LE VAN KHOA (chu bien) NGUYN XUAN CII - 8UI TH! NGQC DUNG - LE flUC

TAAN KHAP HI(tP - cAl VAN TRANH

, ~,

PHUONG PHAP PHAN TICH OAT

NUaC PHAN BON

CAVTRONG

(l' oj bdn ldn thu hai)

NHA XUAT BAN GlAo DI,JC

, , " LOI NOI OAU Thl thea y~u diu va nguy~ U(J7I.g cua dfJng ddo bq,7I. dqc, thay

giria va sinh ui~n a nhi~u truang dq.i h9C, chung t6i chink l b6 sung va tai ban cudn sach ~Phuong phap phdn tick ddt - nU6c - phdn b6n - cay tr?Jng" dd dUQc NXB Giao dl!-c Iudt ban lan. dltu til!n UM ndm 1996. Cudn sach cung cap tGi bqn dqc cae phuong poop pkdn tick thuang duqc 8U dl!-ng ~ng rai trong cae phong thi nghi~m Q

Vi.~t Nam va thl giOi. Stich khtmg chi liz ti'I.i lifu h9C tt,.p cho sinh vil!n cae chuyl!n nganh

sinh h()C, cac nka khoa hqc Trrii ddt, m6i truong, n6ng lam nghi~p, mil con llL tat lifu tham khdo cko cae can b(J nghil!n cuu khoa h()C thu()c cae chuyl!n nganh t~n d cae truong, cae uifn nghil!n cuu, cae so NN va PTNT, so KHCN va MT.

Cu6n stich lb.n thu hai ra mat bq.n d()C, nhung chdc chan khtmg thl tr6.n.h kh6i m()t 86 thUu sot. Ctic ttic gid xtn chfm thank cam em nhang j kiln d6ng g6p xhy dl/.ng cua cae d~ gid.

Y kiln d6ng g6p xin gUi v~ Nha. xudt ban Gic10 df!,c, 81 Tran Hung Dq,o, Ha Nt)i.

cic TAC GIA

3

PHAN I

PHAN TicH DAT

Chzrl1ng I

CHuAH B! MAU D.&T

~ Chulin bi miu lil khAu Cd ban, quan tI'Qng d4u tif!n trong phAn deh dt. Rai ytlu t" e4u chu y~u cua cOng tlic chUn bi miu lA :

- Miu phAi cd dnh

ranh giC1i tr~n va dUCli khoAng 2cm). D6i v{Ji tling dch t\l cua da:t ml)n thi ch(;m vi trl la:y mAu a ch6 ehl)t nha:t cua U.ng nay.

M6i mAu dl1t d~u dUQc ghi phi~u chi ro : s6 phAu di~n, tting (dQ sau lAy mAll -cm), dta di~m ltly mAu, ngay lAy mAu va ngubi la:y mAu.

- Ltiy mdu h6n hqp. Nguylin tAc cua Ia:y mAu h6n hQp la la:y cac mAu ri~ng bi~t a nhi~u digm khac nhau r6i hOn hQp lI;li, la:y mAu trung blnh. TMng thubng la:y tit 5 - 10 digm r6i hOn hQP It;li dg la:y miu trung blnh (mAu hOn hQP). Khi la:y mAu a cac digm ri~ng bi~t clin tranh cac vi tri ca bi~t khOng d(li di~n nhu : cM bon phan hOI)C vOi t\l It;li, cM diy qua t6t hol)c qua xtlu, ch6 cAy bi sAu b~nh ...

MAu h6n hQp thuimg dUQc lAy trong nhung nghii;n cuu v~ nOng hoa hQc, nghi~n cuu dng thai cac chAt dinh duElng cua da:t hol)c lAy CJ cac rung thi nghi~m. MAu da:t h6n hQp dUQc lAy nhu sau :

+ Ltiy cae mdu ri~ng bi~t : TUy theo Mnh dang khu dAt clin la:y mAu rna b6 trl cae digm la:y mAu (5 - 10 digm) phAn b6 d6ng d~u t~n toan di~n deh. Co th ap d\lng cach lAy mAu thea dubng eheo hOl)c dui:Jng thlmg goe (hinh la va Ib) vdi d.a hinh vuOng gQn, hOl)e thea dui:Jng ga:p khlic hol)e nhi~u duong eheo (hinh Ie va Id) voi dia hlnh dai. M6i dim Uiy khoang 200' gam dAt be) d6n vao 1 tlii lOn.

ru b)

c) o

o o

o IX XXI a) d)

Hlnh 1 - &I d6 b6 tri ltIy mill ri~ biet

+ TrQn mdu va My mdu h6n hqp : Cae mAu ri~ng bi~t dUQc bam. nM va trn d~u tr@n gia:y ho'~c nilon (chu y trn cang d~u cang t6t). Sau do dan mong r6i chia lam 4 phlin theo duong cheo, la:y 2 phlln d6i di~n nhau trOn It;li dUQc mAll h6n hQp (hlnb 2). 6

Hlnh 2 - Sd d6 lay miu hOn hQp

Ly ph1tn 1 va 3, b6 2 va 4 hoilic lAy 2 va 4 b6 1 va 3.

LUQng dl1t cUa mAu h6n hQp Illy khoAng 0,5 - lkg, eho vao tui vAi, .ghi phi@'u miu nhu nc)i dung ghi cho phi@'u mau a t~n, ghi b!ng but chi den dlr tninh nhoe, nMt lit da:t UClt (co th~ b6 phi@'u miu trong 1 tui nilon nh6, g~p gQn ~ r6i cho vao tui mAu).

2. Phoi kh6 miu Tru mOt s6 trubng h

4. Xac dinh h1Qng nl1dc trong dlI't va M sll kM ki~t (k) TMng thl1C1ng mau dem phAn deh (j 2 d~ng : Muu dtit hong kh6 trong kh6ng khi : V{Ji da:t nay, IttQng mi'O'c X8.C dinh chfnh 13.

lUQng Duck hut 11m khOng khi cua n6. Ph4n Ibn cae chI ti~u hoa hQc t6ng 86 cling nhtt d@i ti~u dliQc X8.C d,nh tr~n da:t hong khO khOng kh.

Mau dat tuai mai lay ~ ; Vbi IO/ili mAll nay iUQng nUClc xac djnh chinh Iii. dQ a:m hi~n ~i cua dIU. ThOng thuemg mAu da:t tl10i dung d~ phAn deb cae chi ti~u va thanh phl1n dA bin d6i thea cac di~u ki/)n oxi hoa - khli nhU : Fe2+ , NH;, NO;, H2 S, th oxi hoa - khu, ho~c hOl,lt dng eua vi sinh v~t d4t.

- Nguy~n li phuong phap : MAll da:t rnbi lay tit d6ng rung v~, ngoai lU;1ng mtoe hut tim ra con chua obung d/ilng nt:t{Jc khlic nhau tuy thu~ vaa trl,lng thai d{(t noi 1l1y mAll. Song vbi da:t da. hong khO khOng khi thl chi con ntl(JC hut 4rn khOng khL

D xac djnh Iu:~ng m:tCfc nAy, thuCfng dung phuong phap sa:y kh6 t1 105 - 110C. Khi do toan b nubc hut lim bi bay hoi h~t ma cha:t huu co chu:a bi phAn huy. Tuy nhi!n t1 cac da:t co ham IU:Qng cha:t huu co cao thuCfng khd d~t Uli kh6i ht

- Tinh kIt qua: LUQng m10'c hut flm (%) vO'i dftt khO khOng khl, hay lU

6,

sJeZ+ + dr20~- + 14H+ == 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7~ 0 o dAy co 6 electron tham gia phan dng nlin d\tdng IUN1 : tM deh va n6ng d dung dich 1 V1,Nz : the deh va n6ng dt') dung djch 2

- N?mg df! phan tram kMi tUflng (%) Ia ~6 gam ch4t tan trong 100 gam dung djch. - N?mg d~ gam/lit (gfl) lit 86 gam cha:t tan trong 1 Ht dung dich. - T{ M pha loting : bi~u thj mue dO pha loang cua m

Phlin Ibn cac chAt pha tr~n khOng th~ cAn ct't vao kh6i 11.1Qng da. lAy d~ dnh ra n6ng dQ chfnh xlic vI chung c6 chua ti I~ n1.1bc hut tim khOng 6'ri dinh, ho~c trong thAnh phlin cua chung c6 IAn cac chAt khac nhl1 NaOH, c6 thg cht'ta Na2C03' KMn04 co cht'ta, Mn02' Na2S20 3 hi oxi hoa 1 phlin Mi khOng khL Do v~y elin dung cae eMit co thanh philn 6n djnh gQi Ia cae eMU g6c dg kigm tra Il;li n6ng d eua chung. Cac chlit g6c thl1bng dung nhu H2C20 4, Na2B40 7 , ...

cAc CHAT G6c DE. KIE.M TRA NDNG DO cAe DtlNG DICH TI~U cHuAN

Dung djch 56 gam d.! pha Chuan dQ tieu chuan

Chat g6c thlmh 100 mI Ufy 20ml chat g6c + cae chi thi den

ch!it g6c O,IN

natli tetraborat metyl da cam vimg sang H2S04 O,lN NazB4Or lOHzO 1,910

do nhilt

NaOH O,IN axit oxalic

0,630 phenolphlalein h6ng nhilt

H2CP42HzO

axit oxalic . 15ml HZS04 5N dun n6ng 80C xuat hin KMn0 4 O,IN H2CP42Hp 0,630

h6ng nhilt

kali bicromal 15m! KI 10%, 3ml HCI d~c (d = mat mau KFrp7 (slly kh6 1,19), 150m! ml&: cat. Chuan den ~nh NaZSZ0 3 O,IN o 100C) 0,490 mau vang n~t thi them 2ml tinh

bOt 0,5%

natli clorua NaCI Cho van binh tam giac 5mI NaC! xuat hien AgN03 O,02N khan (say d 120C) 0,170 O,IN va khoang 20m] nil6c, 1m] kettua mau

KlCr04 10% do gl,lch

Tlilon B 0,05N magie dorua (MgC!2)

0,476 5ml dm am6n (pH = 10), 10 giQt tV do sang

khan (say 0 200C) chi thi cromogen den 1 % xanh bitn

Hi~n nay cae chlit ehua:n thl1bng dl1Qe san xua:t san cht'ta trong cac 6ng thuy tinh han kin, co n6ng dQ chinh xac nhu H2S04, HCI, HN03, KMn04 AgN03, NaCI, KCI, MgCI2 .. Khi dung chi ca'.n pha 6ng nay thanh 1 lit dung dich bang nuClc ciit. Cac 6ng cha:t chua":n nay dl1Qc gQi IA llxanan vA thubng c6 n6ng d 0, IN khi pha thanh 1 Ht.

Cach pha mQt s6 dung djeh ehua":n tit cac hoa cha:t : xem trong ph\! h,le 12.

3. Pha loang vii di@u chinh nong d(i dung djch - Pha toting n"l'mg d ." Trang phAn deh, tit mt dung djch n6ng d eao han co

thg pha Ioang thanh cac dung dieh co n6ng d tha:p dtn thit eho phep phAn dch. Co thg thl,iC hi~n d~ dang dl,ia vao cOng thuc dnh

VIN 1 = V2N2 Trang do VI' Nl la thg dch vA n6ng d dung djch thu nha:t (dung dich co slin).

V2' N2 Ia the deh va n6ng d dung dich tha 2 (dung dich clin pha). Vi d", ." Clin 11

pha I lit (V2) dung dich H2S04 0,05 N (N2) tit dung dtch H2S04 O,IN (NI) thl h.tQng H 2S04 O,IN (VI) c!n Illy IA :

~ 1000 (ml). 0,05 (N) ~ 500 I O,I(N) m

NhU' v~y ca:n lfly 500ml H 2S04 O,lN pha thAnh 1000ml bAng nu{:Ic cflt se dUQc dung dich H 2S04 0,05N.

- Dieu chinh n"i>ng d~ : Khi "pha cac dung djch ti~u chutIn tit mt IU'Qng cua m()t chflt nao d6 (khOng phAi chflt g6c) thub'ng chi cho n6ng d() g~n dung. Mu6n bit n6ng d chfnh xa.c c!n dung dung dich chuA:n dA bi@'t n6ng d da' xa.c dinh l~i (khi pha thub'ng Illy cao hon n6ng dQ cin thit dl! d~ di~u chlnh bAng cach pha loiing).

vi d", : Mudn pha NaOH O,lN, ta cAn 4g NaOH pha thAnh 1 lit (thub'ng Illy tr~n 4g dg dUQc n6ng d() tr~n O,lN). Dung dich nay c~n ki~m tra n6ng d bang chflt g6c tUm chuan H 2C20 4 O,lN (ho~c H2S04 O,lN ti~u chutIn n~u cd). GiA sU: chuan 20ml H2C20 4 O,IN ht 19,8 ml NaOH vita pha (vbi chi thi mau phenolphtalein). V~y n6ng d th1,1c cua dung dich NaOH la :

Ap d\lIlg cOng th1lc VIN l = V2N2 ta cd :

NNaOH X 19,80 = 0,100 X 20

2 NNaOH = 198 = 0,101 N

,

Mu6n di~u chlnh dung dich nay v~ n6ng d NaOH O,IN ta ciing ap dl,lDg cOng thllc tr~n :

VI x 0,101 ~ 1000 (m!) x 0,1 (N) VI = 990,1 ml

Nhu v~y Illy 990,1 ml NaOH 0,101 N pha thAnh 1000 ml bang nuac cllt sE:! dU'Qc dung dich NaOH O,IN.

4. Chuyin dOi nllng dQ dung djeh sang cae d,ng khae nhau eua m()t nguyen t6

Trong pha.n dch, nhi~u khi clin thit phAi chuyl!n d6i n6ng dO dung dich cua cilng I nguyen t6 tit dlilng nAy sang d~ng khac. Vi d\l, cd n6ng dQ dung dich IA Img K+ Iml, ta ca:n bit nu dnh thea ISO thl n6ng d cua dung dich s~ la baa nhi~u mg K20/ml? Hay clin n6ng d() dung dich IA Img N/ml, IUQng (NH4)2S04 clin Ia:y dl! pha dung dich dd se Ia baa nhieu ?

COng vi~c nay dbi hoi phAi tfnh toan t~n cd sa nguy@n tu htQng cua titng nguy@n t6 thanh phan nen s~ mllt thb'i gian vA g$P khd khAn. Hi~n nay da. cd bAng tfnh sAn cha mt s6 nguy@n t6 din thi~t tr@n co sa su d1,lng h~ sd chuy@'n d6i F, ta d~ dang tim dUQc lUQng cac cha:t tUdng 1lng cAn thi@'t.

12

Hi! 86 chuyln d6i F m"t sd ch6t

F Dliing chuyfn dOi F

4,717 (NH.JzS04 - N 0,Z12 1,430 FeZ0 3 - Fe 0,699 0,505 CaO - CaClz 1,979

vi d", : elln pha 1 1ft dung djch c6 n6ng dO 1 mgN/ml tit (NH4)2S04' Theo bang trlin F cua N - (NH4)2S04 IS. 4,717 nghla IS. Ia:y 4,717g (NH4)2S04 pha ths.nh 1 Ht.

5. each pha che cac dung djch thong thuilng (xem phtin ph1,1 l\lc)

6. Phuong pbap chulin d(i bling trHon B Trilon B hay complexon III IS. mu6i dinatri cua axit etilen diamin tetra axetic

(EDTA), co c6ng thuc : NaOOC - CH, CH,-COOH

"'-N-CH -CH -N/ .211,0 HOOC _ CH, / ' , "" CH, - COON.

thl1i1ng dl1c;1c vili't gQn dl1{Ji dl;lng cOng thuc NazH2Y. NgAy nay, phl1dng pM.p chun dO trilon B duQ'c sir d\lng rflt rOng rAi trong phAn

dch h6a hgc noi chung va pha,n dch d(t noi ri@ng. Trilon B IIi chAt bI;lt mau trAng, kli't tinh, n~m 2 phAn tit nubc va co dl1y du

dnh cha:t cua 1 cha:t g6c. Do v~y khi pha dung dich chua':n trilon B chI cl1n cAn chfnh xac 111c;1ng ctin thi~t trilon B (khO) r6i pha thanh dung dich Ia dUQc.

a) Li~n kit giila trilon B va cae ion kim IOQi Khi hoa tan trong nl1bc trilon' B s~ phAn Ii theo phl1dng trlnh sau

NazH 2Y - 2Na+ + H zy2-

-Trong di(!u ki~n thfch hQ'p H2y 2- k~t hc;lP voi cac cation kim lo~i hoa tr! 2 (Me2+), hoa tri 3 (Me3+) va hoa trj 4 (Me4+) :

Me2+ + H y2- _ Mey2- + 2W , Me3+ + .H2y

2- _Mer + 2W

Me4+ + H zy2- _MeY + 2W

ea:u t~o khOng gian cua chung nhl1 sau : CH,COO- ~ CH,COO- _____ CH,COOi ~ .91f:.COa, ,. f -____ C!,:COO., " ~ _C~~OO-lL,.

