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INFORME DE LABORATORIO
PAOLA ANDREA RONCANCIO FERNÁNDEZ
SENA
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRÍA
Bogotá D.C.
2013
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INFORME DE LABORATORIO
PAOLA ANDREA RONCANCIO FERNÁNDEZ
Informe de laboratorio montajes y separación de mezclas
Instructor
JUAN PABLO MEDINA
SENA
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL
Bogotá D.C.
2013
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TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIÓN_________________________________________________4OBJETIVOS_____________________________________________________5MATERIALES Y REACTIVOS_______________________________________6MATERIAL APRENDIZ____________________________________________7MARCO TEÓRICO________________________________________________8PROTOCOLO__________________________________________________15OBSERVACIONES______________________________________________21BIBLIOGRAFÍA_________________________________________________22
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INTRODUCCIÓN
En la naturaleza, las sustancias se encuentran formando mezclas y compuestos que es necesario separar y purificar, para estudiar sus propiedades tanto físicas como químicas. En esta práctica se realizaran varios montajes y separación de mezclas para que el aprendiz conozca cómo se realiza cada una de las separaciones, sus montajes y determine cuál es el más adecuado según el propósito de la separación y las propiedades de la sustancia a separar.
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OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Realizar montajes y separación de mezclas; saber que método de separación es apropiado para separar la mezcla según las características de cada mezcla.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Realizar montajes y separación : destilación simple, destilación fraccionada, destilación por arrastre de vapor y decantación.
Realizar cromatografía de papel. Realizar separación de partículas por medio de la centrifugación. Realizar montaje y filtración al vacio. Conocer que método de separación sirve de acuerdo al tipo de mezcla y
sus aplicaciones frecuentes.
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MATERIALES Y REACTIVOS
Montaje de destilación simple. Montaje de destilación fraccionada. Montaje de destilación con arrastre con vapor. Embudo de decantación. Aro Metálico. Tubos para Centrifuga. Montaje de filtración al vacio. Pinzas para balón. Mantas de calentamiento. Pipeta graduadas de 10 y 5 mL. Beaker de 600 y 250 Ml. Frasco Lavador. Espátula metálica Agitador de vidrio. Malla de Asbesto Base para mechero. Papel filtro. Vidrio de reloj. Tubo de vidrio. Termómetro -10 a 360 ºC.
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MATERIAL APRENDIZ
Bata Cofia Guantes de Nitrilo. Gafas de seguridad. Encendedor Bayetilla Bebida Alcohólica libre de CO2 para destilar el alcohol. Para la destilación con arrastre con vapor traer: Rosas, Cascara de
naranja o de limón, canela, etc., cualquier material del cual se pueda extraer una esencia.
Material pigmentado para separar con cromatografía de papel, como clorofila, una remolacha, etc.
Arena lavada. Aceite de cocina.
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MARCO TEÓRICO
DESTILACIÓN
Consiste en hacer pasar una mezcla al estado de vapor por calentamiento y luego por refrigeración condensarla nuevamente.
Aplicaciones: Procesos industria petroquímica, obtención de bebidas alcohólicas.
Riesgos y normas de seguridad: Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte del líquido haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se está calentando, ya que provocaríamos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera quedar en el fondo del matraz. Podría darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o explosivas. (Universidad de Barcelona)
(Full Química)
DESTILACIÓN SIMPLE
Se usa para separar de líquidos (con punto de ebullición <150ºC) de impurezas no volátiles, o bien separar mezclas de líquidos miscibles que difieran en su punto de ebullición al menos en 25ºC. Además, dichos líquidos deben presentar puntos de ebullición inferiores a 150ºC a presión atmosférica. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética).
(Quiored)
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DESTILACIÓN FRACCIONADA
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 25ºC en el punto de ebullición. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trozos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.
(Química orgánica)
DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.
La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias:
Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc.
Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas, helados, galletas, golosinas, productos lácteos, etc.
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CROMATOGRAFÍA
¿En qué consiste?
La cromatografía comprende un conjunto de técnicas que tienen como finalidad la separación de mezclas basándose en la diferente capacidad de interacción de cada componente en otra sustancia. De forma general, consiste en pasar una fase móvil (una muestra constituida por una mezcla que contiene el compuesto deseado en el disolvente) a través de una fase estacionaria fija sólida. La fase estacionaria retrasa el paso de los componentes de la muestra, de forma que los componentes la atraviesan a diferentes velocidades y se separan en el tiempo. Cada uno de los componentes de la mezcla presenta un tiempo característico de paso por el sistema, denominado tiempo de retención. Cuando el tiempo de retención del compuesto deseado difiere del de los otros componentes de la mezcla, éste se puede separar mediante la separación cromatográfica.
