I CEA-R-4291 - CHOQUET Philippe

CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'ALLIAGE A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE URANIUM - 7,5 PUUR CENT EN POIDS DE NIOBIUM -2,5 POUR CENT EN POIDS DE ZIRCONIUM

Sommaire . - Une méthode d'obtention de lingots en U. 7 ,5 pour cent Nb 2 ,5 pour cent Z r au four â induction a été mise au point. Le c reuse t et la lingotière sont r éa l i s é s par projection nu chalumeau à p lasma de poudre de zirconate de. calcium et de zircone, Dano le c r eaae t , la charge est maintenue avec une bonne agitation : 45 mn entre 1S50 °C et 1650 "C. La coulée s 'effec­tue L 1600 °C. La solidification doit ê t r e dir igée ; celle ayant conduit au mei l leur résul ta t est obtenue par un gradient thermique dans le moule de lOOO °C, le haut de la l ingotière étant à 1400 °C. Quelques e s sa i s de refusion au four- à bombardement électronique ont été effectués, i l s demanderaient con­firmation. Les e s s a i s mécaniques su r des éprouvettea I ssues de nos lingots conduisent, après une homogénéisation de B heures à 1000 °C et suivant l e s t ra i tements thermiques ( trempe eau, t rempe hui le , t r empes eau suivies de revenus jusqu'à 350 a C ) , à des charges de rupture allant de 80 a 165 daN/mm , des l imi tes élastiques à 0,2 pour cent de 40 à 150 H a N / m m 2 e t des allonge­ments de 23 à 0,5 pour cent.

1972 - Commissar ia t à l 'Energie Atomique - France 135 p.

CEA-R-4231 - CHOQUET Philippe

STUDY OF A HIGH MECHANICAL RESISTANCE U ALLOY CONTAINING 7.5 PER CENT Nb AND 2 ,5 PER CENT Zr (BY WEIGHT)

5ummary. - A method of manufacturing U alloy ingots containing 7.5 per cent Nb and 2. 5 pe r cent Z r (by weight) using an induction furnace v a s developed. The cruc ib l î and the mold were made using a p lasma torch to project ca l ­cium z i r ccna t e , and zirconium powders. In the c ruc ib le , the load is maintai­ned well agitated : 45 minu l es between 1550 °C and 1650 "C. Casting is c a r ­ried out at 1600 6 C . T"ie solidification must be directed : the beet resu l t s a re obtained with a ItiOO BC the rma l gradient in the mold, the top of the mold being at 1400 "C, Some at tempts were made at refusion using an electron bombardment furnace, but the r e su l t s have s t i l l to be verified. Mechanical t r i a l s on tes t rods of the ingot mate r ia l were conducted after homogeneiza-tion at 1000 °C for 8-hours and after the following t rea tments : quenching in water. ; quenching in o i l , quenching in water after temper ing up to 350 *C, Rupture loads were between 80 and 165 daNewtons/mm , e last ic l imi ts of 0.2 per cent were between 40 and 150 daNewtons /mm 2 and elongations were between 23 and 0, 5 per cent.

1972 - Commissar ia t à l 'Energie Atomique - France 1 3 5 p.

I COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE

6.1

CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'ALLIAGE A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE Uranium - 7,5 % en poids de Niobium

2,5 % en poids de Zirconium

par

Philippe CHOQUET

Centre d'Etudes de Valduc

Rapport CEA-R-4291

1972 Ka*

SERVICE DE DOCUMENTATION C.E.N-SACLAY B.P. i r2 , 91-GIF-sur-YVETTE-France

- Rapport CEA-R-4291 -

Centre d'Etudes de Valduc

Département des Matières Nucléaires

CONTRIBUTION A L'ETUDE

DE L'ALLIAGE A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE

Uranium - 7,5 % en poids de Niobium - 2,5 % en poids de Zirconium

Philippe CHOQUET

Mémoire présenté en vue de l'obtention du diplôme d'Ingénieur CNAM

Spécialité : Métallurgie

- Avril 1972 ~

-H

Pages

I - INTRODUCTION 9

II - DIAGRAMME D'EQUILIBRE TERNAIRE U. Nb. Zr. 11 II. 1 -• .Diagrammes binaires Nb.U U.Zr Nb.Zr 11

II. 1.1 - Diagramme d'équilibre binaire Nb.U 11.1.2 - Diagramme d'équilibre binaire U.Zr 11.1.3 - Diagramme d'équilibre binaire Nb.Zr

II.2 - Diagramme ternaire U. Nb. Zr. 13

III - IMPORTANCE DE L'INTERVALLE DE SOLIDIFICATION LORS DE LA SOLIDIFICATION DES ALLIAGES 15 111.1 - Solidification d'un alliage 15 111.2 - Difficultés de moulage 17 111.3 - Solidification dirigée 19

111.3.1 - Méthode de masselottage 111.3.2 - Utilisation de refroidisseurs II 1.3.3 - Méthode de la coulée lente 111.3.4 - Gradient thermique dans le moul_ 111.3.5 - Méthode de chauffage par zones 111.3.6 - Méthode de la coulée continue

111.4 - Conclusions 22

IV - METHODES UTILISEES POUR LA FABRICATION DE L'ALLIAGE U 7,5 % Nb - 2.5Î Zr 23 IV.1 - Fours â arc 23 IV.2 - Centrifugation 24

V - OBTENTION AU FOUR A INDUCTION DE LINGOTS EN U 7,5 t Nb - 2,5 % IT 25 V.1 - Elaboration 2 5

V.1.1 - Elaboration au four à induction V.1.2 - Difficultés rencontrées V.1.3 - Mise au point de l'élaboration

Pages

V.2 - Coulée et solidification 27

V.2.1 - Difficultés rencontrées

V.2.2 - Caractéristiques de la lingotière

V.2.3 - Méthode de contrôle micrographique de l'état de santé

des lingots

V.2.4 - Essais réalisés

V.2.4.1 - Coulée en moule chaud

V.2.4.2 - Coulée en moule froid

V.2.4.3 - Coulée par zones séparées

V.4.4.4 - Coulée avec gradient

V.2.S - Résultats des analyses chimiques

V.3 - Conclusions 34

- REFUSION AU FOUR A BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE DE LINGOTS EN

U 7,S î Nb - 2,5 î Zr 37

VI.1 - Four de fusion par bombardement électronique 37

VI. 1.1 - Principe du procédé de coulée continue

VI.1.2 - Description de l'appareillage

VI. 1.3 - Conduite de la fusion

VI.2 - Mise au point. Détermination des paramètres 38

VI.3 - Résultats 39

VI.4 - Conclusions 40

• PROPRIETES DE L'ALLIAGE U 7,5 t Nb - 2,5 % Zr ELABORE AU FOUR A

INDUCTION 41

VII.1 - Courbes TTT 41

VII.2 - Propriétés mécaniques 4 2

VII.2.1 - Traitements thermiques effectués

VII.2.1.1 - Homogénéisation

VII.2.1.2 - Trempes

VII.2.1.3 - Revenus

VII.2.2 - Appareillage et essais réalisés

VII.2.2.1 - Essais de dureté

VII.2.2.2 - Essais de traction

VII.2.3 - Résultats obtenus

VII.2.3.1 - Matériau trempé

VII.2.3.2 - Matériau trempé et revenu

VII.3 - Relations entre la structure et les propriétés mécaniques 45

VII.4 - Détermination du coefficient d'êcrouissage de l'alliage 46

I Pages

VIII - CONCLUSION 4 9

BIBLIOGRAPHIE 51

TAELE DES FIGURES 55

U

CONTRIBUTION A L'ETUDE DE L'ALLIAGE A HAUTE Rt-SISTANCF MECANIQUE

Uranium - 7,5 X en poids de Niobium 2,5 % en poids de Zirconium

I - INTRODUCTION

Le choix de l'alliage uranium 7,5 % en poids de niobium - 2,5 î en poids de

zirconium, résulte de toute une série d'études sur des alliages susceptibles de

conserver à l'état métastable la phase y de l'uranium à la température arabia-ite [îî-

En effet, la forme allotropique d'uranium stable â température ambiante

(phase a) présente une structure orthorhorabique, anisotrope.

Par contre, la phase y est intéressante à cause du caractère plus isotrope

de sa structure cubique centré*

Les premières recherches ont porté sur les effets des éléments d'addition

tels que le molybdène, le niobium et le ïirconiua sur la stabilité de la phase Y

de l'uranium. Malheureusement, les alliages binaires présentent chacun des inconvé­

nients.

Les alliages Uy.Mo deviennent en effet fragiles sous charges statiques ou à

faibles vitesses de déformation en présence d'une atmosphère d'oxygène- Les alliages

U„.Zr sont très résistants mais manquent de ductilité â température ambiante. Les

alliages Uy*Nb possèdent de faibles limites d'élasticité.

La recherche d'un compromis entre les différentes propriétés de ces alliages

a conduit â l'étude des alliages ternaires U.Nb.Zr.

La sélection de la composition IS-7 ,S % en poids de Nb-2,5 l en poids de Zr

est basée en partie sur le comportement particulier des alliages bi^.iires U.Nb et

U.Zr. Il était nécessaire d'ajouter une quantité suffisante de niobium pour stabi­

liser la phase y de l'uranium et une quantité suffisante de zirconium pour augmenter

la résistance mécanique tout en retenant le plus possible la ductilité qui est ca­

ractéristique des alliages U.Nb.

La résistance mécanique de l'alliage U-7,5 î en poids de Nb-2,5 l en poids

de Zr peut être fortement élevée par durcissement structural. C'est dans les condi­

tions de trempe les plus sévères depuis la phase Y que l'alliage est le plus doux

et le plus ductile. Si on effectue des revenus depuis cet état, â des températures

aussi basses que 150°C, on observe une augmentation de la charge de rupture ec une

diminution de la ductilité [2].

Suivant le traitement thermique subi par cet alliage, la charge de rupture

peut varier de 90 à 160 daN/ram et le limite élastique a 0,2 % de 60 â 150 daN/mm

[3].

L'uranium non allie s'oxyde facilement â l'air ; par contre, l'alliage

U-7.S 1 en poids de Nb-2,5 l en poids de Zr présente des qualités de résistance à

la corrosion atmosphérique [1] et ne semble pas sujet â la corrosion sous tension

14]. De plus, il se soude facilement par bombardement électronique.

Par la vaste gamme de propriétés qu'il est facile d'obtenir et par l'ensemble

des qualités qu'il présente, cet alliage est intéressant. Cependant, la réalisation

de lingots en uranium-niobium-zirccnium pose en fonderie un certain nombre de diffi­

cultés.

Bien qu'aucune publication ne précise la forme du diagramme d'équilibre

ternaire des alliages uranium-niobium-zirconium au-dessus de 900°C, les premiers

essais de fonderie révèlent la présence d'un grand intervalle de solidification et

d'un liquidus à haute température (de l'ordre de 1 450°C). Dans ces conditions, les

méthodes d'élaboration jusqu'à maintenant utilisées pour les alliages d'uranium au

four d induction ne peuvent convenir car, à ces températures, la contamination pro­

venant du graphite est trop importante. La température élevée des points de fusion

du niobium (2 415°C) et du zirconium (1 85Q°C) est une difficulté supplémentaire,

surtout pour l'homogénéisation du bain avant la coulée. Enfin,, l'écart de tempéra­

ture entre le liquidus et le solidus a une grosse influence sur la solidification

de l'alliage et plus particulièrement sur la santé interne des pièces où la fo- na­

tion de porosités au cours de la solidification est à prévoir.

A la suite de ces remarques, nous avons effectué différents essais et mis

au point une méthode d'élaboration et de solidification de lingots en U-7,5 % et

poids de Nb-2,5 % en poids de Zr au four à induction.

Par le procédé de coulée continue a:i four de fusion par bombardement él ctro-

nique, des essais de refusion de barreaux obtenus au four à induction ont été éga­

lement réalisés.

Enfin, nous avons déterminé les propriétés mécaniques de l'alliage oV .enu

au four à induction» en fonction de divers traitements thermiques et compare nos

résultats avec ceux relevés dans la bibliographie-

- 11 -

II - DIAGRAMME D'EQUILIBRE TERNAIRE U- Nb. Zr.

Avant d'aborder le diagramme ternaire, il semble nécessaire de rappeler les

caractéristiques des systèmes binaires qui le limitent. Dans le diagramme d'é^i-

libre U. Nb- Zr. nous nous attacherons principalement au domaine riche en uranium

où se trouve l'alliage de composition uranium-7,5 % en poids de nîobium-2,5 % en

poids de zirconium.

II.1 - Diagrammes binaires Nb.U - U.Zr. - Nb.Zr.

II-1.1 - Diagramme d^équilibre_binaire_Nb^U [5] à [8]

La forme générale de ce diagramme est confirmée par de nombreux auteurs mais,

notamment dans les coordonnées de quelques points caractéristiques, des divergences

subsistent. Celles-ci semblent avoir pour origine la qualité variable des métaux

utilisés, ainsi que la contamination des alliages pendant les traitements thermiques.

Le diagramme binaire Nb.U, représenté figure 1, est caractérisé par les dé­

tails suivants :

- Le liquidu5 se présente sou? la forme d'une courbe monotone qui s'abaisse

de 2 415°C, température de fusion du niobium, à 1 135DC température de fusion de

1'uranium.

Le solidus s'éloigne fortement du liquidus entre 20 et 60 atomes % d'uranium.

L'écart atteint SOO^C vers 30 atomes % d'uranium.

- Sous le fuseau liquidus-solidus, nous avons un domaine monophasé constitué

d'une solution solide d'uranium gamma et de niobium. Cette solution solide y cris­

tallise dans le système cubique centré.

- La décomposition de la solution solide y s'effectue suivant une réaction

eutectoïde, vers 650°C, pour environ 86 atomes % d'uranium.

- La réaction £ -+a est, pour la plupart des auteurs, du type péritectoïde à

666°C et la réaction eutectoïde prend la forme y. -* a + y 2 •

- Il existe un domaine d'immiscibilité des solutions solides y- riche en ura­

nium et y 2 riche en niobium. La décomposition de y en 7, et y 2 est trës lente

(lenteur de diffusion et faible germination]. Le maximum du domaine de démixion

semble se situer vers 970°C pour 50 atomes % d'uranium-

- PFEIL [9] indique une inflexion dans la fo rme de la boucle du domaine y + "$2

entre 70 et 86 atomes % d'uranium ; il l'attribue à une réaction d'ordre dans un

faible intervalle.

- ROOF, MUELLER et DWIGHT signalent la présence d'une phase supplémentaire

y'-, entre 80 et 90 atomes \ d'uranium, qui cristalliserait dans le système tetra­

gonal. La cinétique de la transformation et les réflexions supplémentaires visibles

sur les diagrammes de rayons X, suggèrent que y*, correspond 3 une structure

U

- 12 -

ordonnée de y..

BROWN et WJLLIAMSON concluent de leur côté que cette phase ne peut apparaître

que sous forme mëtastable dans certains alliages refroidis à une allure critique.

Une trempe plus rapide provoque, dans ces alliages, une transformation martensitique

de Y en a déformé. Un refroidissement plus lent permet § la phase Y de se décomposer

en a + y,-

II.1.2 - ni§gramme_d^eguilibre_binaire_yIZr [6][7][8]

Ce diagramme d'équilibre n'est pas parfaitement établi entre 500 et 700°C ;

les désaccords semblent dus â la lenteur de diffusion des deux métaux dans les allia­

ges chargés, â la grande réactivitë des alliages uranium-zirconium vis-à-vis de

l'oxygène et de l'azote, et à des différences de pureté des métaux de base.

