Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

1

1200 TCM 7

23.06.2017

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

2

CONTRIBUȚII PRIVIND STUDIUL COMPORTĂRII DEPUNERILOR DE

STRATURI SUBŢIRI DE TITAN PE SCULELE AȘCHIETOARE

- TEZĂ DE DOCTORAT -

Rezumat

Ing. Ana Bădănac Conducător Științific: Prof.dr.ing. Octavian Lupescu

IAŞI 2017

UNIVERSITATEA TEHNICĂ “GHEORGHE ASACHI” DIN IAŞI

ŞCOALA DOCTORALĂ A FACULTĂŢII

DE CONSTRUCŢII DE MAŞINI ŞI

MANAGEMENT INDUSTRIAL

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

3

Mulţumiri

Consider că prezenta lucrare se alătură, ca o modestă contribuție, la cercetările de până

acum realizate în ultimii 10 ani de activitate de către Școala din cadrul Departamentului de

Tehnologia Construcțiilor de Mașini a Universității Tehnice”Gheorghe Asachi” din Iași, școală

recunoscută și apreciată atât în țară cât și în străinătate, cu importante realizări în domeniul

prelucrărilor mecanice, a sculelor așchietoare, a acoperirilor metalice și a prelucrărilor

neconveționale.

Folosesc acest prilej pentru a mulțumi cu deosebit respect şi consideraţie distinsului meu

profesor şi coordonator, domnul Prof.dr.ing. Octavian Lupescu, pentru răbdarea, sprijinul şi

sfaturile competente acordate pe întreaga perioadă de activitate doctorală, pentru ajutorul acordat

în depăşirea dificultăţilor întâmpinate, dar şi pentru oportunităţile pe care mi le-a oferit cu

generozitate în valorificarea rezultatelor obţinute, prin publicarea acestora în diferite reviste şi

manifestări ştiinţifice din tară şi străinătate, şi nu numai.

Sincere mulţumiri adresez domnilor profesori membri în comisiile de evaluare a rapoartelor

de cercetare, din cadrul stagiului de doctorat, domnului Prof.dr.ing. Gheorghe Nagîț, domnului

Prof.dr.ing. Laurențiu Slătineanu, doamna Prof.dr.ing. Oana Dodun şi tuturor celor care m-au

sprijinit în realizarea acestui demers.

Adresez în mod deosebit mulțumiri domnului Prof.dr.ing. Dragoș Paraschiv pentru

înțelegerea și sprijinul acordat, care mi-a pus la dispoziție baza materială și de cercetare, cu care

am reușit să fac determinările experimentale.

Alese mulţumiri adresez conducerii societăţii „S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad” reprezentată prin domnul Director ing. Ion Terecoasă, domnul Consilier Tehnic ing. Valerică Huşanu, domnul

Director de la Programarea Producţiei ing. Valică Popa, domnul Manager de la Cercetare &

Dezvoltare ing. Cătălin Șerban, domnul Manager ing. Celalettin Güngör, domnul inginer Sorin

Popa, doamnei inginer de la Laboratorul de Măsurători şi Metrologie Ionela Munteanu, precum

şi tuturor persoanelor din cadrul Secţiei Scularie și Role, pentru sfaturile competente, sprijinul şi

ajutorul acordat în vederea realizării practice a acestor cercetări.

Nu în ultimul rând mulţumesc familiei care mi-a fost alături permanent, m-a înţeles şi

îndrumat în toţi aceşti ani petrecuţi în departament pentru elaborarea şi finalizarea prezentei teze de

doctorat.

Iaşi, aprilie 2017

Ana BĂDĂNAC

https://www.facebook.com/profile.php?id=100005288839075

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

4

CUPRINS

INTRODUCERE .......................................................................................................... 5 8

LISTĂ DE NOTAȚII, ABREVIERI ȘI ACRONIME ................................................ 8

CAPITOLUL 1 – STADIUL ACTUAL AL CERCETĂRILOR PRIVIND DEPUNERILE

ÎN VID DE STRATURI SUBȚIRI PE SUPRAFEȚE METALICE ........................... 9

1.1. Caracterizarea straturilor subțiri depuse în vid pe suprafețe metalice ....................................9

1.1.1. Scurt istoric al evoluției cercetărilor în domeniu .........................................................9

1.1.2. Definirea conceptuală a straturilor subțiri .............................................................11 11

1.1.3. Compoziția straturilor de depunere și scopul utilizării lor ....................................13 12

1.2. Caracterizarea proceselor de depunere în vid a straturilor subțiri și analiza

fenomenelor fizico-chimice de bază ce apar în timpul depunerii ....................................16 13

1.2.1. Clasificarea și caracterizarea proceselor de depunere în vid .................................16 13

1.2.2. Evaporarea termică a materialului solid ................................................................22 14

1.2.3. Fenomenul pulverizării .........................................................................................28 15

1.2.4. Placarea ionică ......................................................................................................31 16

1.3. Echipamente utilizate pentru realizarea depunerilor de straturi subțiri în vid ...............38 16

1.3.1. Instalații pentru evaporare termică în vid .............................................................38 17

1.3.2. Instalații pentru pulverizare în vid ........................................................................39 17

1.3.3. Instalații pentru placare ionică ..............................................................................42 18

1.4. Metode de analiză a suprafeței rezultate în urma depunerilor în vid a straturilor subțiri 44 19

1.4.1. Metode de determinare a compoziției straturilor ...................................................44 19

1.4.2. Metode de determinare a structurii straturilor depuse ...........................................46 20

1.4.3. Metode de determinare a rugozității suprafeței rezultate în urma depunerii .........51 20

1.4.4. Metode de determinare a grosimii stratului depus ................................................53 21

1.4.5. Metode de determinare a aderenței straturilor ......................................................54 22

1.4.6. Metode de determinare a microdurității straturilor ..............................................57 22

1.4.7. Metode de determinare a rezistenței la coroziune ......................................................58

1.5. Concluzii .........................................................................................................................59 23

CAPITOLUL 2 – OBIECTIVELE CERCETĂRII .......................................... 62 26

2.1. Placarea ionică prin procese tip PVD și locul acestora în cadrul proceselor de depunere

a straturilor subțiri în vid ................................................................................................62 26

2.2. Analiza SWOT a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de AlTiN și TiN

pe suprafețe metalice .......................................................................................................64 27

2.2.1. Strength - puncte tari ..................................................................................................64

2.2.2. Weaknesses - slăbiciune ............................................................................................65

2.2.3. Opportunities - oportunități ........................................................................................66

2.2.4. ,Threats - amenințări ..................................................................................................66

2.3. Oportunitatea aprofundării cercetărilor în acest domeniu ..............................................67 27

2.4. Obiectivele și strategia de organizare a cercetării ..........................................................67 28

2.4.1. Obiective generale ................................................................................................67 28

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

5

2.4.2. Obiective specifice ...............................................................................................68 28

2.4.3. Strategia de cercetare ............................................................................................68 29

CAPITOLUL 3 – CONTRIBUȚII PRIVIND ELABORAREA METODOLOGIEI

DE CERCETARE ȘI PROGRAMARE A EXPERIMENTELOR .................... 70 30

3.1. Analiza sistemică a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de AlTiN și TiN.70 30

3.1.1. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de TiN ...........70 30

3.1.2. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de AlTiN .......73 31 3.2. Materiale utilizate și pregătirea probelor (plăcuțelor așchietoare) în vederea depunerii

de straturi subțiri în vid .................................................................................................75 31

3.3. Echipamentele și metodica de lucru utilizată în vederea depunerii și măsurării

indicatorilor calitativi ai procesului ...............................................................................79 32

3.3.1. Echipamentul DREVA 400 utilizat pentru depunerea straturilor în vid ...............79 32

3.3.1.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa .............................................79 32

3.3.1.2. Parametrii tehnologici caracteristici .................................................................80

3.3.1.3. Metodica de lucru .......................................................................................81 33

3.3.2. Echipamentele BAQ KaloMax si RMA 5 pentru măsurarea grosimii

straturilor depuse ...................................................................................................82 34

3.3.2.1. Descrierea echipamentelor și funcționarea lor ............................................82 34

3.3.2.2. Metodologia de măsurare a grosimii straturilor depuse ...................................85

3.3.3. Echipamentul MV-100A/102A pentru măsurarea microdurității straturilor depuse .86

3.3.3.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa .............................................86 35

3.3.3.2. Metodologia de măsurare a microdurității straturilor ......................................88

3.3.4. Echipamentul Taylor Hobson pentru măsurarea rugozității straturilor depuse .....90 36

3.3.4.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa ..............................................90 36

3.3.4.2. Metodologia de măsurare a rugozității straturilor .............................................92

3.3.5. Metodologia măsurării durabilității plăcuțelor așchietoare cu depuneri de

straturi subțiri de AlTiN și TiN .............................................................................93 37

3.4. Contribuții privind realizarea planului de cercetări experimentale .................................97 38

3.4.1. Utilizarea modelului experimental factorial în planificarea experimentală ..............99

3.4.2. Metoda de analiză a varianței (ANOVA) ................................................................103

3.5. Contribuții privind metodologia de modelare matematică a procesului de depunere ...104 39

3.6. Concluzii .......................................................................................................................106 40

