PRIPRAVA IN NANOS MIKROKAPSUL NA TEKSTILNI MATERIAL · sredstva proti insektom (sredstva proti komarjem, repelenti, pesticidna sredstva); specialni proizvodi (specialna vojaška oblačila-zaščita

1

PRIPRAVA IN NANOS MIKROKAPSUL NA

TEKSTILNI MATERIAL

Diplomsko delo

Študent(ka): Vesna PUHALJ

Študijski program: Visokošolski strokovni študijski program Tekstilstvo

Smer: Konstrukcija in modeliranje oblačil

Mentor: red. prof. dr. Bojana Vončina

Somentor: doc. dr. Julija Volmajer Valh

Maribor, januar 2014

Univerza v Mariboru - Fakulteta za Strojništvo Diplomsko delo

2

Vložen original sklepa o potrjeni temi

diplomskega dela


3

I Z J A V A

Podpisani Vesna Puhalj izjavljam, da:

je bilo predloženo diplomsko delo opravljeno samostojno pod mentorstvom red. prof.

dr. Bojana Vončina in somentorstvom doc. dr. Julija Volmajer Valh;

predloženo diplomsko delo v celoti ali v delih ni bilo predloženo za pridobitev

kakršnekoli izobrazbe na drugi fakulteti ali univerzi;

soglašam z javno dostopnostjo diplomskega dela v Knjižnici tehniških fakultet

Univerze v Mariboru.

Maribor, 23. 1. 2014 Podpis: ___________________________


4

ZAHVALA

Zahvaljujem se mentorju red. prof. dr. Bojana Vončina

in somentorju doc. dr. Julija Volmajer Valh za pomoč

in vodenje pri opravljanju diplomskega dela.

Posebna zahvala velja staršem, ki so mi omogočili

študij.


5

PRIPRAVA IN NANOS MIKROKAPSUL NA TEKSTILNI

MATERIAL

Ključne besede: Mikrokapsuliranje, etil celulozne mikrokapsule, etil celuloza, eterično olje,

kozmetotekstilje

UDK: 677.027.6(043.2)

POVZETEK

V okviru diplomskega dela so bile izvedene teoretične in eksperimentalne raziskave na

področju izdelave mikrokapsul osnovane na etil ceulozi z vsebnostjo eteričnega olja sivke ob

nanosu na tekstilni material. Raziskava je bila opravljena v dveh delih. V prvem delu smo

izdelali mikrokapsule po postopku emulzijske enkapsulacije. Sledi mu nanos mikrokapsul na

tekstilni material s postopkom toplotnega fiksiranja. Opravljena so bila opazovanja

mikrokapsul ter vzorcev materiala z vrstičnim elektronskim mikroskopom po nanosu. Na

podlagi dobljenih rezultatov je bilo ugotovljeno, da je prišlo do mehanskih poškodb

mikrokapsul. Mikrokapsule so aglomerirale v skupke kar je oviralo nanos mikrokapsul na

tekstilni material.


6

PREPARATION AND APPLICATION OF MICROCAPSULES ON

TEXTILE MATERIAL

Key words: Microencapsulation, ethyl cellulose microcapsules, ethyl cellulose, essential oil,

cosmetotextile

UDK: 677.027.6(043.2)

ABSTRACT

In the context of this thesis work, theoretical and experimental research were carried out in

the field of developing microcapsules, based on ethyl cellulose containing lavender essential

oil, for application on textile material. The study was conducted in two parts. In the first

section microcapsules were developed using the emulsion encapsulation process. The

microcapsules were then applied with heat fixation onto textile material for the second

segment of the thesis. After applying the developed microcapsules, samples of the textile

material were scanned under an electron microscope and the observations were documented.

According to the results, mechanical damage was detected on the microcapsules.

Additionally, an agglomeration of microcapsules in bigger particles hindered the application

of microcapsules on textile material.


7

KAZALO

1 UVOD .............................................................................................................................. 11

1.1 OPIS SPLOŠNEGA PODROČJA DIPLOMSKEGA DELA ....................................................... 12

2 TEHNOLOŠKI PROCES MIKROKAPSULIRANJA ............................................... 13

2.1 UPORABA MIKROKAPSULIRANJA V TEKSTILNI INDUSTRIJI IN KOZMETOTEKSTILJU ...... 13

2.1.1 Zgodovina mikrokapsuliranja ............................................................................. 13

2.1.2 Uporaba mikrokapsuliranja ................................................................................ 14

2.1.3 Kozmetotekstilje in njena uporaba ..................................................................... 15

2.2 TEORIJA ...................................................................................................................... 17

2.2.1 Mikrokapsule in Mikrokapsuliranje ................................................................... 17

2.2.2 Morfologija ......................................................................................................... 18

2.2.3 Postopki mikrokapsuliranja ................................................................................ 21

2.3 MIKROKAPSULIRANJE Z VSEBNOSTJO ETERIČNEGA OLJA ............................................ 23

2.3.1 Eterično olje ........................................................................................................ 23

2.3.2 Eterično olje sivke .............................................................................................. 24

2.3.3 Etil celulozne mikrokapsule ............................................................................... 24

2.4 NANOS MIKROKAPSUL NA TEKSTILNI MATERIAL ......................................................... 26

3 EKSPERIMENTALNI DEL ......................................................................................... 27

3.1 NAMENI, CILJI IN TEZE NALOGE ................................................................................... 27

3.2 UPORABLJENE NAPRAVE ............................................................................................. 28

3.2.1 Ultrazvočno mešalo Sonic Vibra-Cell VCX500 s frekvencami od 2- 20 KHz .. 28

3.2.2 Magnetno mešalo IKA C-MAG, HS 7 ............................................................... 29

3.2.3 Laboratorijska centrifuga Hettich Zentrifugen, ROTINA 380 R ....................... 29

3.2.4 Vrstični elektronski mikroskop- SEM (Scanning electron microskopy) Jeol,

JSM- 6060 ........................................................................................................................ 30

3.2.5 Fulard W. Mathis AG ......................................................................................... 30

3.2.6 Sušilna komora Memmert .................................................................................. 31


8

3.3 UPORABLJENE KEMIKALIJE ZA IZDELAVO ETIL CELULOZNIH MIKROKAPSUL ............... 31

3.4 IZDELAVA ETIL CELULOZNIH MIKROKAPSUL Z ETERIČNIM OLJEM SIVKE ..................... 31

3.5 NANOS ETIL CELULOZNIH MIKROKAPSUL NA TEKSTILNI SUBSTRAT............................. 33

3.6 NANOS MIKROKAPSUL NA BOMBAŽNI MATERIAL ........................................................ 35

4 REZULTATI IN DISKUSIJA ....................................................................................... 40

4.1 IZDELAVA MIKROKAPSUL............................................................................................ 40

4.2 NANOS MIKROKAPSUL NA TEKSTILNI MATERIAL ......................................................... 43

5 SKLEP ............................................................................................................................. 47

6 SEZNAM VIROV ........................................................................................................... 49


9

Kazalo slik

Slika 1: Morfologija mikrokapsul............................................................................................. 19

Slika 2: Etil celuloza ................................................................................................................. 24

Slika 3: Ultrazvočna naprava Sonic Vibra-Cell VCX500 ........................................................ 28

Slika 4: Magnetno mešalo IKA C-MAG HS 7 ......................................................................... 29

Slika 5: Laboratorijska centrifuga Hettich Zentrifugen- ROTINA 380 R................................ 29

Slika 6: Jeol JSM 6060 elektronski vrstični mikroskop ........................................................... 30

Slika 7: Dodajanje organske faze v vodno fazo-mikrokapsuliranje ......................................... 32

Slika 8: Vzorčni material namočen v raztopino mikrokapsul in vezivnega sredstva ob

nanašanju .......................................................................................................................... 34

Slika 9: Raztopina z vezivnim sredstvom in mikrokapsulami, pripravljeno za nanos ............. 36

Slika 10:Mikrokapsule, 500x povečava ................................................................................... 41

