Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de -almina y material de -almina policristalina. La presente invencin se refiere a un procedimiento de dopaje para la sinterizacin de alfa-almina que comprende las siguientes etapas: a. Preparar una suspensin de polvo de alfa-almina en un disolvente, que se mantiene en agitacin, b. Aadirle una disolucin de alcxido de aluminio, como dopante, en atmsfera inerte, c. Secar para eliminar el disolvente hasta obtener un polvo seco, que se tamiza y calcina, d. Molienda de atricin del polvo calcinado, secado y tamizado, e. Obtencin del cuerpo en verde mediante cualquiera de las tcnicas existentes, preferentemente conformado por prensado isosttico en fro, y f. Sinterizacin del cuerpo en verde obtenido en horno, y al uso del material de alfa-almina policristalina para fabricar componentes pticos o cermica tcnica estructural.

Eldopaje, es decir, la adicin intencionada de impurezas especficas a los materiales para modificar selectivamente su comportamiento electrnico o magntico, es un proceso fundamental para la elaboracin de dispositivos semiconductores. A pesar de que el dopaje de materiales inorgnicos, como los semiconductores tradicionales, ha sido ampliamente estudiado, an se conoce poco sobre el dopaje de materiales orgnicos. Este hecho ha limitado el desarrollo de nuevos tipos de materiales para la electrnica orgnica del futuro, como por ejemplo los superconductores orgnicos, que prometen unas funciones singulares y caractersticas mejoradas.

En este estudio, el doctor Krull y sus colegas han usado como sistema modelo un tipo de compuesto organometalco conocido comoftalocianinas metlicas. Estos componentes tienen una estructura elegante y simtrica compuesta por ocho anillos que rodea un ncleo atmico metlico (en este caso, de nquel o de cobre) y que ofrece diferentes espacios donde tericamente se pueden insertar los tomos dopantes. Posicionaron las ftalocianinas de metal en un sustrato de plata y usaron el microscopio de efecto tnel (STM) para dopar de manera selectiva las molculas con tomos de litio individuales, que movieron e insertaron en las molculas de ftalocianina usando la punta del microscopio.Empleando clculos electrnicosab initio, el equipo identific los sitios de dopaje en las molculas de ftalocianina preferidos por los tomos de litio y determinaron sus respetivos estados de carga y espn. Demostraron cmo, dependiendo de dnde se colocaba el tomo de litio, el electrn donado por ste va o bien al ion metlico o a la parte orgnica.Tomando en cuenta las distintas posiciones del tomo de litio, descubrieron que un solo tomo dopante poda producir una carga molecular (Q) de 1 o 2 electrones, y un espn molecular (S) de 0 o , y determinaron el nmero mximo de electrones que se pueden aadir a cada molcula (dos) por dopaje con mltiples tomos de litio. Tambin investigaron el papel del sustrato de plata en el proceso de dopaje. Por ejemplo determinaron que la transferencia de carga en las molculas de ftalocianina viene estrechamente condicionada por sus interacciones con el sustrato de plata, que acta tanto como donante (para las molculas no dopadas) como aceptor de electrones (para las dopadas).

Por ltimo, tambin descubrieron que los tomos dopantes muestran interacciones de largo alcance con las molculas de ftalocianinas inducidos por el substrato. En concreto, que los tomos de litio posicionados hasta a 3 nm del centro de las molculas podan afectar sugap de conductancia(anloga a la banda prohibida ogapde semiconductores).

Universidad tecnologica de coahuilaVoltamperometriaResumen

Josue Caleb Martinez Loyola4NANOA

La voltamperometra rene a una serie de tcnicas analticas en las cuales se realizan medidas de la intensidad de corriente obtenidas al aplicar un potencial sobre un electrodo de trabajo. El potencial aplicado suele ser variable, siguiendo diversos programas en funcin de tiempo. Esto da lugar a las voltamperometras de barrido lineal (A), de impulsos (B), cclicas (C), etc.

