Upload
annisa-amalia
View
353
Download
2
Embed Size (px)
DESCRIPTION
laporan kimia organik isolasi kurkumin
Citation preview
LAPORAN KIMIA ORGANIK PERCOBAAN 4
KROMATOGRAFI KOLOM DAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Isolasi Kurkumin dari Kunyit (Curcuma longa L) dan Pemisahan Zat Pewarna Makanan
Tanggal praktikum : 10 Oktober 2013
Tanggal pengumpulan : 24 Oktober 2013
Disusun oleh:
Annisa Amalia
10612007
Kelompok 3
Asisten
Desyka Sari Sihaloho 10510001
Hendry Himawan 10510005
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
BANDUNG
2013
KROMATOGRAFI KOLOM DAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Isolasi Kurkumin dari Kunyit (Curcuma longa L) dan Pemisahan Zat Pewarna Makanan
I. TUJUAN
1. Menentukan komponen penyusun kurkuminoid dalam kunyit menggunakan metode
kromatografi kolom.
2. Menentukan Rf komponen senyawa penyusun kurkumin hasil isolasi dari kunyit dengan
cara kromatografi lapis tipis.
3. Menentukan Rf esktrak kurkumin murni dengan cara kromatografi lapis tipis.
4. Menentukan Rf zat pewarna makanan setelah dan sesudah dilakukan kromatografi kolom
dengan cara uji kromatografi lapis tipis.
II. TEORI DASAR
Kromatografi adalah teknik yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dalam
suatu campuran, seperti untuk mengidentifikasi dan menguji kemurnian dari suatu zat organik.
Kromatografi memiliki beberapa sub.teknik, yaitu kromatografi kolom, kromatografi lapis tipis,
kromatografi kertas, dll. Kromatografi kolom bertujuan untuk memisahkan pigmen – pigmen
yang terdapat di tumbuhan. Contohnya mengisolasi komponen kurkumin dari campurannya,
menggunakan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur
dan struktur yang lebih kompak dan teratur.
Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin
dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran
Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel
dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari
bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan.
Kunyit mengandung senyawa yang berkhasiat obat, yang disebut kurkuminoid yang terdiri
dari kurkumin, desmetoksikumin dan bis-desmetoksikurkumin. Kandungan Zat : Kurkumin : R1
= R2 = OCH3 10 % Demetoksikurkumin : R1 = OCH3, R2 = H 1 - 5 % Bisdemetoksikurkumin:
R1 = R2 = H sisanya Minyak asiri / Volatil oil (Keton sesquiterpen, turmeron, tumeon 60%,
Zingiberen 25%, felandren, sabinen, borneol dan sineil ) Lemak 1 -3 %, Karbohidrat 3 %, Protein
30%, Pati 8%, Vitamin C 45-55%, Garam- garam Mineral (Zat besi, fosfor, dan kalsium) sisanya.
III. HASIL PENGAMATAN
A. Isolasi Kurkumin
Kromatografi Lapis Tipis
Noda Jarak (cm)A 3 0,8
1,151,7
B 3 0,851,21,85
Jarak Pelarut = 3 cm
Kromatografi Lapis Tipis Preparatif
Terdapat tiga noda yaitu bis-demetoksi kurkumin
yang berwarna jingga (terletak paling atas), demetoksi
kurkumin yang berwarna jingga kekuningan (terletak
kedua dari bawah) , dan kurkumin yang berwarna
kecoklatan (terletak paling bawah).
Kromatografi Lapis Tipis Hasil Pengerukan Kurkumin dari KLT PreparatifNoda Jarak
1 1,75 cm Jarak Pelarut = 3,5 cm
B. Zat Warna
Sampel : Zat Pewarna Hijau
Kromatografi Kolom
Fraksi Warna1 Kuning2 Biru
Kromatografi Lapis Tipis
Warna Noda JarakHijau 3 2,15 cm
2,45 cm2,6 cm
Kuning 0 Tidak TeramatiBiru 2 2,1 cm
AB
2,45 cm Jarak Pelarut = 4 cm
IV. PENGOLAHAN DATA
Rf = Jarak Noda
Jarak Pelarut
A. Isolasi Kurkumin
Kromatografi Lapis TipisNoda Rf
A 1 0,2672 0,3833 0,567
B 1 0,2832 0,43 0,617
Kromatografi Lapis Tipis Hasil Pengerukan Kurkumin dari KLT PreparatifNoda Rf
1 0,5
B. Zat Warna
Warna Noda Rf
Hijau 1 0,53752 0,61253 0,65
Kuning 0 -Biru 1 0,525
2 0,6125
V. PEMBAHASAN
Kromatografi adalah metode yang digunakan untuk pemisahan komponen dari suatu sampel.
Teknik pemisahan pada kromatografi didasarkan atas perbedaan migrasi dan distribusi senyawa
yang terjadi dalam dua fasa berbeda yaitu fasa diam dan fasa gerak. Berdasarkan media yang
digunakan, kromatografi dapat dibedakan menjadi :
Kromatografi Kertas
Kromatografi Kolom
Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi Lapis Tipis Preparatif
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
HIJAUBIRU
Kromatografi Gas
Pada kromatografi lapis tipis, sampel dipisahkan berdasarkan perbedaan kepolaran antara
sampel dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari
bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin
dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat
kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak
tersebut. Pada kromatografi lapis tipis preparatif, fase diamnya adalah sebuah plat dengan dengan
adsorben silika gel atau aluminium oksida. Sedangkan fasa geraknya adalah eluen. Kromatografi
kolom adalah salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian senyawa dari campuran
dengan memakai kolom. Fasa gerak pada kromatografi kolom adalah eluen, sedangkan fasa diam
yang digunakan dalam kromatografi kolom adalah suatu adsorben padat. Biasanya berupa silika
gel atau alumina.
