Techniky mikroskopie povrch
Elektronov mikroskopie
Urychlen elektrony - en ve vakuu, ovlivnn drhy
elektrostatickm nebo elektromagnetickm polem
Nepm pozorovn elektronovho paprsku
TEM transmisn elektronov mikroskopie
Prvn aplikace vzkum vir, biologie, lkastv
Dleit znalost interakc elektronovho zen se vzorkem
STEM dkovac transmisn elektronov mikroskopie
Oproti TEM vychylovan (dkujc) elektronov paprsek
SEM dkovac elektronov mikroskopie
Vychylovan (dkujc) elektronov paprsek sledovn
sekundrnch elektron
Interakce elektronovho paprsku se vzorkem
Tenk vzorek
st elektron prochz (prozen) beze zmny
st elektron se absorbuje (teplo!)
Transmisn (prozaovac) elektronov
mikroskop TEM (- stnov obraz)
Pi prchodu elektron tsn mj:
atomov jdro - velk chylka smru,
mal ztrta rychlosti
jin elektron - mal chylka ve smru, ztrta velk sti
rychlosti - chromatick vada (prepart mus bt tenk)
odstrann uchlench elektron - clona mezi
prepartem a okou objektivu
zvtovn kontrastu prepartu - vnen atom tkch
kov (Pb, W, Os,), kter maj vt nboj jdra
Interakce elektronovho paprsku se vzorkem
Masivn vzorek
st elektron se absorbuje (teplo!)
st elektron vyr z povrchu jin (sekundrn)
elektrony s malou energi. Z tch se rekonstruuje obraz -
dkovac - skenovac - rastrovac elektronov
mikroskop (SEM)
TEM
Prozaovac elektronov mikroskopie a atomov
rozlien
Zvten 20 000 x 20 000 000 x
Tlouka vzorku do cca 100 nm
Kombinace s RTG detekc a filtrace energie elektron
mapy chemickho sloen
Teplotn i mechanick zmny in situ v mikroskopu
Mikroskop elektronov tryska, akcelertor elektron,
magnetick oky osvtlovac a zobrazovac soustavy
TEM
Mikroskop
Zdroj zen - elektronov dlo W
vlkno (2800K), W hrot, LaB6
Fokusace zen na vzorek 1-2
kondenzory (+clona)
elektromagnetick oky prstence
z velmi istho Fe pracuj pouze ve
vakuu, pouze spojky
Vzorek tlouka 10 100 nm
Odstrann odchlench paprsk clona
Objektiv a projektivy (primrn obraz a
jeho zvten) vady elmg. oek
Detekce fluorescenn stntko,
fotovrstva, obrazovka , CCD kamera
TEM EF-TEM energy filtered
Modern instruments:
CCD camera as detector
EF-TEM energy of
detected electron is filtered
multiple images at
different energies are
acquired and processed
TEM
TEM
Mikroskop
Objektiv zsadn vliv na rozliovac
schopnost mikroskopu (cca 0,19 nm)
Elektromagnetick oky
Vzorek stabilita ve vakuu
Drobn stice (nanostice)
Ultratenk ezy (tkn) do 100 nm
Umstn na kovovou sku (bn
Cu, prmr cca 3 mm)
Problm s obsahem vody ve vzorcch
TEM Nanostice
TEM
TEM -SEM
SE and BSE? Primary e-
SEM
Mikroskop
Rozliovac schopnost cca 5 nm
Fokusovan elektronov paprsek bn
5 10 nm kruhov stopa
Pomoc vychylovacch cvek skenuje
povrch vzorku
Vyraen sekundrn elektrony
pitahovny k detektoru scintiltor
fotonsobi
Relif povrchu nestejn intenzita
sekundrnch elektron v zvislosti na
sklonu povrchu vi primrnmu zen
Ostr hrany, vnlky, vstupky
pesvtlen snaz uvolovn elektron
SEM
SEM
Mikroskop Problm nabjen objekt pokoven objekt, uzemnn
vzork
Ni urychlovac napt (cca 20 kV) ne TEM (cca 80 kV)
sekundrn elektrony pouze z povrchu
Vzorek
Velikost a nkolik cm
Povrch souvisle pokryt
vodivou vrstvou,
sledujc detaily povrchu
Sky pokryt vrstvou
nosn flie
nitrocelulosov,
Formvarov, uhlkov
SEM - Mikroskop Obraz v sekundrnch (morfologie) a
zptn odraench elektronech (sloen) - Vliv atomovho sla
SEM
Mikroskop
Obraz v sekundrnch (morfologie)
Cu nanostruktury na Pt
STEM 1938 Manfred von Ardenne
Mikroskop
Vychylovan paprsek skenuje
vzorek a prozauje jej rozlien
cca 1 nm
prozen elektrony po
prchodu optikou mikroskopu
dopadaj na scintiltor zeslen
signlu fotonsobiem dky
zeslen monost studovat i
relativn silnj vzorky
detekce prozench elektron
a detekce difraktovanch
elektron
extrmn rozlien a 0,05 nm
STEM Au ostrvky na uhlku
STEM aplikace
Focused Ion Beam Systems
FIB vs. SEM similar sample handling
- Ion beam directly modifies or mills
the surface
Mikroskopie rastrovac sondou Rastrovn
povrchu
Mikroskopie rastrovac sondou STM penos nboje elektrony - tunelov proud -
exponenciln pokles proudu s vzdlenost (miteln proud pi vzdlenostech v desetinch nm)
Napt hrot vzorek
Distann spektroskopie
Mikroskopie rastrovac sondou AFM hrot ohebn nosnk - atomrn sly Hookv
zkon
Kontaktn - statick
Bezkontaktn - statick
Rozkmitan hrot - dynamick modulace frekvence, amplitudy
Mikroskopie rastrovac sondou AFM - 1986
Mikroskopie rastrovac sondou AFM
AFM, Ag, S2 ORC treatment
AFM, Cu, M1 CuSO4
Optick nanospektroskopie Techniky blzkho pole
sonda v blzkosti povrchu (blzk pole)
Spektroskopie blzkho pole (near-field spectroscopy)
Mikroskopie blzkho pole SNOM scanning near-field optical microscopy
UV-vis, IR (IR-SNOM), Ramanova spektroskopie
fotoluminiscence, fluorescence
rozlien lep ne 50 nm
spektroskopie jedn molekuly
Optick nanospektroskopie vzdlenost sondy 10 nm
apertura sondy
optick spaen mezi pikou sondy a vzorkem
sonda reaguje na zmny dielektrick funkce v jejm okol
reimy snmn
transmisn (jen transparentn vzorky)
reflexn ostr sonda vysla, pijma
Optick nanospektroskopie
Infraerven nanospektroskopie Techniky blzkho pole
konstrukce spektroskopickho obrazu rastrovnm
sonda skenuje povrch bod po bodu
kritick je apertura sondy a jej vzdlenost od povrchu
Vhody a problmy SNOM
VHODY
pekonn difrakn limity nanorozlien
nedestruktivn metoda
flexibiln reimy snmn
PROBLMY
technologick nroky na konstrukci SNOM sondy
nzk intenzita detekovanho zen
nroky na citlivost detektoru
Pklady pouit organick nanokompozitn materily domny
polystyren
Poly-2-vinylpyridin
kontrast pi 2950 cm-1
Pklady pouit organick nanokompozitn materily domny
polystyren
poly-2-vinylpyridin
Pklady pouit NIR SNOM
Pklady pouit NIR SNOM
