Click here to load reader

Techniky mikroskopie povrchů - old.vscht.cz · PDF fileTechniky mikroskopie povrchů Elektronové mikroskopie Urychlené elektrony - šíření ve vakuu, ovlivnění dráhy elektrostatickým

  • View
    213

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of Techniky mikroskopie povrchů - old.vscht.cz · PDF fileTechniky mikroskopie povrchů...

  • Techniky mikroskopie povrch

    Elektronov mikroskopie

    Urychlen elektrony - en ve vakuu, ovlivnn drhy

    elektrostatickm nebo elektromagnetickm polem

    Nepm pozorovn elektronovho paprsku

    TEM transmisn elektronov mikroskopie

    Prvn aplikace vzkum vir, biologie, lkastv

    Dleit znalost interakc elektronovho zen se vzorkem

    STEM dkovac transmisn elektronov mikroskopie

    Oproti TEM vychylovan (dkujc) elektronov paprsek

    SEM dkovac elektronov mikroskopie

    Vychylovan (dkujc) elektronov paprsek sledovn

    sekundrnch elektron

  • Interakce elektronovho paprsku se vzorkem

    Tenk vzorek

    st elektron prochz (prozen) beze zmny

    st elektron se absorbuje (teplo!)

    Transmisn (prozaovac) elektronov

    mikroskop TEM (- stnov obraz)

    Pi prchodu elektron tsn mj:

    atomov jdro - velk chylka smru,

    mal ztrta rychlosti

    jin elektron - mal chylka ve smru, ztrta velk sti

    rychlosti - chromatick vada (prepart mus bt tenk)

    odstrann uchlench elektron - clona mezi

    prepartem a okou objektivu

    zvtovn kontrastu prepartu - vnen atom tkch

    kov (Pb, W, Os,), kter maj vt nboj jdra

  • Interakce elektronovho paprsku se vzorkem

    Masivn vzorek

    st elektron se absorbuje (teplo!)

    st elektron vyr z povrchu jin (sekundrn)

    elektrony s malou energi. Z tch se rekonstruuje obraz -

    dkovac - skenovac - rastrovac elektronov

    mikroskop (SEM)

  • TEM

    Prozaovac elektronov mikroskopie a atomov

    rozlien

    Zvten 20 000 x 20 000 000 x

    Tlouka vzorku do cca 100 nm

    Kombinace s RTG detekc a filtrace energie elektron

    mapy chemickho sloen

    Teplotn i mechanick zmny in situ v mikroskopu

    Mikroskop elektronov tryska, akcelertor elektron,

    magnetick oky osvtlovac a zobrazovac soustavy

  • TEM

    Mikroskop

    Zdroj zen - elektronov dlo W

    vlkno (2800K), W hrot, LaB6

    Fokusace zen na vzorek 1-2

    kondenzory (+clona)

    elektromagnetick oky prstence

    z velmi istho Fe pracuj pouze ve

    vakuu, pouze spojky

    Vzorek tlouka 10 100 nm

    Odstrann odchlench paprsk clona

    Objektiv a projektivy (primrn obraz a

    jeho zvten) vady elmg. oek

    Detekce fluorescenn stntko,

    fotovrstva, obrazovka , CCD kamera

  • TEM EF-TEM energy filtered

    Modern instruments:

    CCD camera as detector

    EF-TEM energy of

    detected electron is filtered

    multiple images at

    different energies are

    acquired and processed

  • TEM

  • TEM

    Mikroskop

    Objektiv zsadn vliv na rozliovac

    schopnost mikroskopu (cca 0,19 nm)

    Elektromagnetick oky

    Vzorek stabilita ve vakuu

    Drobn stice (nanostice)

    Ultratenk ezy (tkn) do 100 nm

    Umstn na kovovou sku (bn

    Cu, prmr cca 3 mm)