Un voltamperograma es la representacin grfica de la curva E I obtenida experimentalmente al aplicar un barrido de potencial determinado. En un caso sencillo (una especie A se reduce a un producto P), un voltamperograma de barrido lineal adquiere la forma de una curva sigmoidal, denominada onda voltamperomtrica.Principio del formulario

Esta curva est dividida en tres partes: 1. una parte inicial de intensidad constante e igual a 0. En este caso, el potencial no es lo bastante negativo como para que se produzca la reaccin de reduccin A P, y por lo tanto, no se observa ninguna seal

2. una parte intermedia en la cual se observa un aumento en la intensidad medida. En este caso, el potencial es lo bastante negativo como para conseguir la reaccin A P. Al disminur el potencial, aumenta la velocidad de la reaccin, y por ello, la intensidad observada 3. intensidad constante. En este caso, la reaccin A P ha alcanzado una velocidad lmite, y por lo tanto, la intensidad permanece constante El punto de inflexin de esta onda recibe el nombre de potencial de semionda (E1/2, muy relacionado con el potencial estndar del par A-P, aunque no idntico), y permite obtener informacin de naturaleza cualitativa. - La intensidad de corriente constante que aparece al final de la onda recibe el nombre de intensidad lmite, y se alcanza cuando la velocidad de transporte de masas de A hasta la superficie del electrodo alcanza su valor mximo. La intensidad lmite es directamente proporcional a la concentracin de A, lo cual permite obtener informacin cuantitativa

Polarografa La Polarografa fue el primer tipo de voltamperometra descubierto y utilizado. Difiere de la voltamperometra hidrodinmica en dos aspectos: 1. Se elimina la conveccin (las intensidades lmites polarogrficas estn controladas solo por la difusin, no interviniendo la conveccin) 2. Utiliza un electrodo de gota de mercurio. La intensidad de corriente obtenida se relaciona con la concentracin del analito en una ecuacin que incluye: - El tiempo de duracin de la gota en segundos (t). - La velocidad de flujo de mercurio a travs del capilar (m) en mg/s - El coeficiente de difusin del analito D en cm2 /s

Caractersticas del electrodo de gota de mercurio El EGM consiste en un capilar (0.06-0.08 mm de dimetro interno, 10-15 cm de longitud) conectado a un depsito de mercurio, por cuyo extremo caen las gotas del metal a una velocidad constante. Las principales ventajas de este electrodo son: - Las curvas I E obtenidas son muy reproducibles, ya que el rea del electrodo se renueva constantemente. - Presenta una elevada sobretensin para la reduccin de H+ (en un electrodo de Pt los iones H+ se reducen a un potencial de 0 V, mientras que en el EGM no lo hace hasta los 1.1 V), lo cual permite medir numerosas especies en medio cido. - La cantidad consumida de analito es muy pequea, ya que el rea de la gota es pequeo. - Permite analizar volmenes muy pequeos, de hasta 1 mL.

