Prace zrealizowane przez Instytut Chemii i Techniki Jądrowej w ramach projektu „MODAS”

Stan na 27 listopada 2013 r.

Spotkanie przedstawicieli zespołów realizujących projekt

„Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie

laboratoria zajmujące się analityką przemysłową” - MODAS

Mory k/Warszawy, 28 listopada 2013

Homogenizację materiałów przez wymieszanie przeprowadzono w homogenizatorze umożliwiającym obracanie pojemnika PE o poj. 200 L w trzech płaszczyznach. Czas mieszania wynosił 16 h.

Homogenizacja materiałów

6 materiałów-kandydatów poddano procesowi

homogenizacji na terenie IChTJ:

MODAS-1 Soil (M-1Soil) (natural),

MODAS-1A Fortified Soil (M-1A Soil) (fortified),

MODAS-2 Bottom Sediment (M-2 BotSed),

MODAS-3 Herring Tissue (M-3 HerTis),

MODAS-4 Cormorant Tissue (M-4 CormTis),

MODAS-5 Cod Tissue (M-5 CodTis).

Analiza sitowa materiałów przed rozpoczęciem procesu homogenizacji

Rozdozowanie materiałów

Po 50 g do zakręcanych butelek ze szkła bursztynowego:

• o poj. 100 cm3 – MODAS-2 Bottom Sediment (M-2 BotSed), MODAS-3 Herring Tissue (M-3 HerTis),

MODAS-1 Soil (M-1Soil) (natural) i MODAS-1A Fortified Soil (M-1A Soil) (fortified),

• o poj. 250 cm3 – MODAS-4 Cormorant Tissue (M-4 CormTis) i MODAS-5 Cod Tissue (M-5 CodTis).

Po 10 g każdego z materiałów do zakręcanych butelek ze szkła bursztynowego o poj. 60 cm3:

próbki, które zostaną dostarczone do laboratoriów deklarujących udział w porównaniu.

Etykiety naklejane na pojemniki z materiałami

Sterylizacja radiacyjna materiałów

W celu zapewnienia długookresowej trwałości, pojemniki z materiałami poddano sterylizacji radiacyjnej na terenie Instytutu Chemii i Techniki Jądrowej przez napromienienie wiązką elektronów o dawce 28 kGy.

Formularz informacyjny(wersja angielska)

Formularz informacyjny(wersja polska)

Formularz “MODAS - Analytical Results.xls” przeznaczonydo zamieszczenia uzyskanych wyników analitycznych

Formularz “MODAS - Report Form.doc” przeznaczonydo opisu zastosowanej procedury analitycznej

Lista laboratoriów, które zadeklarowały udział w porównaniu międzylaboratoryjnym w celu atestacji materiałów MODAS 2, MODAS 3, MODAS 4 i MODAS 5 na zawartość pierwiastków śladowych. Łącznie ponad 70 laboratoriów krajowych i zagranicznych.

T=105°C

00.5

11.5

22.5

33.5

0 5 10 15 20 25 30

czas (h)

% w

ody

pr 3 - osad pr 4 - osad

Opracowanie procedury oznaczania zawartości wody w materiałach

Wyznaczone zostały krzywe desorpcji wody materiałów dla kilku temperatur suszenia. Na podstawie ich przebiegu ustalono temperatury oraz czas suszenia zapewniające osiągnięcie stałej masy próbki. Taka procedura oznaczania zawartości wody w materiałach jest zalecana uczestnikom porównania międzylaboratoryjnego.

•M-2 BotSed – suszenie odrębnej próbki materiału (200–400 mg) w temperaturze 105°C w ciągu 24 h,

•M-4 CormTis – suszenie odrębnej próbki materiału (200–400 mg) w temperaturze 85°C w ciągu 48 h,

•M-5 CodTis – suszenie odrębnej próbki materiału (200–400 mg) w temperaturze 85°C w ciągu 48 h.

Ocena jednorodności materiałów

Mikrofalowe roztwarzanie próbek materiałów.

Analiza chemiczna techniką ICP–MS.

Statystyczna ocena jednorodności metodą analizy wariancji (ANOVA).

Materiały:

MODAS-2 Bottom Sediment (M-2 BotSed),

MODAS-4 Cormorant Tissue (M-4 CormTis),

MODAS-5 Cod Tissue (M-5 CodTis)

można uznać za jednorodne dla próbek o masie co najmniej 100 mg.

Wystąpienia konferencyjne w ramach projektu „MODAS”

1. R. S. Dybczyński, H. Polkowska-Motrenko, Z. Samczyński, „History, achievements and present time of production of CRMs in Poland”, 1st International Scientific Conference: Reference materials in Measurement and Technology, 10-14 September 2013, Ekaterinburg, Russia, Conference Proceedings, Part 1, pp. 138-143.

2. I. Kużelewska, E. Chajduk. H. Polkowska-Motrenko, Opracowanie procedury mineralizacji mikrofalowej Apatite Concentrate certyfikowanego materiału odniesienia i oznaczenie w nim śladowych zawartości metali ziem rzadkich z użyciem ICP-MS , ChemSession13 X Warszawskie Seminarium Doktorantów Chemików, Warszawa, 17.05.2013 r. Streszczenia, s. 135.