11. Novembar 2011
Doc.dr.Semira Galijasevi
Te no- vrsto ekstrakcijaKomponente vrste smjese se ekstrahuju u
rastvara METODA : mljevenje suhe smjese do sitnog praha, dodavanje
rastvara a, filtriranje vrste supstance,isparavanje rastvara a-spor
proces Soxhlet ekstrakcija-kontinuirani ekstrakcioni proces
Soxhlet ekstrakcija
kondenzator voda ulazi paketic od filter papira cvrsta supstanca
za ekstrakciju Soxhlet aparat
zagrijavanje
Kontinuirani tok rastvara a koji se zagrijava ,te kondenzuje i
prolazi vi e puta kroz uzorak za ekstrakciju Proces mo e trajati
kratko ili satima Cilj je ekstrahovati svu eljenu koponentu u
odabrani rastvara , te je nakong toga pre i avati, kristalizirati
itd
Soxhlet ekstrakcija
Kontinuirana ekstrakcija uz povi enu temperaturu u
Soxhlet-aparaturi
- vrsta supstanca iz koje se ekstrahuje odgovaraju a komponenta
se stavlja u porozan ali vrst filter papir te stavlja u Sokletov
aparat. -Na ekstrakciju utje e:temperatura veli na estica, vrsta i
kretanje (kontinuirani protok) rastvara a i pH (vodeni
rastvori)
Proces ekstrakcijeRastvara i koji se koriste za ekstrakciju
moraju imati veliki afinitet prema eljenoj supstanci, mali afinitet
prema totalnom uzorku, malu viskoznost i jaku hlapljivost tako da
se lako uklanjaju iz ekstrahiranog uzorka. Soxhlet ekstrakcija
-izvodi se tako da se pogodan rastvara upari, kondenzira i zatim
propu ta kroz usitnjeni i homogenizirani vrsti uzorak koji se
nalazi u ekstraktoru. Ovaj proces se ponavlja vi e put da bi se
eljena supstanca u potpunosti ekstrahovala iz uzorka
Slo ene laboratorijske tehnikeKlasi ne analiti ke tehnike :
gravimetrija, titracija : kiselinsko-bazna, talo na,
kompleksometrijska ,redoks Instrumentalne tehnike (osnovne):
Spektroskopija Hromatografija Elektroforeza Elektroanaliti ke
metode Termalna analiza
Spektroskopske metodespektroskopija IR spekroskopija Atomska
apsorpciona spektroskopija Masena Spektroskopija Nuklerana magnetna
rezonantna spektroskopija (NMR) UV-vidljiva
Osnove spektroskopijeSpektroskopske tehnike se koriste za:
-Identifikaciju jedinjenja koriste i emisione ili apsorpcione
spektre -kvantifikaciju bilo iste supstance ili supstance u
prisustvu drugih jedinjenja mjerenjem apsorpcije ili emisije na
karakteristi noj valnoj du ini -odre ivanje molekuske strukture
-pra enje reakcije supstance pomo u mjerenja nestajanja ili
formiranja rekatanata ili produkata -
Osnovne postavke spektroskopijeI0-INTENZITET UPADNOG
MONOHROMATSKOG ZRA ENJA I- INTENZITET APSORBOVANOG ZRA ENJA
A-apsorpcija T-transmisija C-kocentracija L-du ina puta
svijetlosti kroz uzorak - molarni apsorpcioni koeficijent
Apsorpcija bakar sulfata u razli itim rastvara ima
Spektar apsorpcija rastvora od 450 850 nm Maksimalna apsorpcija
638 nm Izra unavanje koncentracije iz makimuma aposrpcije
Hromatografija
Kretanje ispitivane smjese, rastvorene u "mobilnoj fazi", kroz
"stacionarnu fazu", gdje se komponente smjese razdvajaju i
izoliraju = razli ita raspodjela komponenati uzorka izme u dvije
faze ( vrste ili te ne faze) analiti ka i preparativna.
Gasna,-raspodjela analita imedu inertnog gasa kao mobilne faze i te
ne ili vrste stacionarne faze. Te na- razdvajanje supstanci na
osnovu distribucije izme u vrste stacionarne faze i te ne mobilne
faze
HPLC instrument
HPLC