(6H,), _ ... -::. ~ Me ; (fH,), ___ -:"-0 Me ; (CH,), ___ -:. c.ke /'.=..-CH,COoJ N - - CH,COOj /, ... - CH,COOoJ I

" CH,COO- -------- CH,COO -------- CH,CO

13

Phdc cua ion kim lo~i v&i complexon III gQi lil complexonat. Kh.a nang t~o thilnh cac complexonat phl,l thu(k vilo :

- D() axit : Thllong cac phuc cua trilon B vCli cac ion kim IO(li hoa trt 3, 4 ben trong m6i trttang axit han lil phdc cua trilon B vCli ion kim lo:;ti hoa trj 2. Khi pH tang, cac ion kim lo:;ti h6a trj 3, 4 d~ bi k~t tua dllCii d~ng hidroxit. Cac phlic cua ion h6a tr, 2 vCli trilon B thl bl1n vllng d pH cao han. Do v~y khi chu~n dO phai giu pH cua dung dich a khoang th{ch hQp v(ji phan ling, thllbng diIng dung

d~ch d~m. - Nhi~t dl) : Nhi~t dO tang lam t/lng t6c dO t:;to ph~c. Nhi~u trllang hQp can thiel

phai chuan dQ b 40 - 60C. b) Ml)t 86 didm can chit j trong phdn tich b?ing chuan dO trilon B - Mt pha.n tu complexon III luOn lu6n lien k~t vl1i 1 ion kim IO(li, khOng phl,l

thuc vao h6a tri cua no. C:u t(lO cua complexonat bao g6m ca lien kt h6a tr, va lien kt ph6i tri voi 2 nguyen tu nito.

- Philn ling t(lO thilnh complexonat giili ph6ng ra 2 ion H+ khOng phl,l thuc vilo hoa trj cua ion kim lo~i, do v~y duong hiQng' gam cua chung dUQc tfnh bang phAn ttt IUQng chia cho 2.

Duong IUQng gam (EDTA)

Mkiml~i Duong IUQng gam (kim Io(li) = 2

- D b~n cua complexonat khac nhau thl khac nhau. DO bl!n cua phuc chat duqc danh gia thOng qua M.ng s6 kh8ng ben pK.

pK = -lgK Khi pK cang Ibn thl phuc ch:t cang Mn, hay mlic dO phAn Ii ft. vi d/!- : pK cua Cay2- lil 10,96 (t(li M = 0,1 va 25C)

Cay2- _Ca2+ + y2-

[Ca2+] [y2-] K= [Cay2 1 pK = -lgK = 10,96

Trong 1 dung d~ch c6 nhi~u cation kim lo:;ti t\i do thi trilon B sl! lien ket trtiCic het vCli cac cation kim la~i co hAng s6 khOng bt1n cao han, hay nhung cation t:;to phlic chtl:t b~n han voi trilon B. vi d/!-, khi Fe3+ vA AI3+ ciIng co m~t trong dung djch, thi trilon B se t(lo phuc vbi Fe3+ trubc vI complexonat siit co hAng s6 khOng bt1n lit 25,1 caa han so vbi AI (pKA1-EDTA = 16,13).

14

Bang hang 86 pK clla mt 86 complexonat (M = 0,1, t = 25C),

Cation Complexonat pK CatIon ComplCl(onat pK

"

, Liy3' 2,79 Cu2+ Cuyl- 18,80 N, , Nay3- 1,66 Hgz+ HgYZ' 21,80 Ag

, Agy3- 7,20 Mnz+ Mny2. 14,04 Mgh Mgyz. 8,69 Fez+ FeYz- 14,33 Caz+ CaYZ- 10,96 Coz+ Coy2. 16,31 S?, Sryl- 8,63 Niz+ Niy2. 18,62 Baz+ Bay2- 7,76 Phz" PbYz- 18,04 Zn2+ ZnYz- 16,50 Al3+ AlY 16,13 Cdz" CdYz- 16,46 Fe3+ FeY 25,10

Ti4+ TiY 19,10

- pH mai trubng co anh huang dn vi~c t~o cac complexonat, trong mai trUang kiem mOt so cation kim lo~i b~ kt tlla dubi d~ng hidroxit, khang tf!,o thanh cac complex on at vi dO ben cua hidroxit kim Io~i do ben vung han cac complexonat Clla chung.

.

- D9 Mn Clla complexonat mt kim lo~i nao do phili Ibn han d('l ben cua phuc chat t~o thanh giUa cation kim lo~i do vbi cha:t chi thj. vi dlf" khi chu~n d(l Mi+ bang trilon B vbi chi tht cromogen den, hIe dAu dung dich co mau do m~n cua phuc chat giUa Mg2+ vbi cromogen den. Khi chufi:n dO, trilon B se t~o phllc vai Mg2+ va da:y cromogen den thanh d~ng W do (do triton B lien kt mf!,nh vbi' Mi+ han Ia lien ket cromogen den vai Mg2+), Thi diem wong duang toan b Mi+ da lien kt het vai triton B, cromogen den dU(Jc giai phong ra co mau xanh,

Ngu:(Jc l~i khi phuc chat mau Mn han complexonat thi khOng the chuan d(l dU(Jc. Vi dl,l, kMng the chuan d Cu2+ b.1ng trilon B vbi chi thi cromogen den a pH = 10, vi cromogen den vai Cu2+ t~o phuc mau ben han nen trilon B khong My dUQc Cu2+ ra khOi phllc mau va khang the gilti phong cromogen den ra dl;lng tl,t do.

c) MQt 86 eMit ehe khi ehuan de, hon hqp nhieu ion bang trilon B Do complexon III co khil nang tf!,O phuc vbi nhieu ion khac nhau, nen khi chuan

d' mt ion nao do trong h6n h1;fp co nhieu ion khac nhau cAn phai Io~i tru chung, Cac chat dUQc su dl,lng gQi Iii cac cha:t che, no co tac dl,lng tf!,O phllc ben voi cac ion ll;l nhung khOng t~o phllc vbi ion clln xac dinh.

Cac cMit che thuang dung : - KeN de che Fe, Cd, Hg, Cu, Zn, Ag, Ni, Co, - Triethanolamin de che Fe, AI, Mn - Dimecaptopropanol de che Zn, Cd, Hg, Sb, Sn, Pb, Bi - NH4F de che Al, Ti. N goru 8U dl,lng cAc chat che, con dung cac chat de kt tlla c:ic ion l~, ho~c co the

kt hQP ca 2 phuong phap : che vii kt tlla de tin himh chw1n d vai complexon III. Phuong phap chuan d complexon III co the xac dinh du(Jc nhi{~u cMit khac nhau

nhu Mi+, Ca2+, Pb2+, Fe3+, Al3+, CN", SO~-, .. , nen chung dUQc 8U dl,lng rat ph6 bien trong phAn tfch dat.

15

d) Ch4t chi thi dung trong chudn d~ triton B - Cramogen den ET.OO (con gQi IA Eriocromo den T), c6ng thuc C2oH1307NzSNa,

thubng dUng d~ chuGn dO tOng Ca2+ vA M? a pH :::: 10, ~ng t1,1 do cO mAu xanh bien, cb;t.ng li~n kt vOi Ca, Mg co mAu do ~n. Cimg lrup vOi eriocromo den T cO cram xanh den axit C16HlO09N1S1Naz va cram xanh K cO cOng thuc C16H~pl~zS3Na3'

- Metintimon xanh tuc 3.3' bis - di (cacboxi metin) aminometin timon sunfo = ftalein. D~ng tl,i do cd mAu tim, d~ng li~n kt co mau xanh bi~n. Thucmg dung lam chi thi cho xac dinh Ca, Mg, a pH = 10 nhu cromogen den nhung co uu diem han la kh6ng

b~ lmh huang cua Cuz+ (cromogen den kbi co m~t Cu2+ du voi IUQng ra:t nha cling kh6ng chuyen mau a diem tuang duang).

- Murexit CgHSN60 6 . H20 lA mu6i amon cua axit pupurovic. Khi kt hqp voi canxi cd mau h6ng, d~ng tl,i' do co mau tim. Dung lam chi th, de ehua:n d~ Caz+ b pH = 12 (trong di~u ki~n nay AI3+, Fe3+ va ea Mgz+ dA bi kE!t tua duoi d~ng hidroxit), maU ella no kem Mn n~n cho vAo truoe khi chuln dtj.

- Fluorexin (con gQi IA Caleein), trong mOl trttang ki~m (pH = 13) s~ t~o phue vi'1i Ca, Sr, Ba co mau da cam - h6ng vA d*c bi~t Iii pha.t ra huynh Quang mau hJc.

- Patton Reeder CZIHl4N20SS con gQi la (HHSNN) Ia chi thi cho canxi thay eho murexit khi chuln d() Caz+ a pH = 12 vi no chuyn mAu 1'6 han va mau b~n han. D~ng li~n kt voi kim lo;;ti (Ca) co mau do nAu, d~ng tv do co mau xanh bien.

- Ngoai ra con nhi~u chi thi khac dUQc sli dl,lng nhu axit sunfoxaIicilic, sunfoxianua amOn dung khi xai djnh Fe3+ ; dithizon khi xac d,nh Zn j cromazuron S khi xac dinh AI... /

H~u het cae chi thj k t~n du~c sli dl,lng trong nhung di~u ki~n pH dA duge thiet l~p de chua:n dtj, vi Sv bien mAu cua chung ph1,l thutjc pH.

e) Pha dung dich triton B tilu chut1n

_. COng thuc phAn tli eua trilon B lA C1oH140gN2Naz. 2H20 co phAn tli h.tqng bang 372,242, la ch4t co d,g:y du tinh ch4t ella mtjt cha:t g6c nlln co the pha dung djch chua:n tit nhung lUQng cln chlnh xac. De pha 1 lit dung dich trilon B cd n6ng d{i tuang ung ngUai ta can nhung luc;mg can nhu sau :

O,200N ~ O,IOOM , lAy 37,22g EDTA

O,IOON ~ O,050M , lAy IS,6Ig EDTA

O,050N ~ O,025M , l~y 9,306g EDTA

O,020N ~ O,OIOM , lAy 3,722g EDTA

sau do hba tan vA dinh muc Mng nuCfC c4t.

ThOng thubng trilon B pha nhu t~n la du~e, nhung mu6n ki~m tra I~i n6ng d{i thI dung cac dung dieh kern ho$-C magie ti~u chun. Ti~n hanh ehun d~ a pH = 10 (vlfi chat d~m NH4CI + NH40H), chI thj maU Ia cromogen den. Ch4t g6c co th~ la : 16

- K~m : CAn O,6538g k~m kim 10l1oi tinh khi~t hoa tan vOi 5ml He! (1 : 1), dUh nh~ trong tu h6t. Hoa tan xong chuyl1n toan b vao blnh djnh mllc 1 Iit r6i Mn the dch d~n vl;\ch d11~C dung djch ZnCI2 O,OIM.

- MgCI2 khan hoa trong n11ac ci!t.

Chuong 3

cAc PHUONG PHAp PHAN TicH HOA Li , A , ~

DUNG TRONG PHAN T1CH DAT 1. Phl1dng philp so mau quang di~n Ph11dng phap so mau la phtidng phap phAn dch d1,1a tr@n s1,1 so sanh c11bng dO

mau cua dung dtch nghi@n cllu vOi ctibng d mau cua dung dtch ti@u chua':n co n6ng d xae dtnh.

Ph11dng phap nay d11~C dung chu y6u d~ xae dinh h.1c;mg nha eua cac ehiIt, USn it thai gian so veJi eae ph11dng phap h6a hQe khac.

a) Dinh tul),t co ban eua phuong phap 80 mau. N~u rQi mOt dong sang (C11ang d 10 ) vilo m(U cuvet d1,1ng dung dich thl ml)t phlin cua n6 (c11bng d Ir) bj phan x:;t ttl

m~t cuvet, mOt ph~n khac (c11bng d Ia) bi dung dich hlip th\1, phl1n con Il;\i (c11ang dq It) di qua cuvet. Ta c6 :

(I) Khi su dl,mg m/)t 10l;\i cuvet c6 th xem cU:bng d dong sang philn Xl;\ la khOng

d6i, va th11bng kh6ng 16n n@n c6 th bO qua. Khi d6 ph11dng trinh tr@n co dl;\ng (2)

10 va It c6 th do tn,tc ti~p, cOn Ia tim dti~c thea la = 10 - It. Dl,ta t~n vO s6 th1,1C nghi~m, Buga (Bougueur) va LAmbe (Lambert) da. thi~t l$p cij.nh lu~t va phat biu nhu sau : Nhung lOp cMt c6 chi~u day dOng nhlt trong nhitng di~u ki~n khac rih11 nhau lu6n lu6n hlip th\1 mt ti I~ nhu nhau cUa chum sang l'Qi vila nhung IClP chat do.

Bieu thllc toan hQc cua djnh IU$.t IA : (3)

I : chi~u day lOp hlp th\1. k : M s6 tAt, h~ s6 nay chi ph\! thuC vao ban chAt chlit tan va btiOc sOng anh sang

chi@'u vao dung djch. Do do dinh lu~t hAp thl,l anh sang Bugd - Lambe chi dung cho tia ddn sac.

Khi nghi@n ellu s1,1 ha:p thl,l anh sang bl1i dung d,ch, Bia (Beer) da. thi@'t l~p ra.ng, h~ s6 tAt k ti 1$ voi n6ng dl) eha:t ha:p th\!, Wc lit

k = E'C

2.PPPTl 17

Kt hQP nhung nghi@n cti'u clla Bugo - LAmbe - Bia ta c6 II = Ioe-E'ci

hay II = 10

, to-tCI (4)

Nu n6ng dQ C dllQC dnh thea mol/Ift ; chi~u day ldp dung dich I do bAng cm thi dllQC gQi IA h~ s6 tAt phAn tli hay h~ s6 hp thl,l phAn tit ; la mQt d~i 111qng khOng d6i phl,l thue.c vao bl1dc s6ng anh sang, ban chAt cua cha:t tan, nhi~t dq dung d~ch,

b. Cdc dq,i luqng thuong dung tTOng phuang phap 80 mau - Ti s6 gifta cllC1ng de. chum sang sau khi di qua dung djch (It) vbi cl1C1ng d

chum sang chiu vao dung dich (IJ gqi lA d~ truy~n qua, ki hi~u bAng T.

T = .:.. = 10->

d) Kinh 1()C mau. D~ dAm bAo dQ nhl;ly va d~ chinh dc cua pbep xac djnh ngubi ta kMng cho dung djch hap ph1,l mQt h6n hQp anh sang ma chl cho nhung tia sang bj dung djch mau hip ph1,l cljc d~i di qua. Mu6n tach dUQC nhung tia sang nay ngubi ta phAi dung kinh lQc sang (kinh IQc mau).

Kfnh IQc sang la t~n gQi chung cac mOi trubng nhu thuy tinh, mang tdng hQP chI cho nhung tia sang thu~c mQt vung X8.c dinh ,cua quang phd di qua.

Kfnh IQc sang trong phuong phap so mAu phAi dam bAo nhung anh sang dan sAc truy~n qua cljc d$i a nhung buCl'C song trung voi buCl'C song hip ph\! cljc d:;ti cua dung djch mAu xac dinh, tdc la nhung tia sang dan sAc di qua Idnh lQc mAu phai bj dung dich mAu hip ph1,l chQn 19C cao nh4t. Mu6n v$y truOc khi do dung dich mQt hQp cht mAu chua bi~t AI1llVt (buCl'c song anh sang bi hlp th1,l c1,1c dlili) ta co th~ lAm theo 16i th1,1C nghi~m : quay cac Idnh IQC mau xem Idnh nao cho anh sang mau bj ha:p th1,l m~nh nha:t, hO$c c6 th~ d1,1a vao mau sAc cua dung djch xac dinh d~ tim Idnh IQc mau thich hQp theo M.ng sau

Mau cua dung dich Mau ctia Idnh IQc sang Tim L\lc vang

Xanh VOng Xanh 11,lc Daeam

L1,Ic xanh Do L\lc D6 nAu

L\lc vang Tim

VOng Xanh Da cam Xanh h,lC

Do L1,Ic xanh e) Phuong phap xae dtnh ni~mg dt, cae chi it. Khi ti~n hAnh mQt lo:;tt ph~p xac djnh,

phuang phap thu$n It:;li nha:t la phuong phap duetng chua':n. p~ xAy dljng duong chu~n ta do mau cac dung djch chua':n cua cha:t d6 veti cac n6ng d da bi6t.

