ANÁLISIS Laboratorio de Composicion - Copia

ANÁLISIS

1. HUMEDAD: MÉTODO ESTUFA MÉTODO RÁPIDO - TERMO BALANZA

2. CENIZAS3. GRASAS4. VITAMINA C – POR ESPECTROFOTOMETRÍA5. AZUCARES REDUCTORES 6. PORCENTAJE DE SACAROSA 7. DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX E ÍNDICE DE REFRACCIÓN8. PORCENTAJE DE PUREZA EN ZUMO DE CAÑA DE AZÚCAR9. DENSIDAD 10. REOLOGIA DE HARINAS

ANÁLISIS AMILOGRAFICO ANÁLISIS FARINOGRAFICO ANÁLISIS EXTENSOGRAFICO

11. ANÁLISIS DE TEXTURA12. ANÁLISIS DE VISCOSIDAD13. ÍNDICE DE PERÓXIDO14. ÍNDICE DE ACIDEZ15. PH16. ÍNDICE DE YODO17. ACTIVIDAD DE AGUA18. FIBRA TOTALES

1. HUMEDAD: MÉTODO ESTUFA

MATERIALES- Placa Petri- 1 espátula- 1 balanza analítica- Muestra

PROCEDIMIENTO

1. Pese La placa Petri vacía y anote el peso2. Pese 3 - 4 g de la muestra en la balanza analítica. Registre hasta

centésimas.3. Ponga a secar las muestras en el horno a 110°C hasta que alcance un peso

constante. 4. Saque la muestra del horno y póngala a enfriar en un desecador durante

10 minutos.5. Pese las muestras secas si es posible hasta peso constante, regresándolas

10 minutos al horno y enfriando nuevamente.6. Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra

durante el secado según la siguiente fórmula:

Pi−PfPi

x 100=%de Humedad

En donde:Pi = Peso inicialPf = Peso final

Costo Análisis: S/. 25.00

MÉTODO RÁPIDO - TERMO BALANZA

MATERIALES- Placa de aluminio - 1 espátula- Termo Balanza – Determinador de Humedad- Muestra

PROCEDIMIENTO

1. Pesar 5 gr de muestra 2. Programar la termo balanza a 130 °C por 20 min 3. Tomar resultados.*Solo se podrán medir muestras secas como Harinas.


2. CENIZAS

MATERIAL- Crisoles o cápsulas de porcelana- desecador- pinzas largas- par de guantes de asbesto- mufla- balanza analítica- espátula- Muestra- mechero de Bunsen- Cerillos- tela de alambre- soporte con anillo

PROCEDIMIENTO1. Ponga a peso constante un crisol o cápsula de porcelana por cada muestra que se

va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la mufla a una temperatura de 550° a 600°C.

2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa.

3. Pese el crisol en balanza analítica e identifíquelo con el número que tiene marcado en la parte inferior. Anote el peso.

4. Pese en el crisol 3 gramos de la muestra Registre el peso exacto.5. Pre incinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550° y 600°C durante 4 horas.7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo están incinere otra

media hora) en la misma balanza que utilizó inicialmente. Anote el peso.

Peso decrisol conmuestra−Pesocrisol vacioPesodeMuestra

Peso decrisol conceniza−Pesocrisol vacioPesodeCeniza

Pesode la cenizaPeso de lamuestra

x 100=%deCeniza


3. GRASAS

MATERIAL Y EQUIPO- Matraz erlenmeyer de 250 mL- Papel filtro o dedal de celulosa, pipeta- Sistema extractor Soxhlet – marca Soxtec- Estufa de aire a 103 ± 2°C- Balanza analítica- Material usual de laboratorio

REACTIVO- Éter de Petróleo o Hexano

PROCEDIMIENTO- Secar la muestra en una estufa, con el propósito de eliminar el contenido de agua

presente en esta.- Pesar 3 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una

porción de algodón.- Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. - Pesar los vasos.- Añadir 45 ml del solvente a los vasos y colocar en el equipo.- Programar el equipo los parámetros de tiempo y temperatura, teniendo en

consideración el tipo de solvente a utilizar.- Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una

frecuenciade unas 2 gotas por segundo.- Efectuar la extracción durante 90 min (el equipo detendrá el análisis deacuerdo a

lo programado)- Colocar los vasos en una estufa por unos 20 min a 100 °C para eliminar el solvente

que pueda quedar.- Enfriar los vasos en una campana y proceder a pesar y realizar los cálculos.

