of 67 /67
UNIVERSITATEA TEHNICĂ “GHEORGHE ASACHI” DIN IAŞI CONTRIBUȚII LA INVESTIGAREA POTENȚIALULUI APLICATIV AL ALIAJELOR CU MEMORIA FORMEI PE BAZA DE FE PENTRU DEZVOLTAREA AMORTIZOARELOR ANTISEISMICE PASIVE - Rezumat - Mihai POPA Conducător de doctorat : Leandru-Gheorghe BUJOREANU IAŞI, 2021

CONTRIBUȚII LA INVESTIGAREA ... - doctorat.tuiasi.ro

  • Author
    others

  • View
    3

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of CONTRIBUȚII LA INVESTIGAREA ... - doctorat.tuiasi.ro

DEZVOLTAREA AMORTIZOARELOR ANTISEISMICE PASIVE
IAI, 2021
Formularul PO.CSUD.01-F9
RECTORATUL
Ctre
V facem cunoscut c, În ziua de 28 iulie 2021, la ora 11°° la link-ul meet.google.com/eqy-qqbr-qzn , va avea loc susinerea public a tezei de doctorat intitulat:
"CONTRIBUTll LA INVESTIGAREA POTENTIALULUI APLICATIV AL ALIAJELOR CU
MEMORIA FORMEI PE BAZA.DE FE PENTRU DEZVOLTAREA AMORTIZOARELOR ANTISEISMICE PASIVE"
elaborate de domnul MIHAI POPA În vederea conferirii titlului tiinific de doctor.
Comisia de doctorat este alctuit din: 1. loNI lulian, conf.univ.dr.ing.
Universitatea Tehnic "Gh. Asachi" din lasi
2. BUJOREANU Leandru-Gheorghe, prof.univ.dr.ing. Universitatea Tehnic "Gh. Asachi" din lasi
3. CRCIUNESCU Corneliu Marius, prof.univ.dr.ing. Universitatea "Politehnic" din Timisoara
4. GURU Gheorghe, prof.univ.dr.ing. Universitatea "Dunrea de jos" din Gala{i
5. CIMPOEU Nicanor, prof.univ.dr.ing. Universitatea Tehnic "Gh. Asachi" din lasi
doctorat.
preedinte
referent oficial
referent oficial
referent oficial
Cu aceast ocazie v invitm s participai la susinerea public a tezei de
RECTOR,
Prof.univ.dr.ing. Da
*pentru susinerile online se va preciza link-ul i soluja de software
Secre
lng-
i
MULUMIRI
Acum, când vd aceast tez pus cap la cap, m încearc un sentiment de nostalgie pentru
anii frumoi ce au trecut de când am pornit pe acest drum greu. Nu a fi reuit s duc la bun sfârit
acest proiect fr îndrumarea i ajutorul domnului Prof. Univ. Dr. Ing. Leandru Gheorghe Bujoreanu,
conductorul tiinific al activitii de doctorat, cruia in s-i mulumesc pentru faptul c a acceptat
s-mi împrteasc din bogata experien dobândit de-a lungul anilor de studiu i cercetare, pentru
rbdarea, generozitatea i înelegerea de care a dat dovad., precum i pentru întreaga contribuie la
formarea mea ca cercettor.
Pe aceast cale, doresc s le multumesc tuturor celor care mi-au oferit consultan tiinific,
mi-au facilitat accesul la echipamente fr de care nu a fi reuit s duc aceast lucrare la bun sfârit
i i-au rupt din timpul lor liber pentru a-mi oferi sprijin i ajutor.
Deosebit gratitudine datorez membrilor comisiei de îndrumare: Prof. Univ. Dr. Ing. Radu
Ioachim COMNECI, S.L. Dr. Ing. Monica Nicoleta LOHAN i S.L. Dr. Ing. Bogdan PRICOP,
pentru timpul preios acordat, pentru sfaturile tiinifice valoroase cât i pentru îndrumarea
competent i permanent pe parcursul elaborrii i realizrii acestei teze de doctorat.
Mulumiri pentru ajutorul acordat în realizarea experimentelor domnului Conf. Dr. Ing. Viorel
GOAN, Prof. Dr. Ing. Nicanor CIMPOEU, Prof. Dr. Ing. Corneliu MUNTEANU i S.L. Dr. Ing.
Bogdan ISTRATE, Conf. Dr. Fiz. Florin POPA – SIM UTCluj, Prof. Univ. Dr. Ing Fideliu PULE
– CRINICEANU i tuturor colegilor care m-au sprijinit i încurajat în fiecare moment dificil i alturi
de care am beneficiat de un cadru ambiental foarte plcut.
Pe parcursul stagiului doctoral, la formarea mea personal i profesional au contribuit, de
asemenea, o serie de oameni deosebii cum ar fi: Prof. Dr. Ing. Constantin BACIU, S.L. Dr. Ing. Elena
MATCOVCHI, crora le adresez nenumrate mulumiri.
Mulumesc pentru sprijinul financiar obinut prin granturile PN III-P4-ID-PCE-2016-0468,
Contract nr. 76/12.07.2017 Planul Naional de Cercetare, Dezvoltare i Inovare dar i PED
321_2020_PN-3-P2-2.1-PED-2019-4138.
Cu deosebit recunotin i dragoste, dedic aceast tez i prinilor mei, care au fost alturi
de mine, m-au înconjurat cu afeciunea i rbdarea lor i m-au sprijinit din toate punctele de vedere
în aceast perioad.
Autorul
ii
CUPRINS
CAPITOLUL 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier .................. 1 / 1
1.1 Introducere ................................................................................................................................... 2 / 1
1.2 Clasificare ...................................................................................................................................... 6 / 2
1.3 Scurt istorie a aliajelor cu memoria formei ................................................................................ 7 / 3
1.4 Fenomene de memoria formei ..................................................................................................... 8 / 4
1.5 Introducere în frecarea intern .................................................................................................. 11 / 4
1.6 Transformarea martensitic din AMF pe baz de Fe ................................................................. 14 / 5
1.6.1 Transformarea martensitic din aliajele pe baz de Fe-Mn-Si ............................................ 16 / 6
1.6.2 Transformarea martensitic din aliajele pe baz de Fe-Mn-Al ........................................... 18 / 7
1.6.3 Prelucrabilitatea AMF pe baz de Fe ................................................................................... 20 / 7
1.7 Aplicaiile AMF pe baz de Fe ..................................................................................................... 22 / 8
1.8 Amortizor antiseismic experimental ........................................................................................ 29 / 12
1.9 Obiectivele cercetrii ................................................................................................................ 32 / 14
CAPITOLUL 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale .... 34 / 16
2.1 Turnarea ................................................................................................................................... 35 / 16
2.3 Recoacerea ............................................................................................................................... 39 / 18
2.6 Tratamentul termic ................................................................................................................... 44 / 20
2.7 Pregtire metalografic ............................................................................................................ 46 / 22
2.8 Metode de analiz a structurii i proprietilor ....................................................................... 49 / 23
2.8.1 Analiza microscopic optic .............................................................................................. 49 / 24
2.8.2 Analiza microscopic electronic de baleiaj (SEM) ........................................................... 50 / 24
2.8.3 Analiza microscopic electronic prin transmisie (TEM) .................................................. 51 / 25
2.8.4 Analiza mecano-dinamic (DMA) ...................................................................................... 52 / 26
2.8.5 Analiza calorimetric diferenial cu baleiaj (DSC) ........................................................... 54 / 27
2.8.6 Difracia de raze X (XRD) ................................................................................................... 55 / 27
2.8.7 Încercarea la traciune ...................................................................................................... 56 / 28
2.8.8 Microduritatea mHV .......................................................................................................... 57 / 28
2.9 Amortizorul antiseismic experimental ..................................................................................... 58 / 29
iii
FeMn .................................................................................................................................................. 61 / 31
3.1.2 Structura i proprietile aliajelor FeMnAlNi prelucrate dup varianta 1 de tratament
termomecanic ............................................................................................................................ 67 / 33
3.1.3 Structura i proprietile aliajelor FeMnAlNi prelucrate dup varianta 2 de tratament
termomecanic ............................................................................................................................ 77 / 38
CAPITOLUL 5 – Concluzii generale, contribuii i perspective ........................................................ 113 / 53
5.1 Concluzii generale ................................................................................................................... 114 / 53
5.2 Contribuii ............................................................................................................................... 116 / 55
5.3 Perspective ............................................................................................................................. 117 / 56
Bibliografie selectiv ........................................................................................................................ 119 / 58
ANEXA 1 / List lucrri ...................................................................................................................... 137 / 61
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
1
MEMORIA FORMEI PE BAZ DE FIER
1.1 Introducere
În ultimii ani s-a acordat o atenie deosebit aliajelor cu memoria formei (AMF) atât
datorit proprietilor unice pe care le dein cât i datorit aplicaiilor din ce în ce mai numeroase
în toate domeniile de activitate. Astfel, AMF sunt folosite de la amortizoare antiseismice
(Alaneme, 2018) pân la aplicaii în medicin, în industria aeronautic, în industria aerospaial,
în ceasornicrie, în construciile civile (Strieder, 2019), în grinzile pretensionate folosite la
construcia podurilor (Hosseini, 2019) i, nu în ultimul rând, în industria nuclear (Lexcellent,
2013).
AMF sunt o clas unic de materiale care îi pot recupera forma iniial datorit
transformrii martensitice reversibile. Efectul de memoria formei const în capacitatea aliajului de
a fi deformat la temperatur sczut iar la înclzirea, peste o anumit temperatur, de a-i recupera
forma sa original, nedeformat (Wen, 2014).
Atunci când un AMF trece printr-o transformare de faz martensitic, el se transform din
faza austenitic de înalt simetrie, de obicei cubic cu fee centrate, într-o faz martensitic cu
simetrie mai redus. Pentru o parte a AMF, aceast tranziie de faz este prezentat ca fiind o
transformare martensitic termoelastic (Peng, 2017a).
Termoelasticitatea necesit compensarea continu a efectului termic prin cel elastic, pentru
ca o anumit faz martensitic s poat fi obinut fie prin rcire (variaia temperaturii) fie prin
încrcare mecanic (variaia comportamentului elastic) (Bujoreanu, 2002).
Fig. 1.2 Recuperarea deformaiei în AMF binar NiTi în timpul încrcrii/descrcrii (bucla roie)
sau înclzirii/rcirii (bucla albastr), în timpul transformrii reversibile dintre austenit i
martensit (Chowdhury, 2017)
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
2
Memoria mecanic i termic se bazeaz pe faptul c austenita i martensita nu au aceeai
rigiditate elastic (Liang, 1990). Astfel, s-a demonstrat pe cale teoretic iar mai recent a fost
confirmat pe cale experimental (Sittner, 2014), c austenita poate fi de dou ori mai rigid decât
martensita termoelastic (Cisse, 2016).
