8/13/2019 metode analiza

1/20

OBINEREA DIFERITELOR MATERIALE, SUB FORM DE STRATURI

SUBIRI, PRIN TEHNICA PULVERIZRII PRIN PIROLIZ (SPD)

Tehnica de depunere prin pulverizare cu piroliz (spray pyrolysis deposition, SPD)

reprezint un ansamblu de procese fizice i chimice care se desfoar succesiv sau simultan.

Metoda SPD const n formarea unui aerosol ce conine amestecul precursor, cu ajutorul

unui atomizor i pulverizarea aerosolului pe un substrat nclzit. n urma proceselor chimice

implicnd precursorul, derulate la nivelul substratului, se formeaz compusul principal sub form

de film dens, film poros sau pulbere, n funcie de parametrii tehnologici, alturi de produii

secundari care, fiind volatili, sunt ndeprtai. O plit termostatat se folosete pentru a menine

constant temperatura pe toat perioada depunerii. De asemenea, pentru a avea aceiai

dimensiune a picturilor.

Obinerea straturilor subiri prin metoda SPD const inpatru etape, figura 2.1. si figura

2.2.:

8/13/2019 metode analiza

2/20

Fig. 2.1.Etapele formrii straturilor subiriprin metoda SPD

Formare aerosol: picturide lichid dispersate n

gazul purttor

Transportul aerosolului

Formarea filmului final

Contactul picturilor cusubstratul nclzit

mpratierea picturilorde precursor pe substrat

Evaporare complet

solvent / Descompuneretermic/reacie chimic aprecursorilor cu gazul

purttor

Nucleere:formare germeni

de cristalizare

Cretereacristalelor

Evaporarea parial a

solventului, concentrareaprecursorilor

Evaporarea parial a

solventului, concentrareaprecursorilor

Fig. 2.2.Etapele procesului de formare a stratului subire prin SPD

Etapa I, formarea aerosolului se realizeaz prin dispersia picturilor de precursor in

gazul purttor. Condiia termodinamic ca o picturde precursor (lichid) s fie stabil in aerosol

(vapori) este dat de legea de conservare a energiei:

8/13/2019 metode analiza

3/20

n care: p = presiunea de vapori din interiorul picturii; p0 = presiunea de vapori din

exteriorul picturii; = tensiunea superficial;V = volumul molar al lichidului dispersat; R =

constanta universal a gazelor; M = masa molar medie a precursorului; = densitatea

precursorului; rs= raza picturii; T = temperatura.

Ecuaia Kelvin arat c dimensiunile picturilor (rs) depind de proprietile soluiei de

precursori precum tensiunea superficial, masa molar medie, densitatea, presiunea de vapori i

de temperatura la care are loc formarea aerosolului. In consecin, modificarea dimensiunii

picturilor se poate realiza prin varierea factorilor de natur chimic (tipul i compoziia soluiei

de precursori) sau parametrilor fizici (presiune, temperatura).

Etapa a II, transportul picturilor ctre substratul inclzit, dimensiunea picturilor de

aerosol joac un rol cheie in morfologia straturilor subiriformate i implicit asupra proprietile

acestora, fig.2.3..

Fig. 2.3.Influena dimensiunii picturilor asupra calitilor straturilor subiri formate

8/13/2019 metode analiza

4/20

Aa cum s-a mai menionat, scderea dimensiunii picturilor determin creterea

presiunii inpictur i, in consecin este necesar o cantitate mai mare de energie pentru ruperea

legturilor solvent-solvent, solvent-solvit. Ca urmare, vaporizarea solventului din picturi mici

este mai lent.

n decursul acestei etape, in funcie de dimensiunea picturilor de precursori, vaporizarea

solventului are loc parial sau total, astfel:

n cazul picturilor mari, energia termic absorbit pe parcursul transportului ctre substrat esteinsuficient pentru vaporizarea total a solventului. Ca urmare o partedin solvent va vaporiza de

pe substrat conducand la formarea unor zone mai slab inclzite ale acestuia n consecin, filmele

obinute vor prezenta o calitate inferioar (neomogene, neuniforme);

n cazul picturilor de dimensiuni medii, solventul vaporizeaz in intregime in momentulapropierii de substrat. Reactanii ajuni pe substrat trec prin procesul de adsorbie, difuzie la

suprafa i reacie, ducand la formarea germenilor de cristalizare i creterea stratului subire.