Sus principales inconvenientes son los siguientes: - La oxidacin del Hg se produce para potenciales ligeramente superiores a 0 V, lo cual limita la aplicacin de este electrodo como nodo. - Existe una corriente residual capacitativa debido a la variacin del volumen de la gota que acta como factor limitante en la sensibilidad del mtodo. - Los capilares se atascan con facilidad, dificultando las medidas.Final del formularioPolarografa de barrido lineal Esta tcnica se basa en la aplicacin de un programa de potencial tiempo lineal sobre la superficie de un electrodo de gota de mercurio. La seal del analito debe corregirse para eliminar las seales procedentes de otras fuentes. En toda medida, la intensidad de corriente observada consta de dos partes: la producida por la oxidacin o reduccin del analito (o analitos) y una corriente residual. El polarograma de una mezcla es igual a la suma de los polarogramas individuales de cada componente. Es posible cuantificar los componentes de forma independiente cuando sus E1/2 difieren en 0.2 0.3 V, como mnimo. La corriente residual procede de dos fuentes: una corriente faradaica debida a la oxidacin o reduccin de impurezas y una corriente de carga que se produce siempre que cambia el potencial del electrodo de trabajo. Se observan tambin oscilaciones, debido al cambio de tamao de la gota (con cadas bruscas de la intensidad cuando la gota se desprende).Polarografa diferencial de impulsos (pdp)La PDP se basa en la combinacin de la superposicin de un barrido lineal con un impulso peridico caracterizado por un tiempo de aplicacin y una altura de pulso determinados. - A la hora de registrar el polarograma, se miden simultneamente dos intensidades: S1 (antes de aplicar el impulso) y S2 (despus de aplicar el impulso). Se representa el i (diferencia de intensidad por impulso) entre ambos valores. - De este modo, se obtiene una curva diferencial en forma de pico, cuya altura es directamente proporcional a la concentracin y cuyo potencial de pico se corresponde con los potenciales de semionda obtenidos en la polarografa de barrido lineal. - Esta tcnica permite obtener picos separados para analitos que, de otro modo, daran semionadas demasiado prximas entre s. Adems, se consigue un gran aumento en la sensibilidad por dos motivos: - se produce un aumento en las intensidades faradaicas, ya que se estudian los hechos que tienen lugar en un electrodo cuando se aumenta de repente el potencial en un valor dado - dado que se mide nicamente en el tiempo final de la vida de la gota (su velocidad de crecimiento es mnima), las intensidades no faradaicas poseen un valor mnimo

Voltamperometra cclica Esta tcnica se caracteriza por la aplicacin de una seal de potencial triangular (un ciclo) sobre un electrodo estacionario y sin agitacin. - El ciclo suele darse varias veces, y los potenciales en los que se da esta inversin de la direccin reciben el nombre de potenciales de inversin. Los intervalos de potencial se escogen tendiendo en cuenta los valores en los que se produce la oxidacin o la reduccin controladas por difusin de uno o varios analitos

Aplicaciones cuantitativas- anlisis de componentes mltiples- muestras ambientales- muestras clnicas- otras muestrasUniversidad tecnologica de coahuilaCalibration curveElectrochemistry

Josue Caleb Martinez Loyola4NANOA

Introduction Thanks for the factor about the health, ecological and security risks caused by long- and short-term exposure to explosive compounds, there is considerable interest in their measurements in environmental samples. Extensive efforts have been devoted to the development of innovative and effective sensors, capable of monitoring explosives rapidly in the low concentration and complex matrixes. Electrochemical sensors are among the widely used devices for TNT determination because of inherent sensitivity of these methods In order to enhance the sensitivity and also selectivity, the use of chemically modified electrodes is a common option. However, the moderate selectivity of these sensors can be considered as a main problem in this case. The use of electrochemical biosensors is the proper way to overcome the moderate selectivity problem of the electrochemical sensors based on the chemically modified electrodes Immunosensor is another class of biosensors and it involves the use of antibodies as biosensing element. Reaction takes place between a target analyte and a specific antibody.Instruments and reagents Electrochemical data were obtained with a three-electrode system using a potentiostat/galvanostat model PGSTAT302, Metrohm. The differently prepared MIP or NIP involved sensors were used as a working electrode. A platinum wire and an Ag/AgCl electrode were used as the counter and reference electrodes, respectively. Methacrylic acid obtained from SigmaAldrich was purified by passing them through a short column of neutral alumina, followed by distillation under reduced pressure. Ethylene glycol dimethacrylate obtained from Fluka was distilled under reduced pressure in the presence of hydroquinone inhibitor and stored at 4 C until use.

2,4,6-trinitrotoluene, para-nitrophenol, aniline, phenol, nitrobenzene, n-eicosane and 2, 2 -azobisisobutyronitrile (AIBN) were supplied by SigmaAldrich and used as received. Graphite powder was purchased from Fluka. Other chemicals were of analytical grade and were purchased from Merck.