Ti6n hanh do gi8. tIi m$.t d quang (hay phAn tram d truy~n qua) cua day dung d~h chua":n nay vA xAy d1,1ng dubng chua':n t~n gia:y milimet. Tr1,lC hoanh bi~u di@;n gia tIi n6ng dO nguy~n t6 cAn xac dinh, trv.c tung bie'u thj gia tr! m$.t dQ quang nh$n dUQc.

N~u n6ng dQ dung dich maU nAm trong khoang tuAn theo dinh lu$.t Bugo - LAmbe - Bia thl ta:t ca gia tr! m$.t dQ quang nh$n dUQc nAm t~n mt)t duetng thing. Sau do do gia tri m$t dO quang cUa dung dich mAu ngbi~n cuu CJ cung cuvet va Idnh IQC milU dung do cac dung dich chua":n. Thea dubng chua":n, ta xac dinh dUQc n6ng dt) dung dich mAu nghi~n cuu (blnh 4)

V~ Ii thuy~t, cac die'm d~ xAy dljng d6 thj phai nAm tr~n mt)t dubng thing, nhung trong th1,1c t~ do nhung sRi s6 kh6 tranh kh6i, chllng c6 ch@,nh l~cb It nhi~u, vi v$y

19

D

0,30

0,20

0,10

0,10 0,20 0,30 0,40

c

khi ke dttbng thAng eua do thf phlli ke sao dl1 dJ;li di(!n cho d1.ibng th!ng If

thu~t cua cae di@"m. Vi mall bi!n d6i thea

thbi gian (thllbng bj nhJilt dtln), cho n~n kh6ng keo dAi thbi gian do, do do 86 hiQng mAll phai hJilD ch. Nhl1ng n!u dung djch co mall

0,50 mgXll OOml Mn thl khllng dbi hOi Hmh 4 - Phuong phtip

nguy(!n t6 nAy khOng dln thi~t ph8.i d6t 0" nhi~t dl) dit cao. Noi chung d~ nh$.n dl1QC nhftng v~ch Quang phd clin co nhi~t dO thich hQp cho tung nguy!n t6 ..

NHleT DO eVA MOT s6 NOQN LUA THVONO DONO (thea Poluectov)

HOn hl;\p cMy

Propan - khOng khi Hidro - kMng khi Axetilen - kMng khl Hidro - ari Axelilen - oxi Propan - oxi

Khi tang n6ng d nguy!n t6 co th~ xay ra hi~n tUQng tl,i hlip thl,1 pba.t x~, tuc la nhung.. nguy!n tit khOng b~ kich thfch s~ hlip thl,1 mOt phlln nang hiQng phat x~. Vi th~ n!n bAt d4u tu mOt giC1i h~n n6ng dq

Igl

Nhiet dQ ~Qn hia (0C)

1700 - 1800 2000 - 2045 2125 - 2397 2550 - 2660 3100 - 3137 2850

, '

, '

Ige

nao do (d6i v6i m6i nguyen t6 xac dtnh) thi quan M gifta cubng dO phat x~ I va n6ng d C s~ khOng

Hlnh 5 - Quan he gh1a cuong dQ pM-I Xl). (I) va n6ng dQ nguyen 16 (C)

Hi tuy~n dnh (hlnh 5), tdc Hi. phl1(mg phap quang k~ ngQn lita chi dung . duc;lC trong mc)t ph~m vi nhl1t dtnh v~ neing dO d6i v(j:i tung nguyen tll.

Ngoai ra din chu y tbi nhung di~u ki~n sau :

va dung

- Qua trlnh xay ra trong ngc,m laa : a di~u kit;n nhi~t d eao co s\l bay hoi IC1n, phtin ta c8.c mulli phAn Ii tham gia phan ung vbi cae thanh ph4n khac, k~t qua la cimg rnl)t lue trong ngQn laa co t6n t!iU m()t htc;lng electron t\l do, ion, phAn tit, nguyen ttt ... CAn bAng gifta nhftng d~ng nay ph\! thuc vao nhi(it d cua ng9n lita, thanh ph4n hoi eua dung dich, digu ki(jn oxi hoa - khit. Vi v$.y thanh ph4n dung dich chua nguyen t6 ei'tn xac dinh co anh hl1c.lng d~n kdt qua phAn dch. Dl! lo~i tru an!). hl1ang nAy, c4n cll t~o cho dung dich ehu!i:n co thAnh ph4n gi6ng nhu thanh phlln dung dieh phAn dch.

Thanh ph~n dung dich khOng nhung hnh hullng dn cae qua trlnh xay ra trong ngQn lua ma con anh huang tbi qua trmh phun. Nhi~t dO, Slle eang b~ m~t ... S~ thay d6i lUc;lng dung dieh dt.tQe hut qua vOi phun tham gia vAo trong ng9n lita, nen dt) sang cua ng9n lua eung s~ thay ddi. Di~u do s~ gAy nen sai 86 eho phep phAn dch.

1\

- Sl,i' cd mlJ.t cua cAc ion I~ v6'i h.tqng llfn trong dung dich s~ .lAm chu%,n dich cAn hAhg trong cAc phAn ung phAn Ii vA ion hoa trong dung dich. Vf dl,l nhu cUbng dQ -phat XfiL cua canxi vA cua cac kim lor;U ki~m khsc gi8.m xu6ng khi co m~t nhOm vi khi do tlJ,O thanh mQt hQp cht kho phAn Ii nCaO.AlZ0 3 LUQng canxi cang nhi~u thl n cang cao.

- Csc cation kim IOlJ,i kitlm cd 8.nh huiJng d~n .s\1 phst XIJ, cua nhau, thubng IA lAm tang cubng dQ phst XIJ,. A.nh huiJng cua cAc cation kim lo~ ki~m giam thea thd t\1 Sau :

Cs > Rb > K > Na > Li

- Anh huang cua anion: Khi cd m~t mQt vAi anion trong dung dich se lam giam n6ng dQ va cUbng dO phat XIJ, cua nguy@n tu kim lo(li. Anion nitrat NO; co anh huang it nht d~n S\1 phat XI';l cua kim lo~ ki~m. Muc dQ anh huiJng tang da:n theo tha t1,1 sau :

s~- < CC < PO!-- RAt nhi{!u cht cO mlJ.t trong dung dich thitbng tlJ phst XIJ, v{Ji nhung buClc sdng

g4n vai bU(i:c sdng phAn dch cua nguyan t6 xac dinh. Ditlu dd lAm tang kl1t qua ric dinh. Vi dl,l, khi xac djnh natri c4n chu y v(lCh quang phd cua canxi ; khi xac dinh kali c4n chu y Vl';lch cua liti va rubidi.

b) Quang ki ng(m lita - Ctiu tq.o Ba:t k.l mQt quang kl1 nmn lita nAo cllng g6m nhung bQ ph$.n chfnh

nhu sau : Ngu6n phat Xl;l gdm may bam khOng khf n6i v6i 6ng phun mil d chuygn dung

dich sang trlJ,ng thai sol khi (a~rozon) dua vito ngQn Ilta, bQ ph$n cl:p hoi d6t dUa vao den.

Thit bi dan sac : thubng IA cac kfnh IQC phAn I~p, m6i nguy@n t6 co kfnh Joc maU ri@ng, thubng co cac kfnh IQc Clla natri, kaH, canxi ...

'May thu phat XIJ, : do cubng dO pIlAt XIJ,. Da s6 cac nUCfc thubng dung t@' bAo quang di~n.

Di~n kA' nhlJ,y (d~n to-lOA). DeS IA ki~u di~n kA' guang quay. - SU df!ng : Chu4n bi mQt thang dung djch chufn dA bi~t ndng dQ, thAnh ph4n cua chung th$.t

gi6ng vll'i thAnh pha:n dung dich phAn dch. MiJ blnh n~n khOng khf vA khf ddt axetylen (tntll'c khi di vllo vOi phun vA den

d6t, khI ddt vA khOng khf clin dugc lAm s~ch hAng dung dich HzSO 4 diJ.c). Di~u chlnh lip sut khf ddt vA khOng khf cha thfch hc;lP tuc IA lAm sao cho ngQn Uta chay t6t

(n~u ngQn I\ta cd mAu vAng va cd khdi lA thua khi d6t, di~u chlnh cho ngQn lua d~u, khOng cd mAu) vA dung dich bi hut vAa 6n djnh, vita phAi.

Quay kinh 19C tuang ung. 22

" Me} cOng tAco DUa vlo dung dich chun c6 n6ng d(l Ibn nht. N~ chI s6 cua di~n k chI ngoli thang thi phAi giAm mAng chAn da' dqc dUQc chi s6 t~n di~n k. Tip t\1C do thang chul(n vbi n6ng d(l tit tha:p dn caO. S6 dQc phAi l$p b;d hai la':n. M6i la':n thay ddi dung dich d~u phAi n)a d~n bAng nUCIc ca:t vll kim di~n kll phAi chI v~ O. v~ d6 th~ chua':n.

Thay dung djch chul(n bAng dung dlCh phAn deb;. Dqc trj s6 tr~n di~n k~. Tra d6 thj ta dUQc n6ng dl) phAi xac djnh. Dong voi khf d6t, dong t bAo quang di~n. Rua voi phun bang nUCtc c4t. ThOng

khf toAn bl) M th6ng.

B

5 6 3

8 ,,7-...---.9

Htnh 6 - sa d6 may quang Itt ngQI1illa Carlzeiss 1,2 - Ap k~ khOng khi va hdi ddt ; 3 - 6ng prun ; 4 - C6c dl,lng tiJng dich pMn tich ; 5 - Kinh 16m phAn chi6J ; 6 - Den ; 7 - Kinh hQi 11,1 ; 8 ~ Kinh IQC phAn lap; 9 - Tt 000 quang dien ; 10 - Dien k~.

3. Phuong phlip quang phO hAp thy nguyen til (AAS)

@ 10

\1

Nhu dA bit, v4t cha:t d\!Qc Cu t/110 tit cac nguy@n tit vl nguy@n tu II pha':n ta nha nh4t con giit dUQc dnh cMt cua nguy@n t6. Trong di~u ki~n blnh thu(Jng, nguy~n ta khOng thu hay phat ra nAng IUQng dUbi d/llng cac buc x/ll, hic nly nguy@n tu t6n

~i e} tr/llng thai co bAn. Do lA tr\lDg thai ban vitng vA ngheo nAng IUQng nht cua nguyAn tao Khi 0 tr/llng thai hoi nguy@n tit ttj do, nu chiu mQt chum tia sang co nhitng bubc song xac djnh vao dam hoi nguy~n tu do thl cac nguyAn tit ttj do se hp th\1 cac buc X/ll co buClc song nht dinh, ung diing vOi nhitng tia buc X/ll ml n6 co tM' phat ra dUQc trong qua trlnh phat X/ll. Liic do nguy~n tit da. nh$n nang h1Qng duOi d/llng cac tia buc X/ll va no chu~n l@n tr/llng thai ldch thLch co nAng IUQng cao han tr/llng thai co bAn. Do III dnh cht d$c trung Clla ngu~n tu 0 tr/llng thai hoi. Qua trlnh do gQi II qua trlnh h4p th\1 nAng h.tQn~ cua nguy@n tit. Phd sinh ra trong qua trlnh nlly dUQc gQi II phd hlp thl,l nguy@n ta.

23

Nghi~n cdu s\i' ph\! thuQc. cUa cltC:!ng d~ mQt V!ilch phd ha:p th1,l cua mQt nguy~n t6 vA ndng d~ C trong miu .phAn deb, II thuy~t vA thl,tc nghi~m cho th4y d.ng : trong mOt viIng ndng dO C nha, m6i quan M gifta cueIng dO v~ch phd ha:p th\l va n6ng dO cua: nguy@n t6 dd trong dam hoi ciing tuAn thea dinh lu~t Bugo-Lambe-Bia :

D ~ 0,43 K.C.!

K : M s6 h.tIp th1,l, ph\l thuQc vAo chi~u dAi cua sdng C : ndng d nguytin t6 c~n xac dinh cd trong ngQn It'ta I : chit1u dAy cua l{Jp h.tip th1,l

D m~t d quang cua ngvn lit'a ( D = 10 19 T ).

(8)

D\ta vAo giB. tti m~t dO quang, ngtibi ta xac dinh n6ng dO nguy~n tt't cua nguy~n t6 c~n xac djnh trong tM' dch nghi@n cdu. Bi~u thdc tr@n chang to m~t d quang cua ICfp ha:p th\l ti l~ thu~n vOi n6ng dO cua ngu~n tu chua trong dd tl;li bubc song ha:p th1,l dng vc tr@n la co sCI th\tc tian cua phuong phap phlln dch http th\l nguy~n tit djnh IU

5 3

/ :~ 6 rfJ;- ---Gp _/- ,

2 4 ~ D 7 8

H1nh 7 - Sd d6 nguyen tlc ella may do quang phO Mp thl,l nguytn tU 1 - Den Cat6t r6ng 2 - BO ngAt chUm sang 3 - NgQlIiUa 4 - May ddn slc 5 - B(I ph3n quang 6 - HO khy&h d~ 7 - Mlcroampe 8- BOtl,lghi

+ Ngu?m sting: Ngu6n sang chlnh dung trong phuong phap phAn deh Quang phd hlIp th\1 nguy@n tit 11 cae den c6 catot r6ng. Den nAy 11 blnh hay 6ng hlnb tr1,l bang thuy tinb cd cae di~n cl1c dung dl1' d6t nong. Blnh dttc;lc n~p dAy mlt khi tra nao do co lip su4t tha:p (agon, neon, hell, xenon ... ), D@' cd vilng bile x~ tit ngo~i, etta ra cua den dltc;1C ch~ ~o bang th~ch Bub hol\lc thtiy tinh dille bi~t.

Cat6t r6ng cua den dUQc ch t~o bang mt kim lo~i tiuh khi~t (halite bang v~t li~u khac) duai dl(lDg 6ng hlnb tr\l rnA m(it phla trong cua no duC}c phu bang mt chtit co chua nguylin t6 c4n DC dinh .

. rfnh 6n djnh cua dim khi lAm vi~c lA y~u t6 r4t quan trQng, n6 :lnh huang dn d chinh xac va dQ nh(lY cua phuong phap phAn dch. Tfnh 6n dinh d6 dUQc xac dinh bAng dnh 6n djnh cua ngu6n nuOi khi lAm vi~c, bAng d~c dnh ca:u trUc va. nhung dnh cha:t d~c thil cua den. Tfnh 6n dinh cua den khi lAm vi~c d~c bi~t" c6 y nghla trong truCfng hQp su d1,lng thang r~ng.

NgoM nhung lo~ dE!D c6 catOt r6ng, trong th11c tl1" phAn dch ngu'Cli ta cOn dung cac den khOng c\1c cao ta:n. D6 IA cac blnh bAng th~ch anh hay bAng thuy tinh c6 dUCIng kfnh tit lOmm d~n 20mm, trong d6 cd dua vilo mt kim lo~ tttang l1ng (hay hQp cha:t cua n6 vA mt khf tra (c6 ap sut vAi mmHg) dung d~ duy trl s\l' ph6ng di~n trong den. S11 ph6ng di~n trong den dUQc sinh ra khi d*t n6 vAo trong mQt truCing di~n tit cua may phat c6 Mn s6 lAm vi~c 100 - 2450 MHz. Cung c6 th~ su d\lng nhung ngu6n phd hp th\l nhu lA den hidro, den xenon, den dated, nhung cac den do con chua dUQc su d1,lng rng rAi trong phAn dch quang ph6 ha:p th\l

nguy~n tu .. 25

+ B" htip thl!- : BO ha:p th\l dung dg chuy~n cha:t phAn dch sang tr~ng thai rna trong deS cAe cha:t cn xAc dinh s~ t6n t~i dued d~ng nhftng nguy@n tu tl,t do, co kha nAng ha:p th\l anh sang cua ngu6n sang Mn ngoAi. Co th~ dung cac lo~i den khI lam bO ha:p th1,l. Cae khf thubng dung da' d6t d~m la propan, butan, axetilen, hidro .. Chl1t oxi hoa khi d6t chay la oxi, dUQc su d\1ng dltbi d~ng tinh khi@'t ho!)c dubi d!.lng h6n hQP vCli khOng khf va mOt vAi IO!:,i khf khac.

