4 - Procedimiento experimental SRE+SC Ti 1 Cu-Ni …bibing.us.es/proyectos/abreproy/4898/fichero...4. Procedimiento Experimental 40 2.2. Mezclado del aditivo de sinterización Se ha

4. Procedimiento Experimental

37

Capítulo 4 Procedimiento Experimental

Índice 1. INTRODUCCIÓN........................................................................................................ 38 2. FABRICACIÓN DEL POLVO DE TI ADITIVADO CON CU/NI ......................... 38 2.1. FABRICACIÓN DEL ADITIVO DE SINTERIZACIÓN.......................................................... 38 2.2. MEZCLADO DEL ADITIVO DE SINTERIZACIÓN.............................................................. 40 3. CONSOLIDACIÓN DE POLVOS ............................................................................. 40 3.1. SINTERIZACIÓN CONVENCIONAL................................................................................. 40

3.1.1. Prensado en frío ....................................................................................................... 40 3.1.2. Sinterización en horno............................................................................................. 42 3.2. SINTERIZACIÓN POR RESISTENCIA ELÉCTRICA............................................................ 43 3.2.1. Preparación de la matriz de compresión.................................................................. 43

3.2.1.1. Lubricación ...................................................................................................... 44 3.2.1.2. Punzones y obleas............................................................................................ 44 3.2.1.3. Montaje ............................................................................................................ 45 3.2.2. Puesta en marcha de la Máquina de S.R.E. ............................................................. 45

3.2.2.1. Conexión de la refrigeración............................................................................ 46

3.2.2.2. Conexión neumática ........................................................................................ 46 3.2.2.3. Conexión eléctrica ........................................................................................... 46 3.2.2.4. Conexión al PC................................................................................................ 47 3.2.2.5. Elección de los parámetros de sinterización .................................................... 47

3.2.3. Sinterización ............................................................................................................ 49 3.2.4. Captura de los datos de sinterización....................................................................... 50 3.2.5. Validación de la experiencia.................................................................................... 50 3.2.6. Extracción del compacto.......................................................................................... 51 3.2.7. Limpieza de la matriz de compresión...................................................................... 52

4. CARACTERIZACIÓN DE LOS COMPACTOS ..................................................... 53

4.1. MEDIDA DE LA POROSIDAD......................................................................................... 53

4.2. METALOGRAFÍA........................................................................................................... 55 4.3. MEDIDA DE LA RESISTIVIDAD ELÉCTRICA................................................................... 57 4.4. MEDIDA DEL MÓDULO DE YOUNG POR ULTRASONIDOS............................................. 58

4.5. MEDIDA DE LA DUREZA............................................................................................... 59

4.6. ENSAYO DE TRACCIÓN INDIRECTA.............................................................................. 61 REFERENCIAS ........................................................................................................................ 63


38

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Introducción En este capítulo se describen los procedimientos experimentales llevados a cabo sin atender a los resultados obtenidos, los cuales serán mostrados en el capítulo siguiente.

El capítulo se estructura en tres partes, correspondientes a las tres fases en las que se ha realizado el trabajo experimental de laboratorio:

1) Fabricación del polvo de titanio aditivado con Cu/Ni. 2) Consolidación de polvos mediante los siguientes procedimientos:

2.1) Consolidación de polvo de titanio Ti Se-Jong 4 y polvo de titanio aditivado con Cu/Ni, mediante sinterización convencional.

2.2) Consolidación de polvo de titanio aditivado con Cu/Ni, mediante sinterización por resistencia eléctrica.

3) Caracterización de los compactos obtenidos, mediante la realización de diferentes experiencias.

Llegados a este punto es conveniente señalar que la memoria del proyecto no consta de un capítulo dedicado exclusivamente a equipos experimentales, ya que los equipos utilizados, excepto la máquina de sinterización por resistencia eléctrica (S.R.E.), son de tipo convencional, por lo que se estima que no necesitan una descripción en un capítulo aparte. Por lo tanto, sus características serán incluidas en este mismo capítulo. En cuanto a la máquina de S.R.E., ésta reviste un interés especial, ya que es un equipo desarrollado específicamente, a partir de una máquina de soldadura, para satisfacer las necesidades de la S.R.E. El desarrollo de esta máquina, de las matrices y punzones, así como del software de conexión al PC, ha sido objeto de otros proyectos1, pero no del presente; por ello, no se incluye en la memoria una descripción de la misma, remitiendo al lector interesado a los proyectos anteriormente mencionados.

2. Fabricación del polvo de Ti aditivado con Cu/Ni

La fabricación se ha realizado en las dos etapas siguientes:

1) Fabricación del aditivo de sinterización de Cu/Ni, mediante aleación mecánica.

2) Mezclado del aditivo de sinterización con el polvo de titanio Ti Se-Jong 4.

A continuación, se describen estas dos etapas.

