TECNICAS INSTRUMENTALES

5/10/2018 TECNICAS INSTRUMENTALES - slidepdf.com

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Licenciatura en Química

Introducción a laExperimentación Química y alas Técnicas Instrumentales

1. Laboratorio Básico Áreas de Química Analítica, Química Física, Química Inorgánica y Química Orgánica



2 | Introducción a la experimentación química y a las técnicas instrumentales

Equipo individual

1 Vaso de precipitados de 500 ml2 Vasos de precipitados de 250 ml2 Vasos de precipitados de 100 ml2 Vasos de precipitados de 50 ml

1 Matraz kitasato de 250 ml1 Embudo Büchner

1 Arandela cónica de goma

2 Vidrios de reloj1 Cápsula de

porcelana

1 Gradilla para tubos de ensayo11 Tubos de ensayo

1 Tubo de ensayo graduado2 Tapones para tubo de ensayo

2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml2 Matraces Erlenmeyer de 100 ml

1 Varilla de vidrio maciza 1 Pinza de madera

2 Matraces aforadosde 100 ml

1 Pipeta graduada de 10 ml con émbolo1 Pipeta graduada de 5ml con émbolo

1 Pipeta Pasteurcon tetina1 Frasco lavadorde 500 ml 1 Probeta de 50 ml

1 Soporte2 Pinzas metálicas con nuez

1 Aro con nuez1 Pinza para buretas

1 Rejilla metálica1 Mechero Bunsen

1 Embudo cónico

1 Frasco lavadorde gases

Útiles a traer por el alumno/a (obligatoriamente)• Bata • Gafas de seguridad• Espátula • Trapo y bayeta de limpieza• Guantes • Cuaderno de laboratorio

• Calculadora • Tijeras (recomendado)• Cerillas o mechero (recomendado)

Pinzas de Hoffmannpara tubo de goma



| 3

Índice

Equipo individual ___________________________________________2 Índice_____________________________________________________3 Normas generales ___________________________________________4

I. introducción_____________________________________________5 material de laboratorio _____________________________________ 6

A. Material de vidrio _________________________________________6 B. Material de porcelana, plástico, metal, etc.______________________9 C. Aparataje ______________________________________________10

técnicas de química experimental____________________________ 11 A. La seguridad en el laboratorio ______________________________11 B. El cuaderno de laboratorio _________________________________13 C. Medidas de volumen______________________________________16 D. Instrumentación básica____________________________________20 E. Técnicas de filtración _____________________________________23

bibliografía ______________________________________________ 25

II. operaciones básicas _____________________________________27 1 manejo del mechero Bunsen _____________________________ 28 2 preparación de disoluciones______________________________ 32 3 técnicas de filtración____________________________________ 38 4 cristalización __________________________________________ 40 5 destilación ____________________________________________ 47

III. conceptos básicos ______________________________________53 6 equilibrios ácido-base ___________________________________ 54

A. El pH _________________________________________________54

B. Hidrólisis de sales________________________________________59 C. Disoluciones reguladoras __________________________________60 7 estudio cualitativo del equilibrio químico:

principio de Le Châtelier ________________________________ 63 A. Efecto de la presión y la temperatura sobre lasolubilidad de un gas________________________________________63 B. Efecto del ion común _____________________________________64 C. Disolución de hidróxidos anfóteros __________________________65

8 escala electroquímica ___________________________________ 67 A. Poder reductor de los metales_______________________________69 B. Montaje de una pila galvánica ______________________________69 C. Reacciones de metales con ácidos ___________________________70

© Facultad de Química, Edición 2005




Normas generales

antes • Antes de empezar cada práctica, el alumno deberá haber leído el

guión correspondiente, repasado los conceptos teóricos que en ella se

estudian y contestado a las cuestiones previas planteadas en el“Cuaderno de cuestiones”.

durante las sesiones • Al comienzo de cada práctica, el profesor encargado hará las indica-

ciones convenientes para el buen desarrollo de la misma y esquema-

tizará, si fuera necesario, los conceptos más relevantes.

• Las prácticas son individuales, salvo cuando se indique lo contrario.

• Sea puntual y no se ausente nunca sin permiso del profesor.

• Deberá elaborar un “Cuaderno de laboratorio” que el profesor podrá

solicitar en cualquier momento para su evaluación.

• Cada alumno es responsable de las consecuencias derivadas del

incumplimiento de las normas de seguridad.

• Cada alumno tendrá asignada una mesa y una taquilla con su equipo

individual, de los que es responsable. En algunas prácticas se le

entregará material complementario.

• Trabaje siempre en su mesa, salvo si debe usar campana de gases.

Manténgala limpia en todo momento.

• No cambie los reactivos del sitio donde estén ubicados.

• No devolverá nunca a los frascos de origen los sobrantes de los

productos utilizados sin consultar al profesor.

al acabar • Limpie perfectamente la mesa y todo el material.

• Guarde el equipo individual en la taquilla y devuelva el material

complementario a donde lo cogió.

• Avise al profesor antes de abandonar el laboratorio.

evaluación • Se evaluará el cumplimiento de obligaciones (asistencia,

puntualidad...), el trabajo experimental (resultados obtenidos, uso

correcto del material, limpieza, cumplimiento de las normas de

seguridad...), el cuaderno de prácticas (claridad y exactitud de las

anotaciones y observaciones, corrección en la interpretación de

resultados...) y las respuestas a las cuestiones.



5

I. introducción




material de laboratorio

Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el

alumno conozca perfectamente el material utilizado con asiduidad en el

laboratorio, así como las operaciones en que es utilizados cada uno de los

dispositivos de que se dispone. Cada uno de los materiales aquí

mostrados tiene una función específica y su uso debe ser acorde con la

tarea a realizar. La utilización inadecuada de este material dará lugar a

errores en las experiencias realizadas.

En este capítulo, se muestra el material de laboratorio más habitual en

un laboratorio y que el alumno usará en este o en sucesivos laboratorios.Más adelante, en la página 16 y siguientes (“técnicas de química

experimental”), se describen las condiciones de utilización del material

volumétrico, del material para filtración y de la instrumentación básica.

A. Material de vidrio

Material volumétrico

Matraces aforados

Buretas

Probetas

Pipetas aforadas

Aforado Graduado

Pipetas graduadas



material de laboratorio | 7

Matraces y vasos

Cristalizadores

Vasos de precipitados

Matraces kitasato

Matraces redondos

Matraces ErlenmeyerMatraces con boca esmerilada

VasosMatraces

Matraces redondos con 1, 2 y 3 bocas esmeriladas Matraces forma pera Embudos

Embudos de

decantaciónEmbudos de

adición

Embudos

cónicos




Refrigerantes y material para destilación

Cabeza dedestilación

ColumnasVigreuxRefrigerantes

Cola dedestilación oalargadera

Adaptador paratermómetro

Embudos para filtración

Embudos Büchner(en porcelana) Embudos cilíndricos

con placa filtrantede vidrio

Embudos cónicoscon placa filtrante

de vidrio Otro material de vidrio



material de laboratorio | 9

B. Material de porcelana, plástico, metal, etc.

Para calentamiento (en porcelana u otro material)

CrisolesCápsulas de

porcelana Pinzas y soportes

Pinzas de Hoffmannpara tubo de goma

Pinzas metálicaspara crisol

Pinzas de madera

Soportes

Pinzas metálicascon nuez

Pinzas paraburetas

Aros con nuez

Rejilla

Otro material




C. Aparataje



técnicas de química experimental | 11

técnicas de química

experimentalA. La seguridad en el laboratorio

El laboratorio de química no es realmente un lugar peligroso, pero

requiere una razonable prudencia y unos conocimientos básicos por parte

del experimentador para mantener su seguridad. Por ello, es obligatorio

el conocimiento de las Normas de Seguridad en los Laboratorios de

Prácticas que rigen en la Universidad de Alcalá. Al final de estas líneas

se recogen unas cuestiones previas sobre Seguridad e Higiene en el

Laboratorio que deberán ser contestadas para poder acceder al curso

práctico.

Los consejos más importantes para el curso práctico que va a realizar

se resumen a continuación:

1. Lea atentamente el guión de cada práctica antes de realizarla. No

olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.

Compruebe que se trata realmente del reactivo indicado y observe

los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos másimportantes derivados de su uso y las precauciones que hay que

adoptar para su utilización.

2. Protéjase los ojos. Es obligatorio el uso permanente de gafas de

seguridad en el laboratorio. En caso de daño en el ojo, lávelo

inmediatamente con grandes cantidades de agua, y continúe así, por

lo menos, durante 10 minutos. Acuda inmediatamente al médico.

3. Es obligatorio el uso de bata en el laboratorio. Es recomendable

usar guantes, sobre todo cuando se utilizan disoluciones corrosivas

como ácidos y bases fuertes.

4. Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido, así

como no llevar colgantes o accesorios que obstaculicen las

operaciones en el laboratorio.

5. Entre al laboratorio con el material imprescindible. Deje fuera del

laboratorio, en los lugares que se indique, abrigos, apuntes, etc., ya

que pueden entorpecer el trabajo y causar accidentes.

6. Siga cuidadosamente todos los consejos, y, en particular, tenga

cuidado de no crear peligro a su vecino. Por ejemplo, cuando

caliente un tubo de ensayo no apunte con la boca hacia nadie y

agítelo constantemente.




7. La mayoría de accidentes que suceden en los laboratorios de

prácticas son cortes y quemaduras. No fuerce nunca los tubos de

vidrio; proteja las manos con un paño siempre que se trate de

presionar un tubo de vidrio; nunca presione con las manos en la

dirección de empuje, para evitar heridas profundas. Deje el vidrio

caliente apartado encima de una plancha o similar hasta que haya

tenido tiempo suficiente de enfriarse. No use nunca un equipo de

vidrio que esté agrietado o roto. Deposite el vidrio roto en un

contenedor para vidrio, no en una papelera.

8. Muchos de los productos con los que va a trabajar son venenosos en

algún grado. Es obvio que no debe nunca saborear un producto.

Trabaje en una campana de gases siempre que así esté indicado. Un

posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la

contaminación a través de la piel. Lávese las manos a menudo ysiempre inmediatamente después de exponerse a un reactivo

peligroso y antes de dejar el laboratorio. No pipetee ningún reactivo

con la boca. Si cualquier ácido o producto corrosivo entra en

contacto con su piel, lávese inmediatamente con abundante agua y

avise al profesor. Los productos inflamables no deben estar cerca de

fuentes de calor, como estufas, hornillos, radiadores, etc. Rotule

convenientemente cualquier envase en el que guarde una disolución

o producto preparado.

9. Cierre siempre el mechero Bunsen cuando no lo utilice, mediante la

llave incorporada en el mechero y la de salida de la mesa. No

acerque ningún producto químico a la llama del mechero.

Especialmente, aleje las botellas de reactivos de lugares donde les

puede incidir el calor de la llama. Si se advierte olor a gas, cierre la

llave y avise al profesor.

10. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a

otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con

las botellas que deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el

fondo nunca por la boca. No desordene los reactivos.

11. Recuerde que el orden es muy importante para evitar accidentes.

Trabaje sin prisas, pensando en cada momento lo que está haciendo

y con el material y reactivos ordenados. Mantenga las mesas y

campanas de gases siempre limpias. Recoja inmediatamente

cualquier derrame que se produzca. Limpie siempre el material

inmediatamente después de su uso.

12. No elimine residuos peligrosos por la pileta ni los deposite en la

basura. Hágalo siempre en los recipientes preparados para ello. Si se

debe verter un producto químico por el desagüe, dilúyalo

previamente y viértalo haciendo circular abundante agua por el




mismo. Nunca elimine los residuos sólidos por la pileta, viértalos en

la basura para sólidos.

13 Avise al profesor de cualquier problema con las instalaciones del

laboratorio (mobiliario deteriorado, tuberías o grifos de agua con

escapes, desagües con fugas o atascados, enchufes o cables eléctricos

rotos o pelados, etc.).

14. Recuerde que está expresamente prohibido:

• Hacer experimentos no autorizados sin consultar primero a su

profesor.

• Fumar, comer o beber en el laboratorio.

• La entrada en el laboratorio de prácticas de personas ajenas a éstas.

Un comportamiento irresponsable podrá acarrear la inmediata

expulsión del laboratorio como primera medida.

15. Avise inmediatamente de cualquier incidente a su profesor.

Aprender a trabajar con orden y seguridad es un aspecto más de las

prácticas, por lo que se tendrá en cuenta a la hora de valorar los

resultados del aprendizaje.

Símbolos de peligrosidad

La manipulación de sustancias químicas peligrosas requiere especial

atención. Empieza por el conocimiento de los distintos tipos de

sustancias en función de su peligrosidad. Algunas de estas propiedadesde las sustancias químicas peligrosas se indican en el etiquetado de los

productos químicos mediante un símbolo o pictograma, de manera que secapte la atención de la persona que va a utilizar la sustancia (tabla 1).

B. El cuaderno de laboratorio

De forma simultánea a la realización de las experiencias, la persona que

las lleva a cabo debe confeccionar un cuaderno de laboratorio que

contenga el trabajo realizado y las conclusiones obtenidas. Losinvestigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de sus

más valiosas posesiones pues acredita de forma escrita la ejecución

personal del trabajo experimental. Las siguientes recomendaciones leayudarán a confeccionar su cuaderno de laboratorio.

Aspectos generales

1. Debe identificarse la persona que presenta el cuaderno. Se incluirá

también la fecha de realización de la experiencia. Si se ha invertido

más de un día, conviene indicar la fecha de comienzo y de

terminación del trabajo. Óptimamente, las páginas del cuaderno delaboratorio de los investigadores deben ir numeradas para asegurar

que no se ha destruido o eliminado parte de su contenido.




Tabla 1. Símbolos de peligrosidad más habituales

Símbolo Tipo de sustancia

Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.

Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los

inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.

Extremadamente inflamables

Sustancias y productos químicos cuyo punto de ignición sea inferior a 0°C, y su punto de

ebullición inferior o igual a 35°C.

Fácilmente inflamables

• Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de

energía, puedan calentarse e incluso inflamarse.• Sustancias y preparados en estado líquido con un punto de ignición igual o superior a

0°C e inferior a 21°C.

• Sustancias y preparados sólidos que puedan inflamarse fácilmente por la acción breve de

una fuente de ignición y que continúen quemándose o consumiéndose después del

alejamiento de la misma.

• Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presión normal.

• Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire húmedo, desprendan gases

inflamables en cantidades peligrosas.

Inflamables

Sustancias y preparados cuyo punto de ignición sea igual o superior a 21°C e inferior a55°C.

Muy tóxicas. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea

puedan entrañar riesgos graves, agudos o crónicos, e incluso la muerte.

Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea

puedan entrañar riesgos de gravedad limitada.

Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado

o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reacción inflamatoria.

Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer

sobre ellos una acción destructiva.

2. Es imprescindible tener un cuaderno de trabajo personal ,

independientemente de que el trabajo se realice en equipo. En este

cuaderno deben anotarse todos las observaciones y resultados

experimentales, a medida que éstos se van obteniendo.

