Chemia analityczna - instrukcje do ćwiczeń - ZCHAzcha.us.edu.pl/download/ch_analityczna_B.pdf · Uniwersytet Śląski w Katowicach uzupełniona Instytut Chemii - Zakład Chemii

Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9

Wersja 2.1, poprawiona i uzupełniona

(październik 2017)

CHEMIA

ANALITYCZNA - część B -


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Spis treści

2

Spis treści Spis treści ................................................................................................................................................. 2

Regulamin pracowni chemii analitycznej ................................................................................................ 3

Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych ......................................................................................................... 4

Zagadnienia do kolokwiów ...................................................................................................................... 5

Literatura ................................................................................................................................................. 6

Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych........................................................................................... 7

Efekty kształcenia .................................................................................................................................... 8

Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku...................................................................................... 9

Wzór arkusza sprawozdawczego do ćwiczeń z Chemii Analitycznej B .................................................. 10

ĆWICZENIE 1,2 ...................................................................................................................................... 11 Analiza dolomitu

ĆWICZENIE 3.......................................................................................................................................... 14 Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony amonowe

ĆWICZENIE 4.......................................................................................................................................... 18 Analiza wody

ĆWICZENIE 5.......................................................................................................................................... 24 Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza(III) za pomocą tiocyjanianu potasu

ĆWICZENIE 6.......................................................................................................................................... 27 Wydzielanie śladów żelaza(III) z soli niklu na nośniku i spektrofotometryczne oznaczanie za pomocą

tiocyjanianu potasu

ĆWICZENIE 7.......................................................................................................................................... 30 Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą 2,6-dichlorofenoloindofenolu

Materiały dodatkowe ............................................................................................................................ 34

Uniwersytet Śląski w Katowicach

Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9

Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Reg

ula

min

pra

cow

ni c

hem

ii a

na

lityc

znej

3

Regulamin pracowni chemii analitycznej

1. Ćwiczenia rozpoczynają się i kończą zgodnie z ustalonym podziałem godzin.

2. W pracowni mogą przebywać wyłącznie studenci należący do grupy wykonującej ćwiczenia.

3. Obecność w pracowni obowiązuje przez cały czas trwania ćwiczeń. Studentowi wolno opuścić

pracownię po uprzednim zgłoszeniu osobie prowadzącej ćwiczenia.

4. Godziny ćwiczeń należy poświęcić intensywnej pracy.

5. Palenie tytoniu, papierosów elektronicznych i spożywanie posiłków w pracowni jest zabronione.

6. Pracować wolno tylko w wyznaczonym miejscu, posługując się chemikaliami i sprzętem

przydzielonym do danego stanowiska.

7. Każdy student zobowiązany jest posiadać własny fartuch laboratoryjny, okulary ochronne, ścierki

do szkła i stołu, niezmywalny pisak do szkła, mydło, ręcznik oraz środek myjący do szkła.

8. W pracowni należy utrzymywać wzorową czystość i porządek (dotyczy to nie tylko szkła

laboratoryjnego, stołów, szafek, ale również półek, zlewu, podłogi, etc.). Wszelkie rzeczy

osobiste (np. torby) należy przechowywać w wyznaczonych do tego celu szafkach. Wierzchnie

okrycia należy pozostawić w szatni. Przed wyjściem z pracowni należy starannie umyć ręce.

9. Z odczynników należy korzystać zgodnie z zasadami pracy laboratoryjnej.

10. Ciecze żrące (np. resztki stężonych roztworów kwasów i zasad) należy zlewać do wyznaczonych

w tym celu pojemników, a inne roztwory do zlewu, spłukując dobrze wodą.

11. Zabrania się wynoszenia jakichkolwiek odczynników z pracowni.

12. Prądu, gazu, wody wodociągowej oraz destylowanej należy używać jak najoszczędniej.

13. Wszystkie prace z substancjami łatwopalnymi, toksycznymi i cuchnącymi należy przeprowadzać

pod wyciągiem.

14. Wychodząc z pracowni należy zgasić wszystkie palniki oraz zamknąć główne zawory gazu

i wody.

15. W przypadku pożaru nie należy wywoływać paniki. W miarę możliwości pożar zlokalizować,

usunąć z najbliższego otoczenia materiały łatwopalne i przystąpić do gaszenia, stosując

znajdujące się w pracowni środki gaśnicze (gaśnica).

16. O każdym skaleczeniu, oparzeniu i złym samopoczuciu należy niezwłocznie poinformować osobę

prowadzącą ćwiczenia.

17. W pokoju wagowym wolno przebywać wyłącznie osobom korzystającym z wag. Ważenie na

wagach technicznych i analitycznych powinno odbywać się zgodnie z obowiązującymi zasadami.

18. Każdy student waży tylko na tej wadze, do której został przydzielony. Przed rozpoczęciem

ważenia student obowiązany jest wpisać się do zeszytu znajdującego się przy danej wadze. Każde

nieprawidłowe działanie wagi oraz jej zanieczyszczenie należy zgłosić osobie prowadzącej

ćwiczenia.


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Tema

tyka ćw

iczeń la

bo

rato

ryjnych

4

Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych

ĆWICZENIE 1, 2. Omówienie regulaminu obowiązującego w pracowni chemii

analitycznej oraz tematyki ćwiczeń laboratoryjnych i zagadnień do

kolokwiów.

Analiza dolomitu.

ĆWICZENIE 3. Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony

amonowe.

ĆWICZENIE 4. Analiza wody.

ĆWICZENIE 5. Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza(III) za pomocą

tiocyjanianu potasu.

ĆWICZENIE 6. Wydzielanie śladów żelaza(III) z soli niklu na nośniku

i spektrofotometryczne oznaczanie za pomocą tiocyjanianu potasu.

ĆWICZENIE 7. Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą

2,6-dichlorofenoloindofenolu.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Zag

ad

nie

nia

do

ko

lokw

iów

5

Zagadnienia do kolokwiów

I. KOLOKWIUM: Podstawowe etapy i operacje przygotowania próbek materiałów do

analizy. (termin: 3 i 4 pracownia)

1. Pobieranie próbek do analizy:

a) ogólne zasady pobierania próbek (próbki stałe, ciekłe i gazowe)

b) techniki zmniejszania próbki ogólnej

c) przechowywanie próbek

2. Podstawowe techniki rozkładu próbek:

a) rozkład na mokro

b) rozkład na sucho

3. Metody wzbogacania składników próbki. Podział i charakterystyka metod rozdzielania

oraz zatężania:

a) metody strąceniowe

b) metody ekstrakcyjne

c) metody wymiany jonowej

d) metody oparte na lotności substancji

II. KOLOKWIUM: Analiza materiałów złożonych. (termin: 5 i 6 pracownia)

1. Podstawy teoretyczne wybranych technik instrumentalnych:

a) spektrofotometria UV-VIS

b) metody elektrochemiczne (potencjometria, konduktometria)

2. Analiza wybranych materiałów różnego rodzaju:

a) minerały i rudy

b) metale i stopy

c) nawozy sztuczne

d) analiza wody


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Literatu

ra

6

Literatura

[1] Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., „Podstawy chemii analitycznej”,

tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2007

[2] Minczewski J., Marczenko Z. „Chemia analityczna”, tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2016

[3] Cygański A., „Chemiczne metody analizy ilościowej”, WNT, Warszawa 2013

[4] Szmal Z. S., Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”,

PZWL, Warszawa 1999

[5] Namieśnik J., Jamrógiewicz Z., Pilarczyk M., Torres L. „Przygotowanie próbek

środowiskowych do analizy”, WNT, Warszawa 2000

[6] Szczepaniak W., „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa

2002

Karty charakterystyk stosowanych substancji są dostępne w pracowniach oraz na

stronach internetowych:

http://www.sigmaaldrich.com/poland.html

http://www.poch.com.pl/1/karty-charakterystyk

http://www.sigmaaldrich.com/poland.html

http://www.poch.com.pl/1/karty-charakterystyk



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Wa

run

ki z

alic

zen

ia ć

wic

zeń

lab

ora

tory

jnyc

h

7

Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych

Podczas zajęć student wykonuje oznaczenia analityczne, zapoznając się ze specyfiką analizy

materiałów. Wykonując analizę materiałów złożonych, student ma okazję zorientować się

w oznaczeniach stanowiących często przedmiot badań analitycznych laboratoriów

przemysłowych, jak również zaznajamia się z podstawowymi metodami rozdziału

i zagęszczania.