2.1. Fabricación del aditivo de sinterización

El aditivo de sinterización se constituye de una aleación mecánica de polvos de cobre Cu CH-L 10 y polvos de níquel Sigma-Aldrich, cuyas características ya han sido especificadas en el capítulo de Materiales. Se ha perseguido obtener una aleación


39

50Ni : 50Cu, esto es, una aleación con una composición equiatómica de ambos elementos. Con este fin, se han determinado los porcentajes en peso correspondientes a esta composición: M(Ni)= 58.71 g/mol M(Cu)=63.55 g/mol

Conocidos los porcentajes en peso y teniendo en cuenta que la molienda se aplica a una masa total de polvo de 72 g, con un 1.5% en peso de cera (EBS), se han calculado las fracciones de masa correspondientes de níquel y cobre. Con estos datos, y antes de ser añadidos en el molino, se han mezclado los polvos de níquel y cobre durante aproximadamente 5 minutos en el mezclador Turbula (ver fig. 4.1). Para la molienda, se ha utilizado el molino Attritor 01-HD (ver fig. 4.2). Éste ha sido cargado con 72 g de polvo, como ya se ha indicado, y 3600 g de bolas, lo que da una relación masa de bolas a masa de polvo de 50:1, que es con la que habitualmente se trabaja. Las condiciones en las que se ha realizado la molienda son las siguientes:

• 1.5% de cera (EBS). • 10 h de molienda. • Vacío. • Refrigeración a una temperatura de 25ºC.

Figura 4.1 - Mezclador Turbula Figura 4.2 - Molino Attritor 01-HD

Concluida la molienda, se ha extraído el polvo y se ha procedido a su desgasificado en el horno de tubo metálico, en las siguientes condiciones:

• Vacío. • 600ºC durante 2h.

Finalizado el proceso, se ha obtenido el polvo que constituye el aditivo de sinterización y al que se denomina, a partir de este punto, como polvo Cu-Ni eq.


40

2.2. Mezclado del aditivo de sinterización

Se ha añadido un 1% en peso de polvo Cu-Ni eq. al polvo de titanio Ti Se-Jong 4, cuyas características ya han sido especificadas en el capítulo de Materiales. Tras esta operación, se ha mezclado el polvo resultante en el mezclador Turbula (ver fig. 4.1) durante aproximadamente 20 minutos, transcurridos los cuales, se ha obtenido el polvo cuyas propiedades se estudian y analizan en el presente proyecto, y al que se designa a partir de este punto como polvo de titanio Ti 1 Cu-Ni.

3. Consolidación de polvos Se han llevado a cabo dos procedimientos de consolidación de polvos, los cuales se detallan a continuación.

3.1. Sinterización convencional

Se han consolidado polvos de titanio Ti Se-Jong 4 y Ti 1 Cu-Ni mediante sinterización convencional, fabricando 4 compactos de cada uno. El procedimiento seguido se desarrolla en dos etapas:

3.1.1. Prensado en frío

Se comprimen los polvos a temperatura ambiente, aplicando una alta presión. La presión ejercida en nuestro caso ha sido de 1080 MPa. Para la fabricación de cada precompacto o compacto en verde, se han realizado las siguientes tareas:

• Se han pesado 4 g de polvo. • Se ha preparado el lubricante para la matriz de compresión, el cual se

compone de acetona y cera, en proporción de 10 ml: 1 g, respectivamente.

• La matriz de compresión utilizada es una matriz cilíndrica con un orificio central de diámetro 12 mm.

• Se ha vertido la solución lubricante en el interior de la matriz y se ha mantenido ahí durante unos 5 segundos, tras los cuales se ha dejado caer por gravedad. Transcurridos unos segundos adicionales, la acetona se evapora y una película de cera queda adherida a la pared del orificio interior.

• Lubricada la matriz, se ha procedido a su montaje. En primer lugar, se ha colocado el punzón inferior. A continuación, se ha vertido en el interior la masa de polvo pesada, con la ayuda de un fluidímetro de Hall. Finalmente, se ha introducido la sufridera y el punzón superior, y se ha llevado el conjunto a la prensa de compresión.

• Se ha programado la secuencia a realizar por la prensa de compresión. Para ello, se han introducido los siguientes parámetros, correspondientes a nuestra presión aplicada, 1080 MPa, y la matriz de compresión utilizada:


41

- Carga máxima = 122.02 kN - Velocidad de subida = 588 N/s - Tiempo de mantenimiento de carga = 2 mins.

Seleccionados los parámetros de compresión, se ha iniciado la secuencia del ensayo.

Figura 4.3 - Conjunto de matriz de compresión cilíndrica de φ12mm, punzones y sufridera (izqda.); Prensa de compresión (dcha.)

• Concluida la secuencia de ensayo, se ha procedido a la extracción del

precompacto o compacto en verde. Para ello, se ha utilizado otra prensa (ver fig. 4.4), que se acciona de manera manual.

Figura 4.4 - Prensa de extracción


42

Se ha colocado el conjunto, con el precompacto en su interior, sobre un cilindro hueco apoyado en el plato de la prensa. Se ha accionado ésta y se ha hecho avanzar el émbolo móvil superior hasta contactar con el punzón superior. En ese momento, se ha incrementado la presión, de manera manual, para empujar hacia abajo el punzón superior, hasta expulsar el punzón inferior y el precompacto hacia el interior del cilindro hueco. Posteriormente, ayudándose de un martillo y un perno, se expulsa la sufridera y el punzón superior del interior de la matriz.

• Finalmente, se limpian con acetona los punzones y la sufridera, y se cepilla el orificio interior de la matriz de compresión.

3.1.2. Sinterización en horno

Los 8 precompactos fabricados, 4 compuestos de titanio Ti Se-Jong 4 y 4 compuestos de Ti 1 Cu-Ni, han sido sinterizados en horno con las siguientes condiciones:

• Alto vacío. • 1.300ºC durante 150 mins.

