Download pdf - Maisto Chemija Labaratoriniai tyrimai

ALEKSANDRO STULGINSKIO UNIVERSITETAS

Agronomijos fakultetas

Sodininkysts ir darininkysts katedra

Aurelija Paulauskien

MAISTO CHEMIJA

Laboratorini darb apraas

1

ALEKSANDRO STULGINSKIO UNIVERSITETAS

Agronomijos fakultetas

Sodininkysts ir darininkysts katedra


MAISTO CHEMIJA


AKADEMIJA

2012

2


MAISTO CHEMIJA


Recenzavo: doc. dr. Elvyra Jarien, ASU Sodininkysts ir darininkysts katedra,

Doc. dr. Biruta Bartaeviien, ASU Chemijos katedra

Aprobuota:

Sodininkysts ir darininkysts katedros posdyje 2010 08 31, protokolo Nr. 17.

Agronomijos fakulteto metodins komisijos posdyje 2010 11 24, protokolo Nr. 4 (74)

Kalb redagavo Maryt idonien

Maketavo Aldona Bagdonien

Aurelija Paulauskien, 2012

Aleksandro Stulginskio universitetas, 2012

3


MAISTO CHEMIJA


4

TURINYS

Pratarm ............................................................................................................................................... 5

1 laboratorinis darbas. DRGMS NUSTATYMAS MAISTO PRODUKTUOSE ........................... 6

2 laboratorinis darbas. MAISTO PRODUKT TANKIO NUSTATYMAS ...................................... 8

3 laboratorinis darbas. MAISTO PRODUKT RGTINGUMO NUSTATYMAS ...................... 14

4 laboratorinis darba. SACHARID KIEKIO NUSTATYMAS MAISTO PRODUKTUOSE ....... 16

5 laboratorinis darbas. RIEBAL VIEUMO VERTINIMAS ...................................................... 20

6 laboratorinis darbas. AZOTINI JUNGINI KIEKIO NUSTATYMAS MAISTO

PRODUKTUOSE .............................................................................................................................. 23

7 laboratorinis darbas. MINERALINI MEDIAG KIEKIO NUSTATYMAS MAISTO

PRODUKTUOSE .............................................................................................................................. 27

8 laboratorinis darbas. KALCIO IR FOSFORO KIEKI NUSTATYMAS MAISTO

PRODUKTUOSE .............................................................................................................................. 31

9 laboratorinis darbas. ETANOLIO KIEKIO NUTATYMAS MAISTO PRODUKTUOSE ........... 35

LITERATRA................................................................................................................................... 39

5

Pratarm

Studij pagrindins krypties dalyko Maisto chemijos laboratorini darb apraas skirtas

pirmos pakopos (bakalauro) Maisto mokslo studij programos studentams. Dalykas priklauso

biomedicinos moksl sriiai, ems kio ir veterinarijos studij krypi grupei, maisto studij

krypiai, maisto mokslo akai.

ie laboratorini darb apraai suteiks studentams ini apie pagrindinius maisto produkt

komponentus, maisto produktuose vykstanius cheminius procesus ir pokyius bei i proces tak

maisto produkt kokybei. Studentai gis gebjim ir gdi saugiai dirbti laboratorijoje, vertinti

chemini pokyi tak apdorojam produkt kokybei, parinkti tinkamiausius technologinius

procesus, isauganius produkt maistin vert, analizuoti ir apibendrinti rezultatus, suformuluoti

ivadas, bei jas pagrsti. Bus diegiamos tokios vertybins nuostatos kaip siningumas,

krybikumas, nuostata nuolatos mokytis, gyventi sveikai, pasitikti savo jgomis, prisiimti

atsakomyb u savo veiksmus. Visas ias inias, gebjimus ir gdius studentai gals taikyti

studijuodami antrojoje pakopoje ir savo profesinje veikloje.

Kiekvieno laboratorinio darbo pradioje trumpai supaindinama su teorija, nurodoma darbo

atlikimo eiga, rezultat skaiiavimo metodika, reikalinga ranga ir reagentai. Darbo pabaigoje

pateikiami kontroliniai klausimai.

Prie praddami dirbti kiekvien laboratorin darb, studentai turi istudijuoti pateikt

mediag, atsakyti kontrolinius klausimus. Turi inoti saugaus darbo laboratorijoje taisykles,

suprasti atliekamo darbo esm, analizes atlikti pagal pateiktus apraus.

6

1 laboratorinis darbas. DRGMS NUSTATYMAS MAISTO PRODUKTUOSE

Vanduo (drgm) yra vienas i pagrindini daugumos maisto produkt komponent. Vandens

kiekis skirtinguose maisto produktuose bna nuo 60 iki 96 %: msoje 6575 %, piene 87 %,

vaisiuose 7292 % ir darovse nuo 65 % iki 96 %. Maiau jo esti grduose ir j produktuose

1015 %, duonoje apie 35 %.

Vandens terp yra maiste vykstani chemini ir mikrobiologini proces pagrindas, todl

norint ilgiau ilaikyti maisto produktus vanduo paalinamas diovinant arba sujungiamas, t. y.

sumainama aktyviojo vandens dalis.

Vandens kiekio (drgms) svoka glaudiai siejasi su sausj mediag kiekio (sausosios

mass) svoka. Praktikoje priimta, kad sausj mediag kiekis produkte yra lygus 100 procent

atmus drgms kiek, ireikt procentais. Tokia priklausomyb tarp drgms kiekio ir sausj

mediag kiekio yra apytiksl, nes vandens kiekis priklauso nuo jo bsenos produkte (laisvas

vanduo ar suritas).

Labiausiais paplit drgms nustatymo metodai yra ie:

- gravimetrija: diovinimas kambario temperatroje, terminis diovinimas, diovinimas

vakuume 70 C temperatroje,

- distiliavimas su nesimaianiu tirpikliu,

- Karlo Fierio metodas,

- infraraudonj spinduli analiz,

- duj chromatografija.

Daniausiai taikomas drgms kiekio nustatymo metodas terminis diovinimas.

Susmulkintas produkto pavyzdys sveriamas prie diovinim, diovinamas ir vl sveriamas.

Diovinimas prasideda i karto, kai tik vandens gar slgis analizuojamame produkte pasidaro

auktesnis, nei aplinkos atmosferos slgis. iuos slgi skirtumus galima padidinti:

- didinant produkto temperatr,

- paalinant drgm i diovinamo produkto aplinkos,

- mainant slg diovinamo produkto aplinkoje.

Terminio diovinimo metodai skiriasi tarpusavyje naudojama temperatra, diovinimo laiku

ir naudojamu slgiu. Diovinimo parametr parinkimas priklauso nuo drgms kiekio produkte ir

paties produkto savybi. Daniausiai diovinama tokiose temperatrose:

- 105 C (102105 C),

- 130 C,

- 9698 C.

Kartais gali bti naudojamas pradinis diovinimas emesnje temperatroje. Diovinama

esant normaliam atmosferos slgiui arba sumaintame slgyje ir atitinkamai emesnje

temperatroje. Diovinimo procesas turi vykti taip, kad produkto sausosios mediagos nepakist.

Diovinama iki pastovios mass, t. y. iki to momento, kai, sveriant tiriam mediag, rodmenys

kinta ne daugiau kaip 1 mg. Ne visada tai galima pasiekti. Kartais baigiant diovinti tiriamos

mediagos mas gali padidti sugrusi drgm i aplinkos. Dl to skaiiuojant priimamas

didiausias skirtumas produkto mass prie diovinim ir po diovinimo.

Karlo Fierio metodas. iuo metodu vandens kiekis nustatomas pavirinio aktyvumo

mediagose, taikant elektrometrinio titravimo pabaigos galutinio tako (ekvivalentinio tako)

aptikim. Metodas taikomas milteli, past ir tirpal pavidalo produktams.

Kiti drgms nustatymo metodai. Daug sacharid turintys produktai negali bti diovinami

auktesnje nei 70 C temperatroje, kad nesiskaidyt. Terminis diovinimas nra visikai tinkamas

7

ir produktams, turintiems laki komponent, pvz., riebalams, aliejams, grdams ir vairioms

augalinms mediagoms bei maisto produktams. Distiliavimas yra alternatyvus vandens nustatymo

maisto produktuose metodas, leidiantis ivengti klaid, kylani dl laki komponent igaravimo.

iuo atveju maisto produkto pavyzdys tirpinamas organiniame tirpiklyje (pvz., toluene C6H5CH3 ar

ksilene C6H4(CH3)2), kurio virimo temperatra auktesn u vandens virimo temperatr. Gauta

suspensija ildoma ir distiliuojama. Distiliatas surenkamas vandeniu auinamu kondensatoriumi.

Kiti metodai apima duj chromatografij ir infraraudonj spinduli analiz.

Drgms kiekio nustatymas terminio diovinimo bdu

Darbo tikslas imokti nustatyti drgm ir saussias mediagas maisto produktuose.

Uduotis. Pateiktuose mginiuose nustatyti drgm ir apskaiiuoti sausj mediag kiek.

Darbo eiga

vars, sausi, tuti biuksai ir j dangteliai 1 val. diovinami diovinimo spintoje, kurioje

nustatyta 105 C temperatra. Dangteliai dedami greta biuks, kad visi paviriai dit vienodai.

Biuksai su dangteliais iimami i spintos ir sudedami eksikatori. Atal biuksai udengiami

dangteliais ir pasveriami 1 mg tikslumu.

Paruotas biuksas atidengiamas ir ant jo dugno kuo skubiau vienodu sluoksniu paskleidiama

210 g bandinio. Biuksas udengiamas ir su turiniu pasveriamas 1 mg tikslumu (W1). Jeigu

sveriamas daugiau negu vienas biuksas, udengti biuksai sudedami eksikatori, kol visi mginiai

bus pasverti ir parengti sudti spint. Paruoiami 3 biuksai su analizuojamo produkto pavyzdiais.

Biuksai ir j dangteliai atskirai sudedami diovinimo spint. Diovinama 105 C

temperatroje periodikai pasveriant, kol pavyzdio mas nekinta ( 2 mg). Diovinimo laikas

priklauso nuo pavyzdio drgms ir gali trukti nuo 23 h iki 12 h ir ilgiau.

Baigus diovinti, biuksai iimami i diovinimo spintos, udengiami ir dedami eksikatori,

kuriame atauta iki kambario temperatros. Atau su turiniu pasveriami 1 mg tikslumu (W2).

Rezultat skaiiavimas

Drgms kiekis skaiiuojamas procentais pagal formul:

1001

21

W

WWW ,

kur:

W analizuojamo produkto pavyzdio drgm %,

W1 analizuojamo produkto pavyzdio mas gramais prie diovinim,

W2 analizuojamo produkto pavyzdio mas gramais po diovinimo.

Aritmetinis vidurkis skaiiuojamas pagal trij mgini rezultatus.

ranga, priemons

Biuksai;

analitins svarstykls;

eksikatorius;

diovinimo spinta.

Kontroliniai klausimai

1. Kodl reikia mainti drgms kiek ilgai laikomuose produktuose?

2. Kokie yra drgms nustatymo maisto produktuose metodai?

3. Kaip skaiiuojamas sausj mediag kiekis maisto produktuose?

8

2 laboratorinis darbas. MAISTO PRODUKT TANKIO NUSTATYMAS

Mediagos tankis (kg (m3)-1) tai priklausomyb tarp mediagos mass m ir jos trio V:

V

m .

Mediagos tankis pastovus dydis, priklausantis nuo temperatros. Tiriam mediag tankis

daniausiai skaiiuojamas pagal vandens tank, kuris 4 C temperatroje prilyginamas

1000 kg (m3)-1

. Taip apskaiiuotas tankis vadinamas santykiniu.

Analizuojant maisto produktus, tankis gali bti nustatomas trimis bdais:

- areometriniu,

- hidrostatiniu,

- piknometriniu.

Daniausiai taikomas areometrinis bdas, naudojant prietaisus, vadinamus areometrais.

Areometrai daniausiai gaminami i stiklo ir yra cilindro formos. Apatin dalis pastorinta, j dtas

nustatytas sunkesni mediag svoris, kad prietaisas grimzt vertikalia kryptimi. Nulis paymtas

toje skals vietoje, kur areometras laikosi distiliuotame vandenyje tam tikroje temperatroje.

Virutinje areometro dalyje patalpinta skal su paymtomis padalomis.

Areometro veikimas pagrstas Archimedo dsniu. Areometro mas pastovi, o istumiamo

skysio kiekis kinta, nes priklauso nuo tankio. Panardinus areometr analizuojam skyst,

nusistovi pusiausvyros padtis, kurioje areometro mas lygi istumto skysio masei.

Matavimas areometru yra gana tikslus, nes prasto areometro tikslumas turt bti 0,0005.

