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Determinao de cinzas e minerais em

alimentos

Centro Universitrio de Belo HorizonteCurso de Nutrio

Bromatologia

Profa. Tnia Maria Leite da Silveira

Minerais nos alimentos

Os sais minerais podem funcionar como nutrientes

plsticos na formao do tecido sseo e tambm

como reguladores do metabolismo.

Mais de 20 minerais so considerados essenciais.

So necessrias pequenas quantidades de

minerais e devem ser obtidos a partir da dieta.

Classificao de minerais essenciais

Macroelementos 100 mg ou mais por dia

(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S).

Microelementos alguns mg/dia ou menos

(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si)

ANLISES DE CINZAS E MINERAIS

"Contedo de cinzas

a medida da quantidade total de minerais presentes

no alimento.

"Contedo mineral

a quantidade de componentes especficos da

matria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.

Contedo de cinzas nos

alimentos

alimentos frescos raramente excede 5%,

processados at 12%,

cereais at 3,3%,

produtos lcteos at 6%,

sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%.

Minerais - podem apresentar teores variveis

em grupos ou num mesmo alimento, que podem

ocorrer em funo do:

solo (pH, fertilidade, agrotxicos, estrutura,

microbiologia);

animal (alimentao);

processamento (refinamento de cereais).

A determinao de cinzas e contedo mineral

importante por uma srie de razes:

Nutrio - alguns minerais so essenciais para

uma dieta saudvel (Ca, P, K e Na), enquanto

outros podem ser txicos (Pb, Hg, Cd e Al).

Rotulagem nutricional - a concentrao e o

tipo de mineral deve ser estipulado para

apresentao no rtulo ou sua elaborao.

Qualidade - a qualidade de alguns alimentos depende da

concentrao e do tipo de mineral presente, incluindo o

sabor, aparncia, textura e estabilidade.

- Indica contedo de frutas em doces.

- Alto ndice de cinzas insolveis em cidos indica

presena de areia.


importante por umas srie de razes:

Processamento - o contedo mineral afeta as

propriedades fsico-qumicas dos alimentos

- Determina o ndice de refinao de acares (

dificulta cristalizao e descolorao) e farinhas

(influncia na extrao).

- Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem

inadequada de produtos no processamento.


importante por umas srie de razes:

Pode-se determinar: Resduo mineral fixo ou cinzas totais (total solvel e

insolvel). Anlise elementar constituintes minerais individuais.

Determinao do Teor (Contedo) de Cinzas

Cinzas: o resduo inorgnico que fica aps a queima da

matria orgnica por incinerao e /ou presena de

agentes oxidantes.

Matria orgnica CO2, H2O e NOx

A determinao de cinzas pode no refletir a matria

mineral total do alimento perdas como volteis ou

interao com outros constituintes.

Principais Mtodos

cinzas secas

cinzas midas

cinzas secas a baixas temperaturas plasma

O mtodo escolhido depende:

dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos.

Determinao de cinzas tambm podem ser usadas como parte do preparo para anlise de minerais individuais -absoro atmica ou mtodos tradicionais.

Preparao das amostras

Slidos - finamente modos.

Amostras muito midas - pr-secagem paraevitar respingos.

Amostras muito gordurosas - sugere-seextrao parcial dos lipdios - evita projeo e

queima.

Possveis problemas: contaminao da amostrapor minerais no moinho; interao do cadinho

com a amostra durante a anlise.

Fundamento:

Carbonizao da matria orgnica (chama) e

depois incinerao (mufla, T > 500C)

gua e substncias volteis so vaporizados e as

orgnicas so queimadas em presena de

oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e

N2 / NOx.

Mtodo Gravimtrico.

QUEIMA SECA ou CINZAS SECAS

Mufla

cadinho

Cadinhos

Quartzo, Pyrex, porcelana, ao e platina.

Seleo depende do tipo de alimento e da

temperatura da mufla.

Mais usado - porcelana - mais barato, resiste a

altas temperaturas (< 1200oC) e de fcil

limpeza. Resistentes a cidos, mas podem ser

corrodos por amostras alcalinas

Cinzas Secas - incinerao

Normalmente a amostra levada a

temperaturas de 500-600 C por 24 horas

Procedimento

Pesa-se cerca de 5g da amostra, e coloca-a em

um cadinho incinerado e pesado. Incinera at

parar de formar fumaa e depois coloca na mufla

a 500-600C. Quando a cinza fica branca termina

a incinerao. Coloca o cadinho mais cinzas para

esfriar e pesa-se o conjunto.

Importante: tempo e temperatura.

Cinzas Secas - incinerao

Pesar 5g da amostra em um

cadinho incinerado e

pesado.

Incinerar at cessar a fumaa

Colocar na mufla 500-600C at

colorao branca

Esfriar e pesar

Cuidados especiais

Alimentos lquidos ou pastosos eliminar previamente a gua;

Ricos em acar formam espuma;

Ricos em lipdeos crepitao e evitar incendeiem;

Ricos em amido e protena calcinao demorada.

Vantagens:

Queima seca (nenhum ou poucos reagentesso necessrios)

Simples e seguro;

Manuseia grande nmero de amostras;

Determinao total dos minerais e preparo paraminerais individuais;

Permite anlises de alcalinidade, insolveis emcidos, solveis.

Desvantagens:

Demorado(12-24 h);

Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo

de energia;

T elevada volatilizao de alguns minerais (Cu, Zn,

Fe, Pb, Hg) e/ou interao com o cadinho;

Manuseio cuidadoso leveza das cinzas e

higroscopicidade.

O contedo de cinzas pode ser expresso em base secaou mida.

Clculo realizado sobre a amostra integral e amostra seca.

