Embed Size (px)
DESCRIPTION
standarde mixturi
Citation preview
STANDARD ROMAN
SR EN 12697-3Iunie 2006
Mixturi asfalticeMetode de încercare pentru mixturi asfaltice preparate la caldPartea 3: Recuperarea bitumului. Evaporator rotativ
Bituminous mixturesTest methods for hot mix asphaltPart 3: Bitumen recovery: Rotary evaporator
Mélanges bitumineuxMéthodes d’essai pour mélange hydrocarboné à chaudPartie 3: Récupération des bitumes: Evaporateur rotatif
APROBARE Aprobat Directorul General al ASRO la 2006Standardul european EN 12697–3:2005 are statutul unui standard românÎnlocuieşte SR EN 12697–3:2002
CORESPONDENŢĂ Acest standard este identic cu standardul european EN 12697-3:2005
This standard is identical to the European Standard EN 12697-3:2005
La présente norme est identique à la Norme européenne EN 12697-3:2005
ASOCIAŢIA DE STANDARDIZARE DIN ROMÂNIA (ASRO)Str. Mendeleev nr. 21-25, cod 010362, Bucureşti
Director General: Tel.: +40 21 316 32 96, Fax: +40 21 316 08 70 Direcţia Standardizare: Tel. +40 21 310 17 30, +40 21 310 43 08, +40 21 312 47 44, Fax: +40 21 315 58 70
Direcţia Publicaţii- Serv. Vânzări/Abonamente: Tel. +40 21 316 77 25, Fax + 40 21 317 25 14, +40 21 312 94 88Serviciul Redacţie-marketing, Drepturi de Autor + 40 21 316.99.74
© ASRO Reproducerea sau utilizarea integrală sau parţială a prezentului standard în orice publicaţii şi prin orice procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilmare etc.) este interzisă dacă nu există acordul scris al ASRO
Ref.: SR EN 12697–3 : 2006 Ediţia 2
ICS 93.080.20
Preambul naţional
Acest standard reprezintă versiunea română a textului în limba engleză a standardului european EN 12697-3:2005.
Acest standard înlocuieşte standardul român SR EN 12697-3:2002.
Standardul stabileşte metoda de recuperare prin distilare în vid cu evaporatorul rotativ a bitumului extras din mixtura asfaltică conform standardului român SR EN 12697-1:2002.
Corespondenţa dintre standardele europene la care se face referire şi standardele române este următoarea:
EN 12594:1999 IDT SR EN 12594:2002Bitum şi lianţi bituminoşiPrepararea esantioanelor de incercat
EN 12697-1:2000 IDT SR EN 12697-1:2002Mixturi asfaltice. Metode de încercare a mixturilor asfaltice preparate la caldPartea 1: Conţinutul de bitum solubil
EN 12697-38:2004 IDT SR EN 12697-38:2004Mixturi asfaltice. Metode de încercare a mixturilor asfaltice preparate la cald. Partea 38: Aparatură comună,calibrare şi etalonare
Pentru aplicarea acestui standard se utilizează standardele europene la care se face referire, respectiv standardele române identice cu acestea.
Simbolurile gradelor de echivalenţă (IDT), conform SR 10050-8.
Standardele europene la care se face referire şi care nu au fost adoptate ca standarde române pot fi consultate sau comandate la Asociaţia de Standardizare din România.
STANDARD EUROPEAN EN 12697-3EUROPEAN STANDARDNORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORM Ianuarie 2005
ICS 93.080.20 Înlocuieşte EN 12697-3:2000
Versiunea română
Mixturi asfalticeMetode de încercare pentru mixturi asfaltice preparate la cald
Partea 3: Recuperarea bitumului: Evaporator rotativ
Bituminous mixtures. Test methods for hot mix asphalt
Part 3: Bitumen recovery: Rotary evaporator
Mélanges bitumineux. Méthodes d’essai pour hydrocarboné à chaud
Partie 3: Récupération des bitumes: Evaporateur rotatif
Asphalt. Prüfverfahren für Heißasphalt
Teil 3: Rückgewingung des Bitumens: Rotationsverdampfer
Prezentul standard reprezintă versiunea română a standardului european EN 12697-3:2005. Standardul a fost tradus de ASRO, are acelaşi statut ca şi versiunile oficiale şi a fost publicat cu permisiunea CEN.
Prezentul standard european a fost adoptat de CEN la data de 8 decembrie 2004.
Membrii CEN sunt obligaţi să respecte Regulamentul Intern CEN/CENELEC, care stipulează condiţiile în care prezentului standard european i se atribuie statutul de standard naţional, fără nici o modificare.Listele actualizate şi referinţele bibliografice privind acest standard naţional pot fi obţinute pe bază de cerere către Secretariatul Central sau orice membru CEN.