3. No conviene dejar nada pendiente de anotar aunque la actividad se

tenga que interrumpir; no es aconsejable confiar en la memoria. Las

anotaciones se deben realizar directamente en un cuaderno, no en

hojas sueltas.




4. Es especialmente importante que las anotaciones sean claras y

ordenadas, aunque sean redactadas de forma concisa.

Estructuración del cuaderno de laboratorio

No es posible dar una norma general sobre qué anotar exactamente en el

cuaderno, ya que esto depende, entre otros factores, del tipo de trabajoexperimental o del nivel del curso práctico. La siguiente estructura básica

podría servir como guía para la elaboración del cuaderno de laboratorio:

(a) Introducción; (b) Sección experimental; (c) Resultados; (d) Interpreta-

ción de resultados; (e) Conclusiones. Sin embargo, no siempre será

posible seguir estrictamente la estructura aquí señalada. Tómese la

información siguiente como orientativa.

a) Introducción. Aquí podrían anotarse:

• Objetivos del trabajo: Una descripción breve (si es posible, en una

frase) de lo que se pretende con la experiencia.

• Información previa más relevante sobre la experiencia a realizar.

Aquí puede apuntarse un resumen de las explicaciones dadas por el

profesor (sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la

seguridad), de la bibliografía consultada, o las contestaciones a las

cuestiones previas que se plantean en algunas de las prácticas.

b) Sección experimental. El cuaderno en su redacción debe incluir un

apartado en el que se describa brevemente, pero sin omitir los detalles

importantes, todos los pasos seguidos en la realización de la experiencia,

así como las observaciones efectuadas. Además debería incluirse la

siguiente información:

• Las reacciones químicas implicadas.

• Las condiciones que puedan afectar al fenómeno estudiado y que se

puedan conocer (temperatura, presión atmosférica, humedad,

iluminación, etc.).

• La cantidad usada de cada reactivo (masa o volumen), su

equivalencia en moles y, en su caso, las densidades yconcentraciones. Anote también todos los cálculos realizados.

• Si se cree necesario, un diagrama de los instrumentos empleados y

su montaje. Cuando se utilice una técnica nueva, conviene detenerse

en su descripción.

• Apunte todas las normas de seguridad adoptadas.

c) Resultados. La forma de presentación de los resultados depende

mucho del tipo de experiencia realizada.

• Cuando realice medidas de alguna cantidad, los resultados sepresentarán, siempre que sea posible, en una tabla y en una gráfica,

lo que permitirá una rápida visión de los factores que afectan a los




fenómenos estudiados.

• Cuando sea posible, conviene repetir las experiencias para obtener

más datos; en este caso se calculará el valor medio.

• En una síntesis química, apunte siempre el color, rendimiento y otras

características de los productos sintetizados.

Conviene que, en la medida de lo posible, separe la descripción de los

resultados de la interpretación de los mismos. Los primeros son el

resultado de su observación y serán correctos en la medida en que haya

cuidado la ejecución de su trabajo experimental. Las interpretaciones, en

cambio, pueden ser erróneas, aunque se basen en resultados correctos.

Imagine, por ejemplo, que observa la aparición de un precipitado

amarillo que cree que es de cromato de bario. Suponga que anota en su

cuaderno solamente su interpretación “precipita cromato de bario” y no

el color del precipitado. Si posteriormente averigua que su precipitado nopuede ser cromato de bario y no recuerda el color, no podrá reinterpretar

su resultado.

d) Interpretación de resultados. En este apartado puede también escribir

las contestaciones a las cuestiones finales planteadas en el guión, ya que

muchas de ellas se formulan para ayudarle en esta tarea.

e) Conclusiones. Las conclusiones deben presentarse en lugar visible y

serán claras y concisas.

Conviene añadir un apartado en el que se reflejará la opinión personal:si se han aclarado conceptos, la facilidad o la dificultad en la realización

del trabajo, las propuestas para mejorar las condiciones operatorias y

obtener mejores resultados, etc.

C. Medidas de volumen

Los recipientes, y otros utensilios empleados en el laboratorio para la

medida de volúmenes, pueden ser aforados o graduados. Los primeros

miden una cantidad predeterminada de volumen, mientras que lossegundos disponen de una escala que permite la medida de volúmenes

variables. Muchos recipientes, tales como vasos de precipitados y

matraces erlenmeyers, pueden estar provistos de una escala. Sin

embargo, la medida de volumen que permiten es meramente orientativa

y, aunque pueda ser suficiente para algunas aplicaciones, no deben ser

considerados como instrumentos de medida de volumen.

En este apartado se describen las características y condiciones de uso

de probetas, buretas, pipetas y matraces aforados. Algunas instrucciones

de uso son comunes a todo el material volumétrico, y se dan en primer

lugar.




Utilización correcta del material volumétrico

Cuando se confina un líquido en todo material volumétrico, la superficie

de aquél presenta una curvatura denominada menisco. Para proceder a las

lecturas del material volumétrico, el ojo del observador debe estar situado

al mismo nivel que el menisco (figura 1), de otro modo se comete un

error denominado error de paralaje. Si el ojo está por encima del nivel del

líquido, se leerá un volumen menor que el real. Si el punto de

observación es demasiado bajo, se cometerá un error en sentido

contrario.

Al aforar y al utilizar material volumétrico, las lecturas de volúmenes

se suelen realizar dirigiendo la vista tangente al fondo del menisco por su

parte inferior. Esta posición del menisco se puede determinar con mayor

exactitud sosteniendo, detrás de la graduación o enrase, un trozo de

papel. El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea laparte baja del menisco la que quede a ras de la señal de aforo (figura 2).

Probetas

Descripción. Se emplean para medir cantidades aproximadas de líquido.

Utilización. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con la línea

que indica el volumen de líquido que se quiere medir.

Buretas

Descripción. Las buretas se emplean para transferir con exactitudcantidades variables de disolución. Se emplean principalmente en las

volumetrías, en las cuales una disolución patrón contenida en la bureta se

añade a la disolución de la muestra hasta alcanzar el punto final. Una

bureta convencional está dividida en incrementos de 0,1 ml en un

intervalo de 0-25 ml o de 0-50 ml. También existen buretas con

capacidad de 100 ml y micro o ultramicroburetas con capacidades que

oscilan entre 2 ml y 0,1 ml respectivamente.

Utilización. Para llenar la bureta con el líquido que se desea usar, hay que

asegurarse de que la llave está cerrada. Introduzca de 5 a 10 ml de la

disolución y someta, con cuidado, a un movimiento de rotación la bureta

en posición casi horizontal para mojar las paredes completamente; abra la

llave y deje escurrir el líquido por la punta. Repita esta operación dos

veces más. A continuación, llene la bureta (llave cerrada) por encima del

enrase del cero. Saque las burbujas de aire girando la llave rápidamente y

dejando pasar pequeñas cantidades de disolución. Abra la llave

totalmente y deje bajar el líquido de forma que llene la zona situada entre

ella y la boca de salida de la bureta. Finalmente, enrase a cero y

comience el transvase del líquido.

Enrase

correcto

Enrases

incorrectos

Figura 2

Figura 1

Altura apropiada




Cuando se realiza una volumetría o valoración, se debe adoptar la

posición de las manos indicada en la figura 3; mientras con una de las

manos se agita el erlenmeyer con la otra se regula la llave.

Con la punta de la bureta introducido en el cuello del matraz de

valoración, agregar la disolución de la bureta a incrementos de

aproximadamente 1 ml. Agitar constantemente la muestra a valorar.

Disminuir progresivamente el volumen de las adiciones conforme la

valoración avanza, agregando gota a gota en las proximidades del punto

final, asegurándose de que todo el reactivo que se adiciona entra en

contacto con la muestra a valorar. Deje transcurrir 1 minuto entre la

última adición y la lectura de la bureta.

Pipetas

Descripción. Las pipetas están ideadas para verter volúmenes

determinados. Las pipetas graduadas están marcadas a distintos

intervalos de volumen y se puede medir con ellas volúmenes

aproximados (por ejemplo: 3,8 ml; 5,7 ml, etc.). Las pipetas aforadas se

emplean para mediciones exactas, porque han sido diseñadas para

transportar un sólo volumen y están calibradas para dicho volumen (por

ejemplo: 1, 2, 5, 10, 20 ó 25 ml).

Para aplicaciones específicas existen otros tipos de pipetas.

Concretamente, para medidas de volúmenes del orden de microlitros (µl),

suelen usarse pipetas tipo jeringa denominadas generalmentemicropipetas que pueden ser de volumen fijo o variable (por ejemplo:

200 µl, 350 µl, etc.).

Utilización.

• Limpieza. Si la pipeta no está perfectamente limpia, lávela con una

solución jabonosa y enjuáguela varias veces con agua del grifo, y

una última vez con agua destilada. Si la pipeta está bien limpia debe

dejar una película continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas

de agua adheridas a las paredes interiores de la pipeta.

• Enjuagado. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la

superficie del líquido y, con ayuda de una propipeta (o similar,

figura 4), succione una pequeña cantidad de reactivo. Incline con

cuidado la pipeta y rótela para que el líquido moje por completo las

paredes interiores de la pipeta. Tome un vaso de precipitados y vierta

en él los productos de desecho de los enjuagues realizados.

• Llenado. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se

encuentra el ácido concentrado y llénela hasta por encima de la

marca de calibrado. Compruebe que no hay burbujas de aire en el

seno del líquido ni espumas en su superficie. Saque el extremo de la

pipeta y límpielo con papel de filtro.

Figura 3

Figura 4

Propipeta

PRECAUCIÓN¡No utilice nunca la boca

para llenar la pipeta!




• Enrasado. Sitúe la pipeta sobre el vaso de precipitados que utiliza

para los desechos. Mantenga el vaso en posición ligeramente

inclinada y, manteniendo la pipeta en posición vertical apoyada

sobre la pared interior del vaso (figura 5), deje caer el volumen de

líquido en exceso.

• Trasvase. Coloque la pipeta en posición vertical tocando la pared

del recipiente colector (figura 5) y deje escurrir libremente el líquido.

Durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre

la pared del recipiente y por encima del nivel del líquido. El

recipiente debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos

segundos hasta que el líquido haya escurrido bien, antes de sacar la

pipeta, cuidando que no quede ninguna gota adherida a la misma. Si

el matraz aforado o el recipiente de vertido tuviera un diámetro de

cuello inferior al de la pipeta utilizada, ayúdese de un embudo.

Figura 5

Todas las pipetas volumétricas están calibradas para transferir líquidos,

quedando un pequeño volumen de los mismos en la punta. Éste no deberá

forzarse nunca para que salga (ni soplar).

Es preferible que no introduzca la pipeta (ni otro utensilio similar) en

una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad

aproximadamente necesaria a un recipiente (por ejemplo, un vaso de

precipitados) y tome de éste la disolución.Matraces aforados

Descripción. Los matraces aforados se utilizan para contener los

volúmenes que indican. La capacidad de un matraz aforado oscila entre 2

ml y 5 l. Estos matraces contienen el volumen indicado cuando están

llenos hasta una línea que llevan grabada en el cuello y denominada

enrase o aforo. Se utilizan para la preparación de disoluciones patrón y

para la dilución de muestras a volúmenes conocidos, de los cuales se

toman partes alícuotas con una pipeta.Utilización. La preparación directa de una disolución exige que se

introduzca en el matraz aforado un peso de soluto conocido exactamente.




Para minimizar la posibilidad de pérdidas durante el transvase, ponga un

embudo en el cuello del matraz (figura 6). Después de introducir la

muestra en el matraz llénelo hasta más o menos la mitad, tape el matraz y

haga girar el contenido hasta conseguir la disolución. Agregue más

disolvente y de nuevo mezcle bien. Lleve el nivel del líquido hasta casi el

enrase, deje un tiempo para que escurra y con un cuentagotas realice las

adiciones finales. Tape el matraz e inviértalo repetidas veces para

asegurar la homogeneidad de la disolución.

Si el soluto se disuelve con dificultad, se prefiere disolverlo en un vaso

de precipitados y transferirlo luego cuantitativamente al matraz,

enjuagando varias veces el vaso y adicionando las aguas de lavado

también al matraz. Si fuera preciso, en un vaso de precipitados es posible

calentar para facilitar la disolución. Recuerde que no debe calentar nunca

un matraz aforado ni ningún otro material volumétrico. Por la mismarazón, si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de

temperatura (por ejemplo, el del ácido sulfúrico concentrado en agua),

prepare la disolución en un vaso de precipitados y, esperando un rato,

transfiérala al matraz.

Cuidado y limpieza

La limpieza del material volumétrico es esencial para su correcta

utilización. Como norma general, es conveniente lavar el material con

detergente diluido, agua y por último agua destilada (varias veces).Solamente las superficies de vidrio perfectamente limpias soportan una

película de líquido totalmente uniforme. La aparición de rupturas en la

película de líquido es una indicación de que su superficie no está limpia.

Como regla general, hay que evitar calentar el material de vidrio aforado.

Un enfriamiento rápido del mismo puede distorsionar el vidrio de un

modo permanente y ser causa de variación de volumen provocando

errores sistemáticos en el trabajo experimental.

Al utilizar un instrumento de los señalados apunte en el cuaderno de

laboratorio la capacidad, la precisión y la temperatura de calibrado que

vienen grabados en ellos.

D. Instrumentación básica

1. La balanza

Para pesar cantidades aproximadas (por ejemplo, en la preparación de

disoluciones cuya concentración no se necesita conocer con exactitud)

suelen utilizarse granatarios, tipo de balanza que permite cargasrelativamente grandes (hasta 1-2 Kg) y dan estimaciones de hasta 0,1 g (a

veces 0,01 g). Sin embargo, es frecuente que se necesiten pesadas con

Figura 6




exactitudes inferiores al mg (por ejemplo, el peso de un precipitado en un

método gravimétrico o el peso de un reactivo para preparar una

disolución patrón) y entonces es necesario el uso de una balanza

analítica. Dentro de las balanzas analíticas podemos distinguir distintos

tipos, de acuerdo con la exactitud de las mismas: ordinarias (0,1 mg),

semimicro (0,01 mg) y micro (0,001 mg).

1.1. Precauciones durante el empleo de una balanza analítica

Una balanza analítica es un instrumento delicado que se debe manejar

con gran cuidado. Siga las siguientes reglas generales para trabajar con

una balanza analítica.

• Centre la carga sobre el platillo tanto como sea posible.

• Proteja la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen

directamente sobre el platillo deben limitarse a metales no reactivos,

plásticos no reactivos y materiales vítreos.

• Tenga especial cuidado cuando pese líquidos. La masa de un líquido

se obtiene siempre por diferencia: los líquidos no corrosivos y no

volátiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente; la

masa del recipiente se resta de la masa total.

• Consulte con el profesor si la balanza requiere ser ajustada.

• Conserve la balanza escrupulosamente limpia. Un pincel es útil para

eliminar cualquier material o polvo que haya caído.

• Antes de pesar un objeto que haya sido calentado deje que alcance la

temperatura ambiente. Esta operación debe realizarse en desecador

para evitar que el producto absorba la humedad ambiental.

