PEMBUATAN ESSENS ETIL ASETAT

DISUSUN OLEH:

Agus Wahyudianto (13.004)

Dentonia Kharisma Aulia (13.016)

Ilvi Lailatul Fitria (13.025)

Whinny Wibawati Pertiwi (13.047)

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

MEI 2014

BAB I

PENDAHULIAN

1.1 Latar Belakang

Pada era globalisasi saat ini, sudah banyak masyarakat yang menggunakan bahan

perisa makanan sintesis baik nabati maupun hewani. Hal ini karena sifat dari perisa

makanan tersebut memiliki sifat fisik yang mirip atau bahkan menyerupai perisa

makanan secara alami. Meski masih banyak yang masih menggunakan perisa alami,

namun tidak sedikit masyarakat yang lebih memilih menggunakan perisa makanan

sintesis karena lebih mudah dalam penggunaannya (instan). Maka dari untuk memenuhi

penggunaan perisa sintesis, dilakukan proses sintesis kimia yang berasal dari bahan

kimia organik.

Sintesis kimia digunakan untuk membentuk suatu senyawa yang hampir menyerupai

dengan aslinya. Salah satu hasil dari sintesis kimia adalah perisa makanan atau yang

biasa disebut ester. Senyawa ester merupakan senyawa kimia yang sering digunakan

dalam industri kimia. Selain digunakan untuk perisa makanan ternyata senyawa ester

biasa digunakan sebagai pelarut (solvent) pada suatu industri. Salah satu senyawa ester

yang biasa dibuat dan digunakan dalam industri kimia adalah etil asetat.

Pada umumnya, etil asetat (EtOAc) ini digunakan pada industri pembuatan tinta, resin

sintetik, dan bahan adesif, karena sifat fisikanya yang mampu melarutkan beberapa

bahan kimia. Namun seiring berkembangnya ilmu pengetahuan, etil asetat juga dapat

digunakan sebagai suatu perisa makanan, karena aromanya yang menyerupai arbei. Ada

beberapa cara yang dapat dilakukan untuk membuat perisa makanan etil asetat. Salah

satunya, dalam praktek ini kami akan membuat perisa makanan sintesis etil asetat dari

etanol dan asam asetat dengan cara reaksi esterifikasi.

1.2 Tujuan

1. Mampu menggunakan peralatan destilasi refluk dan corong pisah

2. Mampu membuat etil asetat dari reaksi antara etanol dan asam asetat dengan

katalisator asam sulfat.

3. Mampu menghitung rendemen etil asetat

4. Mampu mengidentifikasi etil asetat yang dihasilkan

BAB II

TINJAUAN TEORITIS

2.1 Dasar teori

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dengan reaksi langsung

antara suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol. Suatu reaksi pemadatan untuk

membentuk suatu ester disebut esterifikasi. Esterifikasi dapat dikatalis oleh kehadiran

ion H+. Asam belerang sering digunakan sebagai sebagai suatu katalisator untuk

reaksi ini. Pada skala industri, etil asetat di produksi dari reaksi esterifikasi antara

asam asetat (CH3COOH) dan etanol (C2H5OH) dengan bantuan katalis berupa asam

sulfat (H2SO4).

Alkil alkanoat/ Ester adalah sebuah asam karboksilat mengandung gugus -COOH,

dan pada sebuah ester hidrogen pada gugus ini digantikan dengan sebuahgugus

hidrokarbon dari berbagai jenis.Gugus ini bisa berupa gugus alkil sepertimetil atau

etil, atau gugus yang mengandung sebuah cincin benzen seperti fenil.

Ester dapat terhidrolisis dengan pengaruh asam membentuk alkohol danasam

karboksilat.Reaksi hidrolisis tersebut merupakan kebalikan daripengesteran.Disini

senyawa karbon mengikat gugus fungsi –COOR adalah alkilalkanoat .Ester

diturunkan dari alkohol dan asam karboksilat. Untuk ester turunan dari asam

karboksilat paling sederhana, nama-nama tradisional digunakan, sepertiformate,

asetat,dan propionate.

