Guias de quimica analitica

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍAS

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

MONTERÍA

MANUAL DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALITICA

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIAS

Universidad De Córdoba

2 1. PRESENTACIÓN

Este manual presenta los procedimientos de las Prácticas y las Normas Técnicas y de Seguridad del Laboratorio de Química Analítica del Centro de Ciencias Básicas de la Universidad de Córdoba y que son necesarios para complementar los conceptos teóricos impartidos a los estudiantes del Programa de Ingeniería Alimentos. En él se recopilan una serie de nociones básicas sobre seguridad y los posibles riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales características. Con él se pretende presentar las prácticas de laboratorio de la asignatura de Química Analítica y, además, facilitar a los usuarios el que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que también se han incluido normas de conducta así como protocolos de actuación en caso de accidentes y cómo prevenirlos.

Es evidente que las actividades de carácter académico que se llevan a cabo en los laboratorios de la Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos en un laboratorio que use productos químicos.

Existen otros tipos de riesgos (eléctricos, mecánicos, biológicos, etc.) derivados de las actividades que se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que también son objeto de atención por parte de manuales específicos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como también todo el personal técnico relacionado con el trabajo en el laboratorio.

Este manual consta de dos partes: La primera sección hace referencia los lineamientos básicos sobre seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prácticas de laboratorio. La segunda parte es la presentación de cada una de las prácticas de laboratorio a desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma teórica.

Espero que la información contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicación, para un óptimo rendimiento académico, con un mínimo de riesgo.



3 2. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA UNIVERSIDAD DE CORDOBA

La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes áreas de trabajo, cuyos riesgos potenciales están relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales específicos para cada tipo de laboratorio.

El presente Manual aplica fundamentalmente a las prácticas que se llevan a cabo durante el desarrollo de los procedimientos académicos de la asignatura de Química ANALITICA, por lo que los otros laboratorios que existen en la Universidad deberán considerar sus propios Manuales los cuales son específicos a las actividades y riesgos que les son inherentes.

3. OBJETIVOS DEL MANUAL

Presentar las prácticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Química ANALITICA,

Establecer los procedimientos y guías generales de seguridad y de buenas prácticas que se deben seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Química ANALITICA para facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecución de tales actividades.

Garantizar la protección de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y promover comportamientos seguros en la ejecución de actividades dentro de sus instalaciones.

4. CAMPO DE APLICACIÓN

El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Química ANALITICA y a todas las actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.



4 5. DEFINICIONES

Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de Gestión en Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:

Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesión, daño u otra pérdida.

Control.- Minimización del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinación de ellas.

Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra información sobre cómo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Técnica Colombiana NTC 4435.

Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancías peligrosas cuando puestas en contacto entre sí puedan sufrir alteraciones de las características físicas o químicas originales de cualquiera de ellos con riesgo de provocar explosión, desprendimiento de llamas

Mercancía Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricación, manejo, transporte, almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, líquidos, vapores o fibras infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, tóxicos o de otra naturaleza peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que entran en contacto con éstas, o que causen daño material.

Número UN: Es un código especifico o número de serie para cada mercancía peligrosa, asignado por el sistema de la Organización de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto sin importar el país del cual provenga. A través de este numero se puede identificar una mercancía peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al español. Esta lista se publica en el Libro Naranja de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancías peligrosas" elaboradas por el comité de expertos en transporte de mercancías peligrosas, del Consejo Económico y Social, versión vigente.

Peligro.- Es una fuente o situación con potencial de daño en términos de lesión o enfermedad, daño a la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinación de estos.

Riesgo.- Combinación de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso específico.

Rótulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercancía, por medio de colores y símbolos que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y vehículos de carga.

Seguridad.- Condición de estar libre de un riesgo de daño inaceptable.

Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio de trabajo.

Tarjeta de emergencia: Documento que contiene información básica sobre la identificación del material peligroso y datos del fabricante, identificación de peligros, protección personal y control de exposición, medidas de primeros auxilios, medidas para extinción de incendios, medidas para vertido accidental, estabilidad y



5 reactividad e información sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Técnica Colombiana NTC 4532.

6. RESPONSABILIDADES

Los Directivos académicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios académicos de la UNIVERSIDAD DE CORDOBA, sede Montería, con la finalidad de obtener una adecuada implementación en el desarrollo de las prácticas académicas.

El Docente de la asignatura es el responsable de la implementación de este manual.

Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los lineamientos dados en este manual.

7. RECURSOS

DOCUMENTOS

Inventario de Reactivos.

Inventario de equipos y materiales de laboratorio

Protocolo de Manejo de Reactivos.

Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.

Hojas de Datos de Seguridad de los productos químicos utilizados (impresas, disco compacto ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).

EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA

Duchas de Emergencia.

Balanzas analíticas

pH-metros

Espectrofotómetros : VIS-UV-AA-IR

Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA

Destilador

Desionizador

Mesones

Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente

Extractores

Sistema de Ventilación

Extintores de incendios.

Duchas Oculares (Lavaojos).

Alarmas.



6 Botiquín de Primeros Auxilios.

Vitrinas Extractoras de Gases.

Campanas Localizadas.

8. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo como hacia el exterior.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita conocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada técnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

9. RECOMENDACIONES BÁSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO

Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común que deben realizarse en forma rutinaria:

1. Localice los Dispositivos de Seguridad más próximos

Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia, gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infórmese sobre su funcionamiento.

2. Lea las Etiquetas de Seguridad

Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestión, inhalación, etc. Algunos aparatos pueden contener información del mismo tipo. Lea siempre, detenidamente, esta información y tenga en cuenta las indicaciones que se señalan en ella.

3. Infórmese sobre las Medidas Básicas de Seguridad

El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas básicas de seguridad Infórmese a tiempo.

4. Preste atención a las Medidas Específicas de Seguridad

Las operaciones que se realizan en algunas prácticas requieren información específica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas en el guión de laboratorio y debe prestárseles una especial atención.



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5. En caso de duda, consulte

Cualquier duda que tenga, consúltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no está permitido realizar ninguna experiencia que no esté autorizada.

10. PROTECCIÓN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO

1. Cuide sus Ojos

Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos corrosivos así como por salpicaduras de partículas.

Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en un área del laboratorio donde los ojos puedan ser dañados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya que, en caso de accidente, las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones mayores en los ojos.

2. Cómo Vestir en el Laboratorio

El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables. La bata será preferentemente de algodón debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el daño.

No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que las fibras sintéticas en contacto con determinados productos químicos se adhieren a la piel.

Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.

Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolos con una cola o bajo cofias.

3. Use Guantes

Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso (desechables).



8 11. NORMAS BÁSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO

1. Envases

Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para evitar salpicaduras y derrames.

Los tubos de ensayo no deben llenarse más de dos o tres centímetros.

2. Etiquetado

Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los envases y consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de utilizarlos.

Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya trasvasado algún producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quién pertenece y la información sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original), incluir fecha de preparación y responsable de la preparación.

3. Manipulación del Vidrio

Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:

No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves.

Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera.

El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, se ha de revisar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben calentar las piezas que han recibido algún golpe.