Para realizar el alto vacío, se ha conectado la máquina de vacío (ver fig. 4.5, dcha.) al horno de sinterización (ver fig. 4.5, izqda.). Una vez hecho el alto vacío en el interior del horno, se han implementado en éste las condiciones de tiempo y temperatura, introduciendo la siguiente rampa de calentamiento:

PR1 20 PR3 5 PR5 STEP PL1 825 PL3 1306 PL5 25 PD1 0 PD3 0 PD5 1 PR2 10 PR4 1 PR6 END PL2 1286 PL4 1311 PD2 0 PD4 150

Programada la rampa de calentamiento, se ha puesto en marcha el horno. Al terminar el proceso de sinterización y una vez que la temperatura ha bajado a 300ºC, se ha detenido la máquina de vacío, manteniendo la refrigeración un cierto tiempo adicional. Finalmente, se ha abierto el horno y se han extraído los 8 compactos, a los que se denomina, a partir de este punto, compactos convencionales.


43

Figura 4.5 - Horno de sinterización (izqda.); Máquina de vacío (dcha.)

3.2. Sinterización por resistencia eléctrica Se han consolidado polvos de titanio Ti 1 Cu-Ni mediante sinterización por resistencia eléctrica. Fijando la presión de trabajo en 80 MPa, se han fabricado 2 compactos (designados a y b) para cada una de las combinaciones de intensidad y tiempo de paso que se establecen en la tabla siguiente:

1 2 3 4 5

t(ciclos) I (kA)

40 50 60 70 80

A 3.5 B 4.0 C 4.5 D 5.0 E 5.5 F 6.0

Tabla 4.1 - Combinaciones de intensidad y tiempo de paso de los compactos S.R.E.

Por lo tanto, se han fabricado, en total, mediante sinterización por resistencia eléctrica, 60 compactos de polvos de titanio Ti 1 Cu-Ni, a los que se denomina, a partir de este punto, compactos S.R.E. En la sinterización de cada compacto S.R.E. se ha seguido el procedimiento que se detalla a continuación.

3.2.1. Preparación de la matriz de compresión

La matriz de compresión utilizada se muestra en la figura 4.6. Como puede observarse, se compone de un zuncho metálico –formado por dos mitades atornilladas–


44

con un orificio central que alberga un tubo cerámico de diámetro interior ~12 mm. En su interior se introducen la carga de polvos, obleas y punzones.

Figura 4.6 - Matriz de compresión de S.R.E.

En todos los casos, la carga de polvo introducida es de 2.5 g. Para preparar la matriz de compresión se han llevado a cabo las siguientes tareas:

3.2.1.1. Lubricación

Teniendo en cuenta las altas temperaturas que se alcanzan en el interior de la matriz, se ha elegido como lubricante una suspensión de polvo de grafito en acetona.

La lubricación se realiza vertiendo la suspensión de grafito-acetona en el interior del tubo cerámico hasta llenarlo. Ésta se mantiene en su interior unos pocos segundos, tras los cuales, se deja caer por gravedad. Transcurridos unos segundos adicionales, la acetona se evapora y una película de grafito queda adherida a la pared interior del tubo cerámico, recubriéndola.

3.2.1.2. Punzones y obleas

Además de la matriz de compresión, se utiliza un juego de punzones y obleas (ver fig. 4.7).

Figura 4.7 – Punzones y obleas de S.R.E.

Los punzones están compuestos de una aleación de cobre resistente a altas temperaturas, que garantiza una alta conductividad eléctrica. El punzón superior, que es el punzón móvil, tiene una base menor y un vástago de mayor longitud, mientras que el


45

punzón inferior, que permanece fijo y sobre el que se apoya el montaje, como se verá a continuación, tiene una base mayor y un vástago de menor longitud. Las obleas, que son las piezas en contacto directo con el polvo, están compuestas de una aleación de wolframio y cobre, que asegura una buena conductividad eléctrica, una alta resistencia a la electroerosión y una baja conductividad térmica. Con esta última propiedad se busca amortiguar la evacuación de calor hacia los electrodos (refrigerados) de la máquina de S.R.E., durante el proceso de sinterización.

3.2.1.3. Montaje

En primer lugar, se coloca la matriz de compresión, ya lubricada, sobre la base del punzón inferior, de manera que el vástago de éste penetre en el interior del tubo cerámico. A continuación, se introducen por el orificio superior, en este orden:

1) La oblea inferior. 2) La carga de polvo, con la ayuda de un fluidímetro de Hall. 3) La oblea superior. 4) El punzón superior.

Finalmente, el conjunto queda dispuesto como se ilustra en las dos imágenes de

la figura 4.8.

Figura 4.8 - Disposición de punzones, obleas y polvo en el interior de la matriz (izqda.);

Conjunto montado de matriz, polvo, obleas y punzones (dcha.)

Aunque aparentemente, en la imagen de la izquierda, punzones y obleas tienen el mismo diámetro, en realidad no es así. El diámetro de los punzones es ligeramente inferior al diámetro interior del tubo cerámico, de manera que existe una pequeña holgura. Sin embargo, las obleas tienen un diámetro ligeramente superior y se ajustan perfectamente al tubo cerámico, impidiendo así escapes de polvo no deseados durante el proceso de sinterización.

3.2.2. Puesta en marcha de la Máquina de S.R.E.

Antes de proceder a la sinterización del compacto, se realizan, en el orden que se indica, los siguientes preparativos.


46

3.2.2.1. Conexión de la refrigeración

La máquina de S.R.E. requiere aporte regular de agua limpia a una presión mínima de 4 bar y una temperatura aproximada de 20ºC.

