Cpia no autorizada
flETOXi
BRASILEIRD ---,-
-.--._~,-.------
1971,
DETERMINACAO
DE SULFITO
EM AGUA
P-MB-973
(&I E&gia
Experimental~
1. ORJETIVO Este fito m&odo fixe industrials - Permite o
modo de proceder-se e &as residuals de a determine.+ de
indktrias.
volumhrica
de
sul-
an &yas M&odo A
a detenninacao
sulflto
in
concentrac6es
de
0.1
B
6 ppm de sulfite M&odo
de s6dio. de
"8" - Permiteou acimo,
a determina~aocane sulfita
sulfite
cm concentrackis
de 6 ppm
de s6dio. de sulfite en concentrac6es para cases ar que de 3 ppm
ngoSeja
netodo
C
- Per-mite
a determinec&o
ou scima,nscessirie
ccmo sulfitegrande
da s6dio
precisao.
2.1 - Canpo de Aplica~hoca de sulflto mentack track 2.2 pecial
lodo an &as de caldairas do ion sulfite e,en esteje
- Este ktodo&as residuals
se splice
a detorninack agues de caldeiras, nas queis
volun&r~ de ali a concen-
industrlais.
especialmente
de indcstrias. entre 0.1
ccrnpreendida
e 6 ppm. de desenho esde
- Resume do Enseio pars eliminar o ar,
- Coloca-seet6
a anostra
m ma mpolareagido atrev&
que c sulfite de icdo
tenha
corn o cloreto de
fonnado.
0 Bxcessc
de clcreto
6 deteninado
titula
-
cio cm tiossulfatoNota 1 -
(Nota
11
can0 suZfetis e cerbe ions de metais pesados., redutores, reagem
cam sutfito cm o cloreto de iodo, podendo acameta~ m?esuhzdos mm:s
irci oxidar o rrulfito, quando a mostm for am:altos. Nitrite, 8e
presente, dificada, podendo acumetar valores mais baixoe.
Agentee2.3 2.3.1 - Aparelhagem - Ampolas de knostragem de 500 f
usadas - as anpolas 1 ml (conforms turetas maxlmo de anostragem
fig. de serk de vidrn.
corn capacidade 2.3.2 neira -
nominal
11. 10 ml. 0 orlFicio da :or,nk do
BurBtas - servoexceder
quatro
50 deve
a 2 mm e o di&etro
de sua extrsnida:Je
ve exceder2.3.3 corn h6llce _---
a 3 mm.- equipadocm
- Agltador de vidro.
motor
do tip0
de Velocidadc
vorl6vel
r~
ii
--
Cpia no autorizada
1
IBPIABHT
P-MB-973 dead stow - equlpado ml cn de ma elatrodo s01ur,&
de
2.3.4platina. 0.005N 2.4 referkcia 2.4.1 drico
- Titulador0 conjunto de tiossulfato - Resgentes a 6gua -
Acida
Eletrom&rlcodeve ser
tipo
sensfvel
5 adiqsode &a. devsr&~ igue
de 0.05
de s6dio - Todos se entenders os
an 500 ml reagantes coma
ser
de F,ra o
p.,s.
e
qualounr
destfl~ade - Mistclre de &us
desminer.slizada. de kido clo:
de platina. (396Cl. Depols
temperatura
de esfriar, hem fechado.
triture
o sal
fundido
num gral
e
mantenha-o
guardada 2.4.3 6gua r (Na
en fiasco
- Solup6o-padrgo g de lad&o
0,025N
de Iodato seco a 12OC ezes
de Pot&sic e 0.5
[KITI
- Dissolva
em
de pot&sic
g de bicarboneto da solu~~o
de sodlo pad&o
HC031
e dilue
a urn litrode sgdiol.
(x = 8,92
a nonnalldade
de tiassulfato 2.4.4 tar - Iodeto
de Pot&sic quando de &do
(KIl
- 0 iodeto
de pot&sic em 20 ml de gcma
nao
dew
epresen
-
colora~io
azul,
1 g 6 dissolvido sulfkico N e 1 ml
de agua de amide
recks-iervida, rec&n-prepara-
contend0 da.
