Download pdf - Contribuții privind studiul comportării depunerilor de ... teza... · Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

Contribuții privind studiul comportării depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele așchietoare

1

1200 TCM 7

23.06.2017


2

CONTRIBUȚII PRIVIND STUDIUL COMPORTĂRII DEPUNERILOR DE

STRATURI SUBŢIRI DE TITAN PE SCULELE AȘCHIETOARE

- TEZĂ DE DOCTORAT -

Rezumat

Ing. Ana Bădănac Conducător Științific: Prof.dr.ing. Octavian Lupescu

IAŞI 2017

UNIVERSITATEA TEHNICĂ “GHEORGHE ASACHI” DIN IAŞI

ŞCOALA DOCTORALĂ A FACULTĂŢII

DE CONSTRUCŢII DE MAŞINI ŞI

MANAGEMENT INDUSTRIAL


3

Mulţumiri

Consider că prezenta lucrare se alătură, ca o modestă contribuție, la cercetările de până

acum realizate în ultimii 10 ani de activitate de către Școala din cadrul Departamentului de

Tehnologia Construcțiilor de Mașini a Universității Tehnice”Gheorghe Asachi” din Iași, școală

recunoscută și apreciată atât în țară cât și în străinătate, cu importante realizări în domeniul

prelucrărilor mecanice, a sculelor așchietoare, a acoperirilor metalice și a prelucrărilor

neconveționale.

Folosesc acest prilej pentru a mulțumi cu deosebit respect şi consideraţie distinsului meu

profesor şi coordonator, domnul Prof.dr.ing. Octavian Lupescu, pentru răbdarea, sprijinul şi

sfaturile competente acordate pe întreaga perioadă de activitate doctorală, pentru ajutorul acordat

în depăşirea dificultăţilor întâmpinate, dar şi pentru oportunităţile pe care mi le-a oferit cu

generozitate în valorificarea rezultatelor obţinute, prin publicarea acestora în diferite reviste şi

manifestări ştiinţifice din tară şi străinătate, şi nu numai.

Sincere mulţumiri adresez domnilor profesori membri în comisiile de evaluare a rapoartelor

de cercetare, din cadrul stagiului de doctorat, domnului Prof.dr.ing. Gheorghe Nagîț, domnului

Prof.dr.ing. Laurențiu Slătineanu, doamna Prof.dr.ing. Oana Dodun şi tuturor celor care m-au

sprijinit în realizarea acestui demers.

Adresez în mod deosebit mulțumiri domnului Prof.dr.ing. Dragoș Paraschiv pentru

înțelegerea și sprijinul acordat, care mi-a pus la dispoziție baza materială și de cercetare, cu care

am reușit să fac determinările experimentale.

Alese mulţumiri adresez conducerii societăţii „S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad” reprezentată prin

domnul Director ing. Ion Terecoasă, domnul Consilier Tehnic ing. Valerică Huşanu, domnul

Director de la Programarea Producţiei ing. Valică Popa, domnul Manager de la Cercetare &

Dezvoltare ing. Cătălin Șerban, domnul Manager ing. Celalettin Güngör, domnul inginer Sorin

Popa, doamnei inginer de la Laboratorul de Măsurători şi Metrologie Ionela Munteanu, precum

şi tuturor persoanelor din cadrul Secţiei Scularie și Role, pentru sfaturile competente, sprijinul şi

ajutorul acordat în vederea realizării practice a acestor cercetări.

Nu în ultimul rând mulţumesc familiei care mi-a fost alături permanent, m-a înţeles şi

îndrumat în toţi aceşti ani petrecuţi în departament pentru elaborarea şi finalizarea prezentei teze de

doctorat.

Iaşi, aprilie 2017

Ana BĂDĂNAC

https://www.facebook.com/profile.php?id=100005288839075


4

CUPRINS

INTRODUCERE .......................................................................................................... 5 8

LISTĂ DE NOTAȚII, ABREVIERI ȘI ACRONIME ................................................ 8

CAPITOLUL 1 – STADIUL ACTUAL AL CERCETĂRILOR PRIVIND DEPUNERILE

ÎN VID DE STRATURI SUBȚIRI PE SUPRAFEȚE METALICE ........................... 9

1.1. Caracterizarea straturilor subțiri depuse în vid pe suprafețe metalice ....................................9

1.1.1. Scurt istoric al evoluției cercetărilor în domeniu .........................................................9

1.1.2. Definirea conceptuală a straturilor subțiri .............................................................11 11

1.1.3. Compoziția straturilor de depunere și scopul utilizării lor ....................................13 12

1.2. Caracterizarea proceselor de depunere în vid a straturilor subțiri și analiza

fenomenelor fizico-chimice de bază ce apar în timpul depunerii ....................................16 13

1.2.1. Clasificarea și caracterizarea proceselor de depunere în vid .................................16 13

1.2.2. Evaporarea termică a materialului solid ................................................................22 14

1.2.3. Fenomenul pulverizării .........................................................................................28 15

1.2.4. Placarea ionică ......................................................................................................31 16

1.3. Echipamente utilizate pentru realizarea depunerilor de straturi subțiri în vid ...............38 16

1.3.1. Instalații pentru evaporare termică în vid .............................................................38 17

1.3.2. Instalații pentru pulverizare în vid ........................................................................39 17

1.3.3. Instalații pentru placare ionică ..............................................................................42 18

1.4. Metode de analiză a suprafeței rezultate în urma depunerilor în vid a straturilor subțiri 44 19

1.4.1. Metode de determinare a compoziției straturilor ...................................................44 19

1.4.2. Metode de determinare a structurii straturilor depuse ...........................................46 20

1.4.3. Metode de determinare a rugozității suprafeței rezultate în urma depunerii .........51 20

1.4.4. Metode de determinare a grosimii stratului depus ................................................53 21

1.4.5. Metode de determinare a aderenței straturilor ......................................................54 22

1.4.6. Metode de determinare a microdurității straturilor ..............................................57 22

1.4.7. Metode de determinare a rezistenței la coroziune ......................................................58

1.5. Concluzii .........................................................................................................................59 23

CAPITOLUL 2 – OBIECTIVELE CERCETĂRII .......................................... 62 26

2.1. Placarea ionică prin procese tip PVD și locul acestora în cadrul proceselor de depunere

a straturilor subțiri în vid ................................................................................................62 26

2.2. Analiza SWOT a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de AlTiN și TiN

pe suprafețe metalice .......................................................................................................64 27

2.2.1. Strength - puncte tari ..................................................................................................64

2.2.2. Weaknesses - slăbiciune ............................................................................................65

2.2.3. Opportunities - oportunități ........................................................................................66

2.2.4. ,Threats - amenințări ..................................................................................................66

2.3. Oportunitatea aprofundării cercetărilor în acest domeniu ..............................................67 27

2.4. Obiectivele și strategia de organizare a cercetării ..........................................................67 28

2.4.1. Obiective generale ................................................................................................67 28


5

2.4.2. Obiective specifice ...............................................................................................68 28

2.4.3. Strategia de cercetare ............................................................................................68 29

CAPITOLUL 3 – CONTRIBUȚII PRIVIND ELABORAREA METODOLOGIEI

DE CERCETARE ȘI PROGRAMARE A EXPERIMENTELOR .................... 70 30

3.1. Analiza sistemică a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de AlTiN și TiN.70 30

3.1.1. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de TiN ...........70 30

3.1.2. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de AlTiN .......73 31 3.2. Materiale utilizate și pregătirea probelor (plăcuțelor așchietoare) în vederea depunerii

de straturi subțiri în vid .................................................................................................75 31

3.3. Echipamentele și metodica de lucru utilizată în vederea depunerii și măsurării

indicatorilor calitativi ai procesului ...............................................................................79 32

3.3.1. Echipamentul DREVA 400 utilizat pentru depunerea straturilor în vid ...............79 32

3.3.1.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa .............................................79 32

3.3.1.2. Parametrii tehnologici caracteristici .................................................................80

3.3.1.3. Metodica de lucru .......................................................................................81 33

3.3.2. Echipamentele BAQ KaloMax si RMA 5 pentru măsurarea grosimii

straturilor depuse ...................................................................................................82 34

3.3.2.1. Descrierea echipamentelor și funcționarea lor ............................................82 34

3.3.2.2. Metodologia de măsurare a grosimii straturilor depuse ...................................85

3.3.3. Echipamentul MV-100A/102A pentru măsurarea microdurității straturilor depuse .86

3.3.3.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa .............................................86 35

3.3.3.2. Metodologia de măsurare a microdurității straturilor ......................................88

3.3.4. Echipamentul Taylor Hobson pentru măsurarea rugozității straturilor depuse .....90 36

3.3.4.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa ..............................................90 36

3.3.4.2. Metodologia de măsurare a rugozității straturilor .............................................92

3.3.5. Metodologia măsurării durabilității plăcuțelor așchietoare cu depuneri de

straturi subțiri de AlTiN și TiN .............................................................................93 37

3.4. Contribuții privind realizarea planului de cercetări experimentale .................................97 38

3.4.1. Utilizarea modelului experimental factorial în planificarea experimentală ..............99

3.4.2. Metoda de analiză a varianței (ANOVA) ................................................................103

3.5. Contribuții privind metodologia de modelare matematică a procesului de depunere ...104 39

3.6. Concluzii .......................................................................................................................106 40

CAPITOLUL 4 – CONTRIBUȚII PRIVIND CERCETAREA INFLUENȚEI

PARAMETRILOR REGIMULUI DE DEPUNERE ASUPRA

CARACTERISTICILOR STRATURILOR SUBȚIRI DE AlTiN și TiN DEPUSE

PE PLĂCUȚELE AȘCHIETOARE ....................................................................................... 107 41

4.1. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere asupra

microdurității plăcuțelor acoperite ................................................................................107 41

4.1.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra microdurităţii ...................115 41

4.1.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra microdurității .......................117 44

4.1.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra microdurității ...........................119 45

4.1.4. Modelarea matematică .......................................................................................121 46


6

4.1.4.1. Modelul matematic al microdurității straturilor de AlTiN .........................123 46

4.1.4.2. Modelul matematic al microdurității straturilor de TiN .............................145 53

4.2. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere asupra grosimii

straturilor depuse ...........................................................................................................165 59

4.2.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra grosimii ...........................171 59

4.2.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra grosimii ................................173 61

4.2.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra grosimii ...................................175 62

4.2.4. Modelarea matematică ........................................................................................177 63

4.2.4.1. Modelul matematic al grosimii straturilor de AlTiN ..................................177 63

4.2.4.2. Modelul matematic al grosimii straturilor de TiN ......................................199 64

4.3. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere asupra

rugozității straturilor depuse ..........................................................................................219 65

4.3.1. Studiul influenţei timpului de curaţare ionică asupra rugozității ........................227 66

4.3.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra rugozității .............................229 66

4.3.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra rugozității ................................231 68

4.3.4. Modelarea matematică ........................................................................................232 69

4.3.4.1. Modelul matematic al rugozității straturilor de AlTiN ...............................233 69

4.3.4.2. Modelul matematic al rugozității straturilor de TiN ..................................251 70

4.4. Concluzii .......................................................................................................................271 72

CAPITOLUL 5 – CONTRIBUŢII PRIVIND CERCETAREA INFLUENŢEI

MICRODURITĂŢII ŞI GROSIMII STRATURILOR DEPUSE ASUPRA

DURABILITĂŢII PLĂCUŢELOR AŞCHIETOARE ACOPERITE ........................ 279 80

5.1. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de AlTiN

asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite ..................................................279 80

5.2. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de TiN asupra

durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite ................................................................289 85

5.3. Concluzii .......................................................................................................................299 89

CAPITOLUL 6 - CONTRIBUŢII PRIVIND OPTIMIZAREA MULTICRITERIALĂ A

PROCESULUI DE DEPUNERE ŞI GENERAREA AUTOMATĂ A

NOMOGRAMELOR PENTRU STABILIREA REGIMULUI DE LUCRU ... 302 91

6.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere ..................................................302 91

6.2. Program de trasare a nomogramelor pentru alegerea parametrilor regimului de

depunere ........................................................................................................................310 92

6.3. Concluzii .......................................................................................................................330 94

CAPITOLUL 7 – CONCLUZII FINALE SI CONTRIBUȚII ORIGINALE

ALE AUTOAREI ..................................................................................... 331 95

7.1. Concluzii finale privind aplicarea procedeului de depunere de straturi subțiri în vid,

prin prisma cercetărilor în domeniu ..............................................................................331 95

7.2. Contribuții ale autoarei privind studiul comportării depunerilor de straturi subțiri de titan

pe sculele așchietoare ....................................................................................................333 97


7

7.3. Modul de valorificare a cercetărilor efectuate .............................................................336 100

7.4. Direcții de continuare a cercetărilor ............................................................................337 101

BIBLIOGRAFIE ............................................................................................ 338 102

ANEXE………………………………………………………………………351


8

INTRODUCERE

Este cunoscut faptul că neuniformitatea adaosurilor de prelucrare în timpul proceselor de

așchiere, caracteristicile fizico-mecanice diferite ale materialelor prelucrate, precum și variația

parametrilor regimurilor de lucru, pot determina o uzare mai mult sau mai puțin accentuată a

sculelor așchietoare utilizate. Prezența lubrifiantului în zona de așchiere poate contribui de

asemeni la reducerea valorilor câmpului termic și implicit a frecărilor, afectand și el intensitatea

proceselor de uzare. Se poate spune așadar că durabilitatea sculelor este influențată în mod

dominant, dar mai ales negativ de majoritatea acestor factori, fapt ce impune decizii și acțiuni de

reducere a proceselor de uzare a sculelor aschietoare. În timpul procesului de aşchiere scula se

uzează, ca urmare a presiunilor de contact mari, a temperaturilor ridicate, a vitezelor relative

ridicate și a șocurilor dintre suprafețele de contact sculă-piesă, dar și datorită solicitărilor

mecanice şi termice care apar pe feţele active ale sculei, avand ca efect pierderea capacităţii de

aşchiere şi diminuarea calităţii prelucrării.

Acest proces este continuu şi evolutiv, făcând ca starea parametrilor de performanţă ai

sculei să se diminueze treptat, uzându-se concomitent atât faţa de aşezare cât şi faţa de degajare a

acesteia, [62]. Uzura se produce preponderent numai pe una dintre suprafețele active ale sculei

așchietoare, sau pe ambele suprafețe, în următoarele condiții:

uzură numai pe fața de așezare apare în general în cazul așchierii cu viteză mică și

grosime mică a așchiei, deoarece crește lucrul mecanic specific al forțelor de frecare pe fața de

așezare;

uzură numai pe fața de degajare apare, în general, pentru viteze mari de așchiere și

grosimi mari a așchiei, deoarece lucrul mecanic al forțelor de frecare pe fața de degajare este mai

ridicat;

uzură pe fețele de așezare și degajare apare în condiții medii de așchiere și este cazul

cel mai des întâlnit.

După [63] materialele de acoperire cu duritate maximă sunt indicate pentru cazul in care

uzura sculei se manifestă pe fața de asezare, iar cele cu inerție chimică maximă, în cazul uzurii

feței de degajare. În ultimul deceniu, tendința generală a constatat mai ales în dezvoltarea și

depunerea unor materiale sub formă de straturi subțiri multifuncționale, care să raspundă simultan

mai multor cerințe impuse de condițiile în care acestea sunt utilizate.

Straturile de acoperire pot acționa ca o barieră chimică şi termică între sculă şi

semifabricat mărind rezistența la uzură a sculei, îmbunătățind inerția chimică a materialului

așchietor, reducând volumul tăișului de depunere, micșorand frecarea dintre sculă si așchie,

contribuind în acest fel la micșorarea forței de așchiere. Performanțele stratului de acoperire sunt

influențate de o serie de factori, cum ar fi: grosimea, microduritatea, compatibilitatea chimică și

adeziunea la interfața cu materialul de bază, structura cristalină, stabilitatea termică și chimică,

modulul de elasticitate, rezistența la rupere, rezistența la uzură, conductibilitatea termică,

stabilitatea la difuzie, proprietățile sale antifricțiune. Depunerile de straturi subţiri folosind ca

mediu de desfăşurare a procesului de depunere - vidul - au avut în ultima perioadă o mare

ascensiune. Proprietățile fizice, chimice și mecanice ale stratului de suprafață a piesei pot juca un

rol foarte important într-o succesiune de fenomene de coroziune, [111]. Conform [64] cele mai

vechi acoperiri utilizate la scară industrială în scopul creșterii rezistenței la uzare a sculelor au fost

straturile subțiri de TiN și AlTiN, folosite în principal ca straturi tribologice pentru scule așchietoare,

dar și ca straturi rezistente la coroziune și eroziune.


9

În prezent, principalele modalități de a îmbunătăți proprietățile materialelor sculelor sunt

metodele de depuneri fizice și chimice. Aceste acoperiri cu straturi subțiri rezistente la uzură

urmăresc creșterea durității sculelor așchietoare sau a plăcuțelor cu care acestea sunt armate și

implicit a durabilității acestora. Procedeul poate fi aplicat unei varietăți largi de forme ale

suprafețelor metalice (plane de revoluție cilindrice și conice exterioare, suprafețe complexe) cât și a

unei game diverse de scule așchietoare (burghie, freze, plăcuțe așchietoare).

Acoperirile cu straturi subțiri au ca scop reducerea costurilor cu achiziția de noi scule

așchietoare sau cu reascuțirea acestora ca urmare a măririi duratei ciclului lor de viață. Se poate

considera că aceste acoperiri cu straturi subțiri rezistente la uzură oferă o metodă de prelungire a

vieții sculelor așchietoare, iar cercetarea în acest domeniu are o importanță deosebită.

Lucrarea rod al cercetărilor teoretice și practice desfășurate de autor pe o perioadă de peste

trei ani prezintă în șapte capitole ce conține peste 300 de pagini, principalele contribuții aduse în

domeniul acoperirilor cu straturi subțiri a plăcuțelor așchietoare ce armează sculele așchietoare.

După un studiu de sinteză în care este prezentat stadiul actual al cercetărilor pe plan mondial

în domeniul depunerile de straturi subțiri pe suprafețe metalice, este prezentată în capitolul doi

placarea ionică prin procese tip PVD și locul ei în cadrul proceselor de depunere a straturilor subțiri

în vid, urmată de o analiză SWOT a procedeului inclusiv obiectivele, strategia de organizare și

aprofundare a cercetării în acest domeniu.

Metodologia de cercetare, condiţiile de experimentare şi mijloacele de cercetare utilizate

de autor fac obiectul capitolului trei al lucrării, capitol în care sunt descrise metodele și

instalațiile care au fost alese pentru a fi utilizate în planul de cercetare al tezei. Sunt detaliate

materialele folosite pentru depunerile de straturi subțiri și anume AlTiN respectiv TiN fiind

descrisă instalația utilizată în acest scop cât și instalațiile utilizate pentru analiza structurală și

comportamentală a straturilor obținute.

Rezultatele obținute în urma analizelor experimentale efectuate, sunt prezentate în capitolul

patru care reprezintă de altfel esența tezei, fiind compus dintr-un ansamblu de teste al cărui rol a fost

să evalueze microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor obținute.

Un alt rol important al acoperirilor cu straturi subțiri de AlTiN și TiN îl reprezintă

durabilitatea, aspect de asemenea analizat în capitolul cinci.

Capitolul șase este rezervat prezentării contribuțiilor privind optimizarea multicriterială

procedeului de depunere de straturi subțiri, cât și generarea automată a nomogramelor, de utilitate

practică, pentru alegerea regimului optim de acoperire.

Într-un ultim capitol se găsesc reunite concluziile finale asupra cercetărilor efectuate, precum

și contribuţiile aduse de autor în rezolvarea temei tezei de doctorat,


10

CAPITOLUL 1

Stadiul actual al cercetărilor privind depunerile de straturi subțiri

în vid pe suprafețe metalice

1.1. Caracterizarea straturilor subțiri în vid

1.1.1. Scurt istoric al evoluției cercetărilor în domeniu

Tehnologia în vid a devenit tot mai importantă în cadrul fizicii, datorită câtorva aplicații

ale sale. Cercetări sistematice privind vidul au început să se efectueze abia în secolul XVII când

au fost construite primele dispozitive de pompare.

Unul dintre primii cercetători care au contribuit la dezvoltarea tehnologiei în vid a fost

Otto von Guericke. Acesta a dezvoltat prima pompa de vid în anii 1650. Cu pompa sa, el a fost

capabil să studieze unele dintre cele mai importante proprietăți de bază ale vidului.

Von Guericke credea că pompa sa a scos aerul dintr-un recipient, aspect care era de fapt

incorect. Pompele de vid nu pot scoate gazele dintr-un recipient, mai degrabă ele creează o

diferență de presiune care determină gazul din zona de înaltă presiune să treacă în zona de joasă

presiune. În esență, o pompă de vid generează un vid prin crearea unor diferențe de presiune,

ceea ce conduce la un nivel scăzut de gaz care iese din cameră de la un ritm mai rapid decât

ritmul la care gazul intră în cameră. În afară de Von Guericke, au existat o serie de alți

cercetători și contribuitori la ceea ce este considerată acum tehnologia modernă de vid. Multe

dintre aceste persoane au trăit înainte sau în același timp cu Otto von Guericke, [64].

Evangelista Torricelli, omul după care este numită unitatea de presiune torr, a fost unul

dintre primii care au recunoscut un vid susținut în timp ce făcea o analiza cu mercur într-un tub

de sticlă lung. El a menționat descoperirea sa, dar niciodată nu a publicat de fapt descoperirile

sale, deoarece el a fost mai interesat de matematică.

Hendrik Lorentz Blaise Pascal, Christiaan Huygens și alții au jucat roluri cruciale

în definirea și dezvoltarea principiilor fundamentale pe baza cărora rulează sistemele de vid

moderne. Tehnologia modernă de vid se adaptează în mod constant pentru a fi utilizată într-o

gamă largă de aplicații și anume într-o serie de discipline din cadrul fizicii și ingineriei.

În 1904, Dewar a propus utilizarea mangalului răcit cu azot lichid pentru obținerea

vidului, iar în 1906 Gaede a fost primul care a realizat o pompă de vid cu difuzie cu ulei, după

care au fost realizate, îmbunătățite și verificate numeroase alte pompe de vid.

În domeniul măsurării vidului trebuiesc amintiți: Mc. Leod, care a inventat în 1876

traductorul ce-i poartă numele, Pirani care a realizat în 1909 traductorul de vid cu rezistență

electrică și Buckley, care a inventat în 1916 traductorul ionic.