PreparationIn order to produce a molecularly imprinted polymer template molecule (1 mmol), methacrylic acid (4 mmmol) and 50 ml of dry chlorofom were placed into a 100 ml round-bottomed flask and the mixture was left in contact for 10 min. Subsequently, EDMA (24 mmol) and AIBN (0.2 mmol) were added. The flask was sealed and the mixture was purged with nitrogen for 15 min.In order to obtain finer and smaller MIP particles, the obtained powder was sequentially immersed three times in acetonitrile, and the supernatant portions were collected for final use.

To determine the TNT in the real samples, the sensor was immersed into the spiked solution with pH 4.5, adjusted by acetate buffer solution (0.15 mol l1). After incubation for 10 min the sensor was washed by emplacing it in the water/acetonitrile (97:3) solution for 15 s, then, the electrode was transferred to the electrochemical cell containing 10 ml of HCl solution (0.07 mol l1). The pre-potential of 1.0 V was applied to the electrode for 30 s. Finally, the square wave voltammograms in the potential range of 0.01.0 V with SW potential amplitude of 50 mV and frequency of 150 Hz were recorded and the current peak was used for final determination. ResultsElectrochemical behavior of TNT in different mediums and various electrodes has been studied and reported . However, the cyclic voltammetry of TNT was investigated by using pure carbon paste electrodes having no MIP or NIP. The obtained voltammogram is shown in the figure As can be seen, three distinct reductions are observed during the decreasing potential sweep, likely corresponding to the formation of hydroxylamine from the sequential reduction of the three NO2 groups. Conversely, the increasing sweep only indicates one oxidation peak at the positive potential. The oxidation peak may correspond to further transformation of the moieties formed during the decreasing potential sweep. Thus it is related to the oxidation of hydroxylamine

Electrochemical methodIn order to achieve a high sensitive sensor, the selection of a proper electrochemical technique is most important. Thus, we tested different voltammetric methods such as differential pulse voltammetry and square wave voltammetry, known as high sensitive methods, in the same conditions of extraction and washing. The obtained results of these experiments showed that the response of square wave voltammetry for TNT is considerably better than that of differential pulse voltammetry. Thus, this method was selected as a main electrochemical method for TNT determination by the prepared sensor.

Analytical characterization After the optimization and establishment of the determination method for the prepared MIP-CP sensor, various ions and molecules were examined with respect to their interference with the determination of TNT. The tolerance limit was established as the maximum concentration of foreign species that caused a relative error of 5% in the analytical signal It is worth noticing that the values of the current response used for the calibration curve are actually the absolute values of the oxidative peak current, observed after electrode incubation in different concentrations of TNT solution, and cathodic pre-potential of 1.0 V applied to the electrode. For 70 nM of TNT, the results showing the interference levels of some species are given in Table 1. It can be seen that the developed sensor do not affected by presence of different organic and inorganic species in the samples even in their concentrations considerably higher than that of TNT.

ConclusionVery high selective square wave voltammetry sensor for TNT determination at low concentration was proposed. The MIP functioned as both pre-concentrator and high selective recognition element in the carbon paste structure. Washing of the MIP-CP electrode after TNT extraction led to enhance the selectivity without considerable loss in sensitivity and detection limit of the sensor. The proposed sensor was used successfully for TNT determination in real samples.Universidad tecnologica de coahuilaVoltamperometriapractica

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IntroduccinLa voltamperometra, o voltametra, abarca un grupo de mtodos electroanalticos en los que la informacin sobre el analito se deduce de la medicin de la corriente en funcin del potencial aplicado, en condiciones que favorezcan la polarizacin de un electrodo indicador o de trabajo. Cuando la corriente proporcional a la concentracin de analito se controla a un potencial fijo, la tcnica se denomina amperometra. En general, con el objetivo de aumentar la polarizacin, los electrodos de trabajo en voltametra y amperometra tienen reas superficiales de unos pocos milmetros cuadrados cuando mucho y, en algunas aplicaciones, unos pocos micrmetros cuadrados o incluso menos.

Marco terico La voltamperometra rene a una serie de tcnicas analticas en las cuales se realizan medidas de la intensidad de corriente obtenidas al aplicar un potencial sobre un electrodo de trabajo. El potencial aplicado suele ser variable, siguiendo diversos programas en funcin de tiempo. Esto da lugar a las voltamperometras de barrido lineal (A), de impulsos (B), cclicas (C), etc.

