EFECTO DE LAS CENIZAS VOLANTES TRATADAS …

EFECTO DE LAS CENIZAS VOLANTES TRATADAS TERMICAMENTE COMO

SUSTITUTO PARCIAL DEL CEMENTO EN MORTEROS

JOSE DAVID LUGO MAYOR

UNIVERSIDAD DE SAN BUENAVENTURA

FACULTAD DE INGENIERIA

PROGRAMA INGENIERIA DE MATERIALES

SANTIAGO DE CALI

2014

EFECTO DE LAS CENIZAS VOLANTES TRATADAS TERMICAMENTE COMO

SUSTITUTO PARCIAL DEL CEMENTO EN MORTEROS

JOSE DAVID LUGO MAYOR

Proyecto de grado presentado como requisito para optar por el título de

Ingeniero de Materiales

Director

Edward Fernando Toro Perea

Doctor en Ingeniería

UNIVERSIDAD DE SAN BUENAVENTURA

FACULTAD DE INGENIERIA

PROGRAMA INGENIERIA DE MATERIALES

SANTIAGO DE CALI

2014

CONTENIDO

INTRODUCCIÓN ..................................................................................................... 1

2. IMPORTANCIA Y PERTINENCIA DE LA PROPUESTA ..................................... 2

3. OBJETIVOS ......................................................................................................... 3

3.1 OBJETIVO GENERAL .................................................................................... 3

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................... 3

4. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................ 4

4.1 COMPONENTES DEL MORTERO ................................................................ 4

4.1.1 Cemento ................................................................................................... 4

4.1.2 Agua ......................................................................................................... 5

4.1.3 Áridos ....................................................................................................... 6

4.1.4 Aditivos ..................................................................................................... 6

4.2 FASE SOLIDA DE LA PASTA DE CEMENTO ............................................... 6

4.2.1 Gel C-S-H ................................................................................................. 6

4.3 DISEÑO DE EXPERIMENTOS DE MEDIDAS REPETIDAS .......................... 8

4.3.1 Definición .................................................................................................. 8

4.4 CENIZA VOLANTE ......................................................................................... 9

4.4.1 Definición .................................................................................................. 9

4.4.2 Clasificación de las cenizas volantes ....................................................... 9

4.4.3 Procedencia de la ceniza volante ........................................................... 11

4.4.4 Aplicaciones de las cenizas volantes ..................................................... 13

4.4.5 Cenizas volantes como alternativa del cemento .................................... 13

4.4.6 Composición mineralógica de las cenizas volantes................................ 14

4.4.7 Características físicas de las cenizas volantes ...................................... 15

5. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL .................................................................... 19

5.1 MUESTREO CENIZA VOLANTE .................................................................. 19

5.2 CARACTERIZACION MATERIA PRIMA ..................................................... 20

5.2.1 Cemento ................................................................................................. 20

5.2.2 Arena ...................................................................................................... 20

5.2.3 Distribución de tamaño de partícula por vía seca ................................... 20

5.2.4 Microscopia electrónica de barrido y análisis de energías dispersivas

(SEM/EDS) de la ceniza volante ..................................................................... 21

5.2.5 Análisis químico de la ceniza volante ..................................................... 22

5.2.6 Difracción de rayos X (DRX) .................................................................. 23

5.2.7 Análisis termo gravimétrico .................................................................... 24

5.3 TRATAMIENTO TÉRMICO A 750 Y 900 °C ................................................. 24

5.3.1 Determinación del contenido de materia orgánica. ................................ 25

5.4 PROPIEDADES MECANICAS Y DE DURABILIDAD ................................... 26

5.4.1 Resistencia a la compresión ................................................................... 26

5.4.2 Diseño de experimento factorial 3x4x3 con un factor de medidas

repetidas .......................................................................................................... 27

5.4.3 Índice de actividad puzolánica de la ceniza volante ............................... 30

5.4.4 Determinación de succión capilar ........................................................... 30

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .......................................................................... 32

6.1 CARACTERIZACION MATERIA PRIMA ..................................................... 32

6.1.1 Cemento ................................................................................................. 32

6.1.2 Arena ...................................................................................................... 32

6.1.3 Distribución de tamaño de partícula por vía seca ................................... 33

6.1.4 Análisis de microscopia electrónica de barrido ....................................... 34

6.1.5 Análisis químico de la ceniza volante ..................................................... 37

6.1.6 Análisis de difracción de rayos X ............................................................ 38

6.1.7 Análisis termo gravimétrico .................................................................... 41

6.1.8 Determinación del contenido de inquemados posterior al tratamiento

térmico............................................................................................................. 43

6.2 PROPIEDADES MECÁNICAS Y DE DURABILIDAD ................................... 44

6.2.1 Resistencia a la compresión ................................................................... 44

6.2.2 Índice de actividad puzolánica ................................................................ 45

6.2.3 Determinación de succión capilar ........................................................... 47

7. CONCLUSIONES .............................................................................................. 49

BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................... 51

ANEXOS ................................................................................................................ 59

LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1. Modelo Feldman-Sereda del gel C-S-H……………………………………. 7

Figura 2. Particula de ceniza volante de apariencia esferica ................................ 15

Figura 3. Morfologia de la ceniza volante .............................................................. 16

Figura 4. Recoleccion de ceniza volante ............................................................... 19

Figura 5. Tamizadora y serie de tamices PINZUAR .............................................. 21

Figura 6. Microscopio electronico de barrido JEOL ............................................... 22

Figura 7. Difractometro XPert MRD de PANalytical .............................................. 23

Figura 8. Termogravimetro SDT Q600 .................................................................. 24

Figura 9. Horno CerHecol Automático .................................................................. 25

Figura 10. Probetas de morteros de 10*20 cm ensayados a compresion ............. 26

Figura 11. Maquina universal PINZUAR PC42D ................................................... 26

Figura 12. Granulometria de la arena ................................................................... 32

Figura 13. Distribucion de tamaño de particula de las cenizas volantes ............... 33

Figura 14. Aspecto general de las particulas de la ceniza volante ........................ 34

Figura 15. Particula esferica, hueca y vacia .......................................................... 34

Figura 16. Espectrometría de dispersión de particulas en la ceniza volante

espectros 1,2 y 3 .................................................................................................... 35

Figura 17. Espectrometría de dispersión de particula de la ceniza volante espectro

1 y 2. ...................................................................................................................... 35

Figura 18. Comparación de difractogramas experimentales ................................. 37

Figura 19. Comparación del difractograma experimental con candidatos, ceniza

gruesa y combinada ............................................................................................... 38


bagazo-carbón ....................................................................................................... 39


carbón .................................................................................................................... 39

Figura 22. Analisis termogravimetrico de las cenizas volantes Carbon, Bagazo-

Carbon, Gruesa y Combinada ............................................................................... 41

LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Componentes principales del cemento portland ........................................ 4

Tabla 2. Compuestos hidratados de la pasta de cemento portland ......................... 8

Tabla 3. Requerimientos quimicos de la ceniza volante ........................................ 10

Tabla 4. Analisis quimico de los carbones de Cundinamarca ............................... 11

Tabla 5. Analisis quimico de los carbones de acerias paz del rio .......................... 11

Tabla 6. Analisis quimico de los carbones del valle del cauca .............................. 12

Tabla 7. Requerimientos fisicos de la ceniza volante ............................................ 17

Tabla 8. Matriz experimental ................................................................................. 27

Tabla 9. Prueba de esfericidad de Mauchly .......................................................... 28

Tabla 10. Analisis de varianza de la variable resistencia a la compresion ............ 29

Tabla 11. Caracteristicas fisicas y quimicas del cemento argos sin adicion .......... 31

Tabla 12. Propiedades fisicas de la arena ............................................................. 32

Tabla 13. Espectrometria de dispersion ceniza volante espectro 1,2 y 3 .............. 35

Tabla 14. Espectrometria de dispersion ceniza voante espectro 1 y 2 .................. 35

Tabla 15. Composicion quimica de la ceniza volante ........................................... 36

Tabla 16. Lista de candidatos muestra gruesa y combinada ................................. 38

Tabla 17. Lista de candidatos muestra bagazo-carbón ......................................... 39

Tabla 18. Lista de candidatos muestra carbón ...................................................... 40

Tabla 19.Porcentaje de perdida en peso a rangos de temperatura ....................... 40

Tabla 20. Perdida por calcinacion muestras tratadas a 900 °C ............................. 42

Tabla 21. Perdida por calcinacion muestras tratadas a 750 °C ............................. 42

Tabla 22. Resistencias a compresion de morteros sin adicion de ceniza volante . 43

Tabla 23. Resistencia a compresion de morteros adicionados con ceniza sin

tratamiento ............................................................................................................. 43

Tabla 24. Resistencia a compresion de morteros adicionados con ceniza tratada a

750 °C .................................................................................................................... 44

Tabla 25. Resistencia a la comprasion de morteros adicionados con ceniza tratada

a 900 °C ................................................................................................................. 44

Tabla 26. Indices de actividad puzolanica de morteros adicionados con ceniza sin

tratamiento ............................................................................................................. 45

Tabla 27. Indice de actividad puzolanica de morteros adicionados con ceniza

tratada a 750 °C ..................................................................................................... 45

Tabla 28. Indice de actividad puzolanica de morteros adicionados con ceniza

tratada a 900 °C ..................................................................................................... 45

Tabla 29. Valores comparativos del indice de actividad puzolanica ...................... 46

Tabla 30. Velocidad de succion capilar de morteros sin adicion de ceniza volante

............................................................................................................................... 47

Tabla 31. Velocidad de succion capilar de morteros adicionados con ceniza

volante sin tratamiento ........................................................................................... 47


volante tratada termicamente a 750 °C .................................................................. 47


volante tratada termicamente a 900 °C .................................................................. 47

LISTA DE ANEXOS

pág.

Anexo A. Validación de supuestos……………………………………. ..................... 58

Anexo B. Tablas de datos de la distribución de tamaño de particula .................... 59

Anexo C. Curvas de velocidad de succion capilar ................................................ 61

Anexo D. Picos de las cenizas volantes ................................................................ 62

RESUMEN

En el presente trabajo de grado titulado “Efecto de las cenizas volantes tratadas

térmicamente como sustituto parcial del cemento en morteros”, se estudió el

efecto del tratamiento térmico en las cenizas volantes de dos ingenios azucareros

del departamento del Valle del Cauca para su posible uso como adicion del

cemento en morteros, evaluando las propiedades mecánicas a compresión y

consecuente índice de actividad puzolánica.

Previo al tratamiento térmico efectuado a dos temperaturas de 750°C y 900°C, se

realizó la caracterización morfológica, química y térmica de la ceniza volante, a

partir de las técnicas de caracterización FRX, SEM, y TGA. Posterior a ello se

elaboraron morteros sin ceniza, con ceniza sin tratamiento y con ceniza tratada

térmicamente, la cual se sustituyó el 20% en peso del cemento, para así evaluar el

índice de actividad puzolánica a la edad de 28 días y las resistencias mecánicas a

tres edades (14,28 y 60 días).

