Komitet za meñulaboratorijska

ispitivanja materijala

KRAGUJEVAC,

17. 09 - 19. 09. 2014.

IZDAVAČ: KOMITET ZA MEĐULABORATORIJSKA ISPITIVANJA MATERIJALA, BEOGRAD RECENZENT RADOVA: Prof. Dr Leposava Šiñanin, emeritus profesor, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad UREDNIK: Branko Živančević ŠTAMPA: Fakultet tehničkih nauka, Grafički centar GRID, Novi Sad Tiraž: 100. Novi Sad, Septembra 2014.

XX KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ISPITIVANJIMA MATERIJALA

NAUČNI ODBOR KONFERENCIJE: Prof. Dr Leposava Šiñanin, emeritus profesor, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Prof. Dr Vidosav Majstorović, Mašinski fakultet, Beograd Dr Sebastian Baloš, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Dr Olivera Erić Cekić, Mašinski fakultet, Beograd Mr Dragan Rajnović, Fakultet tehničkih nauka, Novi Sad Jasminka Milosavljević, Kompanija ″Sloboda″, Čačak Mladen Mladenović, Institut IMS, Beograd

XX KONFERENCIJA O MEĐULABORATORIJSKIM ISPITIVANJIMA MATERIJALA

SADRŽAJ 1. Vesna Vučić, Ispitivanje hemijskog sastava čelika, PT-Hem-01-2014 ............................................ 1 2. Saša Luburić, Ispitivanje hemijskog sastava aluminijuma, PT-Hem-02-2014 ................................ 11 3. Igor Romandić, Ispitivanje ćelika zatezanjem, PT-Meh-01-2014 ...................................................... 24 5. Milorad Stanić, Ispitivanje tvrdoće čelika, PT-Meh-02-2014 ............................................................ 35 6. Leposava Šiđanin, Dragan Rajnović, Određivanje veličine zrna čelika, PT-Met-01-2014 .................................................. 40 7. Miroslav Popovič, Sebastian Baloš, Leposava Šiđanin, Dragan Rajnović, Violeta Ilić, Smanjenje olovljenja unutrašnje trase cevi oružja................................................... 43 8. Miodrag Arsić, Darko Bajić, Mladen Mladenović, Srđan Bošnjak, Analiza uzroka degradacije osnovnog materijala zavarenih spojeva račve cevovoda na hidroelektrani „Perućica” .................................................................... 49 9. Vidosav Majstorović, Jelena Mačužič, Jasminka Milosavljević, Mladen Mladenović, Unapređenje PT šeme za ispitivanje metala .......................................................... 56 10. Mara Kovačević, Šeme ispitivanja osposobljenosti ............................................................................ 63 17. O Komitetu za međulaboratorijska ispitivanja materijala ......................................... 73

Predgovor

Zadovoljstvo nam je da vas pozdravimo i poželimo prijatan boravak i učešće na XX Konferenciji o međulaboroatorijskim ispitivanjima materijala u Kragujevcu. XX Konferencija o međulaboroatorijskim ispitivanjima materijala nastavlja dugu tradiciju naučno-stručnih savetovanja o međulaboratorijskim ispitivanjima, koje svake godine organizuje naučno-stručno društvo Komitet za međulaboratorijska ispitivanja materijala - KOMIM. Prvo savetovanje je održano 1996. godine u Vrnjačkoj Banji, dok Zbornici radova o međulaboratorijskim ispitivanjima materijala izdati u kontinuitetu, datiraju od 2001. godine (VII Savetovanje, Kikinda). Savetovanje je 2012. godine preraslo u Konferenciju sa ciljem podizanja naučnog i stručnog nivoa i saopštavanja većeg broja naučnih radova koji se odnose na međulaboratorijska ispitivanja. Osnovne teme XX Konferencije su:

- Prikazivanje, analiza i diskusija međulaboratorijskih ispitivanja sprovedenih u 2014.g. - Unapređenje međulaboratorijskih hemijskih, mehaničkih i metalografskih ispitivanja

materijala - Razmena iskustava vezanih za primenu standarda za ocenjivanje usaglašenosti –

Opšti zahtevi za ispitivanje osposobljenosti prema standardu SRPS ISO/IEC 17043:2011

- Razmena iskustava u aktivnostima za sticanje statusa akreditovane laboratorije prema standardu SRPS ISO/IEC 17025:2006.

- Razmatranje programskih i organizacionih rešenja za uspešniji rad na unapređenju laboratorijskih ispitivanja, standardizacija instrumentalnih metoda, proizvodnja referetnih materijala i sl.

- Mogućnosti primene savremenih metoda ispitivanja U okviru Konferencije, pored prikazivanja naučnih radova, posebna pažnja je posvećena analizi ostvarenih rezultata u ovogodišnjim međulaboratorijskim ispitivanjima, što je od posebnog značaja, jer samo na osnovu razmene iskustava i upoređivanja ostvarenih rezultata može se postići veća usaglašenost, pouzdanost i preciznost merenja između i unutar pojedinih laboratorija. Još jednom, želimo vam uspešan rad i učešće na predstojećoj Konferenciji. U ime Naučnog odbora Prof. Dr Leposava Šiđanin, emeritus profesor Mr Dragan Rajnović

49

ANALIZA UZROKA DEGRADACIJE OSNOVNOG MATERIJALA I ZAVARENIH SPOJEVA RAČVE CEVOVODA NA HIDROELEKTRANI „PERUĆICA”

ANALYSIS OF CAUSES OF DEGRADATION OF PARENT MATERIAL AND WELD

METAL OF BREECHES PIPE AT HYDRO POWER PLANT ”PERUĆICA”

Dr Miodrag Arsić1, Dr Darko Bajić2, Mladen Mladenović1, dipl. inž., Dr Srđan Bošnjak3

1 Institut za ispitivanje materijala, Beograd

2 Mašinski fakultet Univerziteta u Podgorici, Podgorica 3 Mašinski fakultet Univerziteta u Beogradu, Beograd Rezime

Hidroelektrana „Perućica” sa sedam agregata, instalisane snage 330 MW, je najstarija velika hidroelektrana u Crnoj Gori, puštena u pogon 1960 godine. Visokopritisna hidroelektrana je složeni hidroenergetski sistem, koji čine betonski tunel dužine 3335m, vodostan sa proširenjem i prelivom i tri čelična cjevovoda sa ugrađenim dvostranim Pelton turbinama sa horizontalnim vratilima. Pet turbina imaju nominalnu snagu od 38 MW i dva od 58,5 MW (ukupno 307 MW).

Najveći problemi na hidroelektrani „Perućica” vezani su za konstrukciju cevovoda III u zoni račve 1. Cevovod i račva su izrađeni od mikrolegiranog čelika oznake kvaliteta „Nioval 47” (Željezara „Jesenice”). Naprezanja u tom delu, koja se javljaju u prucesu obavljanja funkcionalnih zahteva cevovoda u eksploataciji (stacionarna i dinamička opterećenja) i u poremećenom stanju eksploatacije hidroelektrane (nestacionarna dinamička opterećenja), godinama dovode do sve većeg oštećenja osnovnog materijala (OM) i zavarenih spojeva (ZS) na konstrukcijskim delovima račve (kragne i kotve), čime je ugrožen i integritet konstrukcije cevovoda kao celina. Uloga kragne, preko koje se prema projektu račva oslanja na temelj, je da primi statička i dinamička opterećenja (srednji pritisak u osi cevovoda veličine do 6,1 MPa, specifično opterećenje od količine vode u cevovodu, dejstvo sile zemljine teže) i pomeranja koja se javljaju pri nestacionarnim dinamičkim opterećenjima cevovoda, a kotva ima ulogu ojačanja i uravnoteženje mase račve. Značajna propagacija oštećenja na nosećoj konstrukciji račve 1, pre svega na OM kotve i ZS između kragne i kotve i cevovoda i kotve, dovela je do toga da je 2012 godine došlo do oslanjanja račve ne na kragnu, već na kotvu.

U radu su dati rezultati ispitivanja bez razaranja OM i ZS konstrukcijskim delovima račve (kragne i kotve) i rezultati ispitivanja sa razaranjem OM kotve. U okviru ispitivanja bez razaranja izvršena su vizuelna ispitivanja (VT), ispitivanja magnetnim česticama (MT) i ulltrazvučna ispitivanja (UT), a u okviru ispitivanja sa razaranjem izvršena su ispitivanja hemijskog sastava, zateznih osobina, energije udara i tvrdoće.

Na osnovu rezultati ispitivanja je utvrđeno da osnovni uzrok nastanka oštećenja na nosećoj konstrukciji račve 1 cevovoda III na hidroelektrani „Perućica”, odnosno pojave degradacije osnovnog materijala kotve i zavarenih spojeva između kragne i kotve i između cevovoda i kotve to što je došlo do oslanjanja račve ne na kragnu, kako je projektom predviđeno, već na kotvu koja svojim poprečnim presekom nije mogla da izdrži sva opterećenja račve u eksploataciji. Ključne reči: račva cevovoda, kragna, kotva, degradacija materijala, zavareni spojevi

50

UVOD

Hidroelektrana „Perućica” sa sedam agregata, instalisane snage 330 MW, je najstarija velika hidroelektrana u Crnoj Gori, puštena u pogon 1960 godine. Sa akumulacija „Krupac“, „Slano” i „Vrtac” voda se do agregata dovodi sa tri cevovoda pod pritiskom u osi cevovoda od 61 bar [1]. Cevovod I, dužine 1851 m sa prečnicima od 2,2-1,8 m, napaja dva agregata (A1 i A2) nominalne snage po 38 MW, Cevovod II, dužine 1883 m sa prečnicima od 22,2-2,1 m, napaja tri agregata (A3, A4 i A5) nominalne snage po 38 MW i Cevovod III, dužine 1931 m sa prečnicima od 2,65-2,5 m, napaja dva agregata (A6 i A7) snage po 58,5 MW, sl.2. Na sl. 3 dat je prikaz Pelton turbine.