Memoria mecanic este rezultatul comportamentului superelastic al acestor aliaje care
suport o alungire elastic mare, în anumite condiii i temperaturi, în general de 4-8 % (Ozbulut,
2011) dar care, în condiii speciale, poate atinge 25 % (Oliveira, 2018).
1.2 Clasificare
Exist o gam larg de metale, polimeri, materiale ceramice, compozite i hibride care
prezint efecte de memoria formei. Dac ne referim strict la metale, AMF sunt disponibile într-o
gama variat, dar principalele grupe sunt (Jani, 2014; Markopoulos, 2016):
- AMF pe baz de Nichel-Titan cum ar fi NiTi, NiTiTa, NiTiCu, NiTiPd, NiTiFe, NiTiNb,
NiFeGa, NiTiCo;
- AMF pe baz de cupru cum ar fi CuZnAl, CuAlNi, CuAlNiMn, CuSn;
- AMF pe baz de fier FeMnSi;
- Kovar (29% Ni, 17% Co, 0.3% Si, 0.1% C i restul Fe);
- AMF la temperaturi înalte cum ar fi TiNiPd, TiNiPt, NiTiHf, ZrRh, ZrCu, ZrCuNiCo,
ZrCuNiCoTi, TiMo, TiNb, TiTa, TiAu, UNb, TaRu, NbRu i FeMnSi;
- AMF magnetice cum ar fi NiMnGa, FePd, NiMnAl, FePt, Dy, Tb, LaSrCuO, ReCu, NiMnIn i
CoNiGa.
Aliajele pe baz de NiTi sunt cele mai utilizate datorit proprietilor remarcabile de
recuperare a deformaiei care ating aproximativ 8%.
Chiar dac au un cost mai ridicat, aliajele pe baz de Ni prezint o biocompatibilitate
excelent, rezisten la coroziune i sunt mult mai stabile din punct de vedere termic comparativ
cu aliajele pe baz de cupru. inându-se cont de aceste proprieti ale AMF pe baz de NiTi, s-au
dezvoltat diverse aplicaii biomedicale, implanturi dentare i ortopedice, stenturi cardiovasculare,
instrumente i ustensile chirurgicale.
AMF pe baz de cupru, datorit domeniilor destul de variate de temperaturi la care
reacioneaz, sunt folosite în principal pentru producia de actuatori, în aplicaii auto, robotic i
aplicaii industriale.
Cele mai importante aplicaii ale materialelor cu memoria formei pe baz de fier sunt
cuplajele de evi, cuplaje pentru inele de tren i, mai nou, un domeniu care începe s prind contur,
amortizoarele antiseismice (Nikulin, 2019).
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
3
1.3 Scurt istorie a aliajelor cu memoria formei
A. Olander observ în 1932, la aliajul Au-Cd, o elasticitate la temperatura camerei de
aproximativ 8% (denumit de „tip cauciuc”) (Olander, 1932). În anul 1951 Chang and Read încep
efectiv cercetarea fenomenului propriu-zis de memoria formei, mai întâi pe Au-Cd i apoi pe In-
Ti în 1953. Au urmat i alte aliaje neferoase: CuZn (Horngogen, 1956), CuAlNi (1964) (Frémond,
1996) i CuZnAl (1970) (Wayman, 1990). Anul 1982 deschide o nou direcie de cercetare a
aliajelor cu memoria formei i anume aliajele pe baz de fier: FeMnSi (Sato, 1982; Sato, 1984),
FeNiCoTi i FeNiC (Kajiwara, 1990).
La Târgul Internaional de la Bruxelles (1958), a fost prezentat prima aplicaie AMF, un
dispozitiv ciclic de ridicare care era acionat de un monocristal de Au-Cd i care, la înclzire, ridica
o sarcin iar la rcire, o cobora (Lieberman, 1975).
Câiva ani mai târziu, prin 1962, într-un laborator naval de arme din SUA, Buehler
descoper EMF într-un aliaj echiatomic Ni-Ti, care a primit denumirea de NITINOL, ca referin
la elementele chimice i iniialele laboratorului - Naval Ordnance Laboratory - (Machado, 2003).
Prima aplicaie pentru industria aeronautic a fost realizat de Raychem în anii 1960. Era
vorba despre un dispozitiv de cuplare din AMF utilizat la sistemul hidraulic al avioanelor de lupta
Gruman F14. Mai mult de 1,5 milioane de îmbinri din AMF ale conductelor hidraulice au fost
produse i utilizate în diferite tipuri de aeronave din SUA (Quan, 2015).
În domeniul medical, anul 1975 a adus primul implant al unui dispozitiv ortodontic
superelastic, realizat de Andreasen, de la Universitatea din Iowa (Machado, 2003). Astzi,
aplicaiile AMF i-au gsit utilitatea în aproape toate domeniile tiinei i ingineriei.
Dup descoperirea EMF la monocristalele de FeMnSi, de ctre Sato et al, investigaiile s-
au efectuat cu scopul clar de a produce un AMF care s poat fi folosit la nivel industrial la un pre
acceptabil (Sawaguchi, 2016). Cercetrile pe acest sistem au dus la rezultate încurajatoare dar nu
i suficiente. Au fost obinute alungiri maxime recuperabile de aprox. 5%, dar aceast valoare este
semnificativ mai mic decât cea obinut cu aliajul NiTi, de aproximativ 8% (Co AM, 1999).
Prin asocierea “prelucrrii termomecanice” cu formarea precipitatelor coerente cu matricea
austenitic s-a obinut un tratament mai simplu i mai ieftin decât educarea, având un efect benefic
asupra memoriei formei (Kajiwara, 2001). Prin suprimarea formrii limitelor de macle (Wen,
2014), asociat cu creterea gruntelui austenitic (Peng, 2017b), s-au obinut deformaii
recuperabile “gigantice” de ordinal a 7,6 – 7,7 % (Peng, 2018).
Cercetrile sistemelor de AMF pe baz de Fe, care sunt în cretere rapid, vor conduce spre
excelen în viitorul apropiat (Rahman, 2018).
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
4
1.4 Fenomene de memoria formei
AMF fac parte din grupa materialelor inteligente i sunt caracterizate prin capacitatea de a
reveni la forme predefinite atunci când li se aplic o procedur termic potrivit (Otsuka, 2011).
Efectul simplu de memoria formei (EMF) reprezint redobândirea unic i spontan a
„formei calde” în urma aplicrii unei înclziri a materialului, aflat în „form rece”. Acest efect a
fost numit iniial efect de memoria deformaiei (Bujoreanu, 1998) i este legat de ,,memoria
termic”. În funcie de traseul parcurs la redobândirea formei calde, EMF poate fi clasificat în:
• EMF cu revenire liber - elementul îi recapt forma cald în absena oricrei
constrângeri exterioare, realizând o deformaie. Deformaia respectiv, în sens invers, reia procesul
efectuat la imprimarea formei reci;
• EMF cu revenire reinut – prin împiedicarea revenirii la forma cald, elementul
AMF va exercita o tensiune în sistemul de reinere al deformaiei;
• EMF generator de lucru mecanic – se obine atunci când elementul este înclzit i
rcit iar existena unei tensiuni de restabilire faciliteaz efectuarea de lucru mecanic util
(Bujoreanu, 1996).
Efectul de memoria formei în dublu sens (EMFDS) reprezint fenomenul de redobândire
în timp real, atât a formei calde, atunci când este înclzit, cât i a celei reci, atunci când este supus
unui proces de rcire (Bujoreanu, 2002). Efectul EMFDS se obine printr-un proces de educare a
aliajului, adic aplicarea unui tratament termomecanic special, cu parcurgeri repetate a unui traseu
în spaiul tensiune – deformaie – temperatur (Woo Kim, 2004).
Efectul pseudoelastic este asociat cu memoria mecanic a AMF i definete orice
neliniaritate de pe poriunea de descrcare a unei curbe tensiune-deformaie. Când este guvernat
de o transformare martensitic reversibil indus prin tensiune, se obine superelasticitatea (SE).
Un AMF superelastic revine la forma sa iniial atunci când este îndeprtat tensiunea de
deformare aplicat (Bujoreanu, 2005).
1.5 Introducere în frecarea intern
AMF s-au remarcat i pentru capacitatea lor foarte bun de amortizare i disipare a energiei
mecanice, o proprietate care a fost atribuit fenomenului de frecare intern (Min, 2011).
Comparativ cu celelalte aliaje convenionale, AMF prezint o capacitate mare de
amortizare a vibraiilor, o capacitate care a fost studiat i exploatat în industria aplicaiilor
antiseismice din întreaga lume. Au fost utilizate pentru reducerea efectelor provocate de cutremur
asupra structurilor prin integrarea în structurile civile atât ca i componente pasive, semi-active
dar i active (Alaneme, 2016).
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
5
Cea mai mare aplicaie de amortizor antiseismic este cel dezvoltat de Takenaka
Corporation împreun cu cercettorii de la NIMS (National Institute of Materials Science) din
Tsukuba, care au realizat 16 amortizoare de câte 2 tone necesare pentru un zgârie-nori (JP Tower
Nagoya) dintr-un aliaj nou pe baz de FeMnSi care are o rezisten la oboseal la numr mic de
cicluri de aproximativ 10 ori mai mare decât oricare alt oel folosit în acel moment pentru atenuarea
vibraiilor (Takenaka, 2014).
S-a constatat ca efectul de amortizare al vibraiilor se datoreaz atât reducerii treptate a
modulului de elasticitate la descrcare cât i unui maxim al frecrii interne datorat absorbirii
energiei mecanice, care au loc în domeniul de temperatur al tranformrii martensitice. Frecarea
intern este definit drept efectul transformrii energiei mecanice în energie termic, o
transformare care este ireversibil i disipativ. Frecarea intern este influenat de mai muli
factori printre care: temperatura, starea materialului, gradul de deformare, frecvena oscilaiilor
amortizate. Studiile au evideniat c aceast capacitate a AMF de amortizare a vibraiilor este
influenat de o serie de parametri interni dar i externi care in de frecvena vibraiilor, de
amplitudinea lor dar i de viteza de variaie a temperaturii (Bujoreanu, 2002).
1.6 Transformarea martensitic din AMF pe baz de Fe
“Transformarea martensitic” provine de la produsul de clire din oeluri, „martensita”,
denumit astfel în onoarea metalografului german Adolf von Martens. Transformrile martensitice
din oelurile-carbon au loc fr difuzie, cu deplasare, atomii realizând curse mici, bine definite,
care duc la o schimbare de structur i form, asociat cu aceasta (Galindo-Nava, 2017).
Aceast transformare martensitic a fost observat i la metale pure, aliaje, materiale
ceramice, minerale, compui organici, sticle metalice i polimeri. Clasificarea transformrii are un
numr mare de criterii dup cum se poate observa în Tabelul 1.1 (Bujoreanu, 2002).