No usar nunca equipo de vidrio que esté agrietado o roto. Las piezas que presentan grietas deben desecharse.

Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador, humedezca el tubo y el agujero con agua o silicona y protéjase las manos con trapos. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado.

No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.

Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use espátula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa.

El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfríe. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del frío; por lo tanto, si tiene duda, use unas pinzas o tenazas

No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.

Cuide que las uniones esmeriladas estén limpias. Cuando deba cargar un balón u otro recipiente esmerilado con líquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de sólidos, proteger el esmeril con papel satinado.

No almacene soda caustica en material esmerilado



9 12. NORMAS BÁSICAS SOBRE HÁBITOS PERSONALES EN EL

LABORATORIO

Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones básicas:

1. Normas Higiénicas

Como norma higiénica básica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente al llegar al laboratorio, después de manipular reactivos o cualquier otra sustancia química y antes de abandonar el laboratorio.

No pruebe los productos químicos.

Por razones higiénicas y de seguridad, está prohibido fumar en el laboratorio.

No huela o inhale los vapores de productos químicos si no está debidamente informado al respecto. Si en alguna ocasión tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.

No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.

Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos, bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilización de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no estén disponibles, nunca se emplearán recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se colocarán productos químicos en recipientes de bebidas o productos alimenticios.

2. Orden, Aseo y Limpieza

Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes.

Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de productos químicos y cosas innecesarias o inútiles para el trabajo que se está realizando.

Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.

Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados.

Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben utilizarse para almacenar productos.

El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente después de su uso.

Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc., así como devolverse limpio el material que se haya recibido en préstamo, dejando la mesa limpia y en orden.

Asegurar la desconexión de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.



10 3. Actúe Responsablemente

No efectuar actividad alguna sin autorización previa o que no esté supervisada convenientemente.

Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se está haciendo y con el material y reactivos ordenados.

No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias químicas.

No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la práctica que se este desarrollando: ¡¡NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!

Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaución, sin interrumpir a los que están trabajando. No se permitirá correr ni empujar a otras personas en el laboratorio.

No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminación de otras prendas.

Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deberá tocar objetos ni superficies tales como teléfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc.

Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio, herramientas, etc.).

Se evitará el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas, etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de las llamas o equipos en funcionamiento.

Se evitará el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.

4. Atención a lo Desconocido

No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.

Está terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.

No utilice ni limpie ningún frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entréguelo inmediatamente al instructor.

No substituya nunca, sin autorización previa del Docente, un producto químico por otro en un experimento.

No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al instructor.

No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y autorización para hacerlo.

5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio

Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje está en perfectas condiciones.

Utilice siempre gradillas y soportes.

Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro de gravedad alto.



11 Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulación

de agua antes de comenzar a usarlo.

Para evitar descargas eléctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de funcionamiento y manipulación de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.

13. NORMAS BÁSICAS SOBRE HÁBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones básicas:

1. Calentamientos

Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente esté dirigida hacia el rostro de usted o el de otras personas.

Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoeléctricos largos; nunca con cerillas ni encendedores.

Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.

Para calentar solventes inflamables en pequeña cantidad, utilice un baño termostático o un baño maría con el mechero apagado.

Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.

Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de ignición. No se operará con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, sólo se utilizarán resistencias eléctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestará especial atención al punto de inflamación y de auto ignición del producto.

No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del recipiente en dirección contraria a sí mismo y a la de las demás personas cercanas.

Utilice guantes de seguridad y pinzas metálicas para introducir o sacar material de las estufas.

Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgánicos, arden en presencia de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores de reactivos químicos. No caliente nunca líquidos inflamables con un mechero.

Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.



12 2. Manipulación de Productos Químicos

Los productos químicos pueden ser peligrosos por sus propiedades tóxicas, corrosivas, inflamables o explosivas.

Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.

Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.

No pruebe ni toque los productos químicos con las manos desnudas.

Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a través de la piel. Evite el contacto de productos químicos con la piel, especialmente de los que sean tóxicos o corrosivos, usando guantes de un sólo uso. Lávese las manos a menudo.

No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.

Las botellas se transportan siempre cogiéndolas por el fondo, nunca del tapón.

Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la identificación de su contenido y tomar las medidas de precaución necesarias. No se debe pegar una etiqueta sobre otra ya existente, pues puede inducir a confusión.

Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente más pequeño, realice una conexión con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga estática.

No trasvase líquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar solventes inflamables en vasos de precipitados.

En caso de utilizar productos en estado líquido, está terminantemente prohibido pipetear (succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea, deberá emplearse siempre un dispositivo especial para pipetear líquidos o una pera, émbolo o bomba.

Se debe extraer únicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No hay que devolver el producto sobrante al envase original.

3. Protección

Es obligación utilizar siempre los equipos de protección personal apropiados según el tipo de trabajo o experimento que se realice así como el cabello recogido ya que así se minimiza el riesgo de contacto directo con los reactivos (bata preferiblemente de algodón y de mangas largas, ropa de trabajo abrochada, zapatos cerrados y demás equipo de protección personal exigidos).

Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos químicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en áreas donde no es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan llevar las gafas graduadas debajo de ellas.

Se requerirá el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de producción de aerosoles (mezcla de partículas en medio líquido) o polvos,



13 durante operaciones de pesaje de sustancias tóxicas o biopatógenas, apertura de recipientes con cultivos después de agitación, etc.

Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias químicas o material biológico.

Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarán anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros dispositivos de protección.

Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas y en general aquellas que pueden ser riesgosas por inhalación, deben llevarse a cabo bajo campana o vitrina.

Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias volátiles. Si aún así se produjera una concentración excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas.

Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las características de las muestras y/o reactivos con los que se esté trabajando así lo ameriten.

Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.

4. Etiquetas

Todo material deberá estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.

5. Hábitos de Trabajo

Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilación adecuada.

Antes de realizar cualquier práctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y utilizarlos según el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable.

Se informará al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio.

Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio.

Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes

Extreme las precauciones cuando use éter etílico u otros solventes altamente inflamables.

Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (más de 5 litros) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular.

Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.



14 Los solventes orgánicos perforan las piletas. Deséchelos en forma adecuada.

No utilizar solventes orgánicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias químicas que le hayan salpicado.

7. Almacenamiento

Al almacenar sustancias químicas tenga presente que hay cierto número de ellas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.

Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza, ni en zonas de tránsito de personal.

No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hágalo en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de ácidos o álcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado.

Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.

No se debe almacenar éteres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar peróxidos explosivos.

14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o análisis. La eliminación inadecuada de los residuos o la ausencia de identificación de los mismos son causa frecuente de contaminación ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depósito indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca frecuentes accidentes entre el personal de limpieza.

Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuación para la manipulación de los desechos y residuos:

El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente ubicarlo en recipientes resistentes destinados especialmente a este fin, envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas.

Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces.

Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada antes de su eliminación, o depositarse en los lugares establecidos para ello.

Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos o material biológico por los desagües de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se deberán seguir los lineamientos establecidos para la gestión de residuos en la Institución.



15 Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos sólidos que puedan

atascarlas, tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin.

Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.

No limpiar sustancias químicas derramadas con trapos ni con aserrín.

Los productos químicos tóxicos se depositarán en contenedores especiales para este fin. No tire directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de benzilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados, cloroformo).

Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.

Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de protección personal adecuados a sus características de peligrosidad. Esto es especialmente importante en el caso de los guantes y de la protección respiratoria ya que no existen equipos que protejan frente a todos los productos.

Todos los residuos deberán considerarse peligrosos, asumiendo el máximo nivel de protección en caso de desconocer sus propiedades y características.

Cuando sea posible, se utilizarán materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearán materiales de un solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estándar después del contacto con el producto.

Nunca se han de manipular residuos en solitario.

Para los residuos líquidos, no se emplearán envases mayores de 25 litros para facilitar su manipulación y evitar riesgos innecesarios.

El transporte de envases de 25 litros o más se realizará en carretillas para evitar riesgos de rotura y derrame. Se utilizará siempre carretilla para manipulación de cargas de más de 10 metros lineales y más de tres kilogramos de peso.

El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y controlada. Esta operación será interrumpida si se observa cualquier fenómeno anormal como la producción de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar líquidos en grandes cantidades, se empleará una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de utilizar una bomba eléctrica, ésta debe ser antideflagrante y a prueba de explosión. En todos los casos se comprobará la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.

Una vez acabada la operación de vaciado se cerrará el envase hasta la próxima utilización. De esta forma se reducirá la exposición del personal a los productos implicados.

Los envases no se han de llenar más allá del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones.

Siempre que sea posible, los envases se depositarán en el suelo para prevenir la caída a distinto nivel. No se almacenarán residuos a más de 170cm de altura.



16 Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarán en zonas de circulación

o lugares que puedan dar lugar a tropiezos.

15. BUENAS PRÁCTICAS EN EL LABORATORIO

En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas ambientales, por lo que aquí se recopilan algunas buenas prácticas que permiten disminuir estos problemas.

BUENAS PRÁCTICAS EN LA UTILIZACIÓN DE LOS RECURSOS

Equipos y Utensilios

Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente (con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo de energía y agua, baja emisión de ruido, etc.).

Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.

Elegir los útiles más duraderos y con menos consumo, en su elaboración, de recursos no renovables y energía.

Adquirir extintores sin halones, gases éstos destructores de la capa de ozono actualmente prohibidos.

Materiales y Productos

Conocer el significado de los símbolos o marcas “ecológicas”.

Elegir, en lo posible, materiales y productos ecológicos con certificaciones que garanticen una gestión ambiental adecuada.

Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni cadmio).

Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales reciclados, biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los proveedores.

Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros sistemas tan eficaces y menos dañinos para el medio ambiente.

Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamaño que permita reducir la producción de residuos de envases.

Productos Químicos de Desinfección y Limpieza

Conocer los símbolos de peligrosidad y toxicidad.

Comprobar que los productos están correctamente etiquetados con instrucciones claras de manejo (seguridad y protección del medio ambiente, requisitos de almacenamiento, fechas de caducidad, actuaciones en caso de intoxicación, etc.).

Elegir los productos químicos y de desinfección y limpieza entre los menos agresivos con el medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni cloro; limpiadores no corrosivos, sin cromo; etc.).



17 Agua

No dejar correr el agua innecesariamente.

Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.

Instalar en los grifos dispositivos de presión, difusores y temporizadores para disminuir el consumo de agua.

Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de agua por averías y escapes.

Papel

Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.

Energía

Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamaño de las placas calefactoras y tapar, cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es eléctrica se puede apagar unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual.

En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.

Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos aún calientes.

Aprovechar al máximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar temporizadores, emplear lámparas de bajo consumo.

Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.

Almacenamiento

Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.

Almacenar los productos y materiales, según criterios de disponibilidad, alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad.

Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente identificados.

Cerrar herméticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos peligrosos para evitar riesgos.

Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar adecuadamente las existencias para evitar la caducidad de productos.

Usos

Conocer y aplicar las buenas prácticas medioambientales de laboratorio.

Evitar la mala utilización y el derroche.

Elegir, entre los métodos y técnicas oficiales, los más respetuosos con el medio ambiente (que empleen productos menos tóxicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad de energía o agua, etc.).

Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en función de los requisitos de gestión.



18 Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio

Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos.

Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la emisión de ruido y consumo de energía.

Uso de Materiales y Productos

Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.

Cuidar la manipulación de reactivos y productos y también las muestras para evitar errores que hagan necesaria la repetición del procedimiento y por lo tanto el aumento de residuos.

Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos químicos empleados.

Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias químicas.

Identificar los riesgos de contaminación medioambiental derivados de la utilización incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.

Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacíos los envases para evitar contaminación.

Reutilizar en lo posible los materiales y también los envases.

BUENAS PRÁCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Generalidades

Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plásticos y papel reciclado.

Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.

Separar correctamente los residuos.

Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados de recolección.

Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los correspondientes residuos peligrosos.

Vertidos

Está prohibido verter a la red de colectores públicos:

Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores.

Sólidos, líquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes, corrosivos o tóxicos.



19 Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan

las reglamentaciones establecidas al respecto.

Reducir los vertidos:

Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.

Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.

Evitando la necesidad de limpieza.

Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminación por vertidos tanto en volumen como en peligrosidad.

Recogiendo los vertidos, segregándolos en origen, realizando pretratamientos antes de verterlos o entregándolos a gestores autorizados.

Emisiones

Reducir, en lo posible las emisiones de:

COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.

CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo adecuadamente los equipos de refrigeración que los contengan y evitando el uso de aerosoles.

Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y manteniéndolos desconectados cuando no se estén utilizando.

16. SEÑALIZACIÓN DE SEGURIDAD

El laboratorio cuenta con la señalización informativa adecuada acerca de:

Uso de elementos de protección en las áreas de análisis.

Riesgo de incendio.

Almacenamiento de reactivos.

Ruta de evacuación.

Ubicación de extintores.

Ubicación de equipos de atención de emergencias.

La ruta de evacuación se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier obstáculo, para evitar accidentes durante la evacuación.

La señalización es de varios tipos a saber:



20 SEÑALES DE ADVERTENCIA

Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal), bordes negros.

Lo anterior con excepción del fondo de la señal relacionada con “materias nocivas o irritantes” que será de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las señales similares utilizadas para la regulación del tráfico en carreteras.

Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES DE PROHIBICIÓN

Prohíben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el pictograma a 50° respecto a la horizontal) rojos (el rojo deberá cubrir como mínimo el 35% de la superficie de la señal).




21

SEÑALES DE OBLIGACIÓN

Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).


SEÑALES DE SALVAMENTO O SOCORRO

Proporcionan una indicación de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo verde (el verde deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).




22

SEÑALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS

Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).