Tankis priklauso nuo temperatros, todl areometrai kalibruojami atitinkamai temperatrai,

kurioje turt bti atliekami matavimai. Jeigu temperatra kita, matavimo duomenis reikia

perskaiiuoti. Areometrai gali bti sugraduoti tankio vienetais arba sutartiniais vienetais, pvz.,

sacharimetrai Balingo arba Brikso areometrai sugraduoti laipsniais, kurie atitinka sacharozs kiek

g 100 g tirpalo, spiritometras Tralio (Tralle) areometras rodo alkoholio kiek Tralio laipsniais (Tr)

arba trio procentais (cm3 (100 cm3)-1, laktodensimetras skirtas pieno tankiui matuoti, skal

sugraduota sutartiniais laipsniais ir pan.

Pieno tankio nustatymas

is metodas taikomas 5 25 C temperatros alio pieno tankiui nustatyti. Pieno tankis yra

20 C temperatros pieno tam tikro trio mass santykis su 20 C temperatros vandens tokio paties

trio mase.

Tankis nustatomas 20 C temperatros pien merkiant areometr. Areometrui nusistovjus,

ufiksuojamas jo skals ir mginio paviriaus lietimosi takas. is skals rodmuo ir yra pieno

tankis. Jei pieno temperatra yra didesn arba maesn nei 20 C, tai tankis perskaiiuojamas pagal

pateiktas formules.

Darbo tikslas imokti nustatyti maisto produkt tank.

Uduotis. Nustatyti pateikt pieno pavyzdi tank.

Darbo eiga

Pieno mginys atidiai imaiomas mginio ind pavartant ir statomas 40 C 1 C

temperatros vandens voni. Kai mginio temperatra pasiekia 40 C, jis palaikomas vonioje dar

9

5 min. Po to antrojoje vonioje, kurioje temperatra 20 C 1 C, mginys atvsinamas iki 20 C

temperatros.

Areometras, termometras ir matavimo cilindras turi bti iplauti distiliuotu vandeniu ir

idiovinti. Paruous areometr, jo matuojamosios dalies negalima liesti rankomis. Areometras

imamas u virutins dalies, kurioje nra skals.

250 ml ar 500 ml tiriamojo pieno mginio atsargiai supilama matavimo cilindr. Kad pilant

nesusidaryt put, matavimo cilindras palenkiamas. Jeigu put nepavyksta ivengti, jos

nugriebiamos.

Matavimo cilindras su tiriamuoju pieno mginiu statomas ant horizontalaus paviriaus.

Imatuojama tiriamojo mginio temperatra (t1). Termometro rodmuo nustatomas ne anksiau kaip

prajus 1 min. po termometro merkimo mgin.

Paruotas tyrimui areometras ltai leidiant merkiamas tiriamj pieno mgin tiek, kad iki

matavimo skals virutins ribos likt 34 mm, ir paliekamas laisvai plduriuoti. Areometras neturi

liesti matavimo cilindro sieneli. Matavimo cilindro ir areometro padtis turi bti taip apviesta,

kad gerai matytsi j skals. Prajus 1 min, kai areometras nusistovi, uraomas pirmasis areometro

skals rodmuo (1). Skals rodmuo atskaitomas pagal skals menisko virutin krat

(1 pav.). Po to areometras atsargiai pakeliamas ir vl nuleidiamas tiriamj pieno mgin ir

paliekamas laisvai plduriuoti. Analogikai nustatomas antrasis skals rodmuo (2). Nustatant

skals rodmenis, akys turi bti menisko lygyje (1 pav.) Rodmuo gali bti atskaitomas iki puss

maiausios skals padalos verts. Dviej areometro skals rodmen r1 ir r2 skirtumas turi neviryti

0,5 kg (m3)-1

.

Imatavus tank, vl nustatoma tiriamojo mginio temperatra (t2).

1 pav. Tirpalo tankio matavimas

10


Kai tiriamojo pieno mginio temperatra 20 C, i dviej temperatros rodmen (t1 ir t2)

apskaiiuojamas aritmetinis vidurkis (t). I dviej areometro rodmen apskaiiuojamas aritmetinis

tankio vidurkis (20tvid). Jeigu tiriamojo pieno mginio temperatra maesn nei 20 C, tai tiriamojo

mginio tankis esant 20 C temperatrai skaiiuojamas pagal formul:

20 t = t (20 t) k.

Jeigu tiriamojo pieno mginio temperatra didesn nei 20 C, tai tiriamojo mginio tankis

esant 20 C temperatrai apskaiiuojamas pagal formul:

20 t = t + (t 20) k,

ia t matavimo temperatros tiriamojo pieno mginio tankis kg (m

3)-1

,

t tiriamojo pieno mginio temperatra C,

k koeficientas, kurio dydis, kai mginio temperatra

nuo 3,0 C iki 4,0 C 0,32;

nuo 4,5 C iki 9,0 C 0,16;

nuo 9,5 C iki 15,0 C 0,18;

nuo 15,5 C iki 19,0 C 0,28;

nuo 19,5 C iki 25,0 C 0,34.

Kai pieno mginio temperatra didesn arba maesn negu 20 C, pieno tankio

perskaiiavimas tank 20 C temperatroje pateikiamas 1 3 lentelse.

Rezultatai ireikiami vienos deimtosios tikslumu. Dviej atskir tyrim rezultat absoliuts

skirtumai, tiriant tapaius mginius, turi neviryti 0,25 kg (m3)-1.

ranga, priemons

Areometras, kurio skals padalos vert 0,5 kg (m3)-1, skirtas pieno tankiui matuoti;

matavimo cilindras 31, 39 arba 50 mm skersmens ir 215, 265 arba 415 mm aukio;

spiritinis termometras, kurio matavimo diapazonas nuo 0 iki 55 C, skals padalos vert 0,5 C;

vandens vonia, kurioje palaikoma 40 C 1 C temperatra;


laikmatis.


1. Koks mediagos tankis vadinamas santykiniu?

2. Kokiais bdais gali bti nustatomas maisto produkt tankis?

3. Kokius inote maisto produkt tankio nustatymo prietaisus?

11

1 lentel. Pieno tankio perskaiiavimas esant 20 C temperatrai,

kai mginio temperatra 10,013,5 C

Imatuotas

tankis

kg (m3)

-1

10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5

1025,0 1022,64 1022,73 1022,82 1022,91 1023,00 1023,09 1023,18 1023,27

1025,5 1023,14 1023,23 1023,32 1023,41 1023,50 1023,59 1023,68 1023,77

1026,0 1023,64 1023,73 1023,82 1023,91 1024,00 1024,09 1024,18 1024,27

1026,5 1024,14 1024,23 1024,32 1024,41 1024,50 1024,59 1024,68 1024,77

1027,0 1024,64 1024,73 1024,82 1024,91 1025,00 1025,09 1025,18 1025,27

1027,5 1025,14 1025,23 1025,32 1025,41 1025,50 1025,59 1025,68 1025,77

1028,0 1025,64 1025,73 1025,82 1025,91 1026,00 1026,09 1026,18 1026,27

1028,5 1026,14 1026,23 1026,32 1026,41 1026,50 1026,59 1026,68 1026,77

1029,0 1026,64 1026,73 1026,82 1026,91 1027,00 1027,09 1027,18 1027,27

1029,5 1027,14 1027,23 1027,32 1027,41 1027,50 1027,59 1027,68 1027,77

1030,0 1027,64 1027,73 1027,82 1027,91 1028,00 1028,09 1028,18 1028,27

1030,5 1028,14 1028,23 1028,32 1028,41 1028,50 1028,59 1028,68 1028,77

1031,0 1028,64 1028,73 1028,82 1028,91 1029,00 1029,09 1029,18 1029,27

1031,5 1029,14 1029,23 1029,32 1029,41 1029,50 1029,59 1029,68 1029,77

1032,0 1029,64 1029,73 1029,82 1029,91 1030,00 1030,09 1030,18 1030,27

1032,5 1030,14 1030,23 1030,32 1030,41 1030,50 1030,59 1030,68 1030,77

1033,0 1030,64 1030,73 1030,82 1030,91 1031,00 1031,09 1031,18 1031,27

1033,5 1031,14 1031,23 1031,32 1031,41 1031,50 1031,59 1031,68 1031,77

1034,0 1031,64 1031,73 1031,82 1031,91 1032,00 1032,09 1032,18 1032,27

1034,5 1032,14 1032,23 1032,32 1032,41 1032,50 1032,59 1032,68 1032,77

1035,0 1032,64 1032,73 1032,82 1032,91 1033,00 1033,09 1033,18 1033,27

1035,5 1033,14 1033,23 1033,32 1033,41 1033,50 1033,59 1033,68 1033,77

1036,0 1033,64 1033,73 1033,82 1033,91 1034,00 1034,09 1034,18 1034,27

12

2 lentel. Pieno tankio perskaiiavimas eant 20 C temperatrai,


Imatuotas

tankis

kg (m3)

-1

14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5

1025,0 1023,36 1023,45 1023,54 1023,68 1023,82 1023,96 1024,10 1024,24

1025,5 1023,86 1023,95 1024,04 1024,18 1024,32 1024,46 1024,60 1024,74

1026,0 1024,36 1024,45 1024,54 1024,68 1024,82 1024,96 1025,10 1025,24

1026,5 1024,86 1024,95 1025,04 1025,18 1025,32 1025,46 1025,60 1025,74

1027,0 1025,36 1025,45 1025,54 1025,68 1025,82 1025,96 1026,10 1026,24

1027,5 1025,86 1025,95 1026,04 1026,18 1026,32 1026,46 1026,60 1026,74

1028,0 1026,36 1026,45 1026,54 1026,68 1026,82 1026,96 1027,10 1027,24

1028,5 1026,86 1026,95 1027,04 1027,18 1027,32 1027,46 1027,60 1027,74

1029,0 1027,36 1027,45 1027,54 1027,68 1027,82 1027,96 1028,10 1028,24

1029,5 1027,86 1027,95 1028,04 1028,18 1028,32 1028,46 1028,60 1028,74

1030,0 1028,36 1028,45 1028,54 1028,68 1028,82 1028,96 1029,10 1029,24

1030,5 1028,86 1028,95 1029,04 1029,18 1029,32 1029,46 1029,60 1029,74

1031,0 1029,36 1029,45 1029,54 1029,68 1029,82 1029,96 1030,10 1030,24

1031,5 1029,86 1029,95 1030,04 1030,18 1030,32 1030,46 1030,60 1030,74

1032,0 1030,36 1030,45 1030,54 1030,68 1030,82 1030,96 1031,10 1031,24

1032,5 1030,86 1030,95 1031,04 1031,18 1031,32 1031,46 1031,60 1031,74

1033,0 1031,36 1031,45 1031,54 1031,68 1031,82 1031,96 1032,10 1032,24

1033,5 1031,86 1031,95 1032,04 1032,18 1032,32 1032,46 1032,60 1032,74

1034,0 1032,36 1032,45 1032,54 1032,68 1032,82 1032,96 1033,10 1033,24

1034,5 1032,86 1032,95 1033,04 1033,18 1033,32 1033,46 1033,60 1033,74

1035,0 1033,36 1033,45 1033,54 1033,68 1033,82 1033,96 1034,10 1034,24

1035,5 1033,86 1033,95 1034,04 1034,18 1034,32 1034,46 1034,60 1034,74

1036,0 1034,36 1034,45 1034,54 1034,68 1034,82 1034,96 1035,10 1035,24

13

3 lentel. Pieno tankio perskaiiavimas esant 20 C temperatrai,


Imatuotas

tankis

kg (m3)

-1

18,0 18,5 19,0 19,5 20,5 21,0 21,5 22,0

1025,0 1024,38 1024,52 1024,66 1024,83 1025,17 1025,34 1025,51 1025,68

1025,5 1024,88 1025,02 1025,16 1025,33 1025,67 1025,84 1026,01 1026,18

1026,0 1025,38 1025,52 1025,66 1025,83 1026,17 1026,34 1026,51 1026,68

1026,5 1025,88 1026,02 1026,16 1026,33 1026,67 1026,84 1027,01 1027,18

1027,0 1026,38 1026,52 1026,66 1026,83 1027,17 1027,34 1027,51 1027,68

1027,5 1026,88 1027,02 1027,16 1027,33 1027,67 1027,84 1028,01 1028,18

1028,0 1027,38 1027,52 1027,66 1027,83 1028,17 1028,34 1028,51 1028,68

1028,5 1027,88 1028,02 1028,16 1028,33 1028,67 1028,84 1029,01 1029,18

1029,0 1028,38 1028,52 1028,66 1028,83 1029,17 1029,34 1029,51 1029,68

1029,5 1028,88 1029,02 1029,16 1029,33 1029,67 1029,84 1030,01 1030,18

1030,0 1029,38 1029,52 1028,66 1029,83 1030,17 1030,34 1030,51 1030,68

1030,5 1029,88 1030,02 1030,16 1030,33 1030,67 1030,84 1031,01 1031,18

1031,0 1030,38 1030,52 1030,66 1030,83 1031,17 1031,34 1031,51 1031,68

1031,5 1030,88 1031,02 1031,16 1031,33 1031,67 1031,84 1032,01 1032,18

1032,0 1031,38 1031,52 1031,66 1031,83 1032,17 1032,34 1032,51 1032,68

1032,5 1031,88 1032,02 1032,16 1032,33 1032,67 1032,84 1033,01 1033,18

1033,0 1032,38 1032,52 1032,66 1032,83 1033,17 1033,34 1033,51 1033,68

1033,5 1032,88 1033,02 1033,16 1033,33 1033,67 1033,84 1034,01 1034,18

1034,0 1033,38 1033,52 1033,66 1033,83 1034,17 1034,34 1034,51 1034,68

1034,5 1033,88 1034,02 1034,16 1034,33 1034,67 1034,84 1035,01 1035,18

1035,0 1034,38 1034,52 1034,66 1034,83 1035,17 1035,34 1035,51 1035,68

1035,5 1034,88 1035,02 1035,16 1035,33 1035,67 1035,84 1036,01 1036,18

1036,0 1035,38 1035,52 1035,66 1035,83 1036,17 1036,34 1036,51 1036,68

14

3 laboratorinis darbas. MAISTO PRODUKT RGTINGUMO NUSTATYMAS

Rgtingumas turi didel reikm, vertinant aliav ir maisto produkt kokyb. aliav

rgtingumo laipsnis danai yra veiksnys, pagal kur sprendiama apie reikiam technologinio

proceso bd perdirbant aliav tam tikr produkt. Maisto produktuose rgtingumas yra

ribojamas. Jeigu produkto rgtingumas neatitinka nustatytos normos, vartoti netinkamas.