Slika 11:Mikrokapsule, 10 000x povečava .............................................................................. 42

Slika 12:Mikrokapsule z eteričnim oljem, 1000x povečava..................................................... 42

Slika 13: Bombažna vlakna pred obdelavo .............................................................................. 44

Slika 14: Bombažna vlakna po obdelavi .................................................................................. 44

Slika 15:Vlakna bombažnega materiala po nanosu, povečava 1000x ...................................... 45

Slika 16:Vlakna bombažnega materiala po nanosu, povečava 5000x ...................................... 46

Slika 17: Vlakna bombažnega materiala po nanosu, povečava 25000x ................................... 46


10

UPORABLJENE KRATICE

SEM - Vrstična elektronska mikroskopija (scanning electron microscopy)

FS - Fakulteta za strojništvo

PCM - Fazno spremenljivi materiali (Phase-change materials)

PAC - Poliakril

PUR - Poliuretan

BTCA - 1,2,3,4-butantetrakarboksilna kislina

- Valovna dolžina


11

1 UVOD

Tekstilna industrija zahteva vse več inovativnih rešitev, hkrati pa strmi k večjemu izkoristku

funkcionalnosti in porabe energije. S tem se je razširila tudi želja po večji funkcionalnosti

tekstilnih materialov. Znanost je k temu močno prispevala z razvojem mikrokapsul, ki

omogočajo pridobivanja novih funkcionalnosti.

V posebno poglavje spadajo mikrokapsule, ki vsebujejo kozmetične učinkovine. Te uvrščamo

med kozmetotekstil, na katerega tudi nanašamo mikrokapsule. Le-te imajo po večini dodane

negovalne in sprostitvene učinkovine. Med kozmetične učinkovine spadajo tudi eterična olja

in dišave. Eterična olja imajo sposobnost negovanja človeške kože in sproščanja duha.

Njihova uporaba v tekstilni industriji postaja vse bolj popularna. Eterična olja so v tekočem

agregatnem stanju in so lahko hlapna. Na tekstilni material se eterična olja lahko nanese le s

predhodno obdelavo, z mikrokapsuliranjem. S tem jim povečamo življenjsko dobo, saj se v

okolico hlapi sproščajo počasi in enakomerno.

V diplomskem delu smo pripravili mikrokapsule z eteričnim oljem sivke, s katerimi smo

obdelali tekstilni material. Za pripravo mikrokapsul smo uporabili etil celulozo.


12

1.1 Opis splošnega področja diplomskega dela

V diplomskem delu je kot osnovni predmet raziskovanja uporabljena tehnika

mikrokapsuliranja. Sprva smo obravnavali zgodovino mikrokapsuliranja. Sledi mu teoretični

del, pregled lastnosti ter pregled tehnik mikrokapsuliranja. Opisali smo tudi pomen

kozmetotekstilj.

Praktični del diplomske naloge zajema pripravo mikrokapsul. Mikrokapsule so osnovane na

etil celulozi z eteričnim oljem sivke v njenem jedru. Podrobneje je bil predstavljen postopek

mikrokapsuliranja ter nanos disperzije z mikrokapsulami na tekstilni material. Za

razumevanje rezultatov so bili posneti SEM posnetki s pomočjo vrstičnega elektronskega

mikroskopa. Z opazovanjem posnetkov je moč razbrati povprečno velikost pripravljenih

mikrokapsul ter opazovati oprijemljivost na tekstilni material.

Predstavljeni so tudi aparati in naprave s katerimi smo rokovali tekom dela.

Diplomska naloga je bila opravljena v sodelovanju med Fakulteto za strojništvo in EGE

University.


13

2 TEHNOLOŠKI PROCES MIKROKAPSULIRANJA

2.1 Uporaba mikrokapsuliranja v tekstilni industriji in kozmetotekstilju

2.1.1 Zgodovina mikrokapsuliranja

Kapsuliranje materialov prihaja kot pojav iz narave. Narava je ustvarila snovi za zaščito neke

druge snovi pred okoljem. Najenostavnejši primer je jajce ali seme. Oboje ima jedro, ki je

aktivno. Pred zunanjimi vplivi ga ščiti ovojnica oz. lupina.[1]

Mikrokapsuliranje sega v trideseta leta prejšnjega stoletja. Sprva so postopek uporabljali v

papirni industriji za pripravo papirja brez sija. Konec 1950-ih je bila predstavljena

proizvodnja na dotik občutljivega papirja ter kapsuliranje hidrofobne raztopine leuko barvil.

Po letu 1965 je kot predmet raziskovanja postala tehnologija mikrokapsuliranja zelo

popularna. Tako je mikrokapsuliranje bilo izboljšano, prilagojeno za različne namene in

uporabo. Posledično je postala ta tehnologija vse bolj popularna med raziskovalci kot tudi v

industriji. [2,3]


14

2.1.2 Uporaba mikrokapsuliranja

Tehnologija kapsuliranja se uporablja na mnogih področij, med katere spadajo predvsem

prehrambena industrija, biotehnologija, medicina, farmacija ter tekstilna industrija.

Tehnologija mikrokapsuliranja se na tekstilnem področju uporablja predvsem za doseganje

funkcionalnosti oblačil in tekstilnih materialov. Prve patentne prijave nanosov mikrokapsul na

tekstil segajo v 70. leta.

Tehnologija mikrokapsuliranja se nenehno izboljšuje in spreminja. Prilagaja se tržišču kar

daje raznolikost mikrokapsul. Ponuja nam ne le boljše lastnosti ampak tudi pridobitev povsem

novih lastnosti. Eno izmed takšnih lastnosti imajo tudi fazno spremenljivi materiali (Phase-

change materials)- PCM za aktivno toplotno uravnavanje. [4,5]

Področja in proizvodi, kjer se uporablja tehnika mikrokapsuliranja, s katero lahko izboljšamo

kakovost izdelka so sledeča:

apreture in premazi (večnamenske apreture, vodoodbojni premazi, dezinfekcijska

sredstva, antibakterijska zaščita, premazi proti drsenju tkanin, ognjevarna sredstva in

temperaturni stabilizatorji);

barvanje tekstilij (mikrokapsulirana barvila kot so termokromna, fotokromna barvila in

pigmenti, barvanje s topili);

dišave in olja (eterična olja, arome in parfumi);

kozmetotekstilje (antimikrobna sredstva, antioksidanti, sredstva proti gubam, anti-

celulitna sredstva, stimulatorji krvnega obtoka, sredstva za hlajenje kože,

aromaterapevtska sredstva);

sredstva proti insektom (sredstva proti komarjem, repelenti, pesticidna sredstva);

specialni proizvodi (specialna vojaška oblačila-zaščita proti bojnimi strupi, proti

gorljiva sredstva);

dodatki za izboljšanje pranja (belilna sredstva, encimi, antistatična sredstva, sredstva

proti penjenju, sredstva za suho pranje, dišave);

farmacevtska industrija (mikrokapsuliranje zdravilnih učinkovin);

prehrambena industrija (ojačevalci okusov, zaviralci staranja hrane);

usnjarska industrija (barvanje usnja, zaščitni premazi). [5]


15

2.1.3 Kozmetotekstilje in njena uporaba

Kozmetotekstilje je tekstilni izdelek, kateri vsebuje kozmetično snov ali pripravek, ki se

sprošča v daljšem časovnem obdobju na površinah človeškega telesa. Ima fiziološke

sposobnosti kot so čiščenje, odišavljenje, spreminjaje videza, zaščita pred zunanji vplivi ter

zaviranje neprijetnega vonja. Delovanje na koži mora biti dolgotrajno, da lahko kozmetične

učinkovine delujejo.

Tekoče kozmetične preparate je potrebno pred nanosom na tekstilni material zaščiti z

mikrokapsuliranjem. [6,7]

Razvoj kozmetotekstilja se je začel z izdelavo mikrokapsul z vsebnostjo kozmetičnih snovi.