Este aporte es suministrado por la bomba de refrigeración que se muestra en la figura 4.9, izqda.

Para activar la refrigeración, se enciende la bomba de refrigeración y se abren las dos válvulas de entrada/salida de refrigeración de la máquina de S.R.E. (ver fig. 4.9, dcha.).

Figura 4.9 - Bomba de refrigeración (izqda.); Válvulas E/S de refrigeración de máquina de S.R.E. (dcha.)

3.2.2.2. Conexión neumática

Se ha establecido una presión de trabajo de 80 MPa en las experiencias de sinterización por resistencia eléctrica.

Para que pueda ejercerse esta presión, se abre la llave de conexión al sistema de aire comprimido del laboratorio, el cual mantiene en torno a 4 bar la presión de los manómetros de la máquina de S.R.E., suficientes para que ésta proporcione la presión exigida de 80 MPa.

Figura 4.10 - Detalle de manómetros de máquina de S.R.E.

3.2.2.3. Conexión eléctrica

La máquina de S.R.E. se encuentra conectada a una línea de corriente alterna de 50 Hz, cuyas características son acordes con los requerimientos de potencia necesarios. Para efectuar la conexión eléctrica, es necesario activar dos interruptores, en el orden


47

que se indica: un seccionador o disyuntor externo a la máquina y, a continuación, un mando giratorio perteneciente a ésta.

Figura 4.11 - Interruptor externo (izqda.); Interru ptor de máquina de S.R.E. (dcha.)

3.2.2.4. Conexión al PC

Ejecutando el software proporcionado por Serra Soldadura S.A. (el fabricante de la máquina de soldadura por puntos) y mediante conexión por red, el PC inicia las comunicaciones con la máquina de S.R.E.

El mismo software permite fijar los parámetros de la experiencia de sinterización. La figura 4.12 (dcha.) muestra la pantalla a través de la cual se fijan estos parámetros.

3.2.2.5. Elección de los parámetros de sinterización

La selección de los parámetros de sinterización se realiza, bien desde el citado programa para PC, o bien mediante la consola que se encuentra en el frontal de la máquina.

La programación desde el PC resulta más fácil e intuitiva que mediante la consola.

Figura 4.12 - Consola de máquina de S.R.E. (izqda.);

Interfaz de introducción de parámetros en PC (dcha.)


48

Un ciclo de sinterizado consta de uno o dos trenes de corriente. Cuando se tienen dos trenes, como es nuestro caso, éstos se corresponden con un precalentamiento y un calentamiento (ver fig. 4.13).

Figura 4.13 - Cuadro de programación del tren de precalentamiento (izqda.); Idem del tren de calentamiento (dcha.)

El primer tren, denominado de precalentamiento, es un pulso de corriente corto

en el tiempo y con mucho ángulo de disparo del tiristor, con el que se pretende conseguir una reducción de la resistencia eléctrica de los polvos. Dado el poco tiempo que dura, rara vez se produce la regulación de corriente en este período. Ahora bien, su existencia permite reducir el tiempo en que el posterior período de calentamiento se encuentra en fase transitoria.

El período de calentamiento tiene una duración mayor que el anterior de

precalentamiento y es aquel en el que los polvos reciben una mayor parte de energía calorífica, produciéndose así, por tanto, su sinterización.

Se introducen pues, por el interfaz del PC, dos pares de valores de intensidad y

tiempo de paso, correspondientes a cada uno de los dos períodos: • Intensidad de corriente (I So1, I So2)

Los parámetros de intensidad de corriente pueden regularse siempre y cuando la opción fijada del modo KSR de corriente sea “Regulación” (ver fig. 4.14).

Figura 4.14 - Cuadro de modo de corriente


49

En todas las experiencias se ha establecido un valor de I So1 (intensidad de corriente en el precalentamiento) de, como mínimo, 1 kA y como máximo, 1.2 kA, en las experiencias de mayor intensidad de corriente I So2.

Como valor de I So2, se introduce el valor de intensidad de corriente fijado para cada experiencia. Dado que la resistencia eléctrica de cada espécimen a sinterizar es desconocida, a priori, para la máquina de S.R.E., ésta no puede proporcionar de forma instantánea la intensidad requerida e invierte algunos ciclos en conseguir la regulación. A la dificultad inherente de la regulación, se añade el hecho de que la resistencia eléctrica del espécimen varía gradualmente en los primeros instantes del paso de corriente.

• Tiempo de paso (So1, So2)

Los parámetros de tiempo de paso determinan el tiempo de cada experiencia de sinterización. Se indican en ciclos de corriente (teniendo en cuenta que la frecuencia de corriente es de 50 Hz, 1 ciclo equivale a 0.02 segundos).

En todas las experiencias se ha establecido un valor de So1 (tiempo de precalentamiento) de, como mínimo, 5 ciclos y como máximo, 7 ciclos. Dar un valor adecuado y suficiente a este parámetro es fundamental para poder alcanzar el régimen permanente de corriente, ya que si es demasiado pequeño, la máquina es incapaz de regular.

Como valor de So2, se introduce el tiempo de calentamiento para cada experiencia, igual al tiempo total de la experiencia menos el tiempo empleado en el precalentamiento.

3.2.3. Sinterización

Una vez introducidos los parámetros de la experiencia, y tras haber cumplido con todos los preparativos, se coloca el conjunto de la matriz de compresión sobre el electrodo inferior de la máquina de S.R.E.