Skiriamas potencialusis rgtingumas (titruojamasis) ir aktyvusis rgtingumas (tikrasis,

aktualusis).

Nustatant potencialj rgtingum, nustatomas produkte esantis bendrasis rgi jungini

kiekis. aliav ir maisto produkt rgtingumas priklauso nuo organini rgi, rgi anhidrid,

rgi drusk, taip pat nuo baltym su vyraujaniomis rgtinmis aminorgtimis, pvz., vieio

pieno rgtingumas priklauso nuo jame esani fosfat, anglies dioksido ir kazeino. Rgtingumas

piene ir pieno produktuose didja dl susidaranios pieno rgties.

Rgtingumas daniausiai nustatomas vandeniuose tirpaluose. Skysti mao klampumo

produktai analizuojami tiesiogiai. Skysti klamps produktai skiediami vandeniu iki nustatyto trio,

ir dalis skiesto mginio naudojama analizei.

Potencialusis rgtingumas nustatomas titruojant mgin standartiniu armo tirpalu.

Daniausiai tai yra natrio hidroksidas (NaOH). Kaip indikatorius naudojamas alkoholinis

fenolftaleino tirpalas, keiiantis spalv, kai tirpalo pH 8,0 9,0. Tiriamo produkto rgtingumas

apskaiiuojamas pagal titruoti sunaudoto NaOH kiek, rezultat ireikiant vairiais sutartiniais

laipsniais arba perskaiiuojant NaOH kiek tame produkte vyraujani organin rgt.

Rgtingumas danai ireikiamas vadinamaisiais rgtingumo laipsniais, t. y. kiekiu (ml arba

cm3) 1 M NaOH, sunaudoto 100 g (arba 100 cm

3) produkto esanioms rgtims neutralizuoti. Taip

ireikiamas grd, grd produkt, alaus, mieli rgtingumas. Pieno rgtingumas ireikiamas

SH (Soksleto-Henkelio laipsniais) kiekiu (ml arba cm3) 0,25 M NaOH, sunaudoto 100 g (arba

100 cm3) pieno esanioms rgtims neutralizuoti. Taip pat pieno, pieno produkt ir raugint

kopst, agurk rgtingumas perskaiiuojamas pieno rgt ir ireikiamas pieno rgties %

(NaOH ml arba cm3 kiekis, reikalingas 100 g produkto esanioms rgtims neutralizuoti,

padaugintas i 0,009). Kaulavaisi ir sklavaisi rgtingumas ireikiamas obuoli rgties %,

uog, citrusini vaisi citrin rgties %.

Kai kuriuose produktuose, be titruojamojo rgtingumo, nustatomas ir lakusis rgtingumas,

susidarantis dl lakij rgi. Lakj rgtingum daugiausia lemia acto rgtis, o raugintose

darovse taip pat ir propiono (propano) bei sviesto (butano) rgtys. Kokybs reikalavimai

apibria maksimalius lakij rgi kiekius produktuose, kuriuos virijus produktai bna

netinkami vartoti. Lakusis rgtingumas ireikiamas kiekiu (ml arba cm3) 1 M NaOH, sunaudoto

100 g (arba 100 cm3) produkto esanioms lakiosioms rgtims neutralizuoti arba perskaiiuojamas

acto rgties %. Vyno lakusis rgtingumas ireikiamas ml arba cm3 1 M NaOH, sunaudoto 1 l

vyno esanioms rgtims neutralizuoti arba acto rgties gramais 1 l.

Aktyvusis rgtingumas (tikrasis, aktualusis) rodo tikrj disocijuot vandenilio jon

koncentracij produkte. Nustatomas matuojant pH. Kadangi rgts junginiai, einantys maisto

produkt sudt, priklauso silpn organini rgi grupei ir disocijuoja nedideliu laipsniu, susidaro

didelis skirtumas tarp titruojamojo ir tikrojo rgtingumo.

15

pH matuojamas naudojant kolorimetrinius arba potenciometrinius metodus. Kolorimetriniai

metodai pagrsti tam tikr jungini spalvos intensyvumo pokyiu vairios koncentracijos vandenilio

jon aplinkoje. Pagal potenciometrinius metodus matuojamas tiriamo tirpalo potencialo stiprumas,

priklausantis nuo tirpalo pH.

Pieno titruojamojo rgtingumo nustatymas

Tyrimas pagrstas pieno mginio titravimu standartiniu NaOH tirpalu, naudojant indikatori

fenolftalein ir ireikiant rgtingum Soksleto-Henkelio laipsniais (SH). Pieno rgtingumas

apibriamas kiekiu ml 0,25 M NaOH, sunaudoto 100 ml pieno esanioms rgtims neutralizuoti,

naudojant fenolftalein.

Darbo tikslas imokti nustatyti maisto produkt rgtingum.

Uduotis. Nustatyti pateikt pieno ir varks pavyzdi rgtingum.

Darbo eiga

kgin 150 ml talpos kolb pipete supilama 50 ml pieno, pilama 2 ml 2 % alkoholinio

fenolftaleino tirpalo ir titruojama 0,25 M NaOH tirpalu iki viesiai rausvos spalvos, kuri neinyksta 30 s.


Titravimo rezultatas padaugintas i 2 parodo pieno rgtingum SH. Skaiiuojamas

maiausiai dviej rodmen aritmetinis vidurkis, kai jie tarpusavyje skiriasi ne daugiau nei 0,2 SH.

Pieno rgtingumas gali bti ireiktas ir pieno rgties procentais. 1 SH atitinka 0,0225 % pieno

rgties. vieio (neperdirbto) pieno rgtingumas turi bti 6 7,5 SH.

Varks bendrojo rgtingumo nustatymas

Darbo eiga

Pasveriami 5 g varks 0,01 g tikslumu, ji dedama grstuvl ir pamau pilant 50 ml

distiliuoto 40 C temperatros vandens itrinama iki vienalyts emulsijos. pilami 2 ml fenolftaleino

ir titruojama 0,25 M NaOH iki viesiai rausvos spalvos, kuri neinyksta 30 s.


Varks rgtingumas ireikiamas SH, t. y. kiekiu ml 0,25 M NaOH 100 g varks. Galutinis

rezultatas gaunamas kaip dviej rodmen aritmetinis vidurkis, kai jie tarpusavyje skiriasi ne

daugiau nei 2 SH.

Leistinasis vairi ri varks sri rgtingumas 80 100 SH.

ranga, priemons ir reagentai

Analitins svarstykls;

kgin 150 ml talpos kolba;

50 ml cilindras;

grstuvlis;


2 % alkoholinis fenolftaleino tirpalas;

0,25 M NaOH (natrio hidroksidas, natrio armas).


1. Kodl reikia inoti aliav rgtingumo laipsn?

2. K parodo potencialusis arba titruojamasis rgtingumas?

3. Kokiais laipsniais ireikiamas vairi maisto produkt rgtingumas?

4. Kaip nustatomas aktyvusis maisto produkt rgtingumas?

16

4 laboratorinis darbas. SACHARID KIEKIO NUSTATYMAS MAISTO PRODUKTUOSE

Sacharidai sudaro vien i pagrindini sudtini maisto produkt dali. Produktuose sacharidai

gali bti vandenyje tirps ir netirps. Tirps junginiai sudaro vadinamuosius ekstraktus. is terminas

daniausiai naudojamas kalbant apie vaisi-darovi perdirbimo ir fermentacijos produktus.

Sacharid (cukr) kiekybinio nustatymo metodai remiasi tokiomis j savybmis:

- redukuojaniomis, t. y. geba sudaryti junginius, pasiyminius aldehid savybmis,

kuri kiekius galima nustatyti,

- poliarizuotos viesos poliarizacijos ploktumos pasukimo geba,

- daugumos sacharid geba sudaryti vandeninius tirpalus, dl to galima taikyti

refraktometrin ir densimetrin metodus,

- fermentacinmis.

Sacharid nustatymo metodai:

1. Poliarimetrinis pagrstas poliarizuotos viesos poliarizacijos ploktumos sukimo kampo

nustatymu. Naudojama poliarizuotos viesos poliarizacijos ploktumos kampo pasisukimo

priklausomyb nuo sacharid koncentracijos tirpale.

2. Refraktometrinis pagrstas viesos lio rodiklio matavimu. iuo atveju naudojama

priklausomyb tarp tirpalo viesos lio rodiklio ir sacharid koncentracijos jame. viesos lio

rodikli verts perskaiiuojamos sacharid kiek pagal lenteles.

3. Densimetrinis pagrstas sacharid tirpal tankio matavimu. Tirpalo tankis priklauso nuo

sacharid koncentracijos jame. iuo atveju taip pat naudojamos lentels.

4. Absorbcinis pagrstas spalvot jungini, susidarani sacharid (daniausiai

monosacharid) chemini reakcij su vairiais reagentais metu, absorbcijos matavimu.

Redukuojantiems sacharidams (turintiems laisv aldehidin CHO arba ketonin =CO grup)

nustatyti naudojama pikrino rgtis (trinitrofenolis) arba 3,5-dinitrosalicilo rgtis (DNS).

5. Titruojamieji (cheminiai, redukcijos) naudojamos sacharid redukuojaniosios savybs.

Maisto produktuose redukuojaniosiomis savybmis pasiymi ir kiti junginiai, pvz., aldehidai,

aminorgtys, baltymai, kai kurios organins rgtys. Norint iuos junginius paalinti, tiriami

tirpalai balinami ir skaidrinami.

6. Fermentinis naudojamas gliukozei ir fruktozei arba oligosacharidams po hidrolizs

nustatyti.

7. Chromatografinis naudojama duj chromatografija (GLC) arba didelio slgio skysi

chromatografij (HPLC). Chromatografija tai mediag miinio skirstymo komponentus bdas,

pagrstas nevienoda komponent sorbcija.

8. Sacharid kiekis gali bti paskaiiuotas pagal skirtum, inant kit jungini kiekius. is

bdas naudojamas skaiiuojant maisto produkt energetin vert, taiau gali bti netikslus:

% sacharid = 100 (% drgms + % pelen + % riebal + % baltym + % lstelienos).

Mono- ir oligosacharid nustatymo cheminiai metodai pagrsti sacharid savybe redukuoti

vario drusk (II) arminje aplinkoje. Naudojami Bertrano, Luff-Schoorlo, Lane-Eynono metodai.

17

Bertrano metodas

Naudojami trys Bertrano reagentai I vario sulfatas (II), II kalio natrio tartratas bei natrio

hidroksidas, III geleies (III) sulfatas ir koncentruota sieros rgtis (sulfato rgtys). Metodas

pagrstas kiekybine Cu (II) jon redukcija Cu (I) jonus stipriai arminje aplinkoje (pH apie 12).

