Penetapan kadar Cr dalam K2CrO4 SMK-SMAK Bogor

  • View
    73

  • Download
    22

Embed Size (px)

Transcript

Kimia Analisis Penetapan Kadar Cr dalam K2CrO4

Kimia AnalisisPenetapan Kadar Cr dalam K2CrO4Disusun oleh kelompok 2Aviva KhoirunissakFidela Shafa DamayantiMuhammad Rifqi Al FatihRifkah Hasna Atzilla

Kelas X-9Tahun pelajaran 2015/2016

TEORIKhrom dapat diendapkan sebagai khrom (III) hidroksida. Bila cuplikan/sampel berupa khrom (VI), misalnya garam khromat atau dikhromat harus direduksi terlebih dahulu dalam suasana asam. Sebagai pereduksi dapat dipakai Na2SO3 , KNO2 , atau NaNO2. Khrom (III) bersifat amfoter, karena itu sebagai pengendap tidak dapat dipakai basa kuat. Dengan NH4OH bila berlebih akan membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6]3+. Bila pereduksiannya tidak sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau.

DASARKalium Khromat yang berwarna kuning dengan Asam Sulfat menjadi Kalium Dikhromat yang berwarna sindur. Khrom yang bermartabat(VI) ini direduksikan menjadi Khrom (III) berwarna hijau. Kemudian diendapkan dengan Ammonia sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan dan setelah dipijarkan akan menjadi Khrom (III) Oksida yang berwarna hijau.

TUJUANUntuk menetapkan kadar khrom dalam kalium khromat secara analisis gravimetri dengan prosedur yang baik dan benar.

Reaksi

Alat

Piala Gelas 800 ml

Oven

Piala Gelas 400 ml

Gelas Ukur 10 ml

Labu Semprot

Kaca Arloji

Neraca Kasar

Pembakar Teklu

Neraca analitik

Meker

Segitiga Porselein

DesikatorTutup kacaPengaduk

CorongCawan PorseleinKaki tiga

Kasa Asbes

Tabung reaksiGegep

TanurNeraca digital

PolismenPenyangga corong&

BahanSampelKalium KhromatAir sulingH2SO44NHablur Na2SO3NH4OH 2 NHCl 4 N dan BaCl20,5 N

Na2SO3K2CrO4

Bagan Kerja

Ditimbang 0,2 g sampel K2CrO4

+ H2SO4 4N 2 ml

Dididihkan larutan

Dididihkan kembali

Diendapkan dengan NH4OH

Disaring dan dicuci dengan air panasDididihkan kembali larutan beserta endapannyaDikeringkan didalam oven

Didinginkan dalam desikatorDiperarang (teklu) dan dipijarkan (meker/tanur)Ditimbang

Diulangi hingga didapat bobot tetap

PengamatanDeskripsi Sampel : Serbuk halus berwarna kuning lemonSaat dilarutkan warna larutan berwarna kuningSaat ditambahkan H2SO4 warna larutan berubah menjadi sindurSaat ditambahkan Na2SO3 warna larutan berubah kembali menjadi hjau tuaSaat diendapkan dengan NH4OH terbentuk endapan bewarna hijau kebiru-biruan dan warna larutan jerih tak berwarnaSaat dipijarkan warna abu endapan berwarna hijau

Perhitungan

PembahasanKhrom dapat diendapkan sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiruan. Pada awal prosedur, sampel Kalium Khromat cukup dilarutkan dengan 25 mL air suling. Bila cuplikan / sampel berupa garam - garam Khrom (VI) seperti garam Khromat atau Dikhromat, maka dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan Natrium Sulfit (Na2SO3), Natrium Nitrit (NaNO2), atau Kalium Nitrit (KNO2). Apabila proses pereduksian kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua. Untuk 0,2 gram sampel Kalium Khromat, diperlukan 1 gram Natrium Sulfit. Karena berperan sebagai reduktor, maka Natrium Sulfit ini akan teroksidasi menjadi Natrium Sulfat. Akibatnya, endapan akan semakin kotor oleh pengotor Sulfat. Oleh karena itu, proses pencucian endapan membutuhkan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan biasanya.

