Uporaba različnih tehnik ekstrakcij olja iz sezamovega semena · 2017-11-28 · Uporaba različnih tehnik ekstrakcij olja iz sezamovega semena III Uporaba različnih tehnik ekstrakcij

Darja Predikaka

Uporaba različnih tehnik ekstrakcij olja iz sezamovega semena

Diplomsko delo

Maribor, september 2013

Uporaba različnih tehnik ekstrakcij olja iz sezamovega

semena

Diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnje

Študent: Darja Predikaka

Študijski program: visokošolski strokovni študijski program I. stopnje

Kemijska tehnologija

Predvideni strokovni naslov: diplomirani inženir/inženirka kemijske tehnologije (VS)

Mentor: red. prof. dr. Mojca Škerget

Komentor: red. prof. dr. Željko Knez

Maribor, september 2013


I

IZJAVA

Izjavljam, da sem diplomsko delo izdelal/a sam/a, prispevki drugih so posebej označeni. Pregledal/a sem literaturo s področja diplomskega dela po naslednjih geslih:

Vir: IZUM (http://home.izum.si/izum/ft_baze/wos.asp)

Gesla: Število referenc

extraction IN sesame IN sesame oil 96

Compressed propane IN supercritical fluids 55

Conventional extraction IN sesame seeds 3

Vir: COBIB-COBISS (http://www.cobiss.si/scripts/cobiss?ukaz=getid)

Gesla: Število referenc

ekstrakcija IN sezam IN sezamovo olje 2

Superkritična ekstrakcija 49

Sezamovo seme 1

Skupno število pregledanih člankov: 9

Skupno število pregledanih knjig: 6

.

Maribor, september 2013 Darja Predikaka

http://home.izum.si/izum/ft_baze/wos.asp


II

Zahvala

Zahvaljujem se mentorici red. prof. dr. Mojci Škerget za strokovno svetovanje in pomoč pri opravljanju diplomske naloge. Prav tako se zahvaljujem somentorju, red. prof. dr. Željku Knezu.

Zahvaljujem se tudi asistentki Katji Makovšek in osebju v laboratoriju za Separacijske procese, za pomoč in nasvete pri praktičnem delu.

Posebna zahvala staršem in domačim, ker so mi omogočili študij in za nenehno podporo, pomoč in razumevanje.


III


Povzetek

Pridobivali smo sezamovo olje iz sezamovega semena. Uporabili smo dva postopka ekstrakcije – konvencionalno ekstrakcijo z različnimi topili in superkritično ekstrakcijo. Kot topila pri konvencionalni ekstrakciji smo uporabili heksan, etanol in petroleter. Pri superkritični ekstrakciji smo kot topilo uporabili propan. Imeli smo šest različnih ekstrakcijskih pogojev. Na podlagi dobljenih rezultatov in dobljenega olja smo izračunali izkoristke ekstrakcij. Vsak ekstrakt smo tudi umilili. Vzorcem smo določali vsebnost maščobnih kislin v olju in antioksidativno kapaciteto olja. Vsebnost maščobnih kislin smo določali s plinsko kromatografijo in ugotovili, da prevladujeta oleinska in linolna maščobna kislina. Antioksidativnost smo določali po metodi Photochem. Največji izkoristek pri konvenkcionalni ekstrakciji smo dobili s topilom heksan, pri superkritični ekstrakciji pa pri pogojih T=50°C in p=100bar. Ugotovili smo, da je sezam dobra oljna rastlina, saj smo imeli čez 50% izkoristke ekstrakcije. Glede na rezultate in potek eksperimentov smo ugotovili, da je boljša superkritična ekstrakcija, kot pa klasična konvencionalna ekstrakcija, saj je izkoristek bistveno večji, pa tudi olje je čistejše.

Ključne besede: sezam, sezamovo seme, sezamovo olje, konvencionalna ekstrakcija, superkritična ekstrakcija, plinska kromatografija, antioksidativnost

UDK: 66.061-987(043.2)


IV

Extraction of oil from Sesame seeds by various extraction techniques

Abstract

The main purpose of this work is extraction of sesame oil from sesame seeds and extracts analysis. Extraction was performed using the two different methods - conventional extraction with different solvents and supercritical extraction. Solvents that were used for conventional extraction are hexane, ethanol and petroleum ether. Solvent that was used in supercritical extraction is propane. In this research we considered six different conditions of extraction. Based on the results and obtained oil we also calculated the efficiency of extraction. All extracts were saponified and fatty acids present in each sample were analysed by gas chromatography. Results showed, that in samples oleic and linoleic fatty acid dominated. Antioxidant capacity was determined by Photochem method. Maximum efficiency with conventional extraction method, was achieved by solvent hexane, while with supercritical extraction, that was performed at the following conditions: T=50°C and p=100bar. The results of the study suggest that sesame is a good oil plant, because efficiency of extraction were above 50%. Based on the results it can be concluded that between both methods of extraction used, the supercritical extraction is better than conventional. Efficiency was significantly higher and also the oil obtained was cleaner.

Key words: sesame, sesame seed, sesame oil, conventional extraction, supercritical extraction, gas chromatography (GC), antioxidant capacity

UDK: 66.061-987(043.2)


V

Kazalo

1 Uvod ................................................................................................................................... 1 2 Teoretični del ...................................................................................................................... 2

2.1 Sezam in sezamovo seme ......................................................................................... 2 2.2 Sezamovo olje .......................................................................................................... 3 2.3 Maščobne kisline...................................................................................................... 5

2.3.1 Nasičene maščobne kisline ............................................................................... 5 2.3.2 Nenasičene maščobne kisline ........................................................................... 6

2.4 Antioksidativnost ..................................................................................................... 7 2.4.1 Antioksidanti ..................................................................................................... 7 2.4.2 Prosti radikali .................................................................................................... 7

2.5 Ekstrakcija trdno – tekoče ........................................................................................ 7 2.6 Superkritična ekstrakcija .......................................................................................... 8

2.6.1 Superkritični fluidi ............................................................................................ 8 2.6.2 Ekstrakcija s SCF .............................................................................................. 9 2.6.3 Propan ............................................................................................................... 9

2.7 Umiljenje (Saponifikacija) ....................................................................................... 9 2.8 Plinska kromatografija ........................................................................................... 11 2.9 Uparjanje ................................................................................................................ 12

3 Metode in materiali .......................................................................................................... 14 3.1 Metode ................................................................................................................... 14

3.1.1 Mletje sezamovega semena ............................................................................ 14 3.1.2 Konvencionalna ekstrakcija z različnimi topili .............................................. 14 3.1.3 Subkritična ekstrakcija s propanom ................................................................ 16 3.1.4 Umiljenje olja (Saponifikacija) ....................................................................... 18 3.1.5 Plinska kromatografija (GC) ........................................................................... 19 3.1.6 Določanje antioksidativnosti z uporabo Photochem (Analytic Jena) ............. 20

4 Rezultati in diskusija ........................................................................................................ 22 4.1 Konvencionalna ekstrakcija ................................................................................... 22

4.1.1 Ekstrakcija s heksanom ................................................................................... 22 4.1.2 Ekstrakcija z etanolom .................................................................................... 22 4.1.3 Ekstrakcija s petroletrom ................................................................................ 23

4.2 Subkritična ekstrakcija s propanom ....................................................................... 24 4.3 Rezultati umiljenja ................................................................................................. 26

4.3.1 Konvencionalna ekstrakcija ............................................................................ 26 4.3.2 Subkritična ekstrakcija s propanom ................................................................ 26

4.4 Rezultati plinske kromatografije (GC) ................................................................... 27 4.4.1 Konvencionalna ekstrakcija ............................................................................ 27 Tabela 4-8 prikazuje vsebnost maščobnih kislin v vzorcih, pridobljenih s konvenkcionalno ekstrakcijo. ........................................................................................ 27 4.4.2 SubCE ekstrakcija ........................................................................................... 28

4.5 Antioksidativnost ................................................................................................... 29 5 Zaključek .......................................................................................................................... 30 6 Literatura .......................................................................................................................... 32 7 Priloge .............................................................................................................................. 34

7.1 Priloga 1: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8 ................................................. 34 7.2 Priloga 2: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8 ................................................. 35 7.3 Priloga 3: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8 ................................................. 36 7.4 Priloga 4: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8 ................................................. 37 7.5 Priloga 5: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8 ................................................. 38 7.6 Priloga 6: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8 ................................................. 39


VI

7.7 Priloga 7: Plinska kromatografija – klasična ekstrakcija heksan ........................... 40 7.8 Priloga 8: Plinska kromatografija – klasična ekstrakcija petroleter ...................... 40 7.9 Priloga 9: Plinska kromatografija – klasična ekstrakcija etanol ............................ 41 7.10 Priloga 10: Plinska kromatografija – SubCE 1 ...................................................... 41 7.11 Priloga 11: Plinska kromatografija – SubCE 2 ...................................................... 42 7.12 Priloga 12: Plinska kromatografija – SubCE 3 ...................................................... 42 7.13 Priloga 13: Plinska kromatografija – SubCE 4 ...................................................... 42 7.14 Priloga 14: Plinska kromatografija – SubCE 5 ...................................................... 43 7.15 Priloga 15: Plinska kromatografija – SubCE 6 ...................................................... 44 7.16 Priloga 16: Umeritvene krivulje pri GC analizi ..................................................... 44 7.17 Priloga 17: Meritve pri določanju antioksidativne kapacitete ................................ 47 7.18 Priloga 18: Antioksidativna kapaciteta – umeritvena krivulja in meritve .............. 48

8 Življenjepis ....................................................................................................................... 49


VII

Seznam tabel

Tabela 2-1: Sestava sezamovega olja ..................................................................................... 4

Tabela 2-2: Fizikalne lastnosti sezamovega olja .................................................................... 4

Tabela 2-3: Nasičene maščobne kisline .................................................................................. 6

Tabela 2-4: Enkrat nenasičene maščobne kisline ................................................................... 6

Tabela 2-5: Večkrat nenasičene maščobne kisline ................................................................. 7

Tabela 4-1: Konvencionalna ekstrakcija s heksanom ........................................................... 22

Tabela 4-2: Konvencionalna ekstrakcija z etanolom ............................................................ 22

Tabela 4-3: Konvencionalna ekstrakcija s petroletrom ........................................................ 23

Tabela 4-4: SubCE propan .................................................................................................... 24

Tabela 4-5: SubCE poraba plina ........................................................................................... 24

Tabela 4-6: Rezultati umiljenja ekstraktov konvencionalne ekstrakcije .............................. 26

Tabela 4-7: Rezultati umiljenja ekstraktov SubCE .............................................................. 26

Tabela 4-8: Prikaz maščobnih kislin v olju, dobljenem s konvencionalno ekstrakcijo ........ 27

Tabela 4-9: Maščobne kisline v olju, dobljenem s SubCE s propanom .............................. 28

Tabela 4-10: Antioksidativna kapaciteta vzorcev ................................................................. 29


VIII

Seznam slik

Slika 2-1 Sezam (lat. Sesamum indicum) 1 ............................................................................. 2

Slika 2-2 Sezamovo seme 4 ..................................................................................................... 3

Slika 2-3 Sezamovo olje 2 ....................................................................................................... 4

Slika 2-4 Umiljenje triglicerida 15

......................................................................................... 10

Slika 2-5 Shema plinske kromatografije 19

........................................................................... 11

Slika 2-6 Uparjanje ekstrakta ................................................................................................ 13

Slika 3-1 Aparatura za konvencionalno ekstrakcijo ............................................................. 15

Slika 3-2 Shema naprave za SCE 19

...................................................................................... 16

Slika 3-3 SubCE s propanom ................................................................................................ 17

Slika 3-4 Magnetno mešalo z grelcem .................................................................................. 19

Slika 3-5 Primer plinskega kromatograma vzorca ................................................................ 20

Slika 3-6 Aparatura Photochem 18

........................................................................................ 21

Slika 4-1 Izkoristki konvencionalne ekstrakcije ................................................................... 23

Slika 4-2 Izkoristek ekstrakcije v odvisnosti od časa ekstrakcije ......................................... 25

Slika 4-3 Izkoristek ekstrakcije olja iz semena v odvisnosti od mase C3H8 ......................... 25

Slika 4-4 Surovo sezamovo olje (levo) in umiljeno olje (desno) .......................................... 26

Slika 4-5 Kromatogram ekstrakta konvencionalne ekstrakcije z etanolom .......................... 27

Slika 4-6 Kromatogram ekstrakta SubCE 1 .......................................................................... 28

Slika 4-7 Antioksidativnost umiljenih ekstraktov ................................................................. 29

Slika 7-1 Umeritvena krivulja za Palmitinsko kislino .......................................................... 44

Slika 7-2 Umeritvena krivulja za Palmitolinsko kislino ....................................................... 44

Slika 7-3 Umeritvena krivulja za Stearinsko kislino ............................................................ 45

Slika 7-4 Umeritvena krivulja za Oleinsko kislino ............................................................... 45

Slika 7-5 Umeritvena krivulja za Linolejsko kislino ............................................................ 45

Slika 7-6 Umeritvena krivulja za Linolinsko kislino ............................................................ 46

Slika 7-7 Umeritvena krivulja za izračun antioksidativnosti ................................................ 48

Slika 7-8 Potek meritev antioksidativnosti ........................................................................... 48


IX

Uporabljeni simboli in kratice

A absorbanca

m masa (g)

p tlak (bar)

q, Q pretok (L/min)

t čas (min, h)

T temperatura (°C)

V volumen (ml,L)

Grški simboli

ρ gostota (g/cm3)

η izkoristek (%)

μ mikro

Kratice

Antioks. Antioksidativnost

C3H8 Propan

CO2 Ogljikov dioksid

Ekstr. Ekstrakt

GC Plinska kromatografija

Konc. Koncentracija

mmat Masa materiala

mat. Material

NaOH Natrijev hidroksid

N2O Dušikov dioksid

SCE Superkritična ekstrakcija

SCF Superkritični fluidi

SubCE Subkritična ekstrakcija


1

1 Uvod

»Sezam, odpri se!« se besede iz znane pripovedke Ali Babe in štiridesetih tatov. To dokazuje, da za sezam že od nekdaj verjamejo, da ima številne magične moči.