Produii secundari volatili sunt evaporai i sunt difuzai de pe substrat;

n cazul picturilor de dimensiuni mici, solventul vaporizeaz in totalitate inainte ca picturile sating substratul, ca urmare sistemul de precursor reacioneaz deasupra substratului cu formarea

de pulberi.

Etapa a III, formarea stratului subire, cea mai complex etap din cadrul mecanismului

pulverizrii cu piroliz, implic urmtoarele procese:

contactul picturilor de precursori cu substratul inclzit; reaciile chimice ale picturilor de precursori cu formarea produilor de reacie sub form de

filme subiri;

ndeprtarea produilor secundari volatili.n sistemul precursor au loc reacii de descompunere i/sau de oxidare a srii metalice cu

oxigenul din aer, rezultand ca produi principali oxizi metalici.

n teza de doctorat intitulat Materiale I.R. absorbante cu proprieti controlate

uti l izate n conversia solar -termic, scris de ctre Dr. Ing. Elena Ienei, sunt prezentate

8/13/2019 metode analiza

5/20

urmtoarele materiale: matricea de Al2O3prin metoda pirolitic, creterea eficienei structurii

Al/Al2O3/NiO prin depunerea unui strat antireflexie de TiO2.

Proprietate Parametrii care influeneaz proprietatea

Uniformitate i

omogenitate

Grosimea de strat

Morfologia suprafeei

Compoziia i structura

cristalin

Sistemul de precursori

Natura precursorilor

Concentraia de precursori

Solventul

Aditivi

Parametrii tehnologici SPD

Temperatura substratului

Presiunea i natura gazului purttor

Viteza de pulverizare

nlimea de pulverizare

Timpul ntre dou pulverizri

consecutive

Numrul de pulverizri consecutive

Tratamentul post-depunere Temperatura i durata tratamentului

Tabel 1Parametrii i proprietile straturilor subiri

CARACTERIZAREA STRATURILOR SUBTIRI OBTINUTE PRIN SPD

EVALUAREA COMPOZITIEI CHIMICE PRIN METODA DIFRACTIEI

DE RAZE X

8/13/2019 metode analiza

6/20

Introducere

Fenomenul general de difracie reprezint o unealt valoroas pentru investigarea

structurilor la scar atomic. Difracia de raze X este metoda de investigaie cel mai des utilizat

pentru a pune n eviden compoziia fazal i caracterul nanocristalin al probei de analizat.Difracia de raze X (XRD) este o metoda de analiz calitativ (dar i cantitativ) nedistructiv,

care poate furniza informaii structurale i chimice detaliate cu privire la cristalografia unei game

largi de materiale anorganice sau organice.

Facilitile oferite de difracia de raze X:

identificarea fazelor cristaline prezente n proba de analizat (analiz calitativ); stabilirea proporiei n care se afl mai muli compui aflai n amestec (analiz

cantitativ);

calculul dimensiunii cristalitelor (dimensiunea medie a cristalitelor, distribuiacristalitelor);

calculul parametrilor celulei elementare; determinarea tensiunilor reziduale; rezolvarea structurii cristalografice a unui material;

Normativele care reglementeaz procedurile de analiz prin difracie de raze X pe probe

policristaline i/sau amorfe sunt urmtoarele:

1. SR EN 13925-1:2003 Examinri nedistructive. Difracia radiaiilor X aplicate asupra

materialelor policristaline i amorfe. Partea 1: Principii generale.

