Guias Lab Oratorio Quimica Ambiental

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

1. pHMETODO.Electromtrico S.M. 4500 -H+ B.

PRINCIPIO.El principio bsico de la determinacin electromtrica del pH es la medida de la actividad de los iones hidrgeno por mediciones potenciomtricas utilizando un electrodo patrn de hidrgeno y otro d e referencia. Debido a la dificultad de usarlo y al potencial de intoxicacin del electrodo de hidrgeno, se utiliza comnmente el electrodo de vidrio. La fuerza electromotriz (fem) producida en el sistema de electrodo de vidrio vara linealmente con el pH y esta relacin lineal se describe comparando la fem medida con el pH de diferentes tampones. El pH se determina por extrapolacin.

INSTRUMENTAL.1.3.1. Medidor de pH HANNA INSTRUMENTS pH 300 con lecturas en todo el rango de pH con una precisin de 0.0 1 unidades de pH, con compensacin de temperatura manual o automtica. 1.3.2. Electrodo de vidrio, el cual es calibrado diariamente, antes de cada medicin con los patrones primarios, preparados en el laboratorio. Estos corresponden a pH 4.00, 7.00 y 10.00 usando el buffer de fosfatos (Mtodos Normalizados Pg. 4 -111) y ftalato cido de potasio 0.05M respectivamente. La calibracin se realiza con estos tres patrones, por ser el rango de pH mas encontrado en las aguas, tanto tratadas como naturales. Adems porque son los estndares mas estables en cuanto a temperatura, tiempo de preparacin y absorcin de gases del ambiente. Para pH superiores se utiliza el buffer de Borato de Sodio, cercano a un pH de 10.

REACTIVOS.1.4.1. Agua Desmineralizada. Para el la vado del electrodo antes y despus de cada calibracin. 1.4.2. Ftalato cido de potasio 0.05M. Pesar 10.21g de KHC 8H4O4 secado a 105 C y llevar a un litro, el pH de esta solucin es de 4.008 a 25C. 1.4.3. Fosfato cido de potasio 0.05 + fosfato cido disdico 0.025 M . Pesar 3.387 g KH2PO4 ms 3.533 g de Na 2HPO4 secados con anticipacin y llevar a un litro, el pH de esta solucin es de 6.87 a 25 C. 1.4.4. Borato de Sodio Decahidratado (Borax) 0,01 M. Disuelva 3.80 g de Na2B4O7.10H2O y complete a un litro, el pH de esta solucin es de 9.183 a 25C.



MATERIAL.Vasos de Precipitados. Frasco Lavador. Papel suave.

PROCEDIMIENTO1.6.1. Conecte el equipo con anterioridad a la medida para precalentamiento por quince minutos. Coloque en el control del panel Stby y djelo en esta posicin despus de cada medicin. 1.6.2. Calibre el medidor de pH con el patrn de pH 7 con el control en el panel "STANDARDIZE", lave el electrodo con agua destilada e introduzca el electrodo en una solucin de pH 4 patrn, calibrando con el botn de temperatura. (Estas soluciones se desechan despus de cada calibracin). 1.6.3. Introduzca el electrodo en cada una de las muestras servidas recientemente del recipiente donde ha sido tomada la muestra, la cual debe preservarse nicamente con refrigeracin. NOTA: El electrodo debe ser correctamente lavado antes y despus de cada medicin con agua destilada; al final debe quedar sumergido en una solucin 3M de KCl y cuidar que la solucin interna de este no se evapore formando cristales den tro.

2. CONDUCTIVIDAD2.1 METODO.Electrometrico S.M. 2510 B.

2.2 PRINCIPIOLa conductividad es una expresin numrica de la capacidad de una solucin para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentracin total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, as como la temperatura de medicin. Las soluciones de la mayora de los cidos, bases y sales presentan coeficientes de conductividad relativamente adecuados. A la inversa, las molculas de los componentes orgnicos que no se disocian en soluciones acuosas tienen una conductividad muy escasa o nula.

2.3 INSTRUMENTAL2.3.1. Medidor de Conductividad CRISON MICRO CM 2200 con lecturas de 0.1 a 200.000 microsiemens/cm. 2.3.2. Celda de cond uctividad, la cual es calibrada diariamente con los patrones de conductividad establecidos a la temperatura media ambiente, debido a la alta variacin que posee la conductividad respecto a este parmetro.



2.4 REACTIVOS2.4.1. Agua Desmineralizada. Para e l lavado de la celda antes y despus de cada uso. Es necesario realizar un control diario de la conductividad del agua y establecer que su conductividad se encuentre por debajo de 5 microsiemens/cm. ( QS/cm) 2.4.2. Cloruro de Potasio. Secado a 105 rC. 2.4.2.1. Solucin 0.1 N. Pese 7.4365 g y lleve a 1 litro. Conductividad 12900 2.4.2.2. Solucin 0.01 N. Pese 0.7440 g y lleve a 1 litro. Conductividad 1413 2.4.2.3. Solucin 0.001N. Diluya 100 mL de solucin 0.01 N y lleve Conductividad 147,0 Q S/cm 2.4.2.4. Solucin 0.0001N. Diluya 10 ml de la solucin 0.01N y lleve Conductividad 14.94 Q S/cmQS/cm QS/cm a 1 litro.

a 1 litro.

2.5 MATERIALVasos de Precipitados. Frasco lavador.

2.6 PROCEDIMIENTO.2.6.1. Calibre la celda de conductividad con el patrn ce rcano al promedio de las muestras, con el control "Cell", y en el rango de lectura de acuerdo al patrn utilizado. Deseche la porcin de patrn y lave perfectamente la celda. 2.6.2. Introduzca el electrodo en cada una de las muestras servidas recientement e del recipiente donde ha sido tomada la muestra, la cual debe preservarse nicamente con refrigeracin. En caso de que el patrn usado para calibracin no se encuentre en el rango de lectura de las muestras, recalibrese con el patrn adecuado. 2.6.3. Medicin de Slidos Disueltos Totales (TDS).aplique un factor de 0.7 para obtener mg/L. NOTA: La celda debe ser sumergida en agua desmineralizada, para evitar depsitos en cada una de las placas de esta, y lavada antes y despus de cada medicin.

3. TURBIDEZ3.1 METODONefelomtrico S.M. 2130 B.

3.2 PRINCIPIOEste mtodo se basa en la comparacin de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solucin patrn de referencia en idnticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada, ms intensa es la turbidez.



3.3 INSTRUMENTAL3.3.1. Turbidmetro HACH modelo 2100A con lecturas en cinco rangos de 0 a 0.20 NTU, de 0 a 1.0 NTU, de 0 a 10.0 NTU, de 0 a 100 NTU y de 0 a 1000 NTU con una precisin de 0.1, 1.0, 0.5, 10 y 50 unidades nefelomtricas de turbidez. 3.3.2. Celdas para medida de turbidez, de cristal incoloro, transparente. Mantener las celdas escrupulosamente limpias, por dentro y por fuera, descartando los rayados y/o manchados.

3.4 REACTIVOS3.4.1. Agua Desmineralizada. Para el lavado de las celdas antes y despus de su uso, dejndolas al final con una pequea cantidad para protegerlas de formacin de depsitos. Adems se debe disponer de agua filtrada por un filtro de membrana 0. 2 um, enjuguese el matraz recolector por lo menos dos veces y deschense los primeros 200 mL de filtrado. 3.4.2. Suspensin de turbidez de reserva. 3.4.2.1. Solucin de Sulfato de Hidracina, disuelva 1,000 g de sulfato de Hidracina (PRECAUCION: Cancergeno, evitar inhalacin ingestin y contacto con la piel), (NH)2H2SO4, en agua destilada y dilyase a 100 mL. 3.4.2.2. Solucin II: Disulvanse 10,00 g de haxametilenotetraamina (CH 2)6N4, en agua destilada y diluya a 100 mL. 3.4.2.3. En un matraz de 100 mL mzclense 5.0 mL de solucin II. Mantngase durante 24 horas a 25 3C, dilyase hasta la marca y mzclese. La turbidez de esta suspensin es de 400 NTU. Preprense soluciones y suspensiones mensualmente. 3.4.2.4. Preprense suspensiones estndar por dilucin de la anterior, diariamente. En su defecto use estndares debidamente calibrados y almacenados.

3.5 MATERIALESVasos de Precipitados Frasco Lavador Toallas suaves de papel

3.6 PROCEDIMIENTO3.6.1. Calibre el turbidmetro con el control en e l panel "Estandarice", en el valor de cero con agua destilada y revise para los diferentes patrones. 3.6.2. Agite cuidadosamente la muestra, espere hasta que desaparezcan las burbujas de aire, purgue y llene la celda con el agua a analizar.



3.6.3. Lase directamente la turbidez en la escala del aparato o en la curva de calibrado adecuada. NOTA: Determnese la turbidez el mismo da en que se toma la muestra . Si es inevitable una conservacin ms prolongada, almacnese la muestra en ambiente oscuro hasta 24 horas. Agtense vigorosamente las muestras antes de su examen.

4. ACIDEZ4.1 METODOVolumtrico.S.M. 2310 B.

4.2 PRINCIPIOLa acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la determinacin. Los cidos incrementan tambin la corrosividad e interfieren los ndices de reactividad qumica y los procesos biolgicos. En la titulacin de una especie cida simple, como en la e standarizacin de reactivos, el punto final ms exacto se obtiene a partir del punto de inflexin de una curva de titulacin. Este punto de inflexin es el pH al que la curva vara de convexa a cncava o viceversa. Para las titulaciones de control habitual es o estimaciones preliminares rpidas de acidez puede utilizarse como punto final el cambio de color de un indicador. La acidez es debido a la presencia de bixido de carbono no combinado y sales de cidos fuertes y bases dbiles. La acidez total y la ac idez en cidos minerales se miden por valoracin con una solucin de Hidrxido de Sodio en presencia de indicadores coloreados, fenolftalena para la primera, y naranja de metilo para la segunda.

4.3 INSTRUMENTAL4.3.1. Agitador magntico 4.3.2. Bureta de 25 mL con exactitud de 0.01 mL y resolucin de 0.01 mL

4.4 REACTIVOS4.4.1. Solucin de Ftalato cido de Potasio, aproximadamente 0.05N: Tritrense entre 15 y 20 g de estndar primario de KHC 8H4O4 hasta una malla de 100 y squese a 120C durante dos ho ras. Enfriar en desecador y pesar 10,0 0.5000 a un matraz de 1 l, diluya y complete a volumen. 4.4.2. Reactivo de Hidrxido Sdico estndar, 0,1N: Prepare una solucin aproximadamente 0.1N (pese 4,0 g de NaOH y lleve a un litro). Estndarice, 40 mL de solucin de Ftalato Acido de Potasio mediante titulacin hasta el cambio con fenolftalena (cambio de incoloro a rosa). Calcule la normalidad del NaOH :

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD AxB = --------------204.2 x C


Normalidad

Donde: A= g de KHC 8H4O4, pesados en matraz de 1 L. B= mL de KHC 8H4O4, alicuota para titulacin. C= mL de NaOH, gastados para titulacin. 4.4.3. Reactivo de hidrxido de sodio estndar, 0,02N: Diluya 200 mL de NaOH 0.1N hasta 1.000mL, y conserve en una botella plstica, protegido del CO2 atmosfrico por un tubo de cal sodada o cierre hermtico. Estandarice frente a solucin de Ftalato cido de potasio, utilizando 15mL de solucin. Proceda y calcule como se indic anteriormente. 4.4.4. Solucin indicadora de Naranja de Metilo, indicador de pH 3,7: Diluya 500 mg de naranja de metilo, en 100 mL de agua. El indicador alternativo es el azul de Bromofenol, 100 mg de sal sdica en 100 mL de agua. 4.4.5. Solucin alcohlica indica dora de fenolftalena, indicador de pH 8,3: Diluya 500 mg de fenolftalena, en 50 mL de etanol al 96% 50 mL de agua destilada, adicione Hidrxido de sodio 0.02 hasta la aparicin de un dbil color rosa. 4.4.6. Tiosulfato de Sodio 0,1 M : Diluya 25 g de NaS2O3.5H2O y disuelva hasta 1 L.

