KEMIJA I TEHNOLOGIJA ŽITARICA Upute za laboratorijske vježbe znanja dokumenti/Polj.i prehr/IV... · 4 – Postupak Ispitni uzorak rasprostre se po površini stola i podijeli postupkom

Prehrambeno-biotehnološki fakultet

Sveučilište u Zagrebu

KEMIJA I TEHNOLOGIJA ŽITARICA

Upute za laboratorijske vježbe

Šk. god. 2010/2011

2

ODREĐIVANJE ORGANOLEPTI ČKIH SVOJSTAVA PŠENICE Primjena Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka pšenice, što obuhvaća boju, okus, miris, sjaj i mehaničko stanje ovojnice. Zdravo žito ima specifičan miris, okus te odreñenu boju i sjaj, zdravu i neoštećenu ovojnicu. Princip Uzorci se ocjenjuju prema opisu u specifikaciji HRN ISO 11051:2001(ISO 11051:1994) i usporeñuju sa standardom, ako postoji. Oprema

• Arak bijelog papira A4 formata Plan rada

1. Uzorkovanje 2. Senzorska analiza 3. Rezultati

Metoda rada 1 – Uzorkovanje Uzorkovanje vršiti prema:

• HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna 2 – Senzorska analiza Pšenica koja se stavlja u promet kao sirovina za mlinsku industriju mora biti zrela i zdrava, svojstvenog izgleda, mirisa i okusa. Pšenica ne smije imati strani miris i okus, a naročito ne slijedećeg podrijetla:

• Na skladišne štetočine • Na plijesan i snijet • Na sjemenke žitnih korova • Na pokvarenost uslijed lošeg uskladištenja ili neadekvatnog transporta • Na strane tvari kao što su petrolej, sumpor i drugo • Na sredstva za zaštitu bilja i uništavanje skladišnih štetočina

Senzorske analize provode se prilikom uzorkovanja, a prema opisu u specifikaciji, osim ako postoji standard, na slijedeći način:

• 50 – 100 g uzorka se raširi po bijelom papiru • 50 – 100 g standarda se raširi po bijelom papiru (ako postoji) • Vrši se usporedba traženih parametara uzorka sa specifikacijom ili standardom

Miris se odreñuje tako da se žito istrlja dlanovima i pomiriši. Može se samljeti, a dobivena prekrupa preliti vrelom vodom i pomirisati. Pšenica lako poprima strane mirise iz okoline (detergenti, jabuke i sl.), a podložna je i kvarenju (plijesan i zemlja). Okus zrelog žita ima specifičan okus, obično blag i neutralan. Kod kvarenja se okus mijenja. Odreñuje se žvakanjem žita (bolje je kad se samelje i prelije vrelom vodom). Boja varira od svijetlo bijelo-žute do smeñe, a ovisi o sorti pšenice, vremenskim prilikama za vrijeme žetve. Sjaj kod zdrave pšenice mora biti jasno izražen. Mehaničko stanje ovojnice - ovojnica ne smije biti oštećena, što je važno za skladištenje žita, jer može lakše doći do infekcije bakterijama, plijesnima i ostalim gljivicama, a napadi insekata su češći. 3 – Rezultati Rezultati se izražavaju u obliku: ODGOVARA / NE ODGOVARA

3

ODREĐIVANJE MASE 1000 ZRNA Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja mase 1000 zrna, tj. apsolutne mase zrna pšenice. Princip Apsolutnu masu zrna čini masa suhe tvari od 1000 neoštećenih zrna žita Oprema

• Razdjeljivač uzorka • Ureñaj pogodan za brojenje (npr. brojač sa fotoćelijom), a u nedostatku može biti i ručno • Tehnička vaga • Pinceta

Plan rada

1. Uzorkovanje 2. Odreñivanje sadržaja vlage u zrnu žita 3. Postupak 4. Izračunavanje

Metoda rada

1 – Uzorkovanje Uzorkovanje vršiti prema:

• HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna 2 – Odreñivanje sadržaja vlage Sadržaj vlage vršiti prema:

• HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine vode – Rutinska metoda

• HRN ISO 711:1999 (ISO 711:1985) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine vode – Osnovna referentna metoda

3 – Postupak Od ispitnog uzorka, ureñajom za brojenje ili ručno, odbroji se dva puta po 500 cijelih zrna bez primjesa, izvaže s točnošću 0,1g i vrijednosti se zbroje. 4 – Izračunavanje Masa 1000 zrna izračunava se po ovoj formuli: M = m x (100 – V) 100 gdje je: M – masa suhe tvari 1000 zrna žita m – masa 1000 zrna s prirodnom vlagom, u gramima V – postotak vlage u zrnu žita

4

ODREĐIVANJE NASIPNE GUSTOĆE, NAZVANE «HEKTOLITARSKA MASA» Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja obujamne mase žita i primjenjuje se na sve vrste žita. Zakonskim odredbama odreñena je minimalna hektolitarska masa pšenice koja se može stavljati na tržište. Hektolitarska masa utječe na izmeljivost, a time i na klasu pšenice. Hektolitarsku masu povisuju:

• Kompaktna staklasta zrna • Potpuno dozrela zrna • Mala zrna i zrna osrednje veličine • Ovalna zrna glatke površine • Nizak sadržaj vode • Tanka ljuska

Hektolitarsku masu snizuju: • Mekana brašnasta zrna • Velika dugoljasta zrna • Povišen sadržaj vode • Debela i hrapava ljuska

Princip Ova se metoda temelji na odreñivanju nasipne gustoće žita iskazane u kg. Pšenica se preračuna na 13 % vode. Oprema

• Schopperova vaga, obujma 0,250 l, s dijelovima koji joj pripadaju (hektolitarska vaga) • Tablica za očitavanje mase, a na kukuruz se primjenjuju tablice za očitavanje vrijednosti za

ječam Plan rada

1. Uzorkovanje 2. Odreñivanje sadržaja vlage 3. Kontrola točnosti Schopperove vage 4. Postupak 5. Izračunavanje

Metoda rada

1 – Uzorkovanje Uzorkovanje vršiti prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna 2 – Odreñivanje sadržaja vlage Sadržaj vlage vršiti prema:

• HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine vode – Rutinska metoda

• HRN ISO 711:1999 (ISO 711:1985) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine vode – Osnovna referentna metoda

3 – Kontrola točnosti Schopperove vage Prije početka rada provjeri se točnost Schopperove vage na načina da se na jednu stranu ovjesi mjerni cilindaru kojem se nalazi klip, a na drugu stranu plitica za stavljanje utega. Zatim se mjerni cilindar skine s vage i iz njega se izvadi klip. Cilindar se stavi na postolje i kroz njegov prorez uvlači se nož na koji se stavi klip, a na mjerni cilindar učvrsti se cijev za nasipavanje.

5

4 – Postupak Ispitni uzorak rasprostre se po površini stola i podijeli postupkom četvrtanja. Zatim se lopaticom uzima jednaka količina žita iz svih kvadrata i stavlja do oznake u cijev za nasipavanje. S udaljenosti od 4 cm od vrha cilindra žito iz cijevi sipa se takvom brzinom da se cilindar obujma 0,250 l napuni za 8 sek. Ako na Schopperovoj vagi postoji lijevak, vrijeme nasipanja se automatski regulira. Mlaz žita mora padati u sredinu cilindra, a žito se ne smije poravnavati s rubom cilindra. Pridržavajući mjerni cilindar nož brzo, ali bez potresa, treba izvući pri čemu klip, zajedno sa žitom iznad njega, naglo pada na dno cilindra. Tada se nož ponovno uvuče u prorez, žito iznad njega se potpuno ukloni, nož se izvuče, a cilindar se ovjesi na vagu i važe. 5 – Izračunavanje Za dobivenu odnosno očitanu masu zrna žita iz tablice se pročita vrijednost iskazana u kilogramima. Dobivena se vrijednost pomnoži sa 10 i dobiva se «hektolitarska masa» iskazana u kg/m3. «Hektolitarska masa» se preračunava na vlagu od 13%, preko faktora za korekciju. Faktor za korekciju može se očitati iz tablice ili izračunati. Računanje faktora za korekciju

Faktor za korekciju = a x b C

a – od utvrñene hektolitarske mase oduzme se 68 b – od 13 se oduzme utvrñeni postotak vlage u pšenici c – od 30 se oduzme utvrñeni postotak vlage u pšenici Očitavanje faktora korekcije iz tablice U zaglavlju tablice je upisana vlaga pšenice, a u prvoj vertikalnoj koloni su hektolitarske mase. Na presjeku vertikalne kolone (utvrñene vlage pšenice) i horizontalne kolone (izmjerena hektolitarska masa) dobiva se faktor za korekciju. Faktori prikazani u tablicama su već s izmjenjenim predznakom tako da se zbrajaju s utvrñenom hektolitarskom masom, odnosno za vlage niže od 13% prikazani faktori su negativnog predznaka te se hektolitarska masa umanjuje, a kod vlage veće od 13% hektolitarska masa se uvećava. Kod vlage od 13% umjesto faktora za korekciju upisane su hektolitarske mase. Primjer 1: Sadržaj vlage pšenice je 12,3% Izmjerena hektolitarska masa je 84,75 kg/hlm Iz tablice tražimo presjek kolone sa 12,3 i vlage i hektolitarske mase 84,75 i dobijamo -0,66. Korigirana hektolitarska masa 84,75+ (-0,66) = 84,09 kg/hlm 13%

6

ODREĐIVANJE STAKLAVOSTI I BRAŠNAVOSTI ZRNA PŠENICE Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja kvalitetnih osobina zrna pšenice o čemu ovisi ponašanje pšenice pri mljevenju i količine krupice te odreñuje finoću brašna nakon meljave. Princip Ova se metoda temelji na ocijenjivanju presjeka zrna. Pod staklavošću ili brašnavošću podrazumjeva se izgled presjeka zrna i uzima se kao kvalitetna osobina, pošto ukazuje na strukturu endosperma, od čega zavisi ponašanje pšenice pri mljevenju i količine krupice, a time i iskorištenje brašna, te na kraju na veličinu čestica brašna koja odreñuje finoću istog. Endosperm zrna može u prerezu biti ili sasim bijele boje, takvo zrno nazivamo «brašnavo», ili može imati poluproziran izgled, takvo zrno nazivamo «staklavo». Meñu ovim krajnjim ekstremima nalaze se svi mogući prijelazi. Brašnave i pretežno brašnjave pšenice nazivaju se «mekanim» pšenicama, a one druge «tvrdim», što nije identično sa pšenicama vrste «durum». Struktura pšenice je rezultat klime i sorte pšenice. Brašnjave pšenice sadrže obično manje bjelančevina od tvrdih. Za mljevenje je pogodnija tvrda pšenica, koja daje obično uz to i brašno bolje pecivosti. Oprema

• Farinotom (za poprečno presjecanje zrna) Plan rada

1. Uzorkovanje 2. Postupak 3. Izražavanje rezultata

Metoda rada

1 – Uzorkovanje Uzorkovanje vršiti prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna 2 – Postupak Na farinotom se sipa veća količina žita i trese se dok u svaku rupu ne uñe po jedno zrno, a višak zrnja se odstranjuje. Nakon toga se izmeñu dviju ploča uvodi nož koji siječe zrno po sredini u dva dijela. Kako se prilikom presijecanja zrna na površini presjeka stvaraju, ovisno o strukturi zrna, veći ili manji lomovi, prije ocjenjivanja otklanjaju se pomoću četke te se izbroje samo cijela, ¾, ½ i ¼ staklava odnosno brašnava zrna. Umjesto ovog načina razvrstavanja mogu se zrna s manje od ¼ brašnavosti ubrojiti u cijela staklava, a u cijela brašnava ona zrna sa staklavosti manjom od ¼ površine. Ostala zrna se ubrajaju u polustaklava, odnosno polubrašnava. 3 – Izražavanje rezultata Rezultati dva odreñivanja se zbrajaju i dobije se staklavost u postocima. Primjer I II III IV V VI VII VIII ΣΣΣΣ Staklava zrna 1 1 2 2 1 2 1 / 10 Polustaklava 2 4 2 4 3 2 2 3 22 Brašnava 2 1 3 1 3 3 3 2 18

Staklavost (%) = 2x10 + 2x22/2 = 42%

7

ODREĐIVANJE VELIČINE ZRNA (Ispitivanje žitarica prosijavanjem)

Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja veličine i oblika zrna žitarica. Veličina zrna ukazuje na kvalitetu jer veća zrna imaju pri jednakim drugim osobinama manju površinu u istoj količini. To podrazumijeva manji postotak omotača i zbog manjeg broja zrnja manji postotak klice, što znači veće iskorištenje u brašnu. Ovdje, meñutim, nije važna samo apsolutna veličina, nego i oblik zrna, jer ukoliko je veća dužina u odnosu na druge dvije dimenzije zrna, postotak omotača se povećava i iskorištenje u brašnu se smanjuje. Pored veličine zrna, važna je i izjednačenost veličine zbog pravilne prerade žita.

Princip Ova se metoda temelji na istovremenom prosijavanju kroz sita s otvorima različitih promjera, smještenih jedno iznad drugog, s dnom i poklopcem.