Kromatografi kolom merupakan kromatografi serapan atau adsorpsi. Fasa diam pada
kromatografi kolom berupa adsorben yang tidak boleh larut dalam fasa gerak, dalam praktikum
ini digunakan silica gel sebagai fasa diam. Fasa gerak dapat berupa pelarut tunggal atau
campuran beberapa pelarut dengan komposisi tertentu. Pelarut dapat merupakan pelarut polar dan
pelarut non polar. Pada kromatografi lapis tipis digunakan eluen yang berbeda-beda, yang
disesuaikan dengan sifat fraksi zat warna yang akan dipisahkan. Apabila eluen yang digunakan
polar, maka zat yang duluan keluar dari kromatografi kolom merupakan zat polar. Apabila eluen
yang digunakan non-polar, maka zat yang duluan keluar dari kromatografi kolom merupakan zat
non-polar. Pada praktikum kali ini sampel yang digunakan adalah zat pewarna hijau, dengan
eluen yang digunakan berupa NaCl dan etanol-air. Ketika eluen yang dimasukkan adalah NaCl,
keluar fraksi zat warna kuning. Ketika eluen yang dimasukkan adalah etanol-air, keluar fraksi zat
warna biru. Ketika dillakukan kromatografi lapis tipis dan disinari sinar UV, fraksi bewarna
kuning tidak menimbulkan noda, fraksi berwarna hijau menimbulkan dua noda dengan Rf
masing-masing 0,525 dan 0,6125 adalah,sementara zat sampel berwarna hijau menimbulkan tiga
noda dengan Rf masing-masing 0,5375 ; 0,6125 ; 0,65 . Tidak munculnya noda dari fraksi warna
kuning ketika disinari sinar UV dapat dikarenakan saat melakukan pemisahan eluen yang
dimasukkan berlebih dibanding eleun etanol-air, sehingga konsentrasi fraksi zat kuning kecil
sehingga tidak terlihat noda saat disinari sinar UV.
Pada percobaan ini, untuk mengisolasi kurkumin dari kunyit, serbuk kunyit dilarutkan
dalam diklorometana. Diklorometana digunakan sebagai pelarut karena merupakan pelarut non
polar yang dapat melarutkan senyawa yang ada dalam kunyit berupa senyawa organik yang
cenderung bersifat non polar . Interaksi antar molekul non polar ini akan melarutkan senyawa
yang ada dalam kunyit termasuk kurkumin pada pelarutnya. Campuran kunyit-diklorometana
selanjutnya direfluks selama satu jam. Proses ini bertujuan untuk mengekstrak kurkumin yang
ada pada kunyit.
Komponen yang terdapat di dalam kurkumin yang dianalisa dari hasil kromatografi
adalah kurkumin, demetoksi kurkumin, dan bis-demetoksi kurkumin. Dinamakan demetoksi
kurkumin karena hilangnya satu gugus metoksi pada struktur kurkumin, sedangkan dinamakan
bis-demetoksi kurkumin karena hilangnya dua gugus metoksi pada kurkumin. Berikut merupakan
gambar gugus fungsi dari kurkumin, demetoksi kurkumin, dan bis-demetoksi kurkumin:
Dengan menggunakan kromatografi lapis tipis, ekstrak kurkumin murni saat disinari sinar UV
hanya terlihat satu noda hal ini berarti kurkumin telah terekstrak sempurna dengan nilai Rf 0,5
sedangkan untuk ekstrak kunyit diperoleh Rf 0,267 yang menunjukkan adanya bis-demetoksi
kurkumin, Rf 0,383 yang menunjukkan adanya demetoksi kurkumin, dan Rf 0,567 yang
menunjukkan adanya kurkumin. Dari hasil kromatografi tersebut dapat diketahui urutan
kepolaran komponen-komponen pada ekstrak kunyit yaitu kurkumin merupakan senyawa yang
paling polar , lalu disusul oleh demetoksi kurkumin, bis-demetoksi kurkumin.
VI. KESIMPULAN
Kurkumin terdiri dari tiga komponen yaitu kurkumin, demetoksi kurkumin, bis-demetoksi
kurkumin.
Rf komponen kurkumin :
Rf Noda 1 = 0,267 ; 0,283 (kurkumin)
Rf Noda 2 = 0,383 ; 0,4 (demetoksi kurkumin)
Rf Noda 3 = 0,567 ; 0,617 (bis-demetoksi kurkumin)
Rf kurkumin murni adalah 0,5
Rf zat pewarna makanan :
Rf Larutan Warna Hijau = 0,5375 ; 0,6125 ; 0,65 Zat sebelum kromatografi kolom
Rf Larutan Warna Biru = 0,525 ; 0,6125 Zat hasil kromatografi kolom
VII.DAFTAR PUSTAKA
Jeffery, G.H et all.1989. Vogel’s Textbook of Quantitaive Chemical Analysis, 5th ed. John Wiley
& Sons. Inc. Halaman 216-233
Mayo, D.W.et al. 1994. Microscale Organic Laboratory 2nd edition. John Wiley & Sons. New
York. Hal 90-108
Oxtoby, Gillis, Nachtrieb. 2001. Prinsip-2 Kimia Modern/1 Ed.4 Terjemahan. Jakarta :
Erlangga. Halaman 342-343.