CAPITOLUL 4 – CONTRIBUȚII PRIVIND CERCETAREA INFLUENȚEI

PARAMETRILOR REGIMULUI DE DEPUNERE ASUPRA

CARACTERISTICILOR STRATURILOR SUBȚIRI DE AlTiN și TiN DEPUSE

PE PLĂCUȚELE AȘCHIETOARE ....................................................................................... 107 41

4.1. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere asupra

microdurității plăcuțelor acoperite ................................................................................107 41

4.1.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra microdurităţii ...................115 41

4.1.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra microdurității .......................117 44

4.1.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra microdurității ...........................119 45

4.1.4. Modelarea matematică .......................................................................................121 46

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

6

4.1.4.1. Modelul matematic al microdurității straturilor de AlTiN .........................123 46

4.1.4.2. Modelul matematic al microdurității straturilor de TiN .............................145 53

4.2. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere asupra grosimii

straturilor depuse ...........................................................................................................165 59

4.2.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra grosimii ...........................171 59

4.2.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra grosimii ................................173 61

4.2.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra grosimii ...................................175 62

4.2.4. Modelarea matematică ........................................................................................177 63

4.2.4.1. Modelul matematic al grosimii straturilor de AlTiN ..................................177 63

4.2.4.2. Modelul matematic al grosimii straturilor de TiN ......................................199 64

4.3. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere asupra

rugozității straturilor depuse ..........................................................................................219 65

4.3.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra rugozității ........................227 66

4.3.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra rugozității .............................229 66

4.3.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra rugozității ................................231 68

4.3.4. Modelarea matematică ........................................................................................232 69

4.3.4.1. Modelul matematic al rugozității straturilor de AlTiN ...............................233 69

4.3.4.2. Modelul matematic al rugozității straturilor de TiN ..................................251 70

4.4. Concluzii .......................................................................................................................271 72

CAPITOLUL 5 – CONTRIBUŢII PRIVIND CERCETAREA INFLUENŢEI

MICRODURITĂŢII ŞI GROSIMII STRATURILOR DEPUSE ASUPRA

DURABILITĂŢII PLĂCUŢELOR AŞCHIETOARE ACOPERITE ........................ 279 80

5.1. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de AlTiN

asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite ..................................................279 80

5.2. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de TiN asupra

durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite ................................................................289 85

5.3. Concluzii .......................................................................................................................299 89

CAPITOLUL 6 - CONTRIBUŢII PRIVIND OPTIMIZAREA MULTICRITERIALĂ A

PROCESULUI DE DEPUNERE ŞI GENERAREA AUTOMATĂ A

NOMOGRAMELOR PENTRU STABILIREA REGIMULUI DE LUCRU ... 302 91

6.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere ..................................................302 91

6.2. Program de trasare a nomogramelor pentru alegerea parametrilor regimului de

depunere ........................................................................................................................310 92

6.3. Concluzii .......................................................................................................................330 94

CAPITOLUL 7 – CONCLUZII FINALE SI CONTRIBUȚII ORIGINALE

ALE AUTOAREI ..................................................................................... 331 95

7.1. Concluzii finale privind aplicarea procedeului de depunere de straturi subțiri în vid,

prin prisma cercetărilor în domeniu ..............................................................................331 95

7.2. Contribuții ale autoarei privind studiul comportării depunerilor de straturi subțiri de titan

pe sculele așchietoare ....................................................................................................333 97

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

7

7.3. Modul de valorificare a cercetărilor efectuate .............................................................336 100

7.4. Direcții de continuare a cercetărilor ............................................................................337 101

BIBLIOGRAFIE ............................................................................................ 338 102

ANEXE………………………………………………………………………351

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

8

INTRODUCERE

Este cunoscut faptul că neuniformitatea adaosurilor de prelucrare în timpul proceselor de

așchiere, caracteristicile fizico-mecanice diferite ale materialelor prelucrate, precum și variația

parametrilor regimurilor de lucru, pot determina o uzare mai mult sau mai puțin accentuată a

sculelor așchietoare utilizate. Prezența lubrifiantului în zona de așchiere poate contribui de

asemeni la reducerea valorilor câmpului termic și implicit a frecărilor, afectand și el intensitatea

proceselor de uzare. Se poate spune așadar că durabilitatea sculelor este influențată în mod

dominant, dar mai ales negativ de majoritatea acestor factori, fapt ce impune decizii și acțiuni de

reducere a proceselor de uzare a sculelor aschietoare. În timpul procesului de aşchiere scula se

uzează, ca urmare a presiunilor de contact mari, a temperaturilor ridicate, a vitezelor relative

ridicate și a șocurilor dintre suprafețele de contact sculă-piesă, dar și datorită solicitărilor

mecanice şi termice care apar pe feţele active ale sculei, avand ca efect pierderea capacităţii de

aşchiere şi diminuarea calităţii prelucrării.

Acest proces este continuu şi evolutiv, făcând ca starea parametrilor de performanţă ai

sculei să se diminueze treptat, uzându-se concomitent atât faţa de aşezare cât şi faţa de degajare a

acesteia, [62]. Uzura se produce preponderent numai pe una dintre suprafețele active ale sculei

așchietoare, sau pe ambele suprafețe, în următoarele condiții:

uzură numai pe fața de așezare apare în general în cazul așchierii cu viteză mică și

grosime mică a așchiei, deoarece crește lucrul mecanic specific al forțelor de frecare pe fața de

așezare;

uzură numai pe fața de degajare apare, în general, pentru viteze mari de așchiere și

grosimi mari a așchiei, deoarece lucrul mecanic al forțelor de frecare pe fața de degajare este mai

ridicat;

uzură pe fețele de așezare și degajare apare în condiții medii de așchiere și este cazul

cel mai des întâlnit.

După [63] materialele de acoperire cu duritate maximă sunt indicate pentru cazul in care

uzura sculei se manifestă pe fața de asezare, iar cele cu inerție chimică maximă, în cazul uzurii

feței de degajare. În ultimul deceniu, tendința generală a constatat mai ales în dezvoltarea și

depunerea unor materiale sub formă de straturi subțiri multifuncționale, care să raspundă simultan

mai multor cerințe impuse de condițiile în care acestea sunt utilizate.

Straturile de acoperire pot acționa ca o barieră chimică şi termică între sculă şi

semifabricat mărind rezistența la uzură a sculei, îmbunătățind inerția chimică a materialului

așchietor, reducând volumul tăișului de depunere, micșorand frecarea dintre sculă si așchie,

contribuind în acest fel la micșorarea forței de așchiere. Performanțele stratului de acoperire sunt

influențate de o serie de factori, cum ar fi: grosimea, microduritatea, compatibilitatea chimică și

adeziunea la interfața cu materialul de bază, structura cristalină, stabilitatea termică și chimică,

modulul de elasticitate, rezistența la rupere, rezistența la uzură, conductibilitatea termică,

stabilitatea la difuzie, proprietățile sale antifricțiune. Depunerile de straturi subţiri folosind ca

mediu de desfăşurare a procesului de depunere - vidul - au avut în ultima perioadă o mare

ascensiune. Proprietățile fizice, chimice și mecanice ale stratului de suprafață a piesei pot juca un

rol foarte important într-o succesiune de fenomene de coroziune, [111]. Conform [64] cele mai

vechi acoperiri utilizate la scară industrială în scopul creșterii rezistenței la uzare a sculelor au fost

straturile subțiri de TiN și AlTiN, folosite în principal ca straturi tribologice pentru scule așchietoare,

dar și ca straturi rezistente la coroziune și eroziune.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

9

În prezent, principalele modalități de a îmbunătăți proprietățile materialelor sculelor sunt

metodele de depuneri fizice și chimice. Aceste acoperiri cu straturi subțiri rezistente la uzură

urmăresc creșterea durității sculelor așchietoare sau a plăcuțelor cu care acestea sunt armate și

implicit a durabilității acestora. Procedeul poate fi aplicat unei varietăți largi de forme ale

suprafețelor metalice (plane de revoluție cilindrice și conice exterioare, suprafețe complexe) cât și a

unei game diverse de scule așchietoare (burghie, freze, plăcuțe așchietoare).

Acoperirile cu straturi subțiri au ca scop reducerea costurilor cu achiziția de noi scule

așchietoare sau cu reascuțirea acestora ca urmare a măririi duratei ciclului lor de viață. Se poate

considera că aceste acoperiri cu straturi subțiri rezistente la uzură oferă o metodă de prelungire a

vieții sculelor așchietoare, iar cercetarea în acest domeniu are o importanță deosebită.

Lucrarea rod al cercetărilor teoretice și practice desfășurate de autor pe o perioadă de peste

trei ani prezintă în șapte capitole ce conține peste 300 de pagini, principalele contribuții aduse în

domeniul acoperirilor cu straturi subțiri a plăcuțelor așchietoare ce armează sculele așchietoare.

După un studiu de sinteză în care este prezentat stadiul actual al cercetărilor pe plan mondial

în domeniul depunerile de straturi subțiri pe suprafețe metalice, este prezentată în capitolul doi

placarea ionică prin procese tip PVD și locul ei în cadrul proceselor de depunere a straturilor subțiri

în vid, urmată de o analiză SWOT a procedeului inclusiv obiectivele, strategia de organizare și

aprofundare a cercetării în acest domeniu.

