LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK

IODOMETRI

Oleh :Nama : Anggun Resti MuliatiNRP : 093020045Kelompok : III (Tiga)No. Meja : III (Tiga)Tgl. Percobaan : 21 Oktober 2010Asisten : Yoan Nita Estera

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2010

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, (4)

Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang Percobaan

Oksidasi adalah hilangnya satu elektron atau lebih dari

dalam suatu atom, ion, atau molekul. Reduksi adalah

diperolehnya electron. Dalam sistem-sistem kimia yang biasa

terdapat electron bebas, maka hilangnya electron dari suatu

spesies kima selalu disertai dengan suatu perolehan electron

oleh suatu spesies lain.

Menarik untuk membandingkan reaksi reduksi oksidasi

dengan reaksi asam basa transfer electron disatu pihak. Misalnya

dapat dibayangkan Fe2+ dan Fe3+ sebagai pasangan konjugat

analogi dengan asam dan basa bronsted konjugat. Sebaliknya

terdapat juga perbedaan-perbadaan yang paling penting.

Misalnya, elektron dapat mengurangi kawat, sedangkan proton

tidak. Jadi agar transfer proton dapat berlangsung, penderma dan

penerima harus bertemu langsung (Underwood, 1986,

halaman 254).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi

oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi

reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi

reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan

iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan

tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi

sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan

proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan

kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan

iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. 

Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna

(Anonim, 2009).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter

pada 25 0C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung

ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan

menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol

volumetrik. Iodium dimurnikan dengan sublimasi dan

ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan

teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium.  Akan tetapi

biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar

primer, As2O3 yang paling biasa digunakan (Anonim, 2009).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan

proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya

tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh

distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi

harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium

tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat

digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat.

Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang

digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan

penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang

membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik

(Anonim, 2009).

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang

dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu

larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung

(kadang-kadang dinamakan iodometri), adalah berkenaan

dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara-

cara membuat larutan baku, pembakuan larutan-larutan, dan

penetapan konsentrasi kadar sampel.

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pada titrasi

reduksi oksidasi dan reaksi redoks dari zat yang bereaksi dengan

natrium yang larut dalam KI. Kelebihan titrasi dalam Na2SO4 pada

suasana asam

1.4. Reaksi Percobaan

Zat Baku Primer K2Cr2O7

Cr2O72- + 6 I - + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 I2 + 7H2O

I2+S2O3 2- 2 I- + S4O6 2-

Zat Baku Primer KIO3

IO3- + 5 I - + 6 H+ 3I2+3H2O

I2 + S2O32- 2 I- + S4O6

2-

II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang

Digunakan, (2) Alat yang Digunakan, dan (3) Metode Percobaan.

2.1. Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan iodometri

ini adalah KIO3, aquadest, Na2S2O3, sampel A, amilum, H2SO4

dan KI.

2.2. Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan iodometri ini

adalah labu ukur, pipet gondok, labu erlenmeyer, statif, klem,

buret, pipet tetes dan gelas ukur.

2.3. Metode Percobaan

Metode yang digunakan pada percobaan pemeriksaan

pendahuluan yaitu:

2.3.Metode Percobaan

Metode yang digunakan pada percobaan pemisahan

golongan yaitu:

Gambar 1. Metode Percobaan Iodometri

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan

(2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

Tabel 1. Hasil Pengamatan Pembuatan Larutan KIO3 0,01

gr KIO3 BE N Pelarut

0,3567 35,67 0,01 100ml

(Sumber : Anggun Resti, Meja 3, 2010)

Tabel 2. Hasil Pengamatan N Na2S2O3

V Na2S2O3 N Na2S2O3 V KIO3 N KIO3

26,5 0,094 25 0,1

(Sumber : Anggun Resti, Meja 3, 2010)

Tabel 3. Hasil Pengamatan Analisa Sampel D

V Sampel D N Sampel D V Na2S2O3 N Na2S2O3

25 0,019 5,55 0,094

(Sumber : Anggun Resti, Meja 3, 2010)

3.2. Pembahasan

Faktor-faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada saat

titrasi iodometri antara lain oksidasi dari iodida dalam keadaan

asam dan oksigen di udara, oksidasi ini berjalan lambat dalam

dalam keadaan netral, tetapi apabila kadar asam bertambah

maka reaksi tersebut akan lebih cepat. Sinar matahari juga dapat

mempercepat reaksi tersebut, oleh sebab itu larutan iodida yang

diasamkan harus dititrasi secepat mungkin, jika larutan-larutan itu

selama reaksi perlu diabaikan beberapa waktu, udara dari dalam

labu harus dikeluarkan dengan cara didesak oleh gas CO2

(Svehla, 1990, halaman 451).

Iodometri adalah metode penentuan jumlah atau kadar

yang dasar perhitunganya berdasarkan jumlah I2 yang dihasilkan

oleh karena oksidasi I- yang sengaja ditambahkan kedalam

larutan cuplikan, oleh ion,unsur atau senyawa yang ditentukan.

