LAPORAN PRAKTIKUMPENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI

Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion

(REVISI)

Dosen Pebimbing : Ir. Endang KKelompok : 1 Nama Anggota : 1. Annisa Syafitri K

2. Arya Febriyanto 3. Bismi Dzikri Fardina

4. Dini IndriyaniKelas : 3A-TKPB

Tanggal Praktikum : 30 Maret 2011Tanggal Penyerahan : 06 April 2011

PRODI TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG2010-2011

Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion

I. Tujuan

1. Menentukan konsentrasi awal dan akhir logam Ag2+

2. Menentukan efisiensi pengikatan Ag

3. Menentukan efisiensi penurunan Ag

4. Menentukan % perolehan kembali (recovery) logam Ag

II. Landasan Teori

II.1. Recovery logam berat dengan metoda ion exchange

Ion exchange atau pertukaran ion merupakan salah satu metode yang paling sering

digunakan dalam hal pengurangan mineral dalam air, pengurangan logam berat dalam

limbah dan lain-lain. Media yang umum digunakan adalah resin alam atau sintesis.

Resin penukar ion adalah suatu senyawa organik berstruktur 3 (dimensi) dengan

ikatan silang dan mempunyai gugus-gugus fungsi yang dapat terionisasi. Dengan demikian

dapat dikatakan bahwa resin penukar ion terdiri dari fase organik padat yang tidak terlarut

dalam air yang padanya terikat ion-ion bermuatan. Ion-ion inilah yang dapat dipertukarkan

dengan ion lain.

Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion dan resin akan melepaskan

ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut, kita dapat mengatur

jenis ion yang diikat dan dilepas.

Resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat tertentu, diantaranya :

1. Kapasitas total yang tinggi, maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang

tinggi

2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin

dapat beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus

tahan terhadap air.

3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas

serta tahan terhadap asam dan basa. Deikian pula terhadap oksidasi dan radiasi

4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan

hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.

II.2. Jenis Resin

Sebagai matrik yang padat, resin mempunyai gugus fungsi yang menentukan jenis resin

R-SO3-H Resin penukar kation kuat

R-COOH Resin penukar kation lemah

R-R3N+OH- Resin penukar anion kuat

R-NH3- atau R-R+NH3 Resin penukar anion lemah

Resin Penukaran dan Regenerasi

Reaksi penukaran ion pada resin dapat terjadi karena perbedaan afinitas atau daya ikat

ion-ion dan jari-jari ion terhidratasi. Atom H pada R-H dapat ditukar oleh Na, karena Na+

(pada konsentrasi yang sama) mempunyai afinitas yang lebih besar dengan reaksi :

R – H + Na+ R – Na + H+ ..................... (1)

Reaksi pertukaran di atas bersifat reversibel atau dapat berbalik apabila konsentrasi

berubah. Proses ini amat menguntungkan karena berarti resin dapat diregenerasi. Misalnya

resin telah jenuh oleh Na dalam bentuk R-Na maka Na dapat dilepas oleh H+ dalam

konsentrasi asam yang lebih tinggi.

R - Na + H+ R – H + Na+ ..................... (2)

II.3. Kapasitas Penukaran

Kemampuan resin untuk menukar ion ny, merupakan ukuran penting dalam aplikasi

industri. Dengan mengukur kapasitas kita dapat memilih resin yang terbaik dengan harga

murah. Selain itu dengan mengetahui kapasitas resin kita dapat mendesain alat serta

mengevaluasi kerusakan resin. Kapasitas pertikaran adalah jumlah ion yang dapat ditukar

oleh resin per satuan volume atau berat.

Untuk Kation : 2 – 3 meq/ml

Untuk Anion : 1 – 2 meq/ml

Proses Pengolahan Limbah COD Dengan Metoda Pertukaran Ion (Ion exchange)

Pengolahan limbah cair sisa analisis COD yang dilakukan dengan memanfaatkan

teknologi bersih yaitu konsep 3R salah satunya adalah recovey (mengambil kembali.

Metoda recovery logam berat sisa analisis COD adalah dengan menggunakan proses

pertukaran ion (ion exchange) karena metode ini paling umum digunakan untuk proses

recovery logam berat dengan konsentrasi tinggi (Metcalf and Eddy, 2004). Prinsip dar i

metode ini adalah melewatkan limbah cair analisis COD ke dalam kolom yang terbuat dari

gelas dengan diameter 2 cm dan tinggi 60 cm yang berisi resin kation amberlite IRC86RF

dengan kecepatan 4-5 ml/menit.

Di dalam kolom sebagian kecil logam Ag dan sebagian besar logam Hg akan berikatan

dengan resin (reaksi nomer 3 & 4) karena logam Hg memiliki tangan-tangan hidrat yang

lebih kecil dibanding logam perak (Ag), kromium (Cr), dan besi (Fe), sehingga akan

mudah berikatan dengan resin sedangkan sebagian besar ion logam Ag, Fe, Cr keduanya

akan lolos bersama air limbah dan ditampung dalam gelas kimia untuk dilakukan proses

recovery logam Ag.