D$c dnh cO ban cua ngqn lua IA nhi~t dO va thanh phlln kh{ cua no, thanh phlln khi ph1,l thuOc vao dl;lng khi d6t va chl1t oxi hoa. Nhi~t dO va thanh ph!1n khi cua ngc;m Uta xac dinh muc dO phlln Ii cua cae hQp chllt dua vAo va dUQC t~o thanh trong ngQn lua. 'Thy thuoc vao tl I~ gifta cacbon va oxi, ngqn lita se co dnh khit hay dnh oxi hoa. Ngqn lua co dnh khu khi C > 0, co dnh oxi hoa khi C < 0 va IA trung hoa khi C = O.

D~c dnh clla dung mOi clla mAu dUQc dua vao trong ngQn lua co the anh hltt':lng d@'n nhi~t dO, thAnh phlln khi ya lAm cho ngQn lua co dnh khit hO$c dnh oxi hoa.

Trong ngQn lua, sl,t nguylin tit hoa cac nguylin t6 ho~c cac hQp cMU cua chung xAy ra trong nhftng dit1u ki~n khac nhau, tuy. thuOc van hQp chAt cua nguylin t6 a

d~ng Mn vUng VCli nhi~t hol)c khOng Mn vCli nhi~t. BO ph~n phun va den IA hai ph.':n r4t quan trQng cua bO hlip th1,l. Chung co tac

d1,lng quyin djnh d@'n dO nh~y vA dO chfnh xac cua phep phAn dch. Thit bi phun dUQc dung da' chuyn dung dich phAn dch thanh trl;lng thai sol khl d dlta vao ngQn lua.

Den ciing gift vai trO dang k trong vi~c xac djnh dnh dn dinh vA vi v(\y den ciing xac dinh ca dO nh~y va dO chfnh xac cua phep phAn dch. Den thltbng co mOt khe li~n hO$c co mOt s6 dAy cac 16 ri@ng bi(it.

Hi~n nay ngitbi ta da nghi@n cau thanh cling cac phuong phap nguyl!n tu hoa ch.':t phlln dch trong bO ph~n ha:p thl,l, do la phltong phap khOng dung ngQn lita va phuong phap k@'t hQp (Io - ngc;m lua). Nhb nhftng phuong phap nay rna dO nhl.lY khi xac dinh mOt IOl.lt cac ngu~n t6 dUQc tAng Mn ra:t nhi~u.

,+ Thi~t bi quang h9C : Thit bi nay bao g6m : d1,mg cv quang hQc (may don sAc hay cAc kInh IQc) dung d tach cac v~ch phAn dch cua ngu6n, cac thAu kfnh, cac mang chAn va cac gttong phv d dua cac chum sang til ngu6n qua hl) ph$.n hllp th\1.

+ Thi(t bt thu va ghi : Thiet bi nay g6m bO ghi anh sang bao g6m bO nM.n quang va cAc thi@'t bi di~n d nU6i, bO khuech d~i dong Quang di~n. BO ghi co th la thit bi d9c bieu kin, thit hi tl,t ghi hol)c thit bi hi~n s6 cung vOi cac so d6 di~n tuong ang cua ngu6n nuOi hay la thi@'t bi d in.

b) Nhftng uu diim va nhl1qe dilm eua phep do AAS. Cilng nhu cac phltClng phap phAn deh khac, phuong phap phAn dch phd ha:p tht,l nguylln' tit cung co nhftng uu dim va nhuQc didm nha:t dinh

- lfu diim : + Phep do phd ha:p tht,l nguyan tu co d~ nh~y va d~ ch9n IQc cao. Ga'.n 60 nguyan

t6 hoa hC?C cd the dUQC xlic dinh bAng phltClng phap nay vdi dO nh~y til 1.10- 4 den 26

1.10-5%. D(tc bi~t nu sit dt,mg kl thu$t nguy~n tit hoa khOng ng

cAc nguylin t6 vi hlQng (Cu, Zn, Co, Mo, Mn, Pb, Cd.,,) trong cac d6i tUQng nOng hoa thd nhUC1Dg.

a) Cl!-C phd m~t chi~u dong khulch tan (Cl!-c phd cd dUn) - Co sd li thuytt cua phuong phap. Phuong phap cl,te phd thuQc nh6m cac phuong

ph:ip pba.n dch di(!n hoa, BU: d\lng qua trlnh di(!n phAn dung djch phAn dch. Co sd cua phuong phap 180 nghiAn cUu dubng bi~u di~n sl,t 'ph\l thuOc coa cubng dQ dong di(!n va th~ d~t vao di~n cl,tc chI thj (j trong blnh di(!n phAn chua ion ca:n khao sat, tuc 180 nghiAn cuu d1.1bng bi~u di~n i = f(E). Dubng bi~u dien nay gQi 180 dubng von - ampe hay con gQi la s6ng cl1c phd hO$c dubng cl1c phd.

CatM hay dung la ditn cl!-c gi9t thuy ngt1n lam ditn cl!-c chi tht con anM la day thuy ngdn hay ditn cl!-c calomen bdo hoa lam ditn Cl!-C 80 sanh.

Th E d$t vao s~ tl;\O nlin pba.n c\lc catOt (Y'K) va anOt (II' A)' CAn bAng tdng quat coa th Mn ngoai d$t vao co th~ bi~u thj nhu sau :

(9) o dAy iR la s\l giam th~ khi dong di qua dung dich. Cac thanh phA:n II' A va iR

trong cl,tc phd e6 khuynh huOng ti~n Mi e\1'c Uu do b~ m$t Ibn coa di~n c\1'c so sanh va trong dung dich phAn deh cd cha:t di(!n Ii trd (ni$n), lam giam di(!n trd R eoa dung dich. Do do th~ blin ngo8.i d$t vao chi gAy nAn s\1' phAn c\lc eua di!)n c\le gi9t thoy ngAn. Nu dung di(!n c\le giQt thoy ngAn lam di~n c1,t'e chi thi va di(!n c\le so sanh 180 e\1'c ealomen ba.o hba (th coa e1,t'e nay trong e\1'c phd dUQc quy uOe bAng khOng) thi :

K

A

28

G R

-=- B

Hlnh 8 - &I r.16 nguyblli cUa may C1,Ic phd K- CatOt; A- ArlOt; G - Di~ki; R - Dien tn'l ; 8 - Ngu6n.

(10)

St,t ph1,l thuc gtua thi! cua di~n cl,tc giQt thuy ngAn va cubng d dong di~n bil1"u thj bAng d6 thj dubi d~ng dubng cong cl,tc phd (C\l'c phd d6). D~ng tdng quat cua cl,ic phd d6 dUQc th@' hi(in (j hlnh 9.

Khi dat dUQc th@' khu (hay oxi hoa) cua ion nao do co trong dung dich, qu~ tnnh

di~n phAn dUQc bAt dA:u, cubng de:) dong di~n tAng !lin ro r~t. St,t tAng I~n cua cubng d dong chI tang khi trong dung dich cOn lbp khu@'ch tan sat di~n c\!,c co chaa ion gay n~n dong di~n phAn. Khi ndng de:) ion bang khOng thi qua trinh tAng cubng dQ

Niras6ng

D60gd,

.,

Hlnh 9 - Song Cl,IC phO

dong se ngling l~i. Khi do bat dA:u hi~n tut;:Ing phan ct,tc n6ng dQ. Khi khOng co cac ion dUQc khu (hay dUQc oxi hoa) (j Ibp sat di~n ctjc, cubng dQ dong Iuc nay duQc gvi Iii. dong gi(ji hljln khut1ch tan, no c6 gia tri khOng ddi do c6 s11 khu~ch tan cha:t tu dung dich d6n Ibp sat di~n C1,I'c.

CUC1ng dQ dong khu6ch bin gidi h'iln tl l(i v(ji t6c d khui!ch tan eMit d6n di~n cl,tc, tuc lA d l~ v{Jj n6ng d/) cua chAt co trong dung dich

id ~ KC (II) K , M ,6 tI l~. Phudng trinh t~n chlnh IA phudng trlnh dong khu6ch tan gi(ji h~n. Duai doting

chi ti6t, D.lncovic da n~ :

id = 605.n.DI12.m2l3.r1'6e

n : s6 electron tham gia trong phAn ang.

D : M s6 khut1ch tan.

(12)

m : kh6i IUQng thuy ngan thoat ra tit mao quAn trong mOt don vi thbi gian. or : chu kl giQt thuy ngAn. e : ndng d cua cha:t.

Gia trj. h~ s6 tI 1(\ K ph1,l thuc vao d$c tinh cua di(in ct,ic su d1,lug, d~c duh cua ion dUQc khu hO$c dUQc oxi hoa, d(ic dnh cua cha:t di~n Ii tra vA nhi~t d cua dung dich ct,ic phd.

Trang tru'bng hQP khit cation, gil tri dong khu6ch tan gidi hl;ln co li~n quan d6n n6ng de:) eua nguy@,n t6 phAn dch chI IA mt phA:n cua dong tdng s6 it

id=it-(it.+ig+ih) ik dong t1,l di(\n. ig dong di(!n phan yt1u do cli.c t@p cha:t trong dung dich gAy n~n. i h dong di chuy@'n.

29

Dong eli chuyn xu.ft:t hi~n 11 do S\1 di chuygn cua cac ion dllCfi tac d1,lng cua I\1C di~n trll(:fng, M 101;11 tru no ngubi ta tMm vao trong dung dich phAn tfch ch.ft:t di~n Ii tra.

Dong di~n phAn yu dllQC lo~ trit blng cach tinh cM' cn th~n ch.ft:t di(ln Ii tro. Dong t1,l di(ln sinh ra do lCfp di~n kep cua dong khu~ch tan (I sat di(ln c\1c dch

di(in, dong nay noi chung ctlng khd loJili trit. DOng t\! di~n va dong di~n pba.n yl!u g~p l;;ti thanh dong du.

Dong do: trong nhi~u trubng hQp ICln d~n n6i nglibi ta khOng th~ do dUQc song c\1c phd, dl)C bi~t khi X8.c dinh cae nguy(!n t6 vi IU

ngubi ta dung cac cha:t dien Ii co thanh ph4n khac nhau (cac axit, cac mu6i trung dnh, cac dung dich ki~m, cac cha:t tl;lo phllc khac nhau) lAm cha:t" n~n. D6i vt'Jl da 86 chat n~n, ngubi ta dii thanh l(lp dut;1c cac nguy@n t6 co khA nAng dut;1c khit hO$c dUQc oxi hoa va cac gia trj. th ban song. Cac hAng nAy cd ghi trong cac sach chuy~n khAo hO$c cac sd tay.

Khi phAn tfeb mQt nguy~n t6 hay mQt vAi nguy~n t6 c4n phai chc;m ch(t di~n Ii trd (ch:it nen) d~ IO(li tru anh huOng cua cac ion kern theo.

Gia tri cua dong git'Ji hl;ln hay chieu cao cua song c1,lc phd trong nhftng dieu ki~n nhat djnh tI l~ vai n6ng dO ion ciln khAo sat. D~ xac djnh chinh xlic chieu cao cua song, ngubi ta thubng dung phudng phap cua Hon. Theo phudng phap nay ngubi ta ke 3 duong thing {j tr~n song, tu cac giao di~m l(li ke cac dubng song song vai tr\lc hoanh. KhoAng cach gifta cac dttbng tM.ng nay 1A chieu cao song c1,le phd. Ttl diE!m gifta eua chieu cao song c1,lc phd ke duong thing song song vai tr\lc hoanh. Tu giao dim cua dubng nay vt'Ji song c1,lc phd, ke dubng thAng song song vt'Ji tr\lc tung. Dubng thAng nay cAt tr1,lC hoanh a gia trj nAo do, da:y chinh 1a gia tri th~ ban song (blnh 10). Gili trj th~ ban song Ie. gia trj dnh d6i voi

di~n e1,lc calornen bao hOa.

~_-Ih

E

'"

E

Hlnh 10 - PhiJdng philp xAe djnh ehiett eao eua song

D e1,lc phd, ngubi ta thuong la:y nhftng lUQng th~ deh nha (3 - 5m.l), di~u do s~ rut ngan dUQc thbi gian dudi oxi ra kh6i dung djeh.

Trong phAn deh dinh lut;1ng, d~ xac dinh n6ng dQ ngubi ta sit d\lng cac phudng phap : phudng phap cac dung djeh chu~n, phudng phap tMm va phudng phap dubng chutrn. Thu(ln lQi nha:t khi phfln dch hang lol;lt la phU'dng phap dubng chutrn.

-Duong ehutrn dUQc v~ tr@n dO thj g6m 2 tr1,le : tr1,lC tung ghi giil trj chi~u cao eua song (h, mm), tr1,lC hoanh ghi gia trj n6ng dO C. Dubng chu~n phAi di qua di~m g6c tQa dQ. DOi khi d6 thi khOng di qua g6e tQa d ma elit tl\lC tung hO$c tl\lc hoAnh a mt di~m nao da:y. Trong trubng hQP cAt tr\lc tung co nghla la chua hoan toan

tri~t ti~u dong du hay trong dung djch n~n bi btrn nguy~n t6 ciln xac djnh ; khi cat tr\lc hoanh : dong khu~eh tan giiH hl;ln du

(nhu than thuy tinh, than nhAo tinh khit, than ngAm Mm platin ... ), c1,t'c mAng thuy ngAn t~n b~ m$t c1,t'c rlin tw. Quli trlnh di~n phAn thubng ti~n hanh tr~n .cac may c1,t'c phd th6ng thubng tf,li th~ khOng ddi khi khua:y dung djch vbi v$.n t6c d~u. N~u dung c1,t'c rlin dia thl dung cac c1,t'c quay quanh tr1,lC cua n6, n~u dung c1,t'c thuy ngAn dnh thl khua:y dung dich blng may khuy til.

+ Hoa tan kttt tua, lAm giAu vA ghi do giA trj cuCJng de. dong t~i th@" thay ddi khOng gian do~n (s1,1" hoa tan anOt)

Dubng cong bilru di~n 81,t' ph1,l thue.c cua cubng d" dong trong s\l hoa tan anOt co d~ng pic. Theo chi~u sAu pic ng"ltbi ta tim dU

2) Nhung qua trlnh li~n quan vOi sJ.!. hOa tan anOt eua kim lo~. tit h6n h6ng. Cuang d~ eua dong di~n phAn id do phAn ang Men+ + ne + Rg ~ Me (Rg) gAy

nln, ph\l t.huQe vao ndng dQ eua ion kim lo~i trong dung dich (CJ, ph~ thue vila di~n dch S cua di~n qtc chi thj.

id ~ Ko.8Co (14) o dAy Kd la hAng s6 eua dong di~n phAn, no ph'Q. thuQc vao nhung di~u ki~n thuy

dng h,tc hQC khi di~n phAn, ph\!. thut!c vAo h6a tri cUa ion kim 10{1.i va nhi~u y~ t6 khac. Thy thuc vao sl! ph6i hQp cua 3 yu t6 : ban kinh giQt thuy ngAn (r), thai gian

di(!n phAn (t), th~ deh dung djch (v) ma ndng de) kim lo~i trong dung djeh sau khi di(in phAn (C l ) eo th~ bAng ho~c nh6 hon nhi~u ndng dO ban d~u (Co), Mac d ti!u hao cua dung djeh (y) sau khi di~n phAn dUQc XBC dinh bang phuong trinh (A.G.Xtromberg, 1962) :

y=l-e- b

4,.7t".Kd b ~ ____ ~ n.F

2 t r .-

v

(15)

Thea cac da.n li~u cua A.G.Xtromberg, mac' dO ti~u hao cua dung dich co anh huang dn d~c dnh cua sl! ph\!. thuOc cua cuang dO dong anOt h6n h6ng va ndng de, cua ion kim lo~i trong dung djch

. C I ~ IA = aKA' o' v . r (1 - e )

bOa tan kim lo~i tu

(16)

KA 1a hAng s6 eua dong anOt, KA ph\!. thuOc vao h~ s6 khuch tan cua kim lo~i trong h6n h6ng, t6c d thay ddi th khi ghi cl!c phd, ban kfnh giQt thuy ngAn ...