    Problm s obsahem vody ve vzorcch

  • TEM Nanostice

  • TEM

  • TEM -SEM

    SE and BSE? Primary e-

  • SEM

    Mikroskop

    Rozliovac schopnost cca 5 nm

    Fokusovan elektronov paprsek bn

    5 10 nm kruhov stopa

    Pomoc vychylovacch cvek skenuje

    povrch vzorku

    Vyraen sekundrn elektrony

    pitahovny k detektoru scintiltor

    fotonsobi

    Relif povrchu nestejn intenzita

    sekundrnch elektron v zvislosti na

    sklonu povrchu vi primrnmu zen

    Ostr hrany, vnlky, vstupky

    pesvtlen snaz uvolovn elektron

  • SEM

  • SEM

    Mikroskop Problm nabjen objekt pokoven objekt, uzemnn

    vzork

    Ni urychlovac napt (cca 20 kV) ne TEM (cca 80 kV)

    sekundrn elektrony pouze z povrchu

    Vzorek

    Velikost a nkolik cm

    Povrch souvisle pokryt

    vodivou vrstvou,

    sledujc detaily povrchu

    Sky pokryt vrstvou

    nosn flie

    nitrocelulosov,

    Formvarov, uhlkov

  • SEM - Mikroskop Obraz v sekundrnch (morfologie) a

    zptn odraench elektronech (sloen) - Vliv atomovho sla

  • SEM

    Mikroskop

    Obraz v sekundrnch (morfologie)

    Cu nanostruktury na Pt

  • STEM 1938 Manfred von Ardenne

    Mikroskop

    Vychylovan paprsek skenuje

    vzorek a prozauje jej rozlien

    cca 1 nm

    prozen elektrony po

    prchodu optikou mikroskopu

    dopadaj na scintiltor zeslen

    signlu fotonsobiem dky

    zeslen monost studovat i

    relativn silnj vzorky

    detekce prozench elektron

    a detekce difraktovanch

    elektron

    extrmn rozlien a 0,05 nm

  • STEM Au ostrvky na uhlku

  • STEM aplikace

  • Focused Ion Beam Systems

    FIB vs. SEM similar sample handling

    - Ion beam directly modifies or mills

    the surface

  • Mikroskopie rastrovac sondou Rastrovn

    povrchu

  • Mikroskopie rastrovac sondou STM penos nboje elektrony - tunelov proud -

    exponenciln pokles proudu s vzdlenost (miteln proud pi vzdlenostech v desetinch nm)

    Napt hrot vzorek

    Distann spektroskopie

  • Mikroskopie rastrovac sondou AFM hrot ohebn nosnk - atomrn sly Hookv

    zkon

    Kontaktn - statick

    Bezkontaktn - statick

    Rozkmitan hrot - dynamick modulace frekvence, amplitudy

  • Mikroskopie rastrovac sondou AFM - 1986

  • Mikroskopie rastrovac sondou AFM

    AFM, Ag, S2 ORC treatment

    AFM, Cu, M1 CuSO4

  • Optick nanospektroskopie Techniky blzkho pole

    sonda v blzkosti povrchu (blzk pole)

    Spektroskopie blzkho pole (near-field spectroscopy)

    Mikroskopie blzkho pole SNOM scanning near-field optical microscopy

    UV-vis, IR (IR-SNOM), Ramanova spektroskopie

    fotoluminiscence, fluorescence

    rozlien lep ne 50 nm

    spektroskopie jedn molekuly

  • Optick nanospektroskopie vzdlenost sondy 10 nm

    apertura sondy

    optick spaen mezi pikou sondy a vzorkem

    sonda reaguje na zmny dielektrick funkce v jejm okol

    reimy snmn

    transmisn (jen transparentn vzorky)

    reflexn ostr sonda vysla, pijma

  • Optick nanospektroskopie

  • Infraerven nanospektroskopie Techniky blzkho pole

    konstrukce spektroskopickho obrazu rastrovnm

    sonda skenuje povrch bod po bodu

    kritick je apertura sondy a jej vzdlenost od povrchu

  • Vhody a problmy SNOM

    VHODY

    pekonn difrakn limity nanorozlien

    nedestruktivn metoda

    flexibiln reimy snmn

    PROBLMY

    technologick nroky na konstrukci SNOM sondy

    nzk intenzita detekovanho zen

    nroky na citlivost detektoru

  • Pklady pouit organick nanokompozitn materily domny

    polystyren

    Poly-2-vinylpyridin

    kontrast pi 2950 cm-1

  • Pklady pouit organick nanokompozitn materily domny

    polystyren

    poly-2-vinylpyridin

  • Pklady pouit NIR SNOM

  • Pklady pouit NIR SNOM

Search related