OTRAS SEÑALES

Existe la señal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza conjuntamente con las señales de seguridad mencionadas, y la señal complementaria de riesgo permanente que se empleará en aquellos casos en que no se utilicen formas geométricas normalizadas para la señalización de lugares que suponen riesgo permanente de choque, caídas, etc. La señalización se efectuará mediante franjas alternas amarillas y negras. Las franjas deberán tener una inclinación aproximada de 45° y ser de dimensiones similares de acuerdo con el siguiente modelo:

Ejemplo de señal adicional o auxiliar

Señal complementaria de riesgo permanente



23 17. TIPOS DE RIESGOS

RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado daño derivado de la exposición a agentes de distinta naturaleza.

La calificación del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarán conjuntamente la probabilidad de que se produzca el daño y la severidad del mismo

Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biológico, eléctrico, mecánico, termo-higrométrico, radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados a la actividad docente y/o investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos riesgos son también objeto de atención por parte de la Universidad y tratados en caso necesario en el Comité Paritario de Seguridad y Salud Ocupacional (COPASO).

En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la manipulación de agentes químicos (riesgo químico), inherentes a las actividades de un Laboratorio de Química.

RIESGOS QUÍMICOS

¿ Qué es el Riesgo Químico ?

‘Riesgo químico’ es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulación, inhalación, etc.) con productos químicos.

La normatividad internacional sobre la protección de la salud y seguridad de los trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes químicos durante el trabajo, define agente químico como todo elemento o compuesto químico, por sí solo o mezclado, tal como se presenta en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.

Exposición

El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulación de sustancias químicas.

Agentes Químicos y Salud

El contacto con los productos químicos puede provocar intoxicación; definida ésta como ‘conjunto de síntomas y signos clínicos derivados de la acción de un producto tóxico’. El grado de intoxicación por agente químico depende de los siguientes factores: toxicidad del producto, concentración del mismo en el ambiente, tiempo de exposición y estado biológico del individuo.

El producto tóxico tiene que pasar una serie de procesos metabólicos en el organismo para que pueda hablarse de intoxicación (regla ADAME):

Absorción



24 Distribución (o transporte)

Acumulación (o localización)

Metabolización (biotransformación)

Eliminación

La eliminación de tóxicos o la detección de sus metabolitos en muestras biológicas de sangre, orina y aire exhalado es el único procedimiento que permite saber si ha habido o no exposición a un producto tóxico.

Clasificación de las Sustancias Químicas según su Peligrosidad

El etiquetado y clasificación de las sustancias químicas implica la asignación de unas categorías definidas y preestablecidas según su peligrosidad y que están basadas en las propiedades fisicoquímicas y toxicológicas así como en los efectos específicos que pueden causar sobre la salud humana y sobre el medio ambiente. La identificación se hace mediante pictogramas cuya descripción e identificación se muestra a continuación:

1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUÍMICAS

PICTOGRAMA DEFINICION

O Comburente

Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, originan reacciones fuertemente exotérmicas.

E Explosivo

Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son más sensibles a los golpes o a la fricción que el dinitrobenceno.

Las sustancias y preparados sólidos, líquidos, pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxígeno del aire, puedan reaccionar de forma exotérmica con rápida formación de gases y que, en determinadas condiciones de ensayo, detonan, deflagran rápidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan.



25

F Inflamable

Sustancias y preparados:

Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energía; o

Los sólidos que puedan inflamarse fácilmente tras un breve contacto con una fuente de inflamación y que sigan quemándose o consumiéndose una vez retirada dicha fuente ; o

Los líquidos cuyo punto de ignición sea muy bajo; o

Que, en contacto con agua o con aire húmedo, desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o

Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 ºC e inferior o igual a 55 ºC.

F+ Altamente Inflamable

Las sustancias y preparados líquidos que tengan un punto de ignición extremadamente bajo (sea igual 0º C) y un punto de ebullición bajo (sea superior a 21º C e inferior o igual a 35º C).

Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presión normales, sean inflamables con el aire.



26 18. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

18.1. EXPRESIÓN DE RESULTADOS 1. Unidades Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan en miligramos por litro (mg/L). Registrar únicamente las cifras significativas. Si las concentraciones son en la mayoría de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser más conveniente expresar los resultados en microgramos por litro

(g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L. Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L cuando la gravedad específica es 1,00. En muestras sólidas y residuos líquidos de alta gravedad específica, hacer una corrección si los resultados se expresan en porcentaje en peso: % en peso = (mg/L)/(10 000 gravedad específica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro, reportar la gravedad específica. La unidad equivalentes por millón (epm), o el idéntico y menos ambiguo término miligramos equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los cálculos de tratamiento de aguas y en la comprobación de análisis por balance de iones. 2. Convenio sobre cifras significativas

Requisitos del reporte de resultados. Todos los dígitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el último, que puede ser dudoso. Si se reporta más de un dígito dudoso, el dígito o dígitos adicionales no son significativos. Reportar solo las cifras que estén justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la practica común de poner el mismo número de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de valores. Si un resultado analítico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32 aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable incertidumbre del procedimiento analítico; la magnitud de la desviación estándar permite establecer cuál es la última cifra

significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviación estándar es de 2 mg/L, el analista podría, o debería haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra parte, si el método es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no debe redondear a 32,7. Redondeo. Para redondear se eliminan los dígitos que no son significativos. Si se elimina un



27 dígito de valor 6, 7, 8 o 9, se aumenta el dígito precedente en una unidad. Si se elimina un dígito de valor 1, 2, 3, o 4, no se altera el dígito precedente. Si se elimina el dígito 5, se redondea el dígito precedente al número par más próximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dígito 5 está seguido de otros diferentes a 0, se aumenta el dígito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8). Ceros ambiguos. El dígito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dígitos nunca son significativos (por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dígitos siempre son significativos (por ejemplo, en 10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dígitos pueden ser significativos o no serlo (por ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el cálculo de un análisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la información no será claro si el cero es significativo o no. Aunque el número pueda expresarse en notación científica como una potencia de 10

(por ejemplo 1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podría no corresponder con la expresión de resultados y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompañar el resultado de una estimación de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin una razón válida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como 12,4 mL; el primer número indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra decimal, en cambio 12,4 mL indicaría una lectura más bien descuidada de la bureta. Desviación estándar La desviación estándar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un cálculo

produce un resultado de 1449 mg/L con una desviación estándar estimada de 40

mg/L, deberá reportarse como 1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviación

estándar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe redondearse aún más y

comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es 0,1449 con

una desviación estándar de 0,004 mg/L, deberá reportarse como 0,145 0,004

mg/L; si la desviación estándar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse

como 0,15 0,010 mg/L 18.2 Cálculos Como regla práctica, cuando se multipliquen o dividan varios números, redondear el resultado con el mismo número de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman o restan números, el límite en la cantidad de dígitos



28 que pueden reportarse lo establece el número que posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas. Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen números en logaritmos, utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el número; al evaluar un antilogaritmo, tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio más detallado del tema en cuestión, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografía matemática especializada.



