LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

OLEH KELOMPOK GOLONGAN : I (SATU) : II (DUA)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA GOWA 2011

BAB I PENDAHULUAN A. Latar belakang Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama seorang ahli kimia anaitik. Tetapi dalam kimia analitik modern, aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidasi struktur dan analisa kuantitatif komposisinya. Dalam analisa kimia farmasi kuantitatif, dikenal dua metode yakni analisis gravimetric dan analisis titrimetri. Pada percobaan ini yang dilakukan adalah analisis titrimetrik. Dimana, metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Selanjutnya, salah satu metode titrasi yang akan digunakan adalah reaksi oksidasi-reduksi (redoks). Dasar yang digunakan adalah perpindahan electron. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti permanganometri, serimetri iodo-iodi. Titrasi iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah kebaliknya. Titrasi iodometri-iodimetri ini sering digunakan dalam industri farmasi. Khususnya pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat reduktor dan oksidator. Adapun dalam farmakope Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), natrium tiosulfat, dan lain-lain.

B. Maksud dan tujuan 1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode titrimetri/volumetri. 2. Tujuan percobaan Menentukan kadar vitamin C dengan metode iodimetri, dan menentukan kadar CuSO4.5H2O dengan metode iodometri. C. Prinsip percobaan Penentuan kadar vitamin C berdasarkan reaksi redoks menggunakan metode iodimetri dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan baku iodin dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator dan titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari bening menjadi biru kehitaman. Penentuan kadar CuSO4.5H2O berdasarkan reaksi redoks

menggunakan metode iodometri dalam suasana asam dengan penambahan KI, dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 dan penambahan larutan kanji menjelang titik akhir titrasi dan ditandai dengan perubahan warna menjadi biru tepat hilang.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori umum Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari beberapa unsure-unsur dapat hadir dalam kondisi oksidator yang berbeda-beda, menghasilkan

kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan penerapn. Penerapannya cukup banyak, iodometri adalah salah satu analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi (III), dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodine yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Oksidasi + KI I2 + Na2S2O3 I2 + 2e NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakana untuk zat indikator tau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodine atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor + I2 Na2S2O3 + I2 2INaI + Na2S4O6

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan warna dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai bilangan elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidasi adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan

saling mengkompersasi satu sama lain. Istilah oksidator-reduktor mengacu kepada suatu senyawa tidak mengacu kepadanya atom saja.(Khopkar.2003; 42) Sistemredoks ion (triiodida-Iodida) I3 + 2e 3I-

mempunyai potensial standar besar +0,54 V. Karena itu, Iodin adalah sebuah pengoksidasi yang juh lebih lemah daripada kalium permanganat. Senyawa serum (IV) dan kalium dikromat. Dilain pihak, ion iodide adalah agem pereduksi yang termasuk kuat. Lebih kuat, sebagai contoh dari pada ion Fe (II). Dalam proses analisis, iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi (iodimetri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit substansi yang cukup kuat sebagai reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin, karena itu jumlah dari penentuan-penentuan adalah sedikit. Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromide, perak merkuri (I), merkurium (II) tembaga (I) dan timbal iodida adalah garamgaramnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodide 0,1 M. Penggunaan metode titrasi dengan iodida-iodium sering dibagi menjadi dua, yaitu : 1. Titrasi langsung (Iodimetri) Iodium merupakan oksidator yang sedikit/relative kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi osidasi, iodium akan direduksi menjadi iodide sesuai dengan reaksi : I2 + 2e 2I-

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium.

2. Titrasi tidak langsung (Iodometri) Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebihbesar dari pada sistem Iodium-Iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator, seperti CuSO4.5H2O, garam besi (III), dimana zat-zzat oksidator ini direduksi lebih dulu dengan ICI, dan iodin yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali dengan larutan baku natrium tiosulfat. (Rohman.2007; 105). Larutan iodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator suatu tetes larutan iodium 0,1 mL air memberikan warna pucat yang masih dapat diamati. Supaya lebih peka, digunsksn larutan kanji sebagai indicator, dimana kanji dengan iodium membentuk kompleks yang berwarna biru dan masih dapat diamati pada kadar yang sangat rendah. Ada juga dapat bahwa warna biru adalah disebabkan absorbs iodium atau ion triiodia pada permukaan makromolekul kanji. Komponen utama dari kanji ada dua yaitu: amilosa dan amilopektin yang perbandingannya pada setiap tumbuh-tumbuhan berbeda. Amilosa, senyawa yang mempunyai rantai lurus dan dapat banyak/sedikit terdapat dalam kentang dan memberikan rantai bercabang memebentuk warna merah violet, mungkin karena absorbs. Indikator kanji bersifat reversible, artinya warna biru yang timbul akan hilang lagi apabila yodium direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain indikatornya tersebut, maka untuk menetapkan titik akhir titrasi dapat juga digunakan pelarut-pelarut organik ini penting terutama sebagai berikut : Susunan sangat asam sehingga kanji terhidrolisis Titrasi berjalan lambat Larutannya sangat encer

Kerugian pemakaian pelarut organik antara lain : Harus dipakailabu tertutup gelap Harus digojong kuat-kuat untuk memisahkan yodium dari air. (Harjadi.1993; 53) Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk titrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometri adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup untuk bereaksi sempurna dengan iodida dan ada banyak penggunaan iodimetri. Salah satu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna. (Underwood.1986; 96) Larutan hanya sedikit larut dalam air, tetapi agak sukar larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetric. Iodium dimurnikan dengan cara rublimasi dan ditambahkan dengan larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penambahan iodium. Akan tetapi larutan distandarisasikan dengan suatu standar primer, As2O3 yang paling bias digunakan. (Underwood.1986;78) Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan ini tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan, lebih

sering digunakan pereaksi kuat membebaskan iodium dan iodide, suatu proses iodometri. (Underwood.1986.83) Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi yaitu larutan iod standar. Metode titrasi iodimetri tak langsung kadang-kadanf dinamakan (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dari reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversible. I2(solid) + 2e 2I= 0,5345 Volt

Persamaan diatas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan adanya iod padat. Reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya menjelang akhir titrasi iodide dengan suatu iod pengoksid seperti kalium permanganate. Ketika konsentrasi ion iodide menjadi relatif rendah. Dekat permulaan atau dalam kebanyakan titrasi iodometri , bila ion iodida terdapat dengan berlebih, maka akan terbentuklah in tri iodida. I2(aq) + Ilebih baik ditulis sebagai I3- + 2e 3II3-

Karena iod mudah larut dalam larutan iodide. Reaksi sel setengah itu

Dalam potensial reduksi standarnya adalah 0,535 Volt. Maka iod atau ion tri-iodida merupakan zat pengoksida yang jauh lebih lemah dibandingkan dengan kalium permanganate,kalium dikromat dan serium (IV) sulfat. (Besset.1994; 34). I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatife merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan triiodida. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi, ia larut dalam KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyaknya kesalahan analisis.

Larutan tiosulfat distandarisasi terlebihdahulu terhadap K2CrO4. Biasanya indicator yang digunakan adalah kanjiamilum. Iodide pada konsentrasi