Sezam že od nekdaj cenijo kot zelo plemenito seme. Slovi kot hrana, ki upočasnjuje staranje, ohranja vitalnost, veselje, koncentracijo, zagotavlja pa tudi dober spanec. Vsebuje veliko maščobnih kislin in je zelo dober antioksidant. Veliko se uporablja v kozmetični industriji, zaradi vitaminov, ki jih vsebuje, njegova uporaba se pojavlja tudi v domači medicini, vse pogosteje pa ga uporabljajo tudi v kulinariki.

Sezam je tropska rastlina z belimi ali rdečimi cvetovi, ki daje različne barve semen. Odvisno od vrste sezama. Je zelo bogata z oljem in je ena izmed prvih rastlin iz katere so pridobivali olje.

1

Sezamovo olje je bledo rumene do temno rumena barve. Je zelo dober antioksidant, zaradi njegove visoke viskoznosti pa ga radi uporabljajo pri masažnih terapijah. Pridobivajo ga na različne načine. V manj razvitih državah ga še vedno pridobivajo z ročnimi tehnikami, kot na primer z ročnim stiskanjem olja iz semen ali s pomočjo stiskalnic. V razvitejših državah pa olje pridobivajo z mehanskimi postopki pridobivanja – stroji za ekstrakcijo. Vse bolj pa se poslužujejo tehnike hladno stisnjenega olja, saj pri tem postopku ni dodanih kemikalij.

2

Vsebnost učinkovin v olju in izkoristek olja iz semena je odvisna od tehnik pridobivanja. V našem primeru smo se odločili za klasično konvencionalno ekstrakcijo in subkritično ekstrakcijo. Pri klasični konvencionalni ekstrakciji smo kot topila uporabili heksan, etanol in petroleter. Na osnovi preteklih študij smo predpostavili, da bo izkoristek olja največji pri uporabljenem topilu heksan. Pri subkritični ekstrakciji smo uporabili propan, saj smo predpostavili, da je bolj učinkovito pri pridobivanju olja iz semen, kot ostala topila.

Namen eksperimentalnega dela je bil izvesti obe tehniki ekstrakcije in na podlagi dobljenih rezultatov izračunati izkoristke. Ugotoviti smo morali, kateri pogoji pri določenih ekstrakcijah so najučinkovitejši in njihov vpliv na končen ekstrakt. Vzorcem smo določili še vsebnost maščobnih kislin in njihovo antioksidativno kapaciteto.


2

2 Teoretični del

2.1 Sezam in sezamovo seme

Sezam (lat. Sesamum indicum) je tropska enoletna rastlina iz družine sezamovk. Velja za eno izmed najstarejših oljnih rastlih, saj bi jo naj uporabljali že 2500 let pred našim štetjem, v nekdanji Mezopotamiji. Obstaja veliko vrst sezama, tudi divjih, katerih najstarejša vrsta raste v subtropskem pasu Afrike. Sesamum incidim je gojena vrsta, ki prihaja iz Indije. Glavni pridelovalci sezama so Egipt, Honduras, Ekvador, Indija in Kitajska. Največji izvoznik sezama je Indija, največji uvoznik pa Japonska. Sezam zraste do približno 2 m in ima bele ali rdeče cvetove, ki po oploditvi dajejo črna ali bela semena. Je ena izmed prvih rastlih, ki je bila gojena izključno zaradi olja in semena.

1

Slika 2-1 Sezam (lat. Sesamum indicum) 1

Sezamovo seme je majhno, dolgo približno 3-4 mm, široko 2 mm in 1 mm debelo. Je rahlo sploščene ovalne oblike in rjavo bele barve. Vendar se velikost, oblika in barva semena razlikujejo glede na vrsto sezama. Je vir hrane in olja, saj vsebuje več kot 50% vsebnost olja v semenu. Sezamovo seme je polno kalcija, mineralov, vlaknin in beljakovin, vitamina E in F, ter spojine B-kompleksa. Dve jedilni žlici vsebujeta železo, magnezij, kalij, fosfor, mangan, 35 odstotkov dnevno priporočenega vnosa bakra, 2 grama vlaknin in 3 grame beljakovin.

1, 3

Sezamovo seme vsebuje 20% ogljikovih hidratov, 20 – 25% proteinov in 40 do 50 % maščobnih kislin, ki spadajo v družino lignanov (sezamin in sezamolin). Ko to seme predelamo v olje pa se v procesu tvorita dve novi antioksidativni spojini (sezamol in sezaminol). Vsebnost se razlikuje glede na pogoje gojenja in vrsto.

1, 3, 4


3

Seme vsebuje tudi dve zelo pomembni aminokislini, prva je metionin, ki pomaga organizmu v procesu proizvajanja energije in druga je triptofan, ki je v bistvu predhodnik niacina, ki ga telo potrebuje za ohranjanje ali vzpostavitev dobrega živčnega sistema, odlične forme, veselja, koncentracijo, zagotavlja pa tudi dober, trden spanec. Če se zgodi, da postane organizem nekako “prenasičen” z metioninom, se višek pretvori v holin, ki močno podpira organizem v procesu proizvajanja energije namesto maščob, pred tem pa holin uspešno sodeluje pri obvladovanju odvečnega holesterola.

5

Sezamovo seme je zelo drobno, zato ga pripravimo tako, da damo od 3 do 5 jedilnih žlic v kavni mlinček, zmeljemo in s čajno žličko počasi, dobro premešanega v ustih pogoltnemo. Na tak način namreč omogočimo encimom, da optimalno opravijo svoje delo. Lahko ga dodamo v hrano, uporablja pa se tudi pri peki pekovskega peciva in pripravi sladic.

5

Slika 2-2 Sezamovo seme 4

2.2 Sezamovo olje

Sezamovo olje pridobivamo iz sezamovega semena. Sezamovo olje je eno najstarejših znanih rastlinskih olj. Sezam pogosto imenujejo kralj oljnic, sezamovo olje pa prištevajo med vrhunska olja. Uporablja se kot jedilno olje, kot ojačevalec okusa, služi pa tudi za pripravo farmacevtskih izdelkov in olja, zaradi protivnetnega učinka. Olje je od vseh semen najmočnejši antioksidant in je najbolj viskozno, zato služi tudi za različne masažne terapije ter nego telesa. Sezamovo olje je bledo rumene do temno rumene barve, odvisno od načina pridelave.

2

Olje pridobivajo na različne načine. V državah v razvoju se poslužujejo manj dragih in ročnih tehnik, kot npr. stiskalnice in stiskanje sezamove pogače. V razvitejših državah pa pridobivajo olje s stroji za ekstrakcijo in s stiskanjem olja s t.i. pogača tiskom. Vse bolj priljubljena tehnika pridobivanja olja pa je tudi proces hladnega stiskanja. V tem primeru olja ne izpostavljajo topilom in dobijo t.i. surovo olje.

2

Sezamovo olje je eden izmed bolj stabilnih naravnih olj, vendar še vedno uporabljajo hlajenje in omejujejo izpostavljenosti sončni svetlobi ter visokim temperaturam v času pridobivanja, predelave in skladiščenja, da bi zmanjšali izgube hranil zaradi oksidacije. Skladiščijo ga v rumeno obarvane steklenice, da preprečijo izpostavljenost svetlobi.

2

http://www.gea.si/izdelki/gea-sezamovo-olje/


4

Tabela 2-1: Sestava sezamovega olja

Maščobna kislina Vsebnost v %

Palmitinska kislina 7,0 – 12,0

Stearinska kislina 3,5 – 6,0

Oleinska kislina 35,0 – 50,0

Linolna kislina 35,0 – 50,0

Linolenska kislina < 1,0

Tabela 2-1 prikazuje sestavo maščobnih kislin v sezamovem olju. 2, 6

Tabela 2-2: Fizikalne lastnosti sezamovega olja

Vonj Skoraj brez vonja

Gostota (pri 30°C, g/ml) 0,915 – 0,925

Lomni količnik (40°C) 1,4645 – 1,4665

Kislinsko število > 0,3

Jodno število 103 – 120

Število umiljenja 135 – 190

Tabela 2-2 prikazuje fizikalne lastnosti sezamovega olja. 7,

8

Slika 2-3 Sezamovo olje 2


5

2.3 Maščobne kisline

Maščobe in maščobna olja so organske kemijske spojine, ki imajo v zgradbi živih bitij velik pomen. Kemijsko so maščobe trigliceridi - estri maščobnih kislin in glicerola. Poznamo rastlinske in živalske maščobe. Živalske maščobe so predvsem masti in ribje olje, pri rastlinskih maščobah pa prevladujejo olja. Značilnost maščob je netopnost v vodi in topnost v organskih topilih.

7

Maščobe so nujna sestavina človeške prehrane, saj vsebujejo esencialne maščobne kisline, to so kisline, ki jih telo ne more samo izgraditi. Maščobe povečujejo energijsko gostoto hrane, pospešujejo absorpcijo v maščobah topnih vitaminov in povečujejo nasitno vrednost hrane. Maščobe so tudi topila za nekatere nujne prehranske sestavine, npr. za vitamine A, D, E, in K.

7

Če se olja in maščobe v hrani razcepijo, nastanejo maščobne kisline. Delimo jih na nasičene in nenasičene maščobne kisline. Maščobne kisline so ime za karboksilne kisline z dolgimi alifatskimi verigami. Maščobne kisline se med sabo razlikujejo po dolžini ogljikovodikovih verig, pa tudi po tem, kako enakomerno so v verigi porazdeljeni vodikovi atomi in nenasičene vezi.

7

2.3.1 Nasičene maščobne kisline

Nasičene maščobne kisline v alifatski verigi nimajo nobenih dvojnih vezi ali drugih funkcionalnih skupin. Izraz »nasičen« se nanaša na vodik v smislu, da ima vsak atom ogljika z izjemo tistih v karboksilni skupini (-COOH) vezanih kolikor je le mogoče veliko atomov vodika. Z drugimi besedami, na atom ogljika na oddaljenem koncu verige so vezani trije atomi vodika (CH3-), na ostale atome ogljika v verigi pa po dva (-CH2-).

8

http://www.e-vitamin.si/vitamini-minerali.html

http://sl.wikipedia.org/wiki/Vitamin

http://sl.wikipedia.org/wiki/Vitamin_A

http://sl.wikipedia.org/wiki/Vitamin_D

http://sl.wikipedia.org/wiki/Vitamin_E

http://sl.wikipedia.org/wiki/Vitamin_K

http://sl.wikipedia.org/wiki/Dvojna_vez

http://sl.wikipedia.org/wiki/Funkcionalna_skupina

http://sl.wikipedia.org/wiki/Vodik


6

Tabela 2-3: Nasičene maščobne kisline

IUPAC ime Kemijsko ime Kemijska formula

metanojska kislina mravljinčna kislina HCOOH

etanojska kislina ocetna kislina CH3COOH

propanojska kislina metilocetna kislina CH3CH2COOH

butanojska kislina maslena kislina CH3(CH2)2COOH

pentanojska kislina valerianska kislina CH3(CH2)3COOH

heksanojska kislina kapronska kislina CH3(CH2)4COOH

heptanojska kislina / CH3(CH2)5COOH

oktanojska kislina kaprilna kislina CH3(CH2)6COOH

nonanojska kislina / CH3(CH2)7COOH

dekanojska kislina kaprinska kislina CH3(CH2)8COOH

undekanojska kislina / CH3(CH2)9COOH

dodekanojska kislina lavrinska kislina CH3(CH2)10COOH

tetradekanojskja kislina miristinska kislina CH3(CH2)12COOH

heksadekanojska kislina palmitinska kislina CH3(CH2)14COOH

heptadekanojska kislina margarinska kislina CH3(CH2)15COOH

oktadekanojska kislina stearinska kislina CH3(CH2)16COOH

eikozanojska kislina arašidna kislina CH3(CH2)18COOH

dokozanojska kislina behenojska kislina CH3(CH2)20COOH

tetrakozanojska kislina / CH3(CH2)22COOH

Tabela 2-3 prikazuje nasičene maščobne kisline. 8

2.3.2 Nenasičene maščobne kisline

Nenasičene maščobne kisline vsebujejo eno ali več dvojnih vezi. Pri sobnih temperaturah in pri shranjevanju v hladilniku so običajno v tekočem stanju. So zelo dejavne v procesu presnove. Nenasičene maščobe so prisotne v rastlinskih oljih, večini oreščkov, oljkah, avokadu in mastnih ribah.

