Sains Kimia Vol_ 8 No_ 1 Januari_2004

SAINS KIMIA

Volume : 8, Nomor : 1, 2004 ISSN : 1410 – 5152

1

JURNAL

(JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCE)

Daftar Isi

1. Pemanfaatan Limbah Cair Pabrik Tahu Sebagai Penggumpal Lateks Yugia Muis ................................................................................................................. 1-3 2. The Use of Mirex as Internal Standard and DCBP as Volumemetric For Determination of Organochlorine Pesticide in Sediment Using GC-MS in CI+ Mode Chairuddin................................................................................................................. 4-7 3. Uji Daya Serap Kristobalit Alam Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam Terhadap Ion Fe3+ Khairi ......................................................................................................................... 8-11 4. Isolasi Senyawa Steroida Dari Ekstrak Metanol Daun Tumbuhan Dalu-Dalu (Salix terasperma Roxb,) Philippus H Siregar................................................................................................... 12-14 5. Pengaruh manipulasi genetika Dengan Metode Sambung Pucuk (grafting) Antara Ubi Kayu Racun Dengan Ubi Kayu Biasa (Manihot utilisma) Terhadap Pengikatan Kadar Karbohidrat dan Produksi Umbi Yang Dihasilkan Ribu Surbakti ............................................................................................................ 15-18 6. Analisis Logam Transisi Dalam Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Setelah Perlakuan Land Application Tini Sembiring ........................................................................................................... 19-21 7. Pengaruh Variasi Volume HCl 0,1 N dan Waktu Hidrolisa Terhadap Mutu Situp Pada Pembuatan Sirup Glukosa Dari Pati Ubi Jalar (Ipomoea babatas L., Sin babatas edulis choisy) Yuniarti Yusak .......................................................................................................... 22-24 8. Penentuan Kadar Unsur Kalsium (Ca2+) Pada Susu Sapi Murni dan Susu Sapi di Pasaran Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom Zul Alfian ................................................................................................................... 25-27 9. Pengaruh Aktivator Sistein dan Natrium Klorida Terhadap Aktivitas Papain Daniel S Dongoran .................................................................................................... 28-34

SAINS KIMIA

Volume : 8, Nomor : 1, 2004 ISSN : 1410 – 5152

2

JURNAL

(JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCE)

Ucapan Terima Kasih

Kepada para mitra bestari Jurnal Sains Kimia yang telah mengevaluasi artikel-artikel Jurnal Sains Kimia Volume 8 Nomor 1 Tahun 2004, kami mengucapkan banyak terima kasih : 1) Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D 2 artikel (Bidang Kimia Polimer, Universitas Sumatera Utara) 2) Prof. Dr. Harlinah SPW, M.Sc 2 artikel (Bidang Biokimia, Universitas Sumatera Utara) 3) Prof. Dr. Harlem Marpaung 2 artikel (Bidang Kimia Sensor, Universitas Sumatera Utara) 4) Dr. Bastian Arifin, M.Sc 1 artikel (Bidang Kimia Fisika, Universitas Syiah Kuala-Banda Aceh) 5) Drs. Harry Agusnar, M.Sc,M.Phil 2 artikel (Bidang Kimia Lingkungan, Universitas Sumatera Utara)

Pemanfaatan Limbah Cair Pabrik Tahu Sebagai Pengggumpal Lateks (Yugia Muis)

1

PEMANFAATAN LIMBAH CAIR PABRIK TAHU SEBAGAI PENGGUMPAL LATEKS

Yugia Muis Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Sumatera Utara Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155

Abstrak Pemanfaatan limbah yang berasal dari industri pada saat sekarang ini merupakan salah satu untuk menghindari pencemaran lingkungan. Telah dilakukan penelitian pemanfaatan limbah cair pabrik tahu sebagai bahan penggumpal lateks. Lateks yang berasal dari perkebunan ditambahkan limbah cair tahu yang mempunyai pH =4 dan akhirnya akan membentuk koagulan. Kemudian digiling dan dikeringkan pada suhu 1100C selama 3,5 jam. Karet kering yang dihasilkan diuji mutu karetnya meliputi plastisitas awal, Plastisitas Retensi Indeks (PRI), kadar kotoran, kadar abu dan kadar zat menguap. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lateks kebun yang digumpalkan dengan limbah cair tahu memenuhi ketentuan Standard Indonesian Rubber (SIR)-5.

Kata kunci : Plastisitas, Koagulan, dan Lateks PENDAHULUAN

Secara umum yang dipakai sebagai penggumpal lateks adalah bahan yang mampu menetralkan muatan negatif dari lateks dan yang mampu mengikat air dari fasa karet. Zat-zat seperti asam , alkohol, dan elektrolit yang mengandung ion logam dapat digunakan untuk menggumpalkan lateks (Dalimunthe, R., 1983). Selama ini bahan penggumpal lateks kebun yang baik dan dianjurkan adalah asam formiat atau asam asetat, akan tetapi karena kedua jenis asam tersebut harganya mahal sehingga sulit bagi petani karet untuk membelinya (De Boer, 1952).

Dari uraian tersebut timbul minat peneliti untuk meneliti bahan lain sebagai penggumpal lateks kebun.Pencemaran industri tahu cukup dirasakan bagi masyarakat yang berasal dari disekitar pabrik tahu. Akibat industri ini mengeluarkan limbah padat dan limbah cair. Limbah padat sampai sekarang ini belum merupakan

limbah karena bermanfaat untuk pakan ternak (Kastyanto,W., 1990).

Limbah cair yang umumnya mempunyai suhu rata-rata 400C dan pH=4 menimbulkan akibat kurang baik untuk lingkungan dan dapat mencemari lingkungan. Hal ini yang mendorong kami untuk meneliti memanfaatkan limbah cair yang berasal dari pabrik tahu untuk bahan koagulan lateks kebun, yang akhirnya dapat digunakan oleh petani sebagai bahan pengganti asam formiat yang pada saat ini masih digunakan oleh petani.

BAHAN DAN METODA

Pengolahan Limbah Cair tahu sebagai Penggumpal Lateks

Lateks kebun yang disediakan disaring dengan ukuran 40 mesh yang bertujuan untuk membuang kotoran yang mungkin terikut pada saat penyadapan.Penambahan limbah

Jurnal Sains Kimia Vol.8, No.1, 2004: 1-3

2

cair tahu dilakukan dengan perlahan-lahan sehingga pH penggumpalan 4,7 . Limbah cair diperlukan saat mencapai pH 4,7 sebanyak 360 ml. Volume ini digunakan sebagai patokan untuk menggumpalkan lateks kebun selanjutnya. Sampel limbah tahu dibuat variasi 160-560 ml. Penambahan bahan penggumpal dilakukan secara perlahan-lahan kedalam masing-masing 1000 ml lateks. Setelah terbentu koagulan yang baik ditambahkan air secukupnya, untuk menutupi bagian atas koagulan tersebut.

Penetapan Plastisitas Awal dan Plastisitas Retensi Indeks (PRI)

Contoh sekitar 25 g digiling dengan gilingan lab. Sebayak 3 kali dengan ketebalan 1,6-1,8 mm. Lembaran karet tersebut dilipat dua, ditekan perlahan-lahan dengan telapak tangan hingga ketebalan 3,3-3,6 mm. Lembaran tersebut dipotong dengan wallace punch sebayak 6 buah potongan uji dengan diameter 13 mm. Plastisitas awal dan setelah pengusangan dilakukan dengan alat plastimeter.

Penetapan Kadar Abu Lateks yang telah menggumpal

ditimbang sebanyak 5 g contoh yang telah diseragamkan, kemudian dipotong-potong dan dimasukkan dalam cawan platina yang terlebih dahulu dikeringkan dan ditimbang. Conto dipijarkan pada pembakar listrik sampai gas tidak keluar lagi. Kemudian dipijarkan dalam Muffle Furnace pada suhu 5500C selama 2 jam sampai tidak berjelaga lagi. Cawan platina didinginkan dalam desicator sampai suhu kamar. Kemudian ditimbang.

Penetapan Kadar Zat Menguap Contoh uji untuk penentuan kadar zat

menguap seberat 20-25 g, lalu digunting dan ditimbang sebayak 10 g dengan ketelitian 1

mg. 10 gram potongan uji tersebut digunting menjadi potongan kecil berukuran 25 x 2,5 x 1,5 mm dan dimasukkan dalam cawan platina yang sebelumnya telah dipanaskan dalam lemari pengering selama 1 jam pada 1000C, didinginkan dalam desikator sampai suhu kamar dan ditimbang. Cawan platina berikut karetnya dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu 1000C selama 3 jam. Setelah pengeringan cawan platina tersebut didinginkan dalam desikator samapi suhu kamar, lalu ditimbang.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Plastisitas Awal Penambahan volume limbah cair tahu

berpengaruh terhadap plastisitas awal (Po). Nilainya cenderung turun dengan bertambahnya volume limbah cair tahu. Penurunan ini terjadi akibat reaksi oksidasi yang menyebabkan pemecahan rantai hidrokarbon karet, sehingga molekul karet menjadi pendekdan karetnya menjadi lunak.Reaksi oksidasi ini terjadi pada saat pengusangan pada suhu 1400C selama 30 menit. Nilai plastisitas yang terlalu tinggi tidak disukai karena membutuhkan energi yang besar sewaktu pengolahan. Nilai Po yang rendah menghasilkan karet yang lunak dan rapuh. Tabel 1. Data Plastisitas Awal

Perlakuan Rataan (%) Kontrol 40 160 ml 43,5 260 ml 42 360 ml 39 460 ml 36 560 ml 39

Plastisitas Retensi Indeks (PRI)

PRI adalah suatu ukuran ketahanan karet terhadap pengusangan atau oksidasi pada suhu tinggi. Pada tabel-2 ditunjukkan bahwa semakin banyak volume limbah cair tahu yang ditambahkan pada lateks memberikan nilai PRI yang semakin rendah, sehingga karet menjadi tidak layak digunakan. Hal ini

Pemanfaatan Limbah Cair Pabrik Tahu Sebagai Pengggumpal Lateks (Yugia Muis)

3

disebabkan konsentrasi senyawa anti oksidan alamiah dalam karet semakin kecil , teradsorbsi kedalam serum menjadikan nilai PRI menurun. Adanya lipid yang terdapat dalam lateks akan terhidrolisa menghasilkan asam lemak bebas dan teradsorbsi ke dalam karet sehingga nilai PRI karet menjadi turun. Tabel 2. Data Plastisitas Retensi Indeks (PRI)

Perlakuan Rataan (%) Kontrol 100,5 160 ml 108 260 ml 105 360 ml 108,5 460 ml 101 560 ml 95

Kadar Kotoran dan Kadar Abu Kadar kotoran karet setelah mengalami

koagulasi semakin tinggi bila volume limbah cair tahu semakin besar ditambahkan. Hal ini disebabkan pada perendaman, kotoran tersebut tidak larut dalam terpentin mineral dan RPA yang dipanaskan pada suhu 1400C selama 2 jam. Tabel 3. Data kadar kotoran

Perlakuan Rataan (%) Kontrol 0,0045 160 ml 0,003 260 ml 0,006 360 ml 0,008 460 ml 0,007 560 ml 0,009

Kadar abu dalam analisa kemurnian karet berhubungan dengan ion logam dan anion anorganik yang terdapat pada lateks. Semakin banyak volume limbah tahu cair yang ditambahkan menyebabkan ion-ion logam dan anion anorganik lebih mudah keluar dari fasa karet dan teradsorbsi dalam serum sehingga kadar abu menjadi sedikit. Kadar abu rata-rata dibawah 0,50 % sehingga memenuhi SIR-5 .

Tabel 4. Data Kadar Abu


Kadar zat Menguap

Kadar zat menguap semakin kecil dengan bertambahnya limbah cair tahu yang ditambahkan. Hal ini diasumsikan bahwa senyawa yang bukan karet terlarut ke dalam serum sehingga akan menghasilkan kadar zat menguap semakin kecil. Tabel 5. Data Kadar Zat Menguap


KESIMPULAN

Limbah cair pabrik tahu dapat digunakan sebagai pengganti asam formiat dalam proses penggumpalan lateks dan karet yang dihasilkan sesuai dengan SIR-5. DAFTAR PUSTAKA Dalimunthe, R., 1983, Kandungan Lateks Serta

kaitannya dengan Pembuatan Barang Jadi, Medan.

De Boer, 1952, Pengetahuan Praktis Tentang Karet, Balai Penyelidikan Karet Indonesia, Bogor.

Kastyanto,W., 1990, Membuat Tahu, Penebar Swadaya, Jakarta, 1990.

Ompusunggu,M., 1987, Prinsif Pengolahan Karet ekspor Indonesia, P3SP, Medan, 1987.

Siagian,M., 1989, Pemanfaatan Ampas Tahu untuk Makanan Ikan Kelemak, UNRI, Pakan Baru.


