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UNIVERSIDAD DE LA SERENA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL
GUA RPIDA DE UTILIZACIN DEL EQUIPO DE ABSORCIN
ATMICA CON LLAMA
SPECTRAA- 110/220FS
Pedro Cano & Rafael Sanz
Varian Ibrica, Madrid Ajuste de formato: Msc. Fabiola Jamett
Daz. 2011
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GUA RPIDA DE UTILIZACIN DEL EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA CON
LLAMA
SPECTRAA- 110/220FS
A. INTRODUCCIN
El presente manual es un resumen de las instrucciones que
acompaan a los equipos de absorcin atmica, cuyo
fin es tener unas instrucciones bsicas de manejo de los equipos
de absorcin atmica Varian SpectrAA
110/220 y 220FS.
Para la utilizacin del equipo de absorcin Atmica modelo
SpectrAA-110/220, seguiremos los siguientes pasos
generales, donde la nica variacin ser el elemento que deseamos
analizar as como el tipo de llama a utilizar
para dicha determinacin.
B. PASOS PREVIOS
Los pasos previos al desarrollo del mtodo y de la secuencia de
trabajo son los usuales en cualquier tipo de
equipamiento destinado a este anlisis:
1. Poner en marcha el equipo de Absorcin Atmica y el ordenador.
En este paso, podra aparecernos un mensaje informativo de error del
sistema, normal en este tipo de equipos. Estos mensajes no nos van
a
influir en el futuro desarrollo de nuestro mtodo ni en el
funcionamiento del equipo. El motivo de estos
mensajes puede ser que la lmpara de ctodo hueco no est
instalada, el mechero no est en posicin,
alguno de los componentes no est operativo, etc. Simplemente
deberemos comprobar, y corregir en su
caso, los puntos mencionados en dichos mensajes.
2. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debamos
usar, comprobando visualmente que las presiones seleccionadas en el
correspondiente manorreductor son las correctas de acuerdo a
las
especificaciones del fabricante. En caso de duda sobre los
valores correctos, consultar el manual de
operacin correspondiente.
3. Asegurarnos de que el equipo est totalmente operativo
(nebulizador instalado, mechero instalado, trampa de lquido de
drenaje llena, lmpara necesaria colocada, tapn de liberacin de
presin
instalado).
4. Encender la llama presionando sin soltar el botn ignite del
equipo hasta que la llama se ponga en funcionamiento. Si al cabo de
algunos segundos no se ha encendido, soltar el botn y volver a
intentar lo
al cabo de medio minuto aproximadamente.
C. CREACIN Y EJECUCIN INMEDIATA DE UN MTODO DE TRABAJO
Para crear un nuevo mtodo de trabajo, debern seguirse los
siguientes pasos:
1. Desde el men principal, pulsar el icono Worksheet con el botn
izquierdo del ratn. 2. Seleccionar
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New para crear un mtodo nuevo desde los valores por defecto del
programa. Esta es la opcin que debe usarse cuando se desea generar
un mtodo totalmente nuevo por primera vez.
New from para crear un mtodo nuevo a partir de otro existente en
memoria. Adems, sta es la opcin que debe usarse cuando se desea
ejecutar un mtodo de forma rutinaria en el que slo cambian,
bsicamente, el nmero de muestras a analizar cada da y su
identificacin.
Open para abrir un mtodo existente en memoria. Esta opcin se
utiliza para revisar y
generar o modificar informes de una hoja de
trabajo ya realizada con anterioridad. As,
cuando se recupera un mtodo por esta va no
pueden modificarse la mayora de los
parmetros instrumentales ni las etiquetas de
las muestras ya analizadas. Puede, en cambio,
usarse para repetir algunos anlisis en las
mismas condiciones y de las mismas
muestras que se realizaron con anterioridad.
En esta seccin describiremos cmo generar y grabar un mtodo
nuevo. Ms adelante en la Seccin EJECUCIN DE UN MTODO DE ANLISIS
PREVIAMENTE GRABADO,
se describe la utilizacin rutinaria de mtodos almacenados en
memoria.
