Laporan Praktikum Ka II analisa Minyak

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA II

ANALISA MINYAK GORENG

Disusun Oleh :BADRUDIN112004

AKADEMI KIMIA INDUSTRI SANTO PAULUSSEMARANG2013

TujuanMengetahui kandungan bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan peroksida, kadar air, bilangan ester, dan logam berat dalam minyak goreng. .Dasar TeoriBilangan penyabunanBilangan penyabunan adalah jumlah basa yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah minyak. Bilangan penyabunan biasanya berhubungan dengan berat molekul suatu minyak/lemak. jika suatu minyak memiliki berat molekul kecil maka bilangan penyabunannya besar dan sebaliknya.Besarnya jumlah iod yang diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tak jenuh. Ikatan rangkap yang terdapat pada minyak yang tak jenuh akan bereaksi dengan iod. Gliserida dengan tingkat ketidakjenuhan yang tinggi akan mengikat iod dalam jumlah yang lebih besar. (Jark dan Synge; 1952)Bilangan AsamDidefiniskan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram zat. Bilangan asam ini menunjukan banyaknya asam lemak bebas dalam suatu lemak atau minyak. Penentuannya dilakukan dengan cara titrasi menggunakan KOH-alkohol dengan ditambahkan indikator pp. (AI Oparin; 1965)Bilangan PeroksidaDidefiniskan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan lemak atau minyak. (AI Oparin; 1965) Sifat-sifat Kimia Lemak dan Minyak:EsterifikasiProses esterifikasi bertujuan untuk merubah asam-asam lemak bebas dari trigliserida, menjadibentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi sertapenukaran ester (transesterifikasi)HidrolisaDalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dangliserol. Reaksi ini mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Hal ini terjadi disebabkan adanyasejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.PenyabunanReaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila reaksipenyabunan telah selesai, maka lapisan air yang mengandung gliserol dapat dipisahkan dengancara penyulingan.HidrogenasiProses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak atauminyak Setelah proses hidrogenasi selesai, minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengandisaring. Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajatkejenuhan.Pembentukan ketonKeton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.OksidasiOksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak.Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak. (Ernil Borel; 1962)

Alat dan BahanAlat Buret Statif Klem buret Erlenmeyer Beaker glass Pipet volume Pipet tetes Bola hisap Kasa asbes Labu takar 100 ml Labu takar 500 ml Bunsen Selang gas Pendingin bola Tripot Crush Porselin

Bahan Minyak goreng curah NaOH Etanol Asam oksalat (p.a) KOH HCl Indikator PP Na2B4O7 NaS2O3 K2Cr2O7 Larutan H2SO4 ( 1: 10 ) Khloroform KI Asam Asetat Indikator amylum Larutan Na2S Pasir Kuarsa

Prosedur Kerja Bilangan asam dan asam lemak bebasMembuat larutan standar NaOH 0,1 NMembuat larutan standar primer asam oksalat 0,1 NSatndarisasiPenentuan Kadar Timbang 10 gram sampel minyak kedalam erlenmeyer Tambahkan 10 ml alkohol Tutup erlenmeyer dengan penutup balik, panaskan larutan hingga mendidih Tambahkan 5 tetes indikator PP Kemudian larutan dititrasi dengan larytan standar NaOH 0,1 N sampai TAT Catat volume titrasi Ulangi minimal 3 kali Hitung bilangan asam & FFA

4.2. Bilangan PenyabunanMembuat KOH alkoholis 0,5 NMembuat larutan standar HCl 0,5 NMembuat larutan standar primer Na2B4O7 0,5 NStandarisasiPenentuan Kadar Timbang 2 gram sampel minyak kedalam erlenmayer Tambahkan 25 ml KOH alkoholis 0,5 N dengan menggunakan pipet volume Tutup erlenmeyer dengan penutup balik dan didihkan selama 30 menit Dinginkan, tambahkan 5 tetes indicator PP Kemudian larutan dititrasi dengan larutan standar HCl 0,5 N sampai TAT Catat volume titrasi sebagai Vts Ulangi minimal 2 kali Hitung bilangan penyabunannya

Bilangan EsterBilangan ester = bilangan penyabunan bilangan asam

Bilangan PeroksidaMembuat larutan standar Na2S2O3 0,025 NMembuat larutan standar primer K2Cr2O7 0,025 NStandarisasiPenentuan Kadar Timbang 10 gram sampel minyak kedalam erlenmeyer Tammbahkan 5 ml asam asetat, 10 ml alkohol, 15 ml kloroform, dan 0,5 gram KI Gojag, kemudian diamkan 10 menit Tambahkan 30 ml aquadest mendidih dan 1 pipet indikator amylum Kemudian larutan dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,025 N sampai TAT Catat volume titrasi sebagai Vts Ulangi minimal 3 kali Lakukan titrasi blanko Catat volume titrasi sebagai Vtb Ulangi mnimal 3 kali Hitun bilangan peroksidanya

