FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS

GUÍAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

Profesor: Diego Alexánder Blanco Martínez

BOGOTÁ, ENERO DE 2014.

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

INDUSTRIAL

OBJETIVOS

Reconocer señales y símbolos relacionados con la seguridad en el Laboratorio.

Identificar las normas generales de seguridad en el Laboratorio.

Aplicar las normas sobre el manejo de reactivos químicos.

Identificar los lineamientos generales sobre el trabajo en el Laboratorio de Química Industrial.

INTRODUCCIÓN El trabajo en el Laboratorio de Química no es peligroso sin embargo, existe la posibilidad que se

produzcan accidentes por el manejo inadecuado de sustancias químicas o la falta de precaución en la

manipulación de materiales con los que se trabaja. La seguridad en un laboratorio incluye un conjunto de

protocolos de trabajo que tienen en cuenta no solo el conocimiento de riesgo y las normas de prevención,

sino también la definición de las normas de acción para cuando ocurra un accidente. En la seguridad existe

un factor objetivo relativo al riesgo, y un factor humano, que es quien lo maneja y toma las respectivas

precauciones.

SEÑALIZACIÓN

La señalización normalizada indica de manera inmediata los posibles peligros de carácter general, existen

múltiples señales reconocidas internacionalmente que informan aspectos diferentes:

Riesgos para la salud: Color azul.

Inflamable: Color rojo.

Grado de inestabilidad de compuestos: Color amarillo.

ALGUNOS SÍMBOLOS Y DESIGNACIÓN DE LOS PELIGROS

1. Atención, sustancias explosivas.

2. Materia que aumenta la combustibilidad.

3. Atención, sustancias inflamables.

4. Veneno.

5. Sustancias agresivas.

6. Perjudicial para la salud.

7. Atención, sustancias radiactivas.

PRECAUCIONES IMPORTANTES

Llevar guantes puestos.

Uso de gafas de laboratorio.

No pipetear varias sustancias con el mismo instrumento.

Uso de máscara para gases.

No mezclar sustancias sin conocimiento de su comportamiento.

NORMAS DE SEGURIDAD PARA PERSONAL DE LABORATORIO

La seguridad como prevención está definida por una serie de barreras:

Primarias: Localizadas en torno al origen del riesgo. (Hacer la práctica adecuadamente).

Secundarias: Localizadas en el círculo del practicante como aquellas que se relacionan con la higiene

personal (cabello recogido, uñas cortas, pipeteadores, etc.).

Terciarias: Localizadas alrededor del laboratorio (no sacar ningún material tóxico del laboratorio).

ALGUNAS NORMAS GENERALES

Para la realización de las prácticas de laboratorio el estudiante debe tener en cuenta las siguientes

indicaciones:

1. Uso de bata blanca de manga larga y guantes de nitrilo. Se sugiere no desecharlos hasta que hayan

cumplido su ciclo.

2. Usar gafas de protección.

3. En el laboratorio no está permitido comer, beber, fumar, almacenar alimentos o aplicar cosméticos.

4. No debe usar cachuchas, bufandas, chales etc.

5. No pipetear con la boca. Usar dispensadores (pipeteadores) o pipetas automáticas para este fin.

6. Estudiantes en estado de embarazo o que presenten alguna enfermedad de consideración deberán

reportarlo con anticipación al docente, quien le indicará las precauciones a tener en cuenta.

7. Todo trabajo en el laboratorio debe realizarse bajo la debida supervisión del docente.

8. Nunca realice experimentos ni prácticas no autorizadas.

9. Ingresar al laboratorio solo con los elementos que necesitará para la realización de la práctica.

10. Deje el puesto de trabajo en perfectas condiciones de orden y aseo.

11. Los residuos químicos y otros desperdicios déjelos en el lugar indicado por el docente.

12. Los reactivos no deben ser trasladados a los puestos de trabajo, de ser necesario tome una pequeña

cantidad en un vaso de precipitado.

13. Utilice las pipetas correspondientes a cada reactivo para evitar contaminación de los mismos.

14. Cada grupo es responsable del material que se le asigna en cada práctica, al momento de iniciar la

sesión debe revisarlo, cualquier material que se dañe o rompa deberá ser repuesto con las mismas

características y según lo indicado por el auxiliar de laboratorio.

15. Todo material utilizado debe ser entregado limpio al encargado del laboratorio, no deben abandonar

su puesto sin cumplir este requisito, ya que cualquier inconveniente con el material no podrá ser

discutido.

16. Para todas las prácticas cada grupo de trabajo debe contar con una toalla o bayetilla pequeña y

encendedor.

17. Cada grupo de trabajo debe tomar nota en forma organizada de los datos y si es requerido por

el docente, entregar una copia de los mismos al finalizar la práctica.

18. Realizar lectura de la guía correspondiente y seguir las instrucciones estrictamente.

19. Tener escobilla (churrusco) para lavado de material durante y al terminar la práctica.

20. Cualquier accidente deberá ser reportado con prontitud al docente encargado.

NORMAS SOBRE EL MANEJO DE REACTIVOS QUÍMICOS

1. Leer cuidadosamente la etiqueta de identificación del reactivo.

2. Verificar que se esté usando la sustancia adecuada.

3. Verificar el grado de peligrosidad.

4. Tener claridad sobre cómo va a reaccionar (al diluir ácidos fuertes, añadir siempre ácido al agua,

nunca al revés y hacerlo lentamente).

5. No dejar los frascos abiertos ó abandonados sobre las mesas de trabajo. Una vez utilizados cerrarlos y

dejarlos en su lugar.

6. No coger los frascos de los reactivos por el cuello.

RECOMENDACIONES ADICIONALES A ESTUDIANTES EN EL LABORATORIO

El material que usted utilizó debe entregarse nuevamente limpio al depósito.

Todo material que se rompa o extravié, debe reponerse en la práctica siguiente.

El ingreso al laboratorio debe hacerse con bata, de lo contrario el estudiante NO podrá hacerlo

recibiendo calificación de cero (0) y falla.

El estudiante debe presentarse al laboratorio a la hora puntual, de lo contrario se le colocará falla.

Lo experimental y lo teórico hacen parte integral de la asignatura por lo tanto las dos deben ser muy

importantes para usted.

El estudiante debe presentar los resultados y cálculos de su experiencia cuando el profesor así lo

considere.

En caso de inasistencia a un laboratorio se colocará nota de cero y falla, evite inasistencias al

laboratorio, le pueden conducir a la pérdida de la materia.

INDICACIONES DE BIOSEGURIDAD

Evite el consumo de alimentos y bebidas dentro del laboratorio puede ser muy peligroso.

En el laboratorio se manipulan muchas sustancias tóxicas, evite su contacto con la piel y las mucosas.

Si se produce contacto con ácidos o bases se debe lavar con abundante agua e informar

inmediatamente al profesor.

No perciba olores directamente de recipientes recién destapados y mucho menos saboree ninguna

sustancia.