O contribuție deosebită la dezvoltarea tehnicii vidului au adus Langmuir și Dushman din

USA, Campbell din Marea Britanie și Knudsen din Danemarca, prin lucrările lor teoretice din

prima decadă a secolului XX. Una dintre cele mai importante aplicații ale sistemelor de vid este

dezvoltarea și depunerea straturilor subțiri. Din punct de vedere istoric, depunerile de straturile

subțiri în vid sunt folosite de mai bine de jumătate de secol în producerea dispozitivelor

electronice, a acoperirilor cu rol optic, a acoperirilor dure de pe suprafața sculelor, a

subansamblelor mecanice sau a acoperirilor cu rol decorativ.


11

1.1.2. Definirea conceptuală a straturilor subțiri

Dezvoltarea permanentă a ceea ce înseamnă tehnică impune realizarea şi aplicarea unor

diferite metode eficiente pentru creşterea durabilităţii componenetelor metalice, una dintre

acestea fiind cea de depunere a straturilor subţiri. Straturile subțiri sunt fabricate prin depunerea

atomilor individuali pe un substrat. Un strat subțire mai poate fi definit ca un material

bidimensional creat prin condensarea de specii atomice / moleculare / ionice ale materiei, [117].

Acoperirile cu straturi subțiri au fost deja utilizate în inginerie / prelucrari, optică,

optoelectronică, electronică, energie, aplicații magnetice, senzori, biomedicină. Aplicațiile

straturilor subțiri sunt prezentate sintetic în figura 1.3, după [122]:

Fig. 1.3. Aplicații ale straturilor subțiri [122]


12

1.1.3. Compoziția straturilor de depunere și scopul utilizării lor

Progresul tehnologic al societății moderne depinde de capacitatea științei materialelor și

de ingineria comunității de a concepe materiale noi cu o combinație extraordinară de proprietăți

fizice și mecanice. Tehnologia modernă necesită utilizarea de filme subțiri cu o mare aderență la

suprafața pe care se depun pentru diferite aplicații, [48,82].

Depunerile de straturi subțiri sunt utilizate în general, pentru a îmbunătăți duritatea,

rezistența la uzură și rezistență la oxidare. Acestea și-au consolidat deja poziția în multe aplicații,

permițând o îmbunătățire explicită a proprietăților elementelor realizate din materiale de scule.

Principalele beneficii care rezultă din depunerea lor pe scule sunt următoarele, figura 1.4:

Fig.1.4. Avantajele depunerilor de straturi subțiri

Prima aplicație majoră a acoperirilor subțiri de suprafață a fost utilizarea nitrurii de titan

și carburii de titan, ca acoperiri pe sculele așchietoare. Câteva exemple de acoperiri cunoscute

sunt TiN (nitrură de titan), TiCN (carbo-nitrură de titan), AlTiN (nitrură de aluminiu-titan), CrN

(nitrură de crom), și AlCrN (nitrură de aluminiu-crom).

Fig.1.6. Materiale utilizate la acoperirea suprafeţelor sculelor [59]


13

În figura 1.6 sunt reprezentate după [59] câteva dintre materialele utilizate la acoperirea

sculelor aşchietoare. După cum se observă din figură, printre cele mai des utilizate materiale

pentru acoperirea sculelor sunt nitrura de titan (TiN) şi nitrura de aluminiu şi titan (AlTiN).

Nitrura de titan măreşte durabilitatea lor sporind rezistenţa la coroziune, iar nitrura de aluminiu şi

titan este un material folosit pentru acoperirea sculelor deoarece prezintă duritate mare şi

stabilitate la oxidare.

1.2. Caracterizarea proceselor de depunere în vid a straturilor subțiri și

analiza fenomenelor fizico-chimice de bază ce apar în timpul depunerii

1.2.1. Clasificarea și caracterizarea proceselor de depunere în vid

Lucrările de specialitate consultate [116, 19, 54, 58] indică faptul că proprietățile

straturilor subțiri depind de metoda de depunere, proprietățile necesare putând fi obținute prin

alegerea metodei adecvate de depunere a acestora. În prezent, principalele procedee folosite

pentru îmbunătățirea proprietăților de lucru ale materialelor sculelor sunt metodele de depunere

din vapori: fizice (PVD) și respectiv chimice (CVD). Fenomenele caracteristice care apar în

timpul depunerii straturilor subțiri atât prin procedee de tip PVD cât și prin metode CVD sunt

cele prezentate schematic în figura 1.7.

Fig. 1.7. Procedee de depunere a straturilor subțiri

Acoperirile realizate prin procesele PVD & CVD au consolidat deja poziția lor în multe

aplicații, permițând o îmbunătățire explicită și a proprietăților elementelor realizate din

materialele folosite pentru scule și plăcuțe așchietoare. Dezvoltarea proceselor PVD & CVD a

cauzat utilizarea proprietăților specifice ale acoperirilor, nu numai în zonele aplicațiilor: optică și

microelectronică, biomedicină, ingineria electrică, automobile și industria construcțiilor dar, și

pentru a acoperi materiale pentru scule așchietoare.


14

Metoda depunerii chimice din faza de vapori - Chemical vapor deposition (CVD) este

una din cele mai importante metode și este folosită în industrie în scopul producerii straturilor

subțiri. Tehnologia CVD elimină o serie de inconveniențe caracteristice tehnologiilor

tradiţionale: consumuri energetice ridicate, durată mare de tratament, control dimensional dificil,

necesitatea unor operaţii ulterioare de finisare în majoritatea cazurilor, prin următoarele sale

proprietăţi: creşterea rezistenţei la uzare şi modificarea caracteristicilor tribologice, creşterea

rezistenţei la oboseală, creşterea rezistentei la coroziune, îmbunătăţirea aspectului estetic exterior

al produselor, [112].

Depunerea fizică din vapori - Physical Vapor Deposition (PVD) – este procesul de

depunere atomistică, în care materialul este vaporizat dintr-o sursă solidă sau lichidă sub formă

de atomi sau molecule, transportate sub formă de vapori printr-un vid sau sau plasmă pe un

substrat, unde se condensează, figura 1.9, [67]. În timpul depunerii PVD, materialul care

urmează să fie depus este vaporizat şi pulverizat, se amestecă cu un gaz şi apoi se condensează

din starea de vapori sub forma unui strat subţire pe piesă. Straturile se obţin prin condensarea pe

suprafaţa substratului a unor particule atomice sau moleculare, aflate în fază de vapori.

Deoarece cercetările viitoare nu vor urmări depunerea chimică din vapori a straturilor

subțiri (CVD), ci se vor referi la procedeul PVD caz în care fenomenele caracteristice ce apar la

procesele de depunere din fază de vapori sunt:

» Evaporarea - Nu se aplică la sculele din oțel datorită aderenței scăzute a stratului și a

problemei obținerii unei acoperiri uniforme a geometriei complexe.

» Pulverizarea - Procesul are rate de acoperire reduse, utilizează multă energie, foarte

sensibil la contaminare și oarecum dificil de controlat.

» Placarea ionică - Tehnica a fost utilizată inițial pentru îmbunătățirea aderenței

suprafeței acoperite.

După [67], evaporarea, pulverizarea și placarea ionică au fost studiate în particular pentru

realizarea de depuneri de metale catalitice pe substratele folosite la creşterea materialelor

carbonice (materiale care conțin carbon). Conform [79], evaporarea, pulverizarea și placarea

ionică permit depunerea unor varietăţi de materiale (TiN, AlTiN, TiCN, CrN, AlCrN) pe diverse

suprafeţe.

1.2.2. Evaporarea termică a materialului solid

Evaporarea termică este metoda de bază folosită pentru depunerile de straturi subțiri.

Conform [101, 76, 36], procesul de evaporare termică presupune încălzirea unei substanţe în vid,

producându-se evaporarea acesteia, urmată de recondensarea sub formă de straturi subţiri pe

diverse tipuri de substrat, alese în prealabil. Mecanismul de condensare pe substrat depinde de

mai mulţi factori: temperatura substratului, natura şi gradul de curăţire a acestuia şi de alţi

parametri care pot influenţa formarea stratului pe suportul de condensare. Aceşti parametri

determină structura cristalină a stratului, aderenţa la suport, grosimea stratului respectiv,

compoziţia stoechiometrică (în cazul compuşilor), precum şi alte proprietăţi fizico-chimice ale

straturilor subţiri obţinute [36]. Evaporarea termică și condensarea în stare de vapori, figura 1.13

este după [32] un proces fizic de depunere a straturilor subţiri în vid în care materialul ce trebuie

depus pe substrat (piesa de acoperit), aflat în stare solidă, este adus în stare de vapori ca urmare a

încălzirii în vid până la evaporare, urmat de recondensarea vaporilor pe substrat, aflat la o

temperatură mai scăzută.


15

Fig.1.13. Schema de principiu pentru depunere în vid

prin evaporare [32]

1.2.3. Fenomenul pulverizării

Pulverizarea reprezintă un proces fizic de depunere din vapori (PVD) în care materialul

este îndepărtat fizic de pe ţintă prin bombardament ionic. În procesul de pulverizare în [79, 125]

se arată că ionii pozitivi de gaz bombardează materialul țintei dislocând grupuri de atomi care

apoi se depun pe substrat. În aceste procese, impulsul este transferat de la particula energetică

incidentă, în general în formă de ion, la atomii materialului țintei. La interacțiunea unui ion cu

suprafața unui solid pot avea loc fenomenele: ionul poate fi reflectat, probabil fiind neutralizat în

proces; impactul ionului cu ţinta poate duce la expulzarea unui electron; ionul poate rămâne în

ţintă. Acesta este fenomenul de implantare ionică; impactul ionilor poate determina o serie de

ciocniri între atomii ţintei și poate conduce la expulzarea unuia dintre acesti atomi, proces numit

pulverizare.

Fig. 1.16. Schema de principiu a tehnologiei de depunere

prin sputtering. [128]

Metoda pulverizării este fenomenul fizic prin care are loc evacuarea atomilor din

suprafaţa unui material solid, ca urmare a bombardării acestuia cu particule energetice (atomi

neutri, electroni de foarte înaltă energie, neutroni şi ioni). Ca şi ioni grei de gaz inert adică ioni

pozitivi, cel mai adesea folosit este argonul. O schemă de principiu a tehnologiei de depunere

prin pulverizare (sputtering) este prezentată după [128] în figura 1.16.


16

1. 2. 4. Placarea ionică

Este metoda de depunere în care particulele materialului de bază pentru creșterea

peliculei, obținute prin evaporare termică sau pulverizare în vid, sau particulele materialului

secundar de depunere, moleculele gazului reactiv, sunt în mare parte ionizate printr-un anumit

procedeu (traversare a unei zone cu plasmă sau bombardarea cu electroni). Gradul de ionizare al

materialului de depunere influențează direct coeficientul de activare energetică al substratului și

aderența materialului depus precum și structura (dimensiunea cristalitelor), compactitatea și

compoziția stratului depus. Placarea ionică (figura 1.17.) după [67] a fost introdusă în anul 1964

de către D.M.Mattox, pentru a defini procesul de depunere a straturilor subțiri in care substratul

este supus unui bombardament intens cu ioni inaintea si in timpul depunerii, mai exact substratul

este supus bombardamentului cu ioni ai gazului de lucru în timpul depunerii. Ionizarea

materialului de depunere se obține prin trecerea materialului evaporat prin plasma descărcarii

luminiscente, stabilită între sursa de evaporare termică (cu rol de anod) și substrat (cu rol de

catod), [126].

Fig.1.17. Schema placării ionice [67]

Metoda placării ionice a fost folosită pentru realizarea depunerii de nitrură de titan prin

evaporarea termică a titanului dintr-o sursa de evaporare termică, în prezența unei descărcări

luminiscente cu atmosferă de Ar si N2, stabilită între evaporator ce constituie anodul și substrat,

ce constituie catodul descărcării. În plasma descărcarii luminiscente, stabilită între anod

(evaporatori) și catod (substrat) se produce ionizarea unui număr (relativ redus) de vapori de

material (de Ti) obţinuţi prin evaporare, precum şi unor atomi de gaz inert şi de gaz reactant.

Aceşti ioni pozitivi accelerați de potenţialul negativ al substratului vor supune substratul unui

bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi pe strat vor asigura depunerea unor

pelicule cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită

1.3. Echipamente utilizate pentru realizarea depunerilor de straturi

subțiri în vid

Sintetic, în cele ce urmează, sunt prezentate câteva dintre echipamentele cunoscute și

realizate pentru aplicarea depunerilor de straturi subțiri în vid.


17

1.3.1. Instalații pentru evaporare termică în vid

A) Instalaţie tehnologică de depunere de straturi subţiri prin evaporare termică în

vid tip UVH-70 A-1

Instalaţia UVH-70 A-1 existentă în Laboratorul de „Fizica Semiconductorilor”, de la

Universitatea ,,Al. I. Cuza” din Iaşi este destinată realizării acoperirilor metalice prin evaporare

termică în vid. Instalația este folosită în scopul cercetărilor din domeniul opticii,

microelectronicii, microscopiei electronice, etc. Având un gabarit mic și un cost relativ redus,

instalația este utilă și în învățământul superior, pentru instruirea practică a studenților. Din punct

de vedere constructiv instalația, prezentată și în figura 1.20 este formată din ansamble cu

funcționalități diferite și anume: sistemul de vidare (cu pompe și capcane), incinta de evaporare

şi sistemul electric. Incinta de evaporare este formată dintr-un clopot, confecţionat din oţel

inoxidabil şi nemagnetic, prevăzut cu două ferestre pentru observarea procesului de evaporare a

substanţei din evaporator. O serpentină este fixată pe exteriorul clopotului şi permite răcirea

incintei de depunere. Panoul de comandă şi control al instalaţiei de depunere este prevăzut cu

ampermetre (care măsoară intensitatea curentului electric prin evaporator), întrerupătoare şi

potenţiometre utilizate pentru alimentarea instrumentelor de măsură, un dispozitiv pentru

cronometrarea duratei depunerii și comanda ecranului mobil, [51].

Fig.1.20. Instalaţie tehnologică de depunere de straturi subţiri

prin evaporare termică în vid tip UVH-70 A-1 [51]

1.3.2. Instalații pentru pulverizare în vid

C) Instalaţia tehnologică de pulverizare reactivă în sistem magnetron în c.c tip

Alcatel - SCM 650

Instalația tip Alcatel - SCM 650 este utilizată în scopul realizării de acoperiri metalice sau

nemetalice folosind metoda pulverizării reactive în sistem magnetron. Echipamentul de tip

Alcatel - SCM 650, se regăseşte în cadrul Departamentului de Fizică al Universităţii Minho din

Portugalia, Campus Gualtar (Braga) și este reprezentat în figura 1.25, iar amplasarea

principalelor componente ale acesteia (camera de depunere, sistemul de vidare, sursele de putere

și un sistem automatic de control/comandă) pot fi observate în figura 1.26, [31].


18

Fig. 1.25. Instalația de depunere tip Alcatel – SCM 650 [31]

Fig. 1.26. Schița interiorului camerei de depunere a

sistemului Alcatel – SCM 650 [31]

Pulverizarea se realizează ca urmare a bombardării ţintei cu ioni (de obicei Ar+)

caracterizaţi de o stare energetică ridicată, generaţi de o descărcare luminiscentă în plasmă.

1.3.3. Instalații pentru placare ionică

A) Instalaţia tehnologică prin placare ionică tip DREVA 400

Echipamentul tehnologic pentru placare ionică DREVA 400 a fost achiziționat de S.C.

RULMENTI S.A. Bârlad companie în care îmi desfășor activitatea și în care am efectuat cercetările

experimentale din cadrul prezentei teze de doctorat. Acesta a fost achiziționat pentru a fi utilizat la

realizarea acoperirilor cu straturi subțiri a plăcuțelor așchietoare ce armează sculele așchietoare și nu

numai. O imagine de ansamblu al echipamentului este prezentată în figura 1.27, conform [5].

Echipamentul cuprinde:

o masa rotativă;

cameră de vid;

suporturi de aprovizionare (aer, apă, gaz);

componente pentru completarea instalațiilor și a echipamentelor electrice.


19

Fig. 1.27. Echipament de depunere prin placare ionică

tip DREVA 400, [5]

Incinta acesteia este cilindrică cu pereți dubli răciți cu apă, având trei surse de evaporare

tip AS 65 M montate de-a lungul pereților batiscafului și utilizate pentru a genera vapori de

metal. În axul camerei este montat un suport port-sculă rotativ dotat cu dispozitivele special

proiectate pentru așezarea probelor sau a pieselor supuse acoperirii. Poziționarea simetrică a

acestora faţă de axa incintei cilindrice face ca mostrele supuse acoperirii aflate în şarjă, să se afle

în condiţii identice de depunere, pentru asigurarea unor grosimi uniforme şi calitative a

depunerii.

1.4. Metode de analiză a suprafeței rezultate în urma depunerilor în vid a

straturilor subțiri

Studiul straturilor subțiri presupune parcurgerea mai multor etape: o etapă de investigare

a structurii morfologice a straturilor subțiri, analizate prin intermediul difracției de raze X cu

ajutorul microscopiei electronice și a microscopiei cu forte atomice; o a doua etapă pentru

determinarea grosimii straturilor subțiri depuse; o a treia pentru determinarea aderenței straturilor

depuse și o a patra etapă pentru determinarea microdurității straturilor depuse.

1.4.1. Metode de determinare a compoziției straturilor subțiri

1.4.1.1. Metoda prin bombardare cu electroni

Ca urmare a bombardării suprafeței corpului solid cu electroni, de pe suprafața acestuia s-

a ejectat patru tipuri de particule și anume: electroni, ioni, particule neutre și fotoni. Dintre toate

particulele folosite ca bombardament (electroni, ioni, particule neutre și fotoni) pentru analizarea

suprafeței, electronii sunt cel mai des utilizați, datorită ușurinței de control și generare a densității

acestora. Metoda prin bombardare cu electroni este prezentată schematic în figura 1.29 după

[130].


20

Fig.1.29. Schema metodei prin bombardare

cu electroni [130]

1.4.2. Metode de determinare a structurii straturilor subțiri

1.4.2.1. Metoda difracției cu raze X

Difracția cu raze X este o metodă folosită nu numai pentru identificarea fazelor cristaline

ale unui material dar și pentru estimarea proprietăților structurale și microstructurale ale acestor

faze, cum ar fi dimensiunea cristalitelor, orientarea preferențială, defectele structurale,

microtensiunile celulei elementare și nu numai atât. În domeniul straturilor subțiri, această

tehnică este foarte importantă fiindcă ajută la determinarea stresului, a tensiunii, dar și a grosimii

straturilor. În figura 1.32 este prezentată schema metodei difracției cu raze X pe o familie de

plane cristaline cu distanţa interplanară d, iar unghiul 2Ɵ este unghiul pe care îl formează razele

incidente împreună cu cele reflectate, [130].

Fig.1.32. Schema difracției razelor X pe plane cristaline [130]

1.4.3. Metode de determinare a rugozității suprafeței rezultate în urma depunerii

1.4.3.1. Metoda Stylus

Această metodă folosește un instrument care amplifică și înregistrează mișcările verticale

ale unui indicator (Stylus) deplasat cu o viteză constantă pe suprafața care urmează să fie

măsurată. Stylus-ul este cel mai adesea cuplat mecanic la un transformator liniar variabil

diferențial (LVDT). Brațul stylus-ului este încărcat pe eșantion și stylus-ul este scanat peste

suprafața probei staționare folosind o unitate de traversare la o viteză constantă. Stylus-ul se

deplaseză pe suprafața probei, detectând cu ajutorul traductorului abaterile de suprafață. Acesta


21

produce un semnal analogic corespunzător mișcării verticale a stylus-ului. Acest semnal este

apoi amplificat, condiționat și digitalizat, [21, 114].

În figura 1.37 după [135] este reprezentat instrumentul de măsurat rugozitatea format

dintr-un cap de măsurare stylus cu vârf (asemănător stiloului) și un mecanism de scanare. Casa

capului de măsurare conține un braț stylus cu un vârf asemănător stiloului, ansamblul senzorului,

și sistemul de încărcare. Brațul stylus este cuplat cu miezul unui LVDT pentru a monitoriza

mișcările verticale. Proba este scanată de stylus la o viteză constantă.

Fig. 1.37. Schema de măsurare Stylus [135]

1.4.4. Metode de determinare a grosimii straturilor subțiri

1.4.4.2. Metoda „Ball-cratering”

O altă metodă folosită foarte des în practica industrială, se bazează pe secționarea

stratului depus, fig.1.40, după [137] măsurarea dimensiunilor calotei sferice obținute prin

abraziune cu ajutorul unei bile din oțel care alunecă pe suprafața piesei acoperite, după ce în

prealabil aceasta a fost unsă cu pastă diamantată.

Fig. 1.40. Schema de principiu a metodei „Ball-cratering”, [137]

D - diametrul exterior a calotei sferice;

d - diametrul interior a calotei sferice.

Conform [42] această tehnică este utilizată cu ajutorul unui aparat denumit Kalotest.

După un interval de timp, cu ajutorul bilei este rodată o mică calotă sferică prin stratul probei uns

cu pastă diamantată abrazivă în materialul de bază. Este o metodă foarte simplă utilizată pentru

evaluarea grosimii straturilor subțiri.


22

1.4.5. Determinarea aderenței straturilor depuse

1.4.5.2. Metoda scratch test (zgârierii)

În domeniul straturilor subțiri decorative și nu numai, o legătură puternică (o bună

aderență) între stratul depus și substrat este o cerință de bază; cu toate acestea testele de

determinare a aderenței se bazează pe metode calitative și nu cantitative, furnizând în special

informații legate de calitatea, durabilitatea și funcționalitatea unui anumit sistem strat-substrat.

Dintre motivele care fac ca această metodă să fie intens utilizată se pot enumera: metoda

este standardizată, poate fi complet automatizată, poate fi aplicată unor piese cu diverse forme și

topografii, permite analizarea facilă a rezultatelor obținute, permite simularea condițiilor reale de

solicitare a straturilor studiate după [24].

Fig. 1.42. Principiul de funcţionare [24]

Testul constă în a deplasa continuu şi a presa un vârf diamantat ascuţit Rockwell pe

suprafaţa acoperită a piesei, cu o forţă crescătoare, până ce se detaşează stratul depus de substrat

(figura 1.42). Testul acesta a induce nişte tensiuni între stratul subţire şi suprafaţa pe care acesta

a fost depus, ducând la exfolierea acestuia sau chiar așchierea lui. Metodele cele mai utilizate

pentru determinarea aderării stratului depus la piesa de probă sunt: observarea canalului rămas în

urma zgârierii cu un microscop; măsurarea forţei de frecare a vârfului de zgâriere şi studierea

emisiei acustice din timpul zgârierii.