El proyecto de grado demuestra que estadísticamente cualquiera de las

temperaturas estudiadas sea 750°C o 900°C influencia el aumento de la actividad

puzolánica de las cenizas estudiadas y mejoran satisfactoriamente las

propiedades mecánicas de los morteros.

1

INTRODUCCIÓN

Las cenizas volantes (CV) son un subproducto de la combustión de residuos

agroindustriales de bagazo de caña y/o carbón de las termoeléctricas

pertenecientes a la industria azucarera Colombiana. Las cuales precisan de un

aprovechamiento y posterior valoración, en este orden de ideas, el propósito de la

investigación es evaluar el efecto térmico a diferentes CV tratadas a dos

temperaturas para sustituir parcialmente el cemento en morteros.

Las cenizas volantes son comúnmente usadas por el potencial puzolánico que

presentan, el cual influye en la mejora de propiedades mecánicas y durabilidad en

morteros y/o concretos [1]. Este subproducto se usó para reemplazar al cemento en

un 20% en peso, con el fin de determinar la influencia del tratamiento térmico

sobre la actividad puzolánica de la ceniza, representado por la resistencia a la

compresión acorde a la norma ASTM C-311.

Los resultados obtenidos y presentes en el documento revelan a las cenizas

volantes tratadas térmicamente y sustituidas en un 20% en relación al cemento,

como promotoras en la mejora de propiedades mecánicas y durabilidad para los

morteros, permitiendo un mejor rendimiento del cemento, un beneficio

socioeconómico y ambiental [9-13]. Ya que la industria moderna observa la

necesidad de mantener un desarrollo continúo en sus procesos productivos

enfocados en ser más económicos y amigables al medio ambiente, dado que

recientemente se desarrollan investigaciones relacionadas con residuos agrícolas

y su potencial para ser reutilizados, las cuales se concentran esencialmente en los

desechos de caña de azúcar y/o carbón [2-8].

2

2. IMPORTANCIA Y PERTINENCIA DE LA PROPUESTA

El tema auge en países subdesarrollados son los residuos agroindustriales, más

cuando se presentan problemas con la escasez de sumideros, contribuyendo a la

contaminación del aire y del agua [29]. Datos del año 2013, estiman para Colombia,

en el sector azucarero, la producción de aproximadamente 21.568.243 toneladas

en caña de azúcar [31], de los cuales cerca del 0.62% del peso de la caña de

azúcar corresponde a cenizas volantes [30].

Los residuos sólidos que provienen del sector agrícola con capacidad de ser

puzolanas ha llamado la atención para su uso en la manufactura de morteros y

concretos en las últimas décadas. [13-23]

Estos subproductos capaces de presentar actividad puzolánica y cuya reactividad

se aprecia cuando se calcinan a temperaturas superiores a los 600 °C [5-8]

provienen generalmente de la combustión del bagazo de caña y carbón generados

por las centrales termoeléctricas, y se denominan ceniza volante.

Las puzolanas provenientes de cenizas, son materiales silíceos y/o aluminosos

que en presencia de hidróxido de calcio, forman compuestos con propiedades

cementantes durante la hidratación, similares a las que otorga el cemento. [24-28]

Lograr con las cenizas volantes la sustitución parcial del cemento, deriva en una

ayuda ambiental y económica a la industria cementera del País, dada su

participación en el 51% del mercado nacional con capacidad instalada de más de

10.5 millones de toneladas de cemento y 5.6 millones de metros cúbicos de

concreto [32].

3

3. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Estudiar la posible utilización de cenizas volantes de la industria azucarera

como sustituto parcial del cemento en morteros después de la aplicación de

un tratamiento térmico.

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Caracterizar física y químicamente las cenizas volantes.

Evaluar el efecto de un tratamiento térmico sobre el índice de actividad

puzolánica de las cenizas volantes de acuerdo a la norma ASTM C-311.

Analizar los efectos de la ceniza volante tratada térmicamente en las

propiedades mecánicas y de durabilidad del mortero.

4

4. ESTADO DEL ARTE

4.1 COMPONENTES DEL MORTERO

4.1.1 Cemento

En base a la NTC 3356: 2000, se define el cemento como un material inorgánico

fino, con características hidráulicas, es decir que tiene la propiedad de fraguar y

endurecer en presencia de agua a partir de ciertas reacciones y procesos de

hidratación, el cual cuando endurece, conserva su resistencia y estabilidad. [33-34]

El componente base para los diversos cementos, es el clinker, el cual se obtiene a

altas temperaturas (aproximadamente 1400 C) donde se combinan cal, sílice,

alúmina y oxido férrico, provenientes de materias primas como la caliza, arcilla y

mineral de hierro. En la tabla 1 se muestran los principales componentes del

cemento [34].

COMPONENTE FORMULA QUIMICA FORMULA ABREVIADA

Silicato tricálcico 3CaO*SiO2 C3S

Silicato bicálcico 2CaO*SiO2 C2S

Aluminato tricálcico 3CaO*Al2O3 C3A

Ferrito aluminato tricálcico 4CaO*Al2O3*Fe2O3 C4AF

Yeso CaSO4*2H2O CSH2

Tabla 1. Componentes principales del cemento Portland34

La composición mineralógica del clinker es de gran importancia, ya que influye en

la reacción de hidratación de los compuestos que otorgan al cemento sus

propiedades físicas y químicas. El silicato cálcico C3S (Alita) y C2S (Belita)

representan respectivamente entre el 45-60% y el 15-30% en peso del cemento

5

portland. La Alita y Belita cuando se hidratan producen silicatos cálcicos

denominados geles de sílice (C-S-H). A estos geles se les atribuye parte del

endurecimiento y resistencia mecánica de la pasta de cemento. Además de los

geles C-S-H, la hidratación de los silicatos genera hidróxido de calcio (CH),

conocido como Portlandita. El hidróxido de calcio no aporta en gran medida a las

propiedades mecánicas de la pasta, pero aporta alcalinidad, la cual otorga

protección a la corrosión a los metales presentes en la mezcla.

El clinker en cementos adicionados, se sustituye parcialmente por materiales con

características puzolánicas. Los materiales que se usan son escorias de alto

horno, puzolanas naturales, humo de sílice, y cenizas volantes. [35]

Al realizar adiciones de cenizas volantes (CV), se obtienen mejores propiedades

físicas y mecánicas, en la cual el hidróxido de calcio al combinarse con óxidos de

aluminio y sílice de la ceniza forma nuevos geles de C-S-H, tal como se indica en

las ecuaciones (1), (2) y (3). [36, 37]

2C3S + 7H ⟶ C3S2H4 + 3CH (1)

2C2S + 4H ⟶ C3S2H3 + CH (2)

3CH + (SiO2 * Al2O3) CV + H ⟶ CxSyHz * CxAyHz (3)

4.1.2 Agua

El agua es un componente esencial para la mezcla ya sea de un mortero o

concreto. La cantidad de agua a adicionar depende de variados factores, dentro

de los más importantes tenemos la hidratación, de acuerdo con los investigadores

Powers y Brownyard en sus primeras indagaciones, su modelo predecía una

relación agua/cemento (a/c) mínima de 0.42 a 0.44 para la completa hidratación

del cemento [38]. No obstante los concretos requieren un contenido superior para

mejor trabajabilidad. [39, 40,41] Mayor proporción de agua en el amasado aumenta la

porosidad del concreto.

6

4.1.3 Áridos

Los áridos son materiales granulares e inertes, pueden ser naturales o artificiales,

generalmente gravas y arenas, de tamaño de partícula entre 0 y 100 mm. Los

áridos ocupan un volumen cercano al 80% de la masa total y contribuyen a la

estabilidad volumétrica, resistencia y economía de las mezclas. Entre las

características importantes, se destacan la distribución granulométrica, el

coeficiente de forma y la ausencia de partículas perjudiciales. [42]

4.1.4 Aditivos

Los aditivos son compuestos inorgánicos u orgánicos, adicionados en líquido o

solido a los componentes de la mezcla, en proporción inferior al 5% en peso de

cemento. [43]

Los aditivos más usados son los plastificantes, retardadores de fraguado,

aceleradores de fraguado y los inclusores de aire. Los aditivos ocasionan de igual

manera efectos secundarios en determinadas propiedades, modificando

porosidad. Por tal razón se contemplan desde el punto de vista de las propiedades

mecánicas y de durabilidad. [44].

4.2 FASE SOLIDA DE LA PASTA DE CEMENTO

La fase solida de la pasta de cemento, es aquella que se constituye por

compuestos formados durante la hidratación, estos compuestos se detallan en la

tabla 2.

4.2.1 Gel C-S-H

El gel C‐S‐H constituye entre el 50% y el 60% de volumen total de los sólidos de la

pasta de cemento completamente hidratada. Es el componente mayoritario y se

considera el material más importante de la pasta de cemento por sus aportaciones

a las propiedades mecánicas.

7

La estructura interna del gel se presenta en una fase poco cristalina, donde su

composición química y morfológica suelen variar en el tiempo. Los silicatos

cálcicos hidratados presentan relaciones Ca/Si que varían entre 1.25 y 4 durante

la hidratación.

Asimismo, la cantidad de agua combinada por el gel varia y admite en su

estructura otros iones como Al3+, Fe2+,3+, Mg2+ y S2±, 4+,6+ [41].

La estructura del gel C-S-H no está completamente determinada, pero existen

modelos que intentan determinarla. El primero, fue propuesto por Powers y

Brownyard. [45] Describe de manera general la pasta de cemento hidratado, la

subdivide en tres componentes: cemento sin reaccionar, productos de hidratación

y poros capilares. Los productos sólidos encerrados en la clasificación de

“productos de hidratación” no son considerados particularmente. Tiempo después

Brunauer [46] amplio este modelo, considerando la pasta de cemento hidratado

como un gel pobremente cristalizado formado por láminas, de porosidad intrínseca

y elevada superficie especifica. Las laminas se unen por medio de fuerzas de Van

der Waals.

Para el mismo tiempo Feldman y Sereda [47] desarrollan otro modelo que

considera el gel como una estructura entrelazada de láminas de C-S-H,

acomodadas al azar y con predisposición a formar grupos paralelos de unas pocas

láminas de espesor. Estableciéndose de esta manera espacios de diferentes

formas y tamaños, como se muestra en la figura 1

A- Enlaces intercristalinos

B- Laminas C-S-H

C- Ausencias (Provocan laminas desordenadas)

O- Agua adsorbida

x- Agua interlaminar de hidratación Fig. 1 Modelo Feldman-Sereda del gel C-S-H [47]

8

Para el año 2000, Jennings y Tennis [48,49] exponen un modelo que describe las

características del gel C-S-H. Permitiendo estimar la cantidad de fases solidas

mayoritarias y el volumen de los meso poros en la pasta de cemento. Igualmente,

clasifica el gel C-S-H en dos tipos, de alta y baja densidad. Otros investigadores

como Richardson [50] Constantinides y Ulm [51] concuerdan en la clasificación de

los geles.

