Laporan Praktikum Iodometri

IODOMETRI DAN IODIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangKimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi

kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama

seseorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern,

aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidusi struktur

dan analisa kuantitatif komposisinya.

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi

yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih

banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode

lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri

yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah

dan mudah.

Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan

titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk

menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang

kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat

oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana

zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam

jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium

tiosulfat baku. Titrasi Iodometri digunakan untuk menentukan kadar

dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung,

sedangkan untuk iodimetri adalah kebalikannya.

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan

kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu

(II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti

mengetahui mutu dan kualitasnya. Adapun dalam farmakope

Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN15020140081


Asam Askorbat, Natrium Askorbat, Metampiron (Antalgin), Natrium

Tiosulfat dan lain-lain.

1.2 Maksud PraktikumUntuk mengetahui cara penetapan kadar asam askorbat

dengan metode titrasi iodimetri dan mengetahui cara penetapan

kadar kaffein dengan metode titrasi iodometri.

1.3 Tujuan PraktikumUntuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan

menggunakan titrasi iodimetri dengan menggunakan Larutan baku

iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu kaffeinn dengan

mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan

baku Na2S2O3 sebagai titrannya.



BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori UmumTitrasi-tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron

antara titran dengan anait. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan

potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian

penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya

kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang melibatkan

iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung

(iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri) (Rohman, 2007).

Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk

menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron

(antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib,

2007)

Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara

kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang

diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya

oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor.

Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil

penetapan. (Mulyono, 2011)

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan

iodimetri: (Perdana, 2009)

1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen

dari udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan

makin besar dengan meningkatnya asam)

2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa

(pH <8)

3. larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet

yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu

peniteran.



4. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod

menguraikan amilum dan hasil peruraian menggangu

perubahan warna pada titik akhir.

5. penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar

larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI.

6. larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat

menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana

basa (pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat.

Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009)

1. kanji tidak larut dalam air dingin

2. suspensinya dalam air tidak stabil

3. bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan

I2 akan membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi

menggunakan indicator kanji maka penambahan kanji

dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.

Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya

menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini

dengan I2 tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga

dapt ditambahkan pada awal titrasi. (Perdana, 2009)

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses

iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk

sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh

distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus

distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak

stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2001)

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada

25oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.

Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung

iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium,

dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI



pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah

penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan

terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan

(Underwood, 2001).

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium

dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi

warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut

sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal

ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih

umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena

warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji

sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan

yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan

adanya ion iodida (Underwood, 2001).

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi

dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari

berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-

beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks.

Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan

dalam analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup

banyak. (Underwood, 2002)

Sistem redoks iodin (triiodida)-iodida3, + 2e 3Imempunyai

potensial standar sebesar +0,54 V. Karena itu iodin adalah sebuah

agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium

permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Di lain

pihak, ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih

kuat, sebagai contoh daripada ion Fe(II). Dalam proses-proses

analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi

(iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebuah agen

pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja



substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk titrasi

langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan

iodimetrik adalah sedikit. Namun demikian, banyak agen

pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap

dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak.

Kelebihan dari ion iodida ditambahkan kedalam agen pengoksidasi

yang sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian

dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.(Underwood, 2002)

Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 250C)

namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung

ion iodida. Iodin membentuk kompleks triodida dengan iodida, I2 + I

dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 250C. suatu

kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan

dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai

4% berat KI ditambahkan kedalam larutan 0,1 N, dan botol yang

mengandung larutan ini disumbat dengan baik. (Underwood,2002)

Larutan-larutan iodin standar dapat buat melalui penimbangan

langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu

volumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan

ke dalam sebuah larutan KI yang terkonsentrasi, yang ditimbang

secara akurat sebelum dan sesudah penambahan iodin. Namun

demikian, biasanya larutan tersebut distandardisasi terhadap sebuah

standar primer, As2O3 paling sering dipergunakan. (Underwood,

2002)

Indikator kanji: warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup

intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya

sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens

untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroform, dan

terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari

titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran kolodial)



dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari

kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif

untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini

tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin

tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji.

Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri,

dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan

sebagai bahan pengawet. (Underwood, 2002)

Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan

menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang

dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu

larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya

dipergunakan sebagai titrannya. (Underwood, 2002)

Penentuan-penentuan iodometrik: ada banyak aplikasi proses

iodometrik dalam kimia analisis. Penentuan iodometrik tembaga

banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya. Metoda

ini memberikan hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada

penentuan elektrolitik tembaga. Metoda klasik dari Winkler adalah

sebuah metoda sensitif untuk menentukan oksigen yang dilarutkan

dalam air. Ke dalam sampel air ditambahkan sejumlah berlebih

garam mangan(II), natrium iodida, dan natrium hidroksida.

(Underwood, 2002)

Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut

akan menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas.

Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga

dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan

belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya

akan mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini akan

menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus

dibuang. (Underwood, 2002)



Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara:

(Underwood, 2002)

1. Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih.

2. Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri

klorida (HgCl2) dalam 1 liter larutan.

3. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena

cahaya matahari.

Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat

dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium

karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh udara

berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang

terdapat dalam air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini.

Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang

sebagai endapan mirip susu. (Underwood, 2002)

S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO3 + S

Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan

kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik.

Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi

penguraian. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O6

2-

Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi

sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat

molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi

sulfat:

4I2 + S2O32- + 5H2O → 8I- + 2SO4

2- + 10H+

(Underwood, 2002)

Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi

sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.

Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)

1. Secara langsung (iodimetri)



Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat

reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi

Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 Indiator

yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila

larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil

akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna

menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine

ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya

berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi

berwarna biru.

2. Secara tak langsung (iodometri)

Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai

pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk

dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri

digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada

penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini

ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk

iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.

Na2S2O3.H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O

dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.

Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 C).

(Underwood, 2002)

Berdasarkan reaksi I2 + I- → I3- dengan tetapan

kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat

dari unsur murninya. Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada

dua: (Underwood, 2002)

1. Oksidimetri

Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang

bersifat oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide,

timah (II) klorida , logam dan amalgam.



2. Reduksimetri

Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang

bersifat reduktor. Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida,

Kalium dan amonium peroksidisulfat,natrium Bismutat

(NaBiO3).

Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)

1. Proses-proses iodometrik langsung

Pada Iodometri langsung sering menggunakan zat

pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium

(III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida.

Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa

dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen,

dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif

hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot. Dalam

proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan

thiosulfat dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida

yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan,

dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi

dengan Natrium Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi

dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi

Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.

Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil

akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna

menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine

ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya

berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.

2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik

Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi

iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar



Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan

zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini

(H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam

hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan

larutan.

Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.

Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa

dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi

iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi

membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin,

natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya,

dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas)

membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin. (Underwood,

2002)

Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut)

dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya

massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan

volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan

kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan

cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang

menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut

atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat

atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa

yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumus-

rumus umum berikut. (Rohman, 2007)



2.2 Uraian Bahan1. Air Suling (AQUADEST) (FI III : 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling

RM : H2O

BM : 18,02

Struktur : H-O-H

Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berasa, tidak berbau.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Iodium (FI III ,31)

Nama resmi : IODUM

Nama lain : Iodum

RM : I

BM : 126,96

Kelarutan

.

: larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13

bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol

Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap

seperti logam, hitam kelabu dan bau

khas


Kegunaan : Sebagai sampel

3. Natrium Tiosulfat (FI III,428)

Nama resmi : NATRI THIOSULFAS

Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo

RM : Na2S2O3 .5H2O

BM : 248,17

Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk



hablur kasar. Dalam lembab meleleh

basah, dalam hampa udara merapuh.

Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak

larut dalam etanol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Sebagai penitrasi

4. Asam Sulfat (FI III,58)

Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM

Nama lain : Asam sulfat

RM : H2SO4

BM : 98,07

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif,

tidak berwarna jika ditambahkan dalam

air menimbulkan panas.

Kelarutan : -

Kegunaan : Sebagai sampel


5. VITAMIN C( FI III,47)

Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM

Nama lain : Asam askorbat

RM : C6H8O6

BM : 176,13

Pemerian

:

Serbuk atau hablur,putih atau agak

kuning,tidak berbau rasa asam, karena

pengaruh cahaya jadi gelap.

Kelarutan

:

Mudah larut dalam air, sukar larut

dalam etanol, praktis tidak larut dalam

klorofom

Kegunaan : Sebagai bahan

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.



6. NaCl (FI.Ed.III hal. 403).

Nama Resmi : NATRIUM CHLORIDUM

Nama Lain : Natrium klorida

Berat Molekul : 32.04 g/mol

Rumus Molekul : NaCl

Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna

atau serbuk hablur putih; rasa asin.

Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih

mudah larut dalam air mendidih; larut

dalam gliserin; sukar larut dalam etanol

Penyimpanan : Dalam Wadah Tertutup baik

Khasiat : Hemodialisis

Kegunaan : Sebagai Sampel

7. Kafein (FI III, 175)

Nama Resmi : COFFEINUM

Nama Lain : Kofeina

RM / BM : C8H10N4O2 /194,19

Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum

mengkilat biasanya menggumpal;

putih; tidak berbau; rasa pahit

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam

etanol (95%) P ; mudah larut dalam

kloroform P; sukar larut dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Stimulan saraf pusat, kardiotonikum

8. Indikator Kanji (FI III, )

Nama resmi : AMYLUM MANIHOT

Sinonim : Pati singkong

Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa

gumpalan kecil, putih, tidak berbau,



tidak berasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan

dalam etanol 95 % P

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai indicator



2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2015 halaman 34 – 35)

1. Pembuatan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 NTimbang 13 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji. Pindahka ke

dalam gelas piala 250 mL, larutkan dengan 50 mL air suling

dan tambahkan 100 mg Na2CO3. Aduk dengan baik hingga

homogeny. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, encerkan

dengan air suling bebas CO2 sampai volume larutan 500 mL.

simpan dalam botol yang tertutup dan beri etiket.

Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3

Timbang 0,891 g KIO3 kristal dengan teliti pada gelas arloji

yang telah ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

melalui corong. Bilas gelas arloji dan corong dengan air suling

25 mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer.

Tambahkan 2 g KI yang bebas dari iodat dan 5 mL asam sulfat

2 N, titrasi dengan natrium tiosulfat yang akan ditentukan

normalitasnya. Bila warna kuning iodium hampir hilang,

hentikan titrasi dan tambahkan 4 mL indikator kanji. Teruskan

titrasi sampai warna biru dari larutan tepat hilang .

Tiap mL Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3

2. Pembuatan Larutan Baku I2 0,1 NTimbang dengan teliti 7 g I2 murni dalam botol timbang.

Masukkan ke dalam gelas piala.timbang 18 g KI dan lautkan

dalam 50 mL air suling. Tambahkan dalam gelas piala yang

berisi 7 g I2 tadi. Aduk dengan baik sehingga semua larut.

Pindahkan dalam labu ukur, encerkan dengan air hingga

volumenya menjadi 500 mL, sambil dikocok dengan baik

hingga homogeny. Simpan dalam botol yang gelap dan beri

etiket.

Pembakuan Larutan Baku I2 0,1 N



Timbang dengan teliti 15 mg As2O3 murni dalam botol

timbang yang talah ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala

500 mL. larutkan dalam 20 mL NaOH 1 N dengan sedikit

pemanasan. Encerkan dengan 40 mL air suling, tambahkan 2

tetes jingga metil dan tetesi asam klorida encer sampai warna

larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Tambahkan 2 g

Natrium bikarbnat dan encerkan dengan 50 mL air suling.