1.4.6. Metode de determinare a microdurității straturilor subțiri

1.4.6.1. Metoda ultrasonică

Procedeele clasice de control a duritatii și a microdurității sunt procedee statice și constau

în determinarea exactă a amprentei lăsate de un vârf de penetrare, presat fără șoc, sub o sarcină

cunoscută şi bine precizată asupra probei. Măsurarea ultrasonică (UCI-Ultrasonic Contact

Impedance) asigură măsurarea în timpul experimentării, utilizând presiuni de contact reduse ce

lasă urme microscopice.


23

În figura 1.45 este prezentată schema de măsurare a microdurității prin procedeul UCI

(Ultrasonic Contact Impedance), după [139]. Un dispozitiv UCI este format dintr-un diamant

Vickers atașat la capătul unei tije metalice, unde în câmpul magnetic alternativ, tija

magnetostrictivă efectuează oscilaţii de rezonanţă, la o frecventă de 70 KHz, partea inferioară a

tijei fiind prevăzută cu un vârf piramidal de diamant Vickers, ce este apăsat pe suprafaţa piesei

de testat, printr-un resort. Cu cât materialul este mai dur, cu atât presiunea de apăsare necesară

este mai mare şi variația frecvenței de rezonanță a tijei este mai ridicată. Această variaţie de

frecvenţă este convertită într-o tensiune proporţională afişată de un instrument,fiind o măsură

directă a suprafeţei amprentei de presare și deci a durităţii materialului.

Fig. 1.45. Măsurarea microdurității prin procedeul UCI [139]

1.5. Concluzii

Pornind de la problemele evidențiate în literatura de specialitate consultată în urma

studiului bibliografic și prezentate în detaliu în cadrul capitolului, concluziile pot fi sintetizate în

măsura în care au fost abordate și elucidate diferitele aspecte legate de aplicarea prin depunere de

straturi subțiri, a unor diferite metale, pe diverse tipuri de suprafețe, în scopul îmbunătățirii sau a

înnobilării unora dintre proprietățile lor caracteristice. Astfel:

o primă și poate cea mai importantă concluzie rezidă din oportunitatea efectuării

cercetărilor în acest domeniu, oportunitate legată de prelungirea duratei ciclului de

viață a sculelor așchietoare sau a plăcuțelor așchietoare (ca subiect abordat de

prezenta teză), prin depunerea pe suprafața acestora de straturi subțiri dure,

rezistente la uzură, care să permită și să conducă la creșterea durabilității acestora;

o altă concluzie, ce practic derivă din prima, privește reducerea costurilor de

fabricație pentru o serie de procese tehnologice de prelucrare mecanică (strunjire,

burghiere, alezare, etc.) ca urmare a reducerii achizițiilor de astfel de scule

așchietoare;

nu în ultimul rând, creșterea durabilității sculelor folosite în procesele tehnologice

conduce la mărirea sau, cel puțin la menținerea preciziei de prelucrare, ca urmare

a asigurării stabilității în timp a proceselor tehnologice de așchiere (atât a

stabilității statice – valorile dimensionale obținute prezentând o repartiție normal


24

cât și a stabilității dinamice – valorile caracteristicilor dimensionale păstrându-și

aceeași valoare a abaterii aritmetice și a abaterii medii pătratice, pentru toate

loturile fabricate);

poate fi utilizată o varietate largă de materiale în formarea straturilor de depunere:

TiCN, TiN, AlTiN, CrN, AlCrN, în funcție de caracteristicile conferite utilizării

acestora;

se pot face depuneri fie a unor straturi simple (structuri monostrat) sau, a unor

straturi complexe;

prin astfel de depuneri se urmărește obținerea de straturi metalice având

caracteristici fizico-chimice și mecanice speciale și diverse: susceptabilitate

magnetică ridicată, conductibilitate electrică și termică superficială,

semiconductibilitate, proprietăți refractare, rezistență la uzare, etc., în funcție de

domeniul de adresabilitate: inginerie/prelucrări, optică, optoelectronică,

electronica, aplicații magnetice, senzori, biomedicine s.a.;

se pot face depuneri de straturi subțiri atât pe suprafețe metalice cât și nemetalice,

pe suprafețe simple sau complexe (anumite procedee), pe suprafețe exterioare sau

interioare (în anumite condiții și numai prin anumite procedee);

chiar dacă, dezvoltarea primelor tehnici de depunere a straturilor subțiri cât și a

unor tehnici și metode de determinare a unora dintre caracteristicile acestora

(grosime, aderența) este situată în secolul al XIX-lea (1850-1858), ele erau

specifice mai mult pentru aplicații optice și electrice și mai puțin mecanice.

Acestea din urmă, s-au dezvoltat mai târziu (sec.XX) și mai exact în ultimii 20-25

de ani;

din larga varietate a metodelor utilizate pentru depunerea de straturi subțiri,

metode prezentate în literatura de specialitate consultată (metode fizice, fizico-

chimice și chimice) cele uzual folosite pentru îmbunătățirea proprietăților de lucru

(mecanice) ale materialelor sculelor așchietoare sunt metodele de depunere din

vapori, în vid a straturilor subțiri, fie varianta depunerii chimice (CVD) fie,

varianta depunerii fizice (PVD);

o analiză comparativă a avantajelor și dezavantajelor acestor principale procedee

de depunere CVD vs. PVD redate în tabelul 1.4 și respectiv 1.5 conduce, prin

prisma avantajelor la utilizarea metodei PVD în scopul obținerii de straturi subțiri

rezistente la uzură iar, dintre metodele specifice, utilizarea metodei placării ionice

care permite acoperiri neutre din punct de vedere electric cu adeziune bună pe

ambele părți ale substratului, cu porozitate mai scăzută decât cea obținută prin

oricare altă metodă fizică, chimică sau fizico-chimică de depunere a straturilor;

Avantajele și dezavantajele metodei CVD Tabel 1.4

AVANTAJE DEZAVANTAJE

Rezistență ridicată la uzură Siguranță: reactanții sau gazele produsului sunt

de obicei toxice, inflamabile, substanțe corozive

– problematice din punct de vedere ecologic

Nu necesită vid sau nivele

neobișnuite de energie electrică

marginile devin rotunjite

Nu au nevoie de rotirea substratului Probleme cu grosimea stratului depus


25

Depunerea selectivă a straturilor Temperatură ridicată de procesare

Potrivită pentru găuri, fante

Avantajele și dezavantajele metodei PVD Tabel 1.5

AVANTAJE DEZAVANTAJE

Rezistență ridicată la uzură Nu pot fi acoperite găuri, fante, ele pot fi

acoperite numai până la o adâncime egală cu

diametrul sau lățimea deschiderii

Pot fi produse o mare varietate de

acoperiri

Rezistentă la coroziune numai în anumite

condiții

Grosime de acoperire mică cu precizie

reproductibilă

Pentru a realiza o grosime uniformă de

acoperire, piesele care urmează să fie

acoperite trebuie să fie rotite în timpul

prelucrării

Coeficient de frecare redus

Fără materiale dăunătoare mediului

Duritate mare la temperaturi ridicate

de funcționare

Rezistentă la zgarieturi

Rezistență ridicată la oxidare

echipamentele utilizate în vederea depunerilor de straturi subțiri sunt de o largă varietate,

specifice caracteristicilor metodei de depunere utilizate (în cazul PVD: echipamente

pentru depuneri prin vaporizare termică în vid, echipamente pentru procese de

pulverizare cinetice, respectiv pentru placări ionice), existente în străinătate iar unele

achiziționate și în țara noastră dar, există și instalații realizate de specialiștii români (ex.

la Universitatea “Al.I. Cuza” din Iași);

metodele investigării caracteristicilor straturilor subțiri rezultate în urma depunerilor prin

una sau alta dintre metodele expuse în conținutul acestui prim capitol al tezei și

menționate în literatura de specialitate consultată vizează: determinarea compoziției

straturilor și a structurii lor, a grosimii, aderenței și microdurității straturilor, a rugozității

suprafeței rezultate în urma depunerii dar și a rezistenței acesteia la coroziune, parte

dintre acestea (microduritate, grosime de strat și rugozitatea suprafeței rezultate) urmând

să facă obiectul cercetărilor experimentale din cadrul prezentei teze de doctorat.


26

CAPITOLUL 2

Obiectivele cercetării

2.1. Placarea ionică prin procese tip PVD și locul ei în cadrul proceselor

de depunere a straturilor subțiri în vid

Aplicarea placării ionice, a fost raportată pentru prima dată în literatura tehnică în anul

1964. Tehnica a fost utilizată inițial pentru îmbunătățirea aderenței suprafeței prin depuneri de

straturi subțiri. Placarea ionică este un termen generic, aplicat depunerii fizice de straturi (PVD),

proces în care suprafața substratului și stratul depus sunt supuse unui bombardament continuu

sau periodic de către un flux energetic de particule, de dimensiuni atomice, pentru a provoca

schimbări în procesul de formare a stratului și a proprietăților acestuia, [62]. Conform [62],

metoda placării ionice se poate realiza în funcție de modul de generare a materialului de

depunere şi de modul de ionizare a acestuia, prin mai multe tipuri de procese prezentate

schematic in figura 2.2:

Fig.2.2. Tipuri de procese ale placării ionice [62]


27

2.2. Analiza SWOT a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri de

AlTiN și TiN pe suprafețe metalice, printr-un process tip PVD

Analiza SWOT prezentată în figura 2.3 este studiu simplu şi de impact elaborat de Albert

Humphrey de la Universitatea Stanford din California ca şi metodă de planificare strategică,

având drept scop evaluarea şi planificarea succesului. Aşadar conform teoriei, analiza SWOT

este un termen memotehnic format din iniţialele din limba engleză a elementelor de studiu

utilizate în marketing planning: "Strengths, Weaknesses, Opportunities, Threats" şi anume:

atuurile (punctele forte) procesului, incapacităţile acestuia (punctele slabe), oportunităţile

(posibilităţile) şi riscurile (ameninţările); primele două iniţiale înseamă factori de influenţă

interni, iar celelalte reprezintă factori cu impact extern.

Fig.2.3. Analiza SWOT

2.3. Oportunitatea aprofundării cercetărilor în acest domeniu

Direcţiile cercetărilor efectuate până în prezent în domeniul acoperirilor suprafeţelor cu

straturi subţiri cu materiale metalice anorganice sau organice au ca ţintă protecţia anticorozivă,

aspectul decorativ, durificarea suprafeţelor, îmbunătăţirea caracteristicilor de frecare, mărirea

rezistenţei la oboseală, obţinerea unor proprietăţi izolatoare, reflectaritate, obţinerea de tensiuni

superficiale. Studiul permanent al capacității de așchiere a plăcuțelor așchietoare și a consumului

energetic al mașinilor unelte constituie un factor important de progres în industria construcțiilor

de mașini având o influență puternică asupra perfecționării tehnologiei de fabricație a organelor

de mașini. Prin tema de cercetare a prezentei teze de doctorat se urmărește ca prin cercetări

teoretice și experimentale specifice privind depunerile de straturi subțiri pe plăcuțele așchietoare

să se ajungă la satisfacerea cerințelor industriale. S-a dorit mărirea ariei domeniului de

cunoaștere, utilizarea și creșterea performanțelor în exploatare a plăcuțelor.

Lucrarea are ca obiective principale de cercetare modelarea matematică a unor noi

legături de cauzalitate care dirijează procesele de depunere de straturi subțiri PVD a materialelor


28

TiN și AlTiN pe utilajul DREVA 400. Stabilirea cu ajutorul modelelor matematice obținute a

unor regimuri de depunere optime, atât a parametrilor energetici cât și a celor tehnologici ca

parametric de intrare în procesul de depunere. Domeniul de nişă ce va fi abordat în cazul tezei de

doctorat va cuprinde depunerea de straturi subțiri de titan (TiN) si aluminiu-titan (AlTiN) pe

plăcuțe așchietoare destinate, prelucrării inelelor de rulmenți și a rolelor de la S.C. Rulmenți

S.A. Bârlad, companie în care am realizat și aplicat rezultatele cercetărilor experimentale

efectuate în scopul studierii influenței grosimii, microdurității, rugozității straturilor depuse

asupra durabilităţii plăcuțelor, a calităţii şi preciziei obţinute în urma prelucrării. Din

multitudinea materialelor utilizate în scopul creșterii durabilității plăcuțelor așchietoare

cercetările au vizat depunerile de straturi subțiri de TiN și AlTiN.

Scopul acestor cercetări a fost canalizat în direcția:

obţinerii pe suprafaţa pieselor a unor proprietăţi fizico-chimice sau mecanice diferite şi

superioare faţă de cel a materialelor de bază;

creşterii durabilităţii pieselor şi a performanţelor funcţionale;

economisirii materialelor deficitare şi valorificarea superioară a materialelor ieftine şi

nealiate;

reducerii consumului de materii prime;

2.4. Obiectivele și strategia de organizare a cercetării

2.4.1. Obiective generale

Ca urmare a nevoii de creștere a performanțelor componentelor metalice și a nevoii de a

elimina problemele ce apar după o perioadă de timp de la utilizare, acestea necesită acoperiri cu

straturi subțiri prin metoda PVD.

Obiectivele generale ale cercetării sunt:

studiul bibliografic, selectarea informațiilor legate de depunerile de straturi subțiri prin

metoda PVD și aplicarea în practică a experimentelor;

stabilirea strategiei de cercetare a procesului de depunere de straturi subțiri pe scule

așchietoare prin metoda PVD pe baza unui plan în vederea obținerii de rezultate

concludente, pornind de la o planificare a experimentului și modelare a procesului;

modelarea matematică a procesului de depunere a straturilor subțiri în vederea stabilirii

factorilor de influență semnificativi și a ponderii acestora;

descrierea modelului matematic obținut, ierahizarea factorilor de intrare funcție de

procentul de influență asupra parametrilor de ieșire;

alegerea unor anumiți parametri tehnologici de intrare în vederea obținerii unor mărimi

caracteristice de ieșire dorite precum: grosime, microduritate, rugozitate;

cercetarea variației influenței factorilor de intrare asupra factorilor de ieșire pentru

diferite materiale de depunere (TiN, AlTiN).

2.4.2. Obiective specifice

Obiectivele specifice stabilite a fi studiate în cadrul cercetărilor sunt îndreptate spre:

utilizarea metodei planificării experimentale în vederea stabilirii variantei optime de

depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN;


29

programarea metodologiei de lucru, pregătirea probelor și a aparaturii necesare efectuării

experimentelor;

planificarea și modelarea matematică a creării unei baze de date referitoare la grosimea,

microduritatea și rugozitatea straturilor subțiri a două tipuri de materiale depuse AlTiN și

TiN.

trasarea nomogramelor pentru alegerea cu ușurință a valorilor optime a parametrilor de

intrare și procesului care să permită atingerea valorilor dorite, cerute de documentația

tehnică, pentru valorile parametrilor de ieșire din proces.

2.4.3. Strategia de cercetare

În vederea atingerii obiectivelor cercetării trebuiesc clarificate o serie de probleme

teoretice și experimentale insuficient analizate în studiile existente pentru depunerea de straturi

subțiri. Direcțiile viitoare ale cercetărilor teoretice și experimentale au fost stabilite prin

prezentarea aspectelor mai puțin cunoscute în domeniu. Strategia de cercetare a urmărit

obiectivele cercetării, realizarea cercetării propriu-zise, analiza rezultatelor cercetării și

domeniile de aplicabilitate a rezultatelor.

Concluziile finale ale cercetării vor urmări gradul de realizare a obiectivelor propuse,

contribuțiile personale și direcțiile de cercetare viitoare posibil a fi dezvoltate, legate de tematica

studiată. Pentru determinarea modelelor matematice a procedeului de depunere de straturi subțiri

de AlTiN și TiN se va utiliza programul Minitab17. Măsurătorile factorilor de intrare vor avea la

bază un program impus, valorile extreme împreună cu valoarea de bază constituind o progresie

geometrică. Rezultatele obținute se vor compara utilizând programul Minitab17, determinând

relațiile de dependență între factorii de intrare și cei de ieșire ai sistemului, prezentarea acestora

făcându-se printr-o modelare grafică. Etapele efectuării cercetărilor experimentale vor urmări:

studiul metodei de depunere a straturilor subțiri (PVD) pe plăcuțe așchietoare, având ca

scop stabilirea parametrilor de influență ai procesului studiat și a posibilităților de

modificare a acestora;

programare experimente conform: obiectivelor, factorilor de intrare și a celor de ieșire

stabiliți;

pregătirea experimentelor, prin pregătirea utilajului, însușirea comenzilor și a modului de

lucru a echipamentelor de măsurat și a probelor utilizate pentru experimentare;

efectuarea experimentelor și a măsurătorilor conform programului de cercetare stabilit;

analiza valorilor măsurate și valorificarea lor, după stabilirea modelelor matematice ale

procesului de depunere și compararea cu modele similare existente în prezent;


30

CAPITOLUL 3

Contribuții privind elaborarea metodologiei de cercetare și

programare a experimentelor

3.1. Analiza sistemică a procesului de depunere în vid a straturilor

subțiri de AlTiN și TiN

3.1.1. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de TiN

În anul 1795, chimistul austriac Martin Heinrich Klaproth a identificat titanul ca un

element cu totul nou și l-a numit titan după zeii greci, cunoscuţi sub numele de ”Titans”. Titanul

este un element natural găsit în minerale rutil, ilmenit, în titanați și multe alte minereuri de fier;

titanul este al nouălea cel mai abundent element găsit în scoarța pământului.

Așa cum se vede în figura 3.3, TiN a fost unul dintre primele materiale de acoperire

utilizate în industria sculelor aşchietoare pentru acoperiri de protecţie şi decorative. Materialul

poate fi depus ca şi straturi dure sau de conservare utilizând ambele metode de depuneri de

vapori PVD și CVD. Avantajele depunerilor de titan sunt: protecție permanentă, aderență

ridicată, rezistența la abraziune, rezistenţă la aproape toate produsele chimice.

Fig.3.3. Evoluția în timp a acoperirilor privind

sculele aşchietoare

Acoperirile cu nitrură de titan (TiN) sunt printre depunerile suficient de des utilizate

pentru acoperirea diferitelor metale și chiar a sculelor așchietoare, datorită valorilor ridicate ale

durităţii obținute şi a comportamentului bun la uzare, obţinându-se o creștere remarcabilă a

durității și o reducere a rugozității suprafeței, fapt ce asigură excelente caracteristici anti-fricțiune

și o înaltă rezistență la uzură și abraziune. Piesele acoperite cu nitrură de titan (TiN) pot fi

utilizate la viteze de așchiere semnificativ mai ridicate decât în mod obișnuit. TiN are la fel ca

majoritatea celorlalte materiale ceramice proprietăți mecanice și termice bune.


31

3.1.2. Aspecte generale privind analiza proprietăţilor straturilor subţiri de AlTiN

Straturile AlTiN sunt utilizate pe scară largă ca acoperiri rezistente la uzură pe scule

aşchietoare, acoperiri de transmisie selectivă pe sticlă arhitecturală și ca bariere în circuite

integrate. În industria sculelor aşchietoare, straturile AlTiN prezintă performanțe mai bune decât

cele TiN, din cauza formării oxidului Al2O3 în contact cu aerul, la temperatură ridicată.

Se formează un strat subțire dens si non-poros pe suprafață, de Al2O3 care este dur, având

coeficient de frecare redus și rezistent la oxidare. Mai mult decât atât, faza AlTiN formată prin

adăugarea de Al la TiN mărește duritatea acoperirii. Straturile de AlTiN sunt obținute prin mai

multe tehnici de depunere cum ar fi: depuneri chimice din vapori (CVD), depuneri fizice din

vapori (PVD), placare ionică, pulverizare şi evaporare, [149].

Acoperirile cu nitrura de aluminiu şi titan (AlTiN) asigură performanţe superioare pentru

diverse aplicaţii de prelucrare datorită aluminiului, care creşte temperatura de prelucrare de până

800°C faţă de 500°C, temperatură suportată de nitrura de titan. Avantajele nitrurii de aluminiu

sunt: duritate extremă, excelentă rezistență la uzură abrazivă, fiabilitate mai mare în operațiuni

uscate, lubrifianții pot fi reduşi în utilizare, conținut ridicat de aluminiu (> 50%) şi rezistenţă la

caldură, [148]. Piesele acoperite cu straturi de AlTiN țin de obicei de circa 3-10 ori mai mult

decât cele neacoperite, deoarece au o grosime uniformă, care urmează conturul suprafeței piesei.

Nitrura de aluminiu şi titan are are un coeficient de frecare de 0.7 si o grosime cuprinsă între 1- 4

μm.

3.2. Materiale utilizate și pregătirea probelor (plăcuțelor așchietoare) în

vederea depunerii de straturi subțiri în vid

Pentru depunerile de straturi subțiri am folosit ca și material de depunere discuri din Ti și

AlTi, figurile 3.7 respectiv 3.8, montate în trei surse de evaporare tip AS 65 M (evidențiate în

schema generală de principiu a instalaţiei Dreva 400).

a) b) a) b)

Fig.3.7. Disc Ti Fig.3.8. Disc AlTi

a) utilizat a) utilizat

b) neutilizat b) neutilizat

Discurile au diametrul de 65 mm și grosimea de 12 mm. Coeficientul de utilizare a

discurilor este de 20-50 %, în funcție de materialul discului.

În vederea realizării depunerilor straturilor subţiri de TiN și AlTiN am ales ca și probe

plăcuțe așchietoare de tipul SPUN 120312 din carburi metalice (fig.3.9), utilizate la așchierea

prin strunjire a rolelor reprezentate în figura 3.10 realizate în secția “Role” aflată în incinta


32

companiei S.C.Rulmenți S.A Bârlad. Tipurile de materiale utilizate în vederea depunerilor de

straturi subțiri, au fost cele de TiN și AlTiN, deoarece utilajele pe care se prelucrau piesele (role)

ce au constituit obiectul cercetării erau fără echipament de răcire ungere.

Fig.3.9. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 neacoperite

Fig.3.10. Role

În vederea efectuării acestor depuneri am utilizat instalația DREVA 400, achiziționată de

S.C. Rulmenți S.A. Bârlad unde îmi desfășor activitatea și la a cărei punere în funcțiune am participat

ca sarcină de servici.