Prezentul standard european există în trei versiuni oficiale (engleză, franceză, germană). O versiune în oricare altă limbă, realizată prin traducerea sub responsabilitatea unui membru CEN, în limba sa naţională şi notificată Secretariatului Central, are acelaşi statut ca versiunile oficiale.
Membrii CEN sunt organismele naţionale de standardizare din următoarele ţări: Austria, Belgia, Cipru, Danemarca, Elveţia, Estonia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Cehă, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia şi Ungaria.
CENCOMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE
European Committee for StandardizationComité Européen de NormalisationEuropäisches Komitée fűr Normung
Centrul de Management : rue de Stassart, 36 B-1050 Brussels
© 2005 CEN Toate drepturile de exploatare sub orice formă şi în orice mod sunt rezervate în lumea întreagă membrilor naţionali CEN.
Ref. EN 12697-3:2005 RO
Cuprins
PaginaPreambul 2
1 Domeniu de aplicare………………………………………………………………………………... 6
2 Referinţe normative………………………………………………………………………............... 6
3 Termeni şi definiţii..................................................……………………………………………… 6
4 Principiu……………………………………………………………………………………............... 7
5 Aparatură………………………………………………………………………................…………. 75.1 Aparatură de extracţie a bitumului solubil.......................……………………….………………. 75.2 Aparatură de limpezire a soluţiei bituminoase..............………………………………………… 75.3 Aparatură de distilare.............……………………………………………………………………... 8
6 Solvenţi şi alte materiale......……………………………………………………………………….. 9
7 Mod de lucru..........................……………………………………………………………………… 97.1 Extracţie a bitumului şi separare a părţilor insolubile.…………………………………………... 97.2 Montare aparatură şi verificare a etanşeităţii.……………………………………………………. 107.3 Mod de lucru al distilării.……………………………………………………………………………. 10
8 Pregătire a bitumului pentru încercări..…………………………………………………………… 12
9 Raport de încercare................................................................................................................ 12
10 Exactitate................................................................................................................................ 12
Bibliografie 14
2
Preambul
Prezentul standard european (EN 12697-3:2005) a fost elaborat de comitetul tehnic CEN/TC 227 “Materiale pentru drumuri”, al cărui secretariat este deţinut de DIN.
Acest standard european trebuie să primească statut de standard naţional, fie prin publicarea unui text identic, fie prin ratificare, cel târziu în iulie 2005, şi toate standardele naţionale în contradicţie cu acesta trebuie retrase, cel târziu în iulie 2005.
Acest standard european face parte din seria de standarde prezentate mai jos:
EN 12697-1, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 1: Soluble binder content.
EN 12697-2, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 2: Determination of particle size distribution.
EN 12697-3, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 3: Bitumen recovery: Rotary evaporator.
EN 12697-4, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 4: Bitumen recovery:Fractionating column.
EN 12697-5, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 5: Determination of themaximum density.
EN 12697-6, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 6: Determination of bulk density of bituminous specimens.
EN 12697-7, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 7: Determination of bulk density of bituminous specimens by gamma rays.
EN 12697-8, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 8: Determination of voidcharacteristics of bituminous specimens.
EN 12697-9, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 9: Determination of thereference density.
EN 12697-10, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 10: Compactability.
EN 12697-11, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 11: Determination of the affinity between aggregates and bitumen.
EN 12697-12, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 12: Determination of the water sensitivity of bituminous specimens.
EN 12697-13, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 13: Temperaturemeasurement.
EN 12697-14, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 14: Water content.
EN 12697-15, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 15: Determination of the segregation sensitivity.
EN 12697-16, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 16: Abrasion by studded tyres.
EN 12697-17, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 17: Particle loss of porous asphalt specimen.
EN 12697-18, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 18: Binder drainage .
3
EN 12697-19, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 19: Permeability of specimen.
EN 12697-20, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 20: Indentation using cube or Marshall specimens.
EN 12697-21, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 21: Indentation using plate specimens.
EN 12697-22, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 22: Wheel tracking.
EN 12697-23, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 23: Determination of the indirect tensile strength of bituminous specimens.
EN 12697-24, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 24: Resistance to fatigue.
prEN 12697-25, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 25: Cyclic compression test.
EN 12697-26, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 26: Stiffness.
EN 12697-27, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 27: Sampling.
EN 12697-28, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 28: Preparation of samples for determining binder content, water content and grading.
EN 12697-29, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 29: Determination of the dimensions of a bituminous specimen.
EN 12697-30, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 30: Specimen preparation by impact compactor.
EN 12697-31, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 31: Specimen preparation by gyratory compactor.