COMPONENTE FORMULA APROXIMADA FORMULA

ABREVIADA

Silicato de calcio hidratado xCAO*ySiO2*zH2O C-S-H

Hidróxido de calcio (Portlandita) Ca(OH)2 CH

Aluminato de calcio hidratado 4CaO*Al2O3*13H2O C4AH13(19)

Trisulfoaluminato de calcio hidratado (Ettringita)

3CaO* Al2O3*3CaSO4*32H2O

C3A3CS32H2O (AFt)

Monosulfoaluminato de calcio hidratado (Sal de Friedel)

3CaO* Al2O3*CaSO4*12H2O

C3ACS12H2O (AFm)

Trisulfoferrito de calcio hidratado (Ettringita Férrica)

3CaO* Fe2O3*3CaSO4*32H2O

C3F3CS32H2O

Hidróxido de magnesio (Brucita) Mg(OH)2 MH

Tabla 2. Compuestos hidratados de la pasta de cemento portland36

4.3 DISEÑO DE EXPERIMENTOS DE MEDIDAS REPETIDAS

4.3.1 Definición

El diseño de experimentos de medidas repetidas es aquel que registra diferentes

mediciones de una variable sobre una misma unidad de medida o sujeto

experimental a través del tiempo, o bajo diferentes condiciones.

Los experimentos diseñados con medidas repetidas son de estructura factorial,

siendo los tratamientos y el tiempo los factores. Sucede eventualmente que los

tratamientos, a su vez se conformen por combinaciones de niveles de dos o más

factores.

9

Algunas de las ventajas de este tipo de diseños es que permiten eliminar la

variación residual debida a las diferencias que puedan existir entre las unidades o

sujetos experimentales (dado que se utilizan los mismos sujetos experimentales).

Realizar un análisis con un diseño de medidas repetidas, consiste en examinar y

comparar tendencias en el tiempo de las respuestas a los tratamientos,

involucrando comparaciones de tratamientos en tiempos específicos, o

comparaciones de tratamientos promediando todos los tiempos. Que tienen como

objetivo principal analizar la interacción entre los niveles de los factores.

El estudio depende, en última instancia, del resultado de un análisis de varianza,

como sucede en experimentos cuyos tratamientos incluyen estructura factorial. [63]

4.4 CENIZA VOLANTE

4.4.1 Definición

La norma ASTM C-618-12ª [52] define el término ceniza volante como: “El residuo

finamente dividido resultante de la combustión del carbón mineral o finamente

molido y transportado en el flujo gaseoso”. Esta definición no incluye, entre otras

cosas, los residuos resultantes de: (1) la quema de basura municipal o algún otro

tipo de basura con carbón; (2) la inyección de cal directamente dentro del

calentador para remover azufre; o (3) la quema de basura industrial o municipal en

incineradores comúnmente llamados “incineradores de ceniza”.

4.4.2 Clasificación de las cenizas volantes

La norma ASTM C-618-12a divide en tres los tipos de ceniza volante como: ceniza

clase N, ceniza clase F y ceniza clase C.

4.4.2.1 Ceniza clase N

Puzolanas naturales calcinadas o sin calcinar, como algunas tierras diatomáceas;

horstenos opalinos y pizarras; tobas y cenizas volcánicas o pumíticas, calcinadas

10

o sin calcinar; y materiales varios que requieren de calcinación para inducir

propiedades satisfactorias, como algunas arcillas y pizarras.

4.4.2.2 Ceniza clase F

Ceniza volante normalmente producida de la calcinación del carbón antracítico o

bituminoso. Esta clase de ceniza volante tiene propiedades puzolánicas.

Reaccionan lentamente con la cal y los álcalis.

4.4.2.3 Ceniza clase C

Ceniza volante normalmente producida de la calcinación del carbón sub

bituminoso o lignito. Esta clase de ceniza volante además de tener propiedades

puzolánicas tiene propiedades cementicias. Reaccionan formando rápidamente

aluminato cálcico hidratado y ettringita.

4.4.2.4 Composición química de la ceniza volante

Aparentemente existen diferencias considerables en la composición química de la

ceniza volante, pero de menor importancia si es comparada con la composición

mineralógica y la granulometría (tamaño y forma de la partícula) la cuales

determinan la influencia de la ceniza volante en las propiedades del concreto.

La norma ASTM C-618-12a menciona unos parámetros de composición química

de la ceniza volante para lograr su clasificación. Los requerimientos se presentan

en la tabla 3.

CLASE

N F C

Dióxido de silicio (SiO2) +oxido de aluminio (Al2O3)+oxido de fierro (Fe2O3), min%

70.0 70.0 50.0

Trióxido de azufre (SO3), máx. % 4.0 5.0 5.0

Contenido de humedad, máx. % 3.0 3.0 3.0

Perdida por calcinación, máx. % 10.0 6.0A 6.0

Oxido de magnesio (MgO), máx. % 5 5 5

Tabla 3. Requerimientos químicos de la ceniza volante.

11

El uso de puzolana de clase F conteniendo más de 12% de pérdida por

calcinación puede ser aprobada por el usuario si se cuenta con registros de

desempeño o resultados de ensayos aceptables.

4.4.3 Procedencia de la ceniza volante

La producción de cenizas volantes proviene principalmente de centrales térmicas,

generalmente son producto de la quema del carbón y en ocasiones de bagazo de

caña de azúcar. Básicamente son cuatro los tipos de carbón que se utilizan en las

centrales termoeléctricas: antracita, bituminoso, sub-bituminoso y lignito, en los

que varia principalmente el poder calorífico y la cantidad de carbón fijo presente.

El tipo de carbón utilizado influencia en el tipo de ceniza volante que se obtiene.

Estas diferencias se pueden observar en el siguiente análisis químico de carbones

de diferentes regiones de Colombia, presentes en las tablas 4, 5 y 6. [53]

REFERENCIA SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 P2O5 SO3 TIPO

porcentaje en masa, %

C1 59.48 24.46 1.93 1.43 0.35 0.49 0.72 1.70 1.73 0.30 Bituminoso

C2 56.48 27.58 6.86 0.50 0.35 0.38 0.81 1.32 1.36 0.00 Bituminoso

C3 59.48 30.03 2.72 0.41 0.65 0.46 1.67 1.28 1.30 0.01 Bituminoso

C4 60.33 25.12 1.72 1.55 1.09 0.47 1.76 1.49 1.51 0.05 Lignitico

C5 53.06 26.26 7.58 0.34 0.70 0.31 1.73 1.14 1.73 0.30 Bituminoso

C6 60.76 28.71 7.43 0.69 0.70 0.40 1.34 1.05 1.05 0.10 Lignitico

C7 62.04 21.46 3.72 0.67 0.86 0.38 2.05 1.12 1.12 0.01 Bituminoso

C8 65.47 21.34 1.86 0.50 0.76 0.46 2.05 1.05 1.05 0.19 Bituminoso

Tabla 4. Análisis químicos de los carbones de Cundinamarca

REFERENCIA SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 P2O5 SO3 ppcal TIPO


P1 58.19 26.07 3.37 3.26 0.45 0.61 0.89 1.34 2.43 0.61 0.84 Lignitico

P2 59.90 23.99 3.26 2.76 0.56 0.80 1.08 1.17 1.39 1.82 1.38 Lignitico

P3 58.62 22.67 10.42 0.66 0.48 0.40 1.52 1.00 0.49 0.32 1.43 Bituminoso

P4 52.63 34.38 5.79 0.49 0.78 0.26 0.22 2.93 0.10 0.55 0.70 Bituminoso

P5 67.61 24.37 3.16 0.45 0.58 0.39 1.42 0.99 0.33 0.07 0.55 Bituminoso

P6 75.31 17.19 2.23 0.31 0.71 0.44 1.30 1.04 0.26 0.01 0.29 Bituminoso

Tabla 5. Análisis químico de los carbones de Acerías Paz del Rio

12

REFERENCIA SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 P2O5 SO3 ppcal TIPO


V1 27.38 19.83 19.16 7.70 3.78 1.66 0.12 1.26 0.15 14.60 3.40 Bituminoso

V2 65.47 21.72 2.85 1.80 0.58 0.38 0.89 1.28 1.71 0.68 0.80 Bituminoso

V3 44.50 30.60 9.99 2.80 1.72 0.82 0.73 3.15 0.16 3.18 1.10 Bituminoso

V4 46.21 30.22 7.03 2.90 1.89 0.93 0.82 3.80 0.11 3.40 1.06 Bituminoso

V5 46.64 33.62 4.95 2.06 1.36 0.61 0.54 4.18 0.11 2.62 1.43 Bituminoso

V6 45.78 33.24 6.95 2.14 1.39 0.67 0.59 3.80 0.10 2.33 1.06 Bituminoso

V7 62.04 23.99 6.56 0.78 0.61 0.51 0.45 1.14 0.58 0.40 1.15 Bituminoso

Tabla 6. Análisis químico de los carbones del Valle del Cauca

Para su uso el carbón es molido finamente hasta efectuar la combustión, hecho

que mejora la eficiencia del quemado al ser triturado en partículas finas, con un

75% que pasan la malla #200 (75 μm). Los componentes orgánicos son oxidados

y volatilizados durante la combustión y las partículas de cenizas se funden en la

zona de combustión del horno, sin embargo una vez que dejan esta zona se

enfrían rápidamente, pasando de 1500 ºC a 200 ºC en pocos segundos,

solidificando en partículas esféricas. Alguna de esta materia fundida se aglomera y

dado a su tamaño no puede ser arrastrada por el flujo gaseoso depositándose en

el fondo de la cámara de combustión formando ceniza de fondo de caldera. Pero

la mayoría es arrastrada por el flujo gaseoso y se conoce como ceniza volante.