Reaksi yang berlangsung saat operasi adalah sebagai berikut :

R – Na + Ag+ R – Ag + Na+ ..................... (3)

2R – 2Na + Hg2+ 2R – Hg + 2Na+ ..................... (4)

Ke dalam filtrat yang keluar pada proses ini kemudian ditambahkan NaCl berlebih

untuk mengendapkan ion Ag+ menjadi AgCl yang selanjutnya disaring dan didestruksi

pada suhu tinggi sehingga membentuk Ag2O yang kemudian ditambahkan H2SO4

membentuk Ag2SO4 yang bisa digunakan kembali untuk analisis COD.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Ag+ + NaCl AgCl + Na+ ..................... (5)

Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O ..................... (6)

Untuk proses recovery logam Hg mm Hg yang terikat daka dilakukan proses

regenerasi terhadap logam Hg yang terikat dengan resin dengan resin dengan

menggunakan asam nitrat (HNO3) sebagai regeneran, pada saat proses regenerasi ini

logam Hg dan Ag akan keluar bersama filtrat regeneran. Reaksi yang berlangsung saat

proses regenerasi adalah sebagai berikut :

R – Ag + HNO3 R – H + Ag+ + NO3 ..................... (7)

2R – Hg + 2HNO3 2R – 2H + Hg2+ + 2NO3 ..................... (8)

III. Percobaan

III.1. Susunan Alat dan Bahan yang Digunakan

Peralatan Analisis dan Pendukung :

1. 1 buah labu erlenmeyer 250 ml

2. 1 buah labu erlenmeyer 500 ml

3. 1 buah corong gelas

4. 1 buah corong Buchner

5. 1 buah pompa vakum

6. 1 buah cawan porselen

7. 1 buah tabung imhoff

8. 1 buah furnace

9. 1 buah gelas ukur 100 ml

10. 1 buah beaker glass 500 ml

11. 1 buah desikator

Bahan kimia yang digunakan :

1. Limbah cair sisa analisis COD

2. Kertas saring

3. HCl 6M

4. Kertas lakmus

5. NaOH 0.1 N

6. NaCl 1%

7. H2SO4 4%

III.2. Prosedur Kerja

Menganbil filtrat dari proses ion exchange sebanyak 500 ml,

Menambahkan 100 ml larutan NaCl 1%, aduk 30 menit hingga terbentuk endapan AgCl

Menimbang AgSO4 yang terbentuk untuk mendapatkan AgSO4 yang diperoleh

Memisahkan endapan dengan menggunakan corong Buchner kemudian mengeringkan dengan oven selama 1 jam

Memisahkan endapan AgCl dan larutannya yang mengandung Chromium (Cr), besi (Fe) dengan kertas saring pada corong Buchner

Menghitung % recovey Ag dengan rumus :% recovery = (berat akhir / Berat awal) x 100%

Mengendapkan endapan AgCl dengan menggunakan alat centrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 1500 rpm

Melakukan penimbangan terhadap cawan yang berisi endapan dan kertas saring,

Memasukkan kertas saring yang berisi endapan AgCl ke dalam cawan yang sudah dipanaskan terlebih dahulu

Melakukan pemanasan cawan yang berisi endapan dan kertas saring pada furnace selama 2 jam dengan suhu 6000C sehingga membentuk Ag2O,

Setelah pemanasan pada furnace 2 jam masukkan ke desikator hingga dingin, kemudian timbang kembali

Menambahkan 50 ml H2SO4 encer kemudian menambahkan H2SO4 pekat ke sampai terbentuk AgSO4

IV. Data Pengamatan

Cawan pijar 1 (besar) = 78,167 gram

Cawan pijar 2 = 18,651 gram

Kertas saring 1 = 1,111 gr

Kertas saring 2 = 1,605 gr

Konsentrasi awal Ag = 774,25 mg/l

Konsentrasi akhir Ag = 250 mg/l

Berat cawan pijar 1 + kertas saring 1 sebelum di furnace = 81,546 gram

Berat cawan pijar 1 + kertas saring 1 setelah di furnace = 79,350 gram

Berat Ag2O yang terbentuk = (Berat

cawan pijar 1+kertas saring 1 setelah di

furnace)–(cawan pijar+kertas saring 1)

= (79,350 gram) – (79,278 gram)

= 0,072 gram

Berat cawan pijar 2 + kertas saring 2 sebelum di oven = 22,370 gram

Berat cawan pijar 2 + kertas saring 2 setelah di oven = 20,921 gram

Berat Ag2SO4 yang terbentuk = (Berat cawan pijar 2 + kertas saring 2 setelah

di oven) – (cawan pijar2 +kertas saring2)

= 20,921 gram – 20,256 gram

= 0,665 gram

Warna Ag2SO4 yang terbentuk = Berwarna putih agak gosong

V. Pengolahan Data

1) % Efisiensi Penurunan Ag

Konsentrasi

Awal (mg/l)

(A)

Konsentrasi Akhir

(mg/l)

(B)

