Uvod u Laboratorijske Vjezbe

1KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF

UVOD U LABORATORIJSKE VJEUVOD U LABORATORIJSKE VJEBEBE

KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANEE HRANE

Ivana Flanjak, dipl.ing.

PrehrambenoPrehrambeno--tehnolotehnoloki fakultet, Katedra za kakvoki fakultet, Katedra za kakvou hraneu hrane

KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF

SIGURNOST U LABORATORIJUSIGURNOST U LABORATORIJU


ODREIVANJE VODE SUODREIVANJE VODE SUENJEMENJEMPrincip metode: izmjeriti - osuiti - izmjeriti

Izdvajanje vode iz namirnica suenjem kod poviene temperature pod normalnim ili snienim tlakom

Temperature suenja 100-105-110C tj. 68-72C Suenje do konstantne mase/konstantnog gubitka na masi

(< 1-3 mg)

itarice i proizvodi: suenje na 130C kroz 1 sat Prethodno suenje namirnica (kruh, voe i povre): 50-60C te suenje na

propisanim temperaturama Tekue namirnice uparavanje (vodena kupelj) te suenje


ODREIVANJE VODE SUODREIVANJE VODE SUENJEMENJEMPostupak:Postupak: Aluminijsku posudicu sa poklopcem osuiti,

ohladiti Izvagati prazne posudice i posudice sa uzorkom Suiti odreeno vrijeme Ohladiti u eksikatoru Izvagati Izraunati gubitak na masi Suiti, ohladiti, vagati, izraunati


ODREIVANJE KOLIODREIVANJE KOLIINE MINERALNIH TVARIINE MINERALNIH TVARI

Pepeo anorganski ostatak koji zaostaje nakon potpunog spaljivanja namirnice

Sastav pepela ovisi o sastavu namirnice i primijenjenoj metodi spaljivanja (temperaturi)

Temperature spaljivanja: 450-1000C

Pepeo: K, Na, Ca, Mg, P, S, Cl > 0,01%Fe, Sb, Cu, Mn, Co, < 0,01%PO43-, SO42-, Cl-, SiO2, CO32-


ODREIVANJE KOLIODREIVANJE KOLIINE MINERALNIH TVARIINE MINERALNIH TVARI

Postupak:Postupak: Loni za spaljivanje iariti, ohladiti (eksikator) i

izvagati Izvagati potrebnu koliinu uzorka Karbonizirati uzorak na niim temperaturama Spaliti uzorak u mufolnoj pei Ohladiti i izvagati Izraunati koliinu mineralnih tvari


ODREIVANJE BJELANODREIVANJE BJELANEVINA PO KJELDAHLEVINA PO KJELDAHL--uu

Princip: indirePrincip: indirektno odreivanje iz koliktno odreivanje iz koliine duine duikaika

KoliKoliina bjelanina bjelanevina= kolievina= koliina N ina N faktorfaktor

Sirove bjelanevine Ne odreuje nitrate i nitrite (modificirana metoda)

Faze odreivanja:1. Vlano spaljivanje/oksidacija2. Destilacija3. Titracija



1. VLANO SPALJIVANJE/OKSIDACIJA

organska tvar + konc. H2SO4

Katalizatori, soli za povienje vrelita

CO2 + H2O + SO2 + (NH4)2SO4



2. DESTILACIJA(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH4OH + Na2SO4NH4OH + HCl NH4Cl + H2O



3. TITRACIJAHCl + NaOH

Izraunavanje: Kol. NaOH (slijepa proba glavna proba) ~ HCl ~ NH4OH

1 dm3 0,01 M NaOH ~ 0,14 g N

% bjelan% bjelanevina = % N evina = % N faktorfaktor


ODREIVANJE EERA VOLUMETRIJSKI PO LUFF-SCHOORL-u

Princip: redukcija iona metala iz alkalnih otopina Princip: redukcija iona metala iz alkalnih otopina njihovih soli njihovih soli eeerimaerima

Direktno reducirajui eeri = prirodni prirodni invertinvert(glukoza, fruktoza, maltoza, laktoza)

Ukupni Ukupni invertinvert = prirodni invert + eeri koji nakon hidrolize reduciraju metalne ione

Reagensi: FehlingovaFehlingova otopinaotopina(vod. otop. CuSO4,alkalna otop. K-Na-tartarata)

LuffovaLuffova otopinaotopina(vod.otop. CuSO4, Na-citrat + Na2CO3)


ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA VOLUMETRIJSKI PO LUFFERA VOLUMETRIJSKI PO LUFF--SCHOORLSCHOORL--uu

CuSO4 + Na2CO3 + Na-citrat natrijev cupri citrat

RHCO (eer) + 2 Cu 2+ + 2 HOH RCOOH +Cu2O Nisu stehiometrijski odnosi!!

