29

บทท 3 วธการด าเนนการวจย

3.1 บทน า ในบทนจะกลาวถงวธการด าเนนการวจยในเรองผลของการใหความรอนแบบไดอเลกทรกตอปรมาณและคณภาพของน ามนจากเมลดงาขมอน ทงนไดระบถงรายละเอยดตงแตขนตอนแรกคอการเตรยมเมลดงาขมอนจนถงวธการทดลองในดานปรมาณ สมบตทางกายภาพและทางเคมของเมลด รวมถงน ามนทสกดไดจากเมลดงาขมอน ทงนภาพเมลดงาขมอนและอปกรณการทดลอง แสดงในภาคผนวก ก ตวอยางตารางเกบขอมลและการวธการหาคาปรมาณตางๆ แสดงในภาคผนวก ข ภาคผนวก ค และภาคผนวก ง ตามล าดบ 3.2 การวางแผนการทดลอง

วางแผนการทดลองแบบสมสมบรณ (completely randomized design) ซงมแบบแผนการทดลองโดยมตวแปรอสระแบงเปนการวเคราะหเทคนคการใหความรอน 2 เทคนค คอ เทคนคการใหความรอนแบบไดอเลกทรก (dielectric heating) โดยใชเครองอบไมโครเวฟทควบคมอณหภมได (controllable temperature microwave dryer, CTMW) และเทคนคการใหความรอนแบบลมรอน (convective drying) โดยใชเครองอบลมรอน (hot air dryer, HA) ซงทง 2 เทคนคแบงอณหภมในการลดความชนเมลดงาขมอน 3 ระดบ คอ 30, 40 และ 50 องศาเซลเซยส ตามล าดบ

วเคราะหความแปรปรวนโดยใช ANOVA และเปรยบเทยบความแตกตางระหวางคาเฉลยโดยใชวธ Dancan ทระดบความเชอมนรอยละ 95 ดวยโปรแกรมส าเรจรป SPSS

3.3 การเตรยมเมลดงาขมอนเพอใชในการทดลอง น าเมลดงาขมอนจากอ าเภอแมจน จงหวดเชยงราย ทถงระยะเวลาเกบเกยวโดยมอาย

ประมาณ 4 ถง 5 เดอนหลงเมลดงอก มาท าความสะอาดโดยคดสงเจอปนออกโดยใชตะแกรงขนาด 0.2 มลลเมตร จากนนน าเขาเครองผสมตวอยางเปนระยะเวลา 30 นาท เพอลดความแปรปรวนของตวอยาง เพอใหไดวตถดบทน ามาวเคราะหเหมอนกนในทกกลมการทดลอง

30

3.4 การประเมนสมรรถนะของการลดความชน การเกบขอมลในการประเมนสมรรถนะของเครองอบลดความชน ดวยกราฟความสมพนธ

ระหวางคาความชน (% wb) กบระยะเวลาในการลดความชน (นาท) หรอ drying curve (Hall, 1980) เพอประเมนประสทธภาพของรปแบบการใหความรอน 2 รปแบบคอ การใหความรอนแบบไดอ-เลกทรกโดยใชเครองอบไมโครเวฟเปรยบเทยบกบการใชลมรอนดวยเครองอบลมรอน (ตารางเกบขอมลและวธการค านวณน าหนกสดทายทความชนรอยละ 7 (% wb) ของเมลดงาขมอน แสดงในภาคผนวก ข.1 และ ง.1)

3.4.1 อปกรณทใชในการประเมนสมรรถนะของเครองอบแหง

(1) กระปองอะลมเนยมส าหรบวเคราะหปรมาณความชน (moisture can) (2) คมคบ (forcep) (3) โถดดความชน (desiccator) (4) ถาดอลมเนยม (aluminum tray) (5) เครองชงทศนยม 4 ต าแหนง (เครองชงแบบละเอยด; Mettler-Toledo, AB204-s, Switzerland) (6) ชงทศนยม 2 ต าแหนง (digital balance; Mettler Toledo, Switzerland) (7) เครองอบลมรอน (hot air oven; Binder, MUA Tender: 10, Germany) (8) เครองบนทกขอมลอณหภมและความชนสมพทธของอากาศ (data logger; Testo, 177-H1 VO1.10, Germany)

3.4.2 เทคนคการใหความรอนแบบไดอเลกทรกและแบบลมรอน

(1) เครองอบไมโครเวฟ ยหอ Toshiba รน ER-A7C (S) ความจ 30 L ความถคลน 2450 MHz ก าลงไฟฟา 900 W ซงภาพท 3.1 ดดแปลงใหเปนเครองอบไมโครเวฟทสามารถควบคมอณหภมไดระหวางการลดความชน โดยการสรางแผงวงจรควบคมการท างานของแมกนตรอน ซงท าหนาทสรางคลนไมโครเวฟ ตดตงพดลมระบายอากาศขนาด 12V, 13A จ านวน 3 เครอง และเครองชงทศนยม 2 ต าแหนง เพอบนทกการเปลยนแปลงน าหนกระหวางการลดความชน โดยไมตองน าตวอยางออก วดอณหภมวสดภายในเครองอบดวยเทอรโมมเตอรแบบอนฟราเรด (infrared thermometer) ทวดอณหภมในเครองอบทงหมด 6 ต าแหนงและสงสญญาณเพอตดการท างานของแมกนตรอน เมออณหภมของวตถดบตรงตามอณหภมตามทก าหนดไว