Warunkiem zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z Chemii Analitycznej B jest wykonanie

wszystkich zadań przewidzianych w harmonogramie oraz uzyskanie pozytywnej oceny

z kolokwiów i sprawozdań.

W ramach każdych ćwiczeń student dostaje tylko jedną próbkę kontrolną. Każdy student

wykonuje samodzielne oznaczenie. Wyniki końcowe oznaczeń otrzymuje się obliczając

średnią wartość równoległych oznaczeń. Błąd względny oznaczenia (%), student oblicza

z następującego wzoru:

𝑏𝑤𝑧𝑔. =|x− µ|

µ∙ 100% (%)

gdzie:

x – wartość oznaczona

µ – wartość rzeczywista

W zależności od wykonania próby kontrolnej z odpowiednią dokładnością, podaną

w sprawozdaniu jako błąd względny (%), student otrzymuje następującą ocenę:

0 – 1% bardzo dobry

1,1 – 2% dobry+

2,1 – 3% dobry

3,1 – 4% dostateczny+

4,1 – 5% dostateczny

Uwaga: z wyjątkiem ćwiczeń, w których obowiązują inne kryteria ocen.


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Efekty kształcen

ia

8

Efekty kształcenia

Student potrafi posługiwać się szkłem i podstawowym sprzętem stosowanym

w laboratorium analitycznym.

Student zna podstawowe etapy i operacje przygotowania próbek materiałów do analizy,

w tym pobieranie i przechowywanie próbek, techniki rozkładu próbek (rozkład na mokro,

rozkład na sucho) oraz metody wzbogacania składników próbki (strąceniowe,

ekstrakcyjne, wymiany jonowej, wykorzystujące lotność substancji).

Student zna wagowe i miareczkowe metody analizy chemicznej.

Student opanował umiejętność zapisu równań reakcji chemicznych oraz bilansów

elektronowych.

Student potrafi dokonać podstawowych obliczeń z zakresu chemii analitycznej

dotyczących rozcieńczania roztworów, obliczania stężenia przygotowywanych

roztworów mianowanych, przeliczania stężenia procentowego na molowe i molowego na

procentowe oraz obliczania zawartości analitu w wydanej próbce.

Student potrafi samodzielnie przygotować roztwory do analizy wagowej i miareczkowej,

zaproponować metodę analizy klasycznej w zależności od właściwości analitu oraz

przeprowadzić analizę ilościową wybranych analitów w materiałach złożonych

(minerały, rudy, stopy metali, nawozy sztuczne, woda).

Student opanował podstawy teoretyczne wybranych technik instrumentalnych

(spektrofotometria UV-VIS, potencjometria, konduktometria).

Student samodzielnie interpretuje, opracowuje i dokonuje oceny statystycznej wyników

w sprawozdaniach z zakresu analizy ilościowej.

Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania związane

z pracą zespołową oraz za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych w laboratorium

analitycznym.

Student rozumie podstawowe zasady etyki pracy w laboratorium analitycznym.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Zest

aw

sp

rzęt

u la

bo

rato

ryjn

ego

9

Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku

biureta 25 mL 1 szt.

kolba stożkowa 300 mL 3 szt.

mały lejek do biurety 1 szt.

lejek typu „tulipan” 1 szt.

mała zlewka pod biuretę 1 szt.

tryskawka 1 szt.

dodatkowe szkło i sprzęt w zależności od ćwiczenia


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Wzó

r arku

sza spra

wo

zda

wczeg

o

10

Wzór arkusza sprawozdawczego do ćwiczeń z Chemii Analitycznej B

............................................................

Imię i nazwisko

............................................................

Grupa

Temat laboratoryjnego zadania kontrolnego

…...............................................................................

I. Zasada oznaczania

II. Wyniki

III. Obliczenia

..................................................

Wartość oznaczona

.................................................. ..................................................

Wartość rzeczywista Błąd względny oznaczenia (%)

....................................................

Ocena i podpis sprawdzającego



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

1,2

11

ĆWICZENIE 1,2

Analiza dolomitu

Dolomit jest to podwójny węglan wapnia i magnezu (CaCO3·MgCO3). Pokrewnymi

minerałami są kamień wapienny, marmur i kreda zawierające głównie CaCO3 oraz magnezyt

złożony głównie z MgCO3. Wymienione minerały, poza węglanami wapnia i magnezu,

zawierają domieszki piasku i materiałów gliniastych. Stąd pochodzi zawartość w minerałach

węglanowych krzemionki oraz tlenków żelaza i glinu.

Podstawowymi oznaczeniami w analizie materiałów węglanowych jest określenie

wilgotności, zawartości CO2, CaO, MgO, sumy Fe2O3 + Al2O3, strat prażenia oraz SiO2,

I. Zasada oznaczenia wilgotności

Wilgotność oznacza się na podstawie ubytku masy próbki podczas suszenia w suszarce

w temperaturze 110C.

Naczynko wagowe wysuszyć i zważyć na wadze analitycznej. Następnie odważyć ok. 2 g

sproszkowanego dolomitu i suszyć w suszarce w temperaturze 110C do stałej masy.

U w a g i :

- suszyć w otwartym naczynku wagowym w suszarce,

- naczynko wagowe studzić w eksykatorze i zamknięte ważyć na wadze analitycznej.

Z ubytku masy określić wilgotność w dolomicie w procentach.

II. Zasada oznaczenia tlenku wapnia i tlenku magnezu

Oznaczenie zawartości tlenku wapnia (CaO) i tlenku magnezu (MgO) w dolomicie wymaga

roztworzenia próbki i oddzielenia krzemionki oraz tlenków żelaza i glinu z otrzymanego

roztworu.

Po rozpuszczeniu próbki w kwasie chlorowodorowym i odparowaniu do sucha, pozostałość

suszy się w temperaturze 130C. Dzięki temu po dodaniu rozcieńczonego HCl i ogrzaniu,

SiO2 pozostaje całkowicie w osadzie. Natomiast Fe2O3 i Al2O3 wydziela się z roztworu

w postaci wodorotlenków żelaza i glinu za pomocą wodnego roztworu amoniaku.

Wapń oznacza się metodą miareczkową - manganometrycznie za pomocą mianowanego

roztworu manganianu(VII) potasu po wcześniejszym wydzieleniu wapnia w postaci

szczawianu wapnia i rozpuszczeniu go w kwasie siarkowym(VI) zgodnie z poniższymi

równaniami reakcji:

Ca2+

+ C2O42-

→ CaC2O4↓

CaC2O4↓ + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4

5C2O42-

+ 2MnO4- + 16H

+ → 2Mn

2+ + 10CO2↑ + 8H2O


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 1

,2

12

Magnez oznacza się w przesączu, po oddzieleniu wapnia, metodą miareczkową, poprzez

kompleksonometryczne miareczkowanie próbki mianowanym roztworem

etylenodiaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 34) w środowisku buforu amonowego

o pH 10 wobec czerni eriochromowej T jako wskaźnika, według poniższych reakcji:

Mg2+

+ HT2-

→ MgT- + H

+

niebieski winnoczerwony

MgT- + H2Y

2- → MgY

2- + HT

2- + H

+

winnoczerwony bezbarwny niebieski

gdzie:

HT2-

– zdysocjowana forma czerni eriochromowej T, jaka występuje przy pH 10

H2Y2-

– jon diwodoroetylenodiaminotetraoctowy (EDTA)

III. Odczynniki i roztwory

1. Stężony kwas azotowy(V) 65%.

2. Roztwór kwasu azotowego(V) o stężeniu 2 mol∙L-1

.

3. Stężony kwas chlorowodorowy 35-38%.

4. Roztwór kwasu chlorowodorowego (1+1).

5. Roztwór wodny amoniaku o stężeniu 25%.

6. Roztwór szczawianu amonu o stężeniach 4% i 0,1%.

7. Roztwór kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 1 mol∙L-1

.