Banyaknya I2 ini, yang ekivalen dengan banyaknya ion, unsur

atau senyawa yang ditentukan, selanjutnya diukur melalui titrasi

terhadap larutan baku tio. Reaksi antara I2 dengan larutan tio

adalah reaksi redoks dan karena tio, sebagai larutan baku,

bersifat sebagai reduktor, maka metode ini termasuk kedalam

kelompok reduktimetri. Iodimetri adalah suatu sistem titrasi

dengan menggunakan larutan I2 sebagai penitrasi. Titrasi redoks,

istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana

terjadi kenaikan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai

dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh

elektron (Khopkar, 2008, halaman 52)

Analat harus berbentuk suatu oksidator yang cukup kuat,

karena dalam metode ini analat selalu direduksi dulu dengan KI

sehingga terjadi I2. I2 inilah yang titrasi dengan Na2S2O3. Daya

reduksi dari ion iodida cukup besar dan titrasi ini banyak

diterapkan. Reaksi tiosulfat dengan I2 berlangsung baik dari segi

kesempurnaanya, berdasarkan potensial redoks masing-masing.

Reaksi padatitrasi iodometri ini berjalan cepat dan bersifat unik

karena oksidator lain tidak mengubah S2O32- melainkan menjadi

S4O62- melainkan menjadi SO3

- seluruhnya atau sebagian menjadi

SO4+.

Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung

mengalami penurunan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus

selalu berlangsung bersama dan saling megkompenisasi satu

sama lain (Khopkar, 2008, halaman 52)

Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa,

tidak kepada atom saja. Jika suatu reagen berperanan baik

sebagai reduktor dan oksidator maka dikatakan zat tersebut

mengalami autoindikator atau disproposionasi.

Dalam prosesnya larutan iodium yang digunakan sebagai

larutan standar disimpan dalam tmpat gelap dan dingin, karena

larutan iodium mudah terurai oleh cahaya matahari dan

sumbatnya dari gelas karena iodium mudah bereaksi dengan

karet ataupun kertas gabus yang dapat mempengaruhi iodium.

Dalam membuat larutan baku primer, larutan disimpan

didalam labu takar karena tingkat ketelitian labu takar itu lebih

teliti di bandingkan dengan gelas kimia. Mengapa larutan

Na2S2O3 tidak di encerkan lagi itu dikarenakan volume peniter

N2S2O3 0,05 lebih encer maka larutan yang digunakan pun lebih

banyak dan proses titrasi pun akan berlangsung lama.

Amilum yang digunakan pada percobaan ini berfungsi

sebagai indikator, meskipun larutan iodium dalam berwarna

kuning jelas dan encer tapi pada titik akhir titrasi biasanya

ditambahkan amilum agar titik akhir menjadi lebih jelas. Iodium

dan amilum jika ada iodida akan mengadakan

reaksi/persenyawaan sampai terjadi adsorpsi kompleks berwarna

biru tua yang dapat dilihat meskipun kadar iodium sangat kecil.

Kecepatan reaksi ini akan berkurang jika dalam larutan itu tidak

terdapat iodida dan juga bila suhu naik (Khopkar, 2008,

halaman 60-61).

Penambahan amilum pada titrasi iodometri harus

menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi (bila iod sudah

tinggal sedikit, tampak dari warna kuning muda). Maksudnya agar

amilum tidak membungkus iod dan menyebabkan sukar lepas

kembali. Hal ini akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap

sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih

banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil

penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasi,

kestabilannya mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar

matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S.

Pada pH rendah, terjadi penguraian tiosulfat menjadi S. Tetapi

karena reaksi ini berjalan lambat, kesalahan tidak perlu

dikhawatirkan walaupun larutan yang dititrasi cukup asam asala

titrasi dilakukan dengan penambahan titrant yang tidak terlalu

cepat. Untuk mencegah aktivitas bakteri, pada pembuatan larutan

hendaknya dipakai air yang sudah dididihkan, selain itu dapat

ditambahkan pengawet seperti misalnya kloroform, natrium

benzoat, atau HgI.

Setelah penambahan KI, larutan harus segera dititrasi

untuk mencegah kesalahan karena I2 yang menguap. Kalium

iodida haruslah lebih besar dari iodat, karena kedua zat ini dalam

keadaan asam akan bereaksi membebaskan iod. Larutan tiosulfat

tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang

akhirnya masuk ke larutan itu dan proes metaboliknya akan

mengakibatkan pembentukan SO32- , SO42-, dan belerang

koloidal. Belerang ini kan menyebabkan kekeruhan, bila timbul

kekeruhan dari larutan maka larutan harus dibuang, selain itu

agar tereaksi sempurna.

S2O32-+2H+ H2S2O3+S

CO2+H2O H2CO3 2H+ + CO32-

S2O32-+2H+ H2O+SO2 +S

Pada beberapa percobaan buret untuk tirasi harus gelap

dan gelas kimia biasanya dibungkus oleh kertas karbon itu

bertujuan agar tidak terkontaminasi dengan cahaya matahari

yang nantinya berpengaruh pada larutan sampel. Percobaan kali

ini yang sangat berpengaruh adalah udara jadi cukup ditutup saja

agar tidak ada zat lain yang ikut bereaksi pada larutan sampel.