Figura 4.15 - Máquina de S.R.E. con matriz de compresión preparada

Se procede a la sinterización pulsando, simultáneamente, los dos botones de

color verde situados en la parte frontal de la máquina de S.R.E. y manteniéndolos así, pulsados, todo el tiempo que dura el proceso, que no es más que unos segundos. Este


50

requisito es una medida de seguridad, de modo que el proceso se detiene si se deja de presionar alguno de los dos botones.

3.2.4. Captura de los datos de sinterización

La electrónica de la máquina de S.R.E. captura los datos del proceso. Éstos no son transferidos automáticamente al PC, sino que deben ser solicitados desde el mismo.

La adquisición de datos por el PC se implementa mediante macros de una hoja de cálculo EXCEL (ver fig. 4.16).

Figura 4.16 - Ventana de petición de datos en hoja de cálculo EXCEL

Para adquirir y procesar los datos, se ejecutan, de manera sucesiva, las siguientes funciones (implementadas en proyectos anteriores):

• Presionar “Abrir”, para abrir comunicación con la máquina de S.R.E. • Presionar “Petición” tres veces seguidas, para pedir y copiar los datos de

la máquina de S.R.E. en la hoja de cálculo. • Presionar “Procesa”, para realizar las gráficas que se muestran en el

Apéndice I.

Los datos recibidos se corresponden con los de la última experiencia realizada, por lo que, para evitar su pérdida, se deben solicitar y adquirir los datos antes de realizar una nueva experiencia y que la máquina de S.R.E. sobreescriba sobre los datos anteriores.

Finalmente, conviene señalar que la máquina de S.R.E. puede capturar datos de

una experiencia de sinterización durante un tiempo limitado, de modo que entre aproximación, apriete, precalentamiento y calentamiento, la duración no puede ser superior a 3 segundos. Si se programa una experiencia con un número de ciclos mayor que el correspondiente a 3 segundos, la máquina de S.R.E. ejecutará correctamente el proceso, pero no almacenará datos más allá de los 3 segundos iniciales.

3.2.5. Validación de la experiencia La máquina de S.R.E. regula la intensidad suministrada para que ésta se aproxime, lo máximo posible, al parámetro de intensidad introducido.

Para ello, después de un ciclo, calcula la resistencia eléctrica del conjunto punzones-obleas-polvo y determina la diferencia de potencial que debe aplicar en el siguiente ciclo para suministrar el valor de intensidad introducido como parámetro.


51

Dado que la resistencia de los polvos varía tal como evoluciona su proceso de sinterización, la máquina de S.R.E. ajusta continuamente el potencial suministrado. Como ésta guarda en memoria la última experiencia realizada, si se repite una experiencia con los mismos parámetros, la máquina habrá “aprendido” de la experiencia anterior y la regulación de intensidad será más precisa y eficaz.

La etapa en que se produce una variación más brusca de resistencia eléctrica es justo en el inicio, cuando la corriente comienza a circular y disminuyen, más rápido, la porosidad y la resistencia a la formación de puentes entre partículas. Por lo tanto, la intensidad y la potencia disipada por efecto Joule, fluctúan en todas las experiencias, mostrando un pico en su fase inicial. Si la energía aportada en dicho pico no es significativa frente al total, la experiencia se considera válida; pero en algunos casos, se produce un pico elevado y/o continuado antes de regular la intensidad, por lo que la energía suministrada en el pico es significativa y afecta a las propiedades finales del compacto. Estas experiencias quedan descartadas. En las figuras 4.17 y 4.18 se muestran las gráficas de intensidad frente a número de ciclos de una experiencia válida y una no válida, respectivamente.

Figura 4.17 - Gráfica I vs. Ciclos de experiencia de S.R.E. válida

Figura 4.18 - Gráfica I vs. Ciclos de experiencia de S.R.E. no válida

3.2.6. Extracción del compacto

Comprobada la validez de la experiencia, se procede a la extracción del compacto.


52

Los punzones de compresión se retiran fácilmente, sin necesidad del uso de ninguna herramienta. Las obleas y el compacto, sin embargo, quedan fijados dentro del tubo cerámico tras el proceso de sinterización, de manera tal que para ser extraídos se requiere la ayuda de herramientas. Concretamente, se ha utilizado, a modo de ariete, un tornillo de extremo plano, ancho y cubierto con varias vueltas de cinta aislante –que actúan como amortiguador evitando el deterioro de la oblea y el tubo cerámico–. Dicho tornillo se ha introducido por un extremo del tubo y se ha golpeado, con mesura, con un martillo, hasta extraer las dos obleas y el compacto.

Figura 4.19 - Extracción del compacto

3.2.7. Limpieza de la matriz de compresión

Para que se produzca un buen contacto eléctrico entre punzones de compresión, obleas y polvo, así como para que la presión se aplique uniformemente en toda la sección, es fundamental que punzones de compresión y obleas conserven el acabado superficial con que llegan de fábrica. Las labores de limpieza están encaminadas a restaurar las superficies dañadas y eliminar las placas de titanio residuales adheridas en el proceso de sinterización.

La superficie lateral de punzones de compresión y obleas no se deteriora por lo general, gracias a la lubricación del tubo cerámico. Si ocurre, se procede a su desbastado con cuidado de no reducir la sección, lo que en el caso de las obleas produciría holgura entre éstas y las paredes del tubo, dando lugar, durante el proceso de sinterización, a posibles escapes de polvo no deseados.