Le diagramme binaire U.Zr représenté figure 2 se caractérise par les points

suivants :

- Le liquidus et le solidus forment un fuseau étroit délimité par des courbes

uniformes. Ils s'élèvent de 1 135°C, température de fusion de l'uranium; à" 1 850°C

température de fusion du zirconium.

- Sous le solidus nous avons, sur un large intervalle de température, une so­

lubilité complète entre l'uranium gamma et le zirconium beta.

- Nous trouvons un domaine de décomposition de cette solution solide cubique

centré en deux mailles cubiques différentes y. et y-,.

- La phase riche en uranium Yi se décompose suivant une réaction eutectoïde

vers 693°C pour une composition de 14,5 atomes % de zirconium.

- La phase riche en zirconium y? présente une double décomposition péritec-

toïde et eutectoïde respectivement vers 620DC et ôOG^C pour 62 et 77 atomes % de

zirconium.

- A ces deux réactions correspond la formation d'un composé intermétallique ô,

s'étendant sur un domaine de 10 atomes S environ.

- Les solubilités maximales du zirconium dans l'uranium sont environ de 1,2

atome % de zirconium en phase et à 662°C et de 2,5 atomes % de zirconium en phase 6

a 693°C.

- La transformation g •+ a est de nature eutectoïde, ce qui entraîne l'existence

d'un domaine B + Y 2- Elle se produit à 662DC pour une composition de 1,5 atomes %

de zirconium.

Il est nécessaire de souligner l'action de l'oxygène. Il stabilise la phase

o au dépend de la solution solide y. La phase 5 a son domaine qui diminue tris rapi­

dement avec l'addition d'oxygène.

II.1.3 - Diagramm^d^éguilibr^Nb^Zr [7][8]

Ce diagramme est représenté figure 3 ; il possède les particularités suivan­

tes :

- 13 -

- Le liquidus et le solidus passent par un minimum commun pour une composition

de 78 atomes l de zirconium vers 1 740f'C.

- Sous le solidus, nous avons une solution solide continue entre le niobium

et le zirconium 6-

- Cette solution solide donne lieu à un phénomène de démixion, d'où existence

d'une lacune de miscibilité entre le niobium et le zirconium g. Le maximum du domai­

ne de démixion se situe vers 970°C pout une composition de 40 atomes % de zirconium.

- La phase (î du zirconium se décompose par réaction eutectoide en zirconium a

et niobium à 610*0 pour 80 atomes l de zirconium.

II.2 - Diagramme ternaire U. Nb. Zr. [5][8]

Le système U. Nb, Zr présente, à hautes températures, une série continue de

solutions solides. Les lacunes de miscibilité des systèmes binaires U. Nb et U.Zr

disparaissent avec l'addition du troisiëmt élément.

L'addition de niobium et de zirconium stabilise la phase y cubique centré

aux basses températures.

La phase B de l'uranium est éliminée dans l'alliage ternaire si l'on dépasse

4 % en poids de niobium. La phase S du système binaire U.Zr ne se trouve dans

l'alliage ternaire que si l'on ne dépasse pas 10 % en poids de niobium. Dans la ma­

jeure partie du coin riche en uranium du système ternaire, on a deux phases en équi­

libre : la phase a de l'uranium et la solution solide Y- Aucune phase ternaire

nouvelle n'apparaît.

La nomenclature du système ternaire dérive autant que possible de celle des

systèmes binaires ; cependant, dans le cas des phases Y, une nouvelle nomenclature

est nécessaire. Nous avons, au-dessus de 900°C, une seule phase Y cubique centré

s'étendant sur tout le diagramme U.Nb.Zr.

Bans le système binaire U.Zr, la phase Y donne naissance à deux phases y

que nous qualifierons y-, et y2-

Dans le système binaire U.Nb, la phase Y donne aussi deux phases y. La phase

riche en uranium présente une solubilité complète avec la phase riche en uranium

du système binaire U.Zr, iiussi nous l'appellerons Yi dans les deux systèmes. La

phase y, riche en niobium, étant séparée de y. par un domaine à deux phases, demande

à être distinguée des autres phases y; nous l'appellerons y?.

Ainsi, dans le système binaire U.Zr la lacune de miscibilité contient Y, + Y ?

et dans le système binaire U.Nb la lacune de miscibilitS contient Yi + Y 3- Les au­

tres phases présentes dans le système ternaire sont les phases a et 6 de l'uranium

et le composé correspondant à U Zr, désigné par 6.

La figure 4 représente une vue d'ensemble du diagramme ternaire. Sa lecture

n'étant pas très aisée, nous avons reproduit plusieurs sections isothermes du do­

maine riche en uranium (figures S à 11) et une section isotherme complète du dia­

gramme à 500°C (figure 12).

Aucune étude n'a été réalisée su; le liquidus et le solidus de ce système

ternaire ; cependant, à l'aide des diagrammes binaires, nous pouvons imaginer leur

allure générale.

- 14 -

Les phases y des diagrammes binaires ne sont pas également retenues par

l'addition d'un troisième élément. Par contre, elles apparaissent identiques métal-

lographiquement et ont toutes une structure cubique.

La lac .d de miscibilitë, Y-j + Y? s e referme avec l'addition de niobium ;

elle disparaît puur un pourcentage en poids de niobium compris entre 0,4 et 0,6.

De même> la lacune de isiscibilité Y-I + Y* s'élimine dès que le pourcentage en

poids de zirconiuir atteint 7,5.

Le domaine a + Y occupe une grande partie du diagramme ternaire. Il provient

de:> transformations M Et Y * « + ï essentiellement du rejet d'alpha de gamma le

domaine 3 + Y étant petit et disparaissant pour une concentration en poids de nio­

bium supérieure â 4.

Sur toutes les figures, nous avons représenté l'alliage uranium-7,5 l en

poids de niobium-2,5 % en poids de zirconium. Sa température de liquidus se situe

aux environs de 1 450°C et celle du solidus vers 1 300°C. Aux températures élevées,

cet alliage est en phase Y cubique centré. Cette solution solide Y se décompose

dans les conditions d'équilibre à 638°C en a + y , forme stable â température am­

biante.

IMPORTANCE DE L'INTERVALLE DE SOLIDIFICATION

LORS DE LA SOLIDIFICATION DES ALLIAGES

Nous allons montrer l'importance de l'épaisseur du front de solidification

sur la solidification et exposer les conditions et les moyens nécessaires pour obte­

nir un moulage sain, avec des alliages â grand intervalle de solidification.

III.1 - Solidification d'un alliage

Dans le cas d'un alliage binaire de concentration CQ en soluté, le coeffi­

cient de ségrégation K, comme le montrent les figures 13 et 14, est inférieur ou

supérieur à l'unité selon que le soluté abaisse ou élève le point de fusion du métal

de base.

Dans le développement qui va suivre, nous allons nous placer dans le cas où

le coefficient de ségrégation est inférieur à l'unité.

A un instant t de la solidification, nous avons une différence de composition

entre le solide et le liquide. La première tranche qui se solidifie est très pure,

les cristaux solides sont pauvres en soluté par rapport au liquide environnant.

Cette différence conduit à une répartition du soluté comme le montre la figure 15.

Voyons comment nous pouvons obtenir ce résultat.

Considérons un cylindre de métal A contenant une impureté soluble B qui

abaisse son point de fusion. Portons ce cylindre â la température de fusion du métal

A. Il se trouve à l'état liquide. Refroidissons-le par son extrémité gauche. Il v~

subir une solidification progressive dirigée ; on peut admettre qu'elle se fait par

tranches perpendiculaires à l'axe d*i cylindre.

Nous avons les hypothèses suivantes :

- la teneur en B est uniforme tout au long du cylindre et égale â C

- pour simplifier les calculi", l'on supposera le cylindre de section unitaire

- Nous n'avons aucune diffusion dans le solide et l'homogénéité du liquide

se fait uniquement par diffusion

- nous assimilerons le liquidus et le solidus des alliages AB à leur tangente

c'est-à-dire que nous posons :

CD

La diffusion étant imparfaite dans le liquide et en raison du rejet par le solide

du soluté, il tend 1 se former devant le front de solidification une zone à rorte

concentration, tandis que - loin de l'interface - dans le liquide, la concentration

n'a pas varié et est égale à C .

Peu de temps après le début de la solidification, un régime permanent s'éta­

blit car l'on a :

- rejet du soluté par le solide dans le liquide

- diffusion de ce soluté dans le liquide.

Lorsque ces deux phénomènes se compensent, la concentration du solide qui se forme

est égale à C . A partir de cet instant, les conditions au voisinage de l'interface

ne changent plus jusqu'au moment où le liquide est presque épuisé.

A l'extrémité gauche du cylindre, nous avons :

C donc d'après la relation (1)

jusqu'à ce que l'état stationnaire soit atteint C g varie II tend vers C 0.

A l'interface, nous avons :

C donc, toujours d'après la relation (1)

L'équation de la courbe Cj » f(x') se détermine aisément car la quantité de

soluté rejetëe par le solide est égale a la quantité de soluté diffusant dans le

liquide.

Soit x' la distance dans le liquide à partir de l'interface

R la vitesse de solidification

D le coefficient de diffusion dans la phase liquide,

nous arrivons â l'équation :

,2 d A C t d CT

dx' 2

Sa résolution nous conduit â

'et' 1 (-§*.)] (2)

Regardons maintenant la courbe Cg - f(x)

x = distance dans le cylindre â partir de son extrémité gauche.

L'état stationnaire n'est pas atteint tout de suite : il faut que le solide

ait rejeté une quantité notable de soluté dans le liquide. Les deux surfaces S. et

S, de la figure IS sont égales ; elles représentent des quantités d'impuretés.

S- : déficit par rapport à C de la quantité d'impureté contenue dans le solide

S- : excédent par rapport à C de la quantité d'impureté contenue dans le

liquide.

Nous avons, pour C<, » f(x)

[l + (K-1) exp (- K g x)

Nous pouvons maintenant raisonner sur la figure 15. Le liquide en avant de

la partie complètement solidifiée n'a pas la même composition en tous ses points ;

il n'a donc pas partout la même température de début de solidification.

A l'interface, où la concentration en soluté est plus élevée, la température

de début de solidification est plus basse. Au fur et à mesure que l'on s'éloigne

de l'interface, la température de début de solidification du liquide augmente, pour

atteindre celle donnée par la courbe du liquidus à la concentration Cfl. Cette varia­

tion de température de début de solidification en fonction de la distance â l'inter­

face, est représentée figure 16.

La température réelle du liquide à l'interface est la température de début C

de solidification d'un liquide de concentration j - .

Si l'intervalle de température entre le liquidus et le solidus augmente, la

valeur de K diminue. Ceci entraîne une nouvelle distribution de soluté - figure 15

et de la température de début de solidification - figure 16.

S'il existe un gradient thermique G en avant de l'interface, il apparaît

(figure 16) une surfusion constitutionnelle qui prend respectivement les valeurs

AT et AT' à une distance X de l'interface, selon que l'alliage présente un faible

ou un grand intervalle de température entre le liquidus et le solidus.

Nous voyons, pour ces deux cas, les étendues respectives Ox* et Ox', de la

zone en surfusion.

Lors de la solidification d'un lingot, la valeur du gi^dient thermique en

avan* de l'interface diminue depuis les parois du moule jusqu'au centre.

Nous trouvons, en avançant vers l'intérieur du lingot, successivement trois

zones :

- une zone trempée où le gradient de température est très élevé \ le refroi­

dissement énergique est la cause de l'apparition d'une multitude de petits cristaux;

- une zone basaltique où le gradient, plus faible, entraîne une surfusion

constitutionnelle et donc une solidification dendritique ;

- une zone équiaxe, où le gradient est très faible et la surfusion constitu­

tionnelle importante ; la germination entre alors en action au sein même du liquide.

Pour un même gradient thermique, la zone en surfusion est beaucoup plus im­

portante pour un alliage à grand intervalle de solidification que pour un alliage

à faible intervalle de solidification.

Dans le cas d'un grand intervalle liquidus-solidus, une large zone pâteuse

apparaît très tôt ; elle comprend des dendrites en cours de développement, baignant

dans le liquide.

La solidification s'effectue donc en couche épaisse, très près des parois

du moule.

III.2 - Difficultés de moulage

Avec des alliages 3 large intervalle de solidification, il est difficile de

réaliser des moulages sains par suite de la présence d'une solidification pâteuse.

Nous sommes au cours de la solidification, en présence d'une masse de cristaux en

cours de développement baignant dans le métal liquide. Ces cristaux entrent en

compétition pour absorber le liquide résiduel des espaces interdentritiques. Vers

la fin de la solidification, les canaux interdendritiques deviennent si étroits

que le passage du liquide pour alimenter les cristaux devient extrêmement difficile.

Il en résulte, aux endroits où se produit cette solidification pâteuse, la formation

de cavités sous forme de porosités dispersées provenant de la contraction du métal

au moment de la solidification.

L. I

- 18 -

Il importe donc, aux derniers stades de la solidification, de forcer le

liquide â pénétrer dans les espaces interdendritiques. La présence d'une partie

liquide assez importante au-dessus de la zone en cours de solidification réduit,

par la pression qu'elle exerce, le nombre des porosités. C'est le masselottage de

masse.

Dans le cas d'un lingot, le haut de celui-ci servira de masselotte et sera

chuté après le démoulage.

Si ce masselottage améliore quelque peu la santé des pièces, celle-ci n'est

pas encore parfaite car la largeur de la zone pâteuse réduit l'action de la masse

liquide, qui ne s'exerce que sur une faible épaisseur. En fait, pour réduire le

nombre des porosités, il est nécessaire de diminuer la largeur de cette zone pâ­

teuse afin que les limites de début et de fin de solidification soient très proches

l'une de l'autre. Ainsi, les canaux interdendritiques seront courts et évasés [101-

Si nous reprenons la figure 16, nous voyons qu'il faut pour cela accroître le gra­

dient thermique G de manière â réduire au maximum la surfusion constitutionnelle.

A la limite, si G est suffisamment élevé, nous pouvons imaginer une solidification

à interface lisse lorsque G est tangent â la courbe de début de solidification du

liquide.

Une température de moule assez basse devrait donc, par l'augmentation du

gradient de température qu'elle entraîne, réduire le nombre de porosités ; or, l'ex­

périence montre que le résultat escompté n'est pas atteint. Si la température du

moule est basse, il existe bien au cours de la solidification des gradients de tem­

pérature élevés, mais la solidification n'est plus unidirectionnelle. Le métal se

fige sur les parois de la lingotiêre et un front de solidification en forme de V

prend naissance ; il résulte de la combinaison d'une solidification verticale et

d'une solidification transversale qui favorise la formation de porosités dans la

zone axiale du lingot.

Si, par contre, on augmente la température du moule d'après J. CAMPBELL [11]

le nombre de porosités diminue, ceci grâce à l'abaissement de la vitesse de solidi­

fication.

La vitesse de solidification joue en effet un rôle important dans la solidi­

fication des alliages à grand intervalle de solidification. Nous allons voir quelle

est son influence sur la largeur de la zone pâteuse.