2. SR EN 13925-2:2003 Examinri nedistructive. Difracia radiaiilor X aplicate asupra

materialelor policristaline i amorfe. Partea 2: Proceduri.

3. SR EN 13925-3:2005 Examinri nedistructive. Difracia radiaiilor X aplicate asupra

materialelor policristaline i amorfe. Partea 3: Aparatur.

4. NIST Certificat de Analiz. Material standard de referin 676. Standard intern de alumina

pentru analiz cantitativ prin difracie de raze X pe materiale pulverulente.

5. Baza de date ICDD, Powder Diffraction File, 2006.

8/13/2019 metode analiza

7/20

1. SCOP I DOMENII DE APLICARE

Examinarea prin difracie de raze X a materialelor solide policristaline i/sau amorfe este

frecvent denumit n literatura de specialitate Difracie de Raze X pe Pulberi (X-ray PowderDiffraction / XRPD). Metodele de examinare XRPD sunt aplicabile unei vaste categorii de

materiale: pulverulente sau consolidate, organice sau anorganice, naturale sau de sintez,

cristaline sau amorfe, i nu n ultimul rnd nanomaterialelor. Dup cum s-a precizat deja,

metodele de examinare XRPD permit obinerea unei mari varieti de informaii: identificarea i

cuantificarea fazelor cristaline, estimarea coninutului de material amorf n raport cu cantitatea

total de material cristalin, determinarea parametrilor de reea, determinarea structurii cristaline,

determinarea dimensiunii cristalitelor, a tensiunilor reziduale (microdeformri) etc.

Fenomenul de difracie se produce ca urmare a interaciei radiaiei X cu electronii

atomilor, atomii fiind considerai centri de mprtiere punctiformi. n funcie de aranjamentul

atomilor, radiaia mprtiat de diferii atomi interfer. n cazul n care diferena de drum dintre

doua raze difractate este un multiplu ntreg de lungimi de und rezult o interferen constructiv

(care genereaz apariia unui maxim de difracie).

Aceast condiie restrictiv este cunoscut sub denumirea de legea sau ecuaia lui Bragg:

n = 2dsin (1)

unde:

n este ordinul maximului de difracie;

este lungimea de und a radiaiei X utilizate;

d este distana interplanar (distana dintre planele succesive ale familiei de plane

reticulare);

este unghiul fcut de fascicolul incidentcu planele (hkl) i este jumtatea unghiului de

difracie (2) dintre fascicolul incident i cel difractat.

Reprezentarea grafic a intensitii radiaiei difractate funcie de 2 (cazul cel mai uzual), d

sau sin2 se numete spectru de difracie sau difractogram (Fig. 3.1).

8/13/2019 metode analiza

8/20

Fig. 3.1 Spectrul de difracie (difractograma) al unei pulberi ce conine MgAl2O4 i MgO

2. PREPARAREA SPECIMENELOR

Calitatea datelor colectate ntr-un experiment de difracie depinde foarte mult de modul n

care este tratat proba din care se prepar specimenul ce urmeaz s fie investigat. Datorit

diferenelor dintre proprietile diferitelor faze: densitate, dimensiune i forma particulelor,

duritate, stare de aglomerare, etc. pot aprea neomogeniti att la scar microscopic ct i la

scar macroscopic. Pentru a obine rezultate reprezentative i reproductibile este necesar

omogenizarea unei cantiti de prob mult mai mare dect cea utilizat n pregtirea

specimenului. Pentru a mbunti statistica cristalitelor, probele trebuiesc mcinate mecanic sau

manual realiznd simultan att omogenizarea probelor ct i creterea numrului de cristalite n

volumul specimenului iradiat.

Se va evita mcinarea excesiv ca intensitate i timp deoarece aceasta poate conduce la:

contaminarea probei cu material provenit din timpul mcinrii;

8/13/2019 metode analiza

9/20

amorfizarea parial a materialului de la suprafaa granulelor; transformri polimorfe; descompuneri chimice (ex.: pierderea coninutului structural de H2O sau CO2).