31

ภาพท 3.1 สวนประกอบของเครองอบไมโครเวฟทควบคมอณหภมได

(2) เครองอบลมรอน (hot air dryer, HA) ดงภาพท 3.2 ไดดดแปลงจากเครองอบไมโครเวฟ ยหอ Toshiba รน ER-G7TC (S) ความจ 30 L ก าลงไฟฟา 860 W โดยการตดตงขดลวดความรอนและกลองวงจรควบคมอณหภมในการตดกระแสไฟฟาทจายใหกบขดลวดความรอน ตดตงพดลมระบายอากาศขนาด 12V, 13A จ านวน 3 เครองและเครองชงทศนยม 2 ต าแหนง เพอบนทกการเปลยนแปลงน าหนกระหวางการลดความชน โดยไมตองน าตวอยางออกจากเครองอบลมรอน วดอณหภมในเครองอบโดยใชเทอรโมมเตอรแบบ K-type รน DT-8114 เพอตดตามการเปลยนแปลงอณหภมและระบบควบคมอณหภมเพอใหอณหภมในการอบสม าเสมอ นอกจากนยงสามารถวดอณหภมและความชนสมพทธภายนอกเครองอบโดยใชเครองบนทกขอมลอณหภมและความชนสมพทธของอากาศ

ภาพท 3.2 สวนประกอบของเครองอบลมรอน

ภาชนะใสวตถดบ

เครองชง จอภาพแสดงผล

แผงวงจรควบคม

infrared thermometer

ภาชนะใสวตถดบ

เครองชง จอภาพแสดงผล

แผงวงจรควบคม อณหภม

thermometer

ขดลวดความรอน

32

3.4.3 วธการทดลอง น าเมลดงาขมอนทไดจากการเตรยมในขอ 3.3 มาจดเรยงในถาดอบแหงลดความชน โดยใช

เมลดงาขมอนสดน าหนก 200 กรม ตอการทดลอง แลวอบลดความชนจนเหลอความชนสดทายประมาณรอยละ 7 (% wb) ซงเปนปรมาณความชนทเหมาะสมในการเกบรกษาเมลดงา (วธการค านวณแสดงในภาคผนวก ง.1) และบนทกน าหนกทลดลงระหวางการลดความชน โดยทดลองขนต า 3 ซ า จากนนค านวณหาปรมาณความชนจากสมการท (3.1) ดงน (Henderson and Perry, 1976)

(3.1)

โดยท m = ปรมาณความชน (% wb) Wm = น าหนกของน า (กรม)

Wd = น าหนกของวสดแหง (กรม) 3.4.4 การเกบขอมลเพอประเมนสมรรถนะของเทคนคการใหความรอน

(1) ตรวจวดอณหภมของเมลดงาขมอนขณะอบการลดความชนและอณหภมภายใน หองอบ (2) บนทกน าหนกทลดลงของเมลดงาขมอนในแตละชวงเวลาของการลดความชน (3) สรางกราฟความสมพนธระหวางคาความชน (% wb) กบระยะเวลาในการลดความชน (นาท)

3.5 การวเคราะหสมบตทางกายภาพของเมลดงาขมอน

การวเคราะหสมบตทางกายภาพของเมลดงาขมอนหลงกระบวนการลดความชนของแตละกลมทดลอง การวเคราะหสมบตทางกายภาพ ไดแก การวดคาความชนหลงการลดความชน การวดคาปรมาณน าอสระ (water activity; aw) และคาสของเมลดงาขมอน

3.5.1 อปกรณทใชในการวดสมบตทางกายภาพของเมลดงาขมอน

(1) เครองวดส (color meter; HunterLab, Color Quest XE, USA) (2) เครองอบลมรอน (3) เครองวดคาปรมาณน าอสระ (water activity meter; Novasina, MS1-Aw, Switzerland)

× 100 m = Wm

Wm + Wd

33

(4) กระปองส าหรบวเคราะหปรมาณความชน (5) ถาดอลมเนยม (6) คมคบ

(7) โถดดความชน (8) เครองปน (blender; Oster, 4093, USA)

3.5.2 การวเคราะหสเมลดของงาขมอน น าเมลดงาขมอนใสลงในหลอดแกววดส (cell) จากนนน าไปวดคาสโดยใชระบบ CIE (L*

a* และ b*) ดวยเครองวดส (color meter) การวดสใหวด 3 ซ า ในแตละกลมการทดลอง (Ranganna, 1977) โดยตวอยางตารางการเกบขอมลแสดงในภาคผนวก ข.3