Si nous assimilons comme nous l'avons fait précédemment le liquidus et le

solidus avec leur tangente, nous pouvons écrire avec

T_ : température de fusion du métal de base A

T, : température de début de solidification

m : pente du liquidus (figure 17)

T, = Tp - m C L soit d'après la relation (2)

TL D TF " » Co [1 + 1 Y J e x P ^ § *')]

C à l'interface T L = T p - m •—

et à une distance x' de l'interface si

- 19 -

T est la température réelle du liquide

et G, le gradient de température en avant de l'interface

T r = [ T F - rn -/\ * G L x'

La partie du liquide en avant de l'interface jusqu'à l'abscisse x'^, figure

18, est en surfusion. Sa température rëelleest au-dessous de sa température de

début de solidification. C'est la conséquence du gradient de concentration.

Recherchons quelle est la condition pour éviter cette surfusion. Il faut,

pour cela, que nous ayons :

T r < T x 1 < x*<

Lx' V '

soit T F - m C 0 [l + J - ^ exp (- g x')] $ T p - m ^ + GL.x'

ce qui s'écrit encore

La tangente T à l'interface à la courbe T, = f(x') est ia valeur limite du

gradient pour que la surfusion n'apparaisse pas.

Dérivons donc la relation ci-dessus et faisons x' = 0

" ï m Co t ^ ) e*P t- § *') * % nous arrivons à la condition

1 * Co ri - K} £ h

En dehors du fait que la solidification doit être unidirectionnelle, nous

voyons que, pour éviter la surfusion qui entraîne la formation d'une zone pâteuse,

source de microporosités, il nous faut - dans le meilleur des cas - un gradient

élevé associé à une faible vitesse de solidification. C'est le rapport —^ qui condi­

tionne la forme de l'interface et non la seule valeur du gradient de température.

Il n'est donc pas nécessaire d'avoir forcément un gradient élevé, il suffit alors

que la vitesse de solidification soit suffisamment faible pour que la condition

ci-dessus soit respectée.

C'est ce qui explique les résultats obtenus par J. CAMPBELL.

III.3 - Solidification dirigée

Nous allons examiner quelques méthodes utilisées pour diriger la solidifi­

cation.

Nous avons vu, précédemment, la nécessité d'avoir une solidification uni­

directionnelle dans le cas des alliages à grand intervalle de solidification ; en

effet, il nous est alors possible d'agir sur la solidification du métal et d'empê­

cher la formation de microporosités.

- 20 -

De plus, ce mode de solidification ne peut qu'être favorable du point de

vue localisation de la retassure finale.

111.3.1 - Mfthode_de_ma5selottage

Dans cette méthode, il faut que le métal liquide vienne combler au fur et

à mesure qu'elles se produisent, les cavités des retassures. La masselotte a pour

rSle d'assurer l'alimentation en métal liquide des parties du moulage en cours de

solidification. Elle doit remplir les conditions suivantes :

- contenir du métal chaud liquide,

- être placée au voisinage de l'endroit du moulage à alimenter en métal,

- être reliée correctement â cet emplacement.

Dans le cas de lingots, la masselotte est placée à la partie supérieure de

la lingotiëre, elle est calorifugée car elle doit se solidifier en dernier. La

réserve de chaleur qu'elle constitue empêche, par la position qu'elle occupe, le

refroidissement du moule par le haut et favorise une solidification unidirection­

nelle de bas en haut.

111.3.2 - ytilisation_de_refroidisseurs_

Les refroidisseurs sont des masses métalliques, refroidies ou non par une

circulation d'eau, que l'on place autour de l'empreinte du moul.* aux endroits où

l'on veut activer le refroidissement.

Ils ont pour rôle de déformer les surfaces isothermes, de façon à ce que

la solidification soit dirigt-e comme le fondeur le désire. Il faut noter que les

refroidisseurs n'empêchent pas la retassure de se reproduire » mais la déplacent.

Aussi, leur utilisation se combine-t-elle généralement â la méthode de masselottage.

Dans la fabrication des lingots, le refroidisseur se situe â la base de la

lingotière. Il est la plus souvent formé d'un bloc de cuivre refroidi par une cir­

culation d'eau. Le puits de chaleur qu'il constitue entraîne une solidification

dirigée de bas en haut.

111.3.3 - M|thode_de_la_çoulée_lente

Par cette technique, le métal coulé se refroidit et commence â se solidifier

au fur et â mesure du remplissage du moule, d'abord par contact avec le fond, puis

par contact avec les bords de l'empreinte. Les contractions subies par le métal qui

se solidifie sont compensées par le métal liquide qui est versé dans le moule.

Les meilleures conditions de santé sont obtenues en coquille avec une coulée

en chute et la vitesse de coulée la plus lente possible ne donnant pas de gouttes

froides. Nous avons une solidification unidirectionnelle car elle s'effectue couche

par couche.

- 21 -

111.3.4 - Gradient_thermigue_d§ns_le_mgule

Cette méthode consiste à chauffer plus fortement le haut du moule que le

bas.

Nous pouvons introduire la notion de pouvoir refroidisseur qui est un moyen

de mesurer la capacité d'un moule à évacuer la chaleur venant du métal liquide.

Ce pouvoir refroidisseur peut s'exprimer par la relation :

P : pouvoir refroidisseur du moule

X : conductibilité calorifique du moule

c : chaleur spécifique du moule

p : masse volumique du moule

T^ : température du métal

T„ : température du moule

Le pouvoir refroidisseur est proportionnel à la différence de température

entre le moule et le métal. Il sera donc plus grand dans le bas du moule que dans

le haut, ce qui entraîne une solidification dirigée.

111.3.5 - Mëtnode_de_çhauffage_par_zones

Pour éviter des retassures axiales, il est nécessaire que le V formé par les

isothermes soit ouvert au voisinage du front de solidification. Il nous est possible

d'obtenir cette condition en chauffant l'extérieur du moule au niveau de l'interface

liquide-solide.

Pour faire remonter ce front de solidification de l'extrémité du moulage

vers la masselotte, nous pouvons procéder de deux façons :

- par déplacement du chauffage par rapport au moule,

- par zones séparées de chauffage.

111.3 .5.1 - Déplacement du chauffage par rapport au moule

Cette méthode s'apparente à celle utilisée pour la fusion par zone.

L'élément chauffant se déplace par rapport au moule depuis le bas vers le haut.

Dans certains cas où cela est possible, l'élément chauffant reste fixe mais

par contre le moule est mobile.

III.3.5.2 - Chauffage par zones séparées

Ce procédé consiste à diviser le dispositif de chauffage du moule en un

certain nombre d'éléments superposés. Par arrêt successif du chauffage des éléments

en commençant par le bas, on fait remonter le front de solidification vers la masse-

lotte.

- 22 -

III.3.6 - Méthode de_la_coulée_continue

Cette méthode n'est applicable que pour l'obtention de lingots. Elle consiste

1 verser le métal fondu dans une lingotière refroidie à l'eau tandis que, par le bas

on extrait continuellement le lingot lui-même refroidi. Le lingot déjà forme cons­

titue le fond de la lingotière. Comme la lingotière et le lingot sont refroidis de

l'extérieur, l'interface solide-liquide a une forme à peu près parabolique. Lorsque

l'opération est bien conduite, le gradient de température est si grand qu'il n'y a

pas de surfusion structurale, la structure obtenue est basaltique. La solidification

est dirigée et sur toute la hauteur du lingot la structure est identique car les

conditions de solidification sont constantes.

III.4 - Conclusions

La solidification.des alliages présentant un grand intervalle de température

entre le liquidus et le solidus demande, pour obtenir un état de santé acceptable,

certaines conditions particulières.

Le fondeur doit rester maître à tout instant de la solidification, ce qui

implique - pour chaque forme de moule - de réaliser des essais préalables.

La nécessité d'avoir un front de solidification lisse et de faible épaisseur

impose une solidification unidirectionnelle et contrôlée.

- 23 -

IV - METHODES UTILISEES POUR LA FABRICATION

DE L'ALLIAGE U-7,5 % Nb - 2 „ 5 % Zr

Les méthodes quo nous avons trouvées dans la bibliographie et qui sent uti­

lisées pour obtenir l'alliage U 7,5 I en poids de Nb - 2,5 % en poids de Zr sont

la fusion au four à arc et la coulée par centrifugation.

Ces deux procédés s'affranchissent des problèmes posés par l'emploi du four

à induction avec coulée directe dans une lingotiëre.

En effet :

- Le four à arc permet d'atteindre de très hautes températures, d'où facilité

d'élaboration, et les gradients obtenus dans le lingot sont élevés ;

- Dans la coulée par centrifugation, la pression exercée par la force centri­

fuge a/jit favorablement sur la santé des pièces.

Les fourchettes des compositions acceptables pour l'alliage sont les suivan­

tes :

7,2 < I en poids de Nb < 7,7

2,25 < % en poids de Zr < 2,7S

avec C en 10 < 100.

IV.1 - Fours à arc [1][5][4]

Pour de faibles charges de quelques centaines de grammes, le four à arc â

électrode de tungstène est utilisé. La cvarge comprenant les morceaux d'uranium,

de niobium et de zirconium est fondue dans une sole en cuivre refroidie par de

l'eau. La fusion se fait sous atmosphère d'argon. On la répète plusieurs fois pour

obtenir un alliage homogène. Par exemple, une pastille de 200 g est refondue cinq

fois de suite.

Pour des charges plus importantes, de l'ordre d'une dizaine de kilogrammes,

le four à arc â électrode consommable est nécessaire. L'électrode, de type "sand­

wich", se compose d'une succession de bandes de chaque métal : uranium, niobium,

zirconium, empilées les unes à côté des autres et soudées entre elles par points

sur les bords. Cette électrode est dégazée sous vide à la température de 850°C.

La fusion à arc sous argon s'effectue dans un moule en cuivre refroidi par eau.

Un premier lingot est ainsi obtenu. Il est alors découpé puis ressoudé sous forme

d'une nouvelle électrode qui, après dégazage, esr. refondue à l'arc pour donner le

lingot final.

Pour de très fortes charges qui peuvent atteindre 500 kilogrammes, les élec­

trodes "sandwichs" sont réalisées par laminage de barres d'uranium et de bandes de

niobium et de zirconium. La fusion de l'ensemble s'effectue à l'arc, sous la pres­

sion de 6.10 mm de mercure dans un moule en cuivre refroidi par une circulation

d'eau.

Par trois fois les lingots obtenus sont découpés, ressoudés puis refondus

dans les mêmes conditions.

- 24 -

Il est à noter que, dans tous les cas, le lingot final subit un corroyage

à chaud. Il consiste en un forgeage à 950°C sous argon, suivi d'un laminage à 840°C.

Il est certain que ce travail à chaud permet d'obtenir un matériau homogène

en composition, à grains réguliers et fins, mais la bibliographie ne nous donne

aucun renseignement à es sujet.

IV.2 - Centrifugation [S]

A.E. DWIGHT et M.H. MUELLER mentionnent l'utilisation de la coulée par cen-

trifugation sous vide mais malheureusement ils donnent peu de détails.

La fusion est réalisée sous vide, dans un creuset réfractaire en magnésie

probablement par chauffage par induction (ce qui n'est pas précisé dans la biblio­

graphie) . La coulée s'effectue dans un moule massif en cuivre tournant à une vitesse

de 360 tours par minute. La température de coulée se situe aux environs de 1 500°C.

Ce procédé ne semble utilisé que pour de petites quantités de matière.

Des deux méthodes rencontrées dans la bibliographie concernant l'alliage

uranium-7,5 % en poids de niobium - 2,5 % en poids de zirconium incontestablement,

celle du four â arc à électrode consommable est la plus utilisée et la plus répandue

aux Etats-Unis. Un tel matériel n'étant pas à notre disposition, nous avons cherché

à mettre au point une méthode d'élaboration et de solidification de lingots au four

à induction.

IV.3 - Au four â induction, R.W. DAYTON [12] expose des conditions d'élaboration

et de solidification d'alliage er U.10 % en poids de Nb. Cet alliage présente un

intervalle de solidification à peu près identique à celui de l'U.7,5 l en poids de

Nb - 2,5 % en poids de Zr.

L'élaboration s'effectue dans un creuset en oxyde de béryllium BeO. Le bain

est liquide dans la gamme de température 1 565°C-1 6Û0°C. HAYNES et LORENZ [13]

recommandent une température de coulée de 100 à 150°C supérieure. Elle est fixée

à 1 700°C, le creuset en BeO étant utilisable jusqu'à 1 800°C. La contamination en

béryllium est inférieure à 100.10" . La coulée est faite dans un moule en graphite

recouvert d'une couche de BeO. Les cylindres obtenus sont sujets 3. une porosité

centrale. Celle-ci est réduite en chauffant fortement le haut du moule et avec un

gradient de température important entre la têp.:c et le pied. La température du moule

a été fixée au sommet à 1 260°C et au pied à 260°C. Dans ces conditions, la partie

acceptable au point de vue santé du lingot est de 55 1 de la hauteur totale.

Ces lingots présentent une légère ségrégation en niobium, le haut étant

légèrement trop riche en niobium.

- 25 -

V - OBTENTION AU FOUR A INDUCTION DE LINGOTS

EN U-7,5 % Mb - 2,5 l Zr

V.1 - Elaboration

V.ï.l - Elaboration au_four_à_inductîgn

L'élaboration d'un alliage consiste à mettre dans un creuset le métal de

base et les éléments d'addition à l'état solide, et de chauffer l'ensemble afin

d'obtenir, au moment de la coulée, un alliage liquide homogène et peu contaminé.

Dans le four à induction, le creuset à l'intérieur duquel se trouve la charge

est placé au centre de l'inducteur. Le chauffage se fait

- soit par couplage direct sur la charge si le creuset n'est pas conducteur (cas

des creusets rëfractaires),

- soit par l'intermédiaire du creuset si celui-ci est conducteur (cas des creusets

en graphite).

Dans nos travaux, nous utilisons un four à induction sous vide HERAEUS de

type ISQ 6 (figure 19) dont la fréquence fournie par un alternateur est de 2 400 Hz.

La puissance utilisée est de l'ordre de 30 kW pour une charge d'environ 15 kg, le

couplage s'effectuant sur le creuset. L'inducteur en tube de cuivre est refroidi -4 par une circulation d'eau. La pression obtenue dans l'enceinte est de S.ID mm

de mercure. La température du bain liquide atteint 1 670°C. La mesure de température

s'effectue à l'aide d'un pyromètre optique raonochromatique MECI, type PM 130. La

coulée se fait par gravité en percutant une pastille obstruant le fond du creuset.

Sur le percuteur est monté un plateau permettant l'agitation du bain.

V. 1.2 - Di££içultés_rençgntrées

Lors de l'élaboration, nous nous sommes heurtés à deux problèmes majeurs qui

étaient la dissolution incomplète des éléments d'addition et la pollution apportée

par le creuset.

Notre première élaboration fut faite en suivant la marche normale utilisée

pour les alliages d'uranium tels que l'uranium-G,2 % en poids de vanadium. Le creu­

set était en graphite recouvert intérieurement d'une couche d'oxyde inerte vis-à-vis

de la charge, car le contact direct graphite-bain liquide est à proscrire par suite

de la formation de carbures.

Ce revêtement est réalisé par shoopage, c'est-à-dire par projection d'oxyde

fondu dans la flamme d'un chalumeau oxyacêtylénique directement sur le creuset. Le

zirconate de calcium utilisé donne une couche protectrice d'environ 0,20 mm d'épais­

seur. Nous avons fait un palier de 20 minutes environ entre 1 550°C et 1 600°C, au

cours duquel nous avons effectué une agitation de 10 minutes. La température de

coulée était de 1 5S0°C. Nous avons constaté après le démoulage, une forte conta­

mination en carbone, 200 à 300.10" , et retrouvé des morceaux non dissouts d'élé­

ments d'addition. Cette conduite de l'élaboration ne convenait donc pas et une mise

au point était nécessaire.