Cuando se estén calentando tubos de ensayos, no se coloque frente a la boca del mismo, pueden saltar

líquidos en ebullición y quemarlo.

Mantenga en su sitio de trabajo una toalla o bayetilla pequeña para su limpieza.

Evite el pánico en caso de accidente, no corra dentro del laboratorio.

Una vez finalizada la práctica asegúrese de que hayan quedado cerradas las llaves de agua y gas.

EVALUACIÓN DE LOS LABORATORIOS

El laboratorio de Química Industrial se evalúa teniendo en cuenta los siguientes aspectos: asistencia

(10%), elaboración de preinforme (20%) y el informe de laboratorio (70%).

1. El preinforme de laboratorio: El objetivo de esta actividad es que cada uno de los estudiantes realice

la lectura y preparación cuidadosa de la práctica de laboratorio que va a realizar. Se desarrolla en forma

individual y está constituido por las siguientes partes:

Título de la práctica.

Procedimiento experimental en diagrama de flujo de acuerdo a las instrucciones del docente.

Ecuaciones de reacción balanceadas.

Nota: Aspectos como objetivos y fundamento teórico no deben incluirse pues ya se encuentran en la

guía respectiva.

2. El informe de Laboratorio: Documento elaborado por grupos que pretende principalmente analizar

los resultados obtenidos en la realización de la práctica. Se entrega a la entrada del siguiente laboratorio.

Entregarlo impreso por ambas caras o en papel reciclado y sin incluir hoja ni carpeta de presentación. El

informe debe incluir los siguientes aspectos:

Datos y observaciones tabulados.

Muestra de cálculos en caso de ser necesarios.

Resultados tabulados.

Análisis de resultados. Incluye discusión de tablas, reacciones, causas de error derivadas de la

práctica. Importante incluir citación bibliográfica.

Respuestas a las preguntas planteadas.

Conclusiones. Se redactan de acuerdo a los objetivos específicos descritos en la guía

Aplicaciones a la profesión

Bibliografía. Solo se incluyen los textos, artículos o documentos que fueron citados en el informe.

Nota: Información ampliada con respecto a la evaluación de informes, revisar el formato para

presentación de informes.

PRÁCTICA 1. ANÁLISIS ELEMENTAL ORGÁNICO

1. OBJETIVOS.

Transformar los heteroátomos de un compuesto orgánico en su forma iónica.

Reconocer los principales elementos que conforman un compuesto orgánico a través de reacciones

específicas.

Relacionar los cambios físicos y químicos de algunas sustancias puras o en solución con las

reacciones químicas que permiten reconocer los átomos de carbono, nitrógeno, azufre y halógenos

presentes en un compuesto orgánico.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO.

La cantidad de elementos que comúnmente se encuentran en los compuestos orgánicos es relativamente

pequeña. Sólo diez elementos combinados de diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme

cantidad de sustancias orgánicas. La gran mayoría de estos, contienen carbono, hidrógeno y oxígeno,

mientras que el nitrógeno, azufre y halógenos son menos comunes; un número aún más pequeño contienen

fósforo, arsénico y otros elementos. Existen varios métodos para identificar estos elementos. Los métodos

más conocidos consisten en transformarlos, desde la forma covalente en que generalmente se encuentran,

a iones que se puedan detectar por ensayos cualitativos de fácil identificación.

La determinación de C, O, N, S, y halógenos en una sustancia orgánica es muy importante para su

identificación, por lo tanto, los enlaces de estos elementos que son covalentes en los compuestos

orgánicos, deben ser convertidos a iónicos, por algún método, para identificarlos fácilmente.

3. MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS

Un tubo de ensayo con desprendimiento lateral,

tapón de caucho y manguera de caucho lateral

Agitador de vidrio

Un tubo de ensayo para romper

Seis (6) tubos de ensayos en gradilla.

Una pipeta graduada de 10 mL

Vaso de precipitado de 100 mL

Embudo de vidrio

Papel de filtro.

Pinzas con nuez

Espátula metálica

Balanza analítica

Mechero

Pinza para tubo de ensayo

Papel tornasol rojo y azul

Óxido Cúprico sólido

Solución de hidróxido de Bario (5 %) 100 mL

Sodio Metálico

Ácido Acético 5 % 100 mL

Ácido Sulfúrico 25 % 250 mL

Ácido Nítrico 10 % 100 mL

Etanol 1N 10 mL

Acetato de plomo 5% 10 mL

Acetato de Plomo 5 % 50 mL

Sulfato Ferroso 5 % 50 mL

Fluoruro de potasio 5 % 50 mL

Cloruro Férrico 5 % 50 mL

Etanol 100 mL

Agua destilada

Nitrato de plata al 2% 50 mL

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

4.1. Ensayo de Ignición.

Este ensayo consiste en calentar suavemente una pequeña cantidad de muestra en una llama. Sustancias

inorgánicas, como las sales metálicas, no arden en la llama y permanecen inalteradas. Por el contrario,

muchas sustancias orgánicas arden con llamas características que ayudan a determinar su naturaleza. Así,

una llama amarillenta y fuliginosa indica una alta insaturación o un elevado número de átomos de carbono

en la molécula, como es el caso de los hidrocarburos aromáticos. Los hidrocarburos alifáticos arden con

llamas amarillas pero mucho menos fuliginosas. A medida que aumenta el contenido de oxígeno en el

compuesto, la llama se vuelve más clara (azul). Si queda un residuo es porque en la muestra existe un

metal, que será un metal alcalino si el residuo es básico al papel tornasol, y un metal pesado si es insoluble

en ácido clorhídrico. Se recomienda en todos los casos usar el mechero con llama azul.

En la Tabla 1 se resumen las características de la ignición de algunos grandes grupos de compuestos

orgánicos.

Tabla 1. Respuesta de los compuestos orgánicos al ensayo de ignición.

Compuesto orgánico Características de la ignición

Hidrocarburos alifáticos saturados y

algunos derivados.

Llama amarilla poco luminosa.

Alquenos, cicloalquenos, cicloalcanos

y halogenuros de alquilo.

Llama luminosa y brillante.

Organometálicos. Llamas coloreadas.

Aromáticos y alquinos. Llama amarilla con gran cantidad de humo y hollín.

Oxigenados como los alcoholes,

aldehídos, cetonas, ácidos carboxílicos

y ésteres.

Llama azul.

Carbohidratos o compuestos

hidroxilados de origen natural

(terpenos, saponinas, colesterol, etc.).

Resulta un residuo color oscuro, que deberá ser triturado y re-

incinerado. Si el residuo se quema como partículas encendidas es

aromático y si no desaparece, se asocia a un compuesto

organometálico.

Halogenados. Cuando la ignición se hace sobre un alambre de cobre, la llama

da un color verde azulado.

