Tugas KABM antikempal, pengkarbonasi, pemanis buatan dan alami

NURLAELA 260110080143

A. antikempal

Antikempal (anticaking agent) adalah bahan tambahan pangan untuk mencegah mengempalnya produk pangan.

Jenis-jenis BTP antikempal, yaitu:

1. Kalsium karbonat2. Trikalsium fosfat3. Selulosa mikrokristalin4. Selulosa bubuk5. Asam miristat, palmitat, dan stearat dan

garamnya Asam miristat, palmitat, dan stearat dan

garamnya (kalsium, kalium, dan natrium) Magnesium stearat6. Garam-garam dari asam oleat dengan kalsium,

kalium dan natrium

Cont’d

7. Natrium karbonat8. Magnesium karbonat9. Magnesium oksida10. Natrium besi (II) sianida11. Kalium besi (II) sianida12. Kalsium besi (II) sianida13. Silicon dioksida halus14. Kalsium silikat15. Natrium aluminosilikat16. Magnesium silikat

1. Kalsium karbonat (CaCO3)

Pemerian: serbuk, hablur mikro, putih; tidak berbau; tidak berasa; stabil diudara.

Kelarutan: praktis tidak larut dalam air; kelarutan dalam air meningkat dengan adanya sedikit garam amonium atau karbon dioksida; adanya alkali hidroksida menurunkan kelarutan; tidak larut dalam etanol; larut dalam asam asetat 1 N, dalam sama klorida 3 N dan dalam asam nitrat 2 N dengan membentuk gelembung gas.

Identifikasi: penambahan asam asetat P pada sejumlah zat membentuk gelembung gas dan cairan yang terbentuk, setelah dididihkan menunjukan reaksi kalsium cara A,B seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <291>.

Penetapan kadar: timbang saksama lebih kurang 200 mg zat yang telah dikeringkan pada suhu 200 o selama 4 jam. Masukan kedalam gelas piala 250 ml, basahkan dengan beberapa ml air, tambahkan tetes demi tetes asam klorida 3 N secukupnya hingga larut sempurna. Tambahkan 100 ml air, 15 ml natrium hidroksida 1 N dan 300 mg biru hidroksinaftol P. titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV sampai titik akhir warna biru.

1 ml dinatruim edetat 0,05 M setara dengan 5, 004 mg CaCO3.

2. Trikalsium fosfat [Ca5(OH)(PO4)3]

Pemerian: serbuk putih atau hampir putihKelarutan: praktis tidak larut dalam air, larut

dalam pelarut asam hidroklorida dan dalam pelarut asam nitrat.

Identifikasi: A. larutkan 0,1g trikalsium fosfat dalam 5ml dari 25% V/V larutan asam nitrit. Larutan akan memberikan reaksi (b) dari fosfat (2.3.1).

B. reaksi yang diberikan oleh (b) dari kalsium (2.3.1). saring sebelum ditambahkan larutan kalium ferro sianida.

C. sesuai dengan batas akhir dari penetapan kadar.

Penetapan kadar: larutkan 0,200g trikalsium fosfat dalam larutan campuran dari 1ml asam hidroklorida dan 5ml air. Tambahkan 25,0ml natrium edetat 0,1M dan tambahkan hingga 200ml dengan air. Atur pH hingga 10 menggunakan ammonia pekat. Tambahkan 10ml larutan buffer ammonium klorida pH 10,0 dan beberaapa mg mordant black 11 triturate. Titrasi kelebihan natrium sedetat dengan 0,1 M zinc sulfat sampai warna berubah dari biru ke ungu.

3. Selulosa mikrokristalinIdentifikasi: A. siapkan larutan iodine zinc klorida

dengan melarutkan 20g zinc klorida dan 6,5g kalium iodide dalam 10,5ml air. Tambahkan 0,5g iodine, kocok selama 15 menit. Timbang 10mg selulosa mikrokristalin dalam kaca arloji dan larutkan dengan 2ml larutan iodine zinc klorida: maka akan menghasilkan warna violet-biru.

B. pindakhan 1,3g selulosa mikrokristalin, timbang secara akurat sampai didapat 0,1mg dalam labu conical. Tambahkan 25,0 ml air dan 25,0ml larutan cupriethylenediamin hidroksida, segera bersihkan larutan dengan nitrogen, masukkan stopper dan kocok pada pengocok atau pada pengocok mekanikal sampai terlarut. Pindahkan sesuai volume larutan pada nomor kalibrasi 150 cannon-fenske, atau equivalent,viscosimeter. Sediakan larutan seimbang pada 25±0,1 tidak lebih dari 5 menit. Waktu alir antara dua tanda pada viscometer, dan catat waktu alir, t, dalam satu detik. Hitung viskositas kinematik, (KV), dari selulosa mikrokristalin dengan rumus: t(k).

4. Selulosa bubukIdentifikasi: A. siapkan larutan iodine zinc klorida

dengan melarutkan 20g zinc klorida dan 6,5g kalium iodide dalam 10,5ml air. Tambahkan 0,5g iodine, kocok selama 15 menit. Timbang 10mg selulosa mikrokristalin dalam kaca arloji dan larutkan dengan 2ml larutan iodine zinc klorida: maka akan menghasilkan warna violet-biru.

