If you can't read please download the document
Upload
nguyennhan
View
227
Download
5
Embed Size (px)
Citation preview
1
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
UVOD U LABORATORIJSKE VJEUVOD U LABORATORIJSKE VJEBEBE
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANEE HRANE
Ivana Flanjak, dipl.ing.
PrehrambenoPrehrambeno--tehnolotehnoloki fakultet, Katedra za kakvoki fakultet, Katedra za kakvou hraneu hrane
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
SIGURNOST U LABORATORIJUSIGURNOST U LABORATORIJU
2
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE VODE SUODREIVANJE VODE SUENJEMENJEM
Princip metode: izmjeriti - osuiti - izmjeriti
Izdvajanje vode iz namirnica suenjem kod poviene temperature pod normalnim ili snienim tlakom
Temperature suenja 100-105-110C tj. 68-72C
Suenje do konstantne mase/konstantnog gubitka na masi
(< 1-3 mg)
itarice i proizvodi: suenje na 130C kroz 1 sat
Prethodno suenje namirnica (kruh, voe i povre): 50-60C te suenje na propisanim temperaturama
Tekue namirnice uparavanje (vodena kupelj) te suenje
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE VODE SUODREIVANJE VODE SUENJEMENJEM
Postupak:Postupak: Aluminijsku posudicu sa poklopcem osuiti,
ohladiti Izvagati prazne posudice i posudice sa uzorkom Suiti odreeno vrijeme Ohladiti u eksikatoru Izvagati Izraunati gubitak na masi Suiti, ohladiti, vagati, izraunati
3
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE KOLIODREIVANJE KOLIINE MINERALNIH TVARIINE MINERALNIH TVARI
Pepeo anorganski ostatak koji zaostaje nakon potpunog spaljivanja namirnice
Sastav pepela ovisi o sastavu namirnice i primijenjenoj metodi spaljivanja (temperaturi)
Temperature spaljivanja: 450-1000C
Pepeo: K, Na, Ca, Mg, P, S, Cl > 0,01%Fe, Sb, Cu, Mn, Co, < 0,01%PO43-, SO42-, Cl-, SiO2, CO32-
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE KOLIODREIVANJE KOLIINE MINERALNIH TVARIINE MINERALNIH TVARI
Postupak:Postupak: Loni za spaljivanje iariti, ohladiti (eksikator) i
izvagati Izvagati potrebnu koliinu uzorka Karbonizirati uzorak na niim temperaturama Spaliti uzorak u mufolnoj pei Ohladiti i izvagati Izraunati koliinu mineralnih tvari
4
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE BJELANODREIVANJE BJELANEVINA PO KJELDAHLEVINA PO KJELDAHL--uu
Princip: indirePrincip: indirektno odreivanje iz koliktno odreivanje iz koliine duine duikaika
KoliKoliina bjelanina bjelanevina= kolievina= koliina N ina N faktorfaktor
Sirove bjelanevine Ne odreuje nitrate i nitrite (modificirana metoda)
Faze odreivanja:1. Vlano spaljivanje/oksidacija2. Destilacija3. Titracija
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE BJELANODREIVANJE BJELANEVINA PO KJELDAHLEVINA PO KJELDAHL--uu
1. VLANO SPALJIVANJE/OKSIDACIJA
organska tvar + konc. H2SO4
Katalizatori, soli za povienje vrelita
CO2 + H2O + SO2 + (NH4)2SO4
5
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE BJELANODREIVANJE BJELANEVINA PO KJELDAHLEVINA PO KJELDAHL--uu
2. DESTILACIJA(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH4OH + Na2SO4
NH4OH + HCl NH4Cl + H2O
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE BJELANODREIVANJE BJELANEVINA PO KJELDAHLEVINA PO KJELDAHL--uu
3. TITRACIJAHCl + NaOH
Izraunavanje:
Kol. NaOH (slijepa proba glavna proba) ~ HCl ~ NH4OH1 dm3 0,01 M NaOH ~ 0,14 g N
% bjelan% bjelanevina = % N evina = % N faktorfaktor
6
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE EERA VOLUMETRIJSKI PO LUFF-SCHOORL-u
Princip: redukcija iona metala iz alkalnih otopina Princip: redukcija iona metala iz alkalnih otopina njihovih soli njihovih soli eeerimaerima
Direktno reducirajui eeri = prirodni prirodni invertinvert(glukoza, fruktoza, maltoza, laktoza)
Ukupni Ukupni invertinvert = prirodni invert + eeri koji nakon hidrolize reduciraju metalne ione
Reagensi: FehlingovaFehlingova otopinaotopina(vod. otop. CuSO4,alkalna otop. K-Na-tartarata)
LuffovaLuffova otopinaotopina
(vod.otop. CuSO4, Na-citrat + Na2CO3)
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA VOLUMETRIJSKI PO LUFFERA VOLUMETRIJSKI PO LUFF--SCHOORLSCHOORL--uu
CuSO4 + Na2CO3 + Na-citrat natrijev cupri citrat
RHCO (eer) + 2 Cu 2+ + 2 HOH RCOOH +Cu2O Nisu stehiometrijski odnosi!!