4.5 MATERIALPipetas Volumtricas Erlenmeyer Matraz Volumtrico Botellas Plsticas

4.6 PROCEDIMIENTO4.6.1. Mida una alicuota de 100 mL de la muestra o de una dilucin apropiada. 4.6.2. Si la muestra tiene Cloro resi dual, adicione una gota de solucin de Tiosulfato. 4.6.3. Adicione 0,2 mL (3 gotas) de solucin de fenolftalena y titule con NaOH 0.02 N hasta cambio incoloro a rosa. 4.6.4. Si el pH es menor a 3,7 adicione 3 gotas de solucin de Naranja de metilo y titule a punto final con cambio de rojo a naranja amarillento.Si utiliza azul de bromo fenol, el cambio es de amarillo a azul -violeta.

4.7 CALCULOS(A x B) x 50.000 Acidez Total como mg de CaCO3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de NaOH utilizando fenolftalena como indicador B= Normalidad de NaOH



(A x B) x 50.000 Acidez Mineral como mg de CaCO3/L = --------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH

5. ALCALINIDAD5.1 METODOVolumtrico. S.M. 2320 -.B

5.2 PRINCIPIOLa alcalinidad de un agua es su capacidad para neutral izar cidos y constituye la suma de todas las bases titulables. La alcalinidad de muchas aguas de superficie depende primordialmente de su contenido en carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos, por lo que suele tomarse como indicacin de la concentracin de e stos componentes. Los valores determinados pueden incluir tambin la contribucin de boratos, fosfatos, silicatos y otras bases cuando se hallen presentes. La alcalinidad por exceso de concentracin de metales alcalinotrreos tiene importancia para la dete rminacin de la aceptabilidad de un agua para irrigacin. Tambin se utiliza en la interpretacin y el control de los procesos de aguas limpias y residuales. Para titulacin se emplean corrientemente como indicadores fenolftalena y metil naranja. Esta tit ulacin tiene varias posibilidades: 5.2.1. Presentes solo Hidrxidos (OH -)pH > 8,3 5.2.2. Presentes Hidrxidos y Carbonatos(OH - y CO3=) pH >- 8,3 5.2.3. Presentes solo Carbonatos (CO 3=)pH > 8,3 5.2.4. Presentes Carbonatos y bicarbonatos (CO 3= y HCO3-)pH > 8,3 5.2.5. Presentes solo Bicarbonatos (HCO 3-) pH < 8,3


5.4 REACTIVOS5.4.1. Solucin de carbonato de sodio, aproximadamente 0,05 N: Seque entre 3 y 5g de Na2CO3 estndar primario a 250C durante 4 horas y enfre en desecador. Se pesan 2,5 0,2000g y transfiera a un matraz volumtrico de 1L, llevar a volumen. No conservar por ms de una semana. 5.4.2. Acido Sulfrico o clorhdrico estndar 0.1N: Prepare la solucin cida de normalidad aproximada a la indicada y titule frente a 40 mL de una solucin de Carbonato de sodio 0,05N, con unos 60 mL de agua, titulando potencio mtricamente



hasta un pH de 5. Saque los electrodos, enjuague sobre el m ismo vaso, haga hervir suavemente durante 3 -5 minutos cubriendo con vidrio de reloj. Enfre a temperatura ambiente y contine la titulacin usando como indicador verde de bromocresol o naranja de metilo. Calcule la Normalidad del cido: A x B Normalidad = -----------------53,00 x C Donde: A= g de Na 2CO3, pesados en matraz de 1 L. B= mL de Na 2CO3, alcuota para titulacin. C= mL de cido, gastados para titulacin. 5.4.3. Acido sulfrico o clorhdrico estndar 0,02N: Diluya 200 mL de cido estndar 0.1 hasta 1 L , estandarice de acuerdo con el procedimiento descrito en el pargrafo anterior, utilizando 15 mL de solucin. 5.4.4. Solucin indicadora Mixta de Verde de Bromocresol y Rojo de Metilo, indicador de pH 4,5: Disuelva 100 mg de verde de bromocresol sal sdica, y 20 mg de sal de sodio de rojo de metilo, en 100 mL de agua destilada. 5.4.5. Solucin alcohlica de Fenolftalena. 5.4.6. Solucin de Tiosulfato d e Sodio. 5.4.7. Solucin indicadora de Naranja de metilo. Disuelva 0.04 g de naranja de metilo en 100 ml de etanol 20% o en 100 ml de agua.

5.5 MATERIALPipetas Volumtricas Erlenmeyer Matraz Volumtrico Vasos de Precipitados Vidrio de Reloj Plancha de Calentamiento

5.6 PROCEDIMIENTO5.6.1. Mida una alcuota de 100 mL de la muestra o de una dilucin apropiada. 5.6.2. Si la muestra tiene Cloro residual, adicione una gota de solucin de Tiosulfato 0.1 N. 5.6.3. Agregue dos gotas de Fenolftalena, si la solucin se torna rosa titule con H 2SO4 0,02 N; agitando hasta desaparicin del color en la solucin. 5.6.3. A la muestra en la cual determin la alcalinidad anterior, adicione 0,2 mL (5 gotas) de solucin mixta de indicador y titule con H 2SO4 0,02N hasta cambio de verde a salmn (amarillo -rojizo). Si usa indicador naranja de metilo el cambio es de amarillo a curuba.



NOTA: Si la alcalinidad total se determina sobre la misma porcin que se uso para la determinacin de la alcalinidad a la fenolftalena, los volmenes de cidos gastados se suman para hacer los clculos.

5.7 CALCULOS5.7.1. ALCALINIDAD TOTAL. Utilizando Fenolftalena como indicador: Alcalinidad Total como mg de CaCO3/L = Donde: A= mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 5.7.2. ALCALINIDAD DEBIDA A HIDROXIDOS. Para muestras de pH mayor a 8,3, donde el volmen total (T) gastado es igual al gastado usando fenolftalena (F) como indicador y el de metil Naranja es cero. (M) (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a OH como mg de CaCO3/L = --------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 5.7.3. ALCALINIDAD DEBIDA A HIDROXIDOS Y CARBONATOS. Para muestras de pH mayor a 8,3, donde el volumen a la fenolftalena (F) es mayor que 1/2 del Total, pero menor que este, o sea que M es positivo. As si M > 0 debe haber algo de c arbonatos y como a la fenolftalena es mayor que 1/2 del total debe haber algo de OH-. Esta alcalinidad ser igual a la total menos la anterior debida a carbonato, o sea que: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a OH - como mg de CaCO3/L = -----------------------mL de Muestra Donde: A= (2F - T) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 (A x B) x 50.000 mL de Muestra



(A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3 - como mg de CaCO3/L = -----------------------mL de Muestra Donde: A= (2M) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4

5.7.4. ALCALINIDAD DEBIDA SOLAMENTE A CARBONATOS. Para muestras con pH > 8,3 ,tendremos que F=M, por lo tanto: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3 - como mg de CaCO3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= (2F) mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH 5.7.5. ALCALINIDAD DEBIDA A CARBONATOS Y BICARBONATOS. Para muestras con pH mayor a 8,3 , al titul ar se obtendr que F es menor que 1/2 de T. (M mayor que F).M solo puede ser mayor que F cuando estn presentes Bicarbonatos adems de carbonatos, por lo tanto la alcalinidad representada por F ser igual a la mitad de los carbonatos y por lo tanto: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3= como mg de CaCO 3/L = -------------------------mL de Muestra Donde: A= (2F) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a HCO3 - como mg de CaCO 3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= (T - 2F) mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD RELACIONES DE ALCALINIDAD Resultado de la Titulacin F=0 F < 1/2 T F = 1/2 T F > 1/2 T F=T 0 0 0 2F T T Alcalinidad por Hidrxidos como CaCO3 0 2F 2F 2(T - F) 0 Alcalinidad por Carbonatos como CaCO3 T T - 2F 0 0 0 Alcalinidad por Bicarbonato como CaCO3


T : Volumen gastado para alcalinidad total F : Volumen gastado para alcalinidad a la fenolftalena M : Volumen gastado desde alcalinidad a la fenolftalena hasta Naranja de metilo (T F)

6. CLORUROS6.1 MTODOArgentomtrico. S.M. 4500 -Cl- B.

6.2 PRINCIPIOEl cloruro, en forma de in es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. En el agu a potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y depende de la composicin qumica del agua. Algunas con 250 mgCl -/L pueden tener un sabor salado detectable si el catin es sodio. En cambio ese gusto salado tpico puede estar ausente en a guas con hasta 1000 mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y magnesio. Un contenido de cloruro elevado puede daar las conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal. Se presentan cinco mtodos para determinarlos, el argentomtrico es adecuado para aguas relativamente claras, cuando la porcin titulada, contenga de 0,15 a 10 mg de Cl-. El punto final en el mtodo de Nitrato mercrico es ms fcil de detectar.




6.4 REACTIVOS6.4.1. Solucin indicadora de cromato de potasio: Disolver 50 g de K 2CrO4 en un poco de agua destilada. Aadir solucin de AgNO 3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Dejar reposar 12 horas, filtrar y diluir a 1 L con agua destilada. 6.4.2. Titilante de nitrato de plata patrn, 0.141 M (0.141 N): Disolver 23.95 g de AgNO3 en agua destilada y diluir a 1000 mL. Se estandarizar frente a NaCl. 6.4.3. Cloruro de sodio patrn, 0,1 41 M (0,141 N): Disolver 8.240 g de NaCl (secado a 140 C) en agua destilada y diluir a 1000 mL.

6.5 PROCEDIMIENTO6.5.1. Mida alcuota de 100 mL de muestra. 6.5.2. Ajuste el pH entre 7 y 10 con H 2SO4 o con NaOH si est fuera de esta zona. Aadir 1.0 mL de solucin indicadora de K 2CrO4. 6.5.3. Titular con AgNO 3 patrn hasta un punto final, con cambio de amarillo pia a amarillo rosado (curuba). 6.5.4. Estandarizar el AgNO 3 titilante y establecer el valor del blanco de reactivos por el mtodo de tit ulacin descrito anteriormente. Lo usual es un blanco de 0.2 o 0.3 mL. 6.5. Si el volumen de Nitrato de plata gastado en la titulacin es superior a 15 ml el precipitado formado impide observar bien el viraje del indicador. En este caso, diluya convenientemente la muestra.