Tabelul 1.1 Criterii de clasificare a transformrii martensitice (Bujoreanu, 1998)
Criteriul de clasificare Transformarea martensitic
În aliaje feroase În aliaje neferoase
Tipul difuziei în faz iniial
(austenit) interstiial (substituional) substituional
(cu înmuiere)
Histerezisul transformrii cu histerezis mare (~102K) cu histerezis mic (~K)
Posibilitatea reversiei ireversibil reversibil
transformare
variaia de volum cu variaie mare de volum (~%) cu variaie mic de volum
(~0,1%)
forfecare specific cu forfecare mare(~10-1) cu forfecare mic (~10-2)
Valorile unor
deformare
transformare
entropia cu variaie mare de entropie cu variaie mic de entropie
fora motrice de natur
chimic, ridicat
chimic, redus
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
6
În aliaje feroase În aliaje neferoase
Modul de cretere a martensitei cu distorsionarea reelei autoacomodant
Cinetica de transformare
prin explozie
Modul de propagare a transformrii cu interfa multipl cu interfa (posibil) unic
Mobilitatea i caracterul interfeei cu interfaa (semi)coerent i cu
mobilitate sczut cu interfaa coerent i glisil
1.6.1 Transformarea martensitic din aliajele pe baz de Fe-Mn-Si
AMF pe baz de Fe-Mn-Si sunt utile pentru potenialul lor în realizarea de aplicaii la
temperatura camerei (Sato, 1991). În ceea ce privete mecanismul de deformare, recuperarea
deformaiei în aceste aliaje se realizeaz prin transformarea reversibil γ (cfc) ↔ ε (hc) (Bergeon,
1998). Procesul de transformare const din alunecarea dislocaiilor pariale, ceea ce duce la
formarea defectelor de împachetare care însoesc transformarea unui tip de cristal în altul (Sato,
1982).
Mecanismul transformarii cfc ↔ hc poate fi înteles cel mai bine având în vedere micrile
de alunecare alternative ale dislocaiilor pariale (Belyaev, 2018). Procesul este ilustrat în Fig. 1.9.
Fig. 1.9 Mecanismul de transformare cfc în hc prin suprapunerea consecutiv a dislocaiilor
pariale Shockley (Chowdhury, 2017)
Când dislocaiile pariale de tip Shockley ale 1/6<112>cfc încep alunecarea pe toate celelalte
plane {111}cfc , este creat o alternare între planele care au alunecat i cele care au rmas blocate.
Atomii (roii) din planul de alunecare din structura original cfc se repoziioneaz fa de
suprafaa de baz care rmâne nemodificat, în noua structur hc. Pe de alt parte, poziiile
atomilor învecinai (care nu au alunecat), planul {111}cfc, rmân neschimbate. Prin urmare, se
formeaz o nou structur de reea cristalin, hc.
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
7
1.6.2 Trasformarea martensitic din aliajele pe baz de Fe-Mn-Al
În ultimul deceniu, AMF pe baz de Fe-Mn-Al a demonstrat c este un aliaj cu un potenial
aplicativ de excepie. De exemplu, proprieti superioare de superelasticitate (cu o recuperare a
deformaiei mai mare de 8% i un histerezis mic) la temperatura camerei (Khovaylo, 2017). Se
constat c tensiunea de transformare are o dependen neglijabil de temperatur, într-un domeniu
destul de larg, care poate fi de la -196 ºC i pân la 240 ºC (Tseng, 2015).
Superelasticitatea AMF Fe-Mn-Al-Ni este controlat de transformarea reversibil între
austenita cu reeaua cristalin cvc i martensita cfc (La Roca, 2017b). Pornind de la conceptele
fundamentale (Burgers, 1934; Olson, 1976a,b), procesul de transformare din cvc în cfc se poate
ilustra grafic ca în Fig. 1.11.
Fig. 1.11 Procesul de transformare din cvc în cfc ca un mecanism de forfecare dual care implic
sistemele {110}<110>cvc i {111}<112>cfc (Chowdhury, 2017)
Întregul proces poate fi îneles ca un mecanism dual de forfecare. Geometria particular a
intersectrii defectelor de împachetare (sau a straturilor hc locale) constituie o caracteristic
important, care a fost utilizat în mod corespunztor în modelare, precum i evideniat în timpul
experimentelor recente. Din punct de vedere al modelrii, mecanica transformrii din cvc în hc se
reduce, în esen, la o problem simpl de echilibrare a tensiunii aplicate cu consumul total de
energie.
1.6.3 Prelucrabilitatea amf pe baz de Fe
AMF pe baz de Fe prezint o prelucrabilitate excelent datorit duritii satisfctoare,
rezistenei la traciune i nu în ultimul rând gradului de doformare mare. Se pot prelucra atât la
rece (Arruda, 1999) cât i la cald prin forjare, laminare, presare pân ajunge la forma dorit: fire
subiri, foi, arcuri i evi, în funcie de formele cerute de proiectani (Vollmer, 2015).
Oricare dintre procesele de deformare enumerate mai sus trebuie însoite de un tratament
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
8
termin de punere în soluie. Tratamentul de punere în soluie se realizeaz prin înclzirea AMF la
o temperatur din domeniul austenitic, monofazic, urmat de rcirea rapid a acesteia. Tratamentul
de punere în soluie se desfoar de preferin la temperatura de 1100-1300 ºC, dar cu rezultate
mult mai bune în jurul temperaturii de 1200-1250 ºC (Wang, 2016).
Rcirea se face prin imersarea probei într-un agent de rcire cum ar fi apa. Pentru a obine
caracteristici bune de memoria formei, este de preferat ca dup tratamentul termic de punere în
soluie s urmeze un tratament de îmbtrânire la 100-300 ºC, timpul variind de la 5 minute pân la
24 de ore în funcie de compoziia chimic a aliajului i de temperatura tratamentului (Ishida,
2014).
1.7 Aplicaiile AMF pe baz de Fe
Aplicatiile AMF pe baz de Fe s-au dezvoltat datorit preului sczut de obinere dar i
datorit proprietilor de ductilitate, stabilitate în timp, amortizare a vibraiilor pe baza
histerezisului mecanic i termic mare (Omori, 2017), sudabilitii foarte bune dar i datorit
superelasticitii ridicate (Vollmer, 2019).
Dac vorbim despre aplicaiile în domeniul medical, aliajele pe baz de Fe i în special cele
pe baz de Fe-Mn-Si au fost sugerate ca materiale de fabricaie pentru stenturi medicale cât i
pentru alte componente de pensare a oaselor rupte, artroplastii, îndreptare a coloanei vertebrale,
etc., deoarece Si exist deja în organismul uman i este biocompatibil (Francis, 2015). Fig.1.14
ilustreaz o aplicaie de tip stent cardiovascular din AMF pe baz de Fe.
Fig. 1.14 Stent cardiovascular din AMF (Francis, 2015)
Referitor la aplicaiile AMF pe baz de Fe în construciile civile, sunt folosite la ranforsarea
structurilor construciilor precum i pentru consolidarea celor avariate atunci când sunt folosite ca
tendoane pretensionate (Izadi, 2018b). Mai sunt utilizate i pentru pretensionarea grinzilor sau
chiar ca amortizoare antiseismice cu rezultate destul de bune (Shahverdi, 2018).
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
9
Unele dintre aplicaiile notabile ale AMF Fe-Mn-Si includ îmbinarea conductelor pentru
construcia tunelurilor i plcile de cuplare pentru inele de macara (Sawaguchi, 2016).
Atunci când se folosesc plci din oel obinuit pentru conectarea inelor de macara, apare
un interstiiu datorit vibraiilor produse de rularea sub sarcin a macaralelor (Tsujimoto, 2017).
Aceste interstiii duc la apariia diferenelor de nivel i a fisurilor în ine i astfel este afectat atât
sigurana macaralelor cât i buna funcionare a lor (Toyazawa, 2007). Fig.1.15 prezint conceptul
plcilor de cuplare din AMF pe baz de Fe-Mn-Si.
Fig. 1.15 Plci AMF de cuplare pentru inele de macara (Sawaguchi, 2016)
O alt aplicaie a AMF pe baz de Fe sunt cuplajele pentru evi, Fig. 1.17 (Otsuka, 2000).
Aceste cuplaje din AMF au reuit s etaneze conducte pân la presiuni de 5 MPa i s-au dovedit,
extrem de necesare pentru cuplajele evilor care transport produse petroliere i nu numai (Li,
2002).
Fig. 1.17 Îmbinare de evi dintr-un aliaj Fe-Mn-Si-Cr-Ni (Li, 2002)
De fapt, prima aplicaie practic de cuplaje pentru evi în care s-a utilizat AMF pe baz de
Fe au fost inelele de fixare a cadrului de biciclet (Otsuka, 1990). eava de primire (receptor) a
fost prevzut cu caneluri interioare. Inelele sub forma literei C din AMF Fe-Mn-Si, care iniial
au fost contractate, sunt înclzite pentru a se realiza conectarea celor dou evi ale bicicletei, aa
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
10
cum se poate vedea în desenul schematic din Fig. 1.18.
Fig. 1.18 Desen schematic explicativ a îmbinrii evilor de biciclet (Sawaguchi, 2016)
O nou aplicaie AMF pe baz de Fe a fost dezvoltat sub forma unui modul tronconic
auto-adaptiv la presiunea de contact în cazul lagrelor. Acest modul a fost realizat prin torsiune la
presiune înalt cu vitez mare (HS-HPT), pornind de la o form circular, folosindu-se un AMF
Fe-Mn-Si-Cr. Pe baza acestui modul s-a dezvoltat o aplicaie potenial pentru controlul adaptiv
al preîncrcrii lagrelor montate în tandem, la viteze mari de rotaie, conform principiului de
funcionare ilustrat în Fig.1.19 (Paleu, 2018).
Fig. 1.19 Modul tronconic auto-adaptiv supus la presiune între: (a) plci plan –paralele; (b)
suprafee conice conjugate (Paleu, 2018)
O alt aplicaie special a AMF pe baz de Fe a fost dezvoltat i utilizat pentru construcia
unui tunel în Kanazawa, Japonia, unde s-a lucrat în subteran dup o tehnologie revoluionar de
construcie a tunelelor. S-au folosit evi curbate din AMF Fe-28Mn-6Si-5Cr, conform Fig.1.20.
Fig. 1.20 Desenul schematic al metodei de construcie a tunelurilor folosind evi curbate din AMF
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
11
(Otsuka, 1998)
Aceast metod const în realizarea unui tunel pilot în subteran care s permit adugarea
tuburilor de oel în form de nervuri cu un diametru aproximativ de 300 mm i lung de câiva metri
i care sunt introduse în orificii de o parte i de cealalt a canalului pilot. Odat ce prima nervur
a fost introdus în sol, se adaug un sistem de îmbinare i se completeaz cu alt tub curbat,
rezultând o form spaial asemntoare coastelor cuplate la o coloana vertebral. Zona de sub
acest sistem de tuburi a fost, în final, excavat pentru a finaliza tunelul cu adâncimi ce variaz între
4 i 10 metri, în funcie de necesiti (Otsuka, 1998).