4

THE USE OF MIREX AS INTERNAL STANDARD AND DCBP AS VOLUMETRIC STANDARD FOR DETERMINATION OF ORGANOCHLORINE PESTICIDE IN SEDIMENT

USING GC-MS IN CI+ MODE

Chairuddin Jurusan Kimia FMIPA


Abstract

In this work, mirex was used as an internal standard for the analysis organochlorine pesticides in sediment using GC-MS. The reproducibility of relative retention time was calculated using the volumetric standard method with decachlorobiphenyl (DCBP) as reference compound. Mirex and DCBP were found to be suitable volumetric and internal standard, respectively. Mirex and DCBP did not interfere in the chromatographic separation of the target compounds. Keyword : Organochlorine, Pesticides, Mirex INTRODUCTION

GC-MS has become an extremely useful technique for the detection and identification organochlorine pesticide. Quantitative analysis is based on combination of internal and external standardization methods. The internal standard technique is widely used in chromatography. This method is most important analysis because data of high precision and accuracy are obtained for individual components of even complex mixtures. A carefully measured quantity of an internal standard substance is introduced to each standard and sample, and the ratio of analyte peak area to the internal standard peak area is calculated. Internal standards are required due to the potential losses during the work-up, chromatographic steps and variations in instrument response, thus reducing uncertainties. With the small samples needed for GC-MS, these

uncertainties are often a source of indeterminant error.

This study presents a mirex as internal standard in the analysis of organochlorine pesticides (aldrin, dieldrin and endrin) in sediment. Decachlorobiphenyl (DCBP) was used as a volumetric standard to correct small variation in the instrumental response and injection volume by rationing all peak measurements to that of the known amount of the volumetric standard. MATERIAL AND METHODS Standard and Reagents

Aldrin (1, 2, 3, 4, 10, 10-hexachloro-1, 4, 5, 8, 8a-hexahydro-1, 4, 5, 8-dimethanophtalene), dieldrin (1, 2, 3, 4, 10, 10-hexachloro-1, 4, 4a, 5, 6, 7, 8, 8a-octahydro-6, 7-epoxy-1, 4:5, 8-dimethanonaphthalene), endrin (1, 2, 3, 4, 10, 10-hexachloro-1, 4, 4a, 5, 6, 7, 8, 8a-

The use of mirex as internal standard and DCBP as volumetric standard (Chairuddin)

5

octahydro-6, 7-epoxy-1, 4z:5, 8 dimethanona-phthalene), mirex (dodecachloropentacyclodecane), DCBP (decachlorobiphenyl) were purchased from British, Greyhound, Birkenhead, Merseyside, UK. All substances were of 99% purity and were used as received. Hexane was HPLC-grade. . Acetone and diethyl ether were analar-grade. Anhydrous sodium sulphate was obtained from Fisons. Aluminium oxide 90 with particle size 0.083-0.200 mm (70-230 mesh ASTM) was purchased from Merck.

Stock and Standard Solutions

The stock solution of 100 mgL-1 of each of aldrin, dieldrin, and endrin were prepared by accurately weighing the pure materials and dissolving in hexane. The stock solutions of 100 mgL-1 mirex and DCBP were also prepared in hexane. The stock solution, internal and volumetric standards were stored at 4oC and protected from the light Recovery Studies

The spike solutions of aldrin, dieldrin, endrin and mirex were prepared in acetone.10 g clean sediment was spiked with 10 mL of 40, 100, and 400 μgL-1 of aldrin, dieldrin, endrin and mirex. Spiked sediments were agitated for three hours before proceeding with the ultrasonic extraction. The spiked sediment was sonicated with 3x30 mL hexane for 30 min. The extract solution was filtered through anhydrous sodium sulphate and evaporated to a volume of about 10 mL. The extract was concentrated by blowing with nitrogen until the volume was reduced to about 1 mL.

The clean up procedure was performed using basic/acidic alumina[1]. The extract solution was transferred onto the alumina column. The analytes were eluted with 5 mL of diethyl ether/hexane (3:7) eluant. Eluate was collected and dried slowly on a nitrogen. 1 mL of 50 µgL-1DCBP was added as a

volumetric standard. The eluate was kept in a sealed vial until injection into GC-MS.

Instrumentation GC-MS analysis was performed on a

Hewlett Packard 5980 series II gas chromatography interfaced to a VG-TRIO 1000 quadrupole mass spectrometer. The GC-MS system was controlled by the LAB-BASE data processing system and it was run by an Intel 386 PC 32-bit computer. A fused-silica capillary column DB5-MS (J&W Scientific), 15 m long, 0.32 mm internal diameter and 0.25 μm film thickness, was inserted directly into the ion source using helium (CP grade, purity 99,999%) as a carrier gas.

The GC was operated in the splitless mode with the injector temperature at 270oC. 1 μL sample was injected manually. The septum purge on-time was 1.0 min. The gas chromatography oven temperature was follows: Initial ramp 100oC held for 1 min, 20oCmin-1 to 300oC held for 3 min. The total time per analysis for each samples was 14 min.

The instrument settings were as follows: Ionizing voltage 70 eV, ionizing current 200 μA, ion source temperature 200oC, interface temperature 250oC, scan range 50-650 u and scan time 0.90 s with interscan 0.10 s for full scan and 0.02 u with 0.08 s dwell time for SIR.

In the analysis of spike samples, the selected ion recording (SIR) mode of operation of the mass spectrum under CI- was employed. RESULTS AND DISCUSSION

The GC-MS total ion current chromatogram (TIC) of the authentic standard aldrin, dieldrin, endrin, mirex and DCBP obtained under negative chemical ionization mode is shown in Figure 1.


6

Hexane was used as a solvent using ultrasonic extraction to investigate the recovery efficiency of the aldrin ,dieldrin, endrin, and mirex from spiked clean sediment samples.

Figure 1. Total ion chromatogram (TIC) of aldrin

(5,96), dieldrin (6,99), endrin (7,18), mirex (8,68) and DCBP (9,76)

Mirex did not interfere in the

chromatographic separation of aldrin, dieldrin, and endrin. This compound was chosen as an internal standard because it was not present in the samples to be analysed and had a similar analytical behaviour to aldrin, dieldrin , and endrin (cyclodiene group). The use of mirex as internal standard in sediment, moss and fish for analysis of synthetic phyretroids with the three solvent systems hexane, dichloromethane and acetone/hexane has been reported[2]. Picer and Picer[3] reported that mirex is more convenient as an internal standard because the appearance of interfering peaks at its retention time in a GC chromatogram is of a lower probability than the appearance of such peaks at the aldrin retention time. The internal standard, mirex was used in this study as a quality control and quality assurance monitor the whole analytical procedure.

The percent recovery results of aldrin, dieldrin, endrin, and mirex at the three spiked

level (40, 100, and 400 μgkg-1) using ultrasonic extraction are shown in Table l. It shows that the average percentage recovery of aldrin, dieldrin, endrin and mirex from the spiked sediment in the concentration range 40-400 μgkg-1 using hexane as a solvent system in ultrasonic extraction was higher than 60%. The data indicates quite satisfactory recoveries of target analytes for the extraction of aldrin, dieldrin, and endrin from contaminated sediment. Table 1. Recovery of aldrin, dieldrin, endrin, and

mirex from spiked sediment at 40, 100 and 400 μgkg-1 with hexane as a solvent system using ultrasonic extraction

Compounds Average Recovery(%) SD

Spiked conc. 40 μgkg-1

Aldrin Dieldrin Endrin Mirex

77.49 6.00 86.22 4.72 67.96 7.93 72.50 2.32



68.84 5.98 101.4815.28 72.36 5.29 68.88 9.63



59.86 11.43 78.62 5.33 63.22 13.07 67.28 6.93

SD : Standard Deviation

n : 4

The volumetric standard technique is

widely used in chromatography. DCBP as volumetric standard in GC-MS analysis has been reported by many authors[4,5]. DCBP was added to the sample solution prior to analysis. After addition, the samples were mixed thoroughly to obtain a uniform distribution of the volumetric standard. Thereby errors in the analytical measurement are often reduced, since any loss of sample is

The use of mirex as internal standard and DCBP as volumetric standard (Chairuddin)

7

compensated by loss of an equivalent amount of volumetric standard. Volumetric standard can thus serve two roles, primarily to compensate for actual sample volume injected and secondly as a check on the retention times. Its retention will be sensitive to any changes due to leaking septa or temperature variation of the column. The relative retention times (RRT) of aldrin, dieldrin, endrin and mirex are shown in Table 2. Table 2. Relative retention times (RRT) of aldrin, dieldrin, endrin, and mirex

Compound RRT SD

Aldrin Dieldrin Endrin Mirex DCBP

0.595 0.0005 0.705 0.0033 0.725 0.0043 0.883 0.0005 1.000; tR = 9.00 min

n =14

The reproducibility of relative retention times was extremely good, with standard deviations typically less than 0.0050%. This report was calculated from a calibration curve for aldrin, dieldrin, endrin and mirex by using the volumetric standard method with DCBP as reference compound.

CONCLUSION

The recovery data for mirex illustrates its

suitability as an internal standard for organochlorine pesticide monitoring in sediment and mirex can monitor the losses during the different stages of extraction.

DCBP was a suitable volumetric standard for the analysis of aldrin, dieldrin, endrin and mirex because its reproducibility of relative retention times is extremely good and it has a limited number of mass spectral fragments , above the MS background with a high electron affinity.

REFERENCES Best, G.E. and Dawson, J.P. 1993., “Environmental

analysis using gas chromatography, in Gas Chromatography; a practical approach”, edited by P.J.Baugh, The practical approach series, Oxford University Press, Oxford, 283-329.

Yasin, M, P.J.Baugh, P.Hancock, G.A.Bonwick, D.H.Davies, and R.Armitage, Rapid. Comm. 1995., “Mass Spectro”., 9 , 1411-1417

Picer,M and Picer, N. 1983., “Ocean Scie”.Eng., 8 (1), 63-69

Wells, D.E and Cowan, A.A., J. 1983., “Chromatogr”. 279, 209-218

Wells, D.E. 1980., “Anal. Proc”. 17 , 116-120


8

UJI DAYA SERAP KRISTOBALIT ALAM JABOI SABANG NANGRROE ACEH DARUSSALAM TERHADAP

ION LOGAM Fe3+

Khairi, Rahmi Dan Mawaddah Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Syiah Kuala Jl. Darussalam Banda Aceh 23111

Abstrak Telah dilakukan penelitian uji daya serap kristobalit alam Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam terhadap ion Fe3+. Proses adsorpsi dilakukan menggunakan metode batch dan kadar ion Fe3+ yang terserap pada semua variabel diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Kemampuan kristobalit mengadsorpsi ion Fe3+ diuji pada beberapa variabel yaitu waktu kontak, pH adsorbat dan konsentrasi adsorbat. Hasil penelitian menunjukkan kondisi optimum adsorpsi ion Fe3+ terjadi pada waktu kontak 7 menit, pH = 6 dan konsentrasi adsorbat 30 ppm dengan efisiensi 99,73 %. Kapasitas serapan maksimum ion Fe3+ adalah 2,70 mg/gram dan nilai konstanta kesetimbangan 270,24. Kata Kunci : Ion Fe3+, Spektrofotometer Serapan Atom, Kristobalit. PENDAHULUAN

Kristobalit adalah batuan mineral dengan

kerangka utama SiO2, sistem kristal tetragonal dan struktur kerangka kristal tiga dimensi (Gallerles, 1996). Sedangkan zeolit adalah batuan mineral dengan kerangka utama (SiO4)4- dan (AlO4)4-, sistem kristal tetrahedral dan struktur kerangkanya juga tiga dimensi. Dari uraian di atas, ada kesamaan struktur kerangka yang dimiliki antara kristobalit dengan zeolit, yaitu kerangka tiga dimensi. Akibatnya, kristobalit mempunyai sifat kimia yang sama dengan zeolit (Cotton, 1989).

Proses adsorpsi pada zeolit adalah adsorpsi fisik, dimana proses penyerapannya

disebabkan adanya porositas, interaksi pemutusan dan pembentukan ikatan pada suhu tinggi (Sukarjo, 1987). Karena zeolit mempunyai sifat kimia yang sama dengan zeolit, maka proses adsorbsi yang terjadi pada kristobalit sama seperti pada zeolit.

Menurut Sialagan (2001) batu-batuan di pegunungan Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam adalah kristobalit dengan kandungan utama SiO2 85% dan dapat menyerap ion amonium (NH4)+ sebesar 86,18%. Ion ammonium adalah ion bermuatan positip (kation).

Berdasarkan uraian di atas, penulis ingin mengetahui sejauh mana kristobalit dapat mengadsorbsi ion bermuatan positip lainnya. Dalam penelitian ini akan dilakukan adsorbsi

Uji daya serap kristobalit Alam Jaboi Sabang terhadap ion logam Fe3+ (Khairi)

9

kristobalit terhadap ion besi dengan metoda Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).

BAHAN DAN METODA Pengambilan sampel

Sampel diambil dari pegunungan Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam dengan ukuran 250 mesh.

Pengaktifan kristobalit Kristobalit yang telah dicuci,

dikeringkan, digiling dan diayak dengan ukuran 250 mesh. Kristobalit yang telah halus diambil 25 g, ditambah 100 mL HCl 10%, dan dipanaskan sampai temperatur 110oC. Selanjutnya kristobalit yang telah aktif, dicuci dengan aquades panas sampai pH netral. Kristobalit disaring dan dikeringkan dalam oven pada temperatur 110oC selama 3 jam (Crittenden, 1988).