La superficie transversal de punzones de compresión y obleas ha de ser perfectamente plana y libre de irregularidades, para reducir, en lo posible, las resistencias de contacto que provocan generación de energía calorífica en zonas no deseadas. Estas superficies, perpendiculares al flujo de corriente, sufren de electroerosión y migraciones de sus elementos constitutivos (picaduras). Por ello, después de cada experiencia de sinterización, se desbastan, en caso de ser necesario, y se limpian con acetona. Adicionalmente, cada un cierto número de experiencias, las superficies de los punzones de compresión han sido limpiadas con sidol (limpiametales general de uso comercial).

Por último, se limpian las paredes interiores del tubo cerámico introduciendo un canutillo de papel empapado de acetona.


53

Figura 4.20 - Limpieza del tubo cerámico

4. Caracterización de los compactos Los compactos fabricados, convencionales y S.R.E., han sido sometidos a la realización de las medidas y experiencias indicadas para la determinación y estudio de sus propiedades.

4.1. Medida de la Porosidad

Dependiendo del grupo de compactos considerado, convencionales ó S.R.E., se han seguido distintos procedimientos para la medida de su porosidad:

• Compactos convencionales

El procedimiento seguido se basa en el Principio de Arquímedes y es el que se detalla a continuación:

- Desecación de los compactos, para eliminar su humedad. Los compactos se han calefactado durante 1 hora a 110ºC.

- Pesado de los compactos en seco. El valor medido se corresponde con la masa del compacto en seco, D (masa en gramos).

- Calentamiento de los compactos en agua destilada durante 5 horas a ~80ºC. Transcurrido este tiempo, se dejan reposar, sumergidos en agua, 24 horas más.

- Pesado de los compactos impregnados sumergidos en agua. El valor medido se corresponde con la masa del compacto sumergido, S (masa en gramos).

- Los compactos sumergidos son extraídos con la ayuda de unas pinzas. El exceso de agua se elimina con un paño húmedo.

- Pesado de los compactos sin el agua sobrante. El valor medido se corresponde con la masa del compacto saturado, M (masa en gramos). La densidad ρ y la porosidad P se calculan según las expresiones siguientes:

Se ha tenido en cuenta que 1 cm3 de agua pesa 1 gramo.


54

• Compactos S.R.E.

Para determinar su porosidad, se ha medido la masa y el volumen de todos los compactos S.R.E.

La masa ha sido medida usando una balanza electrónica con una precisión de diezmilésimas de gramo.

En la medida del volumen se ha tenido en cuenta que los compactos no son cilindros perfectos, por lo que se han tomado valores promedio de la altura y el diámetro. Para calcularlos, se han medido, con un calibre digital, 8 alturas equiespaciadas y 8 diámetros, 4 en la base superior y otros tantos en la base inferior (ver fig. 4.21).

Figura 4.21 - Alturas y diámetros medidos en los compactos S.R.E.

La porosidad, que es el tanto por ciento de volumen vacío, viene dada por la

expresión:

2

0

1 *100

* * *2

m

DH

ϕπ γ

= −

Donde: φ = Porosidad m = Masa H = Altura promedio D = Diámetro promedio

γo= Densidad del titanio Ti 1 Cu-Ni Para calcular la densidad del titanio Ti 1 Cu-Ni, se han realizado las siguientes

operaciones: 1) Se ha calculado la densidad del aditivo de sinterización Cu-Ni eq., mediante

la expresión:

Donde: η (Cu) = 0.5198 γ (Cu) = 8.93 g/cm3

η (Ni) = 0.4802 γ (Ni) = 8.90 g/cm3


55

2) Utilizando una expresión análoga a la anterior y teniendo en cuenta que se añade un 1% en peso del aditivo de sinterización Cu-Ni eq., se determina la densidad del titanio Ti 1 Cu-Ni:

Donde: η (Cu-Ni) = 0.01 γ (Cu-Ni) = 8.916 g/cm3

η (Ti) = 0.99 γ (Ti) = 4.507 g/cm3

4.2. Metalografía Se han realizado estudios metalográficos del polvo Cu-Ni eq., que constituye el aditivo de sinterización, y algunos compactos seleccionados. Dada su diferente naturaleza, se han hecho distintas preparaciones metalográficas en cada caso:

• Polvo Cu-Ni eq. Se han llevado a cabo las siguientes tareas en su preparación metalográfica:

- Empastillado. Se ha tomado una muestra de polvo Cu-Ni eq. y se ha depositado en un pequeño vaso de plástico, sin llegar a cubrir el fondo formando una capa. A continuación, se ha vertido una mezcla de resina y catalizador, la cual se ha dejado reposar durante 1 día. Transcurrido este tiempo, la resina solidifica y el polvo queda fijado en su base inferior.

- Desbaste. Se ha llevado a cabo en uno de los platos giratorios, utilizando una lija fina (nº de lija 2400). Se ha lijado durante ~2 minutos.

- Pulido. Se ha realizado en la pulidora Buehler Metaserv, empleando alúmina. Se ha obtenido un acabado óptimo de la superficie.

- Ataque químico. Se ha realizado el siguiente ataque químico por inmersión: o Metanol (95%) 80 ml. o Ácido clorhídrico (45%) 40ml. o Cloruro de cobre (II) 2 g. o 2 minutos de duración.

• Compactos

Se han realizado estudios metalográficos de 2 compactos convencionales, uno formado de titanio Ti Se-Jong 4 y otro de titanio Ti 1 Cu-Ni, y 3 compactos S.R.E., concretamente los compactos: B2b –bajas condiciones energéticas–, D3b –condiciones energéticas intermedias– y F5b –altas condiciones energéticas–.