EN 12697-32, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 32: Laboratory compaction of bituminous mixtures by a vibratory compactor.
EN 12697-33, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 33: Specimen prepared by roller compactor.
EN 12697-34, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 34: Marshall test.
EN 12697-35, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 35: Laboratory mixing.
EN 12697-36, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 36: Determination of the thickness of a bituminous pavement.
EN 12697-37, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 37: Hot sand test for the adhesivity of binder on pre-coated chippings for HRA.
EN 12697-38, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 38: Common equipment and calibration.
EN 12697-39, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 39: Binder content by ignition.
prEN 12697-40, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 40: In-situ drainability.
prEN 12697-41, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 41: Resistance to de-icing fluids.
4
prEN 12697-42, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 42: Amount of foreign matters in reclaimed asphalt.
prEN 12697-43, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 43: Resistance to fuel.
Prezentul standard european înlocuieşte EN 12697-3:2000.
Atenţionare – Pentru metoda descrisă în prezentul standard european, poate fi necesară folosirea solvenţilor diclormetan (clorură de metilen), 1.1.1 tricloretan, benzen, tricloretilen, xilen, toluen, tetracloretilen sau alţi solvenţi capabili să dizolve bitumul. Aceşti solvenţi sunt dăunători sănătăţii şi fac obiectul unor limite de expunere profesională prevăzute în reglementările şi legislaţia stabilite.
Nivelurile de expunere depind atât de procedeele de utilizare a solventului cât şi de dispozitivele de ventilaţie; se recomandă să se sublinieze că personalul care utilizează aceşti solvenţi trebuie să fie instruit adecvat.
Se atenţionează asupra faptului că anumite elemente ale prezentului standard european pot face obiectul unor drepturi de autor (proprietate) sau drepturi similare. CEN şi/sau CENELEC nu va/vor fi considerat/consideraţi responsabil(i) de a nu fi identificat astfel de drepturi de proprietate şi nu au avertizat despre existenţa lor.
Conform Regulamentului Intern CEN/CENELEC, organismele naţionale de standardizare ale următoarelor ţări sunt obligate să aplice acest standard european: Austria, Belgia, Cipru, Danemarca, Elveţia, Estonia, Finlanda, Franţa, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburg, Malta, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Polonia, Portugalia, Republica Cehă, Slovacia, Slovenia, Spania, Suedia şi Ungaria.
5
1 Domeniu de aplicare
Prezentul standard european stabileşte metoda de încercare pentru recuperarea bitumului solubil din mixtura asfaltică, prelevată din straturile bituminoase într-o formă adecvată pentru efectuarea de încercări suplimentare. Procedeul se aplică numai pentru recuperarea bitumurilor rutiere pure, pentru care acest standard european este o metodă de referinţă. Metoda cu coloana de distilare (a se vedea EN 12697-4) este metoda de referinţă pentru mixturile care conţin produse volatile cum sunt fluxanţii.
NOTĂ – Pentru recuperarea bitumurilor modificate cu polimeri, se recomandă metoda cu evaporatorul rotativ.
2 Referinţe normative
Următoarele documente de referinţă sunt indispensabile pentru aplicarea prezentului standard european. Pentru referinţele datate se aplică numai ediţia citată. Pentru referinţele nedatate, se aplică ultima ediţie a publicaţiei la care se face referire (inclusiv eventualele modificări).
EN 12594, Bitumen and bituminous binders — Preparation of test samples.
EN 12697-1:2000, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 1: Soluble binder content.
EN 12697-38, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 38: Common equipment and calibration.
3 Termeni şi definiţii
Pentru aplicarea prezentului standard european se folosesc termenii şi definiţiile din EN 12697-1:2000, precum şi termenii şi definiţiile de mai jos:
3.1 conţinut de bitum solubil
Procent exprimat în masă de liant extras dintr-o probă în stare uscată, determinat prin extracţia liantului din probă.
NOTĂ – Extracţia poate fi urmată de recuperarea bitumului.
3.2 conţinut de bitum insolubil
Procent exprimat în masă de liant care aderă la particulele de agregat după extracţie.
3.3 exactitate
Precizie convenită între rezultatele unor încercări independente obţinute în condiţii stabilite.
NOTA 1 – Exactitatea depinde numai de distribuţia erorilor întâmplătoare şi nu se referă la valoarea reală sau la valoarea specificată.
NOTA 2 – Măsura exactităţii este în general exprimată în termeni de inexactitate şi calculată ca o abatere standard a rezultatelor încercărilor. O exactitate mai mică este indicată de o abatere standard mai mare.