Fundamento teórico
La separación de los diferentes componentes de una mezcla que se encuentran en un líquido o gas es el resultado de las diferentes interacciones de los solutos a medida que se desplazan alrededor o sobre una sustancia líquida o sólida (la fase estacionaria). Las diversas técnicas para la separación de mezclas complejas se fundamentan en la diversidad de afinidades de las substancias por un medio móvil gas o líquido y un medio absorbente estacionario (papel, gelatina, alúmina o sílice) a través del cual circulan.
Aplicación: La cromatografía analítica se utiliza para separar mezclas, y tiene como principal objetivo determinar la identidad y concentración de los componentes de una mezcla.
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La cromatografía preparativa se emplea para purificar grandes cantidades de una especie molecular.
Riesgos y normas de seguridad: Los residuos generados en estas operaciones se deben depositar en los contenedores de residuos correspondientes.
CROMATOGRAFÍA EN PAPEL
La cromatografía en papel se utiliza para compuestos muy polares o polifuncionales. El uso más común es para azúcares, aminoácidos y pigmentos naturales. En esta cromatografía se utiliza el fenómeno de partición en donde la fase estacionaria se halla sobre un soporte activo (el papel) que en realidad forma parte de la fase estacionaria que es el agua. Las fases móvil y estacionaria estarán en contacto en una gran interfase, lo que permite una rápida obtención de una distribución de equilibrio del soluto entre ellas. Si la muestra problema está formada por más de un soluto, éstos se separan por sus diferentes coeficientes de partición.
La realización de la cromatografía en papel implica la siembra de la muestra problema en un trozo de papel de buena calidad, en general Whatman N°1 para cromatografía analítica, que luego se introducirá en una cuba de desarrollo de modo que el solvente ( fase móvil) ascienda por capilaridad (técnica ascendente) o descienda por capilaridad y gravedad (técnica descendente). La fase estacionaria es un complejo celulosa - agua que tiene un poder diferente que el del agua pura.
(Universidad Nacional de la Patagonia San Juan Bosco)
DECANTACIÓN
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La decantación es un proceso físico de separación de mezcla especial para separar mezclas heterogéneas, estas pueden ser exclusivamente líquido - líquido ó sólido - líquido.
La decantación se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el más denso en la parte inferior del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba (si queremos tomar el componente menos denso) o por abajo (si queremos tomar el más denso).
CENTRIFUGACIÓN
La centrifugación es una técnica de separación que se utiliza para aislar o concentrar partículas suspendidas en un líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento según su forma, tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. La fuerza centrífuga es la que se ejerce sobre un
cuerpo cuando éste gira alrededor de un eje. Esta fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del mismo. La fuerza centrífuga puede acelerar el proceso de sedimentación de partículas que tienen tendencia a hacerlo espontáneamente (densidad superior a la del líquido), o en aquellas
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que tienden a flotar (densidad inferior a la del líquido). En este sentido, la tecnología actual permite llegar a fuerzas de centenares de miles de veces la fuerza de la gravedad (‘1g’ es aproximadamente la fuerza centrífuga generada por un rotor de 25 cm de radio girando a una revolución por Segundo).
Aplicación: La centrifugación se utiliza para separar partículas en suspensión en el seno de un líquido o partículas en disolución, siendo éste el caso donde se encuentran más aplicaciones. Así, se utiliza habitualmente en biología ya que permite separar células, orgánulos subcelulares o macromoléculas.
Riesgos y normas de seguridad:
La centrífuga ha de estar sobre una base sólida y fija.
El rotor ha de ser compatible con la centrífuga que se quiere utilizar y ha de estar perfectamente fijado al motor.
La distribución de los tubos en el rotor ha de ser tal que éste esté perfectamente equilibrado (compensado) para evitar vibraciones durante el giro y, por lo tanto, su rotura. Si es necesario, se utilizan tubos adicionales con volúmenes de líquido de pesos idénticos a los de las muestras.
Los tubos han de ser compatibles con la centrífuga para evitar roturas durante el funcionamiento de la misma.
La tapa que aísla el rotor del exterior ha de estar bien cerrada y asegurada.
Nunca se ha de dejar la centrífuga sin atención hasta llegar a la velocidad máxima de giro.
Los residuos generados deben ser depositados en los contenedores de residuos correspondientes. (Universidad de Barcelona)
FILTRACIÓN AL VACIO
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Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el
paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas.
Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.
Utilidad: separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el
sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.
Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del disolvente durante el proceso.
Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexión a un sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua). El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtración.
PROTOCOLO
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DESTILACIÓN SIMPLE
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Aliste el material respectivo para el
montaje.
Clasifique el material de acuerdo a su uso y
precisión.
Coloque 100 mL de la bebida alcohólica y agregue una perlas de ebullición en
el balón de destilación.
Realice el montaje teniendo precaución de que no haya
fugas en ninguna de las uniones.