Nu b < 0,1 thl y "" b va phuong trlnh t~n co d~ng 12nc

iA == oF Kd,KA,COr.t (17)

Phuong trinh nay dung khi tilln hanh phAn dch vbi thd deb dung dich Ibn, thai gian di~n phAn ft va ban kfnh giQt thuy ngAn nh6, Ndng dO cac ion kim 10~i con l~i trong dung dich trong truang hQp nay thl!c tll kbOng ddi.

Gia tri pic anOt tI l~ vbi ndng dO cua ion kim lo~i trong dung djch, thai gian di(in phAn va ban ldnh Clla thuy ngAn.

N!"u b > 3 thl y "" 1, phuong trlnh t~n sli co d~ng :

(18)

~~-~~~-~~~--~~~-~ thl cuang dQ dong anOt ti I~ thu~n vOi n6ng dO kim lo~i trong dung dich, th!' dch dung djch, tl l~ nghich vOi ban kfnh giQt thuy ngl1n va khOng ph" thuQc vao thtti gian di/)!n phAn. Ndng de) ion trong dung djch khi kt thuc qua trlnh di~n phl1n thU!1ng nh6 han 5% so vCli ndng d~ ban d~u.

Phuong trlnh (16) dUQc tuAn thea dung trong khoang 0,1 < b < 3

3PPPT) 33

- Ki thu4t tiln hanh xlic djnh : DG xac djnh mQt hay mt vAi nguy~n t6, ngttai ta d~t vilo blnh di~n phAn mt th@' cd gia. tri cao han th@' ban s6ng cua nguy~n t6 bi kh1i Am nh4t la 0,2 - o,av 'I\ti thl! nily trong thai gian dB. cho, ti@'n hanh di~n phAn dung dieh thf nghiQ:m vil thubng xuy@,n khuy d~u dung dieh. Sau khi dung djch khOng hi xao tr1)n, ngubi ta bAt du hoa tan anOt kim 10l;li tu h6n h6ng khi giam d~u thl! xu6ng.

0,0 1,2V

E

Cd Zn

Cu

Pb

H/nh 12 - Duong Von - Ampe hOa tan eua ~t 56 kim loOli lrang n~n KlC03 O,lM (n6ng dO eua ZnZ+, Cdz+, Bi3+, euZ+ 1A 1O~ vA Clla Te+ IA 1O7M dien phan 5 phiit tOli

E = -1,4V so voi el,le calomen bAo hOa, cl,le lAm viet: IA giQt thUy ngAn treo)

Trang phuong phap Von-Ampe hba tan ngttbi ta nhung vila blnh di~n phAn chua dung djch phAn deh a clJe :

ClJC lam vi~c la clJc tr@,n d6 xAy ra ph'n '6:ng k~t tua cht c'n phAn deh duesi dl;lng kim 10l;li ho~e hQp eht kh6 tan.

ClJc so sanh, thuang la mt clJc 10:;li II nhu ClJe calamen ho~c C\!C b:;lc clorua. ClJC so sanh e6 th~ khOng ddi va phAi gift dUQc th~ cua n6 khong ddi trong su6t qua

-----~---~-~~---~phan dai. D~ dam Mo- dUQe di~u d6, ngubi ta eM' t:;lO c\i'c so sanh cd di~n deh M m~t du lesn dG tn4t d dong qua cl}:e dll nha,

ClJe phu trQ thubng III m1)t elJe platin Cd a lo:;li elJe lam vi~c ehlnh : 1) ClJe giQt thuy ngln dnh duesi d:;lng giQt treo ho('.c giQt ng6i. 2) Cac 10:;li ClJc rAn blnh dIa. a) ClJc mang thuy ngln dUQc di~u cM' t~i ch6 (in situ) tr6n M m~t ClJC rAn dla. Trong ClJc phd h6n h6ng ngubi ta hay dung nh4t lil clJc giQt thuy ngAn dnh. D6

la mi)t giQt thuy ngAn cd kfch thUbc nha (dubng kfnh 0,8 - 1,5mm) va b4t dQng

~----~~~~~~---~~~ 34

16m {j giua ed mqt do~n nha va gAn platin dd ddn di~n. Dd dam bao dnh ehfnh xae vA d~ I~p I~i eua cac phep xac djnh, y@u cu chu yt1u cua c\te giQt thuy ngiln Hnh lit phAi co kich thuCtc khOng dd'i va co dO l~p l:;ti cao, vi sau m6i m/)t 14n do phAi

t~o m9t giQt khacco kfch thube nhu gi9t dA dung trong In do truCtc. ThOng thuesng nguesi lam philn dch khOng thd ch~ tlilo dUQe c,!e giQt treo Hnh co chat IUQng cao va vi v~y chi cac hAng mbi san xut dUQc c\i~ treo t6t. Cvc giQt thuy ngA.n dnh eUa hang PAR (MI) va eVc giQt thuy ngAn treo kigu Kemula eua hang Brinkmann (MU lit cvc t6t nhtrt.

N~u ed dUQc mQt eVc giQt Hg tlnh cd cha:t lUQng t6t thl vi~c philn dch se ra:t th u~n IQi vI :

+ Khoang th~ eho phep dung eVe thuy ngan ra:t rl)ng, xac djnh dUQc mOt so ra:t Ibn kim lo~i. Trong mOi truesng wdt khoang th~ dung dUQc t6t la -0,15 d~n -1,2V ; trong m6i trub'ng trung dnh va ki~m khoang th~ dUQc ma ~ng nhH!u ; tit -0,15 den giln -2V.

+ Thu4n IC}i cho vi~e chQn di~u ki~n philn deh nhu chQn thanh phlin dung dich nlin, ehc;m th di~n philn d~e bi~t khi ph$-n dch cac kim IOlili trang mau co thanh philn phti'c t~p vi co thlf tham khao, nghi@n cuu nhung tAi U(!u nit phong phu vli pha.n deb eve phd' dg bit tfnh ehilt et,tc phd' cua cac chilt khit eVe khae nhau trong cac nen cVc phd' khac nhau.

- Xac dinh n3ng d~ chdt phtm tich : Ngu:t'Ji ta thub'ng xac djnh n6ng dl) eua kim lo~i trong dung dich philn tfch bAng phuong phap th@m. Khi philn tfeb nhiliu mAu co cung ml)t thanh philn d6i khi ngttb'i ta dung phuong phap dub'ng chua':n. Cung co nhung truesng hC}p d giam anh hu{jng do s1,1 bi~n dd'i kleh thuCte eua h~t, do st,t thay dd'i nhi~t dO, thbi gian di~n phAn va cac y~u to khae ... d~n kt qua phAn tlch, co tac gil da sit dl;1ng eha:t chua':n trang. Khi Stl d\1ng chit chucfn trong dlf dnh nllng d ngtti'ti ta khOng dung chH!u cao pie cua qua trinh hoa tan anot kim lo~i tit hOn hong rna dung tl l~ chiliu sAu giua pic cua nguy@n t6 en X8.c djnh va pic cua nguy@n to dua vao trong dung dich lam cha:t chua':n trong.

c) Cl{.C phd xung. Nhung phuong phap philn ct,tc di(!n c1,1c hOl;lt dQng hAng nhung -'xung di~n ap gian dO$n co hi@n de:) va b~ rng (thi'ti gian t6n t$i) xae dinh gQi Iii

nhftng phuong phap et,tc phd' xung. Cd hai phuong phap ctle phd' xung co ban hi~n dang su d1,1ng nhi~u IA ;

- Phuong phap cvc ph6 xung bien d6i dliu (normal pulse polarography - NPP). - Phuong phap cvc phd' xung vi phAn (differential pulse polarography DPP). Phuong phap Cl{.C phd xung bi(n ddi d~u (NPP). Trang phuong phsp nay di(!n c1,1c

giQt thuy ngAn duc;tc philn c1je bAng mt di~n sp mOt chi~u ebQn trube va dUQc gift khOng d6i trang su6t qua trlnh dd, di~n sp nAy duC}c gQi la di~n ap khC1i di~m, tttong dng vCti ehAn sdng cVe phd trang phuong phap cd dilfn ; trong m6i mt chu kl giQt, di~n ctlc dUQc phAn cVe bd xung bAng mt xung vu&ng g6c c6 khoang t6n t~i rlit ngan (40 d~n lOOms) dUQc dUa vAn sat nut tn1Ctc khi gi9t rai (ho~c ehu ki ket thuc). Sau thesi gian do xung hi ngat va the di~n evc tra vl1 di~n tip khoi dilfm. Bi@n dQ xung tAng din theo tht'Ji gian vbi mQt t6c dQ d~u gi6ng nhu t6c de:) quet th tuy~n

35

dnh trong c\lc phd cd dU!n. Cubng dO dong c\tc phd dUQc ghi theo mQt trong 2 cach sau :

Ghi cUClng dO dong c\lc phd t(li m.Ot thbi di~m xac dinh sau khi d~t xung (thuClng la l7ms truck khi ngat xung), pha:n Ibn cae may hil;\n cd th\lC hi~n theo each nay.

Ghi cUbng de? dong C1/.c phd 2 140, In tha nhlit trubc khi d?t xung va IAn tha hOO sau khi d~t xung (trong 2 khoang thbi gian gi6ng nha.u : l7ms tru& khi d~t xung va l7ms trubc khi ngat xung). Cach nay cho hi~u qua t6t han nhung kha phac 4lp.

Phuong phap NPP cd th~ d~.t de? nh~y 2.l0- 7M cho ca hai qua trinh thu;1.n nghtch va kh6ng thu(in nghich.

Phuong phap cl/.c phd xung vi phfin (DPP). Trong phuong phap nay, di~n c\lc dUQc philn c\lc bling mOt di~n ap mOt chi~u bi~n thi~n tuy~n Hnh vai m~ Mc de? ch;1.m, nhung vao cu6i m6i chu kl gi9t (giQt wi cuO'ng bac nbb m.t b gO) tr~n khung di~n ap bi~n ddi mt chi~u, ngubi ta d~t tMm mt xung vu6ng gdc v(ji bicfin d thay d6i trong khaang 10 - 100mV va d dAi xung tit 40 - lOOms. CUbng d dong c\lc ph6 dUQc ghi hai lAn, IAn mOt t(li thbi dim 'f1' tbUbng IA trong l7ms tru(:!c khi n~p xung va IAn thl1 hai t(li tbbi diA'm 'f2' thuClng lA l7ms, trubc khi clit xung. Hai gia trj nay dUQc gt'ti vao b so sanh vA k~t qua ra b gbi IA hi~u s6 cua 2 gia trj do. D~ng dubng ct,tc ph6 cd d~ng pic. Uu diA'm ndi b;1.t cua phuong phap DPP la cd de? nh~y cao vai cac hQP ch4t vO cO va huu cO 0 cac qua trinh thu(in nghjch va khOng thu1,in nghjch vA quan trc,mg hon IA dUbng I - E cd d~ng dlnh c\lc d~i, sau m6i mgt dinh dong di~n l~i tro v~ tr~ng thai ncn, do do phuong phap cd d phAn giai rlit caa, co the d~t d~n 50.000 (vi d1,l co th ghi 10-7M Cd2+ khi co ml),t 5.l0-3M Cu2+ ma khOng dn tach). Dicu nay cho phep phAn dcb tn,tc ti~p nhieu chlit trang cung mt dung dich.

Mt hubng ra:t cd triA'n vQng Ia sli d\1ng DPP k~t hC1P vai von-ampe hoa tan, vi d\1 cd tM' xac djnh 10- 9M Pb2+ veti thai gian khOng qua 3 phut. Cd thA' noi, hi~n nay DPP lei phudng pbap cl,I'c ph6 hoan chlnh nha:t vi phudng phap co de?

nh~y ca~, d ch9n

Cd Pb

Zn Mn

Cu

-

S. CI;JC chQn lQc ion Trong khoang 15 nam trCi I~i dAy pbep do ion dll dU

Y Iii M s6 hOl;lt dO c6 th~ tim thy bAng th1,J:c nghi~m hay bAng. cach dnh thea cling thuc :

1 _ 0,51 . Z2 Vii gy - 1 +1; (20)

z Ia di~n dch ion )1 Iii l1,J:C ion cua dung dich co th~ dnh thea phucmg trinh

, ,{ / 4

2

H'mh 15 - Cach do hOl1-t dQ cUa cae ion 1 - CVe chon IOC ion (CI,lc chi thi) 2 - C\IC so slmh 3 - Dung dich tttl nghi~m 4 - Que khuAy 5 - May do the.

j

2: Ci Zi' ~ = --,.----2 (21)

5

D~ do hOl;lt d clla cac ion trong dl'(t va trong cae d6i tttc;mg nghi~n cuu khac ngltbi ta cho dung dich do wo cdc, nhung viio day hai c1,J:c : mOt c1,J:c lii c\t'c chc;m IQC ion (Cl,tc chi thO; c\t'c kia IA C\ic so sanh. Hai c\l'c dttCJc

,n6i vAo may do th~ (hlnh 15). C\t'c chi thj cn phili chulin hoa

ll;li trubc khi dung bAng each do th~ clla mQt viii dung dich chua':n dl1 bit trttbc ho~t d(l clla ion cn xac dinh ; sau deS xAy d1,J:ng d6 thi chua':n E va pX : E la' tM do duCJc, pX Ia am logarit hOl;lt dO coa ion cn xac djnh X. Dtja vao dttbng chua':n nay d~

ki~m tra c\t'c chi thj va d\t'a vao gia tr~ th~ do dttqc c'J dung dich thi

nghi~m se tIm dttqc hOl;lt dO cua ion cn xac dinh.

- Cac di~n c!/.c chi tM. Di~n c\t'c chI thi dung d~ do chc;m IQc hOl;lt dO

ion cn xac dinh trong mOi trltbng nghi~n cuu. Khi nhung di~n ctjc vao trong dung djch, huy~n phil, bt nhio... t~n b~ m(tt clla di~n c1,J:c se xa.y ra phan ung, do do c1,J:c _ chi thj se xullt hi~n mOt th~.

Buck nhAy th~ gifta c\t'c va mOi trubng trong trubng hqp ddn giAn tuAn thea phUc::1ng trinh Ness :

RI' E = Eo + 2,303. nFln8x (22)

Eo : th~ di~n c\t'c trong mOi trubng vbi hOl;lt d clia cac ion a = 1 nghla Iil di~n c1,J:c chua':n.

R = hAng ,6 khl

T : nhi~t dO tuy~t d6i clla mOi truC1ng (ex) 38

F : s6 FaradAy. n : sI,! tbay ddi di~n dch cua ion CM ric dinh do Mt quA cUa phim ~ng di~n h~a.

~ : ho~t dQ cua ion ,X trong mOi tntbng nghiAn cllu. d 20oC, phl1dng trlnh co d~ng :

0,058 . E ~ Eo - -n- pX (vlli pX.~ -lgX) (23) Th~ cua c\tc chi thi ph\l thu

Mu6n v(ly cln thi~t l(lp mt')t mQ,ng do, di~n cy:c K duCJc nhung tr.ong dung djch KCl chua":n ; di~n c\1c so sanh duCJc nhung trong dung djch KCI baa hoa. Gifta hai dung djch nay duCJc n6i Mng mOt cliu din lam da'.y bang aga da trOn v6"i litiaxetat. Do trt s6 sau khi nhung di~n cy:c vao dung djch qua 5 phut.

N~u di~n cy:c hOQ,t dt')ng t6t, tin hanh do th~ cua dung djch th{ nghi~m. Dy:a viio thang chua":n gifta th vA Px: tInh ra du~ hOQ,t dt') cua ~ trong dung dich nghiE!n cuu.

EmV

0,08

0,06

0,04

0,02

0,0

-0,02 2 3 4 5 pK

-0,04

-0,06

-0,08

Hlnh 17 - Sl,l phl,l thuOc cu.a tM ~ch do khi dung din cl,lc m.lmg K vao gia trj PK

+ Di~n ci!c mung nitrat. Di~n cy:c mang nitrat EM-N03-01 do LiE!n Xo (cii) chi! tlilo co ca:u tQ,o Wang ty: nh11 di~n c1,1'c kali, chI khac la mang duCJc lam dtly bang ion

NO~. Khoang hEln trong cua di~n c\1c chua dung dich O,lMJl KN03 va 0,005 Mil KCl, sau do nhung di~n cy:c so sanh hEln trong vao day. Di~n cy:c so sanh hEln ngoai thl10ng dung la di~n c\1c calomen hay di~n c1,1'c blilC clarua.