Procedimiento:

El ensayo preliminar de combustión de una muestra de 0.1 g de la sustancia desconocida, llevada sobre la

punta de una espátula o la tapa de un crisol a una llama, resulta revelador. Si la muestra arde con llama

luminosa dejando muy poco o ningún residuo, es casi seguro que la sustancia desconocida es orgánica y

contiene carbono. El aislamiento de agua por condensación de sus vapores confirma la existencia de

hidrógeno.

4.2. Determinación de Hidrógeno y Carbono.

El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares, porque las sustancias orgánicas dejan

luego de la ignición un residuo carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los líquidos

volátiles como el etanol, éter etílico, cloroformo, acetona, etc. y muchos sólidos como el ácido oxálico,

cafeína y alcanfor se evaporan o subliman cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace

necesario recurrir a otros medios para la detección del átomo de carbono presente.

Se han propuesto muchos métodos para la detección de dicho elemento, como por ejemplo, basados en su

oxidación hasta CO2, mediante el empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en calentar

la muestra con óxido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta haciéndolo pasar a través de un tubo

con desprendimiento sobre una solución de hidróxido de calcio o de bario, que se enturbiará al precipitar

el carbonato de calcio o de bario y el hidrógeno convertido en agua se condensará en forma de gotas sobre

las paredes frías del tubo.

Sustancia Orgánica (C, H) + CuO(s) → CO2(g) + H2O(l) + Cu(s)

CO2(g) + Ba(OH)2(ac) → BaCO3(s) + H2O(l)

El precipitado se disuelve en medio ácido:

BaCO3(s) + HCl(ac) → CO2(g) + BaCl2(ac) + H2O(l)

Procedimiento:

A. En un tubo de ensayo seco con desprendimiento lateral, mezclar 0.1 g de sustancia con 0.5 g de óxido

cúprico (CuO) en polvo fino; se agrega un poco más de óxido cúprico cubriendo la mezcla. Conectar

el extremo de una manguera a la salida lateral del tubo, y el otro extremo introducirlo en otro tubo que

contenga 5 mL de solución de Ba(OH)2 recién preparado.

B. Colocar el primer tubo en posición inclinada para calentarlo empezando por la parte que contiene

solamente óxido de cobre. Recoger en el segundo tubo el gas que se desprende, haciéndolo burbujear

dentro de la solución.

C. Un precipitado en el agua de barita indica la presencia de carbono; si sobre las paredes del tubo se

depositan gotas de agua, se comprueba la presencia de hidrógeno.

4.3. Fusión sódica.

El método de fusión sódica es el método preliminar que permite el reconocimiento de compuesto

orgánicos con enlaces covalentes (C, O, N, S, P, X), que de acuerdo con la reacción con sodio (Na) puede

formar posibles enlaces iónicos.

El nitrógeno, el azufre y los halógenos se encuentran, en la mayoría de los casos, formando combinaciones

que, por su escasa reactividad, no pueden ensayarse directamente; de aquí la necesidad de convertir a estos

elementos en sus formas iónicas para que se identifiquen por las reacciones comúnmente utilizadas en el

análisis inorgánico cualitativo. Un método de conversión del nitrógeno, el azufre y los halógenos de las

moléculas orgánicas a sus formas iónicas consiste en tratar éstas con un metal alcalino, generalmente

sodio, tratamiento que descompone la sustancia orgánica y transforma los elementos anteriormente

indicados, si existen, en cianuro sódico, sulfuro sódico y haluros de sodio. En casos muy especiales,

cuando hay nitrógeno y azufre, puede formarse sulfocianuro de sodio.

Sustancia Orgánica (C, H, N, S, X) + Na(s) → NaCN / Na2S / NaX / NaCNS

Al disolver en agua estos productos de la fusión con sodio, la existencia del ion cianuro se demuestra por

su precipitación en forma de ferrocianuro férrico (azul de prusia), el ion sulfuro por su precipitación en

forma de sulfuro de plomo (negro), y la presencia de halógenos se pone de manifiesto con nitrato de plata,

en presencia de ácido nítrico diluido, produciendo el característico haluro de plata insoluble.

El sodio es una sustancia que debe manipularse con precaución, hay que evitar que entre en contacto con

el agua, usando siempre una espátula seca o pinzas para partirlo.

Procedimiento:

A. Con una espátula seca cortar un cubo de sodio de aproximadamente 3 mm de arista (cerca de 0.3 g).

Los pedazos de sodio sobrantes deben ser devueltos al frasco; secar el trocito de sodio con papel de

filtro utilizando pinzas y depositarlo en un tubo de ensayo seco.

B. Sujetar con unas pinzas el tubo de ensayo y calentarlo en posición vertical hasta que el sodio funda y

sus vapores se eleven unos 3 cm dentro del tubo. Durante el procedimiento, NO dirija la boca del tubo

hacia Ud. o hacia su compañero. Separar de la llama y con cuidado adicionar 0.2 g de sólido o 0.4 mL

si la muestra problema es líquida, de forma que caiga directamente en el vapor de sodio sin tocar las

paredes del tubo. Al final se calienta el tubo al rojo de 5 a 10 minutos.

C. Dejar enfriar y agregar gota a gota de 2 a 3 mL de etanol.

D. Se remueve y tritura el sólido contenido en el tubo con una varilla de vidrio para asegurar la

destrucción total del sodio que no haya reaccionado.

E. Llenar el tubo con 10 mL de agua desionizada, hervir suavemente durante dos minutos para que los

iones entren en solución.

F. Finalmente filtrar la solución en caliente, guardando la solución alcalina que se filtró para los ensayos

que siguen. Si el filtrado no es alcalino, agregar hidróxido de sodio al 20 %, hasta pH 13.

G. El filtrado debe ser incoloro, si no, se debe agregar carbón activado, hervir y filtrar en caliente. Este

filtrado se utilizará para las determinaciones de nitrógeno, azufre y halógenos.

4.4. Reconocimiento de Nitrógeno.

La determinación del nitrógeno no es tan fácil, debido a varios inconvenientes presentes en la fusión

sódica: a) muchas sustancias volatilizan antes de que la fusión sódica comience, por tanto será necesario

hacer la fusión por otro método. b) Algunos compuestos pueden dar su nitrógeno como nitrógeno

elemental. c) Algunos compuestos (poli-nitrocompuestos, azocompuestos, derivados del pirrol, proteínas y

otros) reaccionan muy lentamente, de tal modo que molestan para dar pruebas realmente positivas. Pueden

obtenerse mejores resultados mezclado la sustancia con sacarosa y sometiendo esta mezcla a la fusión. Por

tanto es necesario realizar la fusión con mucho cuidado y generalmente hacer una confirmación de la

presencia del nitrógeno por métodos diferentes. Un procedimiento muy conocido que emplea la fusión

sódica se conoce como el método de Lassaigne y otro alternativo que determina nitrógeno de manera

indirecta recibe el nombre de método de Will-Warrentrapp.

En el método de Lassaigne el cianuro de sodio (compuesto iónico) formado en la fusión sódica se

convierte en ferrocianuro férrico, conocido como azul de Prusia, mediante la adición de sulfato ferroso y

cloruro férrico.