Odreivanje nereduciranog Cu2+-iona2 Cu2+ + 4 I- Cu2I2 + I2
Izdvojeni se jod titrira otopinom Na-tiosulfata:I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O 6
Razlika u cm3 0,1 M otopine Na2S2O3, utroenog za slijepu probu(ukupni Cu2+) i probu sa eerom slui za izraunavanje eera
prema tablici
7
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA VOLUMETRIJSKI PO LUFFERA VOLUMETRIJSKI PO LUFF--SCHOORLSCHOORL--uu
Postupak:Postupak:
Priprema osnovnog filtrataPriprema osnovnog filtratataloenje balastnih tvari otopine po Carrez-u
Odreivanje prirodnog Odreivanje prirodnog invertainvertakuhanje s Lufovom otopinom, dodatak KI i titracija I2
Odreivanje ukupnog Odreivanje ukupnog invertainvertahidroliza, neutralizacija, kuhanje s Lufovom otopinom, dodatak KI i titracija I2
IzraIzraunavanjeunavanje
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE MASTI PO SOXHLETUODREIVANJE MASTI PO SOXHLETU
Princip: ekstrakcija organskim otapalima + Princip: ekstrakcija organskim otapalima +
gravimetrijskogravimetrijsko odreivanje odreivanje
Organska otapalaOrganska otapala: eter, petroleter, kloroform, heksan, trikloretilen
Masti= sve to se moe ekstrahirati iz namirnica s bezvodnim eterom i ostaje nakon suenja od 1 sata na 100C
Slobodne masti= direktna ekstrakcija sa heksanom, petroleterom i dietileterom
Ukupne masti= ekstrakcija sa heksanom, petroleterom i dietileteromnakon digestije namirnice
Ukupni lipidi= ekstrakcija sa smjesom polarnog i nepolarnog otapala (kloroform:metanol)
8
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE MASTI PO SOXHLETUODREIVANJE MASTI PO SOXHLETU
Postupak:Postupak: SuSuenje i vaganje tikviceenje i vaganje tikvice Odvaga uzorka u tuljak za ekstrakcijuOdvaga uzorka u tuljak za ekstrakciju EkstrakcijaEkstrakcija PredestiliranjePredestiliranje otapalaotapala SuSuenje ekstrakta, hlenje ekstrakta, hlaenje i vaganje aenje i vaganje
Metoda odreuje slobodne mastiMetoda odreuje slobodne masti
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ODREIVANJE KROBA PO EWERSUKROBA PO EWERSU
Princip: Princip: polarimetrijskopolarimetrijsko odreivanje odreivanje krobakroba
Kut zakretanja 190-202
Postupak:Postupak:
Hidroliza kroba 1,124%-tnom HCl + kuhanje Taloenje optiki aktivnih tvari s fosfowolframovom
kiselinom Filtriranje Polarimetriranje filtrata Izraunavanje
krob(%) = [ ] mL
D
20
100100
9
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE VODE U MEDUODREIVANJE VODE U MEDU
Princip: Princip: refraktometrijskorefraktometrijsko odreivanje odreivanje
Postupak:Postupak: Kalibracija refraktometra dest.vodom Mjerenje IR uzorka/temp. 20C
Korekcija: T > 20C dodaje se 0,00023 za svaki CT < 20C oduzima se 0,00023 za svaki C
Tablice za oitavanje
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ELEKTRIODREIVANJE ELEKTRINE PROVODLJIVOSTI MEDANE PROVODLJIVOSTI MEDA
Princip: provodljivost 20% w/v vodene otopine meda pri 20Princip: provodljivost 20% w/v vodene otopine meda pri 20C C
Postupak:Postupak: Priprema otopine meda (poznata s.tv.) Kalibracija instrumenta- standardi Mjerenje
Korekcija: T > 20C oduzeti 3,2% vrijednosti po CT < 20C dodati 3,2% vrijednosti po C
-koliine mineralnih tvari u medu (nektarni med i medljikovac)
10
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ASKORBINSKE KISELINE TITRACIJOMODREIVANJE ASKORBINSKE KISELINE TITRACIJOM
Princip: redukcija obojenog reagensa i oksidacija Princip: redukcija obojenog reagensa i oksidacija askorbinskeaskorbinskekiseline u kiseline u dehidroaskorbinskudehidroaskorbinsku
Redukcijska sposobnost endiolne skupine Reagens: 2,6-diklorfenolindofenol (DCIP)/ metoda po Tillmansu
Postupak:Postupak: Standardizacija otopine DCIP-a
Priprema uzorka
Titracija
Izraunavanje100
10
=
G
EVC
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE AKTIVNOSTI DIJASTAZE PREMA SCHADE ODREIVANJE AKTIVNOSTI DIJASTAZE PREMA SCHADE (HMIHC)(HMIHC)
Jedinica aktivnosti dijastaze (Gothe jedinica) koliina enzima koja e hidrolizirati 0,01 g kroba u toku 1 sata na 40C pod uvjetima testa.