29

LABORATORIO Nº 1: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1. INTRODUCCIÓN: Las soluciones son mezclas homogéneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composición en todas sus partes, no se pueden separar por filtración o decantación, se pueden separar por evaporación, osmosis y filtración molecular. Los estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicación en las técnicas de análisis utilizadas en el análisis convencional y análisis de control de calidad de los diferentes procesos de la industria. 2. OBJETIVOS Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de preparación de soluciones Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para

preparar soluciones Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio

requeridos para preparar soluciones 3. MATERIALES Y REACTIVOS 2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL, 1 Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100 mL. Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Ácido Sulfúrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o deionizada Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de látex, campana extractora 4. PROCEDIMIENTO Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes: NaCl a 500 mg/L, NaCl 5%p/v, NaOH 0.10 N y 0.020 N y H2SO4 0.10 N y 0.03 M De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea



30 pesando o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto en el balón volumétrico de 100 mL, si es líquido, o en el vaso de precipitado, si es sólido, adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solución hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco. Para verificar la exactitud en la preparación de cada solución, se procede a titular con un patrón cada una de ellas, por el método volumétrico, esto lo realizará el docente o el auxiliar a cargo. 5. CÁLCULOS Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica. Ecuaciones:

%p/p = ‘(gramos soluto/g solución) * 100 %p/v = (gramos soluto/mL solución )* 100 %v/v = (mL soluto/mL solución )* 100 ppm = miligramos soluto/L solución ó ppm = miligramos soluto/kg solución ppb = microgramos soluto/L solución ó ppb = microgramos soluto/kg solución ppt = nanogramos soluto/L solución ó ppt = nanogramos soluto/kg solución M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto* Volumen) N = Eq - g / Volumen (litro solución) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto* Volumen)

6. CUESTIONARIO ¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar? ¿Qué son cifras significativas? ¿Qué importancia tiene a en su carrera la preparación de soluciones, para qué sirven? ¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?



31 De las soluciones realizar los cálculos para expresar su concentración en M, N, ppm y ppb Calcule el porcentaje de error para las soluciones preparadas Realice análisis de sus resultados Resolver el siguiente ejercicio: Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solución 0.05 M y se pasó en 25 mL de agua, determine cuanto es la nueva concentración de la solución y cuantos mL de la solución concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentración deseada. 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985

4da EDICIÓN 2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL

ESPAÑA 2005. 8a EDICIÓN 3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL

IBEROAMERICANA 1999 4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y

gravimetría, Editorial Kapeluz S.A.



32 LABORATORIO Nº 2: GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN (Sólidos Totales en Muestra Líquida y Determinación del Porcentaje de Humedad en Muestra Sólida)

1. INTRODUCCION Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga. El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí. Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una

muestra de agua a una temperatura de 105 C. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: 1. ST.-Sólidos Totales

2. STV.-Sólidos Totales Volátiles

3. STF.-Sólidos Totales Fijos

4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales

5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles

6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos

7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales

8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles

9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos

10. SSed.-Sólidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.

En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es decir la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,

El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L. En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes observaciones : Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad



33 con facilidad, los análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C (procedimiento habitual). . Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación, que se determina aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían en la muestra original 2. OBJETIVO Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico del análisis químico cuantitativo de volatilización

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio

requeridos para realizar análisis Gravimétrico 3. MATERIALES Y REACTIVOS Balanza Analítica – Probeta de 50 mL Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado Muestra (***) Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora 4. PROCEDIMIENTO 4.1. Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación. Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con

capacidad para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos. Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo

hasta que se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.

Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) deposítelos en la cápsula de porcelana

Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido. Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la

temperatura ambiente. Pese la cápsula = Peso total. La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido

a los sólidos contenidos en la muestra.



34 4.1. Volatilización en Muestra Sólida – Aplicación. Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con

capacidad para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos. Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo

hasta que se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.

Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o Compost) comprendida entre 10 y 20 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.

Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos. Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura

ambiente. .Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca. La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego

del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.

(***) Muestra: Liquida, agua subterránea. Sólida, muestra de suelo

5. CÁLCULOS Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica. La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego del secado de la muestra. La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida. Determine las ppm y %Humedad de las muestras analizadas 6. CUESTIONARIO ¿En qué tipos de análisis de su Programa se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos. La muestra analizadas se encuentra dentro del limite permisible en la normatividad Colombiana? ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta clasificación? ¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra sólida?, ¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos incineradores? ¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y



35 aceites o hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales? 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970

2da EDICIÓN 2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL

ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN 3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL

IBEROAMERICANA 1999 4- Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y

gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)



36 LABORATORIO No 3: GRAVIMETRÍA PRECIPITACIÓN: Determinación de Cloruros en muestra de Lixiviado

1. INTRODUCCIÓN El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. . Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales (estequiometría) de las reacciones químicas

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(sólido)

(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la misma relación.

2. OBJETIVO Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos

de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de Gravimetría de precipitación.

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio

requeridos para realizar análisis Gravimétrico 3. MATERIALES Y REACTIVOS Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10 mL, 1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analítica, Embudo, Una estufa. Guantes latex, gafas de seguridad, bata



37

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Lixiviado

4. PROCEDIMIENTO Prepare la Muestra (***). Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en

vaso de 100 mL Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado, Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar

5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.

adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5 mL más de Nitrato,

En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).

Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL de esta solución.

Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;

Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.

La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el resultado del peso del haluro sólido formado

5. CÁLCULOS Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial, establezca la posible concentración de la muestra analizada en ppm. 6. CUESTIONARIO ¿En que tipos de análisis se pueden emplear el método que se realizó en el laboratorio? ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta? ¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación? ¿En que consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian? ¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado? ¿Cual es el nivel apropiado de Cloruros en el cuerpo humano? ¿En que afecta el contenido de Cloruros la salud? Cuál es la importancia ambiental del contenido de cloruros en una muestra se agua potable?



38 7. BIBLIOGRAFÍA 1.-GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da

EDICIÓN 2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica McGraw HILL ESPAÑA

1995 6ta EDICIÓN 3.-DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL

IBEROAMERICANA 1999



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LABORATORIO Nº 4: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN (Valoración electrolitos fuertes y Titulación de electrolito débil con electrolito fuerte )

1. INTRODUCCIÓN Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Estos métodos de análisis químicos se usan mucho por que son más rápidos y más convenientes que otros métodos La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el agente valorado son un ácido y una base o viceversa.

La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. En otras palabras, se hace una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración conocida a la solución de un analito hasta que éste último reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito .

El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como solución estándar. La exactitud de la concentración de esta solución impone un limite fijo y definitivo en la exactitud del método. Debido a esto, la preparación de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.

Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulación de una solución que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar.

En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se conoce como estándar primario. El proceso por el cual se determina la concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce como valoración.