• Use pinzas con el fin de evitar que los objetos secos se humedezcan.

1.2. Instrucciones generales para la pesada

• Si en la pantalla digital de la balanza no aparece ningún número

oprima la tecla on/off .

• Después de encendida, la balanza realiza automáticamente un controlde sus funciones electrónicas. Este control termina cuando en la

pantalla aparece 0.0000 g.

• La determinación exacta del peso se puede obtener solamente

teniendo definido el punto cero. Oprima la tecla tara para poner el

indicador a cero.

• Coloque ahora la muestra u objeto a pesar sobre el platillo de pesada.

Lea el peso en la pantalla de la balanza tan pronto como la unidad de

peso "g" aparezca estable en dicha pantalla.




2. Muflas y estufas

El horno de mufla se emplea para calcinar muestras a altas temperaturas

con el objeto de convertir los precipitados a una forma que pueda pesarse

o para quemar los materiales de naturaleza orgánica antes de realizar un

análisis inorgánico. Es necesario que exista un control de la temperatura,

ya que pueden producirse pérdidas de metales a temperaturas superiores

a 500°C. En los hornos de mufla se pueden alcanzar temperaturas de

hasta 1200°C.

Las estufas se emplean para secar muestras o material antes de su uso.

Estas estufas están bien ventiladas para que el calentamiento sea

uniforme. La temperatura que suele emplearse es de aproximadamente

110 °C, pero pueden alcanzar temperaturas de 200-300 °C.

2.1. Instrucciones para el uso de las estufas en el laboratorio

1 No cambie la temperatura de la estufa sin consultar con el profesor.

Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a

temperaturas no muy altas, y la temperatura de la estufa puede estar

regulada de acuerdo a estas propiedades.

2 Introduzca los productos sobre un vidrio de reloj, nunca

directamente sobre un papel.

3 Marque el vidrio de reloj con su nombre y taquilla escrito, por

ejemplo, mediante un rotulador permanente o en un pequeño papel

colocado sobre el vidrio.

4 Tome precauciones a la hora de sacar el vidrio para evitar

quemaduras. Utilice pinzas largas si fuera necesario.

3. Medidores de pH (pH-metros)

El pH es una de las magnitudes más medidas en un laboratorio de

Química ya que es responsable en muchas ocasiones de la viabilidad de

un proceso químico, reacciones enzimáticas, de síntesis, formación de

complejos metálicos o una cinética química. Por esto, es necesario

disponer de instrumentos que permitan medir un pH con exactitud y

precisión, lo que se consigue utilizando medidores de pH, generalmente

denominados pH-metros. Estos equipos están constituidos por dos

electrodos, un electrodo de vidrio, selectivo a los protones y un electrodo

de referencia. El pH se determina por comparación de la muestra

desconocida con uno o más patrones de pH conocido, disoluciones

reguladoras (tampones o buffers) utilizadas en el proceso de calibración

del instrumento. En general, se recomienda usar al menos dos patrones,

uno de pH mayor y otro de pH menor que el de la muestra. Hay queresaltar que la fiabilidad de los valores medidos depende de las

disoluciones reguladoras patrón utilizadas para la calibración.

PRECAUCIÓNNo deben secarse en una

estufa los sólidos que:• fundan, sublimen odescompongan a la

temperatura de la estufa, o• se aíslen de disolventes

inflamables.

Este es el caso de muchosproductos orgánicos.




E. Técnicas de filtración

La filtración permite separar un líquido de un sólido mediante un

material que retiene las partículas sólidas. El filtro puede realizarse con

distintos materiales. Los filtros más comunes son el papel y las placas de

vidrio. En ambos casos, se puede escoger entre distintos tamaños de poro, de acuerdo al grosor de las partículas que necesitemos retener. Los

filtros de papel son prácticos y baratos, pero se rompen fácilmente y son

atacados por muchos agentes químicos. Otros materiales habituales son

la lana de vidrio, el algodón o la tierra de diatomeas. Además del material

y del tamaño de poro del filtro, otro aspecto fundamental de la filtración

es la diferencia de presión que se establece entre ambas caras del filtro,

pudiéndose ser a (a) presión normal (por gravedad), o (b) a vacío. A

continuación se resume la preparación y uso de los distintos tipos de

filtros de papel más usuales.

Filtración con papel

Para filtrar a presión normal, se utiliza un embudo cónico y se opera

tal como se muestra en la figura 7. El papel de filtro se escogerá de tal

forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamaño de la

partícula del precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la

figura 8. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el

papel con el líquido de lavado, con el fin de que la superficie externa del

papel se adhiera perfectamente con la pared interna del embudo. También

es usual el filtro en pliegues en lugar de en forma cónica (figura 9).

El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma

que el vástago se halle en contacto con la pared del recipiente de recogida

Vástago delembudo pegado ala pared del vaso

Varillade vidrio

Embudosujeto conuna pinza (oun aro)

Papel defiltro

Figura 7

Cortar por la líneadiscontínua

Figura 8

Figura 9. Esquema para

la preparación de un filtro

de pliegues

Doble el semicírculopor la mitad

Recorte un círculo depapel de filtro de tamaño

adecuado al embudo

Abra el papelal semicírculo

Doble cada mitad del semicírculo por la mitad(pliegues a, b y c hacia el mismo lado)

Doble cada cuarto del semicírculoy pliéguelo como en un acordeón

(cada pliegue hacia un lado)

Abra el filtro

Dóblelo por la mitad

a

abc

abc

Abra el papelal semicírculo

abc

d




del líquido de filtrado, y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta

el embudo, deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el

líquido, el sólido que pueda permanecer en el recipiente inicial se arrastra

al filtro con la ayuda de la varilla y, posteriormente, con pequeñas

porciones de disolvente, que al mismo tiempo actuará como líquido de

lavado. Debe cuidarse mucho las adiciones de producto al filtro para que

la disolución no rebase nunca el borde del papel, ya que en ese caso

pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al líquido

filtrado, partículas de precipitado.

Para filtrar a vacío con Büchner, se cortará un círculo de papel de

filtro de diámetro igual al del interior del embudo Büchner. El filtro

debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner,

pero no debe subir por las paredes del embudo. Al colocarlo debe quedar

completamente liso, sin arrugas y perfectamente adherido a la superficiedel Büchner, para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto

se consigue fácilmente humedeciendo el papel con el disolvente utilizado

y succionando un poco. El embudo se adosa a un kitasato (figura 10) y la

tubuladura lateral se conecta al aparato productor de vacío (una trompa

de agua o una bomba de vacío). Después, sin succión, o mejor, sólo con

una ligera succión, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa la

mezcla (o parte de ella) dentro del embudo, de la forma descrita

anteriormente para la filtración a presión normal. Entonces se aplica todo

el vacío (o el máximo deseado). Se debe utilizar una varilla de vidrio ouna espátula para que, ayudándose con ella, se pueda pasar lo más

rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Las restantes

operaciones son similares a las descritas en la filtración a presión normal.

Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de

cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la

diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al

kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido

filtrado.

Figura 10



bibliografía | 25

bibliografía

Para la confección de estos guiones de prácticas se ha utilizado

principalmente la siguiente bibliografía:

1. A. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy,

Técnicas Experimentales de Química, UNED, 3ª ed, 1991.

2. D. C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Reverté, 2001.

3. M. A. Martínez Grau, A. G. Csákÿ, Técnicas Experimentales en

Síntesis Orgánica, Síntesis, 1998.

4. R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Práctico

de Química Orgánica, Vertix, Alhambra. 1975.





27

II. operaciones básicas




1 manejo del mechero Bunsen

objetivos Conocimiento de el funcionamiento y los tipos de llama de un mechero

Bünsen; manipulación de vidrio con el mechero Bunsen

introducción Numerosas operaciones llevadas a cabo en el laboratorio requieren

calentamiento. Sirva de ejemplo, el calentamiento de varillas de vidrio

para fabricar codos, capilares u otros dispositivos. Igualmente, numerosas

disoluciones y mezclas de reacción deben someterse a una cierta

temperatura bien para disolver un compuesto o para obtener un producto

en el transcurso de una reacción. Para ello vamos a utilizar, en la mayor

parte de las ocasiones, el mechero Bunsen, por lo que es imprescindible

conocer su funcionamiento y los tipos de llama que puede originar.

fundamento Una llama es una zona en la que una mezcla de gases reacciona,

liberando calor tan rápidamente que la mezcla está incandescente (emite

luz). Habitualmente, pero no siempre, la reacción es con oxígeno.

En la llama de una vela o de una lámpara de alcohol todo el oxígeno

necesario para la combustión proviene del aire que rodea la llama. En un

mechero Bunsen, el oxígeno se mezcla previamente con el gas en la base

del quemador. Con ello se consigue:

• Una mejor combustión del gas, ya que se evita que cantidades

importantes de éste no ardan totalmente en la boca del mechero al

faltarles oxígeno, lo que se traduce en un mejor rendimiento térmico.

• Una combustión más rápida, ya que el combustible y el oxígeno

están mezclados íntimamente, lo que se traduce en una llama de

menor volumen.

Puesto que se libera más calor en un volumen menor, la llama alcanza así

una mayor temperatura.

Las características esenciales de un mechero Bunsen se esquematizan

en la figura 1. Dicho mechero consta de un tubo vertical enroscado por la

parte inferior en un pie, por donde entra el gas. Al ascender la corriente

gaseosa, formando un chorro dentro de la base del mechero, arrastra aire

del exterior (por el efecto Venturi del gas, que sale presurizado) que

penetra por los orificios situados justamente encima de dicha base. En la

parte inferior, el tubo está rodeado por un anillo metálico móvil, con el

que se puede regular la entrada de aire que va a mezclarse con el gas enel interior del tubo, pudiendo encenderse la mezcla en la boca superior.

Figura 1

PRECAUCIÓN No calentar nunca en el me-chero Bunsen una mezcla

que contenga disolventesorgánicos cuyos vaporespudieran inflamarse.

“Chimenea”

Anillo

Metálico

Aire

Gas



1. manejo del mechero Bunsen | 29

La naturaleza de la llama depende de la proporción en que sean

mezclados gas y aire. Si el paso del aire está suficientemente abierto, la

combustión es completa y se obtiene una llama azulada de elevada

temperatura (llama oxidante). En ella, aparecen dos zonas nítidas

separadas por un cono azul brillante (figura 2). En el interior del cono,

los gases que salen por la boca del mechero se están calentando pero aún

no se han inflamado. La combustión comienza en la superficie brillante

del cono. La forma cónica se debe a que los gases que están en contacto

con las paredes y boca del tubo se inflaman antes porque se calientan por

contacto con ellas. En el exterior del cono ( zona oxidante), la combustión

es completa, la llama es casi incolora y se alcanzan las temperaturas más

elevadas. En la frontera entre ambas zonas ( zona reductora), la oxidación

es todavía incompleta y la temperatura inferior.

Si se cierra la entrada de aire, se obtiene una llamareductora

que es debajo poder calorífico y de color amarillo brillante, pues la combustión es

incompleta en toda la llama.1 El máximo poder calorífico se alcanza

cuando se abre el paso del aire hasta minimizar el cono reductor. Sin

embargo, mucho aire es contraproducente ya que el calor generado por la

combustión se gasta innecesariamente en calentar el exceso de aire de la

mezcla, y la llama de enfría y apaga.

La regulación de la salida de gas es el otro aspecto a considerar. Para

que la llama queme de forma correcta (figura 3a) debe haber un estado

estacionario en el que la mezcla de gas y aire ascienda por el tubo del

mechero a la misma velocidad que la llama se propaga hacia abajo. Si el

flujo es demasiado grande la llama se separa del mechero y se apaga

(figura 3b). Por el contrario, si el flujo es demasiado bajo, la llama

retrocede hacia el interior de la "chimenea" o "cañón" (figura 3c) y el

mechero se “cala”. En tal caso, el tubo del mechero e incluso la goma

del gas pueden calentarse fuertemente,2 con el consiguiente riesgo de

estropear el mechero o provocar un incendio. Cuando el mechero se cala,

debe cerrarse la entrada de gas, esperar a que se enfríe para evitar

quemaduras y, antes de volverlo a encender, dejar salir todo el aire del

tubo vertical antes de aplicar la llama, para evitar que se cale.

La forma correcta de encender un mechero Bunsen es cerrar la entrada

del aire, abrir la del gas y encender entonces; la llama será grande y

amarilla. Gradualmente se va abriendo el acceso del aire hasta que la

1 El color brillante es causado por partículas de carbono incandescente. Esto puede

comprobarse acercando una varilla de vidrio a una llama reductora. La varilla se

ennegrecerá debido a la deposición del carbono.

2 Si el mechero está hecho de una aleación que contenga cobre, la llama puede adquirir

una coloración verdosa.

Zonaoxidante

Zonareductora

Mezcla de

gases sininflamar

Figura 2

a) CORRECTO

b) Mucho gas

c) Poco gas

Espacio

Tubocaliente

Llama

Figura 3




llama se coloree de azul. Si se quiere obtener el máximo de calor, se debe

seguir abriendo hasta que aparezcan dos zonas distintas en la llama, de

las cuales la interna es azul y en forma de cono. El punto de mayor

temperatura está exactamente encima de esta zona interior cónica. Si al

aumentar el suministro de aire al mechero la llama se agranda o se separa

del extremo de éste, debe disminuirse la entrada de gas.

La boca normal de un mechero Bunsen proporciona una llama

concentrada. Si se desea extenderla, como se precisa para ablandar y

doblar el vidrio, hay que poner en el extremo del tubo una mariposa, que

da una llama extendida (figura 4). La llama debe tener la forma c. Si la

llama tiene el aspecto de a o b, es que la abertura de la mariposa no es

uniforme. En ese caso hay que apretar un poco los bordes, o abrir

ligeramente la parte central hasta que la llama tenga la forma adecuada.

aparatos y material 1 Mechero Bunsen + 1 Mariposa varilla de vidrio hueca

procedimiento 1. Funcionamiento del mechero Bunsen

1. Desenrosque la parte superior ("chimenea") de un mechero Bunsen y

observe el agujero por el que sale el gas en la parte inferior. Monte

nuevamente el mechero.

2. Observe la llama reductora que se forma al encender el mechero con

la entrada de aire cerrada, y describa la forma y color de las

diferentes partes de la llama. Disminuya lentamente la entrada de gaspara hacer la llama lo más pequeña posible, y describa lo observado.

3. Abra lentamente la entrada de aire del mechero para obtener una

llama oxidante y describa los cambios observados en el sonido que

produce el mechero y en la forma y color de la llama. Cierre

lentamente la entrada de gas, tratando de obtener una llama lo más

pequeña posible. Describa lo observado. ¿Se produce combustión

dentro del mechero?

2. Corte

Coja una varilla de vidrio hueca. Sujetando el tubo de vidrio sobre la

mesa, hacer una ranura en la parte superior por donde se quiere cortar,

utilizando una lima triangular. Para ello la lima debe moverse

suavemente sin hacer demasiada presión.