V.I.5 - Mise ay_ggint_de_l^élaboration

Le fait d'avoir retrouvé des morceaux non dissouts d'éléments d'addition

nous a amenés à élever la température du bain. Nous avons également augmenté le

temps d'agitation et le temps de maintien à haute température. En effet, l'homo­

généisation est d'autant plus difficile que les éléments d'addition ont un point

de fusion élevé et que la quantité de métal à allier est plus importante ; pour

obtenir une bonne dissolution des éléments en présence, les facteurs température

et teips sont importants. Une bonne agitation est de plus nécessaire pour multiplier

le contact élément â dissoudre-bain liquide riche en uranium.

Le revêtement de zirconate de calcium déposé par shoopage directement sur

le creuset n'est plus efficace au-dessus de 1 400°C. En effet, son emploi est limité

par la diminution de l'adhérence sur le graphite due aux lois de dilatation diffé­

rentes du graphite et du zirconate de calcium [14] [15].

L'utilisation d'un creuset en réfractaire est une solution. Malheureusement,

le remplacement du graphite par du béton réfractaire n'est qu'au stade de la re­

cherche ; aussi, nous sommes-nous orientés vers les possibilités offertes par le

chalumeau à plasnia pour confectionner des creusets de faible épaisseur entièrement

en zirconate de calcium [16].

VI.1.3.1 - Caractéristiques du creuset

Le creuset est constitué de deux parties principales qui sont :

- Le creuset proprement dit, de faible épaisseur, obtenu par projection au

chalumeau â plasma de zirconate de calcium et d'alumine,

- L'enveloppe de graphite avec le régulateur de dëbj.^ .

Le creuset en zirconate de calcium est obtenu de la manière suivante :

sur un mandrin en laiton ou en bronze, présentant un bon état de surface, refroidi

par une circulation d'eau et possédant la forme intérieure du creuset, on réalise

par projection â l'aide du chalumeau à plasma un dépôt de zirconate de calcium

d'environ 1,5 mm d'épaisseur, puis un dépôt de 3 mm d'épaisseur d'alumine. Cette

formule à deux couches est intéressante au point de vue prix de revient, le prix

de l'alumine en poudre étant très inférieur â celui du zirconate de calcium. De

plus, le dépôt d'alumine est plus facile à réaliser que celui du zirconate de cal­

cium, d'où un gain de temps appréciable lors de la fabrication du creuset.

Le chalumeau utilisé est du type à arc soufflé. L'arc est produit â l'inté­

rieur du chalumeau ; le gaz (de l'argon) échauffé par la décharge, sort de la tuyère

sous forme d'un jet de plasma électriquement neutre et animé d'une grande vitesse.

La poudre de réfractaire introduite dans le chalumeau est fondue et projetée violem­

ment par le courant gazeux sur la surface â recouvrir. La figure 20 représente une

coupe du chalumeau â plasma.

Après démoulage du mandrin par trempe dans l'azote liquide, on obtient un

creuset cylindrique ayant une bonne résistance â haute température. Ce creuset est

alors percé à sa partie inférieure pour permettre l'écoulement du métal liquide

lors de la coulée, celle-ci s'effectuant par le bas du creuset et non par bascule­

ment. Le creuset est alors placé dans un support en graphite nécessaire au point de

- 27 -

vue mécanique et électrique. En effet, la faible épaisseur du creuset nëcessitej

par sécurité, une enveloppe support pour éviter qu'en cas de rupture du rëfractaire,

le bain liquide ne s'écoule dans la cuve du four. Cette enveloppe est réalisée en

graphite, ce qui permet le couplage électromagnétique. Sur ce fourreau, à la partie

inférieure, se trouve la pastille de percussion et le régulateur de débit sur les­

quels nous avons déposé une couche de zirconate de calcium par projection au chalu­

meau à plasma.

Sur le percuteur, nous avons mis un plateau pour effectuer l'agitation. Cet

ensemble en graphite est revêtu de zirconate de calcium toujours â l'aide du chalu­

meau à plasma, sur une épaisseur de 0,3 mm environ. La tenue à haute température

de ce revêtement est bonne ; elle semble meilleure que celle obtenue par shoopage ;

aucune détérioration de la surface n'a été constatée après la coulée.

La figure 21 nous montre l'ensemble creuset en place au centre de l'induc­

teur. Autour de la partie creuset se trouve un thermochoc en matériau rëfractaire

doublé d'un quartz, qui évitent l'exposition directe de l'inducteur et de la cuve

du four aux rayonnements provenant du creuset.

V.l-3.2 - Conduite de la fusion

La charge d'une quinzaine de kilogrammes mise dans le creuset comprend de

l'uranium dont la teneur en carbone est de l'ordre de 50.10 , du niobium sous forme

de pastilles de 10 ram de diamètre et de 2 mm d'épaisseur et du zirconium en plaquet­

tes, de dimensions 20 x 10 x 2 mm-

Après la fusion de l'uranium, et pour avoir une bonne dissolution des élé­

ments d'addition, le métal liquide est maintenu 45 minutes entre 1 SSO^C et 1 650°C;

durant cette période, on effectue une agitation de 25 minutes pour ensuite réduire

le chauffage afin d'amener le bain liquide â la température de coulée qui est de

1 600°C.

La figure 22 représente les courbes en fonction du temps, de la température

du bain, de la puissance du chauffage et de la pression dans l'enceinte du four.

V. 2 - Coulée et solidification

V.2.1 - Diffiçultés_rençontr|es

Nous avons réalisé les premiers essais sur le modèle de l'alliage uranium

10 % en poids de molybdène.

La température du moule au moment de la coulée était de 1 3D0°C à la partie

supérieure et de 850*C à la partie inférieure. Le chauffage s'effectuait à l'aide

d'un resistor en graphite et la coulée par chute directe du bain liquide dans le

moule cylindrique en graphite recouvert par shoopage d'alumine ou de zircone.

L'élaboration est celle décrite précédemment ; la température de coulée est de

1 600°C.

Nous avons constaté une contamination en carbone importante ; de plus, la

santé était déplorable : nous avions une multitude de microporositês dans l'ensemble

du lingot.

- 28 -

Ces difficultés nous ont conduit à revoir la conception de la lingotiëre

ainsi qu'à étudier différents modes de solidification. Afin de mieux juger les

résultats que nous obtenions, nous avons mis au point une méthode micrographique

de contrôle de santé des lingots.

V.2.2 - Çaraçtéristigues_de_la_linggtière

Nous avons voulu, tout d'abord, nous affranchir de toute cause de contami­

nation par le carbone en provenance de la lingotiëre. Pour ce faire, nous avons

utilisé le même procédé que pour le creuset.

La lingotiëre se compose, comme pour l'ensemble creuset» de deux parties :

un fourreau extérieur en graphite servant de support à l'intérieur duquel se trouve

un tube dont la partie intérieure est en zirconate de calcium ou zircone, et la

partie extérieure en alumine, constituant la lingotiëre proprement dite.

Dans nos essais, la lingotiëre a un diamètre intérieur de 45 mm et une

hauteur de 475 mm.

Le tube en zirconate de calcium et alumine est obtenu par projection au cha­

lumeau à plasma suivant la même méthode que pour le creuset. Ce tube est en deux

parties, de hauteur 240 mm. Ces deux parties sont placées bout à bout après usinage

des surfaces en contact. La figure 23 nous montre un creuset et les deux parties,

de la lingotiëre, réalisés au chalumeau à plasma.

Nous avons également, étant donné la longueur importante de la lingotiëre

par rapport à son diamètre, réalisé - toujours par projection au chalumeau à piasma-

un dépôt de 1,5 mm de zircone et de 3 mm d'alumine sur un mandrin soluble en alumi­

nium. L'ensemble est alors plongé dans une solution de soude caustique â une tempé­

rature de 80°C, dont le rôle est de dissoudre l'aluminium, permettant ainsi de

récupérer le tube en réfractaire. Contrairement au cas du creuset où le mandrin

est réutilisé, dans cette technique le mandrin est détruit. Cependant, il nous est

alors possible d'obtenir d'une seule pièce une lingotiëre de 475 mm de hauteur.

Ce procédé évite le démoulage qui est toujours délicat.

Le fourreau en graphite qui constitue l'extérieur de la lingotiëre, ne joue

qu'un rôle de support et de protection. Il est nécessaire, étant donné la faible

épaisseur de la partie réfractaire.

V.2.3 - Méthgde_de_çontrôle_miçrographigue_de

Nous avons défini une méthode d'observation micrographique, afin de pouvoir

comparer clairement et rapidement l'état de santé des lingots.

En premier lieu, nous prélevons dans le lingot cinq rondelles de 5 mm d'épais­

seur. Ces rondelles sont prises à environ 80 â 100 mm de distances les unes des

autres, de façon à avoir une bonne représentation de l'ensemble du lingot.

Ensuite, ces rondelles - repérées R1, R2 ... R5 à partir du pied du lingot -

sont préparées pour une observation micrographique, c'est-à-dire enrobées puis

polies mécaniquement aux divers papiers 240, 320, 400 et 600, puis sur feutre suc­

cessivement avec des pâtes diamantëes de 4 à 8 u, 2 à 4u et 0 à 2 u.

Chaque rondelle est alors observée au microscope en lumière ordinaire sur

toute sa surface à trois grossissements : 7, 20 et 101 Des photographies sont

- 29 -

ensuite prises des zones les plus représentatives.

Le grossissement 7 donne immédiatement, par la surface importante d'obser­

vation qu'il permet, un aperçu général sur la santé de la rondelle. Lors des essais,

les lingots de 45 mm de diamètre sont photographiés sur une plage d'environ 15 mm

de largeur sur 35 mm de longueur passant par le centre de la rondelle. Cette surface

observée s'avêrant suffisante pour donner une vue d'ensemble satisfaisante.

Le grossissement 20 nous sert ensuite pour approfondir l'observation sur les

zones douteuses où, au grossissement 7, la différence entre les micropoi'osités et

les inclusions n'apparaît pas toujours nettement.

Enfin, au grossissement 100, nous nous intéressons particulièrement aux zones

paraissant saines aux précédents grossissements.

Pour la présentation des résultats, nous donnons en premier lieu le plan de

prélèvement des rondelles dans le lingot. Puis, à chaque rondelle, nous associons

une planche sur laquelle figure un schéma nous situant la zone d'observation rete­

nue, une photographie de cette zone au grossissement 7 et, le cas échéant, une

photographie au grossissement 100.

Ce mode de contrôle a l'avantage de donner rapidement une bonne idée de

l'état de santé des lingots. Il permet de visualiser beaucoup mieux que par gamma-

graphie les résultats que nous avons obtenus par fonderie.

V.2.4 - Essais_rëalisés

Nous avons effectué en premier lieu deux essais sans solidification dirigée :

une coulée en moule chaud et une coulée en moule froid. Les résultats n'étant pas

encourageants, ce que laissait prévoir le raisonnement que nous avons tenu au cha­

pitre III, nous avons utilisé deux modes de solidification dirigée : par zones

séparées et avec gradient de température.

Nous allons passer en revue ces différents essais et analyser les résultats

obtenus.

V.2.4.1 - Coulée en moule chaud

La lingotiêre utilisée est celle précédemment décrite, â savoir le tube en

zirconate de calcium-alumine et son fourreau en graphite. Son chauffage s'effectue

â l'aide de six resistors cylindriques en graphite placés les uns au-dessus des

autres pour couvrir toute la hauteur de la lingotiêre. Un bloc de graphite concen­

trique supporte les six resistors et les arrivées de courant. L'ensemble est sché­

matisé figure 24. La figure 25 est une photographie de l'ensemble de chauffage

reposant dans la cuve du four. Au centre de cet ensemble vient prendre place la

lingotiêre- La figure 26 représente le moule complet, prêt pour la coulé«.

Pour l'élaboration, nous suivons scrupuleusement la conduite que nous avons

mise au point. La charge totale est de 12,809 kg et se décompose comme suit ;

11,500 kg uranium

0,958 kg niobium (7,5 S)

0,351 kg zirconium (2,75 \)

- 30 -

La teneur en zirconium est légèrement supérieure à la teneur visée (2,5 $).

Cela résulte des essais antérieurs que nous avons réalisés et lors desquels nous

avons constaté une perte en zirconium d'environ 0,2 %. Nous pensons que le zirconium

doit s'oxyder â haute température sous l'action de l'oxygène résiduel dans l'encein­

te du four où la pression oscille entre 1 0 - i et 5.10 - 4 mm de mercure.

Pendant l'élaboration, nous n'avons rencontré absolument aucune difficulté.

Le bain était liquide et les éléments d'addition entièrement dissouts. Après l'ou­

verture du four, nous avons constate que le creuset était intact et propre.

Les conditions de coulée pour cet essai sont les suivantes : Le moule est

porté sur toute sa hauteur à une température uniforme de 1 4 00°C et, une fois la

coulée effectuée, le chauffage de la lingotière est coupé.

Après démoulage, nous obtenons un lingot de 45 mm de diamètre et de 450 mm

de hauteur. Des rondelles sont alors prélevées pour contrôler l'état de santé du

lingot selon la méthode micrographique que nous avons exposée. La figure 27 nous

donne la position des rondelles dans le lingot. Les figures 28 â 32 nous représen­

tent les résultats des observations micrographiques successivement pour les ron­

delles RI, R2, R3, R4 et R5.

La mauvaise santé du lingot sur toute sa hauteur apparaît clairement. Le

moule étant très chaud de haut en bas et sa température étant uniforme, la solidi­

fication s'est faite sans gradient de température. Nous nous trouvons en présence,

lors de la solidification, d'une zone pâteuse source de inicroporosités interden-

dritiques qui apparaissent nettement sur les figures 28 à 32. Il était prévisible

qu'un tel mode de solidification avec un alliage à grand intervalle de solidifica­

tion ne donne pas de bons résultats au point de vue santé du lingot, mais il était

utile pour nous de le vérifier.

V.2.4.2 - Coulée en moule froid

Le matériel utilisé est absolument identique à celui décrit pour la coulée

en moule chaud, excepté que- nous n'avons pas rais en place les six resistors cylin­

driques en graphite, la lingotière n'étant pas chauffée.

La conduite de l'élaboration est la même que précédemment. La charge totale

est de 12,809 kg. Elle comprend 11,500 kg d'uranium

0,958 kg de niobium [7,5 %)

0,351 kg de zirconium (2,75 %).

Ici encore, nous avons augmente le pourcentage de zirconium d'environ 0,2 %.

Nous n'avons rencontré aucune difficulté : l'élaboration s'est passée dans de bonnes

conditions. Le creuset s'est très bien comporté.

Au point de vue des conditions de coulée, bien que le moule ne soit pas

chauffé, sa température en tête est de 300°C et en pied de 50°C. Cet ëchauffement

a pour origine le rayonnement de chaleur en provenance du creuset. Ces températures

étant très basses, nous considérons cet essai comme une coulée en moule froid.

Le diamètre du lingot est de 45 mm et sa hauteur de 475 mm. Il est à noter

que le lingot présente une forte retassure axiale en forme de V sur environ 170 mm.

Nous effectuons comme pour le lingot obtenu par coulée en moule chaud, un contrôle

de santé par observation au microscope de quatre rondelles découpées à différentes

- 31 -

hauteurs de la base du lingot suivant le plan de la figure 33. Les figures 34 à 37

nous montrent l'aspect des rondelles R1, R2, R3 et R4.