Utilizarea AMF pe baz de Fe ca armturi, înlocuind oelul, ca element de legtur a
coloanelor i barelor, nu doar c disip energia introdus în structur dar asigur i revenirea la
forma iniial dup terminarea seismului (Izadi, 2018a). Astfel de elemente de întrire permit
inginerilor s proiecteze modele ale betonului armat care s nu sufere probleme în timpul utilizrii
dar i o remediere uoar a eventualelor defecte aprute datorit solicitrilor de orice fel. Un
exemplu de ranforsare a grinzilor unui pod, cu bare sau benzi din AMF pe baz de Fe este prezentat
în Fig.1.21.
Fig. 1.21 Vedere schematic a ranforsrii unui pod cu ajutorul AMF pe baz de Fe (a) cu bare
(b) cu band (Ghafoori, 2019)
Cea mai mare aplicaie a AMF pe baz de Fe-Mn-Si, prezentat de prof. Kaneaki Tsuzaki
la ICOMAT 2014, au fost amortizoarele anti-seismice de 2 tone pentru zgârie-norul JP Tower
Nagoya, finalizat în noiembrie 2015.
Amortizorul antiseismic, prezentat în Fig.1.22, a fost construit din aliajul Fe-15Mn-4Si-
10Cr-8Ni, dezvoltat la NIMS Tsukuba. Acest aliaj nu numai c are o rezisten excelent la
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
12
oboseal, ci i o ductilitate superioar i rezisten la coroziune.
Fig.1.22 Imagini cu amortizoarele antiseimice montate pe JP Tower Nagoya (Takenaka, 2014;
Sawaguchi, 2016; Inoue, 2020)
1.8 Amortizor antiseismic experimental
Global Seismic Hazard Assessment Program (GSHAP), aprobat de Naiunile Unite, au
raportat c România este supus unui mare risc seismic datorit zonei Vrancea care dezvolt cele
mai puternice i mai adânci cutremure de pmânt din Sud-Estul Europei, Fig.1.24(a), unde sunt
cele mai mari vârfuri ale undelor seismice de suprafa, cele care sunt responsabile pentru
producerea efectelor distructive prin micarea solului, Fig.1.24(b) (www.seismo.ethz.ch).
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
13
Fig. 1.24 Hri ale Sud-Estului Europei realizate de Global Seismic Hazard Assessment Program
(GSHAP): (a) magnitudinea seismic i adâncimea epicentrelor; (b) riscul seismic în funcie de
undele de suprafa (www.seismo.ethz.ch)
Acest risc permanent necesit noi metode de protecie antiseismic a cldirilor cum ar fi
sistemele hibride de amortizare care disip energia seismic în energie termic (Teruna, 2015).
Tipurile de baz de amortizor pasiv pot fi: (i) bazat pe deformaie plastic a oelului moale;
(ii) dispozitive de frecare; (iii) amortizoare cu plumb; (iv) amortizoare vâscoelastice (Aiken,
1993); (v) amortizoare cu fluide vâscoase (Symans, 2008) i (vi) AMF-uri, datorit capacitii lor
mari de amortizare (Menna, 2015).
Figura 1.25 ilustreaz un rezumat al principiilor de funcionare, comportamente histeretice
idealizate i soluii constructive ale celor mai comune amortizoare pasive antiseismice.
Fig. 1.25 Rezumat al principiilor de funcionare, comportamente histeretice idealizate i soluii
constructive ale celor mai comune amortizoare pasive antiseismice
Amortizorul antiseismic autocentrant are un potenial inovator deoarece cumuleaz i
îmbin beneficiile a dou tipuri de elemente active din aliaje experimentale cu memoria formei
(AMF) plate bazate pe FeMn, cu performane îmbuntite.
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
14
Primul este un AMF FeMnAlNi superelastic, produs prin topire în creuzet rece i prelucrat
prin laminare la cald i tratament termic ciclic, urmat de îmbtrânire, pentru a obine o structur
oligocristalin i transformare martensitic termoelastic. Acest sistem de aliaje poate dezvolta un
comportament superelastic la traciune, caracterizat prin paliere de tensiune de pân la 1000 MPa
i deformaii recuperabile mai mari decât la NiTi, atât pe încrcare cât i pe descrcare în zona
curbelor de tensiune-deformaie, dup cum se poate observa în Fig.1.26.
Cel de-al doilea AMF experimental va fi FeMnSiCr, prezentând plasticitate indus prin
transformare (TRIP), cu rezisten ridicat la traciune peste 1 GPa i alungirea la rupere peste
50%, precum i rezisten ridicat la oboseal la un numr mic de cicluri (peste 5.000 de cicluri)
(Nikulin, 2019).
Concomitent cu proiectarea i modelarea elementelor active ale amortizorului anti-seismic,
un amortizor optimizat, la scara de laborator, va fi fabricat i asamblat (demonstrator
experimental). Dup simularea funcionrii elementelor active, pe baza rezultatelor încercrilor la
traciune static i a testelor la încovoiere dinamic, se va face validarea tehnologiei experimentale
în condiii de laborator.
1.9 Obiectivele cercetrii
inând cont de numrul redus de articole care fac referire la sisteme de amortizare care
utilizeaz AMF pe baz Fe-Mn, prezenta lucrare îi propune s prezinte date noi, originale, în
legtur cu transformrile structurale produse de solicitrile dinamice în dou sisteme de aliaje de
AMF pe baz de Fe-Mn reprezentative pentru memoria mecanic i respectiv termic. În acest
scop, trebuie atinse o serie de obiective, de natur tiinific i tehnic.
Obiectivele tiinifice includ: S1) studiul efectelor de prelucrare asupra structurii i
proprietilor; S2) studiul transformrilor structurale produse de solicitrile dinamice i S3) analiza
efectelor parametrilor de tratament termomecanic asupra structurii i capacitii de amortizare a
vibraiilor.
antiseismic; T2) identificarea sistemului de aliaje i a parametrilor de tratament termomecanic care
s asigure maximizarea frecrii interne i T3) testarea funcionalitii amortizorului antiseismic.
Obiectivul final al experimentelor a fost realizarea unui dispozitiv funcional de încercri
care s fie capabil s ofere soluii de limitare i amortizare a ocurilor seismice, produse asupra
construciilor, de cutremurele viitoare.
Plecând de la aceste aspecte au fost selectate, pentru studiu, dou aliaje din categoria AMF
pe baz de Fe-Mn, cu compoziii nominale diferite, Fe-Mn-Al-Ni i respectiv Fe-Mn-Si-Cr.
Capitolul 1 – Stadiul actual al dezvoltrii aliajelor cu memoria formei pe baz de fier
15
Modul de desfurare a experimentelor, planul de activiti i metodologia aplicat, în
vederea atingerii obiectivelor impuse, au fost ilustrate prin intermediul diagramei-bloc din
Fig.1.27.
lucrri i modul de atingere al acestora
Tratamente termice
Analiz structural
Analiz termic
T1 . R
ea liz
ar ea
u n
Tiere prin electroeroziune
Laminare la cald/rece
structurii i capacitii de amortizare a vibraiilor
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
16
DEZVOLTAREA TEHNICILOR EXPERIMENTALE
Majoritatea aplicaiilor aliajelor cu memoria formei se bazeaz pe cele dou proprieti
primordiale ale acestor materiale metalice i anume: 1-memoria mecanic (care mai este întâlnit
doar la unele esuturi biologice, cum ar fi oasele sau pielea) i 2-memoria termic (prezent i la
materiale ceramice, polimerice, compozite sau hibride cu memoria formei) (Hosseini, 2018).
Din acest motiv, inând cont de înalta prelucrabilitate a aliajelor pe baz de Fe-Mn,
cercetrile au fost canalizate spre un AMF de tip FeMnAl, reprezentativ pentru memoria mecanic
i un AMF de tip FeMnSi, cu memorie termic. Compoziiile chimice nominale, ale celor dou
aliaje experimentale, au fost Fe43,5Mn34Al15±xNi7,5x (x = 1,5 i 3 %at) i respectiv 61Fe-28Mn-
6Si-5Cr (%m).
În continuare, se vor prezenta contribuiile aduse la principalele etape ale pregtirii
probelor, constând din turnare, laminare la cald, recoacere i laminare la rece.
2.1 Turnarea
Ambele aliaje au fost obinute cu ajutorul unui cuptor de topire cu creuzet rece (cu levitaie)
FIVES CELES, având puterea 25 kW, temperatura de topire peste 2000 ºC, vacuum primar 10-4
mbar, vacuum secundar 3 x 10-8 mbar, cu posibilitatea de topire în vid sau în argon, cu turnare
direct în form, lingourile rezultate având diametrul de 20-30 mm i lungimi de ordinul a 40 mm.
Aliajele studiate au fost selectate dup ce s-a analizat stadiul actual al rezultatelor
cercetrilor efectuate în domeniul AMF pe baz de fier, referitoare la metodele de îmbuntire a
caracteristicilor funcionale ale acestor materiale (rezistena la coroziune, proprietile mecanice,
etc.), au fost identificai factorii care afecteaz EMF (compoziia aliajului, microstructura, forma
i dimensiunea grunilor, energia defectelor de împachetare, durificarea soluiei solide,
temperatura de revenire, etc.) pentru a fi alese soluiile optime în vederea dezvoltrii unui nou
concept de amortizor antiseismic pasiv (Otsuka, 1990) .
Întrucât aliajele superelastice de tip Fe-Mn-Al au fost raportate pentru prima dat, sub
forma compoziiei clasice Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, în anul 2011 (Omori, 2011), s-a acordat o atenia
special efectelor compoziiei chimice, asupra structurii caracteristice acestor aliaje. Astfel
efectele compoziie chimice asupra structurii de turnare a aliajelor Fe43,5Mn34Al15±1,5Ni7,51,5 pot
fi observate în Fig.2.1.
Toate cele trei microstructuri prezint o compoziie bifazic, format din fazele α-cvc i γ-
cfc. Îns faza γ-cfc, din aliajul Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 srac în Ni, din Fig.2.1(b), ocup o fraciune de
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
17
volum mult mai mic, fa de aliajul de baz, din Fig.2.1(a) i este distribuit mai ales de-a lungul
limitelor de gruni de faz α-cvc, dup cum s-a indicat în Fig.2.1(b). Pe de alt parte, aliajul
Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 bogat în Ni, din Fig.2.1(c), prezint o morfologie mult mai fin a fazei γ-cfc,
care ocup o fraciune mai mare de volum.