NOTA 3 – „Rezultatele încercărilor independente” semnifică rezultate obţinute fără să fie influenţate de cel mai slab rezultat anterior pe proba de încercat identică sau similară. Măsurările cantitative de exactitate depind în special de condiţiile stabilite. Condiţiile de repetabilitate şi de reproductibilitate sunt seturi particulare ale condiţiilor extreme.
3.4 repetabilitate
Exactitate în condiţii de repetabilitate.
3.5 condiţii de repetabilitate
6
Condiţii în care rezultatele încercărilor independente sunt obţinute cu aceeaşi metodă pe probe de încercat identice în acelaşi laborator, de acelaşi operator, folosind acelaşi echipament în intervale scurte de timp.
3.6 limite ale repetabilităţii
Limita în care o valoare mai mică sau egală cu valoarea diferenţei absolute între două rezultate ale încercării obţinută în condiţii de repetabilitate poate fi estimată cu o probabilitate de 95%.
NOTĂ – Simbolul utilizat pentru limita repetabilităţii este r.
3.7 reproductibilitate
Exactitate în condiţii de reproductibilitate.
3.8 condiţii de reproductibilitate
Condiţii în care rezultatele încercărilor sunt obţinute cu aceeaşi metodă pe probe de încercat identice în laboratoare diferite cu operatori diferiţi folosind echipamente diferite.
3.9 limite ale reproductibilităţii
Limită în care o valoare mai mică sau egală cu valoarea diferenţei absolute între două rezultate ale încercării obţinute în condiţii de reproductibilitate poate fi estimată cu o probabilitate de 95%.
NOTĂ – Simbolul utilizat pentru limita de reproductibilitate este R.
3.10 rezultat al unei singure încercări
Valoare obţinută prin aplicarea în întregime a metodei de încercare standardizate, o singură dată, pe o singură probă şi care poate fi media a două sau mai multor examinări sau rezultatul unui calcul pe un set de examinări aşa cum se specifică de metoda de încercare standardizată.
4 Principiu
Bitumul este extras din probă prin dizolvare în diclormetan (sau un alt solvent adecvat). După îndepărtarea particulelor solide nedizolvate din soluţia bituminoasă, bitumul este recuperat prin distilare în vid cu ajutorul unui evaporator rotativ. Bitumul este menţinut în soluţie mai puţin de 24 h.
5 Aparatură
5.1 Aparatură pentru extracţia bitumului solubil
Un container adecvat cu un dop, în care proba şi solventul pot fi agitate împreună, sau un aparat de extracţie ca cel descris în EN 12697-1.
NOTĂ – Folosirea metodelor de extracţie la cald din EN 12697-1 poate durifica bitumul şi în consecinţă, poate să influenţeze rezultatele încercărilor ulterioare. Însă această durificare este considerată de obicei ca fiind compensată în parte de înmuierea provocată de solventul rămas.
5.2 Aparatură pentru limpezirea soluţiei bituminoase
NOTA 1 – Pentru limpezirea soluţiei bituminoase, se pot folosi o centrifugă cu cilindri de extracţie, o centrifugă în flux continuu sau un sistem de filtrare.
NOTA 2 – Centrifugele sunt adecvate pentru separarea particulelor solide din soluţia bituminoasă şi ele sunt recomandate pentru această metodă. Aparatura de filtrare nu poate fi adecvată pentru separarea particulelor solide din toate tipurile de soluţii bituminoase, dar ea a fost inclusă în această metodă pentru că este folosită curent în laboratoarele de încercări pentru mixturi asfaltice. Dacă, din experienţă, utilizarea unui filtru sub presiune prezintă dificultăţi, se recomandă utilizarea centrifugării.
7
5.2.1 Centrifugă cu cilindri de extracţie, care poate să dezvolte o acceleraţie de cel puţin 15000 m/s2
conform relaţiei următoare:
= 1,097 x n2 x r x 10-5
unde:
este acceleraţia, exprimată în metri pe secundă la pătrat (m/s2);
n este numărul de rotaţii, exprimat în rotaţii pe minut (rot/min);
r este raza corespunzătoare capătului inferior al cilindrului (internă) în timpul rotaţiei, exprimată în milimetri (mm).
Cilindrii de extracţie trebuie dotaţi cu închizători eficace.
Viteza de rotaţie a centrifugei trebuie verificată periodic conform EN 12697-38 pentru a se asigura că maşina îşi menţine performanţele sale tot timpul. Starea centrifugei trebuie menţinută conform prezentului standard.
NOTĂ – O centrifugă tip de acest model, adaptată la această metodă, are de la patru la şase cilindri de extracţie cu o capacitate de la 200 ml până la 500 ml care se rotesc cu 3000 rot/min cu o rază (definită mai sus) de 250 mm.
