ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

  • View
    217

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

  • 8/17/2019 ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

    1/11

    C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

    REFLUXO FECHA

    - TITULOM~TRICO E REFLUXO

    SUMARIO

    1 Objltivo

    2 Norma e doal- complwnmtwrs

    3 Definifles

    4 Apnlhaeem

    5 Exru#~ do anrsio

    6 Resultado~

    I OBJETIVO

    1.1 Esta Norma prescreve OS metodos de determinack da demanda quimica de oxigg

    nio (DQO) em aguas superficiais e residuirias.

    1.2 Nesta Norma aplicam-se OS seguintes m&todos:

    a) mitodo de refluxo aberto:

    - conveniente para a determinacSo de uma larga faixa de efluentes

    onde

    se prefere a util itacso de amostras em grande volume e para

    arnostras

    corn DQO acima de

    5

    mg de 0,/R;

    b) metodo de refluxo fechado titulotitrico:

    - conveniente para amostras contend0 compostos orga^nicos volateis e para

    amostras corn DQO acima de 50 mg de 0,/t;

    c) mGtodo de refluxo fechado colorimetrico:

    - conveniente para awstras contend0 compostos orgsnicos volateis e para

    amostras corn DQO acima de 50 mg de 0,/k?,.

    Ori-m: ABNT - 1: 62.04-002/88 lMB-2832)

    CEl - Cornit) Bmsileiro da Mimes* e Metalurgia

    CE-1: 62.04 - Comiub de Estudo de Anlliler Orghiur

    NBR 10357 - Wats -Chemical oqg~n deltMnd open r&lx method, cbti reflux titrimeth mahod, cbd

    reflux cobrinwtric method - Mnthod test

    Desaipoton: wwr. chmniol oxygen demand. colorimaric method.

    SIBTEMA NACIONAL DE

    ABNT - ABBOCIACAO BRABILEIRA

    METROLOGIA, NORMALIZACAO

    DE NORMA 2 TECNICAB

    E GUALIDADE INDUSTRIAL

    0

    @a. demanda quimica de oxighii.

    - DGO. I

    NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

    CDU: 543.3: 543.432

    Tadm Q dlnlt i mtmvabs

    11 p&inm

    Cópia não autorizada

  • 8/17/2019 ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

    2/11

    C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

    2

    NBR10357/1999

    2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTARES

    Na aplica& desta Norma 6 necessirio consultar:

    NBR $1898

    - Preservacao e ticnicas de amostragem de efluentes liquidos e

    corpos receptores - Procedimento

    AkWA-APHA-WPCI- Standard methods for examination of water and waste water

    3

    DEFINICAO

    Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a defini& 3.1.

    3.1 Demanda qu&nica de oxigenio (DQOi

    Hedida da quantidade de agente oxidante quimico energico necessario para

    oxi

    dar a materia orgsnica de uma amostra,expressa em unidades equivalentes a mg de

    0, por litro.

    4

    APARELHAGEM

    4.1

    M&do de reflwzo aberto

    4.1.1 Aparelhagem de refLuo

    Constituida por urn fiasco erlenmeyer de 250 ou 500 mE corn junta esmerilhada 24/

    40 e por urn condensador Friedrichs de 300 mn corn junta inferior esmerilhada 24/

    40.

    4.1.2

    Chapa de aquecimento corn suporte

    para

    vidraria

    4.1.3

    Balanca analitica corn precisco de + C,OOOl g

    4.1.4

    4.1.5

    4.1.6

    4.1.7

    4.1.8

    4.1.9

    4.1.10

    4.1.11

    4.1.12

    4.1.13

    4.1.14

    Agi tador map&co

    Barra mugne-tica pequena

    Cdpsulas de porceZana

    BaL&s voLum&ricos de 100 e 1000 ma

    Frascos de 1OOGmR

    Pipetas

    graduadas de 5 e 10

    ml

    Pipetas volumetricas de 10, 20, 25 e 50 m&

    Buretas de 50 mP.corn torneira de PTFE e subdivisk de 0,l rnfi

    ALmofariz

    FgroZas de ebuLi&io

    Provetas de 100 mf.

    Cópia não autorizada

  • 8/17/2019 ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

    3/11

    C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

    NBR 10357/1999

    3

    4.2 M&do de reflwo fechadc tituZomitrico

    4.2.1 Bloco de aquecimento de aluminio fundido,

    COIlI Orificios de 45 a 50 mm de

    profundidade,

    onde se adaptam os tubas ou ampolas, ou uma estufa corn

    capac

    idade

    para operar 150 + 2OC e urn suporte para os tubos.

    Iiota:

    Utilizar tubas de cultura para digests0 em estufa somente quando uma expo

    -

    siGao de 2 h a 15O’C nao provocar danos 2 tampa.

    4.2.2 MaGarico de bico fino para selar as ampolas ou urn selador mecjnico para os

    tubas.

    4.2.3 Frascos para digestso: Tubas de cultura, de borossil icato, de 16 x 100 mm,

    20 x 150 mm ou 25 x 140 mm, corn tampa rosqueada e septo de teflon. Alternativamen

    -

    te, podem-se utilizar ampolas de borossilicato,

    de 10 mP. e de 19 ou 20 mm de diZ

    -

    metro.