3. Si seleccionamos New, introducir los datos acerca del nuevo
mtodo de trabajo;
Name: Nombre del mtodo
Analyst: Nombre del usuario
Comment: Comentarios
Samples: N de muestras a procesar por el mtodo.
Una vez introducidos los datos, pulsaremos Ok para aceptar los
valores introducidos.
4. Acto seguido, aparece la pgina 2_Develop, donde
desarrollaremos el mtodo de trabajo.
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4
Botn para aadir
nuevos mtodos a la hoja
de clculo
Botn para el trabajo en
Secuencial Ultrarrpido
(slo en 220 FS)
Edicin de mtodos
Mtodos seleccionados
para la secuencia
5. Aadir el/los elemento(s) a analizar siguiendo los pasos
detallados a continuacin:
NOTA: Para el trabajo Secuencial Ultrarrpido slo en el modelo
220 FS.
Tiene que pulsar el botn FS Wizard, que se desarrolla en el
apndice A. Una vez terminado, puede
continuar con el paso N 6.
6. Editar los parmetros instrumentales para los elementos
incluidos en nuestro mtodo mediante el icono Edit Methods,
siguiendo los siguientes pasos para cada uno de los elementos del
mtodo que aparecen en la parte inferior de la pantalla. Para pasar
de un elemento a otro, simplemente pulsar sobre el smbolo
qumico correspondiente:
Pulsar sobre Add Methods. Se nos abrir la pgina Method Type
donde
marcaremos la opcin Flame, para seleccionar slo los mtodos para
llama.
Seleccionaremos el/los elemento(s) a analizar y pulsar Ok.
El programa regresa de nuevo a la pgina
2_Develop
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En la pgina Type Mode, seleccionar Sampling Mode en Manual ya
que, en principio, no utilizaremos el muestreador automtico.
En el apartado Instrument Mode seleccionaremos el modo de
lectura Absorbance, ya que, en principio haremos las medidas por
absorcin.
Dejaremos el resto de apartados sin modificar, tal y como
aparecen en pantalla.
Pulsamos Next para pasar a la siguiente pgina: Measurement
Parameters:
En Measurement Parameters seleccionaremos Measurement Mode en
Integration. La opcin PROMPT, permite realizar medidas,
seleccionando una precisin objetivo, y define automticamente
el tiempo de integracin.
Seleccionaremos Concentration en el apartado Calibration
Mode.
En el apartado Replicates, seleccionaremos 3 para Standard y 3
para Sample. Si se ha seleccionado PROMPT, slo tendremos que
definir la precisin objetivo en (%), con un
valor tpico de 1,0.
En el apartado Time seleccionaremos 5 para Measurement y 5 para
Read
Delay.
El resto de los apartados de esta pgina se dejarn tal y como
aparecen por defecto.
Pulsaremos Next para pasar a la siguiente pgina del mtodo que es
la de parmetros
pticos, Optical Parameters.
Distintas
secciones o
pginas del
mtodo
Nombre e
identificacin
del mtodo
Forma de
muestreo
Emisin/
Absorcin
Mtodos
seleccionados
en la hoja
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En Optical Parameters, en el apartado HC Lamp, colocar en Lamp
Position el nmero de posicin del carrusel portalmparas en el que
est
instalada la lmpara de ctodo hueco que vamos a
emplear durante el anlisis de este elemento.
Mantener el valor de Intensidad de Corriente de
la Lmpara, Lamp Current, que aparece por defecto en
pantalla.
En el apartado Monochromator, en principio, dejar los valores
que aparecen por defecto que
son los de la lnea principal del elemento en
cuestin.
Pulsar Next para pasar a la siguiente pgina del mtodo que es la
de los estndares de calibracin,
Standards.
En la pgina de Standards, haremos doble clic con el ratn sobre
el valor Conc del primer patrn e introduciremos el valor del
estndar que
vamos a usar de concentracin ms baja. Con la
flecha del cursor del teclado hacia abajo, iremos
pasando de un valor a otro hasta completar todos
los patrones en orden ascendente.
