Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů

Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM), environmentální SEM, TEM

Elektronová mikroskopie• Zobrazování velmi malých objekt

• P ekonání fyzikálních limit optické mikroskopie• Teoretický limit OM dosažen za átkem 1930-

tých let, p i emž již existovala pot eba zobrazení jemné struktury organických bun k

• Požadavek na zv tšení 10000x a více

1931 Ernst Ruska , nejd íve vyvinut TEM1938 Von Ardenne, první SEM1965 první komer ní SEM

Omezení rozlišení

Difrakce na otvoru Rozlišovací schopnost (bodová)

2

0

sin

sin

I I

D

ββ

π θβλ

=

=

Rayleighovo kritérium:Maximum 0-tého ádu prvního difrak ního profilu se p ekrývá s prvním minimem druhéhodifrak ního profilu

1

0.61

sinr

n

λα

=

r1

Vlnový charakter pohybujícího se elektronu

Možnost fokusace elektron elektrostatickýma magnetostatickým polem

h

mvλ =

2 20kE mc m c eU= − =

0 20

12.26

2 12

h

UeUm eU

m c

λ =

+

≐ [Å, V]

Porovnání OM, TEM a SEM- principiální charakteristiky

Charakteristická informace : SEM

TopografieObraz povrchu,“ jak vypadá“, jeho textura

MorfologieTvar a velikost ástic tvo ících objekt

SloženíPrvky a slou eniny, z nichž je tvo en povrch, jejich množství

Krystalografická informace„Jak jsou atomy rozloženy v objektu“

korelace s materiálovými vlastnostmi

SEM mikrofotografie povrchu lomu dvou BaTiO3 vzork

P íklad: Identifikace typu lomu

Jaké mikrostrukturální charakteristikynás zajímají

� Velikost zrn: od cca 1 um do cm

� Tvar zrn

� Velikost precipitát

� Objemové frakce a rozložení r zných fází

� Defekty, trhliny, póry: od cca 1 um do cm

Velikosti objekt a mikroskopické metody

Výhody SEM, TEM vs. OM

Zv tšení Hloubka pole Rozlišovacíschopnost

OM 4x – 1400x 0.5 mm 0.2 mm

SEM 10x – 2000000x 30 mm ~1 nm

TEM 100x – 20000000x tlouš ka vzorku <0.1 nm

SEM má velkou hloubku pole, což umož uje, aby velká ást vzorku z stala zaost ena a výsledný obraz tak dává t írozm rnou p edstavu o vzorku.

Kombinace vysokého zv tšení, velké hloubky pole, vysokého rozlišení, informace ochemickém složení a krystalografické struktu e iní z SEM jednu z nejvíce používanýchmikroskopických metod v výzkumu a vývoji (VaV).

Interakce elektron s povrchem PL:interak ní (excitovaná) oblast

Velikost excitované oblasti závisí na:

�Atomovém ísle Z materiálu vzorku; materiály s vyššímZ interagují více, tj. interak ní oblast je menší

�Urychlujícím nap tí elektron ; vyšší nap tí znamenáv tší hloubku pr niku elektron a v tší interak ní oblast

�Úhlu dopadu elektron ; v tší úhel znamená menšíinterak ní oblast

Interakce elektron s povrchy pevných látek

Co se d je s elektronemprocházejícím tenkou vrstvou?• nic, proletí bez rozptylu• srazí se s n jakým mikroskopickým

subjektem (jiný elektron, atom, …)a bude jedenkrát rozptýlen

• srazí se mnohokrát a budevínásobn rozptýlen

Srážky mohou být pružnéanebo nepružné. V tšinou jeelektron rozptýlen dop edu. M ževšak být rozptýlen i zp tn .

D ležité pojmy:• (ú inný) srážkový pr ez• St ední (elastická nebo

neelastická st ední volná dráha

Monte Carlo simulace pr chodu elektron tenkou vrstvou

Instrumentální ást – zdroje elektron , elektronováoptika, detektory elektron

Autoemisníelektronovéd lo

Termoemisníelektronovéd lo

Elektronov -optická soustavaTEMElektromagnetické o ky vs. optické o kyKondenzorové o ky a aperturaObjektivová o ka a aperturaMezi o kaProjektorové o ky

TEM – transmisní elektronový mikroskop

Magnetické o ky

Dvojitý kondenzor

Zmenšený obraz k ížišt => velikost stopy

Sbíhavost svazku

Objektivová o ka

Vytvá í obrácený obraz vzorku,který je poté zv tšen.