Oprema

• Ručna sita veličine rupica od 3,5; 2,8; 2,0 mm • Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g

Plan rada

1. Uzorkovanje

2. Postupak

3. Izražavanje rezultata 1 – Uzorkovanje prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna 2 – Postupak Vagne se 100 g zrna i sipa se na najgornje sito i prosijava 3 minute. Najgrublje sito leži gore, a ispod njega dolaze sita sa sve manjim promjerima rupica i na kraju dolazi dno. Nakon isteka vremena predviñenog za prosijavanje, količine zaostalog žita na pojedinim sitima se važu zasebno s točnošću 0,01g. Ukoliko je postotak jedne ili dvije susjedne veličine veći, utoliko je ispitivano žito izjednačenije. Krupnoća zrna može biti vrlo različita pa prema tome zrna koja propadaju kroz sito s otvorima 2,7mm smatraju se sitnim zrnima dok su zrna koja ne propadaju kroz sito s otvorima od 3mm krupna zrna. Sva ostala zrna smatraju se zrnima srednje krupnoće. 3– Izražavanje rezultata Utvrñene mase predstavljaju postotni udio pojedinih veličina zrna (ako se uzima 100 g uzorka) u ispitnom materijalu i prikazuju se tablično. Ostatak na situ veličina otvora 3,5 mm masa u gramima % Ostatak na situ veličina otvora 2,8 mm masa u gramima % Ostatak na situ veličina otvora 2,0 mm masa u gramima % Propad veličina čestica manja od 2,0 mm masa u gramima % Izračun postotka ako se uzima masa uzorka ve ća ili manja od 100 g:

Udio čestica (%) 100analizu za uzorka masa

gramimau zrna masa ×=

8

ODREĐIVANJE SADRŽAJA PRIMJESA Primjena Ovim postupkom se utvrñuje način za odreñivanje sadržaja primjesa (nečistoća) u pšenici. Primjenjuje se na pšenicu namjenjenu preradi u mlinskoj industriji. Princip Izdvajanje svih sastojaka koji ne predstavljaju pšenična zrna, kao i ona zrna pšenice koja se smatraju primjesama. Oprema

• Razdjeljivač uzorka • Analitička vaga, osjetljivosti 0,01g • Sita s dugoljastim prorezima širine 2 mm i 1 mm – ručna ili vibracijska ili sito – tresilica

Plan rada

1. Uzorkovanje

2. Priprema uzorka

3. Vrste primjesa

4. Postupak

5. Izražavanje rezultata

6. Izvještaj o ispitivanju Priprema uzorka Vrste „organske primjese“ i „anorganske primjese“ odreñuju se na uzorku najmanje 500g. Sve ostale vrste primjesa odreñuju se na poduzorku koji iznosi 50 do 100 grama, a izdvaja se iz uzorka za analizu pomoću razdjeljivača ili četvrtanjem. Vrste primjesa Primjese dijelimo na dvije grupe:

• anorganske primjese (odreñuju se u ispitnom uzorku od 500 g) • organske primjese (odreñuju se u ispitnom uzorku od 500 g) a) organske bijele primjese b) organske crne primjese

U organske bijele primjese spadaju:

• polomljena zrna • štrura zrna • proklijala zrna • izgrižena zrna • izbodena zrna • zrna sa tamnom klicom (kod kojih je započeo proces starenja) • zrna zaražena sporama glavnice • druga žita

U organske crne primjese spadaju:

• sjemenke i plodovi raznih korovskih biljaka • pokvarena i plesnjiva zrna • živi i mrtvi insekti i njihovi dijelovi • zrna oštećena umjetnim sušenjem • sva ostala nečistoća organskog porijekla

9

U anorganske primjese spadaju: • zemlja • pijesak • kamen • prašina • staklo • metal i sl.

Postupak Odmjeri se najmanje 500 g uzorka za analizu s točnosti 0,1 g i prosijava kroz sito s prolazima od 1,0 mm najmanje 30 sekundi. Radi održavanja ujednačenosti prosijavanja primjenjuje se mehaničko prosijavanje (npr. vibracijsko sito s montažnim sitima ili tresilica). Prilikom ručnog prosijavanja sito se mora horizontalno pokretati u pravcu dužih strana proreza. Iz ostatka na situ izdvajaju se krupne anorganske primjese (kamenčići, grudice zemlje i sl.) i krupne primjese organskog porijekla (slama, plijeva i sl.) Krupne anorganske primjese mjere se zajedno s anorganskim primjesama koje su propale kroz sito, a krupne organske primjese zajedno s organskim primjesama koje su takoñer propale kroz sito. Zajedno s ostalim organskim primjesama mjere se i dijelovi insekata, insekti i grinje. Ukoliko su insekti iz grupe žitnih štetočina, podaci za njih se daju još i odvojeno u kom/kg pšenice. Zatim se iz ostatka na situ sa prorezima širine 1 mm, pomoću razdjeljivača uzoraka (ili četvrtanjem) izdvoji poduzorak od 50 do 100 g i izvaže s točnošću od 0,1 g. Nakon toga se poduzorak za analizu raširi na stol u tankom sloju i pomoću pincete izdvoje se slijedeće vrste primjesa:

• Druga žita • Proklijala zrna • Nagrižena zrna • Korovsko sjeme • Glavnica raži • Pokvarena zrna • Glavničava zrna • Zrna oštećena umjetnim sušenjem

Izdvoje se i sva zelena, nedozrela zrna. Ukoliko se u poduzorku nalaze dijelovi klasja ili zrna pšenice u pljevicama, ta zrna se rukom oljušte. Ovi dijelovi klasa i pljevice, dodaju se primjesama organskog porijekla. Tako očišćeni poduzorak prosijava 30 sek kroz sito sa otvorima širine 2 mm. Zrna koja propadaju kroz ovo sito predstavljaju štura i lomljena zrna. Šturim zrnima se dodaju i prethodno ručno izdvojena zelena, nedozrela zrna. Izražavanje rezultata Sve vrste primjesa i očišćeni ostatak sa sita sa prorezima od 2 mm izmjere se s točnošću od 0,01g. Kada u jednom poduzorku zbir masa primjesa i očišćenog ostatka odstupa od mase poduzorka za više od 0,5 % mora se analizirati novi poduzorak. Postotak organskih primjesa izračunava se na slijedeći način:

100a

b1×=A

A - % organskih primjesa a - masa uzorka za analizu, u g b1 – masa organskih primjesa, u g

Postotak anorganskih primjesa izračunava se na slijedeći način:

100a

b2×=B

B - % anorganskih primjesa a – masa uzorka za analizu, u g b2 – masa anorganskih primjesa, u g

10

Postotak svake od ostalih vrsta primjesa označava se na slijedeći način:

100 a

b - a ××

×=s

XC

C - % pojedine vrste primjesa X – masa odgovarajuće vrste primjesa, u g a – masa uzorka za analizu, u g b – masa organskih i anorganskih primjesa, u g s – zbroj masa, u g.

Izračunavanje se vrši na 0,01 % a podaci u izvještaju se daju sa točnošću od 0,1% sa izuzetkom vrste «korovsko sjeme», «glavnica raži» i «glavničava zrna» za koje se podaci daju sa točnošću od 0,01%. Za paralelna odreñivanja maksimalno odstupanje u sadržaju ukupnih primjesa ne smije prekoračiti 10 % od ukupnih primjesa. Primjer za izračunavanja sadržaja primjesa: a - 800 g (masa uzorka za analizu) b1 - 2,00 g (masa organskih nečistoća, izdvojenih iz mase uzorka za analizu) A - % organskih nečistoća

%25,0100800

2 =×=A

a - 800g b2 -1,2 g masa anorganskih nečistoća izdvojenih iz mase uzorka za analizu B - % anorganskih nečistoća.

%15,0100800

1,2 =×=B

c = 80 g (masa poduzorka) m – 70,00 (masa ostatka zrna poslije izdvajanja svih primjesa iz poduzorka) s – 79,50 g (zbroj masa svih primjes< izdvojenih iz poduzoraka i mase m) l – 2,50 g (masa lomljenih i šturih zrna) L - % lomljenih i šturih zrna

%13,310050,79 800

3,2 - 8005,2 =×

××=L

Rezultati U izvještaju se moraju navesti pojedinačno u postocima mase, odnosno kom/kg: Primjese

• organske primjese 0,25 % • anorganske primjese 0,15 %

Organske bijele primjese

• fusarium 0,0% • tamna klica 0,0 % • druga žita 0,4 % • prokrijala zrna 2,8 % • nagrižena zrna 0,4 % • štura i lomljena zrna 4,6 % • zrna oštećena umjetnim sušenjem 0,0 %

Organske crne primjese

• korovsko sjeme

11

otrovno 0,0 % neotrovno 0,6 % • glavnica raži 0,0 % • pokvarena zrna 0,7 % • glavničava zrna 0,01%

Ukupne primjese 9,91 % Primjese životinjskog porijekla Dijelovi žižaka 2 kom/kg Žišci (mrtvi) 5 kom/kg (Vrijednosti su samo za primjer.)

Slika 1. Insekti na pšenici Slika 2. Smežurano zrno Slika 3. Fusarium na pšenici

12

LABORATORIJSKO MLJEVENJE

Uzorci pšenice se melju kako bi se odredila njezina mlinska kvaliteta, količina dobivenog brašna i ne-brašnastih komponenti (posija). Laboratorijskim mljevenjem se mlinska svojstva odreñuju na malom uzorku pšenice. Industrijski mlinovi mogu iskoristiti tu informaciju kako bi podesili mlin i optimirali ekstrakciju brašna.

Buhler-ov laboratorijski mlin je najčešći korišteni mlin za procjenu mlinske kvalitete komercijalnih vrsta pšenice. Buhler-ov laboratorijski mlin ima šest mlinskih odjeljaka, tri nazubljena i tri glatka valjka. Mlin može samljeti oko 125 grama uzorka u minuti i može primiti do 5 kg uzorka. Količina brašna koja se dobije izmeljavanjem mora biti dovoljna za provedbu daljnih odreñivanja svojstava brašna farinografom, amilografom, itd., te laboratorijsko pečenje kruha.

Postupak

1. Uzorak pšenice se očisti i odredi se sadržaj vode.

2. Pšenica se kondicionira na 15 % vlage u dvije faze: 24h na 13,5 % i potom na 15 % pola sata prije mljevenja.

3. Kondicionirana pšenica se samelje na laboratorijskom Buhler-ovom mlinu.

4. U prvoj fazi se zrno krupni, tj. zrno se obrañuje na žljebljenim trupcima u svrhu odvajanja jezgre od omotača. Veličina žlijeba se smanjuje od prvog prema zadnjem krupljenju.

5. Dobivena prekrupa se vraća nazad na usitnjavanje.

6. Posije se odvajaju na otresivaču posija.

7. Pojedine frakcije mljevenja, brašno i posije, se izvažu i zabilježe zasebno.

Rezultati

Rezultati laboratorijskog mljevenja se izražavaju kao masa pojedinih frakcija brašna, krupnih i sitnih posija. Potom se svih šest frakcija brašna zbroji, kao i sitne i krupne posije, i izračuna izbrašnjavanje prema jednadžbi:

Izbrašnjavanje (%)= 100(g) posije(g) brašno jskolaboratori

(g) brašno jskolaboratori ×+

Rezultati izbrašnjavanja se mogu izraziti i na ukupnu količinu pšenice stavljene u mlin.

Literatura: Methods 26-21A, 26-30A, 26-31, 26-41, Approved Methods of the American Association of Cereal Chemists , 10th Edition. 2000. St. Paul, MN.

Buhler MLU-202 Laboratorijski mlin

13

Slika. Shema postupka pripreme pšenice prije mljevenja u industrijskom mlinu

14

ODREĐIVANJE VELIČINE ČESTICA BRAŠNA METODOM PROSIJAVANJA

Primjena Veličina čestica brašna u pekarskoj proizvodnji utječe na brzinu biokemijskih procesa i na reološka svojstva brašna, a time i na svojstva tijesta te kvalitetu i prinos kruha. U pekarstvu i tjesteničarstvu poželjno je da se čestice nalaze u odreñenim granicama veličine, optimalnim za vrstu proizvoda. Rezultati se najviše koriste:

� U mlinovima za kontrolu rada sita i podešavanje valjaka � Za kontrolu odreñenih vrsta namjenskih brašna i brašna u cjelini � U tjesteničarskoj industriji za kontrolu krupice

Princip Prosijavanjem uzorka kroz sloj sita sa različitim otvorima odreñuje se veličina čestica, tako da je krupnoća čestica brašna definirana veličinom otvora sita na kojem su se zadržale, odnosno, kroz koje su čestice propale.

Oprema

• Laboratorijsko sito za prosijavanje na mehanički pogon • Set sita različitih veličina otvora s metalnim lančićima • Četka za čišćenje sita • Laboratorijska vaga, osjetljivosti +/- 0,01g

Plan rada

1. Postupak

2. Prikazivanje rezultata

3. Dozvoljeno odstupanje

4. Prikazivanje rezultata

5. Izvori greške

Metoda rada 1 – Postupak Odvagne se 100 g uzorka +/- 0,01 g i sipa u sito sa najvećim otvorima. Sita u setu su poredana tako da se otvori smanjuju od gornjeg prema doljnjem situ. Ispod posljednjeg sita postavi se metalna podloga, takozvano „dno“. Set sita prije puštanja u rad poklopiti s metalnim poklopcem i osigurati sita i poklopac metalnim držačima. Vrijeme prosijavanja traje ovisno o vrsti uzorka.

� Krupica i krupičasto brašno – 5 minuta � Ostala brašna – 10 minuta

2 – Prikazivanje rezultata u tablici Udio čestica odreñene veličine u ispitivanom uzorku prikazuje se u tablici. oznaka sita veličina čestica (µm) masa u gramima % ostatak na situ 6xx svila 224 ostatak na situ 8xx svila 180 ostatak na situ 10xx svila 125 PROPAD čestice manje od 125

15

3 – Dozvoljeno odstupanje

Dozvoljeno odstupanje paralelnih odreñivanja je +/- 0,5 %. 4 – Prikazivanje rezultata u postocima Rezultati se, takoñer, prikazuju i u postocima.