Jika dalam proses titrasi larutan hasil TET nya berwarna putih itu

dikarenakan konsentrasi peniter yang berlebih. Warna kuning

jerami ditimbulakan karena adanya I2 yang sudah habis yang

kemudian berubah menjadi I-

Reaksi Redoks biasanya berjalan lambat. Namun, dapat

berjalan cepat jika terdapat katalisator (zat untuk mempercepat

proses reaksi) contoh H2SO4. Namun berbeda lagi jika sudah ada

katalisator dan tetap lambat proses percobaannya berarti

terdapat kesalahan dalam prosedur percobaannya (Khopkar,

2008, hal 52)

Jika reaksi berlangsung pada pH tinggi dapat

menyebabkan bereaksinya I2 dengan air (terjadi hidrolisis)

sehingga penggunaan larutan natrium tio sulfat menjadi lebih

sedikit.

Fungsi penambahan KI yaitu untuk mereduksi analat dan

melarutkan I2 hasil reaksi itu, karena I2 merupakan zat padat yang

sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI membentuk ion

kompleks I3-.

Titrasi iodometri dapat digunakan untuk zat dapat

bereaksi dengan KI, bersifat oksidator terhadap KI. KI yang

digunakan harus bebas iodat karena pada titrasinya dalam

suasana asam akan menghasilkan I2 sehingga I2 yang dihasilkan

menjadi lebih besar, hal ini akan mengakibatkan kadar yang

didapatkan jauh lebih besar dari yang seharusnya.

KI yang digunakan harus berlebih supaya ada kelebihan

I- yang mengikat I2 menjadi I3- dalam bentuk larutan, jika tidak

berlebih akan sukar larut dalam air, mengapung, dan lebih cepat

menguap pada saat titrasi berlangsung.

Larutan standar atau larutan baku adalah larutan yang

diketahui konsentrasinya secara pasti sehingga bisa dipakai

untuk menetapkan konsentrasi larutan lainnya. Larutan ini bisa

dibuat dengan menimbang secara teliti zat yang disebut standar

primer. Zat ini harus mempunyai sifat stabil dan tidak higroskopis.

Untuk membuat larutan standar, setidaknya analis harus

tau terlebih dahulu berapa bobot molekul/ ekivalennya, berapa

target molaritas atau normalitasnya dan berapa volume yang

bakal dibuatnya.

IV KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Kesimpulan dan (2)

Saran.

4.1. Kesimpulan

Kesimpulan yang didapat pada percobaan Iodometri adalah

gram KIO3 adalah 0,36 gram. N Na2S2O3 adalah 0,094 N, dan N

sampel A adalah 0,019 N

4.2. Saran

Saran yang ingin disampaikan oleh penulis adalah

sebaiknya praktikan saat melakukan titrasi lebih konsentrasi dan

teliti melihat perubahan-perunahan yang terjadi pada larutan

tersebut.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, (2009), Iodometri dan Iodimetri, (http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/), Akses: 26 Oktober 2010.

Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI-Press.

Team Dosen, (2010), Penuntun Praktikum Kimia Analitik, Bandung: Universitas Pasundan.

Team Dosen, (2009), Penuntun Praktikum Kimia Dasar, Bandung: Universitas Pasundan.

Underwood.A.L.Day R.A.Jr. (1986). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Erlangga. Jakarta.

LAMPIRAN PERHITUNGAN

Perhitungan Hasil Percobaan Iodometri

1. Perhitungan pembuatan larutan baku primer Na2S2O3

gram Oksalat= BE x V x N1000

= 35,67 x 100 x 0,11000

= 0,3567 gram ≈ 0,36 gram

2. Perhitungan normalitas Na2S2O3

N KMnO 4 = (V.N) KIO 3V Na 2 S2 O3

= 25ml x 0,1N26,5ml

= 0,094N

3. Perhitungan normalitas Sampel D

N Sampel B= (V.N) Na 2S 2O3V Sampel D

= 5,55ml x 0,094N25ml

= 0,019 N

LAMPIRAN INTERNET

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia

dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi

digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti

proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan  reduksi

memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom

yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi.

Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami

kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu

berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain.

Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak

kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor.

Namin demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor.

Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah

kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II).

Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai

pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan

iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi

oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi

reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi

reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan

iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan

tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi

sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan

proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan

kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan

iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. 

Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna

(Underwood, 1986).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter

pada       25 0C), tetapi agak larut dalam larutan yang

mengandung ion iodida.  Larutan iodium standar dapat dibuat

dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran

dalam botol volumetrik.  Iodium, dimurnikan dengan sublimasi

dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang

dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium.  Akan

tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar

primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan

proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya

tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh

distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi

harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium

tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat

digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat.

Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang

digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan

penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang

membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik

(Underwood, 1986).

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang

dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu

larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung

(kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan

dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.