โดยท L* = lightness factor (value) a*, b* = chromaticity coordinates (hue, chroma)

น าคาทไดมาค านวณคาความแตกตางของสโดยรวม (total color difference, E) ของเมลดงาขมอนหลงลดความชนเปรยบเทยบกบสกอนการลดความชนจากสมการท (3.3) การค านวณแสดงในภาคผนวก ง.3

E = [(L1 – L2)2 + (a1 – a2)

2 + (b1 – b2)]1/2 (3.2)

เมอคา L* value ใชก าหนดคาความสวางหรอความมด โดยเมอคา L* value มคาเปน 0

จะแสดงถงสด า และเมอคา L* มคา 100 จะแสดงถงสสวางทสด (สขาว)

คา a* ใชก าหนดสแดงหรอสเขยว โดยเมอ a* มคาเปนบวก (+) จะแสดงถงสแดง แตถา

คา a* มคาเปนลบ (-) จะแสดงถงสเขยว โดยคา a* มคาอยในชวง -60 ถง +60

คา b* ใชก าหนดสเหลองหรอสน าเงน โดยเมอ b* มคาเปนบวก (+) จะแสดงถงสเหลอง

แตถาคา b* มคาเปนลบ (-) จะแสดงถงสน าเงน โดยคา b* มคาอยในชวง -60 ถง +60

3.5.3 ปรมาณความชนของเมลดงาขมอน (% wb) การวดความชนกอนและหลงอบ ไดดดแปลงจาก AOAC (2005) ซงเปนการวเคราะหหา

ปรมาณความชนดวยเครองอบลมรอน โดยการชงตวอยางทไดจากการสมตวอยางในหวขอ 3.3 จ านวน 5 กรม ใสในกระปองส าหรบวเคราะหปรมาณความชน ทผานการลดความชนและทราบน าหนกทแนนอนแลว จากนนน าไปอบโดยดวยเครองอบทมพดลมภายในทอณหภม 103±2

34

องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง น าออกจากเครองอบทงไวใหเยนในโถดดความชน ชงน าหนก น าไปอบซ าอก 2 ชวโมง แลวน าออกมาชง ท าเชนนอกจนกระทงน าหนกคงท ค านวณหาปรมาณความชนจากน าหนกทได ดงสมการท (3.3) ซงตวอยางตารางขอมลความชน (สดทาย) และวธการค านวณความชนเมลดงาขมอน แสดงในภาคผนวก ข.2 และ ง.2

(3.3)

3.5.4 การตรวจวดคาปรมาณน าอสระ (water activity; aw) ของเมลดงาขมอน การวดคา aw ท าไดโดยการน าเมลดงาขมอนทผานการลดความชนมาปนใหละเอยด จากนน

บรรจลงภาชนะส าหรบวดคา aw แลวใสตวอยางลงในเครองวดคา aw โดยวด 3 ซ า ในแตละกลมการทดลอง (ตวอยางตารางขอมลปรมาณน าอสระ แสดงในภาคผนวก ข.4) 3.6 การวเคราะหสมบตทางกายภาพของน ามนจากเมลดงาขมอน

วธวเคราะหสมบตทางกายภาพของน ามนจากเมลดงาขมอน ใชวธการวเคราะหตามมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรมน ามนร าส าหรบบรโภค (ส านกงานมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรม, 2516) และมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรมน ามนปาลม (ส านกงานมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรม, 2521) โดยวธวเคราะหเปนไปตามขนตอนตางๆ ดงน

3.6.1 อปกรณทใชในการวดสมบตทางกายภาพของน ามนจากเมลดงาขมอน [1] อปกรณวเคราะห

(1) กระบอกตวงวดปรมาตร (cylinder) ขนาด 50 มลลลตร (2) บกเกอร (beaker) ขนาด 250 มลลลตร (3) กรวยแยกสาร (separating funnel) ขนาด 500 มลลลตร (4) ขวดสชา (reagent bottle) ขนาด 500 มลลลตร (5) ขวดวดความถวงจ าเพาะ (calibrated gravity bottle) ขนาด 25 มลลลตร (6) กระดาษกรอง (Whatman No. 5) (7) กระดาษกรอง (Whatman No. 1)

× 100 ความชน (% wb) = น าหนกตวอยางกอนอบ – น าหนกตวอยางหลงอบ

น าหนกตวอยางกอนอบ

35

[2] เครองมอวเคราะห (1) เครองปน (2) เครองหมนเหวยง (centrifuge; Hermle, Z200A, Germany) (3) เครองระเหยแยกสารแบบหมนและควบคมความดน (Rotary evaporator + Accessories; Buchi, R-205/V Advance, Switzerland) (4) เครองชงทศนยม 4 ต าแหนง (5) อางควบคมอณหภม (water bath; Eyela, NCB-2300, Japan) (6) เครองวดส (color meter; HunterLab, Color Quest XE, USA) (7) เครองวดความหนดของของเหลว (viscometer; Brookfield, DV– III+, USA)