    4.2.4 Balanga analitica corn precisao de + 0,OOOl g.

    4.2.5 Agitador magnetico.

    4.2.6 Barra magnitica pequena.

    4.2.7 Capsulas de porcelana.

    4.2.8 Bal&s volumitricos de 50, 100, 250 e 1000 me.

    4.2.9 Frascos de 1000 ml.

    4.2.10 Pipetas graduadas de 5 e 10 me.

    4.2.11 Pipetas volumGtricas de 10, 20, 25 e 50 mP.

    4.2.12 Almofariz.

    4.2.13 Proveta de 100 mL.

    4.2.14 Buretas de 25 me corn torneira de PTFE e subdivisoes de 0,05 me.

    4.3

    M&do de refiu=o fechado colorimitrico

    4.3.1

    Ver a segao

    4.2.

    4.3.2 Espectrofotometro para use a 600 mn corn adaptador para ampola ou tubas de

    16,20 u 25 mm de dismetro.

    5

    EXECUCAO DO ENSAIO

    5.1 tiincipio do me'todo

    As mat6rias orgsnicas e inorginicas da amostra 550 oxidadas em meio &ido por uma

    quantidade conhecida de urn

    agente

    oxidante forte. A quantidade da

    materia

    Cópia não autorizada

  • 8/17/2019 ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

    4/11

    Copia impressa pelo Sistema CENWIN

    4

    NBR 10357/1986

    oxidada, expressa coma equivalente em oxige’nio, 6 proportional 2 quantidade do

    agente oxidante consumido.

    5.2 Interferentes

    5.2.1 Compostos alifiticos de cadeia reta volateis n& s-50 oxidados de forma

    apreciavel, devido em parte ao pouco contato entre OS vapores do composto corn o

    agente oxidante.

    Estes compostos sao oxidados

    de forma mais eficiente quando

    se adiciona o sulfato de prata corn0 catalisador. Entretanto, AgsS.04 reage corn

    cloreto. brorreto e iodeto, produzindo precipitados que se oxidam somente par

    cialmente.

    As dificuldades

    causadas pela presenca de haletos podem ser em pa5

    te contornadas pela complexacao corn sulfato de mercurio II, antes do procedimen

    to de refluxo.

    Embora 5e especifique a quantidade de 1 g HgSOb para 50 m J. de

    amostra, quantidades menores podem ser utilizadas em amostras cuja concentracao

    de cloreto seja menor que 2000 mg/a, desde que seja mantida a propor& de 1O:l

    de HgSO\:Ck-.

    N&I usar oensaiopara amostras contend0 mais que 2000 mgCk-/$..

    5.2.2 OS nitritos dao uma OQO de 1,l mg 0, por mg de N-NO;. Devidoao fato da5

    concentracoes de nitrito em igua raramente ultrapassarem 1 ou 2 mg de N-NO; por

    litro, as interferancias 550 consideradas insignificantes e geralmente sao igng

    radas.

    Para eliminar interferkcias significativas de nitritos, adicionar 1Omg

    de &ido sulf%nico para cada mg de N-NO; presente na amostra; adicionar a me5

    ma quantidade de acido sulfsmico ao fiasco de refluxo contend0 agua destilada

    do branco.

    5.2.3 As espicies

    inorgjnicas redutoras, corm ions ferrosos,

    sul fetes, etc.,

    S&J oxidadas quantitativamente nas condic6es do ensaio.

    Par.5 amostras contend0

    niveis significativos destas espicies. considera-se uma oxidacso estequio&tri

    ca de uma concentracao conhecida da espicie

    interferente e corrige-se 0 valor

    de DQO obtido.

    5.3 Reagentes e sol~u&s

    5.3.1 Mitodc de refhco aberto

    5.3.1.1 Acido sulfirrico p.a. ACS’ (HzSOb) densidade

    1.84.

    5.3.1.2 Solucao-padrao de dicromato de potassio, 0,0417 M. Dissolver em agua

    destilada 12,259 g de dicromato de potissio (KsCr50,), grau padr& prindrio,

    previamente seco a 103 f 2’C por 2 h e conpletar o volume para 1000 mu..

    ’ Reagente ACS: reagente cuja purera esta de acordo corn a especificacao do

    Corn

    mittee on Analytical Reagent da American Chemical Society, corm quimicamente

    puro.

    Cópia não autorizada

  • 8/17/2019 ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

    5/11

    Copia impressa pelo Sistema CENWIN

    NBR 10357l1988 5

    5.3.1.3 Solu&io de &id0 sulfirico corn sulfato de prata. Adicionar sulfato de

    prata p.a.

    ACS(AgaS05), cristal ou po, ao acid0 sul-fGrico concentrado (HaSO,,),

    na proporcao de 5,5 g de AgaSO+/kg de HzSO~.

    5.3.1.4 Solucao do indicador ferroina. Dissolver em agua destilada 1,485 g do

    1 ,lO-fenantrol ina monoidratado(

    &9

    ’ )e 655 mg do sulfato ferroso heptaidra

    tado (FeSOr 7 HpO) e diluir a 100 mll.

    5.3.1.5 Sol&o-padrao de titulacao de sulfato ferroso amoniacal (SFA), 0,25M.

    Dissolver em igua destilada 98 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado

    (Fe (NH+)2 (5011)s 6 HzO). Adicio

Search related