Inicie el calentamiento controlando la temperatura
a 78 ºC.
Reciba el destilado en un Beaker sumergido en un
baño de hielo.
Determine la cantidad de etanol que se deben recibir de acuerdo al contenido de
alcohol de la bebida alcohólica.
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DESTILACIÓN FRACCIONADA
Aliste el material respectivo para el
montaje.
Clasifique el material de acuerdo a su uso y
precisión.
Coloque 100 mL de la bebida alcohólica y
agregue una perlas de ebullición en el balón de
destilación.
Determine la cantidad de etanol que se deben recibir de acuerdo al contenido de
alcohol de la bebida alcohólica.
Inicie el calentamiento controlando la temperatura
a 78 ºC.
Reciba el destilado en un Beaker sumergido en
un baño de hielo.
Realice el montaje teniendo precaución de que no haya fugas en
ninguna de las uniones.
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DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Aliste el material respectivo para este montaje.
Reciba el destilado en un Beaker y compruebe que se está extrayendo
la esencia tomando el olor del destilado.
Con un tubo de vidrio, cortar y doblar de acuerdo a lo que se requiere para el montaje, siga las
instrucciones del instructor.
Mantenga el vapor de agua hasta obtener
aproximadamente 150 mL de destilado.
Coloque en el balón de extracción una cantidad de material suficiente para llenar la 3 parte del
balón de fondo plano.
Inicie con el calentamiento en el balón donde está el agua, asegúrese que todas las uniones
están bien conectadas.
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Cromatografía en papel
Aliste el material respectivo para este
montaje.
Coloque 20 mL de una mezcla 1:1 de etanol y
hexano, en un beaker de 100 mL.
Tape con un vidrio de reloj el Beaker para que se sature
con el solvente.
Espere 15 minutos hasta que se sature el beaker con el solvente.
Corte una hoja de papel filtro para que quedé dentro del
beaker.
Espere que eluya el solvente en el papel y observe como separa los componentes.
Coloque el papel filtro con la muestra dentro del beaker y déjelo tapado con el vidrio de
reloj.
Realice la siembre de la muestra teniendo en cuenta que debe quedar 5 mm por
encima de la altura del solvente que tiene en el beaker.
Decantación
Aliste el material respectivo para este
montaje.
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En un embudo de decantación coloque una mezcla de 50 mL, de aceite de cocina y agua
en proporción 1:10.
Mezcle vigorosamente por 1 minuto.
Deje en reposo por 5 minutos.
Observe el cambio de fases.
Separe las dos fases por medio de la llave del embudo de decantación.
Anote las observaciones pertinentes.
Centrifugado.
1. Aliste el material respectivo para este
montaje.
2. En un beaker de 100 mL mezcle 5 mL de AgNO3 5 %
y 5 mL de NaCl 5 %.
3. Coloque la solución en un tubo de centrifuga.
4. Centrifugue a 4000 RPM por 5 minutos.
OBSERVACIONES
En la destilación por arrastre de vapor al ebullir el agua del primer balón arrastro el vapor hasta el balón que contenía el agua en donde se encontraba el material orgánico del cual se extrajo el aceite esencial por medio de este vapor. Después paso por el refrigerante arrojando al Beaker el destilado de agua y aceite esencial; el cual se separaría posteriormente en las dos fases anteriormente mencionadas. Se obtuvo aceite esencial de canela, naranja y pétalos de rosas.
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5. Retire el tubo.6. Anote las observaciones
del ensayo.
En un beaker de 100 mL mezcle 5 mL de AgNO3 5 % y
5 mL de NaCl 5 %.
Aliste el material respectivo para este montaje.
Filtración al vacio.
Anote las observaciones del
ensayo.
Realice la filtración al vacio, agregando la solución sobre
el papel filtro.
Se conecto un montaje de filtración simple a una bomba de vacio teniendo precaución y se destilo la solución de oxido de calcio. No se separo completamente ya que después de filtrarlo aun quedaba diluido oxido de calcio en el agua. Posteriormente se llevo esta solución a la centrifuga.
Se puso el recipiente con solución de oxido de calcio en la centrifuga y después de ponerla en funcionamiento pudimos observar que la fuerza centrifuga obligo a sedimentar el oxido de calcio separándolo así del agua de la mezcla.
BIBLIOGRAFÍA
Full Química. (s.f.). Obtenido de http://www.fullquimica.com/2011/08/destilacion.html
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Química orgánica. (s.f.). Obtenido de http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
Quiored. (s.f.). Obtenido de http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest_s.htm
Universidad de Barcelona. (s.f.). Obtenido de http://www.ub.edu
Universidad Nacional de la Patagonia San Juan Bosco. (s.f.). Obtenido de http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/quimicabiologica1/wp-content/uploads/2010/08/TP-CROMATOGRAFIA-PAPEL.pdf
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