Metodologia de cercetare, condiţiile de experimentare şi mijloacele de cercetare utilizate

de autor fac obiectul capitolului trei al lucrării, capitol în care sunt descrise metodele și

instalațiile care au fost alese pentru a fi utilizate în planul de cercetare al tezei. Sunt detaliate

materialele folosite pentru depunerile de straturi subțiri și anume AlTiN respectiv TiN fiind

descrisă instalația utilizată în acest scop cât și instalațiile utilizate pentru analiza structurală și

comportamentală a straturilor obținute.

Rezultatele obținute în urma analizelor experimentale efectuate, sunt prezentate în capitolul

patru care reprezintă de altfel esența tezei, fiind compus dintr-un ansamblu de teste al cărui rol a fost

să evalueze microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor obținute.

Un alt rol important al acoperirilor cu straturi subțiri de AlTiN și TiN îl reprezintă

durabilitatea, aspect de asemenea analizat în capitolul cinci.

Capitolul șase este rezervat prezentării contribuțiilor privind optimizarea multicriterială

procedeului de depunere de straturi subțiri, cât și generarea automată a nomogramelor, de utilitate

practică, pentru alegerea regimului optim de acoperire.

Într-un ultim capitol se găsesc reunite concluziile finale asupra cercetărilor efectuate, precum

și contribuţiile aduse de autor în rezolvarea temei tezei de doctorat,

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

10

CAPITOLUL 1

Stadiul actual al cercetărilor privind depunerile de straturi subțiri

în vid pe suprafețe metalice

1.1. Caracterizarea straturilor subțiri în vid

1.1.1. Scurt istoric al evoluției cercetărilor în domeniu

Tehnologia în vid a devenit tot mai importantă în cadrul fizicii, datorită câtorva aplicații

ale sale. Cercetări sistematice privind vidul au început să se efectueze abia în secolul XVII când

au fost construite primele dispozitive de pompare.

Unul dintre primii cercetători care au contribuit la dezvoltarea tehnologiei în vid a fost

Otto von Guericke. Acesta a dezvoltat prima pompa de vid în anii 1650. Cu pompa sa, el a fost

capabil să studieze unele dintre cele mai importante proprietăți de bază ale vidului.

Von Guericke credea că pompa sa a scos aerul dintr-un recipient, aspect care era de fapt

incorect. Pompele de vid nu pot scoate gazele dintr-un recipient, mai degrabă ele creează o

diferență de presiune care determină gazul din zona de înaltă presiune să treacă în zona de joasă

presiune. În esență, o pompă de vid generează un vid prin crearea unor diferențe de presiune,

ceea ce conduce la un nivel scăzut de gaz care iese din cameră de la un ritm mai rapid decât

ritmul la care gazul intră în cameră. În afară de Von Guericke, au existat o serie de alți

cercetători și contribuitori la ceea ce este considerată acum tehnologia modernă de vid. Multe

dintre aceste persoane au trăit înainte sau în același timp cu Otto von Guericke, [64].

Evangelista Torricelli, omul după care este numită unitatea de presiune torr, a fost unul

dintre primii care au recunoscut un vid susținut în timp ce făcea o analiza cu mercur într-un tub

de sticlă lung. El a menționat descoperirea sa, dar niciodată nu a publicat de fapt descoperirile

sale, deoarece el a fost mai interesat de matematică.

Hendrik Lorentz Blaise Pascal, Christiaan Huygens și alții au jucat roluri cruciale

în definirea și dezvoltarea principiilor fundamentale pe baza cărora rulează sistemele de vid

moderne. Tehnologia modernă de vid se adaptează în mod constant pentru a fi utilizată într-o

gamă largă de aplicații și anume într-o serie de discipline din cadrul fizicii și ingineriei.

În 1904, Dewar a propus utilizarea mangalului răcit cu azot lichid pentru obținerea

vidului, iar în 1906 Gaede a fost primul care a realizat o pompă de vid cu difuzie cu ulei, după

care au fost realizate, îmbunătățite și verificate numeroase alte pompe de vid.

În domeniul măsurării vidului trebuiesc amintiți: Mc. Leod, care a inventat în 1876

traductorul ce-i poartă numele, Pirani care a realizat în 1909 traductorul de vid cu rezistență

electrică și Buckley, care a inventat în 1916 traductorul ionic.

O contribuție deosebită la dezvoltarea tehnicii vidului au adus Langmuir și Dushman din

USA, Campbell din Marea Britanie și Knudsen din Danemarca, prin lucrările lor teoretice din

prima decadă a secolului XX. Una dintre cele mai importante aplicații ale sistemelor de vid este

dezvoltarea și depunerea straturilor subțiri. Din punct de vedere istoric, depunerile de straturile

subțiri în vid sunt folosite de mai bine de jumătate de secol în producerea dispozitivelor

electronice, a acoperirilor cu rol optic, a acoperirilor dure de pe suprafața sculelor, a

subansamblelor mecanice sau a acoperirilor cu rol decorativ.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

11

1.1.2. Definirea conceptuală a straturilor subțiri

Dezvoltarea permanentă a ceea ce înseamnă tehnică impune realizarea şi aplicarea unor

diferite metode eficiente pentru creşterea durabilităţii componenetelor metalice, una dintre

acestea fiind cea de depunere a straturilor subţiri. Straturile subțiri sunt fabricate prin depunerea

atomilor individuali pe un substrat. Un strat subțire mai poate fi definit ca un material

bidimensional creat prin condensarea de specii atomice / moleculare / ionice ale materiei, [117].

Acoperirile cu straturi subțiri au fost deja utilizate în inginerie / prelucrari, optică,

optoelectronică, electronică, energie, aplicații magnetice, senzori, biomedicină. Aplicațiile

straturilor subțiri sunt prezentate sintetic în figura 1.3, după [122]:

Fig. 1.3. Aplicații ale straturilor subțiri [122]

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

12

1.1.3. Compoziția straturilor de depunere și scopul utilizării lor

Progresul tehnologic al societății moderne depinde de capacitatea științei materialelor și

de ingineria comunității de a concepe materiale noi cu o combinație extraordinară de proprietăți

fizice și mecanice. Tehnologia modernă necesită utilizarea de filme subțiri cu o mare aderență la

suprafața pe care se depun pentru diferite aplicații, [48,82].

Depunerile de straturi subțiri sunt utilizate în general, pentru a îmbunătăți duritatea,

rezistența la uzură și rezistență la oxidare. Acestea și-au consolidat deja poziția în multe aplicații,

permițând o îmbunătățire explicită a proprietăților elementelor realizate din materiale de scule.

Principalele beneficii care rezultă din depunerea lor pe scule sunt următoarele, figura 1.4:

Fig.1.4. Avantajele depunerilor de straturi subțiri

Prima aplicație majoră a acoperirilor subțiri de suprafață a fost utilizarea nitrurii de titan

și carburii de titan, ca acoperiri pe sculele așchietoare. Câteva exemple de acoperiri cunoscute

sunt TiN (nitrură de titan), TiCN (carbo-nitrură de titan), AlTiN (nitrură de aluminiu-titan), CrN

(nitrură de crom), și AlCrN (nitrură de aluminiu-crom).

Fig.1.6. Materiale utilizate la acoperirea suprafeţelor sculelor [59]

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

13

În figura 1.6 sunt reprezentate după [59] câteva dintre materialele utilizate la acoperirea

sculelor aşchietoare. După cum se observă din figură, printre cele mai des utilizate materiale

pentru acoperirea sculelor sunt nitrura de titan (TiN) şi nitrura de aluminiu şi titan (AlTiN).

Nitrura de titan măreşte durabilitatea lor sporind rezistenţa la coroziune, iar nitrura de aluminiu şi

titan este un material folosit pentru acoperirea sculelor deoarece prezintă duritate mare şi

stabilitate la oxidare.

1.2. Caracterizarea proceselor de depunere în vid a straturilor subțiri și

analiza fenomenelor fizico-chimice de bază ce apar în timpul depunerii

1.2.1. Clasificarea și caracterizarea proceselor de depunere în vid

Lucrările de specialitate consultate [116, 19, 54, 58] indică faptul că proprietățile

straturilor subțiri depind de metoda de depunere, proprietățile necesare putând fi obținute prin

alegerea metodei adecvate de depunere a acestora. În prezent, principalele procedee folosite

pentru îmbunătățirea proprietăților de lucru ale materialelor sculelor sunt metodele de depunere

din vapori: fizice (PVD) și respectiv chimice (CVD). Fenomenele caracteristice care apar în

timpul depunerii straturilor subțiri atât prin procedee de tip PVD cât și prin metode CVD sunt

cele prezentate schematic în figura 1.7.

Fig. 1.7. Procedee de depunere a straturilor subțiri

Acoperirile realizate prin procesele PVD & CVD au consolidat deja poziția lor în multe

aplicații, permițând o îmbunătățire explicită și a proprietăților elementelor realizate din

materialele folosite pentru scule și plăcuțe așchietoare. Dezvoltarea proceselor PVD & CVD a

cauzat utilizarea proprietăților specifice ale acoperirilor, nu numai în zonele aplicațiilor: optică și

microelectronică, biomedicină, ingineria electrică, automobile și industria construcțiilor dar, și

pentru a acoperi materiale pentru scule așchietoare.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

14

Metoda depunerii chimice din faza de vapori - Chemical vapor deposition (CVD) este

una din cele mai importante metode și este folosită în industrie în scopul producerii straturilor

subțiri. Tehnologia CVD elimină o serie de inconveniențe caracteristice tehnologiilor

tradiţionale: consumuri energetice ridicate, durată mare de tratament, control dimensional dificil,

necesitatea unor operaţii ulterioare de finisare în majoritatea cazurilor, prin următoarele sale

proprietăţi: creşterea rezistenţei la uzare şi modificarea caracteristicilor tribologice, creşterea

rezistenţei la oboseală, creşterea rezistentei la coroziune, îmbunătăţirea aspectului estetic exterior

al produselor, [112].