5.2.2 Centrifugă cu flux continuu de laborator, care poate să asigure o alimentare continuă de material, să realizeze o extracţie în flux continuu şi să dezvolte o acceleraţie de 25000 m/s2.
5.2.3 Filtru de presiune, de dimensiuni corespunzătoare.
NOTĂ – Se recomandă un filtru de presiune care foloseşte hârtie de filtru cu diametru de 250 mm.
5.2.4 Pompă de aer, pentru alimentarea cu aer fără ulei de aproximativ 200 kPa.
5.2.5 Set de hârtie de filtru cu dimensiunea minimă de reţinere de 11 m, care să se potrivească la filtrul de presiune.
5.3 Aparatură de distilare
NOTĂ – Aparatul de distilare tip evaporator rotativ este prezentat în figura 1.
5.3.1 Evaporator rotativ cu balon evaporator rotativ care poate funcţiona în condiţii de vid.
NOTĂ – Unele modele au un refrigerent înclinat, ca cel prezentat în figura 1, dar de asemenea se pot utiliza şi alte modele care folosesc refrigerente verticale.
Aparatul trebuie:
a) să aibă un balon evaporator cu capacitatea de 1 l;
b) să aibă un motor care să asigure viteza de rotaţie a balonului evaporator de (75±15) rot/min;
c) să funcţioneze la o presiune de P2 kPa, unde P2 este indicat în tabelul 1 în funcţie de solventul utilizat;
d) să aibă o capacitate de distilare a solventului la o temperatură a băii de (T1+5)oC de cel puţin 1,5 l/h atunci când balonul se roteşte cu 75 rot/min, în care T1 este indicat în tabelul 1 în funcţie de solventul utilizat.
5.3.2 Balon evaporator de 1 l, rezistent la presiune, din sticlă termorezistentă, dotat cu racord din sticlă rodată.
5.3.3 Baie de ulei pentru balonul evaporator de 1 l, capabilă să crească temperatura uleiului la T3
oC, unde T3 este dat în tabelul 1 în funcţie de solventul utilizat.
NOTĂ – Se recomandă un ulei siliconic rezistent la temperatură ridicată, pentru că multe alte uleiuri se pot degrada ireversibil la temperaturi mai mari de 150oC.
8
5.3.4 Pompă de vid, care poate să reducă presiunea absolută într-un sistem etanş la P2 kPa, unde P2 este indicat în tabelul 1 în funcţie de solventul utilizat.
NOTĂ – Se recomandă o pompă de vid etanşă cu ulei, care funcţionează stabil cu gaz.
5.3.5 Două manometre, care pot să indice nivelul presiunii reduse din aparatul de distilare, unul cu domeniu de măsurare cuprins între 0 kPa şi 100 kPa cu exactitate de ±5 kPa (0 mbar până la 1000 mbar ±50 mbar) şi altul cu un domeniu de măsurare cuprins între 0 kPa şi 5 kPa cu exactitate de 0,1 kPa (0 mbar până la 50 mbar ±1,0 mbar). Alternativ, se poate utiliza un manometru care să asigure cele două domenii de măsurare cu exactitatea specificată.
5.3.6 Termometru, capabil să acopere domeniul de temperatură de la 100oC până la 200oC cu o exactitate de ±0,5oC.
5.3.7 Recipient de sticlă, de preferat un balon cu fundul plat, cu capacitate de 2 l sau 3 l.
NOTĂ – Se recomandă o butelie Winchester.
6 Solvenţi şi alte materiale
6.1 Diclormetan (clorură de metilen) sau un alt solvent adecvat
NOTA 1 – Solvenţii posibili includ toluen, tetracloretilen, tricloretilen, xilen, 1.1.1 tricloretan şi benzen, deşi 1.1.1 tricloretan este mai puţin solubilizant decât ceilalţi solvenţi. Folosirea altor solvenţi necesită determinarea condiţiilor de distilare echivalente pentru a fi introduse în tabelul 1.
NOTA 2 – Alţi solvenţi decât cei din listă pot da diferenţe la penetraţie, la punctul de înmuiere etc ale bitumului recuperat, din cauza solventului rămas în liant în proporţii diferite şi a modificării liantului. În special, solvenţii cloruraţi pot avea efect de îmbătrânire a bitumului.
NOTA 3 – Prezenţa toluenului sau a xilenului poate fi detectată prin spectrometrie în infraroşu.