3.3. Echipamentele și metodica de lucru utilizată în vederea depunerii și

măsurării indicatorilor calitativi ai procesului

3.3.1. Echipamentul DREVA 400 pentru depunerea straturilor în vid

3.3.1.1. Descrierea echipamentului și funcționarea sa

Instalaţia de depunere DREVA 400 (fig.3.17 cu schema generală de principiu în fig.3.18)

existentă în cadrul S.C. Rulmenți S.A. Bârlad și utilizată în vederea efectuării cercetărilor

experimentale cuprinde un panou de comandă (a), masa rotundă rotativă, suporturi de

aprovizionare (aer, apă, gaz, Ar, N2), sistem pompaj vid, componente pentru completarea

instalațiilor și a echipamentelor electrice. Pentru explicarea funcţionării instalaţiei DREVA 400

sunt figurate principalele componente ale incintei de lucru.

Aceasta este cilindrică cu pereți dubli răciți cu apă și folositi drept anod, având trei surse

de evaporare tip AS 65 M (c), montate de-a lungul pereților batiscafului (d), utilizate pentru a

genera vapori de metal. În axul camerei este montat un suport port-sculă rotativă (f) dotat cu

dispozitivele speciale pentru așezarea probelor (e).

Poziționarea simetrică a acestora faţă de axa incintei cilindrice face ca probele supuse

acoperirii, aflate în şarjă, să se afle în condiţii identice de depunere pentru asigurarea unor

grosimi calitative uniforme a depunerii, conform [6].


33

Fig.3.17. Vedere de ansamblu a echipamentului tip DREVA 400

utilizată la depunerea straturilor de tip TiN și AlTiN, [6]:

a. panou comandă; b. catod generator de plasmă

(Hollow cathode plasmă); c. sursele arcului de evaporare

AS 65 M (evaporare material); d. batiscaf;

e. dispozitivele pentru așezarea probelor; f. port-sculă rotativă;

Procesul de depunere începe după ridicarea capacelor de pe cele 3 ţinte timp de 10-20

minute, la o temperatură de 350-700°C, urmată de o răcire în două trepte, prima la 230°C, iar a

doua la 120°C, câte 20 min pentru fiecare treaptă. Pentru scoaterea pastilelor din carburi metalice

astfel titanate se represurizează batiscaful timp de 20 min şi se ridică capacul acestuia pentru

extragere după care se aspiră interiorul acestuia şi platoul portsuport timp de 5 min, pentru un nou

lot de piese.

3.3.1.3. Metodica de lucru

Ca metodă de îmbunătăţire a durabilităţii plăcuţelor aşchietoare s-a folosit depunerea pe

aceste plăcuțe a unor straturi subțiri de TiN şi AlTiN, prin metoda PVD şi anume metoda placării

ionice urmărind comportarea lor în exploatare. În figura 3.18 este prezentată funcţionarea instalaţiei

DREVA 400 şi a metodei placării ionice, ce constă în bombardarea substratului cu ioni pozitivi

în timpul depunerii stratului. Descărcarea luminiscentă, utilizată pentru ionizarea materialului de

depunere se realizează prin aplicarea unei tensiuni continue între anod şi catod (piesa de

acoperit). Particulele de vapori de titan în drumul lor spre substrat se ciocnesc cu ionii de argon

şi electronii din plasma descărcării luminiscente ionizându-se. Particulele de titan ionizate sunt

accelerate lovind cu energie sporită substratul (plăcuțele) asigurând degazarea substratului.

Aceşti ioni pozitivi supun substratul unui bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi

pe substrat vor asigura depunerea unor straturi cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită în raport

cu materialul de bază al plăcuțelor așchietoare, conform [7].


34

Fig. 3.18. Schema generală de principiu a instalaţiei utilizate, [7]

3.3.2. Echipamentele BAQ KaloMax si RMA 5 pentru măsurarea grosimii straturilor

depuse

Pentru determinarea caracteristicilor straturilor depuse am utilizat, ca echipamente

existente în laboratorul C.T.C de la S.C. Rulmenți S.A. Bârlad. Dispozitivul BAQ KaloMax și

microscopul RMA 5 utilizat la măsurarea grosimii straturilor au prezentate descrierea

componenței și funcționării lor precum și metodologia utilizării lor pentru efectuarea

măsurătorilor în cele ce urmează.

3.3.2.1. Descrierea echipamentelor și funcționarea lor

Pentru a realiza testele de grosime a stratului depus am folosit aparatele BAQ KaloMax și

microscopul RMA 5, existente în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad. Dispozitivul BAQ

KaloMax (fig.3.19) este un polizor tip calota sferică realizat pentru determinarea grosimii

acoperirilor şi a sistemelor straturilor. Rezultatul procesului de rodare depinde de ambele părți

ale tribosistemului, ale probei și a dispozitivului KaloMax.

Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax este prezentată în figura 3.20 şi constă în

următoarele: o bilă de oțel este aşezată pe un ax rotativ și de asemeni, şi pe proba plasată

unghiular. O mică calotă sferică este rodată prin stratul probei în materialul de bază cu ajutorul

bilei unsă cu pastă diamantată abrazivă, [8].


35

Fig.3.20. Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax

a. menghina mică; b. comutator alimentare; c. masă deplasabilă longitudinal şi transversal; d. bila; e. suport mobil;

f. afişarea Led-ului; g. butoane

Pentru aflarea grosimii stratului depus pe piesa am măsurat diametrul calotei de la

suprafața ei și diametrul graniței dintre strat și materialul de bază având la bază principiul

metodei „Ball-cratering”, [8]. Am măsurat aceste diametre cu microscopul cu lumină reflectată,

RMA 5, figura 3.22.

Fig.3.22. Microscop cu lumină reflectată, RMA 5

a. grosier coaxial şi unitate de reglare;

b. coloana standului; c. tub foto;d. cameră fotografică;

e. ocular; f. port-obiectivul rotativ; g. probă; h. placă de bază

3.3.3. Echipamentul MV-100A/102A pentru măsurarea microdurității straturilor

depuse

Microduritatea straturilor depuse de TiN și respectiv AlTiN am realizat-o cu ajutorul

echipamentului MV-100A/102A prezentat în cele ce urmează.


MV-100A/102A, figura 3.25, existent în cadrul societăţii S.C. RULMENŢI S.A.

BÂRLAD, unde am efectuat și măsurătorile caracteristicilor straturilor depuse în cadrul

http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=mas%C4%83

http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=deplasabil%C4%83

http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=longitudinal

http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=%C5%9Fi

http://hallo.ro/search.do?l=ro&d=en&query=transversal


36

cercetărilor experimentale este un aparat de testare a microdurității care integrează un mecanism

de precizie sofisticată și un produs software pe calculator. Este cea mai bună alegere în testarea

microdurității fie prin metoda Vickers, fie Knoop. Valoarea durității Vickers sau Knoop poate fi

calculată şi obţinută prin introducerea lungimii diagonalei măsurate a unei amprente lăsate pe

proba analizată într-un calculator integrat (care calculează și afișează valoarea microdurității).

Fig.3.25. Aparat de testare a durităţii MV-100A/102A

Principiul de funcţionare

Aparatul de testare aplică o forță de apăsare cunoscută pe probă, folosind greutăți și un

mecanism de tip pârghie (pentru amplificarea forței de testare). Motorul aparatului conduce

pârghia pentru a elibera greutățile corespunzătoare forței de încercare selectată. Apoi greutațile

eliberate apasă indentorul în jos lăsând o urmă pe probă. După ce indentorul a părăsit proba

pentru a se întoare la poziția inițială, se reglează turela la 40x, pentru a măsura diagonalele. Se

măsoară lungimea diagonalei și apoi se introduce rezultatul măsurat în calculatorul cuplat la

aparat. După introducerea valorii, calculatorul calculează și afișează valorile durității Vickers.

3.3.4. Echipamentul Taylor Hobson pentru măsurarea rugozității

O altă caracteristică a straturilor subțiri de AlTiN depuse pe plăcuțele așchietoare

urmărită a fi determinate după efectuarea cercetărilor experimentale, se referă la măsurarea

rugozității acestora, rezultate după finalizarea procesului de depunere.


În scopul efectuării măsurătorilor rugozității am folosit rugozimetrul Taylor Hobson (fig.

3.28) din categoria Talysurf, existent în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad. Forma

originală Talysurf a fost dezvoltată în anul 1984 în mod specific pentru măsurarea precizie de

prelucrare în industria rulmenților. De la lansarea sa, seria Talysurf a dominat piața mondială,

datorită capacităților de măsurare a texturii suprafeței. Rugozimetrele din seria Talysurf au fost

concepute pentru a satisface nevoile variate și de schimbare ale industriei. De-a lungul anilor,


37

forma de bază a fost perfecționată, îmbunătățită și extinsă pentru a putea servi și altor industrii,

dar la fel ca multe idei cu adevărat inovatoare, niciodată nu a fost depășită.

a b

Fig.3.28. Rugozimetrul Taylor Hobson

a) proba și brațul Stylus; b) unitate de antrenare pe orizontală

3.3.5. Metodologia măsurării durabilității plăcuțelor așchietoare cu depuneri de

straturi subțiri de AlTiN și TiN

O altă problemă urmărită a fi rezolvată, în baza cunoașterii microdurității straturilor

depuse și a unei eventuale creșteri a rezistenței lor la uzură, a constat în determinarea durabilității

plăcuțelor așchietoare acoperite cu straturi subțiri de AlTiN și TiN, a cărei urmărită creștere să

genereze o mărire a duratei ciclului lor de viață și implicit a sculelor așchietoare.

Pentru măsurarea durabilității plăcuțelor așchietoare pe care am realizat depunerile de

AlTiN și TiN am folosit indicații regăsite în literatura de specialitate consultată [107, 46, 87,

115, 53]. Conform [107] durabilitatea efectivă a sculei reprezintă durata de lucru a acesteia între

două reascuţiri succesive, se notează cu T, se măsoară în minute şi depinde de mărimea uzurii

admisibile şi de evoluţia uzurii în timp.

Uzura admisibilă este mărimea uzurii sculei stabilită în funcţie de următoarele cauze:

mărirea bruscă a forţei de aşchiere, înrăutăţirea calităţii suprafeţei prelucrate şi apariţia

vibraţiilor. Durata de lucru a sculei Tt, este determinată de durabilitatea acesteia şi de numărul de

reascuţiri posibile, relația 3.8:

𝑇t =𝑛∙𝑇 (3.8)


38

în care:

n - numărul de reascuţiri posibile.

La sculele armate cu plăcuţe, durabilitatea se consideră ca fiind timpul măsurat în minute

până când acestea îşi pierd capacitatea de aşchiere sau, când nu mai realizează parametrii de

calitate impuşi piesei prelucrate. Durabilitatea este în general considerată 60, 90, 120 min, în

funcţie de materialele care se prelucrează, cât şi de regimul de aşchiere utilizat. Variaţia

durabilităţii sculei depinde de compoziţia carburii metalice, cât şi de variaţia regimului de

aşchiere, [46].

3.4. Contribuții privind realizarea planului de cercetări experimentale

Metodele planificării experimentale (DOE) sunt metode eficiente și frecvent utilizate în

cadrul investigațiilor științifice și a aplicațiilor industriale pentru a studia relaţia dintre două sau

mai multe variabile, ele devenind în timp o practică obișnuită, mai ales în inginerie.

DOE este utilizată în cercetare industrială, dezvoltare și producție având drept obiectiv:

optimizarea proceselor de producție;

optimizarea instrumentelor analitice;

depistarea și identificarea celor mai importanți factori de influență;

testarea robusteții unor metode şi produse;

elaborarea experimentelor.

Schema logică prezentată în figura 3.33 prezintă procesul planificării experimentale DOE

a acestei teze. Statistic DOE este un instrument puternic pentru îmbunătățirea eficienței de

experimentare. Există câteva sisteme în uz astăzi. Principalele tipuri de sisteme DOE utilizate

astăzi sunt: modelul factorial, metoda de analiză a varianței (ANOVA) şi metoda Taguchi.

Fig.3.33. Planificarea experimentală DOE


39

3.5. Contribuții privind metodologia de modelare matematică a

procesului de depunere

Modelarea procesului de depunere a straturilor subţiri implică determinarea acţiunii

factorilor de influenţă asupra suprafeţei acoperite şi anume asupra grosimii şi durităţii stratului

depus. Pentru realizarea experimentului factorial privind depunerile de straturi subţiri am ales 3

factori de influenţă:

A – Timp Curatare Ionica (TCI)

B –Tensiunea Masa Rotativă (TMR)

C – Timp de depunere (TD)

Pentru a determina influenţa celor 3 factori ai regimului de acoperire asupra grosimii şi

durităţii straturilor depuse am stabilit un plan experimental şi am utilizat un model experimental

factorial. Modelul experimental factorial folosit este cel de model factorial complet. Numărul de

experimente care trebuie efectuate sunt 8. Realizarea modelării factoriale s-a făcut cu ajutorul

programului Minitab17. Programul de Statistică Minitab a fost dezvoltat pentru prima oară în

1972 de către cercetătorul Thomas A. Ryan și alți doi inițiatori de statistică de la colegiul Penn

State (Pennsylvania State) care au dorit să includă calculatoarele în predarea de cursurilor de

statistică de la colegiu. Minitab a evoluat de-a lungul anilor, ca răspuns la cererea de pe piață

prin adăugarea de numeroase caracteristici noi continuând în acelaşi timp dezvoltarea unui

produs care este în primul rând ușor de utilizat. Am ales acest program deoarece acesta este un

pachet software de analiză statistică ușor de utilizat. În plus Minitab are o abordare simplă în

determinarea coloanelor implicite care sunt utilizate în oricare dintre diferitele modele factoriale.

Interfața acestuia este concepută pentru a fi foarte simplu și ușor de

utilizat. Minitab este relativ lipsit de probleme și erori, iar rezultatele sale sunt corecte.

MINITAB are stabilită o bază foarte mare de utilizare. Software-ul Minitab poate fi folosit

pentru a ajuta la crearea de modele factoriale fracționare echilibrate și ortogonale. În tabelul 3.13

sunt prezentate interacţiile dintre parametrii folosiţi în realizarea modelării factoriale, în tabelul

3.14 este arătată reprezentarea ei, iar în tabelul 3.15 este prezentată prelucrarea datelor

experimentale.

Reprezentarea metodei modelării factoriale Tabel 3.14.

Nr. Exp A B C

1 - - -

2 + - -

3 - + -

4 + + -

5 - - +

6 + - +

7 - + +

8 + + +

http://dex.dictoo.eu/index.php?cheie=ini%C8%9Biator%2C&

https://en.wikipedia.org/wiki/Pennsylvania_State_University


40

3.6. Concluzii

O analiză a celor prezentate în cuprinsul acestui capitol permite următoarele aprecieri:

tipul materialelor de depunere ales în vederea acoperirii plăcuțelor așchietoare

este AlTiN și TiN deoarece din paleta largă a materialelor, ce pot fi utilizate,

indicate în literatura de specialitate utilizată, acestea pot conferi suprafețelor

metalice pe care le acoperă, cele mai bune caracteristici de duritate și

rezistență la uzură cerute sculelor așchietoare în vederea prelungirii ciclului de

viață;

am ales ca depunerea de astfel de straturi subțiri să o efectuez pe suprafețe

plane efectuate de profilul plăcuțelor așchietoare și nu direct pe profilul

complex al suprafețelor profilate, a suprafețelor așchietoare ca urmare a

specificului constructiv funcțional a echipamentului DREVA 400 pe care

urmează să efectuez experimentele de depunere a straturilor subțiri de AlTiN

și TiN ca urmare a faptului că ioni pozitivi supun substratul unui

bombardament lejer şi alături de atomii de metal depuşi pe substrat vor

asigura depunerea unor straturi cu o aderenţă şi o structură îmbunătăţită în

raport cu materialul de bază al plăcuțelor așchietoare;

pentru măsurarea grosimii straturilor depuse prin procedeul placării ionice tip

PVD, procedeu caracteristic echipamentului DREVA 400, am utilizat metoda

“Ball-cratering”, specifică echipamentului BAQ KaloMax, verificarea

rezultatelor obținute realizandu-se cu ajutorul microscopului RMA5;

în studiul microdurității stratului de depunere am utilizat metoda Vickers cu

ajutorul echipamentului MV-100A/102A, echipament care poate fi utilizat și

pentru determinarea microdurității prin metoda Knoop;

studiul microreliefului suprafețelor rezultate în urma depunerilor de AlTiN și

TiN prin procedeul placării ionice tip PVD s-a efectuat prin metoda palpării

cu palpator mecanic inductiv și înregistrarea automata a profilogramelor

suprafețelor obținute (cu etalonarea în prealabil a aparatului) folosind

echipamentul Taylor Hobson;

metodologia măsurării plăcuțelor așchietoare astfel acoperite a constat în

măsurarea microdurității, grosimii și rugozității;

în vederea modelării matematice a procesului de depunere a straturilor subțiri

am conceput un plan factorial complet luând în considerare influența a trei

factori de intrare în proces selectați după importanță și a varierii lor ca fiind

TCI, TMR și TD;

în vederea optimizării procesului de depunere urmează să utilizez programul

Minitab care ne permite stabilirea acelor valori a factorilor de intrare în proces

care să conducă la valori optime a grosimii straturilor de depunere și a unei

microdurități maxime care să confere straturilor depuse creșterea dorită a

rezistenței la uzarea acestora;

realizarea în final a unei aplicații informatice pentru trasarea nomogramelor va

permite utilizatorilor alegerea variabilelor de intrare în proces care să conducă

la obținerea unei durabilități a plăcuțelor așchietoare.


41

CAPITOLUL 4

Contribuții privind cercetarea influenței parametrilor regimului

de depunere asupra caracteristicilor straturilor subțiri de AlTiN

și TiN depuse pe plăcuțele așchietoare

4.1. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere

asupra microdurității plăcuțelor acoperite

În cadrul cercetărilor experimentale efectuate în cazul prezentei teze de doctorat am

urmărit depunerea de straturi subțiri de AlTiN și TiN pe plăcuțele așchietoare ale sculelor prin

procedeul PVD, urmărind efectul produs de microduritatea și grosimea stratului de depunere

asupra comportării în exploatare a plăcuțelor și a calității suprafețelor așchiate.

Metoda pentru stabilirea microdurității este de a determina adâncimea zonei de

amprentare lăsată de un indentor. Măsurarea microdurității stratului depus de AlTiN sau TiN pe

piesele de probă (plăcuțe așchietoare) s-a realizat folosind microdurimetrul electronic de tip MV-

100A/102A, existent în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi S.A. Bârlad, [11, 12]. Măsurarea

microdurității straturilor depuse pe suprafața probelor folosite și anume plăcuțe așchietoare tip

SPUN120312 prezentate în figura 4.2 respectiv 4.3, se bazează pe metoda Vickers. MV-

100A/102A este special conceput pentru a testa microduritatea pieselor mici din metal, a plăcilor

subțiri, foliilor metalice, straturi subțiri de întărire și straturi galvanizate. Aparatul de testare MV-

100A/102A exercită forțe de testare pe probă, folosind greutăți și un mecanism de tip pârghie

(forță de amplificare). Testul Vickers de determinare a microdurității plăcuțelor așchietoare s-a

efectuat în două etape. Mai întâi, indentorul cu diamant este condus pe suprafața probei testate

prin aplicarea unei forțe de încercare cunoscută. În al doilea rând, lungimea măsurată a

diagonalei rezultată prin indentare se introduce în calculatorul integrat, de unde rezultă prin

calcul valoarea microdurității la scară Vickers (HV0.5).

Fig. 4.2. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 acoperite cu strat de AlTiN

Fig. 4.3. Plăcuțe așchietoare tip SPUN 120312 acoperite cu strat de TiN

Din efectuarea măsurătorilor urmei indentorului lăsate de microdurimetru pe suprafața

probei acoperite s-au calculat valorile microdurităților straturilor cu AlTiN și TiN.


42

Pornind de la valoarea inițială măsurată a microdurității plăcuțelor așchietoare (tip

SPUN12312) de 1400 HV0.5, plăcuțe folosite drept probe în cadrul cercetărilor experimentale,

mediile valorile microdurităților straturilor depuse de AlTiN și TiN rezultate sunt evidențiate în

tabelele 4.2 și respectiv 4.3.

Media valorile microdurităților straturilor de AlTiN Tabel.4.2.

Acoperiri AlTiN

Nr.Experimente 1 2 3 4 5 6 7 8

Valori

măsurători

3115,8 3071,1 3405,5 3319,7 3129,2 2953,2 3347,1 3227,6

3197,6 3087,2 3502,3 3349,4 2922,2 2971,7 3421,7 3024,4

3170,8 2923,9 3465,3 3244,7 2902,4 2780,2 3294,7 3232,2

Medie

Microduritate

[HV]

3161,4 3027,4 3457,7 3304,6 2984,6 2901,7 3354,5 3161,4

Media valorile microdurităților straturilor de TiN Tabel.4.3.

Acoperiri TiN


Valori

măsurători

2156,2 1862,4 2367,6 2171,3 1963,4 1804,3 2280,7 2020

2158,5 1864,1 2367,8 2173,3 1960,8 1799,9 2278,2 2020,5

2184,2 1891,9 2395,3 2193,9 1989,4 1829,4 2308,4 2047,1

Medie

Microduritate

[HV0.5]

2166.3 1872.8 2376.9 2179.5 1971.2 1811.2 2289.1 2029.2

În scopul realizării experimentelor s-a luat în considerare un plan factorial 23 adică trei

factori (parametri variabili ai procesului), la 2 nivele şi un număr de experimente egal cu 8.

Numărul minim de 8 experimetări este determinat prin metoda factorială. Modelul experimental

folosit este cel de model factorial complet. Pentru realizarea experimentului factorial privind

depunerile de straturi subţiri am ales 3 factori de influenţă, și anume:

A – Timp curățare ionică -TCI

B – Tensiune masă rotativă - TMR

C – Timp de depunere – TD

Pentru determinarea influenței factorilor de intrare asupra microdurității stratului depus

de nitrură de aluminiu (AlTiN) și nitrură de titan (TiN), am conceput planul factorial complet.

4.1.1. Studiul influenţei timpului de curăţare ionică asupra microdurităţii

Pentru studierea influenței timpului de curaţare ionică a plăcuțelor așchietoare asupra

microduritaţii lor s-a organizat un experiment factorial complet în scopul realizării

experimentelor urmărite. S-au utilizat plăcuțe tip SPUN 120312 pentru realizarea depunerilor cu


43

straturi subțiri de AlTiN și TiN, rezultatele obținute în urma măsurătorilor fiind prezentate mai

jos. În figura 4.8 este redată variația și efectele principale ale microdurității straturilor de AlTiN

în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Se observă că valori mari ale microdurității se obțin

pentru timpi cât mai mici de curățare ionică.