Slika 1 Šematski prikaz hidroelektrane „Perućica”

a) Cevovodi b) Prikaz cevovoda i modela c) Model račve cevi

Slika 2 Prikaz dovodnih cevovoda sa odgovarajućim modelima cevi i račve

a) Agregati Pelton turbina b) Prikaz turbine u peseku c) Model račve cevi

Slika 3 Prikaz Pelton turbine

51

Problemi na hidroelektrani „Perućica” vezani su za konstrukciju cevovoda III u zoni račve 1. Cevovod i račva su izrađeni od mikrolegiranog čelika oznake kvaliteta „Nioval 47” (Željezara „Jesenice”). Naprezanja koja se javljaju u prucesu obavljanja funkcionalnih zahteva cevovoda i račve u eksploataciji (stacionarna i dinamička opterećenja) i u poremećenom stanju eksploatacije hidroelektrane (nestacionarna dinamička opterećenja), godinama dovode do sve većeg oštećenja osnovnog materijala (OM) i zavarenih spojeva (ZS) na konstrukcijskim delovima račve (kragne i kotve), čime je ugrožen i integritet konstrukcije cevovoda III kao celina, sl. 4. Uloga kragne, preko koje se prema projektu račva oslanja na temelj, je da primi statička i dinamička opterećenja (srednji pritisak u osi cevovoda veličine do 6,1 MPa, specifično opterećenje od količine vode u cevovodu, dejstvo sile zemljine teže) i pomeranja koja se javljaju pri nestacionarnim dinamičkim opterećenjima cevovoda, a kotva ima ulogu ojačanja i uravnoteženje mase račve. Značajna propagacija oštećenja na nosećoj konstrukciji račve 1, pre svega na OM kotve i ZS između kragne i kotve i cevovoda i kotve, dovela je do toga da je 2012 godine došlo do oslanjanja račve ne na kragnu, već na kotvu, sl. 5b.

a) Račvanje cevovoda b) Račva cevi c) Model račve cevi

Slika 4 Prikaz jednog cevovoda III sa oštećenjima u OM i ZS konstrukcije račve

a) Pravilno oslanjanje kragne i kotve b) Nepravilno oslanjanje kragne i kotve

Slika 5 Pravilno oslanjanje kragne i kotve jedne od račvi i oštećenje kotve savijanjem pri nepravilnom oslanjanju kragne i kotve (savijanje kotve prikazano je na sl.b)

EKSPERIMENTALNA PROCEDURA

U cilju utvrđivanja uzroka degradacije OM i ZS račve 1 cevovoda III na hidroelektrani

„Perućica” izvršena su ispitivanja metodama bez razaranja i metodama sa razaranjem. U okviru ispitivanja bez razaranja izvršena su vizuelna ispitivanja (VT), ispitivanja magnetnim česticama (MT) i ulltrazvučna ispitivanja (UT), a u okviru ispitivanja sa razaranjem izvršena su ispitivanja hemijskog sastava, zateznih osobina, energije udara i tvrdoće.

52

Uzorkovanje

Uorkovanje materijala za ispitivanje hemijskog sastava, ispitivanja zatezanjem, određivanja energije udara i ispitivanja tvrtoće OM kotve predmetne račve 1 cevovoda III prikazano je na sl. 6. Ispitivanja zatezanjem i energije udara izvršena su iz tri pravca i iz tri sloja po debljini osnovnog materijala kotve. Ispitane su po 3 epruvete u pravcu valjanja lima (PV), u pravcu upravno na pravac valjanja lima (UPV) i u pravcu debljine lima (Z).

Slika 6 Prikaz položaja uzorkovanog materijala za ispitivanja sa razaranjem REZULTATI I DISKUSIJA Ispitivanja metodama bez razaranja

Primeri oštećenja OM kotve i grešaka na ZS delova račve 1 cevovoda III, utvrđeni ispitivanjima VT [2] prikazani su na sl. 5a, sl. 7 i sl. 8, a primeri oštećenja u zonama OM i ZS račve, utvrđeni ispitivanjima MT [3]. prikazani su na sl. 9. Na primerima oštećenja prikazanim na sl. 7 i sl. 8 ispitanjima UT [4]. utvrđene su i prsline, dubina od 13 do 32 mm u OM i od 25 do 52 mm u ZS konstruktivnih delova račve.

Slika 7 Jedan od primera prslina na površinama osnovnih materijala kotve račve 1

a) Prsline u MŠ b) Prslina u ZUT c) Prslina u OM

Slika 8 Prikaz oštećenjima u OM i ZS konstrukcije račve1

Slika 9 Primeri oštećenja u zoni osnovnog materijala i zavarenih spojeva kotve račve1

53

Ispitivanja metodama sa razaranjem Ispitivanje hemijskog sastava

Rezultati kvantometrijske analize hemijskog sastava uzorka kotve mikrolegirani čelika „Nioval 47” datog u tab.1. odgovaraju hemijskom sastavu proizvođača čelika [1].

Tabela 1 Rezultati analize hemijskog sastava dostavljenog uzorka

Ispitivanje zatezanjem

Iz dostavljenog uzorka materijala kotve, u tri međusobno upravna pravca izrađene su

po tri standardne epruvete za ispitivanje zatezanjem prečnika mernog dela Ø 8 mm, prema zahtevima standarda [5]. Ispitivanje je izvršeno na mašini za ispitivanje zatezanjem, pritiskanjem i savijanjem, proizvod firme A.J. Amsler (Švajcarska), maksimalnog mernog opsega 98,1 kN. Rezultati ispitivanja dati u tab. 2. ne odstupaju od vrednosti proizvođača mikrolegiranog čelika oznake kvaliteta „Nioval 47”.

Tabela 2 Rezultati ispitivanja zatezanjem na temperaturi 20oC, prema SRPS EN 10002-1

Ispitivanje energije udara

Ispitivanja energije udara izvršena su Šarpi klatnom „Alferd Amsler”, opsega 0-300 J. na epruvetama dimenzija 10x10x55 mm sa zarezom V2, u tri međusobno upravna pravca uzorka, prema zahtevima standarda 6]. Rezultati ispitivanja dati u tab. 3 su zadovoljavajući.

Čelik Hemijski sastav, (mas. %)

Nioval 47 C Si Mn P S Cr Ni Cu Mo V Sn Nb Al

0.17 0.41 1.48 0.012 0.002 0.12 0.09 0.21 0.02 0.07 0.007 0.045 0.061

Pozicija uzorka Epruveta

Napon tečenja Re [N/mm2]

Zatezna čvrstoća Rm [N/mm2]

Prekidno izduženje A5,65 [%]

Kontrakcija preseka Z [%]

PV

površinski sloj lima 507 643 30.00 65.48

središnji sloj lima 516 650 26.50 59.36

donji sloj lima 503 643 27.00 60.94

UPV

površinski sloj lima 486 630 25.75 66.94

središnji sloj lima 511 648 27.50 60.94

donji sloj lima 487 622 22.50 65.48

Z

površinski sloj lima 463 506 6.67 12.89 središnji sloj lima 469 640 14.00 24.88

donji sloj lima - 147 - -

54

Tabela 3 Rezultati ispitivanja energije udara, prema SRPS EN 10045-1

Ispitivanje tvrdoće

Rezultati standardnog ispitivanja tvrdoće na površini i po poprečnom preseku brušenih pločica izrađenih iz dostavljenog uzorka prema standardu [7] prikazani su u tab. 4. Na osnovu dobijenih rezultata može se zaključiti da dobijene vrednosti ne odstupaju značajno od vrenosti koje su propisane od strane proizvođača čelika.

Tabela 4 Rezultati merenja tvrdoće, prema SRPS ISO 6506-1 Pozicija merenja Tvrdoća [HBw 5 /750/20"] Srednja vrednost [HB]

Na površini lima 217, 219, 217 218 Po poprečnom preseku lima 211, 193, 202 202 ZAKLJUČAK .

Rezultati ispitivanja su pokazali da je osnovni uzrok nastanka oštećenja na nosećoj konstrukciji račve 1 cevovoda III na hidroelektrani „Perućica”, odnosno pojave degradacije osnovnog materijala kotve i zavarenih spojeva između kragne i kotve i između cevovoda i kotve to što je došlo do oslanjanja račve ne na kragnu, kako je projektom predviđeno, već na kotvu koja svojim poprečnim presekom nije mogla da izdrži sva opterećenja račve u eksploataciji.

ZAHVALNOST Zahvaljujemo se Ministarstvu za prosvetu, nauku i tehnološki razvoj Republike Srbije za finansiranje rada u okviru projekta EVB: 35002 -TR. LITERATURA

[1] Dokumentacija proizvođača cevovoda, Zelezara „Jesenice”, Slovenija, 1960.