Procedimiento:

A. A 2 mL del filtrado alcalino de la fusión sódica añadir 5 gotas de solución recién preparada de FeSO4

al 5 % y 5 gotas de fluoruro de potasio (KF) al 10 %.

B. Calentar y agitar la muestra hasta ebullición por 5 segundos y luego enfriar la suspensión de

hidróxidos de hierro formada.

C. Agregar 2 gotas de solución de FeCl3 al 2 % y acidular con HCl 2 N, para disolver los hidróxidos de

hierro.

Si en el filtrado de la solución alcalina había nitrógeno en forma de cianuro aparecerá una

suspensión coloidal azul o un precipitado azul. La coloración azul verdoso indica que existe

nitrógeno, pero que la fusión alcalina fue incompleta; si la coloración es amarilla o incolora no hay

nitrógeno.

Nota: Si el compuesto contiene azufre, al agregarse el FeCl3 se obtiene un precipitado oscuro (casi negro)

que puede filtrarse para luego agregar al filtrado el FeCl3 y el HCl. En algunos casos, cuando están

presentes el nitrógeno y el azufre, en lugar del precipitado azul se obtiene una coloración roja debida a la

formación de sulfocianuro férrico. Cuando esto ocurre el ensayo es positivo para azufre y nitrógeno.

Precaución: Agregar solamente la cantidad indicada de FeCl3 porque si se agrega en exceso los iones

cianuro reaccionarán para formar el Fe(CN)2 y no se formaría el Na4Fe(CN)6.

4.5. Determinación del Azufre como Sulfuro de Plomo

La detección del azufre se basa en la conversión de sulfuro de sodio formado durante la fusión sódica en

un precipitado café oscuro o negro de sulfuro de plomo, producto de la adición en medio ácido de acetato

de plomo.

Alternativamente, si al filtrado de la fusión sódica se le adiciona una solución de nitroprusiato de sodio, se

obtiene una solución de color púrpura por la formación de un complejo soluble.

Procedimiento:

A. Tomar dos tubos de ensayo y poner en cada uno 2 mL de solución alcalina.

B. En uno de los tubos adicionar HNO3 diluido hasta pH ácido, y luego añadir 5 gotas de solución de

acetato de plomo (II) al 5%. Un precipitado carmelita, negro o una tonalidad oscura indica la presencia

de azufre.

C. Al otro tubo adicionar 5 gotas de nitroprusiato de sodio, Na2[Fe(CN)5NO], al 0.1 %. El azufre se

evidencia por la aparición de un color púrpura.

4.6. Determinación de Halógeno en General

Los halógenos se transforman durante la fusión sódica en los correspondientes haluros X-, que por adición

de una solución de nitrato de plata en agua desionizada forman un precipitado de haluro de plata, insoluble

en ácido nítrico concentrado.

Los cloruros, bromuros y yoduros se pueden distinguir por el color del precipitado, blanco, amarillo pálido

y amarillo, respectivamente. Además estos precipitados difieren en su miscibilidad en amoniaco acuoso; el

cloruro de plata es miscible, el bromuro de plata es poco miscible y el yoduro de plata es insoluble.

Procedimiento:

A. Acidificar 2 mL del filtrado de la fusión sódica con HNO3 concentrado. Si en la muestra se ha

encontrado azufre, nitrógeno o ambos elementos, la solución ácida se hierve durante 4 minutos para

eliminar el sulfuro de hidrógeno y el cianuro de hidrógeno (usar siempre la cabina de extracción de

gases).

B. Enfriar la solución y agregar 5 gotas de una solución de AgNO3 al 1 % en agua desionizada.

C. La formación de un precipitado es indicativo de halógenos. Si el precipitado es blanco y se disuelve en

solución de NH4OH, se trata de cloruro de plata. Si el precipitado es amarillo pálido y difícilmente

soluble, el precipitado es posiblemente bromuro de plata, si es amarillo y completamente insoluble es

yoduro de plata.

5. PARA EL INFORME:

A. ¿Qué tipo de reacción se da en la prueba de ignición?

B. Explicar las reacciones de identificación del N y la formación del azul de Prusia.

C. Explicar las reacciones de identificación de S y halógenos.

D. Con base en todos los resultados obtenidos experimentalmente, debe establecer la identidad de los

compuestos analizados.

6. REPORTE DE RESULTADOS.

Tabla 1. Resultados de los ensayos de composición elemental.

Muestra Color de

la llama

Carácter de

la llama

Carbono Hidrógeno Nitrógeno Azufre Halógenos

Cloro Bromo Yodo

6. BIBLIOGRAFÍA.

Q. BREWSTER. “Curso de Química Orgánica Experimental.” Ed Alambra.

GÓMEZ MARCO JOSÉ. “Manual de prácticas de análisis orgánico”.

LOZANO URBINA LUZ AMPARO. “Manual de prácticas de laboratorio I de Química Orgánica”.

PRÁCTICA 2: PRUEBAS DE SOLUBILIDAD

1. OBJETIVOS

Clasificar compuestos orgánicos de acuerdo con su solubilidad en agua, éter etílico, y soluciones de

HCl, NaOH, NaHCO3, H2SO4 y H3PO4.

A partir del comportamiento de solubilidad relacionar el grupo o los grupos funcionales que están

presentes en cada una de las muestras conocidas.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO.

Las pruebas de solubilidad son muy útiles a la hora de establecer la identidad de una sustancia. La

solubilidad es un fenómeno que depende de las fuerzas intermoleculares entre un soluto y el solvente.

Cuando un soluto se disuelve en un disolvente, sus moléculas o iones se separan y quedan distribuidas

más o menos al azar, rodeadas por las moléculas del disolvente (solvatación). En este proceso las fuerzas

de atracción intermoleculares entre las moléculas del soluto son sobrepasadas, formándose nuevas

interacciones moleculares más intensas entre las moléculas del soluto y las del disolvente, el balance de

estos dos tipos de fuerzas de atracción determina si un soluto dado se disuelve en un determinado

disolvente. En consecuencia, si una sustancia se disuelve en otra, las fuerzas entre partículas que

mantienen la identidad física del soluto y el solvente deben romperse para que las partículas individuales

de las sustancias puedan mezclarse. La energía requerida para romper estas fuerzas, se obtiene, si la

solución se forma, de la energía liberada por la formación de nuevas fuerzas de unión entre las unidades

del soluto y solvente.

Es importante para determinar la solubilidad de una sustancia, el estudio del enlace químico, desde el

punto de vista de la polaridad, de la formación de puentes de hidrógeno, de la solvatación de uniones ion-

dipolo permanente, ion-dipolo inducido, dipolo inducido-dipolo permanente, dipolo permanente-dipolo

permanente; fuerzas de Van der Waals y de London.