8. Roztwór manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol∙L-1

.

9. Roztwór wersenianu disodu o stężeniu ok. 0,02 mol∙L-1

.

10. Roztwór buforowy o pH 10.

11. Roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,01 mol∙L-1

.

12. Wskaźniki: roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%, czerń eriochromowa T.

IV. Wykonanie oznaczenia

Oznaczenie zawartości tlenku wapnia (CaO)

Na wadze analitycznej odważyć ok. 2 g próbki dolomitu dokładnie roztartej i wysuszonej (do

stałej masy w T=110C). Odważkę w zlewce o pojemności 250 mL zwilżyć małą ilością

wody destylowanej, dodać 15 mL kwasu chlorowodorowego (1+1) i 3-4 krople stężonego

kwasu azotowego(V). Roztwór ogrzewać nie doprowadzając do wrzenia, aż odparuje do

sucha. Zlewkę z pozostałością suszyć w suszarce przez 1h w temperaturze 130C.

Po ostudzeniu naczynia dodać 5 mL stężonego HCl, a po 10 minutach 50 mL gorącej wody

destylowanej. Ogrzewać roztwór prawie do wrzenia i wytrącać wodorotlenki żelaza i glinu

za pomocą 25% roztworu wodnego amoniaku, aż do wystąpienia wyraźnego jego zapachu

i całkowitego strącenia osadu. Osad krzemionki i wodorotlenków odsączyć na twardym

sączku bibułowym, zbierając przesącz do kolby miarowej o pojemności 250 mL i przemywać

gorącą wodą destylowaną do całkowitego odmycia jonów Cl- (próba z roztworem AgNO3

zakwaszonym HNO3). Osad odrzucić. Otrzymany przesącz zakwasić lekko HCl (1+1),

względem papierka uniwersalnego, rozcieńczyć wodą destylowaną do 250 mL i dokładnie

wymieszać.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

1,2

13

► Z tego roztworu odpipetować 25 mL do zlewki o pojemności 250 mL i rozcieńczyć wodą

destylowaną do ok. 100 mL. Roztwór zakwasić 3 mL HCl (1+1), dodać 2-3 krople oranżu

metylowego i 25 mL 4% roztworu szczawianu amonu. Roztwór ogrzać do temperatury 80C

i mieszając dodawać powoli 25% roztwór wodny amoniaku do zabarwienia oranżu

metylowego na żółto. Pozostawić roztwór z osadem około 1h w łaźni wodnej. Osad odsączyć

na twardym sączku bibułowym, zbierając przesącz do kolby miarowej o pojemności 250 mL.

Osad przemywać 0,1% roztworem (NH4)2C2O4 do odmycia jonów Cl- (próba z roztworem

AgNO3 zakwaszonym HNO3), a następnie 4 porcjami po 5 mL wody destylowanej lekko

zalkalizowanej 25% roztworem wodnym amoniaku (2-3 krople NH3·H2O w 100 mL wody)

celem odmycia szczawianu amonu. Otrzymany przesącz zachować do oznaczania MgO.

Osad CaC2O4 rozpuścić w 100 mL 1 mol∙L-1

roztworu kwasu siarkowego(VI) ogrzanego do

temperatury 70-80C. W tym celu sączek rozłożyć na ścianie zlewki i dokładnie spłukać osad

gorącym H2SO4. Następnie sączek spłukać strumieniem wody destylowanej. Gorący roztwór

kwasu szczawiowego w rozcieńczonym H2SO4 miareczkować mianowanym roztworem

KMnO4 aż do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się ok. 30 sekund. Zawartość CaO w wysuszonej próbce dolomitu obliczyć ze wzoru:

𝑚𝐶𝑎𝑂 =5

2∙ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4

∙ 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4∙ 𝑀𝐶𝑎𝑂 ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 – objętość KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (L)

𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4– stężenie molowe manganianu(VII) potasu (mol∙L

-1)

𝑀𝐶𝑎𝑂 – masa molowa tlenku wapnia (g∙mol-1

)

𝑊=10 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety 5

2 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji jonów C2O4

2- z jonami MnO4

-

Oznaczenie zawartości tlenku magnezu (MgO)

Uzyskany wcześniej przesącz rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Odpipetować po

50 mL roztworu do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL i rozcieńczyć do około

100 mL wodą destylowaną. Dodać 5 mL roztworu buforowego o pH 10 i szczyptę czerni

eriochromowej T. Otrzymany roztwór miareczkować mianowanym roztworem EDTA do

zmiany zabarwienia z różowo-fioletowego na niebieskie. Zawartość MgO w wysuszonej próbce dolomitu obliczyć ze wzoru:

𝑚𝑀𝑔𝑂 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝑀𝑔𝑂 ∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość EDTA zużyta podczas miareczkowania (L)

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe wersenianu disodu (mol∙L-1

)

𝑀𝑀𝑔𝑂 – masa molowa tlenku magnezu (g∙mol-1

)

𝑊=50 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety

Obliczyć procentową zawartość CaO i MgO w wysuszonej próbce dolomitu.

Przeprowadzić ocenę statystyczną dla wyników oznaczania CaO i MgO (średnia

arytmetyczna po odrzuceniu wyników wątpliwych testem Q-Dixona, odchylenie standardowe,

względne odchylenie standardowe w % i przedział ufności dla p=0,95).


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 3

14

ĆWICZENIE 3

Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony amonowe

I. Zasada oznaczenia

Do nawozów sztucznych azotowych należą: saletra wapniowa (norweska) – Ca(NO3)2, saletra

sodowa (chilijska) – NaNO3, saletra potasowa (indyjska) – KNO3, saletra amonowa

(saletrzak) – NH4NO3, chlorek amonu – NH4Cl, siarczan(VI) amonu – (NH4)2SO4 oraz

mocznik – CO(NH2)2.

Amoniak jest słabą lotną zasadą. Jeżeli do soli amonowych doda się w nadmiarze mocnej

zasady i roztwór ogrzeje się, to gazowy amoniak wydziela się zgodnie z reakcją:

NH4Cl + NaOH NaCl + NH3↑ + H2O

Wydzielający się amoniak oddestylowuje się do odbieralnika, zawierającego znaną objętość

mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego, dodanego w nadmiarze. Gazowy NH3

zostaje związany zgodnie z reakcją:

NH3 + HCl nadmiar NH4Cl + HCl niezobojętniony

Pozostały w odbieralniku, niezobojętniony kwas chlorowodorowy odmiareczkowuje się

mianowanym roztworem wodorotlenku sodu zgodnie z reakcją:

HCl niezobojętniony + NaOH NaCl + H2O

Różnica między początkową, nadmiarową ilością HCl a ilością tego kwasu zobojętnionego

podczas miareczkowania mianowanym roztworem NaOH, odpowiada ilości związanego NH3.

II. Odczynniki i roztwory

1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1

.

2. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1

.

3. Roztwór czerwieni metylowej o stężeniu 0,1% w 60% alkoholu etylowym.

4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 20%.

5. Papierki wskaźnikowe uniwersalne.

III. Sprzęt laboratoryjny

1. Kolba okrągłodenna o pojemności 250 mL.

2. Łapacz kropel.

3. Chłodnica wodna.

4. Kolba stożkowa o pojemności 300 mL.

5. Statywy z uchwytami 2 szt.

6. Kawałki tłuczonej porcelany.

7. Okulary ochronne lub osłona na twarz.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

3

15

IV. Ustalenie miana roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1

W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej Na2CO3 w granicach 0,15-0,20 g

(co odpowiada 15-20 mL 0,2 mol∙L-1

HCl) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej

o pojemności 300 mL. Odważony węglan sodu rozpuścić w około 70 mL wody destylowanej

i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Otrzymany roztwór miareczkować powoli kwasem

chlorowodorowym. Miareczkowanie prowadzi się do pierwszej widocznej zmiany

zabarwienia z żółtego na cebulkowe, po czym roztwór ogrzewa się do wrzenia w celu

odpędzenia powstałego w roztworze CO2 . Roztwór może ponownie przybrać barwę żółtą.