Fig. 2.1 Micrografii optice tipice de turnare, obinute dup atac chimic cu CuSO4-H2O-C2H5OH-
HCl: (a) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, (b) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 i (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2020)
2.2 Laminarea la cald
Obinerea EMF implic aplicarea unor procedee tehnologice de prelucrare a aliajelor.
Laminarea este unul dintre aceste procedee de deformare plastic care se poate realiza atât la cald
cât i la rece. Procedeul tehnologic de laminare, ilustrat schematic în Fig. 2.2, implic trecerea
forat a metalului printre doi cilindri care se rotesc în sensuri contrare, reducând grosimea
materialului supus procesului de laminare, mrindu-i limea cât i lungimea conform legii
volumului constant (Bujoreanu, 1997).
Fig. 2.2 Principiul laminrii (Comaneci, 2018)
Laminarea la cald (LC) implic înclzirea materialului metalic (de obicei peste temperatura
de recristalizare) i trecerea acestuia printre cilindrii laminorului. Înclzirea se realizeaz pentru o
deformare mai uoar i pentru a favoriza scderea dimensiunii grunilor prin frâmiarea vechii
structuri a gruntelui i formarea uneia noi, mai fine i mai uniforme. Alte efecte ale laminrii la
cald includ: (i) reducerea frecrii interne, dup cum au remarcat Bujoreanu et al. la un AMF
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
18
Cu15Zn6Al (%m), (Bujoreanu, 2011; Popa, 2017b), i (ii) scderea rezistenei la coroziune la un
AMF Ni-37Ti-15Ta (%m) (Lohan, 2019).
Modificrile structurale produse de LC pot fi observate în micrografiile optice tipice din
Fig.2.4.
Fig. 2.4 Micrografii optice tipice de laminare la cald, obinute dup atac chimic cu K2S2O5-
NH4F2-H2O: (a) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, (b) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 i (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2020)
2.3 Recoacerea
A fost aplicat în scopul creterii plasticitii, prin inducerea fazei γ-cfc la aliajele
FeMnAlNi, înaintea laminrii la rece. Aliajele FeMnSiCr care, dup laminarea la cald, au deja o
structur martensitic, dup cum au demonstrat Suru et al., (Suru, 2014) (Suru, 2015, nu au mai
fost recoapte).
Fig.2.5 arat c microstructura de recoacere a probelor de FeMnAlNi este compus din
gruni cristalini coninând o fraciune ridicat de faz γ-cfc
Fig. 2.5 Micrografii optice, alb-negru, tipice probelor recoapte: (a) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, (b)
Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 i (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2020)
La toate probele recoapte, s-a verificat nivelul contaminrii cu O2. Rezultatele au artat c,
din cauza înclzirii în atmosfer liber, atât în cadrul laminrii la cald cât i în cadrul recoacerii,
s-a produs oxidarea marginilor probelor pe adâncimi care au fost mai mici de 100 μm, în toate
cazurile. În consecin, stratul oxidat a putut fi îndeprtat complet printr-o simpl lefuire
mecanic (Popa, 2020).
19
2.4 Laminarea la rece
Pentru laminarea la rece (LR), aplicat în scopul obinerii unei structuri texturate, s-a folosit
un laminor DC Quarto, din dotarea Facultii de Inginerie de la Universitatea „Dunrea de Jos”
din Galai, prezentat în Fig.2.6.
Fig. 2.6 Laminor experimental, DC Quarto, din dotarea Facultii de Inginerie de la Universitatea
„Dunrea de Jos” din Galai: (a) vedere lateral a cilindrilor, pe care a fost depus praf de cret,
pentru accentuarea frecrii; (b) momentul apariiei captului liber al probei laminate;
(c) avansarea probei laminate pe banda de ghidare
Micrografiile optice caracteristice ale probelor de FeMnAlNi în stare laminat la rece au
evideniat existena unor diferene între microstructurile celor trei probe, conform Fig.2.7.
Fig. 2.7 Micrografii optice tipice, obinute dup atac chimic cu CuSO4-H2O-C2H5OH-HCl, a
probelor laminate la rece cu grade de deformare apropiate: (a) 86,3 % la Fe43,5Mn34Al15Ni7,5,
(b) 80 % la Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 i (c) 77 % la Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2020)
Este evident c proba Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 laminat la rece prezint o structur fibroas în
Fig.2.7(a). Aceast structur este mai puin evident la probele Fe43,5Mn34Al16,5Ni6, din Fig.2.7(b)
i Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 din Fig.2.7(c). În plus, din cauza cantitii ridicate de faz ductil γ-cfc, care
a fost puternic deformat în timpul alungirii de la laminarea la rece, microstructura probei bogate
în Ni nu prezint limite de gruni.
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
20
Pentru a realiza diferite prelucrri sau încercri experimentale, lingourile sau respectiv
semifabricatele trebuie s fie tiate fr ca structura lor s fie afectat termic. Tierea prin
electroeroziune este procesul de prelucrare a materialelor conductoare electric prin utilizarea unor
scântei controlate cu precizie care apar între un electrod (în cazul nostru un fir de molibden cu
grosimea de 0,18 mm) i piesa de lucru în prezena unui fluid dielectric. Electrodul poate fi
considerat instrumentul de tiere. Pentru prelucrri, s-a utilizat o main de tiere prin
electroeroziune cu fir, model DEM 320 A, prezentat în Fig.2.10.
Fig. 2.10 Maina de tiere prin electroeroziune model DEM 320 A
2.6 Tratamentul termic
Pentru toate tratamentele termice (TT), s-a folosit un cuptor electric de tratament termic de
9 litri care atinge o temperatur maxim de 1300 ºC într-un interval de timp Tmax de 120 minute.
În Fig.2.12 sunt prezentate detalii ale tehnologiei de tratament termic, sub forma cuptorului electric
model NABERTHERM LT 9/13, a unei capsule de cuar vidat, umplut parial cu Ar, pentru
tratament termic ciclic în atmosfer protectoare a unor probe de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i proba
respectiv dup tratament.
Tratamentele termice aplicate celor dou tipuri de probe au fost diferite, având scopuri
distincte: (i) de obinere a creterii anormale a grunilor i de durificare a matricei prin precipitare,
în vederea obinerii comportamentului superelastic, la aliajele de tip FeMnAlNi, pasibile de a fi
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
21
utilizate la amortizoare antiseismice autocentrante i (ii) de cretere a frecrii interne, de tip
interfazic, prin controlul transformrilor martensitice induse termic (reversia martensitei în
austenit) sau prin tensiune, la aliajele de tip FeMnSiCr, destinate amortizoarelor antiseismice
histeretice.
Fig. 2.12 Detalii ale tehnicii de tratament termic: (a) cuptor electric de tratament termic: 1 - U
liftat, 2 - Mâner, 3 - Glisorul de intrare a aerului pentru reglarea aerului curat, 4 - Camera
termic, 5 - Plac ceramic detaabil, 6 - Panou de reglare i control, 7 - Interfa USB;
(b) capsul de cuar cu prob de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 pentru tratament termic ciclic i (c) prob de
Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i nacela ei, dup tratament termic ciclic
Tratamentul termic al aliajelor FeMnAlNi a fost aplicat sub dou variante, ca parte
integrant a prelucrrilor termomecanice ilustrate în Fig.2.13.
Cele dou variante difer din punct de vedere al tratamentului termic ciclic, în timpul cruia
temperatura trebuie s varieze cu aceeai vitez, 10 °C / min, atât la rcire cât i la înclzire, pentru
a favoriza fenomenul de cretere anormal a grunilor (CAG).
Prima variant, din Fig.2.13(a) presupune cinci înclziri-rciri între temperatura camerei
(TC) i 1200 °C , cu viteza de 10 °C/min, în timpul creia ar trebui s se produc fenomenul de
CAG, conform metodologiei utilizate pentru prima dat de Omori et al. (Omori, 2013a). Cea de-a
doua variant, propus de ctre Vollmer et al. const din pendulri mai strânse, între 900 i 1225
°C (Vollmer, 2019a), în jurul temperaturii solvus, care a fost evaluat la 1150 °C (Vollmer,
2019b).
22
Fig. 2.13 Variante de prelucrare termomecanic a probelor de FeMnAlNi: (a) cu cinci tratamente
termice ciclice între 1200 °C i TC (Popa, 2020); (b) cu trei tratamente termice ciclice între
1225 °C i 900 °C (Popa, 2019d)
Tratamentul termic al aliajelor FeMnSiCr s-a aplicat la cinci grupuri de probe, care au
fost înclzite la 1050 ºC i meninute pentru cinci perioade diferite de timp: 2h, 4h, 6h, 8h i 10h,
înainte de a fi clite în ap, aa cum s-a schematizat în Fig.2.14
Fig. 2.14 Schema pentru tratamentul termic de clire de punere în soluie pentru probele
experimentale de 61Fe-28Mn-6Si-5Cr (%m)
Prin acest tratament de clire de punere în soluie s-a urmrit favorizarea frecrii interne,
de tip interfazic, prin controlul transformrilor martensitice induse termic sau prin tensiune.
2.7 Pregtire metalografic
Probele analizate în aceast lucrare au fost pregtite metalografic înaintea fiecrei etape de
analiz structural microscopic (optic sau electronic de baleiaj), prin lefuirea, sub jet de ap,
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
23
cu diferite hârtii metalografice având granulaii descresctoare, pentru a putea fi observate mai
uor, la nivel microstructural, limitele dintre grunii cristalini i diversele faze metalografice. În
plus s-a urmrit obinerea unor suprafee perfect plane, cu un luciu metalic care s permit
observarea clar a suprafeei probelor.
lefuirea probelor s-a realizat cu ajutorul echipamentelor din Fig.2.15.
Fig. 2.15 Detalii experimentale ale tehnicii de pregtire mecanic a suprafeei probelor:
(a) main de lefuit-lustruit model MoPao 260E cu dou platane, rcire i turaie reglabil
electronic; (b) dispozitiv de lefuire plan cu proba lipit cu adeziv pe suprafaa cilindric
frontal a unui arbore din cadrul unui ajustaj cu joc minim nul; (c) exemplu de utilizare a
dispozitivului
Lustruirea probelor s-a realizat cu ajutorul unui disc textil montat pe aparatul de lustruit
MoPao 260E, din Fig.2.15(a), folosindu-se ca agent de lustruire alumina de 0,3 µm. Dup procesul
de lustruire, proba a fost curat de impuriti într-o baie ultrasonic, tip BANDELIN SONOREX
RK31, cu alcool etilic.
Dup procesul de lustruire, a urmat atacul chimic, care a avut ca scop punerea în eviden
a constituenilor structurali i a limitelor de gruni cristalini. Aceast evideniere s-a realizat prin
atacarea suprafeelor lustruite cu reactivi chimici alei în funcie de aliajul utilizat.