Susidars reakcijos metu (tarp I ir II Bertrano reagento su tiriamu sacharid tirpalu) Cu2O

oksiduojasi reaguodamas su III Bertrano reagentu, o Fe (III) jonai redukuojasi iki Fe (II). Fe (II)

jon kiekis nustatomas titruojant standartiniu kalio permanganato tirpalu. Tiriamo sacharido kiekis

apskaiiuojamas pagal lentel kaip lygiavertis redukuoto vario kiekis. Reikia prisiminti, kad

priklausomyb tarp sacharido kiekio ir redukuoto vario kiekio buvo nustatyta empirikai, todl

reikia tiksliai laikytis nurodyt tyrimo slyg. Taip pat tyrimo metu gautos Cu2O nuosdos turi bti

padengtos skysio sluoksniu, kad nebesioksiduot dl ore esanio deguonies. Oksidacija gali vykti

ir perneant nuosdas ant filtro ir jas perplaunant, todl naudojamas kartas vanduo. Tirpal reikia

taip atskiesti, kad sacharid koncentracija bt nuo 0,1 iki 0,4 %. Analizs metu vyksta tokios

chemins reakcijos:

CuSO4 + 2 NaOH Na2SO4 + Cu(OH)2

HO-CH-COONa O-CH-COONa

Cu(OH)2 + Cu + 2 H2O

HO-CH-COOK O-CH-COOK

O-CH-COONa HO-CH-COONa

R-CHO + 2 Cu + 2 H2O R-COOH + Cu2O + 2

O-CH-COOK HO-CH-COOK

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 2 CuSO4 + 2 FeSO4 + H2O

2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 K2SO4 + 5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O + 2 MnSO4

Luff-Schoorlo metodas

Metodas pagrstas Cu (II) jon, esani Luffo tirpale (natrio karbonatas, citrin rgtis, vario

(II) sulfatas (VI)) redukcija, reaguojant su tiriamo tirpalo redukuojaniaisiais sacharidais. Reakcija

vyksta virimo temperatroje arminje aplinkoje, kai pH yra apie 9,5, naudojant natrio karbonat

vietoje natrio hidroksido, kaip Bertrano ir Felingo tirpaluose (CuSO4, kalio natrio tartratas, 10 %

NaOH). Cu (II) jon perteklius redukuojamas vandenilio jodido rgtimi, susidarania i kalio

jodido rgtinje aplinkoje. Susidars jodas titruojamas standartiniu natrio tiosulfato (VI) tirpalu.

Taip pat atliekamas ir tuiojo mginio bandymas, kurio metu nustatomas natrio tiosulfato tirpalo

kiekis, reikalingas titruoti jodui, isiskyrusiam reaguojant su bendruoju kiekiu vario, esanio Luffo

tirpale.

2 CuSO4 + 4 KI 2 K2SO4 + Cu2I2 + I2;

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6.

18

Natrio tiosulfato kiekis, atitinkantis vario (II) kiek, kur redukuoja sacharidai, esantys

tiriamame tirpale, apskaiiuojamas i dviej titravim skirtumo (tuiojo ir tikrojo) ir pagal lenteli

duomenis perskaiiuojamas nustatyto sacharido kiek. Tiriamame tirpale gali bti maksimaliai

62 mg gliukozs, fruktozs arba invertuoto cukraus, 88 mg laktozs arba 94 mg maltozs.

Lane-Eynono metodas

is metodas pagrstas tiesioginiu titravimu verdanio miinio, sudaryto i Felingo I tirpalo

(vario (II) sulfatas) ir Felingo II tirpalo (NaOH, kalio natrio tartratas) ir atskiesto sacharido (0,1

0,4 %) tirpalu. Titravimo indikatorius metileno mlis.

Gliukozs kiekio nustatymas darovse

Darbo tikslas imokti nustatyti monosacharidus maisto produktuose.

Uduotis. Pateiktuose darovi pavyzdiuose nustatyti gliukozs kiekius.

Darbo eiga

Darovs gerai nuplaunamos, i kiekvienos ipjaunamas ketvirtadalis ir sutarkuojama

plastmasine trintuve. Tarkiai gerai sumaiomi, pasveriama 2050 g ir sunkiama per marl kelis

kartus praplaunant nedideliu kiekiu karto distiliuoto vandens (60 C). Gautos sultys supilamos

didesn centrifugin mgintuvl ir centrifuguojama 10 min 2000 aps. per min greiiu.

Centrifuguotos sultys supilamos 100 ml kgin kolb, praskiediamos iki brknio distiliuotu

vandeniu ir gerai imaiomos. du maesnius centrifuginius mgintuvlius pilama po 3 ml suli ir

po 5 ml I ir II Felingo tirpal, supurtoma, kad tirpalai gerai isimaiyt ir 5 min. virinama verdanio

vandens vonioje. Mgintuvliams atauus, 10 min centrifuguojama, kad nusst susidariusios

nuosdos. Po centrifugavimo tirpalas nupilamas, o nuosdos, pripylus piln mgintuvl 60 C

temperatros distiliuoto vandens ir maiant stikline lazdele, skalaujamos. Saugoma, kad vis laik

nuosdos bt apsemtos tirpalu. Vl centrifuguojama 10 min. Po to tirpalas nupilamas, o ant

nuosd greitai upilama 5 arba 10 ml III Felingo tirpalo. Maiant stikline lazdele, nuosdos

visikai itirpinamos, ir gautas tirpalas perpilamas titravimo kolbut. Centrifuginis mgintuvlis

kelis kartus skalaujamas distiliuotu vandeniu, tirpalas taip pat supilamas titravimo kolbut. Gautas

tirpalas titruojamas 0,1 M KMnO4 tirpalu, kol pasidaro viesiai rausvos spalvos.


Vario (I) kiekis mg skaiiuojamas pagal formul:

mCu = 6,36 V,

ia V titruojant sunaudotas 0,1 M KMnO4 tirpalo tris ml.

Lentelje randamas gliukozs kiekis, atitinkantis gaut vario kiek. Jei vario kiekis didesnis

nei 15 mg ir lentelje jo nra, tai gliukozs kiekis mg skaiiuojamas pagal formul:

mgliukozs = 7,25 + (mCu 15,0) x 0,5.

19

4 lentel. Gliukozs kiekis mg

Varis mg Gliukoz mg Varis mg Gliukoz mg Varis mg Gliukoz mg

1,00 0,46 6,00 2,75 10,50 5,00

1,50 0,68 6,50 3,00 11,00 5,25

2,00 0,90 7,00 3,25 11,50 5,50

2,50 1,13 7,50 3,50 12,00 5,75

3,00 1,36 8,00 3,75 12,50 6,00

3,50 1,59 8,50 4,00 13,00 6,25

4,00 1,81 9,00 4,25 13,50 6,50

4,50 2,04 9,50 4,50 14,00 6,75

5,00 2,27 10,00 4,75 15,00 7,25

Redukuojanij angliavandeni kiekis darovse ar vaisiuose apskaiiuojamas pagal

formul:

m

mC

g

3

10 %,

ia mg gliukozs kiekis mg,

m mginio mas mg.


Analitins svarstykls,

plastmasin trintuv darovms,

3 centrifuginiai mgintuvliai,

centrifuga;

vandens vonia;

kgin 100 ml talpos kolba;

titravimo kolba;

2 pipets 5 ir 10 ml;

Felingo tirpalai (CuSO4, kalio natrio tartratas, 10 % NaOH);

0,1 M KMnO4 (kalio permanganatas, kalio tetraoksomanganatas).


1. Kokiomis savybmis pagrsti sacharid kiekybinio nustatymo metodai?

2. Kokius inote sacharid nustatymo metodus?

3. Kokia savybe pagrsti cheminiai sacharid nustatymo metodai?

20

5 laboratorinis darbas. RIEBAL VIEUMO VERTINIMAS

Riebalai yra nepatvars ir greitai genda. Visi riebalai, tiek augaliniai, tiek ir gyvniniai,

veikiami viesos, oro, temperatros ir enzim, esani augal ir gyvn audiniuose, kinta. ie

pokyiai vadinami apkartimu.

Pagrindiniai procesai, vykstantys riebalams apkarstant, yra hidroliz ir oksidacija

(autooksidacija).

Hidroliz vyksta veikiant vandeniui, esaniam paiuose riebaluose, temperatrai ir

fermentams. Hidroliz gali sukelti ir mikroorganizmai. Hidroliz tai acilglicerolio ar glicerido

skilimas glicerol ir laisvsias riebal rgtis. Hidrolizs metu atskil ilgos grandins riebal

rgtys nekeiia riebal juslini savybi. Trumpos grandins riebal rgtys suteikia nemalon

skon ir kvap, bding apkartusiems riebalams.

Hidrolizinis apkartimas apibdinamas nustatant riebal rgi skaii.

Oksidacija (autooksidacija) tai savaiminis deguonies prisijungimas prie nesoij riebal

rgi. Oksiduotis gali ir riebal rgtys, esanios triglicerid sudtyje ir atskilusios hidrolizs

metu. Jeigu deguonies kiekis padidintas, oksiduotis gali ir soiosios riebal rgtys.

Oksidacijos proceso metu susidaro vairs ryiai. Pirmieji oksidacijos reakcijos produktai yra

hidroperoksidai, arba peroksidai. Tolesniame autooksidacijos etape hidroperoksidai skyla ir

susidaro daug antrini produkt, pvz., aldehid, keton, trumpos grandins rgi, ketorgi ir

kit jungini.

Riebal pokyiai, vykstantys oksidacijos metu, vertinami nustatant susidariusi produkt

kiekius. Rodikliai, parodantys riebal vieumo laipsn, yra peroksid skaiius, TBA testas

(tiobarbitrins rgties), Kreiso testas ir kiti.

Peroksid skaiius parodo tikrj peroksid kiek riebaluose.

TBA testas parodo antrini oksidacijos produkt kiek. Naudojamas kolorimetrinis metodas,

leidiantis nustatyti junginius, susidaranius reaguojant 2-tiobarbitrinei rgiai ir riebal

oksidacijos produktams, daugiausia malono aldehidui.

Kreiso testas parodo, ar apkartusiuose riebaluose yra epihidrino aldehido. is aldehidas

reaguoja su florogliucinu, sudarydamas spalvot kondensacijos produkt (rausvos spalvos).

Darbo tikslas imokti vertinti maisto riebal vieum.

Uduotis. Nustatyti pateikt riebal pavyzdi rgi ir peroksid skaii.

1. Riebal rgi skaiiaus nustatymas

Riebal rgi skaiius tai kalio hidroksido kiekis miligramais, reikalingas neutralizuoti

laisvsias riebal rgtis, esanias viename tiriamj riebal grame (viei riebal rgi skaiius

svyruoja nuo 1,2 iki 2,2 mg). Laisvj riebal rgi yra beveik visuose riebaluose, bet j kiekis,

susijs su rgi skaiiumi, kinta, pvz., skl aliejus, gautas ankstyvoje j vystymosi stadijoje,

pasiymi dideliu rgi skaiiumi, o aliejus, gautas i visikai sunokusi skl, pasiymi mau

rgi skaiiumi. Laikymo metu laisvj rgi kiekis riebaluose didja. Tad rgi skaiius

parodo riebal ar aliej vieum.

Riebal rgi skaiius nustatomas titruojant KOH tirpalu laisvsias riebal rgtis, esanias

riebaluose, itirpintuose etilo eterio ir etilo alkoholio miinyje.

21

Darbo eiga

kgin 200 ml talpos kolb pasveriama 10 g riebal 0,01 g tikslumu. Mginio mas

priklauso nuo numatomo rgi skaiiaus, pvz., jeigu rgi skaiius iki 5, tai mginys turi bti

10 g 0,01 g (analizuojant maistinius neapkartusius riebalus), jeigu rgi skaiius didesnis nei 5,

tai mginio mas 5 g 0,01 g (analizuojant natralius, maistinius apkartusius bei techninius

riebalus).

Kolba paildoma vandens vonioje, kurioje temperatra ne auktesn kaip 50 C, kol riebalai

prads tirpti. Imus i vandens vonios pilama 50 ml etilo eterio ir etanolio (1 : 1) miinio ir

imaioma. Po to pilami 3 laai 1 % fenolftaleino tirpalo ir titruojama 0,1 M KOH tirpalu iki

viesiai rausvos spalvos, neinykstanios 1 min.


Riebal rgi skaiius skaiiuojamas pagal formul:

m

vRS

611,5,

ia v 0,1 M KOH kiekis, sunaudotas titruojant ml,

m mginio mas g,

5,611 1 cm3 (ml) KOH mas mg.

Riebal rgtum galima ireikti ir rgtingumo laipsniais. Tai kiekis 1 M KOH arba

NaOH ml, reikalingas neutralizuoti laisvosioms riebal rgtims, esanioms 100 g riebal.

Aliejaus rgi skaiius (mg KOH 1 g produkto) i karto po pagaminimo neturi bti didesnis

kaip 0,4, o baigiantis galiojimo laikui ne didesnis kaip 0,6. vieio sviesto riebal rgtingumas

0,5 2 laipsniai (kiekis 1 M NaOH ml 100 g riebal).

2. Peroksid skaiiaus nustatymas riebaluose

Peroksid skaiius parodo riebal oksidacijos laipsn. Peroksid skaiius parodo tik tikrj

peroksid kiek, t. y. skirtum tarp riebaluose likusi peroksid ir suskilusi peroksid kieki.

Peroksid skaii galima nustatyti jodometriniu arba kolorimetriniu metodu. Praktikoje

laboratorijose daniausiai naudojamas jodometrinis metodas.

io metodo esm rgioje aplinkoje esant peroksid nuo kalio jodido atskyla laisvas jodas,

kurio kiekis prilyginamas peroksid kiekiui.

Laisvas jodas titruojamas Na2S2O3 (natrio tiosulfato) tirpalu.