De regul este suficient mcinarea manual n mojar de agath. n cazul n care este

necesar prepararea unui amestec din pulberi individuale, acestea vor fi supuse mcinrii

individual, nainte de a fi amestecate, pentru a fi aduse la dimensiuni micronice. Amestecul

trebuie sa fie intim, realizat la scar microscopic, dup care se va proceda la o nou mcinare cu

rol de omogenizare, cu scopul de a distruge aglomerrile formatedin substanele individuale.

Specimenul trebuie ncrcat n suportul de probe ntr-una din urmtoarele variante:

ncrcare frontal: pulberea este introdus n suport prin deschiderea frontal i estenivelat astfel nct s expun radiaiei o suprafaplan; aceasta este varianta cea mai

uzitat, dar introduce orientri prefereniale n cazul unor faze cu habitus specific;

ncrcare posterioar: pulberea este introdus n suport prin partea opus celei care va fiexpus iradierii;

ncrcare lateral: pulberea este introdus n suport printr-o deschidere laterala aacestuia.

3. ACHIZIIA DATELOR

Achiziia datelor se va face cu maxim atenie iar n cazul difractometriei n configuraie

BraggBrentano trebuie avute n vedere urmtoarele:

alegerea corespunztoare a intervalului unghiular de achiziie a datelor pentru a evitapierderea de informaie structural util;

alegerea corespunztoare a fantei de limitare a divergenei fascicolului incident, a fanteianti-mprtiere i a fantei detectorului pentru a obine un compromis acceptabil ntre

intensitatea difractat i rezoluia unghiular;

8/13/2019 metode analiza

10/20

alegerea pasului unghiular se va face pentru a obine un numr de puncte de msursuficient de mare n jumtatea superioar a maximului de difracie (raportul dintre

semilimea peakului i pasul unghiular);

pasul unghiular i divergena unghiular a fantei detectorului trebuie corelate pentru aasigura o bun rezoluie a peak-urilor;

timpul de msura pentru fiecare pas trebuie corelat cu scopul msurtorii, natura probeii cu raportul semnal fond.

4. PROCESAREA DATELOR

Este indicat prezentarea grafic computerizata att a datelor brute, ct i a rezultatelor

obinute n urma aplicrii unor proceduri de procesare sau evaluare. De regul procesarea i

evaluarea datelor se va face cu soft specializat, n funcie de tipul de analiz care trebuie realizat

i de gradul de complexitate solicitat. n procesarea datelor se va ine seama de urmtoarele

aspecte:

fondul, care este inclus n datele colectate i care poate fi ulterior eliminat din analiz; eliminarea componentei K2; operaii de cutare a peak-urilor. Gradul de dificultate al operaiei crete, iar precizia scade n

cazul suprapunerii peak-urilor. Determinarea poziiei i a intensitii acestora;

determinarea profilului peak-ului i a intensitii integrale; obinerea perechilor de valori d I; descompunerea spectrului de difracie n linii de difracie individuale (inclusiv extragerea

fondului), al cror profil este fitat cu ajutorul diferitelor tipuri de funcii analitice sau prin

abordarea parametrilor fundamentali (FPAFundamental Parameters Approach).

5. IDENTIFICAREA FAZELOR CRISTALINE

8/13/2019 metode analiza

11/20

Analiza calitativ (Identificarea fazelor cristaline) se refer la identificarea fazelor

individuale prezente ntr-un specimen cu scopul stabilirii compoziiei fazale a ntregii probe.

Aceast metod se bazeaz pe compararea vizual sau asistat de calculator a unei poriuni a

difractogramei cu difractogramele de referin (experimentale sau calculate) ale unei faze. n

mod ideal, aceste difractograme de referin trebuie s provin de la specimene monofazice.

