OSNOVNA LABORATORIJSKA OPREMA I TEHNIKEUvod u laboratorijski radProf. Dr. Dragica Mini

Hemijske laboratorije su, zavisno od namene, opremljene raznom opremom.

Ovo predavanje e obuhvatiti opis osnovne opreme koja se koristi za izvoenje uobiajenih laboratorijskih tehnika i koja se nalazi u veini hemijskih laboratorija.

Pored toga, razmotrie se i neki delovi opreme za posebne namene kao i njihova pravilna upotreba u cilju brzog i efikasnog uvoenja poetnika u hemijsku labporatoriju.

LABORATORIJSKO POSUE OD STAKLA

Uobiajeno stakleno laboratorijsko posue obuhvata :

epruvete, ae, balone, boce, levke, olje, menzure, adaptere, kondenzatore, erlenmajere.

LABORATORIJSKO POSUE OD STAKLA

LABORATORIJSKO POSUE OD STAKLA IPATULE

LABORATORIJSKO POSUE OD STAKLA

EksikatorEksikator je staklena ili plastina komora sa kontrolisanom, suvom atmosferom, u koji se stavlja supstanca da bi se oslobodila ostatka vlage.

Najvei deo laboratorijskog posua od stakla napravljen je od bor-silikatnog stakla (Pirex, Kimax)

Ovo staklo omekava na oko 6000C i ima mali koeficijent termikog irenja:

Ovo staklo je umereno otporno na lomljenje uzrokovano naglim promenama temperature.

Laboratorijsko staklo moe da se pravi i od natrijumovog stakla (tzv. meko staklo)

Ovo staklo se topi na nioj temperaturi i znatno je osetljivije na termalne okove.

Stakleno posue sa velikim udelom silicijuma koristi se u radu:

- na visokim temperaturama (500-10000C),

- koji obuhvata velike i nagle promene temperature

Ovo staklo poznato je pod imenima:

kvarcno staklo, silica i Vycor staklo.

Posue od Pyrex i Kimax stakla se moe grejati i hladiti.

Grejanje treba da bude takvo da zahvati to veu povrinu suda, korienjem iane mree omotane oko balona koji se zagreva, da se izbegnu brze promene temperature, naroito kad je u pitanju posue debelih zidova.

Posue debelih zidova ne treba grejati direktno golim plamenom.

Staklo je hemijski veoma otporno, sa izuzetkom na dejstva

fluorovodonine kiseline, fluorovodonika , jakih baza.

Povrina stakla moe jako apsorbovati pojedine supstance, ukljuujui vodu.

isto laboratorijsko staklo je uvek navlaeno adsorbovanom vodom ali se moe uiniti i hidrofobnim ako se tretira silanizirajuim agensima kao to su:trimetilhlorosilan ili Desicote.

Ovaj tretman je posebno koristan u radu sa sudovima male zapremine, kada se eli izbei gubitak u zapremini rastvora pri prenoenju rastvora iz jednog suda u drugi.

Spajanje razliitih delova staklene aparature se izvodi korienjem staklenih lifova.

lifovi imaju posebno obraene (fino izbruene) staklene povrine.

Postoje dva tipa lifova:- raziitih geometrijskih oblika- naina spajanja:

1.Standardni ili konusni lif, oznaava se simbolino sa $A/B, $ oznaava da je lif standardan, A je maksimalni prenik a B duina lifa, u milimetrima.

2. Sferini lif ili lif hemisferinog oblika, oznaava se simbolom $C/D, $ oznaava da je re o sferinom lifu, C oznaava maksimalni prenik lifa a D prenik otvora.

PLASTINO LABORATORIJSKO POSUE

Za uvanje supstanci koje nagrizaju staklo (npr. fluorovodonina kiselina, natrijum hidroksid) ili se na njemu adsorbuju (kalijum permanganat ) koriste se plastini sudovi: ae, epruvete, erlenmajeri, menzure, pipete, normalni sudovi.

Ovo posue pravi se od korozivno otpornih materijala kao to su:

polietilen (prilino mekan),

polipropilen (vri i ima viu taku topljenja),

politetra-fluor-etilena (teflon hemijski vrlo inertan).

Plasitno laboratorijsko posue

Od porcelana se obino prave sudovi za: isparavanje tenosti, stapanje, arenje cedjenje .

Na visokim temperaturama ovo posue je postojanije od staklenog.

Keramiko laboratorijsko posue

Porculansko posue mora biti glazirano inae e znaajno adsorbovati materijal koji se u njega unosi. Porcelanski sudovi se mogu upotrebljavati na vioj temperaturi od staklenih.

OBELEAVANJE LABORATORIJSKOG PRIBORASvi sudovi za uvanje vrstih i tenih supstanci i rastvora moraju biti jasno obeleeni.