Rezultati se izraavaju u Gothe jedinicama ili Schade jedinicama po g meda
Postupak:Postupak: Priprema otopine kroba odgovarajue apsorbancije
(A = 0,745-0,770) Priprema otopine meda Mjerenje razgradnje kroba u odgovarajuim intervalima
(do A = 0,235)
Izraunavanje DN = 300/t
11
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA NA HPLCERA NA HPLC--u PREMA HMIHCu PREMA HMIHC
Princip: razdvajanje sastojaka smjese koje nosi mobilna faza Princip: razdvajanje sastojaka smjese koje nosi mobilna faza na bazi razlina bazi razliitih brzina kretanja kroz stacionarnu fazu itih brzina kretanja kroz stacionarnu fazu (topljivost)(topljivost)
Mobilna faza: tekuinaStacionarna faza: tekuina Detektor: RI
Metodom se odreuju: fruktoza, glukoza, saharoza, turanoza, maltoza u medu
Identifikacija na osnovi vremena zadravanja
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ODREIVANJE ODREIVANJE EEERA NA HPLCERA NA HPLC--u PREMA HMIHCu PREMA HMIHC
Postupak:Postupak: Priprema standarda Priprema uzoraka Kromatografiranje Izraunavanje
HPLC sustav:Kolona od nehrajueg elika (amino-modificirani silikagel) Protok mobilne faze: 1,3 ml/minMobilna faza: acetonitril/voda (80:20 v/v)Temperatura kolone i detektora: 30CVolumen uzorka: 10 ml
12
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ZAOKRUZAOKRUIVANJE PODATAKAIVANJE PODATAKA
Znaajne znamenke = sve sigurne i prva nesigurna znamenkanpr. 25,68 ima 4 znaajne znamenke (3 sigurne i 1 nesigurne znamenku)
Pravila za odreivanje znaajnih znamenaka:1. Zanemarite sve nule na poetku broja2. Zanemarite sve nule na kraju broja osim ako
nisu iza decimalnog zareza
3. Sve ostale znamenke, ukljuujui i nulu izmeu brojaka koje nisu nule, su znaajne
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ZAOKRUZAOKRUIVANJE PODATAKAIVANJE PODATAKA
Nula, znaajna ili ne:
30,26 ml znaajna
30,26 ml ~ 0,03026 L nisu znaajne
Volumen ae:2,0 L obje znamenke znaajneVolumen ae:2000 mL 2,0 103 mL
13
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ZAOKRUZAOKRUIVANJE PODATAKAIVANJE PODATAKA
Rezultati mjerenja: m1= 61,60 gm2= 61,46 gm3= 61,55 gm4= 61,61 g SD= 0,069
Pitanje: 61,55 ili 61,56?
gm 555,61=
KONTROLA KAKVOKONTROLA KAKVOE HRANE, Preddiplomski studij, PTFE HRANE, Preddiplomski studij, PTF
ZAOKRUZAOKRUIVANJE PODATAKAIVANJE PODATAKA
Zaokruivanje rezultata kemijskih rauna:
Zaokruivanje rezultata odgoditi do kraja rauna!!
Kroz sva raunanja zadrati najmanje jednu znamenku vie od znaajnih, kako bi se izbjegla pogreka zbog zaokruivanja (zatitna znamenka).