Il ressort de l'observation de ces rondelles, que l'état de santé est déplo­

rable. L'existence de porosités était à prévoir. En effet, le moule étant froid,

la solidification prend naissance sur les parois de la lingotière et progresse vers

l'axe du lingot pendant toute la durée de la solidification. Nous nous trouvons en

présence d'un profil de solidification en V qui résulte de la combinaison de la

solidification verticale et de la solidification transversale. Ce profil est favo­

rable à la formation de retassures axiales qui apparaissent bien sur les rondelles

R2, R3 et R4 (figures 35, 36 et 37), la vitesse de solidification transversale

étant trop importante par rapport à la vitesse de solidification verticale.

Etant donné les résultats peu encourageants obtenus lors des essais précé­

dents, nous avons effectué des coulées avec solidification dirigée. Nous avons vu,

au chapitre III, la nécessité d'un tel mode de solidification. Nous avons choisi

dans les diverses méthodes permettant de réaliser une solidification unidirection­

nelle, deux d'entre elles : la méthode de chauffage par zones et la méthode du gra­

dient thermique dans le moule.

V.2.4.3 - Coulée par zones séparées

Avec le matériel dont nous disposions, il était difficilement réalisable

de déplacer l'un par rapport à l'autre la lingotière et son élément chauffant ;

aussi avons-nous préféré utiliser la méthode du chauffage par zones séparées.

La lingotière et l'ensemble de chauffage sont ceux que nous avons employés

pour la coulée en moule chaud. Nous retrouvons les six resistors cylindriques en

graphite recouvrant la totalité de la lingotière, mais cette fois leur alimentation

électrique est bien distincte, ce qui nous permet d'agir séparément sur chaque

resistor.

L'élaboration est encore celle que nous avons mise au point. La charge totale

est de 12,975 kg se décomposant comme suit :

11,650 kg uranium

0,970 kg niobium (7,5 %}

0,355 kg zirconium (2,75 %)•

Aucun incident n'est venu troubler cette élaboration.

Les conditions de coulée sont les suivantes : la lingotière est portée sur

toute sa hauteur et uniformément à une température de 1 400°C à l'aide des six

resistors cylindriques en graphite repérés de bas en haut par RI, R2 ... R6. C'est

dans ces conditions que la coulée s'effectue- Dès que la lingotière est remplie

de métal liquide, nous coupons le chauffage du resistor R1 situé à la base du moule.

Des thermocouples placés â la hauteur des divers resistors dans le fourreau en

graphite de la lingotière nous permettent d'enregistrer des courbes de refroidisse­

ment. Dès que la température en face du resistor que nous venons de couper atteint

1 200°C, le chauffage du resistor immédiatement supérieur est arrêté. Nous élimi­

nons ainsi successivement R2, R3 ... R6. Nous avons choisi arbitrairement la tempé­

rature de 1 200°C comme température de coupure du chauffage des resistors, car nous

pensions que cette température, prise derrière le réfractaire, correspondait sensi­

blement à la température du solidus de l'alliage au sein de la lingotière.

- 32 -

Le lingot résultant de cet essai mesure 45 mm de diamètre et 450 mm de hau­

teur. Toujours suivant la même technique, il est découpé suivant le plan de la

figure 38 et les rondelles obtenues sont polies, observées et photographiées sur

le microscope. Les figures 39 à 43 nous montrent les résultats sur les rondelles

RI, R2, R3, R4 et R5.

A la suite de l'observation au microscope des rondelles prélevées à diverses

hauteurs dans le lingot, il apparaît une nette amélioration par rapport aux deux

modes d'essai précédents. Cependant, le résultat n'est pas parfait. Dans la rondelle

R2, prélevée â 90 mm de la base du lingot, on remarque des retassures interdendri-

tiques (figure 40). Cela peut provenir du fait que nous avons mal coordonné la cou­

pure du chauffage des différents resistors avec la position réelle du front de

solidification. En effet, cette méthode est très efficace â condition de bien con­

naître le mécanisme de solidification du métal. Ainsi, la coupure du chauffage des

resistors est liée directement au temps de solidification de la zone affectée. Dans

ces conditions, il est nécessaire de déterminer exactement le temps de solidifica­

tion de l'alliage en fonction de la hauteur du lingot, par analyse thermique ; mais

pour des domaines de températures supérieures à 1 500°C, la pyrométrie habituelle

par thermocouples est très délicate et justifie â elle seule une étude complète*

La solidification, lors de cet essai, s'est faite de façon unidirectionnelle mais

son contrSle nous a échappé. Nous aurions probablement effectué d'autres essais

sur cette méthode en jouant sur le temps de maintien en température des divers

resistors, si la méthode du gradient thermique dans le moule, que nous avons menée

en même temps, ne nous avait donné d'aussi bons résultats.

V.2.4.4 - Coulée avec gradient

Nous avons voulu approcher les conditions de coulée présentées da.is la bi­

bliographie sur l*alliage uranium»10 I en poids de niobium et que nous avons rappor­

tées au chapitre IV.

La lingotière est identique â celles utilisées lors de nos essais précédents.

L'ensemble de chauffage, par contre, se réduit à un seul resistor cylindrique en

graphite situé à la partie haute de la lingotière.

Pour l'élaboration, nous avons une fois encore suivi la même conduite.

La charge est de 12,809 kg. Elle se décompose comme suit :

11,500 kg uranium

0,958 kg niobium (7,5 %)

0,3S1 kg zirconium (2,7S $).

Lors de l'élaboration, nous avons eu quelques ennnuis, dus au creuset. Celui-

ci s'est affaissé au-dessus du bain liquide et la pression dans l'enceinte du four

est tombée à S.10 mm de mercure. Après coulée, et ouverture du four, il est apparu

que cet affaissement du creuset provenait du support en alumine, celui-ci ayant été

porté à une température trop élevée. La température du bain qui nous guide lors de

la conduite de l'élaboration est en effet prise au centre du creuset â l'aide d'un

pyroraêtre optique, mais comme le chauffage s'effectue par l'extérieur, le réfrac-

taire est â une température supérieure. La tenue mécanique de l'alumine étant limi­

tée aux alentours de 1 800°C, il n'est pas impossible que, localement, nous ayons

- 33 -

atteint ce seuil.

Les conditions de coulée sont les suivantes : la lingotiâre est chauffée

par le resistor placé à sa partie haute. La température au moment de la coulée

est de 1 400°C en tête et de 400°C en pied. Ce qui nous donne une difference de

température de 1 0Q0cC entre le haut et le bas de la lingotière. Le chauffage du

resistor est coupé dès que la lingotière est remplie de métal liquide.

Le lingot obtenu a un diamètre de 45 mm et une hauteur de 375 mra. Cette

dernière dimension est plus faible que lors de nos essais précédents pour une

charge analogue. Cela provient du fait, qu'à la suite de l'incident qui s'est pro­

duit lors de l'élaboration, une certaine quantité de "crasses" est restée dans le

creuset. La figure 44 nous situe dans le lingot l'emplacement des rondelles préle­

vées et les figures 45 â 48 présentent successivement pour les rondelles RI, R2,

R3* et R4, les photographies prises suivant le mode habituel.

Il apparaît que le lingot est exempt de microporosités, cela malgré l'inci­

dent â l'élaboration. Ce bon état de santé du lingot peut s'expliquer d" la manière

suivante : dans la partie basse du lingot, nous avons un fort gradient de tempéra­

ture ; celui-ci diminue au fur et S mesure que le front de solidification remonte

sais» par ailleurs, la vitesse de solidification diminue et dans les conditions où

nous nous sommes places, le rapport § défini au chapitre III doit être favorable

jusqu'à la partie supérieure du lingot.

A la suite de cet essai, nous nous sommes rendus compte que le creuset zir-

conate de calcium-alumine pouvait être la cause d'incidents car sa température

d*utilisation est beaucoup trop proche de la température à partir de laquelle la

tenue mécanique de l'alumine devient insuffisante. Aussi avons-nous réalisé par la

suite des creusets en zirconate de calcium-zircone obtenus toujours par le même

procédé Cchalumeau â plasma) mais où l'alumine est remplacée par la zircone. La

tenue de ces nouveaux creusets aux hautes températures est meilleure et nous n'avons

plus rencontré d*incident d,êlaboration.

Avec ce creuset de zirconate de calcium-zircone, nous avons effectué un

nouvel essai de solidification avec gradient de température dans le moule. La charge

est de 12,859 kg. Elle comprend :

11,5S0 I:g d'uranium

0,958 leg de niobium (7,5 t)

0,3S1 kg de zirconium(2,75 *} .

L'élaboration s'est parfaitement déroulée. Le creuset après la coulée était intact

et propre.

Les conditions de coulée avec gradient ont été définies précédemment. Elles

ont été respectées.

Le lingot obtenu a un diamètre de 45 mm et une hauteur de 475 mm. L'empla­

cement des rondelles prélevées dans le lingot est donné sur la figure 49. Les figu­

res 50 à 54 nous montrent les résultats des observations micragraphiques successive-

ment sur les rondelles RI, R2, R3„ R4 et R5.

L'état de santé du lingot est absolument comparable à celui obtenu lors du

premier essai de cette méthode. Nous voyons qu'une solidification unidirectionnelle

associée â un front de solidification en couche mince donne de bons résultats. Nous

confirmons ainsi le raisonnement que nous avons tenu sur la solidification des

alliages à grand intervalle de solidification*

- 34 -

V.2.5 - R§sultats_des_analYses_chimigues

Le tableau de la figure 55 nous présente les résultats des analyses chimiques

des divers lingots en carbone, niobium et zirconium. Les échantillons pour analyses

chimiques sont issus des rondelles prélevées pour l'observation micrographique de

la santé. Sur ce tableau, ne figure que le mode de solidification, l'élaboration

étant identique pour tous les lingots.

Dans l'ensemble, les résultats sont corrects. Dans un même lingot, les varia­

tions de composition sont inférieures à 0,5 % pour le zirconium et 0,4 % pour le

niobium. Les teneurs relevées sont sensiblement comprises à l'intérieur des limites

acceptables qui sont les suivantes :

7,2 < % en poids de niobium < 7,7

2,25 < l en poids de zirconium <2,75

carbone en 10~ 6 < 100.

Il n'apparaît pas clairement de ségrégation dans le lingot, mais il serait

nécessaire d'avoir un nombre d'analyses beaucoup plus important pour se permettre

de tirer des conclusions valables.

Nous avons fait figurer sur le tableau de la figure 55 des résultats obtenus

sur l'uranium 10 % en poids de molybdène. Les valeurs données sont des moyennes

effectuées sur plusieurs fusions. Les variations de composition en élément d'addi­

tion à l'uranium sont de l'ordre de 0,4 à 0,6 %> ce qui rejoint sensiblement ce que

nous obtenons.

V.3 - Conclusions

Le but recherché S l'origine de cette étude était d'obtenir au four â induc­

tion des lingots en uranium-7,5 % en poids de niobiu.ii - 2,5 % en poids de zirconium,

exempts de microporositê. Ces lingots étant destinés â nous fournir des éprouvettes

pour essais mécaniques, il importait qu'ils soient sains.

Lorsque ce problème a été abordé, nous avons été freinés par la nécessité

d'utiliser des creusets susceptibles de résister à des températures supérieures

à 1 700°C. De tels creurets n'étaient pas disponibles sur le marché. Nous avons

tourné cette difficulté en réalisant des creusets par projection au chalumeau â

plasma de poudre de zirconate de calcium et de zircone.

C'est une solution d'attente qui ne peut connaître un large développement

en raison de son prix de revient. Actuellement, des études sont en. cours sur des

creusets réfractaires beaucoup moins onéreux, obtenus par frittage ou sous forme

de pisé. Ces études sont au stade expérimental et il ne fait aucun doute que, d'ici

peu de temps, des creusets remplissant les conditions que nous leur demandons, se­

ront disponibles. Il est évident que les résultats de ces études sur réfractaires

auront des répercussions au niveau ae la lingotiëre.

Au point de vue de l'élaboration de l'alliage uranium-7,5 % en poids de

niobium - 2,5 % en poids de zirconium, un maintien en température pendant 45 minutes

entre 1 550°C et 1 650°C avec une bonne agitation mécanique et une température de

coulée de 1 600°C est la solution que nous apportons.

Au sujet du mode de solidification, nous recommandons un fort gradient

thermique dans le moule, de l'ordre de 1 000°C entre la tête et le pied et une

- 35 -

temperature au haut de la lingotière assez élevée : 1 400°C. Il faut cependant

souligner que ces données peuvent varier quelque peu si nous opérons dans des

conditions différentes de celles où nous nous sommes placés. En particulier, nous

avons réalisé des lingots de 45 mm de diamètre et le gradient de température de

1 0D0°C dans la lingotière au moment de la coulée est alors suffisant pour diriger

unidirectionnellement la solidification.

Dans le cas de diamètres beaucoup plus importants, le gradient thermique

indiqué ci-dessus ne suffit plus à lui seul pour évacuer la chaleur dégagée par

la masse importante de métal liquide ; l'utilisation d'un refroidisseur est alors

nécessaire.

L'étude de la solidification de cet alliage a été poursuivie dans nos labo­

ratoires et des essais réalisés sur des lingots de 80 mm de diamètre ont montré

qu'effectivement il fallait placer à la base du moule un refroidisseur pour obtenir

d'excellents résultats. [17][181[19]

if

\—

- 37 -

VI - REFUSION AU FOUR A BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE

DE LINGOTS EN U-7,5 t Nb - 2,5 * Zr

La fusion au foui à bombardement électronique s'effectuant par coulée conti­

nue, nous avons voulu connaître quel pouvait être l'intérêt d'une refusion dans ce

four, de lingots en uranium-7,5 % en poids de niobium - 2,5 % en poids de zirconium,

élaborés au four à induction et coulés en moule froid, c'est-â-dire présentant des

défauts de fonderie.

VI.1 - Four de fusion par bombardement électronique

VI. 1 .1 - Prinçi£e_du_Drgçédé_de_çgulée_çgntinue

La figure 56 nous donne un schéma de principe du procédé. Le métal à fondre

est amené sous l'impact du faisceau électronique sous forme d'un barreau préalable­

ment élaboré au four à induction. Il coule dans un creuset constitué par une chambre

cylindrique en cuivre refroidie à l'eau et un piston mobile sur lequel est fixée

une amorce permettant la formation initiale du bain. Le creuset est, en outre, sou­

mis à des vibrations permettant d'homogénéiser le métal fondu et surtout d'éliminer

les gouttes froides qui peuvent se former sur les parois du creuset.

VI. 1.2 - Qesçrîp_tion_de_l.|iapgareillage

Le four de fusion par bombardement électronique comprend quatre parties

essentielles : le canon à électrons

l'enceinte de fusion

le dispositif d'amenée du barreau à fondre

le creuset â extracteur.

Le canon à électrons a chauffage indirect, situé dans une enceinte à la

pression 10 mm de mercure, peut fournir une puissance de bombardement de 20 kW.

Il est placé verticalement au sommet du four et possède son propre groupe de pom­

page indépendant de celui de l'enceinte de fusion. Un dispositif de réglage permet

le centrage du faisceau électronique par rapport à l'axe du creuset. Une déflexion

magnétique assure le bombardement simultané du bain et du barreau d'amenée du métal

à fondre, rout en offrant la possibilité de répartir la puissance.