Ostudzić roztwór i dokończyć miareczkowanie dodając roztwór kwasu chlorowodorowego do

pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.

Podczas miareczkowania wobec oranżu metylowego zachodzi reakcja:

Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑

Stężenie molowe roztworu HCl obliczyć ze wzoru:

𝑐𝐻𝐶𝑙 =2

1∙

𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3

(mol∙L-1

)

gdzie:

𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa odważki Na2CO3 (g)

𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa molowa Na2CO3 (g∙mol

-1)

𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L) 2

1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji HCl z Na2CO3

V. Ustalenie miana roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1

Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL odmierzyć pipetą jednomiarową 20 mL

mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego, rozcieńczyć 50 mL wody destylowanej

i dodać 1-2 krople roztworu czerwieni metylowej. Otrzymany roztwór miareczkować powoli

wodorotlenkiem sodu, którego miano oznaczamy. Miareczkowanie prowadzić do zmiany

zabarwienia na żółte. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia. Podczas miareczkowania

wobec czerwieni metylowej zachodzi reakcja:

NaOH + HCl NaCl + H2O

Stężenie molowe roztworu NaOH obliczyć ze wzoru:

𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (mol∙L

-1)

gdzie:

𝑉𝐻𝐶𝑙 – objętość roztworu HCl (mL)

𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol∙L-1

)

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (mL)


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 3

16

Mając do dyspozycji wymieniony w pkt. III sprzęt laboratoryjny należy zmontować zestaw

do destylacji amoniaku według podanego schematu.

Rys. Zestaw do destylacji amoniaku

VI. Wykonanie oznaczenia

Oznaczenie zawartości azotu amonowego

Odważyć na wadze analitycznej określoną ilość badanej próbki nawozu sztucznego,

zawierającego azot w postaci jonu amonowego:

a) w przypadku saletrzaku zawierającego NH4NO3: ok. 3 g,

b) w przypadku siarczanu(VI) amonu – (NH4)2SO4: ok. 2 g,

c) w przypadku chlorku amonu – NH4Cl: ok. 2 g.

Następnie odważkę przenieść ilościowo do zlewki o pojemności 100 mL i rozpuścić w 20 mL

wody destylowanej. W przypadku uzyskania zawiesiny, próbkę przesączyć, zbierając roztwór

w kolbie miarowej o pojemności 100 mL. Natomiast w przypadku uzyskania klarownego

roztworu etap sączenia można pominąć i zawartość zlewki przenieść ilościowo do kolby

miarowej o pojemności 100 mL. Zebrany w kolbie miarowej roztwór rozcieńczyć wodą

destylowaną do kreski. Z uzyskanej w ten sposób próbki odpipetować 20 mL roztworu do

kolby okrągłodennej o pojemności 250 mL. Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL,

pełniącej rolę odbieralnika, odmierzyć pipetą 50 mL mianowanego roztworu HCl.

Do kolby okrągłodennej wrzucić kilka kawałków tłuczonej porcelany, a następnie wlać

odmierzone cylindrem miarowym 50 mL 20% roztworu NaOH. Kolbę okrągłodenną

natychmiast zamknąć korkiem z łapaczem kropel, który jest połączony z chłodnicą wodną

i odbieralnikiem. Koniec chłodnicy powinien być zanurzony w roztworze kwasu

chlorowodorowego i nie dotykać dna odbieralnika.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

3

17

Następnie ogrzewać roztwór w kolbie do wrzenia i tak regulować grzanie, aby wrzenie miało

przebieg spokojny. Gdy ilość cieczy w kolbie zmniejszy się do 1/3 objętości, sprawdzić

papierkiem wskaźnikowym uniwersalnym, czy krople destylatu spływające z chłodnicy nie

zawierają amoniaku.

Do zimnego roztworu w odbieralniku dodać kilka kropli czerwieni metylowej

i odmiareczkować niezwiązany amoniakiem kwas chlorowodorowy mianowanym roztworem

NaOH aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na żółte. Oznaczenie powtórzyć 2 razy.

Zawartość NH3 w próbce nawozu sztucznego obliczyć ze wzoru:

𝑚𝑁𝐻3= (𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻) ∙ 𝑀𝑁𝐻3

∙ 𝑊 (g)

gdzie:

𝑉𝐻𝐶𝑙 – początkowa objętość mianowanego kwasu chlorowodorowego (L)

𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe kwasu chlorowodorowego (mol∙L-1

)

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – objętość wodorotlenku sodu zużyta podczas miareczkowania (L)

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 – stężenie molowe wodorotlenku sodu (mol∙L-1

)

𝑀𝑁𝐻3 – masa molowa amoniaku (g∙mol-1

)

𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety

Obliczyć zawartość azotu amonowego w gramach, a następnie przeliczyć na zawartość

procentową azotu w próbce nawozu sztucznego.


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 4

18

ĆWICZENIE 4

Analiza wody

UWAGA! Każdy student na ćwiczenia powinien przynieść dwie próbki wody: (1) źródlanej lub mineralnej (2) wodociągowej lub studziennej z własnego ujęcia

Analiza obejmuje wody naturalne (np. z rzek, studni i jezior), wody odpowiednio

oczyszczone (np. z sieci wodociągowej) i wody przystosowane do różnych potrzeb

przemysłowych. Woda przeznaczona do spożycia powinna charakteryzować się odpowiednią

zawartością rozpuszczonych w niej makro- i mikroelementów, a także właściwym smakiem,

zapachem i barwą. Na skład chemiczny wody wpływ ma wiele czynników, m.in. jakość

surowca i materiały użyte do dezynfekcji oraz transportu. Niektóre składniki, np.

rozpuszczony tlenek węgla(IV) czy związki wapnia i magnezu, nadają wodzie odpowiedni

smak. Z kolei duża zawartość żelaza powoduje brunatne zabarwienie wody, zaś duża ilość

manganu nadaje wodzie gorzki smak. Obecność bakterii, amoniaku czy metali ciężkich

dyskwalifikuje wodę do celów spożywczych.

Wartości powyższych parametrów regulowane są surowymi normami, m.in. obowiązującym

w Polsce Rozporządzeniem Ministra Zdrowia, zaleceniami WHO czy Dyrektywą UE.

Pełna analiza wody obejmuje wiele badań jakościowych i ilościowych:

próby organoleptyczne (smak, zapach),

analiza mikrobiologiczna,

barwa, mętność, temperatura, pH,

przewodnictwo elektrolityczne,

zasadowość i kwasowość, ilość wolnego, związanego i agresywnego CO2,

zawartość krzemionki, suchej pozostałości oraz substancji rozpuszczonych lotnych

i nielotnych,

twardość ogólna,

utlenialność,

zawartość tlenu rozpuszczonego oraz BZT5 (biochemiczne zapotrzebowanie tlenu),

zawartość jonów Fe, Mn i Al,

zawartość wolnego chloru oraz ubocznych produktów dezynfekcji wody,

zawartość azotu w postaci jonów azotanowych(V) i amonowych,

zawartość jonów siarczanowych(VI) i chlorkowych,

obecność metali ciężkich.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

4

19

A. Pomiar pH wody

Odczyn wód naturalnych może zawierać się w granicach pH 4-9. Najczęściej spotykane wody

wykazują pH 6,5-8,5. Teoretycznie pH bardzo czystej wody powinno wynosić 7. W praktyce

jednak zawarte w wodzie wodorowęglany, węglany, kwasy humusowe/huminowe oraz tlenek

węgla(IV) powodują zmianę odczynu.

Wykonanie pomiarów

zmierzyć temperaturę otoczenia i wprowadzić jej wartość do pamięci urządzenia

pomiarowego,

elektrodę dokładnie przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,

wykalibrować przyrząd z wykorzystaniem dwóch roztworów buforowych,

przed pomiarem pH elektrodę przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,

naczynko przepłukać badaną próbką wody, po czym umieścić w nim próbkę do ok. ¾

pojemności naczynka i dokonać pomiaru pH,

po zakończeniu pomiarów elektrodę przemyć i zanurzyć w wodzie destylowanej.

