LAPORAN PRAKTIKUM IVKIMIA FARMASI ANALITIK 1 (KFA 1)GOLONGAN ALKALOID DAN ANASTETIK LOKAL

Disusun olehNeneng Mustikasari(31111089)Farmasi 3B

PROGRAM STUDI S-1 FARMASISEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATANBAKTI TUNAS HUSADATASIKMALAYA2013A. Nomor Praktikum: 04B. Hari/Tanggal Praktikum: Kamis/ 3 Oktober 2013 C. Judul Praktikum: Identifikasi Golongan Alkaloid dan Anastetik LokalD. Tujuan Praktikum: Untuk mengidentifikasi senyawa golongan alkaloid dan anastetik lokal pada sampel. Untuk mengetahui cara pemisahan analit/ isolasi analit dari matriksnya. Untuk mengetahui cara jenis golongan alkaloid dalam senyawa obat baik yang murni ataupun dalam bentuk garam.E. Dasar Teori1. AlkaloidSumber AlkaloidPada waktu yang lampau sebagian besar sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiospermae (Familia Leguminoceae, Papaveraceae, Ramunculaceae, Rubiaceae, Liliaceae). Pada tahun-tahun berikutnya penemuan sejumlah alkaloid terdapat di hewan, serangga, organism laut, mikroorganisme dan tanaman rendah. Beberapa contoh yang terdapat pada berbagai sumber adalah isolasi muskopiridin dari sebangsa rusa; kastoramin dari sejenis musang di Kanada; turunan Pirrol-Feromon seks serangga. Alkaloid adalah suatu kelompok senyawa yang terdapat pada sebagian besar pada tanaman berbunga. Alkaloid merupakan suatu senyawa N-heterosiklik yang bersifat alifatis umumnya berasal dari tumbuhan yang bersifat farmakologis dan biasanya sangat beracun. Alkaloid dihasilkan oleh banyak organisme, mulai dari bakteria, fungi (jamur), tumbuhan, dan hewan. Ekstraksi secara kasar biasanya dengan mudah dapat dilakukan melalui teknik ekstraksi asam-basa. Rasa pahit atau getir yang dirasakan lidah dapat disebabkan oleh alkaloid. Istilah "alkaloid" (berarti "mirip alkali", karena dianggap bersifat basa) pertama kali dipakai oleh Carl Friedrich Wilhelm Meissner (1819), seorang apoteker dari Halle (Jerman) untuk menyebut berbagai senyawa yang diperoleh dari ekstraksi tumbuhan yang bersifat basa (pada waktu itu sudah dikenal, misalnya, morfina, striknina, serta solanina). Hingga sekarang dikenal sekitar 10.000 senyawa yang tergolong alkaloid dengan struktur sangat beragam, sehingga hingga sekarang tidak ada batasan yang jelas untuknya.Sifat KimiaKebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut tergantung pada adanya pasangan electron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan electron, sebagai contoh, gugus alkil, maka ketersediaan electron pada nitrogen naik dan senyawa bersifat lebih basa. Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut sangat mudahmengalami dekomposisi, terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen dapat menimbilkan berbagai persoalan jika penyimpanan berlangsung dalam waktu yang lama. Pembentukan garam dengan senyawa organik (tartrat, sitrat) atau anorganik (asam hidroklorida atau sulfat) sering mencegah dekomposisi. Itulah sebabnya perdagangan alcohol lazin berada dalam bentuk garam.Sifat FisikaUmumnya mempunyai 1 atom N meskipun ada beberapa yang memilikilebih dari satu atom N seperti ergotamine yang memiliki 5atom N. atom N ini dapat berupa amin primer, sekunder, maupun tertier yang semuanya bersifat basa (tingkat kebasaan tergantung dari struktur molekul dan gugus fungsional). Kebanyakan alkaloid yang telah diisolasi berupa padatan Kristal tidak larut dengan titik lebur yang tertentu atau mempunyai kisaran dekomposisi. Sedikit alcohol yang berbentuk amorf dan beberapa seperti : nikotin dan koniin cairan.Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa yang kompleks, species aromatic berwarna (contioh berberin berwarna kuning dan betanin berwarna merah). Pada umumnya, basa bebeas alkaloid hanya larut dalam pelarut organic, meskipun beberapa pseudoalkaloid dan protoalkaloid larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid quarterner sangat larut dalam air.2. Golongan Anestetik LokalSecara kimiawi obat anestesi local dibagi menjadi dua golongan besar, yaitu golongan ester dan golongan amide. Perbedaan kimia ini direfleksikan dalam perbedaan tempat metabolisme, dimana golongan ester terutama dimetabolisme oleh enzim pseudo-kolinesterase di plasma sedangkan golongan amide terutama melalui degredasienzimatisdi hati. Perbedaan ini juga berkaitan dengan besarnya kemungkinan terjadinya alergi, dimana golongan ester turunan dari p-amino benzoicacid memiliki frekuensi kecenderungan alergilebih besar. Untuk kepentingan klinis, anestesi local dibedakan berdasarkan potensi dan lama kerjanya menjadi tiga grup. Grup 1 melewati prokain dan kloroprokain yang memiliki potensi lemah dengan lama kerja singkat. Grup 2 meliputi lidokain, mepivakain dan prilokain yang memiliki potensi dan lama kerja sedang. Grup 3 meliputi, tetrakain, bupivakain, dan etidokain yang memiliki potensi yang kuat dengan lama kerja panjang. F. Alat dan BahanAlat :1. Tabung reaksi2. Rak tabung3. Pipet tetes4. Beaker glass5. Cawan uap6. Kawat kasadan kaki tiga7. Spirtus8. Penjepit kayu9. Gelas ukur10. Kertas saring11. Corong