Tambahkan 3 mL larutaan kanji dan titrasi dengan laarutan

iodium o,1 N sampai terjadi warna biru yang stabil.

Tiap mL I2 setara dengan 49,46 mg As2O3

3. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi langsung dengan larutan iodin bakuPenetapan Kadar Antalgin

Timbang saksama 400 mg contoh, masukkan dalam labu

200 mL, larutkan dalam 5 mL air, titrasi dengan larutan iodin

baku 0,1 N, pada larutan iodin, timbul warna merah pada

larutan, yang lama-lama akan hilang sampai timbul warna

kuning yang satabil.

Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 16,67 mg antalgin.

4. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi kembali larutan iodin yang berlebihan dengan larutan natrium tiosulfatPenetapan Kadar KaffeinTimbang saksama 200 mg contoh masukkan dalam labu ukur

100 mL, larutkan dengan 20 mL air dan 5 mL asam sulfat 4 N,

tambahkan 50 mL larutan iodin 0,1 N dan 20 mL larutan

natrium klorida jenuh, kemudian cukupkan volumenya dengan

air sampai 00 mL, kocok larutan dan biarkan selama 5 menit,

saring dan titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N

menggunakan indicator kanji.

Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 5,3 mg kaffein.



5. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi iodium yang dibebaskan dari kalium iodide dengan larutan natrium tiosulfat.Penetapan Kadar Tembaga SulfatTimbang saksama 1 g tembaga sulfat, larutkan dalam 50 mL

air, tambahkan 4 mL asam asetat dan 3 g kalium iodide. Titrasi

iodin yang bebas dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N

menggunakan indicator kanji.

Tiap mL natrium tiosulfat setara dengan 24,97 mg tembaga

sulfat.



BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat PraktikumAdapun alat - alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah

adalah aluminium foil, batang pengaduk, bulk, buret, corong,

erlenmeyer, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 10 mL, kertas saring,

pipet tetes, pipet skala, pipet volume 10 mL, spatula, dan statif.

3.2 Bahan PraktikumAdapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah

Aquadest, asam sulfat (H2SO4), Iodium (I2), indikator kanji, natrium

klorida (NaCl) , natrium tiosulfat (Na2S2O3), sampel asam askorbat,

sampel kaffein, dan tissue.

3.3 Cara KerjaA. Penetapan kadar kaffein dengan metode iodometri

menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (N2S2O3).

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 100 mg sampel uji kaffein menggunakan wadah

gelas arloji.

3. Dipasang buret pada penyangga titrasi

4. Dimasukkan larutan standar natrium tiosulfat 0,998 N ke

dalam buret lalu tutup dengan aluminium foil

5. Dimasukkan sampel uji kaffein yang sudah ditimbang ke

dalam Erlenmeyer dengan menggunakan sendok tanduk

6. Dimasukkan 10 mL aquadest yang sudah diukur

menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer

7. Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% ke dalam

Erlenmeyer

8. Ditambahkan 25 mL larutan iodin(I2) 0,1 N yang dipipet

mengggunakan pipet volume

9. Ditambahkan 10 mL natrium klorida (NaCl) yang sudah

diukur menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer



10. Ditutup dengan aluminium foil dan diamkan selama 5 menit

11. Disaring menggunakan kertas saring yang sudah

disediakan pada mulut corong ke dalam gelas kimia

sebagai wadahnya

12. Dicuci Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah

disaring kembali ke dalam Erlenmeyer.

13. Ditambahkan 3 tetes larutan indicator kanji

14. Dititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosulfat

sampai terjadi perubahan warna dari warna biru ke bening.

B. Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri

menggunakan larutan standar I2.