Humedezca la ranura y sujete el tubo con ambas manos poniendo los

dedos pulgares en la parte opuesta de la ranura. Presione con los pulgares

hacia fuera procurando que la presión con todos los dedos sea

homogénea para impedir que la rotura sea quebrada (figura 5).

Figura 4

a) b)

c) Borde amarillo

Punto de corte

Figura 5

Para evitar cortes,

¡Protéjase la mano conun trapo o guantes! (nomostrado en la figura)

PRECAUCIÓN El vidrio caliente puede

causar quemadurasimportantes.

Deposite las piezascalientes en un sitio

apropiado. Puede utilizarpara este propósito la rejilla

del mechero.



1. manejo del mechero Bunsen | 31

3. Rebordeado.

Los extremos del corte son siempre agudos y deben redondearse a la

llama del mechero. Poniendo el tubo casi vertical, introduzca el extremo

en la zona de oxidación de la llama y gírelo para que el calentamiento sea

uniforme, hasta que se ablande y desaparezcan las aristas del corte. Debe

evitarse un ablandamiento excesivo que podría estrechar el orificio del

tubo de vidrio (figura 6).

4. Estirado

Sujete el tubo de vidrio y poniendo el dedo pulgar y los demás detrás,

caliente la zona comprendida entre ambas manos, girando el tubo en un

sentido y otro para conseguir un calentamiento uniforme. El vidrio debe

ponerse totalmente blando y adquirir un grosor doble en la zona caliente.

En ese momento estire el tubo hasta que adquiera el diámetro deseado a

la vez que se saca de la llama.

5. Doblado

Coloque la mariposa y caliente el tubo de vidrio sujetándolo como en la

figura 7. Cuando empiece a combarse, saque el tubo de la llama

rápidamente hasta formar el ángulo deseado.

sacar de la llama antesde hacer el codo

hacer girar conambas manos

mover a derechae izquierda

como 2,5 cm

Figura 7

En un tubo bien doblado el diámetro debe conservarse en toda la curva.

Para conseguirlo hay que evitar hacer el doblez cuando el vidrio está

demasiado caliente (figura 8b) o demasiado frío (figura 8c) y procurar

que el calentamiento sea uniforme y la presión de ambas manos

homogénea (figura 8a).

Figura 6

Figura 8

b) MAL c) MAL

a) BIEN




2 preparación de disoluciones

objetivos Adquirir la habilidad necesaria para expresar las concentraciones de

disoluciones en distintas unidades, así como para calcular las cantidades

o volúmenes necesarios para preparar disoluciones de una concentración

determinada; aprender a preparar disoluciones de una concentración

definida experimentalmente.

introducción La mayor parte de las reacciones químicas se llevan a cabo en disolución,

siendo imprescindible conocer la cantidad de soluto que contiene una

cierta cantidad de disolvente. En esta práctica se prepararán diferentes

tipos de disoluciones, sólido-líquido y líquido-líquido, controlando,

cuando ello sea posible, la concentración de dichas disoluciones.

fundamento A la hora de preparar una disolución de concentración conocida,

tendremos que determinar la cantidad de soluto (expresada en gramos,

moles, etc.) que debe contener una cierta cantidad de disolvente

(expresada en volumen, masa, etc.) de forma que, dependiendo de las

unidades en que expresemos la cantidad de soluto y de disolvente o

disolución, nos encontraremos con diferentes unidades de concentración.

La tabla 1 recoge las expresiones de concentración más comunes. Las

expresiones en porcentajes (p/p ó v/v) o en ppm son adimensionales, por

lo que soluto y disolución se deben expresar en las mismas unidades.

El porcentaje en peso por volumen, a pesar de su nombre, no es

rigurosamente hablando un porcentaje, ya que no es adimensional. Sin

embargo, habitualmente no se especifican las unidades, por lo que deben

incluirse en su definición:

g %( ) =g soluto

100ml disolución

mg %( ) =mg soluto

100ml disolución

Cuando la masa de disolución se expresa en gramos, la expresión en

partes por millón (ppm) se puede escribir como:

ppm =

µ g soluto

g disolución

Expresión que, para disoluciones en las que la densidad pueda ser con-

siderada la unidad, se puede expresar en volumen de disolución como:

ppm =

µ g soluto

ml disolución



2. preparación de disoluciones | 33

Tabla 1. Formas de expresar la composición de las disoluciones

Nombre Soluto Disolvente o disolución Ecuación*Unidad más

común

Porcentaje en peso** Masa Masa de disolución % p / p =m

s

m

100 Sin unidades

Porcentaje en volumen Volumen Volumen de disolución %v /v =V

s

V 100 Sin unidades

Partes por millón Masa Masa de disolución ppm =

ms

m10

6 Sin unidades

Fracción molarCantidad de

sustancia

Cantidad de sustancia

total X s =

ns

ni

Sin unidades

Porcentaje en

peso/volumen***Masa Volumen de disolución Ver texto

Concentración másica Masa Volumen de disolución C =ms

V g/l

Concentración molar o

molaridad

Cantidad de

sustanciaVolumen de disolución c =

ns

V mol/l = M

Concentración molal o

molalidad

Cantidad de

sustanciaMasa de disolvente m =

ns

md

mol/kg = m

* nS = cantidad de sustancia de soluto, mS = masa de soluto, V S = volumen de soluto, md = masa dedisolvente, n

i= cantidad de sustancia total de la disolución, m = masa de disolución,V = volumen de

disolución.** Estrictamente hablando, es un porcentaje en masa, aunque el largo uso ha hecho de “porcentaje en

peso” el término normal.

*** No es en realidad un porcentaje ya que se divide una masa por un volumen.

material 1 pipeta graduada de 10 ml 2 vasos de precipitados de 100 ml

2 matraces aforados de 100 ml 3 tubos de ensayo

1 pesasustancias 1 embudo cónico

1 probeta de 50 ml

reactivos Nitrato de hierro(III) Ácido clorhídrico comercial

Hidróxido de sodio Papel indicador

procedimiento A. Preparación de disoluciones de sólidos en agua1

1. Cálculos. Calcule la masa de sólido que debe pesar para preparar el

volumen deseado de la disolución de molaridad requerida. Cada

1

Todas las disoluciones preparadas se guardarán en frascos debidamente etiquetadospara su utilización a lo largo de las prácticas, o para ser entregadas al profesor cuandoéste lo requiera.




alumno preparará las siguientes disoluciones:

• 100 ml de disolución acuosa de Fe(NO3)3 0,1 M.

• 100 ml de disolución acuosa de NaOH 0,5 M.

Compruebe en la etiqueta del reactivo si el sólido cristaliza con

moléculas de agua, pues deberá tenerlas en cuenta en los cálculos.

2. Pesada. Pese a continuación el sólido, de acuerdo con las siguientes

instrucciones:

• Los reactivos sólidos nunca deben ponerse directamente sobre el

platillo de la balanza, ya que se pueden contaminar y pueden

deteriorar el plato de la balanza por corrosión.

• Conozca, antes de pesar, las características concretas de la balanza

que va a utilizar.

• Pese, con la precisión requerida, un pesasustancias limpio y seco, y

anote la lectura en el cuaderno de laboratorio (pueden utilizarse

también, según las circunstancias, un vidrio de reloj, un vaso de

precipitados, una cápsula de porcelana, etc.).2

• Agregue al pesasustancias (o al recipiente utilizado) el sólido que

quiere pesar. No añada materia "extraña" al recipiente ya pesado,

evitando por ejemplo, posarlo sobre una superficie sucia o mojada.

Este hecho dará lugar a errores. Conviene utilizar para moverlo unas

pinzas, un trapo limpio o una toallita de papel que no deje fibras.

• Pese de nuevo cuidadosamente el pesasustancias con el reactivo

agregado, y anote la lectura.

• Calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las

dos lecturas. Habitualmente no es preciso que coincida exactamente

con la calculada en el apartado 1; bastará con recalcular la molaridad

de la disolución (paso 6) a partir de la masa realmente pesada.

• No retorne nunca el posible exceso de producto al bote original de

reactivo, ya que podría impurificarlo.

3. Transferencia del sólido. Las disoluciones se preparan en matracesaforados de volumen igual al de la disolución que se desea preparar.

Si el sólido no es muy soluble, es conveniente disolverlo

previamente en un vaso de precipitados ya que en un matraz aforado

no podrá agitar con una varilla ni calentar.

Con la ayuda de una espátula o varilla de vidrio (figura 1, abajo),

2 Las balanzas electrónicas disponen de un botón de tara que pone a cero el indicador

de peso. En dichas balanzas, puede pulsar el botón de tara con el pesasustancias sobreel platillo de la balanza y no necesita anotar su peso. Sin embargo, tenga cuidado de

que nadie se “cuele” entre medias y vuelva a tarar la balanza con otro pesasustancias.

El uso de matraces aforadosse describe en la página 20.

El uso de la balanza sedescribe en la página 21.

PRECAUCIÓN El hidróxido de sodio y sus

disoluciones son corrosivas.

PRECAUCIÓNEl material aforado no debe

enfriarse ni calentarsenunca, ni siquiera para

secarlo. Tampoco se debeemplear para preparar

directamente disolucionescuyos procesos de

disolución sean muyexotérmicos o endotérmicos(como las disoluciones de

NaOH o H2SO4).




trasvase el sólido pesado al matraz (use un embudo) o a un vaso de

precipitados (más aconsejable si no conoce bien la solubilidad del

sólido). Utilice ahora un frasco lavador con agua destilada para

acabar de arrastrar todo el sólido (figura 1, arriba) y para lavar varias

veces el pesasustancias, la varilla o espátula y el embudo, y asegurar

así la transferencia completa del soluto al matraz.

4. Disolución del soluto. Si ha transferido el sólido a un vaso de

precipitados, añada un volumen de agua bastante inferior al volumen

del matraz aforado. Agite con una varilla y, si fuera necesario,

caliente hasta disolver todo el soluto. Deje enfriar y, si todo el soluto

sigue disuelto, vierta la disolución al matraz con la ayuda de un

embudo y la varilla de vidrio. Lave varias veces el vaso, el embudo y

la varilla con pequeñas porciones de agua para asegurarse de que

transfiere todo el soluto al matraz.Si ha transferido el sólido directamente al matraz aforado, añada

agua destilada sin llegar al cuello del mismo y agite suavemente el

matraz hasta que se disuelva el sólido transferido.

5. Enrase de la disolución. Enrase el volumen de la disolución,

procediendo del modo siguiente:

• Siga añadiendo agua destilada, agitando, y homogeneizando, hasta

que la disolución quede algo por debajo de la marca de enrase del

matraz aforado.

• Deje reposar la disolución a fin de comprobar su homogeneidad, y

para que adquiera la temperatura ambiente (el material volumétrico

suele aforarse a 20°C).

• Añada la última porción con un cuentagotas hasta que la tangente a

la curvatura del menisco coincida con la línea de enrase grabada en

el matraz.

• Tape el matraz, y mezcle bien la disolución agitando e invirtiendo

varias veces el matraz.

6. Cálculo de la concentración. Recalcule la concentración de la

disolución a partir de la masa de soluto realmente pesada.

7. Transferencia de la disolución a otro recipiente. Transfiera la

disolución preparada a un frasco limpio y seco. Si por cualquier

motivo el frasco al que tiene que trasvasar la disolución no estuviera

seco, evite diluir la disolución que ha preparado, enjuagándolo antes

de llenarlo con dos pequeñas porciones de la disolución preparada, y

desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotúlelo claramente

con una etiqueta en la que conste la disolución de que se trata, suconcentración y la fecha de preparación.

Figura 1

PRECAUCIÓNEl hidróxido de sodio y sus

disoluciones absorbendióxido de carbono del aire,

formando carbonato desodio. Por tanto, la

concentración inicial dehidróxido de sodio varía con

el tiempo. Debenconservarse bien tapadas ydeterminar su concentración

real, en aquellosexperimentos en que ésta

sea necesaria, en elmomento de su utilización.




II. Preparación de disoluciones de líquidos en agua

Cuando el soluto es líquido, o se encuentra ya disuelto, es habitual medir

el volumen en lugar de pesar la cantidad necesaria. En esta práctica va a

preparar disoluciones de ácido clorhídrico. La primera se preparará a

partir de una disolución comercial más concentrada, cuya densidad y

riqueza se conoce. La segunda se preparará por dilución de la primera,

cuya molaridad se conoce.

a) Preparación de una disolución de la comercial

1. Cálculos. A partir de los datos de riqueza y densidad del ácido

comercial especificados en su etiqueta, calcule el volumen del

producto comercial que debe disolver para preparar la disolución

diluida deseada. Cada alumno preparará:

• 100 ml de disolución 1 M de ácido clorhídrico, partiendo de un

ácido clorhídrico comercial.

2. Medida del volumen de soluto. Trasvase un volumen de ácido

comercial algo superior al calculado desde su recipiente a un vaso de

precipitados limpio, ayudándose para ello de una varilla de vidrio,

según se muestra en la figura 2. La varilla “conduce” al líquido,

evitando que éste resbale por la pared de la botella (figura 2).

3. Mida el volumen necesario del ácido comercial con una pipeta. Si no

puede medir exactamente el volumen calculado, puede tomar otro

similar y recalcular la concentración con el realmente utilizado.

4. Transferencia del soluto. Trasvase el contenido de la pipeta a un

vaso de precipitados, adicione agua destilada y agite. Asegúrese de

que la disolución está a temperatura ambiente (basta con tocar con la

mano las paredes del recipiente) antes de trasvasar el contenido del

vaso de precipitados al matraz aforado.

5. Enrase, cálculo de la concentración y transferencia de la disolución

a otro recipiente. Siga las instrucciones dadas anteriormente para

sólidos (apartados 5-7).

b ) Preparación de una disolución de ácido por dilución

La forma de preparar la disolución deseada es similar a la expuesta

anteriormente. La lógica le indica que deberá tomar un volumen

determinado de la disolución concentrada y completar el volumen en un

matraz aforado para obtener la disolución diluida.

1. A partir de la concentración aproximada de la disolución concen-

trada, calcule el volumen de la misma que debe tomar para preparar

el volumen deseado de disolución diluida. Le facilitará los cálculospensar que la cantidad de sustancia que ha tomado (en moles o

gramos) en un volumen de la disolución concentrada son los mismos

PRECAUCIÓN HCl es corrosivo y volátil.

Usar las disolucionesconcentradas dentro de la

vitrina de gases.

Figura 2

El uso de las pipetas sedescribe en la página 19.




que tendrá en la disolución que desea preparar y cuya concentración

vendrá determinada por el volumen final de dicha disolución. Cada

alumno preparará:

• 100 ml de disolución 0,1 M de ácido clorhídrico a partir de

disolución 1 M preparada anteriormente.

2. Siga las instrucciones dadas en el apartado anterior.




3 técnicas de filtración

objetivos Conocer y controlar las formas utilizadas más comunes de separar un

sólido de un líquido por filtración.

introducción La mayoría de procesos químicos se llevan a cabo en disolución, de

modo que cuando se forma una fase sólida, bien sea una impureza o el

producto deseado, es necesario separarla de la disolución. Generalmente,

dicha separación se realiza mediante una filtración. En esta práctica, se

estudiarán y aplicarán los métodos de filtración más usuales y los

criterios para elegir entre ellos.

fundamento Material, tamaño de poro y diferencia de presión son las tres variables

principales de una filtración (revisar “Técnicas de filtración”, pág. 23).