Penentuan waktu kontak optimum Ditimbang 2,5 g kristobalit yang telah

diaktifkan, dan dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 25 mL larutan standar ion Fe3+ dengan konsentrasi 5 ppm. Campuran diaduk dengan magnetic strirer selama 1 menit, kemudian campuran disaring dan konsentrasi ion Fe3+ pada filtrat diukur dengan spektrofotometer serapan atom. Perlakuan diulang untuk waktu kontak 2 sampai 10 menit.

Variasi pH adsorbat Ditimbang 2,5 g kristobalit yang telah

diaktifkan dan dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan 25 mL larutan standar ion Fe3+ dengan konsentrasi 5 ppm pada pH 3. Campuran

diaduk selama waktu kontak optimum kemudian campuran disaring dan konsentrasi ion Fe3+ pada filtrat diukur dengan spektrofotometer serapan atom. Perlakuan diulang untuk pH 4 sampai 9.

Variasi konsentrasi adsorbat Ditimbang 2,5 g kristobalit yang telah

diaktifkan dan dimasukkan ke dalam larutan standar ion Fe3+ dengan variasi konsentrasi 5 sampai 40 ppm. Campuran diaduk dengan magnetic stirrer pada waktu dan pH optimum. Konsentrasi ion Fe3+ pada filtrat diukur dengan spektrofotometer serapan atom.

HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaktifan Kristobalit

Kristobalit yang digunakan untuk adsorpsi ion Fe3+ adalah kristobalit ukuran 250 mesh yang diaktifkan dengan HCl 10 %. Tujuan pengaktifan adalah agar daya serap kristobalit dapat meningkat. Daya serap kristobalit disebabkan oleh adanya ketidakseimbangan muatan listrik dan adanya pertukaran ion (Munaf, 1997).

Penentuan Daya Serap Kristobalit

Penentuan waktu kontak optimum

Waktu kontak ion Fe3+ dengan kristobalit dilakukan antara 1 sampai 10 menit. Waktu kontak optimumnya adalah 7 menit, konsentrasi ion Fe3+ yang teradsorpsi 2,12 ppm dengan persen adsorpsi 42,49 %. Uraiannya dapat dilihat pada Tabel 1.


10

Tabel 1. Konsentrasi ion Fe3+ yang teradsorpsi pada setiap waktu kontak

Waktu Kontak (menit)

Konsentrasi ion Fe3+

Teradsorpsi (ppm)

Persen Efisiensi Adsorpsi

(%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1,90 2,08 2,05 1,95 1,95 1,93 2,12 2,05 1,90 1,81

38,10 41,60 41,12 39,11 39,05 38,69 42,49 41,01 38,10 36,38

Setelah 7 menit ion Fe3+ yang teradsorpsi akan menurun, hal ini disebabkan ion Fe3+ yang teradsorpsi terlepas kembali. Hal ini disebabkan, terjadinya adsorpsi fisika yang bersifat reversibel (Khopkar, 1990).

Pengaruh pH adsorbat Pengaruh pH larutan ion Fe3+ (adsorbat)

divariasikan antara 3 sampai 9, dan uraiannya dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2. Konsentrasi ion Fe3+ yang

teradsorpsi pada variasi pH

pH Konsentrasi ion Fe Teradsorpsi

(ppm)

Persen Efisiensi Adsorpsi (%)

3 4 5 6 7 8 9

4,57 4,76 4,80 4,84 4,74 4,68 4,54

91,51 95,35 96,09 96,97 94,98 93,72 90,99

Larutan yang terlalu asam akan

mempengaruhi kemampuan adsorpsi, karena ion H+ akan menghalangi ion Fe3+ untuk berinteraksi dengan sisi aktif kristobalit. Hal

ini disebabkan, ion H+ akan menghalangi proses pertukaran kation antara ion Fe3+ dengan ion Na+ dan Ca2+ pada kristobalit (Sari, 2003). pH optimum adsorbat adalah 6, konsentrasi ion Fe3+ yang teradsorbsi 4,84 ppm dengan persen adsorpsi 96,97 %. Jadi semakin tinggi pH asam, maka larutan adsorbat yang teradsorbsi semakin besar. Tetapi pada pH yang lebih tinggi dari pH 6 konsentrasi ion besi yang teradsorbasi turun, hal ini disebabkan terbentuknya ikatan antara ion OH- dengan Fe3+

membentuk endapan Fe(OH)3.

Pengaruh variasi konsentrasi adsorbat Proses adsorpsi ion Fe3+ pada kristobalit

dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi ion Fe3+ dari 5 sampai 40 ppm. Hasil yang diperoleh terdapat pada Tabel 3.

Tabel 3. Konsentrasi ion Fe3+ yang

teradsorpsi pada variasi konsentrasi larutan Fe3+

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi Teradsorpsi

(ppm)

Persen Efisiensi adsorpsi

(%) 5 10 15 20 25 30 35 40

4,86 9,91 14,80 19,92 24,74 29,92 34,87 39,81

97,30 98,11 98,72 99,62 98,99 99,73 99,65 99,53

Data penelitian menunjukkan bahwa

semakin tinggi konsentrasi ion Fe3+, maka jumlah ion yang teradsorpsi dan efisiensi adsorpsinya juga semakin besar. Khopkar (1990) mengatakan bahwa semakin tinggi konsentrasi adsorbat maka jumlah zat yang terserap semakin banyak. Hal ini sesuai dengan data yang diperoleh, yaitu konsentrasi adsorbat optimum ion Fe3+

Uji daya serap kristobalit Alam Jaboi Sabang terhadap ion logam Fe3+ (Khairi)

11

adalah 30 ppm, tetapi pada konsentrasi yang lebih tinggi, jumlah ion Fe3+ yang teradsorpsi akan menurun.

Kapasitas penyerapan maksimum (Qmaks) dari ion Fe3+ oleh kristobalit diperoleh dari persamaan adsorpsi isoterm Langmuir dengan memplotkan 1/C terhadap1/Q sehingga diperoleh garis linier. Berdasarkan kurva isoterm Langmuir diperoleh kapasitas serapan maksimum (Qmaks) ion Fe3+ sebesar 2,70 mg/gram, dengan konstanta kesetimbangan 270,24. KESIMPULAN Dari hasil penelitian ini diperoleh • Kristobalit alam Jaboi Sabang Nanggroe

Aceh Darussalam dapat digunakan sebagai adsorben untuk mengadsorpsi ion Fe3+.

• Kondisi optimum adsorpsi ion Fe3+ oleh kristobalit alam Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam adalah waktu kontak 7 menit, pH 6 dan konsentrasi adsorbat 30 ppm, efisiensi adsorpsi 99,73%, kapasitas serapan maksimum (Qmaks) isoterm Langmuir 2,70 mg/gram dan (konstanta kesetimbangan) adalah 270,24.

DAFTAR PUSTAKA Cotton and Wilkinson, 1989., “Inorganic Chemistry”,

University Collage. Crittenden, 1988., “Activited Carbon For Water

Treatment”, Journal of Chemical Education, Adsorption of. P- Nitrophenol from Bilete Aqueous Solution, The University Of Michigen.

Gallerles. A., 1996., “The Mineral Cristobalite”, http://www.Kompas.com/Kompas-cetak/0301/01/IPTEK/60157. htm.

Khopkar, 1990., “Konsep Dasar Kimia Analitik”, UI-Press, Jakarta.

Munaf. E and Zein. R. 1997., The Use of Rice Husk for Removal of Toxic Metals from Waste, “J. Environ, Sci Technol”, 18:359-362.

Sari. I. R. M. 2003., “Uji Daya Serap Kristobalit Alam Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam Terhadap Ion Cd2+”, FMIPA, Unsyiah, NAD.

Sialagan A. 2001., “Study Pendahuluan Batuan Kristobalit Alam Jaboi Kotamadya Sabang”, FMIPA, Unsyiah, NAD.

Sukarjo, 1987., “Kimia Anorganik”, Penerbit Rineka Cipta, Jakarta.


12

ISOLASI SENYAWA STEROIDA DARI EKSTRAK METANOL DAUN TUMBUHAN DALU-DALU (Salix terasperma Roxb,)

Philippus H. Siregar Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Isolasi steroidsa dari daun dalu-dalu (Salix tetrasperma Roxb.) Dengan menggunakan metanol senagai pelarut . Ekstrak kasar hasil maserasidian dianalisis dengan khromatografi lapis tipis dan kemudian ekstraksi partisi dengan n-haksan dan air . Isolasi pemisahan dan pemurnian senyaswa yang terkandung pada daun Dalu-dalu diisahkan dengan khromatografi kolom dengan menggunakan adsorben silika gel tipe 60 G (Emerck Art 7734) aktif dan dielusi dengan n-Heksan 100 % dan n –Heksana : etil asetat 90 :10 (v/v) , 80 :20 (v/v) Hasil kristalisasi dengan metanol menghasilkan kristal putih berbentuk jarum .Kristal yang diperoleh dari frksi daari fraksi n –heksan : etil aseta (80 : 20 (v/v) dengan titik lebur 135 – 137

oC dan berat 85 mgr . Identifkasi krtistal dilakukan dfengan menggunakan Spektroskopi Infra Merah dan Resonansi Magnetik Inti Proton Kata kunci : Isolasi, steroida, dalu-dalu. PENDAHULUAN

Penggunaan tumbuh-tumbuhan tertentu

sebagai bahan obat merupakan warisan turun-temurun dari nenek moyang kitasejak dahulu hingga sekarang.Untuk penyakit tertentu tumbuh-tumbuhan obat ini banyak digunakan. Hal ini membuktikan bahwa ramuan obat-obatan tersebut mengandung senyawa kimia yang berkhasiat.

Indonesia sebagai negara tropis terkenal dengan kekayaan flora lebih kurang 30.000 jenis tanaman dan dapat dijumpai tersebar luas di seluruh wilayah Indonesia . Sebagian diantaranya dapat digunakan untuk tujuan pengobatan ataupun menjaga kesehatan

Dalam upaya pemanfaatan tumbuhan sebagai sumber bahahan obat-obatan, perlu kiranya dilakukan penelitian terhadap

senyawa kimia yang terdapat pada suatu tumbuhan mempunyai aspek yang sangat luas antara lain pemisahan senyawa kimia, biosintesis, penentuan kadarzat yang berkhasiat, dan pemeriksaan farmakologisnya

Sejalan dengan program pemerintahan dibidang kesehatan, maka permasalahan obat-obatan tradisional semakin mendapat perhatian pemerintah. Hal ini dapat kita lihat dari banyaknya sinposium, seminar ataupun diskusi tentang penggunaan obat-obatan tradisional dan tentu saja dengan adanya suatu usaha menyelidiki secarailmiah terhadap senyawa obat-obatan maupun senyawa baru ndari jenis tanaman obat yang diperkirakan berkhasiat.

Salah satu tumbuhan yang digunakan sebagai bahan obat adalah tumbuhan Dalu-

Isolasi senyawa steroida dari ekstrak methanol daun tumbuhan dalu-dalu (Philippus H Siregar)

13

dalu ( Salix tetrasperma Roxb ). Tumbuhan ini berkhasiat untuk mengobatipenyakit demam.

METODOLOGI PENELITIAN Bahan

Serbuk tumbuhan Dalu-dalu,n-Heksan,Etil Asetat Silika Gel60 Pereaksi LiebermanPereaksi Carr-Price

Alat Corong Pisah, Lampu U.V., Rotary

Evapoirator, Spektroskopi IR, Spektroskopi

1H- NMR

Cara Kerja Uji Pendahuluan

Bagian tumbuhan Dalu-dalu (Salix tetrasperma Roxb) bagian daun dilakukan uji pendahuluan untuk mengetahui kandungan metabolit sekundernya.

Ekstraksi Serbuk daun Dalu-dalu (Salix tetra-

sperma Roxb) sebanyak 2 Kg dimaserasi dengan pereaksi metanol dipekatkan dan ekstrasi partisi n-heksan :air (1 :1 ),ekstrak n-heksan diperoleh sebanyak 42 gram.

Pemisahan dan Pemurnian Ektrak n-Heksan (42 gram) dikkhro-grafi

kolom dengan menggunakan fasa diam silika gel 60 (50gram) dan fasa gerak N-heksan : Etil Asetat dengan sistem kenaikan kepolaran bertingkat fraksi yang keluar dari khromatografi kolom ditampung dengan menggunakan vial dan dimonitor dengan khromatografi lapis tipis. Fraksi dengan Rf yang sama dan positif dengan perekasi Lieberman Bouchard yang dsitandai dengan munculnya warna biru digabung selanjutnya diuapkan pelarutnya kemudian frkasi ini direkristalisasi untuk memperoleh kristal murni

Karakterisasi senyawa hasil isolasi Terhadap kristal hasil isolasi dilakukan

analisa spektroskopi IR dan H1 NMR danh penentuan titik lelehiuntuk menentukan senyawa hasil isolasi. HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 1. Spektrum Inframerah Senyawa Hasil Isolasi Daun Dalu-dalu

Dari hasil pemisahan dan pemurnuan

serbuk Daun Daku-dalu Salix Tetrasperma Roxb diperoleh kristal Jarum tak berwarna dengan ttitik leleh 135 137 oC , analisa spektrum IR (gambar1) 3477 cm-1 dimna dikatakan serapan regang O-Hpada 1699 –1680 cm –1 vibrasi ulur darei >C = C < dengan bentuk puncak yang tajam demikian juga Vibrasi ulur sedngkan vibrasi ulur dari CH2 dengan bentuk pucak yang tajam pada daerah 1456-1450 cm-1 dan tampakvibrasi CH3 serta tampak pada daerah 1300 –1000 cm –1vibrasi C-O Ana;isa spketrum -1 H NMR (gambar 2) terlihat adanya 0,8 –1,1 ppm terdapat puncak proton yang multiplet dari CH3, sedangkan CH2 1,2-1,5 ppm, puncak multiplet dari proton CH 1,7-2,3 ppm .didalam pergeseran kimia pada daerah 3,4 –3,6 berupa proton yang terikat pada gugus O-H serta pergeseran kimia proton yang terikat pada gugus ikatan rangkap -HC=C .