2.8 Metode de analiz a structurii i proprietilor
Structura unui metal depinde de mai multe variabile, cum ar fi: starea în care se afl,
compoziia chimic, de prelucrarea mecanic dar i de cea termic aplicat acestuia. Evidenierea
structurii i a comportamentului materialului la diverse solicitri se face prin metode de analiz i
testare care trebuie s fie rapide i precise.
În cadrul lucrrii de fa s-au fcut analize prin metode:
a. directe, reprezentate prin: a.1 - microanaliz chimic prin spectroscopie cu dispersie dup
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
24
energie (EDS), a.2 - microscopie electronic de baleiaj (SEM), a.3 - microscopie
electronic prin transmisie (TEM) i a.4 - difracie cu raze X (XRD);
b. indirecte, reprezentate prin: b.1 - analiz termic (analiz calorimetric diferenial cu
baleiaj - DSC i analiz mecano-dinamic - DMA);
c. metode auxiliare (încercarea la traciune).
2.8.1 Analiza microscopic optic
Microscopia optic este o tehnic de analiz structural direct, prezent în majoritatea
laboratoarelor. În cazul corpurilor opace, cum ar fi aliajele, se utilizeaz varianta de microscopie
optic cu reflexia luminii de ctre suprafaa probei. În prezenta lucrare s-a utilizat un microscop
optic OPTIKA XDS-3 MET, echipat cu camer OPTIKAM 4083.B5 i programul OPTIKAM B5.
Detaliile analizei structurale prin microscopie optic, aplicat în lucrarea de fa, pot fi observate
în Fig.2.16.
Fig. 2.16 Aspecte ale analizei structurale prin microscopie optic: vedere de ansamblu a
microscopului OPTIKA XDS-3 MET i detaliu al sistemului de reglare
2.8.2 Analiza microscopic electronic de baleiaj
Pentru a depi limita tehnologic de 2000:1, a puterii de mrire a microscoapelor optice,
au fost inventate microscoapele electronice cu o putere de mrire de pân la 2 milioane de ori în
cazul SEM (microscopie electronic de baleiaj) i 10-50 milioane de ori în cazul TEM
(microscopia electronic prin transmisie).
În aceast tez s-a utilizat analiza SEM (En.: scanning electron microscope) pentru a
evidenia mai bine detaliile microstructurii martensitice. Micrografiile au fost obinute cu ajutorul
unui microscop SEM-VEGA II LSH TESCAN dotat cu un detector EDX-QUANTAX QX2
ROENTEC i detector EBSD, prezentat în Fig. 2.17.
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
25
Fig. 2.17 Aspecte ale analizei structurale prin microscopie electronic de baleiaj: vedere de
ansamblu a microscopului electronic de baleiaj SEM-VEGA II LSH TESCAN i detaliu al
modului de amplasare a celor dou detectoare
2.8.3 Analiza microscopic electronic prin transmisie (TEM)
Pentru o evideniere mai clar a precipitatelor de NiAl, din mostrele de material aflate în
stare îmbtrânit, s-au pregtit probe speciale pentru microscopia TEM (En.: transmission electron
microscopy). Fig.2.18 ilustreaz modul de obinere i forma acestor probe.
Fig. 2.18 Ilustrarea procesului de pregtire mecanic a probelor pentru TEM: (a) debitarea a 5
probe dintr-o mostr; (b) selecia a trei probe cu compoziii chimice diferite; (c) depunerea unui
adeziv cu priz rapid pe suprafaa frontal a unui cilindru; (d) plasarea celor trei probe în cu
adeziv; (e) vedere de perspectiv a cilindrului de lucru cu cele trei probe fixate
Probele dup tratamentul termic de îmbtrânire (Îmb), conform Fig.2.13(b), au fost tiate
prin electroeroziune la diametrul de 3 mm, conform Fig.2.18(a). Au fost selectate trei probe
diferite, conform Fig.2.18(b). Pe suprafaa frontal a cilindrului special, prezentat în Fig.2.15, s-a
depus un adeziv cu priz rapid, ca în Fig.2.18(c). Dup depunerea celor trei probe, ansamblul
arat ca în Fig.2.18(d). Scopul acestor aciuni este fixarea probelor în vederea reducerii grosimii
lor, pân la 0,1 mm, cu pstrarea paralelismului între suprafeele lor frontale. Fig.2.18(e) prezint
o imagine a probelor fixate pe cilindru. În final, pentru a atinge starea de „transluciditate”, probele
au fost subiate suplimentar cu ajutorul unui fascicul de ioni focalizai (En.: focussed ion beam,
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
26
FIB). Observaiile propriu-zise au fost efectuate cu ajutorul unui microscop TEM, tip Philips CM
20 cu o tensiune de accelerare de 200 kV, din dotarea Universitii Kassel, din Germania.
2.8.4 Analiza mecano-dinamic (DMA)
Analiza mecano-dinamic (En.: dynamic mechanical analyser, DMA) este o tehnic ce
înregistreaz i caracterizeaz proprietile mecano-dinamice ale unei probe în funcie de
frecven, tensiune, temperatur, mediu i timp.
Experimentele urmresc determinarea rigiditii i a capacitii de amortizare a
materialului de analizat, caracteristici care sunt exprimate prin modulul de elasticitate, de
înmagazinare i frecarea intern. Deoarece este aplicat o for sinusoidal, se poate determina
componentele de înmagazinare i de pierdere ale modulului de elasticitate, simbolizate E' i
respectiv E”, precum i raportul acestora, tan d = E”/ E' care reprezint frecarea intern. Fig.2.19
prezint o serie de aspecte reprezentative pentru studiile efectuate prin DMA.
Fig. 2.19 Detalii experimentale ale investigaiilor efectuate prin DMA: (a) vedere general;
(b) schi de principiu; (c) dispozitiv de încovoiere în trei puncte; (d) dispozitiv de încovoiere cu
pârghie dubl (Bulbuc, 2019b)
Teste DMA au fost realizate sub forma a dou variante experimentale:
1) prin scanare de temperatur, cu frecvene multiple (1, 5, 10 i 20 Hz), cu amplitudine de 20 μm
i temperatur variabil între – 150 °C i 400 °C, cu o vitez de variaie a temperaturii de 5 °C/min.
2) baleiere de amplitudine, cu o frecven constant de 1 Hz, o temperatur constant i un interval
de amplitudine a deformaie de la 0,1 la 20 μm împrit în 21 de pai egali.
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
27
2.8.5 Analiza calorimetric diferenial cu baleiaj (DSC)
Analiz calorimetric diferenial cu baleiaj (DSC) se bazeaz pe o tehnic în care diferena
de energie dintre un material de referin i proba de analizat este msurat ca o funcie de timp i
temperatur. Din acest motiv, aparatul folosete dou creuzete, unul coninând proba iar cellalt
fiind gol, cu rol de referin. Pentru analiza DSC la temperaturi de pân la 600 ºC, s-a folosit
calorimetrul NETZSCH model DSC 200 F3 Maia. Datele obinute sunt preluate de la calorimetru
de o plac de achiziie i analizate cu ajutorul programului PROTEUS cu care vine echipat
dispozitivul. Detalii ale experimentelor efectuate prin DSC sunt prezentate în Fig.2.20.
Fig. 2.20 Detalii experimentale ale investigaiilor efectuate prin DSC: (a) schem de principiu
vedere general; (b) vedere de sus a incintei aparatului i a celor dou creuzete (Lohan, 2020)
Testele de analiz DSC la temperaturi mai ridicate s-au realizat utilizând un echipament
Setaram Labsys, pe fragmente tiate din fiecare prob tratat pân la 1050 ºC cu o viteza de 10
K/min.
2.8.6 Difracia de raze X
Difracia de raze X este una dintre cele mai utilizate metode de investigare deoarece este o
tehnic nedistructiv pentru analiza calitativ i cantitativ a compuilor în faz solid cristalin.
În principiu, difracia de raz X este obinut ca „reflexie” a radiaiei monocromatice emise de un
tub de raze X cu lungimea de und λ care este incident pe planurile cu unghi θ, i care este difractat
pe planele cristalografice din structura probei de analizat, fiind înregistrat de un detector. Atunci
când proba este rotit cu un unghi θ, detectorul se rotete cu 2θ, realizându-se în permanen un
unghi de inciden egal cu unghiul de reflexie (Aluas, 2012). Analiza de faz (analiza calitativ)
se poate realiza prin compararea difractogramei obinute prin difracia razelor X de ctre prob cu
modele cristalografice standard, din bazele de date.
Componena structural a probelor analizate a fost evaluat prin difracie cu raze X (XRD)
folosind un difractometru Expert PRO MPD cu radiaii cu Cu Kα. Difractogramele XRD au fost
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
28
înregistrate pe o regiune semnificativ 2θ = 40-100° pe care s-au fcut identificrile maximelor
XRD ale fazelor caracteristice pentru sistemele de aliaje pe baz de FeMn: γ-cfc, ε-hc i α′-cvc.
(Bujoreanu, 2008b).
2.8.7 Încercarea la traciune
Pentru testele de încercare la traciune a fost utilizat o main de traciune de tip
INSTRON 3382. Epruvetele au fost decupate prin tiere cu fir cu electroeroziune, probele având
poriunile calibrate cu dimensiunile 20 × 4 mm, notate OPM sau 3 × 2 mm, notate opm. În ambele
cazuri, grosimea probelor a fost în jur de 1 mm.
Fig. 2.21 Epruvete rectangulare pregtite pentru traciune: a)desen i cote; b)probele i
materialul din care au fost debitate prin electroeroziune
Prin solicitarea la traciune s-a urmrit evidenierea comportamentului materialului pân la
stadiul de rupere i a proprietilor de amortizare prin disiparea energiei în urma aplicrii unor
cicluri de încrcare-descrcare care au favorizat transformarea martensitic indus prin tensiune.
Detaliile modului de determinare a frecrii interne statice pe baza curbelor de încrcare-descrcare
la traciune s-au prezentat în seciunea 1.5 i Fig.1.7.
2.8.8 Microduritatea mHV
Testele de microduritate au fost realizate prin metoda Vickers i a fost utilizat un dispozitiv
de tip HVT-1000, prezentat în Fig. 2.22 .
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
29
Fig. 2.22 Detalii experimentale ale msurtorilor de microduritate: (a) vedere de ansamblu;
(b) vizualizarea urmei de duritate pe ecranul aparatului; (c) detaliu al dispozitivului de msurare
a urmei
Probele au fost pregtite iniial prin planare, lefuire sub jet de ap, pentru a putea fi
observate mai bine la microscopul de msurare. Prin încercrile de microduritate s-a urmrit
conturarea unei imagina mai complete a rolului tratamentelor termomecanice asupra influenrii
proprietilor mecanice. S-au efectuat încercri de micro-duritate mHV100, med, iar pentru fiecare
caz, s-au efectuat câte apte determinri ale duritii, fiind înlturate valorile extreme.