Bahan :1. Sampel : golongan alkaloid dan anestesi local (cairan, tablet, serbuk)2. KMnO43. FeCl34. CuSO45. NaOH6. Pereaksi Roux7. AgNO38. Korek api (Lucifer)9. Per. Mayer10. Per. Dragendorf11. Per. Parry12. NH4OH13. HCl14. CH3COOH15. Murexide16. H2SO417. Sol. Iodii18. Indofenol19. CHCl320. KI21. KNO3 padat

G. Prosedur Kerja

Uji Organoleptis : warna, bau, rasa, TD, TL, Sampel

1. Uji OrganoleptikSampel no. 60a. Warna : tidak berwarnab. Sediaan : injeksic. Bau : sedikit bau garamDugaan : Golongan Anestetik LokalSampel no. 85a. Warna : putihb. Bentuk sediaan : serbukDugaan : Golongan alkaloid (parasetamol, papaverin, antalgin, ephedrine, INH,thefilin, kina sulfat, tramadul).

2. Uji Golongan

H. Hasil Pengamatan1. Identifikasi sampel no. 54NOIDENTIFIKASIDUGAANKESIMPULAN

1Uji organoleptis Warna = putih Bentuk = serbukKelarutan = dalam basa Sulfamerazin, sulfadiazine, sulfaguanidinSampel nomor 54 adalah negatif

2Uji golonganZat + Roux merah (pereaksi)Golongan sulfonamid

3Uji PenegasanZat + roux warna merah pereaksiZat + NaOH + CuSO4 negatif Zat + parry hijau kotak-kotaknegatif

2. Identifikasi sampel no. 82NOIDENTIFIKASIDUGAANKESIMPULAN

1Uji organoleptis Warna = pinkBentuk = serbukKelarutan = dalam basa Sulfamerazin, sulfadiazine, sulfaguanidinSampel nomor 82 adalah sulfaguanidin

2Uji golongan

Zat + Roux kuning kecokelatan sedikit hijau Golongan sulfonamid

3Uji PenegasanZat + roux kuning kecokelatan sedikit hijauZat + NaOH + CuSO4 negatif Zat + parry biru kotak-kotakSulfaguanidin, sulfamerazin

3.

I. PembahasanPada saat mengidentifikasi sampel no. 54 hampir semua reaksi mennunjukkan hasil yangnegatif, artinya dalam sampel tersebut tidak terkandung senyawa golongan sulfonamide. Namun terjadi kekeliruan dimana analit dalam sampel no. 54 adalah golongan sulfonamide yaitu sulfadiazine.