6.6 CALCULOmg Cl - /L = Donde: A = mL valoracin para la mues tra. B = mL valoracin para el blanco. N = normalidad de AgNO3. mg NaCl/L = (mg Cl -/L) x 1.65 ( A - B ) x N x 35450 -----------------------------mL muestra

7. CLORO7.1 METODO.Titulo mtrico S.M. 4500 -Cl F.

7.2 PRINCIPIO.La cloracin del agua para suministro y residual sirve para destruir o desactivar los microorganismos causantes de enfermedades y mejora la calidad del agua de bebida. Sin embargo, exceso de cloro puede intensificar el olor y sabor de fenoles y otros compuestos orgnicos presentes en el agua para suministro; al reaccionar con estos puede producir tr ihalometanos y otros compuestos clorados.



En el mtodo titulomtrico con FAS, el cloro libre reacciona instantneamente con el indicador DPD para producir un color rojo. Con la adicin de una pequea cantidad del in yoduro, se libera el cloro combinado c omo cloraminas.

7.3 INSTRUMENTAL.7.3.1. Bureta de vidrio con precisin 0.05 ml. 7.3.2. Material de vidrio de uso comn en laboratorio.

7.4 REACTIVOS.7.4.1. Agua Destilada. 7.4.2. Solucin tampn de fosfato. Disolver 24 g de Na2HPO4 anhidro y 46 g de KH2PO4 anhidro en agua destilada. Agregar 100 ml de agua, 800 mg de sal disdica de acido etilendiaminotetraactico (EDTA) y 20 mg de HgCl 2. Dilyase a un litro. 7.4.3. Solucin indicadora de N, N -dietil-p-fenilendiamina (DPD). Disolver 1.1 g de sulfato de DPD en 300 ml de agua destilada. Agregar 8 ml de H2SO4 (1:3) y 200 mg de sal disdica del EDTA. Completar a volumen de un litro. Comprobar peridicamente la solucin por absorbancia y desechar cuando la absorbancia a 515 nm exceda 0.002. 7.4.4. Titilante FAS. Disolver 1.106 g de Sulfato ferroso amonio Fe 2(NH4)2(SO4)2.6H2O en 300 ml de agua destilada. Agregar 1 ml de H2SO4 (1:3) y completar a volumen de un litro con agua destilada. 7.4.5. Yoduro de potasio KI. Cristales.

7.5 PROCEDIMIEMTO.7.5.1. Medir c on pipeta aforada 5 ml de solucin tampn de fosfatos y 5 ml de solucin indicadora de DPD en un erlenmeyer o un frasco de titulacin de 250 ml. 7.5.2. Agregar 100 ml de muestra o una dilucin de la misma y mezclar. Si la muestra se aade antes que los re activos mencionados en 54.5.1. no funciona la prueba. 7.5.3. Determinacin de cloro libre: Titular rpidamente con FAS estndar hasta desaparicin del color rojo. 7.5.4 Determinacin de cloro total: Aadir 0,5 g de KI y mezclar. Deje dos minutos en reposo y titule con FAS estndar hasta desaparicin del color rojo.

7.6 CALCULOS.Para una muestra de 100 ml, 1 ml de FAS titulante equivale a 1 mg de cloro como Cl 2.

8. COLOR.8.1 METODO.Colorimetra ptico -visual frente a patrones de platino -cobalto preparados segn. S.M. 2120 B



8.2 PRINCIPIO.El termino color se asocia aqui al concepto de color puro, esto es, el color del agua cuya turbidez se ha eliminado. El termino color aparente engloba no solo el color debido a las sustancias disueltas, sin o tambin a las materias en suspensin. Tal color aparente se determina en la muestra original sin filtrado ni centrifugado. En aguas residuales industriales muy coloreadas, el color se debe principalmente a materiales coloidales o en suspensin. En estos casos deben determinarse ambos colores, el aparente y el real.

8.3 INSTRUMENTAL.8.3.1. Celdas comparadoras de Color. Se dispone de tubos Nessler de fondo plano, las cuales permiten la comparacin del color con una escala de 0 a 70 . 8.3.2. Escala de comparacin. Esta Escala posee un rango de 0 - 70 unidades, as 0 5-10-20-30-40-50-70. 8.3.3. Gradilla soporte de celdas de color.

8.4 REACTIVOS.8.4.1. Agua Desmineralizada. Para el lavado de las celdas comparadoras, antes y despus de cada determinaci n. Estas celdas deben quedar ligeramente hmedas para evitar formacin de depsitos en las paredes y principalmente en el fondo, lo que altera la medida del color.

8.5 MATERIALVasos de Precipitados Filtros. Frasco Lavador.

8.6 PROCEDIMIENTO8.6.1. Purgue el recipiente interior con la muestra. 8.6.2. Haga coincidir el color propio del agua en el tubo con el tubo de color correspondiente, de modo que mirando desde arriba se aprecie lo mas parecido posible. 8.6.3. Reporte el resultado de acuerdo al dato anotado en el tubo. La medida corresponde al COLOR APARENTE DEL AGUA , que tratndose de muestras lmpidas es tambin EL COLOR EFECTIVO . 8.6.4. El Color efectivo se obtiene realizando la misma medicin despus de haber sometido el agua a filtracin.



8.6.5. Enjuague la celda antes y despus de cada medicin, y despus de la ltima varias veces con agua desmineralizada, dejando un volumen pequeo que permita mantener el tubo siempre humectado.

9. FLUORURO9.1 METODO.Colorimtrico S.M. 4500 - F-.B y 4500- F-D (8029 de Hach).

9.2 PRINCIPIO.Una concentracin de fluoruro en el agua de 1.0 ppm reduce significativamente la caries dental sin efectos perjudiciales para la salud. El mtodo colorimtrico de SPADNS est sujeto a interferencias como alta alcalinidad, Al, Cl -, Cl2, color, Fe, y fosfatos principalmente, por lo que se recomienda destilar la muestra antes de realizar la determinacin de fluoruro. En muestras sin interferentes significativos se puede realizar la prueba directamente. El mtodo colorimtric o del SPDNS se basa en la reaccin entre fluoruros y una laca coloreada de zirconio. El fluoruro reacciona con la laca coloreada disociando una parte de ella para dar un in complejo incoloro Zr(F 6)2- y el colorante. Al aumentar el contenido de fluoruro, e l complejo se vuelve ms plido.

9.3 INSTRUMENTAL.9.3.1. Espectrofotmetro Milton Roy Spectronic 20D. 9.3.2. Aparato de destilacin de vidrio. 9.3.3. Material de vidrio de uso comn en laboratorio.

9.4 REACTIVOS.9.4.1. Agua Destilada. 9.4.2. Acido sulfrico 1:3 en agua destilada. Medir 33 ml de acido sulfrico concentrada y llevar a volumen de 100 con agua destilada. No agregar el agua sobre el cido, sino al contrario. 9.4.3. Sulfato de plata slido. 9.4.4. Reactivo de coloracin SPADNS comercial HACH o equivalente. 9.4.5. Solucin madre de Fluoruro de sodio. Pesar 221 mg de NaF, disolver en agua y llevar a un litro con agua destilada. 9.4.6. Solucin patrn de NaF. Diluir 100 ml de la solucin madre de NaF a un litro con agua destilada. 1.00 ml = 10 Qg Fluoruro.



9.5 PROCEDIMIENTO9.5.1. Medir con pipeta aforada 50 ml de muestra o una dilucin adecuada y colocarla en un baln de destilacin de 100 ml. Agregar perlas de ebullicin. Adicionar 50 ml de cido Sulfrico (1:3) y 5 mg de sulfato de pla ta por mg de cloruros. 9.5.2. Destilar la muestra y recoger el destilado hasta tener aproximadamente 50 ml. Completar a volumen de 50 ml en baln aforado. 9.5.3. Medir 10 ml de la muestra con pipeta aforada y colocar en un tubo de ensayo de 16 x 150. Agregar con pipeta aforada 2 ml de SPADNS reactivo y mezclar. Paralelamente correr blanco de reactivos. 9.5.4. Luego de 5 minutos de reaccin, leer la absorbancia a 580 nm. Interpolar el valor absoluto de la absorbancia en la curva de calibracin. 9.5.5. Curva de calibracin. De la solucin patrn preparar patrones de 0 a 1,5 mg/L tomando 1, 2.5, 5 y 7.5 ml y completar a 50 ml con agua destilada. A 10 ml de cada solucin agregar 2 ml de SPADNS y leer a 580 nm como se describi anteriormente.

9.6 CALCULOS.Fluoruros ledo mg /L = (Abs intercepto)/pendiente.

Fluoruros mg /L = F - ledo x 50 / V inicial (si hay dilucin)

10. DUREZA TOTAL10.1 METODOComplexomtrico con EDTA. S.M. 2340 C

10.2 PRINCIPIODe acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro. Cuando la dureza es numricamente mayor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato, esta cantidad de dur eza equivalente a la alcalinidad total se denomina "DUREZA DE CARBONATO"; la cantidad de dureza que excede a sta se llama "DUREZA NO CARBONATADA". Cuando la dureza es numricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato, t oda la dureza es de carbonato estando ausente la de bicarbonato.




10.4 REACTIVOS10.4.1. Solucin Buffer pH = 10,00. Disuelva 16,9 g de Cloruro de amonio (NH 4Cl) en 143 mL de Hidrxido de Amonio (NH 4OH) conc. Aada 1,25 g de sal de magnesio de EDTA y diluya hasta 250 mL con agua destilada. Si no se dispone de sal magnsica de EDTA, disulvase 1,179 g de sal disdica de cido etilendiaminot etraactico dihidrato y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO 4.7H2O) o 644 mg de Cloruro de Magnesio (MgCl 2.6H2O) en 50 mL de agua destilada. Adicione esta solucin a 16.9 g de NH4Cl y 143 ml de NH4OH mezclando y diluyendo a 250 ml. Para alcanzar la exactitud mxima, ajuste a equivalente exacto por medio de la adicin de una pequea cantidad de EDTA, MgSO 4 o MgCl 2. Conserve estas soluciones en recipiente plstico o de vidrio borosilicatado, durante un periodo no superior a un mes. 10.4.2. Mezcla Indicadora de Negro de Eriocromo T: Pese separadamente 0,5 g de Negro de Eriocromo T y 100 g de Cloruro de Sodio NaCl. Coloque ambos compuestos en un mortero y pulvercelos hasta distribuir uniformemente el colorante obscuro en la sal blanca. Almacene en una botella bien tapada. 10.4.3. Solucin tituladora estndar de EDTA 0,01M: Pese 3,723 g de etilendiamintetracetato disodico trihidratado y disuelva a 1 L con agua destilada. Estandarice frente a una solucin de calcio estndar. 10.4.4. Solucin estndar de calcio . Se pesa 1,000 g de polvo de CaCO 3 en un erlenmeyer de 500 mL. Coloque un embudo en el cuello del matraz y aada poco a poco, 1 + 1 HCl hasta disolucin total del CaCO 3. Aada 200 mL de agua destilada y haga hervir durante unos minutos para expeler el CO 2. Enfre y aada unas gotas de indicador rojo de metilo y ajuste al color naranja intermedio por adicin de NH 4OH 3N o 1 + 1 HCl, segn requiera. Transfiera cuantitativamente y diluya a 1L, con agua destilada; 1mL = 1,0 mg de CaCO 3. 10.4.5. Solucin de Tr ietanolamina 30%. 10.4.6. Hidrxido de Sodio 50%. 10.4.7. Indicador Murexida (Purpurato de Amonio). Este indicador cambia de rosa a prpura en el punto final. Prepare mezclando 200 mg de murexida con 100 g de NaCl slido y triture la mezcla hasta 40 o 5 0 mallas.