Terdapat tiga kali pendidihan pada penetapan ini, pendidihan setelah ditambahkan reduktor, sebelum diendapkan dan satu lagi setelah diendapkan. Setelah pendidihan pertama dilakukan, larutan diencerkan hingga volume akhirnya 100 mL, karena ukuran 100 mL dianggap volume yang ideal, maksudnya setelah proses pengendapan selesai akan mudah membedakan antara endapan di dasar piala gelas dengan cairan induk diatasnya.Larutan diendapkan dengan Ammonia (NH4OH) menjadi endapan Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan. Khrom (III) bersifat amfoter, oleh karena itu sebagai pengendap tidak dapat digunakan basa kuat (NaOH atau KOH, d.l.l.), namun apabila dengan NH4OH berlebih akan larut membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6](OH)3/ senyawa Heksaamin Khrom (III) Hidroksida. Oleh karena itu, penambahan pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan pengendap larutan akan keruh karena terbentuk koloid sehingga nantinya akan bocor bila disaring. Endapan Khrom (III) Hidroksida merupakan endapan selai, sehingga disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 541 serta dicuci dengan air suling panas sehingga bebas dari pengotor Sulfat. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai Khrom (III) Oksida yang berwarna hijau.

KesimpulanDalam penetapan kadar khrom, khrom (VI) harus direduksi terlebih dahulu menjadi khrom (III) dengan menggunakan natrium sulfit. Adapun endapan yang dihasilkan endapan Cr(OH)3 yang berbentuk selai dan berwarna hijau kebiruan dan setelah dipijarkan berwarna hijau. Dengan kadar teoritis 26,8 %.

Pertanyaan dan Jawaban

3. Apa tujuan dari ketiga proses pendidihan pada penetapan kadar khrom ?Jawab : Pendidihan pertama, dilakukan setelah penambahan reduktor. Hal ini bertujuan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses pereduksian.Pendidihan kedua, dilakukan sebelum pengendapan. Ini merupakan upaya untuk membentuk endapan selai yang baik, dengan mengatur suhu sebelum pengendapan.Pendidihan ketiga, dilakukan setelah proses pengendapan. Proses pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan Ammonia yang digunakan untuk mengendapkan ion Cr3+(karena Ammonia mudah mengurai jika suhunya cukup tinggi). Selain itu, proses ini juga berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan (pemeraman /aging).

6. Kenapa saat pengendapan harus sampai tercium bau amoniak padahal selanjutnya akan dididihkan untuk menghilangkan kelebihan amoniak ?Jawab : Karena pada penegndapan khrom tidak terdapat indicator yang dapat benar-benar dapat membantu untuk mengetahui apakah pengendapan tersebut sudah sempurna atau belum. Dan penghilangan amoniak bertujuan agar pada saat pencucian, bau dari amoniak tersebut tidak menyengat dan merusak pernafasan.7. Apa fungsi larutan H2SO4 4N padahal selanjutnya akan menggunakan Na2SO3 ?Jawab : Larutan H2SO4 4N berfungsi untuk pengasam lingkungan mempercepat reduksi, mendapat larutan sempurna, mencegah mengendapnya analat-analat lain selain Cr(OH)3

8. Mengapa menggunakan kertas saring no.41 ?Jawab : karena sesuai dengan endapan yang berbentuk selai9. Mengapa menggunakan natrium sulfit sebagai pereduksinya ?Jawab : Karena khrom dapat direduksi dalam suasan asam sehingga digunakan pereduksi sulfit atau nitrit. Dan menggunakan natrium sufit karena didalam laboratorium pereduksi itu yang tersedia10. Mengapa dicuci dengan air suling panas ?Jawab : Karena lebih mudah dan cepat untuk menghilangkan pengotor sulfat11. Mengapa diencerkan hingga 100 ml ?Jawab : Karena volume 100 ml merupakan volume yang ideal untuk bisa membedakan fase larutan dengan endapan12. Mengapa semua komposisi pada penetapam khrom harus sesuai ?Jawab : karena khrom bersifat amfoter sehingga tidak sesuai dengan hasil yang diinginkan

Masih adakah yang ingin ditanyakan ?

DAFTAR PUSTAKAhttp://www.slideshare.net/Ervan55/kls-111-alfakel5penetapan-kadar-cr-secara-gravimetri-7861690?next_slideshow=1http://www.slideshare.net/RidwanAdalahIwan/penetapan-kadar-cr-dalam-kalium-khromathttp://noerarifinyusuf.blogspot.com/2014/07/penetapan-kadar-khrom-dalam-kalium.htmlIskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013,Analisis Gravimetri, Bogor : SMK SMAK Bogor.Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2014,Analisis Gravimetri, Bogor : SMK SMAK Bogor.