Un voltamperograma es la representacin grfica de la curva E I obtenida experimentalmente al aplicar un barrido de potencial determinado. En un caso sencillo (una especie A se reduce a un producto P), un voltamperograma de barrido lineal adquiere la forma

Esta curva est dividida en tres partes: 1. una parte inicial de intensidad constante e igual a 0. En este caso, el potencial no es lo bastante negativo como para que se produzca la reaccin de reduccin A P, y por lo tanto, no se observa ninguna seal 2. una parte intermedia en la cual se observa un aumento en la intensidad medida. En este caso, el potencial es lo bastante negativo como para conseguir la reaccin A P. Al disminur el potencial, aumenta la velocidad de la reaccin, y por ello, la intensidad observada 3. intensidad constante. En este caso, la reaccin A P ha alcanzado una velocidad lmite, y por lo tanto, la intensidad permanece constante El punto de inflexin de esta onda recibe el nombre de potencial de semionda (E1/2, muy relacionado con el potencial estndar del par A-P, aunque no idntico), y permite obtener informacin de naturaleza cualitativa. - La intensidad de corriente constante que aparece al final de la onda recibe el nombre de intensidad lmite, y se alcanza cuando la velocidad de transporte de masas de A hasta la superficie del electrodo alcanza su valor mximo. La intensidad lmite es directamente proporcional a la concentracin de A, lo cual permite obtener informacin cuantitativade una curva sigmoidal, denominada onda voltamperomtrica.Principio del formularioMaterial1. Electrodo de Trabajo de acero inoxidable2. Electrodo de referencia de plata3. Contra electrodo de oro4. Solucin de Ferricianuro de potasio KFe(CN)3 en 50 ml

ProcedimientoLas practicas fueron realizadas en el saln y en laboratorio, se escogieron los parmetros de voltaje y se tomo las medidas de la corriente basadas en dichos parmetros voltaicos, una vez obtenidos los parmetros se prosigui a graficar los resultados, y a cambiar las concentraciones de las soluciones y observar sus variaciones

ResultadosPotenciostatoEsta primer practica fue realizada en el saln practicando con el circuito que el profesor diseo los resultados son con una resistencia de 1 Kilo ohm(V) (I)1.3 4.471.1 2.800.9 1.500.7 0.640.5 0.170.3 0.050.1 0.040.0 0.03-0.1 0.04-0.3 0.04-0.5 0.04-0.7 0.04-0.9 0.03-1.1 -0.03-1.3 -0.44

2. Curva de polarizacin (voltamperometria cclica)solucion 0.1 Molar(V) (I)1.3 4.471.1 2.800.9 1.500.7 0.640.5 0.170.3 0.050.1 0.040.0 0.03-0.1 0.04-0.3 0.04-0.5 0.04-0.7 0.04-0.9 0.03-1.1 -0.03-1.3 -0.443. Cronoamperometriasegunda practica con las soluciones de 0.5 molar, 0.25 molar, 0.125 molar y .062 molar (V) (I) (0.5 M) (I)(0.25M ) (I)(0.125 M) (I)(0.062 M)-1.3 5.80 -1.0 2.85-0.7 0.10-0.4 0.00-0.1 -0.040.0 -0.050.1 -0.060 4 -0.110.7 -1.451.0 -6.401.3 -6.801.6 -0.091.9 0.052.2 0.202.5 0.152.6 0.05

ConclusionesLas curvas de calibraciones variaron en torno a las concentraciones de las que fueron extraidas, aparte de que los rangos que se tomaron en cada una de las curvas fueron diferentes, eso obviamente provocaba una curva diferente para cada medicin.UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE COAHUILAElectrochemical impedance measurement of prostate cancer cellsElectrochemistry