Solubilidad, de una sustancia en un disolvente, es la cantidad de esa sustancia contenida en cien gramos de

disolvente, a una temperatura y presión dadas. Una disolución está saturada a una determinada presión y

temperatura cuando contiene disuelta la máxima cantidad de soluto posible a esa temperatura. La

concentración de soluto correspondiente a su disolución saturada expresa el grado de solubilidad de la

sustancia en un disolvente determinado y a una temperatura dada. En general, la solubilidad de las

sustancias sólidas en agua aumenta con la temperatura.

Teniendo en cuenta que la mayoría de las moléculas orgánicas tienen una parte polar y otra no polar,

debería esperarse que la solubilidad dependiera del balance entre ambas partes. A medida que aumenta la

parte hidrocarburo dentro de una molécula, las propiedades del compuesto se acercan a las propiedades de

los hidrocarburos y se podría asociar dicho compuesto precisamente con los hidrocarburos. Esto significa

que disminuye la solubilidad en agua y aumenta la solubilidad en disolventes menos polares que el éter

etílico. Un efecto semejante ocurre en la solubilidad de los compuestos cuando un radical fenilo se

encuentra como sustituyente en ácidos alifáticos, alcoholes o compuestos similares, presentando un efecto

equivalente al de un radical alifático de cuatro átomos de carbono.

El empleo de siete solventes, ayuda a clasificar las sustancias orgánicas en nueve clases, según la función

que contengan y la reactividad da la sustancia con el solvente, se recomienda utilizar una relación

arbitraria de soluto, por ejemplo 0.1 g de sólido o 0.2 mL del líquido para 3 mL de solvente.

Los solventes utilizados para tal fin son: agua, éter, hidróxido de sodio al 5%, bicarbonato de sodio al 5%,

ácido clorhídrico al 5%, ácido sulfúrico concentrado y ácido fosfórico del 85%. El siguiente esquema

muestra la clasificación de los compuestos orgánicos en nueve clases, según su solubilidad en los siete

solventes.

Esquema 1. Clasificación de compuestos orgánicos por solubilidad.

Clase S1 (Compuestos solubles en agua y éter): Comprende compuestos de bajo peso molecular como

alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, etc., e exceptúan los hidrocarburos y compuestos alifáticos

halogenados que se encuentran en la clase 1 y los compuestos de bajo peso molecular altamente polares,

ubicados en la clase S2.

Clase S2 (Compuestos solubles en agua, pero insolubles en éter): Comprende sales solubles en agua,

compuestos polihidroxilados (etilenglicol), ácidos policarboxílicos, hidróxiacidos, polihidroxifenoles y

carbohidratos simples (azúcares).

Clase A1 (Compuesto insolubles en agua, pero solubles en NaOH y NaHCO3): Comprende ácidos,

derivados de ácidos, fenoles ácidos (ácido pícrico), con sustituyentes electrofílicos tipo NO2+.

Clase A2 (Compuestos insolubles en agua, solubles en NaOH e insolubles en NaHCO3): Comprende

compuestos débilmente ácidos como aminoácidos, compuestos enólicos, fenoles, sulfonamidas de aminas

primarias, imidas, oximas, derivados nitrados primarios y secundarios y algunos mercaptanos.

Clase B (Compuestos insolubles en agua y en NaOH, pero solubles en HCl): Comprende aminas y

algunos compuestos anfóteros.

Clase M (Compuestos neutros, insolubles en agua en NaOH y en HCl), contienen azufre y nitrógeno,

además de carbono, hidrógeno, oxígeno y halógeno. Comprende compuestos nitrados, amidas, nitrilos,

aminas con grupos negativos, tioésteres, sulfonas, azoderivados, hidrazoderivados, derivados sulfanilicos

de aminas secundarias y cáptanos.

Clase N1 (Compuestos neutros, insolubles en agua, NaOH, HCl, pero solubles H2SO4 concentrado y

fosfórico). Comprende algunos alcoholes, aldehídos, metilcetonas, cetonas alicíclicas, ésteres con menos

de nueve átomos de carbono y quinonas.

Clase N2 (Compuestos neutros, insolubles en agua, NaOH, HCl, solubles H2SO4, pero insolubles en

H3PO4). Comprende cetonas, ésteres, éteres e hidrocarburos insaturados.

Clase 1 (Compuestos inertes, insolubles en agua, NaOH, HCl y H2SO4). Generalmente son insolubles en

los siete solventes. Comprende hidrocarburos alifáticos saturados, hidrocarburos aromáticos, derivados

halogenados alifáticos y aromáticos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS

Ocho (8) tubos de ensayos en gradilla.

Una pipeta graduada de 1 y 5 mL

2 Vasos de precipitado de 100 mL

Espátula metálica

Balanza analítica

Papel tornasol rojo y azul

2 Goteros

Mortero con mango

Embudo

Papel Filtro

Ácido Sulfúrico concetrado

Agua destilada

Éter etílico

Ácido Clorhídrico al 5%

Hidróxido de Sodio al 5%

Bicarbonato de sodio al 5%

Ácido fosfórico del 85%.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Determinar la solubilidad de las muestras siguiendo el procedimiento que se muestra en el esquema 1.

En un tubo de ensayo limpio, coloque 0.1 g de sustancia sólida o 0.2 mL (5 gotas) de compuesto líquido.

Adicione 3mL de solvente en porciones, agitando después de cada adición. Los sólidos deben estar

finamente pulverizados para aumentar la velocidad de disolución.

Determine la solubilidad y clasifique la muestra problema en uno de los grupos antes mencionados

Nota: Se presenta solubilidad, cuando se observa durante el ensayo desprendimiento de gases, liberación

o absorción de calor, formación de precipitados, obtención de color o desaparición del mismo, es decir, el

soluto se disuelve totalmente y no presenta interfase con el solvente, sino todo lo contrario, una sola fase.

Si la sustancia se disuelve totalmente, anótela como soluble y continúe guiándose por la tabla de

solubilidad.

A tener en cuenta: En las pruebas de solubilidad con las soluciones de HCl, NaOH y NaHCO3 se pueden

formar sólidos que dificultan apreciar si hubo solubilidad o no. Para no errar en el análisis, si después de

agitar vigorosamente permanecen sólidos, filtrar y neutralizar el filtrado con ácido o base. Si la solución se

enturbia o aparece algún precipitado la prueba de solubilidad es positiva. En la prueba de solubilidad con

H2SO4 concentrado, si el compuesto no se disuelve inmediatamente, agitar por algún tiempo. Observar

algún cambio de color, calentamiento, carbonización, polimerización, etc. Si el compuesto se solubiliza o

reacciona con el H2SO4 se clasifica en el grupo N, si no hay solubilidad ni reacción, en el grupo I.

5. PARA EL INFORME:

A. ¿Cuál es las diferencias entre solubilidad y miscibilidad?

B. ¿Por qué determinados compuestos son solubles en soluciones ácidas y otros son solubles en soluciones

básicas?