B. pindakhan 1,3g selulosa mikrokristalin, timbang secara akurat sampai didapat 0,1mg dalam labu conical. Tambahkan 25,0 ml air dan 25,0ml larutan cupriethylenediamin hidroksida, segera bersihkan larutan dengan nitrogen, masukkan stopper dan kocok pada pengocok atau pada pengocok mekanikal sampai terlarut. Pindahkan sesuai volume larutan pada nomor kalibrasi 150 cannon-fenske, atau equivalent,viscosimeter.

Sediakan larutan seimbang pada 25±0,1 tidak lebih dari 5 menit. Waktu alir antara dua tanda pada viscometer, dan catat waktu alir, t, dalam satu detik. Hitung viskositas kinematik, (KV), dari selulosa mikrokristalin dengan rumus: t(k).

5. Asam miristat, palmitat, dan stearat dan garamnya . Asam miristat, palmitat, dan stearat dan garamnya (kalium,natrium, dan kalsium).

• Asam miristat (C14H28O2)

Asam miristat diperoleh dari minyak kelapa dan lemak lainnya. Mengandung tidak lebih dari 97,0% C14H28O2.

Penetapan kadar: Larutan resolusi: proses langsung untuk

sistem kecocokan larutan pada komponen asam lemak, kecuali hanya asam stearat dan palmitat saja yang digunakan.

Preparasi standar, siapkan langsung untuk preparasi penetapan kadar dengan menggunakan 100mg asam mirstat USP RS sebagai pengganti bahan uji.

Preparasi pengujian kadar, proses secara langsung untuk tes larutan dalam komposisi asam lemak. Sistem kromatografi (liat kromatografi <621>, siapkan secara langsung untuk komposisi asam lemak. Kromatograf larutan resolusi, dan hasil respon puncak untuk prosedur: resolusi, R, antara metal stearat dan metal palmitat tidak lebih dari 1,5.

Prosedur, suntikkan secara terpisah dengan volume yang sama (sekitar 1µL) larutan standard an larutan uji dalam kromatogram, rekam kromatogram, dan identifikasi puncak metil miristat pada kromatogram yang diperoleh dari larutan uji dengan membandingkan waktu retensi puncak pada kromatogram dengan kromatogram yang diperoleh dari larutan standar.

Ukur respon untuk semua puncak pada kromatogram yang diperoleh dari larutan uji, tidak termasuk puncak pelarut, dan hitung persentase dari C14H22O2 pada bagian asam miristat dengan rumus: 100A/B, dimana A adalah respon puncak metil miristat, dan B jumlah respon puncak dalam kromatogram, kecuali puncak pelarut(USP30-NF25, 2007).

• Asam palmitat(C16H32O2)

Pemerian: putih sampai hampir putih, padatan seperti lilin

Kelarutan: praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol 96%.

Identifikasi: A. titik beku (lihat uji) B. nilai asam, 216-220, menetapkan pada

0,1g. C. memeriksa kromatogram yang diperoleh

dari uji. Hasil, puncak utama pada kromatogram yang

diperoleh dengan larutan uji sama dengan waktu retensi puncak utama pada kromatogram yang diperoleh dengan larutan referen.

Penetapan kadar: kromatografi gas. Siapkan larutan uaraian pada metode tetapi dengan menghilangkan initial hdrolisis. Larutan referen, siapkan larutan referen sama denganlarutan uji dengan mencampur 50 mg asam palmitat dan 50mg asam stearat daripada bahan uji. Retensi relative, dengan referen metil stearat; metil palmitat =0,9. Sistem kecocokan, resolusi: minimal 5,0 antara puncak dari metil stearat dan metil palmitat( brithish pharmacopeia, 2009).

• Asam stearat(C18H32O2)

Pemerian: putih atau hampir putih, seperti lilin, kristal berlapis, massa putih atau hampir putih atau serbuk putih kekuningan.

Kelarutan: praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol 96%, dan pada petroleum ringan (50-70o C).

Identifikasi: A. mengikuti tes untuk titik beku. B. nilai asam; 194-212, menetapkan pada

0,5g. C. menguji kromatogram yang diperoleh

dari uji.

Hasil, waktu retensi puncak utama pada kromatogram yang diperoleh larutan uji kira-kira sama dengan puncak utama pada kromatogram larutan referen( brithish pharmacopeia, 2009).

penetapan kadar: tempatkan 100 mg asam stearat pada labu erlenmeyer kecil dengan refluks yang cocok. Tempatkan 50mg asam stearat USP dan 50mg asam palmitat USP pada labu yang sama. Perlakuan yang sama dilakukan pada kedua labu tersebut. Tambahkan 5,0ml larutan yang sudah dipreparasi dengan melarutkan 14g borium trifloride dalm methanol dalam 100ml, aduk, dan refluks selama 15 menit atau sampai padatan terlarut.

Memindahkan reaksi campuran dengan pertolongan 10-60ml kromatogram larutan heksan dengan alat pemisah, dan tambahkan 10ml air dan 10ml larutan natrium klorida jenuh. Kocok, hingga terpisah, kemudian alirkan dan buang dibagian paling bawah lapisan air. Melalui lapisan heksan 6g natrium sulfat anhidrat ( sebelumnya dicuci dengan kromatografi larutan heksan) kedalam labu yang cocok.