V obrazovém ohnisku se vytvá í difrak ní stopa- vhoné místo pro clonu.

Objektivová (kontrastní) clona• Vybírá elektrony, které vytvá í obraz• Zlepšuje kontrast

Objektivová o ka – r zné polohy objektivové clony

Clona vycentrovaná na optické ose Clona posunutá – vybírá difraktovaný svazek

Bez clony – difrak ní obrazec na optické ose Svazek je naklon n – difraktovaný svazekna optické ose

Mezi o ka a projek ní o ky

Mezi o ka zv tšuje obraz vytvo ený objektivovou o kou:Zaost ena na obrazovou rovinu

objektivové o ky => TEM obrazZaost ena na ohniskovou rovinu

objektivové o ky => TEM difrakce

Kombinace mezi o ky a projek ních o ekDává kone né zv tšení

Hloubka pole a hloubka ostrosti

Hloubka pole Dob : posuv vzorku ve sm ru optické osy, p i které z stává ješt zaost en.

obob

ob

dD

β=

Hloubka ostrosti Dim : posuv v míst zv tšeného obrazu, p i které z stává obraz zaost en

2obim T

ob

dD M

β=

Elektronové vs. Optické o ky

• elektrony „se nedotýkají“ o ky, o kou je elmg. pole,není tam ost e ohrani ený povrch

• elektron rotují v magn. Poli• elektrony se odpuzují• zaost ování a zv tšování obrazu je ízeno elektronicky;

nejsou t eba pohyblivé ásti• elektronové o ky mohou být pouze spojky!• nelze jednoduše korigovat vady o ek jako u optických

o ek• elektronové o ky jsou provozovány s malými

aperturami

Sférická aberace (otvorová vada) o ekIdeální o ka (J.C. Maxwell): 1. svazek paprsk vycházejících z jednoho bodu p edm tu

se musí po pr chodu o kou sbíhat do bodu nebo rozbíhat z jednoho bodu obrazu2. každý bod roviny kolmé na optickou osu se zobrazuje také na kolmou rovinu3. obraz v této rovin musí být podobný p edm tu

Nalezení podmínky ideální o ky:Laplaceova rovnice ve válcových sou .=>

ešení pole pro malá r =>

E(r,z) ∝ r

Pro neideální o ku

2

2

1( , ) ( )

2rE r z r zz

φ∂= −∂

31 1( , ) ''( ) ''''( )

2 8rE r z r z r zφ φ= − +

3r Ar∆ =

Velikost stopy svazku d= velikost (viruálního) zdroje dg+ rozší ení sférickou vadou o ek ds+ vliv difrakce na otvoru dd

3

2 2 2

2

0.5

1.22

g

s s

d

g s d

id

d C

d

d d d d

πα βαλα

=

=

=

= + +

Vytvá ení obrazu v TEM

Zobrazení ve sv tlém poliZobrazení v tmavém poli

TEM p íklady

Mo ská bakterie

bacilvirus

TEM p íklady

Y123 supravodi

bacil

SEM

Dva hlavní typy signál v SEM zobrazování

(Pravé) sekundární elektrony (SE) Zp tn odražené elektrony (BSE)

Emise sekundárních elektron je d sledkem nepružných srážek (Coulombického charakteru) primárních elektron (dopadajícího svazku) a slab vázaných (valen ních, vodivostních) elektron PL. Energie ásti SE je dostate ná na p ekonání

výstupní práce z PL. Typická energie SE mimo PL je ~5 – 10 eV, tj. jsou to nízkoenergetické elektrony, které lze s vysokou ú inností (50 – 100%) detegovat p ivedením kladného potenciálu (100 – 300 V) na detektor. Toto je jeden z d vod vysokéhloubky pole u SEM.Detektor používaný pro SE se nazýváscintilátor/fotonásobi .

Zp tn odražené elektrony (BSE) jsou zp sobeny pružnými srážkami mezi primárními elektrony a jádry atom(tzv. Rutherford v rozptyl). Vyšší Z znamená více BSE. BSE mají vyšší energie (> 1 keV, prakticky rovné energii primárních elektron ) a nelze je jednoduše elektrostaticky p itáhnout k detektoru. Potenciál nutný k jejich p itažení by zárove p itáhnul primární svazek!Nejb žn jším BSE detektorem je povrchový bariérový detektor.

SEM

SEM p íklady

486 ip 68040 ip Krystaly kyseliny askorbové

moucha blecha rozto

SEM p íklady

klíšt

komár

Krmení rozto e

komár

SEM p íklady

Nanoelektronika

Zrnko pylu Pyl