B. Pomiar przewodnictwa

Przewodnictwo (przewodność elektrolityczna) roztworu wodnego to jego zdolność do

przewodzenia prądu elektrycznego. Prąd ten jest przenoszony w roztworze przy pomocy

jonów. Im większe ich stężenie, tym większa wartość przewodnictwa. W wodach naturalnych

jony pochodzą prawie wyłącznie z dysocjacji elektrolitycznej związków nieorganicznych,

a zatem pomiar przewodnictwa może służyć do określenia ogólnej zawartości substancji

rozpuszczonych. Badanie wykonuje się przy użyciu konduktometru wyposażonego

w specjalne naczynko konduktometryczne. Wartości przewodnictwa podaje się w µS∙cm-1

lub

mS∙cm-1

. Przewodnictwo świeżo destylowanej wody wynosi około 0,5-2 µS∙cm-1

, natomiast

wody dejonizowanej 0,01-0,1 µS∙cm-1

. Przewodność wód naturalnych powierzchniowych

(źródła, rzeki, jeziora) waha się od 50 do kilkuset µS∙cm-1

, przy czym dla wód głębinowych

może osiągać wartości rzędu kilku tysięcy µS∙cm-1

. Dla ścieków przewodnictwo może

wynosić nawet kilkadziesiąt tysięcy µS∙cm-1

.

Wykonanie pomiarów

zmierzyć temperaturę otoczenia i wprowadzić jej wartość do pamięci urządzenia

pomiarowego,

elektrodę dokładnie opłukać wodą destylowaną i osuszyć bibułą,

przeprowadzić kalibrację konduktometru,

przed pomiarem przewodnictwa elektrodę przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,

naczynko przepłukać badaną próbką wody, po czym umieścić w nim próbkę do ok. ¾

pojemności naczynka i dokonać pomiaru przewodnictwa,

po zakończeniu pomiarów elektrodę przepłukać i zanurzyć w wodzie destylowanej.


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 4

20

C. Oznaczenie twardości węglanowej wody metodą acydymetryczną


Twardość węglanową wody naturalnej powodują rozpuszczone w niej wodorowęglany

wapnia i magnezu. Twardość węglanowa wody jest częścią twardości ogólnej, na którą

składają się także niewęglanowe sole wapnia i magnezu. Oznaczanie twardości węglanowej

polega na rozkładzie wodorowęglanów kwasem do CO2 zgodnie z równaniami reakcji:

Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2CO2 + 2H2O

Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2CO2 + 2H2O

Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu metylowego. Metodę tę można zastosować tylko

do wód, które nie zawierają innych wodorowęglanów (np. NaHCO3).


1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,1 mol∙L-1

, mianowanym na odważkę

0,05-0,09 g Na2CO3, zgodnie z procedurą przedstawioną w ćwiczeniu 3.

2. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.

III. Wykonanie oznaczenia

Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć cylindrem miarowym po

100 mL badanej wody, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym

roztworem kwasu chlorowodorowego do zmiany zabarwienia z żółtej na cebulkową.

Twardość węglanową wody obliczyć w stopniach niemieckich (1d = 10 mg CaO w 1 L

wody) ze wzoru:

𝑇𝑤𝑤 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∙ 28 (d)

gdzie:

𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (mL)

𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol∙L-1

)

28 – stosunek masy molowej Ca(HCO3)2 do CaO oraz przelicznik z objętości próbki 100 mL

na 1 L wody



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

4

21

D. Kompleksonometryczne oznaczenie twardości ogólnej oraz zawartości jonów wapnia

i magnezu w wodzie


Twardością wody nazywa się właściwości wody wynikające z obecności w wodzie jonów

wapnia i magnezu oraz innych jonów metali wielowartościowych. Na twardość całkowitą

(ogólną) składa się zawartość wapnia i magnezu przeliczona na tlenek wapnia. Twardość

ogólną najczęściej oznacza się kompleksonometrycznie miareczkując próbkę wody

mianowanym roztworem etylenodiaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 34). Metodę

można zastosować do oznaczania twardości zarówno w wodach bardzo miękkich, jak i

twardych, a nawet w koncentratach.

Miareczkując wodę mianowanym roztworem EDTA w środowisku roztworu buforowego

o pH 10 wobec czerni eriochromowej T, możemy oznaczyć sumę wapnia i magnezu, a więc

twardość ogólną. Natomiast miareczkując drugą próbkę wody mianowanym roztworem

EDTA w środowisku NaOH wobec mureksydu, oznaczamy tylko zawartość wapnia.

Z różnicy tych dwóch miareczkowań można obliczyć zawartość magnezu.


1. Roztwór EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol∙L-1

.

2. Roztwór chlorku wapnia o stężeniu 0,05 mol∙L-1

.

3. Roztwór buforowy o pH 10.

4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol∙L-1

.

5. Czerń eriochromowa T.

6. Mureksyd.

III. Ustalenie miana roztworu roztworu EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol∙L-1

Miano roztworu EDTA nastawić na roztwór chlorku wapnia o ściśle określonym stężeniu

(0,05 mol∙L-1

), znajdującego się w biurecie Schillinga. W tym celu do trzech kolb stożkowych

o pojemności 300 mL odmierzyć po 20 mL roztworu CaCl2 o stężeniu 0,05 mol∙L-1

, dodać

5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika - czerni eriochromowej T

i miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską.

Stężenie molowe roztworu EDTA obliczyć ze wzoru:

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 ∙ 𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (mol∙L

-1)

gdzie:

𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 – objętość roztworu CaCl2 (mL)

𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2 – stężenie molowe roztworu CaCl2 (mol∙L

-1)

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 4

22


Oznaczenie twardości ogólnej wody

Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 100 mL badanej wody,

dodać 5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika - czerni eriochromowej T

i miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na

niebieską.

Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyć twardość ogólną wody:

𝑇𝑤𝑜𝑔 =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝐶𝑎𝑂 ∙ 1000

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 ∙ 10 (d)

𝑇𝑤𝑜𝑔 =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 1000

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mmol∙L

-1)


𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol∙L-1

)

𝑀𝐶𝑎𝑂 – masa molowa tlenku wapnia (g∙mol-1

)

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość roztworu pobranego do miareczkowania (mL)

10 – 1d = 10 mg CaO w 1 L wody

Oznaczenie zawartości jonów wapnia

Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 100 mL badanej wody,

dodać 20 mL roztworu NaOH, szczyptę wskaźnika - mureksydu i miareczkować

mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonej na lila.

Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyć zawartość jonów wapnia w wodzie:

𝑋𝐶𝑎2+ =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 1000

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mmol∙L

-1)


𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol∙L-1

)

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość roztworu pobranego do miareczkowania (mL)

Oznaczenie zawartości jonów magnezu

Zawartość jonów magnezu w wodzie obliczyć z różnicy oznaczonej twardości ogólnej

i zawartości jonów wapnia:

𝑌𝑀𝑔2+ = 𝑇𝑤𝑜𝑔 − 𝑋𝐶𝑎2+ (mmol∙L-1

)

𝑇𝑤𝑜𝑔 – twardość ogólna (mmol∙L-1

)

𝑋𝐶𝑎2+ – zawartość jonów wapnia (mmol∙L-1

)



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

4

23

Klasyfikacja twardości wód

Twardość ogólna wody jest wyrażana w różnych jednostkach. Najpowszechniej stosowana

w laboratoriach jednostka to mgCaCO3∙L-1

(m.in. w Polskiej Normie PN-ISO 6059:1999).

Poniższa tabela pozwala przeliczyć twardość ogólną wody na inne, równorzędnie stosowane

jednostki.