El resto de los apartados de esta pgina se dejarn tal y como
aparecen en pantalla por defecto.
NOTA: De la misma forma se repetira el proceso descrito en el
epgrafe 6 para el resto de elementos del
programa, tras seleccionarlos pulsando su correspondiente smbolo
qumico en la parte inferior de la pantalla.
Una vez introducidos todos los valores, pulsaremos Ok para
completar la edicin del mtodo, puesto que el resto de pginas:
Sampler, QC Tests, Notes, y Cookbook no se van a modificar. Volver
a aparecer la Pantalla 2_Develop bajo la que hemos desarrollado los
Parmetros Instrumentales.
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7. Editamos los parmetros de la secuencia de anlisis mediante el
icono Edit Sequence Parameters.
En la pgina Control no modificaremos nada y pulsaremos Next.
En Options, en el apartado Store Signal Graphics,
seleccionaremos No y en Sequence Completion marcaremos Leave flame
on" y quitaremos Continuos Alarm.
Pulsamos Next para pasar a la pgina siguiente.
En Reports, seleccionaremos en el apartado Report Contents la
informacin que queremos obtener por impresora, normalmente Mean
Absorbance, Concentration, % RSD, Calibration Solutions,
Calibration Graph, y Method Parameters (si se quiere una constancia
escrita de los
parmetros instrumentales del mtodo).
En el apartado Print Report, seleccionaremos cuando queremos esa
informacin (none para ninguno, slo almacenar, During Run para
tenerlo durante el anlisis y After Run para obtenerlo
inmediatamente
despus de finalizar el anlisis).
En los apartados Export Report y Output Results, seleccionaremos
None.
Pulsamos Ok para finalizar la edicin de la secuencia de trabajo.
El Programa regresar nuevamente a la Pgina 2_Develop.
8. Una vez finalizado todo el desarrollo del mtodo y la
secuencia, pasamos a la pgina 3_Labels, para proceder a etiquetar e
identificar las muestras que van a ser analizadas.En esta pgina,
hacemos doble clic
con el ratn en la casilla Sample 001 de la columna Sample Labels
y colocamos el nombre de la primera muestra a analizar. Con la
flecha de cursor hacia abajo, iremos pasando de una muestra a otra
hasta
completar todos los nombres de las muestras que vayamos a
analizar.
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9. En este punto debemos salvar, en la memoria permanente del
ordenador, el Mtodo desarrollado hasta ahora si queremos utilizarlo
cuando sea necesario ms adelante. Para ello, pasamos a la pgina
1_Filing
donde aparecer la siguiente pantalla:
El mtodo de Trabajo est desarrollado y listo para
almacenar. Aparecer un submen con el mismo
nombre que le dimos al iniciar la creacin del mtodo
(Name) y la posibilidad de introducir algn comentario en
Comment. Pulsar a continuacin
Ok.
A continuacin slo resta ejecutarlo lo que puede
hacerse inmediatamente, a continuacin de su
desarrollo, o en cualquier otro momento en el futuro,
rescatndole previamente del archivo de mtodos,
como se ver ms adelante.
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D. EJECUCIN DE UN METODO PREVIAMENTE GRABADO
Para hacerlo en este momento:
10. Pasamos a la pgina 4_Instrument
Pulsamos sobre Select y luego, pulsamos con el ratn sobre cada
una de las celdillas correspondientes a las muestras y elementos a
analizar, para activarlas. Una vez marcadas todas las necesarias,
pulsamos sobre
Close de la ventana Select Samples que ha aparecido previamente
al pulsar Select.
A continuacin pulsamos en Optimize para optimizar el
alineamiento de la lmpara de ctodo hueco y la seal analtica para el
elemento a analizar. Tras resaltar con el cursor el mtodo/elemento
deseado, pulsamos
en Optimize de la ventana emergente.