5 gates
2.4.5recim-fervidn
- Solu~kio
de Iodeta
de Pot.isslo 50 g de ndeto
(50 g/lltrolde pot&sic,
- Olssolva, li,vra de iodato,
an
Aguae 0.5
e esfriada, de s6dlo padrio
g de bicarbonsto 2.4.6 urn balio - Solu~k volm&rico
e dilua 0,l
a 1 lltro. de S6dio(Na2S2D3.5H201 de s6dlo invertendlssolva. ou
a urn 0 10 mg Fm en,
N do Tiossulfato
de 1000 800 ml
ml,
dissolvaque tenha regulares
25 g de ciossulfato side at6 fervlde que
apmxlmad.anenta, do o fiasco Establlize de iodeto C~TJ agua
2.4.6.1. 2.4.9.1 die
de &ga
8 esfriada, o oolidc se
an intervalos a sol& de merciirio fervida. por
de tempo dlssolu~~o ou can
de 1 g de carbonate 1 ml dicranato de clorofonnio de
potksio.
de s6dio.
(Hg121,
e completecane indica
1itro.item
Padronlze
- Oissolva de 6ga. concentrado de g6s dissolva
2 g de iodeto num erlenmeysr e, certinico. 0,098 can ma
de potitssio de 500 ~1.tmpo. ap,itS
8 2 g de bicarbanato adiclona0 fraSC0.
de so &I-
-
em 300 ml
vags.rosmentsPt6 COSSSr
do cloridrico despreendimento ture terna e entao
80 mesmo
0
Acrescente
19 ml de potkio
de &ldo seco. son
clorfdrico, Lsve agitklo. a parts!
misin -
g do dicronato pequens quantidade
do erlemneysr durante
de agua.
e del-
xe em repouso
10 mfnutos.
Cpia no autorizada
P-MB-973
13PI.whiT
3. so'tiiu, do i>:u: do usando pnra B eolu~.k o Verde do pola
de sal goma ctimico. de
2.4.6.2anido ccmo 2.4.6.3
- Tltuleindicador, Calcule N =
cam o tiossulfatoat6 que if car
do nude dn
a normolidsds 1 000 49.04 fi. El
solur$~
tiossulfato
f6rmuls:
onde N namalidedn da
solu&
de tiossulfeto de potk3iode usados usados de urn balk s6dio
A - granas
de dicmmr-toda 0,005
B = mlli?itros2.4.7 da Oilue solu~&o at& - Solu~k 0.1 N
de pad& tlossulfeto 6gua B 15
eolu;bN de de
tiossulfato
na titulaF;o.- Transfira 25 ds 500 ml ml.
tiossulfato pare
s6dio
volumkrico 0 use da
a merca de de
corn 12
e misturo horas appo's uma
ccxmplstanrnte. o praparc. corn t g de
3~1lu~ia
est.6
li
mitado2.4.6 vel, de que
80 prazo- Gana
Pmido
- Fate
pasta
emido fervsndo. durante
iod,m6tri?o
sol&
en sguahid&id0 6 ml de ticido en fiasco
fria.de &do
Coloquspotksio, ec&ico
a pasta misture glacialsuficlente A solu~k 1 ano.
en 1 litro8 delxe en
CB 6guartpouso
Adicions2 bores. e, Mantenha por Co10
20~-
(99,5%1.para de mido
Misture ejustar eszim
complatansn';e o pti preperada em 4.0.
fim, a so r&11-
adicionelu& micanante 2.5 2.5.1 da perior empola 8s
clorfdricofschedo.~ durante
pennanecer6
es&w1 - Procedimento
I
- Fixen&~ da
a cmpoledew& estar de
verticalmsnteligada controle por
num a conex6es.
suports. ficando da Lnostre.
A extrw-nidsde
SuperioI
localizad~Conecte de borracha. de mods, a
in
nfvel
ELI -_dn L: -. a
v&lvulade
de
V&JO maio de de
extremidadc:
inferiormostragav ser
a linhadew&
amostreg6numa
urn tubaresfrfananto.