Fig. 4.8. Reprezentarea grafică a variației microdurității straturilor de AlTiN

în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)

În figura 4.11 este redată variația și efectele principale ale microdurității straturilor de

TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Si aici se poate observa că valorile ridicate ale

microdurității se obțin pentru valori reduse ale timpului de curățare ionică, ca și în cazul

acoperirilor cu straturi de AlTiN.

Fig. 4.11. Reprezentarea grafică a efectelor principale pentru microduritatea

straturilor de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)

2218

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

TCI [min]

Mic

rod

uri

tate

[H

V]

Graficul Microdurității Stratului de AlTiN


44

4.1.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra microduritaţii

Din figura 4.13 se remarcă o creștere a microdurității odată cu creșterea tensiunii de

alimentare a mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei microdurități

de peste 3150 HV0.5, ca și în cazul valorilor reduse ale timpului de curățare ionică (18 min).

Fig. 4.13. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității

straturilor de AlTiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)

Din figura 4.15 se observă tot o creștere a microdurității stratului de TiN depus odată cu

creșterea tensiunii de alimentare a mesei rotative, ca și în cazul depunerii de straturi de AlTiN.

Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei microdurități peste 2080 HV0.5, similare

celei obținute pentru valori reduse (18 min) a timpului de curățare ionică.

Fig. 4.15. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității

straturilor de TiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)


45

4.1.3 Studiul influenţei timpului de depunere asupra microduritaţii

Din figura 4.17 se observă scăderea microdurității odată cu creșterea timpului de

depunere, în cazul straturilor de AlTiN. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la

realizarea unei microdurități peste 3160 HV0.5, suficiente pentru obținerea unor rezultate bune în

exploatare.

Fig. 4.17. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității straturilor

de AlTiN în funcție de timpul de depunere (TD)

Din figura 4.19 se observă aceeași scădere a microdurității odată cu creșterea timpului de

depunere, în cazul depunerii de straturi de TiN, similar ca și în cazul depunerii de straturi de

AlTiN.

Fig. 4.19. Reprezentarea grafică a efectelor principale a microdurității straturilor

de TiN în funcție de timpul de depunere (TD)


46

4.1.4. Modelarea matematică

La prelucrarea datelor experimentale am ales funcția polinomială, dată în rel. 4.3.

𝑌 = 𝑎0 + 𝑎1𝑥1 +⋯+ 𝑎𝑛𝑥𝑛 (4.3)

Am ales această funcție polinomială pentru micșorarea volumului încercărilor

experimentale. Am folosit procedeul planificării experimentale, cu scopul obținerii unui model

matematic cu precizie acceptabilă sau suficientă. În scopul realizării experimentelor privind

depunerile de straturi subţiri am ales 3 factori de influenţă în care acronimele reprezintă:

TCI - Timp curățare ionică

TMR - Tensiunea masă rotativă

TD - Timp de depunere

Pentru a determina influenţa celor 3 factori ai regimului de acoperire asupra

microdurității straturilor depuse am stabilit un plan experimental şi am utilizat un model

experimental factorial. Modelul experimental factorial folosit este cel de model factorial

complet. Realizarea modelului matematic s-a făcut cu ajutorul programului Minitab17.

4.1.4.1. Modelul matematic al microdurității straturilor de AlTiN

Un model factorial complet sau Full Factorial conține toate combinațiile posibile ale unui

set de factori.

Full Factorial Design

Factors: 3 Base Design: 3; 8

Runs: 8 Replicates: 1

Blocks: 1 Center pts (total): 0

Regresie Factorială: Microduritate versus TCI; TMR; TD Analiza Varianțelor

Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value

Model 7 261764 37395 * *

Linear 3 258228 86076 * *

TCI 1 39635 39635 * *

TMR 1 180931 180931 * *

TD 1 37661 37661 * *

2-Way Interactions 3 2499 833 * *

TCI*TMR 1 2090 2090 * *

TCI*TD 1 15 15 * *

TMR*TD 1 393 393 * *

3-Way Interactions 1 1037 1037 * *

TCI*TMR*TD 1 1037 1037 * *

Error 0 * *

Total 7 261764

Model Summary

S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred)

* 100,00% * *

Coeficienți Codați

SE

Term Effect Coef Coef T-Value P-Value VIF


47

Constant 3169 * * *

TCI -140,78 -70,39 * * * 1,00

TMR 300,8 150,4 * * * 1,00

TD -137,23 -68,61 * * * 1,00

TCI*TMR -32,32 -16,16 * * * 1,00

TCI*TD 2,775 1,387 * * * 1,00

TMR*TD 14,025 7,013 * * * 1,00

TCI*TMR*TD -22,77 -11,39 * * * 1,00

Ecuația de regresie pentru variația microdurității în funcție de TCI, TMR și TD ținând

cont și de interacțiunile dintre aceștia este dată de relația 4.6:

Microduritate = 3169 - 70, 39 TCI + 150,4 TMR - 68,61 TD - 16,16 TCI*TMR + 1,387

TCI*TD + 7,013 TMR*TD - 11,39 TCI*TMR*TD (4.6)

Fig.4.20. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru microduritatea

straturilor subțiri de AlTiN cu interacțiuni

Fig.4.21. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru

microduritatea straturilor subțiri de altin cu interacțiuni


48

Din figura 4.20 rezultă că nu sunt interacțiuni semnificative ale factorilor TCI, TMR și

TD, deoarece din testul de verificare a două varianțe rezultă probabilitatea de apariție a unei erori

observate din intamplare. Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.21 evidențiază practic același

lucru și anume faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR

și TD=ABC, nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile

acestor efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică. Eliminând

interacțiunile nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se ecuația de regresie

pentru variația microdurității stratului de AlTiN depus, cu luarea în considerație numai a

factorilor de influență semnificativi (rel.4.7):

Microduritate = 3169,2 - 70,4 TCI + 150,4 TMR - 68,6 TD (4.7)

Pe baza acestei formule putem anticipa valoarea microdurității stratului depus de AlTiN

în cazul diferitelor combinații de parametri. Înlocuind în modelul precedent valorile termenilor

TCI (Timp curățare ionică), TMR (Tensiune masă rotativă) și TD (Timp de depunere), utilizate

în cadrul cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al microdurității stratului de

AlTiN depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația microdurității (rel.4.8):

Microduritate = 3707 - 35, 19 TCI + 6,684 TMR - 34, 31 TD (4.8)

Testul F sau Fisher permite explicarea gradului de adecvanță a raspunsului variației

parametrilor studiați experimental pentru modelul cercetat. El face acest lucru prin compararea

raportului dintre două varianțe. În cazul varianțelor care sunt egale, raportul dintre varianțe va fi

1. S-a utilizat testul Fisher deoarece poate evalua mai mulți coeficienți simultan.

Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Microduritate vs TCI

Fig.4.28. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: microduritate

strat AlTiN vs TCI folosind metoda Fisher

Figura 4.28 pune în evidență abaterile datelor parametrilor studiați (microduritate vs TCI)

măsurate față de intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă

ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul din figura 4.28, (F-

Test) este p-value=0,762>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru TCI=18 min și TCI=22 min.

Raportul deviațiilor depășește cu puțin linia pragului de semnificație statistică.


49

Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TMR


strat AlTiN vs TMR folosind metoda Fisher

Figura 4.30 pune în evidență abaterile datelor parametrilor microduritate vs TMR


ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul (F-Test) este p-

value=0,839>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru TMR=105 V și TMR=150 V. Raportul

deviațiilor este sub linia pragului de semnificație statistică.

Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TD

Și în figura 4.32 sunt puse în evidență abaterile datelor parametrilor microduritate vs TD

măsurate față de intervalurile de siguranță reprezentându-se importanța acestora. De asemeni și

din aceste diagrame rezultă că valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. P-

value=0,896>0,005 ceea ce indică căci dispersiile sunt egale pentru TD=18 min și TD=22 min.

Raportul deviațiilor este sub linia pragului de semnificație statistică.


strat AlTiN vs TD folosind metoda Fisher


50

Two-Sample T-Test and CI (Student): Microduritate; TCI

Testul Student (t) sau T-test este un test de concordanță a semnificației coeficienților în

raport cu eroarea de determinare a lor. T-test este utilizat pentru a stabili dacă mediile a două

grupuri sunt egale între ele. Testul Student (t) utilizează valorile medii și deviațiile standard ale

două probe pentru a face o comparație.

Fig.4.35. Reprezentare grafică a microdurității straturilor de AlTiN vs TCI

În urma executării testului student, rezultatul obținut a fost reprezentat în figura 4.35. Din

test rezultă p-value=0.348>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că

microduritatea nu este determinată semnificativ de timpul de curățare ionică (TCI). În practică

rezultate mai bune se obțin pentru TCI=18 min, conform figurilor.

Two-Sample T-Test and CI (Student): Microduritate; TMR

Fig.4.37. Reprezentare grafică a microdurității straturilor de AlTiN vs TMR

În urma executării testului student rezultatul obținut a fost reprezentat în figura 4.37. Din

test rezultă p-value=0.015<0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că

2218

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

TCI [min]

Mic

rod

uri

tate

[H

V]

Graficul Microdurității

150105

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

TMR [V]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]

Graficul Microdurității


51

tensiunea mesei rotative (TMR) este factor critic influențând puternic mărimea microdurității

pentru TMR=150V. Acest lucru este confirmat practic.

Two-Sample T-Test and CI (Student): Microduritate; TD

Fig.4.39. Reprezentare grafică a microdurității straturilor de AlTiN vs TD


test rezultă p-value=0.361>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că

microduritatea nu este determinată semnificativ de timpul de depunere (TD).

One-way ANOVA: Microduritate versus TCI

O altă metodă pentru testarea ipotezelor statistice folosită este testul Anova. Acesta este

folosit pentru a determina dacă parametrii sunt critici sau nu. De asemeni analiza de varianță

(ANOVA) este o tehnică statistică utilizată pentru a investiga și modela relația dintre o variabilă

de reacţie și una sau mai multe variabile independente. Testul ANOVA este utilizat pentru a

determina impactul variabilelor independente asupra variabilelor dependente într-o analiză de

regresie. Metoda One-way ANOVA este utilizată mai mult în proiectarea experimentelor la

compararea a doi sau mai mulți factori.

Method

Null hypothesis All means are equal

Alternative hypothesis At least one mean is different

Significance level α = 0,05

Factor Information

Factor Levels Values

TCI 2 18; 22

Analiza Varianței

Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value

TCI 1 39635 39635 1,07 0,341

Error 6 222129 37021

Total 7 261764

Model Summary

S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred)

192,410 15,14% 1,00% 0,00%

2218

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

TD [min]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]Graficul Microdurității


52

Means

TCI N Mean StDev 95% CI

18 4 3240 210 (3004; 3475)

22 4 3098,8 173,4 (2863,4; 3334,2)

Pooled StDev = 192,410

Fig.4.40. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat AlTiN vs TCI

Din prelucrarea datelor experimentale cu testul Anova obsevăm că p-value=0.341>0,05

(nivel semnificativ). Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al

parametrului TCI în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Practic parametrul TCI

influențează microduritatea conform figurii 4.40, care pune în evidență creșterea microdurității

straturilor de AlTiN proporțional cu scăderea timpului de curățare ionică (TCI).

One-way ANOVA: Microduritate versus TMR

Fig.4.42. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat

AlTiN vs TMR

La testul Anova p-value=0,011 mai mic decât p-value limită (0,05) arată că termenii

studiați sunt semnificativi. Din reprezentarea grafică microduritate vs TMR se observă o creștere

2218

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

2800

TCI [min]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]

Graficul Intervalului Microduritate vs TCI95% CI pentru valoarea medie

The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.

150105

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

2800

TMR [V]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]

Graficul Intervalului Microduritate vs TMR95% CI pentru valoarea medie



53

a microdurității pentru valoarea maximă a tensiunii mesei rotative. Graficul rezidualilor este

utilizat pentru a stabili dacă modelul matematic obținut este cel adecvat observațiilor făcute.

One-way ANOVA: Microduritate versus TD

Fig.4.44. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat AlTiN vs TD

Din prelucrarea datelor experimentale cu testul ANOVA obsevăm că p-value=0.354>0,05

(nivel semnificativ). Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al

parametrului TD în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Practic parametrul TD

influențează microduritatea conform, figurii 4.44 care pune în evidență creșterea microdurității

straturilor de AlTiN proporțional cu micșorarea timpului de depunere (TD).

4.1.4.2. Modelul matematic al microdurității straturilor de TiN

La prelucrarea datelor rezultate în urma măsurării microdurității stratului de TiN am

folosit aceleași metode și condiții utilizate la modelarea matematică privind microduritatea

straturilor de AlTiN.


microduritatea straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni

2218

3500

3400

3300

3200

3100

3000

2900

2800

TD [min]

Mic

rod

uri

tate

[H

V]

Graficul Intervalului Microduritate vs TD95% CI pentru valoarea medie



54

Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.47 prezintă practic același lucru și anume faptul

că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC, nici între

TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor efecte aflându-

se în stânga liniei pragului de semnificație statistică. Am eliminat interacțiunile nesemnificative

și am refăcut procesul de modelare obținând Ecuația de regresie pentru variația microdurității

stratului de TiN depus, unde am luat în considerație numai a factorii de influență semnificativi

(rel.4.12):

Microduritate = 2087,0 - 113,9 TCI + 131,6 TMR - 61,9 TD (4.12)

Similar modelului matematic realizat pentru acoperirile cu AlTiN am înlocuit în modelul

precedent valorile termenilor TCI (timp curățare ionică), TMR (tensiune masă rotativă) și TD

(timp de depunere), utilizate în cadrul cercetărilor experimentale și am obținut ca model

matematic al microdurității stratului de TiN depus, relația dată de Ecuația de regresie pentru

variația microdurității (rel.4.13):

Microduritate = 3098 - 56,93 TCI + 5,851 TMR - 30,93 TD (4.13)

Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TCI

Figura 4.54 pune în evidență abaterile datelor parametrilor studiați (microduritate vs TCI)


ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale.

Rezultatul testului Fisher este p-value=0,922>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru

TCI=18 min și TCI=22 min. Așadar și aici raportul deviațiilor depășește linia pragului de

semnificație statistică.

Fig.4.54. Reprezentare grafică a verificării varianțelor microduritate strat

TiN vs TCI folosind metoda Fisher

Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TMR

Figura 4.56 pune în evidență abaterile datelor microduritate vs TMR măsurate față de

intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă ca valorile


55

dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul testului Fisher este p-

value=0,955>0,005 adică dispersiile sunt egale pentru TMR=105 V și TMR=150 V. Așadar și

aici raportul deviațiilor depășește puțin linia pragului de semnificație statistică.

Fig.4.56. Reprezentare grafică a verificării varianțelor microduritate

strat TiN vs TMR folosind metoda Fisher

Testul pentru verificarea a doua varianțe (Fisher): Microduritate vs TD

Figura 4.58 pune în evidență abaterile datelor microduritate vs TD măsurate față de

intervalurile de siguranță vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă ca valorile

dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul testului Fisher este p-

value=0,943>0,005, adică dispersiile sunt egale pentru TD=18 min și TD=22 min, rezultând că

raportul deviațiilor depășește cu puțin linia pragului de semnificație statistică.

Fig.4.58. Reprezentare grafică a verificării varianțelor microduritate

strat TiN vs TD folosind metoda Fisher


56

Two-Sample T-Test and CI (testul Student): Microduritate; TCI

Fig.4.60. Reprezentare grafică a valorilor individuale ale microdurității

Straturilor de TiN vs TCI

Rezultatul obținut în urma prelucrării datelor folosind testul student a fost reprezentat în

figuria 4.60. Din test rezultă p-value = 0.118>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată.

Aceasta înseamnă că microduritatea nu este determinată semnificativ de timpul de curățare

ionică (TCI). În practică rezultate mai bune se obțin pentru TCI=18 min, conform figurilor.

Two-Sample T-Test and CI (testul Student): Microduritate; TMR


Straturilor de TiN vs TMR


test rezultă p-value = 0.059>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că

microduritatea nu este determinată semnificativ de TMR.

2218

2400

2300

2200

2100

2000

1900

1800

TCI [min]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]

Graficul Valorilor Individuale ale Microdurității vs TCI

150105

2400

2300

2200

2100

2000

1900

1800

TMR [V]

Mic

rod

uri

tate

[H

V]

Graficul Valorilor Individuale ale Microdurității vs TMR


57

Two-Sample T-Test and CI (testul Student): Microduritate; TD

În figura 4.64 a fost reprezentat rezultatul testului student. Din test se observă că p-

value=0.429>0,05, rezultând că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că microduritatea

nu este determinată semnificativ de timpul de depunere (TD). În practică rezultate mai bune se

obțin pentru TD=18 min.


Straturilor de TiN vs TD

One-way ANOVA: Microduritate versus TCI

Din prelucrarea datelor experimentale microdurității stratului de TiN versus TCI cu testul

ANOVA obsevăm că p-value=0.108>0,05. Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de

semnificație al parametrului TCI în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Figura 4.66

pune în evidență creșterea microdurității straturilor de TiN proporțional cu scăderea timpului de

curățare ionică (TCI).

Fig.4.66. Reprezentare grafică a intervalului microduritate strat TiN vs TCI

2218

2400

2300

2200

2100

2000

1900

1800

TD [min]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]

Graficul Valorilor Individuale ale Microdurității vs TD

2218

2400

2300

2200

2100

2000

1900

1800

1700

TCI [min]

Mic

rod

uri

tate

[H

V]

Graficul Intervalului Microduritate vs TCI95% CI pentru valoarea medie



58

One-way ANOVA: Microduritate versus TMR

La testul Anova p-value=0,05 este egal cu p-value limită (0,05) ceea ce arată că termenii

studiați sunt semnificativi. Din reprezentarea grafică, figura 4.68, microduritate vs TMR se

observă o creștere a microdurității pentru valoarea maximă a tensiunii mesei rotative.

Fig.4.68. Reprezentare grafică a intervalului microduritate Strat TiN vs TMR

One-way ANOVA: Microduritate versus TD

Din prelucrarea datelor experimentale microdurității stratului de TiN versus TD cu testul

Anova obsevăm că p-value=0.422>0,05. Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de

semnificație al parametrului TD în raport cu microduritatea este nesemnificativ. Figura 4.70 pune

în evidență creșterea microdurității straturilor de TiN proporțional cu scăderea timpului de

depunere.

Fig.4.70. Reprezentare grafică a intervalului microduritate Strat TiN vs TD

150105

2400

2300

2200

2100

2000

1900

1800

1700

TMR [V]

Mic

rodu

rita

te [

HV

]

Graficul Intervalului Microduritate vs TMR95% CI pentru valoarea medie


2218

2400

2300

2200

2100

2000

1900

1800

1700

TD [min]

Mic

rod

uri

tate

[H

V]

Graficul Intervalului Microduritate vs TD95% CI pentru valoarea medie



59

4.2. Cercetări privind influența parametrilor procesului de depunere

asupra grosimii straturilor depuse

În cercetările experimentale au fost folosite plăcuțe așchietoare acoperite cu un strat de

titan (Ti) și căteva acoperite cu aluminiu titan (AlTIN). Plăcuțele așchietoare au fost utilizate în

prelucrarea a diferite suprafețe (raze, teșituri și suprafețe profilate). Grosimea lor a fost măsurată

cu dispozitivul BAQ KaloMax. Dispozitivul BAQ KaloMax este un polizor tip calotă sferică

realizat pentru determinarea grosimii acoperirilor şi a sistemelor straturilor.

Funcţionarea dispozitivului BAQ KaloMax se bazează pe secționarea stratului depus, in

masurarea dimensiunilor calotei sferice obtinute prin abraziune cu ajutorul unei bile de otel care

alunecă pe suprafața plăcuței acoperite după ce în prealabil aceasta a fost unsă cu pastă

diamantată. Parametrii dispozitivului KaloMax care influențează rezultatul sunt următorii: pasta

diamantată abrazivă, numărul de rotații, perioada de rodare, diametru și forța normală exercitată

de bila. Grosimea stratului a fost calculată de diferența dintre diametrul calotei de la suprafața

probei şi diametrul limitei dintre acoperire și material de bază. Din efectuarea măsurătorilor pe

suprafața probelor acoperite s-au calculat valorile mediilor grosimilor straturilor de AlTiN și

TiN. Mediile grosimilor straturilor depuse de TiN și AlTiN pe plăcuțele așchietoare rezultate din

testul efectuat cu BAQ KaloMax sunt evidențiate în tabelele 4.8 respectiv 4.9.

Valorile mediilor grosimilor straturilor de AlTiN Tabel.4.8.

Acoperiri AlTiN


Valori măsurători

2,382 1,399 2,936 1,823 1,883 0,828 2,536 1,522

2,225 1,291 2,846 1,792 1,849 0,891 2,557 1,585

2,577 1,633 2,816 1,79 1,875 0,99 2,63 1,77

Medie Grosime [µm] 2,394 1,441 2,866 1,801 1.869 0.903 2.574 1.625

Valorile mediilor grosimilor straturilor de TiN Tabel.4.9.

Acoperiri TiN


Valori măsurători

2,495 1,54 2,8 1,789 2,089 1,081 2,275 1,237

2,499 1,538 2,797 1,784 2,092 1,086 2,279 1,231

2,551 1,596 2,848 1,836 2,149 1,133 2,319 1,288

Medie Grosime [µm] 2.515 1.558 2.815 1.803 2.110 1.100 2.291 1.252

Pentru realizarea modelulului experimental privind grosimea straturilor subţiri de

AlTiN am folosit tot metoda modelului factorial complet și aceeași 3 factori de influenţă și

anume: TCI - Timp Curațare Ionică; TMR - Tensiunea Masă Rotativă; TD - Timp de depunere.

Valorile factorilor de influență folosite în realizarea experimentelor sunt aceleași ca și la

microduritate.

4.2.1. Studiul influenţei timpului de curăţare ionică asupra grosimii

S-au utilizat plăcuțe SPUN 120312 pentru realizarea depunerilor cu straturi subțiri de

AlTiN și TiN, rezultatele obținute în urma măsurătorilor fiind prezentate mai jos. Pentru


60

studierea influenței timpului de curăţare ionică a plăcuțelor așchietoare asupra grosimii s-a

organizat un experiment factorial complet în scopul realizării experimentelor urmărite.

În figura 4.75 sunt redate variația și efectele principale ale grosimii straturilor subțiri de

AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Se remarcă că valorile grosimii cresc odată

cu scăderea timpului de curățare ionică.

Fig. 4.75. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale grosimii

straturilor subțiri de AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)

În figura 4.77 sunt redate variația și efectele principale ale grosimii straturilor subțiri de

TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Desigur se poate observa valorile ridicate ale

grosimii se obțin pentru valori reduse ale timpului de curățare ionică.