Udio čestica (%) = ostatak frakcije na situ (g) x 100 masa uzoka za analizu (g)

5 – Izvori greške Greške u rezultatima mogu se javiti iz slijedećih razloga:

� Nejednoliko vrijeme prosijavanja � Vrlo usitnjene čestice � Pojava statičkog elektriciteta na sitima sa sintetskom svilom � Nedovoljno zategnuta svila � Oštećena presvlaka na situ � Nečista sita � Neprecizno mjerenje � Nepravilni raspored sita

Napomena: Ovom metodom može se odrediti veličina čestica svih ostalih mlinskih proizvoda (mekinje, stočno brašno, pšenična klica i dr.). Ovisno o uzorku bira se presvlaka na sitima.

16

ODREĐIVANJE SEDIMENTACIJSKE VRIJEDNOSTI (po Zeleny-u)

Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja sedimentacijske vrijednosti za sve sorte pšenice na temelju taloženja suspenzije. Uzorci pšenice sa standardnim sadržajem vlage od 14 do 15 % usitnjavaju se grubim mljevenjem na ožljebljenim valjcima te istovremeno prosijavaju na situ od 150 µm. Test se zasniva na proizvodnji brašna iz prekrupe čiji sastav u velikoj mjeri ovisi o sadržaju vlage u pšenici u trenutku usitnjavanja. Ova ovisnost je manja kod mekih pšenica s nižim sadržajem proteina. Dobiveno brašno suspendira se u otopini mliječne kiseline tijekom standardnog vremenskog intervala.

Princip Suspenzija se taloži nakon vremena utvrñenog u ovom standardu i očitana količina taloga predstavlja sedimentacijsku vrijednost izraženu u mililitrima. Brzina sedimentacije suspenzije brašna, u otopini mliječne kiseline, ovisi o odreñenim svojstvima proteina pšenice, odnosno viši sadržaj glutena i njegova bolja kvaliteta dovode do sporije sedimentacije i viših vrijednosti sedimentacijskog testa.

Oprema

• Laboratorijski mlin (Brabender) • Bireta od 15 ml za kondicioniranje pšenice • Pipeta od 25 i 50 ml (po mogućnosti automatske pipete, pražnjenje pipeta treba se vršiti za manje od 10, odnosno 15 sekundi) • Posude zapremine oko 500 ml za kondicioniranje pšenice • Menzura (cilindar) zapremine 100 ml s čepovima od teflona ili stakla, po mogućnosti sa preciznim graduiranjem • Signalni sat • Mućkalica sa motornim pogonom (zupčani držač)

Mućkalica mora biti veličine 58 cm x 32 cm x 5 cm. U sredini se nalazi obrtna os koja se naginje na svaku stranu po 30° od horizontalnog pol ožaja, brzinom od oko 40 puta u minuti. Držač je tako ugrañen da drži osam cilindara koji se mogu brzo i sigurno staviti u svoja ležišta dok je mućkalica u pokretu.

• Tehnička automatska vaga max. 500 ili 1000g, osjetljivosti +/- 0,1g

Slika 1 . Sedimat i mućkalica

Kemikalije

• Vodovodna voda za kondicioniranje pšenice • Izopropilni alkohol 99-100 %-tni • Destilirana ili demineralizirana voda (voda koja se koristi za pripremu reagensa ne smije sadržavati više od 2 ppm-a mineralnih tvari) • Otopina brom fenol-plavog (4 mg bromfenol-plavo otopi se u 1000 ml destilirane vode) • 86 %-tna mliječna kiselina p.a. – za pripremu osnovne otopine mliječne kiseline

Koncentrirana mliječna kiselina sadrži asocirane molekule koje pri razrjeñivanju disociraju. Da bi se dobili podudarni rezultati, koncentrirana mliječna kiselina, mora postići stanje ravnoteže prije nego što se primjeni za test. To se postiže kuhanjem uz povratno hladilo kao i čuvanjem na sobnoj temperaturi.

17

Osnovna otopina mlječne kiseline U odmjernu tikvicu od 1000 ml kvantitativno se prenese 250 ml (odmjeriti menzurom) 86 %-tne mliječne kiseline p.a. te se destiliranom vodom dopuni do oznake. Tko razrjeñena mliječna kiselina se kuha 6 sati uz povratno hladilo.

• Reagens za sedimentacijski test U odmjernu tikvicu od 1000 ml kvantitativno se prenese 180 ml (odmjeriti menzurom) osnovne otopine mliječne kiseline i 200 ml izopropilalkohola. Prokuhanom vodom dopuni se do oznake. Dobro promiješati. Ovako pripremljen reagens se ostavi stajati 48 sati. Reagens se mora zaštititi od isparavanja.

Plan rada

1. Uzorkovanje 2. Odreñivanje sadržaja vlage 3. Kondicioniranje 4. Mljevenje 5. Taloženje 6. Prikazivanje rezultata

1 – Uzorkovanje prema HRN ISO 950:1999 (ISO 950:1979) Žitarice – uzorkovanje zrna 2 – Odreñivanje sadržaja vlage prema HRN ISO 712:1999 (ISO 712:1998) Žitarice i proizvodi od žitarica – Odreñivanje količine vode – Rutinska metoda 3 – Kondicioniranje Uzorak pšenice se očisti da bi se odstranile bijele i crne primjese. Od očišćene pšenice vagne se 100 g te se kondicionira na sadržaj vlage od 14 %. Tako kondicionirani uzorak pšenice ostavi se stajati najmanje 6 sati u zatvorenoj posudi (najbolje preko noći). Ako sadržaj vlage pšenice prelazi 14 %, uzorak se u laboratoriju na otvorenoj površini suši do vlage koja se želi postići. 4 – Mljevenje Pšenica prolazi kroz laboratorijski mlin odgovarajućeg izbrašnjavanja (10 do 20%) sa sadržajem pepela do 0,6% i veličinom čestica od 150 µm. Tako samljeveno brašno do analize se čuva u hermetički zatvorenoj posudi najviše 24 sata. Mlin se mora temeljito očistiti izmeñu dva mljevenja. 5 – Taloženje Odvagne se 3,2 g brašna, stavi se u mjerni cilindar (menzuru) od 100 ml, doda 50 ml otopine brom-fenol plavog za hidrataciju i cilindar se začepi. Brašno i reagens dobro se promješaju mućkanjem začepljenog cilindra u horizontalnom položaju 5 s, i to lijevo i desno u rasponu od 18 cm, 12 puta u oba smjeru. Ovim postupkom brašno se mora u potpunosti suspendirati. Nakon ovog postupka cilindar se namjesti na mućkalicu, namjesti se signalni sat na 5 minuta, uključi i mućka dok ne istekne vrijeme na signalnom satu. Cilindar se skine sa mućkalice, doda se 25 ml reagensa za sedimentacijski test, zatim se ponovno stavi na mućkalicu i mućka dok ne proñe slijedećih 5 minuta. Nakon isteka vremena na signalnom satu, cilindar se skine s mućkalice, postavi se stajati uspravno točno 5 minuta. Poslije isteka 5 minuta očita se količina sedimenta u ml, s točnošću od 0,1 ml. Očitana vrijednost predstavlja sedimentacijsku vrijednost. Napomena: Odstupanja od 10 do 15 sekundi od vremena utvrñenog za mućkanje cilindara na mućkalici ne utječu na rezultat. 6 – Prikazivanje rezultata Očitana sedimentacijska vrijednost primjenjuje se direktno, uz pretpostavku da je postupano po propisu i da je odvagano 3,2 g brašna. Sedimentacijska vrijednost kreće se izmeñu 8 ml (za brašno sa slabim ljepkom i niskim sadržajem proteina) i 78 ml (za brašno sa jakim ljepkom i vrlo visokim sadržajem proteina). Razlika rezultata izmeñu paralelnog odreñivanja ne smije biti veća od 2 jedinice. Sedimentacijska vrijednost se očita točno nakon 5 minuta taloženja.

18

ODREĐIVANJE VLAŽNOG GLUTENA Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja količine vlažnog glutena u brašnu. O kvaliteti vlažnog ljepka ovise najvažnije osobine tijesta kao što su: rastezljivost, elastičnost, sposobnost zadržavanja plina i dr. Princip Od brašna i otopine kuhinjske soli pripremi se tijesto iz kojeg se ispiranjem škroba dobiva vlažni ljepak. Samo u vodi netopljive bjelančevine imaju sposobnost da izgrañuju ljepak, pa su od primarnog značaja za ocjenu tehnološke kvalitete pšeničnog brašna. Obzirom da količina bjelančevina topljivih u vodi najčešće nije velika (u prosjeku oko 1%) obično se smatra da što je količina bjelančevina u brašnu veća, ukoliko se više ljepka može iz njega isprati. Vlažni ljepak formiraju bjelančevine gliadin i glutenin u odreñenom odnosu. Kao najpovoljniji odnos smatra se jedan dio glutenina prema tri dijela gliadina. Oprema

• Porculanska zdjelica Φ 8-10 cm • Stakleni deblji štapić (ili koristiti umjesto porculanske zdjelice tarionik s tučkom) • Čašica od 100 ml • Sito (mlinska svila 52) • Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g

Reagensi

• Natrijev klorid p.a. za pripremu 2%-tne otopine Plan rada

1. Priprema 2%-ne otopine NaCl 2. Vaganje uzorka 3. Priprema tijesta 4. Ispiranje 5. Izračunavanje

1 – Priprema 2% NaCl Otopiti 200g natrijevog klorida (NaCl) u vodi. Razrijediti u 10 litara vode. Otopinu treba pripremati dnevno. Tako pripremljena otopina natrijevog klorida čuva se na temperaturi od 20-25ºC. 2 – Vaganje uzorka 10g (+/- 0,1g) brašna ili pšenične prekrupe vagne se u porculansku zdjelicu, doda se 5 ml 2-%tne otopine kuhinjske soli tako da tijesto ostane mekano, ali da se više ne lijepi. 3 – Priprema tijesta Od tako izvaganog i pripremljenog uzorka umjesi se tijesto staklenim štapićem ili tučkom (ako smo uzorak izvagali u tarionik). Kad je tijesto dobro homogenizirano, oblikuje se kuglica i izvadi se iz zdjelice. 4 – Ispiranje Kuglicu ispiremo najprije s 2%-tnom otopinom soli, a nakon toga običnom vodom iz slavine. Ispiranje se vrši nad sitom, kako bi se eventualno otkinuti dijelići tijesta mogli skupiti. Ispiranje se vrši tako da se tijesto stavi na lijevi dlan, a s navlaženim prstima desne ruke pod tankim mlazom vode oprezno gnječi i okreće, do potpunog nestanka škroba. Kraj ispiranja se ustanovi tako da se istisne nekoliko kapi nad čašicom, u kojoj se nalazi vodovodna voda. Voda u čaši mora ostati bistra. Ako je došlo do zamućenja, ispiranje treba nastaviti još neko vrijeme tj. do trenutka kada kapljice iz ispiranog uzorka ne zamute vodu u čaši. Ispiranje traje 10-15 minuta i kad je gluten ispran, dlanovima se istisne suvišna voda te se uzorak izvaže.

19

5 – Izračunavanje

% = vlažni gluten x 100 10

Slika 1. Utjecaj količine vlažnog glutena na volumen kruha

Odreñivanje suhog glutena: 1 g vlažnog glutena izvaže se na tarirani papirić i suši u sušnici na 130ºC cca 3-4 sata i izvaže.

% suhog glutena = % vlažnog glutena x masa suhog glutena masa vlažnog glutena za analizu

20

ODREĐIVANJE AMILOLITI ČKE AKTIVNOSTI BRAŠNA METODOM «BROJA PADANJA» PO HAGBERG-PERTENU

Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja aktivnosti α-amilaze u pšeničnom brašnu. Utvrñuje se viskozitet suspenzije brašno-voda, dok se škrob uslijed zagrijavanja suspenzije ne klajsterizira. Princip Ova se metoda temelji na kontinuiranom praćenju viskoziteta suspenzije voda-brašno, zagrijavanjem na temperaturu od 100ºC. Porast viskoziteta koji prati klajsterizaciju škroba izazvan je, manje ili više, porastom temperature, mehaničkim djelovanjem mućkanja i amilolitičkim djelovanjem α-amilaze, prirodno prisutne ili dodane u brašno. Maksimalni viskozitet dobiven za vrijeme ispitivanja ukazuje i na aktivnost α-amilaze i na ponašanje brašna pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost. Oprema

• Vaga, osjetljivosti +/- 0,1g • Ureñaj za odreñivanje «broja padanja» po Hagbergu • Pipeta trbušasta 25 ml ili menzura

Reagensi

• Destilirana voda

Plan rada

1. Vaganje i priprema uzorka 2. Postupak 3. Prikazivanje rezultata

Slika 1. Ureñaj za odreñivanje broja padanja

1 – Vaganje i priprema uzorka U preciznu viskozimetrijsku staklenu epruvetu vagne se 7 g brašna ili prekrupljenog žita i doda 25 ml destilirane vode. S 20-30 snažnih pokreta uzorak se dobro promješa. 2 – Postupak Tako promiješan uzorak u viskozimetrijskoj staklenoj epruveti, zajedno s uronjenim viskozimetrom, stavlja se u ključalu vodenu kupelj. Pri tome treba paziti da voda jako vrije. Istovremeno se uključi kronometar. Točno nakon 5 sekundi suspenzija se počinje miješati. Putanja pokreta regulirana je pomoću dva zaustavljača. Točno 60 sekundi nakon uranjanja staklene epruvete, automatski se viskozimetar zaustavi u gornjem položaju. Ukupno vrijeme u sekundama (računamo od trenutka uključivanja kronometra) daje direktno «broj padanja». 3 – Prikazivanje rezultata Vrijeme u sekundama, u kojem viskozimetar u želiranoj suspenziji, iz automatski namještene pozicije, padne odgovara mjeri za aktivitet amilaze. ICC no. 107 standard daje veličine «broja padanja» za pšenično brašno razne kvalitete. Tako je odreñeno da sve:

� ispod 150 sekundi je visoka aktivnost α-amilaze, � od 200-250 sekundi je srednja � a više od 300 sekundi je niska aktivnost α-amilaze.