Darbo eiga

kgin 200 ml talpos kolb su lifuotu kamiu pasveriama 1 g riebal 0,001 g tikslumu

(kieti riebalai turi bti paildomi ne auktesnje kaip 50 C temperatroje). Tuoj pat pripilama 25 ml

miinio, sudaryto i ledins acto rgties bei chloroformo (3 : 2) ir 1 ml soiojo KI tirpalo. Kolba

ukemama ir gerai imaiomas jos turinys. Paliekama pastovti tamsoje 5 min. Po to matavimo

cilindru pilama 75 ml distiliuoto vandens, apiplaunant kamt, 5 laai krakmolo tirpalo, sumaioma

ir tuojau pat titruojama 0,002 M Na2S2O3 iki spalvos pasikeitimo, kuri nepranyksta apie 30 s. Tuo

pat metu atliekamas kontrolinis bandymas, kurio metu sunaudotas 0,002 M Na2S2O3 kiekis neturi

viryti 0,5 ml.

Analizs negalima atlikti tiesioginje sauls viesoje.

22


Peroksid skaiius, ireiktas aktyvaus deguonies miliekvivalentais 1 kg riebal,

skaiiuojamas pagal formul:

m

baT

1000 ,

ia T molin natrio tiosulfato koncentracija,

a 0,002 M Na2S2O3 kiekis ml, sunaudotas tiriamajam mginiui titruoti,

b 0,002 M Na2S2O3 kiekis ml, sunaudotas kontroliniam mginiui titruoti,

m riebal mginio mas g.

5 lentel. Maksimali leistinoji peroksid skaiiaus vert

Produktas Peroksid skaiius

Rafinuoti aliejai

Taukai

Margarinas

Sviestas

10,0

3,0

4,0

4,5


Kgins 200 ml talpos kolbos;


vandens vonia, kurioje palaikoma 50 C temperatra;

CH3COOH (ledins acto rgties, etano rgties) ir CHCl3 (chloroformo, trichlormetano) (3 : 2)

miinys (ledin acto rgtis acto rgtis, turinti 98 % CH3COOH);

sotusis KI (kalio jodido) tirpalas, paruotas prie pat tyrim;

vieiai paruotas 1 % krakmolo tirpalas;

0,002 M Na2S2O3 (natrio tiosulfatas);

etilo eterio ir etanolio (1 : 1) miinys;

1 % fenolftaleino tirpalas;

0,1 M KOH (kalio hidroksidas, kalio armas).


1. Kokie aplinkos veiksniai labiausiai gadina riebalus?

2. Kokie pagrindiniai procesai, vykstantys riebalams apkarstant?

3. K parodo riebal rgi skaiius?

4. K parodo peroksid skaiius riebaluose?

5. Kokiais metodais galima nustatyti peroksid skaii?

23

6 laboratorinis darbas. AZOTINI JUNGINI KIEKIO NUSTATYMAS MAISTO

PRODUKTUOSE

Azotas, esantis aliavose ir maisto produktuose, yra baltyminiuose ir nebaltyminiuose

junginiuose. Baltyminio azoto dalis bendrame azoto kiekyje priklauso nuo produkto kilms.

Didiausi jo kiekiai bna gyvniniuose produktuose.

Baltymai, kaip aminorgi altinis, yra vienas i pagrindini mitybos komponent, todl

baltym verts nustatymas produktuose labai svarbus apibriant j mitybin vert.

Kiekybinis baltym nustatymas maisto produktuose atliekamas tokiais metodais:

- Kjeldalio metodu pagrstas azoto kiekio nustatymu;

- kolorimetriniu metodu pagrstas spalvini jungini susidarymu, pvz., su amido

juoduoju, su vario jonais (biureto metodas);

- infraraudonosios spektroskopijos metodu pagrstas tam tikr baltym grupi geba

absorbuoti infraraudonuosius spindulius;

- formaldehidinio titravimo metodu pagrstas laisv amino grupi baltymuose

blokavimu formaldehidu (skruzdi aldehidu) ir laisv karboksilo grupi titravimu baziniu tirpalu.

- ir kitais metodais.

Kjeldalio metodas pripastamas kaip tiksliausias, nustatant bendrj azotini jungini kiek

maisto produktuose. Pagrstas tiriamo organinio junginio mineralizavimu (deginimu)

koncentruotoje sieros rgtyje ios rgties virimo temperatroje. Tiriama mediaga oksiduojasi iki

anglies dvideginio ir vandens, o joje esantis azotas isiskiria kaip amoniakas, kuris sieros rgties

aplinkoje sudaro amonio drusk.

2 H2SO4 2 SO2 + 2 H2O + O2,

COOH

|

R + O2 x CO2 + y H2O + z NH3,

|

NH2

2 NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4.

Deginimo procesas pagreitinamas dedant katalizuojanios mediagos arba keliant sieros

rgties virimo temperatr. Kaip katalizuojanios mediagos gali bti naudojamos: Hg, Cu, Se,

CuO, HgO, P2O5, H2O2, CuSO4, HgSO4. Norint pakelti sieros rgties virimo temperatr,

naudojamas K2SO4 arba Na2SO4.

Katalizuojantis pridedam mediag poveikis pagrstas deguonies pernaa i sieros rgties

organiniams junginiams, pvz., naudojant Hg:

Hg + H2SO4 HgO + SO2 +H2O,

4 Hg 2 Hg2O + O2,

Hg2O HgO + Hg,

24

naudojant oksid:

4 CuO 2 Cu2O + O2,

Cu2O + H 2SO4 2CuO + SO2 + H2O.

Isiskyrs deguonis oksiduoja organinius junginius.

Naudojant kalio ar vario sulfat deginimas vyksta be nuostoli, tik trunka gana ilgai.

Naudojant seleno ir kit stipriai oksiduojani mediag miin, deginimo laikas sutrumpja beveik

0,5 val., bet netenkama dalies azoto, kurio nuostolius galima sumainti kartu naudojant HgO, nes

gyvsidabrio-amonio kompleksas yra atsparesnis oksidacijai nei laisvos amino druskos.

Tolesnis tyrimas tai amoniako atskyrimas naudojant stipri baz:

(NH4)2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2O.

Jeigu naudojamas Hg kaip katalizatorius, prie distiliavim reikia kolb dti iek tiek cinko

milteli, nes gyvsidabris su amoniaku sudaro gyvsidabrio-amonio junginius (NH4Hg)2SO4,

nesuyranius arminje aplinkoje:

Zn + 2 NaOH Na2ZnO2 + H2,

(NH4Hg)2SO4 + 2 H2 (NH4)2SO4 + 2 Hg.

Panaus efektas gaunamas naudojant kalio (K2S) ar natrio sulfid (Na2S), nes arminje

aplinkoje abu ie junginiai yra kaip reduktoriai, panaiai kaip vandenilis. Paprastai dedama apie

25 cm3 (ml) 4 % K2S arba Na2S tirpalo.

NaOH iskirtas amoniakas distiliuojamas surinktuv su standartiniu druskos arba sieros

rgties tirpalu.

Jeigu distiliavimo metu isiskiriantis amoniakas surenkamas ind su druskos rgtimi,

tuomet

NH3 + HCl NH4Cl.

Druskos ar sieros rgties perteklius surinktuve titruojamas standartiniu NaOH tirpalu:

HCl + NaOH NaCl + H2O.

Pagal standartins rgties, suritos su amoniaku, kiek galima suskaiiuoti azoto kiek tirtame

mginyje.

Vietoje koncentruotos rgties amoniakui suriti galima naudoti 4 % boro rgties tirpal.

iame boro rgties tirpale negali bti kit neorganini rgi priemai ir, kaip silpna rgtis, turi

nereaguoti su metilo raudonuoju. Reakcijos tarp amoniako ir boro rgties metu susidariusi boro

rgties amonio druska reaguoja su stipria rgtimi kiekybikai, kaip laisvas amoniakas, todl

surit amoniak surinktuve galima titruoti tiesiogiai stipria standartine rgtimi, pvz., sieros ar

druskos, naudojant indikatori metilo raudonj.

Naudojant boro rgt amoniakui sujungti, reikia atkreipti dmes tai, kad distiliato garai bt

gerai vsinami, nes amoniakas gali igaruoti, sudarydamas nuostoli.

1 ml arba cm3 druskos rgties, kurios koncentracija 0,1 mol l-1, arba sieros rgties, kurios

koncentracija 0,05 mol l-1, atitinka 1,401 mg azoto. Rgties, suritos su amoniaku, kiekis ml arba

25

cm3 padaugintas i 1,401 atitinka azoto kiek mginyje, kuris buvo pasvertas analizei atlikti.

Rezultatas ireiktas procentais (procentinis bendrojo azoto kiekis), vertina tiriam produkt.

Azoto kiekis yra pagrindas baltym kiekiui skaiiuoti. inant procentin azoto kiek tiriamoje

mediagoje, galima suskaiiuoti ali baltym arba bendrj baltym kiek. ali baltymai =

bendrasis baltym kiekis % x baltym perskaiiavimo koeficiento.

Baltym perskaiiavimo koeficientai apskaiiuoti pagal azoto kiek atskiruose baltymuose ir

baltym grupse, esaniose tiriamajame produkte. Msos baltymuose vidutinis azoto kiekis 16 %.

iuo pagrindu nustatyomas perskaiiavimo koeficientas: 100:16 = 6,25, i kuriuo reikia padauginti

nustatyt azoto kiek, norint suinoti baltym kiek. is skaiiavimas yra slyginis, nes azoto msos

baltymuose bna nuo 14 iki 18 %. Augaliniuose baltymuose azoto kiekis kinta nuo 16,33 iki

18,73 %, o perskaiiavimo koeficientas kitas, pvz., miei, ryi, kukurz, pupeli, raps ispaud

6,0; kviei, rugi, avi, irni, pup 5,7; lin, kanapi, saulgr, lubin, medvilns skl

5,5. Pieno baltym vidutinis azoto kiekis 15,68 %, perskaiiavimo koeficientas 6,38.

Bendrasis baltym kiekis yra didesnis nei tikrasis. Taip yra todl, kad ali baltym

skaiiavimui perskaiiavimo koeficientai (azoto baltymus) apskaiiuoti pagal vidutin sudt

elementaraus baltymo, esanio tam tikrame produkte. inoma, kad bendrj azot sudaro ne tik

baltym sudtyje esantis azotas. Kuo daugiau iame produkte nebaltyminio azoto, tuo didesnis yra

bendrasis baltym kiekis, lyginant su tikruoju.

Baltyminio azoto kiekis piene sudaro 95 % bendrojo azoto kiekio. Pieno baltym

perskaiiavimo koeficientas 6,38. Bendrj azoto kiek, ireikt %, padauginus i 6,38, gautas

bendrasis baltym kiekis bus apie 5 % didesnis u tikrj baltym kiek.

Nustatant tikrj baltym kiek, baltymai iskiriami i tirpalo, nuosdos atskiriamos ir nuosdose

ar filtrate nustatomas azoto kiekis. Nuosdose esantis azotas atitinka baltyminio azoto kiek, filtrate

nebaltyminio azoto kiek. inant bendrj azoto kiek tiriamame mginyje ir azoto kiek vienoje i

frakcij, azoto kiek kitoje frakcijoje galima apskaiiuoti pagal skirtum. Baltyminio azoto kiekis,

padaugintas i atitinkamo perskaiiavimo koeficiento, rodo tikrj baltym kiek.

Darbo tikslas imokti nustatyti azoto ir baltym kiekius maisto produktuose.

Uduotis. Nustatyti azoto ir baltym kiek pateiktame produkte.

Darbo eiga

Po 0,51,0 g tiriamo produkto mginio sudedama Kjeldalio kolbas, pilama 10 ml

koncentruotos H2SO4, 1 ml 30 % H2O2. Kjeldalio kolbos mineralizavimo aparate ltai kaitinamos

15 20 min, kad skystis neputot. Kolba atvsinama, lainami keli laai H2O2 ir vl kaitinama.

Kartojama tol, kol mineralizatas tampa skaidrus, t. y. kol produkto mineralins mediagos suskyla ir

lieka tik mineraliniai junginiai. Kolbos atvsinamos.

Amoniakui distiliuoti mginiai praskiediami distiliuotu vandeniu ir perpilami 100 ml

matavimo kolbas. Pilama distiliuoto vandens iki yms kolbos kaklelyje ir gerai sumaioma.

Kiekviena Kjeldalio kolba prijungiama prie distiliavimo rangos. Kondensatoriaus ijimo

vamzdelio galiukas turi bt pamerktas kgin 300 ml talpos kolb distiliatui surinkti. j pilama

25 ml 3 % boro rgties (H3BO3) tirpalo ir 23 laai Tairo indikatoriaus tirpalo.

distiliavimo kolb pilama 25 ml mineralizato ir 10 ml 40 % natrio hidroksido (NaOH)

tirpalo. Distiliuojama 1520 min. Skiriantis amoniakui, borato spalva i rausvos keiiasi ali.

Norint patikrinti, ar visas amoniakas isiskyr i mineralizato, ant lakmuso popierlio ulainama

distiliato.