Logam Berat 5 gram minyak dikeringkan dalam crush porselin diatas api bunsen Setelah minyak agak kering kemudian dipijarkan / diabukan pada suhu 7500C selama 30 menit Abu yang terbentuk ditambah 5 tetes HCl pekat, lalu diencerkan dengan 5 ml aquades Kemudian larutan ditambah dengan Na2S Bila menghasilkan endapan hitam (Cu, Hg, Pb, BI ), kuning (Cd dan Sn), dan merah jingga berarti logam berat positifKadar Air Isi crush porselin dengan pasir kuarsa / pasir laut yang murni sebanyak nya Panaskan Crush tersebut pada suhu 1050C selama 1 jam Masukkan desikator selama 5 menit, timbang Isi crush porselin tersebut dengan minyak sedikit demi sedikit sampai permikaan pasir terbasahi Panaskan kembali pada suhu 1050C selama 2 jam Dinginkan dalam desikator selama 5 menit, timbang Hitung kadar air dalam sampel minyak tersebut.

Data 5.1. Penentuan bilangan asam5.1.1. Data bahan 5.1.1.1. Bahan standar primer Asam Oksalat = 0,644 gram5.1.1.2. Sampel Minyak goreng= 10 gram

5.1.2 Data standarisasi larutan standar NaOHVolume Asam OksalatVolume NaOH

10 ml11,3ml

10 ml11,5 ml

10 ml11,6ml

V =34,4 ml

V = 11,46 ml

5.1.3 Data titrasi penentuan bilangan asamBerat MinyakVolume NaOH

9,323 gram4,9 ml

9,498 gram4,8 ml

8,598 gram4,5 ml

8,702 gram4,4 ml

V = 18,6 ml

V = 4,65 ml

5.2. Penentuan bilangan penyabunan5.2.1. Data bahan5.2.1.1. Bahan Standar Primer Na2B4O7= 2,442 gram5.2.1.2. Sampel Minyak goreng = 2,0 gram

5.2.2. Data StandarisasiVolume Na2B4O7Volume HCl

10 ml5,8 ml

10 ml5,7 ml

10 ml5,6 ml

V = 17,1 ml

V = 5,7 ml

5.2.3. Data titrasi bilangan penyabunanBerat MinyakV HClV Blanko

2,642 garam5,6ml25,5 ml

2,945 gram5,4 ml25,5 ml

2,816 gram5,5 ml25,5 ml

V = 76,5 ml

V = 25,5 ml

5.3. Penentuan bilangan peroksida5.3.1. Data bahan5.3.1.1.Bahan standar primer K2Cr2O7= 0,112 gram5.3.1.2.Sampel Miyak goreng= 10 gram

5.3.2. Data standarisasiVolume K2Cr2O7Volume Na2S2O3

10 ml10,0 ml

10 ml 10,2 ml

10 ml 10,1 ml

V = 23,3 ml

V = 10,1 ml

5.3.3. Data titrasi bilangan peroksidaBerat MinyakVolume Na2S2O3

9,146 gram20,9 ml

10,855 gram20,5 ml

10,700 gram20,6 ml

9,691 gram21,2 ml

5.4. Penentuan kadar airKeteranganBerat (gr)

Berat crush + pasir28,310 gram

Berat crush + pasir + minyak sebelum dipanaskan31,378 gram

Berat minyak mula-mula3,068 gram

Berat crush + pasir + minyak setelah dipanaskan31,368 gram

Berat minyak setelah dipanaskan3,058 gram

Berat air yang hilang0,01 gram

6. Perhitungan6.1. Bilangan asam6.1.1. Normalitas larutan standar primer asam oksalat

6.1.2. Normalitas larutan standar NaOHTE : mgrek zat uji = mgrek zat titranmgrekas.oksalat= mgrek NaOHV. N as.oksalat = V. N NaOH10 ml. 0,1016 N= 11,43 ml . N Na2S2O3N= N = 0,0886 N6.1.3. Penentuan kadar bilangan asamTE 1: mgerk zat uji = mgrek titran mgerk KOH = mgerk NaOH = V . NNaOH = 4,9 ml . 0,0886 N mgr = 24,3118 mgr Bil. Asam= = 2,6077

TE 2: mgerk zat uji = mgrek titran mgerk KOH = mgerk NaOH = V . NNaOH = 4,8 ml . 0,0886 N mgr = 23,8156 mgr Bil. Asam= = 2,5074



Bilangan asam rata-rata = 2,551

6.1.4. Kadar FFAKadar FFA = x BA rata rata = x 2,5551 = 0,9125 6.2. Bilangan penyabunan6.2.1. Normalitas larutan standar primer Na2B4O7

= 0,25436.2.2. Normalitas larutan standar HClTE : mgrek zat uji = mgrek zat titranmgrekNa2B4O7= mgrek HClV. N Na2B4O7= V. N HCl10 ml. 0,2548 N= 5,7 ml . N Na2S2O3N= N = 0,4470 N6.2.3. Penentuan kadar bilangan penyabunanTE 1: mgerk zat uji = mgrek titran mgerk KOH = mgerk NaOH = (VTB VTS) . NHCl = (25,5 5,6) ml . 0,4470 N mgr = 498,1368 mgr Bil. Penyabunan= = 188,5453