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan

porselin

3. Dipasang buret ke statif

4. Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup

alumunium foil

5. Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam

erlenmeyer

6. Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur

7. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL

8. Dititrasi dengan iodium 0,1 N

9. Diitambahkan indikator kanji

10. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biru



BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil PengamatanTabel Pengamatan

NO. KELOMPOK SAMPEL METODE VOLUME TITRAN

PERSENTASE KADAR

SAMPEL

1. Kelompok 1 Asam askorbat Iodimetri 18 mL 141,525 %

2. Kelompok 2 Kaffein Iodometri 6,6 mL 349,345 %

3. Kelompok 3 Asam askorbat Iodimetri 16 mL 126,29 %

4. Kelompok 4 kaffein Iodometri 7 mL 370,5177 %Perhitungana. Kelompok 1 (Iodimetri)

% Kadar = Vtitran x N x Berat setara

Berat sampel x Faktor koreksix 100%

= 18mL x0,0900 N x8,806mg

100,8mg x 0,1N x 100%

= 14,2657210,08 x 100%

= 141,525 %

b. Kelompok 2 (Iodometri, zat uji kaffein)



= 6,6mL x0,9987N x5,3mg

100mg x 0,1N x 100%

= 34,934526

10 x 100%

= 349,345 %

c. Kelompok 3 (Iodimetri, zat uji)



= 16mL x0,09 N x8,806mg

100,4mg x0,1N x 100%



= 12,68o10,04 x 100%

= 126,29 %

d. Kelompok 4 (iodometri, zat uji kaffein)



= 7mLx0,9987N x5,3mg

100mg x 0,1N x 100%

= 37,0517710 x 100%

= 370,5177 %



4.2 PembahasanTitrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat

pereduksi langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan

titrasi secara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium

yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Titrasi

iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan

pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor.

Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode

titrasi pada titrasi redoks.

Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa

reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar

oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks

adalah reaksi reduksi oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.

Iodimetri merupakan cara analisa volumetri untuk zat-zat

reduktor, seperti natrium tiosulfat, arsenat, dengan menggunakan

larutan baku iodin baku secara langsung, tetapi dapat juga langsung

dengan cara penambahan larutan baku iodin baku berlebihan, dan

kelebihan larutan iodin dititrasi kembali dengan larutan baku

tiosulfat.

Titrasi iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator,

sedangkan pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat

reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak

metode titrasi pada titrasi redoks.



Iodometri adalah analisa titrimetric untuk zat zat reduktor

seperti misalnya natrium tiosulfat, konjugat dengan mengunakan

larutan iodimetri atau secara langsung.

2J-J2+2e

Iodometri juga dapat dilakukan dengan cara penamnbahan

larutan iodin, dan kelebihan iodi titrasi dibagi dengan larutan tiosulfat.

Reaksinya:

J2+2Na2S2O3 2NaJ+Na2S4O6

Iodometri adalah analisa nitrimetri secara tidak langsung untuk

zat-zat oksidator seperti garam besi (III), tembaga(II), dan zat-zat

indikator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodi yang

dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali larutan

natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat

direaksikan dengan kalium iodide dengan reaksi sebagai berikut

2CuSO4+4KJ 2CuJ+J2K2SO4

Atau

KJ+HCl J2+H2+KCl

J2+2Na2S2O3 2NaJ+Na2S4O6

Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan metode titrasi

iodimetri oleh kelompok 1 dan 3. Dimana pada titrasi ini, sampel

yang digunakan dalah asam askorbat. Penentuan kadar asam

askorbat harus dilakukan dengan metode iodimetri karena asam

askorbat lebih mudah teroksidasi.

Berat sampel yang digunakan adalah 100 mg, sample

dilarutkan dengan air bebas CO2, ditambahkan 10 mL asam sulfat

kemudian dititrasi dengan iodiun 0,1 N dan ditambahkan indikator

kanji.

Setelah dilarutkan ditambahkan asam sulfat, alasan

penambahan ini karena titrasi harus berlangsung dalam suasana

asam. Jika tidak berlangsung dalam suasana asam maka sampel



akan bereaksi dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan

penambahan indikator kanji sebanyak 3 tetets. dan perubahan yang

terbentuk dari warna bening ke coklat.