En este curso se utilizará usualmente papel de filtro, recurriendo a lana de

vidrio, placas filtrantes u otros materiales en casos especiales (por

ejemplo, cuando el papel de filtro sea atacado por las especies a separar).

Las técnicas principales de filtración con papel son:

• Filtración con un embudo cónico. La filtración es por gravedad y, por

lo tanto, relativamente lenta. El filtro puede ser cónico o de pliegues.

• Filtración con embudo Büchner. La filtración se acelera cuando se

conecta el kitasato a un sistema de vacío.

Una filtración lenta disminuye el riesgo de que parte del sólido

precipitado atraviese el filtro, un hecho corriente cuando las partículas

sólidas son muy finas; ahora bien, el filtro retendrá una parte significativa

de la disolución, cuyo contenido impurificará al sólido. En una filtración

rápida a vacío, es más fácil que parte del sólido atraviese el filtro; sin

embargo y debido a la succión, el sólido retenido en el filtro queda

mucho más seco que en el caso anterior.

Por tanto, si el producto buscado está disuelto y se desea separar de

una impureza sólida, probablemente se escogerá una filtración con

embudo cónico. En el caso de que el producto buscado sea el sólido,

probablemente se preferirá utilizar el embudo Büchner.

Es posible realizar variantes sobre los métodos descritos. Así, se puede

aumentar la superficie de filtración en un embudo cónico doblando el

filtro con pliegues. O se puede disminuir el riesgo de que el precipitado

atraviese el filtro Büchner, si se filtra por gravedad y solamente sesucciona al final. También se puede sustituir el embudo Büchner, con

La preparación y filtracióncon embudo cónico o

Büchner se describe en lapágina 24.



3. técnicas de filtración | 39

filtro de papel, por un embudo con filtro de vidrio poroso ( placa filtrante)

cuando la disolución es capaz de atacar el papel de filtro.

material 1 embudo cónico 1 embudo Büchner

1 probeta de 50 ml 1 kitasato

1 reloj (o cronómetro ) Papel de filtro1 vaso de precipitados de 50 ml

reactivos Nitrato de hierro(III) 0,1 M (preparado anteriormente)

Hidróxido de sodio 0,5 M (preparado anteriormente)

procedimiento 1. Prepare un dispositivo para llevar a cabo una filtración de los tipos

descritos anteriormente (filtro cónico, filtro de pliegues y Büchner).

El filtro que haya preparado para la filtración en embudo Büchner

deberá ser pesado para conocer su peso seco.

2. Tome 15 ml de la disolución de nitrato de hierro(III), preparada

anteriormente, en un vaso de precipitados de 50 ml, y añada 10 ml de

la disolución de NaOH 0,5 M. El coloide formado se debe filtrar

utilizando un filtro cónico. Mida el tiempo que tarda en recoger 15

ml de líquido en una probeta. Deje que filtre totalmente y anote el

volumen de líquido recogido.

3. Repita el proceso anterior con un filtro de pliegues. ¿Qué

conclusiones pueden sacarse a la vista del tiempo empleado en

recoger 15 ml de disolución con cada uno de los dispositivos?

4. Deje que filtren completamente las disoluciones. ¿Qué conclusiones

pueden sacarse a la vista de los volúmenes de disolución recogidos

con cada uno de los dispositivos?

5. Repita el mismo proceso midiendo el tiempo que tarda en filtrar

completamente la disolución utilizando un embudo Büchner. Mida el

volumen de disolución recogido (antes de lavar el precipitado).

Compare los resultados obtenidos en esta última experiencia con los

encontrados cuando se utilizaban filtros cónicos o de pliegues.6. Una vez que haya concluido la filtración con el embudo Büchner,

recoja el filtro con el precipitado y péselo. Obtendrá así el peso

húmedo del precipitado.

7. Introduzca el filtro en la estufa a 110 °C para proceder a su

desecación durante 24 horas. Transcurrido este tiempo mida el peso

y calcule el peso seco del precipitado recogido. Calcule el porcentaje

de agua que se ha eliminado en el proceso de secado.

Escriba sus conclusiones en el cuaderno de laboratorio.




4 purificación por cristalización

objetivos Introducir al alumno en la técnica más habitual para la purificación de

compuestos sólidos, reforzando los conocimientos teóricos adquiridos

previamente acerca de: fuerzas intermoleculares, cambios de estado y

solubilidad.

introducción La cristalización se mantiene hoy día como el procedimiento más

adecuado para la purificación de compuestos sólidos que contengan una

cantidad moderada de impurezas. Esta técnica utiliza las diferencias de

solubilidad entre las sustancias para separar el producto deseado de las

impurezas que le contaminan. En esta práctica, se aprovecha que la

mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que

en frío.

fundamento El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,

generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas

las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que

se produzca la cristalización. El caso ideal consistiría en que toda la

sustancia deseada se separara en forma cristalina y todas las impurezas

solubles quedaran disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales

se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización

sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse

empleando el mismo u otro disolvente.

1. Elección del disolvente

El disolvente ideal para cristalizar es el que cumpla los siguientes

requisitos:

a) Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura de

ebullición del disolvente) pero no en frío (a temperatura

ambiente o a 0ºC). ESTE ES EL REQUISITO FUNDAMENTAL

b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan

eliminar al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres,

respectivamente.

c) No reaccionar con el compuesto a recristalizar.

d) Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del

sólido.

e) Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos

puedan secarse con facilidad.



4. purificación por cristalización | 41

f) No ser tóxico ni inflamable.

g) Ser barato.

La realidad es que no existe ningún disolvente que cumpla todas estas

características y aunque todas son importantes es imprescindible que al

menos se cumplan las cuatro primeras. La mejor forma de encontrar un

disolvente adecuado para la recristalización de una sustancia determinada

es hacer pruebas de solubilidad con distintos disolventes. A la hora de

decidir con qué disolventes probar, la primera regla a considerar es

“Semejante disuelve a semejante” pues generalmente un disolvente

disolverá mejor aquellos compuestos que presenten una estructura

química similar a la suya.

Cuando no es posible encontrar un disolvente en el que el compuesto a

purificar sea soluble a ebullición e insoluble en frío, se recurre a utilizar

mezclas de dos disolventes de puntos de ebullición próximos y misciblesentre sí. El compuesto a recristalizar debe ser muy soluble en caliente en

uno de los dos disolventes e insoluble en el otro a ebullición.

2. Cristalización

Los pasos a seguir para purificar por recristalización un sólido que

contenga, en pequeña proporción, impurezas solubles e insolubles en el

disolvente a utilizar son: a) Preparación de la disolución, b) Filtración en

caliente de las impurezas insolubles, c) Enfriamiento y cristalización,

d) Filtrado de los cristales y e) Secado y lavado de los cristales

a) Preparación de la disolución

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima

cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición. Se recomienda el

siguiente procedimiento (figura 1): el compuesto a recristalizar,

finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del

tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo por el que

circula agua en sentido ascendente. Se echa un trocito de plato poroso y

se cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que se juzguetodavía insuficiente para disolverlo totalmente.

Sobre un baño de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el

disolvente tiene un punto de ebullición mayor que el del agua) se calienta

la mezcla hasta ebullición, agitando (si fuera necesario) con un

movimiento de giro. A la solución hirviente se añade, a través del

refrigerante, más disolvente en pequeñas porciones. Entre cada dos

adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda

disolverse. Se continúa la adición de disolvente hasta que todo el soluto

se ha disuelto a la temperatura de ebullición.

Fi ura 1




b) Filtración en caliente de las impurezas insolubles

La solución caliente se debe filtrar por gravedad en un erlenmeyer

utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues (figura 2). El

proceso se debe llevar a cabo procurando que no cristalice nada de soluto

ni en el papel de filtro ni en el embudo donde únicamente deben quedar

las impurezas insolubles.

Para evitar que el sólido cristalice de la disolución saturada en el filtro

se deben tomar precauciones:

• Preparar todo el material para la filtración antes de preparar la

disolución.

• Filtrar rápidamente, adicionando pequeños volúmenes de disolución

repetidas veces mientras se mantiene caliente el resto.

• Utilizar, si es posible, un embudo de pitorro corto y calentarlo

previamente en una estufa (o pasando disolvente a ebullición).

Si el sólido comienza a cristalizar en el filtro o en el embudo, añadir una

pequeña cantidad de disolvente a ebullición.

c) Enfriamiento y cristalización

Durante el enfriamiento de la disolución caliente se pretende que

cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de

impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, cubierto con

un vidrio de reloj para evitar evaporación. Generalmente, es preferible

que los cristales tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes

pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas

disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la

que éstas quedan adsorbidas.

El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de

cristalización; una cristalización rápida favorece la formación de cristales

pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes.

Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea

lento o al menos moderado. Si la cristalización es demasiado lenta, sepuede favorecer: a) Enfriando en un baño de hielo, b) Rascando con una

varilla de vidrio la superficie interior del erlenmeyer para que se formen

pequeñísimos fragmentos de vidrio que actúen como núcleos de

cristalización y c) Añadiendo, durante el enfriamiento y de vez en

cuando, un pequeño cristal del producto puro (sembrado) que actúe como

núcleo de cristalización.

d) Filtrado de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles lamayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima.

Figura 2

La preparación y filtracióncon filtro de pliegues se

describe en la página 24.




Generalmente esto se consigue empleando un embudo Büchner unido a

un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío (figura 3).

Los kitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El

Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que

permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta

llegue a rebosar el borde superior del embudo.

Una vez preparado el embudo Büchner, se adiciona la mezcla dentro

del embudo y se aplica vacío. Se debe utilizar una varilla de vidrio o una

espátula para que, ayudándose con ella, se pueda pasar lo más

rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos

cristales quedan adheridos a las paredes del erlenmeyer, se pueden lavar

y echar en el embudo con pequeñas cantidades del filtrado frío.

Tan pronto como la masa sólida se hace suficientemente rígida, se

presiona, con cuidado pero con firmeza, con una espátula, con un corchoo con un tapón de frasco invertido (recubiertos con papel de aluminio).

Cuando cesa el paso de líquido a través del filtro se interrumpe la

succión. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deberá transferir a

otro recipiente.

e) Lavado y secado de los cristales

Se procederá al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente

que llevan adherido (que, desde luego, contendrá impurezas solubles).

Sin succión, se cubrirán los cristales con una pequeña cantidad dedisolvente puro y frío. En este momento conviene agitar la mezcla

cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una espátula o

varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen

con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succión y los cristales

se presionan como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. Se

debe procurar que los cristales queden libres de la mayor parte del

disolvente antes de interrumpir definitivamente la succión.

Con frecuencia, por concentración de las aguas madres (filtrado) se

puede obtener una nueva cantidad de cristales. Sin embargo, éstos son

casi siempre algo menos puros que los cristales obtenidos en primer

lugar.

Como paso final de la recristalización, los cristales obtenidos deben

quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Büchner se

invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro

capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia.

Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor

parte del disolvente se elimina presionando fuertemente.

Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una

cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que

Figura 3

La preparación del embudoBüchner se describe en la

página 24.




caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al

aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de

vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente

usado.

3. Punto de fusiónEl punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que el sólido

se transforma en líquido, y generalmente se mide a la presión de una

atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rápido y la

temperatura es característica. Por eso, el punto de fusión es un dato

utilizado en la identificación de un sólido. Además, debido a que el punto

de fusión se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, estaconstante constituye un valioso criterio de pureza. En general, un sólido

puro funde en un intervalo muy pequeño de temperatura y con un límite

superior muy próximo al punto de fusión verdadero.

material 1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml)

1 Refrigerante de reflujo 1 Embudo cónico

1 Matraz erlenmeyer (100 ml) 1 Kitasato

1 Embudo Büchner 1 Cono de goma

9 Tubos de ensayo 1 Thiele1 Capilar de puntos de fusión Papel de filtro

1 Gradilla 1 Soporte

2 Pinzas 2 Nueces1 Aro Grasa para esmerilados

2 Gomas de refrigerante 1 Placa calefactora

reactivos Ácido cítrico (finamente pulverizado) Agua

Ácido benzoico (finamente pulverizado) Etanol

Naftaleno (finamente pulverizado) ToluenoÁcido benzoico impurificado con arena

procedimiento 1. Elección de un disolvente para una recristalización Se ensayará la solubilidad de ácido cítrico, ácido benzoico y naftaleno

en agua, etanol y tolueno. Se observará y anotará la solubilidad de cadacompuesto en cada disolvente, tanto en frío como en caliente, y se elegirá

el mejor disolvente para cada compuesto.

Los ensayos de solubilidad se pueden realizar de la siguiente forma: enun tubo de ensayo pequeño (10 75 mm) se echa con ayuda de una

espátula una cantidad de sólido que pese aproximadamente 0,1 g y que

esté finamente pulverizado. Sobre éste, se añade disolvente, gota a gota

y agitando continuamente. Después de añadir aproximadamente 1 ml de

disolvente, se observa la mezcla con detenimiento.

PRECAUCIÓNEl tolueno y el etanol son

inflamables. No los acerquea llamas u otras fuentes de

calor.Utilice el tolueno en una

vitrina de gases.




Si se disuelve todo el sólido en el disolvente en frío, éste no sirve para

su recristalización. Si no se ha disuelto todo el sólido, la mezcla se

calienta suavemente, agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el

sólido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si no

se disuelve, se añade más disolvente en porciones de 0,5 ml hasta que

todo el sólido se disuelva a la temperatura de ebullición o hasta que se

haya alcanzado un volumen total de 3 ml de disolvente. Si todavía queda

sólido sin disolver a la temperatura de ebullición, se puede anotar que el

compuesto es poco soluble en ese disolvente y se deberá ensayar otro

disolvente para su recristalización.

2. Recristalización de ácido benzoico

En un matraz de fondo redondo de 100 ml se ponen 2 g de ácido

benzoico impuro y se disuelve a ebullición en la mínima cantidad del

disolvente elegido para su recristalización (el producto puede tener

impurezas sólidas insolubles). La disolución caliente se filtra en un

erlenmeyer de 100 ml a través de un embudo de pitorro corto provisto de

un filtro de pliegues (Todo el sistema se puede calentar pasando a su

través el disolvente utilizado a ebullición, también se pueden calentar en

una estufa el embudo y el erlenmeyer). Se continúa el proceso tal y como

se indicó anteriormente. Una vez seco el producto, se pesa.