C. Ordenar los siguientes compuestos de acuerdo a su solubilidad creciente en agua. Explicar las razones

del ordenamiento. n-Pentano, n-Nonano, Ácido capróico, Isooctano, Dietílcetona, Isopentano, Butanol,

Octanol y Éter etílico.

D. Con base en los resultados de solubilidad obtenidos experimentalmente y según la clasificación de

compuestos orgánicos por solubilidad, establecer la identidad de los compuestos analizados.

6. REPORTE DE RESULTADOS.

Tabla 1. Resultados de los ensayos de solubilidad.

Nombre del

compuesto

Formula o

Posible Gpo

funcional

Agua

H2O

Éter

(C2H5)2O

NaOH NaHCO3 HCl H2SO4 H3PO4 Clase

Acetofenona C6H5COCH3 Insol Insol Insol Sol Sol N1

Muestra

Ensayo 1

Muestra

Ensayo 2

Muestra

Ensayo 3

7. BIBLIOGRAFÍA.

Sethi, A. Systematic Laboratory Experiments In Organic Chemistry. New Age International Publishers,

New Delhi, 2003.

Shriner, R. L.; Fuson, R. C.; Curtin, D. Y. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos.

LIMUSA, México, 2008.

PRÁCTICA 3 y 4. FERMENTACIÓN Y SISTEMAS DE SEPARACIÓN:

DESTILACIÓN y BIDESTILACIÓN (2 sesiones de práctica)

1. OBJETIVOS

Identificar procesos fermentativos y operaciones de separación.

Reconocer las diferentes técnicas de destilación, métodos ampliamente utilizados en la industria

química para la purificación de sustancias líquidas volátiles a partir de mezclas miscibles y con puntos

de ebullición diferenciados.

Separar los componentes de mezclas etanol-agua con relación y concentración conocida, empleando la

técnica de destilación simple.

Comparar la eficiencia de la destilación simple, implementando la medida de densidad (g/mL) de las

fracciones obtenidas como medida de la composición del destilado e indicador de pureza del etanol

obtenido.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Aún cuando los procesos fermentativos se pueden dar en forma natural (como la descomposición de los

alimentos o materia orgánica expuestos al medio ambiente), la que realmente tiene interés práctico es la

fermentación industrial, que podemos definir como un proceso realizado por microorganismos y

controlado por el hombre que pretende obtener productos de aplicación práctica. Dichos productos

dependen de la materia prima (sustrato), microorganismo utilizado y de las diferentes variables de

proceso (cantidades, temperatura, pH, medio –aeróbico o anaeróbico-, tiempo, etc.). Los productos

obtenidos normalmente son mezclas homogéneas o heterogéneas, que requieren de una posterior

separación. Uno de los métodos más utilizados es la destilación.

La destilación es una técnica ampliamente utilizada para llevar a cabo la separación o purificación de un

componente líquido a partir de una mezcla. En otras palabras, la destilación consiste en calentar una

mezcla líquida hasta su punto de ebullición, donde el líquido se convertirá rápidamente en vapor y de

este modo, cuando los vapores más ricos en el componente más volátil pasen por un tubo refrigerante se

condensarán en un recipiente separado. Solo cuando los componentes de la mezcla tienen presiones de

vapor suficientemente diferenciados o puntos de ebullición (Tabla Nº1), pueden ser separados por

destilación.

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es

entonces la temperatura a la cual la presión de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica.

La presión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada

componente. En el caso de disoluciones ideales se cumple la ley de Raoult, con base en la ecuación de la

ley de Raoult es posible deducir algunas conclusiones:

1) El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus

proporciones relativas.

2) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de

ebullición de los componentes puros.

3) El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo.

Existen diferentes tipos de destilación, sin embargo, entre las más utilizadas se encuentran la destilación

simple o sencilla y la destilación fraccionada, esta última es considerada un proceso mucho más eficiente

porque permite realizar una serie de destilaciones simples en una única operación continua.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Parte 1:

Panela.

Agua.

Levadura.

Recipiente con tapa removible.

Parte 2: Destilación

Mosto obtenido en el proceso anterior.

Termómetro.

Balón (matráz) de destilación (con tubuladura

lateral).

Sistema de calentamiento.

Condensador.

Vaso de precipitados

Probeta.

Alimentación de agua para refrigeración.

Mangueras.

2 Soportes universal.

Aro con nuez y dos pinzas con nuez.

Alargadera de destilación.

Recipiente con tapa para guardar destilado

(limpio y seco, y suministrado por el grupo).

Picnómetro de 3 mL.

Parte 3. Bidestilación

Alcohol etílico obtenido en el proceso anterior. El

mismo montaje de la sección anterior.

Picnómetro de 3 mL.

Etanol de diferentes concentraciones (5, 10,

20 y 30%).

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Parte 1. FERMENTACIÓN

En un litro y medio de agua se le agrega una panela y dos gramos de levadura. Esta solución o mosto se

deja aproximadamente dos semanas para que se dé el proceso fermentativo realizado por la levadura

mediante el desdoble de los azucares complejos como la fructosa y la glucosa convirtiéndolos en bióxido

de carbono (CO2) y alcohol etílico (CH3CH2OH). Es importante realizar un control de gases, esto es, dejar

el recipiente semidestapado durante el proceso de fermentación.

Nota: Este proceso lo realizarán los estudiantes del grupo en una de sus casas.

Parte 2. DESTILACIÓN

A. Realizar el montaje según indicaciones del docente (figura 1). Tomar 300 mL de mosto fermentado e

introducirlo en el balón de tubuladura lateral. Prender el sistema de calentamiento de tal manera que el

calentamiento sea moderado (se pueden utilizar granallas o pepitas de vidrio dentro del matraz para

evitar la ebullición desmesurada) hasta una temperatura que no sobrepase los 85 °C. Recoger el

destilado, o sea el alcohol etílico producido en un vaso de precipitados de 100 mL. Mantener el

volumen del mosto en el balón, agregándole más mosto con sumo cuidado. Recoger todo el destilado

y guardarlo en el recipiente suministrado por el grupo, asegurándose que este bien tapado, guardar.

Figura 1. Montaje típico para la destilación simple a presión atmosférica (tomado y traducido de Gilbert,

J. C.; Martin, S. F. (2011) Experimental Organic Chemistry, 5th Ed.)

B. Determinar la densidad de los patrones de etanol y la fracción de destilado: Purgue el picnómetro

vació con la solución suministrada por el profesor y la fracción obtenida en la destilación y llene con

la misma el picnómetro. Registre la masa del picnómetro con la solución.

Parte 3. BIDESTILACIÓN

A. Realizar el montaje realizado en la práctica anterior (fig. Nº1). Disolver la primera destilación a más o

menos 300 mL con agua y pasar esta solución al balón con tubuladura lateral. Realizar destilación como

se indicó en la sesión anterior hasta agotamiento (Recuerde que se debe controlar la temperatura hasta 85

°C). Recoger el destilado, alcohol etílico (CH3CH2OH), en un vaso de precipitados; medir el volumen

obtenido para obtener el rendimiento de todo el proceso.