Fig. 4.77. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale grosimii straturilor

subțiri de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)


61

4.2.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra grosimii

Din figura 4.79 se observă o creștere a grosimii straturilor subțiri de AlTiN odată cu

creșterea tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei grosimi

peste 1.95µm.

Fig. 4.79. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale grosimii

straturilor subțiri de AlTiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)

Din figura 4.81 se observă și aici o creștere a valorilor grosimii straturilor subțiri de

AlTiN odată cu creșterea valorilor tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce

la realizarea unei grosimi peste 1.9µm.

Fig. 4.81. Reprezentarea grafică a efectelor principale a grosimii straturilor

subțiri de TiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)


62

4.2.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra grosimii

Din figura 4.83 se observă scăderea valorilor grosimii odată cu creșterea valorilor

timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea unei grosimi

peste 1.9 µm, suficiente pentru obținerea unor rezultate bune în exploatare.

Fig.4.83. Reprezentarea grafică a efectelor principale a grosimii straturilor

subțiri de AlTiN în funcție de timpul de depunere (TD)

În figura 4.85 se observă tot scăderea grosimii straturilor subțiri de TiN odată cu creșterea

timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea unei grosimi

peste 1.9 µm, idem ca și în cazul depunerii de straturi de AlTiN.

Fig.4.85. Reprezentarea grafică a efectelor principale a grosimii straturilor

subțiri de TiN în funcție de timpul de depunere (TD)


63


În scopul realizării experimentelor s-a luat în considerare tot un plan factorial 23 adica trei

factori (parametri variabili ai procesului), la 2 nivele şi un număr de experimente egal cu 8.

Numărul minim de 8 experimetări este determinat tot prin metoda factorială. Realizarea

modelării matematice pentru grosime s-a facut tot cu ajutorul programului Minitab17. Numărul

minim de experimetări este determinat tot prin tot metoda factorială. Modelul experimental

folosit este tot cel de model factorial complet.

4.2.4.1. Modelul matematic al grosimii straturilor de AlTiN

Graficul din figura 4.86 pune în evidență faptul că nu sunt interacțiuni semnificative ale

factorilor TCI, TMR și TD, deoarece din testul de verificare a doua varianțe rezultă

probabilitatea de aparitie a unei erori observate din intamplare.

Fig.4.86. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru grosimea


Fig.4.87. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru grosimea



64

Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.87 evidențiază practice același lucru și anume

faptul că nu există interacțiuni semnificative între factori nici între TCI cu TMR și TD=ABC,

nici între TCI și TMR=AB sau TMR cu TD=BC sau chiar TCI cu TD=AC, valorile acestor

efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică. Eliminand interacțiunile

nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se Ecuația de regresie pentru variația

microdurității stratului de AlTiN depus, cu luarea în considerație numai a factorilor de influență

semnificativi (rel.4.19):

Grosime = 1,9341 - 0,4916 TCI + 0,2824 TMR - 0,1914 TD (4.19)

Înlocuind similar ca la microduritate în modelul precedent valorile termenilor TCI (Timp

Curațare Ionică), TMR (Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere), utilizate în cadrul

cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al microdurității stratului de AlTiN

depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația microdurității (rel.4.20):


4.2.4.2. Modelul matematic al grosimii straturilor de TiN

Pentru prelucrarea datelor rezultate în urma măsurării grosimii stratului de TiN am folosit

aceleași metode și condiții utilizate la modelarea matematică privind microduritatea straturilor de

AlTiN, TiN și inclusiv grosimea straturilor de AlTiN.

Din figura 4.112 rezultă că nu sunt interacțiuni semnificative ale factorilor TCI, TMR și

TD, deoarece din testul de verificare a doua varianțe rezultă probabilitatea de aparitie a unei erori

observate din intamplare.


straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni

Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.113 evidențiază practic același lucru și anume



efecte aflându-se în stânga liniei pragului de semnificație statistică.


65


grosimea straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni

Eliminand interacțiunile nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se

Ecuația de regresie pentru variația grosimii stratului de TiN depus, cu luarea în considerație

numai a factorilor de influență semnificativi (rel.4.22):


Înlocuind în modelul precedent valorile termenilor TCI (Timp Curațare Ionică), TMR

(Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere), utilizate în cadrul cercetărilor

experimentale s-a obținut ca model matematic al grosimii stratului de TiN depus relația dată de

Ecuația de regresie pentru variația grosimii (rel.4.23):


4.3. Cercetări privind influența parametrilor regimului de depunere

asupra rugozității plăcuțelor acoperite

În vederea determinării rugozității straturilor de AlTiN și TiN depuse pe plăcuțele

așchietoare am folosit un rugozimetru Taylor Hobson existent în cadrul societăţii S.C. Rulmenţi

S.A. Bârlad. Este un echipament de mare precizie, realizat special pentru evaluarea rugozității.

Echipamentul oferă cea mai bună capacitate a rugozității. Valorile obținute în cazul plăcuțele

așchietoare neacoperite sunt prezentate în tabelul 4.17 iar, a acoperirilor cu straturi subțiri de

AlTiN și TiN se regăsesc prezentate în tabelul 4.18 respectiv 4.19. Pe baza acestor valori au fost

realizate și reprezentate grafice ale variației rugozității obținute în urma depunerii straturilor pe

plăcuțele așchietoare.

Valorile rugozităților plăcuțele așchietoare neacoperite Tabel.4.17.

Neacoperite


Valori

măsurători 0.1114 0.0986 0,1425 0,1651 0,1066 0,1270 0,1310 0,1231


66

Valorile rugozităților straturilor de AlTiN depuse pe plăcuțele așchietoare Tabel.4.18.

Acoperiri AlTiN


Valori

măsurători 0.1095 0.0873 0,1366 0,1089 0,0983 0,0779 0,1272 0,1010

Valorile rugozităților straturilor de TiN depuse pe plăcuțele așchietoare Tabel.4.19.

Acoperiri TiN


Valori

măsurători 0.1437 0.1344 0.1494 0.1380 0.1386 0.1290 0.1457 0.1362

4.3.1. Studiul influenţei timpului de curăţare ionică asupra rugozității

Pentru realizarea depunerilor cu straturi subțiri de AlTiN și TiN, s-au utilizat plăcuțe

așchietoare tip SPUN 120312. În scopul studierii influenței timpului de curăţare ionică a

plăcuțelor asupra rugozității și de asemeni a realizării experimentelor urmărite s-a organizat tot

un experiment factorial complet. Rezultatele obținute în urma măsurătorilor sunt prezentate mai jos.

Fig. 4.149. Reprezentarea grafică a efectelor principale ale rugozității

straturilor subțiri de AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)

În figura 4.149 sunt redate variația și efectele principale ale rugozității straturilor subțiri

de AlTiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Se remarcă că valorile rugozității cresc

odată cu scăderea timpului de curățare ionică.

În figura 4.151 sunt redate variația și efectele principale ale rugozității straturilor subțiri

de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI). Desigur se poate observa valorile ridicate

ale rugozității se obțin pentru valori reduse ale timpului de curățare ionică.


67


straturilor subțiri de TiN în funcție de timpul de curățare ionică (TCI)

4.3.2. Studiul influenţei tensiunii mesei rotative asupra rugozității

Din figura 4.153 se observă o creștere a rugozității straturilor subțiri de AlTiN odată cu

creșterea tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la realizarea unei

rugozități peste 0.13µm.


straturilor subțiri de AlTiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)

Din figura 4.155 se observă și aici o creștere a valorilor rugozității straturilor subțiri de

TiN odată cu creșterea valorilor tensiunii mesei rotative. Valoarea medie a tensiunii conduce la

realizarea unei rugozități peste 0.115µm.


68

Fig. 4.155. Reprezentarea grafică a efectelor principale a rugozității

straturilor subțiri de TiN în funcție de tensiunea mesei rotative (TMR)

4.3.3. Studiul influenţei timpului de depunere asupra rugozității

Din figurile 4.156 și 4.157 se observă scăderea valorilor rugozității odată cu creșterea

valorilor timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea

unei rugozități peste 0.142 µm, suficiente pentru obținerea unor rezultate bune în exploatare.

Fig.4.157. Reprezentarea grafică a efectelor principale a rugozității

straturilor subțiri de AlTiN în funcție de timpul de depunere (TD)

În figura 4.159 se observă tot scăderea grosimii straturilor subțiri de TiN odată cu

creșterea timpului de depunere. Valoarea medie a timpului de depunere conduce la realizarea

unei rugozități peste 0.110µm.


69

Fig.4.159. Reprezentarea grafică a efectelor principale a rugozității

straturilor subțiri de TiN în funcție de timpul de depunere (TD)


De asemenea pentru realizarea experimentelor am luat în considerare tot un plan factorial

23 adica trei factori (parametri variabili ai procesului), la 2 nivele şi un număr de experimente

egal cu 8. Numărul minim de 8 experimetări l-am determinat tot prin metoda factorială.

Realizarea modelării matematice pentru rugozitate am facut-o tot cu ajutorul programului

Minitab17. Numărul minim de experimetări l-am determinat tot prin tot metoda factorială.

Modelul experimental pe care l-am folosit este tot cel de model factorial complet.

4.3.4.1. Modelul matematic al rugozității straturilor de AlTiN



probabilitatea de apariție a unei erori observate din întâmplare.




70

Fig.4.161. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru grosimea


Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.161 evidențiază practic același lucru și anume




La fel ca și la microduritate și grosime eliminând interacțiunile nesemnificative se reface

procesul de modelare obținându-se Ecuația de regresie pentru variația rugozității stratului de

AlTiN depus, cu luarea în considerație numai a factorilor de influență semnificativi (rel. 4.29):

Ra = 0,105837 - 0,012063 TCI + 0,012587 TMR - 0,004738 TD (4.29)

Înlocuind similar ca la microduritate și grosime în modelul precedent valorile termenilor

TCI (Timp Curațare Ionică), TMR (Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere),

utilizate în cadrul cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al rugozității

stratului de AlTiN depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația rugozității (rel.4.30):

Ra = 0,2025 - 0,006031 TCI + 0,000559 TMR - 0,002369 TD (4.30)

4.3.4.2. Modelul matematic al rugozității straturilor de TiN

La fel ca și la microduritatea și grosimea straturilor de TiN, pentru prelucrarea datelor

rezultate în urma măsurării rugozității stratului de TiN am folosit la modelarea matematică

aceleași metode și condiții.



probabilitatea de aparitie a unei erori observate din intamplare.


71

Fig.4.184. Reprezentare grafică a efectelor standard pentru

rugozitatea straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni

Fig.4.185. Reprezentare grafică Pareto a efectelor standard pentru rugozitatea

straturilor subțiri de TiN cu interacțiuni

Graficul Pareto, reprezentat în figura 4.185 evidențiază practice același lucru și anume




Eliminand interacțiunile nesemnificative se reface procesul de modelare obținându-se

Ecuația de regresie pentru variația rugozității stratului de TiN depus, cu luarea în considerație

numai a factorilor de influență semnificativi (rel.4.32):

Ra = 0,139375 - 0,004975 TCI + 0,002950 TMR - 0,002000 TD (4.32)


72

Idem ca și la microduritate și grosime înlocuind în modelul precedent valorile termenilor

TCI (Timp Curațare Ionică), TMR (Tensiunea mesei rotative) și TD (Timp de depunere),

utilizate în cadrul cercetărilor experimentale s-a obținut ca model matematic al rugozității

stratului de TiN depus relația dată de Ecuația de regresie pentru variația rugozității (rel.4.33):

Ra = 0,19241 - 0,002488 TCI + 0,000131 TMR - 0,001000 TD (4.33)

4.4. Concluzii

Cercetările experimentale efectuate privind studiul microdurității, grosimii și rugozității

straturilor subțiri de AlTiN și TiN depuse pe suprafața plăcuțelor așchietoare și ai influenței

variației parametrilor de intrare în procesul de depunere (TCI, TMR, TD) asupra acestora permit

următoarele concluzii:

Influența dominantă asupra mărimii microdurității, grosimii și rugozității este exercitată

numai de acțiunea factorilor independenți ai procesului, influențele interacțiunilor dintre

aceștia fiind nesemnificative, aspect demonstrat de reprezentările grafice ale efectelor

standard (fig.4.22, 4.89, 4.161 pentru AlTiN și fig.4.48, 4.115, 4.185 pentru TiN) și de

graficele Pareto (fig.4.23, 4.90, 4.162 pentru AlTiN și fig.4.49, 4.116, 4.186 pentru TiN)

asociate;

Valorile maxime ale microdurității straturilor de AlTiN și TiN sunt 3457,7 HV0.5

respectiv 2376,9 HV0.5, acestea obținându-se odată cu creșterea tensiunii de alimentare a

mesei rotative (TMR) pe care se află proba, spre valori de circa 150V;

Valorile medii ale microdurității depășesc 3170 HV0.5 pentru AlTiN inclusiv 2180 HV0.5

pentru TiN în condițiile unor valori cât mai reduse a timpului de curățare ionică a

plăcuțelor spre circa 18 min și respectiv a timpului de depunere a straturilor subțiri de

AlTiN cât și respectiv de TiN la 18 min;

Comparând microduritatea inițială a plăcuțelor așchietoare neacoperite (tip SPUN12312)

cu valorile obținute în urma depunerilor de AlTiN și respectiv TiN se remarcă obținerea

unor creșteri semnificative ale microdurității, fapt ce conferă sustenabilitatea necesară

utilizării acoperirii acestora prin procedeul PVD. Astfel:

- față de 1400 HV0.5 – duritatea inițială a plăcuțelor, s-a obținut prin acoperirea cu

TiN o microduritatea medie de 2180 HV0.5 adică, o creștere cu cca. 55%;

- prin acoperirea cu AlTiN a rezultat o microduritate medie de 3170 HV0.5, ceea ce a

condus practic la o dublare a microdurității față de valoarea inițială, reprezentând

o creștere cu cca. 225 % față de 1400 HV0.5 – duritatea inițială a plăcuțelor;

- comparând acoperirile cu cele două tipuri de material se remarcă obținerea unei

creșteri a microdurității cu cca. 40% în cazul depunerii de AlTiN față de cazul

depunerilor de TiN;

Modelele matematice obținute pentru microduritatea straturilor depuse sunt cele date de

relația 4.8 pentru AlTiN și relația 4.13 pentru TiN;




73

Fig.4.210. Variația microdurității stratului de AlTiN cu parametrii

regimului de intrare la valorile minime

Fig.4.211. Variația microdurității stratului de AlTiN cu parametrii

regimului de intrare la valorile maxime

Reprezentările 3D ale variației microdurității cu parametrii regimului de intrare

reprezentate de figurile (4.210 și 4.211) pentru AlTiN și respectiv (4.212 și 4.213) pentru

TiN, pun în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor regimului de depunere a

straturilor subțiri utilizând modelele matematice prezentate anterior. Acestea confirmă

faptul că valorile ridicate (3457,7 HV0.5 și 2376,9 HV0.5) ale microdurității plăcuțelor

așchietoare acoperite cu AlTiN și TiN necesare în procesul de de așchiere se obțin în

condițiile unor valori cât mai mari ale tensiunii de alimentare a mesei rotative

(TMR=150V), dar pentru valori cât mai reduse ale timpului de curățare ionică

(TCI=18min) respectiv al timpului de depunere (TD=18min);


74

Fig.4.212. Variația microdurității stratului de TiN cu parametrii


Fig.4.213. Variația microdurității stratului de TiN cu parametrii


Această analiză oferă posibilitatea optimizării procesului, ce ne conduce la următoarele

valori: 3037,76 HV0.5 pentru AlTiN când TCI este 18 min, TMR este 105V și TD este

21.5 min inclusiv 2012,29 HV0.5 pentru TiN atunci când TCI este 18 min, TMR este

150V și TD este 18 min;

Valorile maxime ale grosimii straturilor de AlTiN și TiN sunt 2,866 µm respectiv 2.815

µm, acestea obținându-se odată cu scăderea timpului de curățare ionică (TCI=18min) și

cu creșterea tensiunii de alimentare a mesei rotative (TMR) pe care se află proba, spre

valori de circa 150V;

Valorile medii ale grosimii depășind 1.90 µm pentru AlTiN inclusiv 1.90 µm pentru TiN

în condițiile unor valori cât mai reduse a timpului de curățare ionică a plăcuțelor spre circa

18 min și respectiv a timpului de depunere a straturilor subțiri de AlTiN cât și respectiv de

TiN la 18 min;


75

Se constată obținerea unor valori comparativ egale ale grosimii straturilor de depunere,

atât în cazul AlTiN cât și a depunerii de TiN, pentru aceleași valori ale parametrilor de

intrare ai procesului de depunere deci, se poate aprecia că natura materialului utilizat nu

are o influență semnificativă asupra grosimii straturilor ce se obțin în urma procesului de

depunere;

În cazul grosimii straturilor depuse modelele matematice obținute pentru straturile de

AlTiN sunt evidențiate în relația 4.20 și pentru cele de TiN în relația 4.23;



Modelele matematice permit reprezentările 3D ale variaței grosimii cu parametrii

regimului de intrare reprezentate în figurile (4.214 și 4.215) pentru AlTiN și respectiv

(4.216 și 4.217) TiN, care pun în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor

regimului de depunere a straturilor subțiri.

Fig.4.214. Variația grosimii stratului de AlTiN cu parametrii


Fig.4.215. Variația grosimii stratului de AlTiN cu parametrii



76

Acestea confirmă faptul că valorile ridicate (2,866 µm și 2.815 µm) ale grosimii

plăcuțelor așchietoare acoperite cu AlTiN și TiN necesare în procesul de așchiere se obțin în

condițiile unor valori cât mai mari ale tensiunii de alimentare a mesei rotative (TMR=150V), dar

pentru valori cât mai reduse ale timpului de curățare ionică (TCI=18min) respectiv al timpului de

depunere (TD=18min);

Se poate afirma în urma analizei acestor reprezentări grafice că valorile optime ale

grosimii straturilor depuse (1,86 - 2,86µm pentru AlTiN și respectiv 1,8 - 2,8µm pentru

TiN), valori care împiedică sau îngreunează procesul de smulgere sau exfoliere a acestora

se situează în limitele valorilor:18-20min pentru TCI, 125-150V pentru TMR și 18-20min pentru TD;

Fig.4.216. Variația grosimii stratului de TiN cu parametrii


Fig.4.217. Variația grosimii stratului de TiN cu parametrii regimului de intrare la

valorile maxime

https://www.google.ro/search?client=firefox-b&q=%C3%AEngreuneaz%C4%83&spell=1&sa=X&ved=0ahUKEwiA_sb3l7fTAhVSLFAKHfwHC9cQvwUIHygA


77

Analizând valorile medii ale rugozității straturilor depuse se poate constata existența unor

diferențe între acestea, dar nu majore: Ra=0.14µm la depunerea de TiN, respectiv Ra=0.11

µm la depunerea de AlTiN;

Totuși cunoscându-se faptul că rugozitatea suprafețelor plăcuței așchietoare influențează

rugozitatea obținută pe suprafața piesei prelucrate, se poate aprecia că o reducere a

rugozității cu cca.5% în cazul depunerilor de AlTiN (0,11µm) au o influență benefică,

superioară depunerilor de TiN, când rugozitățile medii obținute sunt mai mari (0,14µm);

În ceea ce privește rugozitatea straturilor depuse modelele matematice obținute sunt cele

redate prin relația 4.30 pentru AlTiN și respectiv 4.33 pentru TiN:

Ra = 0,2025 - 0,006031 TCI + 0,000559 TMR - 0,002369 TD (4.30)

Ra = 0,19241 - 0,002488 TCI + 0,000131 TMR - 0,001000 TD (4.33)

Aceste modele matematice în funcție de parametrii de intrare permit reprezentările 3D ale

variaței rugozității prezentate în figurile (4.218 și 4.219) pentru AlTiN și respectiv (4.220

și 4.221) TiN, punând în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor regimului

de depunere a straturilor subțiri, care arată că: valorile scăzute (0,08µm și 0,13µm) ale

rugozității plăcuțelor așchietoare acoperite cu AlTiN și TiN necesare în procesul de

așchiere se obțin în condițiile unor valori scăzute ale tensiunii de alimentare a mesei

rotative (TMR=105V), dar pentru valori cât mai ridicate ale timpului de curățare ionică

(TCI=22min) respectiv al timpului de depunere (TD=22min); Se poate aprecia că în vederea obținerii unor valori reduse ale rugozității rolelor prelucrate

cu scule armate cu plăcuțe, cu depuneri de AlTiN și TiN și rugozitatea acestora trebuie să

se situeze spre valori cât mai reduse, reprezentări grafice anterioare indicând obținerea lor

în limitele a Ra=0,08-0,14µm pentru depuneri de AlTiN, pentru valori ale TCI=22min,

TMR=105V și TD=22min, inclusiv Ra=0,13-0,15µm pentru depuneri de TiN pentru

valori ale TCI=22min, TMR=105V și TD=22min;

Fig.4.218. Variația rugozității stratului de AlTiN cu parametrii



78

Fig.4.219. Variația rugozității stratului de AlTiN cu parametrii


Fig.4.220. Variația rugozității stratului de TiN cu parametrii regimului de

intrare la valorile minime

Fig.4.221. Variația rugozității stratului de TiN cu parametrii regimului de

intrare la valorile maxime


79

S-a constatat în cazul rugozității straturilor depuse o îmbunătățire față de rugozitatea

inițială astfel, de la o rugozitate de 0,1651 µm s-a obținut la depunerea de AlTiN 0,0779

µm (deci o scădere de cca. 2 ori), iar la depunerea de TiN s-a ajuns la 0,1290 µm (deci o

scădere cu numai cca. 25%);

Testele Fisher și Bonett - Levene realizate au permis verificarea gradului de adecvanță a

modelelor obținute cu rezultatele cercetărilor experimentale, fapt dovedit de identitatea

dintre valorile rapoartelor devianțelor (1,245 pentru TCI; 0,836 pentru TMR; 0,998 pentru

TD) standard cu varianțele lor atât pentru TCI (1,550), TMR (0,699) cât și pentru TD

(0,996);

Utilizarea testului Student a permis verificarea semnificației ponderii coeficienților

modelelor matematice obținute pentru microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor

de AlTiN și respectiv TiN depuse îndeplinind condițiile ca erorile de determinare să fie

mai reduse decât valoarea critică impusă a nivelului de siguranță;

Testul ANOVA efectuat în Minitab17 prin compararea factorilor independenți (TCI,

TMR, TD) în cazul microdurității, grosimii și rugozității straturilor depuse arată că nu sunt

interacțiuni semnificative între factorii de ordinul 2 și 3.