Para retener las cenizas volantes del flujo de gases que sale de la cámara de

combustión y evitar su emisión a la atmósfera se emplean diversos sistemas de

retención como: filtros de tejidos especiales, colectores mecánicos (ciclones),

depuradores por vía húmeda y precipitadores electrostáticos. Las cenizas volantes

se recogen en las tolvas de los precipitadores electrostáticos, donde son

transportadas a lugares de almacenamiento, situadas frecuentemente en balsas

de decantación o en seco. La combustión del carbón y/o bagazo de caña en las

centrales térmicas se puede realizar por tres diferentes medios que son: a altas

temperaturas, por combustión seca y por lecho fluidificado. [54]

4.4.3.1 Centrales térmicas de alta temperatura

La combustión en centrales térmicas de alta temperatura es realizada entre los

1500-1700 °C. Del 85-90% de las cenizas volantes producidas funden y caen a un

13

baño de agua, donde se apagan con rapidez y son partículas solidas, en gran

parte vítreas. Una mínima cantidad de finos va a los precipitadores electrostáticos

en forma de cenizas volantes con bajo contenido de inquemados. [54]

4.4.3.2 Centrales térmicas de combustión seca

La combustión seca en centrales térmicas está entre los 1100-1400 °C, donde

Cerca del 90% de las cenizas recolectadas se constituye por partículas finas que

permanecen en los precipitadores electrostáticos. Debido a que el enfriamiento es

lento, la cantidad de partículas vítreas no es elevada. [54]

4.4.3.3 Centrales térmicas de lecho fluidificado

La temperatura de combustión en las centrales térmicas de lecho fluidificado se

encuentra por debajo de los 900 °C, y no presenta fusión. Las cenizas resultantes

son de forma irregular y un porcentaje muy alto de partículas cristalinas. [54]

4.4.4 Aplicaciones de las cenizas volantes

Este subproducto, es usado para elaborar vidrio, cerámica y concreto. En el

concreto, la ceniza volante puede cumplir tres papeles: 1) adición activa

incorporada directamente en la mezcladora; 2) adición inerte, como elemento

sustituyente o complementario de las fracciones finas de los arados; 3) en la

preparación de cementos molida conjuntamente con el clinker. [55]

4.4.5 Cenizas volantes como alternativa del cemento

Una de las alternativas de las cenizas volantes es su uso como corrector de crudo

de horno. El crudo de horno es la mezcla de las calizas trituradas extraídas de la

cantera y la lechada de arcilla; su composición química es un factor determinante

en la obtención del clinker por ello se debe vigilar que el contenido porcentual de

óxidos (Al2O3, SiO2, Fe2O3) sea el adecuado. Controlar la calidad de las

materias primas es una medida eficaz para evitar problemas con la composición

del crudo, sin embargo en ocasiones estas presentan un contenido insuficiente de

los óxidos de interés, es aquí donde se recurre al uso de correctores. Un corrector

14

es un material, generalmente de naturaleza mineral, que presenta un contenido

elevado de oxido de sílice, de alúmina o de hierro, por el cual se puede emplear

para balancear la composición química del crudo. En la industria se emplean

esquistos (rocas metamórficas con cuarzo), diabasa y calizas de bajo carbonato

como correctores de sílice; bauxitas como correctores de alúmina y mineral de

hierro como corrector de oxido de hierro. Un requisito que debe cumplir cualquier

corrector tiene que ver con el contenido de impurezas, como por ejemplo el oxido

de magnesio (MgO), que compromete la durabilidad del cemento si su contenido

en las materias primas es superior al 5%. [62]

Entre un 50% y un 60% del peso de las cenizas volantes es oxido de sílice, lo cual

las hace apropiadas para balancear contenido sílice en el crudo de horno; sin

embargo es indispensable garantizar el contenido mínimo de impurezas para

poder ser empleadas. [63]

4.4.6 Composición mineralógica de las cenizas volantes

La actividad puzolánica de la ceniza volante está altamente influenciada por la

cantidad y composición de la fase vidriosa presente. Las cenizas volantes bajas en

calcio, producto de la calcinación del carbón bituminoso, contienen vidrio de

aluminosilicatos que parece ser un poco menos reactivo que el vidrio de calcio,

presente en las cenizas volantes altas en calcio. Los cristales de minerales que se

encuentran en las cenizas volantes bajas en calcio son el cuarzo, mullita

(3Al2O3*2SiO2), sillimanita (Al2O3*SiO2), hematita y magnetita. Estos minerales no

poseen ninguna propiedad puzolánica. Los cristales de minerales típicamente

encontrados en las cenizas volantes altas en calcio son el cuarzo, aluminato

tricálcico (3CaO*Al2O3), sulfoaluminato de calcio (4CaO* 3Al2O3*SO3), anhidrita

(CaSO4), óxido de calcio libre (CaO), óxido de magnesio libre (MgO) y sulfatos de

álcali. A excepción del cuarzo y del óxido de magnesio, todos los cristales de

minerales presentes en las cenizas volantes altas en calcio son reactivos. Lo

15

anterior explica porque en comparación con las cenizas volantes bajas en calcio,

las cenizas volantes altas en calcio son más reactivas. [2, 3, 4, 5,6]

4.4.7 Características físicas de las cenizas volantes

Las características físicas de las cenizas se basan en el proceso y eficiencia de

las centrales térmicas, además son el mecanismo por el cual las cenizas volantes

influyen en las propiedades del concreto fresco y endurecido, depende más de la

granulometría, forma y textura de las partículas que de la composición química. La

demanda de agua y trabajabilidad están controladas por la distribución del tamaño

de partículas, por el efecto de empaquetamiento de las partículas y la suavidad de

la superficie. Las propiedades puzolánicas y cementicias, que gobiernan el

desarrollo de esfuerzos y permeabilidad de las mezclas, están controladas ambas

por las características mineralógicas y el tamaño de partícula de la ceniza volante.

En lo que se refiere a la granulometría de las cenizas volantes, se ha encontrado

que todas las partículas son inferiores a 250 m, entre el 60-90% inferiores a 75

m, llegando a tamaños inferiores a 1 m. [56, 61]

Fig. 2 Partícula de ceniza volante de apariencia esférica.

16

Fig. 3 Morfología de la ceniza volante.

Las partículas de ceniza volante generalmente son de forma esférica (Figura 2),

algunas de las partículas esféricas de la ceniza volante son huecas y

completamente vacías (llamadas ceno esferas) o huecas rellenas de otras esferas

de menor tamaño (llamadas pleuroesferas). [57]

La forma de las cenizas depende de la procedencia ya sea del carbón o del

bagazo de caña que se utiliza en la combustión. Para el caso de los carbones la

hulla genera partículas esféricas, mientras que los lignitos generan partículas

irregulares, con superficie rugosa y alta porosidad [1,62] (Figura 3). También

depende de la temperatura alcanzada en la central térmica, si la temperatura es

baja, generalmente en centrales de lecho fluidificado (900 °C), la materia mineral

que constituye las cenizas no funde y la forma final es irregular. Cuando la

temperatura es superior a 1500 °C, comúnmente en centrales de fusión, las

partículas serán esféricas y de superficie lisa [57, 59,60].

La norma ASTM C-618-12a exige algunas características físicas que debe cumplir

los diferentes tipos de ceniza volante, estas características se presentan en la

tabla 7.

17

CLASE

N F C

Finura Cantidad retenida en el tamizado en la malla

de 45 m (#325), máx. % 34 34 34

Índice de actividad puzolánica:

Con cemento portland, a 7 días, min. % 75 75 75

Con cemento portland, a 28 días, min. % 75 75 75

Demanda de agua, máx. % del control 115 105 105

Estabilidad Expansión, contracción autoclave, máx. % 0.8 0.8 0.8

Requisitos de uniformidad

Densidad, máxima variación del promedio, % 5 5 5

Porcentaje retenido en 45 m (#325), variación máx. % del promedio

5 5 5

Tabla 7. Requerimientos físicos de la ceniza volante.

4.4.8. Tratamiento térmico

Los minerales que componen la ceniza volante se forman bajo combustión a altas

temperaturas, implementar un tratamiento térmico para activar puzolánicamente

una ceniza es un método empleado actualmente, consiste en exponer la ceniza

volante a altas temperaturas en rangos comprendidos entre los 500-1000 C con

una rata de calentamiento de 10C/min, temperaturas a las cuales se presenta un

elevado contenido de fase vítrea y se posee una elevada proporción de SiO2 y

por tanto una elevada reactividad, la cual se mantiene al realizar un enfriamiento a

temperatura ambiente garantizando la mayor amorficidad posible y subsecuente

reactividad química, Para que la ceniza se active, es decir se forme sílice amorfa

(la cual reacciona con cal a temperatura ambiente produciendo una especie de

tobermorita o silicato de calcio hidratado, básico para el endurecimiento de

matrices de cemento) debe llevarse a una temperatura comprendida entre 600 y

1000 °C. [42] No obstante factores como la baja eficiencia de las calderas, la

temperatura y el tiempo de residencia en el mismo afectan negativamente la

puzolanidad de la ceniza. Someter a la ceniza de nuevo al proceso térmico que

experimenta dentro de la caldera, es una alternativa para mejorar su reactividad.

La temperatura de incineración además de incidir en la amorficidad de las fases

presentes especialmente el SiO2, influye de manera directa en el tamaño de

partícula siendo esta afectación proporcional a la temperatura, entre mayor

18

temperatura sea expuesta la ceniza se obtendrá un menor tamaño de partícula,

para el rango de temperatura entre 500-800 C le corresponde respectivamente un

tamaño de partícula entre 0.9-175 µm.

19

5. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

5.1 MUESTREO CENIZA VOLANTE

Adquirir la ceniza volante para el desarrollo del proyecto de grado titulado “efecto

de las cenizas volantes tratadas térmicamente como sustituto parcial del cemento

en morteros”, requirió de su extracción directa de los ductos de enfriamiento, los

cuales se ubican posterior a los filtros electrostáticos de las calderas en los 2

ingenios azucareros del Valle del Cauca. Cada ingenio azucarero proporcionó dos

tipos diferentes de ceniza volante.

Fig. 4 Recolección de ceniza volante

Cada tipo de ceniza denominadas combinada, gruesa, carbón y bagazo-carbón,

se recolectaron en una proporción aproximada de 10 kg cada hora, por toma,

donde para cada una se acopió un total de 50 kg. El ejercicio se realizó en horas

de la mañana entre las 7 a.m y 1 p.m. Cada ceniza fue debidamente empacada,

almacenada y rotulada en recipientes plásticos herméticos para evitar la

contaminación entre ellas y agentes externos, además de facilitar su

reconocimiento.

20

La labor de recolección requirió de una dedicación de 4 días, donde al culminar

cada jornada, se transportó el material recolectado a los laboratorios ubicados en

las instalaciones de la universidad de San Buenaventura Cali. Cabe mencionar

que se hizo uso de las debidas normas de seguridad industrial, donde cada

ingenio azucarero otorgó los debidos elementos de seguridad y el personal de

apoyo capacitado.

5.2 CARACTERIZACION MATERIA PRIMA

Las materias primas utilizadas en esta investigación fueron cemento, arena de rio

local, ceniza volante, agua potable y un aditivo reductor de agua (Sika Viscocrete

2100).

5.2.1 Cemento

La industria cementera Argos situada en la ciudad de Yumbo-Valle del Cauca,

otorgo 2 tarros con capacidad de 50 galones de cemento sin adición.