Gunakan siring filter dengan pendorong yang cocok, masukkan 1-2 µL bagian sampel yang udah dipreparasi (yang berisi asam stearat) kedalam kromatografi gas yang cocok yang dilengkapi dengan detector flame ionisasi. Terutama kolom yang kaca, panjang 1,5m, dan diameter minimal 3mm, dan dikemas dengan 15% G4 yang dibantu dengan S1A. gas pembawanya helium, yang melewati dasar dari penyaring molekul untuk mengeringkan, jika dibutuhkan. Temperatur sisi dan detektor dijaga pada suhu 210o , dan temperature kolom pada suhu 165o.

penyesuaian sistem, kecocokan kromatogram, faktor resolusi, R tidak lebih dari 2,0 antara puncak dari metil palmitat dan metil stearat (menempatkan pembanding dengan kromatogram dari standar), dan 5 kali pengulangan injeksi dari sampel tunggal menunjukan koefisien variasi tidak lebih dari 1,5% dalam persentase metil stearat dan metil palmitat, berturut-turut. Ukur area puncak asam lemak ester dalam kromatogram, dan tetapkan presentase dari C18H36O2 dalam bagian asam stearat dengan rumus: 100(A/B)

dimana A area puncak dari metil stearat dan B adalah jumlah area dari semua puncak asam lemak ester yang ada dikromatogram. Dengan cara yang sama, tentukan persentase dari C18H36O2 ( USP30-NF25, 2007).

• Magnesium stearatPemerian: serbuk halus, putih dan

voluminous; bau lemah khas; mudah melekat dikulit; bebas dari butiran.

Kelarutan: tidak larut dalam air, dalam etanol, dan dalam eter.

Identifikasi: a. campur 25 g dengan 200 ml air panas, tambahkan 60 ml asam sulfat 2 N kemudian panaskan kembali sambil sering diadukhingga asam lemak terpisah sempurna sebagai suatu lapisan jernih. Pisahkan lapisan air dan simpan untuk identifikasi

b. cuci lapisan asam lemak dengan air mendidih hingga bebas sulfat, kumpulkan dalam gelas piala kecil, hangatkan diatas tangas uap hingga ir memisah dan asam lemak menjadi jernih. Biarkan dingin, dan buang lapisan air. Kemudian lelehkan asam lemak. Saring panass-panas kedalam gelas piala kering, dan keringkan pada suhu 100o selama 20 menit, suhu beku padatan asam lemak tidak kurang dari 54o.

b. lapisan air yang diperoleh dari pemisahan lemak pada identifikasi a menunjukan reaksi magnesium cara a seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <291>.

Penetapan kadar: timbang seksama lebih kurang 1 g, didihkan dengan 50 ml asam sulfat 0,1 N selama lebih kurang 30 menit atau hingga lapisan asam lemak terpisah jernih, jika perlu tambahkan air untuk mempertahankan volume. Dinginkan, saring dan cuci penyaring dan labu dengan air hingga air cucian terakhir tidak bereaksi asam terhadap lakmus P. netralkan filtrate terhadap lakmus P dengan natrium hidroksida 1N. sambil diaduk dan menggunakan pengaduk magnetic,

Cont’d

titrasi menggunakan dinatrium edetat 0,05 M LV sebagai berikut: tambahkan lebih kurang 30 ml melalui buret 50 ml kemudian tambahkan 5 ml dapar ammonia-amonium klorida LP dan 0,15 ml hitam eriokrom LP dan lanjutkan titrasi hingga warna biru.

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 2,015 mg MgO.

6. Garam-garam dari asam oleat dengan kalsium, kalium dan natrium.

• Asam oleat(C18H34O2)

Pemerian: kekuningan sampai coklat pucat, cairan berminyak dengan karakter mirip lemak babi seperti warna dan baunya.

Kelarutan: praktis tidak larut dalam air, dapat dicampur dengan alcohol dan dengan metilen klorin.

Identifikasi: A.mengikuti tes untuk harga asam. (B). mengikuti tes untuk harga iodine. (C). mengikuti tes untuk mengetahui komposisi asam lemak(brithish pharmacopeia, 2007).

7. Natrium karbonat (Na2CO3)

Pemerian: putih atau hampir putih, bubuk sedikit granul, higroskopik

Kelarutan: bebas larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol 96%.

Identifikasi: A. larutkan 1g dalam air dan larutkan 10ml dengan pelarut yang sama. Larutan alkaline kuat (2.2.4).

B. larutan yang sudah disiapkan untuk identifikasi A memberikan reaksi dari carbonat (2.3.1)

C. larutan yang sudah disiapkan untuk identifikasi A memberikan reaksi (a) dari sodium (2.3.1).

D. LOD ( susut pengeringan)Penetapan kadar: larutkan 1,000g dalam 25 ml air

R. tmbahkan larutan metil oren sebagai indicator. Titrasi dengan asam hidroklorid 1M sampai warna berubah dari kuning menjadi merah.

1ml asam hidroklorid 1M setara dengan 52,99mg Na2CO3 (brithish pharmacopeia, 2009).

8. Magnesium karbonata. Ringan Pemerian: serbuk putih; tidak berbau. Volume

15 g zat lebih kurang 180 ml.Kelarutan: praktis tidak larut dlam air; larut

dalam asam encer disertai terjadinya gelembung-gelembung gas yang kuat.

Identifikasi: memenuhi syarat seperti yang tertera pada magnesium karbonat berat.