14

Gambar 2: NMR dari isolasi duan dalu-dalu KESIMPULAN

Isolasi serbuk daun Dalu-dalu Salix Tetrasperma Roxb diperoleh krital jarum berwarna putih dengan titik lebur 135-137 oC yang diduga mirip dengan β -Sitosterol (gambar 3)

UCAPAN TERIMAKASIH

Kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya “co-worker” yang telah melaksanakan penelitian ini dan Pusat penilitian Biologi LIPI Bogor yang telah sudi mengidentifikasi bahan tumbuhan yang digunakan dalm penelitian ini

DAFTAR PUSTAKA Adnan M.Tehnik Khromtografi,edisi pertama

;Penerbit Andi Offset ;, Yogyakarta.1997. Chin Wee Yeow, Tropical TreesandShrubs

SunteeMarketing Pte Ltd Singapore,2003 Dean J;A, Langes’s Handbook of Chemistry,Twelfth

Edition, McGrawHill Book Company;New York 1997.

Faridah H; Plant Resourcesof South-East Asia, Bogor Indonesia 1997.

Fesenden R.J.; Kimia Organik. Edisi ketiga, Jilid I, Penerbit Erlangga , Jakarta, 1999. Harbone J.B”Meode Fitokimia Penuntun Cara

Modern Menganalisis Tumbuhan’. TejemahanKosasih Padmawinata, Edisi Kedua Penerbit ITB, Bandung , 1996.

Hefman E., “Biochemistry of Steroid”, Reinhold , Publishung, Coorporation New York, 1961

Keng H.” Orders and Families of Malayans Seed palnats”, University Press Singapore 1978.

Makin H., “Biochemistry of Steroid Hormones”, Black Well, Scientific Publication , Oxford 1975.

ManittoP. ,“Biosintetis Produk Alami”,TerjemahanKoensoemardiyah,

Penerbit IKIP ,Semarang , 1992 Mulja M. “Analisis Instrumental “, Penerbit

Airlangga. University Press, Surabaya, 1995.

SalisburyB. Frank, “ Fisiologi Tumbuhan”,Edisi Keempat, Jilid II Penerbit ITB ,Bandung, 1988.

Sastrohamidjojo H.” Dasr-dasar Spektroskopi”, Edisi kedua, Cetakan II, Penerbit Liberty Yogyakarta 2001.

Sastrohanidjojo H., “ Sintetis Bahan Aalam”, Penerbit Gajah Mada, University Press 1996.

Silverstein R.M., “Penyelidikan Spektrometrik Senyawa Oraganik” Edisi Keempat, Penerbit Erlangga , Jakarta , 1984.

Tobing Rangke , “ Kimia Bahan Alam”, Departemen Pendidikan dan Kebudayaan , Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Proek Pengembangan Lembaga Tenega Kependidkan Medan,1984

Pengaruh manipulasi genetika (Ribu Surbakti)

15

PENGARUH MANIPULASI GENETIKA DENGAN METODE SAMBUNG PUCUK (GRAFTING) ANTARA UBI KAYU RACUN DENGAN

UBI KAYU BIASA (MANIHOT UTILISIMA) TERHADAP PENINGKATAN KADAR KARBOHIDRAT DAN

PRODUKSI UMBI YANG DIHASILKAN.

Ribu Surbakti Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Telah dilakukan penelitian tentang manipulasi genetika dengan metode sambung pucuk (grafting) antara ubi racun dengan ubi kayu biasa. Persentasi keberhasilan pembentukan hibrida dapat mencapai 86 %. Dari tanaman hibrida yang diperoleh diteliti kandungan karbohidrat serta peningkatan produk yang dihasilkan, dari hasil penelitian yang dilakukan ternyata kandungan karbohidrat meningkat sebesar 10 % serta produk umbi yang dihasilkan dapat mencapai tiga kali lipat dibanding produk umbi pada ubi kayu biasa, sedangkan umur tanaman lebih sedikit bertambah dari 8-9 bulan menjadi 12-14 bulan.

Kata Kunci : Genetika, Karbohidrat PENDAHULUAN

Beadle dan Tatum (1941) mengatakan

bahwa tanaman dapat dimanipulasi secara genetika untuk meningkatkan zat gizi yang dibutuhkan oleh manusia. Berkat kemajuan ilmu dan teknologi serta ditunjang oleh peralatan laboratorium yang telah modern Inhizuka (1985) melaporkan bahwa melalui revolusi hijau hasil panen padi dapat ditingkatkan dari 2 ton/Ha menjadi 4 ton/Ha.

Kemajuan yang pesat ini dapat dicapai disebabkan adanya kombinasi beberapa faktor berikut ini. 1. Veritan baru yang dikembangkan melalui

pemuliaan tanaman (teknik rekombinasi DNA) yang dilakukan secara sistematis dan ilmiah.

2. Perbaikan teknik pembudidayaan tanaman.

3. Pemupukan dengan zat kimia terutama pupuk nitrogen.

4. Fungsida, insektisida dan hibridasi. 5. Perbaikan kualitas tanah.

Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa jalur biosintesis yang nantinya memberikan hasil akhir berlangsung dibawah pengendalian genetika nyatalah bahwa hasil akhir tersebut termasuk zat gizi yang dibutuhkan untuk pertumbuhan dan perkembangan manusia.

Jalur biosintesis untuk menghasilkan β karoten pada tomat merupakan contoh klasik (Potter dan Kincolin 1950). Thomas (1972) dan Steven (1973) dalam symposium holtikultura telah menyampaikan bahwa pengaruh genetika sangat besar terhadap mutu dan kwalitas zat gizi yang terdapat di dalam bahan pangan. Fotosintesis terjadi pada daun. Makin banyak sinar yang diserap


16

daun, maka makin cepat pula laju fotosintesis, berarti makin banyak pula karbohidrat yang dibentuk. Ubi kayu racun mempunyai luas permukaan daun yang jauh lebih luas disbanding dengan daun ubi kayu biasa. Disamping bentuk daun yang lebar, juga mempunyai batang yang kokoh dan lebih besar. Umur panen ubi kayu racun berkisar 4-5 tahun. Total umbi perpokok dapat mencapai 30-50 kg, tetapi kandungan asam sianida (HCN) relative besar sehingga disebut dengan ubi kayu racun. Jenis ubi ini tidak dibudi dayakan

Ubi kayu biasa (memikat ubilisinma) mempunyai bentuk daun relative kecil, demikian juga batangnya. Total umbi yang dihasilkan relative sedikit berkisar 3-5 kg/pokok. Umur pendek sekitar 8-9 bulan.

Pembentukan hibrida antara ubi kayu racun dengan ubi kayu biasa dengan metode teknik rekombinasi DNA atau dengan metode fusi protoplas sulit dilakukan mengingat sifat-sifat DNA yang sangat genetic serta peralatan laboratorium yang masih sangat terbatas.

Untuk mencapai tujuan di atas maka dicari suatu metode sederhana untuk dapat memanipulasi genetika anatar kedua jenis tanaman di atas, yaitu dengan metode sambung pucuk (grafting) dengan batang atas bersumber dari batang ubi kayu racun dan batang bawah berasal dari ubi kayu biasa. BAHAN DAN METODA • Tanam 150 batang ubi biasa dengan jarak

tanam 1 meter pada bedengan-bedengan yang telah disediakan. 100 batang dilakukan penyambungan sedangkan 50 batang selebihnya digunakan sebagai blanko.

• Sebanyak 100 batang bawah yang disebut dengan pohon pangkal atau pokok tunggul dari ubi kayu biasa yang ditanam dengan jarak tanam satu meter pada satu bedengan.

• Setelah berumur 45 hari tanaman yang tumbuh pada pokok pangkal ini dibuang,

dengan cara mengguntingnya, terkecuali satu yaitu yang paling subur (gemuk).

• Potong pucuk tanaman ini sehingga tersisa 10 cm dari pangkal atau 15 cm dari permukaan tanah.

• Belah batang ini secara memanjang dari atas ke bawah sehingga diperoleh hasil belahan sepanjang 2-3 cm.

• Sediakan 100 pucuk ubi kayu racun yang panjangnya 5-8 cm dan diameternya dipilih yang sama atau sedikit lebih kecil dari diameter batang bawah.

• Semua daun yang ada pada batang atas ini dipotong sehingga tinggal hanya pucuknya saja.

• Iris memanjang pangkal batang atas ini sehingga berbentuk runcing (disesuaikan pada belahan batang bawah).

• Sambungkan batang atas ini pada belahan batang bawah lalu diikat dengan tali plastik. Bungkus hasil sambungan ini dengan plastik asoi yang transparan untuk menjaga dari pengaruh luar agar sambungan cepat menyatu.

• Setelah dua minggu plastik asoi dibuka tetapi tali pengikat sambungan dibiarkan beberapa hari lagi.

• Setelah sambungan berumur 20 hari tali plastik pengikat sambungan dibuka, karena penyatuan batang bawah dengan batang atas sudah cukup kuat.

• Semua tunas-tunas liar yang tumbuh disekitar sambungan dibuang dengan cara mengguntingnya, agar tetap satu saja yang tumbuh.

• Untuk menjaga agar nantinya batang tidak tumbang maka dibuat penopang dari bambu untuk setiap batang. Dari 100 batang yang disambungkan, yang jadi hanya 86 batang.

• Setelah berumur 6 bulan diamatai perlakuan kimia khusus kandungan karbohidrat yang terbentuk pada umbi.

Pengaruh manipulasi genetika (Ribu Surbakti)

17

HASIL DAN PEMBAHASAN Setelah dilakukan pembukaan sungkup

ada 16 pokok sambungannya tidak jadi (mati), ini diduga karena mungkin sewaktu dilakukan penyambungan pertemuan batang atas dan batang bawah kurang rapat sehingga distribusi zat-zat nutrient ke batang atas tidak mencukupi. Kemungkinan kedua terjadi kontaminasi/tidak steril atau suci hama mengakibatkan batang atas juga mati.

Pada sambungan yang jadi, pada ketiak daun disekitar sambungan tumbuh tunas-tunas liar yang subur dan gemuk. Bila tunas-tunas ini tidak digunting, lama kelamaan batang atas akan semakin kerdil lalu mati. Ini diduga batang bawah menolak kehadiran batang atas sehingga berusaha mendominasi pertumbuhan batang atas. Ini terlihat pada 6 pokok yang tidak dilakukan pemangkasan atau pemotongan tunas-tunas liar setelah batang berumur 3 bulan, tunas-tunas baru tidak tumbuh lagi sehingga yang tumbuh keatas tunggal yaitu ubi kayu racun. Karena perkembangan batang atas tidak seimbang dengan batang bawah dimana batang atas jauh lebih besar dibanding batang bawah maka setiap pokok dibuat ajir atau penopang dari bambu.

Peningkatan jumlah (kuantitas) serta kadar karbohidrat (kualitas) umbi yang dihasilkan di antara keduanya terdapat perbedaan yang cukup signifikan. Ini berarti bahwa kecepatan biosintesa karbohidrat pada ubi kayu sambung pucuk lebih banyak dibandingkan ubi kayu biasa sesuai dengan perbedaan luas daun. Pada ubi kayu biasa umur rata-rata masa panen antara 9 s/d 12 bulan setelah 12 bulan buah sudah mulai membusuk sedangkan pada ubi kayu sambung pucuk terjadi perubahan kenaikan umur yaitu berkisar antara 12 s/d 14 bulan. Setelah berumur 14 bulan maka buah sudah mulai membusuk. Terjadinya peningkatan umur mungkin disebabkan sifat yang dibawa oleh ubi kayu racun yang lebih dominan. Hal

ini berbeda dengan tanaan jeruk dimana terjadi percepatan masa produksi. Berat rata-rata umbi pada ubi kayu biasa mencapai rata-rata 3 – 4 kg/batang, sedangkan produksi ubi kayu sambung pucuk rata-rata 8 –10 kg/batang atau terjadi peningkatan produksi sebesar 2 – 2,5 kali lipat.

Berdasarkan data yang diperoleh bahwa pada ubi kayu biasa setelah berumur 7 bulan kecepatan bosintesa karbohidrat naik secara menonjol sampai dengan bulan ke 10 tetapi setelah bulan yang ke 11 sampai dengan 12 biosintesa karbohidrat relatif konstan, sedangkan pada ubi kayu sambung pucuk kenaikan biosintesa karbohidrat menonjol pada bulan ke 10, 11 dan 12 pada bulan ke 13 relatif konstan dan setelah bulan ke 14 karbohidrat akan menurun. Hal ini sesuia dengan rekasi fotosintesa. cahaya

6 CO2 + 6 H2O C6H12O6 + O2

matahari Makin luas permukaan daun makin banyak

cahaya yang diserap maka makin banyak pula terjadinya reaksi fotosintesa.