Sudovi moraju imati oznaku za:naziv supstance, molarnu masu, masu, istou, toksinost /zapaljivost proizvoaa, koncentraciju rastvora.

Dobra laboratorijska praksa je da se sadraj neobeleenog suda u zajednikoj upotrebi prospe, odnosno da se svaki neobeleeni sud smatra slobodnim za upotrebu.Za dnevno obeleavanje sudova mogu se koristiti brojevi i sline kratke oznake unete u laboratorijski dnevnik sa opisom ta: - oznaavaju, - sa datumom i- imenom eksperimentatora.

Primeri uobiajenih oznaka

BOCE ZA DESTILOVANU VODUBoce od meke plastike sa unutranjom cevi koja dosee do dna (boce trcaljke, pric boce) se esto koriste za uvanje i upotrebu destilovane vode.

Mlaz tenosti iz ovih boca se moe lagano dodavati u reakcionu smeu. Sa ovim bocama volumetrijski sudovi se mogu precizno dopuniti do crte ili se mogu isprati sa zidova suda zaostale kapi ili komadii (vrstog) reagensa.

Nekada su upotrebljavane staklene boce za destilovanu vodu, one su jo imale i cev za duvanje.

UPOTREBA BOCE ZA DESTILOVANU VODU

PRIBOR ZA MEANJESadraj aa, balona i slinih sudova esto se moe efikasno meati runim mukanjem: ovo se vri pokretanjem suda krunim pokretima u horizontalnoj ravni

Pored ove najprostije postoje i efikasnije metode meanja pomou: tapia, mehanikih mealica sa lopaticom i motorom, magnetnih mealica.Treba imati na umu da se prilikom meanja tenost ne podie suvie uz zidove suda, a pre svega da ne dolazi do prskanja tenosti izvan suda.

tapi za meanje tapi za meanje je komad stakla iji je jedan kraj ispoliran plamenom.

Koristi se za:- meanje, - razbijanje grumenia vrste supstance, - usmeravanje toka tenosti pri presipanju tenosti iz jednog suda u drugi.

-dno balona je veoma lako razbiti staklenim tapiem to zahteva veliku opreznost pri meanju.

Mehanike mealice sa lopaticama i motorom

Ove mealice se koriste u situacijama kad je potrebno due i neprekidno meanje supstanci i gde je nepraktino meati runo tapiem.

Lopatice za meanje mogu imati razliite oblike, poev od savijenog tapa, lopatica oblika propelera i slino

Mogu biti napravljene od metala, stakla i plastinih masa, najee su od teflona.

Neki od uobiajenih tipova lopatica za meanje Lopatice se pokreu pomou malih elektromotora.Brzina rada lopatice se kontrolie pomou reostata (varijaka) regulisanjem napona napajanja elektromotora

Naini zaptivanja vratila mealice sa:gumenim crevom lifom ivom

Magnetna mealicaMealica se sastoji od ravnog postolja na koje se stavlja sud sa tenou koju treba meati i magneta pogodnog oblika ulivenog u staklo ili plastiku.

U postolju mealice nalazi se elektromotor koji pokree magnet u horizontalnoj ravni. U fazi sa magnetom u postolju kretae se i magnet u posudi sa tenou - nema fizikog kontakta kao u mealicama sa mehanikim lopaticama

- sud iji se sadraj mea moe biti potpuno hermetiki zatvoren

Regulisanjem brzine okretanja motora regulie se i brzina meanja tenosti. Magnetne mealice nisu pogodne za meanje tenosti veih viskoznosti kao ni za sudove ije dno nije ravno, osim ako se ne poseduje magnet oblika koji odgovara obliku dna posude. Treba voditi rauna da se osa posude poklapa sa osom okretanja motora u postolju, u protivnom magnet nee samo rotirati i moe doi do lomljenja posude (ako je od stakla). Do lomljenja takoe moe doi ako je brzina motora prevelika.

Magnetne mealice se esto prave u kombinaciji sa grejnom ploom (reoom) tako da se sadraj suda istovremeno moe i grejati i meati.

PRIBOR ZA ZAGREVANJE Plamenik se uz pomo creva prikljuuje na butan bocu ili na instalaciju za gas.

Gas ulazi kroz otvor na dnu plamenika. Iznad otvora su otvori za dovod vazduha.