Th cua di~n c\1c mAng nitrat trong gia tri pH tu 2 - 9 va hOQ,t dO NO~ tu 0,001 d~n 1,0 Mil tua.n theo phudng trlnh :

E = Eo - 0,058 PNo;

Cac anion khac nhu CC, HCO~, SO~- vdi tl l~ : NO; : Cl- = 1 HCO~ = 1 : 5 ; NO~ : SO~- = 1 : 5 sE:! cAn trL1 vi~c xac dinh NO~.

(24)

1

'!'rubc khi dung di~n cy:c nitrat mOi, ctln phAi rita khoang hEln trong c\1c 2 litn bang nubc cfit va 2 la'.n bang dung djch KN03 va KCl vOi n6ng dO da nE!u a tren, sau do rot vao 1,5 - 2,5ml dung dich nay r6i nhung di~n cy:c so sanh hEln trong vao. 40

Di~n C1,1'C sau khi chun bi xong dt1Qc gift qua mQt ngAy d~m trong "dung djch KN03 O,lM va sau nay vAn gift trong dung djch do.

Sau khi chuA:n bi di~n c1,1'c xong, ti@'n hAnh ki~m tra s1,1' vao gia tri PNO -. Thi@'t l~p m~ng do gdm di~n c1,1'c so sanh ,

ph~ thuc th cua c1,1'c vA di~n c1,1'c nitrat dl!u

nhung trong dung djch NaN03 chua:n. Sau 5 phut ghi tri B6 tr~n may do.

N6ng d NaN03 (Mil) , aNO;- I'No;-0,1000 0,765 0,0765 I,ll 0,0500 0,812 0,0406 l~O O,OIQO 0,900 0,0090 2,04 0,0050 0,926 0,0046 2,34 0,0010 0,964 O,OOIQ 3,02 0,0005 0;975 0,0005 3,30 0,0001 1,000 0,0001 4,00

XAy d1,1'ng d6 th, theo kt qua do th trong 3-4 dung djch chuin. Khi thay d6i gia hi PNO - thea dan vi thl d d6c cua d6 thj III 5Sm V ,

+300

+200

+100

T ____ ~--__ ---r--_+--------2 3 4

fflnh 18 - SI,l phl,l thuc cua the Clla ~ch do khi dUng dien clJc mang nitrat V80 gia tri I'No-,

- Cae di~n el!C nhq.y v6i kht. Di~n c1,1'c nh~y vlfi khI d4u ti~n d1.1Qc xem nhl1 lit bl) thu d~ xac djnh th tn,tc tip da. d1.1Qc BU d~ng III di~n c1,1'c dung dg xac djnh CO2 trong khOng khL Hi~n nay da. co cac di~n c1,1'c nhl;ly veji khl dg xac djnh amoniac,

41

SOz, Hz, .. va cac chit kh( khac. Nguy~n uic lam viec clla cac di~n c\1c nay d\1a tr(!n S\1 chi tht clla ion dUQc t~o thanh do phAn tit khI phAn ling v(Ji nubc

COz + HzO = HCO; + Ir

~3 + Hz0 = NH; + OIr HF + H,O = H,o+ + F-

H,S + H,o = HS- + a,O+.

Boi vi th~ Clla dien c\1c nhl;ly v{ji kh( dUQc xac dinh bang phuong trinh Rl'

E = Eo + nF IgCkhi (25)

n(!n cang cd kha mlng xAc djnh ham lUQng kh( trong miu thOng qua vi~c xAc d~nh tM.

Kh6 khan co ban d6i vlli cac di~n c\1c nhl;lY vlli khi la vi~ xa.y d\1ng nhung di~u ki!\in d thie't l$p nhanh can bang gifta chit khi va cha:t long va vi~c chQn dU~n ct,tc bEm trong d khi khu~ch tan va tham gia thia't l$p cAn bang t~o n(!n nhftng ion dUQc xac dinh bang di~n c\1c chQn IQc ion.

42

Cdu tq,o eua cae dil!n ette nhq.y v6i khi

2

:;~ 7

HInh J9a - Din C1,Ic viii khoang trdng khi 1. Din C1,Ic chon loe ion z. ChAt din Ii chuAn 3. Mimg din el,le ehQIl loe ion 4. Khe he khl"lng khi 5. Din Cl,1e so sanh 6. Dung djeh pMn tich 7, Mfly khuay

6

2

3 4 5

fflnh 19b - Dien el,lC viii m8ng khi thAm q..La I. VO dien C1,Ie 2. Dien C1,Ie chon loe ion 3. Mang chi thi 4. Dung djch cMt dien giai 5. Mang khi thAm qua 6. L6p dem 7. Dien CI,Ic so s8.nh

Dtj,e tinh eua mf)t uai di~n el.f.e nhq,y uai khi Gi6i

Khi Nguy~n ho" G6c pH cua ChAt dien Ii btn duiJi >

Th~ cua di~n c\tc b~c clarua DUng dtch KCl Dung dich KCI bAa hba KCll,ON KC10,lN HC10,lN HCl 1,ON

E(V) 0 25"C + 0,202 (20C) + 0,238 :,,>,290 + 0,289 + 0,218

- Ci'iu dan di~n. Cflu dAn di~n dung d~ thil~"t I~p m/ilng di~n vai cac c\tc chqn lqc ion, la mc)t 6ng thuy tinh hlnh chft U, duang kinh Mn trong 3 - 5 mm ; dai khoang 5 - 6cm ; dUQc n/ilp d~y aga trong dung dich mOt mu6i baa hoa nao dliy (KCI, KNOl , LiCHlCOO ... ). Khi dung c\tc chqn IQc ion ka Ii, ngttbi ta n~p vao trong cliu dAn di~n dung djch litiaxetat con khi dung c\tc b~ clorua, nguai ta n/ilp dung dich kali nitrat.

D chuttn bi cflu dAn di~n lA:y 3 gam aga dil n.ghi~n nha cho vao trong c6c, rot vao dAy 100mi nuac clit vA gift qua dl!m. Sau do d~t ll!n bep, dun cttn th~n va them ttt ill 10 gam mu6i cl(n thit, khuAy dl1u bang ,thia thuy tinh dn khi tan hoan toano Dun hOn hQp trl!n d nhi~t de) 500 - 600C r6i rot clin th$.n h6n hQp vao 6ng chit U ; gift cho den khi hOn hQP ngui di. Clin chu y rang trong quA trinh cho hOn hQP van va giu hOn hQp ngui khOng dg t/ilO n@n bqt khi trong do.

Gift cliu dAn di~n trong dung djch mu6i bilo hoa (mu6i n/ilp vao trong 6ng). Trubc khi dung, dung nuac cat rna qua cl(u dAn, di~n, dung giliy lqc lau khO. MC)t da".u cflu dUQc d trong dung dich nghi~n cau con dl(u kia nhllng van trong dung dich Kei baa hoa co cam di~n c\tc so sanh.

b) Sit d1mg cac di~n cllc ch9n 19C ion trong di~u ki~n ngoai dlJng. Cac di~n c\tc chi thj lam ba.ng thuy tinh va cac di~n c\tc chqn iQc ion bang mang co th dung de xac dtnh ho~t dO cua cac ion trong cac di~u ki~n ngoAi d6ng, nghia la xac djnh tr\tc

ti~p trong dlit neu de) m cua dlit khOng nha han 15%, trong nuac thi@n nhi@n, miaC thai, nuac cOng nghi~p, nUbc tttai. .. Khi lam vi~c ngoai thi@n nhi@n, ngu6n di~n cho m~y Iii pin.

Truoe khi ra thl,!C dja clin kim tra cac dil]!n c\1"c ehI thi thea cac dung dieh chultn. Tat ca cac dil]!n cl,!c chi thj, trtt di~n c\ic chQn iQc ion b~c c!orua, d~u phiH nhung trong dung dich bai vi neu mimg bi kbO th~m chi trong thai gian ngan cling co t.ac h:;ti den cl,!c, lam r6i lo:;tn chdc nAng clla c\ic.

Ciln xay d\ing d6 thi chuitn tnlac t:;ti. nhi~t d tien hanh phep do d ngoai. th\1"C dja. Phltn tfch nUClc trong di~u ki~n ngoai th\iC dja tieD hanh tuong t\1" nhu phltn dch

dung dich trong phbng thi nghi~m. Khi do ho~t d cua cac ion trong dlit, di~n c\ic chI thi lam bang thllY tinh va di~n c\ic so sanh dUQc cam vAo da:t vCli khoang cach chfnh xac 5 - 6cm. Khi dung di~n c\tc mAng ca":n dAo 16 trUClc vai d sAu bAng d sAu cua ph9p do vA dubng kinh 16 tuong dng vai dubng kfnh Clla c\ic. Sau khi nhung cae di~n c\tc vao trong dat ca":n an nhlil d lam ch$t xung quanh c1,tc. Sau 15 - 30 phut, tuy thuc vAo de. trm cua dat, tin hanh do ho~t d ion cl(n xac dinh. 44

Chrrung 4 A , " ,r."" "" PHAN TICH CAC TINH CHAT V f!. T LI CUA DA T

1. Xac djnh thlmh philo cO gioi dlft D 3 PMn dA V\ln ctia dru. H S6i, wOi I - 0,50 Cat thO 0,5 - 0,25 CAt trung binh 0,25 - 0,05 CAt min 0,05 - O,ot limOn thO O,ot - 0,005 limOn trung binh 0,005 - 0,001 limOn mjn O,ot CAt vat Ii

b) Chudn bt dat di phan tlch thanh phlLn co gi6i d6i v6i nhilng ddt chua cacbonat. D6i voi nh6m dat nAy vi~c chuitn bi da:t d phAn dch thAnh philn 'co gioi rat phuc t~p, ngubi ta thlibng eu d\lng nhftng dung djch mu6i khac nhau nhli : natri oxalat (Na2C204) ; pirophotphat (Na4P207) vA hecxametaphotphat (Na6P 60 1S)' Thy thuc vAo hAm lliQng cacbonat va dung deb hap ph\l cua da:t ma eu d\1ng N~C204 0,5N vbi lliQng khac nhau. Vi~c eu d\mg cac dung dich mu6i natri d~ xu If mAu da:t la d~ da':y nhftng cacbonat cua da:t dlibi dl;lng cac mu6i kh6ng tan, do do trong dAt ee dUQc hlnh thAnh nhftng nguylm t6 cd hqc mbi. Nhftng hQp cha:t mbi nay Ia (Ca, Mg)C20 4 ; (Ca2, Mg2)P20 7 ; (Ca3, Mg3)P 601S ; N~Ca2(P03)6' Trong th\iC tE! vi~c xli Ii dat ba.ng nhung mu6i ki~m tr{!n dAy thubng dliQC kt hQp vbi phlidng phap co hQc, nghla Ia.

nghi~n, tan da:t.

PF. MenhicOp (1952) d~ nghi phudng phap pirophotphat nhu sau : Cho tu tit dung dich pirophotphat 5% vao miu da:t phAn dch dn trl;lng thai s~n s~t. D6i vCfi dift ml)n va da:t cacbonat co, thanh philn Cd giCfi nl)ng thl su d\lng tit 20-25ml cho 109 da:t, con d6i v6i da:t cat pha va da:t cat thl su dt,lDg 15ml cho 15g da:t. D6i vCfi diU khOng

m~n va dat khOng chaa cacbonat co thanh philn cd giCfi n~ng thl su dvng 5ml ; da:t thit, cat pha va cat thi su d\lng 3ml cho 109 d4t. Miu dat dliQc nhao trn trong 20 phlit, sau d6 dung chAy su c6 bit dilu cao su d~ nghi~n, tan dllt trong 5 phlit vA d6 vao c6c. Vita nghi~n tan vtca gl;ln cho d@'n khi xua:t hi~n nubc trong khi dAt lang. Cho dllt qua rAy klch thli{;lc 0,1 hO$c 0,25mm vao 6ng dong c6 dung dch 1 lit. Them nubc vao 6ng dong cho d~n mllc 1 lit va phAn dch thllnh philn cO gi6i theo phliong phap pipet cua Katrinski.

Phudng phap hecxa - metaphotphat d~ xli Ii miu dAt : Lily khoAng 300g dAt, n@'u IA dat m$n thl truoc h@'t phAi IOl;li clo bAng each rlia dllt qua gil1y IQc tren pMu, dung nubc cat rua nhi~u litn cho d~n khi h~t ion clo (dung AgN03 5% trong m6i

tru~ng dliQC axit hoa bAng HN03 10% d$ thu phAn ang cia). Da:t sau khi rua sl;lch dem phdi a trong phong d~n trl;lng thai kh6 kh6ng khf, rAy qua rAy 1 mm r6i lay 20g de phAn dcb.

Dung dich dung d$ xu Ii mAu dat dUQc chua':n bi nhli sau : lay 3,7g Na6P 601S + 7,94g Na2C03 hoa tan trong 1 lit nubc. Natri cacbonat tbtlc dity s\i thuy phAn cua hecxametaphotphat thanh oetophotphat. LAy 20ml dung djch nAy tMm vAo miu dllt da dUQc rita (nu III da:t m$n) vA 10ml d6i vbi da:t khOng m$n, dung dua thuy tinh dfiu c6 gan cao su khua:y citn th~n va. sau khoang 15-20 phtlt dilng nubc cat chuyen dELn da:t sang binh tam giac dung dch 250ml.

Dun dung djch huy~n phil nAy 1 gi~, sau d6 chuy6n da:t vAo 6ng dong co dung deh 1 1ft qua rAy cCJ O,lmm, eitn CQ xat nhl;l vA rU:a d~ khOng eho cac phELn tu set dinh bam vaa. Dung dieh da:t trong 6ng dong (j tr~ng thai hu~n phil, vA xAy ra hi~n tUQng tv keo. N@'u qua trlnh tv keo xay ra ch~ thl cO the tMm mt it dung djch xtt If vao dung dich huy~n phil. Trttbng hQp qua trlnh t\l keo xay ra nhanh thi dn th~n

g~n des philn nubc trong va des tMm nuClc ca:t chng vCli mt ph4n dung dich xu H. c) Nguy~n tde va ki thutl-t phan tlch thanh ph'l!n co giOi ddt. Cac phuong phap

phAn dch thAnh phgn co giOi d4t baa g6m : phudng phap ngoai d6ng rung, phuong 46

phap rAy, phu:ong phap trong mOi tru:bng nuC1c (phuong phap lAng g~n, phuong phap tl trQng k@', phuong phap pipet).

- Phuong phap ngoai d'rlng ru~ng (xac dinh nhanh, khOng c6 d\1ng C\1) Phuong phdp u6t : Ta':m uC1t mAu d4t r6i dung hai long ban tay v~ thanh Sl;fi dai

d 5 - 6cm. IG thu~t ta:m uC1t d4t cn chu y vua du, khOng khO qua va khOng nha.o qua, nghla la d a':m luc nay tuang \lng vbi ngiC1i ~n chAy dubin. Sau khi v~ thanh sQi, ti@'p tl,IC u6n thanh vt'mg tron. 81,1 th~ hi~n hlnh d$ng cua Yang tron wang ling v{:ji thanh phlin cO gii'1i d4t dUQc minh hQa a hlnh 21.

Thanh p~n co giiJi

Cat

,

V~ lhaOO phan do~n roi t

Phuong phap nay n!u dUQc th1,1C hi~n cgn tM.n, ciing cho nhung k!t qua t6t, g~n dung voi k!t qua phAn dch trong pho~g.

- Phuong phap phtin tich thanh ph"dn co giOi trong m6i truong nUde dung yen tinh (phuong phap pipet cua Katrinski-Gluskop). Phuong phap nAy do GIuskop de xuat nam 1912. D!n nAm 1922, Robinson d~ ngh! dung 6ng hut voi th dch 25ml d l

D6i vdi nhung mAu dl(t kh6ng cd cacbonat thl dung ngay HCI O,05N d@' xli H, sau dd cl1ng chuyn qua ph@u loc, rita cho d~n khi Mt canxi vA clo nhu trlnh tl,i trAn.

Ma.u dAt dung d~ dnh htQng tiAu hao khi xii II HCI, sau khi da. rlia, da:t vA gia:y Ioc duc;1c cho vAo trong cdc sd h04C nhOm da. can truc;c kh6i ht(;mg, sa:y kh6 (J 105C

d~n kh6i ht(;mg khOng ddi r6i can. CAn cd vAo hi~u s6 kh6i IUQng, xac d~nh hrQng tiAu hao khi xli Ii HCI.