5.2.2 Arena

Se utilizó agregado fino calizo de la región, se determinaron propiedades físicas

por medio de los ensayos de granulometría (ASTM C-136, ASTM C-33), peso

volumétrico seco suelto (ASTM C-29) y, densidad y absorción (ASTM C-127,

ASTM C-128). Con el objetivo de eliminar la influencia de la distribución de

partículas del agregado fino, se utilizó una graduación intermedia entre los límites

superior e inferior especificados por la ASTM C 33–03.

5.2.3 Distribución de tamaño de partícula por vía seca

La distribución de tamaño de partícula por vía seca de los cuatro tipos de ceniza

volante se determino de acuerdo a la norma ASTM C-136 con en una serie de

tamices PINZUAR.

21

Fig. 5 Tamizadora y serie de tamices PINZUAR.

5.2.4 Microscopia electrónica de barrido y análisis de energías dispersivas

(SEM/EDS) de la ceniza volante

Para conocer la morfología presente en la ceniza volante, se uso la técnica de

caracterización de microscopia electrónica de barrido (SEM) por medio de un

microscopio electrónico de barrido marca JEOL modelo JSM6490LV.

El microscopio electrónico de barrido, es un instrumento capaz de ofrecer un

variado rango de informaciones procedentes de la superficie de la muestra. Esta

técnica consiste en el escaneo punto a punto de una muestra que es irradiada con

un haz de electrones de alta energía. La información tanto topográfica como

morfológica, conformacional y cristalográfica es obtenida a través del análisis de

los electrones deflectados tras la interacción con la muestra. Estos microscopios

constan de una fuente de electrones que los acelera desde 0.3 a 30eV y se puede

realizar medidas en vacío como en atmósfera húmeda. Dependiendo de las

condiciones de medida, se pueden obtener resoluciones de entre 10 y 0.8 nm.

Por otro lado el empleo de la técnica EDX (Detector de espectroscopia por

energías dispersivas de rayos X) acoplada a estos microscopios proporciona

información sobre la composición del material, y se realizo mediante un equipo

Oxford Instruments modelo INCA PENTAFETx3 con resolución de 137 eV a 5.9

KeV.

22

Figura 6. Microscopio electrónico de barrido JEOL (SEM).

5.2.5 Análisis químico de la ceniza volante

La composición química de la CV se analizó mediante la técnica de fluorescencia

de rayos X (FRX), por medio de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X,

MagixPro PW – 2440 Philips equipado con un tubo de Rodio, con una potencia

máxima de 4 KW y una sensibilidad de 200ppm (0.02%) en la detección de

elementos pesados metálicos.

El análisis semicuantitativo se realizó con el software IQ, haciendo 11 barridos,

con el fin de detectar todos los elementos presentes en la muestra, excluyendo H,

C, Li, Be, B, N, O y los elementos transuránicos.

Inicialmente las muestras fueron secadas a 105 °C por un periodo de 12 horas.

Cómo las muestras poseían un tamaño de partícula demasiado gruesa, estas se

redujeron con un molino de bolas de ágata; después se pasaron por un tamiz

malla 100μ. Las muestras en polvo fueron mezcladas con cera espectro métrica

de la casa Merck en relación Muestra: Cera de 10:1. Homogenizadas por

agitación; llevadas a una prensa hidráulica a 120 kN por un minuto, generando

cuatro pastillas prensadas de 37mm de diámetro que, posteriormente fueron

medidas en la aplicación SEMIQ-2007.

23

5.2.6 Difracción de rayos X (DRX)

Esta técnica de caracterización es un método rápido y sencillo para identificar

diversas fases cristalinas presentes en un material [68]. Donde el compuesto se

irradia por un haz de rayos x monocromático de longitud de onda ʎ; los planos

cristalográficos son los que cumplen la ley de Bragg (2d sen=nʎ). n=n° entero; ʎ=

longitud de onda de rayos X; d=espacio interplanar y = ángulo de incidencia del

rayo. [69]

La difracción de rayos X se adapta para obtener información cuantitativa, puesto

que las intensidades de los picos de difracción de un compuesto, son

proporcionales a la fracción de ese material en la misma.

Para determinar los constituyentes mineralógicos de las cenizas volantes y el

análisis de las fases cristalinas encontradas, se utilizó el difractómetro PANalytical

X’Pert MRD de la Universidad del Valle, Cali, el cual utiliza una radiación de Kα1

del Cu (λ = 1.5406 A). El tubo de rayos X trabajó a 45 kV – 40 mA y la muestra se

rotó durante el análisis a 2 segundos por vuelta.

Fig. 7 Difractómetro XPert MRD de PANalytical

Para elaborar las pastillas previo a su registro la muestra debió molerse hasta

asegurar que la pastilla formada tuviera una superficie perfectamente plana sobre

la que incidiera el haz de rayos X. El porta muestras empleado tenía 16 milímetros

24

de diámetro y 2.5 milímetros de altura (PW3373/00). El registro se realizó en el

intervalo 2θ comprendido entre 10º y 70 º durante 150 segundos.

5.2.7 Análisis termo gravimétrico

El análisis de termo gravimetría se llevo a cabo por medio de un termo gravímetro

SDT Q600 de TA Instruments para cuatro diferentes tipos de cenizas 1. Carbón, 2.

Carbón-Bagazo, 3. Gruesa, 4. Combinada, con muestras entre 3-5 mg, con rata de

calentamiento de 10 °C/min y un contenido de gas nitrógeno de 90 ml/min, el

ensayo se realizó hasta una temperatura de 950 °C.

Fig. 8 Termo gravímetro SDT Q600

5.3 TRATAMIENTO TÉRMICO A 750 Y 900 °C

Para cada tipo de ceniza en estudio se implementó un tratamiento térmico a dos

temperaturas distintas que son 750 y 900 °C, el tratamiento se efectuó en un

horno CerHecol automático modelo 10-5, programado con una rata de

calentamiento de 10 °C/min y un tiempo de sostenimiento de 1 hora a la

temperatura máxima de exposición ya sea 750 o 900 °C, posterior al

sostenimiento se realizó un enfriamiento a temperatura ambiente. El tratamiento

25

térmico se efectuó para las cenizas volantes con un tamaño de partícula retenido a

0,075 mm en el caso de la ceniza gruesa y combinada, y un tamaño de partícula

retenido a 0,150 mm para las cenizas de carbón y bagazo-carbón, la razón de

selección del tamaño de partícula se da en base al análisis granulométrico descrito

en la norma ASTM C-136, encontrándose que para cada selección granulométrica

se obtiene un valor retenido igual o mayor al 50% otorgando un margen de trabajo

para el subproducto alto, y que no es conforme con lo estipulado por la norma

ASTM C-618 para la finura que debe cumplir la ceniza volante, es destacable

mencionar que es permitido por dicha norma el uso de la ceniza con un tamaño de

partícula superior al estipulado siempre y cuando los datos a obtener cumplan a

cabalidad los requisitos estipulados en la investigación.

Fig. 9 Horno CerHecol Automatico

5.3.1 Determinación del contenido de materia orgánica.

La norma ASTM D7348 define perdida por ignición como “la perdida en masa de

muestras calentadas a 750°C o 950°C”.Esta técnica de caracterización térmica

que nos permite conocer la cantidad de materia orgánica y otros compuestos

presentes en las muestras de ceniza volante, la cual se evalúo exponiendo la

muestra experimental a altas temperaturas siendo esta de 950 grados

26

centígrados, con una rata de calentamiento de 10 C/min y un sostenimiento a la

temperatura final de una hora.

5.4 PROPIEDADES MECANICAS Y DE DURABILIDAD

5.4.1 Resistencia a la compresión

Se usaron 117 muestras de morteros cilíndricos de 100 mm de diámetro y 200 mm

de altura para determinar la resistencia a compresión (figura 10).

Fig. 10 Probetas de 10 * 20 cm ensayadas a compresion.

Los ensayos se realizaron siguiendo la norma NTC 673 en una prensa PINZUAR

PC42D. Tres muestras se ensayaron para la obtención del valor medio de la

resistencia a la compresión de todas las mezclas de mortero determinadas a las

edades de 14, 28 y 60 días. Con adición de ceniza al 20% en peso de sustitución

del cemento: sin tratamiento (Combinada, Gruesa, 100% Carbón, Bagazo-

Carbón), con tratamiento térmico a dos temperaturas (750 °C, 900 °C) y sin

adición de ceniza. La matriz experimental se aprecia en la tabla 8.

27

Fig. 11 Maquina universal PINZUAR PC42D.

TIPO DE CENIZA # TAMIZ-

% ACUMULADO TEMPERATURA

(°C)

RESISTENCIA MECÁNICA

% adición

Edad

14 28 60

Sin ceniza (control)

--- o 0

Ceniza Gruesa

R200 (0,074 mm),

(53.7 %)

0 20

750 20

900 20

Ceniza Combinada

R200 (0,074 mm),

(50.8 %)

0 20

750 20

900 20

Ceniza Carbón

R100 (0,149 mm),

(75.17 %)

0 20

750 20

900 20

Ceniza Carbón-Bagazo

R100 (0,149 mm),

(69.61 %)

0 20

750 20

900 20

Tabla 8. Matriz experimental.

5.4.2 Diseño de experimento factorial 3x4x3 con un factor de medidas

repetidas

El Diseño utilizado fue de medidas repetidas, esto debido a que sobre la misma

unidad experimental (mezcla), se obtuvieron varias muestras para ser medidas en

el tiempo (14, 28, 60 días), esto hace que las observaciones no sean

28

independientes, también se tienen dos factores más, la temperatura y el tipo de

ceniza. El supuesto de normalidad fue corroborado satisfactoriamente, es decir los

errores del modelo provienen de una población que se distribuye normal con

media cero y varianza 2. Con respecto al supuesto de homogeneidad de

varianzas este se cumplió (p-value = 0,693), (anexo A).

Así mismo se validó el supuesto de esfericidad encontrando que este no se

cumple para un nivel de significancia (p-valor =0,000) (tabla 9), es decir, la

hipótesis nula es rechazada (Hipótesis nula: la matriz de varianza-covarianza es

esférica o circular). Cuando este supuesto no se cumple, sabemos que el análisis

multivariado es más potente que el análisis univariado, puesto que no es afectado

por la falta de esfericidad, entonces, podemos tomar decisiones utilizando los

estadísticos multivariados; también estamos en libertad de utilizar el análisis

univariado aplicando el corrector épsilon (Greenhouse-Geisser, Greisser y

Greenhouse y Huynh-Feldt), se analizan estos resultados, haciendo la salvedad

que en nuestro caso los resultados fueron los mismos en el análisis de varianza

univariado y multivariado.

MAUCHLY'S TEST OF SPHERICITYB

Measure:rc

Within Subjects Effect

Mauchly's W

Approx. Chi-

Square

df

P-valorSig

.