Aceast abordare permite identificarea oricrui compus cristalin prin distanele

interplanare d hkl determinate la rndul lor de periodicitatea distanelor interatomice din cristal i

de intensitile relative I ale maximelor de difracie corespunztoare determinate de natura

atomilor i de poziia lor n celula elementar. Aceasta amprent este specific fiecrei faze

cristaline, fiind generat ori de cte ori aceasta este prezent ca faz unic sau n amestec cu alte

faze cristaline sau amorfe.

Compararea spectrului de difracie provenit de la o prob cu datele standard se poate face

pe o poriune corespunztor aleas a difractogramei sau pe un set de date redus, format din

perechile de distane interplanare i intensitile maximelor asociate, normate, sub forma aa-

numitei liste (d, I).

Aceast informaie ntreaga difractogram sau lista (d, I) poate fi comparat cu listele

(d, I) ale probelor monofazice compilate ntr-o baz de date coninnd caracteristicile

experimentale sau calculate ale fazelor cristaline identificate. Cea mai complet i cea mai

utilizat astfel de baz de date este Powder Diffraction File, editat de Internationa l Centre for

Diffraction Data (ICDD).

Avnd n vedere faptul c deregul pe spectrele de difracie se reprezint intensitatea

radiaiei difractate n funcie de 2 (mai rar funcie de d), soft -ul ce cuprinde baza de date ICDD-

JCPDS ofer posibilitatea de a recalcula automat poziia maximelor de difracie n funcie de

lungimea de und utilizat pentru nregistrarea spectrului. n acest caz, identificarea fazelor

cristaline prezente presupune compararea poziiilor i intensitilor maximelor de difracie citite

din spectru cu fiele JCPDS ale compuilor standard (etalon) nregistrate cu aceeai radiaie X.

Pentru identificarea unei faze cristaline de obicei este suficient prezena pe spectru a

primelor 3 peak-uri n ordinea intensitii lor descrescnde i corespondena intensitilor

relative. n cazul prezenei mai multor compui cristalini aflai n amestec, acetia se identific pe

8/13/2019 metode analiza

12/20

rnd, eliminndu-se toate liniile ce se pot atribui fiecrui component n mod sigur. Identificarea

fazelor cristaline existente ntr-o anumit prob se consider ncheiat atunci cnd toate

maximele de difracie prezente pe spectru au fost atribuite (dup caz) uneia sau mai multor faze

cristaline (Fig. 36).

6. CUANTIFICAREA FAZELOR

Analiza cantitativ a fazelor (Cuantificarea fazelor) implic determinarea concentraiilor

fazelor identificate n cursul analizei calitative, care devine astfel o etapa obligatorie a

procedurii. Exist numeroase metode de analiz cantitativ care vizeaz stabilirea concentraiei

unei singure faze sau chiar a tuturor fazelor, incluznd i substana amorfa n ansamblul ei

prezent n amestec alturi de una sau mai multe faze cristaline. Unele metode de analizutilizeaz curbe de calibrare, altele presupun introducerea n amestecul de analizat a unei

cantiti date de material de referin (etalon intern) sau utilizarea unui etalon extern. Cea mai

precis i mai complet metoda de cuantificare este metoda Rietveld, fiind i cea mai laborioas.

n ultimii ani au fost dezvoltate metode alternative care concureaz prin precizie cu metoda

Rietveld. Acestea simuleaz difractograma experimental a unui amestec polifazic, dup

realizarea complet a analizei calitative, pornind de la lista (d, I) specific fiecrei faze

identificate, atribuind fiecrei faze un factor de scal care este rafinat simultan cu o serie deparametri ce descriu profilul maximelor de difracie.