Penetapan kadar: timbang saksama lebih kurang 150 mg, larutkan dalam 20 ml air yang telah ditambah 2 ml asam klorida 2 N; lakukan penetapan kadar seperti yang tertera pada titrasi kompleksometri <691>.

b. BeratPemerian: serbuk putih; tidak berbau.

Volume 15 g zat lebih kurang 30 ml.Kelarutan: praktis tidak larut dalam air; larut

dalam asam encer disertai terjadinya gelembung-gelembung gas yang kuat.

Identifikasi: a. larutkan 15 mg dalam 2 ml asam nitrat 2 N dan netralkan dengan natrium hidroksida 2 N. larutan menunjukan reaksi magnesium cara A seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <291>. b. Menunjukan reaksi karbonat seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <291>.

Penetapan kadar: timbang sksama lebih kurang 150 mg, larutkan dalam 20 ml air yang telah ditambahkan 2 ml asam klorida 2 N; lakukan penetapan seperti yang tertera pada titrasi kompleksometri <691>.

9. Magnesium oksida (MgO)Pemerian: sebagai magnesium oksida

ringan, serbuk putih sangat ruah atau sebagai magnesium oksida berat, serbuk putih relative padat. 5 g magnesium oksida ringan menempati volume lebih kurang 40 ml hingga 50 ml; 5 g magnesium oksida berat menempati volume lebih kurang 10 ml hingga 20 ml.

Kelarutan: praktis tidak larut dalam air; larut dalam asam encer; tidak larut dalam etanol.

Identifikasi; larutan dalam asam klorida encer P, menunjukan reaksi magnesium cara A seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <291>.

Penetapan kadar: timbang saksama lebih kurang 500 mg, pijarkan didalam krus platina yang telah ditara hingga bobot tetap. Timbang seksama residu, larutan dalam 30,0 ml asam sulfat 1 N LV, tambahkan jingga metal LP dan titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 1 N LV.

Volume asam sulfat 1 N yang bereaksi dikurangi dengan volume asam sulfat yang setara dengan kalsium yang terdapat dalam zat uji adalah volume asam sulfat 1 N yamg setara dengan MgO didalam zat uji yang digunakan.

1 ml asam sulfat 1 N setara dengan 20,15 mg MgO dan 20,04 mg Ca.

10.Natrium besi (II) sianida11.Kalium besi (II) sianida12.Kalsium besi (II) sianida13. Silicon dioksida halus 14. Kalsium silikat15. Natrium aluminosilikat

16. Magnesium silikatPemerian: serbuk halus, putih; tidak

berbau;tidak berasa.Kelarutan: tidak alrut dalam air dan dalam

etanol;terurai oleh asam mineral.Identifikasi: A. campur lebih kurang 500 mg

dengan 10 ml asam klorida 3 N, saring, dan netralkan filtrate dengan asam amoniumhidroksida 6 N, menggunakan kertas lakmus. Filtrate menunjukan reaksi magnesium cara A seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <921>.

B. buat butiran dengan melebur sejumlah hablur natrium ammonium fosfat P pada sengkelit platina pada pembakar Bunsen. Satukan butiiran panas yang transparan tersebut dengan zat uji dan lebur kembali, silica yang mengapung disekitar butiran, sewaktu pendinginan, membentuk butiran buram dengan bentuk seperti jala.

Penetapan kadar magnesium oksida: timbang seksama lebih kurang 1,5 g, masukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml. tambahkan 50,0 ml asam sulfat 1 N LV dan ekstraksi diatas tangas uap selama 1 jam. Dinginkan sampai suhu kamar, tambahkan jingga metal LP, titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 1 N LV.

1 ml asam sulfat 1 N setara dengan 20,15 mg MgO.Penetapan kadar silicon dioksida: timbang seksama

lebih kurang 700 mg, masukkan kedalam cawan platina kecil. Tambahkan 10 ml asam sulfat 1N, panaskan diatas tangas uap hingga kering tanpa ditutup.tambahkan 25 ml air pada sisa, dan ekstraksi diatas tangas uap selama 15 menit

Enaptuangkan beningan melalui kertas saring bebas abu dengan pengisapan, cuci sisa 3 kali dengan air panas, enaptuangkan tiap kali melalui kertas saring. Pindahkan residu ke penyaring, cuci dengan air panas. Masukan kertas penyaring dan isinya kedalam cawan platina yang telah digunakan sebelumnya. Panaskan hingga kering, pijarkan selama 30 menit, dinginkan, dan timbang. Basahi residu dengan air, tambahkan 6 ml asam fluoride P dan 3 tetes asam sulfat P.

uapkan sampai kering, pijarkan selama 5 menit, dinginkan dan timbang: kehilangan bobot menunjukan bobot SiO2.

Perbandingan SiO2 terhadap MgO antara 2,10 dan 2,37; lakukan perhitungan dengan cara membagi persentase SiO2 yang diperoleh pada penetapan kadar silicon dioksida dengan persentase MgO yang diperoleh pada penetapan kadar magnesium oksida

B. Bahan pengkarbonasi

Bahan pengkarbonasi (carbonating agent) adalah bahan tambahan makanan untuk membentuk karbonasi didalam pangan.

Jenis BTP pengkarbonasi, yaitu: • Karbon dioksida(CO2)Identifikasi: alirkan 100 ml ±5 ml yang

dilepaskan dari fase uap dari sisi wadah melalui tabung detector karbon dioksida dengan kecepatan yang ditetapkan untuk tabung: perubahan indicator menjangkau seluruh kisaran indikasi tabung.