7

Tabela 2-4: Enkrat nenasičene maščobne kisline

IUPAC ime Kemijsko ime Kemijska formula

(Z)-9-tetradecenojska kislina miristoleinska kislina C14H26O2

(Z)-9-heksadecenojska kislina palmitoleinska kislina C16H30O2

(Z)-9-oktadecenojska kislina oleinska kislina C18H34O2

Tabela 2-4 prikazuje enkrat nenasičene maščobne kisline. 8

http://sl.wikipedia.org/wiki/Metanojska_kislina

http://sl.wikipedia.org/wiki/Mravljin%C4%8Dna_kislina

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Etanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/wiki/Ocetna_kislina

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Propanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Metilocetna_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/wiki/Butanojska_kislina

http://sl.wikipedia.org/wiki/Maslena_kislina

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Pentanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Valerianska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Heksanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Kapronska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Heptanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Oktanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Kaprilna_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Nonanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Dekanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Kaprinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Undekanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Dodekanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Lavrinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Tetradekanojskja_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Miristinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Heksadekanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Palmitinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Heptadekanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Margarinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Oktadekanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Stearinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Eikozanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Ara%C5%A1idna_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Dokozanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Behenojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Tetrakozanojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z%29-9-tetradecenojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Miristoleinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z%29-9-heksadecenojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Palmitoleinska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z%29-9-oktadecenojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Oleinska_kislina&action=edit&redlink=1


7

Tabela 2-5: Večkrat nenasičene maščobne kisline

IUPAC ime Kemijsko ime Kemijska

formula

(Z,Z)-9,12-oktadekadienojska kislina linolna kislina, linolejska kislina C18H32O2

(Z,Z)-6,9-oktadekadienojska kislina C18H32O2

(Z,Z,Z)-9,12,15-oktadekatrienojska

kislina

linolenska kislina, alfa-linolenska

kislina C18H30O2

(Z,Z,Z)-6,9,12-oktadekatrienojska kislina gama-linolenska kislina C18H30O2

(Z,Z,Z,Z)-5,8,11,14-eikozatetraenojska

kislina arahidonska kislina C20H30O2

Tabela 2-5 prikazuje večkrat nenasičene maščobne kisline. 8

2.4 Antioksidativnost

2.4.1 Antioksidanti

Antioksidanti so snovi, ki upočasnijo ali preprečijo oksidacijo pomembnih celičnih sestavin na različne načine.

9

Antioksidanti delujejo tako, da se hitro vežejo na proste radikale in tako preprečijo, da bi se nanje vezali kisik ali druge škodljive snovi. Na ta način preprečujejo oksidacijo celic. Najpomembnejši antioksidanti so vitamin C, vitamin E, provitamin A (betakaroten), selen, cink, med antioksidante pa štejemo tudi flavonoide, izoflavone, koencim Q10 in ubikvinon. Za pravilno delovanje celic so te snovi ključnega pomena. Antioksidanti se po reakciji s prostimi radikali spremenijo v stabilnejše spojine in se iz telesa izločijo, nekateri pa se lahko celo obnovijo in ponovno delujejo proti prostim radikalom.

10

2.4.2 Prosti radikali

Prosti radikali so atomi, molekule ali ioni z vsaj enim nesparjenim elektronom. So zelo

reaktivne spojine, saj hitro reagirajo z drugimi spojinami tako, da poskušajo odvzeti za

stabilnost potrebni elektron. Ko določena spojina zgubi elektron, postane sama prosti radikal,

kar sproži verižno reakcijo. 11

V organizmu so najpogostejši kisikovi prosti radikali, ki kvarijo organizmu lastne

beljakovine in maščobe, v hujših primerih pa celo celične kromosome. 10

2.5 Ekstrakcija trdno – tekoče

Ekstrakcija je postopek ločevanja spojin iz raztopin ali trdnih zmesi. Sestoji iz dveh zaporednih operacij. Najprej spravimo zmes v intenziven stik s topilom, nato pa obe fazi ločimo. Postopek večinoma uporabljamo za pridobivanje olj iz semen in plodov ter za pridobivanje arom, začimb in farmacevtskih učinkovin iz rastlin in sadežev. Pridobljena snov je ekstrakt. Kot topilo uporabljamo lahko hlapna organska topila (npr. etanol, propan, butan, aceton, CO2,…), v nekaterih primerih pa tudi vodo.

12

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z,Z%29-9,12-oktadekadienojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/wiki/Linolna_kislina

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Linolejska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z,Z%29-6,9-oktadekadienojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z,Z,Z%29-9,12,15-oktadekatrienojska_kislina&action=edit&redlink=1


http://sl.wikipedia.org/wiki/Linolenska_kislina

http://sl.wikipedia.org/wiki/Alfa-linolenska_kislina

http://sl.wikipedia.org/wiki/Alfa-linolenska_kislina


http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=Gama-linolenska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z,Z,Z,Z%29-5,8,11,14-eikozatetraenojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/w/index.php?title=%28Z,Z,Z,Z%29-5,8,11,14-eikozatetraenojska_kislina&action=edit&redlink=1

http://sl.wikipedia.org/wiki/Arahidonska_kislina


8

Izbira ekstrakcijske opreme in obratovalni pogoji so odvisni od deleža in porazdelitve topne komponente v materialu, velikosti delcev in lastnosti trdne snovi. Če je topljenec enakomerno porazdeljen v trdni snovi, poteka raztapljanje najprej na površini, nato pa mora topilo prodreti skozi zunanji sloj v notranjost delca, preden doseže topljenec. Zaradi tega se hitrost ekstrakcije zmanjša. Če pa imamo velik delež topljenca v trdnem materialu, lahko poroznost povzroči zdrobitev strukture v fino nasut netopen preostanek, ki postane neprepusten za topilo.

13

Ta proces lahko razdelimo v tri stopnje:

- fazna sprememba pri raztapljanju topljenca,

- difuzija topljenca v topilu, ki se nahaja v porah trdnega materiala na površino delca,

- prenos topljenca skozi tekočinski film na površini delca v glavni tok topila 13

Katerakoli od teh stopenj lahko omeji hitrost ekstrakcije, vendar ponavadi poteče prvi proces zelo hitro, tako da je njegov vpliv na ekstrakcijsko hitrost zanemarljiv. V primeru pridobivanja olja iz semen je topljenec tekočina in lahko prehaja skozi pore na površino delca, kjer pride v stik s topilom.

13

Na hitrost ekstrakcije vplivajo naslednji dejavniki:

- Velikost delcev

Čim manjši so delci, tem večja je medfazna površina med trdim materialom in tekočino, zato je prenos snovi hitrejši. Difuzijska pot topljenca iz notranjosti delca je v tem primeru manjša. Po drugi strani pa lahko zelo fini delci ovirajo separacijo, saj se sprimejo v večje delce in ovirajo pretok topila.

- Topilo

Topilo mora biti selektivno in z nizko viskoznostjo. Med procesom ekstrakcije koncentracija topljenca narašča, hitrost ekstrakcije pa pada zaradi zmanjšanja koncentracijskega gradienta, deloma pa tudi zaradi povečanja viskoznosti raztopine. Topilo mora imeti še nizko vrelišče, biti mora neškodljivo, negorljivo, nekorozivno, neeksplozivno in termično stabilno.

- Temperatura

Večinoma topnost narašča s temperaturo, zato narašča tudi hitrost ekstrakcije. Na ekstrakcijsko hitrost vpliva tudi difuzijski koeficient, ki s temperaturo narašča. V nekaterih primerih je maksimalna temperatura določena sekundarno s termično obstojnostjo komponente , aktivnostjo encima…

- Mešanje fluida

Z mešanjem povečamo prenos snovi s površine materiala v glavno maso topila. Preprečuje tudi posedanje delcev.

13

2.6 Superkritična ekstrakcija

2.6.1 Superkritični fluidi

Superkritični fluidi (SCF) so plini in tekočine nad kritično točko. To so pogoji, ko sta tlak in temperatura nad kritičnima vrednostnima. Uporabljajo se kot topila za različne procese ekstrakcij, v novejšem času pa se uporabljajo tudi v nekstrakcijskih procesih, kot npr.:


9

- topila za kemijske in biokemijske reakcije,

- topila za kromatografske postopke,

- mediji za pridobivanje majhnih delcev. 13

Značilni lastnosti superkritičnih fluidov sta zelo velika stisljivost in gostota, ki je podobna gostoti tekočin, viskoznost pa je reda velikosti viskoznosti plina. Difuzivnost je med difuzivnostjo plinov in tekočin. Lastnosti plina pri superkritičnih pogojih združujejo ugodne lastnosti topil v tekočem in plinastem stanju. Osnovna lastnost SCF je možnost spreminjanja gostote superkritičnega topila v bližini njegove kritične točke z majhnimi spremembami tlaka in/ali temperature. Te majhne spremembe povzročijo velike spremembe gostote fluida ter s tem njegove sposobnosti raztapljanja oziroma različne topnosti snovi v superkritičnem topilu. S tlakom lahko kontinuirno spremljamo in nadzorujemo lastnosti topila, posebno njegovo sposobnost raztapljanja: od območja, ko je SCF podoben plinu, do tam, kjer ima podobne lastnosti kot tekočine. Zvišanje gostote fluida pogosto omogoča povečanje topnosti topljenca, nizka viskoznost pa omogoča boljše transportne lastnosti.

13

2.6.2 Ekstrakcija s SCF

Tudi pri superkritični ekstrakciji iz trdnih ali tekočih zmesi odstranjujemo topne komponente. Razlikujemo procese ekstrakcije z utekočinjenimi plini, kjer je temperatura malo pod kritično točko in postopke pri superkritičnih pogojih, kjer sta tlak in temperatura za ekstrakcijo nad kritičnima vrednostnima.

13

V ekstrakcijskih procesih se lahko uporabljajo: voda, propan, butan, butilacetat, etilacetat, etanol, aceton, CO2 in N2O. Vsa druga topila so prepovedana, ali pa imajo zelo natančno določeno uporabo in količino preostanka topila v produktu. Uporaba fluidov nad kritično točko pa daje produkte brez ostankov topila.

13

2.6.3 Propan

Propan je brezbarven plin in ima molekulsko formulo C3H8. Je sestavina nafte in zemeljskega plina. Predvsem pa se uporablja kot gorivo. Ima zelo visoko hlapnost, v utekočinjenem stanju pa zmeren tlak. Plinasti in utekočinjen propan je zelo vnetljiv in lahko tvori z zrakom eksplozivno zmes. Propan ni toksičen, pri vdihavanju pa deluje zadušljivo zaradi pomanjkanja kisika. Pri ekspandiranju se plin močno ohladi in lahko povzroči blage ozebline.

14

Kritična temperatura propana je 97°C, kritičen tlak pa 42,4 bar. 13

2.7 Umiljenje (Saponifikacija)

Umiljenje ali saponifikacija je hidroliza maščob, pri čemer z natrijevim ali kalijevim hidroksidom nastanejo ustrezne soli maščobnih kislin ali mila, ter glicerol. Mila so zmesi soli različnih maščobnih kislin z natrijem oziroma kalijem. Nastanejo pri bazični hidrolizi maščob.

12

Umiljenje maščob je pomemben tehnološki postopek, saj ob pridobivanju mila dobijo kot stranski produkt glicerol.

12

Hidroliza trigliceridov poteka v treh stopnjah:


10

- NaOH reagira s trigliceridom in osvobodi eno maščobno kislino, ki nato reagira z natrijevim ionom ter se spremeni v milo,

- NaOH nato reagira z digliceridom in osvobodi eno maščobno kislino, ki nato reagira z natrijevim ionom ter se spremeni v milo,

- NaOH nato reagira z monogliceridom in osvobodi še zadnjo maščobno kisline z glicerola. Ta maščobna kislina reagira z natrijevim ionom ter se spremeni v milo, glicerol pa reagira s tremi hidroksidnimi ioni ter se spremeni v glicerol.

15

Slika 2-4 Umiljenje triglicerida 15

Slika 2-4 prikazuje umiljenje triglicerida z natrijevim hidroksidom. Pri reakciji nastane glicerol in natrijevo milo.

Maščobe in olja se ne morejo spremeniti v milo brez prisotnosti močne baze. Pri izdelavi mila po hladnem postopku se uporablja natrijev hidroksid. Ko ga dodamo vodi, le ta disociira v natrijeve in hidroksidne ione, ki so potrebni pri umiljenju. Ta proces razgradnje natrijevega hidroksida se imenuje ionizacija in povzroči veliko sproščene toplote.