N

NH2SO2NH

N

C10H10N4O2SSulfadizine (FI III,579)Nama resmi : SULFADIAZINUMNama lain : SulfadiazinaRM : C10H10N4O2SBM : 250, 27Pemerian : serbuk, putih, putih kekuningan atau putih agak merah jambu; hamper tidak berbau; tidak berasa.Kelarutan Praktis tidak mudah larut dalam air; agaksukar larut dalam etanol (95%)P dan dalam aseton, P, mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam alkali hidroksida. Kegunaan : antibakteriPenyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.Setelah dicocokan ternyata sampel no 54 adalah sulfaniazid. Pemisahan matrik dilakukan dengan menambahkan NaOH pada sampel yang bertujuan untuk menarik analit. Sediaan yang diberikan dalam bentuk serbuk dan bahan tambahan pada sediaan serbuk yaitu talk, Mg stearat, amilum dan dari zat tambahan tersebut semuanya tidak larut dalam air dan larut dalam poelarut tertentu dan perekasi tersebut tidak mungkin ditambahkan karena golongan sulfonamide beberapa senyawanya larut dalam pereaksi tersebut. Ditinjau dari kelarutan golongan sulfonamide seperti halnya sulfanniazid kelarutannya dalam asam mineral dan alkali hidroksida, maka yang di tambahkan adalah alkali hidroksida contoh salah satunya yaitu NaOH, dimana NaOH tersebut akan melarutkan analit golongan sulfonamide dan tidak akan bereaksi dengan bahan tambahan sehingga yang terjadi adalah analit latrut dalam basa dan bahan tambahanmenggumpal maka selanjutnya yaitu tahap filtrasi. Alasan penggunaan metode filtrasi yaitu ada gumpalan yang ukurannya sangat kecil sehingga apabila digunakan dekantasi tidak akan mendapatkan analit murni. Golongan sulfonamide bersifat amfoter karena adanya tautomerisasi, yaitu perubahan posisi electron-elektron karena satu sisi sebagai penarik dansatu sisi sebagai yang ditarik. NH2 dalam struktur sulfaniazid adalah basa, dan S adalah asam. Sehingga ketika ditambahkan NaOH sulfaniazid akan larut dan tertarik. Pemisahan matriks yang benar akan menghasilkan analit murni sehingga untuk uji golongan dan uji penegasan dapat dengan mudah diidentifikasi. Pada sampel no. 82 analit yang terkandung dalam sampel tersebut adalah sulfaguanidin.

Sulfa guanidine (FI III,583)Nama resmi : SULFAGUANIDINUMNama lain : SulfaguanidinRM : C7H10N4O2S.H2OBM : 232,36Pemerian : Hablur atau serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau , oleh pengaruh cahaya, warna berubah gelap.Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan asam miniral encer sukar larut dalam etanol dan aseton p.sukar larut dalam air praktis tidak larut dalam alkali hidroksida.Kegunaan : sebagai indicator.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.Pemisahan matriks dari analit pada sulfaguanidin yaitu menggunakan asam mineral encer. Ketika ujji golongan sulfaguanidin langsung memberikan reaksi yang positif. Golongan sulfonamide dengan pereaksi yang spesifik memberikan perubahan warna yang spesifik pula. Sulfaguanidin direaksikan dengan pereaksi roux menghasilkan warna kuning kecokelatan sedikit hijau. J. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa sampel nomor 54 adalah golongan sulfonamide, analit tersebut adalah sulfaniazin.Dan sampel no 82 adalah sulfaguanidin karena ketika direaksikan dengan perekasi roux larutan menjadi warna kuning kecokelatan (sedikit hijau).

K. DaftarPustakaDitjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV.Departemen Kesehatan Republik Indonesia ; Jakarta.Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 1994.Kimia Organik edisi ketiga Jilid I. Erlangga ; Jakarta.Farmakope Indonesia edisi ketiga. 1979. Departemen Kesehatan Republik Indonesia G.Ghalib, Ibnu, Prof.Dr.DEA.,Apt dan Rohman, Abdul, M.Si.,Apt. 2007. Kimia Farmasi Analisis. PustakaPelajar; Yogyakarta.Amirudin, A. 1993. Kamus Kimia Organic. Jakarta : Departemen Pendidikan dan Kebudayaan. Harjadi, W.1993.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Erlangga.Riawan,S. Kimia Organik. Tangerang : Bina Rupa Aksara .Setiono, L.dkk. 1990. Vogel 1. Jakarta : Kalman Media Pusaka.