Epsilona

Greenhouse-Geisser

Huynh-Feldt

Lower-

bound

dimension1

Tiempo ,225 34,301 2 ,000 ,563 ,843 ,500

Tabla 9. Prueba de esfericidad de Mauchly

En la tabla 10 se muestra el análisis de varianza de medidas repetidas

univariado del factor de medidas repetidas (tiempo de curado) y la interacción con

los factores temperatura y tipo de ceniza. Los cuatro estadísticos (valor del

estadístico F no corregida y las tres corregidas) de la prueba coinciden en que el

tiempo de curado es significativo, así como también las interacciones tanto de

29

segundo y tercer orden, esto es, entre la temperatura, tipo de ceniza y tiempo de

curado (p-value <0.002), lo cual indica que las medias de la resistencia a la

compresión no es la misma en cada uno de los tiempos, así como también los

promedios de las interacciones, es decir hay una clara dependencia entre estas

tres variables.

Dado el resultado significativo de interacción entre los factores temperatura, tipo

de ceniza y tiempo de curado de las probetas, se realizó la prueba de

comparaciones múltiples, donde se utilizó un nivel de significancia de 0.05 para

realizar las comparaciones.

TESTS OF WITHIN-SUBJECTS EFFECTS

Measure:rc

Source Type III Sum of Squares

df Mean

Square F Sig.

Noncent. Paramete

r

Observed Power

a

Tiempo

Sphericity Assumed

329,255 2 164,62

7 50,99

2 ,000

101,983 1,000

Greenhouse-Geisser

329,255 1,127 292,20

2 50,99

2 ,000

57,458 1,000

Huynh-Feldt 329,255 1,686 195,28

4 50,99

2 ,000

85,973 1,000

Lower-bound

329,255 1,000 329,25

5 50,99

2 ,000

50,992 1,000

tiempo * tipo ceniza

Sphericity Assumed

88,787 6 14,798 4,583 ,001

27,501 ,975

Greenhouse-Geisser

88,787 3,380 26,265 4,583 ,008

15,494 ,864

Huynh-Feldt 88,787 5,058 17,554 4,583 ,002

23,184 ,954

Lower-bound

88,787 3,000 29,596 4,583 ,011

13,750 ,829

tiempo * temperatura

Sphericity Assumed

1113,639

4 278,41

0 86,23

4 ,000

344,938 1,000

Greenhouse-Geisser

1113,639

2,254 494,15

8 86,23

4 ,000

194,339 1,000

Huynh-Feldt 1113,63

9 3,372

330,254

86,234

,000

290,788 1,000

Lower-bound

1113,639

2,000 556,82

0 86,23

4 ,000

172,469 1,000

tiempo * tipo ceniza *

temperatura

Sphericity Assumed

185,628 12 15,469 4,791 ,000

57,496 ,999

Greenhouse-Geisser

185,628 6,761 27,456 4,791 ,001

32,394 ,977

Huynh-Feldt 185,628 10,11 18,350 4,791 ,00 48,470 ,998

30

6 0

Lower-bound

185,628 6,000 30,938 4,791 ,002

28,748 ,963

Error(tiempo)

Sphericity Assumed

154,969 48 3,229

Greenhouse-Geisser

154,969 27,04

3 5,730

Huynh-Feldt 154,969 40,46

5 3,830

Lower-bound

154,969 24,00

0 6,457

a. Computed using alpha = ,05

Tabla 10. Análisis de varianza de la variable resistencia a la compresión.

5.4.3 Índice de actividad puzolánica de la ceniza volante

Para determinar el indice de actividad puzolanica de las cenizas volantes se

siguio el metodo de ensayo mecanico presente en la norma ASTM C-311, donde

se evaluaron 39 morteros cilindricos a la edad de 28 dias. Tres muestras se

ensayaron para cada tipo de ceniza incluyendo las muestras control (sin adición).

La tabla 29 muestra el índice de actividad puzolánica.

5.4.4 Determinación de succión capilar

El método de ensayo de la norma IRAM 1871[65] establece los procedimientos para

la determinación de la capacidad y la velocidad de succión capilar de agua. La

capacidad y la velocidad de succión, son parámetros asociados con la durabilidad.

La succión capilar se produce como consecuencia de la acción de fuerzas de

adhesión de las moléculas de agua a las paredes de los poros en el concreto y

otros materiales porosos. Una baja velocidad de succión indica, en general, un

concreto con propiedades de transporte satisfactorias para asegurar una vida útil

aceptable de la estructura. [67]

El ensayo se efectúo siguiendo el procedimiento descrito en la norma IRAM 1871.

Se realizaron doce morteros (con distintos tipos de ceniza cada una tratada a

31

diferente temperatura) con una sustitución del 20% en peso del cemento. Se

manufacturó para cada ceniza (Combinada, Gruesa, 100% Carbón, Bagazo-

Carbón) un mortero con cada tratamiento térmico a temperatura (750 °C, 900 °C) y

un mortero para cada ceniza sin tratamiento térmico.

Las muestras se evaluaron tras cumplirse para cada una el tiempo de curado a 28

días, y la superficie se recubrió con un impermeabilizante asfaltico.

32

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

6.1 CARACTERIZACION MATERIA PRIMA

6.1.1 Cemento

Las especificaciones físicas y químicas para el cemento sin adiciones otorgado

por la cementera Argos se presentan en la tabla 11.

PARAMETRO ESPECIFICACION

Principio de fraguado (minutos) 150-200

Fin Fraguado (minutos) Max. 330

Finura Blaine (cm2/g) 3000-3500

% Retenido malla N° 325-45 µm 5.0-10.0

% Cal libre Max. 2.0

% MgO Max. 2.0

% SO3 1.60-2.60

% CaO Min. 62.5

% Perdidas por ignición Max. 2.0

Tabla 11. Características físicas y químicas del cemento Argos sin adición.

6.1.2 Arena

Los datos obtenidos de la caracterización física de la arena se muestran en la

tabla 12.

33

PROPIEDADES AGREGADO FINO

Peso volumétrico seco suelto, Kg/m3 15.30

Densidad 2.64

Absorción, % 1.9

Modulo de finura 3.88

Tabla 12. Propiedades físicas de la arena (agregado fino).

En la figura 12 se presenta la curva granulométrica de la arena, resultado obtenido

tras realizar el ensayo granulométrico para agregados finos según la norma ASTM

C-136.

Fig. 12 Granulometría de la arena

La norma ASTM C-33 admite el empleo de agregados que no cumplen con las

exigencias, siempre y cuando compensen las especificaciones del proyecto, en el

que se evaluó el efecto de las cenizas volantes tratadas térmicamente al sustituir

parcialmente el cemento en morteros.

6.1.3 Distribución de tamaño de partícula por vía seca

La figura 13 muestra la distribución del tamaño de las partículas de los cuatro tipos

de cenizas volantes en estudio. El rango de tamaños oscila entre los 1400 µm y

-20,00%

0,00%

20,00%

40,00%

60,00%

80,00%

100,00%

120,00%

1,18 0,85 0,425 0,25 0,18 0,125

Po

rce

nta

je q

ue

pas

a

Abertura de tamices (mm)

34

45µm. Se observa claramente un mayor tamaño de partícula en las cenizas

volantes carbón y bagazo-carbón el cual es atribuido generalmente a los

inquemados presentes. [64]

Fig. 13 Distribución de tamaño de partícula de las cenizas volantes A) Carbón B)

Bagazo-Carbón C) Combinada y D) Gruesa.

Los valores granulométricos correspondientes a cada grafico y tipo de ceniza se

presentan en anexo (B).

6.1.4 Análisis de microscopia electrónica de barrido

Es bastante conocido que la morfología de las cenizas volantes depende

directamente del proceso y la temperatura de combustión. [57] El estudio

morfológico por medio de Microscopia electrónica de barrido (SEM) de las cenizas

seleccionadas se muestra en las figuras 14, y 15.

35

Fig. 14 Aspecto general de las partículas de la ceniza volante (x1000).

Fig. 15 Partícula esférica hueca y vacía (Ceno esfera) (X2500)

Las imágenes SEM muestran diferentes morfologías de partículas, donde se

puede observar claramente la presencia de partículas gruesas, de forma irregular,

superficie rugosa y alta porosidad similar a las encontradas en otras

investigaciones [60,61] y con ayuda conjunta del microanálisis por EDS se permite

diferenciar composiciones químicas puntuales.

El análisis por EDS muestra que las partículas alargadas y de mayor tamaño se

forman por carbón, las partículas gruesas de forma irregular y con porosidad son

en mayor parte partículas orgánicas dado su alto contenido de oxigeno (O: 23-

33%) [44]

36

Fig. 16 Espectrometría de dispersión (x2000) de partículas de las cenizas volantes

Espectros 1,2 y 3.

Tabla 13. Espectrometría de dispersión cenizas volantes espectro 1, 2 y 3.

Las partículas con superficie lisa y en gran proporción esféricas encontrándose

también de estructura irregular se componen de sílice, que son representadas en

las Fig. 16, y 17.

Fig. 17 Espectrometría de dispersión (x4000) partícula de ceniza volante Espectros 1 y 2.

ESPECTRO EN LAS ESTADÍSTICAS SI TOTAL

Espectro 1 Si 100 100

Espectro 2 Si 100 100

Tabla 14. Espectrometría de dispersión ceniza volante espectro 1y 2.

37

6.1.5 Análisis químico de la ceniza volante

Los resultados de composición química de la ceniza volante evaluada mediante la

técnica de fluorescencia de rayos X (FRX) en el equipo MagixPro PW – 2440

Philips equipado con un tubo de Rodio, con una potencia máxima de 4 KW, son:

ELEMENTO Y/O COMPUESTO

CENIZA COMBINADA (% EN PESO)

CENIZA GRUESA (% EN PESO)

CENIZA BAGAZO-CARBON (% EN PESO)

CENIZA CARBON (% EN PESO)

SiO2 61.173 61.586 55.597 50.016

Al2O3 15.696 14.873 21.473 27.800

Fe2O3 8.928 9.329 9.643 9.972

CaO 4.364 4.503 3.885 3.807

MgO 2.960 2.903 1.603 1.242

K2O 2.754 2.618 1.971 1.430

Na2O 1.235 1.398 0.832 0.829

TiO2 0.903 0.886 1.533 1.905

P2O5 0.789 0.715 0.410 0.308

S 0.745 0.702 2.410 2.163

MnO 0.140 0.133 0.074 0.033

Ba 0.098 0.108 0.171 0.194

Cr 0.062 0.085 0.083 0.054

Sr 0.042 0.044 0.054 0.056

V 0.036 0.041 0.074 0.081

Zn 0.020 0.019 0.017 0.014

Cu 0.018 0.020 0.031 0.033

Zr 0.018 0.019 0.030 0.035

Rb 0.013 0.012 0.013 0.014

Y 0.006 0.005 0.010 0.011

As 0.002 0.001 0.003 0.004

Cl - - 0.077 -

Ni - - 0.014 -

Tabla 15. Composición química de la ceniza volante.