Penetapan kadar: [catatan pengambilan zat uji untuk penetapan kadar dapat dilakukan dari fase uap untuk kemudahan, tetapi akibatnya akan menabah volume residu. Jika spesifikasi 1ml berlebih dari fase uap, dapat digunakan sediaan uji cair]. Hubungkan buret gas 100ml yang dilengkapi dengan pelampung gelembung dank ran 2 arah kepipet serapan gas dengan kapasitas yang sesuai dengan cara menghubungkan pipet dengan salah satu saluran keluar buret.

Isi buret dengan air yang sedikit diasamkan (dengan jingga metal menjadi merah muda). Isi pipet dengan larutan kalium hidroksida P (1 dalam 2). Dengan menyesuaikan pelampung gelembung dan pelampung air, dorong larutan kalium hidroksida untuk mengisi pipet dan smbungkan kapiler sampai kran, kemudian isi buret dengan pelampung air dan dorong melalui kran yang lain sedemikian sehingga semua gelembung gas dihilangkan dari sistem.

Dorong kedalam buret 100,0 ml zat uji yang diambil dari fase cair seperti yang tertera pada uji nitrogen dioksida. Dengan menaikan pelampung botol, paksakan dengan mendorong zat uji kedalam pipiet. Serapan dapat dibantu dengan menggosok-gosok pipet atau dengan mengalirkan zat uji antara pipet dan buret. Dorong setiap sisa gas kedalam buret dan ukur volumenya: tidak lebih dari 1ml gas yang tinggal.

C. PEMANIS

a. Pemanis Alami Pemanis alami (natural sweetener)

adalah pemanis yang dapat ditemukan dalam bahan alam meskipun prosesnya secara sintetik ataupun fermentasi.

Jenis-jenis BTP pemanis alami, yaitu: 1.Sorbitol Sorbitol sirup2.Manitol3.Isomalt/Isomaltitol4.Glikosida steviol5.Maltitol Maltitol sirup6.Laktitol7.Silitol8.Eritriol

1. Sorbitol

Sorbitol sirupPemerian: serbuk, granul atau

lempengan; higroskopis; warna putih; rasa manis.

Kelarutan: sangat mudah larut dalam air; sukar larut dalam dalam etanol, dalam methanol dan dalam asam asetat.

Identifikasi: spectrum serapan inframerah zat yang didispersikandalam kalium bromide P, menunjukan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada sorbitol BPFI.

Penetapan kadar: lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada kromatografi <931>.

Fase gerak gunakan air yang sudah diawaudarakan.

Larutan resolusi larutkan manitol dan sorbitol BPFI dalam air hingga kadar masing-masing larutan lebih kurang 4,8 mg per ml.

Larutan baku timbang saksama sejumlah sorbotol BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 4,8 mg per ml.

Larutan uji timbang saksama lebih kurang 240mg, masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, larutkan dalam 10 ml air, encerkan dengan air sampai tanda.

Sistem kromatografi lakukan yang tertera pada kromatografi <931>. Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detector indeks refraktif yang suhunya dipertahankan tetap dan kolom 7,8 mm x 30 cm berisi bahan pengisi L19. Suhu kolom dipertahankan 30o ± 2o dan laju aliran lebih kurang 0,2 ml per menit.

Lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respon puncak seperti yang tertera pada prosedur; simpangan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Dengan cara yang sama lakukan dengan kromatografi terhadapa larutan resolusi: resolusi, R, antara puncak sorbitol dan manitol tidak kurang dari 2,0.

Prosedur suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µl) larutan baku dan larutan uji kedalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respon puncak utama.

Hitung jumlah dalam mg, C6H14O6, dalam sediaan yang digunakan dengan rumus:

50 C (Ru/Rs)C adalah kadar sorbitol BPFI dalam mg per

ml larutan baku; Ru dan Rs berturut-turut adalah respon puncak larutan uji dan larutan baku.

2. Manitol

Pemerian: serbuk hablur atau granul mengalir bebas; putih; tidak berbau; rasa manis.

Kelarutan: mudah larut dalam air; larut dalam larutan basa; sukar larut dalam piridina; sangat sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter.

Identifikasi: spectrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromide P, menunjukan maksimum hanyapada panjang gelombang yang sama seperti pada manitol BPFI.

Penetapan kadar: lakukan penetapan dengan cara kromatografi cair kinerja tinggi seperti yang tertera pada kromatografi <931>.

Fase gerak air, yang telah diawaudarakan.

Larutan resolusi larutan sorbitol dan manitol BPFI dalam air hingga kadar masing-masing lebih kurang 4,8 mg per ml.

Larutan baku timbang saksama sejumlah manitol BPFI, larutkan dalam air. Encerkan secara kuantitatif dengan air hingga kadar lebih kurang 4,8mg per ml.

Larutan uji timbang saksama lebih kurang 240 mg masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, larutkan dalam air dan encerkan sampai tanda.

Sistem kromatografi lakukan seperti yang tertera pada kromatografi <931>. Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detector indeks bias yang dipertahankan pada suhu tetap pada kolom 4 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L19. Atur suhu kolom antara 30o dan 85o, pertahankan lebih kurang 2o dari suhu yang dipilih dengan laju aliran lebih kurang 0,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap larutan baku, rekam respon puncak seperti yang tertera pada prosedur: simpangan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Pada kondisi yang sama lakukan kromatografi terhadap larutan resolusi: resolusi, R, antara puncak sorbitol dan manitol tidak kurang dari 2,0.