10.5 MATERIALPipetas Volumtricas Erlenmeyer Matraz Volumtrico Vasos de Precipitados Vidrio de Reloj Plancha de Calentamiento



10.6 PROCEDIMIENTO10.6.1. En el caso de muestras de aguas contaminadas y residuales, utilice la digestin de cido ntrico-cido sulfrico o bien Ntrico -perclrico (Tratamiento de muestras 3030J) 10.6.2. Seleccione un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de reactivo EDTA por lo general 100 ml para aguas potables. 10.6.3. Adicione 1 mL de solucin bu ffer, para ajustar el pH entre 10.0 a 10. 10.6.4. 1Adicione 5 gotas de Trietanolamina para evitar la interferencia de otros metales. 10.6.5. Aada una cantidad adecuada de reactivo indicador NET, 0,05 g aproximadamente. 10.6.6. Poco a poco, aada titulant e EDTA estndar agitando continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. En el punto final la solucin suele ser azul. Se recomienda usar luz natural o una lmpara fluorescente de luz da, ya que las lmparas de incandescencia, tienden a producir un matiz rojizo en el azul del punto final. Realice la titulacin en menos de cinco minutos, a partir de la adicin del buffer. 10.6.7. Si se dispone de muestra suficiente y no hay interferencias, puede lograrse una mayor exactitud aumentando el t amao de muestra. 10.6.8. Determinacin de Calcio. Mida 100 ml de muestra y aada 0,05 g de la mezcla de indicador murexida. Aada 1,0 mL de solucin de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13 y la coloracin sea rosado fuerte. Aada p oco a poco el reactivo de titulacin EDTA, agitando continuamente hasta el apropiado punto final, siendo el viraje de rosa fuerte a lila fuerte. Con adicin de 1 o 2 gotas de reactivo de titulacin, cercirese de que no hay mas cambio de color. Titule inme diatamente porque el indicador es inestable en medio cido. 10.6.9. Determinacin de Magnesio. Este puede calcularse como diferencia entre la dureza y el calcio, como CaCO 3, si los metales que interfieren estn presentes en concentraciones no interferente s en la titulacin de calcio y se utilizan inhibidores adecuados en la titulacin de Dureza. 10.6.10. Dureza Permanente. Se miden 100 ml de muestra con pipeta aforada y se colocan en erlenmeyer de 250 ml. Se coloca en plancha de calentamiento en posicin 4 y se deja hervir por 30 minutos. Se deja enfriar y se completa a volumen de 100 ml. Se procede como se indic para determinar la dureza total.

10.7 CALCULOCuando la concentracin del EDTA es igual a 0.01M, entonces: A x 1000 Dureza como CaCO 3 (mg/L)= -------------------Indicador NET Vol. de muestra mL A x 1000 Calcio como CaCO 3 (mg/L)= -----------------------Indicador Murexida Vol. de muestra mL

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD A x 400.8 Ca (mg/L)= -------------------------Vol. de muestra mL Donde: A= Volumen de EDTA gast ado en la titulacin. Dureza al Carbonato (mg/L CaCO 3)= Alc.de CO3= + Alc. de HCO 3Dureza No Carbonatada (mg/L CaCO 3)= D.T. - (Dureza al Carbonato) Donde: D.T.= Dureza Total. Tanto la dureza como las alcalinidades son expresadas en mg/L de CaCO


Indicador Murexida

3

11. DBO511.1 METODOMtodo de Incubacin por 5 das. S.M. 5210 B.

11.2 PRINCIPIOConsiste en encontrar la diferencia entre el oxgeno disuelto inicial presente en la muestra de agua y el oxgeno disuelto residual en la misma muestra, despus de la incubacin a 20C durante cinco das. Esta diferencia u oxgeno consumido, es lo que se denomina DBO en cinco das, DBO5.

11.3 INSTRUMENTALIncubador de aire o bao de agua controlado por termostato a 20 C +/ - 1C. Elimnese toda la luz para evitar la posibili dad de produccin fotosinttica de O.D.

11.4 REACTIVOS11.4.1. Agua destilada: El agua que se usa para la preparacin de las soluciones y para el agua de dilucin, debe ser de la ms alta calidad, debe contener 0.01 mg/litro de cobre y debe estar exenta de Cloro, Cloraminas, alcalinidad castica, sustancias orgnicas cidos. 11.4.2. Solucin I: 8.5 gramos de (KH 2PO4), 21.75 gramos de K 2HPO4, 33,4 gramos de Na2HPO4.7H2O y 1,7 gr. NH4Cl en agua destilada hasta un litro. El pH de la solucin debe ser 7.2 sin ajustes. Deseche el reactivo si hay algn signo de crecimiento biolgico en frasco de reserva. 11.4.3. Solucin II: 22,5 gr. de MgSO 4.7H2O en agua destilada hasta un litro.



11.4.4. Solucin III: 36.5 gr. CaCl 2.2H2O. Se disuelve hasta un litro con ag ua destilada. 11.4.5. Solucin IV: Disolver hasta un litro en agua destilada 0,25 gr. de FeCl 3.6H2O. 11.4.6. Soluciones de cidos o lcalis 1 Normal. Se utilizan estas soluciones para la neutralizacin de muestras de desechos que sean casticas cidos . 11.4.7. Solucin de sulfito de sodio 0.025N.Esta solucin no es estable debe prepararse diariamente. 11.4.8. Solucin de glucosa - acido glutmico Secar la glucosa y el cido glutmico (ambos grado reactivo) a 103 C durante 1 hora. Adicionar 150 mg d e glucosa y 150 mg de cido glutmico a agua destilada y diluir a 1.0 L. Otros patrones de referencia son soluciones de glucosa y cido glutmico por separado. Pese exactamente 300 mg de glucosa o cido glutmico y diluya a 1 L. Preparar soluciones frescas inmediatamente antes de usarlas. 11.4.8.1. Chequeo de la Prueba de DBO 5. La prueba de DBO es un bioensayo en consecuencia los resultados obtenidos pueden estar influenciados por compuestos o sustancias txicas, como el cobre o por inculos inactivos, p rovenientes de aguas residuales domsticas. Los resultados de DBO obtenidas con estas aguas son siempre bajos. La calidad del agua de dilucin, la efectividad del inocul y la tcnica deben ser chequeadas peridicamente usando compuestos orgnicos putos c on una DBO conocida o determinable. 11.4.8.1.1 Mida con una pipeta volumtrica 5 mL de la solucin y vace en una botella Winkler, (300 mL de capacidad) complete el volumen de la botella con el agua de dilucin inoculada y coloque en al incubadora por 5 d as. 11.4.8.1.2. Diluya otros 5 mL de la solucin a 300 mL con el agua de dilucin inoculada examinada. Determine el O.D. inicial. La solucin de glucosa presenta una DBO 5 a 20C de 224 mg/L +/- 11 mg/L que representa un 70 % de la DBO terica L = 320 mg /L. La solucin de cido glutmico presenta una DBO 5 a 20C de 217 mg/L =/- 10 mg/L o sea el 73.8 % de la DBO terica, L = 294 mg/L. La glucosa tiene una tasa de oxidacin excepcionalmente alta y variable, pero cuando se usa con cido glutmico dicha tasa es estabilizada y es similar a la que se obtiene con muchos desechos municipales. La DBO de esta solucin es de 200 mg/L O 2. 11.4.9. Agua de Dilucin El agua destilada que se use para este propsito, se debe conservar en frascos con tapones de algodn, p or un tiempo suficiente para que se sature de oxgeno. Se puede tambin airear el agua por agitacin o por medio de una corriente de aire comprimido. El agua de dilucin se obtiene: por cada litro, 1 ml. de las soluciones I, II, III y IV. El agua as prepa rada debe mantenerse a una temperatura de 20C.



11.4.9.1 Control del agua de dilucin. Llene dos botellas con agua de dilucin sin inocular, tape una de ellas, coloque el sello hidrulico y deje incubar a 20 C +/ - 1C por 5 das. Determine el oxgeno de la otra botella. La diferencia entre el OD inicial del agua de dilucin y el OD5 no debe ser mayor de 0.1 mg/L, la diferencia mxima es 0.2 mg/L 11.4.10. Inoculo: El propsito del inoculo es introducir en la muestra una poblacin bacteriana capaz de o xidar la materia orgnica presente en un agua residual. Este inoculo no es necesario cuando el agua que se va a analizar contiene estos microorganismos, por ejemplo aguas residuales domsticas, aguas superficiales o efluentes no clorados, en cambio es absolutamente necesario en aguas residuales con bajo o nulo contenido de microorganismos, como son las aguas residuales sometidas a procesos de cloracin, o que tienen pH alto o altas temperaturas. En la determinacin de la DBO es un factor importante la selec cin de un inculo adecuado, en muchos casos, particularmente en desechos de industrias alimenticias, se puede lograr un inoculo satisfactorio a partir del lquido sobrenadante de aguas negras domsticas almacenadas durante 24 a 36 horas a 20C inculos preparados en el laboratorio los cuales contienen una poblacin especfica de microorganismos, capaces de utilizar para sus procesos vitales, material orgnico que no es susceptible a degradacin por organismos naturales. 11.4.10.1 Control de Inculo. La DBO del inculo se determina como para cualquier otra muestra. Con el valor del control de inculo y conociendo la dilucin del material inoculado (cantidad de inculo en el agua de dilucin) se determina el consumo de oxgeno disuelto del inculo. Para d eterminar el oxgeno consumido en una muestra, se sustrae el OD consumido por el inculo del OD total consumido. El OD consumido por el agua de dilucin inoculada debe estar entre 0.6 y 1.0 mg/L

11.5 MATERIALFrascos de incubacin: De 250 a 300 ml. con ta pn esmerilado. Los frascos se han de limpiar y enjuagar cuidadosamente, teniendo la precaucin de evitar la introduccin de aire al frasco. Para evitar la entrada de aire dentro de los frascos durante la incubacin, se recomienda mantener las bocas cnica s llenas con la misma agua de dilucin, para proporcionar un cierre hermtico. Pipetas de varios volmenes.

11.6 RUTINAPre tratamiento de las Muestras. 11.6.1. Antes de iniciar el ensayo de la DBO es necesario asegurarse de que las muestras cumplan con las condiciones indispensables, para que la oxidacin se realice en forma normal. 11.6.2.La acidez y la alcalinidad deben neutralizarse a un pH de 7 aprox., si las muestras contienen cloro residual, es a veces suficiente con dejarlas en reposo durante una a dos horas antes de realizar el anlisis; dado el caso que no desaparezca totalmente el cloro, se deben someter a tratamiento con cantidades adecuadas de Na 2SO3.