[3] วตถดบ ไดแก เมลดงาขมอนทผานกระบวนการอบลดความชนใหเหลอประมาณรอยละ 7 (% wb)

[4] สารเคม (1) เฮกเซน (RCI Labscan, Thailand) (2) โซเดยมซลเฟต (Ajax Finechem, Australia)

3.6.2 ปรมาณน ามนจากเมลดงาขมอนทสกดได การสกดและวเคราะหปรมาณน ามนสามารถด าเนนการทดลองโดยน าเมลดงาขมอนทผานกระบวนการลดความชนเหลอประมาณรอยละ 7 (% wb) มาปนละเอยดแลวน าไปใสในกรวยแยกสารและเตมเฮกเซนปรมาณ 500 มลลลตร ลงไปในกรวยแยกสาร เขยาใหเขากนแลวตงทงไวในอณหภมหองเปนเวลา 12 ชวโมง เปดวาลวแยกสวนกากและสารละลายออกจากกน (เกบสวนกากเมลดงาขมอนไว) จากนนน าสารละลายทไดไปเขาเครองหมนเหวยงทความเรว 5,000 รอบตอนาท เปนเวลา 10 นาท เพอแยกกากทมอนภาคขนาดใหญออกและกรองสารละลายดงกลาวดวยกระดาษกรอง Whatman No. 1 แลวเกบสงทกรองไดไวในขวดสชาและน าไปเกบในตแชเยนทอณหภม 4องศาเซลเซยส น าสวนกากเมลดงาขมอนไปสกดซ าแลวเอาสารละลายทไดมารวมกบสารละลายทเกบในขวดสชาในตอนแรก น าสารละลายทไดไปแยกเฮกเซนออกดวยเครองระเหยแยกสารแบบหมนและควบคมความดน ทอณหภม 40 องศาเซลเซยส ความดน 100 มลลบาร เตมผงโซเดยมซล- เฟตลงในน ามนทไดจากการระเหยแยกเฮกเซนออกแลวคน และเตมผงโซเดยมซลเฟตลงไปอยางตอเนองจนสงเกตเหนวาผงของโซเดยมซลเฟตไมจบตวกน และลอยกระจายทวปรมาตรของน ามน แลวกรองดวยกระดาษกรอง Whatman No. 1 เพอแยกผงโซเดยมซลเฟตออกจากน ามน วดปรมาณน ามนทไดโดยใชกระบอกตวงวดปรมาตรและบนทกปรมาตรของน ามนทสกดไดเปนคารอยละ

36

ของน ามนจากเมลดงาขมอนทสกดได ซงตารางการเกบขอมลปรมาณน ามนจากเมลดงาขมอนแสดงในภาคผนวก ข.5

3.6.3 ความถวงจ าเพาะ ชงน าหนกขวดวดความถวงจ าเพาะและบนทกคา กรองน ามนจากเมลดงาขมอนดวย

กระดาษกรอง Whatman No. 5 แลวเทน ามนลงในขวดวดความถวงจ าเพาะเพอหาปรมาณความถวงจ าเพาะ ปดจก จมลงในอางน าทอณหภม 30 องศาเซลเซยส เปนเวลา 30 นาท เชดน ามนทลนออกจากขวดแลวชงน าหนก จากนนทดลองซ าโดยเปลยนจากน ามนเปนน าแลวค านวณดงสมการท (3.4) ซงตารางและวธการค านวณแสดงในภาคผนวก ข.7 และ ง.4

(3.4)

โดยท A = น าหนกของขวดและน ามนทอณหภม 30 องศาเซลเซยส (กรม) B = น าหนกของขวดเปลา (กรม) C = น าหนกของขวดและน าทอณหภม 30 องศาเซลเซยส (กรม)

3.6.4 ส

เทน ามนจากเมลดงาขมอนทผานการกรอง (ดวยกระดาษกรอง Whatman No. 5) ลงในหลอดแกวเพอวดสและวดสน ามนดวยเครองวดสในโหมด transmittance บนทกคา L*, a* และ b* ค านวณคาความแตกตางของสดงสมการท (3.2) (ตวอยางแสดงในภาคผนวก ข.6)

3.6.5 ความหนด กรองน ามนจากเมลดงาขมอนลงในบกเกอรขนาด 200 มลลลตร ดวยกระดาษกรอง Whatman No. 5 น าไปแชในอางควบคมอณหภมท 25 องศาเซลเซยส เปนเวลา 30 นาท น าไปวดคาความหนดดวยเครองวดความหนดของเหลว โดยใชหววดเบอร 4 ใชความเรวรอบ 100 รอบตอนาท บนทกคาความหนด (cP) ทได (ตารางการเกบขอมลความหนดน ามนจากเมลดงาขมอนแสดงในภาคผนวก ข.8)