El objetivo de toda titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen que es químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea

http://coqui.lce.org/cedu6320/jgalarza/#Soluciones Estándares

http://coqui.lce.org/cedu6320/jgalarza/#Estándares Primarios



40 pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación El método de análisis volumétrico cuantitativo de neutralización presenta comportamientos diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que participan en el proceso de titulación, no se puede esperar que el comportamiento de un electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte, sea el mismo que cuando interactúan un electrolito fuerte y un electrolito débil, ya que en este último caso, esta interviniendo en el proceso de titulación la constante de equilibrio del electrolito débil, lo cual hace que la detección del punto final definitivo de la titulación sea determinado fácilmente. El comportamiento que puede presentar el electrolito débil en su titulación se encuentra afectado por su constante de ionización. 2. OBJETIVOS Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de Neutralización

Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo volumétrico

Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis químico cuantitativo volumétrico

Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS 1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos. NaOH, H2SO4 0.10 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, agua destilada Gafas de seguridad, bata, guantes latex 4. PROCEDIMIENTO Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético 0,2 N Tome 10 mL de Solución a Titular (NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético 0,2 N) y deposítela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftaleína.(indicador)



41 En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza. Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación. Repita el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el comportamiento de la titulación con los dos indicadores en el análisis de resultados. Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los resultados obtenidos Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con ácido sulfúrico utilizando los dos indicadores

¿Cuál será el margen de error en la titulación teniendo en cuenta el margen de error en la medida de cada material volumétrico utilizado?

5. CÁLCULOS Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la titulación de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas. Calcule la acidez de la muestra evaluada en ppm CO2 6. CUESTIONARIO ¿Qué es una titulación, una valoración y el título de una solución? ¿Qué son indicadores y para qué se utilizan? ¿Qué es una retrovaloración?. Presente un ejemplo. ¿En qué tipos de análisis de ambientales se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos. ¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil Naranja?. Qué significado tiene esta diferencia? ¿En qué consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método volumétrico de neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones? Cual es su ap’loicacion en el análisis ambiental?



42 Realice el siguiente ejercicio Un bacteriologo tituló la acidez de una muestra, para lo cual utilizó 25 mL de muestra y gasto en su titulación 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatleína, establezca cual es la concentración de la muestra? 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970

2da Edición 2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL

España 1995 6ta Edición 3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL

IBEROAMERICANA 1999 4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y

gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988) 5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana,

1993 – Madrid España



43

LABORATORIO N° 5: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD (Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidróxidos)

1. INTRODUCCIÓN La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La alcalinidad de las aguas naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles, aunque también es posible que esta se deba a sales de bases débiles y fuertes. Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman en considerables cantidades por la acción del CO2, de acuerdo con la Ecuación 9 Otras sales de ácidos débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeñas cantidades. Algunos ácidos orgánicos que son muy resistentes a la oxidación biológica, por ejemplo el ácido húmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua. En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biológicas anaeróbicas, se pueden producir sales de ácidos débiles como el acético, propiónico, hidrosulfúrico, los cuales proporcionan alcalinidad al agua. También es posible que compuestos de amonio y otros hidróxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua. Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de carbonatos e hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen alcalinidad carbonato e hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso de hidróxidos. En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero básicamente es de tres clases: •Hidróxido •Carbonatos y •Bicarbonatos La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y tales sustancias actúan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al adicionar ácidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un agua. 2. OBJETIVO Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de Neutralización

Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.



44 3. MATERIALES Y REACTIVOS 4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumétricas de 25 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 100 ppm, bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidróxido de sodio a 20 ppm (250 mL de cada solución alcalina) 4. PROCEDIMIENTO 4.1. Generalidades en la Determinación de la alcalinidad La alcalinidad se mide volumétricamente titulando con un ácido fuerte, el más comúnmente usado es el ácido sulfúrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3. Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas: 1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleína (pH=8.3). 2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del indicador naranja de metilo. 3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulación hasta pH=4.5. con naranja de metilo El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de equivalencia para la conversión del ión carbonato (CO3 2-) en ión bicarbonato: CO3 2- + H+ HCO3 -1 Kb = 2.1*10 -4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulación corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversión del ión bicarbonato a ácido carbónico. HCO3 -1 + H + H2CO3 Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.



45 En la determinación volumétrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y alcalinidad total. Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(ácido) * N * F * 1000

V de muestra Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(ácido) * N * F * 1000

V de muestra Donde: V(ácido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3 V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5 N = Normalidad del titulante F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq. En algunos casos se requiere determinar la concentración de cada una de las especies que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH - , CO3 2- , y HCO3 - que hay en el agua. Estos cálculos pueden hacerse de diversas maneras:

•De las medidas realizadas analíticamente. •De los valores de alcalinidad y pH y •De las ecuaciones de equilibrio. 4.2. Cálculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analíticas En este procedimiento se determinan analíticamente la alcalinidad total y la fenol, en este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidróxido no existe alcalinidad bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades: •Solo alcalinidad hidróxido •Sólo alcalinidad carbonato •Alcalinidad hidróxido más carbonato •Alcalinidad carbonato más bicarbonato •Sólo alcalinidad bicarbonato



46

4.3. Ensayo de Aplicación 1. Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftaleína, si no cambia de color la solución, pase al punto tres(3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con el ácido, hasta el punto de que la coloración dela muestra se torne rosa pálido, 2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo, proceda a adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente naranja. (punto final de la titulación, pH alrededor de 4,5) 3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se torna de color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la solución vire de color amarillo a color naranja. Los volúmenes de ácido gastado en presencia de fenolftaleína y Anaranjado de metilo deben ser anotados para efectos de los cálculos de cada uno de los componentes. 5. CÁLCULOS Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidróxidos en la muestra inicial. Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e . Peso Molecular



47 6. CUESTIONARIO ¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano? ¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de potabilización? ¿Qué relación guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua? ¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos? 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970







48 LABORATORIO N° 6: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

(Determinación de Cloruros por el Método de Mohr )

1. INTRODUCCIÓN Conforme se pudo establecer en la teoría de Volumetría de Precipitación, la base de este procedimiento esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos poco solubles que se forman por la reacción del agente titulante con el componente de interés o la sustancia que lo contenga. Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. Contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa el residuo de la evaporación parcial de aguas naturales que fluyen en él y por lo tanto los niveles de cloruros son muy altos. Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo en aguas potables. Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de incrementar el contenido hídrico , de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica. Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando indicadores internos. El método Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador es un buen método y de fácil ejecución. 2. OBJETIVOS Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de Precipitación

Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por precipitación de componentes en alimentos .

Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico de análisis químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.



49 3. MATERIALES Y REACTIVOS 1Bureta – 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de 250 mL, Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador. 100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua destilada Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador. 4. PROCEDIMIENTO

Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y 9,0, con NaOH diluido, adiciónele 0,50 mL de cromato de potasio, empiece a titular con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra,

El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del cromato presente un viraje a Pardo-rojizo,

Muestra: Lixiviado, agua natural y agua subterranea

5. CÁLCULOS Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de la muestra y determine el % de cloruros existente. Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N Equivalentes gramos (Eq-gr) = . gramos x e . Peso Molecular 6. CUESTIONARIO ¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua y subterránea? ¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas generadoras de vapor a nivel industrial? ¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar? ¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?



50 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970







51 LABORATORIO N° 8: VOLUMETRÍA FORMACIÓN DE COMPLEJOS (COMPLEXOMETRÍA)

(Determinación de Dureza en Agua Potable)

1. INTRODUCCIÓN

La volumetría de formación de complejos posee una radical importancia a nivel de industria de alimentos, ya que es la base para el análisis espectrofotométrico de metales que se puedan acomplejar, así como también es el soporte de los conceptos de oxidación y reducción de los alimentos.