Optimizamos la posicin de la lmpara mediante los botones de
ajuste situados detrs de su soporte, primero uno luego el otro,
fijndonos en la barra de HC Lamp hasta conseguir el mximo de seal.
Si sta llega hasta el fondo de escala, pulsaremos Rescale para
entrar dentro de rango tantas veces como sea necesario.
0.100 0.1 0.2583
SPS rinse
S: 2 standard 1
SPS rinse
S: 3 standard 2
Secciones del mtodo
Valores de concentracin,
% Precisin y
Absorbancia
Zona de
presentacin de
resultados.
HOJA DE
CLCULO
Informe de
validacin, para
cumplimiento de
GLPs
Botones de
control del
instrumento
Seal grfica
permite
monitorear
la
estabilidad
de la seal
rea de
Calibracin,
Grfico y
Resultados
de patrones
0,100 0,1 0,2583
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10
Una vez optimizada la lmpara pondremos al equipo a tomar agua
destilada o blanco por el capilar de toma de muestra y, tras unos
segundos, pulsaremos Inst Zero y a continuacin Optimize Signal.
Colocamos
un patrn de concentracin intermedia y optimizamos el caudal de
aspiracin del nebulizador, la altura del
mechero, la distancia de la bola de impacto, etc.. hasta
conseguir el mximo de seal analtica.
Es importante recordar que despus de cualquier modificacin en el
caudal de aspiracin del nebulizador, hay que volver a comprobar el
valor de Absorbancia del blanco, que debe mantenerse en cero o
incluso
mostrar valores negativos; en caso contrario habr que deshacer
el cambio realizado hasta que vuelva a dar
cero o, alternativamente, pulsar ajuste de cero antes de
continuar.
Como gua orientadora del resultado que debemos esperar tenemos
el apartado Sensitivity Check, en la parte inferior de la pantalla,
donde podemos ver la concentracin caracterstica para obtener una
seal
aproximada de 0,2 A. Desviaciones de ms/menos un diez por ciento
de este valor pueden considerarse
completamente normales.
Este mismo proceso de optimizacin puede repetirse para los
caudales de los gases, teniendo en cuenta que es preferible
mantener constante el caudal de oxidante ( aire u xido nitroso) y
variar slo el de combustible
(acetileno).
Una vez optimizado, salimos de la pgina mediante Ok y Cancel en
la pantalla Optimize.
11. De nuevo en la pgina 4_Instrument, y con el equipo listo,
pulsamos Start para comenzar la secuencia de anlisis tal y como
qued grabada en el proceso de desarrollo del mtodo. A partir de
este punto slo es
necesario seguir las instrucciones que van apareciendo en
pantalla para presentar al equipo las disoluciones
necesarias.
Worksheet created from template
1.156 0.6 0.2300
0.000
1.000
2.000
3.000
1.156
3.430
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12. Durante el proceso, podemos hacer Pause para interrumpir
temporalmente el anlisis y despus continuar, o Stop para finalizar
el anlisis completo.
13. Una vez finalizada la secuencia de anlisis podemos proceder
a grabar el mtodo as generado, con sus resultados y etiquetas, para
posterior revisin y/o generacin de informes segn necesidades. Para
ello,
pulsaremos la pgina 1_Filing desde esta misma pantalla y a
continuacin Save:
14. Al acabar el anlisis, dejaremos el sistema tomando agua
destilada por el capilar de toma de muestra durante unos minutos,
para limpiar todo el bloque de introduccin de muestra.
Posteriormente extinguimos
la llama mediante el botn correspondiente del panel frontal del
equipo.
Worksheet created from template 09:30
Worksheet saved 09:36:28 13May02
Worksheet saved 09:41:37 13May02
Worksheet saved 09:43:15 13May02
1.156 0.6 0.2300
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15. Finalmente, cerramos el software de Control pulsando Exit en
la barra de men y a continuacin Shutdown SpectrAA.
Alternativamente, puede pulsarse sobre Return to Main Menu y despus
Exit desde el men principal. A continuacin puede apagarse el equipo
principal mediante el botn
correspondiente.