L'enceinte de fusion constitue la partie centrale du four. Travaillant sous

une pression de 10 mm de mercure, elle contient un écran en cuivre refroidi à

l'eau qui permet de condenser les vapeurs métalliques émises pendant la fusion et

de protéger les parois internes des projections de gouttelettes de métal fondu.

Deux hublots permettent de suivre les opérations de fusion.

Le dispositif d'amenée du barreau à fondre, barreau-mère, incliné de 60°

par rapport à l'axe de l'ensemble du four, permet de régler la vitesse d'avance

du barreau-mère par rapport â la vitesse d'extraction du lingot obtenu. Le disposi­

tif de fixation du barreau-mère est refroidi à l'eau, afin d'éviter tout échauffe-

ment du mécanisme d'amenée. Le diamètre du barreau-mère est de 30 mm.

- 38 -

Le creuset à extracteur reçoit les gouttes du métal en fusion du barreau-

mère et maintient la tête du barreau à extraire à l'état liquide pour permettre

son homogénéisation. Ce creuset est refroidi l'eau ; son diamètre est de 35 mm.

VI. 1.3 - Çonduite^de^la^fusion

L'extrémité du barreau-mère est amenée au-dessus du bec de coulée et l'amorce

placée à un centimètre du bord inférieur du cône du creuset.

Après une mise sous vide de l'enceinte, l'amorce est alors fondue avec une

concentration du faisceau telle que le diamètre de l'impact du faisceau électronique

soit celui du creuset.

On augmente progressivement la puissance tout en dëflectant simultanément

une partie du faisceau électronique sur le barreau d'amenée qui s'échauffe et fond.

La répartition de puissance bain-barreau est alors réglée à l'aide de la deflexion

magnétique de façon que le bain et l'extrémité du barreau d'amenée soient maintenus

liquides, la longueur de la zone fondue du barreau d'amenée restant fixe pendant

toute la durée de l'opération. Les impacts du faisceau normal et du faisceau déflec-

té sont alors tangents afin d'éviter au maximum une déperdition d'énergie.

La vibration du creuset est mise en route à une fréquence telle que l'aspect

de surface du barreau â l'extraction soit correct.

Le métal fondu s'écoule dans le bain d'amorce. Quand la surface du bain

liquide se situe à 5 mm du bord inférieur du cône du creuset, l'extraction est mise

en route à la vitesse choisie, ainsi que l'avance automatique du barreau-mère. On

réajuste au besoin la répartition de puissance.

A intervalles réguliers, il est nécessaire de créer une forte vibration pour

éliminer les gouttes solidifiées sur le cône ou sur la paroi interne du creuset.

Après fusion complète du barreau-mère, on arrête successivement l'avance

du br.rreau-mëre, l'extraction, la vibration et enfin le bombardement électronique.

VI.2 - Mise au point - Détermination des paramètres

La refusion au four â bombardement électronique nécessite plusieurs essais

de mise au point car de nombreux paramètres propres à l'installation entrent en

jeu. Ces paramètres sont liés les uns aux autres et influent considérablement sur

l'état ae santé du lingot final. Une grande expérience du procédé est nécessaire

pour obtenir rapidement des résultats satisfaisants. Nous avons trouvé cette expé­

rience au centre de recherches de la C.E.R.C.A. à ROMANS où se sont effectués ces

essais.

Les principaux paramètres à définir sont les suivants ;

- la puissance totale du faisceau électronique,

- la répartition de la puissance de ce faisceau sur le creuset et sur le

barreau-mère,

- la vitesse d'avance du barreau-mère,

- la vitesse d'extraction du lingot final,

- la fréquence de vibration du creuset.

- 39 -

La puissance totale du faisceau électronique doit être ajustée pour permettre

une bonne coulabilité du métal. Elle ne doit pas être trop élevée pour éviter une

perte en élément d'addition.

La répartition de cette puissance entre le creuset et le barreau-mère est

très importante et difficile à déterminer- Il faut en effet fournir une puissance

suffisante sur le creuset pour obtenir un bain liquide de volume appréciable per­

mettant une homogénéisation correcte, et sur le barreau-mère pour avoir une bonne

alimentation en métal liquide.

La vitesse d'avance du barreau-mère est liée directement à la puissance du

faisceau déflecté. Celle-ci étant constante, une vitesse d'avance trop faible con­

duit â une coulée irrégulière ; par contre, une vitesse d'avance trop élevée entraî­

ne une mauvaise coulabilité.

La vitesse d'extraction est fonction des paramètres précédents. Elle condi­

tionne le temps de maintien du métal à l'état liquide.

La vibration du creuset permet un décollement continu entre le métal et le

creuset, et un état de surface correct.

La figure 57 donne les valeurs des paramètres expérimentaux des essais réa­

lisés pour la mise au point de la refusion sans microretassure de lingots en uranium

7,5 % en poids de niobium - 2,5 % en poids de zirconium.

VI.3 - Résultats

A la suite de nos essais, il apparaît que le comportement de l'alliage sous

l'impact du faisceau électronique est très bon. Le dégazage visible sur le barreau

d'amenée au niveau de la zone fondue n'est plus sensible en surface du bain. La

metallisation sur les parois froides du four est pratiquement inexistante.

Le barreau-mère est réalisé au four à induction. Son élaboration est décrite

précédemment. Sa solidification a lieu dans un moule froid en silicate "d'ëthyle.

Ce moule, représenté figure 58, est d'un prix de revient extrêmement bas et permet

d'obtenir cinq barreaux par coulée. Naturellement, l'état de santé obtenu est

déplorable. Il est dû, ainsi que nous l'avons montré, au mode de solidification.

Le contrôle micrographique de ces barreaux nous est donné par les figures 59 à

65, suivant le mode habituel.

Après refusion au four à bombardement électronique, le lingot obtenu subit

le même contrôle de santé. Le plan de prélèvement des rondelles est donné figure 64

et les figures 65 à 67 présentent les résultats des observations micrographiques.

11 apparaît clairement une amélioration ; cependant, il subsiste encore

quelques microporosités. Les résultats présentés correspondant aux paramètres

définis au tableau de la figure 57 sous le repère 3, sont les meilleurs que nous

ayons obtenus. Ils sont moins bons que ceux résultant d'une coulée avec gradient

au four à induction.

Au point de vue des analyses chimiques, la comparaison des teneurs en niobium

et en zirconium du barreau-mère et du barreau refondu au four à bombardement élec­

tronique montre que l'amélioration de l'homogénéisation escomptée par cette refusion

n'est pas atteinte.

- 40 -

VI.4 - Conclusions

Etant donné qu'une solidification avec gradient thermique dans le moule au four à" induction nous donne de bons résultats, il ne semble pas que le fait de re­fondre, au four de fusion par bombardement électronique, des lingots élaborés au four à induction, apporte quelque chose de positif.

- 41 -

VII - PROPRIETES DE L'ALLIAGE U-7,5 4 Nb - 2,5 i Zr

ELABORE AU FOUR A INDUCTION

L'obtention au four à inductic-; de lingots exempts de microporosité permet

d'aborder l'étude des propriétés de l'alliage uranium 7,5 % de niobium - ,2,5 % de

zirconium. Il apparaît dans la bibliographie, que les propriétés mécaniques de cet

alliage varient de façon considérable suivant les traitements thermiques subis.

La figure 68 représente les résultats obtenus par C.A.W. PETERSON et W.E. ELKINGTON

sur un alliage élaboré au four à arc et corroyé à chaud [3].

Nous nous sommes proposés de vérifier si notre matériau élaboré au four à

induction conduisait sans corroyage à des résultats analogues.

VII.1 - Courbes T.T.T.

Les variations des propriétés mécaniques résultent des modifications de

structure apportées par les traitements thermiques effectués. Une bonne connaissance

de l'état structural de l'alliage en fonction des divers traitements thermiques est

nécessaire à la bonne compréhension des résultats.

C.W. DEAN a étudié les courbes T.T.T. de l'alliage U-7.S % de Nb - 2,5 % de

Zr [20]. La figure 69 représente ces courbes déterminées par dureté et micrographie

sur des échantillons homogénéisés â 1 000°C pendant huit heures.

Aux températures supérieures à 650DC, l'alliage est en phase y • Au refroi­

dissement, les transformations structurales observées sont de trois types distincts:

- une transformation donnant une structure lamellaire aux températures compri­

ses entre 525°C et 650°C,

- une transformation conduisant à une fine précipitation intragranulaire et

intergranulaire d'uranium a aux températures comprises entre 41Û°C et 525°C,

- une transformation donnant une structure de Widmanstâtten aux températures

inférieures à 410'C.

Les courbes T.T.T. se composent de deux courbes en C. Le nez de la courbe

supérieure se situe à 525°C pour un temps d'incubation de 20 minutes. Celui de la

courbe inférieure se situe à 350°C pour un temps d'incubation de 3 minutes.

La courbe en C supérieure asymptotique à la température maximale de 650°C

résulte de deux courbes en C. La première marque le début de la transformation qui

se produit a une température supérieure au nez de la courbe, c'est-â-dire à une

température comprise entre 52S°C et 650°C. Cette transformation conduit à une

structure lamellaire qui s'effectue par germination et croissance ; elle commence

aux joints de grains Y et évolue dans le temps vers l'intérieur jusqu'à ce que le

grain soit complètement transformé. La seconde délimite la transformation qui se

produit à une température inférieure au nez de la courbe, c'est-à-dire entre 410°C

et 525°C et qui entraîne une fine précipitation d'uranium a.

La courbe en .C inférieure, asymptotique à la température maximale de 410°C

marque la limite d'apparition de la structure de Widmanstatten. C'est dans ce

- 42 -

domaine que le phénomène de durcissement de l'alliage est le plus marqué.

H.L. YAKEL a étudié les phases de transition qui apparaissent â l'état

trempé et vieilli [21]. Il ressort de son étude que :

- la phase y est stable au-dessus de 650aC. Elle est cubique centré son para­

mètre cristallin a pour valeur 3,464 ± 0,003 A.

- Par trempe à l'eau, la phase y n'est pas retenue mais une phase de transition

Yg se forme. Elle a une structure cubique avec un paramètre égal â environ deux fois

celui de la phase y. Sa maille élémentaire peut être décrite comme étant formée

d'un assemblage de huit mailles unitaires de la structure y dans lesquelles les

atomes au centre des cubes se sont déplacés dans des directions <100>.

- Après vieillissement, cette phase y„ se transforme en une autre phase de

transition appelée y». Sa structure est tétragonale et est formée par d'autres

glissements d'atomes le long de la direction particulière [001]. Ses paramètres

déterminés sur un échantillon revenu 2 heures à 150°C sont les suivants :

a = 3,499 ± 0,003 Â et c = 3,371 ± 0,002 Â.

- En prolangeant le vieillissement, la phase Y Q se transforme en a" de struc­

ture monoclinique. Sur un échantillon revenu 1 heure à 350°C après trempe à l'eau,

la phase a" a pour paramètres :

a = 2,89 ± 0,01 A et b = 5,68 ± 0,02 Â

c = 4,99 ± 0,02 A et y = 91,0 ± 0,3 -

La phase YQ qui se trouve encore présente a la même structure que celle

trouvée après un revenu de 2 heures â 150°C, mais ses paramètres sont maintenant

les suivants :

a = 4,99 ± 0,02 A et c = 3,30 ± 0,01 A

Cette transformation donne une structure du type de Widmanstatten.

VII.2 - Propriétés mécaniques

Notre but est de déterminer les caractéristiques mécaniques des lingots

réalisés au four â induction. Or, sur cet alliage, il est nécessaire d'associer

à des propriétés mécaniques données, une structure donnée ; notre matériau brut

de coulée a donc subi des traitements thermiques bien précis. Le choix de ces trai­

tements permet de dégager au maximum les possibilités offertes par cet alliage.

VII .2,1 - Ïï§iïe5}ents_thermigues_effectu€s

V11. 2.1.1 - Homogénéisation

Un examen de l'alliage brut de coulée à la microsonde électronique de

Castaing révèle une variation importante de la composition des divers éléments à

l'échelle du grain ; la teneur en niobium passe par exemple de; 5 % au joint de

grain à 12 % au centre du grain. Un traitement thermique d'homogénéisation s'avère

nécessaire.

Nous basant sur les traitements d'homogénéisation cités dans la bibliographie

- 43 -

nous avons étudié sur des échantillons bruts de coulée les trois traitements sui­

vants ; 24 h à 1 000°C, 8 h à 1 000°C et 72 h â 850°C.

Les résultats obtenus i la microsonde électronique de Castaing sur ces échan­

tillons ainsi que sur un échantillon-témoin à l'état brut de coulée, permettent de

tirer les conclusions suivantes :

- les variations de composition en zirconium sont négligeables à l'état brut

de coulée ; elles ne subissent pas de changement sensible à la suite d'un traitement

d'homogénéisation ;

- les teneurs en niobium et en uranium varient fortement dans l'échantillon

brut de coulée, le centre des grains est Tiche en niobium et pauvre en uranium ;

inversement, le bord des grains est pauvre en niobium et riche en uranium. L'influ­

ence d'un traitement thermique d'homogénéisation se fait heureusement sentir. Le

tableau de la figure 70 donne les compositions maximales et minimales relevées sur

nos échantillons en uranium, niobium et zirconium ;

- des micrographies, réalisées sur des échantillons ayant subi ries traitements

thermiques d'homogénéisation â 1 000°C de 8 h et de 24 h [figure 71) révèlent par

endroits un grossissement exagéré de certains grains aux dépends d'autres. Ce phé­

nomène de recristallisation secondaire ne se retrouve pas sur des échantillons

traites à 900°C pendant les mêmes temps (figure 72).

Le traitement d'homogénéisation qui semble convenir le mieux est celui de

8 h â 1 00û°C. Les écarts moyens de composition sont raisonnables et le grain

commence juste â grossir. C'est ce traitement thermique d'homogénéisation que nous

avons appliqué à notre matériau.

VII.2.1.2 - Trempes

Dans cet alliage, l'état que l'on peut qualifier de standard est naturelle­

ment l'état trempé depuis la phase Y- C'est cet état qu'il importe d'obtenir en

premier lieu. Après homogénéisation, notre matériau est donc porté en phase y â la

température de 900DC pendant 1 heure, puis trempé, ce traitement d'une heure à

90Û°C étant suffisant pour que l'alliage se transforme complètement en phase y.

Nous avons réalisé des trempes â l'huile et des trempes à l'eau. Ces traitements

ont été effectués sous vide [pression de 10~ mm de mercure) dans l'appareil de

trempe étagée schématisé figure 73.

VII.2.1.3 - Revenus

Sur cet alliage, des revenus effectués à partir de l'état trempé conduisent

â des variations importantes des caractéristiques mécaniques. Afin de comparer

directement nos résultats avec ceux de C.A.W. Peterson et W.E. Elkington [figure 68)

après homogénéisation et trempe, les mêmes traitements ont été réalisés, à savoir

des revenus de 1 h à 1S0°C, 1 h à 20u"Cf 20 h à 200*C et 4 h à 3S0°C Ces traite­

ments furent également effectués sous vide dans l'appareil de trempe étagée.

I

^ l i . u j ,i , i

- 44 -

VII.2.2 - Ai?E§reillage_et_gs^aîs_Têalisës

VII.2.2.1 - Essais de dureté

Ces essais ont été réalisés â température ambiante sur une machine de dureté

Wolpert-Testwell du type Dia-Testor 2. Pour chaque échantillon, les mesures effec­

tuées sont des mesures de dureté Rockwell C sous une charge de 150 kg.