Grafik 1. Berat total umbi per pohon pada umur 7 bulan sampai dengan 14 bulan

dalam satuanl kg

0

2

4

6

8

10

12

7 8 9 10 11 12 13 14

Umur (bulan)

Bera

t (kg

)

Blanko

B1

B2

B3

Grafik 2. Kadar karbohidrat total antara ubi kayu biasa dan ubi kayu sambung pucuk untuk umur 7 sampai 14 bulan per 100 gram

bahan

0

10

20

30

40

50

7 8 9 10 11 12 13 14Umur (bulan)

Kada

r Kar

bohi

drat

(gra

m)

Blanko

KH1

KH2

KH3


18

Grafik 3. Perbedaan luas permukaan daun antara ubi biasa dan ubi pucuk sambung

perbulannya

0

20

40

60

80

3 5 7 9 11 13Umur (bulan)

Luas

per

muk

aan

daun

(c

m2 )

Blanko

S1

S2

S3

KESIMPULAN 1. Bahwa persentase keberhasilan

penyambungan tanaman adalah 93 %. 2. Kadar karbohidrat pada ubi kayu tanpa

perlakuan sambung pucuk adalah 30,40 gr sampai 32 gr/100 gr bahan.

3. Kadar glukosa hasil sambung pucuk adalah 35 gr sampai 35,40 gr/100 gr bahan, ini berarti terjadi kenaikan kadar glukosa.

4. Warna kulit umbi yang dihasilkan dari ubi kayu biasa adalah berwana coklat tua sedangkan warna kulit umbi yang dihasilkan dengan perlakuan adalah berwarna coklat muda.

5. Berat rata-rata antara ubi biasa dengan berat rata-rata ubi sambung pucuk hampir mendekati 2,5 x lipat.

6. Umur ubi kayu biasa 9 – 12 bulan mencapai berat maksimum sedangkan umur ubi kayu sambung pucuk mencapai maksimum (12 – 14) bulan, setelah mencapai umur tersebut kandungan karbohidrat menurun dan umbi sudah mulai menunjukkan tanda-tanda membusuk.

DAFTAR PUSTAKA Azhari Sumeru. 1995., “Hortikultura Aspek

Budidaya”, penerbit Universitas Indonesia, UI – Press, Jakarta.

Direktorat Gizi Depkes RI, 1972., “Komposisi Bahan Makanan”, di dalam Ciptadi, Penerbit Bharata, Jakarta, 1976.

Frank Salisbury. 1995., “Fisilogi Tumbuhan”, Penerbit ITB Bandung.

Halliwell Bary. 1981., “Chloroplast Metabolism”, Clarendon Press, Oxford, New York.

Haris, R. S. 1989., “Evolusi Gizi Pada Bahan Pangan”, edisi kedua, ITB Bandung.

Harjadi, S. S, 1974., “Pembiakan Vegetatif”, Fakultas Pertanian Institut Pertanian Bogor.

Hasyim Hasmawi, “Bercocok Tanam Umbi-Umbian”, Fakultas Pertanian Universitas Muhammadiyah Sumatera Utara, Medan.

Karta Sapoetra, A. G, 1994., “Teknologi Penanganan Pasa Panen”, Penerbit Rineka Cipta, Jakarta.

Lehninger, A. L, 1994., “Dasar-Dasar Biokimia”, alih bahasa Maggy Thenawijaya. Jilid I. Jakarta,.

Neffi Indra, 1996., “Peningkatan Kapabilitas Peralatan Pembuatan Kerupuk Opak Untuk Industri Kecil”, Balai Industri Medan.

Roehring, K. L. 1984., “Carbohydrat Biochemistry and Metabolism”, Avi Publishing Company. Weport.

Sitompul, S. M. 1995., “Analisis Pertumbuhan Tanaman”, Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.

Slamet Sudarmadji. 1984., “Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan Dan Pertanian”, Liberty. Yogyakarta.

Sulaiman, A. Halim. 1994., “Dasar-Dasar Biokimia”, Universitas Sumatera Utara. Medan.

Komano Tohru, Wirahadikusumah M, Surbakti Ribu. 1996., “Seminar Rekayasa Genetika”, Institut Teknologi Bandung.

Widarto, L, 1996., “Perbanyakan Tanaman”, Penerbit Kanisus. Yogyakarta.

Winarno, F. G, 1996., “Enzim Pangan”, Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

Wirahadikusumah, Muhammad, “Biokimia Metabolisme Energi Karbohidrat Dan Lipid”, ITB Bandung, 1985.

Wiriano Harry, “Penelitian Dan Pengembangan Penggunaan Tepung Untuk Industri Pangan”, Balai Industri Medan, 1990.

Analisis logam transisi dalam limbah cair (Tini Sembiring)

19

ANALISIS LOGAM TRANSISI DALAM LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT SETELAH PERLAKUAN

LAND APPLICATION

Tini Sembiring Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Sumatera Utara Jl. Bioteknologi Kampus USU – Medan 20155

Abstrak

Telah dilakukan penelitian terhadap analisis kandungan logam transisi (Fe dan Cu) dalam limbah cair pabrik kelapa sawit setelah perlakuan land application . Sampel berupa tanah disekitar parit long bed dan sludge di dalam long bed itu sendiri. Kandungan logam Fe dan Cu diukur dengan alat Spektrometer Serapan Atom (AAS). Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan logam Fe dalam tanah maupun dalam sludge berkisar 20 ppm , sedangkan kandungan logam Cu dalam sludge berkisar 1,7 ppm dan dalam tanah berkisar 1,05 ppm. Mengingat karakter logam berat yang bersifat kumulatif dan toksik maka keberadaannya berpotensi menimbulkan dampak negatip terhadap lingkungan sehingga perlu pengelolaan. Kata Kunci : Logam Transisi, Limbah Cair PENDAHULUAN

Salah satu cara penaganan limbah cair kelapa sawit yang berwawasan lingkungan adalah dengan cara land application , setelah terlebih dahulu melalui pengkajian yang teliti sesuai dengan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor : 28 Tahun 2003 tentang Pedoman Teknis Pengkajian Pemanfaatan Air Limbah dari Industri Minyak Kelapa Sawit pada Tanah di Perkebunan Kelapa Sawit dan disamping itu telah mendapat izin dari Instansi yang berwenang.

Namun karena limbah cair tersebut berasal dari proses pengolahan kelapa sawit yang menggunakan beberapa peralatan yang terbuat dari bahan logam ditambah lagi dengan penggunaan suhu yang relatif tinggi dikhawatirkan limbah cair tersebut

mengandung logam-logam transisi terutama Fe dan Cu yang dapat mencemari lingkungan yaitu yang bersumber dari wadah ataupun peralatan yang digunakan. Tujuan dari analisis ini adalah untuk mengetahui kandungan logam Fe dan Cu pada limbah cair kelapa sawit setelah pemanfaatannya pada land application. BAHAN DAN METODA Sampling

Limbah cair pabrik kelapa sawit yang telah dimanfaatkan sebagai pupuk melalui cara land application diambil dari areal kebun kelapa sawit milik PT PP London Sumatera Kebun Turangi. Limbah cair tersebut berasal dari Pabrik Kelapa Sawit Turangi Oil Mill yang jaraknya lebih kurang


20

1 km dari areal kebun. Sistim pengolahan limbah cair di Turangi Oil Mill adalah sistim anaerob. Setelah sludge terpisah dari cairan maka cairan dialirkan melalui pipa ke areal. Sistim land application yang dipakai adalah sistim parit atau long bed.

Sampel ada 2 jenis masing-masing berbeda dalam hal lamanya land application telah dihentikan.

Sampling dilakukan dengan cara komposit, sebagai berikut: Tanah A : Tanah dengan kedalaman 20 cm

dan jarak 5 m dari parit yang telah 3 tahun berhenti mengalami land application limbah cair.

Tanah B : Tanah dengan kedalaman 20 cm dan jarak 5 m dari parit yang telah 4 bulan berhenti mengalami land application limbah cair.

Sludge A : Sludge yang ada di dalam parit long bed yang telah 3 tahun berhenti mengalami land application limbah cair.

Sludge B : Sludge yang ada di dalam parit long bed yang telah 4 bulan berhenti mengalami land application limbah cair.

Preparasi Dan Pengukuran Sampel

Preparasi sampel dilakukan dengan cara destruksi kering. Sebanyak 20 g sampel yang telah dihilangkan kandungan airnya didestruksi dalam Furnace pada suhu 500 oC selama 6 jam. Abu yang diperoleh dilarutkan dalam 20 ml HNO3 pekat, larutan yang diperoleh setelah filtrasi diencerkan samapai volume 50 ml di dalam sebuah labu takar.

Pengukuran sampel baik terhadap Fe maupun Cu dilakukan dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS), setelah terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi menggunakan masing-masing larutan standar.

HASIL DAN PEMBAHASAN Dari hasil pengukuran dengan AAS

diperoleh hasil kandungan Fe dan Cu yang terdapat dalam 20 g sampel yang masing-masing terdapat dalam 50 ml larutan adalah sebagai berikut :

Dari hasil perhitungan diperoleh

kandungan masing-masing logam Fe dan Cu dalam sampel tanah maupun sludge adalah seperti pada tabel 1 :

Tabel 1. Data kandungan logam Fe

dan Cu pada tanah dan sludge

Dari hasil analisis ternyata kandungan logam baik Fe maupun Cu dalam limbah cair kelapa sawit yang telah dimanfaatkan pada land application masih cukup bermakna.

Disamping itu serapan limbah oleh tanah cukup baik dan waktu tidak begitu berpengaruh terhadap kandungan logam tersebut.

Sayangnya dalam Peraturan Memteri Pertanian No.K3. 310/452/MENTAN/XII/95 tentang standarisasi pengolahan limbah PKS dan Karet terutama untuk land application sebagai sumber pupuk dan air, belum ada tercantum parameter untuk kandungan logam-logam berat .

Namun dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor : 29 Tahun 2003 Tentang Pedoman Syarat Dan Tata Cara Perizinan Pemanfaatan Air Limbah Industri Minyak Sawit Pada Tanah Di Perkebunan Kelapa Sawit pada pemantauan air limbah yang keluar dari kolam terakhir sebelum dibuang ke lahan dicantumkan Pb, Cu, Cd dan Zn termasuk parameter yang harus dianalisis.

Sampel Kadar Fe (mg/kg) Kadar Cu (mg/kg)

Tanah A 20,5075 1,0503

Tanah B 20,3995 1,0188

Sludge A 22,1077 1,7966

Sludge B 21,6560 1,6295

Analisis logam transisi dalam limbah cair (Tini Sembiring)

21

Penelitian ini sebenarnya baru merupakan penelitian awal, namun sudah diperoleh gambaran bahwa penelitian ini perlu ditindaklanjuti

Untuk medapatkan data yang akurat semestinya jumlah sampel yang dianalisis sedemikian sehingga betul-betul representatif. Juga kandungan logam dalam outlet dari IPAL sebelum dialirkan ke areal. perlu dianalisis. Disamping itu untuk mengetahui rona awal sebagai kontrol, perlu dianalisis sampel tanah yang samasekali belum terkontaminasi oleh proses land application. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Kandungan logam Fe dan Cu pada limbah

cair kelapa sawit setelah mengalami perlakuan land application cukup berarti dalam arti berpotensi menimbulkan dampak negatip.

2. Waktu hanya berpengaruh sedikit terhadap kandungan logam berat dalam lahan yang telah dihentikan kegiatan land application

3. Pada musim hujan, dampak ke lingkungan dari kegiatan land application lebih sulit ditangani.

DAFTAR PUSTAKA Adams Dean,V. 1990., “Water and wastewater

Examination Manual”, Lewis Publishers. INC, 59-67.

KEPMEN LH No.51/MENLH/10/1995 tentang

“Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri”.

KEPMEN LH No.28 Tahun 2003 tentang

“Pedoman Teknis Pengkajian Pemanfaatan Air Limbah Dari Industri Minyak Sawit Pada Tanah Di Perkebunan Kelapa Sawit”.

KEPMEN LH No.29 Tahun 2003 tentang “Pedoman Syarat Dan Tata Cara Perizinan Pemanfaatan Air Limbah Industri Minyak Sawit Pada Tanah Di Perkebunan Kelapa Sawit”.

Naibaho, P.M. 1996., “Teknologi Pengolahan

Kelapa Sawit”, Pusat Penelitian Kelapa Sawit. Medan. 129-151.

Peraturan Pemerintah R.I. No. 82 tahun 2001

tentang “Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air”.

Tobing, P.L. & Naibaho, P. 1993., “Peningkatan

Efisiensi Pengolahan Limbah Pabrik Kelapa Sawit dengan Sistim Kebun”, Kumpulan Makalah Forum Konsiliasi Kelapa Sawit I. Pos Perkebunan Kelapa Sawit. Medan. 71 – 81.