80

CAPITOLUL 5

Contribuţii privind cercetarea influenţei microdurităţii şi grosimii

straturilor depuse asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare

acoperite

5.1. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de

AlTiN asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite

Pentru realizarea cercetării experimentale am utilizat plăcuţele aşchietoare tip SPUN

120312 la strunjirea unor teşituri din exteriorul piesei tip rolă arătată în figura 5.3. Plăcuţele atât

acoperite cu titan şi aluminiu cât şi cele neacoperite sunt prezentate în figura 5.1, respectiv figura

5.2.

Fig.5.1. Plăcuțe tip SPUN 120312

neacoperite

Fig.5.2. Plăcuțe tip SPUN 120312

acoperite cu AlTiN

Fig.5.3. Rola

În timpul utilizării plăcuțelor din carburi metalice tip SPUN 120312 în procesul de

strunjire a piesei tip rola s-a determinat durabilitatea plăcuțelor, atât în cazul celor neacoperite

cât și în cazul celor acoperite cu titan si aluminiu, stabilindu-se totodata si numărul de piese

prelucrate cu aceste plăcuțe până la uzarea lor și pierderea calităților așchietoare. Pe toată

perioada desfășurării experimentelor, colectarea datelor testărilor s-a efectuat fără afectarea

procesului de fabricație. Măsurătorile s-au făcut direct pe piese (plăcuțe așchietoare) executate în

același mod ca și în cazul producției curente. Durabilitatea acestora a fost testată (măsurată) în

producție, rezultatele fiind centralizate în graficele următoare, realizate pe baza utilizării

valorilor obținute. Valorile obținute privind variația durabilității în funcție de grosime și

microduritate sunt redate în tabelul 5.2 evidențiindu-se o creștere remarcabilă a durabilității

plăcuțelor supuse procesului de acoperire cu strat subțire de titan si aluminiu prin procesul PVD,

în raport cu cele nesupuse procesului de acoperire cu titan si aluminiu.


81

Valorile durabilității în funcție de grosime și microduritate Tabel 5.2.

Microduritate

[HV]

Grosime

[µm]

Durabilitate

[min] Piese prelucrate cu

placuță acoperită

Piese prelucrate cu

placuță neacoperită

3161,4 2,394 2,95’ 1586

250

3027,4 1,441 2,75’ 1478

3457,7 2,866 3’ 1612

3304,6 1,801 2,83’ 1521

2984,6 1,869 2.71’ 1456

2901,7 0,903 2.66’ 1430

3354,5 2,574 2,98’ 1602

3161,4 1,625 2.91’ 1564

Astfel, pe baza acestor valori au fost realizate reprezentările grafice ale variației

durabilității plăcuțelor așchietoare cu microduritatea (fig. 5.6) și respectiv grosimea stratului

depus de AlTiN (fig. 5.7).

Fig. 5.6. Reprezentarea grafică a durabilității în funcție de

microduritatea stratului de AlTiN

Fig. 5.7. Reprezentarea grafică a durabilității în funcție de grosimea

stratului de AlTiN


82

Aceste reprezentări pun în evidență creșterea continua a durabilității odată cu mărimea

valorilor microdurității și grosimii stratului depus, întâi mai accelerat pentru valori ale

microdurității cuprinse între 2900 HV0.5 și 3000 HV0.5 și grosimii de strat respectiv 0.9 µm -2.4

µm, creșterea atenuându-se prin plafonare la depășirea acestor valori.

Se poate trage concluzia că durabilitatea plăcuțelor acoperite cu AlTiN crește o dată cu

creșterea grosimii și microdurității stratului depus. Prelucrarea datelor experimentale s-a făcut cu

ajutorul programului Minitab17. Pentru a examina influenţa factorilor microduritate și grosime

asupra durabilității plăcuțelor așchietoare acoperite am stabilit un plan experimental complet şi

am utilizat un model experimental factorial complet.

Ecuația de regresie care exprimă variația durabilității plăcuțelor acoperite cu AlTiN în

funcție de microduritate (HV0.5) și grosime (G) este dată de relația 5.2:

T = 1,588 + 0,000344*HV0.5 + 0,0885*G (5.2)

Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Durabilitate vs Microduritate

Fig.5.8. Reprezentare grafică a verificării varianțelor: durabilitate

vs microduritate strat AlTiN folosind metoda Fisher

Figura 5.8 pune în evidență abaterile valorilor măsurate ale parametrilor de microduritate

vs durabilitate măsurate față de intervalele de siguranță vizualizând, importanța acestora. Din

diagrame rezultă ca valorile dispersiilor sunt foarte apropiate, putând fi considerate egale.

Rezultatul (F-Test) este p-value=0,620>0,005 adică dispersiile sunt egale. Raportul deviațiilor

este sub linia pragului de semnificație statistică. În concluzie, analizând rezultatele obținute prin

aplicarea testului Fisher pentru analiza adecvanței durabilității în funcție de microduritate, rezultă

aceleași valori pentru raportul pentru deviațiilor standard, 0,529 și respectiv raportul dintre

varianțe, 0,280, fapt ce confirmă adecvanța modelului teoretic cu rezultatele experimentale

obținute din punct de vedere al microdurității.


83

Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Durabilitate vs Grosime


vs grosime strat AlTiN folosind metoda Fisher

Figura 5.9 pune în evidență valorilor măsurate ale grosimii stratului vs durabilitate față de

intervalurile de siguranță, vizualizând importanța acestora. Din diagrame rezultă și în acest caz

că valorile dispersiilor sunt apropiate, putând fi considerate egale. Rezultatul (F-Test) este p-

value=0,760>0,005 adică dispersiile sunt egale. Raportul deviațiilor este sub linia pragului de

semnificație statistică. În concluzie, analizând rezultatele obținute prin aplicarea testului Fisher

pentru analiza adecvanței durabilității în funcție de grosime, rezultă aceleași valori pentru

raportul pentru deviațiile standard, 0,680 și respectiv raportul dintre varianțe, 0,462, fapt ce

confirmă adecvanța modelului teoretic cu rezultatele experimentale obținute din punct de vedere

al grosimii stratului depus. Aplicarea în continuare a testului Student, atât în cazul microdurității

cât și a grosimii stratului depus urmărește dacă parametrul studiat (durabilitate) este determinat

semnificativ de variația factorilor microduritate și grosime.

Two-Sample T-Test and CI (Student): Durabilitate; Microduritate


vs microduritate strat AlTiN folosind metoda Student

3457,72901,7

3,00

2,95

2,90

2,85

2,80

2,75

2,70

2,65

Microduritate [HV]

Dur

abili

tate

[min

]

Graficul Valorilor Individuale ale Durabilitate vs Microduritate


84

În urma aplicării testului Student, reprezentarea grafică din figura 5.10 și p-

value=0.273>0,05, arată că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că durabilitatea este

determinată de microduritate.

Two-Sample T-Test and CI (Student): Durabilitate; Grosime


vs grosime strat AlTiN folosind metoda Student

Și în cazul aplicării testului Student, în cazul grosimii stratului depus de AlTiN rezultatul

obținut a fost reprezentat în figura 5.11. Din reprezentarea grafică și test rezultă p-

value=0.548>0,05, ceea ce indică că ipoteza nulă este adevărată. Aceasta înseamnă că

durabilitatea este determinată de grosime. Testul ANOVA este aplicat pentru a determina dacă

factorii studiați într-un process sunt factori de intrare critici.

One-way ANOVA: Durabilitate versus Microduritate

Fig.5.12. Reprezentare grafică a intervalului durabilitate

vs microduritate strat AlTiN

Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al durabilității în raport cu

microduritatea este semnificativ, figura 5.12..

2,8660,903

3,00

2,95

2,90

2,85

2,80

2,75

2,70

2,65

Grosime [µm]

Dur

abili

tate

[m

in]

Graficul Valorilor Individuale ale Durabilității vs Grosime

3457,72901,7

3,3

3,2

3,1

3,0

2,9

2,8

2,7

2,6

2,5

2,4

Microduritate [HV]

Dur

abili

tate

[min

]

Graficul Intervalului Durabilitate vs Microduritate

95% CI pentru valoarea medie



85

One-way ANOVA: Durabilitate versus Grosime

Din punct de vedere statistic rezultă că nivelul de semnificație al grosimii în raport cu

durabilitatea este semnificativ, figura 5.14.

Fig.5.14. Reprezentare grafică a intervalului durabilitate

vs grosime strat AlTiN

5.2. Studiul influenţei microduritatii si grosimii straturilor depuse de

TiN asupra durabilităţii plăcuţelor aşchietoare acoperite

Efectuarea cercetării experimentale privind durabilitatea plăcuţelor aşchietoare acoperite

cu TiN s-a realizat similar ca la ele acoperirite cu AlTiN tot cu plăcuțe din carburi metalice tip

SPUN 120312. Plăcuțele din carburi metalice au fost utilizate tot la realizarea prin strunjire a

unor teşituri din exteriorul piesei tip rolă, plăcuțele atât titanate cât și netitanate fiind prezentate

în figura 5.16, respectiv figura 5.17.

Fig.5.16. Plăcuțe tip SPUN 120312 Fig.5.17. Plăcuțe tip SPUN 120312

netitanate titanate

La fel ca și în cazul plăcuțelor acoperite cu AlTiN, colectarea datelor testărilor plăcuțelor

acoperite cu TiN s-a efectuat fără afectarea procesului de fabricație. Măsurătorile s-au făcut

direct pe plăcuțele așchietoare, în același mod ca și în producția curentă. Durabilitatea acestora a

fost testată în producție, rezultatele fiind centralizate în graficele următoare, realizate cu

utilizarea valorilor obținute și centralizate în tabelul 5.3.

2,8660,903

3,4

3,2

3,0

2,8

2,6

2,4

2,2

Grosime [µm]

Dur

abili

tate

[min

]Graficul Intervalului Durabilitate vs Grosime

95% pentru valoarea medie



86

Valorile durabilității în funcție de grosime și microduritate Tabel 5.3. Microduritate

[HV0.5]

Grosime

[µm]

Durabilitate

[min] Piese prelucrate cu

placuță acoperită

Piese prelucrate cu

placuță neacoperită

2166,3 2,515 2,04’ 1096

250

1872,8 1,558 1,7’ 913

2376,9 2,815 2,20’ 1182

2179,5 1,803 2,14’ 1150

1971,2 2,11 1,75’ 940

1811,2 1,1 1,66’ 892

2289,1 2,291 2,17’ 1166

2029,2 1,252 2,02’ 1086


microduritatea stratului de TiN


grosimea stratului de TiN


87

În figura 5.21 se observă tendința de creștere a durabilității pastilelor acoperite o dată cu

creșterea microdurității stratului depus de TiN, creștere similară celei obținute în cazul celei de

AlTiN (fig.5.6). În reprezentarea din figura 5.22 se observă o creștere a durabilității odată cu

creșterea grosimii, dar după o lege de variație diferită celei din cazul depunerii de AlTiN

(fig.5.7). Se poate concluziona că durabilitatea plăcuțelor acoperite cu TiN crește o dată cu

creșterea grosimii și microdurității stratului depus dar, într-o manieră diferită de cazul depunerii

de AlTiN, obținându-se și valori mai scăzute ale durabilității obținute cu circa 30%.

La prelucrarea datelor experimentale am utilizat ca și în primul caz programul Minitab17.

Pentru a determina influenţa celor 2 factori ai regimului de acoperire (microduritate și grosime)

asupra durabilității plăcuțelor așchietoare acoperite am stabilit un plan experimental complet şi

am utilizat un model experimental complet.

Ecuația de regresie stabilită pentru variația durabilității plăcuțelor acoperite cu TiN în

funcție de microduritate (HV0.5) și grosime (G) este dată de relația 5.3:

T = -0,807 + 0,001485 *HV0.5 - 0,1725 *G (5.3)

În vederea determinării gradului de adecvanță a modelului mathematic stabilit, cu valorile

reale obținute în urma depunerilor de TiN pe plăcuțele așchietoare, am utilizat testul Fisher,

verificarea ponderii (semnificației) coeficienților modelului matematic obținut pentru indicatorii

calitativi ai procesului de depunere (microduritate și grosime strat) fiind realizată cu ajutorul

testului Student, rămânând ca prin aplicarea testului ANOVA să stabilesc dacă modelul

matematic obținut este adecvat rezultatelor obținute.

Testul de Verificare a Două Varianțe (Fisher): Durabilitate vs Microduritate


vs microduritate strat TiN folosind metoda Fisher

Figura 5.23 pune în evidență abaterile valorilor măsurate ale parametrului durabilitate vs

microduritate față de intervalele de siguranță, vizualizând importanța acestora. Din diagrame

rezultă ca valorile dispersiilor sunt apropiate putând fi considerate egale. Rezultatul (F-Test) este

p-value=0,749>0,005 adică dispersiile sunt egale. Raportul deviațiilor este sub linia pragului de

semnificație statistică. În concluzie, analizând rezultatele obținute la aplicarea testului Fisher


88

pentru analiza adecvanței în funcție de microduritate, rezultă aceleași valori pentru raportul

deviațiilor standard, 1,500 și respectiv raportul dintre varianțe, 2,250, fapt ce confirmă adecvanța

modelului teoretic propus cu rezultatele experimentale obținute, din punct de vedere al

microdurității stratului de TiN depus.

Two-Sample T-Test and CI (Student): Durabilitate; Microduritate

Fig.5.26. Reprezentare grafică a valorilor individuale ale durabilității

vs microduritatea straturilor de TiN folosind testul Student

În figura 5.26 a fost reprezentat grafic rezultatul obținut în urma aplicării testului Student

pentru durabilitate vs microduritate, din care rezultă că durabilitatea este determinată

semnificativ de microduritate.

One-way ANOVA: Durabilitate versus Microduritate

Fig.5.27. Reprezentare grafică a intervalului durabilitate vs

microduritate strat TiN

2376,91811,2

2,2

2,1

2,0

1,9

1,8

1,7

1,6

Microduritate [HV]

Du

rab

ilita

te [

min

]

Graficul Valorilor Individuale ale Durabilității vs Microduritate

2376,91811,2

2,4

2,3

2,2

2,1

2,0

1,9

1,8

1,7

1,6

1,5

Microduritate [HV]

Dur

abili

tate

[min

]

Graficul Intervalului Durabilitate vs Microduritate

95% CI pentru valoarea medie



89

Conform testului Anova p-value=0,013 și este mai mic decât p-value limită (0,05)

aratând că termenii studiați sunt semnificativi. Din reprezentarea grafică (figura 5.27)

durabilitate vs microduritate se observă o creștere a durabilității pentru valoarea maximă a

microdurității.

5.3. Concluzii

Cercetările teoretice și experimentale efectuate permit sintetizarea rezultatelor obținute și

prezentarea următoarelor aspecte sub forma unor concluzii astfel:

am reușit structurarea unei anumite ordini privind gradul de influență exercitat de

o parte a caracteristicilor rezultante în urma procesului de depunere asupra

funcției obiectiv urmărite a fi obținută și anume, durabilitatea plăcuțelor

așchietoare acoperite cu straturi subțiri de AlTiN și respectiv TiN;

luând drept criteriu de analiză mărimea efectului produs asupra scopului urmărit,

factorul dominant a cărui creștere continuă generează efecte pozitive asupra

durabilității plăcuțelor așchietoare (prin creșterea duratei cicluclui lor de viață)

este microduritatea straturilor depuse, atât în cazul utilizării de AlTiN cât și în

cazul folosirii depunerii de TiN, în primul caz obținându-se o creștere cu cca.

25%-30% mai mare decât la depunerea de TiN;

grosimea stratului depus prin procedeul PVD pe plăcuțele așchietoare este al

doilea factor cu influență pozitivă asupra durabilității acestora dar, așa cum se

poate observa și din reprezentările grafice, creșterea durabilității este mult mai

lentă pe măsura creșterii grosimii stratului depus, față de influența exercitată de

creșterea microdurității; acest aspect se manifestă mai evident în cazul depunerilor

de TiN decât în cazul depunerilor de AlTiN deci, prezența Al nu poate avea decât

un rol benefic la fel ca și în cazul influenței microdurității;

un rezultat teoretic al cercetărilor efectuate îl reprezintă și stabilirea modelelor

matematice ale durabilității plăcuțelor acoperite, cu AlTiN conform relației (5.3)

și cu TiN conform relației (5.4), dar și stabilirea adecvanței modelelor (test

Fisher) și a ponderii coeficienților (test student):

T = 1,588 + 0,000344*HV0.5 + 0,0885*G (5.3)

T = -0,807 + 0,001485* HV0.5 -0,1725*G (5.4)

prin reprezentările grafice 3D am pus în evidență și modul în care se produce

variația durabilității plăcuțelor acoperite cu parametrii microduritate și grosime de

strat, atât pentru AlTiN – fig.5.31 cât și respectiv pentru TiN – fig.5.32 ele

punând în evidență suprafața de răspuns la variația parametrilor regimului de

depunere; creșterea durabilității acestora este evidentă în ambele cazuri, dar în

special pentru AlTiN, la creșterea atât a microdurității cât și a grosimii straturilor

depuse;


90

Fig. 5.31. Variația durabilității stratului de AlTiN cu microduritatea

și grosimea

Fig. 5.32. Variația durabilității stratului de TiN cu microduritatea

și grosimea

o remarcă specială trebuie însă făcută în cazul grosimii straturilor depuse, ea fiind

legată de economicitatea procesului de depunere; pentru a avea costuri cât mai

reduse este normal să avem grosimi de strat cât mai mici (pentru un consum cât

mai redus de materiale) și o productivitate cât mai ridicată a procesului (deci

timpi de depunere cât mai mici și de aici, tot grosimi reduse a straturilor depuse);

coroborând acest aspect cu microduritatea straturilor, un eventual obiectiv ulterior

al cercetărilor în acest domeniu ar putea urmări stabilirea unor grosimi minime a

straturilor care să le asigure un maxim de duritate și care să confere astfel

plăcuțelor așchietoare creșterea de durabilitate estimată (dorită);

în final, o altă concluzie a cercetărilor efectuate se referă tot la grosimea acestor

straturi; se poate afirma că nu grosimea straturilor (și implicit economicitatea

procesului) este elementul cheie al depunerii de straturi subțiri ci, gradul lor de

aderență la substrat (la plăcuța așchietoare); deci, cercetări ulterioare (dependente

și de achiziția de echipamente adecvate) ar trebui să evidențieze care este

grosimea minimă a stratului de depunere care să asigure aderența maximă la

substrat în condițiile obținerii unei microdurități maxime (optime), pentru

atingererea creșterii de durabilitate estimată.


91

CAPITOLUL 6

Contribuţii privind optimizarea multicriterială a procesului de

depunere şi generarea automată a nomogramelor pentru stabilirea

regimului de lucru

6.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere

Rezultatele cercetărilor experimentale efectuate (cap.4 și cap.5) pun în evidență faptul că,

pe domeniile de variație a parametrilor studiați (timpul de curățare ionică – TCI, tensiunea mesei

rotative – TMR și timpul de depunere – TD), indicatorii calitativi ai procesului de depunere de

AlTiN, respectiv TiN (microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor depuse) iau valori în

anumite limite extreme. Determinarea valorilor optime ale acestor indicatori, necesare în anumite

situații practice concrete, necesită optimizarea procesului de depunere (prin procedeul PVD

folosit), în sensul definiției date de Organizația Internațională pentru Standardizare, sub aspect

uni sau multicriterial. Dacă operatorul este interesat de atingerea extremului doar pentru o

anumită funcție obiectiv (microduritatea stratului HV0.5, grosimea G sau rugozitatea Ra a

stratului depus), atunci se pune doar problema unei optimizări unicriteriale a procesului.

6.1.1. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere a straturilor de AlTiN

Fig. 6.5. Diagramă optimizare multicriterială a procesului de depunere

pentru microduritate, grosime și rugozitate a straturilor de AlTiN

Prin aplicarea softului de optimizare a procesului de depunere, prin care se urmărește

opținerea unui maxim de microduritate pentru o grosime minima de strat depus și o rugozitate

minimă, am determinat valorile acestora, de 3299,8 HV0.5 pentru un G=1,866 µm și Ra=0,10986

µm, care se obțin pentru următoarea conbinație de factori de intrare: TCI=22 min, TMR=150 V

și TD=18,5253 min, influențe redate grafic și în reprezentările din figura 6.5.


92

6.1.2. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere a straturilor de TiN

Reluând aceeași metodologie am urmărit optimizarea procesului și în cazul depunerilor

de straturi de TiN. Urmarea procesului de optimizare a condus la obținerea unei microdurități

maxime de 2171,2 HV0.5, a unei grosimi minime a stratului de TiN depus pe plăcuțele

așchietoare de 1,8 µm și a unei rugozități de 0,13954 µm, obținute în condițiile utilizării unui:

TCI=21,9214 min, TMR=150 V, TD=18 min, influența variației acestor factori putând fi

urmărită în figura 6.8

Fig. 6.8. Diagramă optimizare multicriterială a procesului de depunere

pentru microduritatea, grosimea și rugozitatea straturilor de TiN

6.2. Program de generare a nomogramelor pentru alegerea

parametrilor procesului de depunere

Utilizarea în practica industrială a rezultatelor cercetărilor efectuate de către autoare,

folosind imaginea de ansamblu asupra posibilităților oferite de depunerea de straturi subțiri de

metale dure pe sculele așchietoare, permite și crearea facilităților necesare alegerii rapide și

corecte a parametrilor regimului de depunere, în faza de proiectare a tehnologiilor specific prin

realizarea unor nomograme de lucru. Acestea, ca reprezentări grafice ale unor formule (legități)

deja cunoscute (modelele matematice obținute de autoare), se pot utiliza de sine stătător în cazul

în care interesează aflarea unui singur parametru al regimului de depunere, sau corelat, când

interesează doi sau mai mulți parametri sau, aflarea unuia dintre ei când se cunosc ceilalți doi.

Pornind de la ecuația de regresie a variației microdurității stratului de AlTiN depus:

HVAlTiN = 3169,2-70,4 TCI+150,4 TMR-68,6 TD (6.1)

în figura 6.15 a fost trasată cu ajutorul programului Matlab din Anexa I nomograma

centralizată a variației microdurității depunerii de AlTiN în raport de TCI, TMR și TD.

Se observă tendința de scădere a microdurității cu creșterea TCI, TMR și TD, existând

posibilitatea alegerii de valori pentru TCI, TMR și TD care să ducă la creșterea suficient de mare

a microdurității, funcție de necesități.