7. CARACTERIZAREA CRISTALINITII

De regul, stabilirea gradului de cristalinitate al unui anumit material presupune

cunoaterea:

Cantitii de material amorf (sau material dezordonat din punct de vedere cristalografic);

Dimensiunii cristalitelor, important pentru caracteristicile materialelor nanostructurate.Cantitatea de material dezordonat din punct de vedere cristalografic include n primul

rnd materialul amorf, dar i materialul rezultat din relaxarea legturilor chimice sau din

existena unor legturi nesatisfcute pe suprafaa granulelor. Acest material nu va difracta

8/13/2019 metode analiza

13/20

radiaia X n acelai mod cu materialul din interiorul cristalitelor, putnd fi considerat ca o fracie

de material amorf. Chiar dac nu poate fi identificat pe difractograme, prin maximele difuze

specifice amorfului, prezena acestui material se manifest prin diminuarea maximelor de

difracie ale fazelor cristaline. Pentru determinarea sa cantitativ trebuie utilizat analiza de faz

cu etalon intern, descris anterior, care permite determinarea prin diferen a coninutului de

material dezordonat din punct de vedere cristalografic.

Determinarea dimensiunii cristalitelor este una din cele mai importante aplicaii ale

XRPD. Trebuie specificat ns c dimensiunea cristalitelor nu poate fi direct msurat. Ceea ce

poate fi determinat prin XRPD este de fapt o medie volumetric (puterea de difracie a unei

particule depinde de volumul ei) a nlimilor coloanelor pe o anumit direcie cristalografic

hkl, care va fi practic ntotdeauna mai mic dect dimensiunea cristalitelor pe acea direcie.

Pentru a obine dimensiunea real a cristalitelor ar trebui cunoscut adevrata form medie a

cristalitelor care ar permite deducerea i aplicarea unor corecii mrimilor medii ale coloanelor

pentru fiecare hkl, determinate prin XRPD.

Una din modalitile cele mai utilizate pentru caracterizarea dimensiunii cristalitelor este

corelarea acestora cu lrgimea maximului de difracie de ctre Scherrer (1918) si mai trziu de

Williamson i Hall (1953).

n acest sens este important de precizat faptul c semilimea maximelor de difracie este

rezultatul suprapunerii mai multor efecte (Fig. 3.2.):

a) Caracteristicile aparatului sau montajului utilizat (i),

b) Dimensiunea redus a cristalitelor (c),

c) Tensiuni reziduale existente (t),

d) Alte cauze (defecte de structur, impuriti, temperatur)

8/13/2019 metode analiza

14/20

Fig. 3.2.Limea maximelor de difracie este suma contribuiilor mai multor factori

Prin urmare, semilimea unui maxim de difracie poate fi descris cu ajutorul relaiei (2):

= i + c + t (2)

CARACTERIZAREA STRATURILOR SUBTIRI OBTINUTE PRIN

SPD

DETERMINAREA PROPRIETILOR OPTICE PRIN SPECTROSCOPIE

UV-VIS I FT-IR

Principiul spectroscopiei in U.V.-VIS.

Spectroscopiaeste o ramur a fizicii care se ocup cu studiul metodelor de obinere a

spectrelor, precum i cu msurarea i interpretarea acestora. Pentru studiul spectrelor,

spectroscopia folosete metode vizuale, fotografice i fotoelectrice. Analiza spectrala a luminii

emise sau absorbite de un corp, spectroscopia optic, permite identificarea elementelor

8/13/2019 metode analiza

15/20

componente, stabilirea concentraiei, determinarea structurii. Utilitatea spectroscopiei este

demonstrat de larga rspndire a acestei metode: fizic, chimie, biologie, farmacie, medicin,

geologie, astrofizic, tiina materialelor, protecia mediului. n afar de multitudinea de aplicaii

practice, spectroscopia a avut o evoluie strns legat de evoluia fizicii fundamentale.

Absorbtia de radiatie electromagnetica din domeniul U.V.-VIS de catre compusii organici

are ca efect promovarea unui electron (care populeaza, in starea fundamentala din punct de

vedere electronic a moleculei un orbital molecular de legatura O.M.L. de tip , sau de

nelegatura O.M.N., n) pe un orbital molecular de antilegatura O.M.A.*, * sau *.