Pode ser programado para remover umidade

(baixa energia, menos calor) e tambm cinzas

(alta energia).

Reduz o tempo de horas para minutos.

Desvantagem - no possvel analisar

simultaneamente muitas amostras como na mufla.

CINZAS SECAS POR AQUECIMENTO EM

MICROONDAS

Microondas

usada principalmente para preparao de

amostras para anlise subseqente de minerais

especficos.

A quebra e remoo da matria orgnica

(digesto) ocorre em soluo de agentes

oxidantes.

O alimento seco pesado e colocado em um

frasco contendo CIDOS E AGENTES

OXIDANTES fortes : HNO3, H2SO4 e/ou HClO4) e

so aquecidos.

CINZAS MIDAS

Mistura HClO4, H2SO4 e HNO3 reagente

universal pode ocorrer volatilizao.

HClO4 - perigo de exploso

A temperatura e o tempo dependem do cido e

agente oxidante - pode ir de 10 minutos a poucas

horas a temperaturas de cerca de 350C.

A soluo resultante analisada para minerais

especficos.

CINZAS MIDAS

Vantagens:

Melhor para composio individual de cinza;

Baixas T, evita perdas de minerais porvolatilizao;

Decomposio rpida;

Menos sensvel com relao natureza daamostra.

CINZAS MIDAS

Desvantagens:

Reagentes corrosivos;

No prtico para rotina;

Exige maior superviso;

N limitado de amostras;

Necessita de anlise em branco

cidos + matria orgnica rica em gordurasforma elementos/substncias explosivos einflamveis.

CINZAS MIDAS

A amostra colocada em uma cmara de vidro no

qual feito vcuo.

Uma pequena quantidade de oxignio bombeada

para o recipiente e procede-se a quebra a

oxignio nascente (O2 2O.) pela aplicao de

um campo eletromagntico na freqncia de rdio.

A matria orgnica rapidamente oxidada pelo

oxignio nascente e a umidade evaporada

devido a temperatura (

Temperatura mais baixa que nas cinzas seca emida menor perda por volatilizao deminerais que os outros mtodos.

Vantagem: Menores perdas por volatilizao -melhor para elementos traos .

Desvantagem: equipamento relativamente caro ea quantidade de amostra analisada pequena.

PLASMA - CINZAS SECAS A BAIXAS

TEMPERATURAS

Mtodos qumicos tradicionais e

equipamentos comuns (espectrofotmetro

UV e VIS) de laboratrio podem ser usados

para quantificar alguns minerais.

Os principais mtodos so encontrados na

AOAC Official Methods of Analysis

DETERMINAO DE CONTEDO DE

MINERAL ESPECFICO

ANLISE GRAVIMTRICA

possvel se a concentrao do mineral no alimento for

relativamente alta.

No sensvel para elementos trao.

Precipitao do mineral com

reagente especfico

Formao de complexo insolvel

Filtrao

Secagem

Pesagem

Elemento a ser analisado precipitado por

adio de um reagente formando um complexo

insolvel de frmula conhecida. O precipitado

separado por filtrao, secado e pesado.

MTODOS COLORIMTRICOS

Baseia-se na cor de substncias formadas pela reao

entre um mineral especfico e um reagente tambm

especfico.

Mede-se a absorbncia da soluo (intensidade da cor) a

um comprimento de onda especfico usando o

espectroftometro.

Usados para vrios minerais.

Reao de um mineral com um

reagente especfico

Formao de um complexo colorido

Medio de absorbncia da

soluo

(Espectrofotmetro)

Ex.: Fsforo reage com vanadio-molibidato de amnio

formando um complexo de cor amarelo-laranja, a

concentrao determinada por curva de calibrao

(obtida por padres).

Espectrofotmetro

TITULAES

EDTA um reagente qumico que forma complexo com

muitos ons metlicos multivalentes

O contedo de clcio pode ser determinado por este

mtodo. E tambm por reao com oxalato de amonia.

As cinzas so diludas em gua, o pH ajustado faz-se a

titulao usando indicador.

Em alguns casos requer curva de calibrao.

Problema: o alimento pode conter diferentes ons

multivalentes que reagiro com o EDTA - necessria

remoo, para isto usa-se coluna de troca-inica.

ESPECTROSCOPIA ATMICA

Absoro Atmica

Espectroscopia de Emisso

Quantificam o contedo mineral a baixas concentraes

como ppm (ng).

Princpio

As absores ou emisses atmicas ocorrem devido as

transies eletrnicas. Ftons com energias associadas

com este tipo de transio so encontrados nas regies

UV-VIS do espectro eletromagntico.

As amostras so tomos individuais em estado

gasoso - so separados e no interagem com

tomos ou molculas vizinhas.

A mudana de energia associada com a transio

entre dois nveis de energia relacionada com o

comprimento de onda da radiao absorvida ou

emitida.


Cada elemento tem uma nica estrutura eletrnica

- assim absorve ou emite radiao a um

comprimento de onda especfico.

Os elementos so identificados pelos seus

espectros.

Na espectroscopia atmica os picos so estreitos

e bem definidos.


O tipo de mineral determinado pela medida da posio

dos picos na emisso ou absoro do espectro.

A concentrao do mineral determinada pela medida

da intensidade da linha do espectro conhecido

correspondendo ao elemento de interesse (medida de

padres de concentraes conhecidas).


Consideraes

As amostras dos alimentos a serem analisadas socinzas dissolvidas em solues aquosas.

leos vegetais podem ser dissolvidos em acetona ouetanol e analisados diretamente.

Uso de reagentes de elevada pureza.

Mais sensvel, especfico e rpido que os mtodosconvencionais.

Mais usados por laboratrios que analisam mineraiscomo rotina.
