PRAKTIKUM IZINSTRUMENTALNIH METODA

ANALIZE

Prirodno-

Sarajevo, 2016.

Naslov: PRAKTIKUM IZ INSTRUMENTALNIH METODAANALIZE

Autori:

Prirodno-

Recenzenti:

Naslovna strana:

Prirodno-

Farmaceutski fakultet, Univerziteta u Sarajevu

Dobra knjiga

300 primjeraka

IV

PREDGOVOR

ini, geologiji, nauci o

Praktikum iz Instrumentalnih metoda analize namijenjen je studentima Prirodno-

studentima prirodno-

Autori su nastojali da kroz odabrana poglavlja instrumentalnih metoda analize studente

tehnika i metoda koje su danas dostupne je pokriven ovim praktikumom, stoga nam je bio cilj

etoda analize. Praktikum je napisan tako da budekompletan, samostalni pregled laboratorijskog rada studenta. Obim gradiva i njegova podjela

Autori

1

UVOD.............................................................................................................................. 5

.............................................................. 6

1 Polarografija.............................................................................................................. 61.1 Polutalasni potencijal................................................................................................. 91.2 Oscilacijske struje....................................................................................................... 91.3 Polarografski maksimumi i talasi kisika.................................................................. 10

......................................... 11iz rastvora za

polarografiranje......................................................................................... 111.5 Polarografski spektar, polarogram smjese reaktanata........................................... 12

Polarografski spektar smjese katjona Cu, Cd, Ni i Zn............................. 131.6 Kvantitativna analiza................................................................................................. 131.6.1 Metoda kalibracione krive......................................................................................... 141.6.2 Metoda standardnog dodatka..................................................................................... 15

kobalt................................................................... 161.6.3 Metoda unutarnjeg (internog) standarda................................................................... 18

2 Voltametrija............................................................................................................... 20

2.1 Voltametrija sa pravougaonim talasima.................................................................. 202.2 Normalna pulsna polarografija................................................................................. 202.3 Diferencijalna pulsna polarografija.......................................................................... 22

polarografijom........................................................................................... 222.4 Stripping analiza......................................................................................................... 242.4.1 Anodna stripping voltametrija................................................................................... 242.4.2 Potenciometrijska stripping analiza.......................................................................... 26

potenciometrijske stripping analize.......................................................... 262.4.3 Katodna stripping voltametrija.................................................................................. 292.5 Amperometrijske titracije......................................................................................... 30

standardnim rastvorom kalijeva dihromata ........................................... 31

3 Potenciometrija......................................................................................................... 33...................................... 36

3.1.1 36

2

.......................................................................................... 373.1.2

standarda (jedan standard)........................................................................................ 383.1.3

- kalibraciona kriva)........................................................ 39-- jona u zubnoj pasti jon-selektivnom elektrodom........... 40

-selektivnom elektrodom CuS/AgS... 413.1.4

standardnog dodatka (dodavanje jednog standarda)................................................. 43

standard 433.1.6 Potenciometrijske titracije......................................................................................... 44

K2Cr2O7 uz inertnu indikatorskuelektrodu.................................................................................................... 46

EDTA uz inertnu indikatorskuelektrodu.................................................................................................... 47

.................................. 48

nevodenoj sredini....................................................................................... 51

4 Elektrogravimetrija................................................................................................ 534.1 .................................................................................................... 54

bakra iz sulfatno-kiselih rastvora (elektrogravimetrija uzkontrolu napona elektrolize)..................................................................... 54

napona elektrolize).................................................................................... 56

5 Kulometrija................................................................................................................ 585.1 Zakonitosti kulometrijske analize............................................................................. 58

elija za kulometrijska odre ivanja........................................................................ 59kiseline elektrogenerisanim hidroksilnim

jonima........................................................................................................62

................................... 63...................... 64

6 Konduktometrija...................................................................................................... 666.1 Mjerenje otpora.......................................................................................................... 67

.......................................................................................................... 676.3 Direktna mjerenja...................................................................................................... 686.4 Konduktometrijska titracija..................................................................................... 69

Konduktometrijska titracija hloridne kiseline sa natrij hidroksidom...... 69...... 70

3

konduktometrijskom titracijom sa natrij hidroksidom............................. 72

II SPEKTROMETRIJSKE METODE ANALIZE......................................... 74

7 Spektrometrija- ........................................................................................ 747.1 Kvantitativna analiza ............................................ 757.1.1 Transmitansa i apsorbansa......................................................................................... 75

.............................................................. 76elemenata........................................................... 77

8 Molekulska apsorpciona UV-Vis spektrometrija......................................... 81................................................................. 82

....................................................................... 85lavog (BTP),

logaritamska metoda ................................................................................ 873+ u otpadnoj vodi.............................................. 90

amonijaka sa Nessler-ovim reagensom (bez destilacije)..... 91-

................. 93- ........... 94

-Co(II) u smjesi........................................................................................... 96

9 Molekulska emisiona spektrometrija............................................................... 999.1 Molekulska emisiona fluorescencija i fosforescencija............................................ 99

konzumiranja tonika................................................................................. 101................................. 103

Uticaj pH vrijednosti i prisustva bromid jona na intezitet fluorescencijefluoresceina............................................................................................... 104

10 Atomska apsorpciona spektrometrija (AAS).............................................. 10510.1 Plamena atomska apsorpciona spektrometrija (FAAS)....................................... 105

ka u boksitu gdje se nalaze kaomikroelementi.......................................................................................... 107

-metoda dodatka jednogstandarda................................................................................................. 108

-standarda................................................................................................. 110

........................................ 11110.2 Elektrotermalna (grafitna) atomska apsorpciona spektrometrija (ETAAS)..... 112

................................ 113

4

..................................... 11510.3. AAS-Hidridna tehnika (AAS-HG) i AAS- tehnika hladnih para (AAS-CV)..... 116

vodama metodom AAS - hidridna tehnika............................................. 117- tehnika

hladnih para............................................................................................ 119

11 Atomska emisiona spektrometrija (AES)..................................................... 12111.1 Plamena atomska emisiona spektrometrija (FAES)............................................. 121

....... 12211.2

indukovano kuplovana plazma............................................................................. 12311.2.1 Indukovano kuplovana plazma-atomska emisiona spektrometrija (ICP-AES)....... 124

-OESmetodom.................................................................................................. 126

11.2.2 Indukovano kuplovana plazma-masena spektrometrija (ICP-MS)......................... 128ICP-MS metodom.................................... 129

12 X-Ray spektrometrija.......................................................................................... 13112.1 X-ray fluorescentna spektrometrija (XRF)............................................................ 131

nedestruktivne XRF metode.................................................................... 132

13 Turbidimetrija i nefelometrija.......................................................................... 135...................................................... 135

Literatura.......................................................................................................................... 137