11.6.3. Las muestras provenientes de desechos de industrias, con un alto contenido de metales pesados o sustancias txicas, requiere con frecuencia tratamientos especiales con el objeto de fijarles el mtodo ms indicado antes de proceder con la demanda de oxgeno. 11.6.4. Determinacin de la DBO en aguas poco contaminadas Si el agua no est fuertemente poluda, la muestra puede contener suficiente oxgeno para satisfacer la DBO en cinco das. En estos casos se procede de la siguiente forma: 11.6.4.1. Se toman dos muestras de agua 11.6.4.2. Se determina el oxgeno disuelto a una de las mues tras. 11.6.4.3. Se pone a incubar la otra muestra a 20C durante cinco das. 11.6.4.4. Al final del perodo de incubacin se le determina a esta muestra el OD. 11.6.4.5. Calculo

DBO5 = mg/L de OD inicial - mg/L de OD final11.6.5. Determinacin de DBO en aguas Superficiales. Las aguas superficiales relativamente limpias en cuya demanda bioqumica de oxgeno sea menor de 8 mg/L, se puede realizar el anlisis por incubacin de la muestra sin diluir durante el intervalo de tiempo sealado. 11.6.5.1. Se llenan completamente tres frascos de incubacin, con la muestra (sin arrastre de oxgeno) asegurndose que al taparlos no queden burbujas de aire aprisionadas en su interior. Se pueden utilizar los mismos frascos en que se haya hecho la recoleccin de las muestras. 11.6.5.2. El oxgeno disuelto en uno de los frascos, se determina de acuerdo al mtodo de L. Winkler. La concentracin se expresa como oxgeno disuelto inicial (OD1). 11.6.5.3. Se incuban a 20C los dos frascos restantes, dentro de un bao de agua dentro de una incubadora especial, cuidando de que el cierre de los mismos sea hermtico, para lo cual se invierten dentro de una cubeta con agua manteniendo siempre lleno el cono invertido con sello hidrulico que para efecto tienen en la boc a los frascos de incubacin. 11.6.5.4. Al cabo de cinco das de incubacin se mide el oxgeno disuelto en los dos frascos, tomando su valor promedio como oxgeno disuelto final (OD2). 11.6.5.5. Clculos



DBO5= mg/L de OD inicial - mg/L de OD final11.6.6. Muestras que requieren dilucin La dilucin requerida o la cantidad de agua que ha de emplearse, depende del DBO previsible. En aguas residuales domsticas, la dilucin necesaria se puede deducir tambin del consumo de Dicromato de Potasio. Consumo de K2Cr2O7 (mg/litro) Hasta 15 15-40 40-60 60-120 120-240 240-360 360-600 600-1200 1200-2400 2400-3600 DBO previsible (mg/litro) Hasta 10 10-30 20-50 40-100 80-200 160-300 200-500 500-1000 1000-2000 2000-3000 Agua necesaria para completar hasta 1000 ml 250 y 150 100 y 75 50 y 40 30 y 20 15 y 10 10 y 5 5y4 4y2 2y1 1 y 0.5

Sin embargo, con aguas residuales desconocidas, deben efectuarse siempre varias diluciones. TIPO DE DESECHO DBO5 EN mg/litro (Estimada) 500 5000 100 500 20 - 100 % de dilucin 0-1 - 1.0 1- 5 5 - 25 25 - 100

Residuo industrial Aguas negras Efluentes tratados Aguas superficiales contaminadas 5 - 20

Al tomar un valor aproximado de la DBO gua, se calculan factores apropiados dentro de un lmite de dilucione s que cubren un agotamiento conveniente de oxgeno. Los resultados ms satisfactorios se obtienen con un consumo entre 40 y el 90% del oxgeno disuelto inicial; se deben llevar a cabo por lo menos tres diluciones por duplicado, descartando las muestras cuy o oxgeno disuelto final sea menor de 1 o mayor de 8 mgr./litro. 11.6.6.1. Se miden en cada uno de los frascos de 300 ml. las cantidades de muestras requeridas segn los clculos de porcentajes de dilucin escogidas. Para facilitar el clculo de las dilu ciones en los frascos de 300 ml. y en base a la DBO estimada Wolfe public un monograma prctico, empleado cuando se trata de muestras desconocidas, ya que en todas se deben ensayar varias diluciones para buscar la ms apropiada.

TABLA DE DILUCIONES PARA LA DBO



DBO Volmenes de muestra por frasco (ml) Estimada 5 300 240 170 10 300 200 120 15 300 130 80 20 300 100 60 25 250 80 50 30 200 65 40 40 150 50 30 50 120 40 25 60 100 35 20 70 85 30 20 80 75 25 15 90 65 25 15 100 60 20 12 120 50 20 10 140 45 15 9 160 40 15 8 180 35 10 17 200 30 10 6 220 25 9 6

135 85 55 40 35 30 20 20 15 15 10 9.5 9 7 6.5 5.5 5 4.5 4

65 45 30 25 20 15 15 10 10 8 7.5 6.5 5.5 4.5 4 3.5 3.5 3

y Los nmeros colocados por fuera de la lnea cerrada, indican la cantidad de muestra que se debe tomar directamente en cada frasco de 300 ml. y Los nmeros situados dentro de la lnea cerrada y multiplicados por 10,indican el volumen que de una dilucin 1:10 de la muestra, se debe to mar por cada frasco de 300 ml.

11.6.6.2. Se completan todos los frascos con el agua de dilucin y se procede a taparlos cuidadosamente; evtese arrastrar oxgeno o dejar burbujas aprisionadas dentro de ellos, para evitar el contacto prolongado del agua de dilucin con el oxgeno del aire, se deben llenar los frascos con tubos especiales que lleguen hasta el fondo y por los cuales fluya el agua de dilucin lentamente. 11.6.6.3. Se determinan los contenidos de oxgeno disuelto en la muestra, en el agua de dilucin y en cada una de las diluciones efectuadas. Si el desecho representa el 1% o menos, del volumen total, o si el oxgeno disuelto es 0 los clculos se deben hacer en base al agua de dilucin. 11.6.6.4. Se incuban cada uno de los duplicados de los fr ascos empleados en el paso anterior a una temperatura de 20oC segn lo explicado. 11.6.6.5. Despus de los cinco das de incubacin se determina el oxgeno disuelto de cada una de las diluciones, como en el mtodo directo.

11.6.6.6. CALCULOSEl oxgeno disuelto as obtenido sirve de base para deducir la DBO para cada dilucin por separado en la siguiente forma:



DBO5 (mgr/litro) = (OD1-OD2) x 300/ml. de muestra en frasco11.6.6.6.1. La demanda definitiva se obtiene finalmente haciendo un promedio de los valores de cada una de las diluciones realizadas. 11.6.7. TECNICA DE DILUCION CON PROBETA 11.6.7.1. Se toma un valor aproximado de la DBO, como gua. Se calculan los factores para un lmite de diluciones que cubren el agotamiento de oxgeno deseado (4 0-90%) 11.6.7.2. En una probeta graduada de un litro, se mide exactamente la cantidad de muestra calculada para un litro y se completa con el agua de dilucin. Se mezcla con cuidado, luego se agita suavemente, (evtese la entrada de burbujas de aire).La tcnica de dilucin ms sencilla, consiste en colocar directamente dentro de la botella de incubacin un volumen de muestra determinado antes para obtener la dilucin deseada, usando una pipeta volumtrica y completando con el agua de dilucin inoculada al volumen de la botella, de tal manera que al colocar la tapa esmerilada no quede dentro ni una burbuja de aire. Debe evitarse en todo momento colocar en las botellas volmenes muy pequeos de muestra. Para diluciones mayores de 1:100 , se debe hacer una di lucin preliminar en un baln aforado, antes de colocarla en la botella de incubacin ( Esta primera dilucin se hace con agua destilada) 11.6.7.3 Si usa la dilucin en probeta, por medio de un sifn se pasa la mezcla a tres frascos de incubacin de 300 m l. tratando de que queden completamente llenos. 11.6.7.4. Se tapan cuidadosamente con el tapn de vidrio esmerilado, tal como se mencion en los mtodos anteriores. Se determina en uno de ellos el OD1 y los 2 restantes se incuban por cinco das a 200C par a obtener el promedio de OD2. 11.7 CALCULOS DBO5 (mg/litro) = (OD1-OD2) x 1000/ml.de muestra usados.

11.1 DBO5 (Botella Velp)11.1 METODOBotellas velp

11.2 PRINCIPIOConsiste en leer directamente el resultado de oxigeno consumido por los microorganismos, directamente de la cabeza Velp, bajo ciertas condiciones como los es tener una temperatura de 20C e incubarlo por 5 das, tomando el dato lo ms regular posible.



11.3 INSTRUMENTALCabezal Velp Botella Velp (con chupo) Incubadora

11.4 REACTIVOSInoculo para DBO Nutriente para DBO Perlas de KOH

11.5 MATERIALAgitador Magntico Probeta de 100ml

11.6 PROCEDIMIENTO11.6.1 Tomar el volumen adecuado segn sea el resultado de la DQO y agregarlo a la botella Velp, teniendo en cuenta la siguiente tabla: DQO Volumen de muestra (ml) 100 400

1000

11.6.2 Agregar el inoculo y el nutriente a la botella, y colocarle el agitador magntico. 11.6.3 Colocar el chupo en la botella y agregar una o dos perlas de KOH. 11.6.4 Borrar los resultados anteriores del cabezal oprimiendo el botn A y B al tiempo hasta que la pantalla se coloque en blanco, luego programar el cabezal en el rango adecuado segn el volumen tomado con el botn A. 11.6.5 Oprimir el botn B hasta observar un punto en la parte inferior dere cha. 11.6.6 Leer preferiblemente en intervalos de tiempo regular por 5 das los valores de DBO



12.1DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)12.1 METODOMtodo de reflujo abierto S.M. 5220 B.

12.2 PRINCIPIOEl requerimiento de oxgeno qumico se utiliza como una medida del equivalente de oxgeno del contenido de materia orgnica de una muestra susceptible de oxidacin por un oxidante qumico fuerte. Se prefiere el mtodo del dicromato a los procedimientos que usan otros oxidantes debido a su mayor capacidad oxidan te, a su aplicabilidad, a su mayor variedad de muestras y a su fcil manipulacin. La oxidacin de la mayora de los compuestos orgnicos es del 95 al 100 por 100 del valor terico. La piridina y los compuestos relacionados con ella resisten la oxidacin , y los compuestos orgnicos voltiles solo son oxidados en la medida en que permanezcan en contacto con el oxidante. El amonaco, presente en la materia orgnica que contiene nitrgeno, o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentracin significativa de iones cloruro libres. Es preferible efectuar la toma de muestras en recipientes de vidrio, pues los frascos de materia plstica pueden ocasionar la presencia decontaminantes orgnicos .Se debe practicar la DQO muy rpidamente despus de la toma de muestra, que debe ser representativa y estar muy bien homogenizada. Sin embargo, se puede conservar un cierto tiempo si se ha acidificado convenientemente con cido sulfrico a pH 2 -3. Antes del anlisis, el agua bruta tamizada se decanta en un cono especial durante 2 horas. El agua residual se toma entonces por sifonacin en la zona central de la probeta.

12.3 INSTRUMENTAL22.3.1. Para reflujo que consiste en matraces de 250 o 500 mL con cuello 24/32 de vidrio esmerilado y un refrigerante de 300 mm de chaqueta Liebig, West, o equivalente con junta de cristal esmerilado 45/40 y una placa caliente que tenga suficiente energa para producir al menos 1.4 W/cm2 de superficie de calentamiento o equivalente.