15


11

2.8 Plinska kromatografija

Plinska kromatografija je analitska metoda za ločevanje zmesi hlapnih substanc, ki so hlapne brez razkroja, ali pa so v plinastem agregatnem stanju. Pri plinski kromatografiji zmes uplinjenih substanc vstopa v kolono. Ta je napolnjena z adsorbentom ali nosilcem stacionarne faze. Skozi kolono vodimo mobilno fazo – nosilni plin, ki prenese zmes substanc skozi kolono. Mobilna faza nosi vzorec skozi detektor. Pri izbiri stacionarne faze moramo upoštevati pravilo, da se podobno topi v podobnem. Kot mobilno fazo pa moramo izbrati pline, ki se ne vežejo na adsorbent. Najpogosteje se uporabljata helij in vodik, uporablja pa se tudi argon.

16

Slika 2-5 Shema plinske kromatografije 19

Kolona je jedro aparata za plinsko kromatografijo, saj se v njej loči plinska zmes. Ostali deli aparata služijo le za kontrolo. Temperatura kolone je med plinsko kromatografijo 300°C. Za analitske namene imajo kolone premer (5-8) mm, za preparativne namene do 20 mm. V novejšem času se pogosto uporabljajo kapilarne kolone. Za polnjenje kolon se uporabljajo adsorbenti in nosilci.

16

Injektor je odvisen od kolone. Pri analizi s plinsko kromatografijo je injiciranje in izparevanje odločilnega pomena. Injiciranje in izparevanje je potrebno izvesti v čim krajšem času, da vzorec čim prej pride do kolone in se začne širjenje kromatografskega vrha. Nezaželen pojav je povratna difuzija, saj ta povzroča pojav lažnih vrhov.

16

Detektor zaznava spremembe v sestavi iztekajočega plina iz kolone. Izpolnjevati mora naslednje zahteve:

- njegova reakcija na spremembo v sestavi iztoka iz kolone mora biti hitra,

- biti mora zelo občutljiv, registrirati mora že najmanjše sledove tujih substanc v nosilnem plinu,

- njegova registracija mora biti kvantitavna. 16

Spremembe, ki jih detektor zazna, se preoblikujejo v zapis prek ojačevalnika, ki mu pravimo plinski kromatogram. Ločene snovi v kromatogramu zaznamo v obliki pikov. Vsak vrh določa sestavino v zmesi.

16


12

2.9 Uparjanje

Uparjanje je proces pri katerem koncentriramo skoraj nehlapne topljence z izganjanjem topila iz vrele raztopine. V večini primerov je topilo voda, ki jo nato običajno zavržemo. Potrebno toploto dovajamo raztopini posredno. Tipični primeri uparjanja so koncentriranje vodnih raztopin sladkorja, natrijevega klorida, natrijevega hidroksida, mleka, glicerola in oranžnega soka. Namen uparjanja je tudi koncentriranje raztopin do kristalizacije.

12

Na izbiro uparjalnika vplivajo:

- Koncentracija topljenca v raztopini

Napajalna raztopina je relativno razredčena, zato je njena viskoznost nizka in je posledično toplotna prehodnost relativno visoka. Ta se med procesom bistveno zmanjša, saj raztopina postane koncentrirana in bolj viskozna. Preveliko zmanjšanje toplotne prehodnosti preprečimo z uvedbo prisilne cirkulacije.

- Topnost topljenca

Med segrevanjem koncentracija topljenca v raztopini naraste. Ko presežemo topnost snovi, nastanejo kristali. V večini primerov z naraščanjem temperature topnost narašča. S topnostno mejo je omejena maksimalna koncentracija raztopine, ki jo uparimo.

- Temperaturna občutljivost snovi

Veliko snovi, predvsem bioloških je temperaturno občutljivih in pod vplivom višjih temperatur razpadejo. Te snovi koncentriramo pri nižji temperaturi, pri podtlaku v uparjalniku, vendar moramo upoštevati vpliv hidrostatskega tlaka, saj lahko pride do visokih pregretij raztopin.

- Penjenje

Nekatere raztopine tvorijo peno med vrenjem, ki nato skupaj s paro izteka iz uparjalnika. To preprečimo z dodatkom protipenilcev, kot so silikonska olja, amilni alkohol in maščobne kisline ali olja.

- Tlak in temperatura uparjanja

Vrelišče raztopine je odvisno od obratovalnega tlaka, saj višji je, višja je temperatura vrelišča. Pri bolj koncentriranih raztopinah pride do pojava zvišanja vrelišča – ebulioskopije. Zvišanje je razlika med vreliščem raztopine in vreliščem vode pri enakem tlaku.

- Tvorba oblog in korozija

Do tvorbe oblog pride na najtoplejših delih uparjalnika. Obloge tvorijo substance, katerih topnost se s povišanjem temperature zniža. Posledično pride do zmanjšanja toplotne prehodnosti. Materiali iz katerih je uparjalnik narejen morajo biti korozivno odporni.

12

Uparjalnik mora zadostiti naslednjim zahtevam:

- omogočitev prenosa velikih količin toplotne energije,

- omogočitev učinkovite ločitve hlapov od tekočine,

- učinkovita in ekonomična uporaba razpoložljive toplotne energije.


13

Kapaciteto uparjalnika merimo z maso uparele vode na časovno enoto, ekonomičnost pa s specifično porabo pare – z maso porabljene sveže pare v kg na vsak kg uparjene vode.

12

Slika 2-6 Uparjanje ekstrakta


14

3 Metode in materiali

3.1 Metode

Uporabili smo naslednje laboratorijske metode:

Mletje sezamovega semena, Konvencionalna ekstrakcija z različnimi topili, Superkritična ekstrakcija s propanom, Uparjanje, Umiljenje olja (Saponifikacija), Plinska kromatografija (GC), Določanje antioksidativnosti z uporabo Photochem (Analytic Jena).

3.1.1 Mletje sezamovega semena

Za mletje sezamovega semena in njegovo shranjevanje, smo potrebovali:

- kavni mlinček,

- žličko,

- prahovko.

Postopek:

Sezamovo seme je bilo shranjeno v veliki papirnati vreči, dobro zaščiteni pred svetlobo. Iz vreče smo vzeli nekaj semena in ga s kavnim mlinčkom zmleli. Zmleto seme smo dali v prahovko, jo dobro zaprli in pospravili v omarico, da smo ga zaščitili pred svetlobo. Za vsak eksperiment smo vzeli določeno maso semena in ga nato ponovno pospravili.

3.1.2 Konvencionalna ekstrakcija z različnimi topili

Za konvencionalno ekstrakcijo smo potrebovali:

Material:

- zmleto sezamovo seme,

- topilo (etanol, heksan in petroleter).

Pribor:

- bučka z ravnim dnom,

- bučka z okroglim dnom,

- merilni valj,

- kristalizirka,

- povratni hladilnik,

- magnetni mešalček,

- žlička in stekleno palčka,

- filtrna nuča in nastavek za nučiranje,

- filter papir,

- eksikator,


15

- posodice za shranjevanje ekstrakta.

Aparature:

- magnetno mešalo z grelcem,

- analitska tehtnica,

- rotacijski uparjalnik.

Slika 3-1 Aparatura za konvencionalno ekstrakcijo

Slika 3-1 prikazuje aparaturo za konvencionalno ekstrakcijo.

Postopek:

Zmleto sezamovo seme smo natehtali v bučko z ravnim dnom, dodali 100 ml topila in magnetni mešalček. Bučko smo namestili v vodno kopel, ki smo jo predhodno segreli na določeno temperaturo, namestili povratni hladilnik in vklopili mešanje. Zmes smo enakomerno mešali 2 uri, nato pa ekstrakcijsko zmes prefiltrirali. Raztopino ekstrakta smo prelili v stehtano bučko z okroglim dnom, ostanek na filter papirju pa zavrgli. Bučko smo namestili na rotavapor in odparili topilo od ekstrakta. To bučko smo nato dali še v eksikator, da se je osušila še preostala vlaga. Naslednji dan smo bučko stehtali in na osnovi razlike mas bučke določili maso ekstrakta ter izračunali izkoristek ekstrakcije. Ekstrakt – olje smo uporabili za nadaljnje analize.

Izkoristek ekstrakcije smo računali po enačbi:

(3.1)

(3.2)


16

Kjer je:

- izkoristek (%)

- masa ekstrakta (g)

- masa zatehtanega sezamovega semena (g)

– masa bučke in ekstrakta (g)

– masa prazne bučke (g)

3.1.3 Subkritična ekstrakcija s propanom

Za subkritično ekstrakcijo (SubCE) smo potrebovali:

Material:

- zmleto sezamovo seme

Pribor:

- žlička,

- vata,

- avtoklav- ekstraktor,

- jeklenka s propanom,

- epruveta z obrusom,

- štoparica,

- žica za čiščenje avtoklava,

- posodica za shranjevanje ekstrakta,

- čistilni aceton.

Aparature:


- aparatura za SCE.

Slika 3-2 Shema naprave za SCE 19


17

Slika 3-2 prikazuje shemo naprave za superkritično in subkritično ekstrakcijo s propanom. Slika 3-3 prikazuje laboratorijsko napravo za subkritično ekstrakcijo.

Slika 3-3 SubCE s propanom

Postopek:

Na dno očiščenega avtoklava smo dali malo vate, vanj nasuli 10g zmletega sezamovega semena in avtoklav zamašili z vato. Pritrdili smo ga z ventili in na stojalo, ter ga potopili v vnaprej ogreto vodno kopel. Epruveto smo stehtali in jo namestili na aparaturo. Avtoklav smo napolnili s propanom in nastavili določen tlak in določeno temperaturo. Odprli smo ventil za pretok propana, vklopili štoparico in merili čas in volumen plina v časovnih intervalih. Na začetku smo merili na 5 minut, nato pa so se intervali daljšali, dokler ni bila masa v epruveti, ki smo jo ob vsakem intervalu stehtali, konstantna. Takrat smo postopek zaključili. Zaprli smo vse ventile in spustili plin iz cevi, zaprli plinsko jeklenko in izključili segrevanje kopeli. Iz avtoklava smo odstranili seme, ga očistili s čistilnim acetonom in ga pospravili v sušilnik. Ekstrakt smo prelili v posodico za shranjevanje, ga ustrezno označili in dali v zamrzovalnik.

Izračunali smo pretok plina in izkoristek ekstrakcije:

(3.3)

(3.1)

(3.4)

Kjer je:

- pretok plina – propana (L/min)

- volumen plina (L)

- čas ekstrakcije (min)


18

- izkoristek (%)

- masa ekstrakta (g)

- masa zatehtanega sezamovega semena (g)

– masa prazne epruvete (g)

– masa epruvete in ekstrakta (g)

3.1.4 Umiljenje olja (Saponifikacija)

Pri umiljenju olja smo potrebovali:

Material:

- sezamovo olje,

- raztopina NaOH,

- heksan,

- HCl,

- destilirana voda.

Pribor:

- bučka z okroglim dnom,

- magnetni mešalček,

- kristalizirka,

- lij ločnik,

- termometer,

- pipeta,

- kapalke,

- stekleničke,

- lakmus papir.

Aparature:

- magnetno mešalo z grelcem,

- rotacijski uparjalnik.

Postopek:

V bučko smo zatehtali 2,5g sezamovega olja in dodali 5 mL raztopine NaOH, ki smo si jo predhodno pripravili. Vzorec smo ob stalnem mešanju segrevali 1 uro na 60°C. Po mešanju in segrevanju smo dodali 1 mL vode in 10 mL heksana in nato ponovno mešali 1 uro. Po preteku časa smo raztopino zlili v lij ločnik in ločili spodnjo in zgornjo fazo. Zgornjo fazo smo zavrgli, spodnjo fazo pa prelili v stekleničko. Dodali smo 4 mL vode in začeli mešati. Ko se je raztopina zgostila smo začeli dodajati 12M raztopino HCl, da smo dosegli pH=1. Mešanico smo ponovno ločili z lijem ločnikom. Spodnjo fazo smo zavrgli, zgornjo fazo pa uparili na rotacijskem uparjalniku. Na koncu smo stehtali dobljeno olje in izračunali izkoristek.

12


19

(3.1)

(3.2)

Kjer je:

- izkoristek (%)

masa ekstrakta (g)

masa zatehtanega sezamovega olja (g)

– masa bučke in ekstrakta (g)

– masa prazne bučke (g)

Slika 3-4 Magnetno mešalo z grelcem

Slika 3-4 prikazuje umiljenje sezamovega olja v bučki, ki je na magnetnem mešalu z grelcem.

3.1.5 Plinska kromatografija (GC)

Za analizo ekstraktov s plinsko kromatografijo smo potrebovali:

Material:

- ekstrakti oz. sezamovo olje,

- heksan.

Pribor:

- bučke,

- kapalke,

- igle za injiciranje,

- viale.