Miu dlft dung d@' phAn deb thAnh phn Cd git'Ji, sau khi dB. rlia S(leb Ca2+ va CI, dung dl1a thuy tinh chQc thung gia:y loc, dung D1.1C;C cAt co rlia trl,iC tip vao blnh cd dung dch khoang 750cm3. ThAm nu6'c c4t vao blnh dn th@' deb khoang 250cm3 va thAm NaOH IN theo dung tfch ha:p pht,J. cua da:t. 'eu I ml NaOH IN tuong dng vc;i 10 mgdl cua dung dch hAp ph1,1. Vi~c thAm NaOH IN m1.lc dtch d@, pha va hoan toan cac vi doait l(lp vA chuy@'n sang cac nguyAn t6 co hoc.

Vl dic mAu dAt dung d@' phAn dch thanh phn co gi{:li nhi~u khi chua xac djnh dung tfch hlIp pht,J. truoc, cho nAn d thu~n ti~n ngubi ta quy djnh Iuc;mg NaOH IN (ml) thAm vao theo cac lo~i dlIt a bang sau :

LUONG NaOH IN DONG CHO cAc EOAI OAT KHAc NHAU

LO

Thbi h~n la:y miu tli nhung dQ sAu khac nhau duC}c dnh tu khi ngitng khua:y dl,lc dung dich, thCli h~n nay thay d6i tuy thuQc v~o nhi~t dQ va tI tr~>Dg th~ rAn cua ddt. Trang khi phAn dch c4n giu nhi~t dQ a di~u ki~n c6 dinh. Vf d1,l, nhftng 6ng dong chda mAu cd th~ d{\t trong mQt ha' nuifc lam bAng mica trong su6t, nuCfc trong

b~ dUQ"c di~u hoa nhi~t dQ nhb 2 voi nuCfc ndng va l~nh, ho{\c 6ng dong dUQ"c d~y nap d~ gill nhi~t, h~n ch khOng cho nhiet d(t da? dng gAy Anh hUCfng dl!n v~n t6c chim lang.

Dg theo dOi nhi~t dO, dl).t nhi~t kl! vAo 6ng dong chda nudc vI) gift nhi~t dQ nhu di~u ki~n cUa nhung 6ng dung dich. da:t. BOi vI khoAng thbi gian gifta nhftng la::n lAc - hiit d6i vdi nhftng cp hl;lt < 0,05 ; < 0,01 vA < 0,005mm kh6ng IAu lAm n~n

nhi~t dO cd th~ chI do mOt hin. Khi ca'.n la:y ca:p h@t < O,OOlmm, n~n do nhi~t d 3 liln : sall khi lac dung dich, tru"c khi hiit va 1 liln vAo gifta 2 thbi di~m tr~n. La:y nhi~t d trung blnh sall 3 Mn do, d6i chill vifi t6c dQ liing tuong dng chQn d~ phAn dch. .

V~ ti tI"Qng th d.n, n~n la:y gia trj. chlnh xac cua tung lo~ da:t nghi~n cdu. 'fuy nhi~n, trong phAn dch cd th dung nhung tri s6 tuong d6i g.ttn dung cho mQt s6 trUClng hQP.

Ti lRQNG TH~ RAN COA MOT 56 NHOM DAT CHiNH b VIeT NAM

DO &au (em) Nh6m dAt feralit (dAt do vang) Nh6m dAt phu sa tr6ng lua 0- 20 2,55 - 2,65 2.65 (chung cho c8 cac tltng dl10i) 20 - 50 2,60 - 2,65 50 - 100 2,65 100 - 150 2,70 150 - 200 2,70

o bang chI dAn thb'i h@n la:y mAll dung djch huy~n phu trong 6ng dong (; cac de:) sllu khac nhau tuong dng veti v$.n t6c liing cua cac ca:p hl;lt theo phuong trlnh Stockes trong di~u ki~n nhi~t dO vA tI trQng th~ rAn cua da:t khac nhau.

V~n t6c chlm lAng cua cae cp hl;lt (V) dnh theo phuong trlnh Stockes : 2 2 d1 -d

V(cm!s) = "'9 . g. r -~-

r ban klnh cua ca:p hl;lt (mm) d1 : tI trQng th~ ran cua da:t d tI trQng cha:t long dung khi phAn dch. g gia t6c tl'Qng trubng khi v$.t rai tt,t do b!\ng 981cm/s rz d nh6t cua cha:t long (poazo) D1,lng C1,l dd phlln dch thAnh pha::n co gieti da:t bAng pipet theo Katrinski dUr;:lC trlnh

bAy i1 hlnh 22. 50

KI thu$t h1y miu dung dich huylln phil bAng dt,tng ct,t nay nhu sau ; khu4y dung dich huylln phil trong 6ng dong bAng que khuAy. Que khuay g6m 1 tam cao su hlnh trOn gAn voi dua thuy tinh

ho~c que kim lo~i khOng g:I. TAm cao su hlnh tron dUQC d\lc thAnh nhit1u I6 dubng kinh m6i 16 khoang ammo Que khu.ft:y cho chuyn dqng tit t~n xu6ng dUbi va ngtil,1C

l~i 10 liln trong 20 giAy. Thea thbi h~n da dnh san (xem pht,t It,tc 8) nhung 6ng hut xu6ng den d() sAu quy djnh hut lIiy thAnh philn ~p h~t clin tim, dung dich dUQc hut vAn pipet m()t each tit tit. Lay 25ml dung djch huy~n phil. khi xac djnh ca:p h~t < O,005mm trang thbi h\in 30 giay, d6i vbi ~p h~t < O,Olmm trong thbi h~n 25 giAy va ~p h\it < 0,05mm trong thbi h~n 20 giAy. MAu la:y xong cho b6c hoi tr@n bl1p cach cat ho!).c tr@n n6i each thuy, sau d6 say a nhi~t dQ 105C den kh6i lUQng khOng Hlnh 22 _ D~ng c~ pipet de My mau khi ddt". Kb6i IUQng c6c dB. dUQc xAc djnh thanh phli.n C

quA. Mu6n v$y, nhAn cOng thuc tr{!n vbi h~ 56 khO ki~t (k). H~ 56 k dUc;lc xac djnh thea cOng tht:i'c

100 + Why k ~ 100

Trong cOng thuc nay Why la dO hut a:m kMng khl (dl)

7) LU(;lng tillu hao kbi xU' H bang Hel : 0,232 x 100 x 1,01

10 = 2,34

8) TM.nh phn cAp ~t c6 kich thubc 0,25 - 0,05mm so vbi kh6i IUQng da:t kM h\ : 100 - (8,18 + 16,5 + 24,24 + 2,42 + 2,84 + 2,34) ~ 43,48%

D6i vbi nhung dllt c6 thanh phttn co gibi nh~, dung" rAy khi pha.n tich co tht$ phfln chia thllm nhung thanh phn chi HEft han. vi d1!-, c6 tM' dung rAy co O,lmm. Nhu

v~y, cung v(ji cB rAy c6 kich thu(jc 0,5 va 0,25mm c6 tht$ chia duc;Jc 1-0,5 ; 0,5 -0,25 va 0,25 - O,lmm. Ham IUc;Jng cua chung trong da:t duc;Jc dnh bang %. T6ng lUc;Jng cua chung cung v(ji nhung thanh phn thu duc;Jc khi hut bang 6ng hut ce)ng gOp h,d, la:y 100% tru cho toan be) cae thanh phn trlln sE! thu duc;Jc thanh phn ca:p h:;tt 0,1 - 0,05mm, nhu v~y c6 tht$ thu duc;Jc mOt d$c trung chi ti~t hdn d6i vbi cac thanh phn cat cua da:t nhl;!. Deli v(ji nhung dllt chua cacbonat IUc;Jng "tillu hao" khi xu Ii bang HCI nlln phAn chia thanh cOt rillng gQi Iii. "thAnh phA:n t6ng hc;Jp" cung gOp vao trong 100% cua thAnh phlin Cd gibi da:t.

d) Cae phuong phtrp thd hi~n kt qua ph4n tic.h thanh phlLn co gi6i dtit. K~t qua phAn dch thAnh phn Cd gibi thubng ghi thAnh bang, trong bang s6 liEI!u nay blln c:;tnh nhung thanh pha:n ca:p h~t con ghi tMm cOt "de) ttm kh6ng khi" va ~luc;Jng tillu hao" khi xii II bang HCI. Trj s6 v~ "luc;Jng tillu hao" d$c trung cho s1,l co m$t trong d.n nhung cacbonat va nhung mu6i d~ hoa tan trong da:t.

De dA hinh dung nhung k~t qua phAn deb thu duc;JC, ngubi ta thubng the hi(ln duai d:;tng d6 thi. Vi d\l, phudng phap phAu diEI!n, phuong phap hinh tron (hinh 23, 24).

Osau 01020 3()4f) 5fJ6010B090100% 01020 3()4f) 5060106090100% 01020 304f) 5060108090100% An AI CM

B,

B,

B,1O''',. c

Hlnh 23 - Phlldng phAp d6 Ihj bi&! dien thAnh ph~n eo giQ;i dat thea dl) sau ph~ dien dat 1 - Lll!

5~ 6 IIII!!II 1 I!I!!IIII

53

Vit;c th~ hit;n t~n d6 thi thee phuong phap phiu dien hi~n nay dUI;1C su d\1ng r"ng rAi trang thd nhuong boi vi n6 co th~ bi~u thl dUl;1c nhung din 1i~u phAn dch thee d" sAu cac Mng phat sinh khac nhau.

Truc tung ghi de) sAu, tryc hoanh ghi hAm lUQng % thAnh ph4n cAp h~t. Khi v~ nhb tfnh tr~ 86 sau' c"ng ti4rp thea trj 86 trubc 0 tr\lc heAnh.

e) Ung d/!-ng thl!C tUn cua phan tich thank phlJ.n co gi6i. Cd nhigu bang phAn 10l;li thAnh ph4n cO gioi dAt, nhung bAng phAn IOl;li cua ~trinski hi~n nay dUQc dung rt')ng rAi trang thd nhuang hQc. Theo bAng phAn lal;li nAy thl vi~c xac dinh tlin gQi va phAn chia cac nh6m dAt d~u dl,ia vAe kt qua phAn dch co gibi. D4t g"l?i thea thanh

Hlnh 24 - PhUOng pMp hinh Iron bib.! dien IhAnh phJIn co giOi dat (Oic)1lich hinh tron '" 100%)

ph4n CO gicH cAn Cll vAo ham lUl;1ng cat v$t If vA set v$t II vA theo uu th4r tri cua cac thAnh phltn : soi, sl;ln 1 - 3mm, cat 1 - 0,05mm, limOn thO 0,01 - 0,05mm, limOn 0,01 - O,OOlmm va. set < O,OOlmm).,

PHAN LOAI OAT THEa THANH PHAN eo OIdl CVA KATRINSKI

Ham ltJQng set v$t Ii Ham 11IQng clit vat Ii (cap h 80 >85 >65

Ph~n quan tl'Qng trong phAn deh la xU: Ii so b" mAu d lam phAn tan toan bl) cae ca:p h~t nguyl!n sinh. Do dd, clic v$.t li~u cd dnh dinh kt (thubng cd ngu6n g6e thu sinh), VI d~ : chilt huu eo, CaCD3 c4n phlli }o;;ti, trong mQt sd trt1bng hgp, setquioxit ding clin phBi lo~i tru. Thy nhil!n eAn nha:n m~nh, ddi v{Ji m~c dIch san xulit nOng nghi~p thl vi~c lo;;ti tru: nay v~ co ban khOng c4n. Vi. v$.y, tuy theo ml,lC dlch nghil!n cuu, vi~c xU: Ii sO b" khOng bAt buc. V{Ji m\lc dich danh gia cac d~c tru'ng hoa hQc dilt, c4n tin hanh tach chilt huu co' Mi H20 2 va CaC03 Mi mQt dung djch d~m co dnh exit yu pH = 5.

- Dq.ng cq,

Bp each thliy Bp di~n May lAc

M'y ray D6ng h6 blim Clse xac djnh d" a':m

- H6a ch(U H 20 2 30%.

H~ th6ng ray co day (dubng kfnh kho{m.g 2Octn) PMu nang bAng d6ng (du'emg kfnh khoang 23cm) RAy nM 00 5Qum (dubng kfnh khoAng &m) 6ng dong thtiy tinh dung tich 1 lit TU sily

Dung dich dttm axetat n6ng d 1M : hoa tan 680g CH3COONa.3H20 trong khoang 4 lit nu'{Jc, chinh tCti pH = 5,0 bAng 250ml CH3COOH, tMm nu'{Jc cilt dn 5 llt.

Thu6c thi'i lAm phAn tan: Dung djch pirophophat 5% : hoa tan 50g Na4P20?,10H20 trong chai co dung dch 1 lit, sau dd th@m nuClc dn v;;tch 1 lit.

Co tM' thay th bAng dung d~ch natri hecxametaphophat 3% : hoa tan 30g (NaP03)6 trong nu'ac chua trong chai co dung deh 1 lIt, sau do thl!m nu'Clc clit dn v;;teh muc.

Dung dtch NaCl hao hoa : bOa tan 350g NaCI trong mt lit nud'c nong, lam nguQi.

- Trinh t/.! phdn tf ch D6i vd'i dilt cd chua caebonat (pHH 0 > 6,8 thl ti~n hanh lo;;ti eaebonat bAng xi'i ,

Ii boi dung djch dem exit yu. Nu da:t kh6ng chua eacbonat (pHH 0 .!!O 6,8) thl tin , hanh Oxi hoa chilt huu ca.

1) Loq,i cacbonat. CAn khoang 20g dilt mjn, cho vao c6c dung tIch 1 lIt (nu ham luqng cacbonat nhi~u han 10% thl co tM' cAn nhi~u han 20g da:t). TMm khoang 100m} dung djch d~m va dun nong tr@n Mp each thuy (lOOoC). D~y cdc bAng ming kfnh. Sau khi ngling sui bQt, tMm khoang 25ml dung dich d$m dn khi 8\1' sui bQt khOng tai di~n sau khi tMm tip dung djch d~m mlJi. Trong trubng hgp hAm lu'gng cacbonat rJit nhi~u, cd thli' th@m 5ml exit axetic hAng thay cho dung d~ch d~m. Trang tru'Cfng hgp nay co tM' dung gilfy quy dG thit pH.

Li tAm va g{ln ho~c d~ qua dam r6i dung xiphOng htU dung djch b@n tr@n. 55

Truong hqp bj t1,l keo (peptit hoa), tMm mi)t vai mililit dung dtch NaCl bllo hoa. Chtl j : Phuong phap rita nay nhAm lo$i canxi axetat tu dung dich Id hlng vi no co the ehuyen sang eanxi oxalat khOng tan.

2) 6xi h6a ehtit hfiu eo CriD khoang 20g ddt mtn, eho vao c6c dung dch 1 lit. TMm 15ml nubc va. 15ml H 20 2 30% (trong trueing hQp xU If so bi) thl khOng din

tMm H20 hol)c th~m it), d~.y c6c bAng mi~'ng klnh. Truong hqp sui bQt mliLnh, d~.t c6c vao trong be nu6c lliLnh. Ciing co the ngAn s1,l' sui bqt bAng each tMm vAi gi9t con. De qua d~m, hOm sau dl)t c6e U!n Mp each thuy (kho{mg BOOC) va tMm dl!u

d~n 5 - 10ml H20 2 30% cho d@'n khi phAn huy chtit huu ca xay ra hoan toan (thong thtiong dung dteh Mn t~n tro n~n trong).

Th~m H 20 d@'n the dch khoang 300m!. D~t I~n b@'p nong va dun sOi e~n th~n 1 gio de lo~i toan bi) H20 2 con dti l~i. Lily e6c ra va dli' ngui)i. Li tllm h04c g~n de cac v~t li~u lAng trong, binh va dung xi phOng hut. TMm khoang 300ml H20 vA lam phAn tan lliLi kift tua. Nhac l~i B-9 l'n cho difn

khi xutit hi~n peptit hoa. Mu6n ~y phAi rita nhi~u 14n (han 4 lAn), sau do tMm mt vai mililit dung dich NaCl bllo hoa de xiic ti@'n peptit hoa.

Chu j " D6i vC1i nhung dtit co chl1a thliLch eao c4n rita nhi~u de hoa tan chung.