B. Determinar la densidad de la fracción del bidestilado: Purgue el picnómetro vació con la solución

suministrada por el profesor y la fracción obtenida en la destilación y llene con la misma el picnómetro.

Registre la masa del picnómetro con la solución.

Nota: Una vez recolectadas las dos fracciones obtenidas de la destilación y bidestilación se deben registrar

los volúmenes de destilado obtenido para cada una de ellas, al igual que la medida de densidad (g/mL).

5. PARA EL INFORME

A. Presente cada una de las reacciones involucradas en el proceso de fermentación y describa brevemente

con la ayuda de registro fotográfico y soportes teóricos.

B. Con los datos obtenidos en ambas destilaciones de deben plantear diferencias en la eficiencia y

eficacia de cada una de la destilaciones utilizadas, tanto como para la purificación de sustancias. Por

lo tanto se construirá un gráfico de la densidad de diferentes patrones de mezclas de etanol a diferente

concentración con respecto a la concentración de estos patrones. Este gráfico le permitirá determinar

la cantidades de etanol presentes en cada una de las fracciones de destilado obtenidos, con la medida

de densidad (g/mL) de la fracciones de destilado obtenido.

C. Calcule el rendimiento del proceso anterior.

D. Describa por lo menos tres fermentaciones diferentes indicando el sustrato, microorganismo y

condiciones de operación (proceso) de cada uno (cuadro comparativo).

E. Describa los diferentes equipos de tipo industrial utilizados para fermentación y destilación,

indicando: capacidad, materiales, equipos de control de variables y condiciones de operación (Cuadro

comparativo).

6. REPORTE DE RESULTADOS

Determinación de la densidad de los patrones y las fracciones del destilado y bidestilado.

Masa del picnómetro vacío (g): ___

Masa del picnómetro con agua y/o solución de etanol (g): ___

Volumen del picnómetro (mL): ___

Masa del agua o de la solución etanol (g): ___

Densidad del agua y/o solución etanol (g/mL): ___

Tabla 1. Resultados de los ensayos de densidad para las dos fracciones de destilado.

Fracción Volumen de la destilación obtenido (mL)

Densidad (g/mL)

1 (Destilado)

2 (Bidestilado)

Tabla 2. Resultados de los ensayos de densidad para los patrones de etanol.

Concentración de Etanol (%m/V) Densidad (g/mL)

Agua

Etanol 5%

Etanol 10%

Etanol 20%

Etanol 30 %

7. BIBLIOGRAFÍA

Austin George, Manual de Procesos Químicos en la Industria, Ed. McGraw Hill, México.

Kent James, Biblioteca Riegel de química industrial, ed. CECSA, México.

McCabe W, Smith J, Harriott P., Operaciones unitarias en ingeniería Química, Ed. McGraw Hill, España.

Mayer L., Tegeder F., Métodos de la industria química, Ed. Reverté, Bogotá

PRÁCTICA 5. ELABORACIÓN DE JABONES

1. OBJETIVOS

Identificar los principios básicos y operaciones implicadas en la preparación de jabones, desde la

obtención de la materia prima hasta el producto final.

Obtener jabón de empaste por saponificación de materia grasa animal o vegetal.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

En general un jabón es una sal sódica o potásica de ácidos grasos. Se obtiene por hidrólisis alcalina de

ceras, grasas, sebos y aceites, con un álcali fuerte.

La saponificación consiste en la hidrólisis alcalina de un éster. Los ácidos grasos de aceites y grasas (de

lino, de palma, de pescado, de coco, de vaca, de palma, etc.) mezclados con óxidos metálicos o álcalis

(como soda o potasa cáustica) producirán jabón (ver figura 1).

Figura 1. Imagen tomada de: análisis químico cuantitativo de Harris D. (2007)

El jabón elimina la grasa y otras suciedades debido a que algunos de sus componentes son "agentes tenso

activos”. Un jabón es una sustancia sólida, semisólida o líquida cuya función es retirar o separar

sustancias (la mugre) adheridas a materiales de interés general o al mismo cuerpo humano. Dicha función

se cumple debido a que el jabón está formado por moléculas que tienen dos partes: una alargada de tipo

orgánico que disuelve la materia orgánica, llamada hidrofóbica debido a que, por su carácter no polar,

rechaza el agua (no se disuelve); y la otra de tipo polar llamada hidrofílica (afín al agua -se disuelve en el

agua-). Este doble efecto permite al jabón disolver tanto sustancias orgánicas como inorgánicas

cumpliendo de esta forma su función de limpieza que se realiza formando micelas, es decir, la parte

orgánica (cola) de varias moléculas de jabón se agrupan y se direccionan hacia el centro reteniendo la

sustancia grasa mientras que la parte polar (cabeza) se direcciona hacia fuera (en contacto con el agua y

sustancia inorgánica soluble).

Cuando los jabones son dispersados en agua, las largas colas de hidrocarburos se agrupan en una esfera

lipófila, mientras que las cabezas iónicas en la superficie de estos agrupamientos se proyectan dentro de la

capa de agua. Estas agrupaciones esféricas son llamadas MICELAS. Las gotas grasa y aceite son

solubilizadas en agua al ser recubiertas, en el centro de la micela, por las colas no polares de las moléculas

de jabón. Una vez solubilizadas, la grasa y la mugre pueden eliminarse disueltas en el agua.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Cápsula de porcelana

Probeta de 100 mL

Vaso de precipitado de 250 mL

Espátula metálica

Vaso de precipitado de 100 mL

Mechero

Embudo de vidrio

Tela tupida

Agitador de vidrio

Solución de NaOH al 20%

Manteca de res o de cerdo, aceite de

ajonjolí, aceite de maíz.

Etanol 40%

Cloruro de sodio 25%

Agua destilada.

4. PROCEDIMIENTO

Cada grupo se encargará de recolectar sebo o sustancia grasa de origen animal (cebo de res o tocino de

cerdo, manteca), la picará, fundirá y filtrará en una de sus casas.

Pesar más o menos 25 g (indicando el peso real, para los cálculos rendimiento) de cebo o manteca en un

vaso de precipitados de 250 mL, derretir con calentamiento moderado, añadir lentamente

aproximadamente 25 mL de solución de NaOH y agitar bien (con calentamiento continuo y suave). Retirar

de la llama y añadir más o menos 50 mL de la solución de alcohol etílico (CH3CH2OH) y continuar

agitando. Seguir calentando suavemente con agitación constante durante 50 minutos (si se desea añadir

colorante). Cuando la sustancia se torna pastosa y homogénea, se añade 5 mL de solución de alcohol

etílico más 1 mL de texapón, calentar y agitar. Agregar 30 mL de agua y 50 mL de NaCl, agitar. Filtrar

con un cedazo o una tela rala, agregar unas gotas de sustancia aromática (si se desea), lavar con agua y

moldear el jabón. Dejar secar y pesar

5. PARA EL INFORME

A. Calcular el porcentaje de rendimiento en la elaboración del jabón.

B. ¿Qué se entiende por índice de saponificación de una grasa o aceite y para qué se lo emplea? C. ¿Qué es un detergente? Indique la relación o diferencia con un jabón (Cuadro comparativo).