[2] SRPS EN 970: Ispitivanja bez razaranja - Ispitivanje zavarenih spojeva izvedenih topljenjem - Vizuelno ispitivanje, 2003.

[3] SRPS EN 17638: Ispitivanje zavarenih spojeva metodama bez razaranja -Ispitivanje magnetskim česticama, 2012.

[4] SRPS EN 1714: Ispitivanje zavarenih spojeva metodama bez razaranja - Ispitivanje zavarenih spojeva ultrazvukom, 2010.

Pozicija uzorkovanja Epruveta Temperatura

T [0C] Energija udara

KV2/300 [J] Srednje vrednosti

[J/cm2]

Pravac valjanja 1

+20 120.66

104.97 2 112.82 3 81.42

Upravno na pravac valjanja

1 +20

139.30 126.55 2 130.47

3 109.87

Z 1

+20 31.39

25.50 2 21.58 3 23.54

55

[5] SRPS EN 6892-1 (zamenjen SRPS EN 10002-1:1996): Metalni materijali - Ispitivanje zatezanjem - Deo 1: Metoda ispitivanja na sobnoj temperaturi, 2012.

[6] SRPS EN ISO 148-1 (zamenjen SRPS EN 10045-1:1993): Metalni materijali - Ispitivanje udarom Šarpijevim klatnom - Deo 1: Metoda ispitivanja, 2012.

[7] SRPS ISO 6506-1: Metalni materijali - Ispitivanje tvrdoće po Brinelu - Deo 1: Metoda ispitivanja, 2011.

56

UNAPREĐENJE PT ŠEME ZA ISPITIVANJE METALA

Improvement of PT scheme for the testing of metal

Prof. dr Vidosav D. MAJSTOROVIĆ, Jelena MAČUŽIČ, Univerzitet u Beogradu, Mašinski fakultet, Beograd.

Jasminka MILOSAVLJEVIĆ, Kompanija Sloboda, Čačak, Mladen MLADENOVIĆ, IMS, Beograd.

Rezime: Međunarodno priznati sistem za upravljanje kvalitetom međulaboratorijskih poređenja se danas bazira na akreditaciji prema standardu ISO/IEC 17043:2010. KOMIM već dve decenije organizuje međulaboratorijska poređenja, kao jedina organizacija u regionu, koja se bavi industrijskim ispitivanjima metala. Polazeći od tih iskustava, a poznavajući značaj razvoja nacionalnih PT šema, KOMIM je realizovao Projekt akreditacije prema napred navedenom standardu. U ovom radu se detaljno izlaže jedan predlog modela za praćenje i unapređenje međulaboratorijskih poređenja, a na primeru KOMIM-a. Ključne reči: PT šema, Unapređenja, ISO/IEC 17043:2010. Summary: Internationally recognized quality management system for inter-laboratory comparisons are now based on the accreditation according to ISO/IEC 17043:2010. KOMIM for two decades organize interlaboratory comparisons, as the only organization in the region, dealing with industrial metal testing. Based on this experience, and knowing the importance of developing national PT scheme, KOMIM realized the project of accreditation according to the above standard. This paper describes in detail a draft model for improving the inter-laboratory comparisons, and the example KOMIM. Key words: PT scheme, Improvement, ISO/IEC 17043:2010. 1. UVOD

Kvalitet rezultata ispitivanja se može pratiti uključivanjem laboratorija u programe ispitivanja osposobljenosti, učestvovanjem u međulaboratorijskim poređenjima ili na neki drugi način (npr. poređenjem sertifikovanih referentnih materijala, ponavljanjem ispitivanja istom ili nekom drugom metodom). Učešćem u šemama za ispitivanje osposobljenosti (PT šema) laboratorija eksterno dokazuje svoju kompetentnost: akreditacionom telu, regulatornim organima, proizvođačima referentnih materijala, direktnim korisnicima, potrošačima, ostalim članicama PT šeme. Zbog toga je neophodno da laboratorije, u skladu sa Pravilima o učešću u međulaboratorijskim poređenjima i šemama za ispitivanje osposobljenosti (PT šema), planiraju i sprovode ove aktivnosti u priznatim PT šemama. Kada rezultati PT šema pokažu da laboratorija nije zadovoljila kriterijume prihvatljivosti, važno je i neophodno pokrenuti odgovarajuće korektivne mere uz analizu uzroka nastalog problema i njegovo otklanjanje. Kroz međulaboratorijska poređenja, laboratorije obezbeđuju stalan kvalitet svoga rada. Rezultati međulaboratorijskih poređenja omogućavaju identifikaciju mogućih problema i verifikaciju rada kada se vrše izmene postojećih ili se uvode nove metode. Akreditacija ovih ispitivanja, danas se vrši prema standardu ISO 17043:2010 [3], je projekat, koji je realizovao KOMIM, prvi nacionalni provajder za ispitne laboratorije koje vrše ispitivanje metala [5-7]. Kompetentnost akreditovanih Laboratorija se može ocenjivati na dva načina. Prvi je ocena od strane ocenjvačkog tima na licu mesta, koji ocenjuje tehničku kometentnost Laboratorije, preko ispunjenja zahteva standarda ISO/IEC 17025 [1,2]. Druga tehnika je ispitivanje osposobljenosti, koja podrazumeva određivanje performansi Laboratorija za ispitivanje, pomoću međulaboratorijskih poređenja. Oba ova prilaza imaju svoje prednosti i

57

nedostatke, ali se njihova istovremena primena pokazuje kao najbolji prilaz u ostvarivanju visokog stepena poverenja u kompetencije same Laboratorije. Standard ISO/IEC 17025 priznaje da je učešće u međulaboratorijskim poređenjima, ili programima osposobljenosti, jedan od načina da se obezbedi kvalitet rezultata ispitivanja ili kalibracije. Takođe je važno istaći da standard zahteva, ukoliko Laboratorija učestvuje u ispitivanjima osposobljenosti, treba da prati: (a) u ISO/IEC 17025, tačka 5.9.1 piše: ''Laboratorija mora da ima procedure kontrole kvaliteta za praćenje i ocenu validnosti ispitivanja i kalibracije.Dobijeni rezultati treba da budu zabeleženi na takav način, da se trendovi mogu odrediti, i gde je to moguće primeniti statističke metode za prkaz dobijenih rezultata. Ovo praćenje treba da bude planirano i da obuhvati, ali nije organičeno samo na: ... (b) učešće u međulaboratorijskim poređenjima ili programima ispitivanja osposobljenosti''. Interna kontrola kvaliteta za Laboratoriju podrazumeva kontinualnu, kritičku ocenu sopstvenih analitičkih metoda i radnih procedura. Ona omogućuje da se utvrdi da li je proces van kontrolnih granica i da li postoji potreba za njegovom korekcijom. Kontrola obuhvata analitički proces, koji može obuhvatiti uzorke kojima se vrši ispitivanje osposobljenosti, a završiće se analizom izveštaja o rezultatima ispitivanja koje dostavlja provajder, koji vrši ispitivanje osposobljenosti. Iz navednih razloga je ovaj aspekt praćenja karakteristika perfomansi ispitivanja osposobljenosti, jedan od zahteva akreditacionih tela za standard ISO/IEC 17025. Ona ocenjuju tehničku kompetentnost Laboratorije koja treba da zadovolji postavljene zahteve tokom vremena a u vezi sa perfomansama ispitivanja osposobljenosti, čime daje značajan dokaz sposobnosti Laboratorije da daje pouzdane rezultate. 2. RAZVOJ MODELA ZA PRAĆENJE PERFORMANSI Za svako pojedinačno ispitivanje osposbljenosti ISO/IEC 17043 [3], jasno su definisani kriterijumi za ocenu performansi ispitivanja preko statističkih parametara korišćenjem z-skora, i to: (i) | Z | ≤ 2.0, pokazuje ’’zadovoljavajuće’’ performanse i ne generiše signal za akciju, (ii) 2.0 < | Z | < 3.0 pokazuje ’’sumljive’’ performanse i generiše signal upozorenja za akciju, i (iii) | Z | ≥ 3.0 pokazuje ’’ne zadovoljavajuće’’ performanse, i generiše signal za akciju [4,8]. Međutim kada se performanse Laboratorije prate kroz vreme, može se desiti da svaki parametar ne bude unutar kontrolnih granica, ali je bitno u takvim sitacijama uočiti da li postoji odgovarajući trend, koji može dovesti do budućih problema. Znači, svaki pojedinačni rezultat treba analizirati iz različitih uglova (trenutna vrednost, trend, moguća buduća vrednost). 2.1. X karton Kada se za praćenje performansi Laboratorije u vremenu, koja učestvuje u programima mešulaboratorijskih poređenja koristi z-skor, može se koristi x karton, kao statistički model koji prati kvalitet ispitivanja kroz vreme. Na ovaj način možemo oceniti kvalitet tekućih ispitivanja, kao i uočiti odgovarajući trend, ako on postoji. Procedure kontrole kvaliteta Labarotorije prate analitički proces, dok se statistička kontrola kvaliteta može koristiti da upozori korisnika da preduzme korektivne mere ako je to potrebno. Iz ovih razloga kontrolne karte se mogu koristiti kao ’’vremenska slika stanja’’ kvaliteta procesa, na bazi uzorka ili osnovnog skupa. Njihovo korišćenje za međulaboratorijska poređenja je detaljno opisano u [4], tako da možemo konstatovati da

58

primena x kartona (a i ostalih kontrolnih karata) predstavlja najpogodiniji metod za praćenje i analizu rezultata međulaboratorijskih poređenja. Kontrolni karton se može uraditi za svaki pojedinačni test međulaboratorijskih poređenja, praćenjem z-skora. On se zasniva na distribuciji parametara koji se prate oko srednje ili dodeljene vrednosti, slika 1.