C-B ความถวงจ าเพาะทอณหภม 30oC A-B

=

37

3.7 การวเคราะหสมบตทางเคมของน ามนจากเมลดงาขมอน วธวเคราะหสมบตทางเคมใชวธการวเคราะหตามมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรมน ามน

ร าส าหรบบรโภค (ส านกงานมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรม, 2516) และมาตรฐานผลตภณฑ อตสาหกรรมน ามนปาลม (ส านกงานมาตรฐานผลตภณฑอตสาหกรรม, 2521) โดยวเคราะหทงหมด 6 คา คอ คาไอโอดน คาซาปอนนฟเคชน คาของกรด ปรมาณสารทระเหยได คาเปอรออกไซด และปรมาณเบตา-แคโรทน

3.7.1 อปกรณทใชในการวดสมบตทางเคมของน ามนจากเมลดงาขมอน [1] อปกรณทใชในการวเคราะห

(1) ขวดรปชมพ (Erlenmeyer flask) ขนาด 250 มลลลตร (2) ชดไตเตรต (titration set) (3) ปเปตต (measuring pipette) ขนาด 1, 5, 10 และ 25 มลลลตร (4) กระบอกตวงวดปรมาตร (glass measuring cylinder) ขนาด 50 มลลลตร (5) บกเกอร (beaker) ขนาด 250 และ 1,000 มลลลตร (6) ขวดแกว (laboratory bottle) ขนาด 1,000 มลลลตร (7) ขวดปรบปรมาตร (volumetric flask) ขนาด 10, 100, 250 และ 1,000 มลลลตร (8) หลอดหยด (dropper) (9) พาราฟลม (parafilm) [2] เครองมอวเคราะห

(1) เครองชงทศนยม 4 ต าแหนง (2) เตาไฟฟา (hot plate; Labinco, LD 816, Netherland) (3) เครองอบลมรอน

(4) สเปกโตรโฟโตมเตอร (spectrophotometer; Analyze-jena, Specord 40, Germany)

[3] สารเคม (1) ฟนอลฟทาลนชนดผง (RFCL, India) (2) โปแตสเซยมไฮดรอกไซด (Ajax Finechem, Australia) (3) กรดไฮโดรคลอรก (RCI Labscan, Thailand) (4) ไดเอทลอเทอร (RCI Labscan, Thailand) (5) โปแตสเซยมไอโอไดด (Ajax Finechem, Australia)

38

(6) โซเดยมไทโอซลเฟต (Ajax Finechem, Australia) (7) กรดอะซตกเขมขน (RCI Labscan, Thailand) (8) ไอโอดนบรสทธ (Ajax Finechem, Australia) (9) โบรมน (Panreac, EU) (10) เอทลแอลกอฮอล (Merck, Germany) (11) คลอโรฟอรม (RCI Labscan, Thailand)

(12) แปง (Merck, Germany) ใชเปน indicator (13) น ากลน (PM, Thailand)

[4] วตถดบ (1) น ามนจากเมลดงาขมอนทผานการสกด (ขอ 3.6.2)

3.7.2 คาไอโอดน

ใชปเปตตขนาด 1 มลลลตร ปเปตตน ามนจากเมลดงาขมอนลงแลวเทในขวดรปชมพแลวเตมคลอโรฟอรม ปรมาตร 9 มลลลตร เตมสารละลาย Hanus iodine reagent ปรมาตร 25 มลลลตร เขยาใหเขากนแลวปดฝาดวยพาราฟลม ทงไวในทมดเปนเวลา 30 นาท เตมสารละลายโปแตสเซยมไอโอไดด ความเขมขนรอยละ 15 ปรมาตร 10 มลลลตร ไตเตรตดวยสารละลายมาตรฐานโซเดยมไทโอซลเฟต ความเขมขน 0.1 M จนกระทงสวนผสมมสน าตาลเปลยนเปนสเหลองออน หยดน าแปงลงไปประมาณ 5 หยด เขยาใหผสมกนโดยทวถงแลวไตเตรตตอจนสน าเงนหายไป บนทกปรมาตรของโซเดยมไทโอซลเฟตทใช ทดลอง 3 ซ า แลวค านวณหาปรมาณของไอโอดนทท าปฏกรยาพอดกบไขมนดงสมการท (3.5) ตารางและวธการค านวณ (ภาคผนวก ข.12 และ ง.8) โดยคาไอโอดนสามารถค านวณไดดงน