La preparación metalográfica de todos ellos ha sido como se describe:

- Corte. Utilizando la cortadora de precisión Struers Secotom-10, se han cortado por la mitad los compactos, de modo que quede expuesta una superficie que contenga el eje de simetría del cilindro (ver fig. 4.22).


56

Figura 4.22 - Localización del plano del compacto mostrado en las macrografías y micrografías

La elección de los parámetros de corte se ha realizado de manera cuidadosa, ya que las características mecánicas del titanio, sobre todo, su alta dureza y su baja conductividad térmica, favorecen la aparición de sobrecalentamientos y deformaciones superficiales excesivas durante el corte.

Los parámetros seleccionados han sido: Velocidad de giro = 2500 rpm Velocidad de avance = 0.050 mm/s

- Empastillado. Se ha realizado en la empastilladora Pneumet, empleando polvos de resina para el encapsulado de una de las dos mitades en que queda dividido el compacto.

- Desbaste. Se ha llevado a cabo con las lijas de los platos giratorios, utilizando,

sucesivamente, las lijas de nº 240, 600, 1000 y 2400, es decir, se ha empezado por la lija de grano más grueso y se ha terminado con la lija de grano más fino.

Figura 4.23 - Lija rotatoria para desbaste

- Pulido. La técnica de pulido habitual, consistente en pulidos sucesivos con

polvos de diamante cada vez más finos, no ofrece buenos resultados con el


57

titanio, ya que provoca, en este caso, deformaciones mecánicas en la superficie trabajada. Por ello, se ha optado por un pulido mecánico-químico, en el que se emplea óxido de magnesio y peróxido de hidrógeno (30%). La acción combinada de ambos evita la aparición de deformaciones mecánicas y permite un acabado óptimo de la superficie pulida.

- Ataque químico. Tras varias pruebas, se ha elegido el siguiente ataque químico por inmersión:

o Ácido fluorhídrico (0.5%). o 10 segundos de duración.

Transcurridos 10 segundos, la probeta atacada se aclara abundantemente con agua y alcohol y se seca utilizando un secador eléctrico (durante ~1 minuto). Atacada la probeta, queda revelada su microestructura, de modo que es visible al microscopio.

4.3. Medida de la resistividad eléctrica Para determinar la resistividad eléctrica de los compactos fabricados se ha medido su resistencia eléctrica. Ésta se mide con la ayuda del microohmiómetro CA-10 (ver fig. 4.24, izqda.) y una sonda eléctrica de 4 polos (ver fig. 4.24, dcha.).

Figura 4.24 - Microohmiómetro CA-10 (izqda.); Sonda eléctrica (dcha.) La sonda eléctrica se conecta al microohmiómetro fijando las 4 clavijas que tiene en su extremo, designadas I1, V1, V2 e I2, en los respectivos bornes del microohmiómetro, designados C1, P1, P2 y C2. Para medir la resistencia eléctrica, se enciende el microohmiómetro y se pone en contacto la sonda con el compacto. El microohmiómetro aplica una corriente eléctrica entre los dos polos extremos de la sonda y mide la diferencia de potencial entre los dos polos intermedios, como se ilustra en la figura 4.25.


58

Figura 4.25 - Medida de la resistencia eléctrica

La sonda se mantiene en contacto con el compacto el tiempo justo de tomar lectura de la resistencia medida, para evitar su sobrecalentamiento, ya que las resistencias medidas son muy pequeñas, del orden de µΩ, y la intensidad aplicada, por lo tanto, es considerable, siendo su valor ~10A. Para cada compacto, se miden 2 valores de resistencia, cada uno correspondiente a una polaridad de corriente. Se toma como valor real de resistencia el promedio de los 2 valores medidos. Con ello, se pretende minimizar la influencia de fenómenos de inducción eléctrica en la medida de la resistencia. Determinado el valor de resistencia eléctrica de cada compacto, su resistividad eléctrica viene dada por la expresión:

2* * *E measureds Rρ π=

Donde: ρE = Resistividad eléctrica s = 2 mm Rmeasured = Resistencia eléctrica

4.4. Medida del módulo de Young por Ultrasonidos Para determinar el módulo de Young de los compactos fabricados se ha medido la velocidad de propagación de ondas longitudinales, vL, y ondas transversales, vT, en los mismos, con la ayuda de un equipo de ultrasonidos (ver fig. 4.26).

Figura 4.26 - Equipo de ultrasonidos


59

Dependiendo de que se desee medir el valor de vL ó vT, se utiliza el palpador de ondas longitudinales u ondas transversales, respectivamente. Asimismo, con cada palpador se emplea su propio gel. Salvo esta diferencia, el procedimiento de medida seguido en ambos casos es el mismo:

• Se enciende el equipo y se conecta el palpador que corresponda. • Se vierte gel sobre el palpador y se coloca, sobre él, el compacto (ver fig. 5.26,

esquina inferior izqda.). • Se introducen los parámetros de la experiencia de medida:

- Modo BAS. Campo. El valor introducido debe ser mayor que el doble de la altura del compacto. Para todos los compactos, se ha introducido un valor de 20 mm, en la medida de vL, y de 30 mm, en la medida de vT.

- Modo CAL. Sref1. Se introduce la altura del compacto. - Modo CAL. Sref2. Se introduce el doble de la altura del compacto. Debe

cumplirse: Campo>Sref2. • En modo CAL, se mueve horizontalmente la ventana de medida y se toma lectura

de dos picos consecutivos, separados una distancia aproximadamente igual a la altura del compacto.