Ester yang paling lazim adalah etil asetat, CH3CO2CH2CH3, suatu pelarut cat dan

cat kuku maupun pelarut untuk perekat. Etil asetat dan ester lain dengan sepuluh

karbon atau kurang merupakan suatu cairan yang mudah menguap dengan bau enak

yang mirip dengan buah-buahan dan sering dijumpai dalam buah-buahan dan bunga-

bungaan. Banyak ester, baik yang dari alam maupun dibuat oleh manusia, yang

digunakan sebagai bahan penyedap (flavoring agent).Bau dan citarasa dari buah-buahan

tertentu dapat disebabkan oleh beberapa ester. Misalnya etil asetat, n-butil asetat, dan

n-pentil asetat semuanya merupakan citarasa dari pisang-pisang.Ester yang terdapat

dari alam yang terbuat dari asam karbiksilat berantai-panjang dan alkohol berantai-

panjang disebut lilin (janganlah dikacaukan lilin dengan bermacam

hidrokarbon,seperti lilin parafin). Kebanyakan bahan yangdisebut lilin biasanya

adalah campuran dua ester atau lebih dan zat-zat lain. Campuran semacam itu merupakan

zat padat yang mudah meleleh, dan jangka leleh yang lebar        (40-90 C), bila

dicampur dengan pelarut organik tertentu dapatlah mudah dioleskan sebagai larutan

pelindung. Misalnya, carnauba wax digunakan secara meluas sebagai pemoles mobil

dan lantai

Ester dari asam karboksilat rendah berat molekulyang tidak berwarna,cairan

mudah menguap dengan bau yang menyenangkan, sedikit larut dalam air. Banyak

yang bertanggung jawab atas aroma dan rasa bunga dan buah-buahan misalnya, asetat

isopentyl hadir dalampisang, metil salisilat dalam wintergreen, dan etil butirat

dalam nanas. Ini dan lainnya ester volatile dengan bau khas digunakan dalam rasa

sintetis, parfum, dan kosmetik.Ester volatile tertentu digunakan sebagai pelarut untuk

lacquers, cat, danpernis; untuk tujuan ini, jumlah besar dan butil asetat etil asetat

diproduksi secara komersial. Wax disekresi oleh hewan dan tumbuhan ester terbentuk

dari rantai panjang asam karboksilat dan alkohol rantai panjang.

Adapun minyak dan lemak hewani dan nabati merupakan ester yang besar dan

rumit.Perbedaan antara sebuah lemak (seperti mentega) dengan sebuah minyak

(seperti miyak bunga matahari) hanya pada titik leleh campuran ester yang

dikandungnya. Jika titik leleh dibawah suhu kamar, maka ester akan berwujud cair

– yakni minyak. Jika titik leleh diatas suhu kamar, ester akan berwujud padatan

– yakni lemak.

2.2  Sifat Fisika dan Kimia Ester

Ester pada umumnya bersifat polar.Sifat kimia ini menyebabkan ester yang

jumlah atom karbonnya sedikit mudah larut dalam air.Kelarutan ester berkurang

dengan bertambahnya atom karbon. Ester merupakan senyawa polar yang

mempunyai dipol-dipol yang saling berinteraksi di mana interaksi ini menimbulkan

gaya antar molekul. Adanya gaya antar molekul menyebabkan ester memilki titik didih yang

lebih tinggi dari senyawa hidrokarbon lain yang memiliki bentuk molekul dan massa

atom relatifnya mirip. Namun dibandingkan dengansenyawa alkohol dan asam karboksilat

yang bentuk molekul dan molekulrelatifnya mirip titik didih ester lebih rendah.Hal ini

disebabkan ester tidak memiliki gugus OH- sehingga interaksi antar molekul ester

tidak membentuk ikatan hidrogen.Senyawa – senyawa ester antara lain mempunyai

sifat-sifat sebagai berikut:

1.      Pada umumnya mempunyai bau yang harum, menyerupai bau buah-buahan.

2.      Senyawa ester pada umumnya sedikit larut dalam air dan bersifat polar.

3.      Ester lebih mudah menguap dibandingkan dengan asam atau

alcohol pembentuknya.

4.      Ester  merupakan senyawa karbon yang netral.

5.      Ester dapat mengalami reaksi hidrolisis.

Contoh : R– COOR1 + H2O R– COOH + R1 – OH

                  (Ester)         (Air)           (As.Alkanoat) (Alkohol)

6. Ester dapat direduksi dengan H2 menggunakan katalisator Ni dan dihasilkan dua

buah senyawa alkohol.

Contoh : R –COOR1 + 2H2 → R– CH2 – OH + R1 – OH

Ester                            Alkohol           Alkohol

7.      Ester khususnya minyak atau lemak bereaksi dengan basa membentuk

garam(sabun) dan gliserol. Reaksi ini dikenal dengan reaksi

safonifikasi penyabunan.