Wartości współczynników przeliczeniowych dla twardości ogólnej wyrażanej w różnych jednostkach

mmol∙L-1

– międzynarodowa jednostka określająca zawartość CaCO3 mval∙L

-1 – fizyczna jednostka określająca zawartość CaCO3

d – niemieckie stopnie twardości wody, w literaturze wyrażane również jako n lub dH

e – angielskie stopnie twardości wody

f – francuskie stopnie twardości wody, w literaturze wyrażane również jako fH mgCaCO3∙L

-1 – jednostka amerykańska oraz stosowana w Polskich Normach i w Rozporządzeniu Ministra

Zdrowia w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi Przykład obliczeń dla twardości wody wynoszącej 400 mgCaCO3∙L

-1:

400/17,8=22,47 (d)

400/100 = 4 (mmol∙L-1

)

400/50 = 8 (mval∙L-1

)

Lp. Stopień twardości wody mmol∙L-1 mgCaCO3∙L-1 d mval∙L-1

1 woda bardzo miękka < 1 < 100 < 5,6 < 2

2 woda miękka 1 - 2 100 - 200 5,6 - 11,2 2 - 4

3 woda średnio-twarda 2 - 3,5 200 - 350 11,2 - 19,6 4 - 7

4 woda twarda 3,5 - 5,5 350 - 550 19,6 - 30,8 7 - 11

5 woda bardzo twarda > 5,5 > 550 > 30,8 > 11

Jednostka mmol∙L-1 mval∙L-1 d e f mgCaCO3∙L-1

mmol∙L-1 1 2 5,61 7,02 10 100

mval∙L-1 0,5 1 2,8 3,5 5 50

d 0,178 0,356 1 1,25 1,78 17,8

e 0,143 0,286 0,8 1 1,43 14,3

f 0,1 0,2 0,56 0,7 1 10

mgCaCO3∙L-1 0,01 0,02 0,056 0,07 0,1 1


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 5

24

ĆWICZENIE 5

Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza(III) za pomocą tiocyjanianu potasu


Oznaczenie polega na dodaniu do kwaśnego roztworu zawierającego jony żelaza(III)

roztworu tiocyjanianu potasu. W wyniku powstawania związków kompleksowych żelaza(III)

z jonami tiocyjanianowymi o liczbie skoordynowanych jonów Lk = 1-6 według reakcji:

Fe3+

+ SCN- FeSCN

2+

FeSCN2+

+ SCN- [Fe(SCN)2]

+

[Fe(SCN)2]+ + SCN

- [Fe(SCN)3]

[Fe(SCN)3] + SCN- [Fe(SCN)4]

-

[Fe(SCN)4]- + SCN

- [Fe(SCN)5]

2-

[Fe(SCN)5]2-

+ SCN- [Fe(SCN)6]

3-

roztwór zabarwia się na czerwono. Absorbancję badanego roztworu mierzy się za pomocą

spektrofotometru. Następnie, posługując się uprzednio sporządzonymi krzywymi

wzorcowymi absorbancji od stężenia jonów żelaza(III), określa się zawartość żelaza

w analizowanej próbce.

II. Aparatura

Spektrofotometr jednowiązkowy SP-830 Plus (Metertech) z kuwetami szklanymi o grubości

warstwy absorbującej b=1cm.


1. Roztwór wzorcowy żelaza(III) – Rw1 o stężeniu 1 mg∙mL-1

przygotowany z soli

Fe(NH4)(SO4)2·12H2O.

2. Roztwór roboczy żelaza(III) – Rw2 o stężeniu 0,05 mg∙mL-1

przygotowany przez

rozcieńczenie roztworu Rw1 kwasem siarkowym(VI) o stężeniu 0,05 mol∙L-1

.

3. Roztwór kwasu azotowego(V) (1+1).

4. Roztwór tiocyjanianu potasu o stężeniu 10%.

5. Roztwór kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 0,005 mol∙L-1

.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

5

25


1. Przygotowanie roztworów wzorcowych

Do 7 kolb miarowych o pojemności 50 mL odmierzyć z biurety od 0 mL (ślepa próba) do

6 mL co 1 mL roztworu wzorcowego żelaza(III) zawierającego 0,05 mg∙mL-1

(Rw2).

Następnie do każdej kolbki dodać 10 mL wody destylowanej, 1 mL roztworu HNO3 (1+1),

10 mL 10% roztworu tiocyjanianu potasu, uzupełnić do objętości 50 mL wodą destylowaną

i dokładnie wymieszać. Spektrofotometr jednowiązkowy wykalibrować na ślepą próbę, a następnie zmierzyć

absorbancję przygotowanych roztworów wzorcowych. Pomiary wykonywać przy długości

fali świetlnej =480 nm w kuwetach o grubości warstwy absorbującej b=1cm.

Rys. Przykładowa krzywa spektrofotometryczna absorbancji od długości fali dla roztworów wzorcowych: 1) o niższym stężeniu jonów żelaza(III), 2) o dwukrotnie wyższym stężeniu jonów żelaza(III).

Pomiary należy wykonać dla co najmniej trzech serii roztworów wzorcowych. Otrzymane

wyniki zestawić w tabeli według wzoru:


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 5

26

Zależność absorbancji od stężenia jonów żelaza(III)

Objętość Fe(III) (mL)

Stężenie Fe(III) (ilość mg w 50 mL)

Absorbancja

A1 A

2 A3 Aśr.

1 0,05

2 0,10

3 0,15

4 0,20

5 0,25

6 0,30

2. Przygotowanie próbki do oznaczenia

Otrzymaną próbkę zawierającą jony żelaza(III) w ilości 0,5-1,0 mg uzupełnić 0,005 mol∙L-1

roztworem kwasu siarkowego(VI) do kreski w kolbie miarowej o pojemności 100 mL.

Po dokładnym wymieszaniu pobrać do kolbek o pojemności 50 mL 4 równoległe próbki

po 20 mL roztworu badanego.

Następnie dodać do próbek wszystkie odczynniki w kolejności i ilościach jak w punkcie 1.

Zmierzyć absorbancję roztworów badanych w tych samych warunkach jak roztwory

wzorcowe.

V. Opracowanie wyników

1. Wykreślić krzywą wzorcową w układzie A=f(c).

2. Obliczyć molowy współczynnik absorpcji oznaczania jonów żelaza(III) za pomocą

tiocyjanianu potasu na podstawie krzywej wzorcowej.

3. Zawartość jonów żelaza (III) w badanej próbce obliczyć:

a) metodą krzywej wzorcowej na podstawie równania regresji A = acx + b

b) metodą porównania z jednym (1) lub dwoma roztworami wzorcowymi (2):

𝑐𝑥 = 𝑐𝑤𝑧 ∙ 𝐴𝑥

𝐴𝑤𝑧 (1) i 𝑐𝑥 = 𝑐1 +

𝑐2− 𝑐1

𝐴2− 𝐴1∙ (𝐴𝑥 − 𝐴1) (2)

gdzie:

𝑐𝑥 – stężenie jonów żelaza (III) w badanej próbce

𝑐𝑤𝑧 – stężenie wzorca

𝑐1, 𝑐2 – stężenie dwóch roztworów wzorcowych tak dobranych aby A1 Ax A2 𝐴𝑥 – absorbancja próbki badanej

𝐴𝑤𝑧 – absorbancja wzorca

𝐴1, 𝐴2 – absorbancja wzorców

4. Przeprowadzić dyskusję wyników (średnia arytmetyczna po odrzuceniu wyniku

wątpliwego testem Q-Dixona, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe

w % i przedział ufności dla p=0,95).



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

6

27

ĆWICZENIE 6

Wydzielanie śladów żelaza(III) z soli niklu na nośniku i spektrofotometryczne oznaczanie za pomocą tiocyjanianu potasu


Oznaczanie śladowych ilości żelaza(III) w solach niklu wymaga wstępnego ich wydzielania,

ponieważ zabarwienie jonów Ni(II) przeszkadza spektrofotometrycznemu oznaczaniu

żelaza(III) za pomocą tiocyjanianu potasu.

Nośnikiem przy wydzielaniu śladowych ilości żelaza z soli niklu może być kation, który

strąca się w postaci wodorotlenku pod wpływem nadmiaru dodanego wodnego roztworu

amoniaku. Nikiel w tych warunkach tworzy rozpuszczalny kompleks. Polecanym nośnikiem

jest wodorotlenek lantanu. Wodorotlenek glinu jest mniej wskazany, ponieważ przy dużych

stężeniach NH3·H2O tworzy się rozpuszczalny glinian. Jednak za stosowaniem tego nośnika

przemawia dostępność oraz cena soli glinu.

II. Aparatura

Spektrofotometr jednowiązkowy SP-830 Plus (Metertech) z kuwetami szklanymi o grubości

warstwy absorbującej b=1cm.