Sl. 1. Kontrolna karta (X karton)

Kontrolne granice su definisane vrdnostima z-skora, ali je uobičajeno da se one definišu kao oblast gde dobijene rezultate treba dodatno proveriti 2.0 < | Z | < 3.0, što približno odgovara vrednosti 2σ. Dakle, granica upozorenja odgovara verovatnoći od 95% (1/20), i iznosi ± 2.0 z-skor. Kontrolna granica je ± 3.0 z-skor, što odgovara verovatnoći od 99,7% (1/1000). Oblast prihvatanja se može defiisati kao vrdnost | Z | ≤ 2.0, koja je zadovljavajuća, a predstavlja verovatnoću od 0,5 da će parametar z-skor za jedan uzorak biti iznad centralne linije. Za dva uzastopna uzorka, ta verovatnoća če biti 0.25. Saglasno ovome, za devet uzastopnih uzoraka, verovatnoća da će svi oni biti sa jedne strane centralne linije je 0.59 = 0.00195, što približno odgovara verovatnoći od 3σ. Iz navedenog sledi da će 5% rezultata testa osposobljenosti pasti između vrednosti granice upozorenja (+2z-skor) i gornje kontrolne granice (+3z-skor). Ako dobijene vrednsoti budu iznad kontrolne granice, možemo zaključiti da rezultati ispitivanja Laboratorije nisu u oblasti statističke kontrole, odnosno dozvoljenih kontrolnih granica. Posebno važna analiza u primeni kontrolnih karata je kada rezultati pokazuju trend ka gornjoj ili donjoj tolerancijskoj granici (± 3.0 z-skor), odnosno granicama upozorenja (± 2.0 z-skor). Posebnu pažnju pri analizi trendova dobijenih rezultata treba posvetiti u slučajevima kada se navedeni trendovi javljaju u odnosu na centralnu liniju, kao gornjoj granici (upozorenja, kontrole), i obrnuto, donjoj granici (upozorenja, kontrole). Sledeći primer, slika 2, pokazuje primer kontrolonog kartona za slučaj kada su sve tačke iznad centralne linije a ispod gornje granice upozorenja. Ovi rezultati ukazuju da je centriranost samog procesa merenja parametara koji se prate pomerena iznad centrale linije, što znači da treba ispitati uzroke nastalih grešaka merenja.

59

Sl.2. X karton – tačke su iznad centralne linije

Na slici 3 je prikazan primer koji pokazuje primer kontrolonog kartona, kod koga su rezultati eksperimenta ispod centralne linije a iznad donje granice upozorenja (-2z-skor). Komentar ovih rezultata je isti kao u prethodnom primeru.

Sl.3. X karton – tačke su ispod centralne linije

Osnovna tumačenje rezultata dobijenih pomoću kontrolonog kartona su: (i) verovatnoća da rezultati ispitivanja budu van granica upozorenja je 0.3%, i (ii) verovatnoća da rezltat eksperimenta bude između centralne linije i granice upozorenja je 5%. Posebno je važno napoenuti ako dve uzastopne tačke budu van granica upozorenja, treba preduzeti korektivnu akciju, slika 4.

60

Sl.4. X karton – performance su pod znakom pitanja

Ostala pravila za korektivne akcije se mogu definisati u sledećim slučajevima: (i) sedam uzastopnih eksperimentalnih tačaka je sa iste strane centralne linije, (ii) sedam uzastopnih eksperimentalnih tačaka ima jasno iskazan uzlazni trend, slika 5, i (iii) sedam uzastopnih eksperimentalnih tačaka ima jasno iskazan silazni trend, slika 6. Preduzete korektivne mere treba pažljivo pratiti, posebno sa aspekta stabilnosti i centriranosti procesa.

Sl.5. X karton pokazuje uzlazni trend

61

Sl.6. X karton pokazuje silazni trend

Dosadašnja praktična iskustva pokazuje da su najbolje situacije što se trenda tiče, kada se on odvija samo unutar granica upozorenja, slika 7. U ovom slučaju možemo konstatovati da je proces pod zadovoljavajućom statističkom kontrolom.

Sl.7. X karton – pokazatelj performansi laboratorijre

2.2. Koristi od primene x kartona Ispitivanje osposobljenosti je danas osnovni prilaz u međulaboratorijskim poređenjima, koji se koristi kao osnovni alat za eksternu proveru kvaliteta laboratorija za ispitivanje i etaloniranje, koje se akredituju prema ISO/IEC 17025. Zato se smatra da je učestvovanje laboratorije u programima osposobljenosti, najbolji način da se vrednuju njene performanse, a pomoću kontrolonog kartona je moguće utvrditi vrstu i karakter greške izvršenog eksperimenta, kao i odgovarajuće trendove ako oni postoje.

62

Iz navedenih razloga proces praćenja rezultata eksperimenata pomoću kontrolnog kartona, se smatra važnim sredstvom za validnost rezultata međulaboratorijskog poređenja. Grafička prezentacija obezbeđuje jasnu i brzu preglednost rezultata, kao i brzo zaključivanje za planiranje korektivnih akcija. Takođe je važn napomenuti da pomoću kontrolnog kartona, pri ispitivanju osposobljenosti, moguće porediti različite metode, na istoj ili posebnoj kontrolnoj karti. Tako će mo dobiti dragocene informacije o analizi z-skor-a. Na kraju kontrola karta se može koristiti za pojedinačnu laboratoriju ili za iste eksperimente u različitim laboratorijama, kao dredstvo za praćenje učinka. Na ovaj način se i zaposleni u laboratoriji upoznaju sa novim metodom za unapređenje svog rada. 3. ZAKLJUČCI Važno je istaći da se na osnovu rezultata ispitivanja Laboratorije donose važne odluke u vezi kvaliteta procesa i proizvoda u jednoj organizaciji. Iz ovih razloga je jako važno da rezultati ispitivanja budu tačni i precizni. Da bi se ovo obezbedilo, potrebno je razviti i primeniti model za praćenje i ocenu perfomansi Laboratorije, a x karton predstavlja dobar metof za to [9-11]. REFERENCE [1] ISO/IEC 17025: 2005 - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories, Geneva, 2005. [2]. SRPS ISO/IEC 17025:2006 - Opšti zahtevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i laboratorija za etaloniranje, Institut za standardizaciju Srbije, Beograd, 2006. [3] ISO/IEC 17043: 2010 Conformity assessment – General requirements for proficiency testing, Geneva, 2010. [4] ISO 13528: 2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, Geneva, 2005. [5]. Majstorović, V., ISO/IEC 17043:2010 – Novi međunarodni standrad za akreditaciju provajdera za ispitivanje osposbljenosti, Pregledni rad, Zbornik radova XVII Savetovanja KOMIM-a, 69-80, Beograd. [6]. Majstorović, V., Milosavljević, J., Međulaboratorijska poređenja u sistemu KOMIM – Projekat ISO/IEC 17043:2010, Zbornik radova XVII Savetovanja KOMIM-a, 81-88, Beograd. [7]. Majstorović, V., Projekat – ISO 17043:2010 Ocena usaglašenosti – Opšti zahtevi za ispitivanje osposobljenosti (PT šema) – Akreditacija, KOMIM, Beograd, 2011. [8]. International Organization for Standardization, ISO Guide 13528: statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. ISO, Geneva, 2005. [9]. The Institut fur Eigenungsprufung - IfEP, www.ifep.de (pristupano 22. maja 2014). [10]. IFCC/EMD/C-AQ, Guidelines for the Requirements for the Competence of EQAP organizers, version 3, http://www.ifcc.org, 2010. (pristupano 6. juna 2014). [11]. EPTIS, The European Proficiency Testing Information System, http://www.eptis.bam.de. (pristupano 10. juna 2014).

63

ŠEME ISPITIVANJA OSPOSOBLJENOSTI

SCHEMES OF PROFICIENCY TESTING Mara Kovačević, dipl.ing.met.