12.4 REACTIVOS12.4.1. Solucin de Di cromato de Potasio 0.0417 M (0.25N): Disuelva 12,259 g de K2Cr2O7, de calidad estndar primario y secado previamente por dos horas a 103 C, en un matraz aforado de 1000 con agua destilada hasta enrase. 12.4.2. Reactivo de Acido Sulfrico: Adase Ag 2SO4, de calidad para reactivos o tcnica, en cristales o en polvo, a H 2SO4 conc. En la proporcin de 5,5 g de Ag 2SO4/Kg de H2SO4. Deje reposar de 1 a 2 das para disolver el Ag 2SO4. 12.4.3. Solucin Indicadora de Ferrona: Se disuelven 1,485g de 1,10 -fenantrolina monohidrato y 695 mg de FeSO 4.7H2O en 100 mL de agua destilada.



12.4.4. Solucin patrn de Sulfato Ferroso Amnico, aprox 0,1 M: Disuelva 39.21 g de Fe(NH) 4(SO)4.6H2O en agua destilada. Aada 20 mL de H 2SO4 conc. enfre y diluya hasta 1000 mL. Es tandarice esta solucin a diario frente a una solucin patrn de K 2Cr2O7 como sigue: Diluya 10,0 mL de Dicromato patrn hasta aproximadamente 100 mL. Aada 30 mL de H2SO4 conc. y enfre. Valore con titulante FAS utilizando 0.10 a 0.15 mL (2 a 3 gotas) de indicador ferrona. Vol. de K2Cr2O7 Molaridad de la solucin FAS = ------------------------------ x 0.25 Vol. de FAS utilizado. 12.4.5. Sulfato de mercurio slido .

12.5 MATERIALVasos de Precipitado Frasco Lavador Pipetas aforadas de 20,10 mL. Probetas. Balones fondo redondo de 250 ml boca esmerilada 29/32 Adaptadores esmerilados 29/32 y 45/40 Refrigerantes de bolas con esmerilado 45/40 Bureta de 25 ml.

12.6 PROCEDIMIENTO12.6.1. Para muestras de DQO > 50 mg O2/L: Introdzcase 20 mL de muestra o alcuota a un matraz de reflujo de 500 mL. Aada 0.4 g de HgSO4, mezclando para disolver el sulfato. 12.6.2. Enfre mientras se mezcla para evitar probable prdida de ma terias voltiles. 12.6.3. Adicione 10.0 mL de solucin de Dicromato y mezcle. 12.6.4. Coloque el baln en bao de agua fra, y aada cuidadosamente 40 ml del reactivo de cido sulfrico agitando para mezclar muy bien.

PRECAUCION: Mezcle por completo la mezcla de reflujo antes de aplicar calor para evitar el calentamiento local del fondo del matraz y una posible explosin del contenido .12.6.5. Sujete el matraz al refrigerante usando adaptadores esmerilados. 12.6.6. Cubra el extremo abierto del refrige rante y someta a reflujo durante dos horas. 12.6.7. Enfre y lave el condensador con agua destilada. 12.6.8. Desconecte el condensador de reflujo y diluya la mezcla a aproximadamente al doble de su volumen con agua destilada. 12.6.9. Enfre a temperatura ambiente y determine el exceso de dicromato con FAS utilizando 2 a 3 gotas de ferrona. Aunque la cantidad de este indicador no es crtica, utilice el mismo volumen para todas las titulaciones. Tome como punto final de la titulacin el primer cambio de col or manifiesto, desde el azul verdoso al marrn rojizo. El azul verdoso puede volver a aparecer. De la misma forma someta a reflujo y titule un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual que la muestra.



12.6.10. Procedimiento alternativo para muestras con DQO bajo: Siga el procedimiento descrito anteriormente, con dos excepciones: emplee Dicromato 0.00417M (0.025N) patrn, y titule con FAS 0.01M. Tenga sumo cuidado con este procedimiento ya que incluso una traza de materia org nica en el material de vidrio o procedente de la atmsfera causa grandes errores.

CALCULOS(A - B) x M x 8000 DQO en mgO2/L = ---------------------------mL de muestra Donde: A= mL de FAS utilizados para el blanco B= mL de FAS utilizados para la muestra M= Molaridad del FAS.

12.1 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) (Nanocolor)12.1 METODO

12.2 PRINCIPIOEl requerimiento de oxgeno qumico se utiliza como una medida del equivalente de oxgeno del contenido de m ateria orgnica de una muestra susceptible de oxidacin por un oxidante qumico fuerte.

12.3 INSTRUMENTALNanocolor

Digestor



12.4 REACTIVOSR1 y R2

12.5 MATERIALCeldas para DQO Pipeta de 2ml graduada Pipeteador Celdas Nanocolor DQO

12.6 PROCEDIMIENTO12.6.1 Agregar 0.2 ml de R1 y 2 ml de R2 12.6.2 Agregar 2 ml de muestra. 12.6.2 Colocar en el digestor por 2 horas a 148C. 12.6.3 Dejar enfriar en la gradilla y leer en e l equipo

12.2 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) (Hach)12.1 METODO

12.2 PRINCIPIOEl requerimiento de oxgeno qumico se utiliza como una medida del equivalente de oxgeno del contenido de materia orgnica de una muestra susceptible de oxidacin por un oxidante qumico fuerte.

12.3 INSTRUMENTALHach

Digestor



12.4 REACTIVOS2 celda Hach (Observar el rango), con reactivo.

12.5 MATERIALPipeta de 2ml pipeteador

12.6 PROCEDIMIENTO12.6.1 Colocar 2 ml de muestra en las celdas Hach. 12.6.2 Colocar en el digestor por 2 horas a 148C. 12.6.3 Dejar enfriar en la gradilla y leer en el equipo

13. NITRITOS13.1 METODODe la Sulfanilanida. SM. 4500 NO2- B.

13.2 PRINCIPIOEl nitrito se determina por la formacin de un colorante azo prpur a rojizo, producido pH 2.0- 2.5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. El rango de aplicacin del mtodo para medidas espectrofotomtricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservacin cida en las muestras destinadas para anlisis de Nitritos y se debe realizar mximo 48 horas despus de la recoleccin de la muestra, mantenindola refrigerada.

13.3 INSTRUMENTALEspectrofotmetro Milton Roy Espectronic 20D

13.4 REACTIVOS13.4.1. Reactivo de color. Adase a 80 ml de agua, 10 ml de cido fosfrico y 1.0 de sulfanilamida. Tras disolver completamente la sulfanilamida, adase 0.1 g de clorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Mzclese para disolver y complete a volumen de 100 ml. La solucin es estable durante un mes cuando se almacena en refrigerador y en frasco oscuro. 13.4.2. Solucin madre de nitrito. Disuelva 1.232 g de NaNO ml. 1.00 ml = 250 Qg. Consrvese con 1 ml de CHCl 3.2

en agua y diluya a 1000



13.4.3. Solucin intermedia de nitrito. Diluya 50 ml de solucin madre a 250 ml con agua. 1.00 ml = 50 Qg 13.4.4. Solucin patrn de nitrito. Diluya 10 ml de la solucin intermedia a 1000 ml con agua. 1.0 ml = 0.50 Qg/L Estandarice la solucin de nitrito segn indicacione s del SM. 4500 NO2- B.3.e.2.

13.5 PROCEDIMIENTO13.5.1 Elimine los slidos en suspensin por filtracin. 13.5.2. Ajuste el pH de la muestra entre 7 y 9 con HCl o NaOH segn el caso. Aada 2 ml de solucin de color a 50 ml de muestra (o de dilucin) y m ezcle. 13.5.3. Mida la absorbancia a 543 nm entre 10 minutos y dos horas despus de aadir el reactivo de coloracin. A las muestras y patrones.

13.6 CALCULOSCalcule la concentracin de Nitritos en mg/L mediante la relacin siguiente:

mg/L NO2--N =

ug NO2- - N mL de muestra

13.1 NITRATOS HACH (RANGO ALTO (2 A 250 mg/L NO2--N))13.1 METODOMtodo 8153 HACH.

13.2 PRINCIPIOEl nitrito se determina por la formacin de un colorante azo prpura rojizo, producido pH 2.0- 2.5 por acoplamiento d e la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. El rango de aplicacin del mtodo para medidas espectrofotomtricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservacin cida en las muestras destinadas para anlisis de Nitritos y se debe realizar mximo 48 horas despus de la recoleccin de la muestra, mantenindola refrigerada.

13.3 INSTRUMENTALEspectrofotmetro DR 2500 DR 2800



13.3 REACTIVOS1 Sobre de NitriVer 2.

13.4 MATERIAL2 Celdas Hach. 1 Beaker 250ml

13.5 PROCEDIMIENTO1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. Adicione un sobre de NitriVer 2. Agite la celda hasta disolucin completa. Espere alrededor de 10 minutos en el cual suceder la reaccin, en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana. Para la preparacin del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. Encienda el espectrofotmetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibracin. Seleccione (programas) dentro del me n seleccione (seleccionar por nmero), en este digite Mtodo 373 (Nitrite HR). Introduzca el blanco en el espectrofotmetro y seleccione (calibrar). Invierta la celda de la muestra (agitndola suavemente) dos veces, sin exceder la agitacin. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotmetro, el equipo le mostrar los mg/L NO 2N

13.2 NITRATOS HACH (RANGO BAJO (0,002 A 0,3 mg/L NO2--N))13.1 METODOMtodo 8507 HACH.

13.2 PRINCIPIOEl nitrito se determina por la formacin de un colora nte azo prpura rojizo, producido pH 2.0- 2.5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED.



El rango de aplicacin del mtodo para medidas espectrofotomtricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservacin cida en las muestras destinadas para anlisis de Nitritos y se debe realizar mximo 48 horas despus de la recoleccin de la muestra, mantenindola refrigerada.


13.4 REACTIVOS1 Sobre de NitriVer 3.


13.6 PROCEDIMIENTO1. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. 2. Adicione un sobre de NitriVer 3. 3. Agite la celda hasta disolucin completa (deber aparecer un co lor rosado el cual indicara que existen nitritos presentes). 4. Espero alrededor de 20 minutos en el cual suceder la reaccin. 5. Para la preparacin del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. 6. Encienda el espectrofotmetro y espere alrededor de 2 mi nutos para que este realice una calibracin. Seleccione (programas) dentro del men seleccione (seleccionar por nmero), en este digite Mtodo 371 (Nitrite LR). 7. Introduzca el blanco en el espectrofotmetro y seleccione (calibrar). 8. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotmetro, el equipo le mostrar los mg/L NO 2N

14. NITRATOS14.1 METODOAcido Cromotrpico.



14.2 PRINCIPIOEl Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevado s en las subterrneas. En cantidades excesivas, contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. El nitrato se encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas residuales domsticas recientes. Es un nutriente esencial para muchos autt rofos fotosintticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento.