Odreivanje nereduciranog Cu2+-iona2 Cu2+ + 4 I- Cu2I2 + I2

Izdvojeni se jod titrira otopinom Na-tiosulfata:I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O 6

Razlika u cm3 0,1 M otopine Na2S2O3, utroenog za slijepu probu(ukupni Cu2+) i probu sa eerom slui za izraunavanje eera prema tablici


ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA VOLUMETRIJSKI PO LUFFERA VOLUMETRIJSKI PO LUFF--SCHOORLSCHOORL--uu

Postupak:Postupak: Priprema osnovnog filtrataPriprema osnovnog filtrata

taloenje balastnih tvari otopine po Carrez-u Odreivanje prirodnog Odreivanje prirodnog invertainverta

kuhanje s Lufovom otopinom, dodatak KI i titracija I2 Odreivanje ukupnog Odreivanje ukupnog invertainverta

hidroliza, neutralizacija, kuhanje s Lufovom otopinom, dodatak KI i titracija I2

IzraIzraunavanjeunavanje


ODREIVANJE MASTI PO SOXHLETUODREIVANJE MASTI PO SOXHLETU

Princip: ekstrakcija organskim otapalima + Princip: ekstrakcija organskim otapalima + gravimetrijskogravimetrijsko odreivanje odreivanje

Organska otapalaOrganska otapala: eter, petroleter, kloroform, heksan, trikloretilen

Masti= sve to se moe ekstrahirati iz namirnica s bezvodnim eterom i ostaje nakon suenja od 1 sata na 100C

Slobodne masti= direktna ekstrakcija sa heksanom, petroleterom i dietileterom

Ukupne masti= ekstrakcija sa heksanom, petroleterom i dietileteromnakon digestije namirnice

Ukupni lipidi= ekstrakcija sa smjesom polarnog i nepolarnog otapala (kloroform:metanol)


ODREIVANJE MASTI PO SOXHLETUODREIVANJE MASTI PO SOXHLETU

Postupak:Postupak: SuSuenje i vaganje tikviceenje i vaganje tikvice Odvaga uzorka u tuljak za ekstrakcijuOdvaga uzorka u tuljak za ekstrakciju EkstrakcijaEkstrakcija PredestiliranjePredestiliranje otapalaotapala SuSuenje ekstrakta, hlenje ekstrakta, hlaenje i vaganje aenje i vaganje

Metoda odreuje slobodne mastiMetoda odreuje slobodne masti


ODREIVANJE ODREIVANJE KROBA PO EWERSUKROBA PO EWERSUPrincip: Princip: polarimetrijskopolarimetrijsko odreivanje odreivanje krobakroba

Kut zakretanja 190-202

Postupak:Postupak:

Hidroliza kroba 1,124%-tnom HCl + kuhanje Taloenje optiki aktivnih tvari s fosfowolframovom

kiselinom Filtriranje Polarimetriranje filtrata Izraunavanje

krob(%) = [ ] mL

D

20100100


ODREIVANJE VODE U MEDUODREIVANJE VODE U MEDU

Princip: Princip: refraktometrijskorefraktometrijsko odreivanje odreivanje

Postupak:Postupak: Kalibracija refraktometra dest.vodom Mjerenje IR uzorka/temp. 20C

Korekcija: T > 20C dodaje se 0,00023 za svaki CT < 20C oduzima se 0,00023 za svaki C

Tablice za oitavanje


ODREIVANJE ELEKTRIODREIVANJE ELEKTRINE PROVODLJIVOSTI MEDANE PROVODLJIVOSTI MEDA

Princip: provodljivost 20% w/v vodene otopine meda pri 20Princip: provodljivost 20% w/v vodene otopine meda pri 20C C