Zavod za zavarivanje A.D., Grčića Milenka 67, 11040 Beograd

E-mail: marakovacevic@zzz.co.rs

Rezime: Značajno sredstvo za dokazivanje tehničke osposobljenosti laboratorije i praćenje kvaliteta rezultata ispitivanja je učešće u programima spoljne procene kvaliteta, ispitivanja osposobljenosti ili drugim međulaboratorijskim poređenjima. Primenom unutrašnjih i spoljnih mera osiguranja kvaliteta rezultata ispitivanja telu za ocenjivanje usaglašenosti pruža se mogućnost da svoju sposobnost dokaže kupcima svojih usluga i akreditacionom telu. Prema pravilima ATS i EA smernicama akreditovane laboratorije su dužne da učestvuju u odgovarajućim i dostupnim međulaboratorijskim poređenjima (MLP) i šemama za ispitivanje osposobljenosti (PT šeme) najmanje jednom za svaku veću tehničku oblast (poddisciplinu) iz obima akreditacije za period važenja akreditacije. Kako bi dokazala svoju kompetentnost svim zaintresovanim stranama, laboratorija Zavoda za zavarivanje je učestvovala u šemama za ispitivanje osposobljenosti, za metode iz oblasti mehaničkih ispitivanja, koje je organizovao akretitovani PT provajder. Ključne reči: šeme ispitivanja osposobljenosti, međulaboratorijsko poređenje, obezbeđenje kvaliteta rezultata ispitivanja, dinamika i nivo učešća u PT aktivnostima Abstract: An important medium for proving laboratory’s technical competence and monitoring quality of test results is participation in external quality assessment programs, proficiency testing or other interlaboratory comparisons. Application of internal and external measures of ensuring test result quality provides the opportunity for conformity assessment body to prove its competence to clients and accreditation body. According to ATS rules and EA guidelines, accredited laboratories are required to participate in appropriate and available interlaboratory comparisons (ILC) and schemes for proficiency testing (PT scheme) at least once for each major technical area (sub-discipline) from accreditation scope for period of validity of accreditation. In order to prove its competence to all interested parties, Laboratory of the Welding institute participated in proficiency testing schemes for the methods within mechanical testings organized by accredited PT provider. Key words: proficiency testing schemes, interlaboratory comparison, quality assurance of test results, dynamics and level of participation in PT activities 1. UVOD

Učešće u spoljašnjoj proceni kvaliteta je važan spoljni element u kontroli kvaliteta laboratorije, koji može da doprinese unapređenju rada laboratorije samo uz efikasnu primenu unutrašnje kontrole kvaliteta i primene ukupnog menadžmenta kvalitetom. Eksterna procena kvaliteta (EQA) su ispitivanja osposobljenosti i druge spoljne procene performansi laboratorija koje se mogu proširiti kroz sve faze ispitnog ciklusa, uključujući i tumačenje rezultata.

64

Metode ili procesi EQA koji se najčešće koriste su: šeme ispitivanja osposobljenosti (PT), ponovna provera ili ponovno ispitivanje i procena na licu mesta. Učešće u programima ili šemama eksterne procene kvaliteta pruža dragocene podatke i informacije koji:

• omogućavaju poređenje performansi i rezultata ispitivanja ili posebnih merenja između različitih ispitnih lokacija,

• obezbeđuju objektivan dokaz o kvalitetu testiranja, • ukazuju na sistemske probleme u laboratorijskoj praksi i oblastima gde je potrebno

poboljšanje, • identifikuju potrebe za obukom osoblja i unapređenje rada laboratorija, • pomažu da se proceni pouzdanost metoda, opreme, osoblja i da se prati uticaj

obuke. Osim toga, eksterna procena kvaliteta rezultata ispitivanja:

• je potrebna za akreditaciju, • pomaže da se korisnici uvere da laboratorija može da obezbedi pouzdane rezultate

ispitivanja, • uzorci za ispitivanje dobijeni iz EQA, kao i informacije dobijene od provajdera su

korisni za sprovođenje edukativnih aktivnosti i internu kontrolu kvaliteta, • može biti dobar alat za unapređenje mreže nacionalnih laboratorija na osnovu

formirane mreže za komunikaciju, • EQA program je dobrovoljan, a nekada je i obavezan i može biti organizovan na

nacionalnom, regionalnom ili međunarodnom nivou, • individualni laboratorijski rezultati iz EQA su poverljivi i samo su poznati učesnicima

i provajderu šeme ili programa[1,5]. 2. ŠEME ISPITIVANJA OSPOSOBLJENOSTI

Šema ispitivanja osposobljenosti je najčešće korišćeni tip eksterne procene kvaliteta i dugo je u upotrebi od strane laboratorija, jer može da se primeni na mnoge metode. Osnovna upotreba šema ispitivanja osposobljenosti je utvrđivanje performansi laboratorija ili drugih tela za ocenjivanje usaglašenosti (učesnika) u pogledu ispitivanja, merenja ili drugih aktivnosti za koje učesnik utvrđuje svoju sposobnost, primenom međulaboraorijskih poređenja u odnosu na unapred utvrđene kriterijume. Međulaboratorijska poređenja su važno sredstvo pomoću kojeg laboratorije osiguravaju stalni kvalitet svoga rada i rezultata ispitivanja, kao i uporedivost sa rezultatima ispitivanja drugih laboratorija koje rade u istim oblastima. Performansa (performance) je pokazatelj uspešnosti procesa i načina funkcionisanja ili rada. Rezultati i informacije koji se dobiju od provajdera, učestvovanjem u nekom programu ispitivanja osposobljenosti mogu pružiti potvrdu tehničke osposobljenosti učesnika ili naznaku postojanja potencijalnih problema koje je potrebno ispraviti. Osim potvrde tehničke osposobljenosti koju pruža uspešno učestvovanje u šemama ispitivanja osposobljenosti, rezultati iz PT šema ili programa mogu se upotrebiti i u druge svrhe: utvrđivanje karakteristika jedne metode, za realnu procenu merne nesigurnosti, za sticanje određenog obrazovanja o metodologiji ispitivanja, statističkoj obradi rezultata i tumačenju rezultata PT šeme u području ispitivanja osposobljenosti. Osnovni cilj sprovođenja spoljašnje procene kvaliteta je pružanje informacija o radu i tekućim aktivnostima laboratorije. Iz tih razloga uzorak za ispitivanje osposobljenosti treba da ima tretman svakodnevnog ispitivanja uzorka.

65

2.1 Vrste šema za ispitivanje osposobljenosti Šeme za ispitivanje osposobljenosti su osnovni element laboratorijske prakse u svim oblastima ispitivanja i razlikuju se u zavisnosti od namene, prirode predmeta ispitivanja osposobljenosti, metoda i broja učesnika, ali zajednička osobina za većinu šema je poređenje rezultata jedne laboratorije sa rezultatima jedne ili više različitih laboratorija. Priroda ispitivanja ili merenja, koji se vrše tokom PT šeme, određuje izbor metode poređenja performansi [1]. Postoji više kategorija, podela i dostupnih PT šema ili programa. PT šeme sadrže najmanje jednu karakteristiku od navedenih osnovnih kategorizacija šema ispitivanja osposobljenosti. Vrste PT šema prema raspodeli predmeta ispitivanja osposobljenosti: o šema uporednog ispitivanja ili simultana šema (simultaneous): delovi uzorka uzeti iz

osnovnog materijala istovremeno se prosleđuju učesnicima radi uporednog ispitivanja. Dodeljena vrednost dobija se iz konsenzusne vrednosti rezultata ispitivanja laboratorija učesnica ili se vrednovanje bazira na nezavisno utvrđenim pripisanim vrednostima. Ovo je glavni tip šeme za ispitivanje osposobljenosi za hemijska, mehanička i metalografska ispitivanja metala, slika 1[1,4]

Slika 1: Šema uporednog ispitivanja

o šema sekvencijalnog učešća (sequential) : uzorci se šalju sukcesivno od učesnika do učesnika ili se povremeno vraćaju PT provajderu, zbog ponovne provere. Dodeljena vrednost se može utvrditi konsenzusom eksperata ili pomoću nekog drugog merodavnog izvora. Često ova šema podrazumeva sekvencijalnu distribuciju referentnih ispitnih uzoraka laboratorijama učesnicama i najčešće je korišćeni tip PT šeme za metode ispitivanja bez razaranja, slika 2 [1,4]

Podela PT šema prema prirodi rezultatima ispitivanja ili merenja na [1]: � Kvantitavne šeme (quantitative): rezultati kvantitavnih merenja su predstavljeni

numerički, izraženi nekim intervalom ili brojem na mernoj skali i analiziraju se primenom statističkih metoda.

� Kvalitativne šeme (qualitative): rezultati kvalitativih ispitivanja su opisni i prikazuju se u obliku kategoričkih vrednosti ili opisnoj skali vrednosti. Ocenjivanje performansi često nije adekvatno primenom statističke analize, ali može se primeniti za obradu broja pojavljivanja podataka u nekoj kategoriji.

LAB 3 rezultati ispitivanja

LAB 2 rezultati ispitivanja

LAB 1 rezultati ispitivanja

LAB N rezultati spitivanja

P R O V A J D E R (ISO/IEC 17043) Lab. kod, ispitivanje homogenosti ispitni uzorci , uputstva, obrasci

P R O V A J D E R (ISO/IEC 17043) dodeljena vrednost - konsenzus, ocena,

finalni izveštaj, sertifikat

66

� Interpretativne šeme (interpretative): ili šeme tumačenja u kojoj nema sprovođenja ispitivanja ili merenja. Rezultat ispitivanja je predmet ispitivanja osposobljenosti, a tumači se kompetentnost učesnika. Tumačenja se odnose na neke kvantitativne, kvalitativne ili polukvantitativne rezultate koje je potrebno opisno analizirati i zabeležiti rezultat te analize.