14.3 INSTRUMENTALEspectrofotmetro Milton Roy Espectronic 20D

14.4 REACTIVOS14.4.l. Solucin Patrn de Nitratos: Disuelva 0.7218 g de Nitrato de Potasio KNO 3, secado a 105C durante 24 horas, en agua destilada y diluya a 1000 mL(Preservelo con 2 mL de CHCl 3). La solucin es estable por seis meses y tiene una concentracin tal que 1 mL = 0.1 mg NO 3- - N. 14.4.2. Solucin Estndar de Nitratos: Diluya 50 mL d e solucin Patron de Nitratos a 500 mL con agua destilada 1 mL = 0.01 mg NO 3--N 14.4.2. Solucin Urea - Sulfito: Disuelva 5 g de Urea y 4 g de Na 2SO3 anhidro en agua. Diluya a 100 mL. 14.4.3. Reactivo de Antimonio: Caliente 500 mg de Antimonio metlico, Sb, en 80 mL de H2SO4 concentrado hasta disolver completamente el metal. Enfre y agregue con cuidado la solucin a 20 mL de agua helada. Deje reposar durante la noche y si se han formado cristales, redisuelvalos mediante calentamiento. 14.4.3. Solucin de Acido Cromotrpico: Purifique Acido Cromotrpico, 4,5 -dihidroxi 2,7-cido naftaleno disulfnico como se indica a continuacin: Hierva 125 mL de agua destilada en un vaso de perecipitados y agregue gradualmente 15 g de sal disdica del acido cromotrpico, agitando continuamente. Agregue 5g de carbon activado decolorizante. Hierva la mezcla durante 10 minutos. Agregue agua destilada para recuperar el volumen perdido por evaporacin. Filtre la solucin caliente a travs de lana de algodn o algodn en rama. Agregue 5 g de carbn activado al filtrado y vuelva a hervir durante 10 minutos. Filtre, primero a travs de lana de algodn y luego a travs de papel de filtro para remover el carbn completamente. Enfre la solucin y agregue despacio 10 mL de H 2SO4 concentrado libre de Nitratos. Hierva la solucin hasta reducir el volumen a 100 mL en el vaso de Precipitados. Deje reposar durante la noche. Transfiera los cristales de cido cromotrpico a un embudo Buchner y lave continuamente con alcohol etlico al 95 % hasta que los cristales sean blancos. Seque los cristales a 80 C. Disuelva 100 mg de cido cromotrpico purificado en 100 mL de cido Sulfrico concentrado y almacene la solucin en una botella mbar. Prepara la solucin cada



dos semanas. Una solucin incolora es indicativa de ausencia de contaminacin de Nitratos provenientes del H 2SO4.

14.5 PROCEDIMIENTO14.5.1. Preparacin de los estndares de Nitratos: Prepare la serie siguiente de estndares de nitratos midiendo los volmenes indicados de solucin estndar de nitratos en balones volumtricos de 100 mL y diluyendo a 100 mL con agua destilada. mL DE SOLUCIN ESTANDAR DE NITRATOS 1 5 10 25 40 50 Nitratos en mgN/L 0.1 0.5 1.0 2.5 4.0 5.0

14.5.2. Desarrollo de Color: Si la muestra contiene canti dades apreciables de slidos suspendidos, remuvalos por centrifugacin filtracin Transfiera 2 mL de cada estndar, de la muestra y un testigo a frascos volumtricos secos de 10 mL. Use una dilucin de la muestra en el intervalo 0.1 a 5 mg NO 3--N/L. A cada frasco agregue 1 gota de reactivo de urea - sulfito. Coloque los frascos en una bandeja con agua fra (10 - 20C) y agregue 2 mL de reactivo de antimonio. Agite los frascos durante la adicin de cada reactivo. Despus de cuatro minutos en el bao, agregue 1 mL de reactivo de Acido cromotrpico, agite y deje reposar en el bao de enfriamiento durante tres minutos. Agregue H 2SO4 hasta completar un volumen cercano a 10 mL. Tapone los frascos y mzclelos invirtiendo cada frasco cuatro veces. Deje reposar 45 minutos a temperatura ambiente y complete a volumen de 10 mL con H2SO4 concentrado. Ejecute la mezcla final muy suavemente para evitar la introduccin de burbujas de gas. Despus de 15 minutos y antes de 24 horas de haber ajustado el volumen lea la absorb ancia a 410 nm. Enjuague la celda con solucin de la muestra, luego llnela cuidadosamente para evitar atrapamiento de burbujas, manteniendo la celda en posicin inclinada y vertiendo la solucin lentamente por la pared de la celda. Construya la curva de calibracin de Absorbancia vs. Concentracin de Nitratos en ug -N teniendo en cuenta que la concentracin de ug NO 3--N se refiere a la concentracin en el volumen final de 10 mL.

15.6 CALCULOSCalcule la concentracin de Nitratos en mg/L mediante la relac in siguiente:

mg/L NO3--N =

ug NO3- - N mL de muestra



14.1 NITRATOS HACH (RANGO ALTO (0,3 A 30 mg/L NO3--N))14.1 METODOMtodo 8039 HACH.

14.2 PRINCIPIOEl Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie, pero pu ede alcanzar niveles elevados en las subterrneas. En cantidades excesivas, contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. El nitrato se encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas residuales domsticas recientes. Es un nutriente esencial para muchos auttrofos fotosintticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento.


14.3 REACTIVOS1 Sobre de Nitraver 5 HR


14.5 PROCEDIMIENTO1. 2. 3. 4. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. Adicione un sobre de Nitraver 5. Agite la celda vigorosamente por un minuto, en el cual suceder la reaccin. Espero alrededor de 5 minutos en el cual suceder u na reaccin (la presencia de un color mbar nos indicara que en la muestra hay presencia de nitratos). 5. Para la preparacin del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. 6. Encienda el espectrofotmetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibracin. Seleccione (programas) dentro del men seleccione (seleccionar por nmero), en este digite Mtodo 355 (Nitrate HR).



7. Introduzca el blanco en el espectrofotmetro y seleccione (calibrar). Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotmetro, el equipo le mostrar los mg/L NO 3N

14.2 NITRATOS HACH (RANGO MEDIO (0,1 A 10 mg/L NO3--N))14.1 METODOMtodo 8171 HACH.

14.2 PRINCIPIOEl Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las subterrneas. En cantidades excesivas, contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. El nitrato se encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas residuales domsticas recientes. Es un nutriente esenci al para muchos auttrofos fotosintticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento.


14.4 REACTIVOS1 Sobre de Nitraver 5 HR


14.6 PROCEDIMIENTO1. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. 2. Adicione un sobre de Nitraver 5. 3. Agite la celda vigorosamente por un minuto, en el cual suceder la reaccin.



4. Espero alrededor de 5 minutos en el cual suceder una reacc in (la presencia de un color mbar nos indicara que en la muestra hay presencia de nitratos). 5. Para la preparacin del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. 6. Encienda el espectrofotmetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibracin. Seleccione (programas) dentro del men seleccione (seleccionar por nmero), en este digite Mtodo 353 (Nitrate MR). 7. Introduzca el blanco en el espectrofotmetro y seleccione (calibrar). Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el es pectrofotmetro, el equipo le mostrar los mg/L NO 3N

15. NITROGENO AMONIACAL15.1 METODODe la Nesslerizacin directo y subsiguiente a destilacin S.M. 4500 -NH3 C.

15.2 PRINCIPIOUtilcese la nesslerizacin directa nicamente para aguas potables purificadas, agua natural y diluyentes residuales muy depurados.

15.3 REACTIVOS15.3.1. Solucin de sal de Rochelle: Disolver 50 g de tartrato sdico potsico tetrahidratado, KNaC 4H4O6.4H2O, en 100 mL de agua. Eliminar el amonaco, presente normalmente en la sal, por ebullicin de 30 mL de solucin. Enfriar y diluir a 100 mL. 15.3.2. Reactivo de Nessler: Disolver 100 g de HgI 2 y 70 g de KI en una pequea cantidad de agua y aadir esta mezcla lentamente, con agitacin, a una solucin fra de 160 g de NaOH en 500 mL de agua. Diluir a 1 L. Conservar en material de vidrio de borosilicato con tapn de goma y protegido de la luz solar, para mantener la estabilidad del reactivo durante un ao. Comprobar si el reactivo produce el color caracterstico con 0.1 mg de NH3-N/L en los 10 minutos siguientes a la adicin y no forman precipitado con cantidades pequeas de amonaco en las 2 horas siguientes. (precaucin: TOXICO; evitar su ingestin). 15.3.3. Solucin madre de amonio: Disolver 3.819 g de NH 4Cl anhidro secado a 100C, en agua y diluir a 1000 mL. 1.00 mL = 1.00 mg N = 1,22 mg NH 3. 15.3.4. Solucin patrn de amonio: Diluir 10.0 mL de solucin madre de amonio a 1000 mL con agua; 1.00 mL = 10 ug N = 12.2 ug NH 3. 15.3.5. Solucin tampn de borato: Aadir 88 m L de solucin de NaOH 0.1 N a 500 mL aproximados de solucin de tetraborato de sodio (Na 2B 407) 0.025 M (9.5 g de Na2B4O7.10H2O /L) y diluya a 1 litro. 15.3.6. Solucin de Hidrxido de Sodio 6N: Disuelva 240 g de NaOH en agua y diluya a 1 litro.



15.3.7. Solucin absorbente, cido brico puro: Disuelva 20 g de H 3BO3 en agua y diluya a 1L. Para la determinacin por titulacin del nitrgeno amoniacal, este reactivo se reemplaza por el cido brico con indicador, que ser descrito en la determinacin de nitrgeno total.

15.4 MATERIALMontaje para destilacin de N -amoniacal Celdas de Vidrio Baln aforado de 250 mL Probetas de 25 y 50 mL Perlas de vidrio

15.5 PROCEDIMIENTO15.5.1. Servir 250 mL de muestra a analizar en el baln Kjeldahl adicionando las perlas de vidrio para controlar la ebullicin. 15.5.2. Aadir 25 mL de solucin tampn de borato y comenzar el calentamiento. 15.5.3. Destile y recoja 200 mL de destilado bajo la superficie de 50 mL de solucin absorbente. Utilice solucin simple de cido b rico cuando se vaya a determinar el amonaco por nesslerizacin y cido brico indicador para un acabado titulomtrico. 15.5.4. Baje el destilado recogido para que no est en contacto con el tubo de suministro y contine la destilacin durante 1 o 2 min utos finales para limpiar el condensador. 15.5.6. Lleve este destilado a un volumen final de 500 mL. 15.5.7. Lea el contenido de amonaco por el mtodo de Nessler, que se describe a continuacin: 15.5.7.1. Mida 50 mL del destilado, en un baln aforado d e 50 mL. 15.5.7.2. Adicione 0,5 mL de Solucin de sal de Rochelle. 15.5.7.3. Adicione 2,0 mL de Reactivo de Nessler. Cambie la curva de calibracin con cada lote de reactivo y con cada set de muestras corra un blanco de reactivos. 15.5.8.4. Lea a 415 nm.

15.1 NITRGENO AMONIACAL HACH (0.01 A 0.50 mg/L NH3--N)15.1 METODOMtodo 8155 HACH.



15.2 PRINCIPIONitrgeno combinado en forma de amoniaco (NH 3) o amonio (NH 4+). El amoniaco y el amonio son gases que se producen de forma natural por fermentacion es microbianas de productos nitrogenados, por ejemplo en la descomposicin de protenas o urea.