21

ODREĐIVANJE AKTIVNOSTI α-AMILAZE BRABENDEROVIM AMILOGRAFOM Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja aktivnosti α-amilaze u pšeničnom brašnu. Utvrñuje se viskozitet suspenzije brašno-voda, dok se škrob uslijed zagrijavanja suspenzije ne klajsterizira. Princip Ova se metoda temelji na kontinuiranom praćenju, viskoziteta suspenzije voda-brašno, zagrijavanjem na temperaturi od 25 do 96ºC, uz konstantni porast temperature. Porast viskoziteta koji prati klajsterizaciju škroba izazvan je, manje ili više, porastom temperature, mehaničkim djelovanjem mućkanja i amilolitičkim djelovanjem α-amilaze, zastupljene ili dodane u brašno. Maksimalni viskozitet dobiven za vrijeme ispitivanja ukazuje i na aktivnost α-amilaze i na ponašanje brašna pri klajsterizaciji, a time i na njegovu pecivost. Oprema

• Brabenderov amilograf • Vaga, nosivosti 1 kg, osjetljivosti +/- 0,1g • Posuda od debelog stakla, obujma 1 l • Metalna ili plastična lopatica • Automatska bireta, obujma 450ml

Reagensi

• Vodovodna voda Plan rada

1. Kontrola ureñaja 2. Postupak 3. Prikazivanje rezultata

Metoda rada

1 – Kontrola ureñaja Prije odreñivanja amilograf se baždari tako da brzina kretanja metalne posude bude 75 +/- 1 okretaja/min; brzina kretanja papira 0,5 +/- 0,01 cm/min; torzijska sila 0,700 +/- 0,015g cm/Aj; stupanj porasta temperature 1,5ºC +/- 0,03ºC/min kao prosjek za cjelokupni raspon. Položaj šipki vilice u metalnoj posudi mora niti takav da odgovara perforacijama plastične šablone koja se isporučuje uz ureñaj. Dok je prekidač u neutralnom položaju, početna temperatura termoregulatora ručno se podesi na 25ºC. Pisaljka se napuni tintom. Namjesti se prazna metalna posuda i vilica, glava ureñaja se spusti i vilica spoji s osovinom. Uključi se motor i provjeri da li pisaljka piše po nultoj liniji papira. Ako treba, položaj pisaljke se podesi na njezinu držaču. Motor se zaustavi, vilica odvoji, a glava ureñaja podigne i okrene ustranu. Vilica se ukloni. 2 – Postupak Izvaže se 80 g brašna, koje se sipa u staklenu posudu. Doda se 450 ml vode. Brašno i veći dio vode se homogenizira laboratorijskom lopaticom. Suspenzija se kvantitativno prenese u metalnu posudu. Staklena posuda se s preostalom količinom vode dva puta ispere. Vilica se namjesti u metalnoj posudi, glava ureñaja se spusti, vilica spoji s osovinom i uključi motor. Prekidač za uključenje grijača namjesti se u položaj UP (AUF). Sat se regulira na 45 min. Porast viskoziteta se registrira dok krivulja ne prijeñe svoj maksimum. Ako se postigne viskozitet veći od 1000 AJ, upotrebljava se pribor za predopterećenje, a ako ureñaj to nema upotrijebi se manje brašna. Ako je težina brašna promjenjena, i u drugim posebnim slučajevima, to se mora navesti uz rezultat. Ekvivalent od 450g vode mora se upotrijebiti bez obzira na upotrebljenu količinu brašna Kada krivulja prijeñe maksimum, motor se zaustavi, zabilježi se temperatura i isključi grijač. Glava ureñaja se podigne. Vilica se skine s osovine i stavi u metalnu posudu. Glava ureñaja se odmakne, metalna posuda i vilica se sklone i operu, a termoregulator obriše.

22

3 – Prikazivanje rezultata Maksimalni viskozitet jest visina sredine krivulje u maksimumu i izražava se u amilografskim jedinicama (Aj). Temperatura početka klajsterizacije izračunava se prema ovoj formuli i izražava u ºC: tpk = 25 + m1 x 1,5 gdje je: m1 – vrijeme, u minutama, koje protekne od trenutka uključivanja grijača do registriranja porasta viskoziteta. Temperatura završetka klajsterizacije izračunava se prema ovoj formuli i iskazuje u ºC: tzk = 25 + m2 x 1,5 m2 – vrijeme, u minutama, koje protekne od trenutka uključivanja grijača do trenutka kad krivulja dosegne maksimum.

Slika 1. Brabenderov amilograf

23

ODREĐIVANJE SADRŽAJA DUŠIKA (BJELAN ČEVINA) PO KJELDAHL-u U PŠENICI

Primjena Ova uputa propisuje način i metodologiju odreñivanja sadržaja dušika za žitarice i proizvode od žitarica. Princip

1. Mineralizacija H2SO4 + Kjeldahl katalizator

Organski dušik (NH4)2SO4 Oksidacija / visoka temperatura

2. Alkalizacija s NaOH u suvišku

(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O

3. Destilacija uz bornu kiselinu u suvišku

3 NH3 + H3BO3 (NH4)3BO3

4. Titracija amonijevog borata kloridnom kiselinom

(NH4)3BO3 + 3HCl 3(NH4)Cl + H3BO3 Oprema

• Vaga (mjerno područje: 0,1 mg) • Ureñaj za mineralizaciju • Kjeldahl-ove kivete za mineralizaciju sa stalkom • Efikasni sistem za odvod pare: aspirator ili pročistač plina ili tekuća voda. • Ureñaj za destilaciju • Posudice za vaganje od nikla ili nehrñajućeg čelika • 25 ml birete (graduacija = 0,1 ml) • 250 ml Erlenmeyer tikvice • 10 ml dispenzeta za koncentriranu H2SO4 • 25 ml dispenzeta za bornu kiselinu

Reagensi

• H2SO4 koncentrirana (96 do 98 %) • NaOH 40% u demineraliziranoj vodi • H3BO3 4% (40 g/l) otopina u demineraliziranoj prokuhanoj vodi • katalizator : Kjeldahl-ove tablete (bez žive i selena - referenca 115348 MERCK) • HCl 0,1 N titrival • obojeni indikator (kada se upotrebljava ručna ili kolorimetrijska titracija)

- Metil-crveno - otopiti 100 mg u 100 ml 95º alkohola - Bromkrezol zeleno - otopiti 100 mg u 100 ml 95º alkohola

Plan rada

1. Priprema otopina 2. Priprema uzorka 3. Mineralizacija 4. Priprema prihvatnih tikvica 5. Destilacija 6. Titracija kloridnom kiselinom 7. Rezultati

Slika 1. Ureñaj za destilaciju (Kjeltec)

24

Metoda rada 1 – Priprema otopina 4 %-tna borna kiselina (H3BO3) Otopi se 80 g borne kiseline u cca 1500 ml vruće redestilirane vode, pomješa i doda još vruće vode do cca 1800 ml. Ohladi se na sobnu temperaturu i doda 25 ml bromkrezol-zelene otopine i 17,5 ml metilnog-crvenila. Nadopuni se do 2 l s redestiliranom vodom i promješa. Slijepa proba: Ukoliko borna kiselina nakon destilacije nije neutralno sive boje, potrebno joj je

dodati 1 N natrijevu lužinu (NaOH). U svrhu odreñivanja volumena 1 N NaOH koji je potrebno dodati na 1 l borne kiseline, borna se kiselina titrira sa 0,1 N NaOH, a potrebni volumen 1 N NaOH izračuna se na slijedeći način:

ml 0,1N NaOH utrošenih za titraciju × 10000 ml 1 N NaOH = 25 × 10

1%-tna otopina indikatora brom-krezol zeleno 0,1g bromkrezol-zeleno otopiti u 100 ml čistog alkohola. 1%-tna otopina indikatora metil crveno 0,1g indikatora metil-crveno otopiti u 100 ml čistog alkohola. 40%-tna natrijeva lužina (NaOH) Odvagati 400 g NaOH (krutog) i otopiti u 600 ml destilirane vode u obrocima. Hladiti u hladnoj vodi jer je reakcija izrazito egzotermna. Nakon hlañenja dopuniti destiliranom vodom do 1 l i promješati. 0,1 N solna kiselina (HCl) Titrival pripremiti prema uputi proizvoñača titrivala. 2 – Priprema uzorka pšenice Uzorak pšenice (približno 100 g) se samelje u malom mlinčiću koji služi za pokusno laboratorijsko mljevenje. 3 – Mineralizacija U Tecator kivete metodom dvostrukog vaganja vagne se po 1 g uzorka (ako je uzorak u tekućem stanju tada se pipetira i rezultat izražava na volumen). U svaku kivetu doda se 1 tableta Kjeldahl katalizatora i 12 ml konc. sulfatne kiseline (dodaje se 15 ml koncentrirane H2SO4 ako uzorak sadrži masti u količini iznad 10 %) te se lagano miješa dok se uzorak potpuno navlaži kiselinom (može se ostaviti preko noći, kako bi se spriječilo pjenjenje uzorka). Po završetku reakcije, stalak s epruvetama stavi se u digestijsku jedinicu za mineralizaciju i uključi se sistem za odvod para. Prvih 10 minuta spaljuje se uz maksimalan protok vode (10 minuta) nakon čega se protok vode smanji na 50%. Mineralizacija je gotova nakon ~60 minuta, a tekućina u epruvetama je bistra i svjetlo zelene boje. Epruvete se zajedno sa stalkom uklone iz digestijske jedinice i ostave hladiti zajedno s poklopcem do sobne temperature. Tada se u svaku epruvetu oprezno doda 75 ml destilirane vode 4 – Priprema prihvatnih tikvica Za vrijeme mineralizacije, pripremiti jednu Erlenmeyer tikvicu od 250 ml po uzorku + 1 za slijepu probu. U ove tikvice ulije se 25 ml borne kiseline i 3 kapi indikatora (ako je neophodno). 5 – Destilacija Na postolje u destilacijskoj jedinici stavi se Erlenmeyer tikvica u kojoj se nalazi 25 ml borne kiseline, i podigne u gornji položaj tako da je destilacijska cjevčica uronjena u otopinu.

25

Kjeldahlova epruveta se stavi na svoje mjesto i zatvore se sigurnosna vratašca. Spuštanjem ručice za lužinu («dispensing») u donji položaj dozira se 50 ml 40 % NaOH u Kjeldahlovu epruvetu (ako je za spaljivanje dodano 15 ml sulfatne kiseline tada se dozira 60 ml NaOH). Povuče se ručica za dovod pare i destilacija se odvija otprilike 4 minute (do volumena 100 ml). Nakon toga spusti se Erlenmeyer tikvica u donji položaj i još destilira 25 ml. Destilat je zelene boje što ukazuje na prisustvo amonijaka. Destilat mora biti hladan jer u protivnom (što je destilat topliji) doći će do gubitka amonijaka. 6 – Titracija kloridnom kiselinom Napuniti biretu s 0,1 N HCl i titrirati direktno u prihvatnu tikvicu. U završnoj točki boja otopine postane blijedo ružičasta. 7 – Rezultat Izračunavanje udjela dušika: %N = {(a-b) x Nkis x fkis x 1,4007} / muzorka

a = volumen HCl utrošen za titraciju uzorka u ml b = volumen HCl utrošen za titraciju slijepe probe u ml N = molaritet kiseline f = faktor kiseline m = masa uzorka u g % bjelančevina = %N x F Faktor (F) za preračunavanje dušika u bjelančevine: 5,7 za pšenicu i mlinske proizvode 6,25 za sve ostale proizvode Ako se dušik (N) izražava kao bjelančevine, pri dobivenom rezultatu mora se spomenuti faktor (F). Kratka uputa za rad s ureñajem za destilaciju Kjeltec

1. ureñaj uključiti na prekidaču «power» 2. zatvoriti dva crna ventila koji se nalaze na zadnjoj strani ureñaja 3. Otvoriti ventil za vodu i podesiti protok vode koji mora biti u unutrašnjem plaštu do ¾ plašta 4. spustiti zaštitna vratašca 5. otvoriti (do pola) ventil za paru do pojave prvih kapi destilacije (ručica «steam») 6. zatvoriti ventil za paru 7. kjeldahl epruvetu i tikvicu (koje su bile postavljene prazne zbog sakupljanja prvih kapi

destilacije) zamjeniti sa epruvetom sa uzorkom i tikvicu s bornom kiselinom za prihvat amonijaka (predložak – cjevčica mora biti uronjena)

8. dozirati lužinu – kad spustimo ručicu «dispensing» do kraja, doziramo 50 ml lužine 9. otvoriti ventil za paru na pola 10. nakon destilacije (kada skupimo približno 100 ml destilata) tikvicu spustiti u donji položaj te

tako destilirati do ukupne količine destilata od 125 ml 11. zatvoriti ventil za paru 12. podignuti zaštitna vratašca 13. Kjeldhal epruvetu skinuti, izliti sadržaj u izljev te pod mlazom hladne vode epruvetu isprati 14. tikvicu s destilatom titrirati, zapisati utrošak