Slika 2: Šema sekvencijalnog tip

Prema učestanosti sprovođenja šeme ispitivanja osposobljenosti mogu biti: • jednokratne (single-occasion): koje se sprovode jednom, • stalne ili kontinuirane (continuous): koje se sprovode redovno u određenim

vremenskim intervalima. Prema fazi obrade predmeta ispitivanja osposobljenosti razlikujemo PT šeme:

• šeme pre ispitivanja ili merenja (pre-measurement) – učesnik utvrđuje za određeni predmet ispitivanja osposobljenosti koja ispitivanja ili merenja je potrebno sprovesti ili koji se skup podataka ili drugih informacija se traži;

• šeme merenja (measurement) – ispitivanje osposobljenosti fokusirano na sam proces ispitivanja ili merenja;

• šeme posle ispitivanja ili merenja (post-measurement) – predmet ispitivanja osposobljenosti je rezultat nekog ispitivanja ili merenja kojeg je potrebno analizirati (npr. skup podataka za koje se od učesnika traži da izrazi mišljenje ili tumačenje).

3. DINAMIKA I NIVO UČEŠĆA U PT AKTIBNOSTIMA

Akreditovane laboratorije su u obavezi da učestvuju u odgovarajućim i dostupnim PT aktivnostima, kada je to moguće, na zadovoljavajući način, kako je definisano standardom SRPS ISO/IEC 17025:2006[2], pravilima ATS-PA-02 [6] i smernicama EA [7]. Preporučeni minimum učešća je:

- jedna aktivnost pre dobijanja akreditacije, - jedna aktivnost za svaku glavnu poddisciplinu iz obima akreditacije između dva

ponovna ocenjivanja (period od četiri godine) [6,7]. Politika učešća u PT aktivnostima mora biti definisana internim dokumentima u saglasnosti sa zahtevima referentnih standarda, pravilima ATS i smernicama EA. Laboratorije su u obavezi da u okviru PT strategije, odrede poddiscipline, nivo i dinamiku učešća u PT aktivnostima, koje će adekvatno pokrivati njen obim rada za akreditovane metode. Prema definiciji: � poddisciplina (sub-discipline) je oblast tehničke osposobljenosti definisana najmanje

jednom mernom tehnikom, svojstvom i predmetom ispitivanja, koji su međusobno povezani,

LAB 3 rezultati ispitivanja,

ispitni uzorak

LAB 2 rezultati ispitivanja,

ispitni uzorak

LAB 1 rezultati ispitivanja,

ispitni uzorak

P R O V A J D E R (ISO/IEC 17043) referentni ispitni uzorak - IBR Lab. kod dodeljena vrednost-konsenzus eksperata

uputstva, obrasci finalni izveštaj, sertifikat

LAB N rezultati ispitivanja,

ispitni uzorak

67

� dinamika učešća (frequency of participation) je mera učešća u ispitivanjima osposobljenosti za neku određenu poddisciplinu,

� nivo učešća (level of participation) je broj poddisciplina koje neka organizacija utvrdi unutar svog područja rada i broj određenih ispitivanja osposobljenosti koje je potrebno sprovesti [7].

Idealno bi bilo da laboratorija učestvuje u određenim PT aktivnostima za svaku tehniku merenja i za svojstvo mereno na svakom proizvodu, što je neizvodljivo organizaciono i ekonomski. Stoga se od laboratorija očekuje da identifikuju grupe setova mernih tehnika, svojstava i proizvoda za koje će ishod jedne PT šeme od ovih setova biti direktno u korelaciji sa drugim setovima mernih tehnika, svojstava i proizvoda, sadržanih u okviru ove grupe. Poddisciplina može da sadrži više od jedne merne tehnike, svojstva ili proizvoda, ukoliko se ekvivalentnost i uporedivost može dokazati. Prilikom utvrđivanja poddisciplina preporučuje se postepeni pristup od merne tehnike kroz svojstva na proizvode [7]. Kao primer uzmimo metode za ispitivanje tvrdoće, koje je laboratorija za ispitivanje identifikovala kao posebne poddiscipline, poštujući princip uporedivosti, na sledeći način:

1. Ispitivanje tvrdoće po Brinelu ( EN ISO 6506-1) i po Vikersu ( EN ISO 6507-1), 2. Ispitivanje tvrdoće po Rokvelu ( EN ISO 6508-1).

Ispitivanja za navedene poddiscipline se obavljaju koristeći različite postupke merenja, specifična znanja osoblja, različite vrste opreme, koja zahteva kalibraciju i korišćenje CRM pre ispitivanja. Standardima za metode je definisana potrebna oprema i druge aktivnosti u vezi sa ispitivanjem [7]. Prilikom definisanja nivoa i frekvencije učešća Laboratorije u PT aktivnostima moraju se analizirati i druge mere osiguranja kvaliteta rezultata ispitivanja, kao što su: rezultati interne kontrole kvaliteta, stepen rizika za oblast ispitivanja, dostupnosti odgovarajućih PT šema itd. Laboratorije su u obavezi da same istraže dostupnost odgovarajućih PT šema za glavne metode (poddiscipline) iz obima akreditacije, a koje su organizovane u skladu sa zahtevima međunarodnog standarda SRPS ISO/IEC 17043 [1]. Rezultati učešća u PT aktivnostima moraju se analizirati i vrednovati, a u slučaju nezadovoljavajućih rezultata laboratorija mora preduzeti odgovarajuće korektivne mere. Šeme ispitivanja osposobljenosti nije prikladno koristiti kao jedino sredstvo za vrednovanje kvaliteta rada laboratorije, kao što jedan neprihvatljiv rezultat ne mora da znači da postoji problem u laboratoriji. U cilju osiguranja kvaliteta rezultata ispitivanja, prema tehničkim zahtevima standarda SRPS ISO/IEC 17025:2006, pravilima ATS-PA-02 i zahtevima EA, akreditovane laboratorije su u obavezi da jednom godišnje izveštavaju akreditaciono telo o učešću u PT aktivnostima i dostavljaju zapise o analizi zadovoljavajućeg ili nezadovoljavajućeg učešća. 4. UČEŠĆE LABORATORIJE ZAVODA U PT AKTINOSTIMA Laboratorija Zavoda za zavarivanje akreditovana je od strane Akreditacionog tela Srbije za ispitivanja metalnih materijala i zavarenih spojeva u oblasti mehaničkih, metalografskih i ispitivanja bez razaranja prema zahtevima standarda SRPS ISO/IEC 17025: 2006 [2]. U skladu sa zahtevima ovog stanadarda, pravilima ATS-PA 02[6] i smernicama EA-4/18:2010[7] Laboratorija je definisala politiku i postupke za obezbeđenje poverenja u kvalitet rezultata ispitivanja dobijenih iz interne i eksterne kontrole kvaliteta.

68

Laboratorija redovno učestvuje i organizuje međulaboratorijska uporedna ispitivanja za metode iz obima akreditacije sa laboratorijama iz okruženja koje se bave istim poslovima i u okviru KOMIM-a (Komitet za međulaboratorijsko ispitivanje metala), čija je članica, u cilju međusobne saradnje, razmene iskustava i podizanja kvaliteta u pružanju usluga. 4.1 Rezultati PT šema Laboratorija Zavoda je učestvovala u PT šemi (u toku 2012. godine), koja je organizovana od strane akreditovanog PT provajdera, nemačkog instituta IfEP (Institut für Eignungsprüfung, GmbH) za ispitnu oblast - ″Tensile Test Steel Flat Test Specimens TTSF- 2012″ (Određivanje zateznih karakteristika čeličnih ravnih uzoraka), prema zahtevima standarda EN ISO 6892-1. PT šema je dokumentovana i sprovedena prema zahtevima standarda ISO/IEC 17043 [1]. Prema završnom izveštaju, u PT šemi je učestvovalo 119 laboratorija (107 akreditovanih) iz 26 zemalja. Učešće Laboratorije Zavoda u ovom programu osposobljenosti, sa dodeljenim laboratorijskim kodom 178, od strane organizatora, IfEP GmbH, ocenjeno je uspešno i zadovoljavajuće. Za sve prijavljene parametere rezultati su bili u granicama apsolutnog z - skora, z ≤ 2, što je potvrđeno izdatim sertifikatom sa završnim izveštajem [8,9]. PT šema je završena u januaru 2013. godine. U 2013. godini provajder IfEP GmbH organizovao je šemu za ispitivanje osposobljenosti: ″1311b Sharpy Impact Test average level 2013″ u oblasti ispitivanja energije udara po Šarpiju na sobnoj temperaturi, prema standardu ISO 148-1:2009 [11]. Šema ispitivanja osposobljenosti je dokumentovana i sprovedena, prema završnom izveštaju izdatom od strane IfEP GmbH, na bazi standarda ISO/IEC 17043 [1]. U PT šemi je učestvovalo 77 laboratorija iz 21 zemlje (62 laboratorije su navele da održavaju akreditaciju u skladu sa standardom ISO/IEC 17025). Dve laboratorije su učestvovale sa dve lokacije tako da je analizirano 79 rezultata. Laboratorija Zavoda za zavarivanje učestvovala je u ovoj PT šemi sa dodeljenim lab. kodom 302. Da bi se obezbedio poverljiv tretman rezultata u programu osposobljenosti, koristi se ova brojčana oznaka (Lab.code) za sve reference laboratorija u izveštajima. PT šema je završena u januaru 2014 godine. Ispitivanje energije udara po Šarpiju je metoda statičkog ispitivanja jedne od mehaničkih osobina metalurških proizvoda. Metoda ispitivanja je dobro uspostavljena u industriji i koristi se kao klasičan test prihvatljivosti. Organizator je nakon prijema rezultata ispitivanja od učesnika i statističke obrade istih, učesnicima dostavio finalni izveštaj i sertifikate. Završni izveštaj sadrži instrukcije i proceduru testa stručnosti, rezultate ispitivanja homogenosti, dodeljene vrednosti i ocenu performansi po svim parametrima šeme, vrednosti merne nesigurnosti, pregled laboratorija i zemalja iz kojih dolaze, pregled svih retultata i parametra šeme tabelarno i u grafičkoj formi [10]. Sertifikat sadrži ocenu prijavljenih rezultata ispitivanja od strane laboratorija. Svrha završnog izveštaja je prezentacija rezultata i performansi učesnika i važi samo uz sertifikat. Sadržaj izveštaja nije poverljiv a izdavanje za treće lice dozvoljeno je samo uz saglasnost organizatora [10]. Učesnici su dobili dva seta od po pet uzoraka, za srednji energetski nivo: materijal 1311b-1, (oko 70 J), i materijal 1311b-2 (oko 120 J), pripremljenih za ispitivanje prema uputstvu organizatora i standardu ISO 148-1 [11]. Uz uzorke učesnici su dobili uputstva sa detaljnim instrukcijama i obrasce za slanje rezultata ispitivanja. Ispitivanje homogenosti, prema završnom izveštaju, izvedeno je pre početka PT šeme na slučajno odabranim uzorcima, sobnoj temperaturi (20°C ± 2°C) i referentnom klatnu prema standardu ISO 148-3[13], tabela 1.