2.3 Sifat-Sifat Fisik Ester Sederhana

1. Titik didih

Ester-ester yang kecil memiliki titik didih yang mirip dengan titik didih aldehid

dan keton yang sama jumlah atom karbonnya. Seperti halnya aldehid dan keton, ester

adalah molekul polar sehingga memiliki interaksi dipol-dipol serta gaya dispersi van

der Waals. Akan tetapi, ester tidak membentuk ikatan hidrogen, sehingga titik

didihnya tidak menyerupai titik didih asam yang memiliki atom karbon sama.

a. Ester dengan titik didih rendah (low boiling ester)

Ester ini didistilasi dalam labu distilasi, maka akan keluar sebagai distilat yang

cukup tinggi kemurniannya. Alkohol dan sisa asam tetap tinggal dalam labu distilasi.

Contoh : metal asetat, etil asetat, metal format.

b. Ester dengan titik didih sedang (medium boiling ester)

Ester di distilasi dalam sebuah labu distilasi maka ester akan keluar bersama

alkohol, air serta sisa asam, dimana campuran tersebut komposisinya mempunyai titik

didih yang hampir sama dan fraksi mol campuran dalam fase uap dan cair yang

sama. Contoh : tert butil asetat, etil propionat.

c. Ester dengan titik didih tinggi (high boiling ester)

Ester ini dipisahkan dengan penguapan dan penambahan benzene sehingga sisa

asam, alkohol, dan air menguap, sedang ester tetap tinggal dalam distilator.Contoh :

etil pelargonat, n-Oktil asetat.   (Fessenden, 1982)

Ester merupakan senyawa yang penting dalam industri dan secara biologis.

Lemak adalah ester yang mempunyai rantai panjang asam karboksilat dengan

trihidroksi alkohol(gliserol). Bau yang enak dan buah-buahan adalah campuran yang

kompleks dari ester volatil.

Bau dari isopentenil asetat adalah mirip dengan aroma buah pisang ataupun buah

pir.Butil butanoat seperti aroma nanas, sedangkan propil 2-metilpropanoat memberi

aroma rum (minuman). Sedangkan berton-ton senyawa polimer p-dimetil terephtalat

disintesis setiap tahunnya untuk membuat produk dengan nama Dacron, yang

merupakan polimer dari ester.

Dalam kimia, ester adalah suatu senyawa organik yang terbentuk melalui

penggantian satu (atau lebih) atom hidrogen pada gugus hidroksil dengan suatu gugus

organik (biasa dilambangkan dengan R’).Asam oksigen adalah suatu asam yang

molekulnya memiliki gugus -OH yang hidrogennya (H) dapat terdisosiasi menjadi

ion H+.

Ester dapat dibuat dari reaksi antara lain klorida asam dengan suatu alkohol

dalam media basa seperti piridin, dari reaksi asam anhidrida dengan suatu alkohol,

dan juga reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol menggunakan katalis

karboksilat dan alkohol direfluks secara bersama-sama dengan adanya asam sebagai

katalis.

Reaksi ini merupakan reaksi kesetimbangan, sehingga tidak mungkin

mendapatkan ester secara kuantitatif dalam setiap mol reaktannya.Kesetimbangan

dapat diarahkan ke produk dengan mengambil produk airnya, atau dengan membuat

lebih kuantitas salah satu reaktan, biasanya reaktan yang harganya relatif murah.

Ada dua metode yang digunakan dalam esterifikasi yaitu proses batch dan proses

kontinyu. Proses esterifikasi berlangsung dibawah tekanan pada suhu 200-250°C.

Pada reaksi kesetimbangan, air dipindahkan secara kontinyu untuk menghasilkan

ester.Henkel telah mengembangkan esterifikasi countercurrent kontinyu

menggunakan kolom reaksi dodel plate. Teknologi ini didasarkan pada prinsip reaksi

esterifikasi dengan absorpsi simultan superheated metanol vapor dan desorpsi

metanolwater mixture.

Reaksi ini menggunakan tekanan sekitar 1000 Kpa dan suhu 240 °C. Keuntungan

dari proses ini adalah kelebihan metanol dapat dijaga secara nyata pada rasio yang

rendah yaitu 1,5 : 1 molar metanol : asam lemak dibandingkan proses batch dimana

rasionya 3-4 : 1 molar. Metil ester yang melalui proses distilasi tidak memerlukan

proses pemurnian. Kelebihan metanol di rectified dan digunakan kembali. Esterifikasi

proses kontinyu lebih baik daripada proses batch. Dengan hasil yang sama, proses

kontinyu membutuhkan waktu yang lebih singkat dengan kelebihan metanol yang

lebih rendah.