VII.2.2.2 - Essais de traction

Pour les essais de traction, nous avons utilisé une machine de traction

Wolpert-Testwell du type Testatron avec mesure électronique des efforts et de l'al­

longement. Cette machine a une grande sensibilité et permet l'utilisation d'un

extensomëtre électronique. La figure 74 nous montre cette machine avec, en place,

une èprouvette de traction sur laquelle est monté 1'extensomëtre. Les ëprouvettes

de traction que nous utilisons sont normalisées. Leur diamètre est de 4 mm et la

longueur utile de 30 mm. Les têtes d'amarrage sont filetées. Les essais de traction

se font à la vitesse de 1 mm/mn. Sur le diagramme d'enregistrement, l'amplification

nous donne sur l'axe des efforts 80 daN pour 1 cm et sur l'axe des allongements

10 mm pour 1 mm. Avec 1'extensomëtre l'amplification des allongements est de

2 500, la distance de mesure entre les pinces d'extensométrie étant au repos de

1 0 mm.

VII.2.3 - Résult§ts_obtenus

Le tableau de la figure 75 nous résume en fonction des traitements thermiques

subis, les propriétés mécaniques relevées sur sur l'alliage uranium 7,5 % de niobium

2,5 l de zirconium réalisé au four â induction et homogénéisé 8 h à 1 000°C-

VII-2.3.1 - Matériau trempé

Si nous observons les résultats des essais mécaniques obtenus sur l'alliage

homogénéisé 8 h à 1 000°C et trempé depuis 900oC, nous pouvons faire les constata­

tions suivantes :

- il existe une très légère différence entre les ëprouvettes trempées à l'huile

et les ëprouvettes trempées à l'eau ; ces dernières conduisant a des allongements

supérieurs pour des charges de rupture quelque peu inférieures. Il est donc bien

exact que c'est dans les conditions de trempe les plus sévères que l'alliage est

le moins résistant et le plus ductile. Cette différence apparaît bien sur les figu­

res 76 et 77 qui présentent les courbes de traction obtenues successivement sur une

èprouvette trempée à l'eau et L.ie èprouvette trempée à l'huile. L'aspect microgra-

phique de ces deux états est identique.

- l'utilisation de 1'extensomëtre électronique permet de constater que l'allia­

ge A l'état trempé ne possède pas de domaine élastique. La courbe de la charge

appliquée en fonction de l'allongement ne présente pas de partie rectiligne. Une

courbe de traction réalisée avec 1'extensomëtre électronique (amplification 2 500

L.

- 45 -

sur une longueur utile de 10 mm) sur une éprouvette trempée à l'eau est représentée

figure 78.

- par comparaison, à l'aide des tableaux des figures 68 et 75, de nos résultats

avec ceux relevés dans la bibliographie, nous trouvons que notre matériau à l'état

trempé présente une charge de rupture légèrement plus faible mais une ductilité

sensiblement identique à l'alliage élaboré au four à arc et ayant subi un corroyage

â chaud. Les résul.Jts au point de vue dureté sont équivalents.

VII.2.3.2 - Matériau_htrempiê<iiet_revenu

L'analyse des résultats obtenus nous conduit aux remarques suivantes :

- le durcissement de cet alliage augmente en fonction du temps et de la tem­

pérature de revenu. Cette évolution eât tout à fait normale pour ce matériau â

durcissement structural» Ces changements des caractéristiques mécaniques apparais­

sent bien sur les figures 79 à 82 qui représentent successivement les courbes de

traction d'ëprouvettes ayant subi un revenu de 1 h a 150°C, 1 h â 2Q0°C, 20. h à

200°C et 4 h à 350CC après une homogénéisation de 8 h à 1 Û00°C et une trempe â

l'eau depuis 900°C.

- au fur et à mesure que le temps et la température de revenu augmentent, la

:c. rbe de traction de la charge appliquée en fonction de l'allongement, réalisée

â 1 *extensomëtre électronique» devient de plus en plus rectiligne. Après un revenu

de 4 h a 350°C, l'alliagn présente un véritable domaine élastique.

- le module d'élasticité varie également en fonction des revenus ; il augmente

avec le durcissement de l'alliage.

- nos résultats sont sensiblement identiques â ceux relevés dans la bibliogra­

phie (figure 683- Il apparaît cependant que notre matériau est légèrement moins

ductile.

VI1.3 - Relations entre la structure et les propriétés mécaniques

Les résultats des essais mécaniques sont en étroite relation avec la struc­

ture de l'alliage. Si nous reprenons les courbes T.T.T. établies par C.W. DEAN, figu­

re 69, nous voyons qu'à l'état trempé, l'alliage se présente sous la forme ïg De

structure cubique centré- Cette structure conduit à un matériau ductile et explique

les résultats obtenus. A l'état trempé et revenu 4 h à 350*^, la structure est qua­

dratique avec des précipités de phase a" de structure monoclinique. Cette phase

bloque les dislocations et empêche les glissements de se produire î l'alliage est

alors trës résistant mais également très fragile. Entre ces deux extrêmes, la

phase Y 0 de structure quadratique, présente des caractéristiques intermédiaires

que l'on retrouve bien dans nos résultats.

VII.4 - Determination du coefficient d'écrouissage de l'alliage

A l'aide des courbes de traction conventionnelles obtenues précédemment, nous

avons cherché à déterminer le coefficient d'écrouissage, encore appelé taux de

consolidation, de l'alliage uranium 7,5 % de niobium - 2,5 % de zirconium à tempé­

rature ambiante.

La courbe de traction conventionnelle, donnant la charge appliquée en fonc­

tion de l'allongement de l'éprouvette, nous renseigne sur les caractéristiques

conventionnelles générales du matériau : charge de rupture, allongement %, striction

%y etc.. mais pour exploiter plus profondément l'essai de traction, il est néces­

saire de construire point par point la courbe de traction dite rationnelle de la

contrainte réelle subie par l'éprouvette en fonction de la déformation vraie. La

contrainte réelle est le rapport de la charge appliquée sur l'éprouvette à la sec­

tion vraie

ce qui se tTaduit par conservation du volume par

La déformation vraie ou rationnelle résulte de l'allongement rapporté â la

longueur actuelle de l'éprouvette et non à la longueur initiale :

f 1 ^ L1»

e = Log C22)

La courbe de traction rationnelle est généralement d'allure parabolique et

il est possible de lui faire correspondre une courbe mathématique de la forme

a = K £" (relation d'Hollomon)

où a est la contrainte rationnelle

Ê* la déformation rationnelle

K un coefficient de proportionalité

et n le coefficient d'écrouissage.

Ce coefficient d'écrouissage caractérise l'aptitude de l'alliage à la mise

en forme à froid (T < 0,4 Tp) : plus il est élevé, plus le formage par déformation

plastique est aisé. Ce n'est cependant pas une condition suffisante.

n est une mesure de l'allongement uniformément réparti au moment de la

striction. Dans le cas où la relation d'Hollomon est strictement vérifiée, on dé­

montre que :

F étant la déformation rationnelle au moment de la striction.

- 47 -

Pour déterminer les taux de consolidation sur les divers états de l'alliage,

les calculs ont été effectués sur ordinateur à l'aide d'un programme Fortran mis

au point par Mme DAUMAS et Mrs COLLARD et BEILLARD au Centre d'Etudes du Commissa­

riat à l'Energie Atomique de Bruyères-le-Châtel [23]. Après introduction des coor­

données des points de la courbe de traction conventionnelle» l'on obtient les coor­

données correspondantes des points de la courbe de traction rationnelle, les valeurs

moyennes du coefficient d1écrouissage n entre ces points et le logarithme des va­

leurs des coordonnées rationnelles : ceci pour permettre le trace de la transformée

logarithmique de la courbe de traction rationnelle :

log a = log K + n log E

qui traduit assez bien la consolidation, la pente de la droite obtenue étant le taux

de consolidation.

Nous avons ûravaillë à partir des courbes de traction conventionnelle repré­

sentées figures 76, 79, 80 et 81 ; c'est-à-dire sur le matériau homogénéisé 8 h à

1 OOO^C trempé à l'eau, et trempé à l'eau et revenu. La courbe figure B2 de l'allia­

ge revenu 4 h â 350°C est malheureusement inexploitable étant donné la faible di­

mension de la partie utile.

Regardons les résultats obtenus :

1° - Etat trempé à l'eau

La courbe de traction rationnelle est représentée figure 83 ; elle semble

parfaitement continue mais la transformée logarithmique de cette courbe montre

l'existence de trois taux de consolidation différents (figure 84). la courbe de

traction rationnelle se compose donc, en réalité, de trois portions paraboliques

et la correspondance avec la courbe mathématique c = K ë n ne peut se faire pour une

seule valeur de n. Il nous faut définir trois n distincts en précisant alors leur

domaine respectif de déformation. Les résultats de nos travaux sont rassemblés dans

le tableau de la figure 85. Nous avons fait figurer dans ce tableau les' points de

transition. Ce sont les points de raccordement des diverses paraboles composant

la courbe de traction rationnelle et qui marquent les ci.; '%em . > de consolidation.

A l'état trempé â l'eau, notre alliage :;c trouve .' •i'':. lient en phase Yç

de structure cubique centré ; le fait- de trouver trois co • -zents d'écrouissage

différents nous indique que nous sommes en présence, de trois modes distincts de

consolidation.

2° - Etat trempé et revenu

La transformée logarithmique de la courbe de traction rationnelle fait appa­

raître comme précédemment trois taux de consolidation pour l'alliage revenu 1 h â

150°C Nous sommes toujours en phase Y S et nous retrouvons les trois modes de conso­

lidation.

Après un revenu de 1 h à 200°C, l'alliage ne présente plus que deux taux de

consolidation ; la structure est maintenant quadratique, la transformation de Yg

en Y 0 ayant eu lieu.

Enfin, p.près un revenu de 20 h à 200°C, nous trouve i.» rieux taux de consoli­

dation. La forte valeur du premier. 0,84, montre une consc .-.tion importante due

au blocage des dislocations par la précipitation de la phase a" monoclinique dans

1.

- 48 -

la matrice yQ de structure quadratique. Ce blocage empêche les systèmes de glis­

sement de se développer comme précédemment. A partir d'une certaine contrainte,

nous avons un déblocage qui s'effectue et qui conduit à une faible valeur de n.

La connaissance de la valeur du taux de consolidation n ne suffit pas à

définir l'aptitude du matériau à l'emboutissage ; on peut cependant penser que,

pour notre alliage à l'état trempé, cette aptitude est assez grande. Un n de 0,20

laisse présager éventuellement un emboutissage correct. Par contre, dans le cas

de l'alliage revenu â 200°C, il nous faut faire preuve de plus de prudence, car

un matériau présentant un n de 0,84 suivi d'un n de 0,04 dans le même essai ne

donne probablement pas lieu à de bons emboutissages.

- 49 -

VIII- CONCLUSION

L'alliage uranium 7,5 % en poids de niobium - 2,5 % en poids de zirconium

a cause de sa température de liquidus élevée et de son grand intervalle de solidi­

fication, présentait des difficultés de réalisation au four â induction. Nous avons

apporté une solution qui donne de bons résultats, tant à l'élaboration qu'à la soli­

dification. Les lingots obtenus sont homogènes et exempts de microporosité.

Des essais au four de fusion par bombardement électronique, nous ont montré

que ce procédé de coulée continue n'apportait guère d'amélioration par rapport au

procédé de coulée dans un four à induction avec gradient de température dans le

moule.

Enfin, nous avons établi, en fonction de divers traitements thermiques, les

caractéristiques mécaniques du matériau que nous avons réalise au four â induction.

Ces caractéristiques mécaniques sont sensiblement identiques â celles relevées dans

la bibliographie sur un matériau élaboré au four à arc et corroyé A chaud. L'alliage

U-7,5 l Nb - 2,5 % Zr est un alliage à durcissement structural. Ce phénomène appa­

raît très clairement : des revenus effectués à partir de l'état trempé augmentant

très nettement sa résistance jusqu'à des valeurs de 160 daN/mm .

On le considère alors très justement comme un alliage à haute résistance

mécanique.

St

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Manuscrit reçu le 1er décembre 1971

M

u

TABLE DES FIGURES

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16 a 18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28 î 32 33

34 a 37

38

39 à 43

44

45 a 48

49

50 a 54

55

56

57

58

59

60 a 63

64

65 â 67

Diagramme d'équilibre niobium-uranium

" " uranium-zirconium

" " niobium-zirconium

" " ternaire uranium-niobium-zirconium

Diagramme d'équilibre U. Nb. Zr - Coupe isotherme à 700°C

680°C

660°C

640°C

630°C

621°C

600°C

500°C

Coefficient de ségrégation K < 1

K > 1

Diagrammes d'équilibre binaires

Répartition du soluté

Surfusion constitutionnelle

Four de fusion

Chalumeau à plasma

Ensemble creuset

Conduite de l'élaboration

Creuset et lingotière

Ensemble lingotière

Ensemble de chauffage

Moule

Coulée moule chaud. Plan de découpe

Contrôle de l'état de santé des rondelles RI à R5

Coulée moule froid. Plan de découpe

Contrôle de l'état de santé des rondelles RI à R4

Coulées zones séparées. Plan de découpe

Contrôle de l'état de santé des rondelles R1 à R5

Coulée avec gradient - Plan de découpe

Contrôle de l'état de santé des rondelles RI â R4

Coulée avec gradient. Plan de découpe

Contrôle de l'état de santé des rondelles R1 à R5

Résultats des analyses chimiques

Four de fusion par bombardement électronique

Refusion B.E. - Paramètres expérimentaux

Moule

Coulée en moule froid. Plan de découpe

Contrôle de l'état de santé des rondelles RI à R4

Refusion B.E. Plan de découpe

Contrôle de l'état de sar.té des rondelles R1 à Ri

!

- 56 -

Propriétés mécaniques de l'alliage U. 7,5 % Nb - 2,5 % Zr Courbes TTT de l'alliage U. 7,5 % Nb - 2,5 l Zr Homogénéisation de l'alliage U. 7,5 % Nb - 2,5 î Zr

72 Micrographie de l'alliage U. 7,5 % Nb - 2,5 4 Zr Appareil de trempe étagée Machine de traction Caractéristiques mécaniques de l'alliage U. 7,S $ Nb - 2,5 % IT

2 Courbes de traction U- 7,5 % Nb - 2,5 \ Zr Courbe de traction rationnelle - Etat trempé â l'eau Transformée logarithmique de la courbe de traction rationnelle Coefficients d'écrouissage de l'alliage U. 7,5 l Nb - 2,5 \ Zr Transformées logarithmiques des courbes de traction rationnelles l'alliage trempé à l'eau et revenu

DIAGRAMME D'EQUILIBRE NIOBIUM - URANIUM

en pd« %

60 80

A

\ \

\

i

9?n

11 Yt+Yj V' laÎ 1 m t Q v l , 1 o * Y s i

20 40 «0

•n al. %

Figure I

80

DIAGRAMME D'EQUILIBRE

URANIUM - ZIRCONIUM

en pds %

20 1 0 40 t 0

^ S

y

Y

w^ s V Ï I * Ï ? *2

1 "" _4*2_ P»**? S iÇ/ ' Q + V 2 6J0 »u*Yî - > iÇ/ ' Q + V 2

404

Gy+6 \ & Q+6

40 60

en at. °/Q

Figure 2

DIAGRAMME D'EQUILIBRE NIOBIUM - ZIRCONIUM

en pds °/Q

40 60 80

N . - —

v-\ A

\ \ \ \ V

1740 ^ ^

Y

??o

) V * 2 V* / a*Yl

/ 6 ! 0

/ <XY 2

1 40 m

eno t .%

Figure 3

80

DIAGRAMME D'EQUILIBRE TERNAIRE

URANIUM - NIOBIUM - ZIRCONIUM

Fi^rire 4

DIAGRAMME D'EQUILIBRE U.Nb.Zr.