Konsentrasi

Penurunan Ag

(mg/l)

C=(A)-(B)

% Efisiensi

Penurunan Ag

(A-B)/(A) x 100%

774,25 250 524.25 67.711%

* % perolehan penurunan Ag adalah sebesar 32,289 % (100 % - 67,711%)

2) Menghitung % Recovery Berdasarkan rumus

% Recovery =

E - D = berat akhir Ag2SO4 yang terbentuk (mg) – (cawan 2 + krtas saring)

= (cawan II + kertas saring + endapan)setelah oven – (cawan 2 + krtas saring)

= 20,921 gram – 20,256 gram

= 0,665 gram

= 665 mg

A = berat awal = 774,25 mg

%recovery Ag = 665/774,25 x 100%

= 85,89 % (per 500 ml sampel)

Perolehan % recovery Ag sebesar 85,89% tersebut dari konsentrasi

penurunan Ag yaitu 524,25 mg/l (efisiensi 67,711%).

3) % Efisiensi Pengikatan Ag

Konsentrasi Ag2SO4 yang terbentuk = 665 mg (A)

Konsentrasi penurunan Ag = 524,25 mg/l (B)

% Efisiensi Pengikatan Ag = (A - B) / (A) x 100 %

= (665 – 524,25) / (524,25) x 100 %

= 26,85 %

VI. PEMBAHASAN

Oleh : Dini Indriyani (08414004)

Recovery merupakan upaya pemanfaatan limbah dengan jalan memproses untuk

memperoleh kembali materi/energi yang terkandung di dalamnya. Metoda recovery yang

dilakukan pada praktikum kali ini adalah recovery logam Ag berat sisa analisis COD dengan

menggunakan proses pertukaran ion (ion exchange), sehingga % perolehan (recovery) logam

Ag dapat ditentukan. Selain menentukan % perolehan (recovery) logam Ag, praktikum ini

juga bertunuan untuk menentukan efisiensi pengikatan Ag dan efisiensi penurunan Ag.

Prinsip dari metode ini adalah melewatkan limbah cair analisis COD ke dalam kolom

yang berisi resin kation. Di dalam kolom tersebut sebagian kecil logam Ag dan sebagian besar

logam Hg akan terikat oleh resin karena logam Hg memiliki tangan-tangan hidrat yang lebih

kecil dibanding logam perak (Ag), kromium (Cr), dan besi (Fe), sehingga akan mudah

berikatan dengan resin sedangkan sebagian besar ion logam Ag, Fe, Cr keduanya akan lolos

bersama air limbah sisa COD dan ditampung dalam gelas kimia untuk dilakukan proses

recovery logam Ag.

Penambahan NaCl pada filtrat berfungsi untuk untuk mengendapkan ion Ag+ menjadi

AgCl yang selanjutnya disaring dan didestruksi pada suhu tinggi sehingga membentuk Ag2O

yang kemudian ditambahkan H2SO4 membentuk Ag2SO4 yang bisa digunakan kembali untuk

analisis COD. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Ag+ + NaCl AgCl + Na+

Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O

Berdasarkan hasil percobaan, konsentrasi awal Ag sebesar 774.25 mg/L dan

konsentrasi akhir Ag sebesar 250 mg/l. Konsentrasi akhir Ag ini adalah Ag yang ada di filtrat

sebelum dilakukan pemisahan melalui ion exchange. Efesiensi penurunan Ag yang

diperoleh adalah sebesar 67.771%, berarti penurunan Ag adalah sebesar 32,289%. Terjadi

penurunan Ag karena sampel sudah melewati resin. Ag yang terikat adalah Ag yang telah

dilakukan penambahan NaCl dan dilakukan pemisahan melalui sentrifuge. Efisiensi

pengikatan Ag adalah sebesar 26,85%.

Konsentrasi Ag yang diperoleh hasil dari metoda recovery adalah sebesar 665 mg dan

efisiensi recovery Ag adalah sebesar 85,89 % (per 500 ml sampel). Hasil recovery Ag ini

lumayan besar karena sampel yang digunakan tidak terlalu banyak, yaitu hanya sekitar 500

ml. Jadi logam Ag yang ter-recovery juga besar. Dengan adanya metode recovery Ag kita

dapat mengurangi pencemaran logam berat. Warna Ag yang diperoleh dari hasil praktikum

berbeda dengan logam Ag yang sebenarnya yaitu logam hasil recovery Ag ini berwarna putih

dan agak gosong (hitam) sedangkan warna logam Ag adalah silver metal. Hal ini terjadi

karena pada saat dilakukan pemanasan dengan furnace suhu yang digunakan sangat tinggi

yaitu sekitar 600°C, sehingga menyebabkan warna gosong tadi.

VII. KESIMPULAN

1. Konsentrasi awal Ag = 774.25 mg/L

Konsentrasi akhir Ag = 250 mg/L

2. Efisiensi penurunan Ag = 67.771%.

3. Efisiensi pengikatan Ag = 26,85%

4. % perolehan kembali (recovery) logam Ag = 85,89 % (per 500 ml sampel)