1. Roztwór wzorcowy żelaza(III) – Rw1 o stężeniu 1 mg∙mL-1

przygotowany z soli

Fe(NH4)(SO4)2·12H2O.

2. Roztwór roboczy żelaza(III) – Rw2 o stężeniu 0,05 mg∙mL-1

przygotowany przez

rozcieńczenie roztworu Rw1 kwasem siarkowym(VI) o stężeniu 0,05 mol∙L-1

.

3. Stężony kwas azotowy(V) 65%.

4. Roztwór azotanu(V) glinu o stężeniu 2%.

5. Roztwór wodny amoniaku o stężeniu 25%.

6. Chlorek amonu cz.d.a.

7. Roztwór alkoholowy dimetyloglioksymu o stężeniu 1%.

8. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol∙L-1

.

9. Roztwór tiocyjanianu potasu o stężeniu 10%.


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 6

28


1. Przygotowanie próbki do oznaczenia

Otrzymaną próbkę soli niklu rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie do pojemności 100 mL.

Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 2 równoległe próbki po 20 mL roztworu badanego

zawierającego ślady żelaza(III) do zlewek o pojemności 50 mL. ►Do każdej próbki dodać 1 mL stężonego HNO3 i ogrzać roztwór do wrzenia, po czym

przerwać ogrzewanie i dodać na gorąco 5 mL 2% roztworu Al(NO3)3. Następnie do

ostudzonego roztworu dodać szybko 10 mL 25% roztworu wodnego amoniaku i odczekać

20 minut.

W tym czasie przygotować mieszaninę 25% roztworu wodnego amoniaku rozcieńczonego

wodą w stosunku 1+9, w którym należy rozpuścić NH4Cl w ilości 1 g na każde 100 mL

roztworu. Skoagulowany osad wodorotlenków odsączyć na miękkim sączku bibułowym

i przemyć przygotowaną wcześniej mieszaniną do zaniku w przesączu jonów Ni2+

(reakcja

z dimetyloglioksymem).

Przemyty osad rozpuścić w 10 mL gorącego roztworu HCl o stężeniu 0,5 mol∙L-1

. Roztwór

należy zbierać do kolby miarowej o pojemności 50 mL. Po rozpuszczeniu osadu sączek

przemyć wodą destylowaną zbierając przesącz do tej samej kolbki. Przed samym pomiarem,

do zebranego przesączu dodać 10 mL 10% roztworu KSCN, dopełnić wodą destylowaną do

objętości 50 mL i dokładnie wymieszać.

2. Przygotowanie roztworów wzorcowych

Do 5 zlewek o pojemności 50 mL odmierzyć z biurety od 0 mL (ślepa próba) do 4 mL co

1 mL roztworu wzorcowego żelaza(III) zawierającego 0,05 mg∙mL-1

(Rw2), rozcieńczyć wodą

destylowaną do objętości 20 mL.

Dalej postępować jak przy przygotowaniu próbki badanej (► punkt 1).

3. Pomiar absorbancji z użyciem spektrofotometru jednowiązkowego UV-VIS

Spektrofotometr jednowiązkowy wykalibrować na ślepą próbę.

Zmierzyć absorbancję przygotowanych wcześniej roztworów wzorcowych przy długości fali

świetlnej =480 nm w kuwetach o grubości warstwy absorbującej b=1cm. Pomiary należy

wykonać dla co najmniej trzech serii roztworów wzorcowych. Otrzymane wyniki zestawić

w tabeli według wzoru:



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

6

29

Zależność absorbancji od stężenia jonów żelaza(III)

Objętość Fe(III) (mL)

Stężenie Fe(III) (ilość mg w 50 mL)

Absorbancja

A1 A

2 A3 Aśr.

1 0,05

2 0,10

3 0,15

4 0,20

Następnie zmierzyć absorbancję przygotowanych próbek.

V. Opracowanie wyników

1. Wykreślić krzywą wzorcową w układzie A=f(c).

2. Zawartość jonów żelaza(III) w badanej próbce soli niklu obliczyć:

a) metodą krzywej wzorcowej na podstawie równania regresji A = acx + b

b) metodą porównania z jednym (1) lub dwoma roztworami wzorcowymi (2):

𝑐𝑥 = 𝑐𝑤𝑧 ∙ 𝐴𝑥

𝐴𝑤𝑧 (1) i 𝑐𝑥 = 𝑐1 +

𝑐2− 𝑐1

𝐴2− 𝐴1∙ (𝐴𝑥 − 𝐴1) (2)

gdzie:

𝑐𝑥 – stężenie jonów żelaza(III) w badanej próbce

𝑐𝑤𝑧 – stężenie wzorca

𝑐1, 𝑐2 – stężenie dwóch roztworów wzorcowych tak dobranych aby A1 Ax A2 𝐴𝑥 – absorbancja próbki badanej

𝐴𝑤𝑧 – absorbancja wzorca

𝐴1, 𝐴2 – absorbancja wzorców

3. Obliczoną ilość żelaza(III) w badanej próbce przeliczyć na zawartość procentową żelaza

w określonej soli niklu.

4. Przeprowadzić dyskusję wyników (średnia arytmetyczna po odrzuceniu wyniku

wątpliwego testem Q-Dixona, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe

w % i przedział ufności dla p=0,95).


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 7

30

ĆWICZENIE 7

Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą 2,6-dichlorofenoloindofenolu

UWAGA! Każdy student na ćwiczenia powinien przynieść dwie próbki zawierające witaminę C (do wyboru): (1) owoce (o jasnej barwie miąższu, np. cytryna lub pomarańcza, NIE CZERWONE), (2) sok owocowy lub nektar (o jasnej barwie, NIE CZERWONY), (3) tabletki musujące lub powlekane z witaminą C.


Witamina C, inaczej kwas askorbinowy, występuje w przyrodzie w formie utlenionej lub

zredukowanej. Obie formy są biologicznie aktywne. Znanych jest kilka metod oznaczania

witaminy C w żywności i materiale biologicznym (krew, mocz). Jedną z nich jest

miareczkowanie wskaźnikiem redoks: 2,6-dichlorofenoloindofenolem (DCIP, → zob. str. 34).

Oznaczenie polega na utlenieniu kwasu askorbinowego, obecnego w owocach lub soku

z kapusty, za pomocą mianowanego roztworu DCIP. Używany niebieski barwnik 2,6-

dichlorofenoloindofenol w środowisku kwasowym w formie utlenionej jest różowy,

a w formie zredukowanej bezbarwny. Trwała barwa różowa podczas miareczkowania

powstaje po całkowitym utlenieniu kwasu askorbinowego w momencie dodania pierwszej

kropli nadmiaru barwnika.

DCIP (niebieskie) + H+ → DCIPH (różowe)

DCIPH (różowe) + Witamina C → DCIPH2 (bezbarwny leukozwiązek)

O

OH OH

O

OH

OH

OH

N

Cl Cl

O

O O

O

OH

OH

OH

NH

Cl Cl

OH

+ +

kwas askorbinowyforma zredukowana

kwas dehydroaskorbinowyforma utleniona

DCIP - forma utlenionazwiązek barwny

DCIP - forma zredukowanaleukozwiązek



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

7

31


1. Jodek potasu cz.d.a.

2. Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,1 mol∙L-1

(z odważki fixanal).

3. Kwas siarkowy(VI) o stężeniu 1 mol∙L-1

.

4. Roztwór 2,6-dichlorofenoloindofenolu.

5. Roztwór skrobi 0,5%.

6. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 1 mol∙L-1

.

III. Ustalenie miana roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu

Miano roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP) określa się przez miareczkowanie

jodometryczne mianowanym roztworem tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,001 mol∙L-1

wobec skrobi jako wskaźnika zgodnie z reakcjami:

2KI + DCIP + H2SO4 → I2 + DCIPH2 + K2SO4

I2 + 2S2O32-

→ 2I- + S4O6

2-

Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,001 mol∙L-1

należy przygotować poprzez

100 krotne rozcieńczenie roztworu bazowego otrzymanego z odważki fixanal (5 mL roztworu

bazowego należy rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 500 mL).