--*LLD por debajo del límite de detección

Los resultados químicos (tabla 15) muestran que los cuatro tipos de cenizas se

componen de SiO2, Al2O3 y Fe2O3 cuya suma alcanza valores superiores al 75%.

El resto lo componen óxidos (CaO, MgO, K2O, Na2O, TiO2, P2O5, MnO) presentes

en concentraciones inferiores al 4%. Las cenizas Bagazo-Carbón y Carbón,

muestran un contenido menor de sílice (55 y 50% respectivamente) y un alto

38

contenido de la perdida por ignición por encima del 30%. Este valor se relaciona

con la presencia de partículas orgánicas no quemadas (Bagazo, carbón) que son

arrastrados por los gases de combustión. De acuerdo a la norma ASTM C-618 las

cenizas evaluadas son consideradas químicamente como cenizas clase F.

6.1.6 Análisis de difracción de rayos X

Para la identificación de fases del análisis por difracción de rayos X en la base de

datos, (The International Centre for Diffraction Data, (ICDD)) se realizo la

búsqueda con la información obtenida en los ensayos de fluorescencia de rayos X

de los posibles elementos presentes. Los posibles candidatos para cada muestra

corresponden a los presentados en la tabla de lista de candidatos. Cabe aclarar

que la técnica no determina trazas menores al 3%. La cualificación presentada de

las fases se hizo por inspección visual de los difractogramas y de los posibles

candidatos, y sin realizar refinamiento por método Rietveld.

A continuación se presentan los difractogramas de rayos X de las cenizas volantes

combinada, gruesa, carbón y bagazo-carbón. Mineralógicamente, las cuatro

cenizas presentan espectros muy similares.

Fig. 18 Comparación de los difractogramas experimentales

39

Como puede observarse en los diferentes difracto gramas (figura 19, 20,21), las

cenizas volantes son un material fundamentalmente vítreo (halo registrado entre

2= 15-40°), pero constituidas de igual manera por fases cristalinas minoritarias

como cuarzo (SiO2), cristobalita (SiO2), óxidos de hierro (Fe2O3). La presencia de

cristobalita se relaciona con un proceso de recristalización a partir de sílice

amorfa, a temperaturas superiores a los 800°C. [70, 71,72]

Los difractogramas experimentales junto a sus candidatos y respectivas listas se

presentan a continuación.

Fig. 19 Comparación del difractograma experimental con candidatos, ceniza

gruesa y combinada

REF. CODE NOMBRE MUESTRA FORMULA QUIMICA CUANTIFICACION

01-083-2465 Silicon Dioxide SiO2 Mayoritaria

01-075-0923 Cristobalite SiO2 Minoritaria

01-073-0265 Anorthite high, calcium tectodialumodisilicate

Fe(PO4) Minoritaria

01-089-8104 diiron(III) oxide Fe2O3 Importante

Tabla. 16 Lista de candidatos muestra gruesa y combinada

40

Fig. 20 Comparación del difractograma experimental con candidatos, ceniza

bagazo-carbón



01-075-0923 Cristobalite SiO2 Minoritaria

01-085-0460 -Si O2, quartz low HP SiO2 Minoritaria

01-072-6844 Dialuminum silicate oxide Al2O5Si Minoritaria


Tabla. 17 Lista de candidatos muestra bagazo-carbón

Fig 21 Comparación del difractograma experimental con candidatos, ceniza carbón

41



01-072-6844 Dialuminum silicate oxide Al2O5Si Minoritaria


Tabla. 18 Lista de candidatos muestra carbón

Las respectivas tablas de datos con los picos característicos a cada ceniza se

pueden observar en anexos (D).

6.1.7 Análisis Termo gravimétrico (TGA)

Los resultados obtenidos del análisis termo gravimétrico se presentan a

continuación en la tabla 19, para cada tipo de ceniza y rango de temperatura:

MUESTRA % PÉRDIDA PESO

(25-400°C) % PÉRDIDA DE PESO

(400-900 °C) % PÉRDIDA DE PESO

(25 – 950°C)

Carbón 0.7013 30.62 31.84

Carbón Bagazo 1.487 33.41 35.86

Gruesa 0.7349 12.41 13.15

Combinada 1.319 5.911 7.23

Tabla 19. Porcentaje de pérdida en peso a rangos de temperatura.

El análisis térmico (TGA) reveló cambios térmicos y la pérdida de peso cuando las

cenizas se sometieron a proceso térmico. La figura 22 ilustra estas variaciones

térmicas para las cenizas estudiadas. Las curvas de TGA muestran perdidas en

peso variables durante su calentamiento hasta 950 °C en función del origen de las

cenizas. Así, la ceniza bagazo-carbón presenta una pérdida de peso alta sobre

35%, seguida de manera descendiente por la ceniza carbón con pérdida de

31.84%, continuamente tenemos la ceniza gruesa con pérdida del 13.15%, y

finalmente la ceniza combinada muestra una perdida en peso de 7.23%.

42

Fig. 22 Análisis Termogravimétrico de ceniza volante: (A) Carbón, (B) Bagazo-

Carbón, (C) Gruesa, (D) Combinada

Los cuatro tipos de cenizas (Carbón, Bagazo-Carbón, Gruesa y Combinada),

muestran una gran pérdida en masa por encima de los 550 °C, que puede ser

atribuido a la descomposición del carbón, del bagazo de caña de azúcar y/o

materia orgánica aun presente. Asimismo se aprecia una leve pérdida en peso

alrededor de los 250 °C, la cual puede ser atribuida al proceso de deshidroxilación

de la gibbsita (forma mineral del hidróxido de aluminio).

En un concepto general altas pérdidas de inquemados presentes entre el 7 y 35%,

y en concordancia con la norma ASTM C-618, se dificulta dar una clasificación a

las cenizas volantes.

43

6.1.8 Determinación del contenido de inquemados posterior al tratamiento

térmico

Conocer el efecto del tratamiento térmico sobre la descomposición de materia

orgánica aun presente en la ceniza volante es de gran importancia en la

investigación, por ende los datos obtenidos posteriores al tratamiento térmico a

partir de la norma ASTM D7348 se muestran en la tabla 20 y 21 para las muestras

tratadas a 900 y 750 °C respectivamente.

PERDIDA POR CALCINACION (%) MUESTRA TRATADA A 900 °C

COMBINADA GRUESA CARBON BAGAZO-CARBON

3.7 2.2 3.6 3.4

TABLA 20. Perdida por calcinación muestras tratadas a 900 °C.

PERDIDA POR CALCINACION (%) MUESTRA TRATADA A 750 °C


6.76 3.99 11.74 11.57

TABLA 21. Perdida por calcinación muestras tratadas a 750 °C.

En una perspectiva global se puede observar que a una temperatura de 900°C

existe una pérdida por calcinación de materia orgánica en un rango de entre 2 y

4%. Siendo supremamente inferior el LOI (Los on ignition) en comparación con las

expuestas a 750°C donde la materia orgánica oscila entre el 4 y 12%. Claramente

se puede observar en comparación al análisis termo gravimétrico que el

tratamiento térmico a 900 °C afecta notoriamente la cantidad de materia orgánica

presente en la muestra, otorgando una disminución del 71% para las muestras

combinada y gruesa tratada a 900 °C, asimismo las muestras carbón y bagazo-

carbón a la misma temperatura presentan una disminución de inquemados del

89%. En el caso del tratamiento térmico a 750 °C, las muestras combinada y

gruesa disminuyen en un 47% el remanente orgánico presente, y un 65% para las

muestras carbón y bagazo-carbón.

44

6.2 PROPIEDADES MECÁNICAS Y DE DURABILIDAD

6.2.1 Resistencia a la compresión

Los resultados obtenidos de la evaluación de las resistencias mecánicas a

compresión a partir de la norma NTC 673 en el equipo PINZUAR PC42D se

presentan en las tablas 22, 23,24 y 25.

RESISTENCIA A LA COMPRESION (Mpa) MUESTRA SIN ADICION

14 28 60 25.53 31.57 38.31

Tabla 22. Resistencia a la compresión de morteros sin adición de ceniza volante.

RESISTENCIA A LA COMPRESION (Mpa) MUESTRA SIN TRATAMIENTO


14 28 60 14 28 60 14 28 60 14 28 60 9.99 22.77 28.09 9.15 16.54 24.04 8.31 10.78 15.72 5.38 12.24 16.57

Tabla 231. Resistencia a la compresión de morteros adicionados con ceniza sin

tratamiento.

Se puede apreciar que las resistencias a compresión obtenidas de los morteros

adicionados con cenizas volantes sin tratamiento térmico presentan resistencias

inferiores a las diferentes edades 14, 28 y 60 días, que las registradas en las

muestras control (no alcanzan los resultados de referencia en ninguno de los

tiempos estudiados). Caso contrario ocurre con los datos obtenidos de las

muestras evaluadas a compresión con ceniza volante tratada térmicamente donde

claramente se puede apreciar una diferencia poco significativa con respecto a los

datos de referencia en las resistencias mecánicas. Cabe recalcar que se obtienen

mejores propiedades mecánicas a compresión a mayores temperaturas como se

percibe en las tablas 24 y 25, para tratamiento térmico a 750 y 900 °C

respectivamente.

45

RESISTENCIA A LA COMPRESION (Mpa) MUESTRA TRATADA A 750 °C


14 28 60 14 28 60 14 28 60 14 28 60 26.37 33.04 38.51 23.52 39.97 48.54 18.22 26.99 30.76 18.11 31.08 34.81

Tabla 24. Resistencia a la compresión de morteros adicionados con ceniza tratada a

750°C.

RESISTENCIA A LA COMPRESION (Mpa) MUESTRA TRATADA A 900 °C


14 28 60 14 28 60 14 28 60 14 28 60 34.17 44.96 47.07 29.18 40.08 51.45 21.82 31.91 35.65 21.43 32.66 38.94

Tabla 25. Resistencia a la compresión de morteros adicionados con ceniza tratada a

900°C.

Se aprecia en los morteros adicionados con ceniza volante tratada y sin tratar

térmicamente una tendencia, donde aquellos elaborados con ceniza volante

tratada térmicamente presentan mayores resistencias a la compresión, contrario a

lo que ocurre con las muestras elaboradas con la ceniza volante sin tratar. Es

importante destacar que la diferencia entre muestras es significativa.

Especialmente en el ámbito comparativo con las muestras control, donde las

resistencias mecánicas siempre fueron superiores en las diversas edades

evaluadas frente a la adición de ceniza sin tratamiento.

En aspectos generales los resultados muestran una disminución de resistencias a

compresión a edades tempranas para las muestras adicionadas con cenizas

respecto a los morteros control, y un aumento de resistencias en edades

superiores a los 28 días.