Kad se završi sa serijom destilacije, stavi se Kjeldhal epruvetu s destiliranom vodom, postavi prazna tikvica te destilira oko 4 minute da se ureñaj dobro ispere. Nakon ispiranja:

1. zatvoriti vodu 2. otvoriti dva crna ventila 3. otvoriti ventil za paru 4. isključiti struju na prekidaču «power»

26

ODREĐIVANJE REOLOŠKIH SVOJSTAVA EKSTENZOGRAFOM Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja fizikalnih svojstava pšeničnog brašna na osnovi otpornosti tijesta na rastezanje. Princip Ova metoda temelji se na izradi tijesta u farinografu koje se zatim na uobičajeni način oblikuje u ekstenzografu. Nakon odreñenog vremena tijesto se rasteže i pisaljka ispisuje krivulju koja pokazuje otpornost tijesta na rastezanje. Oprema

• Brabenderov farinograf i ekstenzograf + termostat s crpkom za cirkulaciju • Vaga sa utezima, osjetljivosti +/- 0,1 • Plastična lopatica • Signalni sat • Laboratorijska časa, obujma 250ml • Škare za rezanje tijesta • Termometar s podjelom do 50°C • Planimetar

Reagensi

• Natrijev klorid, tehnički • Kukuruzni škrob • Parafinsko ulje

Plan rada

1. Kontrola ureñaja 2. Priprema tijesta u farinografu 3. Postupak 4. Prikazivanje rezultata

Metoda rada

1 – Kontrola ureñaja Termostat i cirkulacijska crpka uključe se znatno prije upotrebe (oko 1 h) kako bi oba ureñaja dostigla temperaturu od 29ºC do 30ºC. Temperatura vode koja kruži i temperatura u farinografskoj mijesilici i fermentacijskim komorama ekstenzografa moraju se kontrolirati. U svaku komoru za fermentaciju, u udubljenje postolja, ulije se malo tople vode, najmanje 15 minuta prije upotrebe. Bireta, uključujući vrh ispod slavine, napuni se vodom zagrijanom na temperaturu 30ºC. U laboratorijsku čašu, obujma 250 ml, odvaže se 6 g soli i u nju se iz birete doda odreñena količina vode. Farinograf se uključi i podesi da pisaljka 1 min piše po nultoj liniji. 2 – Priprema tijesta u farinografu Odvaže se 300 g brašna i prenese u mjesilicu, koja se mora poklopiti. Brašno se zagrijava 1 min. U prednji desni ugao uključene mjesilice postupno se ulije otopina soli zagrijana na temperaturu 30ºC. Mijesilica se ponovno poklopi. Kad se formira tijesto, unutrašnje stijenke mijesilice očiste se mekom plastičnom lopaticom. Sredina krivulje, 5 min nakon početka dodavanja vode, treba se nalaziti na 500 +/- 10 FJ. U tom se trenutku miješenje prekida. Ako se tražena konzistencija ne postigne odmah, miješenje se ponavlja sve dok se ne postigne odgovarajuća konzistencija u 5 min.

27

3 – Postupak Tijesto se izvadi iz mijesilice. Odrežu se dva komada tijesta mase po 150 +/- 0,1g. Jedan komad se stavlja u homogenizator i okrene dvadeset puta, a zatim izvadi iz homogenizatora napraši škrobom i stavi na sredinu valjka i to najprije donjom stranom. Tijesto se izvadi iz homogenizatora i stavi na sredinu kalupa prethodno podmazanog parafinskim uljem, čvrsto pritisne vilicom i stavi u fermentacijsku komoru. Signalni sat se podesi na 45 min. Drugi komad tijesta oblikuje se na isti način i stavi u fermentacijsku komoru. Tri pisaljke napune se plavom, crvenom i zelenom tintom. Plava pisaljka se postavlja na nultu točku linije rastezanja. Nakon proteka 45 min od stavljanja tijesta u fermentacijsku komoru prvi kalup se postavlja na krak vage. Pisaljka se namjesti na nulu Ej i poluga s kukom stavlja se u pokret a zaustavlja se kada se tijesto prekine. Dijagramski papir vraća se na nultu točku linije rastezanja. Tijesto se ukloni s vilica i kuke, a kuka se vrati u polazni položaj. Homogeniziranje i oblikovanje se ponavljaju. Nakon što se signalni sat ponovno podesi na 45 min, rastezanje, homogeniziranje i oblikovanje drugog dijela ponove se, a dijagramski papir se vrati na nultu točku rastezanja. Rastezanje, homogeniziranje i oblikovanje se ponavljaju i oblikovani komadi ponovno ubacuju u fermentacijske komore; 90 min nakon zamjesivanja krivulja rastezanja ispisuje se crvenom tintom preko prve krivulje. Radni postupak rastezanja ponavlja se i oba se tijesta naizmjence rastežu. Ovaj postupak slijedi 135 min nakon zamjesivanja. Krivulja rastezanja se ispisuje zelenom tintom preko prve dvije krivulje. 4 – Prikazivanje rezultata Nekoliko različitih, ali vrlo bitnih rezulta možemo očitati iz dobivenih krivulja. To su:

• Otpornost • Maksimalna otpornost • Rastezljivost • Energija

Otpornost pri konstantnoj deformaciji iznosi 0,5 cm. Visina srednje vrijednosti dviju krivulja registriranih 135 min nakon zamjesivanja tijesta, na 5 cm od početka krivulje, predstavlja otpornost tijesta prema rastezanju pri konstantnoj brzini rastezanja. Iskazuje se u ekstenzografskim jedinicama (Ej) i zaokružuje na 5 Ej. Maksimalna otpornost (0 max), jest srednja vrijednost maksimalne visine krivulja opisanih 135 minuta nakon zamjesivanja, zaokružena na 5 Ej. Iskazuje se u ekstenzografskim jedinicama (Ej).. Rastezljivost (R), je srednja udaljenost, zaokružena na 0,1 cm, što je prijeñe dijagramski papir od početka rastezanja do trenutka kada se tijesto prekine. Registrira se na krivulji opisanoj 135 min nakon zamjesivanja. Iskazuje se u milimetrima.. Energija (E), je srednja vrijednost površine što je formira krivulja opisana 135 min nakon zamjesivanja. Odreñuje se planimetriranjem i iskazuje se u centimetrima kvadratnim, zaokruženo na cijeli broj. Odnos otpornosti rastezanja prema rastezljivosti (O/R) jest neimenovani broj i predstavlja količnik brojčane vrijednosti otpornosti na petom centimetru rastezanja i brojčane vrijednosti rastezljivosti.

Slika 1. Brabenderov ekstenzograf

28

ODREĐIVANJE APSORPCIJE VODE I REOLOŠKIH SVOJSTAVA FARINOGRAFOM

Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja fizikalnih svojstava pšeničnog brašna na osnovi upijanja vode i ponašanja tijesta tijekom miješenja. Princip Ureñajem – farinografom mjeri se i registrira formiranje tijesta miješenjem od brašna i vode, njegov razvoj, otpornost i omekšavanje. Otpornost tijesta podešava se na odreñenu vrijednost promjenom dodane količine vode. Dobiva se krivulja miješenja, iz čijih se karakteristika očitava kvaliteta brašna. Oprema

• Brabenderov farinograf i termostat s crpkom za cirkulaciju • Vaga s utezima, osjetljivosti +/- 0,1 • Plastična lopatica • Koljenasti termometar za provjeru temperature omotača mjesilice • Termometar s podjelom do 50°C • Planimetar

Reagensi

• Destilirana voda Plan rada

1. Kontrola ureñaja 2. Kontrola kočenja 3. Postupak 4. Prikazivanje rezultata

Metoda rada

1 – Kontrola ureñaja Farinograf bez mjesilice, s uključenim motorom, postavi se na nulu. Mjesilica se priključi i provjeri se položaj nule: motor je uključen, lopatica u mjesilici je u pokretu. Kazaljka mora pokazivati manje od 20 Fj. Ako trenje mjesilice iznosi više od 20 Fj, mjesilica se ostavi raditi nekoliko minuta napunjena vodom toliko da voda pokriva osovine. Zatim se farinograf postavi na nulu. 2 – Kontrola kočenja Kočenje mora trajati jednu sekundu, što se kontrolira podizanjem gornje poluge vage rukom i mjerenjem vremena potrebnog za vraćanje kazaljke od 1000 FJ do 100 FJ, pri uključenom motoru. Vrijeme istjecanja od 135 ml do 225 ml mora iznositi od 10 s do 12 s. Dijagramski papir mora se kretati brzinom od 1 cm/min. 3 – Postupak Najmanje 1 sat prije puštanja ureñaja u rad, uključi se termostat i cirkulacijska crpka. Temperatura vode koja kruži kontrolira se i treba iznositi 30°C , s odstupanjem +/- 0,2°C. Temperatura mijesilice kontrolira se u otvoru koji je za to predviñen. U mijesilicu se stavi 300g +/- 0,1g brašna. Mijesilica se poklopi, a bireta se, uključivanjem vrha ispod slavine, napuni vodom temperature 30°C. Pisaljka se napuni tintom, ureñaj se uključi i praznim hodom mijesilice podesi se da pisaljka piše ništicu 1 minutu. U mijesilicu se zatim doda cjelokupna količina brašna i ono se zagrijava takoñer 1 minutu. Voda iz birete dodaje se u ujednačenom mlazu u prednji desni ugao mijesilice. Dodavanje vode traje najviše 25s, a dodaje se od 55% do 60%, što ovisi o brašnu. Kad se formira tijesto, unutrašnje stijenke mijesilice očiste se plastičnom lopaticom i mijesilica se ponovno poklopi. Ako je odstupanje sredine krivulje u maksimumu veće od +/- 10 FJ od linije konzistencije tijesta 500 FJ, ispitivanje se prekida, a dodana količina vode se korigira pomoću priložene Tiborove tablice na temelju odstupanja od linije konzistencije od 490 FJ do 510 FJ u maksimumu krivulje, miješanje traje ukupno 15 minuta od trenutka dodavanja vode u mijesilicu.

29

4 – Prikazivanje rezultata Nekoliko različitih, ali vrlo bitnih rezulta možemo očitati iz dobivene krivulje. To su:

• Moć upijanja vode • Razvoj tijesta • Stabilitet tijesta • Stupanj omekšanja tijesta • Kvalitetni razred • Klasifikacija brašna

Moć upijanja vode je količina vode iskazana u postocima, koja je potrebna za postizanje konzistencije tijesta od 500 Fj.

Moć upijanja vode (%) = 3

V

gdje je V – broj mililitara vode za konzistenciju tijesta 500 Fj načinjenog od 300g. Razvoj tijesta, u minutama, je vrijeme od početka miješanja pa dok se ne postigne maksimum krivulje. Stabilitet tijesta, u minutama, je vrijeme od maksimuma krivulje do njezina padanja za 10 Fj. Kvalitetni razred, na dobivenom farinogramu planimetrira se površina trokuta što je zatvaraju: linija središnjica, koja se ucrtava u krivulju počevši od njezina maksimuma do završetka farinogramu 15 minuta, linija konzistencije postignuta u rasponu od 490 Fj do 510 Fj i okomica koja spaja liniju središnjicu sa linijom konzistencije. Za utvrñenu površinu trokuta, izraženu u cm2, u tablici po Hankoczyu pročita se kvalitetni broj brašna a tom broju odgovara odreñena klasa (A1, A2, B1, B2, C1, C2).