Peso del vaso congrasa−peso del vaso vacioPesode lamuestra

x100=%de Grasa


4. VITAMINA C – POR ESPECTROFOTOMETRÍA

MATERIALES

- Cubetas del Espectrofotómetro- Filtros del Espectrofotometro 480, 520 y 540 nm.- Papel Tissue- Pipetas 1, 2, 3, 4, 5 y 10 ml- Fiolas de 100 y 1000 ml.- Tubos de Prueba.

REACTIVOSa) Preparar una solución de ácido oxálico al 0.4 % pesar 4gr. De este ácido y llevar a

volumen de 1000 ml. Con agua destilada.b) Soluciones estándar (madre) de ácido ascórbico: Preparar una solución de 0.1

% de ácido ascórbico en una solución ácida de 0.4 % de ácido oxálico. Pesar 100 mg. de ácido ascórbico y llevar a volumen de 100 ml. con una solución de ácido Oxálico al 0.4 %.

c) Estándares de trabajo (ET): Tomar 1, 2, 3, 4 y 5 ml. de la solución madre de ácido ascórbico y llevar a volumen de 100 ml. con una solución de ácido oxálico al 0.4 %. Esta solución numeradas del 1 al 5 contendrán 1, 2, 3, 4 y 5 mg. de ácido ascórbico por 100 ml. respectivamente.

d) Solución coloreada (Colorantes): pesar 12 mg. de 2 – 6 DFIF , disolver y llevar a 1000 ml. de volumen con agua destilada. Utilizar agua destilada hirviente. Almacenar en botella de color oscura y en refrigeración.

MÉTODO: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

a) Marcar 50 gr. De muestra fresca con 350 ml. de una solución de ácido oxálico al 0.4 % en una licuadora por 3 min. y luego filtrar.

b) Determinar L1 como se describió anteriormente (paso 3)c) En el tubo III colocar 1 ml. de filtrado (muestra) mas 9 ml de agua ajustar al cero

la absorbancia.d) Luego en el tubo IV colocar 1 ml. de filtrado (muestra) mas 9 ml de colorante y

registrar la absorbancia L2 después de 15 segundos.e) Calcular (L1 - L2) y obtener la concentración de ácido ascórbico a partir de la

curva estándar.


5. AZUCARES REDUCTORES - MÉTODO DNS

MATERIALES Y MÉTODOSA) Reactivos

Reactivo DNS Tartrato de Sodio y Potasio Hidróxido de Sodio Metabisulfito de Sodio Reactivo DNS

B) Preparación del Reactivo DNS: Se mezcla y disuelve en 250 ml. de agua destilada 8 gr. De NAOH y 15 gr. de tartrato de Sodio y Potasio.Posteriormente se agregan 5 gr. de Acido 3,5 dinotrasalicilico bajo calentamiento. Se aforan a 500 ml con agua destilada y se almacenan a temperatura ambiente protegiéndolo de la luz.B) Utilizar un estándar de 1.0 mg/ml. de glucosa, realizar las diluciones para obtener concentraciones de 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0, Realizar una curva patrón de glucosa.

C) Análisis de Muestra

Diluir 1 ml. de cada muestra en 100ml. de agua destilada en una probeta, luego extraer 1 ml de esta solución en un tubo de ensayo adicionando un 1ml. de la solución DNS, agitar y llevar luego a ebullición por 10 min. Enfriar rápidamente y agregar 10 ml. (o 5 ml.) de agua destilada con previa agitación.Llevar la muestra al espectrofotómetro a 540 nm y leer su absorbancia. Con este dato encontrado insertamos en la curva de calibración previamente construida y el resultado se lee como gramo de glucosa.

Cálculos 1. Graficar los datos de la curva patrón colocando en el eje de las abscisas la cantidad de azucares reductores en mg./ml. y en las ordenadas la absorbancia a 540 nm. Calcular la pendiente ajustando la ordenada a cero.2. Con el valor de la pendiente calcular la cantidad de azucares reductores para cada tiempo en la muestras:Y = mx + bX = (y - b)/mAzucares reductores mg./ml. = (Abs de la muestra/pendiente) x dil.Tomar en cuenta la dilución para cada muestra.


6. PORCENTAJE DE SACAROSA

MATERIALES. Polarímetro Matraces de 100 ml. Embudo de vidrio preferentemente. Papel filtro. Termómetro.

PROCEDIMIENTO.