15.4 REACTIVOS1 Sobre de Ammonia Salicylate 1 Sobre de Ammonia Cyanurate

15.5 MATERIAL2 Celdas Hach. 1 Probeta 510 ml.

15.6 PROCEDIMIENTO1. En una celda Hach agregue con ayuda de la probeta 10 ml de muestra. 2. Para la preparacin del blanco en una celda Hach agregue con ayuda de la probeta 10 ml de agua desionizada. 3. Adicione a cada celda un sobre de Ammoni a Salicylate. 4. Agite las celdas hasta disolucin completa. 5. Espere alrededor de 3 minutos en el cual suceder la reaccin, en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana. 6. Adicione a cada celda un sobre de Ammonia Cyanurate. 7. Agite las celdas h asta disolucin completa. 8. Espere alrededor de 15 minutos en el cual suceder la reaccin, en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana (la aparicin de un color verde mostrar la presencia de nitrgeno amoniacal). 9. Encienda el espectrofot metro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibracin. Seleccione (programas) dentro del men seleccione (seleccionar por nmero), en este digite Mtodo 385 (Ammonia, Salic). 10. Introduzca el blanco en el espectrofotmetro y seleccione (calibrar). 11. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotmetro, el equipo le mostrar los mg/L NH 3-N



16. NITROGENO KJELDAHL TOTAL (NTK)16.1 METODOMacro - Kheldahl S.M. 4500 - Norg B.

16.2 PRINCIPIOEl mtodo Kjeldahl determina el ni trgeno en estado trinegativo. No tiene encuentra el nitrgeno en forma de azida, azina, azo, hidrazona, nitrato, nitrito, nitroso oxima y semicarbazona. Si no se elimina el nitrgeno amoniacal en la fase inicial del procedimiento, el trmino "NITROGENO KJ ELDAHL" se aplica al resultado. Si se determina individualmente el nitrgeno kjeldahl y el amoniacal, se puede obtener el "NITROGENO ORGANICO" por diferencia. En presencia de Acido Sulfrico, Sulfato de Potasio, y sulfato de mercurio como catalizador, el N itrgeno amino de muchos materiales orgnicos se transforma en sulfato de amonio. El amoniaco libre y nitrgeno-amonio tambin se convierte a sulfato de amonio. Durante la digestin de la muestra, se forma un complejo de mercurio que luego se descompone po r el tiosulfato de sodio. Tras la descomposicin el amonaco se destila desde un medio alcalino y se absorbe en acido brico o sulfrico. El amonaco se determina colorimtricamente o por titulacin con un cido mineral patrn.

16.3 INSTRUMENTAL16.3.1. Equipo para digestin y destilacin Kjeldahl. Los mejores resultados se obtienen con matraces de 800 mL de capacidad total. Digirase sobre un dispositivo de calefaccin ajustado de modo que se puedan calentar 250 mL de agua a una temperatura inicial de 25 C hasta ebullicin en cinco minutos aproximadamente. Un dispositivo que cumpla con estas especificaciones debe proporcionar un rango de temperatura de 365 a 370C para una digestin efectiva. 16.3.2. Espectrofotmetro Milton Roy Espectronic 20D

16.4 REACTIVOS16.4.1. Solucin de Sulfato Mercrico: Disuelva 8 g de sulfato mercrico, HgO, en 100 mL de H 2SO4 6N. 16.4.2. Solucin Digestora: Disuelva 134 gr de K 2SO4 en 650 mL de agua y 200 mL de H2SO4 concentrado, aada con agitacin, 25 mL de solucin d e sulfato mercrico. Diluya la solucin combinada hasta 1L con agua. Mantenga a temperatura cercana a 20C para evitar la cristalizacin. 16.4.3. Reactivo de Hidrxido Sdico - Tiosulfato de sodio: Disuelva 500 g de NaOH y 25 g de Na 2S2O3.5H2O en agua y diluya a 1L. 16.4.4. Solucin de Indicador mixta: Disuelva 200 mg de indicador rojo de metilo en 100 mL de alcohol etlico o isoproplico del 95 por 100. Disuelva 100 mg de azul de



metileno en 50 mL de metileno en 50 mL de alcohol etlico o isoproplico del 95 por 100. Combine estas dos soluciones. Prepare mensualmente. 16.4.5. Solucin Absorbente con Indicador: Disuelva 20 g de H 3BO3 en agua destilada excenta de amonaco, aada 10 mL de solucin indicadora mixta y diluya a un litro. Prepare mensualmente.

16.5 MATERIALCeldas de Vidrio Baln aforado de 250 mL Probetas de 25 y 50 mL Perlas de vidrio

16.6 PROCEDIMIENTO16.6.1. Proceda como en 15.5.1. a 15.5.6. para determinar el Nitrgeno Amoniacal, si es necesario. 16.6.2. Digestin: Enfre y aada co n cuidado 50 mL del reactivo de digestin, al matraz de destilacin, y despus de mezclar, calintese bajo vitrina o con un equipo adecuado de eyeccin para vapores cidos. Hirvase enrgicamente hasta que el volumen se reduzca mucho ( a unos 20 0 25 mL) y se observe humo blanco abundante (el humo puede ser oscuro en muestras con mucha materia orgnica). Contine la digestin durante otros 30 minutos. Al avanzar la digestin, las muestras turbias o coloreadas se volvern transparentes o color paja. 16.6.3. Deje enfriar el matraz, diluya con agua a 300 mL y mezcle. 16.6.4. Incline el matraz y aada con cuidado 50 mL de reactivo de hidrxido de sodio - tiosulfato de sodio, para formar una capa alcalina en el fondo del matraz. 16.6.5. Conecte al aparat o de destilacin que est emitiendo vapor y agite el matraz para aseguran una buena mezcla. Se formar un precipitado negro de HgS y el pH ser superior a 11. 16.6.6. Destile y recoja 200 mL de destilado bajo la superficie de 50 mL de solucin absorbente. Utilice solucin simple de cido brico cuando se vaya a determinar el amonaco por nesslerizacin y cido brico indicador para un acabado titulomtrico. 16.6.7. Baje el destilado recogido para que no est en contacto con el tubo de suministro y contine la destilacin durante 1 o 2 minutos finales para limpiar el condensador. 16.6.8. Lleve un blanco de reactivo durante todos los pasos del mtodo y aplique las correcciones necesarias a los resultados. 16.6.9. Lea en Nitrgeno amoniacal por alguno de los mtodos alternativos. 16.6.10. Titule el amonaco del destilado con H 2SO4 0.02 N titulante hasta que el indicador vire de verda a lavanda plido.



16.7 CALCULOSPara el mtodo titulo mtrico: (A - B) x 280 mg NH3-N/L = -------------------mL de muestra

17. SOLIDOS TOTALES17.1 METODOGravimtrico S.M. 2540 B.

17.2 PRINCIPIOSlidos Totales es la expresin que se aplica a los residuos de material que queda en un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en la estufa a temperatura definida. Los slidos totales incluyen los slidos totales suspendidos, o porcin de slidos retenidos por filtracin , y los solidos disueltos totales o porcin que atravies a el filtro.

17.3 INSTRUMENTAL17.3.1. Balanza Analtica Shimadzu Libror AEG 320 con precisin de 0,0001 g. 17.3.2. Horno de secado con control de temperatura. 17.3.3. Plancha de evaporacin. 17.3.4. Desecador.

17.4 MATERIALCapsulas de Porcelanas o bea ker de 250 ml Cubre vasos Pipeta Aforada

17.5 RUTINA17.5.1. Pese el vaso previamente tarado a 105C en horno de secado, en balanza analtica. 17.5.2. Eljase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Transfirase un volumen me dido de muestra bien mezclada al vaso previamente pesado. 17.5.3. Evaprese hasta que se seque en un bao de vapor o un horno de secado. 17.5.4. Psese a una estufa a 105C por media hora y enfrese en desecador. 17.5.5. Psese en balanza analtica repitie ndo el paso 17.5.4. hasta peso constante.



17.6 CALCULOmg de slidos totales/L = (A -B) x 1000/ Vol. muestra (mL)

Donde: A= Peso del recipiente mas residuo seco en mg. B= Peso del recipiente en mg.

18. SOLIDOS SEDIMENTABLES18.1 METODOVolumtrico - Cono de Imhoff. S.M. 2540 F.

18.2 PRINCIPIOLos slidos Sedimentables de las aguas de superficie y salinas, as como de los residuos domsticos e industriales, pueden ser determinados y expresados en funcin del volumen (ml/L) o de un peso mg/L.

18.3 INSTRUMENTALSe requiere solamente un cono Imhoff.

18.4 RUTINA18.4.1. Llene el cono de Imhoff hasta la marca de 1 litro con una muestra bien mezclada. 18.4.2. Deje sedimentar durante 45 minutos, removiendo a continuacin suavemente las paredes del cono con una varilla o mediante rotacin; mantenga en reposo 15 minutos ms y registre el volumen de slidos Sedimentables del cono como milmetros por litro.

19. FOSFATOS19.1 METODODel cloruro estagnoso S.M. 4500 -PD.

19.2 PRINCIPIOSe forma cido molibdofosfrico que se reduce con cloruro estagnoso a azul de molibdeno de color intenso.



La concentracin mnima detectable es de 3 ug P/L aproximadamente. La sensibilidad a 0.3010 de absorbancia es de unos 10 ug P/L para un cambio de absorbancia de 0.009.

19.3 INSTRUMENTAL19.3.1. Espectrofotmetro Milton Roy Espectronic 20D

19.4 REACTIVOS19.4.1. Solucin acuosa indicadora de fenolftalena. 19.4.2. Solucin de cido fuerte: Acido sulfrico, (H2SO4) 5.2 N. 19.4.3. Reactivo de Molibdato de Amonio: Disolver 25 g (NH 4)6MO7O24.4H20 hasta 175 mL. Aadir con cuidado 280 mL de H 2SO4 concentrado a 400 de agua. Enfriar y diluir a un L. 19.4.4. Reactivo de cloruro estagnoso: Disolver 2.5 de SnCl 2.2H2O en 100 mL de glicerol, calentar en bao de agua y agitar con va rila de vidrio. 19.4.5. Solucin patrn de fosfatos: Disolver 219.5 mg de KH 2PO4 19.4.6. 1 mL = 50.0 ug de PO 43-- P.

19.5 MATERIALCeldas de cuarzo Balones aforados de 50 mL Papel suave

19.6 PROCEDIMIENTO19.6.1. A una alcuota de 50 mL a adir una gota de fenolftalena. 19.6.2. Si da positivo a la fenolftalena aadir cido 1 N hasta desaparicn de color rosado. 19.6.3. Agregar, mezclando tras cada adicin 2.0 mL de reactivo de molibdato. 19.6.4. Adicionar 5 gotas de cloruro estagnoso. 19.6.5. Al cabo de de 10 minutos pero antes de 12, medir el color fotomtricamente a 690 nm. Nota: La velocidad con que aparece el color y su intensidad, dependen de la temperatura de la solucin final; cada aumento de un grado centgrado produce alrededor de 1% de aumento de color, se debe mantener entre 20 y 30 C.

20. FOSFORO TOTAL20.1 MTODODigestin con persulfato de amonio y reduccin con cloruro estagnoso. S.M. 4500 -P B. 5.



20.2 REACTIVOS20.2.1. Solucin acuosa de fenolftalena indicador. 20.2.2. Solucin de cido sulfrico: Aadir cuidadosamente 300 mL de cido sulfrico concentrado a aproximadamente 600 mL de agua

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