COUPE ISOTHERME A

700°

Zr en pds 7 B

COUPE ISOTHERME A

680°

U 10 20 30 40 Z r e n p d s %

DIAGRAMME D'EQUILIBRE U.Nb.Zr.

COUPE ISOTHERME A

660°

y " ^ " >/ v "fr^ " " 40 Zr en pds %

Figure 7

COUPE ISOTHERME A

640°

40 Zr en pds %

Figure 8

DIAGRAMME D'EQUILIBRE U. Nb.Zr.

COUPE ISOTHERME A

630»

20 30 40 Z r e n p d s %

Figure 9

COUPE ISOTHERME A

621°

40 Z r e n p d s %

Figure 10

DIAGRAMME D'EQUILIBRE U. Nb.Zr.

COUPE ISOTHERME A

600°

Figjre 11

COUPE ISOTHERME A

500°

Figure 12

DIAGRAMMES D'EQUILIBRE BINAIRES

COEFFICIENT DE SEGREGATIONS

Tempéra fui

Cs„Cs C „ Cu Ci Concentration

Figure 13

Température S Liquidai

/ Solîdus

C I

CL. CL C f t Cs Cs 0

Figura 14

REPARTITION DU SOLUTE

Concentration

K 'C 0

KCo

K'grand intervalle liqudus solidus

Figure 15

SURFUSION CONSTITUTIONNELLE

grand intervalle Itqutdus soirdus

faible intervalle iiquidui solidus

0 X x, Distance à l'interface

Figure 16

SURFUSION CONSTITUTiONNELLE

Température

C L

Figure 17

Température

DistaihB à l'interface

l

Figure 18

FOUR DE FUSION

CHALUMEAU A PLASMA

Cathode (en W l

Arrivéss coaxioles

Electricité + eou

Anode (enCu)

T^TH

Arrivée poudres

Arrivée ga;. plasma

Figure 20

ENSEMBLE CREUSET

Agitateur Percuteur

Chemise en graphite

Pied de coulée

Ftgure 21

CONDUITE DE L'ELABORATION

7 Q Q |Température du bain en ° C .

A G I T A T I O N

J • [ I L

COULEE

Puissance du chauffage creuset en KW.

1 I

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Pression dans le four en mm Hg.

J l ^/UA S ^ U M ^ _

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150 Temps en mn.

Figure 22

CREUSET ET LINGOTIERE

Figure 23

ENSEMBLE LINGOTIERE

Entonnoir

Couvercle

Goulotte intermédiaire

Resistor

Tube en réfractaire

Chemise graphite

Figure 24

ENSEMBLE DE CHAUFFAGE

Figure 25

MOULE

Figure 26

COULEE MOULE CHAUD

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1 • 0 i 4 5 .

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R4 Figure 31

R3 Figure 30

R2 Figure 29

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Figure 32

COULEE MOULE FROID

Rondelle R4 Figure 37

R3 Figure 36

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Figure 33

Rondelle

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Figure 34

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Figure 36

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Figure 37

COULEE ZONES SEPAREES

270 .

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R4 Figure42

R3 Figure4l

R2 Figure40

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COULEE AVEC GRADIENT

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COULEE AVEC GRADIENT

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R 2 Figure 51

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Rondelle 1

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Rondelle 4

Figure 53

Rondelle 5

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m Figure 54

RESULTATS D'ANALYSES CHIMIQUES

U-7,52Nb.2,52Zr Posilion

des

prélèvemenls

CARBONE

en 1 0 - 4

NIOBIUM

e.. %

!±0,2>

ZIRCONIUM

en /o

(±0,1)

Ï

COULEE MOULE CHAUD

Creuse! el moule en

Z r 0 2 C a O / A l 2 0 3

R5

R4

R3

R2

RI

40

5 0

4 0

7,3

7,1

7,1

7,3

7.3

2.6

2.4

2.6

2.7

2.7

2

COULEE MOULE FROID R4

R3

R2

R)

70

100

60

7,5

7,2

7.4

7,2

2,8

2,9

2,6

3

COULEE ZONES SEPAREES

R5

R4

R3

R2

RI

70

80

8 0

7,3

7,3

7,3

7.3

7.3

2.6

2.8

2.8

2,6

2.7

4

COULEE AVEC GRADIfcNT R4

R3

R2

RI

9 0

7 0

70

80

7.1

7,1

7.8

7.2

2.4

2,8

2,9

2.8

5

COULEE AVEC GRADIENT

Creuset: Z r 0 2 C a O / Z r 0 2

Moule • Z rO jCaO / A 1 2 0 3

RS

R4

R3

R2

RI

6 0

50

6 0

4 0

4 0

7,2

7,5

7,5

7,5

2.3

2.4

2,3

2.3

2.4

U.lOZMo Position

des

prélèvements

CARBONE

en 10~ 6

MOLYBDENE

en /0

it 0,2)

•

Haut

Milieu

Bas

130

120

130

10,5

10.2

10.1

2

Haut

Milieu

Bas

120

120

130

10,7

t0,3

10,1

Figure 55

FOUR DE FUSION PAR

BOMBARDEMENT ELECTRONIQUE

Pompes à vide de l'enceinte

Système d'amençe -

Barreau d'amenée

Pompes à vide

Bobines électromagnétiques

de concentration

Faisceau direct

Faisceau dêflecté

Barreau extrait

Chambre de refroidissement

Système d'extractior

Figure 56

REFUSION B.E.

PARAMETRES EXPERIMENTAUX

1 2 3 4 5 6

GEOMETRIE (mm.}

29 29 29 29 Diamètre 29 29 29 29

Longueur JOO 300 300 300

Diamètre 30 30 35 35 35 35

Longueur 5 0 65 160 160 7 0 7 0

PRESSiON ( m m . H g )

3 10" 6 3 1 0 " 4 2 10~4 3 10" 6 Canon 3 10" 6 3 1 0 " 4 2 10~4 3 10" 6

Enceinte 7 10" 5 ÎO" 4 10"" io-

FAISCEAU ELECTRONIQUE

13,8 17.1 17.1 19.5 Puissance totale ( KW ) 13,8 17.1 17.1 19.5

Bain 60 68 68 75

Barreau 4 0 32 32 25

EXTRACTION

1,9 9 8,2 5,5 5.5 8,2 Vitesse d'amenée (Repère en A ) 1,9 9 8,2 5,5 5.5 8,2

Vitesse d'extraction (mm/mn | 1 5 3 1.5 1.5 3

Vibrations (Repère en A) 1 1 1.4 1.4

MOULE

DEMI-COQUILLE

Figure 58

COULEE MOULE FROID 240 _

225 1 1

160

1

1

75

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1 1

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Rondelle R4 Figure 63

R3 Figure 62

R 2 Figure 61

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Figure 63

REFUSION B.E.

Rondelle R3 Figure 67

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Rondelle 1

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Figure 67

PROPRIETES MECANIQUES DE L'ALLIAGE

I L 7,5 %Nb_ 2.5 %Zr d'après C.A.W. PETERSON et W. E. ELKINGTON

Alx'00

Traitements thermiques f Charge de

rupture

daN/mm 2

Alfengemen Striction

%

Module d ' Young daN/mm 2

Dureté Vickers

I h . à 900 °C Trempe eau 1

85

87

20

23,5

50

53,5

5200

6000

245

Ih .à 900 C Trempe eau

lh .à 150°C

, : 91 20.5 50 6000 247

ih .à 900 °C Trempe eau

lb .à20Q°C

105

112

12,5 42 6200 260

Ih .à 900 C Trempe eau

20h.â2O0°C

1 1 120 10 35 6700 295

Ih .à 9 0 0 " C Trempe eau

4 h à 3 5 0 o C j

161 3.5 7,5 8900 450

Figure à8

COURBES T.T.T. DE L'ALLIAGE

U_7,5%Nb_2,5%Zr

Température en ° C .

8 0 0

700

6 0 0

500

400

300

200

1 10 100 1000 Temps en mn.

Figure 6?

HOMOGENEISATION DE L'ALLIAGE

U-7,5% Nb-2,5%2f

Traitements thermiques

d ' homogénéisation

Composition en poids % Traitements thermiques

d ' homogénéisation Uranium Niobium Zirconium

Traitements thermiques

d ' homogénéisation

Mini Maxi Mini Maxi Mini Maxi

Sans

( Brut de coulée) 33,2 92.4 6.1 12.6 1.5 2,4

7 2 h . à 8 5 0 ° C 86.S 94,2 6.4 12,7 1,7 2,9

C h. à 1000°C 85 .8 90.6 6,7 12,2 2,3 3,1

24 h. a lOOOt 89 ,7 93,3 7.0

i

8.7 2.5 3.4

Figure 70

MICROGRAPHIE DE L'ALLIAGE

U- 7,5 ZHb.2,5 ZZr

8 h . â 1OO0X

1 h, à 900°C Trempe eau

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24 h. à lOOO°C

l h . à 900°C Trempa eau

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Figure 71

MICROGRAPHIE DE L'ALLIAGE U_7,5?Nb_2,5?oZr

8h.à 900°C

Trempe eau

24 h. o 900°C

Trempe eau

Figure 72

APPAREIL DE TREMPE ETAGEE

Prise Jaeger

Water jacket

Thermocouple échantillon

Régulateur de température Four 1

Thermocouple régulation Four t

Panier support échantillon

Régulateur de température Four 2

Thermocouple régulation Four 2

Tube en quartz

Water jacket

>-verS groupe de pompage

Vanne tiroir

Bac de trempe

Milieu de trempe

Calorimètre

Entrée d'air ou de gaz

Figure 73

MACHINE DE TRACTION

Figure 74

CARACTERISTIQUES MECANIQUES DE L'ALLIAGE U_7,5%Nb_2,5%Zr

Homogénéisé S h . à 1O00°C

Traitements thermiques

Charge de

rupture

d a N / m m 2

Allongement

% Striction

°/ TO

Module

d'élasticité

daN/mr r t 2

Limite

élastique 0,28

d a N / m m 2

Dureté

Rockwell C

I h . à 900°C Trempe eau 79,7

77,7

23.2

22.8

45,9

33,6

5250 40.0

20

Ih .à 900°C Trempe huile 84.7

79.1

17.7

23.3

43.4

43,7

7950 42.7

22

Ih .à 900°C Trempe eau

Ih .à 150°C

84,1

84.5

87.1

19,7

21.5

14. S

41,8

40.6

44.0

«150 60,0

24

Ih.à 900°C Trempe eau

I h . à 200°C

102.7

103.6

103.4

7.3

6.0

7,5

72.1

15.8

31.4

6400 75.0

30

l h . à ? 0 0 ° C Trempe eau

2 0 h . à 2 0 0 ° C

117.8

11S.9

118.0

5.7

3.5

4,8

27.9

27.0

25.5

74S0 102,0

36

l h . à 9 0 0 ° C Trempe eau

4 h. à 35D°C

160.1

147.3

143.7

0,5

0.2

0.6

0.8

0,6

1.9

10000 152.0

52

Figura 75

COURBE DE TRACTION

U-7,5%Hb-2,5%Zr

Sh.o 1000T

lh.à W C Trempe eau

dnN

\ \

\

\

Rr : 79,7 IrN/n m*

A : 23,2: 1

I : 45,»: '

•

ûlx 10 ,

Figure 76

COURBE DE TRACTION

U_7,5%Nb_2,5%Zr

8 h. à 1000 °C

Ih. â 900*C Trempe huile

daN

/ 1 800 / 1

/ /

Rr: 84,7d iN/mi .»

A : i r , 7 j

400 1 I : 43,4 2

80

Al x 0

Figure 77

COURBE DE TRACTION

U- 7,5 %Ub. 2,5 %Zr

-ris* — —

-ris* — — —

j a

* 77,7 laN/n m»

A 22.B % A 22.B % X 32,4 «

~ ~^~ —

~ ~^~ —

,

— — — — ...

—

, ^ — — — ...

1 k^ i . 1 » ÎJOO i AI* 10

8 h. a iooo°c

1h.à900"C Trempe tau

Figure 78

COURBE DE TRACTION

U- 7,5%Hb-2,5ZZr

8h.àl000°C

Ih.â 900° Trempe eau

lh.o I50°C

AiN 1

1200

\ \

\ \

800 1

Rr . 84.9 daN/i i m z

A . 21,5 %

400 I Z i 40,6 %

1

80 \ Al x 0

Figure 79

COURBE DE TRACTION

[}-7,5ZHb-2,5%Ir

8b o 1000«C

Ih.à 90O«C Trempe eau

Ih . o 200°C

doN

r N

1200 i \ \

|

!

B0O

i

!

Rr , 103,4 iaN/i un 2

A . 7,i fc

4M ï = 3M *

6C

Al ) ,0

Figure 80

COURBE DE TRACTION

U_7,5%Nb-2(5%Zr

S h. à 1G00°C

I h. à 90CK Tremp* eou

20 h. à 200°C

daN

\

1200

1

«00

Rr : J17.8 isM/n 1.2

A : 5.7 X

;oc ï . 27,9 X

I 80

/

r Alx 10

Figure 81

îûoodaN 1 1 j

»oc 1

1200 3000 ck N

J 800 r 2000

Rr ; 165.7 JaN/n m2

A . 0.6 t.

I : 1.9 Y.

•"" l 0»0

J 8Q | !O0

„ Al x 0

COURBE DE TRACTION

U-*5*Nb-2,5 3:Zr

8h . à 1000'C

1 h. à 900oC Trempe eau

4 h. a 350°C

Figure 82

COUR3E DE TRACTION RATIONNELLE U-7,52Nb_2,5Hr

8 h. à 1000°C

1 Kà 900°C Trempe eau

Eigure 83

DETERMINATION DU TAUX DE CONSOLIDATION

U-7,5ZHb-2,5ZZr

8 h. à 1000°C

1h.â900°C Trempe eau

mm "3Î5H

Figure 84

COEFFICIENT D'ECROUISSAGE DE L'ALLIAGE

U-7,5ZHb-2,5%2r

o=KÊ

Homogénéisé 8 h. 6 1 0 0 0 ° C

Traitements

thermiques n l

Point de

transition "2

Point de

transition " 3

1 S. à 900 °C

Trempe eau 0.25

a = 6 6

t = 0 ,021 4 0.16

o = 8 0

ê = 0.0 4 41 0.20

î h. à P00°C Trempe eau

Th. à 150°C 0.12

a z 7?

1 - 0,0 1 74 0.10

1 : 1 7

Z = 0,0 û 0 6 O.lô

ï h . à 900°C Trempe eau

l h . à ?00°C 0.16

a s 99

e s 0.0 0 4 1 0,0?

ïh .à 900*0 Trempe eau

20 h. à 200°C 0,84

<? s l ï 3

l z 0.0 01 9 0,0-1

o en d a N / m m 3

n l

Poini de

transi rien " 2

Figure 85

DETERMINATION DU TAUX DE CONSOLIDATION

U-7,5,!Nb_2,5!Zr

8 h. à 1000T

lh.à 900°C Trempe eau

1 . lh.à ISO°C 2 . 1 h . à 2 0 t f t 3-20h.à 20O"C

Figure 86