22

PENGARUH VARIASI VOLUME HCl 0,5 N DAN WAKTU HIDROLISA TERHADAP MUTU SIRUP PADA PEMBUATAN SIRUP GLUKOSA DARI PATI UBI JALAR (Ipomoea babatas L, Sin babatas edulis choisy)

Yuniarti Yusak Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Pati ubi jalar dihidrolisis dengan menggunakan HCl 0,5 N dan waktu hidrolisis terhadap sirup yang dibuat dari pati ubi jalar. Pati ubi jalar dihidrolisis dengan menggunakan HCl 0,5 N dengan variasi volume 5, 10, 20, 15, 25 ml dan waktu hidrolisa selama 2, 4, 6, 8 jam sampai diperoleh glukosa dan kadar gula dari pembuatan sirup tersebut dianalisa dengan metode Luff Schoorl. Kadar abu dengan metode tanur dan nilai organoleptik ditentukkan dengan beberapa finalis. Dari penelitian ini diperoleh hasil yang paling baik adalah 25 ml HCl 0,5 N dan waktu hidrolisa selama 2 jam dan dari organoleptik rasa manisnya lebih manis. Kata kunci: Hidrolisa, Sirup, Ubi Jalar, glikosida. PENDAHULUAN

Ubi jalar (Ipomoea babatas L.sin, babatas edulis choisy) banyak tumbuh di berbagai daerah di tanah air kita, umbinya dapat dimakan segar, direbus atau digoreng, banyak disukai oleh penduduk, selain harganya murah tanaman ini mudah penanamannya. Karena mudah menanamnya dan cepat menghasilkan umbi (umur 4-5 bulan telah dapat dipanen) banyak petani yang mengembangkan tanaman ini dengan penanaman dan pengolahan yang lebih baik hasilnya akan banyak meningkatkan pendapatan petani (kartasapoetra, 1991).

Jenis umbi-umbian baik ubi jalar maupun ubi kayu merupakan sumber pangan kedua terbesar setelah padi sehingga berpotensi sebagai sumber karbohidrat yang penting untuk bahan pangan manusia dan ternak serta bahan baku industri.

Untuk meningkatkan nilai tambah hasil-hasil pertanian maka perlu dilakukan pengolahan untuk memperoleh bahan

setengan jadi atau bahan jadi. Selama ini ubi jalar telah banyak diolah menjadi bahan baku makanan ringan dapat pula diolah menjadi tepung, kerupuk dan sirup glukosa sehingga dapat meningkatkan nilai tambahnya (Tjokroadikusumo, 1990).

Ubi jalar merupakkan sumber karbohidrat dan sumber kalori yang cukup tinggi. Ubi jalar juga merupakan sumber vitamin dan mineral sehingga cukup baik untuk memenuhi kebutuhan gizi dan kesehatan masyarakat.

Proses hidrolisis pati dapat berlangsung dengan bantuan asam atau dengan enzim. Hidrolisis secara kimia dalam suasana asam adalah penting dan merupakkan reaksi degradasi yang paling khas terhadap glikosida-glikosida yang terikat secara glikosidik di-, oligo- dan poliskarida.

Sirup glukosida adalah nama dagang dari larutan hidrolisis pati. Sirup ini merupakan cairan kental dengan derajat kemanisan yang lebih rendah bila dibandingkan dengan sukrosa. Sirup glukosa bukan merupakan

Pengaruh variasi volume HCl 0,5 N (Yuniarti Yusak)

23

%100xsampelbobot

ingkerbobotKadarAir% =

%100xawalbobot

bobotKehilanganAbuKadar% =

produk yang murni tetapi masih mengandung dekstrin dan maltosa. Hidrolisis pati dalam pembuatan sirup glukosa dikenal dengan tiga cara yaitu hidrolisis asam, hidrolisis enzim dan hidrolisis asam-enzim (Habson Umar, 1992, dan Tjokroaadikusumo, 990).

Berdasarkan uraian di atas penulis mencoba melakukan penelitian tentang pembuatan sirup dari pati ubi jalar secara hirolisis asam dengan memperhatikan pengaruh penambahan variasi volume HCl 0,5 N (5, 10, 15, 20 dan 25 ml) dan perbedaan waktu hidrolisis yaitu 2, 4, 6 dan 8 jam. BAHAN DAN METODA Pembuatan Sirup Glukosa. − Pati ditimbang sebanyak 50 gram dan

dimasukkkan ke dalam gelas beaker. − Ditambahkan 50 ml aquades − Selanjutnya ditambahkan 100 ml aquades

mendidih sehingga terbentuk kanji kental. − Tambahkan HCl 0,5 N dengan variasi

volume sesuai perlakuan − Gelas erlenmeyer ditutup dengan kapas

penyumbat dan dihidrolisis pada suhu 115oC dengan tekanaan 15-20 psi selama waktu sesuai perlakuan.

Penentuan % kadar Gula Penentuan kadar gula dilakukan dengan metode Luff Schoorl: − Ke dalam labu ukur 250 ml 10 gram

bahan sirup (sirup glukosa) ditambahkan 10 ml Pb asetat netral kurang lebih 15 ml Na2HPO4 10% hingga cukup untuk mengendapkan kelebihan Pb asetat netral.

− Sebanyak 10 ml filtrat bening hasil penyaringan dimasukkkan dalam gelas erlenmeyer, lalu ditambahkan 15 ml aquades dan 25 ml larutan Luff serta beberapa batu didih.

− Dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan terus selama 10 menit.

− Gelas erlenmeyer segera diangkat dan segera didinginkkan dengan air. Setelah dingin tambahkan 25 ml H2SO4 25% (penambahan harus hati-hati karena terbentuk CO2) dan 15 ml KI 20%.

− Setelah itu dititer dengan larutan Na2S2O3 0,1 N dengan menggunakkan larutan kanji sebagai indikator. Volume titrasi blanko disimbolkan = b ml.

− Dengan menggunakan daftar maka selisih volume penitrasi [(Vb-Vaa) ml] dapat dihitung mg sakkar yang setara dengan volume Na2S2O3 0,1 N yang digunakan.

− Perhitungan kadar gula reduksi (X%) adalah :

Penentuan % Kadar Air − Penentuan kadar air dari sirup glukosa

dilakukan dengan metode oven. − Ditimbang 2 gram bahan dimasukkkan ke

dalam cawan petri yang terlebih dahulu telah ditentukan berat kosongnya, kemudian ditempatkan di dalam oven pada temperatur 100 – 150oC selama 5 jam.

− Didinginkan dalam desikator selama 15 meniit dan ditimbang beratnya.

− Perlakuan tersebut diulang sampai berat cawan beseta isinya konstan

− Perhitungan jumlah padatan adalah :

Penentuan % Kadar Abu − Analisa kadar abu sirup glukosa ditentukan

dengan menggunakan tanur

− Ditimbang 2 gram bahan ke dalam cawan yang telah diketahui berat kosongnya

− Bahan dikeringkan dalam tanur pada suhu 600oC selama 2 jam. Kemudian


24

didinginkan dalam desikator selama 15 menit, lalu ditimbang beratnya hingga konstan

− Perhitungan % kadar air adalah: Uji Organoleptik

Dilakukan uji organoleptik meliputi rasa dan warna. Adapaun kriteria pengujian secara organoleptik didasarkan atas skala numerik. HASIL DAN PEMBAHASAN

Kadar gula maksimum diperoleh pada penambahan 25 ml HCl 0,5 N dan lama hidrolisis 6 jam yaitu 48,73 %. Peningkatan kadar gula ini disebabkan karena semakin lama waktu hidrolisis akan semakin sempurna pemecahan pati menjadi glukosa sehingga diperoleh rendemen glukosa yang lebih tinggi. Dan setelah 6 jam kadar gula menurun karena adanya reaksi browning atau dehidrasi glukosa serta berkurangnya kadar air. Analisa Data Kadar Abu (%)

Hasil analisa sidik ragam menunjukkan bahwa lama hidrolisis dan penambahan volume HCl memberikan pengaruh yang berbeda sangat nyata terhadap kadar abu. Semakin lama waktu hidrolisis dan semakin banyak volume HCl maka semakin sempurna pemecahan pati menjadi glukosa sehingga kadar abu semakin tinggi hingga lama hidrolisis 8 jam. Terjadinya peningkatan kadar abu juga dipengaruhi oleh terlarutnya garam-garam mineral yang terkandung dalam pati ubi sumber sirup glukosa yang diamati sangat nyata terhadap kadar air.

Semakin lama waktu hidrolisis akan semakin mengurangi kadar air sirup dalam sirup glukosa meskipun telah mendapat penambahan sejumlah tertentu larutan HCl 0,5 N sebagai penghidrolisa. Hal ini disebabkan oleh tinggi dan kurang stabilnya temperatur selama proses hidrolisa berlangsung yaitu antara 115-140oC. Meskipun Standar Nasinal Indonesia (SNI)

kadar air yang terkandung di dalam sirup glukosa adalah maksimum 20%. Semakin sedikit kadar air maka semakin baik mutu sirup glukosa. Kadar air terbaik diperoleh pada penambahan 5 ml HCl dan waktu hidrolisis 8 jam. Analisa Organoleptik

Penambahan HCl akan memberi rasa yang meningkat tetapi pada penambahan 20 – 25 ml dengan dengan waktu hidrolisa 6 jam trjadi penurunan rasa dan warna sirup. Hal ini diakibatkan oleh terjadinya browning. KESIMPULAN

Secara umum mutu sirup glukosa yang terbaik diperoleh dengan penambahan 25 ml HCl 0,5 N dan waktu hidrolisa 2 jam dengan hasil kadar gula yang mencapai 44,5% kadar abu, 0,73% kadar air, 19,38 dan rasa manisnya sanag manis yang berwarna bening. DAFTAR PUSTAKA Habson Umar, dkk, 1992, “Pemanfaatan Limbah

Padat Industri Sagu Menjadi Sirup Glukosa”, Buletin hasil penelitian industri No. 2 Vol. V, Balai Penelitian dan Pengembangan Industri , Banda Aceh

Jacobs, M.B., 1993, “The Chemical Analysis of Food and Food Product”, 4th edition, Van Nornstrand co. Inc. New York

Juanda. J. S., Cahyono, Bambang, 2000, “Ubi Jalar: Budi Daya dan Analisis Usaha Tani”, Penerbit Kanisius, Yogyakarta

Kadri. A., 1992, “Volumetri (Titrasi)”, Bagian Kimia Fakultas Kedokteran Universitas Sumatera Utara, Medan.

Kartasaputra. A. G., 1991, “Teknologi Penanganan Pasca Panen”, Penerbit Kanisius, Yogyakarta.

Rukmana, Rahmat. H., 1997, “Ubi Jalar: Budidaya dan Pasca Panen”, Penenrbit Kanisius, Yogyakarta.

Saragih, Djasulaiman, dkk, 1989, “Pengaruh Waktu Hidrolisa dan Konsentrasi HCl pada Pembuatan Sirup Glukosa dari Ubi Kayu”, Fakultas Pertanian Universitas Sumatera Utara, Medan.

Pengaruh variasi volume HCl 0,5 N (Yuniarti Yusak)

25

Sulaiman. A.H., 1994, “Dasar-Dasar Biokimia”, Universitas Sumatera Utara, Medan.

Sudarmaji, Slamet, 1994, “Prosedur untuk Analisa Bahan Makanan dan Pertanian”, edisi keempat, Penerbit Liberty, Yogyakarta.

Sudarmaji, Slamet, 1990, “Analisa Bahan Makanan dan Pertanian”, edisi keempat, Penerbit Liberty, Yogyakarta dengan Pusat gizi antar Universitas dan Pusat Gizi Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.

Tjokroadikusumo, Soebiyanto. P., 1990, “HFS dan

Industri Ubi Kayu Lainnya”, Penerbit Gramedia, Jakarta.


26

PENENTUAN KADAR UNSUR KALSIUM (Ca+) PADA SUSU SAPI MURNI DAN SUSU SAPI DI PASARAN DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Zul Alfian Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak

Kalsium (Ca+) merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Menurut penelitian kadar kalsium yang dianjurkan 500-500 mg/orang dewasa tiap harinya dan untuk usia menopause ±1000 mg/harinya. Dalam penelitian ini kadar kalsium (Ca+) yang terdapat pada susu sapi murni (asli) dan susu sapi komersial dipasaran dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA). Dari hasil penelitian ini kadar kalsium (Ca+) yang terdapat pada susu sapi murni (asli) lebih besar dibandingkan dengan kadar kalsium (Ca+) yang terdapat pada susu sapi yang beredar dipasaran. Kata Kunci : Kalsium, Susu PENDAHULUAN

Kalsium adalah mineral yang dibutuhkan

oleh tubuh manusia. Menurut hasil penelitian, angka kecukupan rata-rata kalsium yang dianjurkan adalah 500-800 mg/orang tiap harinya dan untuk usia menopause kira-kira 1000 mg/harinya. (1)

Tubuh memerlukan kalsium karena setiap hari tubuh kehilangan mineral tersebut melalui pengelupasan kulit, kuku, rambut, dan juga melalui urine dan feses. Kehilangan kalsium harus diganti melalui makanan yang dikonsumsi oleh tubuh. Jika jumlah kalsium yang dibutuhkan oleh tubuh tidak sesuai maka dapat menimbulkan penyakit yang disebut dengan osteoporesis. Osteoporosis adalah suatu penyakit yang ditandai dengan tulang menjadi keropos lalu terkelupas. Karena kekurangan kalsium tulang menjadi rapuh misalnya pada orang berusia lanjut. (2)

Oleh karena kalsium ini tidak dapat dihasilkan oleh tubuh manusia sendiri, maka untuk keperluan tersebut mineral ini harus diperoleh dari luar tubuh dengan cara

mengkonsumsi makanan yang mengandung kalsium. Untuk memenuhi kebutuhan akan kalsium ini orang banyak mengkonsumsi susu, misalnya susu bubuk (full cream) atau susu dari hewan seperti kerbau, sapi, kambing dan hewan lain disamping produk susu komersil dari pabrik.