3) Tach hqp eMit sat Thao tae nay thl1bng th1,l'c hi(in sau nhung xu II Sd bi) khac, tru6c khi lam phAn

tan dc1t. ThuDe thu : Dung dlCh d~m natri xitrat 0,3M va natri dicaebonat O,lM : bOa tan BBg

Na-xitrat.2H20 va B,4g NaHC03 trong nuC1c va din bang nubc tbi vliLeh 1 lit. Natri dithionit.

7'r'inh I:i! phtln tieh TMm khoang 200ml dung dich d~m van 20g dl1t min chUa trong c6e dung dch

1 lit. Dun nong t~n M'p each thuy tbi khoAng 75C (kh6ng duqc qua BOoC vi S nguy~n

to S9 k@'t tua). Dung thia th~m khoAng 1 gam natri dithionit va khua:y lilln t\le khoAng 1 phut

sau do khutiy ngat quAng trong 5 phut. NM.c lliLi 3 - 4 la':n. Li tAm va ~n 19C hol)C de cho lling r6i do.ng xi phOng hut. D6i voi nhung miu chua han 5% Fe20 3 co dliLng dA chit!t rut, ca':n nhac lliLi trlnh t~ tMm 1-2 lAn : mau nAu ho*c do cua miu chang to chua lOliLi Fe hoan toan.

Rua tMm 1 ltln nua vbi khoAng 250ml hol)c 500ml NaCl 1M. Ti@'p t1.).C lam nhu khAu cu6i cung cua ph~n Oxi hoa chat huu ca.

56

4) Lam ph4n tan ddt Chuy~n h~t dich 10 lung vao chai nh1,ta dung deh 1 1ft (n@'u khOng so bQ xU Ii,

clin khoang 20g vao chai). Th~m 2Sml thu6e thu phAn tAn, dung nUbc dua th~ dch d6n khoang 400ml,

r6i nut chai, I8.e d~ qua d~m (l6h).

5) Thch ri~ng cae cap hq,t RAy dung djch to lung qua rAy ca SOpm qua pMu d~t tr~n 6ng dong. Dung nltt'1c dUa th~ deh trong 6ng tCJi 1 Ht. Rua c!1p h(lt cat tr~n rAy va ehuy~n vao c6c, cho bay har t~n b~p cach thuy, say

a 105C khoang 1 giet.

6) Xac dinh ctfp hq,t cat Chuy~n cat vua stry khO IJ t~n vao rAy a tr~n cung eua mQt ch6ng ray theo thu:

tll 1000pm, 500pm, 2S0,um, 100pm, SOpm va day. RAy khoang 10 phut tr~n may rAy, dUQe thil1t d~t bi~n dQ : dQ rQng 7,0 va khoang

cach 4 (b vi trf I8.p d~t nay cac rAy se rung vlJi tin s6 3000 dao dOng I phut va bi~n dQ khoang 2mm).

Rita s~eh cac cap h~t a tung rAy vAo cac c6c da. dn truC'c, sily, cAn. Kb6i IUQng A qua E la ctrp h~t cat.

Nu cd v~t li~u t1,l l~i IJ rAy day 50pm) thl chuy~n n6 sang d(lng 10 lung trong 6ng dong da' tang d(;mg nhu each lam IJ phAn tach ri~ng cae dIp h(lt.

7) Xac dtnh limdn (silt) va set (clay) Cap hq,t < 50pm : V$.t li~u < SOpm c6 tM' dQng l~ trong qua trlnh rAy (xem : xac dinh clp h(lt

cat), do v$.y can d$.y 6ng dong bAng nut cao su va lac d~u. .Di[l.t 6ng dong tr~n ban, ma nut va dung pipet hut 20ml C1 giua tAm 6ng dong. Chuyn dung dieh vao c6e da. dn truC'c, cho bay hoi tr~n bp caeh thuy va say

qua d~m C1 105C. Lay c6e ra va lam nguOi trong binh hut fm r6i cAn (kh6i lUQng kho F eho ctrp h~t < 50pm).

Cdp hgt < 20pm : Day nap 6ng dong va I8.c d~u.

D~t 6ng dong l~n ban dUCli dng hut pipet. Sau dung 5 phut, dung pipet hut 20ml C1 dQ sAu nhu bang 1.

Chuy~n dich 10 lung vita la:y vao c6c da. cAn trubc, cho bay hoi tr~n b6p cach thuy, say khO a 10SoC, cAn.

Kh6i IUQng miu G la dIp h~t < 20pm. 57

Ctip hq,t < 2jJm : Sau 5h30' dung pipet hiit 20ml CJ dO sAu cua bAng 1. Chuy(!n dung dich mbi 14y vso c6c dB. cAn tru{Jc, cho bay hai tr~n b~p cach thuy,

sa:y kh6 0 105C va cAn. Kb6i h1Qng H Is clp h~t < 2jJm. Chu j : Sau m6i 14n Ia:y mAu bang pipet, do nhi~t dQ cua dung dich la lling.

Bdng 1. DO sAu (em) ly mAu c4p h(lt < 20jJm va. < 2,um ph\l thul,le vao nhi~t dO (oC).

5 phut 5h30' 5 pMt 5h30' Nhit dO DC

B % cat (1000 - 5Oo,.m) = kh6"] _, x 100

1 uqngmau

C % cat (250 - 5Oo,.m) = kh'"] _, x 100

vi tiQng mall D

% cat (100 - 25o,.m) = kh'"] ,X 100 vi uc;Jngmau

E % cat (50 - 100!'m) = kh6" ] X 100

I uQng mall

Chit J : V(:Ii each dnh nhu t~n thl cae cp h~t set, limOn vA cat dnh ra % Ia. cua da:t mjn (trit cacbonat va chAt huu co da hi lo~i tru:bc).

CAp hl;l.t th6 > 2mm n~u co, dnh ra % cua Mng s6 da:t. Nu t4t ca cae cAp hl,lt din dnh ra tOng s6 dt thl :

%89t , limOn, cat cUa Mng s6 da:t = 100 - %(clphl.lt > 2mm +cacbonat + cMt hilu 00)

100 " = x % Bet, lim6n , cat cua da:t mtn

Truong h

Bang 2. T6c dQ Ii tAm, thbi gian quay va nhii)t dQ de: x&.c djnh clip h~t set min < O,2,um.

Nhiet dQ c 1800 vOng/phut 2500 v6ng1phut

20 32,0 16,5 21 31,0 16,1 22 30,0 . 15,7 23 29,5 15,3 24 29,0 15,0 25 28,0 14,6 26 27,5 14,2 27 27,0 14,0 28 26,5 13,5 29 26,0 13,3 30 25,0 13,0 31 24,5 12,8 32 24,0 12,5 33 23,5 12,3 34 23,0 12,0 35 22,5

,

11,8 36 22,0 11,5 37 22,0 11,3 38 21,5 11,1 39 21,0 10,9 40 20,5 10,6

9) Set phdn tan trong nu6c Nguyen li : D6 la ham htQng set xac dinh dUQc khi khOng xli H so b miu va

khi khOng th~m tac nhAn phAn tan tru:(:!c khi lAc v(:!i nu(:!c.

Trinh tIf, phdn tich : Ca.n khoang 10 gam dAt min eho vao ehai dung deh 1 lit TMm khoang 400ml nuC1c va lAc qua dam Chuye'n sang 6ng dong lAng, dung dch 1 lit va tMm nuC1c d~n vl;lch mac Sau 5h30' dung pipet hut 20mi (J dQ sAu thea bang 1

Chuy~n dung djch lolling vua lAy vao c6c dA cAn tru:C1C, cho bay hoi trt';n b~p each thuy, sAy (J 105C qua dam.

60

Lam ngui c6c troog bloh hut 11m r6i cAn (kh6i IUQog ca:p hQ,t Q(g each tinh :

set(%) = 50 x Q x 100 x mer s

s : kh6i lUQog miu kho khOog khi doh ra gam mef : M s6 dQ a':m.

10) MOt 86 phuong phap kh6,c trong phli,n tich thank ph?Ln co gim ddt Nhln chung nhi~u nM. khoa hQC t~n th~ giOi dA thua nh$.n phuong phlip pipet

lit phl10ng pM.p chInh xac nha:t, thu$n ti~n nha:t. 'fuy nhi~n, 0 mt s6 mt{Jc l~i sit dl,mg nhung phuong phap ri~ng.

Vi d\l, 0 MI kfch thu{Jc cl1p h~t set dl1QC quy dinh la < 0,002mm ; dung H20 de' pha huy chl1t huu cO va HCI de' phli huy cacbonat. Ca:p h~t limOn dUQc quy djnh co klch thl1{Jc ttt 0,05 - 0,002mm, trong khi deS, cung cp h~t limOn nay dUQc Hi Th6 nhuCfng qu6c M quy dtnh Ia 0,02 - 0,002mm.

Cac nUbc nay da. sit dl,mg may lAc nhu la bi~n phap co hQC d~ phAn tan cac cAp h'ilt va khi phAn lol;li ng11C1i ta sit d1,mg tam giac dl1u vOi thang phAn lo~ nhu sau

1. Cat (Sand) 2. Cat pha thjt (Loamy - sand) 3. Thjt pha cat (Sandy - loam) 4. Thjt (Loam) 5. Thjt pha limOn (Silty - loam) 6. LimOn (Silt) 7. Thit pha set va pha cat (Saudy

clay - loam) 8. Thjt pha set va pha lim()n (Silty

clay - loam) 9. Thit pha set (Clay - loam) 10. Set pha limOn (Silty - clay) 11. Set pha cat (Sandy - clay) 12. Set (Clay) C~n nhl1n m'ilnh r~ng phAn lol;li cac

dip hl:lt co tac gia dung tam giac d~u (hlnh' 25), co tac giA l'ili dung tam giac vuOng v{:ji trl,lC tung bie'u thi % cua ham luc;JOg c4p h~t set ; trl,lc hoanh (Clilnh day) bie'u thi % cua ham lUQng cllp h~t cat con cl;lnh huy~n de' tr6ng.

Thanh ph~n co gi{Ji theo nhftng phuong phap cua MI dUQc trinh bay bang hlnh tam giac d~u (hlnh 25) bao g6m 12 lo~i ; 3 nhem ca:p h'ilt : set; lim()n vA cat dUQC bie'u thi 0 3 c

lU

BU~u miu ghi k~t quA xac dinh de. hut m c\tc d~i cua da:t.

Sau khi Mo hoa T.lIng Sau khi sy khl'l va d~ Kh6i Kh6i

s6 Ngay ,au luong 1I1Qng

,'"

th dch dllt Illy d~ phAn dch. D6i v6'i da:t m~n chua t~n 0,5% mu6i tan thl dung chllt long khOng phAn cljc nhu : benzen, xAng, toluen, d4u hoa ... D6i vCli dllt kh6ng

m~n thl dung nUClc ca:t kh6ng c6 khOng khL Trinh tl! ph(ln ttch : + Xac dinh thd tich picn6met: Picn6met

dllQC rita sf,lch (hinh 27), trang bAng miClC ca:t va say kh6 a nhi~t d kh6ng qua 60C, sau d6 d~y nut, dem cAn tr@n can phAn tIch. Ghi kh6i IUQng cua picn6met.

Dung nUClc ca:t da. dun s6i dd d4y picnOmet, d~y mit, lau chui sf,lch va ghi nhi~t d nU6'c trong picnOmet a thbi di@'m xac djnh, sau d6 can tr~n dn phlln tIeb va Hnh tM' dch picnOmet theo c6ng thuc :

a1 -a V=--o

V : tM' dch picnOmet (cm3). a1 : kh6i lu(;mg picnOmet + nUl1c cat (g). a : kh6i lu~ng picnOmet kh6 sau khi sa:y (g), D : tI tn;mg cua nUbc d nhi~t dO da. cho.

" II[ " III

Hlnh 27 - Sinh Ii trvng (picnOmet)

Sau khi xac d!nh xong th@' dch, dd h~t nuttc, sa:y kh6 picnOmet va chua:n bi thl,tc hi~n tigp giai dOf,ln sau.

+ Xac dtnh tl tTY;mg thd ran. Miu ~t dUQc nh~t sf,lCh X8C th1,tc v$,t, giA va rAy qua rAy cO" Imm. Sau d6 cAn 2 miu :

CAn 4 - 5 gam cho vao c6c dl! xac dinh d hut 4m khOng khl va h~ s6 k. Can 8 - 10 gam cho van picnOmet va cAn kh6i h1Qng cua picnOmet + dAt t~n

can phAn dch, dd nUbc cat van picnOmet sao cho sau khi dllt nga:m nU6'c cOn thita 100p m111c tU 3 - 5mm. C4n th$,n lAc trOn da:t va nUClc nhl1ng chu y khOng cho da:t bam l@n thanh picnOmet. D$,y nAp vA d@' ngAm tit 10 - 12 gil1. Sau thbi hf,ln t~n rna nut dem d~t vAo blnh hut 'm. Dung bam chAn khOng hut khOng khl trong blnh hut lim dl!n ap sua:t bang 160mmHg. Picn6met d;l\t trong di~u ki~n chAn kh6ng trong 1 gib. Trang thbi gian nay kh6ng khi lin d trong nUClc va trong d4t glln nhu hoan toan dl1(jC t6ng ra ngoai. Sau do md vbi blnh hut 4m (md tu ttl, kh6ng n@n ma m/ilnh dOt ng

d = P,,100 P

(100 + Why)V = v d : t1 trQng thS' rAn cua da:t. PI: kh6i lu

4. Xae djnh dung trQng elia. dlit Dung trgng (kh6i htQ'ng eua mt don vj thg deh) cua dlit Iii d 56 gilta kh6i h1Qng

dAt khe. tuy(!t d6i {J tr~ng thai tl,t nhi~n (kg eli nhftng liS h6ng) eua mQt thg deh xac dinh voi kh6i htQ'ng cua m1ac cd cimg thg deb a 4C.

Dung tl'Qng d~c trung cho dO ch~t eua dt!t, trong thd nhuang h9C, dung tr9ng su d1,lng d :

- Tinh tru htQng nhi~u nguy(!n t6 va chuy@'n chung tu % sang thg deh. - Danh gia mt each khach quan qua trlnh rua tr6i thea chiliu sAu va vi(!c chuy@'n

dbi cae nguyl!n t6 til: ta:ng nay sang ting da:t khac. - Tinh de) h6ng hay de;. x6p eua dill. Cd nhi~u phuong phap xac dinh dung tr9ng nhung thu~n tin va phd bit1n nhat

hi(!n nay }a phuong phap dung 6ng dong.

Trinh tl/- phdn tich : D(tt nhftng 6ng dong hlnh trt,l c6 thg deb lOOcm3 l(!n khu v\1c cua thanh phAu di~n da:t dA dUQc lam bAng ph!ng, it nha:t phai ,xac dinh 3 14n lliip l~i va nhtt v~y phai s11 dl,mg 3 dng song song cung mt hie. Dliit cac khuOn dinh huong Uin tren nhung 6ng nay, sau d6 dung chobng (n~m) dl)t l~n tr~n clmg, dung bua g6 dong cac 6ng vao da:t (hlnh 28).

2 3

Hlnh 28 - Dl,mg cl,I lay mAll dlit de ~C djnh dung t!'Qng 1,2 : 6ng dong co kich thllClc khAc nhau : 6 , Sua g6 ; 9 : GiA d1,lng 6ng d6ng ; 10 : Choong

66

Nhb h~ thlSng choong va 6ng khuon dinh h116'ng n~n cac 6ng dong dl1~C dong thAng va Iun sa.u vso da:t. Khi 6ng dong dA lun sa.u vao da:t h@'t ca nhAc choong ra, dung dao ho~c xeng dAo, gQt, nhAc 6ng dong ra. Dung Mm g6 mong r6i I$t nguQc 6ng dong, dung dao sAc gQt bAng phAng dilt lJ m~t day d116'i cua 6ng. D~y nAp, sau do g9t phia ddu tr{!n cfing phAng nhl1 v~y. Lau chili st;.ich dilt -dinh bam xung quanh 6ng. Dung dao xen C{ly da:t trong 6ng vAo he)p nhOm Ibn trttbng hQP khOng cd he)p nhOm thi dung tui poli~tilen ho~c giily bong mb da: g$p slin thAnh phong bI. Dem cAn Mp nhOm cung vbi da:t Wi de) chlnh de O,Olg. Sau do co th~ ste dl,lDg mAu da:t nay d~ xac dinh ti tI'Qng th~ ran, de) hut lim c\lc d~i ...

Bil!'t dl1QC kh6i l1.!Qng he)p nhOm (ho~c kh6i 111~ng tiii poli~tilen, tiii gia:y) kh6i h.1Qng da:t vA he