• En modo BAS, se lee el valor de VEL-C, que es el valor medido de velocidad de propagación. Para tomar una medida más fidedigna, se puede iterar y medir varias veces.

Medidos los valores de vL y vT, el módulo de Young, E, se calcula mediante la siguiente correlación:

Donde: E = Módulo de Young ρ = Densidad del compacto vL = Velocidad de propagación de ondas longitudinales vT = Velocidad de propagación de ondas transversales

4.5. Medida de la dureza Se ha medido la dureza Vickers de 2 compactos convencionales (los mismos que fueron estudiados metalográficamente, uno de titanio Ti Se-Jong 4 y otro de titanio Ti 1 Cu-Ni) y 30 compactos S.R.E. (concretamente todos los designados con la letra b), representativos de todas las combinaciones de intensidad y tiempo de paso. La preparación de los compactos ha sido totalmente análoga a la realizada en el estudio de la Metalografía. Los compactos han sido cortados por un plano que contiene a su eje de simetría, con los mismos parámetros de corte que anteriormente. Después de ser empastillados, la preparación de la superficie expuesta ha sido, también, la misma, realizando el desbaste en las lijas de los platos giratorios y el pulido en un paño con óxido de magnesio y peróxido de hidrógeno (30%). En el ensayo de dureza Vickers (ver fig. 4.27), se presiona la superficie de la probeta ensayada con un indentador de diamante de punta piramidal, base cuadrangular


60

y ángulo en el vértice entre caras de 136º. Practicada la indentación, se miden, con la ayuda de un microscopio, las dos diagonales de la huella cuadrada impresa por el indentador.

Figura 4.27 - Ensayo de dureza Vickers

Se toma como valor de la diagonal de la huella impresa, d, el promedio de los dos valores d1, d2 medidos. Conocida la diagonal, el valor de dureza Vickers viene dado por la expresión:

2 2

136º2* *sin

2 1.8544*F F

HVd d

= =

Donde: HV = Dureza Vickers F = Carga en kgf d = Diagonal en mm

Las medidas han sido realizadas con el microdurómetro Zwick (ver fig. 4.28). En todos los casos, se ha utilizado una carga de F = 5 kg. Empleando esta carga, el equipo comete un error máximo del 1.2% en la medida de la dureza Vickers.


61

Figura 4.28 - Microdurómetro Zwick Para cada compacto, se ha medido la dureza en 9 puntos, distribuidos simétricamente, de uno de los cuadrantes del plano expuesto (ver fig. 4.29). Como la distribución de dureza es doblemente simétrica en este plano, se mide la dureza en uno solo de sus cuadrantes.

Figura 4.29 - Puntos de indentación

4.6. Ensayo de tracción indirecta Se ha medido la resistencia a tracción indirecta de 2 compactos convencionales (uno formado de titanio Ti Se-Jong 4 y otro de titanio Ti 1 Cu-Ni) y 30 compactos S.R.E. (concretamente todos los designados con la letra a), representativos de todas las combinaciones de intensidad y tiempo de paso. Dada la geometría y tamaño de los compactos, el ensayo de tracción convencional no es viable y se opta por el ensayo de tracción indirecta. En los ensayos realizados, el espécimen se ha dispuesto apoyado sobre su contorno lateral y se le ha aplicado una carga de compresión en dirección radial, hasta provocar su rotura. En la figura 4.30 se muestra la distribución de tensiones en el interior de un cuerpo cilíndrico sometido al ensayo de tracción indirecta.


62

Figura 4.30 - Distribución de tensiones en el ensayo de tracción indirecta

Como se ve en la figura, la rotura en el plano central del cilindro se produce a causa de tensiones de tracción, por lo que, conocida la carga de rotura, puede estimarse la resistencia a tracción:

2

máx

x

P

D tσ

π=

Donde: σx = Resistencia a tracción indirecta Pmáx = Carga de rotura D = Diámetro t = Espesor

El ensayo de tracción indirecta, normalmente empleado en cementos y cerámicas, también ofrece resultados fiables en metales que se fracturan con leves deformaciones. En los ensayos de los compactos fabricados en este proyecto, la deformación observada antes de fracturarse es muy pequeña, si acaso ligeramente más apreciable en los compactos convencionales y los compactos S.R.E. correspondientes a condiciones energéticas más altas. Por lo tanto, pueden considerarse fiables los valores de resistencia a tracción medidos en los ensayos.


63

Referencias _________________________ [1] Iván Manuel Armenta López, Sinterización rápida de polvos metálicos, E.T.S. de Ingenieros de Sevilla, 2001. Miguel Herrador Moreno, Sinterización por resistencia eléctrica de polvo de Al A.M., E.T.S. de Ingenieros de Sevilla, 2003. Eva Bellido Tirado, Sinterización por resistencia eléctrica de polvo de Al-5AlN A.M., E.T.S. de Ingenieros de Sevilla, 2004. Alonso Montero Gallego, Sinterización por resistencia eléctrica de polvo de Al-NH3 A.M., E.T.S. de Ingenieros de Sevilla, 2006.

Documents

4 - Procedimiento experimental SRE+SC Ti 1 Cu-Ni …bibing.us.es/proyectos/abreproy/4898/fichero...4. Procedimiento Experimental 40 2.2. Mezclado del aditivo de sinterización Se ha