26

Distiliatas titruojamas HCl tirpalu, kol distiliato spalva i alios spalvos tampa rausva.

Tokiomis pat slygomis distiliuojamas ir titruojamas kontrolinis (tuias) mginys

(distiliuotas vanduo).


Azoto kiekis (N) % arba g 100 g-1

tiriamame mginyje skaiiuojamas atsivelgiant tyrimui

paimtos mediagos mas, titruojant sunaudotos HCl kiek, jos koncentracij ir praskiedim:

bm

BVVN

100)(00014,0 01 ,

ia 0,00014 azoto kiekis, kur sujungia 1 ml 0,01 N HCl g,

V1 0,01 M HCl kiekis, sunaudotas i distiliuojamo mineralizato isiskyrusiam amoniakui sujungti ml,

V0 0,01 M HCl kiekis, sunaudotas tuiajam mginiui titruoti ml,

B mginio, mineralizuoto Kjeldalio kolboje, praskiedimo tris ml (B = 100),

b distiliuoti paimtas mineralizato kiekis ml (jeigu distiliuojamas visas mineralizuotas mginys

(B = b), is dydis lygus m),

m analizuoto mginio mas g,

100 daugiklis perskaiiuoti azotui, nustatytam mginyje, 100 g produkto.

Azotas perskaiiuojamas baltymus naudojantis atitinkamais perskaiiavimo koeficientais.


Mineralizavimo aparatas, kuriame Kjeldalio kolbos laikomos nuoulnioje padtyje (apie 45), su

elektriniais kaitintuvais ar dujiniais degikliais, su gar itraukimo sistema;

distiliavimo ranga;

500 ml talpos Kjeldalio kolbos;

10, 25, 50 ir 100 ml matavimo cilindrai;

kgins kolbos;

biuret graduota po 1 ml;

biuret, graduota po 0,1 ml;

koncentruota H2SO4 (sulfato rgtys);

30 % H2O2 (vandenilio peroksidas, divandenilio dioksidas) arba CuO (milteliai);

40 % NaOH (natrio hidroksido, natrio armo) tirpalas;

3 % H3BO3 (boro rgties, vandenilio trioksoborato rgties) tirpalas;

0,01 M HCl (druskos rgties) tirpalas;

Tairo indikatorius (2 g metilo raudonojo ir 1 g metileno mlio, itirpint 1000 ml 95 % etanolio);

lakmuso popierlis.


1. Kokie yra kiekybiniai baltym nustatymo maisto produktuose metodai?

2. Apibdinkite Kjeldalio metodo esm.

3. Kaip suskaiiuoti ali baltym arba bendrj baltym kiek produkte?

27

7 laboratorinis darbas. MINERALINI MEDIAG KIEKIO NUSTATYMAS

MAISTO PRODUKTUOSE

Apie mineralini mediag kiek produkte sprendiama pagal pelen, likusi sudeginus

produkto organines mediagas tokiose slygose, kuriose nesuskyla chloridai ir nesioksiduoja chloro

junginiai. Pelenuose, be natrali sudtini dali, gali bti smlio ar kit teral likui, pvz.,

valgomosios druskos ar chemini mediag.

Pelen kiekis ir sudtis priklauso nuo maisto produkt kilms ir mginiui mineralizuoti

taikyto metodo. Daugumoje pieno produkt yra nuo 0,5 iki 1,0 % pelen. Nenuriebalintuose pieno

milteliuose j gali bti iki 8,0 %. Vaisiuose pelen susikaupia 0,20,8 %, j kiekis priklauso nuo

drgms kiekio. Kai kuriuose diovintuose vaisiuose, pvz., abrikosuose, pelen gali susikaupti

didiausi kiekiai iki 3,5 %. Vaisi sultyse pelen bna apie 0,6 %. Pelen kiekis darovse

didesnis nei vaisiuose ir sudaro apie 1,0 %, pupini augal sklose iki 4,0 %. Darovi

perdirbimo produktuose, kuriuose yra druskos, pelen kiekis didesnis. Kvietiniuose miltuose pelen

bna nuo 0,45 iki 2,0 %, o ruginiuose 0,582,0 %. vieioje msoje pelen yra apie 1,0 %, bet

perdirbimo produktuose gali padaugti iki keleto procent. Kiauinio trynyje pelen bna tris kartus

daugiau nei baltyme (atitinkamai 1,7 ir 0,6 %). Cukruje, meduje ir sirupuose pelen yra tik

pdsakai iki 0,05 %.

Norint charakterizuoti mineralines mediagas nustatomi:

- bendrasis pelen kiekis;

- vandenyje tirpi pelen kiekis,

- netirpi druskos rgtyje (10 %) pelen kiekis (alieji pelenai),

- pelen armingumas arba rgtingumas,

- mineralin sudtis.

Bendrasis pelen kiekis nusako produkt maistin vert. Tokiuose produktuose, kaip miltai ir

cukrus, bendrasis pelen kiekis parodo valymo ir rafinacijos laipsn. Slenose kai kuri mineralini

mediag yra apie 20 kart daugiau nei endospermoje, todl bendrasis pelen kiekis yra pagrindinis

rodiklis, parodantis kaip grd luobels ir gemalai atskirti nuo likusi grd. Vaisi demuose ir

marmeladuose bendrasis pelen kiekis naudojamas vaisi kiekiui produktuose nustatyti, o vaisi

sultyse ir grimuose j falsifikatams nustatyti.

Vandenyje tirpi pelen kiekis kartais naudojamas kaip vaisi kiekio konservuotuose

demuose ir marmeladuose rodiklis, konditerijos gamini tyrimuose.

Pelen, netirpi 10 % druskos rgtyje, kiekis apibria produkto grynum, parodo smlio,

kuris netirpsta 10 % HCl, kiek. Tokie pelenai vadinami aliaisiais pelenais. is tyrimo metodas

rekomenduojamas analizuojant pelenus grd produktuose, taip pat tiriant ryi grd luobels

likuius ir vaisi bei darovi tar.

Mineralins mediagos, kurios, sudeginus produkt, sudaro pelenus, yra tam tikro

armingumo arba rgtingumo. Rgtiniams junginiams priskiriama siera, fosforas, silicis ir

chloras, o arminiams kalis, natris, kalcis ir magnis. Rgtinantys produktai yra msa, grd

produktai, kiauiniai, o arminantys darovs, vaisiai ir pienas. Pelen armingumas arba

rgtingumas ireikiamas ml arba cm3 rgties arba armo, sunaudoto gautiems pelenams

neutralizuoti. Augalini produkt pelen armingumas apibriamas ir kaip organini rgi

kiekis, kurios sunaudotos mineralizacijai iki karbonat. Vaisi produktuose, kuriuose yra dideli

28

kiekiai rgi arba j drusk, armingumas parodo vaisi kiek. is rodiklis daniausiai

naudojamas maisto falsifikavimo tyrimams ir arminei-rgtinei pusiausvyrai nustatyti.

Pagrindiniai pelen junginiai yra makroelementai Ca, P, K, Cl, Na, Mg ir S. J kiekis maisto

produktuose sudaro daugiau nei 0,01 %. Kiti metalai vadinamieji mikroelementai sudaro labai

nedidelius kiekius maiau nei 0,01 %.

Norint gauti pelenus, organini mediag mineralizacija atliekama deginant sausai.

Daniausiai mginys deginamas tiglyje. Dl jungini lakumo auktoje temperatroje, deginant gali

susidaryti mineralini mediag nuostoli, pvz., sieros ir halogen, todl procesas turi vykti

prastose slygose. Veiksniai, kuriuos reikia kontroliuoti, yra ie: temperatra, deginimo laikas,

naudojami indai. Daugumai produkt rekomenduojama temperatra 550 C, grdams ir grd

produktams 900 C. Deginimo laikas 1618 valand. Deginimo greitis priklauso nuo produkt

sudties, sunkiau dega rgtins mediagos arba turinios daug baltym. Skystus produktus (sultis)

prie deginant reikia sukoncentruoti kaitinant vandens vonioje. Norint ivengti fosforo ir chloro

nuostoli prie mineralizacij galima pridti arminani mediag, pvz., magnio acetato.

Norint nustatyti labai maus kiekius mineralini mediag, naudojamas ir lapiasis deginimas.

Tokiuose procesuose naudojamos rgtys: sieros, azoto, perchlorato, naudojant atskiras rgtis arba

j miinius. Rgi HNO3 HClO4 miinys skirtas maisto produkt, turini baltym ir

angliavandeni, bet neturini riebal, mineralizacijai.

Atskiri mineraliniai komponentai, esantys pelen sudtyje, nustatomi titruojant, pvz., chloridai

kolorimetriniais metodais, fosforas atomins absorbcijos spektrofotometrijos metodu.

Maisto produktuose yra ir chlorid, kurie lieka i aliav arba j pridedama kaip skonini ar

konservuojanij mediag. Valgomosios druskos kiekis tai vis chlorid, esani tiriamame

produkte, kiekis (Cl- kiekis). Jie nustatomi kaip chlorido jonai, tada skaiiuojami ir ireikiami kaip

NaCl. Chloras ir chloridai maisto produktuose nustatomi pagal mas arba tr argentometrinio

titravimo metodu su sidabro nitratu (Volhardo arba Mohro metodas).

Mohro metodas. Chloridai titruojami sidabro nitratu neutralioje aplinkoje, naudojant kalio

chromat kaip indikatori. Reakcija vyksta taip:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl.

Kai ikrenta sunkiai tirpstanios AgCl nuosdos, liks nesuritas AgNO3 reaguoja su

chromatu:

2 Ag NO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3.

Susidars sidabro chromatas, tirpal nudao rudai raudona spalva.

Tirpalo pH reakcijos metu turi bti neutralus. Rgiame tirpale vandenilio jonai reaguoja su

CrO 24

jonais ir susidaro HCrO 4 ir Cr2O2

7 jonai. Dl to sumaja CrO2

4 jon koncentracija, o

esant maesniam pH, gali ir visai nesusidaryti gerai tirpstanio rgioje aplinkoje Ag2CrO4

nuosdos. Dl to analizs rezultatai gali bti neteisingi.

2 CrO 24

+ 2 H+ Cr2O

2

7 + H2O.

Stipriai arminiuose tirpaluose (pH > 10,5) susidaro Ag2O nuosdos (anksiau nei Ag2CrO4).

2 Ag+ + 2 OH

- Ag2O + H2O.

29

Volhardo metodas. azoto rgtimi pargtint chlorid tirpal pilama AgNO3. Nitratas

reaguoja su chloridais

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl.

AgNO3 perteklius titruojamas natrio arba kalio tiocianatu, naudojant gele (III) kaip

indikatori.

AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3.

Kalio tiocianato perteklius reaguoja su Fe (III), sudarydamas raudonos spalvos kompleks,

kuris rodo reakcijos pabaig. io metodo privalumas tas, kad chloridus galima titruoti rgioje

aplinkoje.

Darbo tikslas imokti nustatyti mineralini mediag kiek maisto produktuose.

Uduotis. Nustatyti pelen kiek pateiktame produkte, pelen armingum ir rgtingum,

chlorid kiek raugintuose kopstuose ar agurkuose.

1. Pelen kiekio nustatymas

Darbo eiga

Analitinmis svarstyklmis ikaitint iki pastovios mass porcelianin tigl pasveriama 13 g

tiriamo produkto (0,0001 g tikslumu). Drgnesnio produkto mginys pirmiausiai koncentruojamas

vandens vonioje, po to diovinamas spintoje 100102 C temperatroje. Idivs traukos spintoje

mginys, atsargiai apdeginamas degiklio liepsnoje. Tada suangljs mginys dedamas mufelin

krosn ir deginamas 500550 C temperatroje 1618 valand. Mginys iimamas i krosnies ir

dedamas eksikatori, atvsinamas iki kambario temperatros. Pasveriamas analitinmis

svarstyklmis.


Pagal skirtum, gaut pasvrus mgin prie deginim ir po jo, suskaiiuojamas pelen kiekis.

Rezultatai skaiiuojami g 100 g-1 arba g (100 cm3)-1 mginio.

vieiose darovse pelen bna nuo 0,7 iki 1,0 %, diovintuose vaisiuose ir darovse apie

2 ir 5 %, vaisi sultyse iki 0,6 %, piene apie 0,7 %, kvietiniuose miltuose nuo 0,45 iki 2,0 %,

ruginiuose 0,582,0 %.

2. Pelen rgtingumo arba armingumo nustatymas

Darbo eiga

Pelenai, gauti sudeginus mgin, tiglyje upilami 20 ml H2SO4, imaioma. Tiglio turinys

perpilamas kgin 250 ml talpos kolb, tiglis skalaujamas 50 ml distiliuoto vandens, supilama

kolb. Kolba kaitinama iki virimo vandens vonioje (siekiant paalinti karbonatus), turinys

atvsinamas, pilami keli laai fenolftaleino ir titruojama NaOH tirpalu.

Atliekamas kontrolinis bandymas, titruojant 20 ml H2SO4 NaOH tirpalu.