Sestavine so nanešene na površino materiala, ki so večinoma ekstrakti naravnih produktov in

eterična olja. [7]

Kozmetotekstilje razdelimo v naslednje kategorije [7]:

Kozmetotekstilja za odišavljanje so tekstilje, ki absorbirajo vonjave in omogočajo

sproščanje parfumov. Dišave so lahko sintetične ali naravne snovi. Mednje spadajo

tudi različna eterična olja kot so izvlečki nageljnovih žbic, jasmina, sivke,

sandalovine, vrtnic itd.

Kozmetotekstilje za vitalnost so tekstilje, ki zaradi kompozicije svojih vlaken in

materiala delujejo kompresijsko. Delujejo proti celulitu.

Kozmetotekstilje za vlaženje kože so tekstilje, ki omogočajo vlaženje kože. Tekstilje

vsebujejo lipide in podobna sredstva, ki na koži ustvarjajo zaščitno plast in

onemogočajo izsušitev kože.

Kozmetotekstilje za poživljanje so tekstilje katerim je dodan koencim Q10, ki je naravni

oksidant.


16

Kozmetotekstilje za osvežitev in sproščanje so tekstilje, ki s svojo strukturo omogočajo

svež in sprostitveni efekt. Mednje spadajo tudi PCM, tekstilje za toplotno regulacijo.

Kozmetotekstilje z UV zaščito so tekstilje, ki imajo na površini nanesen premaz z UV

zaščito. Njihovo delovanje je pogojeno tudi z vrsto tkanja oz. pletenja, gostoto tkanine

ter z vrsto uporabljenih barvil.

Kozmetične učinkovine so lahko dodane kozmetotekstilju na različne načine [7]:

Učinkovine lahko vgradimo v vlakna med samim postopkom izdelave vlakna.

Nanos kozmetičnih učinkovin na vlakna, niti ali material (npr. antibakterijska zaščita).

Indirekten nanos na tekstilne izdelke v obliki mikrokapsuliranja.


17

2.2 Teorija

2.2.1 Mikrokapsule in Mikrokapsuliranje

Mikrokapsuliranje je mikroskopska tehnika sestavljanja majhnih polimernih premazov na

jedro, ki je lahko trdo, plinasto ali tekoče. Stena mikrokapsul je vedno trdna. [7]

Mikrokapsule so običajno sferične oblike, rezervarnega tipa. So kot skladišča snovi na

mikrometereskem nivoju. Sestavljene so iz aktivnega jedra in stene oz. ovojnice. Njihove

lastnosti se tako razlikujejo glede na velikost jedra in ovojnice ter kemično zgradbo ovojnice.

Namen mikrokapsuliranja je zaščititi jedro pred okoljem in s tem podaljšati sproščanje

aktivne snovi jedra v okolje. [1,4,7]

Mikrokapsule imajo mnoge prednosti, najpogosteje so:

zaščita nestabilnih materialov pred zunanjim okoljem;

izboljšanje procesov kot so izboljšanje topnosti in disperzibilnosti;

pretvorba tekočih učinkovin v suho trdno obliko;

ločevanje fukcijskih komponent;

podaljševanje roka trajnosti z zaviranjem razgradnje;

nadzorovano počasnejše sproščanje jedra v okolico;

zaviranje nezaželjenih lastnosti, kot je vonj ali okus;

antibakterijska zaščita.


18

2.2.2 Morfologija

Mikrokapsule so razdeljene v dva dela jedro in ovojnico. Jedro vsebuje aktivne sestavine,

medtem ko ovojnica varuje jedro začasno ali za daljše časovno obdobje pred okoljem.

Jedro mikrokapsule je lahko v trdnem, tekočem ali plinastem stanju. Aktivno jedro se

najpogosteje uporablja v obliki raztopine, disperzije ali emulzije. Jedro mikrokapsule

zavzema med 70–90 % skupnega volumna. Lahko je naravnega izvora, sintetičen, ali polimer,

tekoče, trde ali plinaste snovi. [2,3]:

dišave (parfumi, arome, druge dišave posebnih sestav);

barvila (pigmenti, barvila- leuco barvila);

katalizatorji - oksidanti;

topila (alkoholi, voda, etri, estri, benzen, ipd.);

kisline in baze;

mehčala (ftalati, klorirani ogljikovodiki, silikoni)

hrana (začimbe, arome, maščobe ...);

zdravila, farmacevtska sredstva (vitamini, aminokislina, ...);

pesticidi, herbicidi, insekticidi.

Ovojnica je lahko sestavljena iz naslednjih materialov [17]:

polsintetični materiali, kot so etil celuloza, celuzni acetat, nitro celuloza;

sintetični materiali, kot so poliamidi, polikarbonati, poliestri, polistiren, akrilni polimer;

naravni materiali so natrijev ali kalcijev alginar, maščobe, maščobne kisline, želatina,

guma ipd.

Ovojnica mikrokapsule je lahko prepustena, polprepustena ali neprepustena. Prepustne

ovojnice se uporabljajo za sproščanje aktivnih substanc, medtem ko so polprepustne ovojnice

neprepustne za jedro nasploh, vendar prepustne za lahke mulekularne tekočine, pline.

Ovojnice so obstojne ali neobstojne na zunanji tlak, visoke temperature, topila, vodo,

svetlobo. Ob zunanjih vplivih ovojnica lahko poči (tlak), se stali, razgradi na svetlobi ali


19

raztopi v določenih raztopinah. Prepustna ovojnica omogoča sproščanje aktivnega jedra

počasi in enakomerno, lahko pa tudi sprejema substance iz okolja[1,3,9].

Mikrokapsule z vsebujočimi aktivnimi snovi so aplicirane na tekstilni material za dolgotrajne

efekte. Lahko so nanešene na površje ali v sama vlakna.

Prepustne ovojnice se uporabljajo za sproščanje aktivnih substanc. Polprepustne ovojnice so

prepustne za nizko molekularne tekočine ter pline. Zato ta metoda omogoča dolgotrajno

sproščanje aktivnih substanc, saj se le te sproščajo počasi in enakomerno.

Ovojnica mikrokapsul namenjenih kozmetotekstilju popusti ob trenju, fizičnim pritiskom ali

zaradi bio-razgradnje. [3]

Slika 1: Morfologija mikrokapsul

Struktura mikrokapsol je odvisna predvsem od jedra in načina plaščenja. Glede strukture

mikrokapsul jih lahko v osnovi delimo v tri skupine (Slika 1: Morfologija mikrokapsul):

Enojedrne mikrokapsule z enoplastno neprekinjeno ovojnico.

Večjedrne mirkokapsule, ki so sestavljene iz dveh ali več jeder in obdane z enoplastno

neprekinjeno ovojnico.

Enojderne mikrokapsule z večimi plašči. Prva plast uravnava prepustnost aktivnih snovi

jedra, druga plast uravnava mehansko stabilnost kapsule, tretja plast ohranja


20

združljivost med prvo in drugo plastjo. Lahko so tudi v obliki grozdov ali tvorijo

skupke.

Poznamo pa tudi ogrodni oz. matriks tip mikrokapsul. V tem primeru je jedrni del homogeno

vnešen v material plašča.

Sproščanje aktivnega jedra :

- mehansko (poškodba stene, talitev, topljenje v tekočinah, encimatski razkroj, biodegradacija

stene),

- z difuzijo skozi stene.


21

2.2.3 Postopki mikrokapsuliranja

Snovi lahko kapsuliramo po kemijskem in fizikalnem postopku. Postopek mikrokapsuliranja

izberemo na podlagi pridobitve željene funcionalnosti pri končnem izdelku. Velikost, oblika,

sestavine ovojnice, metode sproščanja aktivne snovi, metode nanašanja in kompatibilnost z

aditivi so najpomembnejše lastnosti.

Poznamo naslednje postopke:

fizikalno-mehanski postopek,

fizikalno-kemijski oz. koacervacijski postopek,

polimerizacijski oz. kemijski postopek.