69

Pogodnost materijala u testu stručnosti procenjuje se na osnovu dozvoljene standardne devijacije za referentne uzorke, a prema zahtevu standarda ISO 148 – 3 (za KVR ≥ 40J je ≤ 5% od KVR). Statistička ocena rezultata PT šeme zasnovana je na zahtevima standarda ISO/IEC 17043[1], ISO 148-2[12] i ISO 13528[14]. Vrednovanje rezultata izvodi se prema unapred dogovorenim kriterijumima (konsezusom, prikladnošću za primenom, statistički). U ovoj PT šemi ocenjivano je odstupanje srednjih vrednosti rezultata laboratorija, MVLAB, od dodeljenih vrednosti X i ponovljivost rezultata. Dodeljene vrednosti su određene kao koncezusna vrednost srednjih vrednosti rezultata svih laboratorija učesnica [10], tabela 1.

Tabela 1: Rezultati ispitivanja homogenosti, dodeljena vrednost i granice prihvatljivosti za test stručnosti, rezultati ispitivanja koje je prijavila laboratorija sa kodom 302[10]

Rezultati ispitivanja

homogenosti

Nivo KV2

Srednja vrednost,

KV2

Standardna devijacija

s

Merna nesigurnost K=1, p=68%

Max. bias, BV

Max. ponovljivost,

b

70J (1311b-1)

69,8 J

1,5 %

/

/

/

120J(1311b-2)

116,8 J

1,4 % /

/

/

Dodeljena vrednost,

merna nesigurnost,

bias i ponovljivost

1311b -1

70,0 J /

0,44 J

< 7,0 J

≤ 10,5 J

1311b -2

118,6 J /

0,55 J

≤ 11,9 J

≤ 17,8 J

Prijavljeni rezultati

ispitivanja lab. kod -

302

1311b -1

70,2 J

0,9 %

2,77 J

0,2 J

1,4 J

1311b -2

120,7 J

2,0 %

2,97 J

2,1 J

5,5 J

U tabeli 1 sumirani su rezultati ispitivanja homogenosti, dodeljene vrednosti i granice prihvatiljivosti šeme ispitivanja osposobljenosti, odgovarajuće standardne devijacije testa osposobljenosti, srednje vrednosti proširenih mernih nesigurnosti testa osposobljenosti i rezultati ispitivanja koje je prijavila laboratorija sa laboratorijskim kodom 302. Stručnost ovog testa ocenjena je na osnovu dodeljene vrednost X i njegovih odgovarajućih granica prihvatljivosti, prema standardu ISO 148-2, i to:

• pristrasnosti BV (bias) - odstupanje srednje vrednosti MW LAB laboratorije učesnice od dodeljene vrednosti X, prema jednačini: Bv = MWLAB – X;

• ponovljivosti rezultata (b) - računa se kao razlika maksimalne i minimalne vrednosti prema jednačini:

b = KV max – KVm Prema standardu ISO 148-2 [12], vrednosti za bias ≤ 10% od dodeljene vrednosti X, su prihvatljive. Dozvoljena ponovljivost može imati vrednost maksimalno 15% od dodeljene vrednosti X. Rezultati ispitivanja uzoraka od materijala 1311b-1(70J) i 1311b-2(120J), za ocenjivani parametar bias - BV, za sve laboratorije, sa istaknutim rezultatoma za laboratoriju sa lab.kodom 302, prikazani su na grafikonoma, slike 3 i 4.

70

Labor.Br./ Lab. kod

Slika 3: Prijavljene vrednosti za bias (BV) svih laboratorija i materijal 1311b- 1(70 J )[10]

Labor.Br./ Lab. Kod

Slika 4: Vrednosti za bias (BV) svih laboratorija i materijal 1311b- 2(120 J) [10] Ostvareni rezultati laboratorije Zavoda za zavarivanje (lab. kod 302) u ovoj PT šemi, za srednji nivo apsorbovane energije udara od 70 J do 120 J, su zadovoljavajući (tabela 1), što je potvrđeno završnim izveštajem [10] i sertifikatom sa ocenom performansi. U okviru PT šeme laboratorije su imale zadatak da prijave relativne proširene merne nesigurnosti, sa nivom poverenja 95%. Međulaboratorijsko poređenje rezultata je jedan od glavnih načina dokazivanja realne procene merne nesigurnosti. Deklarisana srednja vrednost proširene merne nesigurnosti od strane laboratorija (medijana), prema završnom izveštaju je 4,4 J [10]. Merna nesigurnost za ovu PT šemu određena je na bazi standarda ISO 148-1, ISO 148-2, ISO 148-3 i Vodičem za izražavanje nesigurnosti u merenju (GUM), prema jednačini:

En

erg

ija u

dar

a, K

V,

J (R

T)

Lab.kod 302

En

erg

ija u

dar

a, K

V, J

(R

T)

Lab.kod 302

71

u(KV)=√ u2(x) + u2(v)+ u2(r)………(1)

Kombinovana merna nesigurnost u jednačini 1 sastoji se od tri vrednosti: u(x) − merna nesigurnost koja potiče od ispitivanja uzoraka određenog materijala pri određivanju energije udara, u(v) − merna nesigurnost koja potiče od intirektne verifikacije aparata (sertifikat), u (r) − merna nesigurnost od rezolucije skale( raspodela pravougaona). Proširena merna nesigurnost za nivo poverenja 95% računa se množenjem kombinovane merne nesigurnosti i odgovarajućeg faktora pokrivenosti k. Organizator je izračunao proširenu mernu nesigurnost za sve učesnike i prijavljene rezultate ispitivanja za energiju udara po Šarpiju, koji su prezentovane grafikonom, slika 5, za materijal 70 J (medijna za proširenu mernu nesigurnost je 8,4 J, min. vrednost 8,3 J a max. vrednost 338,7 J) [10].

Labor.Br./ Lab. Kod

Slika 5: Izračunata proširena merna nesigurnost, UKV, prema ISO -148-1, za sve učesnike i materijal oznake 1311b-1(70J) [10]

Rezultati ispitivanja prezentovani u završnom izveštaju detaljno su analizirani za sve parametre i učesnike, sa zadovoljavajućom i nezadovoljavajućom ocenom. 5. ZAKLJUČAK

Učešće laboratorija u šemama ispitivanja osposobljenosti (PT) je zahtev standarda SRPS ISO/IEC 17025:2006, sa ciljem da se obezbede zainteresovanim stranama objektivni dokazi o sposobnosti laboratorija da proizvode tačne i ponovljive rezultate za aktivnosti navedene u obimu akreditacije. Učešće u aktivnostima osposobljenosti takođe pruža neprocenjive povratne informacije, koje se mogu koristiiti za sticanje određenog obrazovanja u području ispitivanja osposobljenosti, poboljšanje rada laboratorije i internu kontrolu kvaliteta. Akreditovane Laboratorije su u obavezi da u okviru PT strategije, odrede poddiscipline, nivo i dinamiku učešća u PT aktivnostima, koje će adekvatno pokrivati njen obim rada. Šeme za ispitivanje osposobljenosti dobijaju sve veći značaj za laboratorije, kao sredstvo