Slika . Brabenderom farinograf

30

TIBOROVA TABLICA ZA ODRE ĐIVANJE MOĆI UPIJANJA VODE BEZ TITRIRANJA, RAČUNSKIM PUTEM

Odstupanje od

standardne konzistencije

(u Fj)

Količina vode koju treba dodati ili oduzeti (u cm3)

Odstupanje od


(u Fj)

Količina vode koju treba dodati ili oduzeti (u cm3)

Odstupanje od


(u Fj)

Količina vode koju

treba dodati ili oduzeti (u

cm3) 10 0,5 145 12,4 275 23,6 15 1,0 150 12,9 280 24,0 20 1,6 155 13,2 285 24,4 25 2,1 160 14,7 290 24,9 30 2,6 165 14,1 295 25,3 35 3,0 170 14,6 300 25,7 40 3,4 175 15,0 305 26,1 45 3,9 180 15,4 310 26,7 50 4,3 185 15,9 315 27,0 55 4,7 190 16,3 320 27,4 60 5,1 195 16,7 325 27,9 65 5,6 200 17,1 330 28,3 70 6,0 205 17,6 335 28,7 75 6,4 210 18,0 340 29,1 80 6,9 215 18,4 345 29,6 85 7,3 220 18,9 350 30,0 90 7,7 225 19,3 355 30,4 95 8,1 230 19,7 360 30,9 100 8,6 235 20,1 365 31,3 105 9,0 240 20,6 370 31,7 110 9,4 245 21,0 375 32,1 115 9,9 250 21,4 380 32,6 120 10,3 255 21,8 385 33,0 125 10,7 260 22,3 390 33,4 130 11,1 265 22,7 395 33,9 135 11,6 270 23,2 400 34,3 140 12,0

Slika 1. Primjer farinograma

31

KVALITETNI BROJ BRAŠNA PO HANKOCZY-u, PREMA POVRŠIN I TROKUTA

Površina trokuta (cm 2)

Kvalitetni broj


Kvalitetni broj


Kvalitetni broj


Kvalitetni broj


Kvalitetni broj

A1 B1 B2 C1 C2

0 100 5,6 69,2 12,2 54,8 17,7 44,8 27,5 29,8

0,1 96,4 5,7 69,6 12,3 54,6 17,8 44,6 27,6 29,7

0,2 94,5 5,8 69,3 12,4 54,4 17,9 44,5 27,7 29,5

0,3 93,2 5,9 69 12,5 54,3 18 44,4 27,8 29,4

0,4 92,1 6 68,8 12,6 54,1 18,1 44,2 27,9 29,3

0,5 91,2 6,1 68,5 12,7 53,9 18,2 44 28 29,1

0,6 90,3 6,2 68,3 12,8 53,7 18,3 43,8 28,1 29

0,7 89,5 6,3 68 12,9 53,4 18,4 43,7 28,2 28,8

0,8 88,8 6,4 67,8 13 53,3 18,5 43,5 28,3 28,7

0,9 88 6,5 67,5 13,1 53,2 18,6 43,4 28,4 28,5

1 87,5 6,6 67,2 13,2 53 18,7 43,2 28,5 28,4

1,1 86,9 6,7 67 13,3 52,8 18,8 43 28,6 28,3

1,2 86,4 6,8 66,7 13,4 52,6 18,9 42,8 28,7 28,2

1,3 85,9 6,9 66,4 13,5 52,4 19 42,7 28,8 28

1,4 85,3 7 66,2 13,6 52,2 19,1 42,6 28,9 27,8

A2 7,1 65,9 13,7 52 19,2 42,4 29 27,7

1,5 84,7 7,2 65,7 13,8 51,8 19,3 42,4 29,1 27,5

1,6 84,2 7,3 65,4 13,9 51,6 19,4 42 29,2 27,4

1,7 83,7 7,4 65,2 14 51,4 19,5 41,9 29,3 27,3

1,8 83,2 7,5 65 14,1 51,2 19,6 41,7 29,4 27,2

1,9 82,7 7,6 64,7 14,2 51,1 19,7 41,6 29,5 27

2 82,5 7,7 64,5 14,3 50,9 19,8 41,4 29,6 26,9

2,1 81,7 7,8 64,2 14,4 50,8 19,9 41,2 29,7 26,7

2,2 81,3 7,9 64 14,5 50,6 20 41,1 29,8 26,6

2,3 80,8 8 63,8 14,6 50,4 20,1 40,9 29,9 26,4

2,4 80,4 8,1 63,5 14,7 50,2 20,2 40,7 30 26,3

2,5 80 8,2 63,3 14,8 50 20,3 40,6 31 24,9

2,6 79,6 8,3 63,1 14,9 49,8 20,4 40,5 32 23,5

2,7 79,2 8,4 62,9 15 49,6 20,5 40,3 33 22,4

2,8 78,8 8,5 62,6 15,1 49,4 20,6 40,2 34 20,8

2,9 78,4 8,6 62,4 15,2 49,2 20,7 40 35 19,5

3 78 8,7 62,2 15,3 49 20,8 39,8 36 18,2

3,1 77,7 8,8 62 5,4 48,8 20,9 39,7 37 16,9

3,2 77,4 8,9 61,7 15,5 48,6 21 39,5 38 15,6

3,3 77,1 9 61,5 15,6 48,4 21,1 39,4 39 14,3

3,4 76,7 9,1 61,3 15,7 48,3 21,2 39,2 40 13

3,5 76,4 9,2 61 15,8 48,1 21,3 39,1 41 11,7

3,6 76 9,3 60,8 15,9 47,9 21,4 38,9 42 10,4

3,7 75,6 9,4 60,6 16 47,7 21,5 38,8 43 8,1

3,8 75,3 9,5 60,4 16,1 47,6 21,6 38,6 44 7,8

3,9 74,9 9,6 60,2 16,2 47,4 21,7 38,5 45 6,5

4 74,6 9,7 60 16,3 47,2 21,8 38,3 46 5,3

4,1 74,3 9,8 59,8 16,4 47 21,9 38,2 47 4

4,2 74 9,9 59,6 16,5 46,8 22 38 48 2,7

4,3 73,6 10 59,4 16,6 46,7 22,1 37,8 49 1,4

4,4 73,3 10,1 59,2 16,7 46,5 22,2 37,7 50 0

4,5 73,1 10,2 59 16,8 46,4 22,3 37,5

32

4,6 72,8 10,3 58,7 16,9 46,2 22,5 37,2

4,7 72,5 10,4 58,5 17 46 22,6 37,1

4,8 72,2 10,5 58,3 17,1 45,8 22,7 36,9

4,9 71,9 10,6 58,1 17,2 45,6 22,8 36,7

5 71,6 10,7 57,9 17,3 45,4 22,9 36,6

5,1 71,3 10,8 57,7 17,4 45,3 23 36,5

5,2 71 10,9 57,5 17,5 45,1 23,1 36,3

5,3 70,7 11 57,3 17,6 45 23,2 36,2

5,4 70,5 11,1 57,1 23,3 36

5,5 70,2 11,2 56,8 23,4 35,9

11,3 56,6 23,5 35,7

11,4 56,4 23,6 35,6

11,5 23,7 35,4

11,6 56 23,8 35,3

11,7 55,8 23,9 35,1

11,8 55,6 24 35

11,9 55,4 24,1 34,8

12 55,3 24,2 34,7

12,1 55,1 24,3 34,5

24,4 34,4

24,5 34,2

24,6 34,1

24,7 33,9

24,8 33,8

24,9 33,6

25 33,5

25,1 33,4

25,2 33,2

25,3 33,1

25,4 32,9

25,5 32,7

25,6 32,6

25,7 32,5

25,8 32,3

25,9 32,1

26 32

26,1 31,9

26,2 31,7

26,3 31,6

26,4 31,5

26,5 31,3

26,6 31,2

26,7 31

26,8 30,8

26,9 30,7

27 30,5

27,1 30,4

27,2 30,3

27,4 30

33

TJESTENINA - Senzorske analize i odre ñivanje postotka raskuhavanja Primjena Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka tjestenina, što obuhvaća svojstva i izgled nekuhanog i kuhanog proizvoda. Princip Uzorci se ocjenjuju prema Pravilniku o kvaliteti žita, mlinskih i pekarskih proizvoda, tjestenine i brzo smrznutih tijesta (Sl. list 53/83.g. NN 53/91.g.) Oprema

• Arak bijelog papira A4 formata • Cjedilo • Posuda za kuhanje s poklopcem • Platnena krpa • Dvije staklene ploče • Pipeta • Čaša obujma 150 ili 200 ml • Sušionik • Graduirani cilindar, obujma 1000 ml

Reagensi • Vodovodna voda • Kuhinjska sol

Plan rada

1. Organoleptička ocjena nekuhane tjestenine 2. Organoleptička ocjena kuhane tjestenine 3. Odreñivanje postotka raskuhavanja tjestenine 4. Izračunavanje postotka raskuhavanja tjestenine

Metoda rada

1 – Organoleptička ocjena nekuhane tjestenine Za ovo ocjenjivanje uzima se izvagani uzorak od 100g mase te se položi na arak bijelog papira. Kod nekuhane tjestenine ocjenjuju se vanjski oblik, izgled i elastičnost. Pod vanjskim oblikom podrazumjeva se ujednačenost uzorka prema duljini, širini i debljini. Neujednačena, deformirana i slijepljena tjestenina smatra se proizvodom s greškom. Pod izgledom tjestenine podrazumjeva se boja, površinska glatkoća, prozirnost i sjaj. Greške u izgledu tjestenine su:

• Veći broj bijelih i tamnih pjega • Hrapava površina bez sjaja • Neujednačena boja • Mramorirana i ispucana tjestenina

Tjestenina bez jaja je blijedosivkaste do zagasite boje, ovisno o tipu brašna. Boja tjestenine s jajima je svijetložuta. Pod elastičnošću tjestenine podrazumjeva se ponašanje pri lomljenju i izgled prijeloma. Površine nastale pri lomljenju moraju biti iste i staklastog izgleda. Greške elastičnosti tjestenine su:

• Slaba savitljivost dugačke i motave tjestenine • Nedovoljna čvrstoća kratke i sitne tjestenine • Neravna i brašnava površina prijeloma

34

2 – Organoleptička ocjena kuhane tjestenine Odvagani uzorak od 100 g stavi se u litru ključale vode u koju je dodano 5 g kuhinjske soli. Pri stavljanju tjestenine u posudu, vrenje vode postepeno prestaje. Kad voda ponovno proključa, tijesto odreñeno vrijeme vrije. Vrenje se prekida prije nestanka brašnastog sloja, tako da se posuda s uzorkom ukloni s grijačeg tijela i prekrije platnenom krpom, preko koje se stavi poklopac. Tjestenina ostaje u pari do nestanka brašnastog sloja, što se utvrñuje pritiskanjem komada tjestenine izmeñu dviju staklenih ploča. Odreñivanje (ocjena) mirisa, okusa i ljepljivosti kuhane tjestenine Pripremljeni kuhani uzorak tjestenine ispere se s mlakom vodom i ocijedi. Nakon toga pristupa se ocjeni mirisa i okusa. Pod pojmom miris kuhane tjestenine podrazumijeva se svojstveni miris pravilno proizvedene tjestenine. Kiseli miris tjestenine i svaki strani miris koji nije svojstven kuhanoj tjestenini svrstavaju se u greške u mirisu. Miris na plijesan i slično ukazuje na pokvarenu tjesteninu. Pod okusom kuhane tjestenine podrazumjeva se svojstveni okus pravilno proizvedene tjestenine. Nedovoljna aromatičnost i okus koji nije svojstven kuhanoj tjestenini smatraju se greškama. Okus na plijesan, kiselost i slično ukazuje na pokvarenu tjesteninu pripremljenu od neodgovarajućih sirovina ili nepropisno skladištenu tjesteninu. Pod pojmom ljepljivost kuhane tjestenine podrazumjeva se površinska ljepljivost tjestenine i meñusobno sljepljivanje. Ljepljivost tjestenine odraz je slabe kvalitete sirovine (brašna ili krupice – griza), neodgovarajućih postupaka sušenja ili nepravilnog odnosa sirovina pri miješanju. Pri ocjeni površinske ljepljivosti, tjestenina se ocjenjuje i u toplom i u hladnom stanju. Pravilno proizvedena tjestenina ne smije se lijepiti ni 10 minuta nakon ispiranja i cijeñenja. 3 – Odreñivanje postotka raskuhavanja tjestenine Pripremljeni kuhani uzorak tjestenine ocijedi se i ispere sa 500 ml mlake vode (oko 35ºC) i procjeñuje 2 minute. Voda od kuhanja i ispiranja (voda od cijeñenja) skupi se u jednu posudu i izvaže. Od dobro izmješane (homogenizirane) vode od cijeñenja pipetom se odmjeri 100 ml i prenese u čašu obujma 150 ili 200 ml, ispari do suha, a ostatak suši 90 minuta na temperaturi 130ºC. Suhi ostatak se preračuna na ukupnu količinu vode od cijeñenja, a zatim na udio suhe tvari u uzorku tjestenine. 4 – Izračunavanje postotka raskuhavanja tjestenine Uzimajući u obzir korekciju suhog ostatka za dodanu sol rezultat se iskazuje kao postotak raskuhavanja i izračunava prema formuli:

C x (So – K) 100 – V

gdje je: C – voda od cijeñenja, u mililitrima; So – suhi ostatak u 100 ml vode od cijeñenja, u gramima; K – korekcija za kuhinjsku sol, u gramima V – vlaga tjestenine

K = 4,7 x 100 (kada sol sadrži 6% vode) Voda od cjeñenja

35

Primjena Metoda se primjenjuje za netretirano pšenično brašno, mljeveno u laboratoriju ili komercijalno s tržišta, namijenjeno proizvodnji kruha. Ukoliko se usporeñuje kvaliteta nekoliko uzoraka brašna, potrebno je imati brašno standardne kvalitete. Princip Tijesto se zamijesi u mijesilici (s velikom brzinom) od brašna, vode, kvasca, soli, šećera, askorbinske kiseline i ako je potrebno sladnog brašna. Tjestani komadi se važu, oblikuju, odmaraju, stavljaju u limove, fermentiraju i peku. Zabilježe se svojstva tijesta pri oblikovanju. Nakon hlañenja, ocjenjuje se volumen, oblik, boja kore, struktura i tekstura sredine kruha. Sastojci Za izradu kruha se koriste sastojci prikazani u Tablici 1 koji su dostupni na tržištu i vodovodna voda. Tablica 1. Standardna receptura za bijeli kruh

Sastojak Koli čina (g) % na brašno Brašno* 1000 100 Suhi kvasac 18 1,8 Sol 15 1,5 Šećer (saharoza) 18,6 1,86 Voda Farinografska voda×10/3 Farinografsko upijanje Askorbinska kiselina 0,05 0,005 Sladno brašno prema potrebi varijabilno

* Brašno koje sadrži 14% vode Priprema otopina Otopina šećera-soli-askorbinske kiseline Otopiti 30g soli, 30g šećera i 0,10 g askorbinske kiseline u 800g vode. Pripremiti svježu otopinu na dan uporabe. Otopina je dovoljna za dva zamjesa. Šećerna otopina kvasca Otopiti 5g šećera u 95g vode. Za jedan zamjes je potrebno 72g ove otopine. Oprema

1. Vaga, kapaciteta 2kg, točnosti 2g 2. Vaga, kapaciteta 0,5kg, točnosti 0,1g 3. Analitička vaga, točnosti 0,001g 4. Mješalica za tijesto 5. Fermentacijska komora, temperature 30°C i relati vne vlažnosti 85% 6. Stroj za dijeljenje i oblikovanje tijesta 7. Limovi za pečenje 8. Pekarska peć na 230°C s dovodom pare

Postupak Odreñivanje količine potrebnog sladnog brašna Odredi se broj padanja. Ukoliko je broj padanja manji od 250s, nije potrebno dodavati sladno brašno. Ako je broj padanja veći od 250s, u baršno se dodaju dvije različite količine sladnog brašna i ponovno odredi broj padanja. Načini se baždarna krivulja. Odredi se količina potrebnog sladnog brašna potrebna za postizanje broja padanja 250s. Tako odreñeni postotak sladnog brašna se dodaje u brašno za zamjes.