A linhsque
canter se mantenha
serpentina
a 6gua
wnostrada As
i, temperatura de entrade dispostas meis control0 elevada. de Au
dr fechtl 40 vilzso e safda
ambiente. da &ye de nfveis. rcfrigorel;k situando-se pare
r)ssa .s V&VI! -
v6lvulasflcor
serpentine la de ontrada
deverao
mu dlforentes
em posi~~o A valvula de de
da
ancstra
seri
loca!.lzade 8.lust.e ~'~a15 aripola, de a 13
nc
s& vazk
da
da
serpentina
rosfrinentu.
procedar a 60
a emostrapw, sozundon superfor Casn a llnha t? p~rmito da
paragens ment,g utillzada todas
nncherde rostra.
a oy~ols
nu r?spa~o
p"'sfi ~.?;a
Em sexuida. e infarlor
o torneira ~3 KZnnXk. , !inhn
irnediota
dspois
P runova purgur
Emw?traF,m de resfriamontu,
intennftuntsmentc. 5s vczes que colhc:
e i! sorpentlna
nostrss.____ _-I-.------__------
Cpia no autorizada
4. 2.5.2 pot&lo anpola clorfdric te, rmlovo-a~ - Enche e
iodat de omostragm 1: 1. trk txretas can 0,025 ati!
IBPIABNT
P-ME-973 clorfdrlco l:l, a igu.3 de [email protected] dentro a tornaira
at6 que solu~ces do capiler superior, u abaix de iodeto superior
corn acid de da
scido N.
de pt&si e encha-a bolhes
Retire
o marca de ar
Se houver urn fio
no copilar, Abra superior,
can
de plstins can D torneira
limp.
inferior 0 menisco contiver
do reegen e ocrcta no cani -
0 reagents, lar que coincida
controland, cm r7 marce
inferior de stdt,
de calibraq:. adicione CL! freC;o corn ~ u flno j&o mais
qc
Se o a-nostra 2 ml exceda de 6gue. e retlr? de &do a 800
llili s paas
000 ppm de hldriixldo
cloridrico ppm. Feche
x-a cada torneires
1 000 ppm de alcalinidade, e lave par os capllares
lbmogeneize o exceee
o contetide ggua
do da empola, da cada cepilar.
molo
de sgitay~~o
do rota$o
Inverts braGGo mostra. gita+. la de 2 ml, repetindo mta$
a anpola corn a solqio o controle e sllminaC~o
e uncha
o cepilor
superior,
at6 Intmduza de anbos Inverta edicjo B empola,
B marc.~
de cali
na -a a-
de lodeto das torneiras.
de pot&sio. lwsgev capiiares. para
a soluqk s capilares,
da &a acima ume vez,
dos
novanente dos reagentes
e ampe 1~ m13turar
de acordo dos
corn as instruf$es Mais
axpostas, sgite
vagwn
cepilares. 8 anostra.
8 inverte
par.3
cnnQ1etamente 2.5.3 ml,
- Titula+ baixa. Nao leve
de Amostre ebrind nam sopre as gotas de gano s snbos
- Transfira es torneiras.
a tmostrs
psra
urn b&her
de
000
de forma
a enpola remanescentes de anldo,
de anostregcan. nos pero do [email protected]
miis
simplesmente
trans-A fi in1r;cm
flra dicione nal.~19
pore
o b&her v&as gotso
sacudindo B aproximn&
a mpole. do ponto
indicar
Coloque e agita&&
na anosxa en balxs
nletrodos
aparelho
indicador
elrtmm&rlco, de iodo
velocidade
e titule de s6di.
o excess
de clort!to
a solu;~ 2.5.4 sent0 mostrs 2.6 s6dl.