2.2.3.1 Fizikalno - mehanski postopek

Mikrokapsule z mehanskim postopkom pripravimo tako, da steno mikrokapsul mehansko

nanesemo ali kondenziramo okoli jedra mikrokaspul. V industriji se za izdelavo mikrokapsul

pogosto uporablja ekstruzija raztopin skozi šobe.

Metode ekstruzije curka

Metoda ekstruzije curka deluje na principu razbitja curka. Uporabljata se dve šobi. Z notranjo

šobo ekstrudiramo aktivni material, material za ovojnico(steno) pa ekstrudiramo z zunanjo

šobo. Neutrjen curek razbijemo v majhne kapljice, ki jih utrdimo s toplotnim/kemijskim

ohlajevanjem. [8,10]

Elektorstatska ekstruzija

Metoda elektrostatske ekstruzije služi za doseganje zelo majhnih mikrokapsul. Razbijanje

curka poteka pod vplivom elektostatskih sil. [8,10]


22

Metode z razprševanjem (spray drying)

Metoda omogoča mikrokapsuliranje trdnih in tekočih snovi. Jedrno fazo kot disperzijo

razpršujemo skozi šobo v komoro s krožnim vročim zrakom. Material plašča se strdi na

delcih jedra. Pridobljene mikrokapsule so v obliki matriksa. Najpogosteje se uporablja za

kapsuliranje dišav, olj in arom. [8,10]

Razprševanje s strjevanjem (spray congealing)

Mikrokapsuliranje poteka na enak način kot pri metodi z razprševanjem, le da uporabimo

hladen zrak.

Jedrno fazo dispergiramo v talino ogrodnega materiala. Talino razpršimo v komori s hladnim

zrakom, kjer se kapljice strdijo. Jedro se tako vgradi v ogrodni material, v notranjosti

mikrokapsule. [8,10]


23

2.3 Mikrokapsuliranje z vsebnostjo eteričnega olja

2.3.1 Eterično olje

Eterična olja so oljne kapljevine z izrazitim vonjem, ki so po večini rastlinskega izvora. So

koncentrirane hidrofobne raztopine z vsebnostjo hlapnih aromatičnih spojin. Eterična olja

pridobivamo iz rastlin s pomočjo ekstrakcije in destilacije z uporabo pare.

Že v zgodovini so se uporabljala eterična olja v zdravilne namene. Med prvimi so jih začeli

uporabljati Egipčani. Uporabljala so se kot medicinski pripomoček ter kot dišave za verske

obrede. V začetku 20. stoletja so se znanstveniki pričeli zanimati za zdravilne učinke rastlin.

[11]

Obstajajo le redka eterična olja, ki so si pridobile vlogo v aromaterapiji. To so olja, ki dajejo

sijaj koži, jo vlažijo, jo osvežujejo in z drugimi lastnostmi vplivajo na dobro počutje.

V kozmetotekstilju se uporabljajo kot mikrokapsulirana olja, zaščitena s polimerno ovojnico

in nanešene na površino vlaken bombaža, polipropelena, poliakril nitrila in poliamida. Najbolj

uporabna olja so eterična olja sivke, timijana, žajblja, poprove mete, evkaliptusa, kamilice,

jasmina, cedre.


24

2.3.2 Eterično olje sivke

Sivka je polgrmasta rastlina, ki ima na pecljih socvetje prepoznavne vijolične barve. Vzgajajo

jo kot zelišče in kot okrasje. Eterično olje sivke pridobivajo iz cvetov sivke s pomočjo

destilacije z vodno paro. Cvetovi sivke vsebujejo od 1 % do 3 % eteričnega olja.

Eterično olje pridobljeno iz sivke je močna aromatična spojina. Sivkino eterično olje velja kot

naravni antibiotik, antiseptik, antidepresivno sredstvo in pomirjevalo. Med drugim povečuje

apetit, ureja prebavo in umirja hiperaktivnost. Pomaga pri lajšanju psihične napetosti,

melanholije, histerije ter vznemirjenju. [11]

2.3.3 Etil celulozne mikrokapsule

Etil celuloza je derivat celuloze, pri kateri je del hidroksilnih skupin na ponavljajočih

glukoznih enotah zaestren.

Pripravijo jo s pomočjo reakcije alkalne celuloze z etil kloridom. Etil celuloza je brez vonja in

okusa, ni biorazgradljiva, biokompatibilna in ni strupena. Je v obliki prahu z gostoto 1,09–

1,17 g/cm3. Etil celuloza je termoplastična, njena točka mehčanja je 140–170 °C ter točka

taljenja 160–210 °C. Razpade pri 200 °C.

Slika 2: Etil celuloza


25

Etil celuloza se je v raznih raziskavah izkazala kot uporabno sredstvo za mikrokapsuliranje.

Uporablja se kot material za ovojnico. [12,13, 19]


26

2.4 Nanos mikrokapsul na tekstilni material

Mikrokapsule lahko apliciramo na vse vrste tekstilij na različne načine. Nanešene so lahko v

obliki emulzije oz. disperzije s pomočjo razprševanja, impregnacijo, tiskanjem, pršenjem ali

izčrpavanjem. Eno izmed starejših oblik nanosa je sito-tisk. Nanos poteka preko sita, kjer so

mikrokapsule vmešane v tiskarsko pasto. Pasto naredimo v vodni osnovi, kateri dodamo

mikrokapsule, barvila brez topil in vezivno sredstvo. Tako nanešene mikrokapsule se toplotno

fiksirajo pod visokimi temperaturami. [10,14]

Velikost mikrokapsul znatno vpliva na obstojnost vonja. Znano je, da manjše kot so kapsule,

boljše je pokrivanje materiala in imajo daljšo obstojnost vonja. Prav tako imajo večjo

življenjsko dobo med nošenjem. Večje kapsule vsebujejo več dišave, a slabšo oprijemljivost

materiala ob nanosu. [14]

Vezivno sredstvo igra glavno vlogo pri nanosu mikrokapsul na površino tekstilnih materialov.

Veziva, ki jih uporabimo za nanos so lahko različna. Uporabimo lahko akril, poliuretan,

silikon, škrob. Naloga veziva je fiksirati mikrokapsule na blago za čas uporabe. Vezivno

sredstvo je ključnega pomena za obstojnost kapsul na tekstilu pri nošenju in pranju. [15]


27

3 EKSPERIMENTALNI DEL

3.1 Nameni, cilji in teze naloge

Mikrokapsuliranje je ena izmed najbolj raziskovanih tem v tekstilni industriji in

kozmetotekstilju. S tem razlogom smo se odločili izdelati mikrokapsule bazirane na etil

celulozi z eteričnim oljem.

Pred samim začetkom dela smo si zadali hipoteze:

- Izdelava etil celuloznih mikrokapsul z eteričnim oljem sivke.

- Izolacija mikrokapsul in ponovna tvorba vodne emulzije.

- Nanos mikrokapsul na tekstilni material po postopku emulzijske enkapsulacije.

Eksperimentalno delo je potekalo v dveh delih. Mikrokapsule so bile izdelane v Laboratorijih

oddelka za tekstilne materiale in oblikovanje na Fakulteti za strojništvo. Obdelava tekstilnega

materiala s pripravljenimi mikrokapsulami smo opravili na EGE University, Turčija.


28

3.2 Uporabljene naprave

3.2.1 Ultrazvočno mešalo Sonic Vibra-Cell VCX500 s frekvencami od 2- 20

KHz

Ultrazvočna naprava Sonic Vibra-Cell VCX500 s frekvencami od 2–20 kHz (Slika 3) deluje

na principu ultrazvoka. Ultrazvok se uporablja tako v raziskovalne, industrijske kot tudi

medicinske namene.

Uporabili smo ultrazvočno napravo Sonic Vibra-Cell VCX500 s tipalom. Moč ultrazvočnih

valov nastavljamo ročno, prav tako čas delovanja.