2.9 Amortizorul antiseismic experimental
Scopul realizrii acestui amortizor antiseismic experimental este s demonstreze, la nivel
de laborator, fezabilitatea unui concept constructiv original, necesar protejrii integritii cldirilor
în cazul unui cutremur de mare amplitudine, la un pre relativ sczut, obinut prin fructificarea
înaltei capaciti de amortizare a vibraiilor de ctre elementele active, din AMF pe baz de FeMn
experimentale, cu performane îmbuntite.
Demonstratorul experimental a pornit de la conceptul prezentat de ctre Dolce et al. (Dolce,
2000). Conform acestuia, atât solicitrile de comprimare cât i cele de întindere, aplicate la
capetele frontale a doi cilindri concentrici, se transform în solicitri de traciune în elementele
care leag cele dou capete a dou tije perpendiculare pe axa cilindrilor, care trec prin perechi de
canale practicate prin acetia.
Conform modelului iniial, ilustrat în Fig.2.23(a), elementele de legtur erau sârme din
Capitolul 2 – Contribuii la pregtirea materialelor i dezvoltarea tehnicilor experimentale
30
unor elemente executive/active cu geometrie plat. Având seciuni mai mari, aceste elemente vor
putea suporta solicitri mai importante. În plus, prin suprapunerea mai multor elemente active
plate, exist posibilitatea multiplicrii rezistenei amortizorului. Încercrile s-au efectuat cu
ajutorul unei masini INSTRON 8801, dotat cu un controler digital 8800MT care ofer control
complet al sistemului. De asemenea, permite accesul la software de testare WaveMatrix 2
Dynamic, Bluehill Universal pentru teste statice axiale i alte aplicaii software specifice, cum ar
fi pachetul Low Cycle Fatigue or Fracture Mechanics.
Fig. 2.23 Descrierea demonstratorului experimental antiseismic, optimizat i testat:
(a) comportamentul idealizat al sârmelor din AMF NiTi (partea superioar) i schema de
funcionare complet a dispozitivului, inclusiv cele dou grupuri funcionale, ambele realizate din
sârme de AMF NiTi (Dolce, 2000); (b) prototipul amortizorului experimental care folosete probe
plate în loc de fire; (c) elementele active înainte (stânga) i dup (dreapta) testul dinamic
Dup simularea funcionrii elementelor active, pe baza rezultatelor încercrilor la
traciune static i a testelor la încovoiere dinamic, s-a procedat la validarea tehnologiei
experimentale în condiii de laborator. În acest sens, au fost selectate perechi de probe obinute din
AMF pe baz de Fe-Mn care au dat cele mai bune rezultate, din punct de vedere al capacitii de
amortizare a vibraiilor.
31
3.1 Structura i proprietile aliajelor FeMnAlNi
3.1.1 Evoluia structurii cu compoziia chimic
Efectele compoziiei chimice asupra structurilor obinute dup primele trei etape de
prelucrare (LC-laminare la cald, R-recoacere i LR-laminare la rece) sunt prezentate în
micrografiile optice din Fig. 3.1.
Fig. 3.1 Micrografii OM dup primele trei etape de prelucrare (Popa, 2019d)
În Fig. 3.3 se poate observa c atât în stare LC cât i R, contaminarea cu oxigen este
observat doar la marginea probelor, nedepind 100 μm în adâncime. Prin urmare, prin simpl
lefuire mecanic, pe o adâncime de 0,1 mm pe ambele suprafee frontale ale probelor, stratul de
oxid a fost îndeprtat.
Fig. 3.3 Scanri în linie SEM-EDS la probele în stare laminat la cald: (a) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6;
(b) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 i în stare recoapt: (d) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6;
(e) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i (f) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Apostol, 2019)
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
32
În starea R, principalele rezultate ale analizei microstructurale sunt rezumate în Fig. 3.4.
Fig. 3.4 Analiza microstructural a probelor în stare R: (a) micrografia OM a probei
Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 care arat o tendin de aliniere a grunilor alungii; (b) gruni dezordonai
la proba Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; (c) gruni dezordonai la proba Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2019c)
Rezultatele analizei microstructurale efectuate prin observaii OM pe probele în stare LR
sunt prezentate în Fig. 3.5. Dup LR, tendina formrii fibrajului este uor de observat chiar i la
puteri de mrire reduse.
Fig. 3.5 Analiza microstructural a probelor în stare LR: (a) micrografia OM a probei
Fe43,5Mn34Al15Ni7,5; (b) la Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; (c) la Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2019c)
În Fig. 3.6 se pot observa mult mai bine particularitile microstructurale reprezentative ale
celor trei aliaje studiate, în stare LR, cu ajutorul micrografiilor OM completate cu detalii coninând
aspecte structurale caracteristice.
33
Fig. 3.6 Micrografii tipice OM cu detalii ale structurii probelor în stare laminat la rece:
(a) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; (b) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Apostol, 2019)
3.1.2 Structura i proprietile aliajelor FeMnAlNi prelucrate dup
varianta 1 de tratament termomecanic
Dup aplicarea primei variante de tratament termomecanic, conform Fig.2.13(a), probele
FeMnAlNi au prezentat tendine diferite de cretere a grunilor, ilustrate în Fig. 3.7.
Fig. 3.7 Micrografii OM care ilustreaz diferite tendine de variaie a dimensiunilor grunilor la
probele în stare TTC, atacate chimic cu Nital 7%: (a) aspect general i (b) detaliu al grunilor α
negri cu cretere limitat la Fe43,5Mn34Al15Ni7,5; (c) aspect general i (d) detaliu cu tendina
marcat de cretere la Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; (e) aspect general i (f) detaliu cu grunii albi de
austenit cu o dimensiune medie de 20 μm la Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2019c)
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
34
Dup prelucrarea termomecanic complet, probele au ajuns în strile clite prin punere în
soluie i îmbtrânite (CPS-Îmb), varianta TT2 din Fig.2.13(a). Probele Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 în
starea CPS-Îmb au prezentat cea mai mare cretere a grunilor, chiar dac limitele triple de gruni
sunt înc vizibile. Rezultatele msurtorilor au artat c ariile grunilor cristalini au variat între
0,02 i 0,09 mm2, în timp ce mrimea medie a grunilor a fost de 0,42 mm. În anumite zone a fost
observat structura oligocristalin, aa cum este ilustrat în Fig. 3.8.
Fig. 3.8 Micrografie OM a probei Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 în stare CPS-Îmb, prezentând structura
oligocristalin în partea stâng, (atacat chimic cu Nital 4%) (Popa, 2019c)
În starea TT1, s-a aplicat un tratament termic ciclic (TTC) între 1200 °C i temperatura
camerei (TC) pentru a obine creterea anormal a grunilor (CAG). Cu toate acestea, dup cum
se poate observa în Fig. 3.9, o microstructur neobinuit constând din dou faze diferite, se
dezvolt în toate cele trei sisteme de aliaje.
Fig. 3.9 Imagini OM care prezint diferite morfologii ale grunilor pentru probele în stare TT1:
(a) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, (b) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6, (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2020)
Msurtorile EBSD cu figuri inversate de poli (En.: inverse pole figures, IPF) rezumate în
Fig. 3.10 au artat c grunii globulari prezint o structur cristalin cfc. În plus, proba
Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 prezint câteva macle în interiorul fazei secundare (Fig. 3.10c).
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
35
Fig.3.10 Micrografii EBSD ale probelor în stare TT2: (a) structura IPF în orientare transversal
i (b) distribuia fazelor cu calitate de imagine suprapus pentru Fe43,5Mn34Al15Ni7,5; (c) structura
IPF în orientare transversal i (d) distribuia fazelor cu calitate de imagine suprapus pentru
Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; (e) structura IPF în orientare transversal i (f) distribuia fazelor cu calitate
de imagine suprapus pentru Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2020)
Deoarece formarea unei faze secundare cfc globulare, în timpul CAG, nu a mai fost
niciodat raportat în literatura de specialitate dedicat studiului FeMnAlNi, s-a aplicat un
tratament termic suplimentar la 1200 °C timp de 1 or, în cadrul variantei TT2 din Fig.2.13(a),
pentru a dizolva aceast faz indezirabil.
Msurtorile EBSD din Fig. 3.10 arat c la compoziia clasic i compoziia bogat în Ni,
în stare TT2, sunt prezente doar mici modificri microstructurale, comparativ cu starea TT1
prezentat în Fig. 3.9.
Deoarece tratamentele termice efectuate nu au condus la modificri semnificative în ceea
ce privete dimensiunea relativ a grunilor, doar cele trei stri iniiale (LC, R i LR) au fost
caracterizate în ceea ce privete proprietile de traciune.
Aceste teste au fost efectuate pân la rupere pentru a evalua impactul diferitelor etape de
prelucrare asupra prelucrabilitii celor trei aliaje. Curbele reprezentative de tensiune-deformaie
sunt prezentate în Fig. 3.11 pentru toate cele trei sisteme de aliaje aflate în stare LC, R i LR.
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
36
Fig. 3.11 Curbele tensiune-deformaie pentru probele în stare laminate la cald (LC), recoapte (R)
i laminate la rece (LR): (a) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, (b) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6, (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9
(Popa 2020)
Curbele reprezentative de rupere la traciune pe probele opm, cu geometria precizat în
Fig.2.21, pentru aliajele studiate sunt prezentate în Fig. 3.12.
Fig. 3.12 Curbele de rupere la traciune ale probelor opm cu compoziiile chimice
Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 în diferite stadii de prelucrare:
(a) laminat la cald (LC); (b) recopt (R); (c) laminat la rece (LR) (Popa, 2019c)
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
37
Se remarc faptul c probele în stare R, în Fig. 3.12(a), au prezentat o înmuiere i gâtuire
evident, comparativ cu starea LC. Pe de alt parte, la probele OPM (a se vedea Fig.2.21) în stare
LR, substituia Al cu Ni a accentuat gâtuirea, aa cum se vede în Fig. 3.13.
Fig. 3.13 Efectele substituirii Al cu Ni asupra curbelor de rupere ale probelor OPM
Fe43,5Mn34Al15±xNi7,5x în stare LR (Popa, 2019c)
Înlocuirea Al cu Ni a determinat o îmbuntire limitat a ductilitii la opm i a gâtuirii la
OPM. Practic, numai probele opm de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 în stare R au prezentat un rspuns SE în
cel de-al doilea ciclu, dup cum se poate observa în Fig. 3.14(a) dar εSE = 3,19% care este mai
puin decât jumtate din valoarea εrec (6,48%).
Curbele de încrcare-descrcare înregistrate cu cele trei tipuri de probe LR, pân la
deformarea maxim de 4%, sunt rezumate în Fig. 3.15.