1. En un vaso precipitado bien seco, colocar 100 ml de muestra (zumo).2. Déjese reposar el matraz y su contenido durante 5 min.3. Fíltrese el contenido a través de un papel filtro en un vaso precipitado.

Inmediatamente centrifugar la muestra.4. Colocar el sobrenadante en el tubo del polarímetro a una temperatura cercana a

los 20 ºC, preferentemente menor a esta temperatura y esperar que llegue a la temperatura de los 20 ºC en el canal del polarímetro, y realizar las lecturas de porcentaje de sacarosa


7. DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX E ÍNDICE DE REFRACCIÓN

MATERIALES: Refractómetro Digital Rudoph de mesa Pipetas Vasos precipitados

USO DEL INSTRUMENTO Calibrar el instrumento con agua destilada y el índice de refracción debe ser

1.3330 a 20 C y 1.33 a 28 C. Después de limpiar cuidadosamente el prisma, colocar una gota de la sustancia

del problema. Debe ser lo suficiente transparente para que se deje pasar la luz. Corte la fruta en gajos (en caso de ser sólida) e introducirlo en un mortero para

obtener el zumo de la fruta. Si fuera necesario use gasa para filtrar. En caso de usar cítricos como la naranja, se pueden exprimir por completo.

Con auxilio de una pipeta, cucharita o gotero colocar la muestra sobre el prisma del refractómetro.

Medir y registrar la concentración de azúcar de la muestra (ºBrix) y el índice de refracción, siguiendo las instrucciones de funcionamiento del refractómetro utilizado (cada marca y modelo tienen instrucciones específicas).

Si se emplea otra temperatura para medir el índice de refracción, utilizar la tabla de corrección para la corrección de temperatura a 20°C.

Costo Análisis: S/.

8. DENSIDAD

MATERIALES: Densímetro Digital Rudoph Vasos precipitados Jeringas descartables

USO DEL INSTRUMENTO Calibrar el Densímetro con agua destilada Inyectar la muestra al capilar del densímetro Tomar la lectura de la muestra Limpiar el densímetro digital con agua destilada y luego con acetona.


9. REOLOGIA DE HARINAS ANÁLISIS AMILOGRAFICOMateriales

Muestra:Harina de trigo panadera y harina de trigo pastelera.Equipos: Viscoamilografo Brabender modelo:Reactivos: Agua destilada.

Metodología

Viscoamilografía corresponde al método oficial de la AACC.

Medir 450 ml de agua destilada mediante una pera graduada. Determinar la humedad de la muestra de harina a usar en el ensayo. Pesar 80 gr de la muestra de harina. Colocar la harina dentro de un matraz y verter agua de la pera gradualmente y

agitar constantemente hasta solubilizar (evitar la formación de grumos) y obtener una mezcla homogénea. Dejar una porción de agua en la pera.

Una vez obtenida la solución homogénea, incorporar al cilindro de calentamiento y el sobrante en el matraz realizar un enjuague con la porción de agua sobrante en la pera e incorporar todo al cilindro.

Introducir el agitador dentro del cilindro e iniciar el proceso de calentamiento. Las condiciones iniciales del proceso son:

Temperatura: 20°C; Velocidad de calentamiento: 1.5°C/min. Al finalizar la prueba se registra la curva y la tabla de los resultados del

proceso: Unidades Brabender (UA), Temperatura(°C) y Tiempo (min).


ANÁLISIS FARINOGRAFICOMATERIALES

FARINOGRAFO – AT (BRABENDER) BALANZA BALANZA DETERMINADORA DE HUMEDAD. AGUA DESTILADA HARINA PANADERA, HARINA PASTELERA. ESPÁTULA. VASOS DE PRECIPITACIÓN

MÉTODO Para la realización de esta experiencia realizaremos el método normado por la

firma BRABENDER o método AACC. Calibrar el sistema del equipo a las condiciones del método (a una temperatura

de 30°C) Calibrar el sistema de pesado interno del equipo BRABENDER (dosificador de

agua). Medir humedad de la muestra para ser ingresado al momento de hacer la

programación en el software. Pesar 300 gr. De muestra (harina), colocar en el Mixer. La mezcla se realizara automáticamente. La dosificación del agua se realizara y calculara por medio del software del

equipo lo cual se nos indicara en el ordenador (computadora), el agua a dosificar estará a una temperatura de 30 °C.

Registro de resultados y construcción de los gráficos en el ordenador.