20

Aparature:


- plinski kromatograf.

Postopek:

Iz zamrzovalnika smo vzeli ekstrakte in jih odtalili. V 1 mL bučke smo injicirali 10 mg ekstrakta in vzorec razredčili s heksanom ter premešali. Raztopino vzorca smo prelili v viale in jih vstavili v plinski kromatograf. Podatke o vzorcih smo vnesli v računalnik in po končani analizi rezultate natisnili.

Slika 3-5 Primer plinskega kromatograma vzorca

3.1.6 Določanje antioksidativnosti z uporabo Photochem (Analytic Jena)

Za določanje antioksidativnosti vzorcev smo potrebovali:

Material:

- sezamovo olje,

- vnaprej pripravljeni reagenti za merjenje s Photochem,

- metanol.

Pribor:

- bučke,

- injicirke.

Aparature:


- aparatura Photochem.

Postopek:

Vzeli smo sezamovo olje iz zamrzovalnika in pustili, da se odtali. Nato smo v bučko injicirali približno 10 mg vzorca in razredčili z metanolom do oznake 10 ml. Pripravljen


21

vzorec smo pred uporabo premešali na vortex-u. Vzorcu smo dodali določene reagente, kot je predpisano v standardni metodi Photochem in ga vstavili v aparaturo. Najprej smo naredili umeritveno krivuljo za slepi vzorec, nato pa za naše vzorce. Podatke za vsak vzorec smo vnesli v računalnik in na koncu izpisali rezultate.

17

Antioksidativnost vzorcev smo računali po enačbi:

(3.5)

Kjer je:

- antioks. – antioksidativnost vzorca (μg Troloxa/mg olja)

- Q – količina Troloxa (nmol)

- Df – konstanta, ki ima vrednost 1

- Mr – molska masa Troloxa – 250,3 g/mol

- Vvz – volumen vzorca (mL)

- Vpip – volumen pipetiranega vzorca (μL)

- mvz – masa vzorca (mg)

Slika 3-6 Aparatura Photochem 18

Slika 3-6 prikazuje aparaturo Photochem, s katero merimo antioksidativnost vzorcev.


22

4 Rezultati in diskusija

4.1 Konvencionalna ekstrakcija

Konvencionalno ekstrakcijo smo izvajali z različnimi topili:

- heksan,

- etanol,

- petroleter.

4.1.1 Ekstrakcija s heksanom

Najprej smo izvajali ekstrakcijo s heksanom. Zatehtali smo 5g zmletega sezamovega semena in dodali 100 ml topila. Izvajali smo jo 2 uri. Paziti smo morali da smo dosegli temperaturo vrelišča in da je bila temperatura konstantna. Dobili smo naslednje rezultate:

Tabela 4-1: Konvencionalna ekstrakcija s heksanom

m (seme) 5,0036g

V (heksan) 100 ml

m (prazna bučka) 79,9636g

m (bučka + ekstrakt) 82,5012g

m (ekstrakt) 2,5376g

T (ekstrakcije) 70°C

η 50,72 %

Tabela 4-1 prikazuje meritve in rezultate ekstrakcije s heksanom.

4.1.2 Ekstrakcija z etanolom

Pri naslednji ekstrakcijo smo uporabili topilo etanol. Zatehtali smo 10g semena in mu dodali 200 ml etanola. Ekstrahirali smo 2 uri in dobili naslednje rezultate:

Tabela 4-2: Konvencionalna ekstrakcija z etanolom

m (seme) 10,0046g

V (petroleter) 200 ml





η 50,34 %

Tabela 4-2 prikazuje meritve in rezultate ekstrakcije z etanolom.


23

4.1.3 Ekstrakcija s petroletrom

Tudi pri tej ekstrakciji smo zatehtali 10g sezamovega semena in dodali 200 ml topila – petroletra. Ekstrakcijo smo izvajali 2 uri. Dobili smo naslednje rezultate:

Tabela 4-3: Konvencionalna ekstrakcija s petroletrom

m (seme) 10,0036g

V (etanol) 200 ml





η 50,22 %

Tabela 4-3 prikazuje meritve in rezultate ekstrakcije s petroletrom.

Slika 4-1 Izkoristki konvencionalne ekstrakcije

Slika 4-1 prikazuje izkoristke konvencionalne ekstrakcije z različnimi topili.

Iz dobljenih rezultatov lahko vidimo, da je sezamovo seme dober vir olja, saj daje kar visoke izkoristke. Največji izkoristek je bil pri ekstrakciji s heksanom (50,72 %). Najmanjši izkoristek pa pri ekstrakciji s petroletrom (50,22 %). V splošnem se izkoristki, dobljeni s topili heksan, etanol in petroleter, niso bistveno razlikovali. Bili so med 50,2 do 50,7%.


24

4.2 Subkritična ekstrakcija s propanom

Subkritične ekstrakcije smo izvajali pri različnih tlakih in temperaturah. Izvajali smo jih tako dolgo, da smo dobili konstantno maso ekstrakta v epruveti. Imeli smo naslednje pogoje:

1. T=50°C, p=100 bar 2. T=50°C, p=200 bar 3. T=50°C, p=300 bar 4. T=70°C, p=100 bar 5. T=70°C, p=200 bar 6. T=70°C, p=300 bar

Tabela 4-4: SubCE propan

Eksperiment T (°C) p (bar) m seme (g) m ekstrakt (g) η (%)

1 50 100 10,03 6,4163 63,97

2 50 200 10,05 5,7438 57,15

3 50 300 10,01 6,2372 62,31

4 70 100 10,15 5,6798 55,96

5 70 200 10,05 5,3219 52,95

6 70 300 10,06 5,7292 56,95

Tabela 4-4 prikazuje meritve in rezultate subkritične ekstrakcije s propanom.

Tabela 4-5: SubCE poraba plina

Eksperiment T (°C) p (bar) Skupna poraba plina (L) Povprečen pretok plina (L/min)

1 50 100 315,895 0,675

2 50 200 247,065 1,020

3 50 300 309,18 0,838

4 70 100 199,25 1,039

5 70 200 98,485 0,867

6 70 300 166,38 0,828

Tabela 4-5 prikazuje skupno porabo propana in povprečen pretok plina pri subkritični ekstrakciji.


25

Slika 4-2 Izkoristek ekstrakcije v odvisnosti od časa ekstrakcije

Slika 4-2 prikazuje izkoristke ekstrakcij v odvisnosti od časa. Glede na rezultate vidimo, da je ekstrakcijska hitrost približno enaka pri vseh vzorcih in ne vpliva na potek ekstrakcije in njenega izkoristka.

Opazimo lahko, da dobimo večje izkoristke pri temperaturi 50 °C, kar lahko pomeni, da je ekstrakt pri višji temperaturi termično bolj občutljiv. Največji izkoristek smo dobili pri eksperimentu 1, kjer je bil tlak 100 bar in T=50°C. Glede na temperaturo smo dobili najmanjši izkoristek pri tlaku 200 bar, najvišji pa pri tlaku 100 bar. Čeprav bistvene razlike med izkoristki pri tlakih 100 bar in 300 bar ni. Izkoristki so večji tudi glede na porabo plina. Višja, kot je bila poraba plina, višji je bil izkoristek.

Slika 4-3 Izkoristek ekstrakcije olja iz semena v odvisnosti od mase C3H8


26

Slika 4-3 prikazuje izkoristek ekstrakcije v odvisnosti od mase C3H8. Iz podatkov lahko vidimo, da bi približno za 1 kg materiala potrebovali 15 kg propana.

4.3 Rezultati umiljenja

Ekstrakte, ki smo jih dobili z ekstrakcijo smo očistili z metodo umiljenja. Umiljenje je potekalo hitro, dobili pa smo tudi razmeroma visoke izkoristke. Rezultati so naslednji:

4.3.1 Konvencionalna ekstrakcija

Tabela 4-6: Rezultati umiljenja ekstraktov konvencionalne ekstrakcije

Topilo m ekstrakta (g) m umiljenega ekstrakta (g) η (%)

Heksan 1,5785 1,1196 70,93

Etanol 2,5065 2,0015 79,85

Petroleter 2,5461 2,3941 94,03

Tabela 4-6 prikazuje rezultate umiljenja ekstraktov konvencionalne ekstrakcije z različnimi topili.

4.3.2 Subkritična ekstrakcija s propanom

Tabela 4-7: Rezultati umiljenja ekstraktov SubCE

Eksperiment T (°C) p (bar) m ekstrakta (g) m umiljenega ekstrakta (g) η (%)

1 50 100 2,5415 1,0571 41,6

2 50 200 2,5015 2,2403 89,56

3 50 300 2,5076 2,1903 87,35

4 70 100 2,5109 2,1719 86,50

5 70 200 2,5072 2,8294* 112,85*

6 70 300 2,5032 2,2901 91,49

* V bučki se nam je izločila trda snov, ki je nastala med umiljenjem, tako, da smo zraven olja dobili še drugo snov, ki je nismo določili.

Tabela 4-7 prikazuje rezultate umiljenja ekstraktov subkritične ekstrakcije s propanom.

Slika 4-4 Surovo sezamovo olje (levo) in umiljeno olje (desno)


27

Slika 4-4 prikazuje primerjavo med surovim (neumiljenim) sezamovim oljem in umiljenim oljem. Vidimo, da je umiljeno olje veliko bolj bistro in čistejše, kot pa surovo sezamovo olje.

Največji izkoristek umiljenja pri konvencionalni ekstrakciji smo dobili pri eksperimentu, kjer je bilo topilo petroleter, najmanjši pa pri eksperimentu s heksanom. Pri umiljenju vzorcev, pridobljenih s subkritično ekstrakcijo smo dobili najvišji izkoristek pri eksperimentu z najvišjim tlakom in najvišjo temperaturo ( T=70°C in p=300 bar). Najmanjši izkoristek pa smo dobili pri temperaturi 50°C in tlaku 100 bar. Eksperiment 5 smo zanemarili, zaradi možnosti eksperimentalne napake.

4.4 Rezultati plinske kromatografije (GC)

4.4.1 Konvencionalna ekstrakcija

Tabela 4-8: Prikaz maščobnih kislin v olju, dobljenem s konvencionalno ekstrakcijo

Maščobna kislina / Topilo Heksan Etanol Petroleter

Palmitinska kislina (%) 8,85 8,85 7,07

Palmitolinska kislina (%) / 3,18 /

Stearinska kislina (%) 7,06 7,01 5,63

Oleinska kislina (%) 22,09 23,01 14,88

Linolna kislina (%) 22,33 20,59 15,07

Linolinska kislina (%) 3,7 / /

Skupaj (%) 64,03 62,74 42,65

Tabela 4-8 prikazuje vsebnost maščobnih kislin v vzorcih, pridobljenih s konvenkcionalno

ekstrakcijo.

Slika 4-5 Kromatogram ekstrakta konvencionalne ekstrakcije z etanolom


28

4.4.2 SubCE ekstrakcija

Tabela 4-9: Maščobne kisline v olju, dobljenem s SubCE s propanom

Maščobna kislina / Eksperiment 1 2 3 4 5 6

Palmitinska kislina (%) 11,22 11,95 10,25 10,18 11,4 9,39

Palmitolinska kislina (%) 4,24 3,2 3,58 3,2 4,61 2,07

Stearinska kislina (%) 11,02 8,85 7,97 7,95 9,37 6,42

Oleinska kislina (%) 25,75 37,56 27,77 27,61 28,69 29,93

Linolna kislina (%) 27,09 36,56 24,98 26,59 27,36 27,14

Linolinska kislina (%) 5,08 3,53 / 3,52 / 2,25

Skupaj (%) 84,41 101,66 74,55 79,05 81,45 77,21

Tabela 4-9 prikazuje vsebnost maščobnih kislin v vzorcih, pridobljenih s subkritično ekstrakcijo.

Slika 4-6 Kromatogram ekstrakta SubCE 1

Glede na dobljene rezultate opazimo, da je pri konvenkcionalni ekstrakciji največ maščobnih kislin v olju, kjer je topilo heksan, najmanj pa pri topilu petroleter. Največ je oleinske in linolne maščobne kisline, nekaj pa tudi palmitinske kisline.

Pri eksperimentih s SubCE s propanom opazimo, da je največ maščobnih kislin v oljih, kjer je bila temperatura pridobivanja 50°C. Največ je oleinske in linolne maščobne kisline, prisotne pa so tudi palmitinska in stearinska kislina. Linolinske in palmitolinske kisline je manj.


29

4.5 Antioksidativnost

Antioksidativnost umiljenim vzorcem smo določali z analizo Photochem. Rezultat smo podali v μg Troloxa/mg olja. Dobili smo naslednje rezultate:

Tabela 4-10: Antioksidativna kapaciteta vzorcev

Vzorec Antioks..(μg/mg)

Etanol 0,353

Heksan 0,413

Petroleter 0,513

SubCE 1 0,298

SubCE 2 0,431

SubCE 3 0,359

SubCE 4 0,358

SubCE 5 0,409

SubCE 6 0,348

Tabela 4-10 prikazuje antioksidativno kapaciteto ekstraktov.