6.2.2 Índice de actividad puzolánica

El ensayo de actividad puzolánica da información de la reactividad química de la

ceniza volante, es decir de la capacidad para reaccionar entre la ceniza (puzolana)

y el hidróxido de calcio liberado durante la hidratación del cemento. Los resultados

46

obtenidos del ensayo del índice de actividad puzolánica se presentan en las tablas

26,27 y 28.

PUZOLANIDAD (%) MUESTRA SIN TRATAMIENTO


28 28 28 28 72 % 52% 34% 39%

Tabla 26. Índice de actividad puzolánica de morteros adicionados con ceniza sin

tratamiento.

PUZOLANIDAD (%) MUESTRA TRATADA A 750 °C


28 28 28 28 105% 127% 85% 98%

Tabla 27. Índice de actividad puzolánica de morteros adicionados con ceniza tratada a

750 °C.

PUZOLANIDAD (%) MUESTRA TRATADA A 900 °C


28 28 28 28 142% 127% 101% 103%

Tabla 28. Índice de actividad puzolánica de morteros adicionados con ceniza tratada a

900 °C.

Asimismo en la Tabla 29, se recogen los valores comparativos de dichos índices

de actividad.

MUESTRA TRATAMIENTO RESISTENCIA

(a 28 días, MPa)

INDICE DE ACTIVIDAD ASTM C-311 (a 28 días, %)

Control Sin adición 31,57 100

47

Combinada

--- 22,77 72

750 °C 33,04 105

900 °C 44,96 142

Gruesa

--- 16,54 52

750 °C 39,97 126

900 °C 40,08 127

Carbón

--- 10,78 34

750 °C 26,99 85

900 °C 31,91 101

Bagazo-carbón

--- 12,24 39

750 °C 31,08 98

900 °C 32,66 103

Tabla 29. Valores comparativos del índice de actividad puzolánica.

En los resultados obtenidos observamos que todas las muestras adicionadas con

ceniza volante tratada térmicamente, a los 28 días, cumplen con el requisito del

índice de actividad puzolánica de la norma ASTM C-311, y permite catalogar a las

cenizas parcialmente como clase F. No obstante, las muestras adicionadas con

ceniza volante sin tratamiento incumplen los parámetros establecidos para el

índice de actividad puzolánica por la norma. Esto quiere decir que el tratamiento

térmico al disminuir material orgánico de las muestras, influye directamente en la

reactividad química del SiO2 y Al2O3 presente en las cenizas, otorgándoles la

actividad puzolánica expresada con anterioridad.

6.2.3 Determinación de succión capilar

Los valores obtenidos de velocidad de succión capilar para los diferentes morteros

adicionados con ceniza tratada y sin tratar térmicamente de acuerdo a la norma

IRAM 1871 se presentan en las tablas 30, 31, 32 y 33. Adicionalmente las

respectivas curvas se muestran más adelante (Anexo C).

VELOCIDAD DE SUCCION CAPILAR ( g/(m2*s1/2)) MUESTRA SIN ADICION

2.23

48

Tabla 30. Velocidad de succión capilar de morteros sin adición de ceniza volante.

VELOCIDAD DE SUCCION CAPILAR ( g/(m2*s1/2)) MUESTRA SIN TRATAMIENTO

COMBINADA GRUESA CARBON BAGAZO-CARBON 1.87 2.03 2.27 2.95

Tabla 31. Velocidad de succión capilar de morteros con adición de ceniza volante

sin tratamiento térmico.

VELOCIDAD DE SUCCION CAPILAR ( g/(m2*s1/2)) MUESTRA TRATADA A 750 °C


1.55 1.01 0.61 0.80


tratada térmicamente a 750 °C.

VELOCIDAD DE SUCCION CAPILAR ( g/(m2*s1/2)) MUESTRA TRATADA A 900 °C

COMBINADA GRUESA CARBON BAGAZO-CARBON 0.90 0,97 0.66 0.59


tratada térmicamente a 900 °C.

Los resultados obtenidos en este ensayo de la velocidad de succión capilar de los

morteros en estudio se ubica en el rango fijado por el reglamento CIRSOC 201,

siendo de 4 g/ (m2*s1/2). Adicionalmente se contempla que los morteros

adicionados con ceniza tratada térmicamente a las temperaturas de 750 y 900 °C,

presentan una menor velocidad de succión capilar respecto a la muestra control y

la adicionada con ceniza sin tratamiento, esto se traduce en mayor durabilidad de

los morteros adicionados y en la efectividad del tratamiento térmico frente a este

ítem evaluado.

49

7. CONCLUSIONES

Utilizar las cenizas volantes provenientes de la industria azucarera del

departamento del Valle del Cauca para sustituir parcialmente el cemento en

un orden del 20% para la elaboración de morteros es posible cuando se

implementa un tratamiento térmico a las temperaturas de 750 y 900 °C.

Las cenizas volantes denominadas (combinada, gruesa, carbón y bagazo-

carbón), de acuerdo a la norma ASTM C-618 y los resultados de la

caracterización realizada, satisfacen parcialmente los requisitos

estipulados para finura y pérdida por calcinación, dejándolas sin

clasificación.

El tratamiento térmico a 900°C efectuado a las cenizas volantes se

considera satisfactorio, debido a la disminución de sus inquemados

alrededor del 80%, el cual aumento del índice de actividad puzolánica en un

43% aproximadamente. Así mismo tratar térmicamente a la temperatura de

750°C se considera positivo al eliminar inquemados y mejorar la actividad

puzolánica de las cenizas volantes, aunque en menor proporción que a

900°C.

El índice de actividad puzolánica de las cenizas volantes estudiadas con la

norma ASTM C-311, determino que la ceniza volante sin tratamiento

térmico en el mortero exhibe una disminución en las propiedades

mecánicas, incumpliendo con el índice de puzolanidad. Contrariamente

sucede en los morteros adicionados con ceniza volante tratada

térmicamente a 750 °C y 900 °C igualando y superando las propiedades

50

mecánicas, se aprecia que el tratamiento térmico influencia directamente la

actividad puzolánica de las cenizas.

La ceniza volante con tratamiento térmico a 750°C que presenta mayor

índice de actividad puzolánica es la gruesa con un valor del 127%, y la

ceniza que presenta de igual manera una alta actividad puzolánica con

tratamiento a 900°C es la combinada con el 142%.

El tratamiento térmico infiere directamente en la reactividad de las cenizas

volantes, el cual se aprecia en las propiedades mecánicas a edades

tempranas (14 días), aunque es más evidente en edades superiores a los

28 días, donde se observa un notorio aumento en comparación a las

muestras de morteros sin adición alguna de ceniza volante (muestras

control). De igual manera se considera una disminución en la velocidad de

succión capilar de los morteros adicionados con ceniza volante, afectando

de manera directa y positiva la durabilidad que presentan las muestras a la

edad de 60 días.

Sin importar el tipo de ceniza, la mejor temperatura puede ser 750°C o

900°C debido a que estadísticamente su efecto es igual sobre la resistencia

a la compresión.

51

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ANEXOS

A: Validación de supuestos

Normalidad

Figura 7. Grafico de normalidad

Homogeneidad

Levene's Test (Any Continuous Distribution)

Test statistic = 0,74. p-value = 0,693

60

B: Tablas de datos de la distribución de tamaño de partícula

DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE PARTICULA CENIZA CARBON

MICRONES PESO

(g) PORCENTAJE (%)

EN PESO RETENIDO % ACUMULADO

RETENIDO % ACUMULADO

PASANTE

1400 0.35 1.09 1.09

1000-1400 0.51 1.59 2.69 98.91

600-1000 5.98 18.68 21.37 97.31

425-600 3.49 10.90 32.27 78.63

300-425 3.16 9.87 42.14 67.73

212-300 2.47 7.72 49.86 57.86

150-212 2.67 8.34 58.20 50.14

106-150 2.24 7 65.20 41.80

75-106 1.98 6.19 71.38 34.80

45-75 2.81 8.78 80.16 28.62

Fondo-45 6.4 19.84 100 19.84

MUESTRA FINAL

32 100

Análisis de tamaño de partícula por tamizaje seco ceniza carbón

DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE PARTICULA CENIZA BAGAZO-CARBON

MICRONES PESO

(g) PORCENTAJE (%)



PASANTE

1400 0.12 0.41 0.41

1000-1400 0.38 1.30 1.71 99.59

600-1000 2.87 9.80 11.51 98.29

425-600 2.04 6.97 18.48 88.49

300-425 1.54 5.26 23.74 81.52

212-300 1.04 3.55 27.29 76.26

150-212 1.2 4.10 31.39 72.71

106-150 1.82 6.22 37.60 68.61

75-106 3.75 12.81 50.41 62.40

45-75 5.84 19.95 70.36 49.59

Fondo-45 8.7 29.64 100 29.64

MUESTRA FINAL

29.3 100

Análisis de tamaño de partícula por tamizaje seco ceniza bagazo-carbón

61

DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE PARTICULA CENIZA COMBINADA

MICRONES PESO

(g) PORCENTAJE (%)



PASANTE

1400 0.03 0.10 0.10

1000-1400 0.04 0.14 0.24 99.90

600-1000 0.9 3.09 3.33 99.76

425-600 0.84 2.88 6.21 96.67

300-425 0.78 2.67 8.88 93.79

212-300 1.04 3.57 12.44 91.12

150-212 1.55 5.31 17.76 87.56

106-150 2.85 9.77 27.53 82.24

75-106 4.36 14.95 42.48 72.47

45-75 11.24 38.53 81.01 57.52

Fondo-45 5.54 18.99 100 18.99

MUESTRA FINAL

29.17 100

Análisis de tamaño de partícula por tamizaje seco ceniza combinada

DISTRIBUCION DE TAMAÑO DE PARTICULA CENIZA GRUESA

MICRONES PESO

(g) PORCENTAJE (%)



PASANTE

1400 0.08 0.24 0.24

1000-1400 0.2 0.60 0.84 99.76

600-1000 1.18 3.52 4.35 99.16

425-600 0.98 2.92 7.28 95.65

300-425 0.94 2.80 10.08 92.72

212-300 1.11 3.31 13.39 89.92

150-212 2.44 7.28 20.67 86.61

106-150 3.85 11.48 32.15 79.33

75-106 4.69 13.99 46.14 67.85

45-75 9.8 29.23 75.37 53.86

Fondo-45 8.26 24.63 100 24.63

MUESTRA FINAL

33.53 100

Análisis de tamaño de partícula por tamizaje seco ceniza gruesa

62

C: Curvas de velocidad de succión capilar

Curva de velocidad de succión capilar ceniza sin tratamiento térmico

Curva de velocidad de succión capilar ceniza tratada a 750°C

63

Fig. Curva de velocidad de succión capilar ceniza tratada a 900°C

D: Picos de las cenizas volantes

Datos de los picos ceniza bagazo-carbón

64

Datos de los picos ceniza gruesa y combinada

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