Proses esterifikasi merupakan proses yang cenderung digunakan dalam produksi

ester dari asam lemak spesifik Laju reaksi esterifikasi sangat dipengaruhi oleh

struktur molekul reaktan dan radikal yang terbentuk dalam senyawa antara. Data

tentang laju reaksi serta mekanismenya disusun berdasarkan karakter kinetiknya,

sedangkan data tentang perkembangan reaksi dinyatakan sebagai konstanta

kesetimbangan. Secara umum laju reaksi esterifikasi mempunyai sifat sebagai

berikut:

1. Alkohol primer bereaksi paling cepat, disusul alkohol sekunder, dan paling lambat

alkohol tersier.

2. Ikatan rangkap memperlambat reaksi.

3. Asam aromatik (benzoat dan p-toluat) bereaksi lambat, tetapi mempunyai batas

konversi yang tinggi.

4. Makin panjang rantai alkohol, cenderung mempercepat reaksi atau tidak terlalu

berpengaruh terhadap laju reaksi.

Sistem pemroses yang dirancang untuk menyelesaikan reaksi esterifikasi

dikehendaki untuk sedapat mungkin mencapai 100%.Oleh karena itu reaksi

esterifikasi merupakan kesetimbangan, maka konversi sempurna tidak mungkin

tercapai, dan sesuai informasi yang ada konversi yang dapat dicapai hanya sampai

98%.Nilai konversi yang tinggi dapat dicapai dengan ekses reaktan yang besar.

Proses esterifikasi secara umum harus diketahui untuk.

4.4 Asam asetat

Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik

yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka

memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-

COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam asetat murni ( asam asetat glasial) adalah

cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C.

Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam

format. Larutan asam asetat yang larut dalam air merupakan sebuah asam lemah,

artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat

merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat

digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan

polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain.

Dalam industri makanan, asam asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di

rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air. Dalam

setahun, kebutuhan dunia akan asam asetat mencapai 6,5 juta ton per tahun. 1.5 juta

ton per tahun diperoleh dari hasil daur ulang, sisanya diperoleh dari industri

petrokimia maupun dari sumber hayati.

Sifat-sifat dari Asam Asetat ialah :

1.             Nama Sistematis       :  Asam etanoat, asam asetat

2.             Nama Alternatif        : Asam metanakarboksilat, hidrogen asetat,   asam

cuka

3.             Rumus Molekul        : CH3COOH

4.             Massa Molar             : 60,05 gr/mol

5.             Titik lebur                 : 16,5 C

2.5Etanol

Etanol disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut atau alkohol saja

adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tidak berwarna dan

merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari – hari.

Etanol adalah suatu obat rekreasi yang paling tua. Etanol banyak digunakan sebagai

pelarut sebagai bahan – bahan kimia yang di tunjukan untuk konsumsi dan kegunaan

manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat–

obatan. Dalam kimia etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok

umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya ethanol telah lama di

gunakan sebagai bahan bakar. Sifat fisika dan kimia etanol sebagai berikut. Etil asetat

juga mempunyai Rumus molekul etanol C2H5OH atau rumus empiris C2H6O. Sifat-

sifat  fisik Etanol antara lain :

1.      Massa molekul relatif              :  46,07 gr/mol.

2.      Titik beku                                : -114,1oC.

3.      Titik didih normal                   :  78,32oC.

Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan

dengan gugus Hidroksil paling tidak memiliki 2 Hidrogen atom yang terikat

dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh ethanol kebanyakan pada fungsi

gugus Hidroksil.

2.6 Etil Asetat

Etil asetat merupakan salah satu jenis pelarut yang memiliki rumus molekul

CH3COOC2H5. Produk turunan dari asam asetat ini memiliki banyak kegunaan serta

pasar yang cukup luas seperti pengaroma buah dan pemberi rasa seperti untuk es

krim, kue, kopi, teh atau juga untuk parfum,digunakan pada industri tinta cetak, cat

dan tiner, lem, PVC film, polimer cair dalam industri kertas, serta banyak industri

penyerap lainnya seperti industri farmasi, dan sebagainya.