Slika 3: Ultrazvočna naprava Sonic Vibra-Cell VCX500


29

3.2.2 Magnetno mešalo IKA C-MAG, HS 7

Na sliki 5 je magnetno mešalo IKA C-MAG, HS 7 (Slika 4). Za izvedbo procesa mešanja

uporablja magnetno rotirajoče polje. Uporabljamo ga v kombinaciji z magnetom, katerega

vstavimo v čašo s tekočino (raztopino, emulzijo, suspenzijo, itn.).

Slika 4: Magnetno mešalo IKA C-MAG HS 7

3.2.3 Laboratorijska centrifuga Hettich Zentrifugen, ROTINA 380 R

Uporabili smo laboratorijsko centrifugo Hettich Zentrifugen - ROTINA 380 R (Slika 6).

Naprava proizvaja centrifugacijsko silo katera povzroča ločevanje delcev različnih mas. Pri

uporabi laboratorijske centrifuge se uporabljajo centrifugirke, v katere vstavimo vzorec.

Hitrost centrifugiranja je definirana z obrati na minuto oz. radialnim pospeškom.

Slika 5: Laboratorijska centrifuga Hettich Zentrifugen- ROTINA 380 R


30

3.2.4 Vrstični elektronski mikroskop- SEM (Scanning electron

microskopy) Jeol, JSM- 6060

Pri našem delu smo uporabili vrstični elektronski mikroskop Jeol, model JSM 6060 (Slika 6)

za vizualizacijo rezultatov izdelanih mikrokapsul in njihov nanosov na tekstilni material.

Začetki elektronske mikroskopije segajo v leto 1931, ko je Ernst Ruska s sodelavci razvil prvi

elektronski mikroskop, za kar je leta 1986 prejel Nobelovo nagrado za fiziko. Prvi vrstični

elektronski mikroskop so izdelali približno deset let kasneje. [16]

Elektroni imajo občutno manjšo valovno dolžino (= 10-2 - 10-3 nm) od svetlobe (= 400-

700 nm), kar ima za posledico lažje prodiranje v material. Ker je za elektrone v zraku preveč

trenja, delujejo vsi elektronski mikroskopi v vakuumu.

Slika 6: Jeol JSM 6060 elektronski vrstični mikroskop

3.2.5 Fulard W. Mathis AG

Mikrokapsule smo nanašali na napravi fulard W. Mathis AG.

Naprava je manjše velikosti, namenjena za laboratorijske poskuse. Uporablja se predvsem za

barvanje in impregniranje snovi na tekstilni material.


31

3.2.6 Sušilna komora Memmert

Sušilno komoro Memmert smo uporabili pri termofiksaciji mirkokapsul na tekstilni material.

Sušilna komora omogoča sušenje laboratorijskih vzorcev na visokih temperaturah.

3.3 Uporabljene kemikalije za izdelavo etil celuloznih mikrokapsul

Kemikalije potrebne za pripravo etil celuloznih mikrokapsul so bile [2]:

- etil celuloza,

- etil acetat,

- natrijev dodecil sulfat,

- eterično olje,

- 10 % raztopina citronske kisline.

3.4 Izdelava etil celuloznih mikrokapsul z eteričnim oljem sivke

Izdelava etil celuloznih mikrokapsul z eteričnim oljem sivke je potekala v dveh fazah,

organski in vodni fazi.

Organsko fazo smo pripravili tako, da smo v 25 mL čašo odtehtali 0,6 g etil celuloze ter

dodali 15 mL etil acetata. K raztopini smo dodali 0,25 mL eteričnega olje sivke. S pomočjo

steklene palčke smo zmešali raztopino tako, da se je olje porazdelilo po celotnem volumnu.

Vodno vazo smo pripravili tako, da smo v 400 mL čašo natehtali 1 g natrijevega dodecil

sulfata ter dolili 100 mL destilirane vode in 10 mL etil acetata. V čašo smo vstavili magnet in

mešali na magnetnem mešalu IKA C-MAG, HS 7 (Slika 4). Tekom mešanja smo uravnali pH

s 10% citronsko kislino na vrednosti pH = 3.

Po parih minutah, ko je bila vodna faza homogena smo zvišali hitrost ter dodali organsko

fazo. Pomagali smo si s stekleno palčko, po kateri smo po kapljicah dodajali organsko fazo v


32

vodno fazo. Organska faza vsebuje jedrni material ter material ovojnice. Kapljice organske

faze se zaradi intenzivnega mešanja razpršijo v manjše delce in začnejo se tvorit

mikrokapsule.

K obema fazama smo dolili 200 mL destilirane vode in nadaljevali z mešanje raztopine

naslednjih 10 minut.

Slika 7: Dodajanje organske faze v vodno fazo-mikrokapsuliranje

Po končanem mešanju na magnetnem mešalu smo celoten volumen prenesli v centrifugirke.

Centrifugirali smo v centrifugi Hettich Zentrifugen- ROTINA 380 R (Slika 5) pri 2000

obratih 5 minut. Po končanem centrifugiranju smo odlili supernatant, ki se je ločil od

mikrokapsul. Nastale mikrokapsule smo odnučirali pod znižanim tlakom.

Filtrni papir z mikrokapsulami smo sušili na sobni temapraturi. Do nanosa na tekstilni

material smo jih hranili v zaprti posodi.


33

3.5 Nanos etil celuloznih mikrokapsul na tekstilni substrat

Izdelane etil celulozne mikrokapsule (poglavje 3.4) se lahko nanesejo na tekstilni material kot

disperzija z vezivnim sredstvom, z uporabo fularda, sprejanjem, impregnacijo, izčrpavanjem

ali sitotiskom. [8]

Vezivno sredstvo je snov sestavljeno iz makromulekul z dolgimi verigami katere tvorijo tri

dimenzionalno vezivno mrežo ob nanašanju na tekstil. Lahko so akrilna, poliuretanksa,

silikoni, škrob itd. Njen namen je fiksiranje mikrokapsul na vlakna ter jih obdržati na istem

mestu med pranjem in nošenjem tekstilnega materiala.

Osnovni proces apliciranja zajema natančno določeno koncentracijo mikrokapsul, ki so

nanešene na material s pomočjo fularda. Fulardu je potrebno določiti pritisk oz. težo s katero

bodo valji pritiskali na material.

Uporabili smo fulard W. Mathis AG, kjer je bilo treba na začetku preiskusit in določit pritisk

valjev. To smo naredili tako, da smo nastavili pritisk na približno vrednot in primerjali maso

materiala pred (masa x) in maso materiala po ožemanju (masa y). Izbrali smo ožemalni učinek

80%.

Določimo odstotek ožemalnega učinka:


34

Slika 8: Vzorčni material namočen v raztopino mikrokapsul in vezivnega sredstva ob nanašanju

Mikrokapsule se na sam material vežejo z vezivnim sredstvom. Nanosu sledi sušenje in

toplotno obdelava pri povišanih temperaturah.


35

3.6 Nanos mikrokapsul na bombažni material

Postopek nanosa mikrokapsul smo izvedli s pripravljenimi etil celuloznimi mikrokapsulami

(poglavje 3.4). V osnovni obliki so bile mikrokapsule v praškastem stanju. Za nanos

mikrokapsul na tekstilni material smo pripravili disperzije, ki so se razlikovale glede na

količino dodanih mikrokapsul in izbrano vezivno sredstvo. Uporabili smo naslednja vezivna

sredstva:

- PAC- poliakrilat,

- PUR- poliuretan,

- BTCA- 1,2,3,4-butantetrakarboksilna kislina.

Vzorce smo z napravo fulard W. Mathis AG impregnirali 5x in jih za tem toplotno obdelali s

sušenjem in fiksiranjem mirokapsul na tekstilni material. Sušenje je potekalo v sušilni komori

Memmert 5 min pri 100 °C. Toplotno fiksiranje je potekalo 5 min pri 160°C.

Nanos mikrokapsul smo izvajali na nebeljeno bombažno tkanino velikosti 5 cm x 15 cm.