La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporción Fe2+. Además de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+ de coloración café-rojizo típicamente presente como manchas en ropas y tuberías.

En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El carbonato de calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive explosión. La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla periódica con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación de electrones provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.

2. OBJETIVOS Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de Formación de Complejos

Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por formación de complejos de los componentes en alimentos .

Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico para agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos

3. MATERIALES Y REACTIVOS 1Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumétrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte Universal - pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.



52 Solución 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solución buffer de Amonio-Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida, Carbonato de Calcio a 50 ppm Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador. 4. PROCEDIMIENTO

DUREZA TOTAL

Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida

hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1 mL de solución reguladora de amonio y mezcle. Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador negro de

eriocromo T en polvo o un agota de solución. Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza

total es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe con el paso siguiente. Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solución de EDTA gastado

DUREZA CÁLCICA

Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida

hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1 mL de solución de hidróxido de sodio y mezcle. Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador de

Murexida en polvo o un agota de solución. Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color lila la dureza

cálcica es igual a cero, si la coloración es rosada continúe con el paso siguiente. Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de la solución de EDTA gastado



53 5. CÁLCULOS Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de

CaCO 3 /L.

DurezaCálcical = DCa(mg de CaCO 3 /L) = M

CBA 1000

Donde: A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL) B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M) C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+ 1000= factor de conversión (mg/g) M= volumen de la muestra de agua titulada (mL) 6. CUESTIONARIO ¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?, . Establezca la clasificación de las aguas de consumo humano en industrial de acuerdo con la dureza. ¿Establezca cuántos y cuáles son los tipos de durezas que se conocen? ¿Que es el Índice de Languelier o de Ryznar y para qué sirve en la industria? ¿Que es la dureza magnésica y cómo se calcula? ¿Para qué se adiciona hidróxido de sodio en el análisis de la dureza cálcica? 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970







54 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE OXIGENO DISUELTO (OD) POR EL

METODO DE WINKLER INTRODUCCION La cantidad de oxigeno disuelto determina la existencia de las condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio en particular; su contenido depende de la concentración y estabilidad de la materia orgánica que es un factor importante en la autopurificación de Los cuerpos de agua. Los valores de OD en agua son bajos y disminuye con la temperatura. El oxígeno en solución, en especial cuando está acompañado de CO2, es un agente de corrosión importante para el hierro y el acero. La determinación de OD se puede realizar por medio de una titulación redox o electrodos apropiadamente calibrados. El método Winkler se basa es un análisis yodométrico, implica el tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidróxido de sodio. El hidróxido de manganeso (II) de color blanco que se produce, reacciona rápidamente con el oxígeno disuelto para formar hidróxido de manganeso (III) de color marrón. Al acidificar el hidróxido de manganeso (III) se oxida el yoduro a yodo y este último se valora con una solución de tiosulfato de sodio. El buen resultado del método depende de la manipulación de la muestra, en todos los pasos hay que asegurarse que no se introduzca ni pierda oxígeno en la muestra. Las reacciones a manejar son: MnSO4 (ac) + 2NaOH (ac) → Mn(OH)2 (s) + Na2SO4 (ac)

precipitado color blanco 4Mn(OH)2 (s) + O2 (ac) + 2H2O → 4Mn(OH)3 (s)

precipitado color carmelita 2Mn(OH)3 + 6I- + 6H+→1I-3 + 6H2O + 2Mn+2 I3- + 2(S2O3)-2 →3I- + (S4O6)-2 Recordar que: I2 (ac) + I- (ac) ↔ I-3

Yodo yoduro triyoduro MATERIALES Botellas de 250 ml con tapón esmerilado. Pipetas Buretas



55 Reactivos Solución 1: Sulfato manganoso (MnS04). Solución 2: Hidróxido de Potasio (KOH) y Ioduro de potasio (KI). Ácido Sulfúrico (H2SO4). Solución indicadora de almidón 1 %. Solución de Tiosulfato Sódico. PROCEDIMIENTO En Campo Obtención de la muestra mediante botella Winkler de 250ml, evitando la formación de burbujas, hasta que el agua rebase el frasco. Adicionar 1 ml de la solución 1 (MnSO4.). Adicionar 1 ml de la solución 2 (KOH + KI). Tapar herméticamente y agitar. En Laboratorio Agregar 1 ml H2SO4. Agitar hasta disolver el precipitado. Sacar 50 ml de muestra y valorar en con Tiosulfato sódico hasta que el color amarillo desaparezca. Agregar 1 ml de almidón y continuar titulando hasta que el azul desaparezca. CALCULO DE RESULTADOS Calcule la concentración de oxígeno. CUESTIONARIO Por que es importante analizar el contenido de oxígeno disuelto en un cuerpo de agua: a) Superficial, subterranea y marina b) En agua residual Por que razón una de las muestras presentó un precipitado blanco? Que ocurre en un ecosistema si la cantidad de OD es muy alta? A que hora del día esperaría mayor cantidad de OD? Por que? Que factores afectan el OD en un ecosistema? Como cree que afectaría la carga orgánica la cantidad de OD en un cuerpo de agua? Que otros parámetros fisicoquímicos se alterarían? Que propondría ud como ingeniero ambiental para remediar el problema? BIBLIOGRAFÍA



56 Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E. Greenbers y otros. Publicado por Publication office American Public Health Association,18th edición, U.S.A, 1992. Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia Conniff. Publicado por AOAC International, 16th edición, volumen 1 y 2, U.S.A, 1998. - Skoog D.A, West D.M. 2001. Química analítica, séptima edición, Mc Graw Hill. México. - The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S. Guide for safety in the Chemical Laboratory.



57

LABORATORIO N° 9: ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL ESPECTROSCOPÍA VISIBLE Determinación de Hierro

1. INTRODUCCIÓN

La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una radiación de luz monocromática para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla determinada

El Espectrofotómetro es un equipo versátil, suministra luz monocromática de cualquier longitud de onda en el espectro visible y además luz ultravioleta y luz muy cercana al infrarrojo Ley de Beer. Relaciona la concentración de una sustancia con la absorción de la luz, Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con el aumento de la concentración del medio absorbente T = I/Io (1) A = Log (1/T) = Log (Io/I) = kc = abc (2) T = Tramitancia c = Concentración de la solución A = Absorbancia a = Absortibidad, Constte para una solución y K = Constante de la solución una longitud de onda específica b = Longitud de la trayectoria de la Luz Como se puede observar en la formula 2, la A es directamente proporcional a la Concentración, por lo cual en la práctica se realizan curvas de calibración que permite establecer hasta que concentración de la sustancia en estudio se cumple la Ley de Beer.

G

Prisma de

Difracción

Sistema de Lentes

Celda Para la

Muestra

Celda Fotoeléctrica

Fuente de Luz

Rejillas para obtener

Rayos Paralelos

Galvanómetro



58 OBJETIVO

Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los

procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Espectroscópico.

Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibración, teorías relacionadas con las leyes de la espectroscopía: interpretación de la Ley de Beer – Lambert, Límite de detección del método, Rango líneal de trabajo, etc.