Fig. 3.15 Curbele de încrcare-descrcare la traciune înregistrate în timpul ciclrilor mecanice
ale probele în stare laminat la rece (LR) cu compoziii chimice diferite: (a) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6;
(b) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 i (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Apostol, 2019)
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
38
Evoluia micro-duritii medii (determinat ca o medie a cinci msurtori efectuate sub o
sarcin de 100 g, mHV100, med) în primele trei etape de prelucrare este rezumat în Tabelul 3.3.
Tabelul 3.3 Valorile medii ale micro-duritii pentru cele cinci stri de prelucrare, LC, R, LR,
TT1 cu cinci tratamente termice ciclice i TT2 cu clire de punere în soluie + îmbtrânire
(mHV100, med) (Popa, 2020)
3.1.3 Structura i proprietile aliajelor FeMnAlNi prelucrate dup
varianta 2 de tratament termomecanic
Pentru a obine o cretere anormal a gunilor mai evident, tratamentul termomecanic a
fost reluat dup schema din Fig.2.13(b). Noua variant de tratament termomecanic a înlocuit
normalizarea de la 1200 °C, repetat de cinci ori, cu un tratament termic ciclic (TTC), aplicat între
1225 °C / 30 min i 900 °C / 15 min cu viteze de rcire i de înclzire de 10 °C / min. În plus, dup
meninerea final (1225 °C / 1 h) clirea se face în ap înclzit la 80 °C, pentru a evita fisurarea
probelor (Vollmer, 2017b). Particularitatea acestei variante de tratament termomecanic const din
sigilarea probei într-o capsul vidat de cuar i parial umplut cu Ar, conform Fig.2.12(b).
Dup aplicarea tratamentului termic ciclic, a aprut o cretere anormal a grunilor, aa
cum se poate observa în Fig. 3.17. Fig. 3.17(a) arat c proba Fe43,5Mn34Al16,5Ni6 a dezvoltat o
structur oligocristalin dup TTC, deoarece sunt vizibili doar trei gruni de-a lungul suprafeei
probei.
Fig. 3.17 Limite de grunte observate, dup TTC, la probele de traciune cu compoziii chimice
diferite: (a) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6; (b) Fe43,5Mn34Al15Ni7,5; (c) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2019d)
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
39
Media dimensiunilor maxime ale grunilor G2 i G3 au fost de aproximativ 9 mm. În mod
surprinztor, la probele „clasice” Fe43,5Mn34Al15Ni7,5, TTC a generat treisprezece gruni cu
dimensiuni variabile între 0,2 i 12 mm, aa cum se poate observa în Fig. 3.17(b). Proba cu cel mai
ridicat grad de oligocristalinitate, dup TTC, a fost fr îndoial Fe43,5Mn34Al13,5Ni9, care a
dezvoltat doar doi gruni, conform Fig. 3.17(c). În acest caz, cei mai mari gruni depesc 19
mm în lungime.
Cu ajutorul micrografiilor TEM s-a urmrit evidenierea precipitatelor de NiAl, formate
dup îmbtrânire (Îmb). O astfel de formaiune a fost detectat în câmp luminos, dup cum se
poate observa în Fig. 3.18(a). Formaiunea are o lungime estimat de 780-790 nm i o lime de
70-80 nm. Imaginea în câmp întunecat, din Fig.3.18(b), sugereaz prezena unui relief negativ,
formaiunea fiind situat sub nivelul general al matricei.
Fig. 3.18 Micrografii TEM înregistrate pe proba Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 dup îmbtrânire, prezentând
un precipitat: (a) în câmp luminos i (b) în câmp întunecat
Fig. 3.19 Micrografii TEM înregistrate prin difracie pe zon selectat (SAD) pe proba
Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 dup îmbtrânire, prezentând un precipitat: (a) aspect general; (b) detaliu pe
zona precipitatului; (c) imagine obinut prin reorientarea probei
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
40
Pentru verificarea coerenei, cu matricea, a formaiunii observate în Fig.3.18, s-au
înregistrat imagini de difracie pe zon selectat (En.: selected area diffraction, SAD). Rezultatele
sunt prezentate în Fig.3.19. Se observ c, atât spoturile mari, corespunztoare matricei, cât i cele
mici, corespunztoare precipitatelor, sunt coliniare, ceea ce indic faptul c precipitatele sunt
coerente cu matricea (Bujoreanu, 2010).
Cu ajutorul difraciei de raze X s-au analizat probele Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 în strile TTC i
Îmb. Rezultatele sunt centralizate în Fig. 3.20.
Fig.3.20 Difractograme XRD înregistrate pe probele Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 aflate în strile tratat
termic ciclic (TTC) i îmbtrânit (Îmb), utilizând radiaia CuKα.
Aadar, clirea în ap la 80 °C, de la finalul tratamentul termic ciclic, dup meninerea de
1 or la 1225 °C, conform Fig.2.13(b), a dus la obinerea martensitei ε - hc, indus termic.
Rezultatele msurtorilor de microduritate (mHV) sunt prezentate în Fig. 3.21, pentru
primele trei etape de prelucrare, i anume: laminat la cald, recopt i laminat la rece.
Fig. 3.21 Valorile mHV care ilustreaz efectele substituiei ± 1,5% Al cu Ni, în timpul celor cinci
etape de prelucrare (Popa, 2019d)
Fig. 3.22 prezint variaiile tensiune-deformaie, în timpul ciclrii mecanice, ale probelor
care în zona calibrat au dezvoltat structur oligocristalin dup tratamentul termic ciclic, din
cadrul variantei II de tratament termomecanic.
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
41
Fig. 3.22 Rezultatele ciclrii mecanice ale probelor care au dezvoltat structuri oligocristaline
de-a lungul zonelor de calibrare, dup tratamentul termic ciclic: (a) Fe43,5Mn34Al16,5Ni6;
(b) Fe43,5Mn34Al13,5Ni9 (Popa, 2019d)
Rezultatele obinute la înclzirea probelor de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 aflate în strile laminat
la cald (LC) i tratat termic ciclic (TTC) sunt prezentate în Fig.3.23.
Fig. 3.23 Termograme DMA ale probelor Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 în strile laminat la cald i tratat
termic ciclic, înregistrate la înclzire
Se observ c valoarea maxim a frecrii interne a fost de 0,055 i s-a obinut la proba
tratat termic ciclic care prezint cea mai mare amortizare în stare martensitic.
Pentru o evaluare mai complet a capacitii de amortizare a vibraiilor de ctre probele de
aliaj FeMnAlNi, s-au efectuat baleiaje de amplitudine, la temperatura camerei, considerându-se c
aceast situaie este mult mai apropiat de condiiile întâlnite în timpul seismelor.
Variaiile frecrii interne în timpul a cinci cicluri de baleiaj de amplitudine la temperatura
camerei, aplicate probei Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 aflat în starea tratat termic ciclic sunt prezentate în
Fig.3.24.
42
Fig. 3.24 Termograme DMA ale unei probe de Fe43,5Mn34Al15Ni7,5 în starea tratat termic ciclic,
ilustrând variaiile frecrii interne în funcie de amplitudine, înregistrate prin baleiaj de
amplitudine la temperatura camerei
Valoarea maxim, a frecrii interne, este în jur de 0,055, ca i în cazul scanrii de
temperatur. Aceste tendine de scdere ale frecrii interne, precum i valorile relativ reduse ale
acesteia, nu îndreptesc utilizarea aliajelor FeMnAlNi pentru construcie elementelor disipatoare
ale amortizoarele antiseismice pasive.
Tratamentul termic aplicat probelor din AMF 61Fe-28Mn-6Si-5Cr (%m), conform Fig.
2.14, a urmrit amplificarea frecrii interne de tip interfazic, prin favorizarea transformrilor
martensitice induse termic sau prin tensiune.
Astfel, variaia frecrii interne (tan d) în funcie de temperatur, relev prezena a dou
maxime de frecare intern, dup cum se poate observa în Fig. 3.25.
În conformitate cu studiile DMA efectuate pe AMF pe baz de FeMnSi, primul maxim al
frecrii interne, cu o intensitatea mai redus, poate fi asociat cu transformarea antiferomagnetic-
paramagnetic, produs la temperatura Neel (TN) în timp ce cel de-al doilea poate corespunde
transformrii martensitice inverse (Pricop, 2018). Temperatura acestui maxim al frecrii interne
se noteaz în general deoarece A50 ε corespunde cu transformarea a 50 % din martensita ε - hc în
austenit (Pricop, 2020).
În fiecare dintre cele patru termograme, din Fig.3.25, se observat o cretere monoton a
valorilor tan d odat cu creterea frecvenei. Astfel, primul maxim a înregistrat o cretere total de
283%, de la 0,012 la 0,034, iar cel de-al doilea o cretere de 215%, de la 0,02 la 0,043.
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
43
Temperaturile celor dou maxime au crescut odat cu frecvena, cu excepia unei mici fluctuaii,
de pân la 15 grad., observat la temperatura primului maxim când frecvena a crescut de la 1 Hz
la 5 Hz i la al doilea maxim la schimbarea frecvenei de la 5 la 10 Hz.
Fig. 3.25 Variaia frecrii interne (tan d) înregistrat în timpul înclzirii unei probe 61Fe-28Mn-
6Si-5Cr (%m) laminate la cald, folosind patru frecvene de deformare dinamic diferite: 1, 5, 10
i 20 Hz (Popa, 2017a)
Influena timpului de meninere în tratamentul termic de clire de punere în soluie, asupra
variaiilor amplitudinii de deformaie a valorilor medii ale E' i tan d, au fost discutate separat,
pentru fiecare dintre cele trei frecvene aplicate. Fig. 3.35 prezint rezultatele pentru 1 Hz.
Fig. 3.35 Termogramele baleiajului de amplitudine DMA înregistrate la frecvena de 1 Hz,
prezentând variaiile cu amplitudinea de deformaie ale valorilor medii ale (a) modulului de
înmagazinare i (b) frecrii interne (Popa, 2019a)
Se observ c probele tratate termic i meninute timp de 2 i 4 ore, sunt mai puin sensibile
la creterea amplitudinii de deformare decât, de exemplu, cele meninute timp de 6 i 8 ore. Astfel,
în Fig. 3.35(a), dup meninere timp de 2 i 4 ore, modulul de înmagazinare a crescut cu mai puin
de 5 GPa / 0,07 % în timp ce, dup meninere timp de 8 ore, E' a crescut cu 45 GPa / 0,07 %, adic
de nou ori mai mult. Pe de alt parte, Fig. 3.35(b) arat c frecarea intern este doar uor
influenat de creterea amplitudinii de deformare, pentru toate probele studiate.
Capitolul 3 – Contribuii la analiza structurii i proprietilor aliajelor experimentale pe baz de FeMn
44
Pentru a demonstra producerea reaciilor de precipitare, în timpul înclzirii probelor de
FeMnSiCr, s-au efectuat experimente prin calorimetrie diferenial de baleiaj (DSC). Rezultatel