Depunerea fizică din vapori - Physical Vapor Deposition (PVD) – este procesul de

depunere atomistică, în care materialul este vaporizat dintr-o sursă solidă sau lichidă sub formă

de atomi sau molecule, transportate sub formă de vapori printr-un vid sau sau plasmă pe un

substrat, unde se condensează, figura 1.9, [67]. În timpul depunerii PVD, materialul care

urmează să fie depus este vaporizat şi pulverizat, se amestecă cu un gaz şi apoi se condensează

din starea de vapori sub forma unui strat subţire pe piesă. Straturile se obţin prin condensarea pe

suprafaţa substratului a unor particule atomice sau moleculare, aflate în fază de vapori.

Deoarece cercetările viitoare nu vor urmări depunerea chimică din vapori a straturilor

subțiri (CVD), ci se vor referi la procedeul PVD caz în care fenomenele caracteristice ce apar la

procesele de depunere din fază de vapori sunt:

» Evaporarea - Nu se aplică la sculele din oțel datorită aderenței scăzute a stratului și a problemei obținerii unei acoperiri uniforme a geometriei complexe.

» Pulverizarea - Procesul are rate de acoperire reduse, utilizează multă energie, foarte sensibil la contaminare și oarecum dificil de controlat.

» Placarea ionică - Tehnica a fost utilizată inițial pentru îmbunătățirea aderenței suprafeței acoperite.

După [67], evaporarea, pulverizarea și placarea ionică au fost studiate în particular pentru

realizarea de depuneri de metale catalitice pe substratele folosite la creşterea materialelor

carbonice (materiale care conțin carbon). Conform [79], evaporarea, pulverizarea și placarea

ionică permit depunerea unor varietăţi de materiale (TiN, AlTiN, TiCN, CrN, AlCrN) pe diverse

suprafeţe.

1.2.2. Evaporarea termică a materialului solid

Evaporarea termică este metoda de bază folosită pentru depunerile de straturi subțiri.

Conform [101, 76, 36], procesul de evaporare termică presupune încălzirea unei substanţe în vid,

producându-se evaporarea acesteia, urmată de recondensarea sub formă de straturi subţiri pe

diverse tipuri de substrat, alese în prealabil. Mecanismul de condensare pe substrat depinde de

mai mulţi factori: temperatura substratului, natura şi gradul de curăţire a acestuia şi de alţi

parametri care pot influenţa formarea stratului pe suportul de condensare. Aceşti parametri

determină structura cristalină a stratului, aderenţa la suport, grosimea stratului respectiv,

compoziţia stoechiometrică (în cazul compuşilor), precum şi alte proprietăţi fizico-chimice ale

straturilor subţiri obţinute [36]. Evaporarea termică și condensarea în stare de vapori, figura 1.13

este după [32] un proces fizic de depunere a straturilor subţiri în vid în care materialul ce trebuie

depus pe substrat (piesa de acoperit), aflat în stare solidă, este adus în stare de vapori ca urmare a

încălzirii în vid până la evaporare, urmat de recondensarea vaporilor pe substrat, aflat la o

temperatură mai scăzută.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

15

Fig.1.13. Schema de principiu pentru depunere în vid

prin evaporare [32]

1.2.3. Fenomenul pulverizării

Pulverizarea reprezintă un proces fizic de depunere din vapori (PVD) în care materialul

este îndepărtat fizic de pe ţintă prin bombardament ionic. În procesul de pulverizare în [79, 125]

se arată că ionii pozitivi de gaz bombardează materialul țintei dislocând grupuri de atomi care

apoi se depun pe substrat. În aceste procese, impulsul este transferat de la particula energetică

incidentă, în general în formă de ion, la atomii materialului țintei. La interacțiunea unui ion cu

suprafața unui solid pot avea loc fenomenele: ionul poate fi reflectat, probabil fiind neutralizat în

proces; impactul ionului cu ţinta poate duce la expulzarea unui electron; ionul poate rămâne în

ţintă. Acesta este fenomenul de implantare ionică; impactul ionilor poate determina o serie de

ciocniri între atomii ţintei și poate conduce la expulzarea unuia dintre acesti atomi, proces numit

pulverizare.

Fig. 1.16. Schema de principiu a tehnologiei de depunere

prin sputtering. [128]

Metoda pulverizării este fenomenul fizic prin care are loc evacuarea atomilor din

suprafaţa unui material solid, ca urmare a bombardării acestuia cu particule energetice (atomi

neutri, electroni de foarte înaltă energie, neutroni şi ioni). Ca şi ioni grei de gaz inert adică ioni

pozitivi, cel mai adesea folosit este argonul. O schemă de principiu a tehnologiei de depunere

prin pulverizare (sputtering) este prezentată după [128] în figura 1.16.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

16

1. 2. 4. Placarea ionică

Este metoda de depunere în care particulele materialului de bază pentru creșterea

peliculei, obținute prin evaporare termică sau pulverizare în vid, sau particulele materialului

secundar de depunere, moleculele gazului reactiv, sunt în mare parte ionizate printr-un anumit

procedeu (traversare a unei zone cu plasmă sau bombardarea cu electroni). Gradul de ionizare al

materialului de depunere influențează direct coeficientul de activare energetică al substratului și

aderența materialului depus precum și structura (dimensiunea cristalitelor), compactitatea și

compoziția stratului depus. Placarea ionică (figura 1.17.) după [67] a fost introdusă în anul 1964

de către D.M.Mattox, pentru a defini procesul de depunere a straturilor subțiri in care substratul

este supus unui bombardament intens cu ioni inaintea si in timpul depunerii, mai exact substratul

este supus bombardamentului cu ioni ai gazului de lucru în timpul depunerii. Ionizarea

materialului de depunere se obține prin trecerea materialului evaporat prin plasma descărcarii

luminiscente, stabilită între sursa de evaporare termică (cu rol de anod) și substrat (cu rol de

catod), [126].

Fig.1.17. Schema placării ionice [67]

Metoda placării ionice a fost folosită pentru realizarea depunerii de nitrură de titan prin

evaporarea termică a titanului dintr-o sursa de evaporare termică, în prezența unei descărcări

luminiscente cu atmosferă de Ar si N2, stabilită între evaporator ce constituie anodul și substrat,

ce constituie catodul descărcării. În plasma descărcarii luminiscente, stabilită între anod

(evaporatori) și catod (substrat) se produce ionizarea unui număr (relativ redus) de vapori de

material (de Ti) obţinuţi prin evaporare, precum şi unor atomi de gaz inert şi de gaz reactant.

Aceşti ioni pozitivi accelerați de potenţialul negativ al substratului vor supune substratul unui

bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi pe strat vor asigura depunerea unor

pelicule cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită

1.3. Echipamente utilizate pentru realizarea depunerilor de straturi

subțiri în vid

Sintetic, în cele ce urmează, sunt prezentate câteva dintre echipamentele cunoscute și

realizate pentru aplicarea depunerilor de straturi subțiri în vid.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

17

1.3.1. Instalații pentru evaporare termică în vid

A) Instalaţie tehnologică de depunere de straturi subţiri prin evaporare termică în

vid tip UVH-70 A-1

Instalaţia UVH-70 A-1 existentă în Laboratorul de „Fizica Semiconductorilor”, de la

Universitatea ,,Al. I. Cuza” din Iaşi este destinată realizării acoperirilor metalice prin evaporare

termică în vid. Instalația este folosită în scopul cercetărilor din domeniul opticii,

microelectronicii, microscopiei electronice, etc. Având un gabarit mic și un cost relativ redus,

instalația este utilă și în învățământul superior, pentru instruirea practică a studenților. Din punct

de vedere constructiv instalația, prezentată și în figura 1.20 este formată din ansamble cu

funcționalități diferite și anume: sistemul de vidare (cu pompe și capcane), incinta de evaporare

şi sistemul electric. Incinta de evaporare este formată dintr-un clopot, confecţionat din oţel

inoxidabil şi nemagnetic, prevăzut cu două ferestre pentru observarea procesului de evaporare a

substanţei din evaporator. O serpentină este fixată pe exteriorul clopotului şi permite răcirea

incintei de depunere. Panoul de comandă şi control al instalaţiei de depunere este prevăzut cu

ampermetre (care măsoară intensitatea curentului electric prin evaporator), întrerupătoare şi

potenţiometre utilizate pentru alimentarea instrumentelor de măsură, un dispozitiv pentru

cronometrarea duratei depunerii și comanda ecranului mobil, [51].

Fig.1.20. Instalaţie tehnologică de depunere de straturi subţiri

prin evaporare termică în vid tip UVH-70 A-1 [51]

1.3.2. Instalații pentru pulverizare în vid

C) Instalaţia tehnologică de pulverizare reactivă în sistem magnetron în c.c tip

Alcatel - SCM 650

Instalația tip Alcatel - SCM 650 este utilizată în scopul realizării de acoperiri metalice sau

nemetalice folosind metoda pulverizării reactive în sistem magnetron. Echipamentul de tip

Alcatel - SCM 650, se regăseşte în cadrul Departamentului de Fizică al Universităţii Minho din

Portugalia, Campus Gualtar (Braga) și este reprezentat în figura 1.25, iar amplasarea

principalelor componente ale acesteia (camera de depunere, sistemul de vidare, sursele de putere

și un sistem automatic de control/comandă) pot fi observate în figura 1.26, [31].