3. Determinación del punto de fusión del ácido benzoico

La determinación de puntos de fusión se lleva a cabo en un Thiele (figura

4) o en un aparato eléctrico de punto de fusión. Para determinar el punto

de fusión de un sólido se introduce una pequeña muestra en un tubo

capilar (ver figura 5), en el Thiele se une el capilar al bulbo del

termómetro, se calienta el baño lentamente y se observa la temperatura a

Figura 4. Tubo Thiele

EXTREMO ABIERTO

DEL CAPILAR

MUESTRAVARILLA DE

VIDRIO HUECA

EXTREMO DEL CAPILARCON LA MUESTRA

VIDRIO DE

RELOJ

CAPILAR

Figura 5. Llenado de un tubo capilar para medida de punto de fusión

PRECAUCIÓNNo seque el ácido benzoicoen la estufa. En general, nose secan en estufa aquellos

sólidos que:• fundan, sublimen odescompongan a la

temperatura de la estufa, o• se aíslen de disolventes

inflamables.




la que la fusión comienza y a la que se completa. El intervalo de fusión

para una muestra pura suele estar comprendido entre 1-2ºC. La muestra

sólida deberá estar seca y finamente dividida. El sólido sólo deberá

ocupar en el capilar una altura aproximada de medio centímetro. Los

capilares para punto de fusión deben ser de paredes finas, de 1 ó 2 mm de

diámetro y cerrados por un extremo. En caso contrario, la determinación

de puntos de fusión va acompañada de considerable error. En el caso de

un producto conocido, la calefacción será rápida al principio hasta llegar

a unos 10ºC por debajo del punto de fusión y después, lenta, de modo

que la velocidad de calentamiento sea inferior a 2 ºC/min.



5. destilación | 47

5 destilación

objetivos Introducir al alumno en los fundamentos y aplicaciones de la técnica más

habitual para la purificación de compuestos líquidos. Desarrollar la

destreza necesaria para el montaje de equipos sencillos de frecuente

utilización en los laboratorios de química.

introducción La destilación constituye el método más frecuente e importante para la

purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido

de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la separación

de dos o más líquidos.

fundamento En la destilación, un líquido L1 se calienta hasta hacerlo pasar a estado

gaseoso G y a continuación los vapores condensan en una superficie fría

pasando de nuevo al estado líquido L2 que se recoge aparte.

Líquido L 1

Evaporación

Vapor G Líquido L2

Condensación

Líquidos puros

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado, parte del

mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión,

que depende sólo de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el

vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido a

dicha temperatura y aumenta con ella. El líquido comienza a hervir a la

temperatura en la que la tensión de vapor iguala a la presión total a la que

se encuentra sometido dicho líquido. La temperatura a la que esto ocurre

en condiciones normales (760 mmHg = 1 atm) recibe el nombre de

punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante

característica para cada líquido.

Mezclas de líquidos

La presión de vapor total de una mezcla de líquidos ( PT) es igual a la

suma de las presiones parciales ( Pi) de cada uno de los componentes de la

mezcla ( Ley de Dalton):

PT = Pi

Cuando se calienta una disolución o una mezcla de dos o más líquidos, el

punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión

de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica en

condiciones normales.




En función de que la mezcla sea de líquidos miscibles o inmiscibles, la

contribución de la presión parcial de cada componente Pi a la PT de la

mezcla será diferente.

Mezclas de líquidos miscibles

En las disoluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumplela ley de Raoult , que se expresa en los siguientes términos: “A una

temperatura y una presión dadas, la presión de vapor parcial de cada

componente en la mezcla ( Pi ) es igual a su presión de vapor en estado

puro ( Pºi ) multiplicada por su fracción molar ( X i ) en la solución".

Pi = Pºi X i X i = ni / nT

PT = Pi = Pºi X i

De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:

1. El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de

ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas

2. En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está

comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes

puros

3. El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto

de ebullición más bajo.

Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se

diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, los componentes

se podrán separar por destilación. Existen varios tipos de destilación:

sencilla, fraccionada, a vacío y en arrastre de vapor. En esta práctica

vamos a utilizar los dos primeros.

Destilación sencilla

Para la destilación sencilla se utiliza el equipo representado en la

figura 1. Consta de un matraz de fondo redondo al que se acopla una

cabeza de destilación. Sobre ella se coloca el termómetro insertado en

un adaptador. El refrigerante, por el que circula agua en sentido

ascendente, se adapta a la tubuladura lateral de la cabeza de destilación.

El extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce

el destilado al recipiente que se utilice como colector. El matraz

descansa sobre una placa calefactora. Todo el equipo se sujeta con

pinzas y nueces a dos soportes. En las uniones cabeza de destilación-

refrigerante y refrigerante-alargadera se pueden colocar unos clips de

plástico.

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe

llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con laplaca calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del

líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte




del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte

del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación

al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que

asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre

al matraz colector a través de la alargadera.

Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico

debe quedar a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la

tubuladura lateral de la cabeza de destilación (figura 1), de tal forma que

todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. La destilación debe

hacerse con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la

calefacción adecuada.Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una

temperatura algo superior al punto de ebullición). Se encuentran entonces

en un estado metaestable que se interrumpe periódicamente al formarse

súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. Se dice

entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la

destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de porcelana porosa,

cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación

de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente al

alcanzarse la temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto

tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los

poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su efectividad. En

Soporte

Pinza

Nuez

Termómetro


Refrigerante

Matraz

Placacalefactora

Alargadera

Recipientecolector

Adaptador

termómetro


Termómetro

Figura 1. Destilación sencilla

PRECAUCIÓNAntes de adicionar trozos de

porcelana, el líquido debeenfriarse por debajo de su

punto de ebullición; laadición de un trocito de

material poroso a un líquidosobrecalentado provoca una

ebullición repentina quepuede ser violenta (peligrode incendio y quemaduras).




dicho caso es necesaria la adición (después de enfriar el contenido del

matraz por debajo de su punto de ebullición) de un nuevo trocito.

Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden

separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de

puntos de ebullición de al menos 60-80 °C. Mezclas de sustancias cuyos

puntos de ebullición difieren de 30-60ºC se pueden separar por

destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera

destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales

se vuelven a destilar. Sin embargo, estas mezclas se separan mucho

mejor por destilación fraccionada.

Destilación fraccionada

Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones

sencillas en una sola operación continua. La destilación fraccionada se

emplea para separar mezclas de líquidos cuyos puntos de ebullición

difieran en menos de 70ºC. El equipo que se utiliza en este caso se

representa en la figura 2, es igual al empleado en la destilación sencilla

salvo en una diferencia: la inserción de una columna de

fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.

Una columna sencilla como la representada en la figura 3 (arriba),

puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran

superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de

arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Las columnas más utilizadas son las

de tipo Vigreux que poseen una serie de hendiduras para aumentar susuperficie (figura 3, abajo).

Columna Vigreux

Fi ura 3

Columna de relleno sencilla

Figura 2. Destilación fraccionada.




Utilidad de una columna de fraccionamiento en la separación de

una mezcla de dos líquidos miscibles: cuando los vapores, enriquecidos

en el componente más volátil de la mezcla, ascienden por la columna, se

condensan y caen pero al encontrarse con vapores calientes ascendentes,

se produce un intercambio de calor que provoca su re-evaporación

continuando su ascenso por la columna donde más arriba condensaran de

nuevo. Estos ciclos de evaporación-condensación se repiten numerosas

veces a lo largo de la columna. Cada uno de ellos equivale a una

destilación sencilla a pequeña escala y esto provoca que los vapores se

vayan haciendo mucho más ricos en el componente más volátil de forma

que se acabe por producir vapor puro del componente de la mezcla que

posea un menor punto de ebullición. Este vapor alcanzará la cabeza de

destilación y llegará al refrigerante donde condensará y así recogeremos

el componente más volátil en el colector. El matraz de destilación,

mientras tanto, se va enriqueciendo progresivamente en el componente

de mayor punto de ebullición (menos volátil).

material 1 Placa calefactora Plato poroso

1 Matraz esmerilado fondo redondo (100 ml)

1 Matraz esmerilado fondo redondo (250 ml)

1 Refrigerante recto 1 Cabeza de destilación

1 Termómetro 1 Adaptador para termómetro

1 Alargadera 3 Matraces erlenmeyers (50 ml)

1 Columna Vigreux 1 Probeta de 50 ml

1 Tubo de ensayo graduado 3 Soportes

3 Pinzas 3 Nueces

3 Clips de plástico 1 Aro

1 Trípode Grasa para esmerilados

Plato poroso 2 Gomas de refrigerante

reactivos Acetona Agua

procedimiento Separación de una mezcla acetona-agua en sus dos componentes

A. Fraccionamiento por repetición de destilaciones sencillas

Monte el aparato de destilación sencilla según se indica en la figura 1,

utilizando un matraz de fondo redondo de 100 ml. Ponga en el matraz 30

ml de acetona, 30 ml de agua y dos o tres trocitos de plato poroso. Ponga

un poco de grasa1 en todas las juntas esmeriladas. Cerciórese de que

1

Una vez finalizada la práctica, desmontado el aparato de destilación y ANTES DEFREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo

utilizado con un papel absorbente.

PRECAUCIÓNLa acetona es inflamable.No la acerque a llamas u

otras fuentes de calor.




todas las uniones están perfectamente cerradas (así evitaremos que los

vapores puedan incendiarse).

Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el

refrigerante, uniendo la entrada de este (ver figura 1) al grifo mediante

una goma. El agua, que sale del refrigerante por su parte superior, se

conducirá a un desagüe mediante otra goma. Etiquete y numere tres

matraces erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones siguientes:

I 56-65ºC II 65-95ºC III Residuo

Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera

continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie

los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura

indicados. Cuando la temperatura alcance 95ºC interrumpa la destilación

y enfríe el matraz de destilación dejando que gotee en él, el condensado

del cuello. Pase este residuo al matraz III.Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido

en cada fracción. Anote estos volúmenes. La fracción I está formada

principalmente por acetona y el residuo por agua. La fracción II es una

mezcla de acetona y agua.

Ponga en el matraz de destilación vacío y frío el contenido del matraz

II y vuelva a montar el aparato de destilación. Añada uno o dos trocitos

de plato poroso nuevos. Destile de nuevo e incorpore las distintas

fracciones a los matraces I (56-65ºC) y II (65-95ºC). Interrumpa de

nuevo la destilación y una vez que el matraz de destilación se haya

enfriado algo, vierta el residuo que quede en él en el matraz III.

Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fracción. Apunte

todos sus datos en el informe.

B. Fraccionamiento con una columna Vigreux.

Monte el aparato de la figura 2 con un matraz de fondo redondo de 250

ml. Ponga en el matraz 60 ml de acetona, 60 ml de agua y dos o tres

trocitos de porcelana porosa. Ponga un poco de grasa

2

en todas las juntas esmeriladas. La destilación se llevará acabo como en la sección

A, con la única salvedad de que no se repetirá el proceso, es decir, se

efectuará una sola vez. Anote los resultados en el cuadro del informe y

saque sus propias conclusiones referentes a cual de las dos destilaciones,

sencilla o fraccionada, ha sido más eficaz.

2

Una vez finalizada la práctica, desmontado el aparato de destilación y ANTES DEFREGAR, se quita la grasa de todas las uniones esmeriladas que componen el equipo

utilizado con un papel absorbente.

PRECAUCIÓNNo olvide engrasar todaslas juntas esmeriladas.Antes de empezar a

destilar, cerciórese de quetodas las uniones estánperfectamente cerradas y

circulando el agua derefrigeración para evitar

que se escapen vaporesque puedan incendiarse.



53

III. conceptos básicos




6 equilibrios ácido-base

objetivo Estudiar el comportamiento de distintos ácidos y bases en disolución

acuosa mediante la medida del pH de la disolución. Entender las causaspor las cuales las disoluciones de sales pueden ser, no sólo neutras, sino

ácidas o básicas. Estudiar experimentalmente la capacidad reguladora del

pH de una disolución tampón.

introducción Uno de los éxitos fundamentales de la química ha sido racionalizar la

enorme diversidad de reacciones químicas en un conjunto relativamente

pequeño de modelos de comportamiento químico. El ácido-base es uno

de estos modelos fundamentales. En esta práctica estudiaremos algunos

aspectos esenciales de los equilibrios entre ácidos y bases en disoluciónacuosa.

A. El pH

introducción En el agua pura, la concentración de cationes hidrógeno es igual a la

aniones hidróxido. La disolución de un ácido o una base en agua

modifica dicha igualdad. El pH, una magnitud originalmente desarrolladapor Sorenson en 1909 para medir la acidez de las cervezas Carlsberg, ha

demostrado ser de gran utilizad para el estudio de toda clase deequilibrios ácido-base en agua. En esta práctica estudiaremos varias

formas de medir el pH.

fundamento 1. Concepto de ácido y base

La definición más útil de ácido y base en disolución acuosa es la

establecida por Brønsted y Lowry, independientemente, en 1923.

Ácido: Sustancia capaz de ceder protones

Base: Sustancia capaz de aceptar protones

Los protones no pueden existir libres en disolución, únicamente pueden

ser transferidos desde el ácido a una base:

HA + B B – + HB+

Ácido1 + Base2 Base1 + Ácido2

A los sistemas Ácido1/Base1 y Ácido2/Base2 se les denomina pares ácido-

base conjugados. Una reacción ácido-base es, por tanto, un proceso de

transferencia de protones entre dos pares conjugados. Así, una especieHA se comporta como ácido de Brönsted frente al agua cuando reacciona

con ésta, transfiriéndole iones hidrógeno,



6. Equilibrios ácido-base | 55

HA(ac) + H2O(l ) H3O+(ac) + A

–(ac)

ecuación que en ocasiones se abrevia como:

HA(ac) H+(ac) + A –

(ac)

Una especie B se comporta como base frente al agua cuando acepta

iones hidrógeno de ella, liberándose iones hidróxido:

B(ac) + H2O(l ) BH+(ac) + OH –

(ac)

2. Concepto de pH

Una de las propiedades más importantes de una disolución acuosa es su

concentración en iones hidrógeno. Los iones hidrógeno no se encuentran

libres en disolución acuosa sino hidratados. Se pueden representar

simplemente como H+(ac), pero también es habitual representarlos como

H3O+(ac), para remarcar su hidratación.

La concentración del ion H+ en agua se expresa mediante el pH de la

disolución, que se define de la siguiente manera: 1

pH = –log [H+]

En disoluciones acuosas se cumple siempre la relación:

[H+][OH-] = K w = 1 10-14 a 25 °C

K w recibe el nombre de producto iónico del agua. En agua destilada2 o en

disoluciones neutras [H+] = [OH-] y, por tanto, según la ecuación anterior

su pH será igual a 7. Las disoluciones en las que la [H+

] > [OH-

] sellaman disoluciones ácidas y tendrán un pH < 7; aquellas en las que [H+]

< [OH-] se llaman disoluciones básicas y tendrán un pH > 7.

3. Constantes ácida y básica

Cuando la ionización de un ácido HA alcanza el equilibrio químico,

HA(ac) H+(ac) + A –

(ac)

la relación entre la concentración de productos y reactivos es constante.

Esta constante de equilibrio, que es característica del ácido, se denomina

constante de ionización ácida o constante de acidez, K a:

K a =

H+[ ] A[ ]HA[ ]

La [H+], y por tanto el pH, depende del valor de la constante ácida, K a,

y de la relación de las concentraciones del par ácido-base conjugado:

1 Esta definición es solo aproximada. Una definición rigurosa del pH debería hacerse en

términos de actividades.