Pelenai tirpsta rgtyje. Rgtis, nesureagavusi su arminiais pelen junginiais, titruojama

natrio hidroksidu. Pelen armingumas ireikiamas 0,05 M sieros rgties, sureagavusios su pelen

arminiais junginiais, kiekiu ml arba cm3. Pelen rgtingumas ireikiamas 0,1 M natrio armo,

sureagavusio su pelen rgtiniais junginiais, kiekiu ml arba cm3. Galutiniai rezultatai turi bti

pateikiami ml arba cm3 sieros rgties arba natrio armo 100 g arba 100 cm3 produkto.

30

Pelen armingumas, ireiktas ml arba cm3 sieros rgties (0,5 M) 100 g produkto, vieiuose

vaisiuose sudaro nuo 3 iki 9, darovse nuo 1 iki 9, pupelse 22, piene apie 3.

3. Chlorid kiekio nustatymas raugintuose kopstuose ir agurkuose Mohro metodu

Darbo eiga

Mginio paruoimas: kgin 100 ml kolb pilama 10 ml suli (rasalo), 50 ml distiliuoto

vandens. Pakaitinama iki virimo. Atvsinama iki kambario temperatros, neutralizuojama NaOH

tirpalu, naudojant fenolftalein. Apskaiiuojams rgtingumas, ireikiant pieno rgties % (pieno

rgties M = 90).

Nustatymas: 100 ml talpos matavimo kolb pamatuojama 10 ml suli, pilama NaOH tiek,

kiek buvo sunaudota neutralizuojant (fenolftaleinas nepilamas). Pripildoma iki brknio distiliuotu

vandeniu. kgin 250 ml kolb pamatuojama 20 ml io tirpalo. pilama 1 ml K2CrO4. Titruojama

AgNO3 tirpalu iki rudai raudonos susidariusio sidabro chromato spalvos.


Titravimo rezultatai perskaiiuojami natrio chlorid. Procentinis natrio chlorido kiekis

skaiiuojamas atsivelgiant sunaudot titruojant sidabro nitrato kiek, jo koncentracij ir tiriamo

tirpalo praskiedim.

1 ml 0,1 M AgNO3 atitinka 5,85 mg NaCl arba 3,55 mg Cl.

Skiedimo schema: 10 ml 100 ml 20 ml

Chlorid kiekis, perskaiiavus NaCl, raugintuose kopstuose sudaro 1,2 2,5 %, raugintuose

agurkuose 1,5 3,5 %.


Porcelianiniai tigliai;

vandens vonia;

eksikatorius;


mufelin krosnis;

kgins 250 ml talpos kolbos;

100 ml matavimo kolba;

0,05 M H2SO4 (sieros rgtis, sulfato rgtys);

0,1 M NaOH (natrio hidroksidas, natrio armas);

5 % K2CrO4 (kalio chromatas, dikalio tetraoksochromatas);

0,1 M AgNO3 (sidabro nitratas, sidabro trioksonitratas);

fenolftaleino tirpalas.


1. Pagal kok rodikl vertinamas mineralini mediag kiekis maisto produktuose?

2. Kokie rodikliai apibdina mineralines mediagas maisto produktuose?

3. K parodo maisto produkt bendrasis pelen kiekis?

4. Kaip vadinami pelenai, netirpstantys 10 % HCl, ir kodl?

5. Kaip atliekama organini mediag mineralizacija?

6. Kokiais metodais maisto produktuose nustatomi chlorid kiekiai?

31

8 laboratorinis darbas. KALCIO IR FOSFORO KIEKI NUSTATYMAS MAISTO

PRODUKTUOSE

Mineraliniai junginiai maisto produktuose yra vairi form, pvz., kaip vandenins produkto

fazs tirpalas, kaip neorganini ar organini rgi druskos, taip pat gali bti kaip netirps

kompleksiniai junginiai, pvz., piene kalcis ir fosforas yra organiniuose junginiuose su kazeinu, o

fosforas fosfolopiduose.

Mineraliniai junginiai, taip pat ir kalcis bei fosforas, nustatomi mineralizuojant mgin

organins mediagos oksiduojasi, o mineraliniai junginiai pereina tirpal.

Kalcio kiekis produktuose daniausiai nustatomas manganometriniu, kompleksometriniu,

liepsnos fotometrijos arba atomins absorbcijos spektrofotometrijos metodu.

Naudojant manganometrin metod, i sausuoju ar lapiuoju bdu mineralizuoto mginio

kalcis nusodinamas rgioje aplinkoje, veikiant amonio oksalatu. Itirpinus kalcio oksalat sieros

rgtyje, susidariusi laisva oksalo rgtis titruojama kalio permanganatu.

Naudojant kompleksometrin metod, kalcio nustatymas pagrstas io elemento reakcija su

etilendinitrilotetraacto rgtimi (EDTA), naudojant indikatori.

Liepsnos fotometrijos metodu matuojamas spinduliavimo intensyvumas, kur skleidia

degiklio liepsnoje suadinti kalcio atomai.

Atomins absorbcijos spektrofotometrijos metodas pagrstas laisv kalcio atom radiacijos

absorbcijos matavimu.

Fosforo kiekis daniausiai nustatomas kolorimetriniu metodu. is metodas pagrstas

ortofosfat pervedimu fosfomolibdatus, kurie redukuojami, ir susidariusio mlyno fosfomolibdeno

absorbcijos matavimu.

Darbo tikslas imokti nustatyti kalcio ir fosforo kiekius maisto produktuose.

Uduotis. Nustatyti Ca ir P kiek piene.

1. Kalcio kiekio nustatymas piene trio metodu

Darbo eiga

lapiosios mineralizacijos metu, naudojant rgtis, susidaro tirpios kalcio druskos, kurios,

esant tam tikram aplinkos pH, veikiant amonio oksalatui, sudaro kalcio oksalat. Izoliuotas ir

iplautas kalcio oksalatas itirpinamas sieros rgtyje, susidaro oksalo rgtis, titruojama etaloniniu

kalio permanganato(VII) tirpalu. Vyksta tokios reakcijos:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2 NH4Cl.

amonio oksalatas

Filtravimas, nuosd plovimas, tirpinimas H2SO4:

CaC2O4 + H2SO4 = C2H2O4 + CaSO4.

Kalio permanganatas rgioje aplinkoje oksiduoja oksalo rgt iki CO2, pats iblunka:

2 KMnO4 + 5 C2H2O4 + 3 H2SO4 = 2 MnSO4 + 10 CO2 + K2SO4 + 8 H2O.

1 cm3 0,02 M KMnO4 atitinka 0,0028 g CaO arba 0,0020 g Ca.

32

Mginio mineralizavimas. Sausoje 25 ml talpos menzroje pasveriama 10 g pieno 0,001 g

tikslumu. Turinys perpilamas 100 ml talpos Kjeldalio kolb. Vl sveriama menzra. Pieno

mginio mas skaiiuojama pagal skirtum tarp menzros su pienu mass ir menzros mass

ipylus pien.

Galima pien pamatuoti 10 ml pipete ir perskaiiuoti mas, tr padauginus i tankio,

nustatyto laktodensimetru.

pien Kjeldalio kolboje pripilama 20 ml azoto rgties ir 10 ml perchlorato rgties. Turinys

kaitinamas traukos spintoje ant silpnos degiklio ugnies.

Mineralizacijos metu virimas turi bti nestiprus, skiriasi rudi dmai. Kai kolbos turinys

sutirtja iki 2/3 pirminio trio, pastebimas intensyvus virimas, vyksta stiprs organini jungini

oksidacijos procesai, skiriasi balti dmai (egzotermin reakcija). Tuomet reikia sumainti degiklio

liepsn.

Dmesio: per daug greitas oksidacijos procesas (per stiprus miinio kaitinimas) gali sukelti

sprogim!!!

Pasibaigus reakcijai, tirpalas kolboje yra bespalvis. Patamsjus tirpalui, reikia pilti (atvsinus)

3 ml azoto rgties ir i naujo kaitinti, kol tirpalas nuskaidrs. Deginimo (oksidacijos) pabaiga

nustatoma taip: tirpalas atvsinamas ir pilama 25 ml distiliuoto vandens, stipriai pakaitinama, kad

pasialint azoto oksido garai ir stebima, ar skystis tamsja ar lieka bespalvis. Jeigu tirpalas tamsja,

kolbos turinys vl intensyviai pakaitinamas ir vl pilama azoto rgties porcija. Taip daroma tol,

kol tirpalas lieka bespalvis. Tada bespalvis skystis kolboje sukoncentruojamas iki 45 ml ir

atvsinamas. Atvss tirpalas perpilamas 100 ml matavimo kolb ir pripilama distiliuoto vandens

iki brknio.

Kalcio nustatymas. 50 ml mineralizuoto mginio pilama 400 ml menzr, praskiediama

200 ml distiliuoto vandens, pilama 10 ml 10 % amonio chlorido. Tirpalas skiediamas amoniaku

(praskiestu 1:2 distiliuotu vandeniu), lainant po truput iki pH 4,55,5, naudojant metileno

raudonj indikatori; pabaigoje pH patikrinama universaliu indikatoriaus popierliu.

Menzros turinys paildomas iki virimo, ir kalcis nusodinamas 1520 ml 5 % amonio oksalato

tirpalo. Kai ikrenta nuosdos, tirpalas imaiomas ir ildomas ant silpnos ugnies 30 min.

Toliau tirpalas filtruojamas pro kiet filtr. Nuosdos ant filtro kelis kartus skalaujamos

distiliuotu vandeniu su 35 ml 5 % amonio oksalato (iki 100 ml vandens), po to tik distiliuotu

vandeniu. Skalavimas baigtas, kai filtratas nereaguoja su chloridais.

Norint sitikinti, ar yra chlorid, ant stikliuko ulainami keli laai filtrato ir ant jo pora la

sidabro nitrato. Drumstumas rodo, kad tirpale yra chlorid, o jeigu nesusidrumsia chlorid nra.

Nuosdos, likusios ant filtro, itirpinamos, upilant 1015 ml sieros rgties (1:4),

surenkamos kgin kolb, o filtras kelis kartus skalaujamas kartu distiliuotu vandeniu; bendras

filtrato kiekis turi sudaryti apie 80 ml. Gautas filtratas pakaitinamas vandens vonioje iki 8090 C

temperatros, atvsinamas iki 70 C ir titruojamas 0,02 M KMnO4 iki velniai roins spalvos,

iliekanios 30 sekundi.


Procentinis CaO kiekis apskaiiuojamas pagal formul:

CaO = b

a 1000028,0 %,

33

ia a ml 0,02 M KMnO4,

b pieno mginio mas g.

Galutinis rezultatas skaiiuojamas kaip maiausiai dviej analizi rezultat aritmetinis

vidurkis. Taip pat apskaiiuojamas procentinis kalcio kiekis piene. Karvs piene vidutinis Ca

kiekis 0,09-0,14 %.

2. Fosforo kiekio nustatymas piene kolorimetriniu metodu

Darbo eiga

50 ml talpos matavimo kolb pilama 10 ml mineralizuoto mginio ir pripilama distiliuoto

vandens iki brknio. 4 ml praskiesto tirpalo pamatuojama kit 50 ml talpos matavimo kolb,

kolba papildoma 20 ml distiliuoto vandens, 4 ml amonio molibdato(VI) su H2SO4. Imaiius

pripilama 10 ml reagento hidrochinono ir kolba iki brknio papildoma distiliuotu vandeniu

(reagentas ruoiamas prie pat naudojim: menzr pilami vienodi kiekiai 0,5 % hidrochinono

tirpalo ir 20 % natrio sulfato(IV) arba natrio sulfito tirpalo, imaioma). Tirpalas nusidao mlyna

spalva.

Tuo pat metu ruoiamas tuiasis mginys, naudojamas kolorimetrui kalibruoti, taip pat

lyginamasis mginys, naudojamas kaip skaiiavimo pagrindas fosforo kiekiui piene nustatyti.

Po 1,5 val. nustatoma tirpalo absorbcija fotokolorimetre, naudojant 1 cm kiuvet ir filtr,

maksimaliai praleidiant 600610 nm ilgio viesos bangas.

Tuiasis mginys ruoiamas taip pat, kaip ir tiriamasis, tik vietoje mineralizuoto ir atskiesto

mginio naudojamas toks pat kiekis distiliuoto vandens.

Lyginamojo mginio paruoimas: 50 ml talpos matavimo kolb pilama 10 ml standartinio

tirpalo, kurio 1 ml yra 0,01 mg fosforo, tada pilami 4 ml amonio molibdato(VI) su sieros rgtimi,

imaioma ir pilama 10 ml hidrochinono reagento, iki viraus pripilama distiliuoto vandens.

Prajus 1,5 val. matuojama absorbcija.

Pagal skal nustatytos absorbcijos verts proporcingos fosforo kiekiui. iuo pagrindu

skaiiuojamas fosforo kiekis analizuojamame tirpale.