Pro

šire

na

mer

na

nes

igu

rno

st z

a K

V,

J

Lab.kod 302

72

za osiguranje kvaliteta usluga koje pružaju i zato je važno da laboratorije imaju informacije o obimu i dostupnosti PT šema ili programa, za oblasti u kojima rade. Učešće Laboratorije Zavoda za zavarivanje u šemi ispitivanja osposobljenosti - ″1311b Sharpy Impact Test average level 2013″ u oblasti ispitivanja energije udara po Šarpiju na sobnoj temperaturi, prema standardu ISO 148-1:2009, ocenjeno je od strane organizatora IfEP GmbH, zadovoljavajuće za sve prijavljene rezultate. Laboratorija je na ovaj način potvrdila tehničku kompetentnost i pouzdanost rezultata ispitivanja za testirane metode, uporedila rezultate na međunarodnom nivou i saznala gde joj je mesto u svetu ispitivanja. LITERATURA [1] SRPS ISO/IEC 17043: 2011- Conformity assessment: General requirements for proficiency testing - Ocenjivanje usaglašenosti - Opšti zahtevi za ispitivanje osposobljenosti, ISS, Beograd, 2011 [2] SRPS ISO/IEC 17025: 2006 - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories – Opšti zahtevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i laboratorija za etaloniranje, ISS, Beograd, 2006 [3] PTPM 01.03: 2011 - Guide to Proficiency Testing Australia [4] BRIGGS Philip, PTA proficiency testing for metal testing laboratories, Proficiency Testing Australia PO Box 7507, Silverwater, Rhodes NSW 2128 Australia [5] External Quality Assessment, Module 10, 1-12 [6] ATS–PA02 – Rules for the Participation in Inter-laboratory Comparisons and Proficiency Testing Schemes - Pravila o učešću u međulaboratorijskim poređenjima i programima ispitivanja osposobljenosi, ATS, Beograd, 2013 [7] EA-4/18:2010 - Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation [8] Proficiency Test- ″Tensile test steel flat test specimens ISO 6892-1,(1210- TTSF 2012)″ Final Report, January 14th 2013, Institut fur Eignungsprufung GmbH (IfEP GmbH); D-45770 Marl. [9] Kovačević M., Eksterna kontrola kvaliteta rezultata ispitivanja, Zbornik radova XIX Konferencije KOMIM-a, 99 -106, 2013, Beograd. [10] Proficiency Test - ″Sharpy Impact Test 70 / 120J, ISO 148-1, 1311b , CIT b - 2013 ″, Final Report, Desember 13th 2013, Institut fur Eignungsprufung GmbH(IfEP GmbH ), D-45770 Marl. [11] ISO 148-1:2009, Metallic materials - Charpy pendulum impact test - Part 1: Test Method. ISO, Geneva, November 2009. [12] ISO 148-2:2008, Metallic materials - Charpy pendulum impact test - Part 2: Verification of testing machines. ISO, Geneva, December 2008 [13] ISO 148-3:2008, Metallic materials - Charpy pendulum impact test - Part 3: Preparation and characterization of Charpy V-notch test pieces for indirect verification of pendulum impact machines. ISO, Geneva, December, 2008 [14] ISO 13528:2005, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. ISO, Geneva, September 2005.

73

O KOMITETU ZA MEĐULABORATORIJSKA ISPITIVANJA MATERIJALA

Na VIII jugoslovenskom savetovanju o opštoj i primenjenoj spektroskopiji održanom u Zagrebu 1983.g. osnovana je Potkomisija za metale kao organizacioni deo Komisije za analitičku hemiju Unije hemijskih društava Jugoslavije. Sa radom je prekinula 1991. godine zbog političke situacije u zemlji, ali je 1995.godine, za vreme održavanja XI Jugoslovenskog savetovanja o opštoj i primenjenoj spektroskopiji u Novom Sadu njen rad obnovljen. Od 2001.g. Potkomisija za metale je prerasla u Komisiju za međulaboratorijska ispitivanja materijala u okviru Unije hemijskih društava Jugoslavije, a 2006. godine je pravno registrovana kao Komitet za međulaboratorijska ispitivanja materijala. Komitet za međulaboratorijska ispitivanja materijala, skraćeni naziv KOMIM, je udruženje građana osnovano radi obavljanja poslova šeme međulaboratorijskog poređenja... KOMIM ima svojstvo pravnog lica sa pravima, obavezama i odgovornostima koje proizilaze iz Ustava i zakona Srbije, kao i Statuta KOMIM-a... Sedište KOMIM-a je u Beogradu, u ulici Bulevar Vojvode Mišića 43, tel 011 2560322, žiro račun br 265 167 031 00000 6317 Raiffeisenbank a.d.-Beograd... Obuhvata dve organizacione celine specifičnih oblasti ispitivanja-sekciju za hemijska ispitivanja i sekciju za mehaničko – metalografska ispitivanja materijala... Radom KOMIM-a rukovode predsednik, potpredsednici sekcija i Upravni odbor... Budući da je projektovan kao neprofitna organizacija, KOMIM neminovne troškove poslovanja pokriva članarinama svojih članova i donacijama sponzora… KOMIM je, i dalje, član Unije hemijskih društava ... Članovi KOMIM-a su predstavnici hemijskih i metalurških laboratorija više od 70 preduzeća, instituta i fakulteta Srbije, Crne Gore, Republike Srpske, Makedonije, Bosne i Hercegovine, Slovenije. Program rada KOMIM-a čini : - Usaglašavanje organizacije međulaboratorijskih uporednih ispitivanja čelika, livenog gvožđa, bakra i aluminijuma sa zahtevima ISO 5725. - Izrada dokumenata sistema kvaliteta KOMIM-a na bazi pravila JUAL-sistema akreditovanih laboratorija i dobre prakse Komiteta za međulaboratorijska ispitivanja materijala. Cilj je da se definišu ovlašćenja i odgovornosti u okviru KOMIM-a. - Priprema novih JUS metoda ispitivanja koje su od interesa za članice KOMIM-a. - Prezentacija ststističkih metoda koje su opšte priznate kao odgovarajuće i pogodne za obradu rezultata ispitivanja, kao i za obradu rezultata unutarlaboratorijskih ispitivanja. - Trajno angažovanje na razvoju sistema za proizvodnju i primenu referentih materijala. - Razvoj uzajamne pomoći hemijsko-metalurških laboratorija, razmena iskustava i informacija, usklađivanje kriterijuma za tačnost i objektivnost, poboljšanje preciznosti rezultata ispitivanja. - Priznavanje rezultata međulaboratorijskih uporednih ispitivanja kao legitimnih od strane Akreditacionog tela Srbije. Od aktivnosti u formi projekata treba pomenuti, standardizaciju analitičkih metoda optičko emisione OES koje se koriste u metalurgiji (JUS C.A1.011.2004), izradu uzoraka referentnih materijala crne i obojene metalurgije, formiranje banke podataka o hemijsko-metalurškim laboratorijama naših preduzeća, instituta i fakulteta, izradu cenovnika usluga hemijskih i metalurških ispitivanja.

74

Statistički interpretirani rezultati hemijskih i mehaničko-metalografskih ispitivanja uzoraka metala, dobijeni u šemi međulaboratorijskog poređenja, se saopštavaju na Savetovanjima KOMIM-a, koja se održavaju jednom godišnje i štampaju u Zborniku radova - časopisu KOMIM-a… Savetovanja organizuje Programski Odbor Savetovanja KOMIM-a u dogovoru sa Organizatorom savetovanja - domaćinom. Savetovanja su, do sada, održana u: Vrnjačkoj Banji (marta 1996.g., domaćin PPT Trstenik), u Užicu (oktobra 1996.g., domaćin Valjaonica bakra i aluminijuma Sevojno), u Nikšiću (marta 1997.g., domaćin Železara Nikšić), u Kragujevcu (oktobra 1997.g., domaćin Zastava automobili), u Banja Luci (maja 1998.g.,domaćin MDL Jelšingrad i Univerzitet u Banja Luci), u Nišu (oktobra 2000.g.,domaćin Nissal - Niš), u Kikindi (oktobra 2001.g., domaćin Livnica Kikinda a.d.), u Mladenovcu (oktobra 2002 g., domaćin HK Petar Drapšin – Mladenovac), u Novom Sadu (oktobra 2003.g.), u Vrnjačkoj Banji (septembra 2004.g, domaćin Prva petoletka-Trstenik), u Čačku (septembra 2005.g, domaćin Sloboda – Čačak), u Velikoj Plani (septembra 2006.g, domaćin Institut fabrike Kablovi – Jagodina), na Tari (septembra 2007.g, domaćin Institut IMS a.d.-Beograd), u Čačku (septembra 2008.g, domaćin Sloboda – Čačak, Institut IMS a.d., Beograd), u Vrnjačkoj Banji (septembra 2009. g, domaćin Prva Petoletka – Trstenik), u Užicu (septembra 2010. g, domaćin Valjaonica bakra i aluminijuma – Sevojno), u Jagodini (septembra 2011. g, domaćin FKS Jagodina), u Užicu, na Beloj Zemlji (oktobra 2012. g., domaćin KOMIM, u Užicu, na Beloj Zemlji (oktobra 2013. g., domaćin KOMIM . Na ovim Savetovanjima su uvek prisutni i profesori beogradskog i novosadskog Univerziteta i stručnjaci Instituta za standardizaciju Srbije, Akreditacionog tela Srbije, koji drže edukativna predavanja iz aktuelnih analitičkih disciplina i standardizacije… Zatim stručnjaci naših hemijskih i metalurških laboratorija, koji izveštavaju o inplementaciji aktuelnih standarda, tehnika i metoda ispitivanja u svojim laboratorijama, kao i predstavnici stranih i domaćih proizvođača laboratorijske opreme za ispitivanje, kao što su ARL-THERMO (Švajcarska), SPECTRO A.I. (Nemačka), LEICA, WIRTZ BUEHLER (Nemačka), PHILIPS (Holandija), STRUERS (Austrija), LECO (USA),...koji prezentuju performanse najnovijih modela svoje opreme…