Prosedur suntikan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µl) larutan uji dan larutan baku kedalam kromatografi, ukur respon puncak utama. Hitung jumlah, dalam mg, C6H14O6, dengan rumus:

50C (Ru/Rs)C adalah kadar manitol BPFI dalam mg

per ml larutan baku; ru dan rs berturut-turut adalah respon puncak yang diperoleh dari larutan uji dan larutan baku.

3. Isomalt/isomaltitol (C12H24O11)

Pemerian: serbuk atau granul putih atau hampir putih.

Kelarutan: bebas larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol anhidrat.

Identifikasi; untuk 3ml yang masih segar siapkan 100g/l larutan pyrocatechol tambahkan 6ml asam sulfat sambil didinginkan diair es. Untuk 3ml campuran yang sudah dingin tambahkan 0,3ml dari 100 g/l larutan uji. Panaskan dalam flame sekitar 30 detik. Akan menghasilkan warna merah muda.

Penetapan kadar: kromatografi cair (2.2.29) sebagai uraian dari tes untuk hubungan antara produk dengan modifikasi.

Injeksi larutan tes dan larutan Hitung presentasi dari isomalt (1,1-

GPM dan 1,6-GPS) pernyataan dari 1,1-GPM dan 1,6-GPS di isomalt CRS.

4. Glikosida steviol

5. Maltitol

Maltitol sirupPemerian: jernih tidak berwarna, sirup

cair.Kelarutan: dapat dicampur dengan air

dan dengan gliserol.

Identifikasi: A. menguji kromatogram yang cocok dengan kadar. Hasilnya puncak dalam kromatogram cocok dengan larutan uji yang mirip pada waktu retensi dari puncak kromatogram dengan larutan pembanding. B. untuk 3ml yang masih segar, buat dengan cara larutan pirokatekol 100g/l ditambah 6 ml asam sulfat sambil didinginkan dalam air es. Untuk 3ml campuran yang sudah dingin, tambahkan 0,3ml larutan uji. Panaskan pada flame sekitar 30 detik. Akan menghasilkan warna merah muda.

6. Laktitol

Laktitol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% (C12H24O11), dihitung dari basis anhidrat.

Identifikasi: absorpsi inframerah

Penetapan kadar: fase geraknya menggunakan air

Larutan standar, larutkan laktitol yang telah ditimbang secara seksama dalam air, diperoleh larutan yang diketahui konsentrasinya 10,0mg/ml.

Larutan sampel, timbang laktitol 1000mg secara akurat pada labu ukur, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda batas, dan kocok.

Sistem kromatografi, kromatografi cair yang sudah dilengkapi dengan detector indeks refraktif dan kolom yang dikemas L34 dengan ukuran 7,8mm X 30cm. suhu kolom dijaga pada 85o, dan alirannya 0,7ml/menit. Kromatogram dan catat respon puncak larutan standar secara langsung. Dengan prosedur standar deviasi relatif untuk pengulangan injeksi tidak lebih dari 1,0% laktitol.

Prosedur, injek secara terpisah dengan volume yang sama (25µL) larutan standard an larutan sampel kedalam kromatograp, catat kromatogram, dan ukur respon puncaknya.hitung secara kuantiti (C12H24O11) bagian laktitol dengan rumus: 100C(ru/ra) (USP30-NF25, 2007).

7. Silitol

Pemerian: putih atau hampir putih, serbuk Kristal atau kristalin, sangat larut dalam air, sedikit larut dalam etanol 96%.

Identifikasi: A. titik didihnya 92oC sampai 96oC.

B. deteksi menggunakan spektrofotometri absorpsi inframerah, dengan membandingkan spectrum silitol dengan larutan yang sudah dipreparasi dengan mempertimbangkan paraffin cair. C. dengan kromatografi lapis tipis.

8. Eritriol

Pemerian: putih atau hampir putih, serbuk kristalin atau granul yang mengalir bebas.

Kelarutan: bebas larut dalam air, sangat sedikit larut dalam alcohol.

Identifikasi: A. titik didihnya 119oC sampai 122oC. B. spektrofotometri absorpsi inframerah.

Penetapan kadar: kromatografi cair. Injeksi larutan uji dan pembanding. Hitung persentase eritriol yang digunakan pada kromatogram dengan larutan pembanding dan anggap sebagai eritriol.

b. Pemanis buatanPemanis buatan (artificial sweetener)

adalah pemanis yang diproses secara kimiawi, dan senyawa tersebut tidak terdapat dialam.

Jenis-jenis BTP pemanis buatan, yaitu:1.Asesulfam-K2.Aspartam3.Asam siklamat Kalsium siklamat Natrium siklamat4.Sakarin Kalsium sakarin Kalium sakarin Natrium skarin5.Sukralosa6.Neotam

1. Asesulfam –K

Pemerian: putih atau hampir putih, serbuk kristalin atau Kristal tak berwarna

Kelarutan: larut dalam air, sangat sedikit larut dalam aseton dan dalam etanol 96%.

Identifikasi: A.spektrofotometri inframerah absorpsi. B. kromatografi lapis tipis: larutan uji, larutkan 5mg dari zat uji dalam air dan encerkan sampai 5ml dengan pelarut yang sama.