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

18

Fig. 1.25. Instalația de depunere tip Alcatel – SCM 650 [31]

Fig. 1.26. Schița interiorului camerei de depunere a

sistemului Alcatel – SCM 650 [31]

Pulverizarea se realizează ca urmare a bombardării ţintei cu ioni (de obicei Ar+)

caracterizaţi de o stare energetică ridicată, generaţi de o descărcare luminiscentă în plasmă.

1.3.3. Instalații pentru placare ionică

A) Instalaţia tehnologică prin placare ionică tip DREVA 400

Echipamentul tehnologic pentru placare ionică DREVA 400 a fost achiziționat de S.C.

RULMENTI S.A. Bârlad companie în care îmi desfășor activitatea și în care am efectuat cercetările

experimentale din cadrul prezentei teze de doctorat. Acesta a fost achiziționat pentru a fi utilizat la

realizarea acoperirilor cu straturi subțiri a plăcuțelor așchietoare ce armează sculele așchietoare și nu

numai. O imagine de ansamblu al echipamentului este prezentată în figura 1.27, conform [5].

Echipamentul cuprinde:

o masa rotativă; cameră de vid; suporturi de aprovizionare (aer, apă, gaz); componente pentru completarea instalațiilor și a echipamentelor electrice.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

19

Fig. 1.27. Echipament de depunere prin placare ionică

tip DREVA 400, [5]

Incinta acesteia este cilindrică cu pereți dubli răciți cu apă, având trei surse de evaporare

tip AS 65 M montate de-a lungul pereților batiscafului și utilizate pentru a genera vapori de

metal. În axul camerei este montat un suport port-sculă rotativ dotat cu dispozitivele special

proiectate pentru așezarea probelor sau a pieselor supuse acoperirii. Poziționarea simetrică a

acestora faţă de axa incintei cilindrice face ca mostrele supuse acoperirii aflate în şarjă, să se afle

în condiţii identice de depunere, pentru asigurarea unor grosimi uniforme şi calitative a

depunerii.

1.4. Metode de analiză a suprafeței rezultate în urma depunerilor în vid a

straturilor subțiri

Studiul straturilor subțiri presupune parcurgerea mai multor etape: o etapă de investigare

a structurii morfologice a straturilor subțiri, analizate prin intermediul difracției de raze X cu

ajutorul microscopiei electronice și a microscopiei cu forte atomice; o a doua etapă pentru

determinarea grosimii straturilor subțiri depuse; o a treia pentru determinarea aderenței straturilor

depuse și o a patra etapă pentru determinarea microdurității straturilor depuse.

1.4.1. Metode de determinare a compoziției straturilor subțiri

1.4.1.1. Metoda prin bombardare cu electroni

Ca urmare a bombardării suprafeței corpului solid cu electroni, de pe suprafața acestuia s-

a ejectat patru tipuri de particule și anume: electroni, ioni, particule neutre și fotoni. Dintre toate

particulele folosite ca bombardament (electroni, ioni, particule neutre și fotoni) pentru analizarea

suprafeței, electronii sunt cel mai des utilizați, datorită ușurinței de control și generare a densității

acestora. Metoda prin bombardare cu electroni este prezentată schematic în figura 1.29 după

[130].

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

20

Fig.1.29. Schema metodei prin bombardare

cu electroni [130]

1.4.2. Metode de determinare a structurii straturilor subțiri

1.4.2.1. Metoda difracției cu raze X

Difracția cu raze X este o metodă folosită nu numai pentru identificarea fazelor cristaline

ale unui material dar și pentru estimarea proprietăților structurale și microstructurale ale acestor

faze, cum ar fi dimensiunea cristalitelor, orientarea preferențială, defectele structurale,

microtensiunile celulei elementare și nu numai atât. În domeniul straturilor subțiri, această

tehnică este foarte importantă fiindcă ajută la determinarea stresului, a tensiunii, dar și a grosimii

straturilor. În figura 1.32 este prezentată schema metodei difracției cu raze X pe o familie de

plane cristaline cu distanţa interplanară d, iar unghiul 2Ɵ este unghiul pe care îl formează razele

incidente împreună cu cele reflectate, [130].

Fig.1.32. Schema difracției razelor X pe plane cristaline [130]

1.4.3. Metode de determinare a rugozității suprafeței rezultate în urma depunerii

1.4.3.1. Metoda Stylus

Această metodă folosește un instrument care amplifică și înregistrează mișcările verticale

ale unui indicator (Stylus) deplasat cu o viteză constantă pe suprafața care urmează să fie

măsurată. Stylus-ul este cel mai adesea cuplat mecanic la un transformator liniar variabil

diferențial (LVDT). Brațul stylus-ului este încărcat pe eșantion și stylus-ul este scanat peste

suprafața probei staționare folosind o unitate de traversare la o viteză constantă. Stylus-ul se

deplaseză pe suprafața probei, detectând cu ajutorul traductorului abaterile de suprafață. Acesta

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

21

produce un semnal analogic corespunzător mișcării verticale a stylus-ului. Acest semnal este

apoi amplificat, condiționat și digitalizat, [21, 114].

În figura 1.37 după [135] este reprezentat instrumentul de măsurat rugozitatea format

dintr-un cap de măsurare stylus cu vârf (asemănător stiloului) și un mecanism de scanare. Casa

capului de măsurare conține un braț stylus cu un vârf asemănător stiloului, ansamblul senzorului,

și sistemul de încărcare. Brațul stylus este cuplat cu miezul unui LVDT pentru a monitoriza

mișcările verticale. Proba este scanată de stylus la o viteză constantă.

Fig. 1.37. Schema de măsurare Stylus [135]

1.4.4. Metode de determinare a grosimii straturilor subțiri

1.4.4.2. Metoda „Ball-cratering”

O altă metodă folosită foarte des în practica industrială, se bazează pe secționarea

stratului depus, fig.1.40, după [137] măsurarea dimensiunilor calotei sferice obținute prin

abraziune cu ajutorul unei bile din oțel care alunecă pe suprafața piesei acoperite, după ce în

prealabil aceasta a fost unsă cu pastă diamantată.

Fig. 1.40. Schema de principiu a metodei „Ball-cratering”, [137]

D - diametrul exterior a calotei sferice;

d - diametrul interior a calotei sferice.

Conform [42] această tehnică este utilizată cu ajutorul unui aparat denumit Kalotest.

După un interval de timp, cu ajutorul bilei este rodată o mică calotă sferică prin stratul probei uns

cu pastă diamantată abrazivă în materialul de bază. Este o metodă foarte simplă utilizată pentru

evaluarea grosimii straturilor subțiri.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

22

1.4.5. Determinarea aderenței straturilor depuse

1.4.5.2. Metoda scratch test (zgârierii)

În domeniul straturilor subțiri decorative și nu numai, o legătură puternică (o bună

aderență) între stratul depus și substrat este o cerință de bază; cu toate acestea testele de

determinare a aderenței se bazează pe metode calitative și nu cantitative, furnizând în special

informații legate de calitatea, durabilitatea și funcționalitatea unui anumit sistem strat-substrat.

Dintre motivele care fac ca această metodă să fie intens utilizată se pot enumera: metoda

este standardizată, poate fi complet automatizată, poate fi aplicată unor piese cu diverse forme și

topografii, permite analizarea facilă a rezultatelor obținute, permite simularea condițiilor reale de

solicitare a straturilor studiate după [24].

Fig. 1.42. Principiul de funcţionare [24]

Testul constă în a deplasa continuu şi a presa un vârf diamantat ascuţit Rockwell pe

suprafaţa acoperită a piesei, cu o forţă crescătoare, până ce se detaşează stratul depus de substrat

(figura 1.42). Testul acesta a induce nişte tensiuni între stratul subţire şi suprafaţa pe care acesta

a fost depus, ducând la exfolierea acestuia sau chiar așchierea lui. Metodele cele mai utilizate

pentru determinarea aderării stratului depus la piesa de probă sunt: observarea canalului rămas în

urma zgârierii cu un microscop; măsurarea forţei de frecare a vârfului de zgâriere şi studierea

emisiei acustice din timpul zgârierii.

1.4.6. Metode de determinare a microdurității straturilor subțiri

1.4.6.1. Metoda ultrasonică

Procedeele clasice de control a duritatii și a microdurității sunt procedee statice și constau

în determinarea exactă a amprentei lăsate de un vârf de penetrare, presat fără șoc, sub o sarcină

cunoscută şi bine precizată asupra probei. Măsurarea ultrasonică (UCI-Ultrasonic Contact

Impedance) asigură măsurarea în timpul experimentării, utilizând presiuni de contact reduse ce

lasă urme microscopice.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

23

În figura 1.45 este prezentată schema de măsurare a microdurității prin procedeul UCI

(Ultrasonic Contact Impedance), după [139]. Un dispozitiv UCI este format dintr-un diamant

Vickers atașat la capătul unei tije metalice, unde în câmpul magnetic alternativ, tija

magnetostrictivă efectuează oscilaţii de rezonanţă, la o frecventă de 70 KHz, partea inferioară a

tijei fiind prevăzută cu un vârf piramidal de diamant Vickers, ce este apăsat pe suprafaţa piesei

de testat, printr-un resort. Cu cât materialul este mai dur, cu atât presiunea de apăsare necesară

este mai mare şi variația frecvenței de rezonanță a tijei este mai ridicată. Această variaţie de

frecvenţă este convertită într-o tensiune proporţională afişată de un instrument,fiind o măsură

directă a suprafeţei amprentei de presare și deci a durităţii materialului.