Etil asetat disintesis melalui reaksi esterifikasi fischer dari asam asetat dan

ethanol, biasanya disertai katalis asam seperti asam sulfat.

Katalis

Reaksinya :

  Etanol + Asam Asetat             Etil Asetat + Air

C2H5OH + CH3COOH                  CH3COOC2H5 + H2O

Reaksi di atas merupakan reaksi reversibel dan menghasilkan suatu

kesetimbangan kimia.Etil asetat dapat dihidrolisis pada keadaan asam atau basa

menghasilkan asam asetat dan ethanol kembali. Katalis asam sulfat dapat

menghambat hidrolisis karena berlangsungnya reaksi kebalikan hidrolisis yaitu

esterifikasi fischer.

Etil asetat mempunyai ciri-ciri sebagai berikut :

1.Tidak beracun dan tidak terhigrokopis.

2.Merupakan pelarut polar menengah yang volatil (mudah menguap).

3.Dapat melarutkan air hingga 3%, dan larut dalam air hingga kelarutan 8%

padasuhu kamar.

4. Merupakan penerima ikatan hidrogen yang lemah dan bukan suatu donor ikatan

hidrogen karena tidak adanya proton yang bersifat asam (yaitu hidrogen yang

terikat pada atom elektronegatif seperti flor, oksigen, dan nitrogen.

5.Kelarutannya meningkat pada suhu yang lebih tinggi. Namun demikian, senyawa

ini tidak stabil dalam air yang mengandung basa atau asam.

2.7 Perhitungan bahan yang digunakan

C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2O

Mula-mula : 1 mol 2 mol

Bereaksi : 1 mol 1 mol 1 mol

Sisa : - 1 mol 1 mol

Etanol yang dibutuhkan

Mol = massa

Mr atau Ar

1 mol = massa

46,07 gram /mol

massa = 46,07 gram

Volume C2H5OH= massa

massa jenis

¿ 46,07 gram

0,816gram

ml

¿56,45 ml 57 ml etanol

Asam asetat yang dibutuhkan

Mol = massa

Mr atau Ar

2 mol = massa

60,05 gram /mol

massa = 120,1 gram

Volume CH3COOH = massa

massa jenis

¿ 120,1 gram

1,05gramml

¿114,38ml 115 ml asam asetat

2.8 Metode pembuatan etil asetat

2.8.1 Destilasi refluk

Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa,

baikorganik maupun anorganik.Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-

senyawa yangmudah menguap atau volatile.Pada kondisi ini jika dilakukan

pemanasan biasa maka pelarutakan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai.

(Anonim, 2011)

Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan

menguappada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga

pelarut yang tadinyadalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun

lagi ke dalam wadah reaksisehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi

berlangsung. Kondensor yang digunakanadalah pendingin bola, bukan pendingin

Liebig, tujuannya untuk menghalangi uap pelaruttetap ada. Apabila menggunakan

Liebig, kemungkinan senyawa yang akan disintesis tidakada hasilnya, karena

kesemuanya sudah menguap. (Anonim, 2011)

Distilasi (penyulingan) adalah proses pemisahan komponen dari suatu

campuranyang berupa larutan cair-cair dimana karakteristik dari campuran tersebut

adalah mampu-campur dan mudah menguap. Selain itu komponen-komponen

tersebut mempunyaiperbedaan tekanan uap dan hasil dari pemisahannya menjadi

komponen-komponennyaatau kelompok-kelompok komponen. Karena adanya

perbedaan tekanan uap, maka dapatdikatakan pula proses penyulingan merupakan

proses pemisahan komponen-komponennyaberdasarkan perbedaan titik didihnya.

(Rahayu, 2009)

Gambar destilasi refluk

2.8.2 Proses destilasi

Setelah proses refluks selesai, larutan lalu didinginkan beberapa menit

dankemudian dilanjutkan dengan proses distilasi. Proses distilasi ini digunakan

untukmemisahkan antara senyawa etil asetat yang merupakan produk utama dengan

airatau dengan kata lain untuk mendapatkan etil asetat murni.

2.8.3 Proses penetralan

Hasil distilat dari destilasi refluk kemudian dinetralkan dengan Ca(HCO3) 5%

dengan meneteskannya beberapa tetes sampai larutan menjadi netral (kertas

lakmusmenjadi biru).

2.8.4 Proses pemisahan

Tahap selanjutnya adalah penambahan larutan kalsium klorida (CaCl2) kedalam

larutan yang diperoleh. Kemudian dimasukkan ke corong pisah untukmemisahkan

antara senyawa etil asetat dengan senyawa lain.