Larutan pembanding (a) larutkan 5mg asesulfam-k dalam air dan encerkan sampai 5ml dengan pelarut yang sama. (b). larutkan 5mg asesulfam-k dalam dan natrium sakarin dalam air dan encerkan sampai 5ml dengan pelarut yang sama. Plate, kromatografi selulosa sebagai pelapis. Fase gerak, ammonia pekat, aseton, atil asetat (10:60:60). Aplikasi 5 µl. batas akhir 15cm. keringkan dengan uap air. Amati dibawah lampu UV 254nm.C. 0,5ml larutan uji memberikan reaksi (b) dari kalium.

2. Aspartame

Pemerian: putih atau hampir putih, sedikit higroskopik, serbuk kristalin.

.

Kelarutan: sedikit larut dalam air dan dalam etanol 96%, praktis tidak larut dalam heksan dan dalam metilen klorida

Identifikasi; A. spektrofotometri uv-vis Larutan uji: larutkan 0,1g dalam

etanol 96% dan encerkan sampai 100ml dengan pelarut yang sama. Ukur pada panjang gelombang 230-300 nm. B. spektrofotometri inframerah.

C. kromatografi lapis tipis: larutan uji, larutkan 15mg zat uji dalam 2,5 ml air danencerkan dengan 10ml asam asetat. Plat KLT silica gel G. fase geraknya air, asam formiat anhidrat, methanol, metilen clorida (2:4:30:64 v/v/v/v). aplikasi 20 µl. batas akhir 15cm. keringkan dengan udara. Deteksi dengan menyemprotkan larutan ninhidrin dan panaskan pada suhu 100-105oC selama 15 menit. Hasilnya bercak kromatogram akan cocok dites dengan larutan yang sama baik posisi, warna, dan ukurannya dengan kromatogram pada larutan pembanding.

D. larutkan 20mg dalm 5ml methanol dan tambahkan larutan alkalin hidroksilamin. Panaskan dalam waterbat selama 15 menit. Biarkan hingga dingin dan buat hingga pH 2 dengan mengencerkan asam hidroklorida. Tambahkan 0,1ml larutan feri klorida. Produk akan berwarna coklat kemerahan.

Penetapan kadar: larutkan 0,250g dalam 1,5ml asam formiat anhidrat dan 60ml asam asetat anhidrat. Titrasi segera dengan 0,1M asam perklorat, sampai akhir titrasi potensiometri. 1ml asam perklorat 0,1M equivalen dengan 29,43mg C14H18N2O6.

3. Asam siklamat Kalsium siklamat Natrium siklamat

4. Sakarin

Pemerian: serbuk atau hablur putih, tidak berbau atau berbau aromatic lemah. Larutan encer sangat manis. Larutan bereaksi asam terhadap lakmus.

Kelarutan: agak sukar larut dalam air, dalam kloroform dan dalam eter; larutan dalam air mendidih; sukar larut dalam etanol. Mudah larut dalam larutan ammonia encer, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkali karbonat dengan pembentukan karbondioksida.

Identifikasi: A. larutkan lebih kurang 100mg dalam 5ml larutan natrium hidroksida P (1 dalam 20), uapkan larutan hingga kering dan lelehkan hati-hati diatas nyala api kecil hingga tidak berbau ammonia. Biarkan sisa hingga dingin, larutkan dalam 20ml air, netralkan larutan ini dengan asam klorida 3N dan saring, tambahkan setetes besi (III) klorida LP kedalam filtrate: terjadi warna ungu.

B. campur 20 mg dengan 40mg resorsinol P, tambahkan 10 tetes asam sulfat P, dan panaskan campuran dalam tangas cairmyang sesuai pada suhu 200o selama 3 menit. Diamkan. Hingga dingin, tambahkan 10ml air dan natrium hidroksida 1N berlebih: cairan berfluoresensi hijau.

Penetapan kadar: timbang seksama lebih kurang 500mg, larutkan dalam 40ml etanol P, tambahkan 40ml air, campur. Tambahkan fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1N LV. Lakukan titrasi blanko.

1 ml natrium hidroksida 0,1N setara dengan 18,32 mg C7H5NO3S.

• Kalsium sakarin

Kalsium sakarin mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C14H8CaN2S21 dihitung dari basis anhidrat.

Identifikasi: A. absorpsi inframerah B. buat larutan (1 dalam 10) tambahkan 2 tetes metal merah dan dinetralkan dengan ammonium hidroksida 6N. tambahkan asam hidroklorid 3N tetes deni tetes sampai larutan asam untuk indikator. Ketika penambahan ammonium oksalat, terjadi endapan putih. Endapan putih tersebut tidak larut pada asam asetat 6N tapi dapat melarutkan asam hidroklorid.

C. garam kalsium yang telah dibasakan dengan asam hidroklorid dapat member warna merah kekuningan sementara pada nyala flame.

Penetapan kadar: larutkan dengan sedikit pemanasan jika perlu, timbang secara seksama150mg kalsium sakarin dalam 50ml asam asetat glacial. Titrasi dengan asam perklorat 0,1N, tetepkan titik akhir dengan potensiometri. Lakukan titrasi untuk blanko jika perlu, dan buat koreksi yang tepat. Masing-masing ml memiliki asam perklorat 0,1N setara dengan 20,22mg C14H8CaN2O6S2

(USP30-NF25, 2007).