1. Priprava disperzije z magnetnim mešalom

100 mL disperzije vsebuje:

1 g/L etil celuloznih mikrokapsul (poglavje 3.4),

50 g/L vezivnega sredstva PAC (poliakrilat),

Destilirano vodo.

Izvedba impregnacije:

Ožemalni učinek: 80 %,

Število impregnacij: 5,

Sušenje: 100 °C-5min,

Toplotna obdelava160°C - 5 min,

Pripravljeno disperzijo smo mešali na magnetnem mešalu IKA C-MAG, HS 7 (Slika 4)


36

približno 10 minut. Tekstilni material smo pomočili v pripravljeno disperzijo in izvedli

postopek impregnacije na fulardu W. Mathis AG z 80 % ožemalnim učinkom.

Slika 9: Raztopina z vezivnim sredstvom in mikrokapsulami, pripravljeno za nanos

Tekom postopka impregnacije smo opazili aglomeracijo. Pojavili so se večji skupki

mikrokapsul. Nastale aglomerate smo želeli razbiti z ultrazvokom. Za to smo v naslednjem

poskusu uporabili ultrazvočno aparaturo s tipalom ter dodali površinsko aktivno snov..

2. Priprava disperzije z ultrazvočno aparaturo s tipalom in magnetnim mešalom



50 g /L vezivnega sredstva PAC (poliakrilat),

4 g/L površinsko aktivno snov Tween 80 (polisorbat 80),

Destilirano vodo ,




Sušenje: 100 °C, 5 min,

Toplotna obdelava: 160°C, 5 min.


37

Pripravili smo disperzijo mikrokapsul kot v prejšnem poskusu ter ji dodali površinsko aktivno

snov Tween 80 (polisorbat 80).

Disperzijo smo sonokemijsko obdelovali z ultrazvočno aparaturo Sonic Vibra-Cell VCX500

(Slika 3) 3 minute, ter nato nadaljevali mešanje na magnetnem mešalu IKA C-MAG HS7

(Slika 4) nadaljne 3 minute.

Aglomerati so se navidezno razbili, nastali so manjši delci, ki so se posedli na dno čaše.

Kljub temu, da smo aglomerate razbili so se še vedno pojavljali ob nanosu na material. V

naslednjem preiskusu smo zato podaljšali čas mešanja na magnetnem mešalu ter dodali

dispergirno sredstvo.

Glede na slabo oprijemljivost mikrokapsul na tekstilni material in na neintenziven vonj

obdelanega materiala smo povišali koncentracijo mikrokapsul v disperziji na 10 g/L.

3. Priprava disperzije s podaljšanim mešanjem



50 g/L vezivnega sredstva PAC (poliakrilat),

4 g/L površinsko aktivno snov Tween 80 (polisorbat 80),

1 g/L dispergirno sredstvo,





Toplotna obdelava: 160 °C, 5 min.

Mikrokapsule, površinsko aktivna snov Tween 80 (polisorbat 80) in dispergirno sredstvo smo

mešali v vodi z ultrazvočno aparaturo s tipalom Sonic Vibra-Cell VCX500 3 minute. Nato


38

smo dodali vezivno sredstvo. Mešanje disperzije smo nadaljevali s pomočjo magnetnega

mešala IKA C-MAG HS7 približno 7 minut.

Časovno podaljšanje mešanja na magnetnem mešalu ni spremenilo predhodnih rezultatov.

Odločili smo se, da bomo podaljšali čas sonokemijkse obdelave. Pri naslednji pripravi

disperzije smo izpostavljanje disperzije ultrazvoku povečali iz 3 minute v 15 minut.

Spremenili smo tudi vezivno sredstvo ter povečali koncentracijo mikrokapsul na 40 g/L.

Uporabili smo vezivno sredstvo PUR (poliuretan).

4. Priprava disperzije s podaljšanim časom sonokemijkse obdelave


40 g/L etil celulozne mikrokapsule (poglavje 3.4),

100 g/L vezivno sredstvo PUR (poliuretan),

15 g/L površinska aktivna snov Tween 80 (polisorbat 80),




Število impregnacij: 5

Sušenje: 100°C, 5 min,

Toplotna obdelava: 160°C, 5 min.

Zaradi nezmožnosti odprave aglomeratov smo se odločili dodatno podaljšati čas

sonokemijske obdelave.

Disperzijo smo sonokemijsko obdelali z ultrazvočno aparaturo s tipalom Sonic Vibra-Cell

VCX500 15 minut. Po končani obdelavi je bilo opaziti spremebo velikosti aglumeratov.

Velikost aglomeratov se je zmanjšala, vendar so še vedno bili opazni.

Odločili smo se spremeniti tudi pogoje ob nanosu na tekstilni material. Pri nanašanju smo

spremenili ožemalni učinek. Iz 80 % ožemalnega učnika smo moč povečali na 90 %. S

povečanjem ožemalnega učinka smo povečali moč prtiska valja na vzorec.


39

Zaradi slabih rezultatov smo se odločili spremenit sestavine disperzije. Za pripravo naslednje

disperzije smo uporabili BTCA (1,2,3,4-butantetrakarboksilna kislina) ter NaH2PO2 * H2O.

Koncentracijo mikrokapsul smo zmanjšali, saj nismo zaznali nobenih sprememb v zmanjšanju

aglomeratov ter s tem intenzivnosti vonja.

5. Priprava disperzije z BTCA vezivnim sredstvom


20 g/L etil celulozne mikrokapsule (poglavje 3.4),

100 g/L BTCA (1,2,3,4-butantetrakarboksilna kislina),

60 g/L NaH2PO2 * H2O




Število impregnacij: 5


Toplotna obdelava: 110 °C, 5 min.

Disperzijo smo pripravili iz zgoraj navedenih snovi. Sonokemijsko smo jo obdelali s Sonic

Vibra-Cell VCX500 z zmanjšanim časom obdelave, 6 minut. Mešanje smo ponovno

nadaljevali na magnetnem mešalu IKA C-MAG HS7 5 minut.

Ob nanosu se se ponovno pojavili aglomerati.


40

4 REZULTATI IN DISKUSIJA

4.1 Izdelava mikrokapsul

Priprava etil celuloznih mikrokapsul je potekala po predhodno naveden postopku

mikrokapsuliranja (poglavje 3.4). Kapsule so bile izdelane v količini za raziskovalne namene.

Proizvedeno je bilo 18 g mikrokapsul. Njihova stena je polprepustnega tipa, jedro se izloča

počasi in enakomerno. Mikrokapsule so bile skladiščene v neprepustni posodi, tako so svoj

vonj obdržale vse do izvedbe nanosa.

Mikrokapsule smo opazovali z vrstičnim elektronskim mikroskopom Jeol, s katerim smo

posneli SEM posnetke. Posnetki so bili narejeni pri različnih povečavah. Velikost

mikrokapsul se je spreminjala. Velikost varira od približno 5 μm pa do 120 μm. Kapsule

velikosti nad 100 μm smatramo za makrokapsule. Tako velike kapsule so prevelike za nanos

na tekstilni material. Čeprav vsebujejo več jedrnega materiala so slabše obstojne in se težje

oprimejo površja. Prav tako njihova velikost predstavlja večjo možnost poškodbe med

nanosom na material.

Opaženi so bili tudi aglomerati. Ti so sestavljali spojene uničene mikrokapsule med seboj.

Njihova velikost je različno velika. Najpogosteje je velikost na makrometrskem nivoju, ki je

vidna tudi očem. Skupki so med samim postopkom povzročali največ težav, saj so ob pripravi

disperzije plavali na površju oz. se posedali na dno čaše. Zaradi svoje velikosti se ob nanosu

disperzije mikrokapsul na tekstilni material niso vezali na površino materiala.

Vrstična elektronska mikroskopija (SEM) je bila uporabljena za vizualizacijo mikrokapsul na

tekstilnih materialih.


41

Slika 10:Mikrokapsule, 500x povečava

SEM posnetek (Slika 10) prikazuje samostojne mikrokapsule pred nanosom na material. Etil

celulozne mikrokapsule z eteričnim oljem so bile v praškastem stanju. Iz posnetka lahko

razberemo povprečno velikost mikrokapsul, njihovo obliko, ter nepravilnosti kot je pojav

aglomeracije.