LABORATORIJSKO PE ČENJE KRUHA

36

Reaktivacija suhog aktivnog kvasca Otopina šećera se podesi na 35°C. 18g suhog kvasca se otopi u 72g temperiranje otopine šećera. Lagano se promiješa okretanjem čaše. Ostavi se stajati 10 min., i pomiješa u homogenu suspenziju. Suspenziju upotrijebiti unutar 10 min. Podešavanje temperature brašna i tijesta Temperatura brašna i vode se mora podesiti tako da temperatura nakon miješenja bude 27 °C. Ako je brašno sobne temperature, potrebno je ohladiti vodu i otopinu šećera-soli-askorbinske kiseline ispod 10 °C. Priprema tijesta Svi sastojci se izvažu. Ako brašno ima M % vlage, odvaga brašna je slijedeća:

kgM−100

86

Izvagati, s točnošću od 0,2g, odgovarajuću količinu sladnog brašna. Izvagati 430g otopine šećer-sol-askorbinska kiselina i dodati vodu do ukupne mase x10/3, gdje je x upijanje vode na farinografu. Primjer: Ako je na farinografu upijanje vode za 300g brašna =180 g onda je ukupna voda potrebna za pečenje =180*100/3=600g. Suspenzija kvasca sadrži 18g kvasca + 3,6g saharoze + 68,4g vode. 430g otopine šećera-soli-askorbinske kiseline sadrži 400g vode. Stoga je potrebno dodati 600-400-68,4=131,6g vode. Miješanje Ručno izmiješati brašno i sladno brašno. Uliti tekuće komponente u mješalici i dodati brašno. Započeti miješanje najprije manjom brzinom 75 s, te potom većom brzinom. Provjeriti temperaturu tijesta na kraju miješenja. Dijeljenje i odmaranje Izvagati 3 komada tijesta u kojima je sadržano 250g brašna (vlage 14%), odnosno ¼ ukupne količine tijesta koja se izračuna zbrajanjem svih komponenti. Dvije minute nakon završetka miješanja, lagano rukom oblikovati tijesto. Pustiti tijesto da odmara u odgovarajućoj posudi u komori za fermentaciju 30 minuta. Oblikovanje i fermentacija Tijesto se razvalja strojno ili ručno. Nakon toga se tijesto presavija i oblikuje u štrucu. Štruca se stavlja u lim za pečenje i fermentira 50 min u fermentacijskoj komori na 30°C i 85% relativne vlažnosti. Pečenje Štruce se peku 30 min na 230 °C, ovisno o pe ći. Hlañenje i ocjenjivanje Odmah nakon pečenja se štruce izvade iz kalupa i ostave hladiti 1 h na sobnoj temperaturi. Nakon potpunog hlañenja (kada se sredina kruha ohladi na sobnu temperaturu), kruhu se izmjeri volumen i senzorski se ocijeni. Literatura ICC Standard No 131. Method for test baking of wheat flours.

37

VREDNOVANJE SVOJSTAVA KVALITETE KRUHA I SENZORSKA SVOJSTVA

Primjena Ova uputa propisuje način odreñivanja izgleda uzoraka kruha, što obuhvaća svojstva i izgled gotovog proizvoda. Princip Uzorci se ocjenjuju prema Pravilniku o kvaliteti žita, mlinskih i pekarskih proizvoda, tjestenine i brzo smrznutih tijesta (Sl. list 53/83.g. NN 53/91.g.) Oprema

• Centimetarska vrpca • Kuhinjski nož • Daska za rezanje

Plan rada

1. Odreñivanje volumena kruha 2. Vanjski izgleda kruha 3. Izgled sredine 4. Miris kore i sredine 5. Okus kore i sredine 6. Odreñivanje elastičnosti 7. Izražavanje rezultata

Metoda rada

1 – Odreñivanje volumena kruha Volumen kruha utvrñuje se mjerenjem opsega po duljini i širini proizvoda centimetarskom vrpcom. Dobivene se vrijednosti množe i daju broj koji predstavlja podatak za ocjenu obujma (volumena). 2 – Vanjski izgled kruha Vanjski izgled kruha boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji ima: 5 (odličan) - Oblik pravilan, boja i sjaj kore ujednačeni i svojstveni tipu kruha, kruh bez mjehura i pukotina. 4 (vrlo dobar) – Oblik djelomično nepravilan – malo spljošten, boja kore jedva primjetno neujednačena, ali svojstvena tipu kruha, kruh bez mjehura i pukotina. 3 (dobar) - Oblik djelomično nepravilan – neznatno spljošten, malo deformiran, boja kore primjetno neujednačena, kruh bez mjehura i pukotina 2 (zadovoljava) - Oblik nepravilan – spljošten, malo nagnječen, boja kore neujednačena, s pojavom bljeñih pjega ili jače obojenih mjesta, s djelomičnom pojavom mjehura i pukotina s jedne strane. 1 (ne zadovoljava) – Oblik nepravilan – vrlo spljošten, znatno deformiran, nagnječen, koranepečena, nagorjela ili ugljenizirana, kora s ostacima ugljena, bez sjaja, s izrazitom pojavom mjehura i pukotina s obiju strana. 3 – Izgled sredine Izgled sredine boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji ima:

38

5 (odličan) Boja sredine ujednačena, svojstvena vrsti kruha, sredina potpuno povezana s korom, odlične elastičnosti (h – 0 mm), dobro ispečena (nije gnjecava), bez grudica soli i brašna, vodenastih prstenova i slainastih slojeva, dobro ispečena. 4 (vrlo dobar) – Boja sredine jedva primjetno neujednačena, svojstvena vrsti kruha, sredina potpuno povezana s korom, elastičnost vrlo dobra (h – od 1 do 3 mm), dobro ispečena (nije gnjecava), bez grudica soli i brašna, vodenastih prstena i slaninastih slojeva. 3 (dobar) - Boja sredine primjetno neujednačena, svojstvena vrsti kruha, kora odvojena od sredine na duljini od 20 mm, elastičnost dobra (h – od 4 mm do 7 mm), sredina malo vlažna, bez grudica soli i brašna, vodenastih prstena i slaninastih slojeva. 2 (zadovoljava) - Boja sredine neujednačena, malo tamnija od odreñene vrste kruha, kora ovojena od sredine na duljini od 30 mm, elastičnost zadovoljava (h – od 8 mm do 10 mm), sredina malo gnjecava, s jednom do dvije grudice soli i brašna, s uskim vodenastim prstenom, ali bez slaninastih slojeva. 1 (ne zadovoljava) – Boja sredine vrlo neujednačena, znatno tamnija od odreñene vrste kruha, kora odvojena od sredine na duljini većoj od 30 mm, elastičnost ne zadovoljava (h – 10 mm), sredina gnjecava, s tri grudice ili više grudica soli i brašna, s vodenastim prstenima i slaninastim slojem. 4 – Miris kore i sredine Miris kore i sredine boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji ima: 5 (odličan) – Miris vrlo izražen, prijatan, svojstven vrsti kruha. 4 (vrlo dobar) – Miris izražen, prijatan, svojstven vrsti kruha. 3 (dobar) - Miris slabo izražen, svojstven vrsti kruha, s blagim mirisom na kvasac. 2 (zadovoljava) - Miris nedovoljno izražen, svojstven vrsti kruha, s izraženim mirisom kvasca. 1 (ne zadovoljava) – Miris nesvojstven vrsti kruha (miris na plijesan, neprijatan miris na kvasac, strani miris). 5– Okus kore i sredine Okus kore i sredine boduje se ocjenama od 1 do 5 gdje se pripadajućom ocjenom ocjenjuje kruh koji ima: 5 (odličan) – Okus vrlo izražen, prijatan, svojstven vrsti kruha, topljivost kore i sredine odlični (kora nije tvrda i žilava, a sredina se ne ljepi i ne mrvi). 4 (vrlo dobar) – Okus izražen, prijatan i svojstven vrsti kruha, topljivost kore i sredine vrlo dobra (kora malo tvrda, a sredina se ne ljepi i ne mrvi). 3 (dobar) - Okus slabo izražen, svojstven vrsti kruha, topljivost kore i sredine dobra (kora malo žilava ili tvrda, a sredina se malo ljepi ili malo mrvi). 2 (zadovoljava) - Okus nedovoljno izražen, svojstven vrsti kruha, malo neslan ili malo preslan, topivost kore i sredine zadovoljava (kora žilava ili pretvrda, a sredina se ljepi ili mrvi). 1 (ne zadovoljava) – Okus nesvojstven vrsti kruha (vrlo kiseo, preslan, gorak, bljutav, miris na plijesan, strani miris), topivost kore i sredine nezadovoljavajuća (kora suviše tvrda ili žilava, a sredina se vrlo ljepi ili mrvi). Ako kruh pri odreñivanju kvalitete odnosno ocjene ima izražene mane odnosno dobije ocjenu 1 (ne zadovoljava) bilo po kojem svojstvu kvalitete, ne uzima se u obračun pri bodovanju (ne boduje se). 6- Odreñivanje elastičnosti sredine kruha Elastičnost sredine kruha utvrñuje se na taj način što se nakon presjecanja kruha i mjerenja njegove visine, 5 s pritiska dlanom. Nakon relaksacije sredine kruha (10 s) ponovno se mjeri njegova visina i odreñuje razlika u visini (h). 7- Izražavanje rezultata ocjenjivanja Kvaliteta osnovnih vrsta pšeničnog kruha odreñuje se po sistemu ponderiranih bodova. Za svako svojstvo daje se ocjena pojedinačno, u 5 gradacija, od 1-5. Množenjem pojedinačne ocjene s koeficijentom važnosti za svako svojstvo kvalitete dobiva se zbirna ocjena kvalitete proizvoda. Kod specijalnih vrsa kruha volumen se ne ocjenjuje.

39

Brojčane vrijednosti za obujam (volumen)

Vrsta kruha Bijeli kruh od brašna

tipa 500 Polubijeli kruh od brašna tipa 800

Crni kruh od brašna tipa 1100

1 2 3 4 Masa kruha Ocjena

a) masa od 2 kg

5 – odličan 4 – vrlo dobar 3 – dobar 2 – zadovoljava 1 – ne zadovoljava

Više od 5300 Od 5001 do 5300 Od 4701 do 5000 Od 4401 do 4700 Manje od 4401



Masa kruha Ocjena

b) masa od 1 kg





Masa kruha Ocjena

c) masa od 0,8 kg



Više od 2800 Od 2601do 2800 Od 2401 do 2600 Od 2201 do 2400 Manje od 2201


Masa kruha Ocjena

d) masa od 0,750 kg





Masa kruha Ocjena

e) masa od 0,500 kg





40

Primjer izvještaja o kvaliteti (ocjeni) kruha

PODACI O ODREĐIVANJU KVALITETE (OCJENI) KRUHA

Naziv i mjesto_________________________________________________________ Ime i prezime ocjenjivača________________________________________________ Datum ocjenjivanja_____________________________________________________ Vrsta proizvoda________________________________________________________

Oznaka uzorka

Deklarirana masa

Utvrñena masa

Svojstva kvalitete Koeficijent važnosti

Ocjena 1 - 5

Broj bodova

Ocjena 1 - 5

Broj bodova

Obujam (volumen) Vanjski izgled Izgled sredine Miris kore i sredine Okus kore i sredine

4 3 5 3 5

Zbroj bodova

20

Potpis ocjenjivača

_______________________

41

ODREĐIVANJE KOLI ČINE VODE U ŽITU I MLINSKIM PROIZVODIMA (rutinska metoda)

Primjena Metoda se primjenjuje za odreñivanje količine vode u žitu i mlinskim proizvodima, osim u kukuruzu.

Princip Ova se metoda temelji na mljevenju uzorka žita, a prema potrebi i na kondicioniranju i sušenju uzorka na temperaturi od 130°C do 133°C. Gubitak mase, isk azan u postocima, odgovara sadržaju vode u uzorku.