3. MATERIALES Y REACTIVOS Balones volumétricos de 50 mL Ácido Nítrico, Hidroxilamina Pipeta graduadas de 1 mL o Fenantrolina, Vasos de 100 mL Solución amortiguadora de Acetato Balón de 250 mL Agua destilada Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador, campana extractora. 4. PROCEDIMIENTO Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido

Nítrico diluido a 0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.

Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos Adicione 2 mL de Solución buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente

acido Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solución por 5 minutos para

desarrollo de coloración, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en la celda del espectrofotometro para leer, utilizando un “Blanco” a 420 nm

Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de concentración conocidas que serán utilizadas en la construcción de la curva de calibración 5. CÁLCULOS Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde Usted ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.

Concentración ppm 0 0.5 0.8 1.0 1.2 1.4 1.8

Absorbancia A



59 6. CUESTIONARIO ¿Cuál de los análisis vistos hasta la fecha son más precisos y exactos, el gravimétrico, el volumétrico o el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta ¿Por qué es importante este análisis en los productos enlatados? ¿En qué consiste la desviación de la Ley de Beer-Lambert? ¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique. ¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación del hierro? ¿Cuál es el mínimo valor de concentración capaz de detectar el método de análisis empleado en en el laboratorio para la detección del hierro por espectoscopía visible? ¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación de fosfatos? ¿Consulte 15 técnicas espectroscópicas visibles y ultravioleta que se pueden utilizar en análisis de alimentos o industrias afines, escribiendo el rango lineal, y nivel mínimo de detección de concentración del analito? ¿Qué es el blanco en análisis instrumental? ¿Qué es el Límite de detección del Instrumento en análisis instrumental? 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970







60 LABORATORIO N° 10: ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL

POTENCIOMETRÍA Determinación de pH

1. INTRODUCCIÓN El principio básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el registro potenciométrico de la actividad de los iones hidrogeniones por el uso de un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz producida por el sistema electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse por la obtención de una gráfica de pH vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por interpolación, para lo cual los equipos cuentan con el algoritmo necesario. El pH es un parámetro importante dentro del análisis de alimentos, debido a que nos permite establecer las condiciones de conservación y estado saludable de un producto; igualmente, es importante dentro del análisis de analitos que requieren que el medio se acondicione en cuanto al nivel de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como en el caso de la determinación de cloruros, análisis complexométrico, análisis de proteínas, etc. Este parámetro es muy sensible al cambio por variaciones en temperatura y condiciones de almacenamiento de la muestra. Las muestras deben ser analizadas en el campo, inmediatamente después del muestreo y antes de transcurrida media hora. Se debe registrar siempre la temperatura a la cual se mide el pH porque las mediciones varían con la temperatura por efectos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos producidos por alteración de las constantes de equilibrio. Para medir pH inferiores a 1 se debe emplear una membrana líquida porque los electrodos estándar de vidrio producen valores altos. 2. OBJETIVO Describir el procedimiento para la medición de pH por el método potenciométrico. El método aplica para análisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas, residuales domésticas y residuales industriales. También es aplicable como parte de cualquier otro método de análisis en que se requiera ajuste o verificación potenciométrica del pH. 3. MATERIALES Y REACTIVOS

Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno. Agua destilada o desionizada. Soluciones de llenado de los electrodos, según el manual de cada equipo.



61 Cloruro de potasio, KCl, en solución saturada para almacenamiento del electrodo. Tampones estándar de pH 4,0; 7,0 y 10,0. Muestra.

Bata, guantes, gafas de seguridad, pipeteador. 4. PROCEDIMIENTO Consejos Preliminares Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del electrodo sensor. Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución lentamente para garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de carbono. Cualquier porción de tampón utilizado para calibración o verificación o de muestra analizada se debe desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Calibración instrumental Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el segundo y el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean estas ácidas o alcalinas. Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal como 25ºC. Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es independiente de la temperatura). Desechar esta porción de la solución. Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampón, agitar la solución y registrar la temperatura de medición. Ajustar la respuesta del pH metro según las instrucciones de calibración del fabricante y según el valor de pH de las tablas para el tampón usado a la temperatura del ensayo (esto es el ajuste de pendiente). Desechar esta porción de la solución. Si se requiere un tercer punto de calibración, sumergir los electrodos en el tercer tampón (de pH<10 o de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y repetir los anteriores procedimientos.



62 La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas de los electrodos o del potenciómetro. Todas las porciones de soluciones tampón empleadas para la calibración se desechan y bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se hacen mediciones de pH sólo ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medición. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento es estable, la calibración se puede hacer con menor frecuencia. Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una calibración para cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la muestra. Análisis de Muestras Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave. Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra. Registrar el pH de la muestra Si por alguna razón no es posible efectuar el análisis de pH antes de que transcurran 15 minutos de haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo e indicar el tiempo transcurrido. Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después de lavarlos dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porción fresca de la misma muestra y leer el pH. Para muestras o soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar los electrodos sumergiéndolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una muestra fresca para medir el pH. Almacenamiento del electrodo Mantener siempre los electrodos húmedos retornándolos a la solución de almacenamiento mientras que el instrumento no esté en uso. Las soluciones recomendadas para períodos cortos de almacenamiento de los electrodos varían con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente tienen una conductividad mayor de 4000 µS/cm y puede ser una de las siguientes:

Para un electrodo combinado, una solución saturada de KCl.

Para un electrodo sencillo de vidrio, un tampón de pH 4 o agua del grifo en caso de ausencia de tampón.

Para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl, una solución saturada de KCl.



63 5. CÁLCULOS El equipo de medición reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningún cálculo. Sólo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las fórmulas de cálculo.

HT apH log

10ln

RT

)EF(EpHpH Tx

Tx

pHT = pH del tampón de referencia aH+ = actividad iónica del ión H+ pHx = pH de la muestra F = constante de Faraday, 9,469x104 C/mol R = constante de los gases ideales, 8,314 J/mol.K T = temperatura termodinámica, K Ex = fuerza electromotriz de la muestra, fem, V ET = fuerza electromotriz del tampón, fem, V

6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen como se establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio. 7. CUESTIONARIO Establezca cuál es la importancia del valor del pH de un alimento. ¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique. ¿Cuál es el valor mínimo y máximo de concentración para aplicar el concepto de pH? ¿Cuánto varía la concentración de un producto cuando el pH de este varía en dos unidades? ¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas? ¿Cómo prepararía 1 litro de una solución Tampón de acetato de sodio-ácido acético de pH 6,5?



64 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970







65

PROGRAMA NOMBRES

FECHA

SEMESTRE

Cantidad

FIRMA HORA

QUÍMICA ANALÍTICA

INGENIERÍAS

SECCIÓN DE LABORATORIO

MATERIAL Y REACTIVO SOLICITADO



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PROGRAMA NOMBRES

FECHA

SEMESTRE

MUESTRA No

CARACTERÍSTICAS

CÁLCULOS

FÓRMULA

OBSERVACIONES

FIRMA HORA

INGENIERIAS

SECCIÓN DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO No ________ NOMBRE : __________________________________________

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