Josue Caleb Martinez Loyola4NANOA

Electrochemical impedance has been used broadly for human body measurements down to individual DNA. Especially important is that impedance measurement enables detection of cells in buffer solution, cellcell interactions and cellmatrix interactions caused by the environment, cytotoxicity or drug delivery The electrical conductivity and impedance of biological materials has been investigated over the past century using conventional electrodes Recently, with the advance of nanotechnology, electrochemical impedance measurement using nanoelectrodes offers advantages suchas reduced double layer capacitance, fast convergence to a steady-state signal, enhanced current density arising from increased mass transport at the working electrode interface, low detection limits and improved signal-to-noise ratios [5]. In particular, ordered arrays of carbon nanotubes have been studied rigorously [611]. However, fabrication problems associated with carbon nanotubes still need to be addressed in order to make practical devices. For example, fabrication processes should be simplied and oriented to specic applications.Synthesis of carbon nanotube towersOur group previously reported the synthesis of carbon nanotube arrays using a water-assisted chemical vapor deposition process [12]. Briey, an electron-beam evaporator was used to deposit a 10 nm thick Al lm on a Si/SiO wafer. The lm was then oxidized to produce Al2O3.Then, iron catalyst was deposited through a shadow mask on the Si/SiO2/Al2O3 substrate. The nanotube array was then synthesized by thermal chemical vapor deposition (CVD) in a horizontal 2 in EasyTubeTM (ET1000, FirstNano) furnace. Argon, ethylene, water and hydrogen were used for deposition of thecarbonnanotubes. The synthesizednanotubearrayswere characterized by environmental scanning electron microscopyFigure 1 shows the schematic diagram of the nanotube electrode (tower 1 mm diameter). First, the carbon nanotube (CNT) tower was peeled off from the Si substrate using tweezers. The CNT tower was placed on a Cu patterned printed circuited board (PCB). A Kopper Clad Board coated with dry lm photoresist (D&L Product, Inc.) was used to pattern the electrode, and ferric chloride was used for etching the copper. To assemble the CNT tower onto the PCB, heat was applied to the CNT tower and patterned Cu lm causing the solder to melt and be drawn into the CNT array by wetting action. The eutectic alloy of 63% tin and 37% lead was used as a solder. The 8 mm long CNT tower was successfully soldered onto the PCB.

Electrochemical characterization procedureIn order to evaluate the electrochemical properties of a nan-otube array electrode, cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy were performed using three-electrode cells, with the nanotube electrode as the working electrode, an Ag/AgCl used as the reference electrode and a platinum wire as the counter electrode. CV was carried out using a Bioan-alytical Systems (BAS, West Lafayette, IN) analyzer operated by an Epsilon system with a C3 cell stand in a Faraday cage. EIS measurements were performed using a Gamry Potentiostat (Model: PCI4/750) coupled with EIS (Gamry, EIS300) soft-ware. All reagents were prepared fresh daily in deionized wa-ter.

ResultsThe towers were grown with the assistance of water while xing the other growth conditions: 200 SCCM of H2 ow, 200 SCCM of C2H4 ow and a 750C growth temperature. The Fe/Al2O3/SiO2/Si substrate is cut into 5 mm squares from one wafer and Fe is patterned on a 1 mm circle with 1 mm spacing between the blocks. With the increase of growth time, the length of the CNT arrays increases for up to 3 h.

ConclusionsHighly aligned multi-wall carbon nanotubes were synthesized in the shape of towers and embedded into uidic channels as electrodes for impedance measurement of prostate cancer cells. Patterned MWCNT towers up to 8 mm high were successfully grown. Simple fabrication processes, including a printed circuit board technique and electrodeposition, were developed for future mass production. Cyclic voltammetry of plasma-treated nanotube electrodes showed that activation of carbon nanotubes and electrodeposition of Au particles on plasma-treated tower electrodes effectively controlled the density of the electrodes. The gold coated nanotube electrodes were embedded into a polydimethylsiloxane (PDMS) channel and electrochemical impedance results using deionized water, buffer solution and LNCaP prostate cancer cells showed that the nanotube electrode can characterize different solutions which suggests its use as a cell-based biosensor.