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carla-patino-mayta
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marco teóricoalcaloides
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MÉTODO EXPERIMENTAL
Materiales y equipos:
Estufa con recirculación de aire
Beaker x 50, 100 mL
Desecador Papel filtro
Pipetas x 5, 10 mL Bagueta
Probeta x 100 Ml
Balanza analítica
Papel filtro
Baño maría
Matraz Erlenmeyer x 200 mL
Agitador magnético
Embudo simple
Frascos color ámbar de 50, 100, 250 y 1 000 mL
Pesar la muestra
Lavar, desinfectar con cloro
Dejar macerar la muestra por 2 horas ,agitar cada 10 minutos Filtrar
• Llevar a baño maria a 70°
• Hasta que la muestra evapore y quede una pequeña cantidad.
• llevar a un desecador hasta peso constante y determinar el peso del extracto obtenido.
Tamizaje fotoquímico
HCl
Para reconocer alcaloides
Dragendorff 2 gotas
Pesar 10 gramos de a muestra
Agregar 7 ml de agua +5ml de HCL 5% y agitar + 2 gotas de cada reactivo a cada tubo.
2 gotas
+ Alcaloides
pp. amarillo claro
2 gotas
Mayer
Wagner
2 gotasvalser
Sonnenshein2 gotas
+ precipitado blanco
Prueba a la gota
Pesamos la muestra seca, agregamos el solvente que fue ácido clorhídrico 10 mL aprox ,se puso en un matraz el cual se llevo a reflujar a una temperatura de 60ºC durante 10 minutos aproximado , se dejó enfriar y filtramos
Para compuestos básicos como alcaloides
CROMATOGRAFIA DE CAPA DELGADA PREPARATIVA (CCDP)
Preparación de la fase móvil
Tolueno 18,6
Acetato 1.4
Tiempo de recorrido de 40-50 minutos
Se extrajo 10 mg del extracto, que fue re disuelto en cloroformo, se sembró en una cromatoplaca de sílice
Antes del sembrado el sílice se mide 1 cm en la base en la parte superior y los extremos
Lectura
Utilizamos un revelador (vainillina) y 2 gotas de ácido sulfúrico concentrado
Después de terminar el sembrado ponerlo en la cubeta donde está la fase móvil con mucho cuidado, y observar y Retiramos la placa 1 cm antes de ver que la fase móvil llegará al termino de está
Dejar secar.
ENSAYO METABOLITO HCl CH MeOH H2O
Secamos en la cocinilla
Aproximado de 4 minutos
Resultado
Observemos la foto
Diferentes colores
5% Cl3
MAYER ALCALOIDES -
WAGNER ALCALOIDES - -
VALSER ALCALOIDES -
SONNESCHEIN ALCALOIDES + +
LIBERMANN-BUCHARD TRITERPENOS Y/O ESTEROIDES
- -
BORNTRAGER QUINONAS - N.R
SHINODA FLAVONOIDES + +
FeCl3 TANINOS - -
GELATINA TANINOS - -
GELATINA – SAL TANINOS - -
BALGET SESQUITERPENLACTONAS - -
LEGAL SESQUITERPENLACTONAS - -
ESPUMA SAPONINAS -
MOLISH AZUCARES -
FEHLING AZUCARES REDUCTORES -
BENEDICT AZUCARES REDUCTORES -
Tamizaje fotoquímico
Resultados
Prueba a la gota
ENSAYO METABOLITO HCl ROH H2O CH2Cl
DRAGENDORFF ALCALOIDES - -
MAYER ALCALOIDES + +
WAGNER ALCALOIDES - -
VALSER ALCALOIDES - -
SONNESCHEIN ALCALOIDES + +
LIBERMANN-BUCHARD TRITERPENOS Y/O ESTEROIDES
-
SHINODA FLAVONOIDES + +
FeCl3 TANINOS - -
GELATINA TANINOS - -
GELATINA – SAL TANINOS - -
R. ROSENHEIM + +
ESPUMA SAPONINAS -
R. BORNTRAYER QUINONAS -
R. KEDDE N.R