D. ¿Qué es la tensión superficial y cuál es su relación con las propiedades del jabón para limpiar la ropa? E. Investigar ¿cuál es la función del preservante, la detergencia, el espesante, el co-espesante, el

humectante, el regulador de pH, el color, la fragancia y el antibacterial, en la producción de jabón?

F. ¿Cómo influye en el ambiente su eliminación en desagües?

6. BIBLIOGRAFÍA

Ortuño Vian A., Introducción a la Química Industrial, Ed. Reverté, Bogotá.

Weissermel K., Arpe H., Química Orgánica Industrial, Ed. Reverté, Bogotá.

Austin george, Manual de Procesos Químicos en la Industria, Ed. McGraw Hill, México.

Kent James, Biblioteca Riegel de química industrial, ed. CECSA, México.

McCabe W, Smith J, Harriott P., Operaciones unitarias en ingeniería Química, Ed. McGraw Hill, España.

Mayer L., Tegeder F., Métodos de la industria química, Ed. Reverté, Bogotá

PRÁCTICA 6. ELABORACIÓN DE UN PLÁSTICO

(POLIMERIZACIÓN)

1. OBJETIVOS

Identificar las técnicas básicas de polimerización llevadas a cabo en química orgánica.

Elaborar dos polímeros comunes en química orgánica que permitan al estudiante familiarizarse con

reacciones básicas de polimerización.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Ningún otro grupo de compuestos orgánicos sintéticos ha tenido un efecto tan notable en nuestra vida

diaria como los polímeros sintéticos. Ya sea como plásticos, adhesivos o pinturas. Los polímeros tienen

una multitud de usos; con ellos se fabrican desde un vaso desechable para café hasta una válvula cardiaca

artificial. La síntesis de los polímeros constituye uno de los sectores más grandes en la industria química.

Los polímeros son macromoléculas de origen natural o artificial derivadas del encadenamiento de

moléculas más pequeñas denominadas monómeros. El látex (caucho natural), el algodón, la lana, la

madera y las proteínas son algunos ejemplos de polímeros naturales, mientras que si observamos a nuestro

alrededor, podemos comprobar una amplia variedad de materiales utilizados por el hombre, y que son

obtenidos por diferentes operaciones o procesos cuyo punto de partida fue la obtención de un polímero

artificial (Poliestireno, polietileno, polipropileno, poliamidas, PVC, PVA, etc.).

Los plásticos son sustancias orgánicas de gran peso molecular (polímero) como ingrediente principal,

siendo sólido a condiciones normales. Las materias primas básicas comunes son carbón, compuestos

petroquímicos, algodón, madera, gas, aire, sal y agua. Las resinas sintéticas son la principal fuente de

plásticos, seguida por los derivados de celulosa. Los plásticos son adecuados para gran número de

aplicaciones, por su fortaleza, resistencia al agua, excelente resistencia a la corrosión y facilidad de

fabricación y maquinado. Los POLÍMEROS FORMADOS EN CADENA o POLIMEROS DE ADICIÓN

se producen por una reacción de polimerización en cadena, en la cual un iniciador se une a un doble enlace

carbono-carbono para generar un intermediario muy reactivo. Los POLÍMEROS FORMADOS EN

PASOS o POLÍMEROS DE CONDENSACIÓN se producen por procesos en los cuales el paso de

formación del enlace es una de las reacciones polares fundamentales sin rupturas de dobles enlaces, pero

con la formación de un producto secundario, que generalmente es agua. Ejemplos de polímeros por

adición podemos citar el polietileno. El policloruro de vinilo, el poliacrilonitrilo, eI poliestireno, etc.; y de

los polímeros por condensación las poliamidas del tipo nylon. Los poliésteres lineales del tipo

poliferftalato de etilen glicol (dacrón), las resinas feno-formol, etc.

La polimerización por adición ocurre en cadena y por consiguiente a grandes velocidades y en tres etapas:

iniciación, preparación y terminación. La iniciación requiere de un agente iniciador cuya función es crear

radicales o iones del monómero, activándolo. La preparación es la etapa de crecimiento de la cadena

polimérica por una unión de los radicales o de los iones. La terminación consiste en la desactivación de la

cadena macromolecular para dar finalmente el polímero.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

2 Vasos de precipitado de 100 mL y

250 mL

Agitador de vidrio

Equipo de calentamiento

Probeta de 100 mL

Pipeta

Espátula metálica

Balanza

Bórax (Na2B4O7 – tetraborato de sodio) al 6%

Alcohol polivinílico

Pegante (colbón)

Urea

Formaldehído

Ácido sulfúrico

4. PROCEDIMIENTO

PARTE A: (Slime)

Pesar 5 g de alcohol polivinílico en un vaso de precipitados de 250 mL. Añadir 25 mL de agua y adicionar

colorante si se desea.

Calentar suavemente con agitación vigorosa y constante hasta alcanzar un estado pastoso.

Sin dejar de agitar, añadir 25 mL de solución de bórax, hasta que la pasta quede elástica.

Lavar con bastante agua y moldear el plástico como se desee.

PARTE B: (Bakelita)

En un vaso de precipitados agregar 7,5 g de urea y 33 mL de agua destilada disolviéndola muy bien

(MEZCLA No. 1). Cuando esté disuelta agregar 5 mL de formaldehído, mezclando bien y posteriormente

añadirle 2 mL de ácido sulfúrico concentrado con cuidado agitando constantemente hasta la formación del

polímero.

5. PARA EL INFORME

A. Clasifique los dos polímeros obtenidos de acuerdo a la tipología existente para polímeros y describa

las reacciones implicadas en la reacción de polimerización.

B. ¿Cómo se comportan los plásticos formados en: una hora, un día y ocho días? Tener en cuenta las

propiedades mecánicas. Reporte sus observaciones en una tabla.

C. Escriba al menos cinco reacciones de polimerización diferentes (con nombres y fórmulas) indicando

algunos usos y aplicaciones de los polímeros obtenidos

D. ¿Cómo influye en el ambiente su eliminación?

6. BIBLIOGRAFÍA

Ortuño Vian A., Introducción a la Química Industrial, Ed. Reverté, Bogotá.

Weissermel K., Arpe H., Química Orgánica Industrial, Ed. Reverté, Bogotá.

Austin george, Manual de Procesos Químicos en la Industria, Ed. McGraw Hill, México.

Kent James, Biblioteca Riegel de química industrial, ed. CECSA, México.

McCabe W, Smith J, Harriott P., Operaciones unitarias en ingeniería Química, Ed. McGraw Hill, España.

Mayer L., Tegeder F., Métodos de la industria química, Ed. Reverté, Bogotá