Determinacao de Cinzas e Minerais Em

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  • Determinao de cinzas e minerais em

    alimentos

    Centro Universitrio de Belo HorizonteCurso de Nutrio

    Bromatologia

    Profa. Tnia Maria Leite da Silveira

  • Minerais nos alimentos

    Os sais minerais podem funcionar como nutrientes

    plsticos na formao do tecido sseo e tambm

    como reguladores do metabolismo.

    Mais de 20 minerais so considerados essenciais.

    So necessrias pequenas quantidades de

    minerais e devem ser obtidos a partir da dieta.

  • Classificao de minerais essenciais

    Macroelementos 100 mg ou mais por dia

    (adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S).

    Microelementos alguns mg/dia ou menos

    (adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si)

  • ANLISES DE CINZAS E MINERAIS

    "Contedo de cinzas

    a medida da quantidade total de minerais presentes

    no alimento.

    "Contedo mineral

    a quantidade de componentes especficos da

    matria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.

  • Contedo de cinzas nos

    alimentos

    alimentos frescos raramente excede 5%,

    processados at 12%,

    cereais at 3,3%,

    produtos lcteos at 6%,

    sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%.

  • Minerais - podem apresentar teores variveis

    em grupos ou num mesmo alimento, que podem

    ocorrer em funo do:

    solo (pH, fertilidade, agrotxicos, estrutura,

    microbiologia);

    animal (alimentao);

    processamento (refinamento de cereais).

  • A determinao de cinzas e contedo mineral

    importante por uma srie de razes:

    Nutrio - alguns minerais so essenciais para

    uma dieta saudvel (Ca, P, K e Na), enquanto

    outros podem ser txicos (Pb, Hg, Cd e Al).

    Rotulagem nutricional - a concentrao e o

    tipo de mineral deve ser estipulado para

    apresentao no rtulo ou sua elaborao.

  • Qualidade - a qualidade de alguns alimentos depende da

    concentrao e do tipo de mineral presente, incluindo o

    sabor, aparncia, textura e estabilidade.

    - Indica contedo de frutas em doces.

    - Alto ndice de cinzas insolveis em cidos indica

    presena de areia.

    A determinao de cinzas e contedo mineral

    importante por umas srie de razes:

  • Processamento - o contedo mineral afeta as

    propriedades fsico-qumicas dos alimentos

    - Determina o ndice de refinao de acares (

    dificulta cristalizao e descolorao) e farinhas

    (influncia na extrao).

    - Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem

    inadequada de produtos no processamento.

    A determinao de cinzas e contedo mineral

    importante por umas srie de razes:

  • Pode-se determinar: Resduo mineral fixo ou cinzas totais (total solvel e

    insolvel). Anlise elementar constituintes minerais individuais.

    Determinao do Teor (Contedo) de Cinzas

    Cinzas: o resduo inorgnico que fica aps a queima da

    matria orgnica por incinerao e /ou presena de

    agentes oxidantes.

    Matria orgnica CO2, H2O e NOx

    A determinao de cinzas pode no refletir a matria

    mineral total do alimento perdas como volteis ou

    interao com outros constituintes.

  • Principais Mtodos

    cinzas secas

    cinzas midas

    cinzas secas a baixas temperaturas plasma

    O mtodo escolhido depende:

    dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos.

    Determinao de cinzas tambm podem ser usadas como parte do preparo para anlise de minerais individuais -absoro atmica ou mtodos tradicionais.

  • Preparao das amostras

    Slidos - finamente modos.

    Amostras muito midas - pr-secagem paraevitar respingos.

    Amostras muito gordurosas - sugere-seextrao parcial dos lipdios - evita projeo e

    queima.

    Possveis problemas: contaminao da amostrapor minerais no moinho; interao do cadinho

    com a amostra durante a anlise.

  • Fundamento:

    Carbonizao da matria orgnica (chama) e

    depois incinerao (mufla, T > 500C)

    gua e substncias volteis so vaporizados e as

    orgnicas so queimadas em presena de

    oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e

    N2 / NOx.

    Mtodo Gravimtrico.

    QUEIMA SECA ou CINZAS SECAS

  • Mufla

    cadinho

  • Cadinhos

    Quartzo, Pyrex, porcelana, ao e platina.

    Seleo depende do tipo de alimento e da

    temperatura da mufla.

    Mais usado - porcelana - mais barato, resiste a

    altas temperaturas (< 1200oC) e de fcil

    limpeza. Resistentes a cidos, mas podem ser

    corrodos por amostras alcalinas

  • Cinzas Secas - incinerao

    Normalmente a amostra levada a

    temperaturas de 500-600 C por 24 horas

    Procedimento

    Pesa-se cerca de 5g da amostra, e coloca-a em

    um cadinho incinerado e pesado. Incinera at

    parar de formar fumaa e depois coloca na mufla

    a 500-600C. Quando a cinza fica branca termina

    a incinerao. Coloca o cadinho mais cinzas para

    esfriar e pesa-se o conjunto.