6.2 Vaselină sau glicerină, pentru etanşarea racordurilor de sticlă.
6.3 Silicagel, care trece prin sita de 0,063 mm.
7 Mod de lucru
7.1 Extracţie a bitumului şi separare a particulelor insolubile
7.1.1 Se introduce într-un recipient corespunzător proba de mixtură asfaltică, suficient de mare pentru a se asigura cantitatea de bitum recuperat cuprinsă între 120 g şi 150 g. Dacă este necesar mai mult bitum pentru încercări ale bitumului rezidual, recuperarea bitumului trebuie repetată pe o altă probă de mixtură asfaltică. Se adaugă aproximativ 1500 ml diclormetan (sau alt solvent adecvat) şi o cantitate suficientă de silicagel pentru a absorbi apa care s-ar găsi în probă. Se agită conţinutul recipientului până când agregatele sunt dezanrobate şi tot bitumului solubil este, vizibil, dizolvat. Alternativ, soluţia de solvent şi bitum de la determinarea conţinutului de liant obţinută poate fi folosită pentru determinarea conţinutului de liant conform EN 12697-1.
7.1.2 Se lasă în repaos soluţia bituminoasă aproximativ 10 min, se decantează soluţia bituminoasă prin filtrare printr-o sită de 0,063 mm, pentru îndepărtarea în totalitate a materialului insolubil rămas. Această operaţie se poate efectua prin folosirea metodelor a) sau b).
a) Separare prin centrifugare
Se centrifughează soluţia bituminoasă la o acceleraţie de minimum 15 000 m/s2 timp de (20±5) min dacă se foloseşte o centrifugă cu cilindri de extracţie sau trecând soluţia printr-o centrifugă în flux continuu. În cazul unei centrifuge în flux continuu, acceleraţia minimă trebuie să fie de 25 000 m/s2 şi debitul de evacuare nu trebuie să depăşească 150 ml/min.
9
b) Separare prin filtrare
Hârtia de filtru se fixează pe filtrul de presiune. Se trece soluţia bituminoasă prin hârtia de filtru la o presiune care să nu depăşească 200 kPa. Nu pot fi utilizate mijloace ajutătoare de filtrare.
NOTA 1 – Dacă se întâmpină dificultăţi la filtrarea soluţiei bituminoase, se recomandă folosirea centrifugării.
NOTA 2 – Se recomandă de a se proceda la determinarea conţinutului de cenuşă specificat de EN 12697-1:2000, C.2, din când în când, asupra bitumului recuperat, pentru a se asigura că nu există material mineral străin.
7.1.3 În timpul limpezirii soluţiei bituminoase trebuie să se evite pătrunderea umidităţii în soluţia bituminoasă. Se acordă atenţie deosebită pentru limitarea la minimum a evaporării diclormetanului (sau altui solvent adecvat) pentru a se reduce riscul formării condensului.
7.1.4 Se transferă soluţia bituminoasă într-un recipient de sticlă şi se depozitează la întuneric, până la începerea recuperării bitumului prin distilare, dar nu mai mult de 24 h.
7.2 Montare a aparaturii şi verificare a etanşeităţii
7.2.1 Se asamblează aparatura cum este arătat în figura 1, folosind o cantitate minimă de vaselină sau glicerină pentru ungerea şi etanşarea racordurilor de sticlă.
7.2.2 Se fixează cleme pentru prinderea baloanelor de evaporare şi de recuperare.
7.2.3 Se închide robinetul de admisie şi se reduce presiunea în aparat la (1,3±0,2) kPa. Se izolează aparatul de sistemul de vid şi se verifică dacă presiunea în aparat se menţine în limitele menţionate mai sus cel puţin 2 min.
7.3 Mod de lucru al distilării
7.3.1 Se introduce apă rece în refrigerent.
7.3.2 Se procedează la rotirea balonului evaporator cu viteza de (75±15) rot/min şi se scufundă în baia de ulei.
7.3.3 Se aduce temperatura băii de ulei la (T1±5)oC, unde T1 este indicat în tabelul 1 în funcţie de solventul utilizat.
7.3.4 Se reduce presiunea în aparat la (P1±5) kPa, unde P1 este indicat în tabelul 1 în funcţie de solventul utilizat.
Tabelul 1 – Condiţii de distilare
Solvent Prima fază A doua fazăTemperatură suplimentarăDenumire
Punct de fierbere
oC
TemperaturăT1oC
PresiuneP1
kPa
TemperaturăT2oC
PresiuneP2
kPaDiclormetan 40,0 45 85 150 1,3 1751.1.1 Tricloretan 74,1 80 30 160 2,0 185Benzen 80,1 80 30 160 2,0 185Tricloretilen 87,0 90 40 160 2,0 185Xilen 140 120 30 180 2,0 205Toluen 110,6 110 40 160 2,0 185Tetracloretilen 121 110 40 160 2,0 180
NOTĂ – Pot fi folosite şi alte condiţii de distilare, fie pentru solvenţii arătaţi mai sus, fie pentru alţi solvenţi adecvaţi, dacă condiţiile permit să se obţină proprietăţi ale bitumului (în interiorul limitelor de exactitate ale acestei metode de încercare) identice cu cele obţinute cu solvenţii din condiţiile precizate mai sus.