Norint suskaiiuoti fosforo kiek procentais arba mg 100 g pieno, reikia vertinti pasverto

pieno mginio mas, atitinkani apskaiiuot fosforo vert mg 50 ml tirpalo tai sudaro 1/125 dal

pasverto pieno.

Galutinis rezultatas apskaiiuojamas kaip aritmetinis vidurkis maiausiai dviej analizi,

kuri rezultatai skiriasi ne daugiau kaip 0,003 %.

100 g karvs pieno vidutinikai yra 100 mg fosforo (nuo 75 iki 125 mg). Jo kiekis priklauso

nuo fiziologini ypatybi, veisls ir kit aplinkybi.


Analitins svarstykls;

traukos spinta;

atviros liepsnos degiklis;

filtras;

vandens vonia;

fotokolorimetras;

25 ml ir 400 ml menzros;

34

100 ml kgin kolba;

50 ml matavimo kolba;

100 ml Kjeldalio kolba;

5 ml ir 10 ml pipets;

HNO3 (azoto rgtis, nitrato rgtis, vandenilio trioksonitratas);

HClO4 (perchlorato rgtis, vandenilio tetraoksochloratas);

10 % NH4Cl (amonio chloridas);

NH3 (amoniako) tirpalas (praskiestas 1:2 distiliuotu vandeniu);

metileno raudonasis indikatorius;

5 % (NH4)2C2O4 (amonio oksalato) tirpalas;

H2SO4 (sieros rgtis, sulfato rgtys);

0,02 M KMnO4 (kalio permanganatas, kalio tetraoksomanganatas);

(NH4)6Mo7O24 (amonio molibdatas);

0,5 % C6H4(OH)2 (hidrochinonas, 1,4-benzendiolis);

20 % Na2SO4 (natrio sulfatas) arba Na2SO3 (natrio sulfitas, dinatrio trioksosulfatas).


1. Kokiais metodais daniausiai nustatomas kalcio kiekis maisto produktose?

2. Kokiu metodu nustatomas fosforo kiekis maisto produktuose?

35

9 laboratorinis darbas. ETANOLIO KIEKIO NUTATYMAS MAISTO

PRODUKTUOSE

Etanolio (etilo alkoholio) kiekis nustatomas atliekant galutin produkt kontrol ir

technologini proces metu, kuri metu vyksta alkoholin fermentacija, pvz., gaminant kai kuriuos

pieno produktus, al, vyn, degtin, mid, konditerijos gaminius, spirito act. Etanolio kiekio

nustatymas spiritiniuose grimuose (spirite, degtins gaminiuose) vadinamas stiprumo nustatymu.

Etanolio kiekio nustatymo metodus maisto produktuose galima suskirstyti fizikinius ir

cheminius. Cheminiai metodai naudojami nustatant nedidel etanolio kiek maesn nei 1 %.

Taikant iuos metodus, etanolis distiliuojamas i vandenini tirpal, naudojant standartin kalio

dichromato(VI) tirpal, kuris rgtinje aplinkoje oksiduojamas iki acto rgties:

oksidavimas K2Cr2O7

ROH RCOOH.

+ H2SO4

Sunaudoto K2Cr2O7 perteklius nustatomas j redukuojant arba KI tirpalu ir titruojant

isiskyrus jod 0,1 M natrio tiosulfato tirpalu arba Moro (Mohro) druska (geleies(III)-amonio

sulfatu(VI)), kurios perteklius nutitruojamas 0,1 M KMnO4 tirpalu.

Kai produktuose etanolio kiekis didesnis nei 15 %, daniausiai naudojami fizikiniai metodai,

kurie pagrsti vandenini tirpal, gaut distiliuojant mgin, tankio matavimu. Etanolio distiliavimas

vandens garais vyksta distiliavimo aparate, sudarytame i distiliavimo kolbos, jungiamojo

vamzdelio, vandens aldytuvo ir rinktuvo matavimo kolbos. Distiliato kiekis turi bti lygus

distiliavimui paimto produkto (vyno, alaus) kiekiui.

Vandeninio etanolio tirpalo tankis matuojamas piknometriniu arba areometriniu metodu.

Areometriniam matavimui galima naudoti Gei Liusako areometr, parodant tikrj tank.

Nustaius tank, etanolio kiekis (gramais 100 ml arba trio procentais) tiriamame mginyje

surandamas pagal lentelje pateiktus duomenis. Praktikoje naudojamas specialus tankio matavimo

prietaisas vadinamas Tralio (Tralle) areometru (r. 2 laboratorin darb), kuris rodo etanolio kiek

Tralio laipsniais (Tr), t. y. etanolio trio % (etilo alkoholio kiek cm3 100 cm3 tirpalo). Nustatant

etanolio kiek aluje, naudojamas areometras, sugraduotas nuo 0 iki 5 Tr arba nuo 5 iki 10 Tr,

vyne nuo10 iki 15 Tr ir t. t., priklausomai nuo etanolio kiekio produkte.

Darbo tikslas imokti nustatyti etanol maisto produktuose.

Uduotis. Nustatyti etanol vaisi sultyse titravimo metodu, vyne matuojant distiliato tank.

1. Etanolio kiekio nustatymas vaisi sultyse titravimo metodu (cheminiu)

Pirmiausiai etanolis oksiduojamas kalio dichromato(VI) tirpalu:

3 C2H5OH + 2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 3 CH3COOH + 2 Cr2(SO4)2 + 2 K2SO4 + 11 H2O.

Kalio dichromato perteklius reaguoja su kalio jodidu:

K2Cr2O7 + 6 KI + 7 H2SO4 4 K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3 I2 + 7 H2O.

Susidars laisvas jodas nustatomas jodometrikai:

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6.

Darbo eiga

Pipete pamatuojama 5 ml suli, supilama 250 ml talpos distiliavimo kolb, cilindru

pamatuojama 150 ml distiliuoto vandens ir supilama distiliavimo kolb. Kolba sujungiama su

36

aparatu (2 pav.). Distiliatas renkamas kgin 250 ml talpos kolb (su nulifuotu kamiu), kuri

prie distiliuojant pilama 25 ml 0,033 M kalio dichromato(VI) tirpalo ir 25 ml 50 % sieros rgties

tirpalo. Distiliuojama, kol susirinks apie 100 ml distiliato (bendrasis skysio tris surinktuve turi

bti apie 150 ml). Kolba su distiliatu ukemama kamiu, atsargiai pamaioma ir paliekama

kambario temperatroje 1 valand. Tada pilama 0,5 g kalio jodido ir titruojama 0,1 M natrio

tiosulfato tirpalu, 1 % krakmolo tirpal naudojant kaip indikatori, kol tirpalas nusidao tamsiai

mlyna spalva. Taip pat atliekamas ir kontrolinis titravimas.

2 pav. Distiliavimo aparatas

1 kaitinimo altinis, 2 apvaliadugn distiliavimo kolba, 3 Viurco perjimas, 4 termometras,

5 Lybigo kondensatorius, 6, 7 aldantis vanduo, 8 distiliato surinkimo kolba, 9 ertm siurblio

prijungimui, 10 alonas


Etanolio kiekis skaiiuojamas gramais 100 g arba 100 cm3 pagal formul:

g

baA

00115,0)( ,

ia a 0,1 M Na2S2O3 kiekis sunaudotas kontrolinio bandymo metu,

b 0,1 M Na2S2O3 kiekis sunaudotas tiriant mgin,

g mginio mas arba tris (g arba ml),

0,00115 perskaiiavimo koeficientas.

Skaiiuojamas dviej analizi aritmetinis vidurkis, rezultatai neturi skirtis daugiau kaip 0,05.

Jeigu tiriamame produkte etanolio kiekis nurodomas trio procentais, gaut rezultat reikia

padalinti i 0,7894 (etanolio mas 20 C temperatroje).

Etanolio kiekis vaisi sultyse neturi viryti 0,5 % trio, o sultyse, kuri sudtyje yra vynuogi,

aviei, vyni, gervuogi, juodauogio eivamedio ir erktroi suli, ne daugiau kaip 0,7 %.

2. Etanolio kiekio nustatymas vyne, matuojant distiliato tank

Darbo eiga

Distiliato paruoimas. distiliavimo kolb pilama 100 ml vyno ir 50 ml distiliuoto vandens.

Tirpalas neutralizuojamas 1 M NaOH tirpalu, naudojant lakmuso popierl. Tada kolba sujungiama

su aparatu ir distiliuojama 100 ml talpos matavimo kolb. Kai susirenka apie 95 ml distiliato,

37

distiliuoti baigiama, distiliatas atvsinamas iki 20 C temperatros, kolba pripildoma iki yms ir

gerai imaioma.

Vyno stiprumo matavimas areometru. Apie 100 ml distiliato per sienel supilama saus

cilindr, atsargiai pamerkiamas areometras. Cilindras turi bti tokio dydio, kad areometras jame

galt laisvai plaukti, neliesdamas nei sieneli, nei dugno. Kai areometras nusistovi vertikalioje

padtyje, uraomi jo rodmenys.

Distiliato tankio nustatymas piknometru. varus ir sausas piknometras pasveriamas 0,0001 g

tikslumu. piknometr pilama 20 C temperatros distiliuoto vandens, ukemama kamiu. Po

1 min vanduo ipilamas ir vl pilama 20 C temperatros distiliuoto vandens, piknometras

ukemamas, nepaliekant oro burbuliuk nei piknometre, nei kapiliare. Piknometras nuvalomas,

kad bt sausas ir pasveriamas 0,0001 g tikslumu. Tuomet vanduo ipilamas, piknometras kelis

kartus paskalaujams distiliatu, pripilama distiliato ir vl sveriama 0,0001 g tikslumu.


Tiriamo distiliato tankis skaiiuojamas pagal formul g (cm3)-1:

12

1320

mm

mmd

,

ia m1 tuio piknometro mas g,

m2 piknometro mas su 20 C temperatros vandeniu g,

m3 piknometro mas su distiliatu g.

Nustaius distiliato tank, lentelje randamas atitinkamas etanolio kiekis, parodantis etanolio

stiprum gramais 100 ml arba cm3 arba trio procentais.

Etanolio kiekis vyne priklausomai nuo vyno ries bna nuo 9 iki 18 trio %.

ranga ir reagentai

Distiliavimo aparatas;

Tralio alkometras;

piknometras;

50, 100 ml cilindrai;

100 ml talpos matavimo kolba;

5, 25 ml pipets;

250 ml talpos kgin kolba;

0,033 M K2Cr2O7 (kalio dichromato, dikalio heptaoksodichromato) tirpalas;

50 % H2SO4 (sieros rgies, sulfato rgi) tirpalas;

KI (kalio jodido) tirpalas;

0,1 M Na2S2O3 (natrio tiosulfato) tirpalas;

1 % krakmolo tirpalas;

1 M NaOH (natrio hidroksido, natrio armo) tirpalas;

lakmuso popierlis.


1. Kokie yra etilo alkoholio kiekio nustatymo metodai maisto produktuose?

2. Kokius inote fizikinius etilo alkoholio kiekio nustatymo metodus?

3. Kokius inote cheminius etilo alkoholio kiekio nustatymo metodus?

4. Kokiais vienetais matuojamas etilo alkoholio kiekis maisto produktuose?

38

6 lentel. Etanolio kiekis alkoholiniuose-vandeniniuose tirpaluose

priklausomai nuo tankio 2020d

Tankis Etanolis

g (100 cm3)-1

Etanolis

trio % Tankis

Etanolis

g (100 cm3)-1

Etanolis

trio %

0,9829

0,9828

27

26

25

24

23

22

21

20

0,9819

18

17

16

15

14

13

12

11

10

0,9809

08

07

06

05

04

03

02

01

0,9800

10,59

10,66

10,74

10,81

10,89

10,96

11,04

11,12

11,19

11,27

11,34

11,42

11,49

11,57

11,65

11,72

11,80

11,88

11,96

12,03

12,11

12,19

12,27

12,34

12,42

12,50

12,58

12,65

12,73

12,81

13,34

13,44

13,53

13,62

13,72

13,82

13,91

14,01

14,10

14,20

14,29

14,39

14,48

14,58

14,68

14,77

14,87

14,97

15,07

15,16

15,26

15,36

15,46

15,55

15,65

15,75

15,85

15,95

16,04

16,14

0,9799

0,9798

97

96

95

94

93

92

91

90

0,9789

88

87

86

85

84

83

82

81

80

0,9779

78

77

76

75

74

73

72

71

0,9770

12,89

12,97

13,05

13,13

13,20

13,28

13,36

13,44

13,52

13,60

13,68

13,76

13,84

13,92

14,00

14,08

14,15

14,23

14,31

14,39

14,47

14,55

14,64

14,71

14,76

14,87

14,95

15,03

15,11

15,19

16,24

16,34

16,44

16,54

16,64

16,74

16,84

16,94

17,04

17,14

17,24

17,34

17,44

17,54

17,64

17,77

17,84

17,94

18,04

18,14

18,24

18,34

18,44

18,54

18,64

18,74

18,84

18,94

19,04

19,14

39

LITERATRA

1. Analiza ywnoci. Cz I. Skryp