Następnie w kolbie stożkowej z doszlifowanym korkiem o pojemności 300 mL należy

rozpuścić 1 g stałego KI w 5 mL H2SO4 o stężeniu 1 mol∙L-1

, dodać 10 mL roztworu DCIP,

zamknąć szybko kolbę i pozostawić na 10 minut w ciemnym miejscu.

Wydzielony jod odmiareczkować do odbarwienia rozcieńczonym, mianowanym roztworem

Na2S2O3 wobec 1 mL 0,5% roztworu skrobi jako wskaźnika. Należy wykonać co najmniej

3 oznaczenia.

Stężenie molowe roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP) obliczyć ze wzoru:

C𝐷𝐶𝐼𝑃 =1

2∙

(𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3−𝑉0 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3) ∙ 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 (mol∙L

-1)

gdzie:

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania roztworu DCIP (mL)

𝑉0 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania próby zerowej (mL)

𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol∙L

-1)

𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 – objętość roztworu DCIP (mL) 1

2 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji roztworu DCIP z Na2S2O3


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ćw

iczenie 7

32


Owoce cytrusowe, kwaszona kapusta

Sok z cytryny, grejpfruta, limonki, mandarynki, pomarańczy lub kiszonej kapusty należy

wycisnąć do małej zlewki o pojemności 150 mL. W przypadku obecności stałych fragmentów

owoców próbkę przesączyć. Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą

jednomiarową 2 mL soku, dodać 5 mL roztworu HCl o stężeniu 1 mol∙L-1

i miareczkować

mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej utrzymującej się przez 10 sekund.

Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast soku pobrać wodę destylowaną.

Soki owocowe

Metoda nadaje się tylko do badania soków o jasnej barwie. W przypadku obecności osadu lub

stałych fragmentów owoców próbkę należy przesączyć. Do trzech kolb stożkowych o

pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 2 mL soku, dodać 5 mL roztworu HCl o

stężeniu 1 mol∙L-1

i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej

utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast soku

pobrać wodę destylowaną.

Tabletki musujące z witaminą C

Tabletkę rozdrobnić. W zależności od wartości podanych przez producenta, odważyć na

wadze analitycznej taką ilość badanej próbki, aby zawartość witaminy C mieściła się

w przedziale 5-10 mg (przykładowo, jeśli producent w 100 g produktu deklaruje 1000 mg

witaminy C, należy odważyć 0,5-1 g). Odważkę przenieść ilościowo do kolby miarowej

o pojemności 100 mL, rozpuścić w 20 mL wody destylowanej oraz dodać 10 mL roztworu

HCl o stężeniu 1 mol∙L-1

. Po rozpuszczeniu próbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski.

Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 5 mL

roztworu i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej

utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast

badanego roztworu pobrać wodę destylowaną.

Tabletki powlekane z witaminą C

Tabletkę rozdrobnić. W zależności od wartości podanych przez producenta, odważyć na

wadze analitycznej taką ilość badanej próbki, by zawartość witaminy C mieściła się

w przedziale 10-20 mg (przykładowo, jeśli tabletka o masie 0,5 g zawiera 100 mg witaminy

C, należy odważyć 0,05-0,1 g). Odważkę przenieść ilościowo do zlewki o pojemności

150 mL, rozpuścić w 20 mL wody destylowanej, a następnie przesączyć przez miękki sączek

bibułowy. Przesącz zbierać do kolby miarowej o pojemności 100 mL. Do przesączu dodać

10 mL roztworu HCl o stężeniu 1 mol∙L-1

, próbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski.

Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 10 mL

roztworu i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej

utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast

badanego roztworu pobrać wodę destylowaną.



Ch

em

ia a

nal

ityc

zna

– cz

ęść

B

Ćw

icze

nie

7

33

Próbka kontrolna

Z próbki kontrolnej zawierającej określoną ilość kwasu L-askorbinowego (około 0,1 g

witaminy C w 1 L roztworu) pobrać pipetą jednomiarową 10 mL do trzech kolb stożkowych

o pojemności 300 mL, dodać 5 mL roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1 mol∙L-1

i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej utrzymującej się

przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast próbki pobrać wodę

destylowaną.

Do obliczeń należy przyjąć ilość zużytego mianowanego roztworu DCIP pomniejszoną

o ilość mL tego roztworu zużytą w próbie ślepej.

W związku z tym, że 1 mol DCIP reaguje z 1 molem witaminy C, zawartość witaminy C

w 1 mL badanego soku owocowego obliczyć ze wzoru:

m𝑤𝑖𝑡.𝑐 =𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 ∙ (𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃−𝑉0 ) ∙ 𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃

𝑉𝑠𝑜𝑘𝑢 (mg∙mL

-1 soku)

Z kolei zawartość witaminy C w 1 g badanej próbki stałej (tabletka) obliczyć ze wzoru:

m𝑤𝑖𝑡.𝑐 =100 ∙ 𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 ∙ (𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃−𝑉0 ) ∙ 𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 ∙ 𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mg∙g

-1 próbki)

gdzie:

𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 – masa molowa kwasu askorbinowego (witaminy C) (g∙mol-1

)

𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃 – stężenie molowe roztworu DCIP (mol∙L-1

)

𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 – objętość roztworu DCIP (mL)

𝑉0 – objętość roztworu DCIP zużyta podczas miareczkowania próby ślepej (mL)

𝑉𝑠𝑜𝑘𝑢 – objętość próbki soku do analizy (mL)

𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość pobranego do miareczkowania roztworu po rozpuszczeniu tabletki (mL)

𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – masa odważonej tabletki (g)

Wyniki można podawać jako ilość mg witaminy C w 100 mL soku owocowego, ilość mg

witaminy C w 100 g próbki stałej (tabletka) lub ilość mg witaminy C w 1 L próbki kontrolnej.

Przykładowe zawartości witaminy C:

tabletki musujące: 1000-2000 mg w 100 g produktu,

tabletki powlekane: 100-200 mg w 1 pastylce,

świeżo wyciśnięty sok z cytryny lub pomarańczy: 50-65 mg w 100 mL soku,

świeżo wyciśnięty sok z grejpfruta: 30-45 mg w 100 mL soku,

czarna porzeczka: 170-190 mg w 100 g owoców,

kiwi: 90-110 mg w 100 g owoców,

czerwona papryka: 70-90 mg w 100 g miąższu,

pomidory: 15-25 mg w 100 g miąższu,

kapusta kwaszona: 15-30 mg w 100 mL soku,

dzika róża: 250-1000 mg na 100 g owoców.


Ch

em

ia analityczn

a – część B

Ma

teriały d

od

atkow

e

34

Materiały dodatkowe

Etylenodiaminotetraoctan disodu (C10H14N2O8Na2)

masa molowa: 336,21 g∙mol-1

nazwa systematyczna wg IUPAC: (etylenodinitrylo)tetraoctan disodu

nazwa potoczna: EDTA

nazwa handlowa: wersenian disodu - odczynnik sprzedawany w postaci wodnego

roztworu o ściśle określonym stężeniu (fixanal) lub w postaci stałej jako 2-hydrat (masa

molowa: 372,24 g∙mol-1

)

inne, spotykane nazwy i wzory: komplekson III, sól disodowa kwasu wersenowego,

edetynian disodu, Na2EDTA

2,6-dichlorofenoloindofenol (C12H7NO2Cl2)

masa molowa: 268,10 g∙mol-1

nazwa systematyczna wg IUPAC: 4-(3,5-dichloro-4-hydroksyfenylo)iminocykloheksa-

2,5-dien-1-on

nazwa potoczna: DCIP

nazwa handlowa: 2,6-dichlorofenoloindofenol – odczynnik sprzedawany w postaci soli

sodowej (C12H6NO2Cl2Na) o masie molowej 290,08 g∙mol-1

inne, spotykane nazwy i skróty: DPIP, DCPIP, odczynnik Tillmansa

Documents

Chemia analityczna - instrukcje do ćwiczeń - ZCHAzcha.us.edu.pl/download/ch_analityczna_B.pdf · Uniwersytet Śląski w Katowicach uzupełniona Instytut Chemii - Zakład Chemii