7.3.5 Se deschide robinetul de admisie şi se lasă să treacă soluţia bituminoasă din recipientul de sticlă în balonul evaporator. Cu ajutorul robinetului, se reglează debitul de curgere a soluţiei în balon astfel încât să fie aproape egal cu debitul cu care distilatul curge în balonul de recuperare.
10
7.3.6 Se asigură ca volumul soluţiei bituminoase în balonul evaporator să nu depăşească 400 ml sau ca presiunea să nu scadă sub 80 kPa.
7.3.7 Dacă apare umiditate la suprafaţa soluţiei bituminoase, trebuie să se prevină ca aceasta să pătrundă în balonul evaporator prin poziţionarea orificiului tubului de admisie cât mai aproape de fundul recipientului şi oprirea scurgerii, înainte ca picături de apă să fie aspirate în tub. Poate fi necesar să se lase în recipient ultimii 20 ml până la 30 ml soluţie bituminoasă.
7.3.8 Se goleşte balonul de recuperare dacă este necesar.
7.3.9 După transferarea întregii cantităţi de soluţie bituminoasă în balonul evaporator, se ridică temperatura băii de ulei la (T2±5)oC, unde T2 este indicat în tabelul 1 corespunzător solventului utilizat. Apoi se închide pompa de vid şi se aduce încet presiunea din balon la presiunea atmosferică, sau la presiunea P2 într-o perioadă de timp de 5 min ± 30 s, unde P2 este indicat în tabelul 1 corespunzător solventului utilizat.
NOTA 1 – Reducerea presiunii în două etape constituie metoda de referinţă.
NOTA 2 – Acest procedeu se realizează cu ajutorul unui robinet auxiliar prevăzut pe circuitul de aer (a se vedea figura 1) pentru a se asigura că jetul de aer nu este direcţionat pe suprafaţa bitumului fierbinte.
7.3.10 Se continuă distilarea până la evaporarea completă a solventului şi încetarea clocotirii bitumului în balonul evaporator.
NOTA 1 – Aceasta se observă oprind momentan rotirea balonului evaporator.
NOTA 2 – Se poate folosi spectrometria pentru a se asigura că solventul a fost eliminat din bitumul recuperat.
7.3.11 Se scoate solventul distilat din balonul de recuperare.
7.3.12 În cazul presiunii atmosferice, se reduce treptat presiunea din aparat la (P2±0,2) kPa, într-o perioadă de 3 min ± 30 s, unde P2 este indicat în tabelul 2, corespunzător solventului folosit.
7.3.13 Se menţine temperatura la (T2±5)oC şi presiunea la (P2±0,5) kPa, până când clocotirea încetează.
7.3.14 Dacă bitumul continuă să clocotească mai mult de 10 min, ceea ce este posibil să se producă cu anumite bitumuri foarte dure, se menţine presiunea (P2±0,5) kPa şi se aduce temperatura la (T3±5)oC, unde T3 este indicat în tabelul 1 corespunzător solventului folosit. Se menţine această temperatură până când fierberea încetează.
7.3.15 Dacă se utilizează această temperatură mai ridicată, se aduce baia la această temperatură cât mai repede posibil. Cu rezultatele obţinute pe bitumurile recuperate la această temperatură mai ridicată, se înregistrează atât timpul necesar pentru obţinerea temperaturii la T3
oC cât şi timpul total de menţinere a balonului la această temperatură.
7.3.16 După ce fierberea a încetat, se menţin încă 10 min condiţiile de temperatură şi de presiune specificate la 7.3.9 sau 7.3.10.
7.3.17 Se opreşte rotirea balonului şi se lasă presiunea din aparat să revină încet la presiunea atmosferică.
NOTĂ – Aceasta se realizează cu ajutorul unui robinet auxiliar prevăzut pe circuitul de aer (a se vedea figura 1) pentru a se asigura că jetul de aer nu este direcţionat în mod forţat pe suprafaţa bitumului fierbinte.
7.3.18 Se scoate balonul evaporator din baie şi se şterge suprafaţa exterioară.
7.3.19 Se scoate balonul evaporator din aparat. Se şterge rapid balonul şi interiorul gâtului balonului cu un şerveţel curat şi se toarnă conţinutul într-un recipient adecvat. Se acoperă recipientul cu un capac fixat uşor.
NOTĂ – Deseori este mai practic de a lăsa balonul să se răcească la o temperatură adecvată, apoi să se pregătească proba pentru încercarea bitumului cum este prevăzut la articolul 8.