Slika 4-7 Antioksidativnost umiljenih ekstraktov

Slika 4-7 prikazuje vrednosti antioksidativne kapacitete umiljenih vzorcev.

Vidimo, da je najvišja antioksidativna kapaciteta olja pri vzorcu, pridobljenem s konvenkcionalno ekstrakcijo s petroletrom, najmanjša pa pri SCE ekstrakciji, kjer je T=50°C in p=100bar. Vendar je možnost, da so se zaradi umiljenja in izpostavljenosti vzorca visokim temperaturam, nekatere oksidativne lastnosti izničile.


30

5 Zaključek

V diplomski nalogi smo uporabljali različne tehnike ekstrakcije olja iz sezamovega semena. Uporabili smo klasično metodo – konvencionalno ekstrakcijo s topili heksan, etanol, petroleter in subkritično ekstrakcijo s tekočim propanom. Primerjali smo dobljene izkoristke glede na vrsto ekstrakcije, določali vsebnost maščobnih kislin in antioksidativno kapaciteto olja.

Najprej smo zmleli sezamovo seme in ga pripravili za nadaljnje eksperimente. Predvidevali smo, da bo boljši potek eksperimentov, če bo več aktivne površine semena.

Pri konvencionalni ekstrakciji smo uporabljali tri topila: heksan, etanol in petroleter. Vse ekstrakcije so trajale 2 uri in smo jih izvajali na enak način. Ugotovili smo, da je največji izkoristek ekstrakcije, ko uporabimo topilo heksan, kar pomeni, da je olje v heksanu najbolj topno. Dobili smo 50,72 % izkoristek. Najmanjši izkoristek smo dobili, ko smo kot topilo uporabili petroleter - 50,22%. Podoben izkoristek smo dobili tudi, ko smo uporabili etanol, zato smo sklepali, da je v etanolu in petroletru sezamovo olje slabše topno. Na podlagi člankov in literature smo ugotovili, da je najboljše topilo za pridobivanje sezamovega olja pri klasični ekstrakciji, heksan, saj daje največje izkoristke.

Pri subkritični ekstrakciji smo kot topilo uporabili propan, saj so maščobe v njem bolj topne, kot v CO2. Ekstrakcije so trajale približno 4 ali 5 ur. Največji izkoristek smo dobili pri eksperimentu 1, kjer je bila temperatura 50°C in tlak 100 bar. Izkoristek je bil 63,97%. Najmanjši izkoristek – 52,95% pa je bil pri temperaturi 70°C in tlaku 200 bar. Ugotovili smo, da imajo vsi vzorci, ki so bili pridobljeni pri temperaturi 50°C večji izkoristek, kot vzorci pridobljeni pri višji temperaturi. Opazili smo tudi, da dobimo najmanjše izkoristke pri tlaku 200 bar. Glede na dobljene rezultate smo sklepali, da je sezamovo olje termično občutljivo in ga lažje pridobivamo pri nižjih temperaturah in nižjih tlakih. Ugotovili smo, da je za naš eksperiment subkritične ekstrakcije, najprimernejša temperatura 50°C in nižji tlak.

Vse pridobljene ekstrakte smo tudi umilili in analizirali maščobne kisline. Pri vzorcih, pridobljenih s klasično ekstrakcijo smo opazili visok izkoristek umiljenja pri vzorcu olja, pridobljenim s petroletrom. Ekstrakta, pridobljena s heksanom in etanolom sta imela nižji izkoristek umiljenja, od pričakovanja. Ekstrakti, ki smo jih pridobili s subkritično ekstrakcijo so imeli višji izkoristek umiljenja, kot ekstrakti pridobljeni s konvencionalno ekstrakcijo. Največji izkoristek smo dobili pri vzorcu 6, kjer je bila T=70°C in p=300bar. Najmanjši izkoristek umiljenja smo dobili pri najnižji temperaturi in najnižjem tlaku. Sklepali smo, da pri višjih temperaturah in pri višjih tlakih dobimo bolj čisto olje, vendar je njihov izkoristek pridobivanja manjši. Pri nižjih pogojih je posledično tudi nižji izkoristek umiljenega olja, čeprav je prvotni izkoristek višji.

Za določanje in ugotavljanje vsebnosti maščobnih kislin v ekstraktih smo uporabili plinsko kromatografijo. Največ prostih maščobnih kislin je bilo prisotnih v vzorcih, pridobljenih s subkritično ekstrakcijo. To bi lahko razložili s tem, da pod tlakom pride topilo bolj v stik s semenom. Pri konvencionalni ekstrakciji je bilo največ maščobnih kislin v vzorcu, pridobljenim s topilom petroleter. Največ je bilo oleinske in linolne kisline. Linolinske kisline ni bilo v vseh vzorcih.


31

Antioksidativne kapacitete vzorcev smo merili z metodo Photochem. Opazili smo, da ima največjo antioksidativno kapaciteto vzorec pridobljen s konvencionalno ekstrakcijo, s topilom petroleter. Vzorci, ki smo jih pridobili s subkritično ekstrakcijo, so manj antioksidativni, kot vzorci, pridobljeni s konvencionalno ekstrakcijo, čeprav bistvene razlike med vzorci ni opaziti.

Glede na naše rezultate in ugotovitve lahko povzamemo, da je za pridobivanje olja iz sezamovega semena boljša subkritična ekstrakcija, saj so večji izkoristki ekstrakta, olje pa vsebuje tudi več prostih maščobnih kislin. Konvencionalna ekstrakcija je sicer hitrejša in cenovno ugodnejša, vendar je subkritična ekstrakcija v prednosti v vseh parametrih pridobivanja in kakovosti dobljenega ekstrakta.


32

6 Literatura

1. http://en.wikipedia.org/wiki/Sesame (dostop 25.08.2013)

2. http://en.wikipedia.org/wiki/Sesame_oil (dostop 25.08.2013)

3. Sirato-Yasumoto, S, Katsuta, M. , Okuyama,Y. , Takahashi, Y. , Ide, T., Effect of

Sesame Seeds Rich in Sesamin and Sesamolin on Fatty Acid Oxidation in Rat

Liver, 2001. http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf001362t (dostop 13.06.2013)

4. Sambolec, M., 2011. http://www.aktivni.si/prehrana/za-aktivne/semena-zdravja/

(dostop 13.06.2013)

5. Zdrava prehrana in vegetarijanstvo, 2010. http://www.svet-je-lep.com/zdrav-duh-v-

zdravem-telesu/zdrava-prehrana-in-vegetarijanstvo/sezamovo-seme/ (dostop

13.06.2013)

6. http://www.dimenzijazdravja.si/zdrava-prehrana/naravna-olja/sezamovo-olje

(dostop 14.06.2013)

7. http://sl.wikipedia.org/wiki/Ma%C5%A1%C4%8Dobe (dostop 14.06.2013)

8. http://sl.wikipedia.org/wiki/Ma%C5%A1%C4%8Dobna_kislina(dostop 14.06.2013)

9. http://www.ezdravje.com/zdravje-in-dobro-pocutje/vitamini-in

minerali/vitamini/antioksidanti/ (dostop 13.06.2013)

10. http://www.lekarnar.com/articles/antioksidanti-in-prosti-radikali(dostop 13.06.2013)

11. Slokar, N., Kvantitativna in kvalitativna analiza fenolnih spojin ter antioksidativni

učinek ekstraktov oljčnega olja, Diplomsko delo, Ljubljana: Biotehniška fakulteta,

2010. http://www.digitalna-knjiznica.bf.uni-lj.si/dn_slokar_nika.pdf

12. Perko, T., Škerget, M., Živilska tehnologija, Navodila za vaje, Maribor: Fakulteta za

kemijo in kemijsko tehnologijo, 2012

13. Knez, Ž., Škerget, M., Termodifuzijski separacijski procesi, Maribor: Fakulteta za

kemijo in kemijsko tehnologijo, 2009

14. http://sl.wikipedia.org/wiki/Propan (dostop 14.06.2013)

15. http://www.aromaterapija.si/index.php?option=com_content&view=article&id=286

%3Asaponifikacija-ali-umiljenje&catid=8%3Ablog&Itemid=101 (dostop

14.06.2013)

16. Brodnjak Vončina, D., Analizna kemija II, Maribor: Fakulteta za kemijo in

kemijsko tehnologijo, 2006.

http://en.wikipedia.org/wiki/Sesame

http://en.wikipedia.org/wiki/Sesame_oil

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf001362t

http://www.aktivni.si/prehrana/za-aktivne/semena-zdravja/

http://www.svet-je-lep.com/zdrav-duh-v-zdravem-telesu/zdrava-prehrana-in-vegetarijanstvo/sezamovo-seme/

http://www.svet-je-lep.com/zdrav-duh-v-zdravem-telesu/zdrava-prehrana-in-vegetarijanstvo/sezamovo-seme/

http://www.dimenzijazdravja.si/zdrava-prehrana/naravna-olja/sezamovo-olje

http://sl.wikipedia.org/wiki/Ma%C5%A1%C4%8Dobe

http://sl.wikipedia.org/wiki/Ma%C5%A1%C4%8Dobna_kislina

http://www.ezdravje.com/zdravje-in-dobro-pocutje/vitamini-in%20minerali/vitamini/antioksidanti/

http://www.ezdravje.com/zdravje-in-dobro-pocutje/vitamini-in%20minerali/vitamini/antioksidanti/

http://www.lekarnar.com/articles/antioksidanti-in-prosti-radikali

http://www.digitalna-knjiznica.bf.uni-lj.si/dn_slokar_nika.pdf

http://sl.wikipedia.org/wiki/Propan

http://www.aromaterapija.si/index.php?option=com_content&view=article&id=286%3Asaponifikacija-ali-umiljenje&catid=8%3Ablog&Itemid=101

http://www.aromaterapija.si/index.php?option=com_content&view=article&id=286%3Asaponifikacija-ali-umiljenje&catid=8%3Ablog&Itemid=101


33

17. Analytik Jena AG, Protocol for Determination of Antioxidative Capacity of the

Water <solublr Compounds (ACW) with Photochem, 2004

18. http://www.analytik-jena.de/en/analyticalinstrumentation/products/antioxidants.html

(dostop 25.08.2013)

19. Brumec, D., Primerjava konvencionalne in superkritične ekstrakcije lanenega

semena, Diplomsko delo, Maribor: Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo,

2011

http://www.analytik-jena.de/en/analyticalinstrumentation/products/antioxidants.html


34

7 Priloge

7.1 Priloga 1: Subkritična ekstrakcija s tekočim C3H8

T = 50 °C, p = 100 bar

Pogoji v prostoru: T=21°C, p=738mmHg = 0,98391636bar.

Gostota plina: 0,00179713 g/ml.

mmat.= 10, 03 g

Meritev t (min) t (h) mepr. (g) mekst. (g) η (%) η/t (%/h) V plina

(L) Q

(L/min) m plina

(kg)

m plina

(kg)/kg

materiala

1 0 0 52,4854 0 0 0 0

0 0

2 5 0,083333 52,8521 0,3667 3,656032 43,87238 1,01 0,202 0,001812 0,180682

3 10 0,166667 53,4329 0,9475 9,44666 56,67996 4,3 0,43 0,007715 0,769241

4 15 0,25 54,1114 1,626 16,21137 64,84546 7,495 0,499667 0,013448 1,340805

5 20 0,333333 55,0088 2,5234 25,15852 75,47557 8,81 0,4405 0,015808 1,57605

6 25 0,416667 55,5084 3,023 30,13958 72,335 10,41 0,4164 0,018679 1,862279

7 30 0,5 55,7857 3,3003 32,90429 65,80857 12,45 0,415 0,022339 2,227222

8 35 0,583333 57,6215 5,1361 51,20738 87,78408 12,67 0,362 0,022734 2,266578

9 40 0,666667 57,8182 5,3328 53,16849 79,75274 16,785 0,419625 0,030117 3,002724

10 45 0,75 57,9729 5,4875 54,71087 72,94782 20,59 0,457556 0,036945 3,683413

11 50 0,833333 58,1226 5,6372 56,20339 67,44407 27,475 0,5495 0,049298 4,915094

12 55 0,916667 58,2473 5,7619 57,44666 62,66908 33,365 0,606636 0,059867 5,968776

13 60 1 58,3552 5,8698 58,52243 58,52243 43,65 0,7275 0,078321 7,808693

14 65 1,083333 58,4795 5,9941 59,76171 55,16466 49,88 0,767385 0,0895 8,923199

15 70 1,166667 58,5648 6,0794 60,61216 51,95328 50,625 0,723214 0,090836 9,056474

16 80 1,333333 58,7008 6,2154 61,9681 46,47607 65,02 0,81275 0,116665 11,63164

17 90 1,5 58,7253 6,2399 62,21236 41,47491 73,165 0,812944 0,13128 13,08873

18 100 1,666667 58,7774 6,292 62,7318 37,63908 83,36 0,8336 0,149573 14,91255

19 120 2 58,8201 6,3347 63,15753 31,57876 100,15 0,834583 0,179699 17,91617

20 140 2,333333 58,8466 6,3612 63,42173 27,18074 119,525 0,85375 0,214464 21,38222

21 160 2,666667 58,847 6,3616 63,42572 23,78465 143,17 0,894813 0,25689 25,61216

22 180 3 58,8491 6,3637 63,44666 21,14889 162,995 0,905528 0,292462 29,15872

23 210 3,5 58,9017 6,4163 63,97109 18,27745 194,58 0,926571 0,349135 34,80906

24 240 4 58,8491 6,3637 63,44666 15,86167 227,735 0,948896 0,408625 40,74027

25 270 4,5 58,9009 6,4155 63,96311 14,21402 265,695 0,984056 0,476737 47,53106

26 300 5 58,9017 6,4163 63,97109 12,79422 315,895 1,052983 0,56681 56,51151

Povprečen pretok propana: 0,675098 L/min.