ใหน าหนกของน ามนตวอยางทใช = X g ปรมาตรของโซเดยมไทโอซลเฟตความเขมขน 0.1 M ทใชไตเตรตกบ blank = B ml ปรมาตรของโซเดยมไทโอซลเฟตความเขมขน 0.1 M ทใชไตเตรตกบน ามนตวอยาง = S mlจ านวนโมลของ I2 ทท าปฏกรยาพอดกบไขมน X g = 0.10(B-S)/(2×1000) โมล น าหนกของ I2 ทท าปฏกรยาพอดกบไขมน X g = 0.10(B-S)×2×126.9/(2×1000×X) g น าหนกของ I2 ทท าปฏกรยาพอดกบไขมน 100 g = 0.10(B-S)×2×126.9×100/(2×1000×X) g

39

ดงนน

(3.5)

3.7.3 คาซาปอนนฟเคชน

ชงน ามนจากเมลดงาขมอน จ านวน 2 กรม ลงในขวดแกวรปชมพ เตมสารละลายโปแตส-เซยมไฮดรอกไซดในเอทลแอลกอฮอล ความเขมขน 0.5 N ปรมาตร 25 มลลลตร น าไปตงบนเครองใหความรอนทอณหภม 45 องศาเซลเซยส เขยาเพอใหสารละลายผสมเปนเนอเดยวกน หยดสารละลายฟนอลฟทาลนอนดเคเตอร จ านวน 4-5 หยด เขยาสวนผสมกนใหทวถง แลวไตเตรตกบสารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอรก ความเขมขน 0.5 N จนกระทงสชมพจางหายไป (วเคราะหคา blank ไปพรอมกบการวเคราะหน ามนตวอยาง) จากนนค านวณคาซาปอนนฟเคชนดงสมการท (3.6) ตารางและวธการค านวณแสดงในภาคผนวก ข.10 และ ง.6 (3.6)

โดยท B = ปรมาตรของสารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอรกทไตเตรตกบ blank (มลลลตร)

S = ปรมาตรของสารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอรกทไตเตรตกบน ามน ตวอยาง (มลลลตร) N = ความเขมขนของสารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอรก (N) W = น าหนกของน ามนตวอยางทใช (กรม)

3.7.4 คาของกรด

ชงน ามนจากเมลดงาขมอน จ านวน 5 กรม ลงในขวดรปชมพ เตมสารละลายผสมระหวางเอทลแอลกอฮอลกบไดเอทลอเทอรในสดสวน 1:1 (V/V) ในปรมาตร 50 มลลลตร แลวหยดสารละลายฟนอลฟทาลนอนดเคเตอรจ านวน 4-5 หยด ไตเตรตดวยสารละลายมาตรฐานโปแตส-เซยมไฮดรอกไซด ความเขมขน 0.1 N จนกระทงสชมพของสารละลายฟนอลฟทาลนจางหายไป คาของกรดของน ามนจากเมลดงาขมอนสามารถค านวณดงสมการท (3.7) ตารางการเกบขอมลและวธการค านวณแสดงในภาคผนวก ข.9 และ ง.5

คาไอโอดน = (B-S) × 0.10 × 12.69 X g

คาซาปอนนฟเคชน = 56.1(B-S)N W

40

(3.7)

โดยท a = ปรมาตรของสารละลายโปแตสเซยมไฮดรอกไซด (มลลลตร) N = ความเขมขนของสารละลายโปแตสเซยมไฮดรอกไซด (N) P = น าหนกของน ามนตวอยาง (กรม)

3.7.5 ปรมาณสารทระเหยได

ชงน ามนจากเมลดงาขมอน จ านวน 10 กรม ในกระปองทส าหรบวเคราะหหาปรมาณความชนทผานการลางและอบแหงและทราบน าหนกทแนนอน แลวน าไปอบในเครองอบลมรอนทอณหภม 105±1 องศาเซลเซยส เปนเวลา 1 ชวโมง จงน าไปท าใหเยนในโถดดความชนทอณหภมหองแลวน าไปชงน าหนก น าไปอบอกครงๆ ละ 30 นาท ท าใหเยนและชงน าหนกทกครงจนกระทงไดน าหนกของน ามนจากเมลดงาขมอนคงท ค านวณหาปรมาณสารทระเหยไดดงสมการท (3.8) ตารางการเกบขอมลและวธการค านวณแสดงในภาคผนวก ข.14 และ ง.10 (3.8)

โดยท w = น าหนกของตวอยางทหายไป (กรม) W = น าหนกของตวอยางทใช (กรม)