ANÁLISIS EXTENSOGRAFICOMATERIALES EXTENSOGRAFO –E (BRABENDER) BALANZA AGUA DESTILADA HARINA PANADERA, HARINA PASTELERA. ESPÁTULA. VASOS DE PRECIPITACIÓN

MÉTODO Para la realización de esta experiencia se utilizara el método normado por la

firma BRABENDER o método AACC. Calibrar el sistema del equipo a las condiciones del método (a una temperatura

de 30°C) Pesar 300 gr. De muestra (harina), colocar en el Mixer. Calcular el contenido de agua con respecto al 65% del total de la muestra Pesar 6 gramos (2%) de la muestra total La mezcla se realizara automáticamente. Programar el método para tomar 3 lecturas a los 30 min, 60 min y 90 min. Registro de resultados


10.ANÁLISIS DE TEXTURA

MATERIALES. Texturometro Brockfield CT3. Probeta adecuada según la muestra a analizar.

MÉTODO Colocar una muestra uniforme en la mesa del texturometro Programar el equipo según los parámetros que se desea aplicar Proceder a analizar.


11.ANÁLISIS DE VISCOSIDADMATERIALES. Viscosímetro Brockfield Splinder adecuado según la muestra a analizar.

MÉTODO

Todas las mediciones deben efectuarse con el viscosímetro Brookfield a 25 ± 1.0°C.

Bajar lentamente la splinder, la que debe estar bien sujeta al viscosímetro, hasta que quede muy cerca del centro de la superficie de la muestra y sumergir a la profundidad adecuada. Después, correr lentamente el recipiente en un plano horizontal hasta que la aguja esté localizada aproximadamente en el centro del recipiente, para que la prueba sea efectuada en una zona sin turbulencias.

Iniciar la prueba con el viscosímetro a 6 rpm y anotar la lectura de la escala después de 10 revoluciones. Incrementar la velocidad del viscosímetro a 12 rpm y anotar la lectura de la escala después de 10 revoluciones.

Hacer las observaciones de la misma manera a 30 y 60 rpm. Después de haber efectuado la observación a 60 rpm, reducir la velocidad a 30, 12 y 6 rpm, anotando las lecturas de la escala después de 10 revoluciones a cada una de las velocidades mencionadas. Una vez que ha sido tomada la última lectura a 6 rpm, desconectar el viscosímetro, dejando que tanto el viscosímetro como la muestra estén en reposo durante 2 minutos. Al término del período de reposo de 2 minutos, conectar de nuevo el viscosímetro y anotar la lectura de la escala después de 10 revoluciones.


12.ÍNDICE DE PERÓXIDOMATERIALES Muestra de aceite crudo y refinado Sol. de ácido aceitico glacial Sol. de cloroformo Sol. de ioduro de Potasio saturado Sol. indicadora de almidón al 1% Sol. de tiosulfato del sodio 0.1 N Erlenmeyer de 250 ml. con tapa esmerilada Bureta de 25 ml. y pipetas de 5 a 10 ml.

PROCEDIMIENTO: Cantidad de muestra a tomar.

En el caso de que el índice de peróxido varía entre 1 -10 es satisfactorio 1 gr de muestra. Si el índice de peróxido es menor de 1, titule con tiosulfato de sodio 0.002 N o incremente la cantidad de muestra. En el caso de que la muestra esté altamente oxidada, reduzca su cantidad entre 0.2 - 0.3 grs.

Seque bien un frasco de 250 ml. con tapa esmerilada. Pesar exactamente la cantidad de muestra adecuada (de acuerdo a (a)) dentro del frasco tan rápidamente como se a posible.

Añada 10 ml. de cloroformo y disolver rápidamente la grasa por agitación. Añada 15 ml. do ácido acético glacial y 1 ml. de la solución saturada de IK. Tape el frasco, agite ligeramente y deje reposar aún lugar oscuro por 5 minutos. Luego agregar 75 ml. de agua destilada, agite vigorosamente. Titule el iodo liberado con una solución de tiosulfato de sodio 0.1 N, hasta que

se torne de un color amarillo pajizo. Agregar almidón al 1%, la solución se torna azul oscuro. Continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca; la solución se torna

incolora. Anotar el gasto. Llevar a cabo una prueba en blanco. El valor del blanco debe ser el mínimo, si la

titulación del blanco excede de 0.5 ml. prepare nuevos reactivos y pruebe nuevamente.