35


T=50°C, p=200bar

Pogoji v prostoru: T=22°C, p=741mmHg = 0,98791602bar

Gostota plina: 0,0018054 g/ml

mmat.= 10, 05 g


(L) Q

(L/min) m plina

(kg)

m plina

(kg)/kg

materiala

1 0 0 53,1579 0 0 0 0 0 0 0

2 5 0,083333 54,2947 1,1368 11,31144 135,7373 4,275 0,855 0,007718 0,767969

3 10 0,166667 55,07 1,9121 19,02587 114,1552 8,015 0,8015 0,01447 1,439829

4 15 0,25 55,7454 2,5875 25,74627 102,9851 12,94 0,862667 0,023362 2,324565

5 20 0,333333 56,7947 3,6368 36,18706 108,5612 20,88 1,044 0,037697 3,750921

6 25 0,416667 57,0665 3,9086 38,89154 93,3397 24,5 0,98 0,044232 4,401224

7 30 0,5 57,3084 4,1505 41,29851 82,59701 28,19 0,939667 0,050894 5,064102

8 36 0,6 57,6215 4,4636 44,41393 74,02322 34,75 0,965278 0,062738 6,242552

9 40 0,666667 57,8182 4,6603 46,37114 69,55672 38,675 0,966875 0,069824 6,947646

10 45 0,75 57,9729 4,815 47,91045 63,8806 43,48 0,966222 0,078499 7,810825

11 50 0,833333 58,1226 4,9647 49,4 59,28 49,22 0,9844 0,088862 8,841969

12 55 0,916667 58,2473 5,0894 50,6408 55,2445 54,82 0,996727 0,098972 9,847963

13 60 1 58,3552 5,1973 51,71443 51,71443 60,656 1,010933 0,109508 10,89635

14 70 1,166667 58,4795 5,3216 52,95124 45,38678 73,19 1,045571 0,132137 13,14798

15 80 1,333333 58,5648 5,4069 53,8 40,35 84,3 1,05375 0,152195 15,1438

16 90 1,5 58,6208 5,4629 54,35721 36,23814 96,965 1,077389 0,175061 17,41897

17 100 1,666667 58,7008 5,5429 55,15323 33,09194 108,95 1,0895 0,196698 19,57197

18 110 1,833333 58,7253 5,5674 55,39701 30,21655 120,475 1,095227 0,217506 21,64234

19 120 2 58,7774 5,6195 55,91542 27,95771 133,285 1,110708 0,240633 23,94356

20 140 2,333333 58,8201 5,6622 56,3403 24,14584 156,085 1,114893 0,281796 28,03939

21 160 2,666667 58,8466 5,6887 56,60398 21,22649 186,415 1,165094 0,336554 33,48792

22 180 3 58,847 5,6891 56,60796 18,86932 207,17 1,150944 0,374025 37,21639

23 200 3,333333 58,8491 5,6912 56,62886 16,98866 232,3 1,1615 0,419394 41,73079

24 240 4 58,9017 5,7438 57,15224 14,28806 247,065 1,029438 0,446051 44,3832



36


T=50°C, p=300bar

Pogoji v prostoru: T=22°C, p=741mmHg=0,98791602bar.

Gostota plina: 0,0018054 g/ml.

mmat.= 10, 01 g


(L) Q

(L/min) m plina

(kg)

m plina

(kg)/kg

materiala

1 0 0 53,2848 0 0 0 0 0 0 0

2 5 0,083333 54,0438 0,759 7,582418 90,98901 4,32 0,864 0,007799 0,779154

3 10 0,166667 54,6443 1,3595 13,58142 81,48851 7,735 0,7735 0,013965 1,395082

4 15 0,25 55,4475 2,1627 21,60539 86,42158 10,495 0,699667 0,018948 1,892874

5 20 0,333333 56,1213 2,8365 28,33666 85,00999 15,775 0,78875 0,02848 2,845173

6 25 0,416667 56,6187 3,3339 33,30569 79,93367 19,315 0,7726 0,034871 3,483646

7 30 0,5 56,8482 3,5634 35,5984 71,1968 21,965 0,732167 0,039656 3,9616

8 35 0,583333 57,1854 3,9006 38,96703 66,80063 23,245 0,664143 0,041967 4,19246

9 40 0,666667 57,4931 4,2083 42,04096 63,06144 26,93 0,67325 0,048619 4,857085

10 45 0,75 57,8954 4,6106 46,05994 61,41325 33,785 0,750778 0,060995 6,09345

11 50 0,833333 58,0713 4,7865 47,81718 57,38062 37,26 0,7452 0,067269 6,7202

12 55 0,916667 58,228 4,9432 49,38262 53,87195 41,14 0,748 0,074274 7,419996

13 60 1 58,3603 5,0755 50,7043 50,7043 45,44 0,757333 0,082037 8,195542

14 70 1,166667 58,5839 5,2991 52,93806 45,37548 54,195 0,774214 0,097844 9,774591

15 80 1,333333 58,8068 5,522 55,16484 41,37363 68,335 0,854188 0,123372 12,32488

16 90 1,5 58,9007 5,6159 56,1029 37,40193 77,795 0,864389 0,140451 14,03108

17 100 1,666667 58,9977 5,7129 57,07193 34,24316 90,885 0,90885 0,164084 16,39199

18 110 1,833333 59,0837 5,7989 57,93107 31,59876 102,754 0,934127 0,185512 18,53267

19 120 2 59,1405 5,8557 58,4985 29,24925 115,67 0,963917 0,208831 20,8622

20 140 2,333333 59,1837 5,8989 58,93007 25,25574 127,67 0,911929 0,230495 23,02652

21 160 2,666667 59,266 5,9812 59,75225 22,40709 146,435 0,915219 0,264374 26,41096

22 180 3 59,3094 6,0246 60,18581 20,06194 164,96 0,916444 0,297819 29,75213

23 200 3,333333 59,3656 6,0808 60,74725 18,22418 183,51 0,91755 0,331309 33,0978

24 220 3,666667 59,3985 6,1137 61,07592 16,65707 200,615 0,911886 0,36219 36,18285

25 240 4 59,4492 6,1644 61,58242 15,3956 222,785 0,928271 0,402216 40,18142

26 270 4,5 59,4826 6,1978 61,91608 13,75913 258,175 0,956204 0,466109 46,56435

27 300 5 59,5199 6,2351 62,28871 12,45774 290,985 0,96995 0,525344 52,48195

28 330 5,5 59,522 6,2372 62,30969 11,32903 309,18 0,936909 0,558194 55,76359



37


T=70°C, p=100bar

Pogoji v prostoru: T=22°C, p=742mmHg=0,98924924bar


mmat.= 10, 15 g


(L) Q

(L/min) m plina

(kg)

m plina

(kg)/kg

materiala

1 0 0 53,2849 0 0 0 0 0 0 0

2 5 0,083333 53,9656 0,6807 6,706404 80,47685 6,845 1,369 0,012368 1,218498

3 10 0,166667 54,7525 1,4676 14,45911 86,75468 10,475 1,0475 0,018927 1,864684

4 15 0,25 55,6338 2,3489 23,14187 92,56749 15,105 1,007 0,027292 2,688883

5 20 0,333333 56,4014 3,1165 30,70443 92,1133 20,245 1,01225 0,036579 3,603869

6 25 0,416667 56,793 3,5081 34,56256 82,95015 23,405 0,9362 0,042289 4,16639

7 30 0,5 57,2229 3,938 38,79803 77,59606 27,56 0,918667 0,049796 4,906033

8 35 0,583333 57,6518 4,3669 43,02365 73,75482 32,43 0,926571 0,058595 5,772955

9 40 0,666667 57,9321 4,6472 45,78522 68,67783 37,835 0,945875 0,068361 6,735115

10 45 0,75 58,17 4,8851 48,12906 64,17209 43,515 0,967 0,078624 7,746227

11 50 0,833333 58,3116 5,0267 49,52414 59,42897 48,98 0,9796 0,088499 8,719067

12 55 0,916667 58,4363 5,1514 50,75271 55,36659 52,115 0,947545 0,094163 9,277137

13 60 1 58,537 5,2521 51,74483 51,74483 57,42 0,957 0,103748 10,2215

14 65 1,083333 58,6511 5,3662 52,86897 48,80212 66,1 1,016923 0,119431 11,76665

15 70 1,166667 58,7629 5,478 53,97044 46,26038 79,01 1,128714 0,142758 14,06479

16 80 1,333333 58,7866 5,5017 54,20394 40,65296 94,81 1,185125 0,171306 16,87739

17 90 1,5 58,8342 5,5493 54,67291 36,4486 105,49 1,172111 0,190602 18,77857

18 100 1,666667 58,874 5,5891 55,06502 33,03901 115,32 1,1532 0,208364 20,52844

19 120 2 58,896 5,6111 55,28177 27,64089 132,015 1,100125 0,238529 23,50036

20 140 2,333333 58,9295 5,6446 55,61182 23,83364 154,62 1,104429 0,279372 27,52434

21 160 2,666667 58,9376 5,6527 55,69163 20,88436 163,755 1,023469 0,295877 29,15049

22 180 3 58,9461 5,6612 55,77537 18,59179 181,56 1,008667 0,328048 32,32001

23 210 3,5 58,9647 5,6798 55,95862 15,98818 199,25 0,94881 0,360011 35,46905



38


T=70°C, p=200bar

Pogoji v prostoru: T=22°C, p=737mmHg = 0, 98258314bar


mmat.= 10, 05 g


(L) Q

(L/min) m plina

(kg)

m plina

(kg)/kg

materiala

1 0 0 51,4315 0 0 0 0 0 0 0

2 2,5 0,041667 52,6644 1,2329 12,26766 294,4239 2,2 0,88 0,003947 0,392782

3 5 0,083333 53,8973 2,4658 24,53532 294,4239 10,52 2,104 0,018876 1,878213

4 10 0,166667 54,3263 2,8948 28,80398 172,8239 15,29 1,529 0,027435 2,729836

5 15 0,25 54,6429 3,2114 31,95423 127,8169 18,75 1,25 0,033643 3,347575

6 20 0,333333 55,0123 3,5808 35,62985 106,8896 23,89 1,1945 0,042866 4,265256

7 25 0,416667 55,3013 3,8698 38,50547 92,41313 28,24 1,1296 0,050671 5,041894

8 30 0,5 55,4447 4,0132 39,93234 79,86468 32,415 1,0805 0,058162 5,787287

9 36 0,6 55,6023 4,1708 41,5005 69,1675 36,19 1,005278 0,064936 6,461265

10 40 0,666667 55,6903 4,2588 42,37612 63,56418 38,36 0,959 0,068829 6,848691

11 45 0,75 55,8688 4,4373 44,15224 58,86965 44,815 0,995889 0,080412 8,00115

12 50 0,833333 55,9554 4,5239 45,01393 54,01672 47,975 0,9595 0,086082 8,565328

13 55 0,916667 56,0449 4,6134 45,90448 50,07761 49,29 0,896182 0,088441 8,800104

14 60 1 56,0865 4,655 46,31841 46,31841 53,675 0,894583 0,096309 9,58299

15 70 1,166667 56,1531 4,7216 46,98109 40,26951 57,675 0,823929 0,103486 10,29714

16 80 1,333333 53,4547 4,8918 48,67463 36,50597 63,01 0,787625 0,113059 11,24964

17 90 1,5 53,4957 5,1027 50,77313 33,84876 66,895 0,743278 0,12003 11,94325

18 100 1,666667 53,514 5,121 50,95522 30,57313 70,885 0,70885 0,127189 12,65562

19 110 1,833333 53,538 5,145 51,19403 27,92402 72,35 0,657727 0,129818 12,91717

20 120 2 53,5548 5,1618 51,36119 25,6806 74,375 0,619792 0,133451 13,27871

21 130 2,166667 53,5672 5,1742 51,48458 23,76211 76,095 0,585346 0,136537 13,5858

22 140 2,333333 53,5807 5,1877 51,61891 22,12239 77,595 0,55425 0,139229 13,8536

23 160 2,666667 53,6268 5,2338 52,07761 19,5291 81,985 0,512406 0,147106 14,63738

24 180 3 53,6452 5,2522 52,2607 17,42023 86,32 0,479556 0,154884 15,41134

25 210 3,5 53,6644 5,2714 52,45174 14,98621 91,05 0,433571 0,163371 16,25582

26 240 4 53,6713 5,2783 52,5204 13,1301 94,925 0,395521 0,170324 16,94765

27 270 4,5 53,7149 5,3219 52,95423 11,76761 98,485 0,364759 0,176712 17,58325

Povprečen pretok propana: 0,867102L/min.