2 El agua destilada en contacto con el aire no tiene pH =7 debido a la presencia de CO 2

disuelto, que le confiere un débil carácter ácido.




H+[ ] =K a

HA[ ]

A[ ]

Si se define el pKa como

pKa = - log K a

el pH puede relacionarse con el pKa tomando logaritmos y cambiando

signos en la expresión anterior:

pH = pKa + log[ ]HA

A

Para una base B, la constante característica del equilibrio K b se denomina

constante de disociación básica:

B(ac) + H2O(l ) BH+(ac) + OH –

(ac) K b =

BH+[ ] OH[ ]B

[ ]

y se define el pKb como:

pKb = -log K b

3. Fuerza ácida y básica

Según el sistema de Brønsted-Lowry, la fuerza de un ácido se mide por

su mayor o menor tendencia a donar un protón, mientras que la de una

base se mide por su tendencia a aceptar un protón.

Ácidos y bases fuertes. Reciben el nombre de ácidos y bases fuertes

aquellos que en disolución acuosa experimentan una ionización completa

a cualquier concentración. Como ejemplos típicos se pueden citar el

ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio:

HCl(ac) + H2O(l ) H3O+(ac) + Cl

–(ac) K a >> 1

Ácidos y bases débiles. Reciben el nombre de ácidos y bases débiles

aquellos que en disolución acuosa experimentan una ionización

incompleta. Ejemplos de ácidos débiles son el ácido acético o el ácido

fluorhídrico. El amoníaco es un ejemplo de base débil en agua.

HF (ac) + H2O(l ) H3O+(ac) + F –(ac)

NH3(ac) + H2O(l ) NH4+(ac) + OH

–(ac)

4. Medida del pH

Mediante indicadores. Un indicador ácido-base es, en general, un ácido

(o una base) débil que en su forma asociada, que representamos

genéricamente por HIn, presenta colores diferentes que en su forma

disociada (In –

). El color de la disolución que contiene al indicador

dependerá de la concentración relativa entre las formas disociada y sindisociar, que a su vez depende del pH:

HIn(ac) + H2O(l ) In –

(ac) + H3O+(ac)




K IND

=

In H3

O+

HIn[ ] pH = pK IND + log

HIn[ ]In

donde K IND es la constante ácida del indicador. Nuestro ojo apreciará el

color de una de las formas a los valores de pH en que su concentración

sea suficientemente grande. Pongamos, por ejemplo, que para quepredomine el color de la forma HIn sea necesario que tenga una

concentración 10 veces superior a la de la forma In – (el valor real

depende de cada caso):

Color HIn Viraje Color In –

La disolución

presenta

el color de

HIn

un color intermedioque se modifica

gradualmente

el color de

In –

cuando la concen-

tración relativa es

In

HIn[ ]< 0,1 0,1<

In

HIn[ ]<10

In

HIn[ ]>10

y, por tanto,

el pH es

menor de

pK IND – 1

está entre

pK IND – 1…pK IND + 1

mayor de

pK IND + 1

El cambio neto de color del indicador se denomina viraje, y el intervalo

de pH en el que se produce el cambio de color es el intervalo de viraje.

Para el ejemplo supuesto, el intervalo de viraje sería pH = pK IND ± 1. La

tabla 1 recoge el intervalo de viraje de algunos indicadores.

Tabla 1

Color del indicadorIndicador pKa

Intervalo de viraje

(pH) HIn In

Azul de timol3 1,7 1,2-2,8 Rojo Amarillo

Naranja de metilo 3,7 3,1-4,4 Rosa Amarillo

Rojo de metilo 5,1 4,4-6,2 Rojo Amarillo

Tornasol 6,4 4,5-8,3 Rojo Azul

4-nitrofenol 5,4-7,5 Incoloro Amarillo

Azul de bromotimol 6,0-7,6 Amarillo Azul

Fenolftaleína 9,6 8,3-10,0 Incoloro Rojo violeta

3 Este indicador presenta un segundo intervalo de viraje entre pH 8,0 y 9,6 (pKa = 8,9)

dando color azul




Mediante un pH-metro. El pH-metro es un instrumento que consta de dos

electrodos que se sumergen en la disolución en estudio. Es muy frecuente

que ambos electrodos se diseñen comercialmente en uno único

denominado electrodo combinado para la medida de pH. El potencial de

uno de ellos, electrodo indicador, depende del valor de pH del medio,

mientras que el potencial del otro, electrodo de referencia, es fijo. El

potencial entre los dos electrodos está relacionado, por lo tanto, con el

pH. El pH-metro está diseñado de forma que la lectura en la escala

representa directamente el pH de la disolución, para lo cuál es necesario

hacer un calibrado previo con una sustancia de pH conocido. Un pH-

metro proporciona una medida del pH más exacta y precisa que la

obtenida con un indicador.

material Gradilla 3 tubos de ensayo

Cuentagotas 1 pipeta de 5 ml

1 varilla de vidrio pH-metro calibrado

reactivos Disolución ácida (HCl 0.1 M HCl) Disolución básica (NaOH 0.1 M)

Azul de timol Naranja de metilo

Rojo de metilo Tornasol

Fenolftaleína Papel indicador de pH

Disolución problema

procedimiento 1. Viraje de indicadores ácido-baseAl finalizar esta experiencia, deberá conocer el color de la forma ácida y

básica de cada uno de los indicadores ácido-base propuestos, así como

diferenciar entre los que viran en medio ácido de los que lo hacen en

básico. Compare sus resultados con los valores recogidos en la tabla 1.

1. Coloque 3 tubos de ensayo limpios seguidos en una gradilla. Añada

al primero aproximadamente 1 ml de disolución ácida, al segundo de

agua destilada y al tercero de disolución básica. A continuación,

añada a cada tubo una gota del indicador azul de timol. Anote el

color del indicador en cada medio (ácido, neutro, básico).

2. Repita la operación anterior para el resto de indicadores: naranja de

metilo, rojo de metilo, tornasol y fenolftaleína.

2. Determinación del pH de una disolución problema

En esta experiencia se medirá el pH de una disolución problema

mediante tres métodos distintos:

a) varios indicadores en disolución

b) papel indicador de pHc) un pH-metro

1. Añada a diferentes muestras de aproximadamente 1 ml de una




disolución problema, cuyo pH se quiere determinar, una gota de cada

uno de los indicadores utilizados anteriormente. Anote el color que

toma la disolución en cada caso.

2. Estime el valor del pH de la disolución problema a partir de la

información obtenida y los intervalos de pH recogidos en la tabla 1.

3. A continuación mida el pH de la disolución problema con papel

indicador. Anote el valor obtenido.

4. Mida el pH de la disolución problema en el pH-metro.

Discuta los resultados obtenidos en el cuaderno de laboratorio, y anote

las conclusiones acerca de la conveniencia de utilizar uno u otro sistema

de medida.

B. Hidrólisis de sales

introducción La hidrólisis es la reacción de una sustancia con agua. Entre las

sustancias que pueden sufrir esta reacción se encuentran numerosas sales,

que al ser disueltas en agua generan iones hidrógeno (pH ácido) o

hidróxido (pH básico).

fundamento Cuando una sal AB se disuelve en agua, se disocia en sus iones:

AB(s) A+(ac) + B –(ac)

Tanto el catión como el anión pueden sufrir hidrólisis. El anión B – puedereaccionar con el agua generando su ácido conjugado y aniones

hidróxido (pH básico):

B –

(ac) + H2O(l ) HB(ac) + OH –

(ac)

El catión A+ puede reaccionar con agua y generar cationes hidrógeno (pH

ácido):

A+(ac) + H2O(l ) AOH(ac) + H+(ac)

No todos los iones se hidrolizan con la misma extensión, dependiendo

el grado de hidrólisis de la fortaleza del ácido o base conjugados del ion.

Así, los iones procedentes de ácidos o bases fuertes no sufren hidrólisis.

Por ejemplo, el ácido clorhídrico es fuerte lo que significa que se

encuentra totalmente disociado en agua a cualquier pH:

HCl(ac) + H2O(l)H3O+(ac) + Cl –(ac)

Por tanto, el anión cloruro, su base conjugada, no reacciona con agua:

Cl –(ac) + H2O(l) HCl(ac) + OH –

(ac)

Las disoluciones de una sal en la que sólo se hidroliza el anión sonbásicas. Si sólo se hidroliza el catión, son ácidas. Si se hidrolizan ambos




iones, el medio generado dependerá de la fuerza relativa del ácido y la

base implicados.

material Gradilla 5 Tubos de ensayo

Varilla de vidrio Frasco lavador

Vidrio de reloj Espátula

reactivos Agua destilada Cloruro de amonio

Cloruro de sodio Carbonato de sodio

Acetato de sodio Papel indicador

procedimiento Determinación del carácter ácido, básico o neutro de distintas

disoluciones de sales

1. Coloque 5 tubos de ensayo limpios en una gradilla e introduzca unos

2–3 ml de agua destilada en cada uno de ellos.2. Conserve uno de los tubos con sólo agua destilada y disuelva una

pequeña cantidad (una punta de espátula) de una de las cuatro sales

siguientes en cada uno de los tubos restantes:

3. Mida el pH con ayuda del papel indicador y anote los colores

observados con los distintos indicadores: cloruro de sodio, cloruro de

amonio, carbonato de sodio y acetato de sodio.

C. Disoluciones reguladoras

introducción Una disolución reguladora, también conocida como amortiguadora o

tampón, es capaz de mantener su pH relativamente constante cuando se

les adicionan pequeñas cantidades de ácidos o bases, o cuando se varía la

dilución. En esta práctica prepararemos una disolución reguladora,

estudiaremos el fundamento de su acción y comprobaremos su capacidad

reguladora.

fundamento Las disoluciones reguladoras están formadas por un ácido débil y una sal

que contenga su base conjugada, o por una base débil y una sal que

contenga su ácido conjugado. En esta práctica, prepararemos una

disolución reguladora disolviendo ácido acético, que abreviaremos como

HAc, y acetato de sodio, NaAc. El efecto regulador se basa en el

equilibrio existente entre el ácido débil y su base conjugada:

HAc(ac) H+(ac) + Ac –

(ac) K a=

H+ Ac

HAc[ ]

El pH de la disolución reguladora depende del valor de la constante de

disociación del ácido débil, K a, y la relación de las concentraciones del

par ácido-base conjugado:




pH = pKa + logAc

HAc[ ]= pKa + log

NaAc[ ]HAc[ ]

En esta relación, conocida como ecuación de Henderson-Hasselbalch, las

concentraciones son concentraciones de equilibrio, aunque en cálculos

aproximados se pueden utilizar directamente las concentraciones inicialesdel ácido y la base (sal) que constituyen la disolución amortiguadora.

Supongamos que se adiciona una base a la disolución reguladora. Los

iones OH – serán neutralizados con el ácido de la misma:

OH –(ac) + HAc(ac) H2O(l ) + Ac –(ac)

Si se adiciona un ácido, los iones H+ serán neutralizados por la base de ladisolución tampón:

H+(ac) + Ac –(ac) HAc(ac)

De esta forma, se evita que la adición de la base o el ácido produzca elcambio importante en el pH que se produciría si la misma base o ácido

fueran adicionados sobre una disolución no amortiguada.4

Esto no significa que, en una disolución reguladora, no se modifique

en absoluto el pH. La adición de un ácido o de una base disminuye la

concentración de uno de los pares conjugados HAc/Ac – y aumenta la del

otro. El pH se modifica para reestablecer el equilibrio, de acuerdo a la

ecuación de Henderson-Hasselbalch, pero este cambio es muy pequeño.

Lógicamente, nuestra disolución tampón no podrá regular el pH si seadiciona una cantidad de ácido mayor que la cantidad de base acetato que

contiene; la cantidad disuelta de ácido acético marca el límite en la capa-

cidad reguladora frente a bases. Por tanto, una disolución amortiguadora

es más efectiva frente a cambios de pH en ambos sentidos cuando las

concentraciones de HA y A-son altas y similares. En estas condiciones se

cumple que pH pKa. Por esta razón, normalmente se selecciona como

tampón aquel cuya forma ácida tiene un pKa próximo al pH deseado.

material 1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 5 ml

1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Pipeta de 10 ml

6 Tubos de ensayo pH-metro calibrado

2 Matraces aforados de 100 ml

reactivos Ácido acético 0,5 M Ácido clorhídrico 0,5 M

Acetato de sodio 0,5 M Hidróxido de sodio 0,5 M

4 Otra característica de una disolución tampón es que su pH no se modifica si se diluye.

En efecto, la dilución disminuye [A

–

] y [HA] en igual proporción, por lo que larelación [A –

]/[HA] no varía y el pH permanece invariable, de acuerdo a la ecuaciónde Henderson-Hasselbalch.




procedimiento Preparación de una disolución reguladora de acético/acetato y

comprobación de su capacidad amortiguadora

Preparación de la disolución reguladora. Mezcle, en un vaso de

precipitados de 100 ml, 25 ml de disolución de ácido acético 0,5 M con

25 ml de disolución de acetato de sodio 0,5 M, ambas disoluciones recién

preparadas (cada dos alumnos). Agite para homogeneizar. Calcule el pH

teórico de una disolución reguladora así preparada.

Comprobación de su capacidad reguladora.

1. Disolución no regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y añada a

cada uno de ellos 10 ml de agua. Añada a uno de ellos 1 ml de HCl

0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M, y deje el tercero como referencia.

No olvide agitar los dos primeros para homogeneizar la mezcla.

Mida el pH de cada uno de los tres tubos con un pH-metro, y anote

los valores obtenidos.

2. Disolución regulada. Tome 3 tubos de ensayo anchos y añada a cada

uno de ellos 10 ml de la disolución reguladora obtenida en (1).

Añada a uno de ellos 1 ml de HCl 0,5 M, a otro 1 ml de NaOH 0,5 M,

y deje el tercero como referencia. No olvide agitar los dos primeros

para homogeneizar la mezcla. Mida el pH de cada uno de los tres

tubos con un pH-metro, y anote los valores obtenidos.

Discuta los resultados en el cuaderno, justificando con reacciones los

procesos que han tenido lugar.



7. Estudio cualitativo del equilibrio químico: principio de LeChâtelier | 63

7 estudio cualitativo del

equilibrio químico: principiode Le Châtelier

objetivos Aplicar el principio de Le Châtelier para explicar el efecto de la

temperatura, la presión o la concentración de los reactivos sobre

reacciones químicas en equilibrio.

A. Efecto de la presión y la temperatura sobre

la solubilidad de un gas

introducción Un concepto químico fundamental es que un equilibrio químico puede

ser desplazado modificando la temperatura y la concentración o presión

parcial de los reactivos implicados. El sentido del desplazamiento se

predice fácilmente mediante el principio de Le Châtelier.