TE 2: mgerk zat uji = mgrek titran mgerk KOH = mgerk NaOH = (VTB VTS) . NHCl = (25,5 5,4) ml . 0,4470 N mgr = 503,1432 mgr Bil. Penyabunan= = 170,8466

TE 3: mgerk zat uji = mgrek titran mgerk KOH = mgerk NaOH = (VTB VTS) . NHCl = (25,5 5,5) ml . 0,4470 N mgr = 500,64 mgr Bil. Penyabunan= = 177,7841

Bilangan penyabunan rata-rata = 179,05876.3. Bilangan peroksida6.3.1. Normalitas larutan standar primer K2Cr2O7

6.3.2. Normalitas larutan standar Na2S2O3TE : mgrek zat uji = mgrek zat titranmgrekK2Cr2O7= mgrek Na2S2O3V. N K2Cr2O7 = V. N Na2S2O310 ml. 0,0226 N= 10,1 ml . N Na2S2O3N= N = 0,0224 N

6.3.3. Penentuan kadar bilangan peroksidaTE 1 : mgrek zat uji = mgrek zat titran mgrek Ox= = 20,9 . 0,0224 . = 51,1857

TE 2 : mgrek zat uji = mgrek zat titran mgrek Ox= = 20,5 . 0,0224 . = 42,3031 TE 3 : mgrek zat uji = mgrek zat titran mgrek Ox= = 20,6 . 0,0224 . = 43,1252TE 4 : mgrek zat uji = mgrek zat titran mgrek Ox= = 21,2 . 0,0224 . = 49,002Bilangan peroksida rata rata = 46,40456.4. Bilangan EsterBilangan ester = bilangan penyabunan bilangan asam= 201,1243 2,5551 = 198,56926.5. Logam beratPada minyak goreng ini tidak mengandung logam berat (-) karena tidak terbentuk endapan hitam, merah, dan kuning6.6. Kadar Air Berat crush + pasir = 28,310 gram Berat crush + pasir + minyak sebelum dipanaskan = 31,378 gram Berat minyak mula mula = 3,068 gram Berat crush + pasir + minyak setelah dipanaskan = 31,368 gram Berat minyak setelah dipanaskan = 31,378 31,368 gram = 5,043 gram Berat air yang hilang = 31,378 34,368 = 0,01 gramKadar air = . 100 % = 0,326 %7. Pembahasan Pada dalam praktikum ini digunakan minyak bekas, yang ternyata di dapati mengandung bilangan asam sebesar 2,551 dan kadar FFA dalam minyak bekas tersebut sebesar 0,9152 %. Bilangan asam tersebut cukup besar sehinnga hasil FFA yang didapat juga tinggi, hasil FFA pada praktikum lebih tinggi dengan Asam lemak bebas yang ditetapkan secara SNI yaitu max sebesar 0,3 % tetapi hasil praktikum melewati ketentuan SNI. Angka Asam menyatakan jumlah asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak.Bilangan penyabunan pada praktikum ini sebesar 534,4129, sedangkan standar nya sebesar 196-260. Angka penyabunan tersebut menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Maka angka penyabunan menunjukkan besar pula berat molekul minyak/lemak tersebut.Bilangan peroksidanya sebesar 46,4045, sedangkan standar nya max 2 Meg/Kg. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, hal ini dapat terjadi karena penggunaan minyak yang terlalu sering digunakan untuk menggoreng, dan juga dipengaruhi oleh tingginya suhu yang dicapai saat pemanasan. Bilangan ester pada praktikum sebesar 198,5692, serta kadar air nya sebesar 0,326 % sedangkan standar kadar air minyak curah max sebesar 0,3 %. Kandungan kadar air pada minyak ini tidak terlalu melampaui jauh dari ketentuan, tetapi lebih baik lagi bila kurang dari Ketentuan SNI. Banyaknya kadar air dapat dipengaruhi dari bahan yang digunakan untuk menggoreng yang mengandung air. Kandungan air dalam minyak goreng biasanya juga tidak banyak karena minyak dan air sulit bercampur.Serta di dalam minyak bekas tersebut negatif logam berat dikarenakan pada pengujian logam berat tidak menimbulkan warna hitam, merah, dan kuning.

8. KesimpulanDidalam minyak goreng curah yang saya analisa mengandung bilangan asam 2,551; FFA 0,9152; bilangan penyabunan 534,4129; bilangan peroxide 46,4045; bilangan ester 198,5692; kadar air 0,326 %, dan negatif logam berat. Jadi dilihat dari data hasil analisa miyak goreng tersebut sudah tidak layak untuk di konsumsi.

9. Daftar PustakaAI Oparin, 1965, Origin of Life, New York: Dover Pub, Inc, hai 225-26... Ernil Borel, 1962, Probabilitas dan Kehidupan, Baru Jakarta:. Dover Pub, Inc, hal 28. Jark dan Synge (eds.), 1959, Asal-usul Kehidupan di Bumi, New York: Pergamon Press, hal 52. Semarang, 2 Oktober 2013 Pembimbing,Praktikan,

TA.Bambang IrawanBadrudin

Documents

Laporan Praktikum Ka II analisa Minyak