11
7.3.20 Pentru a se evita ca diclormetanul (sau alt solvent adecvat) să producă o durificare semnificativă a bitumului, trebuie ca procedeul de lucru (adică extracţia şi recuperarea) să se realizeze în 24 h.
NOTA 1 – În general distilarea nu durează mai mult de 2 h.
NOTA 2 – Se recomandă menţinerea în funcţiune a pompei de vid aproximativ 30 min după efectuarea recuperării pentru a se asigura că uleiul nu mai conţine nici un vapor de diclormetan (sau alt solvent adecvat).
8 Pregătire a bitumului pentru încercări
Probele de bitum se pregătesc conform EN 12594.
9 Raport de încercare
Raportul de încercare trebuie să se refere la prezentul standard european şi trebuie să conţină următoarele informaţii:
a) numele şi adresa laboratorului de încercări;
b) număr unic de înregistrare pentru raportul de încercare;
c) numele clientului;
d) descrierea, identificarea probei şi data recepţiei;
e) solventul utilizat;
f) condiţiile de distilare T1oC, P1 kPa, T2
oC şi P2 kPa utilizaţi;
g) dacă temperatura a depăşit T2oC în timpul evaporării şi durata în care ea a fost mai ridicată (a
se vedea 7.3.15);
h) data şi durata încercării;
i) semnătura persoanei responsabile pentru acest raport;
j) precizarea că această încercare a fost efectuată conform prezentei metode de încercare.
10 Exactitate
10.1 Prezenta metodă nu se concretizează într-un rezultat şi nu are o exactitate proprie.
Exactitatea metodelor de încercare pentru determinarea penetraţiei şi a punctului de înmuiere aplicate pe bitumul recuperat este indicată mai jos:
Tabelul 2 – Valori ale exactităţii
Metodă Repetabilitate Reproductibilitate
Penetraţie 0,1 mm 0,10 x 0,27x
Punct de înmuiere oC 1,9 3,4
NOTĂ – x este valoarea medie a rezultatelor care se compară
NOTĂ – Exactitatea a fost efectuată folosind modurile de lucru descrise în EN 1426 şi EN 1427.
10.2 Aceste valori ale exactităţii, după cum sunt definite în ISO 4259, au fost obţinute prin examinarea statistică a rezultatelor inter-laboratoare a 10 laboratoare, fiecare examinând patru probe de bitum care aveau iniţial penetraţia bitumului cuprinsă între 50 şi 200 unităţi de penetraţie.
12
Legendă
1 Robinet de vid 8 Motor de antrenare rotativ 14 Termometru2 Robinet de închidere cu inducţie 9 Regulator de presiune 15 Baie de ulei3 Refrigerent 10 către pompa de vid 16 Balon de recuperare 4 Priză de aer auxiliară 11 Clemă cu şurub 17 Balon evaporator rotativ5 Robinet cu trei căi 12 Clemă cu arc 18 Soluţie bituminoasă6 Orificiu evacuare apă 13 Tub de alimentare7 Orificiu intrare apă (se termină la aproximativ
1/3 din lungimea balonului)
Figura 1 – Model de evaporator rotativ
13
Bibliografie
[1] EN 1426, Bitumen and bituminous binders — Determination of needle penetration.
[2] EN 1427, Bitumen and bituminous binders — Determination of softening point — Ring and Ball method.
[3] EN 12697-4, Bituminous mixtures — Test methods for hot mix asphalt — Part 4: Bitumen recovery: Fractionating column.
[4] EN ISO 4259, Petroleum products – Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).
14
(pagină albă)
15
Standardul european EN 12697-3:2005 a fost acceptat ca standard român de către comitetul tehnic CT 187 "Drumuri".
Membrii comitetului de lectură (CDL) care au verificat versiunea română a standardului european
EN 12697-3:2005:
dl. Mihai BOICU APDP Membru al comitetului
tehnic CT 187 – Drumuri
dna. Olga ACHIMESCU SRAC-CERTSERV Membru al comitetului
tehnic CT 187 – Drumuri
dna. Mihaela UDRAN ASRO Expert ASRO
Versiunea română a prezentului standard a fost elaborată de către dna. Nadia POPESCU de la
S.C. BOMACO S.R.L.
Un standard român nu conţine neapărat totalitatea prevederilor necesare pentru contractare.
Utilizatorii standardului sunt răspunzători de aplicarea corectă a acestuia.
Este important ca utilizatorii standardelor române să se asigure că sunt în posesia ultimei ediţii şi a
tuturor modificărilor.
Informaţiile referitoare la standardele române sunt publicate în Catalogul Standardelor Române şi în
Buletinul Standardizării.
16