Postupak:Postupak: Priprema otopine meda (poznata s.tv.) Kalibracija instrumenta- standardi Mjerenje

Korekcija: T > 20C oduzeti 3,2% vrijednosti po CT < 20C dodati 3,2% vrijednosti po C

-koliine mineralnih tvari u medu (nektarni med i medljikovac)

10


ODREIVANJE ASKORBINSKE KISELINE TITRACIJOMODREIVANJE ASKORBINSKE KISELINE TITRACIJOM

Princip: redukcija obojenog reagensa i oksidacija Princip: redukcija obojenog reagensa i oksidacija askorbinskeaskorbinskekiseline u kiseline u dehidroaskorbinskudehidroaskorbinsku

Redukcijska sposobnost endiolne skupine Reagens: 2,6-diklorfenolindofenol (DCIP)/ metoda po TillmansuPostupak:Postupak: Standardizacija otopine DCIP-a Priprema uzorka Titracija Izraunavanje

10010 =GEVC


ODREIVANJE AKTIVNOSTI DIJASTAZE PREMA SCHADE ODREIVANJE AKTIVNOSTI DIJASTAZE PREMA SCHADE (HMIHC)(HMIHC)

Jedinica aktivnosti dijastaze (Gothe jedinica) koliina enzima koja e hidrolizirati 0,01 g kroba u toku 1 sata na 40C pod uvjetima testa.

Rezultati se izraavaju u Gothe jedinicama ili Schade jedinicama po g meda

Postupak:Postupak: Priprema otopine kroba odgovarajue apsorbancije

(A = 0,745-0,770) Priprema otopine meda Mjerenje razgradnje kroba u odgovarajuim intervalima

(do A = 0,235) Izraunavanje DN = 300/t

11


ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA NA HPLCERA NA HPLC--u PREMA HMIHCu PREMA HMIHCPrincip: razdvajanje sastojaka smjese koje nosi mobilna faza Princip: razdvajanje sastojaka smjese koje nosi mobilna faza

na bazi razlina bazi razliitih brzina kretanja kroz stacionarnu fazu itih brzina kretanja kroz stacionarnu fazu (topljivost)(topljivost)

Mobilna faza: tekuinaStacionarna faza: tekuina Detektor: RI

Metodom se odreuju: fruktoza, glukoza, saharoza, turanoza, maltoza u medu

Identifikacija na osnovi vremena zadravanja


ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA NA HPLCERA NA HPLC--u PREMA HMIHCu PREMA HMIHCPostupak:Postupak: Priprema standarda Priprema uzoraka Kromatografiranje Izraunavanje

HPLC sustav:Kolona od nehrajueg elika (amino-modificirani silikagel) Protok mobilne faze: 1,3 ml/minMobilna faza: acetonitril/voda (80:20 v/v)Temperatura kolone i detektora: 30CVolumen uzorka: 10 ml

12


ZAOKRUZAOKRUIVANJE PODATAKAIVANJE PODATAKA

Znaajne znamenke = sve sigurne i prva nesigurna znamenkanpr. 25,68 ima 4 znaajne znamenke (3 sigurne i 1 nesigurne znamenku)

Pravila za odreivanje znaajnih znamenaka:1. Zanemarite sve nule na poetku broja2. Zanemarite sve nule na kraju broja osim ako

nisu iza decimalnog zareza3. Sve ostale znamenke, ukljuujui i nulu

izmeu brojaka koje nisu nule, su znaajne



Nula, znaajna ili ne:

30,26 ml znaajna30,26 ml ~ 0,03026 L nisu znaajne

Volumen ae:2,0 L obje znamenke znaajneVolumen ae:2000 mL 2,0 103 mL

13



Rezultati mjerenja: m1= 61,60 gm2= 61,46 gm3= 61,55 gm4= 61,61 g SD= 0,069

Pitanje: 61,55 ili 61,56?

gm 555,61=



Zaokruivanje rezultata kemijskih rauna:

Zaokruivanje rezultata odgoditi do kraja rauna!!

Kroz sva raunanja zadrati najmanje jednu znamenku vie od znaajnih, kako bi se izbjegla pogreka zbog zaokruivanja (zatitna znamenka).

Documents

Uvod u Laboratorijske Vjezbe