Veliina ovih otvora se kontrolie okretanjem prstena na donjem delu plamenika. Na tim otvorima isticanje gorivog gasa stvara podpritisak koji uvlai vazduh i mea ga sa gorivom. Okretanjem prstena regulie se koliina vazduha odnosno sastav smee gorivih gasova. Plamenik sa dovodima gasa i vazduha

Izgled plamenika zavisno od dovoda vazduha:

Zatvoren ventil za vazduhPoluotvoren ventil za vazduhSkoro sasvim otvoren ventil za vazduhSasvim otvoren ventil za vazduhU sluaju da je dovod vazduha nedovoljan, plamen e biti ukast a na predmetima koje unosimo u plamen sakupljae se a od nesagorelih estica ugljenika iz gorivog gasa. Takav plamen ima niu temperaturu za nekoliko stotina kelvina od stehiometrijskog plamena.

Plamen se sastoji od unutranjeg plavog konusa (redukcioni deo plamena) i spoljanje uto obojene oblasti (oksidacioni deo plamena).

Temperatura je maksimalna na vrhu plavog konusa (moe dostii i 1500oC).

Maksimalna temperatura se postie samo ako ima dovoljno vazduha da svo gorivo sagori (stehiometrijski plamen). Toplotne zone u plameniku

Vrste plamenika:

(a) Bunsenov; (b) Tirelov, (c) Mekerov.

Primena plamena u kvalitativnoj analiziNatrijum Bakar

Primena plamena u kvalitativnoj analizi

Elektrine grejne ploe (reoi) su pogodni za zagrevanje zapaljivih supstanci.

Nisu podesne za grejanje sudova koji nemaju ravno dno.

esto se kombinuju sa magnetnim mealicama u jednistven ureaj. Elektrine grejne ploe i obloge

Za zagrevanje sudova koji nemaju ravno dno koriste se grejne obloge specifinih dimenzija i oblika.

Vodena kupatila Ova kupatila posredno prenose toplotu, preko odgovarajueg fluida (voda) koji se greje grejnom ploom ili nekim drugim elektrinim grejaem.

Najednostavnije vodeno kupatilo se moe dobiti stavljanjem vee staklene ae sa vodom na plou reoa.

Prednost ovakvog zagrevanja je ravnomernije zagrevanje suda, nezavisno od oblika njegovog dna i kontrola maksimalne temperature.

Primeri vodenih kupatila

Vodena kupatila ne mogu da daju veu temperaturu od 100oC, bez obzira na energiju koju oslobaa greja.

Uljana kupatilaZa kupatila na viim temperaturama umesto vode koriste se uljana kupatila sa uljima vie temperature kljuanja:

parafinsko, stearinsko, silikonsko.

Za temperature vie od take kljuanja vode najbolje je silikonsko ulje sa kojim se moe ii do 300oC.

Etilen-glikol (antifriz) moe se koristiti, kod takozvanih kriostata, kada se ele postii temperature nie od sobne i to obino do -15oC.

Peana kupatilaOva kupatila koriste fino spraeni i suv kvarcni pesak kao sredinu za prenos toplote sa grejaa na sud.

To je obino dublja metalna posuda sa peskom smetena na elektrini greja.

Peano kupatilo ima slina svojstva kao i vodeno i uljano kupatilo, ali je bezbednije za rad i doputa i rad na viim temperaturama.

Sa druge strane, maksimalna temperatura mu nije ograniena na nain kao kod vodenog i uljanog kupatila.

Parno kupatiloOvo kupatilo slui za zagrevanje lako zapaljivih tenosti (nema plamena ni vrelih povrina, kao kod grejaa).

Mlaz vrele pare se dovodi uz pomo cevi iz generatora vrele pare

Ohlaena para se odvodi uz pomo druge cevi u kondenzator i dalje u slivnik.

Gornji deo parnog kupatila ima vie koncentrinih obrua tako da se njihovim uklanjanjem postie da otvor kupatila bude tek neto manji od povrine suda koji se greje.

Parno kupatilo se ne upotrebljava za temerature vie od 100 oC.

Grejai

Za zagrevanje se mogu koristiti i elektrini grejai.

Grejai se mogu praviti u obliku posuda gde su elektrini grejai ugraeni u neki izolacioni materijal (npr. staklena vuna) i smeteni ukeramiko ili metalno kuite.

Pri primeni ovih grejaa postoji opasnost od pregrevanja tako da uz njih obino ide regulator primenjene snage ili termostat.

U sluaju izlivanja vode ili nekog drugog materijala moe doi do oteenja grejaa ili ak stvaranja kratkog spoja.

Postoje i grejai ugraeni u elastine trake od staklene vune ili nekog drugog savitljivog izolacionog materijala otpornog na visoke temperature. ove grejne trake se omotaju oko suda koga treba grejati a zatim se prikljue na izvor elektrinog napajanja.

SuniceSunice su komore razliitih veliina koje se zagrevaju pomou elektrinog grejaa.