Urmare a absorbtiei de radiatie electromagnetica din domeniul U.V.-VIS, au loc tranzitii

electronice avand ca rezultat ocuparea simultana, temporara, a orbitalilor moleculari de legatura

si antilegatura, cu cate un electron.

De aceea, spectrele U.V.-VIS. se numesc SPECTRE ELECTRONICE.

Zonele spectrale de interes pentru Chimia Organica sunt cele de mai jos:

= 100 380 nm domeniul U.V. de energii ale radiatiei E = 75.4286.0 Kcal/mol

= 380 780 nm domeniul VIS. de energii ale radiatiei E = 36.575.4 Kcal/mol

Caracteristici esentiale. Marimi de definitie.

a) In spectroscopia U.V.-VIS., in conditiile in care cuantele de energie au valori ale frecventelor

atat de mari incat provoaca excitarea electronilor de pe O.M.L. pe O.M.A.*, este preferata

exprimarea in unitati de lungime de unda a radiatiei electromagnetice si nu in unitati de frecventa

(valori prea mari):

E = h = hc/

(Hz) (nm, 1 nm = 10-9m = 10 )

b) Tinand cont de legea lui Lambert & Beer care guverneaza fenomenul absorbtiei de radiatie

electromagnetica:

A = log (Io/It) = c l

8/13/2019 metode analiza

16/20

A: absorbanta ("densitate optica")

: absorbitivitatea molara (coeficient molar de extinctie, "extinctie")

c: concentratia solutiei substantei de analizat (mol/l)

l: lungimea cuvei care contine solutia (standardizata, 1 cm)

spectrele U.V-VIS. se reprezinta grafic in una dintre urmatoarele variante:

= f() sau A = f() sau log = f()

Reprezentarea spectrelor U.V.-VIS. ca dependenta log = f()este cea mai relevanta deoarece

= 10106asadar log = 1 6(cifre mai usor de exprimat).

c) Tranzitiile electronice, necesitand energii foarte mari pentru a avea loc, nu sunt niciodata

PURE din punct de vedere al aspectului semnalului spectral: totdeauna le sunt asociate si

celelalte tranzitii, necesitand energii de tranzitie mult mai mici: vibratorii, rotatorii si inversii de

spin (nuclear si electronic).

Spectrele U.V.-VIS. prezinta, t o t d e a u n a, BENZI si NU LINII SPECTRALE.

Fig. 4.1. Spectre UV-VIS

d) Localizarea unei benzi de absoribtie in U.V.-VIS se modifica FATA DE UN STANDARD

ALES astfel:

8/13/2019 metode analiza

17/20

- prin deplasare BATOCROMA: deplasarea unui maxim de absorbtie catre (nm) mai

MARI ( si energii de tranzitie electronica mai mici) datorata unor factori structurali in molecula

compusului organic.

- prin deplasare HIPSOCROMA: deplasarea unui maxim de absorbtie catre (nm) maimici ( si energii de tranzitie electronica mai MARI) datorata unor factori structurali in molecula

compusului organic.

- cresterea (scaderea) intensitatii absorbtiei se numeste efect hipercrom (hipocrom).

e) Notiunea de grupa cromofora: orice grupa de atomi care au proprietatea de a absorbi radiatii

din domeniul U.V.-VIS. Sunt grupari NESATURATE: >C=O, -NO2, >C=C

8/13/2019 metode analiza

18/20

Fig. 4.2. Spectrometre UV i IR

Analiza urmtoarelor materiale, folosind spectroscopul PerkinElmer Spektrum BX II,

Lamda 25:

hrtie (fig. 4.3);

Fig. 4.3.Reflectana obinut pentru o mostr de hrtie

8/13/2019 metode analiza

19/20

ambalaj (fig. 4.4.);

Fig. 4.4.Reflectana obinut pentru o mostr de ambalaj

policarbonat (fig. 4.5.).

8/13/2019 metode analiza

20/20

Fig. 45.Reflectana obinut pentru o mostr de policarbonat