• Kalium sakarin

• Natrium sakarin

Pemerian: hablur atau serbuk hablur, putih; tidak berbau atau agak aromatic; rasa sangat manis walau dalam larutan encer. Larutan encernya lebih kurang 300 kali semanis sukrosa. Bentuk serbuk biasanya mengandung sepertiga jumlah teoritis air hidrat akibat perkahan.

Kelarutan: mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol.

Identifikasi: A. lakukan pemijaran: sisa menunjukan reaksi natrium cara A dan B seperti yang tertera pada uji identifikasi umum <291>.

B. pada 10ml larutan (1 damlam10) tambahkan 1 ml asam klorida P: terbentuk endapan hablurdari sakarin. Cuci endapan dengan air dingin hingga air cucian bebas klorida, keringkan pada suhu 105o selama 2 jam. Suhu lebur antara 226o dan 230o, lakukan penetapan menggunakan prosedur metode 1 seperti yang tertera pada penetapan jarak lebur atau suhu lebur <1021>. C. larutkan lebih kurang 100mg dalam 5 ml larutan natrium hidroksida P (1 dalam 10), uapkan hingga kering, lebur residu hati-hati diatas api lemah sampai tidak lagi membebaskan amoniak.

Biarkan residu dingin, larutkan dalam 20ml air, netralkan dengan asam klorida 3N, saring. Tambahkan pada filtrate satu tetes besi (III) klorida LP: terjadi warna violet. D. campur 20 mg dengan 40 mg resorsinol P, tambahkan 10 tetes asam sulfat P, panaskan campuran dalam tangas cairan yang sesuai pada suhu 200o selama 3 menit. Biarkan dingin, tambahkan 10ml air dan natruim hidroksida 1N berlebih: terjadi cairan dengan fluoresensi hijau.

Penetapan kadar: timbang saksama lebih kurang 500mg, pindahkan saksama kedalam corong pisah dengan bantuan 10ml air. Tambahkan 2ml asam klorida 3 N, ekstraksi endapan sakarin, pertama dengan 30ml kemudian 5 kali, tiap kalimdengan 20ml campyarn pelarut kloroform P dan etanol P (9:1). Uapkan kumpulan ekstrak diatas tangas uap dengan bantuan aliran udara hingga kering. Larutkan residu dengan 40ml etanol P, tambahkan 40ml air, campur, tambahkan fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV. Lakukan penetapan blanko menggunakan campuran 40ml etanol P dan 40ml air.

1ml natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 20,52 mg C7H6NNaO3S.

5. Sukralosa

Pemerian: serbuk putih, mengalir bebas, bubuk cristal.

Identifikasi: A. inframerah absorpsi

B. waktu retensi dari puncak pada chromatogram larutan uji cocok pada kromatogram larutan standar, sehingga diperoleh kadar. C. nilai R pada spot dalam kromatogram dari larutan tes cocok dengan larutan standar 1, sehingga diperoleh senyawa yang sama.

6. Neotam

Pemerian: tidak berbau, serbuk putih sampai hampir putih, pemanis yang kuat 7000-13000 kali dari pemanis sukrosa.

Penetapan kadar: fase gerak larutkan 3,0g natrium 1-heptanesulfonat dalam 740ml air di tempat yang sesuai (1000ml), tambahkan 3,8ml trietilamin, dan aduk. Larutan tersebut dicampur dengan asam fosforit sampai pH 3,5 dan diencerkan dengan air sampai 750ml. tambahkan 250ml asetonitril, campur dengan asam fosforit sampai pH 3,7, aduk, saring, dan degas. Preparasi standar larutkan secara akurat neotam dalam fase gerak, dan encerkan secara kuantitatif, dengan fase gerak sehingga didapat konsentrasi 1,0mg per ml

Preparasi penetapan kadar timbang 50mg neotam secara akurat, masukkan kedalam labu ukur 25ml, larutkan dan encerkan dengan fase gerak sampai batas volume dan aduk. Pipet 5ml larutan tersebut, pindahkan kedalam labu ukur 10ml, encerkan dengan fase gerak sampai tanda volume, kocok. (larutan ini stabil dalam 32 jam ketika dalam temperature 0o sampai 10o).

Sistem kromatografi: kromatografi

cair dilengkapi dengan detector 210 nm dan colom 4,6 mm X 10 cm. alirannya 1,5ml permenit. Suhu kolom dijaga pada 45o. chromatogram preparasi standard an catat respon puncak untuk prosedur. Factor tailing tidak lebih dari 2,0 dan standar deviasinya relative untuk injeksi tidak lebih dari 2,0%.

Prosedur: secara terpisah suntikan larutan standard an larutan uji dengan volume yang sama (25 µl) kedalam cromatograp, catat kromatogramnya, dan hitung kadar dari respon puncak, dalam mg dari C20H30N2O5 dalam porsi neotam dengan rumus 50C(r1/r2) dimana C adalah konsentrasi, dalam mg per ml neotam dalam larutan standard an r1 dan r2 adalah respon puncak dari larutan uji dan larutan standar.

DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.

Williams, roger L. 2007. US pharmacopeia. Edisi 30. The United States Pharmacopea Convention. United State.

Departemen Kesehatan Inggris. 2009. Brithish pharmacopeia. Volume I&II. Departemen Kesehatan Inggris. Inggris.