39


T=70°C, p=300bar

Pogoji v prostoru: T=23°C, p=742mmHg=0,98924924bar


mmat.= 10, 06 g


(L) Q

(L/min) m plina

(kg)

m plina

(kg)/kg

materiala

1 0 0 52,4861 0 0 0 0 0 0 0

2 5 0,083333 52,8658 0,3797 3,774354 45,29225 5,26 1,052 0,00947 0,941362

3 10 0,166667 53,3498 0,8637 8,585487 51,51292 8,225 0,8225 0,014808 1,471997

4 15 0,25 54,0233 1,5372 15,28032 61,12127 10,775 0,718333 0,019399 1,928361

5 20 0,333333 54,804 2,3179 23,04076 69,12227 14,04 0,702 0,025278 2,512685

6 25 0,416667 55,3644 2,8783 28,61133 68,6672 16,61 0,6644 0,029905 2,972629

7 30 0,5 56,1268 3,6407 36,18986 72,37972 21,855 0,7285 0,039348 3,911306

8 35 0,583333 56,7412 4,2551 42,29722 72,50951 27,965 0,799 0,050348 5,00479

9 40 0,666667 57,199 4,7129 46,84791 70,27187 34,65 0,86625 0,062384 6,201179

10 45 0,75 57,5114 5,0253 49,95328 66,60437 38,685 0,859667 0,069648 6,923308

11 50 0,833333 57,6784 5,1923 51,61332 61,93598 41,64 0,8328 0,074969 7,452153

12 55 0,916667 57,8121 5,326 52,94235 57,75529 44,63 0,811455 0,080352 7,987262

13 60 1 57,9393 5,4532 54,20676 54,20676 48,64 0,810667 0,087571 8,704916

14 70 1,166667 58,009 5,5229 54,8996 47,0568 53,815 0,768786 0,096889 9,631066

15 80 1,333333 58,0463 5,5602 55,27038 41,45278 65,385 0,817313 0,117719 11,70171

16 90 1,5 58,0725 5,5864 55,53082 37,02054 77,265 0,8585 0,139108 13,82782

17 100 1,666667 58,099 5,6129 55,79423 33,47654 81,065 0,81065 0,145949 14,5079

18 120 2 58,1324 5,6463 56,12624 28,06312 108,88 0,907333 0,196028 19,48584

19 140 2,333333 58,1446 5,6585 56,24751 24,10608 127,43 0,910214 0,229425 22,80566

20 160 2,666667 58,1492 5,6631 56,29324 21,10997 145,41 0,908813 0,261796 26,02348

21 180 3 58,2153 5,7292 56,9503 18,98343 166,38 0,924333 0,299551 29,7764



40

7.7 Priloga 7: Plinska kromatografija – klasična ekstrakcija heksan

Pogoji ekstrakcije:

Sezam-klas. heksan

Izkoristek ekstrakcije=50,72%

Izkoristek umiljenja=70,93%

Konc. Vzorca=1000ng/μL

Maščobna

kislina A1 A2 A3 Apovpr.

CMK

(ng/μL) CMK/CVZ

(mg/g olja) odstotek

(%)

Palmitinska k. 539,82990 544,42987 561,99670 548,75216 89,25591 89,25591 8,85

Palmitolinska k. / / / / / / /

Stearinska k. 233,8643 236,6439 242,1091 237,5391 70,93325 70,93325 7,06

Oleinska k. 1884,538 1958,322 2005,018 1949,293 227,0672 227,06721 22,09

Linolejska k. 1868,454 1894,975 1934,194 1899,208 226,2726 226,27267 22,33

Linolinska k. 14,09133 14,00755 14,45737 14,18542 36,99285 36,99285 3,7

Skupaj: 64,03

7.8 Priloga 8: Plinska kromatografija – klasična ekstrakcija petroleter

Pogoji ekstrakcije:

Sezam-klas. ekstr. petroleter




Maščobna


CMK

(ng/μL) CMK/CVZ

(mg/g olja) odstotek

(%)

Palmitinska k. 427,2384 427,4368 430,9679 428,547 79,6232 70,77618 7,07

Palmitolinska k. / / / / / / /

Stearinska k. 161,0260 168,2825 170,0769 166,461 63,8782 56,78067 5,63

Oleinska k. 1323,974 1189,951 1360,675 1291,5 164,329 146,07091 14,88

Linolejska k. 1311,495 1236,296 1278,465 1275,41 166,077 147,62484 15,07

Linolinska k. / / / / / / /

Skupaj: 42,65


41

7.9 Priloga 9: Plinska kromatografija – klasična ekstrakcija etanol

Pogoji ekstrakcije:

Sezam-klas. ekstr. Etanol


Izkoristek umiljenja=102%


Maščobna


CMK

(ng/μL)

CMK/CVZ

(mg/g olja)

odstotek

(%)

Palmitinska k. 593,773 629,209 629,127 623,290 95,2291 90,7808 8,85

Palmitolinska k. 12,9689 14,0364 13,9218 13,71356 33,4255 31,8641 3,18

Stearinska k. 273,408 292,350 290,748 289,808 76,1214 72,5657 7,01

Oleinska k. 2099,20 2238,88 2247,94 2242,49 255,033 243,120 23,01

Linolejska k. 1793,34 1968,25 1970,98 1947,87 230,968 220,179 20,59

Linolinska k. / / / / / / /

Skupaj: 62,74

7.10 Priloga 10: Plinska kromatografija – SubCE 1

Pogoji ekstrakcije: Sezam-SCE propan, T=50°C, p=100bar Izkoristek ekstrakcije=63,97%

Izkoristek umiljenja=41,6% Konc. Vzorca=1050ng/μL

Maščobna

kislina Apovpr.

CMK

(ng/μL)

CMK/CVZ

(mg/g olja)

odstotek

(%)

Palmitinska k. 918,21 118,863 113,203 11,22

Palmitolinska k. 43,7249 36,4230 34,688 4,24

Stearinska k. 500,377 97,0220 92,401 11,02

Oleinska k. 2896,27 317,390 302,276 25,75

Linolejska k. 2960,55 328,691 313,039 27,09

Linolinska k. 57,0185 92,390 87,990 5,08

Skupaj: 84,41


42


Pogoji ekstrakcije: Sezam-SCE propan, T=50°C, p=200bar Izkoristek ekstrakcije=57,15% Izkoristek umiljenja=89,56% Konc. Vzorca=1070ng/μL

Maščobna kislina Apovpr. CMK

(ng/μL)

CMK/CVZ

(mg/g olja) odstotek (%)

Palmitinska k. 970,27700 123,03524 114,98620 11,95

Palmitolinska k. 21,83173 34,23636 31,99659 3,2

Stearinska k. 455,76201 92,59362 86,53610 8,85

Oleinska k. 3956,23450 418,49033 391,11245 37,56

Linolejska k. 3839,75183 413,53211 386,47861 36,56

Linolinska k. 23,35576 58,72744 54,88546 3,53

Skupaj: 101,66


Pogoji ekstrakcije: Sezam-SCE propan, T=50°C, p=300bar Izkoristek ekstrakcije=62,31% Izkoristek umiljenja=87,35%

Konc. Vzorca=940 ng/μL


(ng/μL)

CMK/CVZ


Palmitinska kislina 675,00112 99,37300 105,71595 10,25

Palmitolinska kislina 15,83317 33,63723 35,78428 3,58

Stearinska kislina 296,46230 76,78184 81,68281 7,97

Oleinska kislina 2411,33032 271,13655 288,44314 27,77

Linolejska kislina 2088,40631 244,52997 260,13827 24,98

Linolinska kislina / / / /

Skupaj: 74,55


Pogoji ekstrakcije:

Sezam-SCE propan, T=70°C, p=100bar





43


(ng/μL)

CMK/CVZ







Linolinska kislina 18,00224 53,37392 50,35276 3,52

Skupaj: 79,05


Pogoji ekstrakcije: Sezam-SCE propan, T=70°C, p=200bar Izkoristek ekstrakcije=52,95% Izkoristek umiljenja=112,85% Konc. Vzorca=720 ng/μL


(ng/μL)

CMK/CVZ







Linolinska kislina / / / /

Skupaj: 81,45


44


Pogoji ekstrakcije: Sezam-SCE propan, T=70°C, p=300bar Izkoristek ekstrakcije=56,95% Izkoristek umiljenja=91,49% Konc. Vzorca=1685 ng/μL


(ng/μL)

CMK/CVZ







Linolinska kislina 25,34121 60,71290 36,03139 2,25

Skupaj: 77,21

7.16 Priloga 16: Umeritvene krivulje pri GC analizi

Slika 7-1 Umeritvena krivulja za Palmitinsko kislino

Slika 7-2 Umeritvena krivulja za Palmitolinsko kislino


45

Slika 7-3 Umeritvena krivulja za Stearinsko kislino

Slika 7-4 Umeritvena krivulja za Oleinsko kislino

Slika 7-5 Umeritvena krivulja za Linolejsko kislino


46

Slika 7-6 Umeritvena krivulja za Linolinsko kislino


47

7.17 Priloga 17: Meritve pri določanju antioksidativne kapacitete

VZOREC m vzorca (mg) Qi (nmol) Vvz.(ml) Vpip.(μL) Konc.(μg/ml) Antioks. (μg/ml).

Etanol 12,1 0,366 10 200 0,378552893

0,353557369 12,1 0,953 10 300 0,657123691

Heksan

14,7 0,743 10 300 0,421707256

0,412544995 14,7 0,721 10 300 0,409220635

14,7 0,836 10 350 0,406707094

Petroleter 12,5 0,884 10 350 0,505749029

0,513386754 12,5 1,301 10 500 0,52102448

SubCE 1 13,8 0,813 10 500 0,294918696

0,298364855 13,8 0,832 10 500 0,301811014

SubCE 2 13,8 0,851 10 500 0,308703333

0,35894471 13,8 1,128 10 500 0,409186087

SubCE 3 12 1,147 10 500 0,478490167

0,4317675 12 0,923 10 500 0,385044833

SubCE 4 11,2 0,856 10 500 0,382601429

0,409195804 11,2 0,975 10 500 0,435790179

SubCE 5 12,9 0,846 10 500 0,328300465

0,359151395 12,9 1,005 10 500 0,390002326

SubCE 6 13,5 1,016 10 500 0,376747852

0,348380519 13,5 0,863 10 500 0,320013185

Molska masa(Trolox)=250,3 g/mol


48

7.18 Priloga 18: Antioksidativna kapaciteta – umeritvena krivulja in meritve

Slika 7-7 Umeritvena krivulja za izračun antioksidativnosti

Slika 7-8 Potek meritev antioksidativnosti


49

8 Življenjepis

OSEBNI PODATKI Predikaka Darja

Strnišče 10 a, SI-2325 Kidričevo (Slovenija)

+386 51253602

[email protected]

Spol Ženski | Državljanstvo Slovensko

DELOVNE IZKUŠNJE

IZOBRAŽEVANJE IN

USPOSABLJANJE

KOMPETENCE

januar 2012 – september 2013 Delo v laboratoriju

Henkel Maribor d.o.o., Maribor (Slovenija)

september 1997 – junij 2005

Osnovna šola Borisa Kidriča Kidričevo, Kidričevo (Slovenija)

september 2005 – junij 2009 Farmacevtski tehnik

Gimnazija in srednja Kemijska šola Ruše, Ruše (Slovenija)

oktober 2009 – september

2013

Visokošolski strokovni študijski program 1. stopnje

Univerza v Mariboru, Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo,

Maribor (Slovenija)

Materni jezik Slovenščina

Drugi jeziki RAZUMEVANJE GOVORJENJE

PISNO

SPOROČANJE

Slušno

razumevanje

Bralno

razumevanje

Govorno

sporazumevanje

Govorno

sporočanje

Angleščina B1 B1 A2 A2 B1

Nemščina A1 A2 A1 A1 A1

Stopnja: A1/A2: Osnovni uporabnik - B1/B2: Samostojni uporabnik - C1/C2:

Usposobljeni uporabnik


50

Komunikacijske kompetence Zmožnost delovanja v timskem duhu, natančnost.

Računalniške kompetence Dobro poznavanje programa Microsoft Office.

Vozniško dovoljenje B

Documents

Uporaba različnih tehnik ekstrakcij olja iz sezamovega semena · 2017-11-28 · Uporaba različnih tehnik ekstrakcij olja iz sezamovega semena III Uporaba različnih tehnik ekstrakcij