    Importante: tempo e temperatura.

  • Cinzas Secas - incinerao

    Pesar 5g da amostra em um

    cadinho incinerado e

    pesado.

    Incinerar at cessar a fumaa

    Colocar na mufla 500-600C at

    colorao branca

    Esfriar e pesar

  • Cuidados especiais

    Alimentos lquidos ou pastosos eliminar previamente a gua;

    Ricos em acar formam espuma;

    Ricos em lipdeos crepitao e evitar incendeiem;

    Ricos em amido e protena calcinao demorada.

  • Vantagens:

    Queima seca (nenhum ou poucos reagentesso necessrios)

    Simples e seguro;

    Manuseia grande nmero de amostras;

    Determinao total dos minerais e preparo paraminerais individuais;

    Permite anlises de alcalinidade, insolveis emcidos, solveis.

  • Desvantagens:

    Demorado(12-24 h);

    Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo

    de energia;

    T elevada volatilizao de alguns minerais (Cu, Zn,

    Fe, Pb, Hg) e/ou interao com o cadinho;

    Manuseio cuidadoso leveza das cinzas e

    higroscopicidade.

    O contedo de cinzas pode ser expresso em base secaou mida.

    Clculo realizado sobre a amostra integral e amostra seca.

  • Pode ser programado para remover umidade

    (baixa energia, menos calor) e tambm cinzas

    (alta energia).

    Reduz o tempo de horas para minutos.

    Desvantagem - no possvel analisar

    simultaneamente muitas amostras como na mufla.

    CINZAS SECAS POR AQUECIMENTO EM

    MICROONDAS

  • Microondas

  • usada principalmente para preparao de

    amostras para anlise subseqente de minerais

    especficos.

    A quebra e remoo da matria orgnica

    (digesto) ocorre em soluo de agentes

    oxidantes.

    O alimento seco pesado e colocado em um

    frasco contendo CIDOS E AGENTES

    OXIDANTES fortes : HNO3, H2SO4 e/ou HClO4) e

    so aquecidos.

    CINZAS MIDAS

  • Mistura HClO4, H2SO4 e HNO3 reagente

    universal pode ocorrer volatilizao.

    HClO4 - perigo de exploso

    A temperatura e o tempo dependem do cido e

    agente oxidante - pode ir de 10 minutos a poucas

    horas a temperaturas de cerca de 350C.

    A soluo resultante analisada para minerais

    especficos.

    CINZAS MIDAS

  • Vantagens:

    Melhor para composio individual de cinza;

    Baixas T, evita perdas de minerais porvolatilizao;

    Decomposio rpida;

    Menos sensvel com relao natureza daamostra.

    CINZAS MIDAS

  • Desvantagens:

    Reagentes corrosivos;

    No prtico para rotina;

    Exige maior superviso;

    N limitado de amostras;

    Necessita de anlise em branco

    cidos + matria orgnica rica em gordurasforma elementos/substncias explosivos einflamveis.

    CINZAS MIDAS

  • A amostra colocada em uma cmara de vidro no

    qual feito vcuo.

    Uma pequena quantidade de oxignio bombeada

    para o recipiente e procede-se a quebra a

    oxignio nascente (O2 2O.) pela aplicao de

    um campo eletromagntico na freqncia de rdio.

    A matria orgnica rapidamente oxidada pelo

    oxignio nascente e a umidade evaporada

    devido a temperatura (

  • Temperatura mais baixa que nas cinzas seca emida menor perda por volatilizao deminerais que os outros mtodos.

    Vantagem: Menores perdas por volatilizao -melhor para elementos traos .

    Desvantagem: equipamento relativamente caro ea quantidade de amostra analisada pequena.

    PLASMA - CINZAS SECAS A BAIXAS

    TEMPERATURAS

  • Mtodos qumicos tradicionais e

    equipamentos comuns (espectrofotmetro

    UV e VIS) de laboratrio podem ser usados

    para quantificar alguns minerais.

    Os principais mtodos so encontrados na

    AOAC Official Methods of Analysis

    DETERMINAO DE CONTEDO DE

    MINERAL ESPECFICO

  • ANLISE GRAVIMTRICA

    possvel se a concentrao do mineral no alimento for

    relativamente alta.

    No sensvel para elementos trao.

    Precipitao do mineral com

    reagente especfico

    Formao de complexo insolvel

    Filtrao

    Secagem

    Pesagem

    Elemento a ser analisado precipitado por

    adio de um reagente formando um complexo

    insolvel de frmula conhecida. O precipitado

    separado por filtrao, secado e pesado.

  • MTODOS COLORIMTRICOS

    Baseia-se na cor de substncias formadas pela reao

    entre um mineral especfico e um reagente tambm

    especfico.

    Mede-se a absorbncia da soluo (intensidade da cor) a

    um comprimento de onda especfico usando o

    espectroftometro.

    Usados para vrios minerais.

    Reao de um mineral com um