En esta práctica, estudiaremos el equilibrio de disolución del dióxido de

carbono que contienen las bebidas gaseosas. Veremos cómo la

solubilidad es afectada por la temperatura y la presión del dióxido decarbono contenido en un agua mineral. Para comparar las

concentraciones disueltas de dióxido de carbono, aprovecharemos que la

disolución del dióxido de carbono en agua produce un medio ácido, tanto

más ácido cuanto mayor sea la cantidad disuelta.

fundamento El dióxido de carbono es soluble en agua:

CO2 (g) + H2O (l ) CO2 (ac) H < 0

Contrariamente a otros óxidos de los no metales, el CO2 sólo reacciona

parcialmente con agua para producir ácido carbónico, el cual se ionizatambién parcialmente (es un ácido débil), generando un medio ácido:

CO2 (ac) + H2O (l ) H2CO3 (ac)

H2CO3 (ac) + H2O (l ) H3O+ (ac) + HCO3

– (ac)

En esta práctica comprobaremos, mediante la medida de la acidez de la

disolución, el efecto de la presión y la temperatura sobre el

desplazamiento del equilibrio en estos tres equilibrios químicos

acoplados.

• Cuando se agita la disolución, se permite que el gas se escape y los

tres equilibrios acoplados también cambian, de manera que se

desplazan hacia la izquierda.




• Cuando el líquido se calienta, la solubilidad del CO2 disminuye.

En los casos anteriores se espera que se observe un aumento del pH

debido a la disminución de iones hidrógeno en la disolución.

material 2 vasos de precipitados de 50 ml o 100 ml

varilla maciza de vidrio

reactivos Botella de agua con gas Papel indicador universal

Indicadores: rojo de metilo y azul de bromotimol

procedimiento 1. Trasvase unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de precipitados y

mida el pH. Añada unas 3 gotas del indicador rojo de metilo sobre el

vaso y anote el color de la disolución. Con la ayuda de otro vaso,

trasvase repetidas veces la disolución de un vaso a otro, con objeto de

desgasificarla. Repita la operación hasta que vire el indicador. Mida elpH y anote el color del indicador.

2. Vuelva a trasvasar unos 30 ml de agua con gas sobre un vaso de

precipitados. A continuación, añada unas 3 gotas del indicador azul de

bromotimol. Lleve a ebullición, mida de nuevo el pH y anote el color

del indicador.

Observe y anote todos los resultados.

B. Efecto del ion común

introducción Se conoce con el nombre de efecto del ion común al desplazamiento de

un equilibrio, en el que participen iones, por la adición de una sal que

contenga alguno de los iones participantes en el equilibrio.

fundamento El amoníaco en agua es una base débil debido al equilibrio:

NH3 (g) + H2O (l ) NH4+ (ac) + OH – (ac)

que se verá afectado si se modifica la concentración de alguno de los

iones implicados, por ejemplo, adicionando cloruro de amonio. Como

todas las sales, el cloruro de amonio se disocia en disolución

completamente en sus iones:

NH4Cl(ac) NH4+(ac) + Cl –(ac)

aumentando la concentración de iones amonio en el medio. Este aumento

desplaza el equilibrio de ionización del amoníaco modificando el pH de

la disolución, lo que se puede comprobar midiendo éste.

material Gradilla 3 Tubos de ensayo

Cuentagotas 1 pipeta de 5 ml

reactivos Papel indicador universal NH3 (ac) 2 M

NH4Cl 2 M Fenolftaleína

RECUERDE: Evite errores,etiquetando el material de

vidrio con su contenido



7. Estudio cualitativo del equilibrio químico: principio de LeChâtelier | 65

procedimiento 1. Añada una gota de una disolución acuosa de amoníaco 2 M a un tubo

de ensayo que contiene 5 ml de agua. A continuación, mida el pH con

papel indicador, añada una gota de fenolftaleína y anote el color.

2. Añada 1 ml de una disolución 2 M de cloruro de amonio a la

disolución amoniacal anteriormente preparada, mida de nuevo el pH yobserve si el color del indicador ha cambiado.

Observe y anote los resultados.

C. Disolución de hidróxidos anfóteros

introducción En esta práctica, estudiaremos nuevamente la modificación de un

equilibrio ácido-base, pero ahora al modificar la concentración de iones

hidrógeno. Para poder observar el desplazamiento del equilibrio, una de

las especies participantes será insoluble en agua.

fundamento El hidróxido de aluminio es anfótero e insoluble en agua. Frente a ácidos

reacciona como una base débil, disolviéndose al transformarse en el

catión aluminio(III):

Al(OH)3 (s) + 3 H+(ac) Al3+(ac) + 3 H2O(l )

Frente a bases reacciona como un ácido débil disolviéndose al

transformarse en el anión tetrahidroxoaluminato(1–):

Al(OH)3 (s) + OH –(ac) Al(OH)4 –(ac)

Los dos equilibrios anteriores se pueden esquematizar conjuntamente de

la siguiente manera:

OH –

H+

OH –

H+Al3+ (ac) Al(OH)3 (s) Al(OH)4

– (ac)

Soluble Insoluble Soluble

Estos equilibrios son la base del funcionamiento de algunos antiácidos

que, como el ALMAX, contienen hidróxidos como el de aluminio. Evitan

que se produzca una acidez excesiva en el estómago ya que, cuando el

pH baja de un valor determinado (alrededor de 4 para el hidróxido dealuminio), reaccionan con el exceso de ácido disolviéndose en forma de

sales de Al3+.

En esta práctica, se partirá de una disolución de una sal de aluminio(III),

a la que se basificará primero ligeramente y luego con un exceso de base.

La experiencia se repetirá dos veces, con una base débil (amoníaco), que

únicamente puede generar medios moderadamente básicos, y con una

base fuerte (hidróxido de sodio), que puede generar medios de mayor

basicidad.




material Gradilla Cuentagotas

2 Tubos de ensayo 1 Pipeta de 5ml reactivos Al2(SO4)3 1 M NaOH 6 M

NH3 6 M

procedimiento 1. Ponga 2 ml de disolución de sulfato de aluminio 1 M en un tubo de

ensayo y añada una gota de amoníaco 6 M. A continuación adicione

poco a poco mayor cantidad, agitando constantemente el tubo de

ensayo para mantener la mezcla homogénea. Observe y anote los

resultados.

2. Ponga 2 ml de disolución de sulfato de aluminio 1 M en otro tubo de

ensayo y añada una gota de hidróxido de sodio 6 M A continuación

adicione poco a poco una mayor cantidad, agitando constantemente.

Observe y anote los resultados.



8. Reacciones rédox | 67

8 escala electroquímica

objetivos Comparar el poder reductor de diferentes metales, estableciendo una

escala entre ellos; entender el funcionamiento de una pila galvánica;

comparar la reactividad de metales frente a ácidos no oxidantes como

HCl y frente a ácidos oxidantes como HNO3, observando el efecto de

variar su concentración y la temperatura.

introducción Las reacciones químicas en las cuales uno de los reactivos transfiere

electrones a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o redox.

En la escala electroquímica, las sustancias se ordenan de acuerdo a la

facilidad con la que se oxidan (o reducen). En esta práctica se estudian

los procesos de oxidación de algunos metales que se ordenarán dentro de

la escala electroquímica. Los resultados obtenidos se aplicarán a la

construcción de una pila galvánica y al estudio de la oxidación de

metales con ácidos.

fundamento Poder reductor de los metales Los metales actúan en general como reductores, pues pueden perder

electrones dando lugar a cationes. Por ejemplo:

Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e – (1)

El reductor (zinc en el ejemplo) sufre una reacción de oxidación.

Simultáneamente tiene que haber una reacción de reducción en la que

otra especie, que actuará como agente oxidante, capte los electrones

cedidos. Por ejemplo, si introducimos la barra de zinc en una disolución

acuosa de una sal de cobre, los cationes Cu2+ tomarán los electrones

liberados por el cinc y ocurrirá la semirreacción de reducción siguiente:

Cu2+ (ac) + 2e – Cu (s) (2)

La capacidad de ceder electrones y pasar al estado de catión es diferente

para cada metal. Esta capacidad es su poder reductor. Comparando unos

metales con otros se puede establecer una escala de poder reductor. Así,

si ponemos una barra de cobre en presencia de una sal de Zn 2+ no hay

reacción, pero si ponemos una barra de zinc en presencia de una

disolución que contenga Cu2+ ocurre la disolución del Zn (semireacción

1) y se deposita Cu metálico (semireacción 2). Por tanto, el cinc tiene

mayor tendencia que el cobre a oxidarse, es decir, el poder reductor del

Zn es mayor que el del Cu.

Pilas galvánicas

La reacción




Zn (s) + Cu2+ (ac) Cu (s) + Zn2+ (ac) (3)

es, por tanto, una reacción espontánea en la dirección en la que se ha

escrito, y su energía libre se puede aprovechar para producir energía

eléctrica. Para ello es necesario separar físicamente el proceso de

oxidación del cinc del de reducción del cobre. Se conoce con el nombre

de pila o célula galvánica al dispositivo que sirve para tal fin (figura 1).

En una pila se verifican reacciones de oxidación y reducción en forma tal

que la transferencia de electrones puede ser aprovechada en forma de

corriente eléctrica: se produce electricidad por medio químico.

Ánodode zinc

Cátodode Cobre

e – e –Voltímetro

V

Cl – K+

Puente salino [KCl(aq)]

ZnSO (aq)4 CuSO (aq)4

2+ZnSO2–

4

Cu2+

SO2–4

Algo–dones

Figura 1

El voltaje de la pila expresa cuantitativamente la tendencia a que se

efectúe la reacción química y depende de la fuerza oxidante y reductora

de los agentes empleados.

Oxidación de metales con ácidos

Algunos metales también sufren oxidación o se disuelven dando los

cationes correspondientes cuando se ponen en contacto con disoluciones

de ácidos acuosos. Así, por ejemplo, un ácido puede disolver una barra

de cinc y las semireacciones que ocurren son:

2H+ (ac) + 2e – H2 (g)

Zn (s) Zn2+ (ac) + 2e –

El ataque ácido al metal se produce con desprendimiento gaseoso (el

hidrógeno). La observación de la velocidad del burbujeo y del color del

gas que se produce nos ayudarán a establecer una ordenación cualitativa

de los metales en la serie electroquímica y, por tanto, de los valores

relativos de sus potenciales redox. El potencial redox depende de la

concentración de las especies que intervienen. Cuando los protones

intervienen en el proceso, el potencial depende del pH del medio.

material Gradilla 12 tubos de ensayo

2 vasos de precipitados de 100 ml 2 pipetas de 5 ml

1 vaso de precipitados de 250 ml 1 tubo en U



8. Reacciones rédox | 69

reactivos NaNO3, nitrato de sodio HgCl2, cloruro de mercurio(II)

CuSO4, sulfato de cobre(II) ZnSO4, sulfato de zinc

HCl, ácido clorhídrico HNO3, ácido nítrico

Barras de cobre y zinc NaCl, cloruro de sodio

Trozos de los metales: sodio, aluminio, cobre, hierro, zinc, estaño y

plomo.

A. Poder reductor de los metales

procedimiento Prepare 6 tubos de ensayo en una gradilla ordenados en dos series que

contengan disoluciones de las siguientes sales:

Serie 1 Serie 2

nitrato de sodio nitrato de sodio

cloruro de mercurio (II) cloruro de mercurio(II)

sulfato de cobre(II) sulfato de cinc

Para preparar las respectivas disoluciones, ponga unos 0.1 g

(aproximadamente la punta de una espátula) de la sal correspondiente y

añada agua destilada hasta la mitad del tubo de ensayo. Agite bien hasta

que se disuelva completamente.

Introduzca una barra de zinc en cada tubo de ensayo de la primera

serie, y una de cobre grueso en cada uno de los tubos de la segunda serie.

Los metales deben quedar sólo parcialmente sumergidos. Antes de

introducirlos han de estar limpios y brillantes, y para ello deben lijarse.

Tenga cuidado de no contaminar un metal con las raspaduras del otro.

Tome nota en el cuaderno de laboratorio de cualquier cambio visual

que detecte. Repita las observaciones dos veces.

B. Montaje de una pila galvánica

procedimiento Prepare en sendos vasos de precipitados de 100 ml, 40 ml de disolucionesaproximadamente 0,5 M de sulfato de cobre(II) y de sulfato de zinc (trate

de que los niveles sean iguales en ambos vasos). Construya un puente

salino llenando un tubo de vidrio doblado en U con una disolución al

10% de NaCl y tapando los extremos con un poco de algodón. Conecte a

continuación los dos vasos mediante el puente salino, evitando la

formación de burbujas de aire en el mismo. Conecte dos electrodos, uno

de Zn y otro de Cu, cada uno a un alambre delgado de cobre e

introdúzcalos en la disolución correspondiente.

a) Mida la diferencia de potencial entre los dos electrodos.

b) Una ambos alambres a cada uno de los extremos de una tira de papel

pH. Coloque la tira sobre un vidrio de reloj y humedézcala con unas

PRECAUCIÓN¡Nunca tape el tubo de

ensayo con el dedo! En sulugar, utilice un tapón.

PRECAUCIÓN

Muchos metales son tóxicos.Las sales de mercurio sontóxicas y bioacumulativas.

Evite su contacto con lapiel.

No tire por el desagüe ni a labasura normal las sales de

cationes pesados.




gotas de la disolución de NaCl al 10%. Observe los cambios de color

en ambos extremos del papel indicador.

C. Reacciones de metales con ácidos

procedimiento 1. Llene hasta la mitad 6 tubos de ensayo con agua destilada y añada a

cada uno de ellos un trozo pequeño de los siguientes metales: Na, Al,

Cu, Fe, Zn, Sn, Pb.

Anote para cada caso si hay reacción, si ésta es rápida o lenta, el

color de la disolución y el del gas producido. Tenga en cuenta que la

velocidad del ataque ácido depende de la superficie que presente el

fragmento metálico.

2. En los tubos de ensayo en los que NO haya observado reacción,

decante el agua cuidando de conservar el metal. Prepare en un vasode precipitados unos 30 ml de una disolución de HCl

aproximadamente 0.5 M, diluyendo debidamente el ácido comercial.

Añada unos 5 ml de este ácido diluido sobre cada tubo de ensayo y

agite con cuidado. Anote lo que observa.

3. Caliente los tubos de ensayo anteriores al baño maría, EN LA

CAMPANA DE GASES y sin que lleguen a hervir. Observe y anote

los resultados.

4. En los tubos de ensayo donde no haya observado ninguna reacción,

repita la experiencia 2 usando directamente unos 5 ml de HCl

comercial (concentrado), primero en frío y, si no reacciona, en

caliente. Anote las observaciones.

5. En los tubos de ensayo en los que todavía no haya observado

ninguna reacción repita la experiencia 2 usando directamente HNO3

comercial (concentrado), primero en frío y, si no reacciona, en

caliente. Anote las observaciones.

PRECAUCIÓN¡La reacción de sodio con

agua la realizará el profesor!

PRECAUCIÓN¡Las experiencias 3 a 5deberán realizarse encampana de gases!

En ellas se desprendengases que son corrosivos o

tóxicos (cloruro dehidrógeno y óxidos de

nitrógeno)

PRECAUCIÓNEl ácido clorhídrico

concentrado debe usarseexclusivamente en campana

de gases. Vierta los ácidos poco apoco, con precaución.

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TECNICAS INSTRUMENTALES