Predvidevamo lahko, da so to med seboj zlepljene ali uničene mikrokapsule, ki tvorijo

'skupke' večjih velikosti. Aglomerate smo opazili tudi tekom procesa nanosa disperzije na

tekstilni material. Aglomerati so bili večjih velikosti, vidni očem. Tako veliki se niso vezali

na tekstilni material.

Pridobljene mikrokapsule imajo različen razpon velikosti. Opazimo lahko majhne kapsule z

velikostjo 5 μm ter kapsule, ki presegajo 100 μm (Slika 10). Povprečna velikost pripravljenih

etil celuloznih mikrokapsul je 50,5 μm. Kapsule večje od 100 μm so prevelike za učinkovito

in trajno vezavo na tekstilni material. Oblika mikrokapsul je sferična.


42

Slika 11:Mikrokapsule, 10 000x povečava

SEM posnetki so bili uporabljeni tudi za opredelitev morfoloških posebnosti površja

mikrokapsul. Primerjava fotografij mikrokapsul pri različnih povečavah (Slika 11 in Slika 12)

odkriva, da imajo nastale mikrokapsule izjemno veliko por. Pore na videz delujejo globoke.

Te se pojavljajo še posebej pri mikrokapsulah večje velikosti. Mikrokapsule manjše velikosti

imajo udrtnine, pore vendar so redkejše in manjše.

Slika 12:Mikrokapsule z eteričnim oljem, 1000x povečava


43

Večja vsebnost por bi lahko bil tudi pokazatelj zaznave izgube vonja tekom nanašanja

mikrokapsul na material. Opažena je bila izguba vonja po termofiksaciji. Predvidevamo, da so

se kapsule poškodovale skozi proces. Izgubo te lasnosti nismo testirali.

4.2 Nanos mikrokapsul na tekstilni material

Za nanos smo uporabili nebeljeno bombažno tkanino v velikosti 5x15 cm. Nanos mikrokapsul

je potekal po prej navadenih postopkih (poglavje 3.6).

Med nanašanjem smo se srečevali s pojavom aglomeracije. Ob pripravi disperzije smo

poskušali aglomerate razdret sonokemijsko s Sonic Vibra-Cell VCX500. Za večjo

oprijemljivost smo spremeninjali tudi ožemalni učinek na napravi fulard W. Mathis AG (iz 80

% na 90 %).

Kljub povečani uporabi ultrazvoka ni bilo bistvenih sprememb v njihovi velikosti.

Aglomerati se posledično med procesom niso vezali na tekstilni material. Zaradi velikosti so

tudi popadali s površja.

Za razumevanje takšnih rezultatov smo opravili mikroskopiranje z vrstičnim elektronskim

mikroskopom (SEM) Jeol, model JSM 6060.

Zaradi finančnih omejitev smo opravili samo en SEM mikroskopski posnetek materiala po

nanosu mikrokapsul. Uporabili smo vzorec št. 4 (poglavje 3.4, 4. Priprava disperzije s

podaljšanim časom sonokemisjke obdelave), pri katerem smo izvedli časovno daljšo

sonokemijsko obdelavo disperzije z ultrazvokom.


44

Naslednja dva SEM mikroskopska posnetka prikazujeta bombažna vlakna pred obdelavo

(Slika 13) in po obdelavi (Slika 14) z etil celuloznimi mikrokapsulami. Opazili smo

spremembo v strukturi bombažnih vlaken. Vlakna pred obdelavo imajo tipične zavoje in so

ploščate oblike. Vlakna po obdelavi so zravnana. Njihova površina je zglajena, kar je

posledica nanosa vezivnega sredstva

Slika 13: Bombažna vlakna pred obdelavo

Slika 14: Bombažna vlakna po obdelavi


45

Na podlagi SEM posnetkov, ki smo jih dobili iz vzorca po nanosu mikrokapsul dokazujejo, da

se mikrokapsule niso vezale na površje vlaken. Opaženi so delci, ki bi lahko bili minerali

oborjeni iz vode oziroma preveliki nanosi vezivnega sredstva.

Slika 15:Vlakna bombažnega materiala po nanosu, povečava 1000x

Pod večjo povečavo nam SEM posneteka (Slika 16, Slika 17) prikazuje sledi vezivnega

sredstva. Opaziti je tudi majhne izbokline okroge oblike na površju vlakna. Po obliki sodeč

sklepamo, da bi to lahko bil sled mikrokpasul. V primeru, da so se mikrokapsule oprijele na

površje vlakna, so zelo majhne. Vezivno sredstvo je na tem predelu nanešeno v preveliki

koncentraciji. Tako majhne mikrokapsule popolnoma prekrije in jim s tem onemogoča

njihovo delovanje. Sproščanje jedra v okolico je onemogočeno.


46

Slika 16:Vlakna bombažnega materiala po nanosu, povečava 5000x

Slika 17: Vlakna bombažnega materiala po nanosu, povečava 25000x


47

5 SKLEP

Mikrokapsuliranje in kozmetotekstil sta tesno povezani vedi. Mikrokapsuliranje zajema velik

spekter uporabe, medtem ko je kozmetotekstilj namenjen udobju in negi.

Tako je bil namen diplomskega dela izdelati mikrokapsule osnovane na etil celulozi z

vsebnostjo eteričnega olja sivke. Izdelovanje mikrokapsul je potekalo tekoče vendar je bila

potreba izredna natančnost pri doziranju sestavin in njihovo vnašanje. Mikrokapsule so bile

predvidevane kot vir vonja tekstilnega materiala, ki bi se kljub pranju obdržal v večjih ciklih.

Ker ima eterično olje sivke negovalne in zdravilne učinke je njen nanos v obliki

mikrokapsuliranja na tekstilni material obravnavan kot kozmetotekstil. Zato smo del

diplomskega dela posvetili tudi obravnavi kozmetotekstilji in opredelili lastnosti različnih

eteričnih olj kot tudi sivkinega.

Med procesom nanosa mikrokapsul na tekstilni material smo se srečevali s pojavom

aglomeracije. Posledično se nismo osredotočali na ohranjanje vonja mikrokapsul po nanosu

na tekstilni material.

Tekom raziskovalnega delala smo rokovali z različnimi laboratorijskimi napravami, ki so bile

ključnega pomena raziskovanja. Kot prva pomembna naprava je bila laboratorijska centrifuga

Zentrifugen- ROTINA 380 R, ki je omogočila unčikovito ločevanje mikrokapsul od

supernatata. Pri nanašanju mirkokapsul na tekstilni material je bil ključnega pomena fulard

W. Mathis AG s katerim so se nanešene mikrokapsule utrdile na površju materiala.

Nanos mikrokapsul je potekal v petih poskusih. Pripravljene disperzije se razlikuje glede na

koncentracijo mikrokapsul v raztopini in dodane kemikalije kot je na primer dodatek

površinsko aktivne snovi, dispergirnega sredstva, itn.. Osnovno raztopino so sestavljale

mikrokapsule, vezivno sredstvo (PUR, PAC ali BTCA) ter voda.

Ob nanosu mikrokapsul na tekstilni material smo naleteli na dva bistvena problema.

Mikrokapsule so bile v praškastem stanju, vendar so se opazili večji delci, aglomerati.

Aglomerati se zaradi svoje sestave niso bili sposobni homogeno vmešati v disperzijo. Težavo

smo poskušali rešiti s sonokemijsko obdelavo disperzije. Izpostavljanje disperzije ultrazvoku

z uporabo ultrazvočne aparature s tipalom smo časovno spreminjali. Vendar kljub daljši, 15


48

minutni obdelavi se aglomerati niso razbili. Tako so ostajali v večjih skupkih, katere ni bilo

moč nanesti na tekstilni material.