3.7.6 คาเปอรออกไซด

ชงตวอยางน ามนจากเมลดงาขมอน จ านวน 2 กรม ในขวดรปชมพ เตมสารละลายคลอโรฟอรม ปรมาตร 10 มลลลตร แลวเขยาใหน ามนละลายในคลอโรฟอรม เตมสารละลายกรดอะซตกเขมขนปรมาตร 15 มลลลตร และสารละลายอมตวของโปแตสเซยมไอโอไดด ปรมาตร 1 มลลลตร ปดจกและเขยาอก 1 นาท ตงทงไวในทมดเปนเวลา 5 นาท เตมน ากลนลงไปปรมาตร 75 มลลลตร หยดสารละลายแปงประมาณ 5 หยด แลวไตเตรตดวยสารละลายมาตรฐานโซเดยมไทโอ-ซลเฟต ความเขมขน 0.01 N (ท า blank ควบคไปกบตวอยางน ามนจากเมลดงาขมอน โดยไมมการเตมน ามนจากเมลดงาขมอนตวอยาง ปรมาตรสารละลายมาตรฐานโซเดยมไทโอซลเฟตทใชไตเตรตควรจะเปนศนย แตถาไมเปนศนยใหน ามาหกออกจากปรมาตรสารละลายมาตรฐานโซเดยมไทโอ-ซลเฟตทใชไตเตรตกบน ามน) จากนนค านวณดงสมการท (3.9) ตารางการเกบขอมลและวธการค านวณแสดงในภาคผนวก ข.11 และ ง.7

คาของกรด (mgNaOH/g) = 56.1aN P

ปรมาณสารทระเหยได (%) = 100w W

41

(3.9)

โดยท a = ปรมาตรของสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟตทใชไตเตรต (มลลลตร) N = ความเขมขนของสารละลายมาตรฐานโซเดยมไทโอซลเฟต (N) P = น าหนกของน ามน (กรม)

3.7.7 ปรมาณเบตา-แคโรทน น าน ามนจากเมลดงาขมอนตวอยางปรมาตร 2 มลลลตร ใน cuvette แลวชงน าหนกของน ามนจากเมลดงาขมอน จากนนน า cuvette ทใสน ามนจากเมลดงาขมอนตวอยางไปวดคาการดดกลนแสง (absorbance) ทความยาวคลน 445 นาโนเมตร โดยใชเฮกเซนเปน blank แลวน าคาทไดไปค านวณดงสมการท (3.10) ตารางการเกบขอมลและวธการค านวณแสดงในภาคผนวก ข.13 และ ง.9 (3.10)

โดยท V = ปรมาตรของน ามนทวเคราะห (มลลลตร)

383 = คา diffusion coefficient ของเบตา-แคโรทน E = คาความแตกตางของคาการดดกลนแสงทความยาวคลน 445 นาโน- เมตร (A445) ระหวางน ามนตวอยางกบเฮกเซน W = น าหนกของน ามน ทใชในการวเคราะห (กรม)

3.8 วธการเตรยมสารละลายในการวเคราะหสมบตทางเคมของน ามนจากเมลดงาขมอน เนองจากการวเคราะหสมบตตางๆ ทางเคมของน ามนจากเมลดงาขมอนจะตองมการเตรยมสารเพอใชในการวเคราะหสมบตตางๆ ดงนนในหวขอนจงเปนการอธบายวธการเตรยมสาร เพอหาสมบตทางเคมของน ามนจากเมลดงาขมอน โดยขนตอนการเตรยมสารละลายตางๆ แสดงดงตอไปน

(1) สารละลาย Hanus iodine reagent 1.1 ชงไอโอดนบรสทธ จ านวน 13.615 กรม ละลายในกรดอะซตกเขมขน จ านวน 825

มลลลตร น าไปอนเพอใหไอโอดนบรสทธละลายทงหมดแลวทงไวใหเยน วเคราะหหาความเขมขน

aN P

1000 คาเปอรออกไซด (meq.O2/kg) =

ปรมาณเบตา-แคโรทน (ppm) = (V × 383 × E) (100 × W)

42

ของไอโอดนทเตรยมไดโดยการปเปตตสารละลายทเตรยมไวจ านวน 25 มลลลตร ไตเตรตกบสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟต ความเขมขน 0.05 M โดยใชน าแปงเปนอนดเคเตอร ไตเตรตจนกระทงสน าเงนจางหายไป บนทกปรมาตรของสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟตทใช (V1 ml)

1.2 เตรยมสารละลายโบรมนในกรดอะซตกเขมขน โดยปเปตตสารละลายโบรมน จ านวน 3 มลลลตร ใสลงในกรดอะซตกเขมขน จ านวน 200 มลลลตร จากนนค านวณหาความเขมขน ของโบรมน โดยการน าสารละลายโบรมนทเตรยมไดจ านวน 5 มลลลตร เตมดวยสารละลาย โปแตสเซยมไอโอไดด ความเขมขนรอยละ 15 จ านวน 10 มลลลตร แลวน าไปไตเตรตดวยสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟต ความเขมขน 0.05 M โดยใชน าแปงเปนอนดเคเตอร บนทกปรมาณของสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟต ทใช (V2 ml)

ค านวณปรมาตรของสารละลายโบรมน ในขอ 1.2 ทจะเตมลงในขอ 1.1 จ านวน 800 มลลลตร ดงน

ความเขมขนของสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟต = 0.05 M ตอนท 1 ปรมาตรของสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟตทท าปฏกรยาพอดกบสารละลาย