Oprema

• Metalna zdjelica sa standardiziranim poklopcem Φ 55 mm, visine 15 mm, otporne na koroziju • Električni sušionik (130°C) – preporu ča se uporaba sušionika s prisilnom cirkulacijom zraka zbog efikasnog sušenja i homogene temperature. Brzina ventilatora mora biti prilagoñena sušenju praškastih proizvoda unutar sušionika. • Eksikator sa silikagelom i indikatorom zasićenosti • Laboratorijska žlica • Analitička vaga, osjetljivosti +/- 0,001g • Laboratorijski mlinac

Plan rada

1. Priprema uzorka a. Proizvodi koji se ne moraju mljeti b. Proizvodi koji se moraju mljeti c. Mljevenje

2. Vaganje uzorka 3. Postupak sušenja 4. Izračunavanje

Metoda rada

1 – Priprema uzorka a) Proizvodi koji se ne moraju mljeti

Uzorak koji u masi sadrži 90% čestica promjera manjega od 1 mm, a 10% čestica promjera manjega od 1,7 mm, ne mora se samljeti prije odreñivanja količine vode nego se mora dobro izmješati. Mlinski proizvodi, kao što su posije (mekinje) i klice, ne moraju se mljeti.

b) Proizvodi koji se moraju mljeti

Ako čestice proizvoda ne odgovaraju navedenim granulometrijskim karakteristikama što su navedene ranije, proizvod treba samljeti bez kondicioniranja ili s kondicioniranjem.

c) Mljevenje proizvoda

Proizvodi koji sadrže izmeñu 7% i 17% vode (m/m), a zob do 15% (m/m), melju se bez kondicioniranja. Laboratorijski mlinac podesi se tako da se dobiju čestice veličine iz prethodne točke („Proizvodi koji se ne moraju mljeti“) ove metode. Mala količina uzorka samelje se i odbaci. Zatim se brzo samelje količina uzorka koja mora biti malo veća od količine potrebne za analizu. Samljeveni se uzorak stavi u prethodno osušenu posudu s poklopcem i važe s točnošću 0,001 g.

42

2 – Vaganje uzorka U prethodno osušenu i izvaganu posudu s poklopcem odvaže se 5 g do 6 g pripremljenoga i usitnjenog uzorka s točnošću od 0,001 g. 3 – Postupak sušenja Otvorena posuda s uzorkom i poklopcem unese se u sušionik i ostavi 90 minuta. Vrijeme sušenja se računa od trenutka kad temperatura sušionika nakon unošenja posudice dosegne 130 °C do 133°C. Nakon sušenja posuda se brzo izvadi, poklopi u eksikatoru i ohladi i važe s točnošću od 0,001 g. Pri ispitivanju svakog uzorka obavljaju se dva istovremena odreñivanja. 4 – Izračunavanje Količina vode izražava se u postocima mase uzorka i izračunava prema ovoj formuli:

koli čina vode (%) = (m o – m1) x 100 mo gdje je: mo – masa uzorka, u gramima; m1 – masa uzorka nakon sušenja, u gramima Razlika izmeñu rezultata dvaju odreñivanja obavljenih usporedo ili ubrzo jedno za drugim ne smije premašiti 0,15 g vode u 100 g uzorka. Za rezultat se uzima srednja vrijednost dvaju odreñivanja, ako je udovoljeno zahtjevima ponovljivosti.

43

ODREĐIVANJE KOLI ČINE VODE U PEKARSKIM PROIZVODIMA (rutinska metoda)

Primjena Metoda se primjenjuje za odreñivanje količine vode u pekarskim proizvodima.

Princip Ova se metoda temelji na sušenju uzorka pod specifičnim uvjetima. Gubitak mase, iskazan u postocima, odgovara sadržaju vode u uzorku.

Oprema

• Metalna zdjelica sa standardiziranim poklopcem Φ 55 mm, visine 15 mm, otporne na koroziju • Električni sušionik (130 °C) – upotreba sušionika sa prisil nom cirkulacijom zraka je visoko preporučljiva zbog osiguranja efikasnog sušenja i homogenije temperature. Brzina ventilatora mora biti prilagoñena sušenju praškastih proizvoda unutar sušionika. • Eksikator sa silicagelom i indikatorom zasićenosti • Laboratorijska žlica • Analitička vaga, osjetljivosti +/- 0,001g • Laboratorijski mlin, tip Labinka

Plan rada

1. Priprema uzorka 2. Prva faza – prethodno sušenje 3. Priprema prethodno osušenog uzorka 4. Druga faza – sušenje u sušnici 5. Izračunavanje

Metoda rada

1 – Priprema uzorka za analizu Pripremanje uzorka za analizu ovisi o vrsti ispitivanja i vrsti uzorka. Za sva kemijska ispitivanja koristi se prosječan homogeni uzorak, koji se dobiva ili usitnjavanjem (uz eventualno tretiranje pijeskom ili acetonom) originalnog (svježeg) uzorka ili pulveriziranjem „prethodno osušenog“ uzorka. Za analizu suhog peciva, dvopeka, kore kruha i manjeg sočnog peciva uzima se prosječna homogena proba originalnog uzorka. Za pojedina ispitivanja pri analizi cijelog kruha uzima se usitnjeni originalni uzorak, a za većinu analiza koristi se prosječna proba „prethodno osušenog“ uzorka. 2 – Prva faza – prethodno sušenje Reprezentativni uzorak kruha ili peciva (najmanje sat vremena nakon pečenja) vagne se sa točnošću +/- 0,2 g na list glatkog papira. Zabilježiti masu papira i reprezentativnog uzorka. Pažljivo izrezati šnitu kruha ili cijelo pecivo na komade debljine približno 2-3 mm. Postupak rezanja potrebno je raditi što pažljivije da ne bi došlo do gubitka na masi. Tako pripremljeni uzorak ostaviti da se suši na sobnoj temperaturi 15-20 sati. (Method 62-05 AACC, Preparation of sample: bread) 3 – Priprema prethodno osušenog uzorka Nakon zračnog sušenja izvagati uzorak zajedno s papirom i zabilježiti masu ukupne količine zračno osušenog uzorka. Uzorak je potrebno samljeti u laboratorijskom mlinu (tip Labinka). Da bi dobili postotak vode u prethodno osušenom uzorku, dobivenu razliku u masi podijelimo s početnom masom uzorka te pomnožimo sa 100 (A).

44

4 – Druga faza – sušenje u sušnici Za analizu se izvaže 2-3 g samljevenog uzorka u posudicu za sušenje. Otvorena posudica s uzorkom i poklopcem suši se u sušioniku 90 minuta. Vrijeme sušenja se računa od trenutka kad temperatura sušionika nakon unošenja posudice dosegne 130 °C do 133°C. Nakon sušenja posuda se brzo izvadi, poklopi u eksikatoru, ohladi i važe s točnošću od +/- 0,001 g. Pri ispitivanju svakog uzorka obavljaju se dva istovremena odreñivanja. Da bi dobili postotak vode u uzorku sušenom u sušnici, dobivenu razliku u masi podijelimo sa početnom masom uzorka te pomnožimo sa 100 (B). 5 – Izračunavanje Ukupna količina vode izražava se u postocima mase uzorka i izračunava prema ovoj formuli:

Ukupna koli čina vode (%) = A + (100 – A) x B 100 gdje je: A – postotak vode dobiven zračnim sušenjem B – postotak vode dobiven sušenjem u sušnici Razlika izmeñu rezultata dvaju odreñivanja obavljenih usporedno ili ubrzo jedno za drugim ne smije premašiti +/- 0,15 g vode u 100 g uzorka. Za rezultat se uzima srednja vrijednost dvaju odreñivanja ako je udovoljeno zahtjevima ponovljivosti.

45

ODREĐIVANJE KOLI ČINE SOLI U PROIZVODIMA OD BRAŠNA – METODA PO MOHR-u

Primjena Ova uputa propisuje način i standard odreñivanja količine kuhinjske soli u proizvodima od brašna. Sadržaj natrijeva klorida u raznim vrstama kruha i peciva iznosi 1,0 – 2,0 %, ovisno o količini kuhinjske soli dodane u proizvod.

Oprema

• Odmjerna tikvica volumena 100 ml • Lijevak • Naborani filter papir • Erlenmeyer tikvice volumena 250 ml • Odmjerne pipete volumena 10, 25 i 1 ml • Bireta volumena 25 ml • Vaga, osjetljivosti +/- 0,01g

Reagensi

• 0,1 mol/l srebrni nitrat, AgNO3 • 10 % kalijev kromat, K2CrO4 • Prokuhana destilirana voda

Plan rada

1. Priprema otopina 2. Vaganje uzorka i postupak 3. Titracija sa srebrnim nitratom za dobivanje iona (Cl-) 4. Izračunavanje količine NaCl-a

Metoda rada

1 – Priprema otopina 0,1 mol/l AgNO3 Kruti srebrni nitrat p.a. se osuši na 150°C jedan s at. Za pripremu 0,1 M otopine izmjeri se točno 16,9888g i u odmjernoj tikvici od 1 litre. Otopi se i dopuni destiliranom vodom do oznake. Otopinu treba pripremati svježu i čuvati u tamnoj boci. Ako se koristi titrival srebrnog nitrata, potrebno se pridržavati uputa proizvoñača. 10 %-tna otopina K2CrO4

10 g krutog kalijeva kromata vagne se u odmjernu tikvicu od 100 ml, dobro otopi i dopuni destiliranom vodom do oznake. Otopina se čuva u tamnoj boci. 2 – Vaganje uzorka i postupak 2g (+/- 0,1g) uzorka, poznate vlage, vagne se u laboratorijsku čašu te se kvantitativno, uz ispiranje prokuhanom destiliranom vodom, prenese u odmjernu tikvicu od 100 ml. Tikvica se dopuni skoro do oznake, dobro promješa i drži u ključaloj vodi 15 minuta, da se koaguliraju bjelančevine. Nakon 15 minuta tikvica se ohladi, zatim dopuni destiliranom vodom do oznake, promješa i filtrira. Prvih nekoliko kapi bistrog filtrata se baci, a od preostale količine, pipetom se prenese 25 ml u Erlenmeyer tikvicu. Doda se 1 ml indikatora te se titrira 0,1 M otopinom srebrnog nitrata do pojave postojane crvenkaste boje.

46

3 – Izračunavanje koli čine NaCl-a Udio natrijevog klorida se izražava u postotku, a izračunava se prema formuli:

% NaCl = 4 x A x 0,00585 x 100 Mu

A = ml 0,1M AgNO3 utrošeni za titraciju Mu = masa uzorka za ispitivanje u gramima (preračunata na suhu tvar) 1 ml utrošenog, 0,1M srebrnog nitrata, odgovara 0,00585g NaCl i 0,00355g Cl-

47

ODREĐIVANJE KOLI ČINE PEPELA U PEKARSKIM PROIZVODIMA

Primjena Metoda se primjenjuje pri odreñivanju pepela u pekarskim proizvodima.

Princip Ova se metoda temelji na spaljivanju uzorka na temperaturi od 550°C +/- 20°C i vaganju dobivenog ostatka.

Oprema

• Mlinac za usitnjavanje zrna (tip Labinka), koji se lako čisti i brzo melje, bez osjetnog zagrijavanja mliva • Posuda za spaljivanje, ravnog dna, od platine, kremenog pijeska (kvarca) ili porculana, promjera 50 mm do 55 mm i visine od 15 mm do 20 mm. Očišćene posude za spaljivanje žare se u mufolnoj peći (najčešće oko 15 minuta) pri temperaturi od 550°C do konsta ntne mase, hlade u eksikatoru najmanje 1 h do sobne temperature i važu s točnošću 0,0001g. • Eksikator sa silikagelom i indikatorom zasićenosti • Ploča s električnim zagrijavanjem ili Bunsenov plamenik • Analitička vaga, osjetljivosti +/- 0,0001g • Mufolna peć s regulatorom temperature i dovoljnim strujanjem zraka • Termorezistentna ploča

Plan rada

1. Priprema uzorka 2. Postupak 3. Izračunavanje

Metoda rada

1 – Priprema uzorka za analizu Uzorak kruha osušiti na zraku i samljeti na mlinu koji se ne zagrijava. 2 – Postupak Izvaže se 3-5 g pripremljenoga (osušenog i samljevenog) uzorka kruha i rastresito rasprostre u sloju jednake debljine u ižarene i izvagane posude za spaljivanje. Nakon vaganja uzorka za odreñivanje pepela važe se i uzorak za odreñivanje vode. Da bi se postiglo ujednačeno izgaranje proizvoda, sadržaj u posudi, neposredno prije izgaranja, može se navlažiti sa 1 do 2 ml etanola. Posuda s izvaganim uzorkom najprije se zagrijava na početnom dijelu mufolne peći, ili na električnoj ploči ili na Bunsenovom plameniku. Treba nastojati da se pri izgaranju ne pojavi plamen i izgaranje nastaviti do potpunog ugljeniziranja. Čim sadržaj u posudi ugljenizira, posuda se pažljivo unosi u mufolnu peć, prethodno zagrijanu do temperature od 550°C +/- 20°C. U pe ći mora strujati zrak i kad su vrata zatvorena, ali ne toliko jako da odnosi dijelove sadržaja iz posude. Izgaranje se smatra završenim kad ohlañeni uzorak bude bijele boje. Kad se izgaranje završi, posuda se izvadi iz peći i hladi jednu minutu na termorezistentnoj ploči, a zatim u eksikatoru ohladi do sobne temperature. Zbog higroskopnosti pepela, uzorak se brzo važe, s točnošću 0,0001 g. Zagrijavanje, hlañenje i vaganje ponavljaju se dok se ne dobije konstantna masa odnosno dok razlika dvaju uzastopnih vaganja izmeñu dodatnog spaljivanja (za vrijeme od 1 h) ne bude veća od 0,0002 g. Isti se uzorak upotrebljava za najmanje dva odreñivanja. 3 – Izračunavanje

48

Količina pepela iskazuje se u postocima mase prema suhoj tvari i izračunava prema ovoj formuli:

koli čina pepela (%) = 100uzorka masa

ostatka masa ×

Za rezultat se uzima aritmetička sredina dvaju odreñivanja ako je udovoljeno uvjetima ponovljivosti. Rezultat se izražava na dvije decimale.

Documents

KEMIJA I TEHNOLOGIJA ŽITARICA Upute za laboratorijske vježbe znanja dokumenti/Polj.i prehr/IV... · 4 – Postupak Ispitni uzorak rasprostre se po površini stola i podijeli postupkom