Adapun volume titran yang didapatkan oleh kelompok 1 dan 3

secara berurutan adalah 18 mL & 16 mL. Berdasarkan volume titran

tersebut, persentase kadar yang dipeorleh oleh kelompok 1 dan 3

secara berurutan adala 141,525 % & 126,29 %.

Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan

indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan

memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada

percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat

mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih

dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan

ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator

agar reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi

iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal

karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk

dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mulaantara iodin dan

ion hidroksida.

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim

digunakan, namun indikator kanji yangdigunakan harus selalu dalam

keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai

oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan

lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu

pengawet.

Selanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan

oleh kelompok 2 dan 4. Sampel yang digunakan adalah kaffein,

karena kaffein lebih mudah tereduksi. Pada percobaan ini alasan

penambahan asam sulfat juga sama dengan metode iodimetri, yaitu



titrasi harus berlangsung dalam suasana asam, agar sampel tidak

berekasi dengan hidroksida.

Selain itu, juga ditambhakan NaCl jenuh. Dimana alas an

penambahan NaCl jenuh adalah untuk memisahkan sampel dari

komponen – komponen lain atau zat campurannya. Pada metode

iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel

didiamkan selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk membiarkan

sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah sampel

disaring untuk memisahkannya dari endapannya. Hal ini dilakukan

agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosulfat beserta indikator

kanji, warna dari sampel akan cepat berubah menjadi bening dan

tidak terdapat lagi endapan – endapan.

Setelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan

Natrium tiosulfat. Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat

(Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan karena natrium tiosulfat

merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit

yang bersifat oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi

iodium. Adapun perubahan warna yang terjadi adalah dari coklat ke

bening. Adapun volume tittran yang didapatkan oleh kelompok 2 dan

4 secara berurutan adalah 6,6 mL dan 7 mL, dan berdasarkan

volume titran tersebut persentase kadarnya adalah 349,345 % &

370,5177 %.

Berdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi

iodometri dan iodimetri adalah 99% - 116% , sedangkan persentase

kadar yang diperoleh oleh ke-4 kelompok tidak sesuai dengan teori.

Sehingga faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil

dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan

larutan Iodium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan

terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator

kanji pada reaksi iodimetri, warna larutan yang terbentuk sebelum



dititrasi atau setelah disaring adalah berwarna biru, tetapi warna

yang terbentuk pada praktikum ini adalah warna coklat. Hal ini bisa

saja disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji,

yang tidak bisa merubah warna larutan sampel menjadi biru.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KesimpualnBerdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka

dapat diambil kesimpulan bahwa :

1. Kelompok 1 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh

volume titran sebanyak 18 mL dan persentase kadar yang

diperoleh adalah 141,525 %

2. Kelompok 2 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh

volume titran sebanyak 6,6 mL dan persentase kadar yang


3. Kelompok 3 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh



4. Kelompok 4 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh



5.2 SaranSebaiknya pada saat praktikum dampingan dari asisten sangat

diperlukan bagi praktikan.



DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Day, R.A & Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:. Jakarta.

Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:. Jakarta.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta : Depkes RI

Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar, Yogyakarta.



LAMPIRAN

Skema Kerja

1. Iodimetri

Timbang saksama 100 mg asam askorbat

Masukkan 25 mL air bebas CO2 ke dalam Erlenmeyer

+ 10 mL asam sulfat (H2SO4)

+indicator kanji

Titrasi dengan iod 0,1 N

(Bening-biru)

2. Iodometri

Timbang 100 mg

+ 10 mL air dan 5 mL asam sulfat 4N

+ larutan iodin 0,1 N dan 10 mL NaCl jenuh

Cukupkan volumenya dengan air sampai 100 mL

Kocok dan diamkan selama 5 menit



+ indicator kanji

Saring dan titrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,1 N

(biru-bening)


Documents

Laporan Praktikum Iodometri