Dari uraian diatas, maka pada penelitian ini ingin diketahui kadar kalsium yang terdapat pada susu sapi murni dan susu sapi segar di pasaran secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), dengan alasan bahwa dengan metode ini memiliki keuntungan antara lain: cepat, spesifik untuk setiap unsur tanpa dilakukan pemisahan, dapat mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan tidak begitu banyak bahan yang digunakan. BAHAN DAN METODA Pembuatan Larutan Standar

2,497 g kalsium karbonat (CaCO3) dilarutkan dengan asam klorida 1M, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 1000 mL dan dicukupkan dengan aquabidest

Penentuan kadar unsur kalsium (Ca) (Zul Alfian)

27

sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan standar Ca 1000 ppm. Pembuatan Kurva Kalibrasi 1. Dari larutan standar Ca 1000 ppm

dipipet sebanyak 10 mL lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL lalu dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan standar Ca 100 ppm.

2. Kemudian dari larutan 100 ppm ini diambil masing-masing 0, 1, 2, 3, 4 mL lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL lalu dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda dan digunakan sebagai larutan standar.

Perlakuan Terhadap Sampel Susu Sapi 1. 20 mL sampel susu dimasukkan kedalam

cawan porselin, selanjutnya didestruksi dengan asam klorida (HCl) pekat dan didiamkan selama satu malam.

2. Hasil destruksi selanjutnya diuapkan sampai kering di waterbath

3. Sampel kering tersebut selanjutnya dilarutkan kembali dengan asam klorida 10 % lalu disaring

4. Filtrat yang diperoleh selanjutnya dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL lalu dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda dan diatur pada pH 3 dengan NaOH lalu dianalisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 422,7 nm

PEMBAHASAN Hasil Pengukuran Logam Kalsium

Data hasil pengukuran logam kalsium yang diperoleh dapat dilihat pada tabel sebagai berikut:

Tabel 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Logam Kalsium (Ca) Dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

No. Kadar (ppm) Absorbansi (A)

1 2 3 4

0.0000 1.0000 2.0000 3.0000

0.0000 0.0514 0.1050 0.1378

*Keterangan: Faktor pengenceran (Fp) 50 kali *Keterangan: Faktor pengenceran (Fp) 50 kali Tabel 2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi dan Kadar Kalsium

(Ca) pada Susu Sapi Di pasaran Dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

Absorbansi (A)

No. Sampel

Susu Sapi

A1 A2 A3

A rata-rata

Kadar (ppm)

1 A 0,2431 0,2426 0,2430 0,2429 5,0625 ± 0,0137

2 B 0,2438 0,2440 0,2432 0,2437 5,0716 ± 0,0216

3 C 0,2449 0,2450 0,2446 0,2448 5,1028 ± 0,0109

4 D 0,2451 0,2448 0,2455 0,2451 5,1090 ± 0,0182

5 E 0,2469 0,2465 0,2464 0,2466 5,1396 ± 0,0137

*Keterangan: Faktor pengenceran (Fp) 50 kali PEMBAHASAN

Penetapan kadar logam kalsium (Ca)

pada susu sapi murni dan susu sapi dipasaran dapat dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dengan cara destruksi basah.

Kadar logam kalsium (Ca) pada susu sapi murni diperoleh sebesar 5,7576 ± 0,0078 ppm; 5,7604 ± 0,0207 ppm; 5,7674 ± 0,0078 ppm; 5,7711 ± 0,0260 ppm; dan 5,7854 ± 0,0027 ppm , sedangkan kadar logam kalsium (Ca) pada susu sapi di pasaran diperoleh sebesar 5,0625 ± 0,0137 ppm; 5,0716 ± 0,0216 ppm; 5,1028 ± 0,0109 ppm; 5,1090 ± 0,0182 ppm; dan 5,1396 ± 0,0137 ppm.

Kemudian dari data massa jenis untuk susu sapi murni diperoleh sebesar 1,1379 g/ml; 1,1380 g/ml; dan 1,1406 g/ml,


28

sedangkan untuk susu sapi di pasaran 1,1295 g/ml; 1,1302 g/ml; 1,1305 g/ml; 1,1307 g/ml; dan 1,1308 g/ml. Selanjutnya dari data viskositas pada susu sapi murni diperoleh sebesar 1,3164 cp; 1,2950 cp; dan 1,3102 cp, sedangkan untuk susu sapi di pasaran 1,1978 cp; 1,2029 cp; 1,2048 cp; 1,2082 cp; dan 1,2152 cp.

Menurut hasil penelitian ini dapat dilihat

bahwa kadar logam kalsium (Ca) pada susu sapi murni dan susu sapi di pasaran perbedaannya cukup signifikan yaitu sekitar 0,7 ppm dalam 20 ml sampel (10 kali pengenceran).

Dari data tersebut diatas perbedaan yang muncul disebabkan karena susu sapi yang di pasaran kemungkinan besar telah dicampur dengan air dimana hal tersebut dapat kita lihat dari massa jenis dan viskositas yang diperoleh. Sehingga dengan ditambahnya air pada susu sapi tersebut menyebabkan kadar mineral yang terdapat pada susu tersebut terutama dalam hal ini kalsium (Ca) menurun cukup signifikan. Sehingga masyarakat yang biasanya banyak mengkonsumsi susu yang menurut perhitungannya telah mencukupi kebutuhan akan kalsium yang dibutuhkan tubuh menjadi tidak lagi terpenuhi dan harus memenuhinya dari sumber-sumber yang lain.

KESIMPULAN

Kadar logam kalsium (Ca) yang

terdapat pada susu sapi murni lebih besar dibandingkan dengan kadar logam kalsium (Ca) yang terdapat pada susu sapi di pasaran.

DAFTAR PUSTAKA Gan, S. 1999., “Farmakologi dan Terapi”, Edisi

IV, Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta

Sumarianto dan Nurhaida, 1985., “Kamus Kedokteran”, Cetakan pertama, Ade Putra, Jakarta

Buckle. KA, Edwards. RA, 1987., “Ilmu Pangan”, Cetakan kedua, UI Press, Jakarta

Egan. H, Kirk. DS, 1988., “Pearson’s Chemical Analysis of Foods”, 8th edition, Longman Scientific and Technical, London

Guyton. A.C, 1994., “Fisiologi Kedokteran”, Edisi VII, Buku Kedokteran EGC, Jakarta

Ganong. A.C, 1992., “Fisiologi Kedokteran”, Cetakan I, Buku Kedokteran EGC, Jakarta

Hartono. M, 2000., “Mencegah dan Mengatasi Osteoporosis”, Cetakan I, Puspa Swara, Jakarta

Anderson, Shauna. C, 1983., “Clinical Chemistry Concepts and Application”, W.B. Saunders Company, London

Khopkar. S.M, 1990., “Konsep Dasar Kimia Analitik”, UI Press, Jakarta

Darmono, 1995., “Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup”, Cetakan pertama, UI Press, Jakarta

Walsh. A, 1955., “The Aplication of Atomic Absorption Spectra to Chemical Analysis”, Spectrochimica Acta

Zul Alfian, 2001., “Analisis Unsur Toksik Kadnium Menggunakan Metode Tabung Perangkap Atom Berlubang pada Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)”, Majalah Akademika, Vol. V/No.4, Medan

Day. RA, Underwood, 1988., “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi keempat, Erlangga, Jakarta

Pengaruh Aktivator Sistein dan Natrium Klorida (Daniel S Dongoran)

29

PENGARUH AKTIVATOR SISTEIN DAN NATRIUM KLORIDA TERHADAP AKTIVITAS PAPAIN

Daniel S Dongoran Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Papain adalah salah satu enzim proteolitik yang terdapat dalam getah pepaya dan dapat digunakan sebagai bahan pengempuk daging.Papain termasuk golongan enzim protease sulfhidril yaitu enzim yang mempunyai residu sulfhidril pada lokasi aktifnya. Aktivitas papain dapat ditingkatkan dengan penambahan aktivator sistein maupun NaCl. Penentuan aktivitas proteolitik papain dilakukan secara spektrofotometri menurut AOAC – 1984 dan dinyatakan berdasarkan banyaknya kadar tirosin yang dibebaskan dari hidrolisa substrat kasein. Satu unit aktivitas papain dinyatakan sebagai banyaknya 1 mg tirosin yang dibebaskan dari substrat kasein pada kondisi pengujian tertentu.

Dari hasil penelitian menunjukkan aktivitas papain dalam substrat kasein dengan aktivator sistein 5.378 unit/ml sedangkan dengan aktivator Natrium Klorida 3.658 unit/ml dan tanpa aktivator 2.320 unit/ml. Sistein dan Natrium Klorida pada konsentrasi yang sama 0.7 % menaikkan aktivitas papain masing – masing sebesar 131.8 % dan 57.7 %. Kata kunci : enzim proteolitik papain, aktivator sistein dan NaCl, tirosin. PENDAHULUAN

Daun pepaya di Indonesia telah lama dikenal sebagai daun yang menghasilkan zat pelunak daging. Tradisi pemakaian daun pepaya ini diketahui dari nenek moyang tanpa mengetahui dengan jelas zat apa yang terdapat pada daun tersebut. Setelah diselidiki oleh beberapa ahli, ternyata zat yang terdapat pada getah daun pepaya adalah papain yang dapat menyebabkan pelunakan daging setelah dibungkus dengan daun tersebut beberapa jam sebelum dimasak ( Widjaja, 1977 ).

Dengan adanya tehnik yang lebih maju,telah banyak diakukan pemurnian / isolasi papain dari sumbernya. Menurut hasil yang dilakukan oleh Balai Penyelidikan Pertanian dan Lembaga Penelitian Tanaman

Hortikultura Jakarta, papain dapat diperoleh dari getah seluruh bagian tanaman kecuali akar dan biji dari pohon pepaya.

Papain telah banyak dipergunakan diberbagai bidang seperti bidang medis, industri daging, pabrik tekstil, pabrik kulit, dan pabrik bir.

Secara umum yang dimaksud dengan papain adalah yang telah dimurnikan maupun yang masih kasar. Menurut British of Pharmaceutical Codex – 1934, yang dimaksud papain adalah campuran enzim – enzim proteolitik yang terdapat didalam getah pepaya dengan syarat harus mempunyai aktivitas proteolitik minimal 20 unit/gram preparat.

Enzim proteolitik merupakan kelompok hidrolase yang berperan pada hidrolisa


30

sekelompok protein menjadi protein – protein tunggal. Aktivitas proteolitik suatu enzim sangat dipengaruhi oleh pH, suhu, kekuatan ionik, konsentrasi substrat, konsentrasi enzim, adanya reduktor ataupun oksidator dan bufer.

Enzim papain termasuk golongan enzim protease sulfhidril yaitu enzim yang mempunyai residu sulfhidril pada lokasi aktifnya. Aktivitas enzim papain dapat ditingkatkan dengan penambahan aktivator.

Aktivator – aktivator yang paling umum digunakan adalah sistein sianida dan glutation ( Kimmel, 1957 ). Kualitas papain ditentukan oleh tinggi rendahnya aktivitas proteolitik yang dimilikinya, semakin tinggi aktivitas proteolitiknya semakin tinggi pula kualitasnya dan sebaliknya, semakin rendah aktivitas proteolitiknya semakin rendah kualitasnya ( Widjaja, 1977 ).

Daya proteolitik dari papain sangat aktif pada suasana reduktif, karena dengan adanya ( penambahan ) bahan – bahan pereduksi seperti : HCN, H2S.

Sistem adalah senyawa pereduksi yang dapat meningkatkan aktivitas papain dengan jalan memutus ikatan disulfida ( S-S ) pada senyawa sistein yang terdapat dalam struktur enzim papain. Jika ikatan disulfida terputus akan diperoleh gugus disulfhidril bebas. Dengan terbentuknya gugus sulfhidril bebas sehingga aktivitas papain meningkat.

Penambahan NaCl pada konsentrasi rendah ( kurang dari 2 % ) akan menambah aktivitas papain tetapi jika konsentrasi lebih dari 2 % akan merusak enzim papain ( Arief, 1975 ).

Didalam larutan, NaCl akan terionisasi menjadi Na + ( ion logam ) dan Cl − . Ion logam seperti proton adalah asam Lewis atau elektrofil yang dapat menerima pasangan elektron membentuk ikatan sigma. Lingkaran koordinasi logam dapat mempersatukan enzim dan substrat yang menghasilkan kelat pada enzim. Logam juga dapat menyelubungi nukleofil, sehingga

mampu mencegah reaksi sampingan yang mungkin timbul.