RESULTADOS

Donde:I.P. = Indice de PERÓXIDO (meq O2/kg de grasa)M = Gasto de la solución de tiosulfato en la muestraB = Gasto de la solución de tiosulfato en el blancoW = Peso de la muestra en gr.


I . P .=(M−B) xNx1000

W

13.ÍNDICE DE YODOMATERIALES Reactivo de wijs Tetracloruro de Carbono Solución de Ioduro Solución de Tiosulfato de sodio 0.1N Solución de Almidón 1 % Balones de 250 ml. con tapa esmerilada Buretas de 25 ml. Pipeta de 10 ml. y 25 ml.

PROCEDIMIENTO: ( Método de Wijs) Pesa exactamente con aprox. de 0.1 mg la cantidad de muestra aproximada en

un 250 ml.Ejem.

Aceite de pescado: 0.15 - 0.18 gr.Aceite vegetales: 0.25 - 0.30 gr.Mantecas: 0.40 - 0.50 gr.

Añadir 20 ml. de tetracloruro y 25 ml. de reactivo de wijs. Dejar un reposo 30" en un lugar oscuro. Añadir 20 rnl. de solución de ioduro de potasio el 15 % y 100 ml. de agua

destilada, agitar. Titular con solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N empleando Almidón como

indicador, hasta conseguir la desaparición del color azul. Simultáneamente haces la prueba en blanco.

CÁLCULOS:

Donde:II = índice de iodoM = ml. de la solución gastada de tiosulfato en la muestra.B = ml. de la solución gastada de tiosulfato en el blanco.N = Normalidad de la solución de tiosulfato.W = Gramos de muestre de aceite empleada.


II=(B−M )xNx12 .69

W

14.ÍNDICE DE ACIDEZMATERIALES NaOH 0.1 N Fenolftaleina Bureta o titulador digital

PROCEDIMIENTO: La determinación de acidez y de pH de productos alimenticios líquidos tales

como jarabes, jugos, vinos y bebidas claras que no contienen cantidades apreciables de dióxido de carbono (CO2) presenta pocos problemas. Para productos que contienen dióxido de carbono disuelto u ocluido y otros casos específicos consultar AOAC (por Ej. en la determinación de pH de productos de cereales tales como pan y otros productos horneados y pastas, se prepara un extracto suspendiendo 10 g en 100 ml de agua y se mide el pH del líquido sobrenadante, decantado previamente).

Rellenar la bureta con la disolución de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando el dato de esta lectura y teniendo la precaución de limpiarla previamente con dicha disolución de sosa.

Colocar la muestra a analizar y ponerlo en un erlenmeyer. Añadir unos 100 mL de agua destilada para diluir la muestra y conseguir una disolución débilmente coloreada en la que pueda observarse con claridad el viraje del indicador. Añadir dos gotas de fenolftaleína

Añadir, gota a gota, la disolución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer, agitando continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. En ese instante se habrá alcanzado el punto final de la valoración. Leer y anotar el volumen de NaOH utilizado. Realizar la valoración por duplicado. En caso de discrepancia entre los resultados, realizar una tercera valoración.


15.PHProcedimiento: Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido proceda a

realizar la determinación del pH de la muestra. Calentar y calibrar el medidor de pH (pHmetro) de acuerdo a las instrucciones

del aparato. Los electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada y lavarse

cuidadosamente, antes y después de usar, con agua destilada (secar el exceso sin frotar el electrodo).

Para la calibración usar soluciones buffer pH 7 y 4. Agitar la muestra después de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas

coincidan cercanamente.


16.ACTIVIDAD DE AGUAMATERIALES Y EQUIPOS

Equipo de Actividad de Agua. Marca: ROTRONIC, Modelo: Hygrolab 2 con sensor determinador de actividad de agua (aw).

MÉTODOS: Conectar el equipo en el computador. Encender el computador y el equipo de

actividad de agua, luego ejecutar el programa Hygrowin V. 2.1.1. Esperar que el computador reconozca el equipo.

Seleccionar el modo de medida en el computador. (Estándar o Rápido) Coloque la muestra a analizar dentro del sostenedor de muestra. Ponga el sensor encima del sostenedor de la muestra. Comience la medida haciendo Click con el ratón en el botón Start que

corresponde al sensor a usar. El boton Start inmediatamente cambia a Stop. Cuando se termina la medida (Aproximadamente 5 minutos - modo rápido), los

resultados aparecen en un fondo verde y a la vez el computador dará una señal de que se concluyo la medida.


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