Fig. 1.45. Măsurarea microdurității prin procedeul UCI [139]

1.5. Concluzii

Pornind de la problemele evidențiate în literatura de specialitate consultată în urma

studiului bibliografic și prezentate în detaliu în cadrul capitolului, concluziile pot fi sintetizate în

măsura în care au fost abordate și elucidate diferitele aspecte legate de aplicarea prin depunere de

straturi subțiri, a unor diferite metale, pe diverse tipuri de suprafețe, în scopul îmbunătățirii sau a

înnobilării unora dintre proprietățile lor caracteristice. Astfel:

o primă și poate cea mai importantă concluzie rezidă din oportunitatea efectuării cercetărilor în acest domeniu, oportunitate legată de prelungirea duratei ciclului de

viață a sculelor așchietoare sau a plăcuțelor așchietoare (ca subiect abordat de

prezenta teză), prin depunerea pe suprafața acestora de straturi subțiri dure,

rezistente la uzură, care să permită și să conducă la creșterea durabilității acestora;

o altă concluzie, ce practic derivă din prima, privește reducerea costurilor de fabricație pentru o serie de procese tehnologice de prelucrare mecanică (strunjire,

burghiere, alezare, etc.) ca urmare a reducerii achizițiilor de astfel de scule

așchietoare;

nu în ultimul rând, creșterea durabilității sculelor folosite în procesele tehnologice conduce la mărirea sau, cel puțin la menținerea preciziei de prelucrare, ca urmare

a asigurării stabilității în timp a proceselor tehnologice de așchiere (atât a

stabilității statice – valorile dimensionale obținute prezentând o repartiție normal

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

24

cât și a stabilității dinamice – valorile caracteristicilor dimensionale păstrându-și

aceeași valoare a abaterii aritmetice și a abaterii medii pătratice, pentru toate

loturile fabricate);

poate fi utilizată o varietate largă de materiale în formarea straturilor de depunere: TiCN, TiN, AlTiN, CrN, AlCrN, în funcție de caracteristicile conferite utilizării

acestora;

se pot face depuneri fie a unor straturi simple (structuri monostrat) sau, a unor straturi complexe;

prin astfel de depuneri se urmărește obținerea de straturi metalice având caracteristici fizico-chimice și mecanice speciale și diverse: susceptabilitate

magnetică ridicată, conductibilitate electrică și termică superficială,

semiconductibilitate, proprietăți refractare, rezistență la uzare, etc., în funcție de

domeniul de adresabilitate: inginerie/prelucrări, optică, optoelectronică,

electronica, aplicații magnetice, senzori, biomedicine s.a.;

se pot face depuneri de straturi subțiri atât pe suprafețe metalice cât și nemetalice, pe suprafețe simple sau complexe (anumite procedee), pe suprafețe exterioare sau

interioare (în anumite condiții și numai prin anumite procedee);

chiar dacă, dezvoltarea primelor tehnici de depunere a straturilor subțiri cât și a unor tehnici și metode de determinare a unora dintre caracteristicile acestora

(grosime, aderența) este situată în secolul al XIX-lea (1850-1858), ele erau

specifice mai mult pentru aplicații optice și electrice și mai puțin mecanice.

Acestea din urmă, s-au dezvoltat mai târziu (sec.XX) și mai exact în ultimii 20-25

de ani;

din larga varietate a metodelor utilizate pentru depunerea de straturi subțiri, metode prezentate în literatura de specialitate consultată (metode fizice, fizico-

chimice și chimice) cele uzual folosite pentru îmbunătățirea proprietăților de lucru

(mecanice) ale materialelor sculelor așchietoare sunt metodele de depunere din

vapori, în vid a straturilor subțiri, fie varianta depunerii chimice (CVD) fie,

varianta depunerii fizice (PVD);

o analiză comparativă a avantajelor și dezavantajelor acestor principale procedee de depunere CVD vs. PVD redate în tabelul 1.4 și respectiv 1.5 conduce, prin

prisma avantajelor la utilizarea metodei PVD în scopul obținerii de straturi subțiri

rezistente la uzură iar, dintre metodele specifice, utilizarea metodei placării ionice

care permite acoperiri neutre din punct de vedere electric cu adeziune bună pe

ambele părți ale substratului, cu porozitate mai scăzută decât cea obținută prin

oricare altă metodă fizică, chimică sau fizico-chimică de depunere a straturilor;

Avantajele și dezavantajele metodei CVD Tabel 1.4

AVANTAJE DEZAVANTAJE

Rezistență ridicată la uzură Siguranță: reactanții sau gazele produsului sunt

de obicei toxice, inflamabile, substanțe corozive

– problematice din punct de vedere ecologic

Nu necesită vid sau nivele

neobișnuite de energie electrică

marginile devin rotunjite

Nu au nevoie de rotirea substratului Probleme cu grosimea stratului depus

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

25

Depunerea selectivă a straturilor Temperatură ridicată de procesare

Potrivită pentru găuri, fante

Avantajele și dezavantajele metodei PVD Tabel 1.5

AVANTAJE DEZAVANTAJE

Rezistență ridicată la uzură Nu pot fi acoperite găuri, fante, ele pot fi

acoperite numai până la o adâncime egală cu

diametrul sau lățimea deschiderii

Pot fi produse o mare varietate de

acoperiri

Rezistentă la coroziune numai în anumite

condiții

Grosime de acoperire mică cu precizie

reproductibilă

Pentru a realiza o grosime uniformă de

acoperire, piesele care urmează să fie

acoperite trebuie să fie rotite în timpul

prelucrării

Coeficient de frecare redus

Fără materiale dăunătoare mediului

Duritate mare la temperaturi ridicate

de funcționare

Rezistentă la zgarieturi

Rezistență ridicată la oxidare

echipamentele utilizate în vederea depunerilor de straturi subțiri sunt de o largă varietate,

specifice caracteristicilor metodei de depunere utilizate (în cazul PVD: echipamente

pentru depuneri prin vaporizare termică în vid, echipamente pentru procese de

pulverizare cinetice, respectiv pentru placări ionice), existente în străinătate iar unele

achiziționate și în țara noastră dar, există și instalații realizate de specialiștii români (ex.

la Universitatea “Al.I. Cuza” din Iași);

metodele investigării caracteristicilor straturilor subțiri rezultate în urma depunerilor prin

una sau alta dintre metodele expuse în conținutul acestui prim capitol al tezei și

menționate în literatura de specialitate consultată vizează: determinarea compoziției

straturilor și a structurii lor, a grosimii, aderenței și microdurității straturilor, a rugozității

suprafeței rezultate în urma depunerii dar și a rezistenței acesteia la coroziune, parte

dintre acestea (microduritate, grosime de strat și rugozitatea suprafeței rezultate) urmând

să facă obiectul cercetărilor experimentale din cadrul prezentei teze de doctorat.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

26

CAPITOLUL 2

Obiectivele cercetării

2.1. Placarea ionică prin procese tip PVD și locul ei în cadrul proceselor

de depunere a straturilor subțiri în vid

Aplicarea placării ionice, a fost raportată pentru prima dată în literatura tehnică în anul

1964. Tehnica a fost utilizată inițial pentru îmbunătățirea aderenței suprafeței prin depuneri de

straturi subțiri. Placarea ionică este un termen generic, aplicat depunerii fizice de straturi (PVD),

proces în care suprafața substratului și stratul depus sunt supuse unui bombardament continuu

sau periodic de către un flux energetic de particule, de dimensiuni atomice, pentru a provoca

schimbări în procesul de formare a stratului și a proprietăților acestuia, [62]. Conform [62],

metoda placării ionice se poate realiza în funcție de modul de generare a materialului de

depunere şi de modul de ionizare a acestuia, prin mai multe tipuri de procese prezentate

schematic in figura 2.2:

Fig.2.2. Tipuri de procese ale placării ionice [62]

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

27

2.2. Analiza SWOT a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de

AlTiN și TiN pe suprafețe metalice, printr-un process tip PVD

Analiza SWOT prezentată în figura 2.3 este studiu simplu şi de impact elaborat de Albert

Humphrey de la Universitatea Stanford din California ca şi metodă de planificare strategică,

având drept scop evaluarea şi planificarea succesului. Aşadar conform teoriei, analiza SWOT

este un termen memotehnic format din iniţialele din limba engleză a elementelor de studiu

utilizate în marketing planning: "Strengths, Weaknesses, Opportunities, Threats" şi anume:

atuurile (punctele forte) procesului, incapacităţile acestuia (punctele slabe), oportunităţile

(posibilităţile) şi riscurile (ameninţările); primele două iniţiale înseamă factori de influenţă

interni, iar celelalte reprezintă factori cu impact extern.