Rade u opsegu temperature od sobne do ispod 300oC. Imaju ugraen termoregulator za odravanje zadate temperature u granicama 1-2oC.

Zavisno od tipa mogu da imaju ventilator za meanje vazduha i prikljuak za vakuumiranje. U sunicama se nikad ne sue supstance koje oslobaaju eksplozivne ili zapaljive pare, ve samo one koje treba osuiti od vode ili nezapaljivih tenosti.

PeiZa temperature od 300 1400oC koriste se pei koje se sastoje od komore od keramikog materijala oko koje se nalaze grejai od kvalitetne elektrootporne ice.

Grejai su okrueni debelim slojem termo-izolacionog materijala da bi se spreili toplotni gubici.

Pei mogu posedovati programator za kontrolu zagrevanja ili hlaenja.Stabilnost temperature u peima zavisi od izbora termoregulatora i kvaliteta izrade pei i kod dobrih pei se kree u granicama 1o.

Kupatila za odravanje niskih temperaturaKupatila ovog tipa su jednostavna i ekonomina za upotrebu; karakterie ih odlina temperaturska stabilnost.

Nedostatak im je nemogunost proizvoljnog, kontinualnog menjanja temperature kao i problemi koji nastaju pri veoma dugotrajnom odravanju temperature.

Tip kupatilaSastavFaze u ravnoteiTemperatura[0C]Teni azotSuvi ledSo + led

LedN2CO2NaCl+H2O

H2OTeni/gasoviti N2vrsti/gasovit CO2NaCl, led, zasien rastvor (eutektika smea)Led, voda-195,80-78,48-21,1

0

Krioskopi

Kontrola napajanja elektrinih ureaja

Za kontrolu osloboene snage na grejaima ili za kontrolu brzine motora kod elektrinih mealica u laboratoriji se obino koriste promenljivi transformatori (varijaci ).

To su transformatori sa kliznim regulatorom izlaznog napona.

Varijaci

Drugi nain regulacije je korienje promenljivih otpornika, gde se na potroa dovodi samo deo od ukupnog pada napona na otporniku.

Loa strana ovakve regulacije je ta to se deo energije pretvara u toplotu na samom otporniku tj. postoji gubitak energije.

Klizei reostat

Trei nain kontrole je primena termostata koji ima temperaturski relej.

U ovom sluaju, da bi se temperatura drala na odreenom nivou greja se vezuje preko releja koji ga povremeno ukljuuje i iskljuuje.

Elastina crevaSpajanje protoka vode ili gasa u laboratoriji esto se izvodi uz pomo elastinih gumenih ili plastinih creva, obino polivilinskih.

Creva se prave sa razliitim unutranjim i spoljanjim prenicima. Za rad sa vakuumom potrebna su creva debljih zidova.

Spoj creva sa drugim delovima aparature treba dobro da dihtuje,(hermetiki).

Stezaljke (kleme) za creva

Protok fluida kroz creva se moe kontrolisati uz pomo stezaljki za creva.

Najbolje je presaviti cev pre pritezanja stezaljkom ako se eli potpuno zaustavljanje proticanja fluida.

PRIBOR ZA MLEVENJE I SPRAIVANJE

vrste supstance se mogu usitniti i spraiti uz pomo avana i tuka.

Avani su esto napravljeni od porcelana, stakla ili ahata.

Spraivanje se vri krunim pokretima, trljanjem tuka o zid avana tako da se spraivani materijal sitni zahvaen izmeu tuka i zidova avana.

U avanu se odjednom ne moe spraiti vea koliina materijala, tako da je efikasnije spraivati po manje materijala uzastopno.

patule Sa malim koliinama prakastih supstanci obino se rukuje patulama razliitih veliina, sa ravnom ili sa udubljenjom povrinom.

patule se obino prave od nerajueg elika.

patula koja nije ista ili je korodirala zaprljae supstancu sa kojom dolazi u dodir.

Da ne bi korodirala, patulu nikad ne treba koristiti umesto tapia za meanje.

Ne treba dozvoliti da doe u dodir sa tenim agresivnim reagensima i treba je uvek drati suvom.

Posle svake upotrebe patulu treba paljivo obrisati da bi ostala ista za sledeu upotrebu.

Indikatorski papiri

Papiri impegnirani rastvorima odgovarajuih reagenasa pogodni su za upotrebu u razliite svrhe.

Lakmus papir koji postaje crven u kiseloj a plav u baznoj sredini.

Graduisani pH papir, uz priloene karte boja odreuje pH rastvora sa tanou od jedne pH jedinice.

Papir impregniran rastvorom skroba i joda se boji plavo u oksidujuim rastvorima. Obino se nekoliko kapi rastvora nanese na test papir uz pomo staklenog tapia.

**