Gambar corong pisah

2.8.5 Menghitung rendemen

Menghitung rendemen etil asetat bertujuan untuk membandingkan rendemen etil

asetat yang didapatkan dengan rendemen etil asetat secara teoritis.

2.8.6 Uji identifikasi etil asetat

Pada uji idenyifikasi minyak atsiri digunakan minyak atsiri diteteskan pada

kertas, amati perubahan yang gterjadi. Jika pada kertas tidak meninggalkan bercak

noda, maka kemurnian minyak atsiri sangat tinggi karena minyak atsiri menguap

secara sempurna sehingga tidak meninggalkan bercak.

2.8.7 Uji alkohol

Etil asetat dilarutkan dalam alkohol jika mudah larut dalam alkohol.

2.8.8 Uji Senyawa Ester

Dilalkukan reaksi esterfikasi untuk mengetahui adanya senyawa ester dalam etil

asetat dengan menambahkan asam asetat glacial dan H2SO4.

BAB III

ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat

1. Pemanas 10. Magnetik stirer

2. Penangas air 11. Timbangan

3. Kondensor 12. Gelas ukur

4. Selang air 13. Picnometer

5. Labu dasar 14. Corong pisah

6. Termometer 15. Pipet volume

7. Erlenmeyer 16. Bola hisap

8. Penyumbat karet 17. pH meter

9. Klem statsis

3.2 Bahan

1. Asam asetat

2. Etanol

3. CaCl2

4. H2SO4(p)

5. Ca(HCO3)

6. Na(HCO3)

7. Aquadest

3.3 Prosedur kerja

Pembuatan etil asetat

1. Ambil asam asetat 115 ml, etanol 57 ml kemudian masukkan kedalam labu

dasar bulat beserta magnetic stirrer, tambahkan H2SO4 sebanyak 8 ml secara

perlahan

2. Rangkai peralatan destilasi refluk

3. Mulailah proses dengan mengalirkan air pendingin kondensor

4. Memulai proses pemanasan

5. Biarkan berjalan proses berjalan selama ± 2 jam

6. Setelah proses refluks selesai tunggu suhu mulai turun dan keluarkan produk

dari dalam labu

7. Pisahkan produk bawah (sisa pelarut) dan produk atas berupa essens dengan

ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah.

8. Lakukan pencucian dengan air 50ºC sebanyak 20% massa hingga 3 kali

kemudian pisahkan air dari ester.

9. Tambahkan larutan Ca(HCO3) pada ester di corong pisah sebagai penetral

kemudian pisahkan antara larutan kalsium karbonat dari ester.

10. Produk essens yang diperoleh ditambahkan CaCl2 untuk menyerap sisa air

dalam campuran

11. Kemudian dilakukan penyaringan CaCl2 dengan kertas saring

12. Menganalisa produk

3.4 Menghitung rendemen

1. Hitung massa bahan yang digunakan (gram)

2. Timbang botol kosong untuk wadah etil asetat

3. Timbang botol dan etil asetat yang telah dimasukkan dalam botol

4. Hitung massa etil asetat

5. Hitung rendemen etil asetat

Rendemen = massa etil asetat yangdipero leh

massa bahan yang digunakanx 100 %

3.5 Uji penegasan etil asetat

o Uji identifikasi awal etil asetat

1. Teteskan 1 tetes etil asetat pada sepotong kertas

2. Amati perubahan yang terjadi

3. Apabila minyak menguap sempurna tanpa meninggalkan bercak/ noda

pada kertas maka senyawa tersebut (+) etil asetat (essens)

o Uji alkohol

1. Masukkan 1 ml minyak atsiri kedalam 1 ml alkohol 90%

2. Amati, etil asetat larut atau tidak

3. apabila larut, berarti senyawa tersebut (+) etil asetat (essens)

o Uji senyawa ester

1. Masukan 1 ml etil asetat kedalam tabung reaksi

2. Tambahkan 1 ml asam asetat glacial

3. Kemudian ditambahkan 3 tetes H2SO4(e) (sebagai katalis) lalu

dihomogenkan

4. Setelah itu di didihkan selama 10 menit, lalu diamati apabila terbentuk

2 lapisan atau berbau berarti ester

o Uji densitas

1. keringkan botol timbang kemudian timbang botol kosong

2. botol timbang kosong diisi dengan ester 3 ml kemudian timbang

3. hitung massa ester dan hitung densitasnya