ไอโอดนในกรดอะซตกเขมขน จ านวน 25.00 มลลลตร เทากบ V1 มลลลตร 2S2O3

2- + I2 S4O62- + I2

- ดงนนความเขมขนของไอโอดนในสารละลาย = 0.05 V1/2×25 M

จ านวนโมลของไอโอดนในสารละลาย 800 มลลลตร = 0.05 V1×800/(50.00×1000) M ตอนท 2 ปรมาตรของสารละลายโซเดยมไทโอซลเฟตทท าปฏกรยาพอดกบสารละลายโบรมนในกรดอะซตกเขมขน จ านวน 5.00 ml เทากบ V2 ml Br2 + 2I- 2Br- + I2 2S2O3

2- + I2 S4O62- + 2I-

2S2O32- + Br2 S4O6

2- + 2Br- ดงนนจ านวนโมลของโบรมนในสารละลาย 5.00 มลลลตร = 0.05 V2/ 2 × 1000 M จะม โบรมน 0.05 V2/(2×1000) M อยในสารละลาย 5.00 มลลลตร ดงนนโบรมน 0.05 V1× 800/(50.00×1000) M จะอยในสารละลาย 800V1/5V2 มลลลตร

1.3 น าสารละลายในขอ 1.2 จ านวน 800V1/5V2 มลลลตร มาเตมในสารละลายในขอท 1.1 จ านวน 800 มลลลตร จะไดสารละลาย Hanus iodine reagent

43

(2) สารละลายโปแตสเซยมไฮดรอกไซด ความเขมขนรอยละ 15 ชงโปแตสเซยมไฮดรอกไซดปรมาณ 15 กรม ละลายในน ากลนแลวปรบปรมาตรเปน 100 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 100 มลลลตร

(3) สารละลายน าแปงเพอใชเปนอนดเคเตอร ชงแปง (soluble starch) 1 กรม ละลายในน ากลนเพยงเลกนอย ผสมกบเมอรควรกไอโอไดดจ านวน 5 มลลกรม น าไปตมในน าเดอดปรมาตร 500 มลลลตร เปนเวลา 1-2 นาท ทงไวใหเยน แยกเอาเฉพาะสวนใส เพอใชเปนอนดเคเตอร

(4) สารละลายโซเดยมไทโอซลเฟต ความเขมขน 0.10 M ชงโซเดยมไทโอซลเฟตปรมาณ 24.82 กรม ละลายในน ากลนแลวปรบปรมาตรเปน 1,000 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 1,000 มลลลตร ดวยน ากลน

(5) สารละลายโซเดยมไทโอซลเฟต ความเขมขน 0.05 M ชงโซเดยมไทโอซลเฟตจ านวน 3.1024 กรม ละลายในน ากลนแลวปรบปรมาตรเปน 250 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 250 มลลลตร

(6) สารละลายฟนอลฟทาลนอนดเคเตอร ชงฟนอลฟทาลนปรมาณ 1 กรม ละลายในเอทลแอลกอฮอลรอยละ 99 แลวปรบปรมาตรเปน 100 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 100 มลลลตร

(7) สารละลายโปแตสเซยมไฮดรอกไซดในเอทลแอลกอฮอล ความเขมขน 0.5 N ชงโปแตสเซยมไฮดรอกไซดปรมาณ 34 กรม ละลายในน ากลนปรมาตร 20 มลลลตร จากนนเตมเอทลแอลกอฮอลรอยละ 99 ปรบปรมาตรใหได 1000 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 1,000 มลลลตร

(8) สารละลายโปแตสเซยมไฮดรอกไซดในเอทลแอลกอฮอล ความเขมขน 0.1 N ชงโปแตสเซยมไฮดรอกไซดปรมาณ 6.8 กรม ละลายในน ากลนปรมาตร 20 มลลลตร จากนนเตมเอทลแอลกอฮอลรอยละ 99 ปรบปรมาตรใหได 1000 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 1,000 มลลลตร

(9) สารละลายมาตรฐานกรดไฮโดรคลอรก ความเขมขน 0.5 N ปเปตตกรดไฮโดรคลอรกเขมขนปรมาตร 43 มลลลตร ละลายในน ากลนแลวปรบปรมาตร เปน 1,000 มลลลตร โดยใชขวดปรบปรมาตร ขนาด 1,000 มลลลตร

(10) สารผสมระหวางเอทลแอลกอฮอลกบไดเอทลอเทอรอตราสวน 1:1 V/V ผสมระหวางเอทลแอลกอฮอลกบไดเอทลอเทอรอตราสวน 1:1 ml V/V แลวปรบใหเปนกลาง โดยใชสารละลายโปแตสเซยมไฮดรอกไซดในเอทลแอลกอฮอล 0.5 N

28

28

29

30