Satuan aktivitas suatu enzim dinyatakan dengan unit aktivitas sedangkan yang dimaksud dengan satu unit aktivitas papain adalah banyaknya 1mg tirosin yang dibebaskan dari substrat kasein pada kondisi pengujian tertentu ( A.O.A.C, 1984 ).

Bertitik tolak dari uraian diatas penulis ingin mengetahui sejauh mana pengaruh aktivator sistein dan Natrium klorida terhadap aktivitas papain

BAHAN DAN METODA Bahan : Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

A. Pereaksi Lowry NaOH, Na nitrat, Na2CO3, CuSO4, H2O

B. Pereaksi Folin – Ciocalten : Na tungstat, Na molibdat, HCL, H3PO4, Li12SO4.

C. Pereaksi uji aktivitas papain : Na2HPO4, asam sitrat, HCL, asam trikloroasetat, kasein.

D. Larutan penyangga fosfat sistem : Na – EDTA, Na2HPO4, Na –EDTA, sistem HCL.

E. Larutan standard tirosin F. Larutan sampel papain

Metoda Penentuan Aktivitas Papain Menurut AOAC - 1984

Ke dalam masing – masing 12 labu takar 100 ml dipipet sebanyak 25 ml larutan kasein dan diberi label S1, S2, S3, U1 sebagai sampel D1, D2, D3, U2 sebagai duplikat dan B1, B2, B3, U3 sebagai blanko. Kemudian ditambahkan 5 ml larutan penyangga fosfat sistem Na-EDTA ke dalam labu S1, D1, B1 dan 2,5 ml untuk


31

labu S2, D2, B2, U1, U2, dan U3. Semua labu diatas dipanaskan dalam pemanas air pada suhu 40 ˚ C selama 10 menit. Selanjutnya ditambahkan 5 ml larutan standar tirosin ke dalam labu S1 dan D1, 7,5 ml untuk Labu S2 dan D2, 10 ml untuk labu S3 dan D3. Sedangkan untuk labu U1 dan U2 diberi masing – masing 7,5 ml larutan sampel. Semua labu ditempatkan dalam pemanas air. Setelah 60 menit, ditambahkan 15 ml larutan asam trikloroasetat 30 % masing – masing ke dalam labu diatas lalu dikocok kuat – kuat. Ke dalam labu B1, B2, dan B3 ditambahkan larutan standar tirosin masing – masing 5 ml, 7,5 ml dan 10 ml. Sedangkan untuk labu U3 ditambahkan 7,5 ml larutan sampel. Semua labu di atas dipanaskan pada suhu 40 ° C selama 40 menit. Kemudian disentrifugasi pada 3400 rpm selama 20 menit dan supernatan dari masing – masing labu disaring dua kali. Filtrat dari setiap labu diukur pada panjang gelombang 280 nm. Hal yang sama dilakukan juga dengan memakai aktivator sistein dan natrium klorida masing – masing 0,7 %. Hasil percobaan dapat dilihat pada tabel IV.7 dan IV.8.

Pembuatan Larutan Bovin Serum Albumin 10 μg/ml

Ditimbang denga teliti 1 mg bovin serum albumin dan dilarutkan dengan air suling dalam labu takar 100 ml hingga batas tanda.

Penetapan Resapan Maksimum larutan Bovin Serum Albumin

Ke dalam tabung reaksi sipipet sebanyak 1 ml larutan bovin serum albumin 10 μg/ml. Di tambahkan 5 ml pereaksi C, dikocok dengan segera dan dibiarkan pada suhu kamar selama 10 menit. Kemudian ditambahkan 0,5 ml pereaksi Folin-Ciocalteu, dikocok dengan segera

dan dibiarkan pada suhu kamar selama 30 menit. Selanjutnya dibaca resapannya pada panjang gelombang 740 sampai 760 nm hingga diperoleh resapan maksimum.

Penentuan Kurva Baku Larutan Bovin Serum Albumin

Dipipet 1, 3, 5, 7, dan 8 ml larutan bovin serum Albumin 10 μg/ml ke dalam masing – masing labu takar 10 ml. Kemudian diencerkan dengan air suling hingga batas tanda. Dari masing – masing labu di atas dipipet sebanyak 1 ml. Ditambahkan ke dalam masing – masing labu 5 ml pereaksi C, dikocok dengan segera dan dibiarkan pada suhu kamar selama 10 menit. Kemudian ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu masing – masing 0,5 ml, dikocok dengan segera dan dibiarkan pada suhu kamar selama 30 menit. Selanjutnya dibaca resapannya pada panjang gelombang 750 nm.

V. Pembuatan Larutan Tirosin 100 μg/ml Ditimbang dengan teliti 10 mg tirosin dan dilarutkan dengan air suling dalam labu takar 100 ml hingga batas tanda.

Penetapan Resapan Maksimum larutan Tirosin

Ke dalam tabung reaksi dipipet sebanyak 8 ml larutan tirosin 100 μg/ml. Ditambahkan 1 ml larutan penyangga fosfat sistein Na-EDTA dan dibiarkan selama 60 menit. Kemudian ditambahkan 1 ml asam trikloroasetat 30 % dan disentrifugasi pada 3400 rpm selama 20 menit. Supernatan disaring dan diukur pada panjang gelombang 270 sampai 290 nm hingga diperoleh resapan maksimum.


32

HASIL DAN PEMBAHASAN Untuk mengetahui kadar protein yang

terkandung dalam enzim papain dilakukan analisa menurut metoda Lowry. Dalam hal ini dipakai standar protein dari bovin serum albumin ( 10 μg/ml ) dengan hasil resapan seperti ditunjukkan dalam tabel I.

Tabel I. Data Resapan Larutan Bovin Serum Albumin ( 10 μg/ml ) Menurut Metoda Lowry dengan Spektrofotometer – 1201 MR.

No. ( nm ) Resapan

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

740

742

744

746

748

750

752

754

756

758

760

0.488

0.489

0.490

0.491

0.493

0.495

0.494

0.492

0.490

0.488

0.487

Perhitungan Kadar Tirosin Hasil Hidrolisa Substrat Kasein Oleh Enzim Papain Untuk mengetahui aktivitas enzim papain dalam substrat kasein terlebih dahulu harus

diketahui kadar tirosin yang dibebaskan dari hasil hidrolisa substrat tersebut. Dalam hal ini pertama sekali ditentukan resapan maksimum larutan tirosin pada daerah UV dengan hasil resapan seperti ditunjukkan dalam tabel II. Tabel II. Data Resapan LarutanTirosin ( 100 mg/ml ) Pada Daerah Ultra Violet Dengan Spektrofotometer –1201 MR.

No. λ ( nm ) Resapan 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

10. 11

270 272 274 276 278 280 282 284 286 288 290

0.098 0.149 0.235 0.312 0.406 0.449 0.397 0.294 0.210 0.125 0.065

Dengan diperolehnya resapan maksimum

larutan tirosin yaitu pada λ 280 nm. Kemudian dibuat kurva baku dari larutan tirosin pada panjang gelombang 280 nm.

Kadar tirosin yang dihasilkan dari hidrolisa substrat kasein oleh enzim papain dengan aktivator sistein, natrium klorida dan tanpa aktivator dapat dilihat dalam tabel III.

Tabel III. Skema Pnentuan Aktivitas Papain Dalam Substrat Kasein Dengan Aktivator Sistein Dan Tanpa Aktivator Menggunakan Spektrofotometer 1201 MR.

Enzim Aktif Enzim Aktif No. Larutan

S1 (ml) S2 (ml) S3 (ml) U1 (ml)No. Larutan

S1 (ml) S2 (ml) S3 (ml) U1 (ml) 1. Kasein 25 25 25 25 1. Kasein 25 25 25 25 2. Buffer & 5 2,5 - 2,5 2. Buffer 5 2,5 - 2,5 Sistein Prainkubasi pada suhu 40oC, Prainkubasi pada suhu 40oC, 10 menit 10 menit 3. Tirosin@ 5 7,5 10 - 3. Tirosin@ 5 7,5 10 - 4. Sampel - - - 7,5 4. Sampel - - - 7,5 Inkubasi pada suhu 40oC, Inkubasi pada suhu 40oC, 60 menit 60 menit


33

5. T C A 30% 15 15 15 15 5. T C A 30% 15 15 15 15 Panaskan pada suhu 40oC, Panaskan pada suhu 40oC, 40 menit 40 menit Sentrifugasi pada 3400 rpm, Sentrifugasi pada 3400 rpm, 20 menit 20 menit

6. Filtrat Diukur resapan pada 280 nm 6. Filtrat Diukur resapan pada 280 nm Resapan (A1) 0,630 0,699 0,747 0,820 Resapan (A1) 0,612 0,638 0,694 0,708

Enzim Non Aktif Enzim Non Aktif No. Larutan

B1 (ml) B2 (ml) B3 (ml) U3 (ml)No. Larutan

B1 (ml) B2 (ml) B3 (ml) U3 (ml) 1. Kasein 25 25 25 25 1. Kasein 25 25 25 25 2. Buffer & 5 2,5 - 2,5 2. Buffer 5 2,5 - 2,5 Sistein Prainkubasi pada suhu 40oC, Prainkubasi pada suhu 40oC, 10 menit 10 menit 3. T C A 30% 15 15 15 15 3. T C A 30% 15 15 15 15 4. Tirosin@ 5 7,5 10 - 4. Tirosin@ 5 7,5 10 - 5. Sampel - - - 7,5 5. Sampel - - - 7,5

Inkubasi pada suhu 40oC, Inkubasi pada suhu 40oC, 60 menit 60 menit

Panaskan pada suhu 40oC, Panaskan pada suhu 40oC, 40 menit 40 menit

Sentrifugasi pada 3400 rpm, Sentrifugasi pada 3400 rpm, 20 menit 20 menit

6. Filtrat Diukur resapan pada 280 nm 6. Filtrat Diukur resapan pada 280 nm Resapan (A2) 0,539 0,581 0,609 0,397 Resapan (A2) 0,523 0,531 0,564 0,422 tA = A1 - A2 0,091 0,118 0,138 0,423 tA = A1 - A2 0,089 0,107 0,130 0,284 Tirosin* 11,18 16,47 20,39 76,28 Tirosin* 10,78 14,31 18,82 49,02 Keterangan : - Tirosin@ = penambahan larutan tirosin - Tirosin* = tirosin yang dihasilkan Aktivitas dan spesifik enzim papain dapat dilihat pada table IV. Tabel IV. Aktivitas Dan Spesifik Enzim Papain.

Aktivator Pengukuran

Sistein NaCl

Tanpa

Aktivator

Aktivitas

( unit / ml ) 5,378 3,658 2,320

Aktivitas

Spesifik(unit/

μg protein )

0,647 0,440 0,279

KESIMPULAN Dari hasil percobaan yang telah dilakukan , maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Kadar protein enzim papain adalah 8,31

μg/ml . 2. Aktivitas enzim papain dalam substrat

kasein dengan aktivator sistein, natrium klorida dan tanpa aktivator berturut-turut adalah 5,378 unit / ml, 3,658 unit / ml dan 2,320 unit / ml .


34

3. Sistein dan natrium klorida pada konsentrasi 0,7 % dapat menaikkan aktivitas papain sebesar 131,8 % pada sistein dan 57,7 % pada natrium klorida.

DAFTAR PUSTAKA A O A C. 1984. Official Methods of Analysis. 397-

398.

Arief, P.H. 1975. Papain, Bull. Biokimia Institut Pertanian Bogor. Vol. I, No.I. 39-48.

Bell, J.E. and Bell, E.T. 1988. Proteins and Enzymes, Prentice – Hall, Inc., Engle-Wood Cliff, New Jersey. 2 – 6.

Daryono, M., Sabari. 1980. Produksi dan Aktivitas Proteolitik Papain Bull. Penelitian Hortikultura Vol. III, No. 1. 11 - 18.

Davis, N. C., Smith, E. L. 1965. Assay of Proteolytic Enzymes in Glick, D., Methods of Biochmical Analysis, Vol. II, Interscience. 248.

Fifiyanti, Z. 1992. Pengaruh pH, Suhu Terhadap Nilai KM Enzim Papain Dalam Substrat Kasein,

Skripsi Jurusan Kimia, FMIPA USU, Medan

Kimmel, J. R., Smith, E. L. 1957. The Properties of Papain Nord, F.F., Advanced in Enzymology and Related Subject of Biochemistry, Vol. XIX, Interscience. 282 – 290, 325, 376.

Lehninger, A. L. 1975. Biochemistry, The Molecular Basis of Cell Structure and Function,Second Edition Worth Publishers, Inc., New York. 184 – 195.

Page, D. S. 1989. Prinsip-prinsip Biokimia, Edisi Kelima, Terjemahan Soendoro, R., Erlangga Jakarta. 111 – 137.

Walpole, R. E. 1988. Pengantar Statistika, Gramedia. 288 , 373.

Widjaja, E. A. 1977. Papain Zat Pelunak Daging , Bull. Kebun Raya., Vol. III, No. 1. 13 – 16.

Winarno, F. G. 1983. Enzim Pangan, Gramedia , Jakarta. 12 – 23, 73 – 75, 91.

Wirahadikusumah, M. 1981. Biokimia – Protein, Enzim dan Asam Nukleat, ITB. 6 – 9 , 40 – 56.

Documents

Sains Kimia Vol_ 8 No_ 1 Januari_2004