G.005 - Enseio de sulfite. (2.5.2). - Celculs pela mg/l
N de tiossulfat em Brenco & qua1 - Face
urn ens&o odicloncdos
mu bronco. os
ccm
5QO ml
de agua
lna
tenha,
side
3 roagentcs
utilizedos
- Calcule
a cncentreGso
de sulfit
m
mg/l
de sulfite
de
f6rmule: de k2S03 = 003 - 63 .~-C N (A-E!1
A = Volume, branc H 1 VlLml3. --
em ~~illlitros..
da slur$i
do Ns2S2f13
uses
o
ensai
BTI
n
nililitros,
de 3oluqa
de Na2S21)2
usa
IO no
titular;ao _-
Cpia no autorizada
P-MO-973
IBPIABNT
da mostraC = Capacidade Para 2.7 3. converter - Precisao 6 Camp0
de aplica~:o industrials. e em 6guas tenha Ensaio urn valor -
Adicione e iodeto sulfite. e empregado de Este m&odo 6n ion
da
mpola
de mostragm.o resultado obtldo
m mililitros,multiplique 0,2 ppm de
menos 6.por 0,635.
sulflto
- A precls&o
deste
m&odo
6 de
tiossulfato.
METODO 3.1 -
se aplica mde
a determinac6o
volum&ri
ca de
sulfltode do -
em iguas caldeiras
especialmente residuais
&uas
de
caldelras,as quais
de a co
allmenta~~o centraC&o 3.2 te qua1 sulfato do ponto corn
indktrias, a 6 ppm.
sulfitedo
igualiodato potksio.
ou superiorde potkio para de
Resume
a amostra, formar iodo cloreto
juntarwnde iodo. o
&Ida
clorfdrico o ion s6dio
oxidarg de
0 excessourn lndicador
de cloretoeletrom&rico
6 tltuladopars a
corn tios [email protected]
final. Quando n:o houver necessidade que do da contenham ponto
final. evite qualquer contato deste ccm o ar de grande menos
precis&o. de 6 ppm de permite-se Na2S03, e apll Sal-
car goma
este de
m&odo amfdo &rants
HII amostras cane indicador a coleta
amostra
[Nate Nots rids
21.
2 - ResultadosrWdUtOre8,
altossutfetos
podem e ion
set
obtidos ferroso
pela
presenga
de outros baixos podem
matei7e P
cane catalisadores, qumdo
e xsultados
cawados @a
por
cane cobaltoa amostra qua&o fica
do sulfite,
e cobre, que praovem ezposta (10 ar. Nitritesfor
acidificada.
a oxida&o ~~a_ tambgm C7p?F!
conw oxidantes3.3 3.3.1 de 21.
do sulfite
a omostra
- Aparelhagem Erlenmeyer pare entrada tipo boca e safds
larga,de
de amostra
500
ml. R corn
fechado sifao de
corn
mlha
provida [fig.
ligqoes
nivelamento
3.3.2usar
- Aparelho
de
ap,lt&o de de
magn6tiCa. ponto ponto final. final, quando,
corn
suportn
r,iranto
no
case
de
5
o aparelho 3.3.3 - Aparelho
elstrom&rico indicador
tioo no
dead-stopcver ensaio, se usar
item goma
2.1.41. de am-
Este do
aparelho coma indlcador -
torna-se de
desnecesssrio ponto final. os reagentes coma 1:l - VW
3.4refer&cia 3.4.1
Reagentes a .&a - &do
- Todas se entend&
deverao &ua iteT destilada 2.4.1.
ser
de ou
prau
13.3.
e
qua1quer.
desmineralizada.
Clorfdrico
Cpia no autorizada
6.
Il3P/ABNT
P-Mr'-973
3.4.3 3.4.4 x.4.5 solu~k~ marca horas
-
IodctCl
de
Potnsslo fl.lN 0,OlN
(56 de de
E/11
- Ver
itW de de
2.4.S. S&l10 S&o de llmitado - Ver iter 2.4.1;. 50 ml
Dilua de 12 at6 r!a a
- Soluc&-pad& - Solu+-pad&o 0,lN corn &s $a de
tiossulfato e misturn.
Tiossulfato Tiossulfato
- Trilnsfira 500 ao ml. "raze
pa-a 0 "so
urn balk da solu~k
volum&rico esti,
a 15
0 prepare. - Goma de Pmido de ou superior do - VW Lip,ue iten 0
fiasco de tal 2.4.t3. de maneira entrando urn volume que o sifk o
sifk, amostrapem que ao a