Fig.2.3. Analiza SWOT

2.3. Oportunitatea aprofundării cercetărilor în acest domeniu

Direcţiile cercetărilor efectuate până în prezent în domeniul acoperirilor suprafeţelor cu

straturi subţiri cu materiale metalice anorganice sau organice au ca ţintă protecţia anticorozivă,

aspectul decorativ, durificarea suprafeţelor, îmbunătăţirea caracteristicilor de frecare, mărirea

rezistenţei la oboseală, obţinerea unor proprietăţi izolatoare, reflectaritate, obţinerea de tensiuni

superficiale. Studiul permanent al capacității de așchiere a plăcuțelor așchietoare și a consumului

energetic al mașinilor unelte constituie un factor important de progres în industria construcțiilor

de mașini având o influență puternică asupra perfecționării tehnologiei de fabricație a organelor

de mașini. Prin tema de cercetare a prezentei teze de doctorat se urmărește ca prin cercetări

teoretice și experimentale specifice privind depunerile de straturi subțiri pe plăcuțele așchietoare

să se ajungă la satisfacerea cerințelor industriale. S-a dorit mărirea ariei domeniului de

cunoaștere, utilizarea și creșterea performanțelor în exploatare a plăcuțelor.

Lucrarea are ca obiective principale de cercetare modelarea matematică a unor noi

legături de cauzalitate care dirijează procesele de depunere de straturi subțiri PVD a materialelor

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

28

TiN și AlTiN pe utilajul DREVA 400. Stabilirea cu ajutorul modelelor matematice obținute a

unor regimuri de depunere optime, atât a parametrilor energetici cât și a celor tehnologici ca

parametric de intrare în procesul de depunere. Domeniul de nişă ce va fi abordat în cazul tezei de

doctorat va cuprinde depunerea de straturi subțiri de titan (TiN) si aluminiu-titan (AlTiN) pe

plăcuțe așchietoare destinate, prelucrării inelelor de rulmenți și a rolelor de la S.C. Rulmenți

S.A. Bârlad, companie în care am realizat și aplicat rezultatele cercetărilor experimentale

efectuate în scopul studierii influenței grosimii, microdurității, rugozității straturilor depuse

asupra durabilităţii plăcuțelor, a calităţii şi preciziei obţinute în urma prelucrării. Din

multitudinea materialelor utilizate în scopul creșterii durabilității plăcuțelor așchietoare

cercetările au vizat depunerile de straturi subțiri de TiN și AlTiN.

Scopul acestor cercetări a fost canalizat în direcția:

obţinerii pe suprafaţa pieselor a unor proprietăţi fizico-chimice sau mecanice diferite şi superioare faţă de cel a materialelor de bază;

creşterii durabilităţii pieselor şi a performanţelor funcţionale; economisirii materialelor deficitare şi valorificarea superioară a materialelor ieftine şi

nealiate;

reducerii consumului de materii prime;

2.4. Obiectivele și strategia de organizare a cercetării

2.4.1. Obiective generale

Ca urmare a nevoii de creștere a performanțelor componentelor metalice și a nevoii de a

elimina problemele ce apar după o perioadă de timp de la utilizare, acestea necesită acoperiri cu

straturi subțiri prin metoda PVD.

Obiectivele generale ale cercetării sunt:

studiul bibliografic, selectarea informațiilor legate de depunerile de straturi subțiri prin metoda PVD și aplicarea în practică a experimentelor;

stabilirea strategiei de cercetare a procesului de depunere de straturi subțiri pe scule așchietoare prin metoda PVD pe baza unui plan în vederea obținerii de rezultate

concludente, pornind de la o planificare a experimentului și modelare a procesului;

modelarea matematică a procesului de depunere a straturilor subțiri în vederea stabilirii factorilor de influență semnificativi și a ponderii acestora;

descrierea modelului matematic obținut, ierahizarea factorilor de intrare funcție de procentul de influență asupra parametrilor de ieșire;

alegerea unor anumiți parametri tehnologici de intrare în vederea obținerii unor mărimi caracteristice de ieșire dorite precum: grosime, microduritate, rugozitate;

cercetarea variației influenței factorilor de intrare asupra factorilor de ieșire pentru diferite materiale de depunere (TiN, AlTiN).

2.4.2. Obiective specifice

Obiectivele specifice stabilite a fi studiate în cadrul cercetărilor sunt îndreptate spre:

utilizarea metodei planificării experimentale în vederea stabilirii variantei optime de depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN;

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

29

programarea metodologiei de lucru, pregătirea probelor și a aparaturii necesare efectuării experimentelor;

planificarea și modelarea matematică a creării unei baze de date referitoare la grosimea, microduritatea și rugozitatea straturilor subțiri a două tipuri de materiale depuse AlTiN și

TiN.

trasarea nomogramelor pentru alegerea cu ușurință a valorilor optime a parametrilor de intrare și procesului care să permită atingerea valorilor dorite, cerute de documentația

tehnică, pentru valorile parametrilor de ieșire din proces.

2.4.3. Strategia de cercetare

În vederea atingerii obiectivelor cercetării trebuiesc clarificate o serie de probleme

teoretice și experimentale insuficient analizate în studiile existente pentru depunerea de straturi

subțiri. Direcțiile viitoare ale cercetărilor teoretice și experimentale au fost stabilite prin

prezentarea aspectelor mai puțin cunoscute în domeniu. Strategia de cercetare a urmărit

obiectivele cercetării, realizarea cercetării propriu-zise, analiza rezultatelor cercetării și

domeniile de aplicabilitate a rezultatelor.

Concluziile finale ale cercetării vor urmări gradul de realizare a obiectivelor propuse,

contribuțiile personale și direcțiile de cercetare viitoare posibil a fi dezvoltate, legate de tematica

studiată. Pentru determinarea modelelor matematice a procedeului de depunere de straturi subțiri

de AlTiN și TiN se va utiliza programul Minitab17. Măsurătorile factorilor de intrare vor avea la

bază un program impus, valorile extreme împreună cu valoarea de bază constituind o progresie

geometrică. Rezultatele obținute se vor compara utilizând programul Minitab17, determinând

relațiile de dependență între factorii de intrare și cei de ieșire ai sistemului, prezentarea acestora

făcându-se printr-o modelare grafică. Etapele efectuării cercetărilor experimentale vor urmări:

studiul metodei de depunere a straturilor subțiri (PVD) pe plăcuțe așchietoare, având ca scop stabilirea parametrilor de influență ai procesului studiat și a posibilităților de

modificare a acestora;

programare experimente conform: obiectivelor, factorilor de intrare și a celor de ieșire stabiliți;

pregătirea experimentelor, prin pregătirea utilajului, însușirea comenzilor și a modului de lucru a echipamentelor de măsurat și a probelor utilizate pentru experimentare;

efectuarea experimentelor și a măsurătorilor conform programului de cercetare stabilit; analiza valorilor măsurate și valorificarea lor, după stabilirea modelelor matematice ale

procesului de depunere și compararea cu modele similare existente în prezent;

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

30

CAPITOLUL 3

Contribuții privind elaborarea metodologiei de cercetare și

programare a experimentelor

3.1. Analiza sistemică a procesului de depunere în vid a straturilor

subțiri de AlTiN și TiN

3.1.1. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de TiN

În anul 1795, chimistul austriac Martin Heinrich Klaproth a identificat titanul ca un

element cu totul nou și l-a numit titan după zeii greci, cunoscuţi sub numele de ”Titans”. Titanul

este un element natural găsit în minerale rutil, ilmenit, în titanați și multe alte minereuri de fier;

titanul este al nouălea cel mai abundent element găsit în scoarța pământului.

Așa cum se vede în figura 3.3, TiN a fost unul dintre primele materiale de acoperire

utilizate în industria sculelor aşchietoare pentru acoperiri de protecţie şi decorative. Materialul

poate fi depus ca şi straturi dure sau de conservare utilizând ambele metode de depuneri de

vapori PVD și CVD. Avantajele depunerilor de titan sunt: protecție permanentă, aderență

ridicată, rezistența la abraziune, rezistenţă la aproape toate produsele chimice.

Fig.3.3. Evoluția în timp a acoperirilor privind

sculele aşchietoare

Acoperirile cu nitrură de titan (TiN) sunt printre depunerile suficient de des utilizate

pentru acoperirea diferitelor metale și chiar a sculelor așchietoare, datorită valorilor ridicate ale

durităţii obținute şi a comportamentului bun la uzare, obţinându-se o creștere remarcabilă a

durității și o reducere a rugozității suprafeței, fapt ce asigură excelente caracteristici anti-fricțiune

și o înaltă rezistență la uzură și abraziune. Piesele acoperite cu nitrură de titan (TiN) pot fi

utilizate la viteze de așchiere semnificativ mai ridicate decât în mod obișnuit. TiN are la fel ca

majoritatea celorlalte materiale ceramice proprietăți mecanice și termice bune.

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

31

3.1.2. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de AlTiN

Straturile AlTiN sunt utilizate pe scară largă ca acoperiri rezistente la uzură pe scule

aşchietoare, acoperiri de transmisie selectivă pe sticlă arhitecturală și ca bariere în circuite

integrate. În industria sculelor aşchietoare, straturile AlTiN prezintă performanțe mai bune decât

cele TiN, din cauza formării oxidului Al2O3 în contact cu aerul, la temperatură ridicată.

Se formează un strat subțire dens si non-poros pe suprafață, de Al2O3 care este dur, având

coeficient de frecare redus și rezistent la oxidare. Mai mult decât atât, faza AlTiN formată prin

adăugarea de Al la TiN mărește duritatea acoperirii. Straturile de AlTiN sunt obținute prin mai

multe tehnici de depunere cum ar fi: depuneri chimice din vapori (CVD), depuneri fizice din

vapori (PVD), placare ionică, pulverizare şi evaporare, [149].

