10/10/2010

1

ELEMENTE DE ANALIZ INSTRUMENTAL

CURSUL 1

PROF. DR. SILVIA IMRE

UNIVERSITATEA DE MEDICIN I FARMACIE DIN TRGU-MURESPECIALIZAREA NUTRIIE I

DIETETIC

1

Bibliografie orientativ

Atkins P. The Elements of Physical chemistry, 3rd Edition. Oxford University Press, 2003.

Boji M., Roman L., Sndulescu R., Oprean R. Analiza i controlul medicamentelor. Volumul 2. Metode instrumentale n analiza i controlul medicamentelor. Editura Intelcredo Deva, 2003.

Burgot G., Burgot J.L. Mthodes Instrumentales dAnalyse Chimique et Applications. Mthodes chromatographiques, electrophoreses et mthodes spectrales. Editions Mdicales Internationales, 2002.

Dua S. i col.: Chimie Analitic Instrumental, Editura University Press, Tg. Mure, 2007.

Gocan S. Cromatografia de nalt performan, partea a II-a: Cromatografia de lichide pe coloane. Editura Risoprint, Cluj-Napoca, 2002.

Imre S., Muntean D.L.: Principii ale analizei medicamentului, Editura University Press, Tg. Mure, 2006.

Muntean D.L., Boji M. Controlul medicamentelor. Metode spectrale, cromatografice i electroforetice de analiz. Editura Medical Universitar Iuliu Haieganu Cluj-Napoca, 2004.

Muntean D.L., Imre S.: Analiza medicamentului. Ghid practic, Editura University Press, 2007.

Rouessac F., Rouessac A. Analyse chimique. Mthodes et techniques instrumentales modernes. 5e

Edition, Dunod, Paris, 2000.

Skoog D.A., Holler F.J., Nieman T.A. Principles of Instrumental Analysis. 5TH Edition. Saunders College Publishing, 1998.

Walcarcel M. Principles of Analytical Chemistry, Springer-Verlag, Berlin, 2000.

Watson D.G. Pharmaceutical Analysis. A Textbook for Pharmacy Students and Pharmaceutical Chemists. 2nd Edition. Editura Elsevier, 2005.

2

Introducere

Analiza instrumental: Analiz analusis (lb. Greac) = descompunere

Desfacerea ntregului n pri constitutive

Instrument aparat sau echipament care permite efectuarea unei msurtori Ex. Termometru

Parte a chimiei analitice care dezvolt i aplic metode i strategii n scopul obinerii de informaii cu privire la compoziia i natura materiei n spaiu i timp utiliznd instrumente de msur

3

10/10/2010

2

INFORMAII CALITATIVE(identitatea, puritatea)

INFORMAII CANTITATIVE

ANALIZA INSTRUMENTAL

4

CAPITOLUL I. FUNDAMENTE ALE ANALIZEI INSTRUMENTALE

I.1. Proprietate fizic, chimic i fizico-chimic

I.2.Tipuri de metode de analiz

I.3. Designul instrumental i natura rspunsului instrumental

I.4. Procesul de msurare instrumental i relaia semnal-proprietate

I.5. Elemente de prelucrare i interpretare a rezultatelor 5

I.1. Proprietate fizic, chimic i fizico-chimic

Proprietate fizic a unei substane nsuire msurat sau observat direct fr schimbarea naturii substanei Ex. Culoarea, mirosul, curgerea lichidelor etc.

http://www.cem.msu.edu/~cem333/Week01.pdf 6

10/10/2010

3

Proprietate chimic a unei substane se observ n cursul unei reacii chimice n urma creia natura substanei iniiale se schimb Ex. Arderea compuilor organici

7

Proprietate fizico-chimic nsuire de natur fizic care poate fi observat / msurat indirect (cu ajutorul instrumentelor) Ex. Densitatea, pH,

absorbia luminii etc.

Absorbia luminii

Msurarea pH-ului

8

I.2. Tipuri de metode de analiz

Clasice

CALITATIVE identificare prin culoare, indicatori, miros, temperatur de topire, temperatur de fierbere etc.

CANTITATIVE msurarea direct a masei sau volumului - metode gravimetrice, volumetrice

9

10/10/2010

4

Instrumentale

Aceleai instrumente (aparate) se folosesc att pentru determinri calitative, ct i cantitative

Prob Instrument de msur

Msurarea unei

proprieti

fizico-chimice

Fluxul procesuluide analiz

instrumental

Energie /Stimul

Analit(matrice)

Rspunsanalitic

Dateexperimentale

10

Analiza instrumental calitativ proprietatea msurat depinde de natura probei; este o caracteristic intrinsec a acesteia n anumite condiii specifice Ex. Indicele de refracie n msoar modul n care o

anumit prob refract lumina (refracia = abaterea luminii de la direcia de propagare atunci cnd ntlnete un mediu cu densitate optic diferit de cea a mediului din care provine)

nDap = 1,333 la 20 C

nDmetanol = 1,3288 la 20 C

11

Prob

Raz de lumin

Refracia luminii

Aparat/instrument: refractometru

i

r

12

10/10/2010

5

Analiza instrumental cantitativ msoar o proprietate (fizico-chimic) caracteristic analitului (substanei de interes) din prob i care depinde de concentraia acestuia. Ex. Indicele de refracie depinde direct

proporional cu concentraia

13

Serie de soluii cu concentraii crescnde:C1 < C2 < C3 < ..... < Ci

atuncin1 < n2 < n3 < ..... < ni

nici

Tn1c1

n2c2

n3c3

n

c

n3n2n1

c3c2c1

Cretere direct proporional a mrimii n cu creterea mrimii c

n=f(c)14

Exemple de tipuri de metode instrumentale

Proprietatea msurat Metoda instrumental

Absorbia de radiaii Spectrometrie de absorbie n UV-VIS, IR etc.

Rotaia luminii Polarimetrie

mprtierea luminii Turbidimetrie

Potenialul electric Poteniometrie

Rezistena electric/conductana electric

Conductometrie

Aceste metode sunt adesea combinate (cuplate) cu metode cromatografice i electroforetice 15