Opravljeni je bil tudi pregled mikrokapsul z vrstičnim elektronskim mikroskopom Jeol. SEM

mikroskopski posnetki so pokazali, da je zelo veliko mikrokapsul večje velikosti kot je bilo

predvideno. Marsikatera kapsula ni bila na mikrometerskem nivoju ampak na

makrometerskem nivoju. Razvidni so bili tudi aglomerati za katere predvidevamo, da so

poškodovane mikrokapsule oz. zlepljene kapsule med seboj.

Iz SEM mikroskopskih posnetkov je razvidna ne obstojnost mikrokapsul na tekstilnem

materialu. Posnetki prikazujejo vlakna z vezivnim sredstvom vendar brez mikrokapsul.

Kapsule so se morebiti med termofiksacijo ali mehanskim vplivom uničile.


49

6 SEZNAM VIROV

[1] S.K. Ghosh: Functional Coating, Weinheim, 2006

[2] B.Vončina: Tehnične tekstilje, Navodila za vaje, Maribor, 2011

[3] G. Nelson: Microencapsulation in tekstile finishing, Rev. Program Color., št. 31,

2001

[4] S.Benita: Microencapsulation: Methods and Industrial Applications (second

edition), 2. Izdaja, 2006, New York

[5] M.A. Teixeira, O. Rodrigez, S.Rodrigez, I. Martins, A.E. Rodrigez: A case study of

product engineering: Perfomance of microencapsulated perfumes on textile

applications, Portugalska, 2011, AlChE Journal 6/2012 Vol 58, št. 6

[6] D.Kisilak, M. Lajnšček, D. Golob, B.Vončina: Cosmetotextille as innovation in the

production of protective clothing, 2011 (original scientific paper)

[7] M.K. Singh, V.K. Varun, B.K. Behera: Cosmetotextiles: state of art, Fibers &

Textiles in Eastern Europe, 2011, vol. 19, št. 4(87)

[8] A.Zvonar, M. Gašperlin: Pregled metod izdelave mikrokapsul za farmacevtsko

uporabo, Farmacevstki vestnik: št.3, julij 2011, str. 131-138

[9] M. Starešinič, B. Šumiga, B.Boh : Mikrokapsuliranje za tekstilno uporabo in

uporaba analize SEM posnetkov za vizualizacijo mikrokapsul, Izvirni znanstveni

članek , Tekstilec, 2011, letn. 54, str. 80-103

[10] H. Umer, H. Nigam, A.M. Tamboli, M.S.M. Nainar: Microencapsulation:

Process, techniques and application, India, International journal of research in

pharmaceutical and biomedical sciences, april-junij 2011, str. 474-481

[11] N. V. Naga Jyothi, P. M. Prasanna, S. N. Sakarkar, K. S. Prabha,P. S. Ramaiah, G.

Y. Srawan: Microencapsulation tehniques, factors influencing encapsulation

efficiency, Yournal of Microencapsulation, 2010, št. 27(3), str: 187- 197

[12] K.P.R. Chowdary, S.B. Dana, Preparation oand evaluation of ethylcellulose

coated microcapsule for controlled release of diclofenac, Research journal of

pharmaceutical, biological and chemical sciences, 2011, january-march, str. 608- 615


50

[13] Rogovin: Ethyl cellulose [svetovni splet]

http://encyclopedia2.thefreedictionary.com/ethyl+cellulose

[14] G.Nelson: Application of microencapsulation in textiles, International Journal of

pharmaceutics 242, str. 55-62, Velika Britanija, 2002

[15] R.Badulescu, B. Voncina, V.Vivod, D. Jausovec: Grafting of ethylcellulose

microcapsules onto cotton fibers, Maribor 2011

[16] R. Kostanjšek: Vrstični ečetronski mikroskop Jeol [svetovni splet]

http://web.bf.uni-lj.si/bi/mikroskopija/mikroskop-sem.php

[17] B.Voncina, O.Kreft, V.Kokol, W.T.Chen: Encapsulation of rosemary oil in

ethylcellulose microcapsules, Textile and plymer journal, izdaja:1, št.1/2009, stran

13-19

[18] Ocepek, Boh, Šumiga,F.Tavčer: Printing of antimicrobial microcapsules on

textiles, Society of dyers and colourist, Color. Technol., 128, str. 95-102Ljubljana

2011

[19] S.Benita: Microencapsulation: Methods and Industrial Applications (second

edition), 2. Izdaja, 2006, New York

[20] U. Stankovič Elesini, E.Knez, M. Leskovšek: Vgrajevanje mikrokapsul v teksilna

vlakna, Tekstilec 2004, let. 47, št. 5-6, str. 175-184

[21] S.M.Mirabedini, I. Dutil, R.R. Farnood: Preparation and characterization of

ethyl cellulose-based core-shell microcasules containing plant oils, Canada, Iran, 2011

[22] M.A. Teixeira, O. Rodrigez, S.Rodrigez, I. Martins, A.E. Rodrigez: A case study

of product engineering: Perfomance of microencapsulated perfumes on textile

applications, Portugalska, 2011, AlChE Journal 6/2012 Vol 58, št. 6

[23] S.K. Ghosh: Functional Coating, Weinheim, 2006

[24] C. X. Wang, Sh. L. Chen: Aromachology and its application in the textile field,

Fibres & textiles in Eastern Europe, januar/december 2005, izd.13, št.: 6(54), str. 41-

44

http://web.bf.uni-lj.si/bi/mikroskopija/mikroskop-sem.php


51

ŽIVLJENJEPIS

OSEBNI PODATKI

Ime in Priimek: Vesna Puhalj

Datum rojstva: 09.07.1988, Maribor

Rošpoh 82, 2351 Kamnica, Slovenija

[email protected]

IZOBRAZBA

1 - 2007 Živilska šola Maribor, smer: Živilski tehnik

I

Izobraževanje v tujini:

2/2011 - 5/2011 Academy for fine arts and design, Bratislava,

2/2013 - 7/2013 EGE University, Faculty for textile engineering

DELOVNE IZKUŠNJE

8/2009 - 8/2012 Europark d.o.o.,

- Informator, administrativna dela

9/2011-5/2012 Sodelavka pri televizijski oddaji Veliko Platno

- Novinarska dela, montaža in vsebinska priprava

prispevkov

11/2011 - 2/2012 Sonček- center za cerebralno paralizo

- Spremljevalka invalidnih otrok

10/2011 - 5/2012 Turistična agencija Sonček d.o.o.

- Predstavnik agencije

12/2011 - 3/2012 Varstvo otrok Pika, Polona Divjak s.p.

- Varuhinja

STROKOVNA PRAKSA

8/2013 do 10/2013 Hugo Boss Factory, Izmir/Turkey

- Zunanje trgovanje, Nabava

- Laboratorij za zagotavljanje kakovosti

10/2013 Emanet Moda Evi, (Istanbul, Turčija)

- Oblikovanje in izdelava poročnih in večernih oblek

mailto:[email protected]


52

8/2009 - 9/2009 Soven d.o.o., Selnica ob dravi (predilnica volne)

8/2010 - 9/2010 Bodočnost d.o.o., Maribor (proizvodnja zaščitnih oblačil)

PROSTOVOLJSTVO

1/2012 - 11/2013 Erasmus študentsko društvo pri Univerzi v Mariboru

- Koordinator Erasmus buddy mentorskega programa

- Pomočnik organizatorja dogodkov in prireditev

5/2012 Zveza prijateljev mladine Maribor

- Spremljevalka otrok na letovanju

RAČUNALNIŠKE SPOSOBNOSTI

MS - DOS programi (MS Word, Excel, Powerpoint, Outlook Express,

Internet Explorer), Optitex

JEZIKI

- Slovensko: materinski jezik

- Angleško: aktivno/tekoče

- Nemško: pasivno

Documents

PRIPRAVA IN NANOS MIKROKAPSUL NA TEKSTILNI MATERIAL · sredstva proti insektom (sredstva proti komarjem, repelenti, pesticidna sredstva); specialni proizvodi (specialna vojaška oblačila-zaščita