Acoperirile cu nitrura de aluminiu şi titan (AlTiN) asigură performanţe superioare pentru

diverse aplicaţii de prelucrare datorită aluminiului, care creşte temperatura de prelucrare de până

800°C faţă de 500°C, temperatură suportată de nitrura de titan. Avantajele nitrurii de aluminiu

sunt: duritate extremă, excelentă rezistență la uzură abrazivă, fiabilitate mai mare în operațiuni

uscate, lubrifianții pot fi reduşi în utilizare, conținut ridicat de aluminiu (> 50%) şi rezistenţă la

caldură, [148]. Piesele acoperite cu straturi de AlTiN țin de obicei de circa 3-10 ori mai mult

decât cele neacoperite, deoarece au o grosime uniformă, care urmează conturul suprafeței piesei.

Nitrura de aluminiu şi titan are are un coeficient de frecare de 0.7 si o grosime cuprinsă între 1- 4

μm.

3.2. Materiale utilizate și pregătirea probelor (plăcuțelor așchietoare) în

vederea depunerii de straturi subțiri în vid

Pentru depunerile de straturi subțiri am folosit ca și material de depunere discuri din Ti și

AlTi, figurile 3.7 respectiv 3.8, montate în trei surse de evaporare tip AS 65 M (evidențiate în

schema generală de principiu a instalaţiei Dreva 400).

a) b) a) b)

Fig.3.7. Disc Ti Fig.3.8. Disc AlTi

a) utilizat a) utilizat

b) neutilizat b) neutilizat

Discurile au diametrul de 65 mm și grosimea de 12 mm. Coeficientul de utilizare a

discurilor este de 20-50 %, în funcție de materialul discului.

În vederea realizării depunerilor straturilor subţiri de TiN și AlTiN am ales ca și probe

plăcuțe așchietoare de tipul SPUN 120312 din carburi metalice (fig.3.9), utilizate la așchierea

prin strunjire a rolelor reprezentate în figura 3.10 realizate în secția “Role” aflată în incinta

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

32

companiei S.C.Rulmenți S.A Bârlad. Tipurile de materiale utilizate în vederea depunerilor de

straturi subțiri, au fost cele de TiN și AlTiN, deoarece utilajele pe care se prelucrau piesele (role)

ce au constituit obiectul cercetării erau fără echipament de răcire ungere.

Fig.3.9. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 neacoperite

Fig.3.10. Role

În vederea efectuării acestor depuneri am utilizat instalația DREVA 400, achiziționată de

S.C. Rulmenți S.A. Bârlad unde îmi desfășor activitatea și la a cărei punere în funcțiune am participat

ca sarcină de servici.

3.3. Echipamentele și metodica de lucru utilizată în vederea depunerii și

măsurării indicatorilor calitativi ai procesului

3.3.1. Echipamentul DREVA 400 pentru depunerea straturilor în vid

3.3.1.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa

Instalaţia de depunere DREVA 400 (fig.3.17 cu schema generală de principiu în fig.3.18)

existentă în cadrul S.C. Rulmenți S.A. Bârlad și utilizată în vederea efectuării cercetărilor

experimentale cuprinde un panou de comandă (a), masa rotundă rotativă, suporturi de

aprovizionare (aer, apă, gaz, Ar, N2), sistem pompaj vid, componente pentru completarea

instalațiilor și a echipamentelor electrice. Pentru explicarea funcţionării instalaţiei DREVA 400

sunt figurate principalele componente ale incintei de lucru.

Aceasta este cilindrică cu pereți dubli răciți cu apă și folositi drept anod, având trei surse

de evaporare tip AS 65 M (c), montate de-a lungul pereților batiscafului (d), utilizate pentru a

genera vapori de metal. În axul camerei este montat un suport port-sculă rotativă (f) dotat cu

dispozitivele speciale pentru așezarea probelor (e).

Poziționarea simetrică a acestora faţă de axa incintei cilindrice face ca probele supuse

acoperirii, aflate în şarjă, să se afle în condiţii identice de depunere pentru asigurarea unor

grosimi calitative uniforme a depunerii, conform [6].

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

33

Fig.3.17. Vedere de ansamblu a echipamentului tip DREVA 400

utilizată la depunerea straturilor de tip TiN și AlTiN, [6]:

a. panou comandă; b. catod generator de plasmă

(Hollow cathode plasmă); c. sursele arcului de evaporare

AS 65 M (evaporare material); d. batiscaf;

e. dispozitivele pentru așezarea probelor; f. port-sculă rotativă;

Procesul de depunere începe după ridicarea capacelor de pe cele 3 ţinte timp de 10-20

minute, la o temperatură de 350-700°C, urmată de o răcire în două trepte, prima la 230°C, iar a

doua la 120°C, câte 20 min pentru fiecare treaptă. Pentru scoaterea pastilelor din carburi metalice

astfel titanate se represurizează batiscaful timp de 20 min şi se ridică capacul acestuia pentru

extragere după care se aspiră interiorul acestuia şi platoul portsuport timp de 5 min, pentru un nou

lot de piese.

3.3.1.3. Metodica de lucru

Ca metodă de îmbunătăţire a durabilităţii plăcuţelor aşchietoare s-a folosit depunerea pe

aceste plăcuțe a unor straturi subțiri de TiN şi AlTiN, prin metoda PVD şi anume metoda placării

ionice urmărind comportarea lor în exploatare. În figura 3.18 este prezentată funcţionarea instalaţiei

DREVA 400 şi a metodei placării ionice, ce constă în bombardarea substratului cu ioni pozitivi

în timpul depunerii stratului. Descărcarea luminiscentă, utilizată pentru ionizarea materialului de

depunere se realizează prin aplicarea unei tensiuni continue între anod şi catod (piesa de

acoperit). Particulele de vapori de titan în drumul lor spre substrat se ciocnesc cu ionii de argon

şi electronii din plasma descărcării luminiscente ionizându-se. Particulele de titan ionizate sunt

accelerate lovind cu energie sporită substratul (plăcuțele) asigurând degazarea substratului.

Aceşti ioni pozitivi supun substratul unui bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi

pe substrat vor asigura depunerea unor straturi cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită în raport

cu materialul de bază al plăcuțelor așchietoare, conform [7].

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

34

Fig. 3.18. Schema generală de principiu a instalaţiei utilizate, [7]

3.3.2. Echipamentele BAQ KaloMax si RMA 5 pentru măsurarea grosimii straturilor

depuse

Pentru determinarea caracteristicilor straturilor depuse am utilizat, ca echipamente

existente în laboratorul C.T.C de la S.C. Rulmenți S.A. Bârlad. Dispozitivul BAQ KaloMax și

microscopul RMA 5 utilizat la măsurarea grosimii straturilor au prezentate descrierea

componenței și funcționării lor precum și metodologia utilizării lor pentru efectuarea

măsurătorilor în cele ce urmează.

3.3.2.1. Descrierea echipamentelor și funcționarea lor

Pentru a realiza testele de grosime a stratului depus am folosit aparatele BAQ KaloMax și

microscopul RMA 5, existente în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad. Dispozitivul BAQ

KaloMax (fig.3.19) este un polizor tip calota sferică realizat pentru determinarea grosimii

acoperirilor şi a sistemelor straturilor. Rezultatul procesului de rodare depinde de ambele părți

ale tribosistemului, ale probei și a dispozitivului KaloMax.

Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax este prezentată în figura 3.20 şi constă în

următoarele: o bilă de oțel este aşezată pe un ax rotativ și de asemeni, şi pe proba plasată

unghiular. O mică calotă sferică este rodată prin stratul probei în materialul de bază cu ajutorul

bilei unsă cu pastă diamantată abrazivă, [8].

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

35

Fig.3.20. Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax

a. menghina mică; b. comutator alimentare; c. masă deplasabilă longitudinal şi transversal; d. bila; e. suport mobil;

f. afişarea Led-ului; g. butoane

Pentru aflarea grosimii stratului depus pe piesa am măsurat diametrul calotei de la

suprafața ei și diametrul graniței dintre strat și materialul de bază având la bază principiul

metodei „Ball-cratering”, [8]. Am măsurat aceste diametre cu microscopul cu lumină reflectată,

RMA 5, figura 3.22.

Fig.3.22. Microscop cu lumină reflectată, RMA 5

a. grosier coaxial şi unitate de reglare;

b. coloana standului; c. tub foto;d. cameră fotografică;

e. ocular; f. port-obiectivul rotativ; g. probă; h. placă de bază

3.3.3. Echipamentul MV-100A/102A pentru măsurarea microdurității straturilor

depuse

Microduritatea straturilor depuse de TiN și respectiv AlTiN am realizat-o cu ajutorul

echipamentului MV-100A/102A prezentat în cele ce urmează.

3.3.3.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa

MV-100A/102A, figura 3.25, existent în cadrul societăţii S.C. RULMENŢI S.A.

BÂRLAD, unde am efectuat și măsurătorile caracteristicilor straturilor depuse în cadrul

http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=mas%C4%83http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=deplasabil%C4%83http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=longitudinalhttp://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=%C5%9Fihttp://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=transversal

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

36

cercetărilor experimentale este un aparat de testare a microdurității care integrează un mecanism

de precizie sofisticată și un produs software pe calculator. Este