93

Fig.6.15. Nomograma microdurității depunerii de AlTiN în raport de TCI, TMR și TD

TMR=-1 [V] TD=-1 [min]

TMR=-1 [V] TD=0 [min]

TMR=-1 [V] TD=+1 [min]

TMR=0 [V] TD=-1 [min]

TMR=0 [V] TD=0 [min]

TMR=+1 [V] TD=-1 [min]

TMR=+1 [V] TD=0 [min]

TMR=+1 [V] TD=+1 [min]

TMR=0 [V] TD=+1 [min]


94

6.3. Concluzii

Rezultatele cercetărilor obținute și prezentate în acest capitol au fost necesare și au

permis:

optimizarea procesului de depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN pe

suprafața plăcuțelor așchietoare, dat fiind faptul că, nu de puține ori situațiile

tehnologice concrete solicită atingerea unui anumit indice de performanță al

procesului însă între anumite limite de valori pentru factorii de intrare în process;

stabilirea valorilor optime pentru acești parametri de intrare care să conducă la un

maxim al microdurității stratului depus (implicit creșterea durabilității plăcuțelor

așchietoare), în condițiile unei grosimi și rugozități minime a acoperirilor (care să

confere economicitate prin reducerea cantității materialului de depunere și

creșterea productivității procesului); astfel:

- în cazul depunerilor de AlTiN s-au obținut: maxim microduritate

(3299,8 HV0.5), minim grosime strat (1,866 µm) și minim Ra (0,10986

µm) pentru TCI=22 min, TMR=150 V, TD=18,5253 min;

- în cazul depunerilor de TiN s-au obținut microdurități maxime (2171,2

HV0.5) cu cca. 30% mai mici decât în primul caz la grosimi de strat

minim aproximativ egale (1,8 µm) și rugozități aproximativ egale

(0,13954 µm), pentru: TCI=21,9 min, TMR=150 V și TD=18 min;

obținerea de nomograme (abace) pentru stabilirea rapidă de către tehnologi a

valorilor parametrilor de intrare (regimul de lucru) în cazul situațiilor concrete în

care unitatea industrial sau sectorul respective în care se fac astfel de acoperiri nu

dispune de tehnică de calcul adecvată sau utilajul folosit nu este dotat

corespunzător cerințelor de lucru în system adaptive;

crearea a șase programe (conținând câte trei subprograme) pentru trasarea

automată în Matlab a nomogramelor pentru microduritate, grosime de strat și

rugozitatea straturilor depuse, în vederea creării posibilității de alegere rapidă a

parametrilor procesului de depunere, în scopul obținerii cerințelor calitative

impuse de documentația tehnică a sculelor;

crearea unei modalități de luare a deciziilor tehnologice de lucru prin utilizarea

programului de optimizare cât și de trasare a nomogramelor.


95

CAPITOLUL 7

Concluzii finale și contribuții originale ale autoarei

Prin tematica sa prezenta lucrare se înscrie pe linia preocupărilor legate de creșterea

performanțelor sculelor așchietoare utilizate în procesele de fabricație, de creștere a durabilității

lor în exploatare prin acoperirea lor în mod direct sau a plăcuțelor așchietoare cu straturi de metal

subțiri și dure, toate acestea în condiții de eficiență economică, productivitate și flexibilitate a

fabricației, ca rezultat al implementării unor procedee tehnologice avansate. În lucrare este

studiat un asemenea procedeu, de depunere în vid prin placare ionică (tip PVD).

7.1. Concluzii finale privind aplicarea procedeului de depunere de

straturi subțiri în vid, prin prisma cercetărilor în domeniu

Ca urmare a progreselor realizate în domeniul fabricării sculelor așchietoare în prezent,

depunerile de straturi subțiri și dure în vid pe partea așchietoare sau pe suprafața plăcuțelor

așchietoare, se practică cu succes în multe țări avansate din punct de vedere tehnologic,

manifestându-se interes pentru extinderea domeniului aplicațiilor acestei metode prin diferite

procedee, placarea ionică fiind unul dintre acestea.

Noile tehnologii, bazate pe acoperiri cu straturi subțiri de material rezistente dure permit

o creștere procentuală a durabilității părții așchietoare a sculelor (cca. 25-35%), obținută la

anumite combinații a parametrilor regimului de lucru (depunere) dar și depășește în multe situații

performanțele obținute prin aplicarea tratamentelor termice sau termochimice, reducăndu-se

drastic timpul necesar aplicării acestora, cât și consumurile material și energetice.

Drept urmare, în raport cu tehnologiile clasice de fabricare a sculelor așchietoare, această

relativă nouă tehnologie se caracterizează prin eficiență, reducerea semnificativă a costurilor de

fabricare, creșterea productivității și a flexibilității fabricației-existând posibilitatea înlocuirii

unor materiale scumpe tratate termic folosite în construcția sculelor, cu material ieftine (oțeluri

carbon obișnuite) armate cu plăcuțe așchietoare acoperite în vid cu straturi subțiri și dure,

rezistente la uzură.

Cu toate că în ultima perioadă de timp au cunoscut o dezvoltare deosebită, în present se

apreciază că din diverse motive utilizarea în industrie a noilor tehnologii bazate pe depunerile

fizice (PVD) sau chimice (CVD) în fază de vapori este redusă în raport cu domeniul deosebit de

larg al aplicațiilor posibile și cu avantajele pe care acestea le oferă.

Deși punerea în practică a acestor tehnologii nu este o operație deosebit de dificilă,

reușita ei depinde în egală măsură de utilizarea unor echipamente tehnologice performante (și

scumpe), de efectuarea unor cercetări preliminare pe grupe de materiale de depunere (ca urmare

a diferențelor între diferențelor între proprietățile fizico-chimice a straturilor depuse), cât ți de

asigurarea unor condiții de lucru corespunzătoare.

Concluziile finale ce se desprind din cercetarea efectuată pot face referire la următoarele

aspect:


96

oportunitatea efectuării cercetării derivă din necesitatea creșterii performanțelor și a

durabilității în exploatare a sculelor așchietoare;

există în prezent o largă varietate de metode ce pot fi utilizate pentru acoperiri

metalice prin depunere de straturi subțiri (metode fizice, fizico-chimice sau chimice)

între care se remarcă prin performanțe și facilitate depunerile chimice de vapori în vid

(CVD) și respectiv depunerile fizice de vapori în vid (PVD), ultima fiind și metoda

utilizată de autoare în cadrul cercetărilor experimentale efectuate, placarea ionică prin

acest procedeu asigurând acoperiri neutre din punct de vededere electric, cu adeziune

bună pe ambele părți ale substratului și o porozitate, mult scăzută în raport cu ceea ce

poate fi obținut prin oricare altă metodă fizică, fizico-chimică sau chimică de

depunere;

PVD este o metodă modernă, cu o aplicabilitate în domeniul sculelor așchietoare

ăncepând cu anii 1985, față de CVD, ale cărei începuturi se află la începutul anului

1975;

pe lângă faptul că acoperirile prin procedeul PVD contribuie la creșterea durabilității

sculelor sau plăcuțelor așchietoare folosite în procesele tehnologice de fabricație, de

prelucrare, ca urmare a asigurării stabilității în timp a proceselor tehnologice de

așchiere (atât a stabilității statice cât și dinamice);

poate fi utiilizată o gamă largă, diversă de materiale în formarea straturilor de

depunere: TiCN, TiN, AlTiN, CrN, AlCrN și altele, în funcție de caracteristicile

urmărite a fi conferite straturilor depuse în prezenta lucrare fiind abordată problema

depunerilor de AlTiN și TiN;

pot fi realizate depuneri fie a unor straturi simple (structuri monostrat) sau a unor

straturi complexe;

se pot face depuneri de straturi subțiri atât pe suprafețe metalice cât și nemetalice, pe

suprafețe simple sau complexe (numai anumite procedee), pe suprafețe exterioare sau

interioare (în anumite condiții și numai prin numite procedee);

există un spectru larg al aplicațiilor depunerilor de vapori în vid: inginerie, prelucrări,

optică, electronică, biomedicină și altele;

varietatea echipamentelor tehnologice pentru realizarea depunerilor acoperă

diversitatea procedeelor cunoscute, cel puțin pentru depuneri prin vaporizare termică

în vid, pentru procese de pulverizare cinetice sau pentru placări ionice, specifice PVD,

echipamente fabricate în străinătate, existând însă și echipamente de laborator,

realizate de specialiști români cum este și cazul celui existent la universitatea “Al.Ioan

Cuza” din Iași;

analiza SWOT a procesului de depunere a permis evidențierea punctelor tari ale

procesului care au consolidat alegerea utilizării procedeului placării ionice prin PVD

pentru depunerile de AlTiN și TiN, existența și a unor puncte slabe neconstituind o

piedică majoră care să impună alegerea unui alt procedeu;

analiza SWOT a permis și fixarea obiectivelor generale și a celor specifice în derularea

cercetărilor, cât și stabilirea strategiei de cercetare, ca fir conducător în structurarea

tezei de doctorat;


97

cercetările teoretice au vizat modelarea matematică a procesului de depunere în vid a

straturilor subțiri de AlTiN și TiN stabilirea unui model matematic al durabilității (T) a

plăcuțelor așchietoare acoperite cu fiecare din cele doua categorii de materiale

utilizate, optimizarea multicriterială a procesului de depunere, dar și realizarea unor

programe de trasare automată a nomogramelor pentru alegerea parametrilor

convenabili ai regimului de lucru (depunere) care să permită atingerea valorilor

impuse de documentație pentru microduritatea plăcuțelor, grosimea stratului depus

sau, rugozitatea stratului de acoperire, ce are o influență directă asupra rugozității

suprafețelor prelucrate cu scule armate cu plăcuțe acoperite;

cercetările experimentale au urmărit modul în care parametrii regimului de depunere

influențează performanțele straturilor depuse (microduritate, grosimea lui și

rugozitatea acestuia) modul în care microduritatea și grosimea stratului de AlTiN și

TiN depuse influențează durabilitatea plăcuțelor așchietoare acoperite, determinarea

valorilor parametrilor regimului de lucru (depunere) care maximizează funcțiile

obiectiv stabilite precum și trasarea nomogramelor pentru alegerea acestor parametri

în vederea obținerii unor valori impuse ale microdurității, grosimii straturilor de

depunere sau rugoziății acestuia;

mijloacele de măsurare utilizate pe parcursul efectuării cercetărilor cuprind aparate

performante: dispozitivul BAQ Kalomax și microscopul RMA5 utilizate la măsurarea

grosimii straturilor depuse, echipamentul MV-100A/102A pentru testarea (măsurarea)

microdurității Vickers a straturilor, profilograf-profilometrul Taylor Hobson utilizat la

măsurarea rugozității suprafețelor acoperite prin depunerile în vid, instalația de

depunere în vid DREVA 400 și dispozitivele ei auxiliare necesare în derularea

procesului de depunere;

7.2. Contribuții ale autoarei privind studiul comportării depunerilor de

straturi subțiri de titan pe sculele așchietoare

Cercetarea teoretico-experimentală, efectuată și prezentată în lucrare adduce unele

contribuții originale în studiul comportării depunerilor de straturi subțiri de titan pe sculele

așchietoare și mai exact, pe plăcuțele așchietoare folosite, orientate pe următoarele direcții:

Contribuții teoretice

Dată fiind complexitatea fenomenelor care se manifestă în procesul de depunere de

vapori în vid prin procedeul PVD, cât și diversitatea obiectivelor urmărite a fi atinse prin

aplicarea acestuia, studiul lor s-a realizat cu utilizarea mai multor metode de cercetare

experimentală, în care:

metoda încercării de microduritate Vickers, HV0.5;

metoda tribometrică a rodării pentru stabilirea grosimii stratului;

metoda profilografierii suprafețelor concomitent cu măsurarea valorilor unuia dintre

parametrii de rugozitate ai suprafeței;


98

metode de modelare matematică a procesului de depunere și testare a viabilității lui,

pentru stabilirea unor legități cu acoperire cel puțin locală, pentru grupele de

materiale incluse, în programul de cercetări (AlTiN și TiN);

metoda optimizării procesului de depunere.

Contribuțiile originale ale autoarei, sub aspect teoretic pot fi sintetizate astfel:

1. Realizarea analizei SWOT a procesului de depunere a straturilor subțiri de titan în

vederea identificării punctelor tari și a punctelor slabe ale acestuia astfel încât fără

a neglija eventualele amenințări, dar folosind oportunitățile deja existente să poată

fi stabilite obiectivele cercetării și strategia de organizare a acesteia;

2. Identificarea factorilor de influență semnificativi în procesul depunerilor de

straturi subțiri prin procedeul PVD, (TCI, TMR, TD) cu utilizarea echipamentului

DREVA 400 și ierarhizarea acestora în funcție de gradul lor de influență asupra

factorilor de ieșire din proces (microduritatea straturilor, grosimea lor, rugozitatea

acestor straturi);

3. Elaborarea unui plan de cercetări experimentale complet de tip 23 a cărui

ortogonalitate a fost verificată, plan pe baza căruia autoarea a realizat apoi

modelarea matematică a procesului de depunere în Minitab17;

4. Determinarea succesivă a modelelor matematice (ecuații de regresie) pentru:

microduritatea (HV0.5) straturilor depuse (AlTiN, respectiv TiN), grosimea (G)

acestor straturi (de AlTiN, respectiv TiN), precum și a rugozității lor (atât în cazul

depunerii de AlTiN cât și respectiv de TiN);

5. Verificarea, pentru fiecare dintre modele obținute a gradului de adecvanță prin

care modelul admis descrie zona din suprafața de răspuns cercetată utilizând testul

Fisher, iar pentru verificare testul Bonett & Levene;

6. Verificarea ponderii (semnificației) coeficienților în cazul tuturor modelelor

matematice obținute pentru indicatorii calitativi ai procesului de depunere,

folosind testul Student;

7. Determinarea impactului variabilelor independente ale procesului asupra

variabilelor dependente, prin aplicarea testului (analizei de varianță) ANOVA;

8. Realizarea modelelor matematice ale durabilității plăcuțelor așchietoare în mod

distinct, pentru acoperiri cu AlTiN și respectiv cu TiN, în funcție de

microduritatea, și grosimea straturilor de depunere;

9. Verificarea și în cazul durabilității a adecvanței modelelor determinate, a ponderii

coeficienților și a impactului variabilelor, folosind testele Fisher, Student și

ANOVA;

10. Optimizarea multicriterială a procesului de depunere în vid a straturilor subțiri cu

ajutorul programului Minitab17;

11. Elaborarea a șase programe în Matlab pentru generarea automata a nomogramelor

care să permit alegerea valorilor parametrilor de intrare în proces (TCI, TMR,

TD) care să permită obținerea în urma acoperirilor cu AlTiN sau respectiv TiN a

valorilor dorite (impuse) pentru indicatorii calitativi ai procesului de depunere

(microduritate, grosime strat și rugozitate)


99

Contribuții experimentale

Cercetările de factură tehnologică (experimentală) prezentate în detaliu în cap.4, 5 și 6 ale

tezei, permit evidențierea și coantificarea cauzelor generării microdurității, grosimii sau

rugozității straturilor depuse prin procedeul PVD. Originalitatea contribuțiilor în această direcție

constă în:

12. Stabilirea unei ordini, după gradul de influență exercitat, între parametrii

regimului de depunere a straturilor subțiri de AlTiN și TiN în funcție de mărimea

efectului produs asupra scopului urmărit; astfel, rezultatele măsurătorilor efectuate

cât și reprezentările grafice au arătat că influența semnificativă o are tensiunea

mesei rotative (TMR) atât asupra microdurității cât și asupra grosimii și

rugozității straturilor depuse indiferent de tipul materialului depus. Dar, dacă

efectul este pozitiv la creșterea TMR obținându-se valori ridicate ale

microdurității HV0.5 a straturilor depuse (creșterea durabilității) în schimb,

micșorarea grosimii straturilor (efect economic) și a rugozității acestora (creșterea

calității prelucrărilor mecanice) rezultă la valori ridicate ale timpului de curățare

ionică (TCI) și scăzute ale timpului de depunere (TD), concomitant cu creșterea

TMR;

13. Aplicarea testelor Fisher (și Bonett & Levene), Student și ANOVA au permis ca

și prin reprezentările grafice realizate, verificarea adecvanței tuturor modelelor

matematice determinate și propuse pentru indicatorii calitativi ai procesului de

depunere, a semnificației (ponderii) coeficienților din ecuațiile de regresie

stabilite, cât și a impactului variabilelor independente ale procesului asupra celor

dependente;

14. Determinarea pentru valorile parametrilor de intrare în process (TCI, TMR și TD)

a intervalelor de variație care să permit obținerea valorilor dorite pentru indicatorii

calitativi de apreciere a performanțelor procesului (HV0.5 – maxim, G – minim, Ra

– minim);

15. S-a obținut pentru principalul indice de performanță urmărit (microduritatea

HV0.5) o creștere de cca. 2,5 ori, în cazul depunerii de AlTiN față de

microduritatea inițială a plăcuțelor așchietoare neacoperite (de la cca.1400 HV0.5

la 3457 HV0.5) și numai de cca. 1,7 ori la TiN (de la cca.1400 HV0.5 la 2376

HV0.5), de unde rezultă și rolul și importanța prezenței Al în structura metalului de

depunere;

16. Deși în cazul depunerilor realizate nu putem vorbi de obținerea de nanostructuri

totuși, grosimile obținute atât în cazul depunerii de AlTiN (între 0,903 µm și

2,5745 µm), cât și pentru TiN (între 1,100 µm și 2,815 µm) le situează în limitele

valorilor recomandate în literature de specialitate consultată (între 0,5 µm și 3

µm);

17. Și în cazul rugozității straturilor depuse s-au obținut o îmbunătățire față de

rugozitatea inițială astfel, de la o rugozitate de 0,1651 µm s-a obținut la depunerea

de AlTiN 0,0779 µm (deci o scădere de cca. 2 ori), iar la depunerea de TiN s-a

ajuns la 0,1290 µm (deci o scădere cu numai cca. 25%);

18. S-a studiat și analizat pe baza reprezentărilor grafice obținute, influența exercitată

de microduritatea și grosimea straturilor depuse de AlTiN și respectiv TiN asupra


100

durabilității plăcuțelor așchietoare astfel acoperite. S-a constatat astfel o creștere a

durabilității plăcuțelor acoperite cu AlTiN de cca. 3 ori față de durabilitea celor

neacoperite (de la 50” la 2,98’) și doar de cca. 2 ori (de la 50” la 2.2’) în cazul

celor acoperite cu TiN, creșterea durabilității la depunerea de AlTiN față de TiN

fiind de cca.35%;

19. Obținerea intervalelor de variație a parametrilor de intrare în proces (TCI, TMR,

TD) care să conducă la optimizarea multicriterială a depunerilor de straturi subțiri

de AlTiN, respectiv TiN, În sensul maximizării microdurității acestora și

minimizării grosimii și rugozității lor, impuse de situațiile tehnologice concrete;

20. Generarea automata pe baza unor programe originale, a nomogramelor pentru

alegerea rapidă a valorilor parametrilor regimului de depunere, necesare în

practica industrial și utile în cazurile în care lipsește dotarea cu tehnică de calcul

sau a sistemelor adaptive de conducere a procesului tehnologic de depunere a

straturilor subțiri;

7.3. Modul de valorificare a cercetărilor efectuate

Depunerile de straturi subțiri dure rezistente la uzură a materialelor metalice, pe diverse

suprafețe reprezintă una din direcțiile de cercetare importante ale Departamentului de

Tehnnologia Construcțiilor de Mașini a Facultății de Construcții de Mașini și Management

Industrial din Universitatea Tehnică “Gheorghe Asachi” din Iași, pe lângă alte tehnologii

neconvenționale și convenționale utilizate în vederea creșterii performanțelor în domeniul

prelucrărilor prin așchiere. Ca urmare de aici izvorăște și argumentarea deciziei luate de autoare

și coordonatorul tezei de doctorat, Prof.dr.ing. Octavian Lupescu, pentru abordarea temei:

Contribuții privind studiul comportarii depunerilor de straturi subţiri de titan pe sculele

așchietoare. Lipsa unei teorii unitare și a datelor comparative în unele direcții ale domeniului

studiat au condus la abordarea teoretico-experimentală pentru tema pusă în discuție, pe baza unui

program de desfășurare al cercetărilor prezentat în capitolul doi al lucrării cu contribuții

originale și o corelare a rezultatelor obținute din experimentările proprii cu factorii determinanți. Valorificarea cercetărilor experimentale s-a concretizat prin publicarea a doua cărți, prin

participarea și comunicarea de lucrări la Conferințe Internaționale (IManE, ModTech) cât și prin

publicarea unor lucrări științifice indexate în reviste de specialitate cotate ISI sau aflate în BDI.

Astfel, din totalul de 21 de lucrări științifice, 10 lucrări tratează subiecte și teme specific temei

specifice, iar 9 din ele tratează teme din domenii conexe.

Din totalul lucrărilor la 8 din ele sunt prim autoare, iar la 13 dintre ele am participat în

calitate de coautor. Rezultatele cercetărilor obșinute au fost diseminate prin publicarea a 3

articole în reviste științifice cotate ISI Proceedings, prin 9 publicate în reviste indexate în BDI

(Scopus, Ebsco), prin comunicarea și publicarea rezultatelor la 4 Conferințe Internaționale

indexate ISI și respectiv a 5 comunicări și publicări la Conferințe indexate în BDI.

Tot ca modalitate de valorificare a cercetărilor experimentale efectuate și a rezultatelor

obținute se poate menționa și faptul că la S.C. Rulmenți S.A. Bârlad au intrat deja în producție

cuțite de strung folosite la prelucrarea a doua tipuri de role folosite la motoare, cuțite armate cu

plăcuțe așchietoare din carburi metalice, acoperite cu pelicule de AlTiN și TiN, în condițiile

parametrilor regimurilor de depunere indicați prin programul cercetărilor experimentale realizate.


101

7.4. Direcții de continuare a cercetărilor

Pe parcursul elaborării acestei lucrări am constatat că cercetările efectuate deschid noi

direcții posibile de studiu care pot fi orientate către:

stabilirea aderenței straturilor de depunere la substrat (plăcuțele așchietoare),

aderența lor fiind un factor deosebit de important al calității depunerilor efectuate

și a creșterii durabilității sculelor așchietoare;

realizarea unor depuneri multiple de straturi și determinarea numărului optim care

să asigure plăcuțelorun maxim de microduritate, în condițiile unei aderențe

maxime a acestora;

deteerminarea influenței directe a rugozității straturilor depuse asupra calității

suprafețelor prelucrate cu plăcuțe astfel acoperite;

realizarea de acoperiri și cu alte categorii de material care eventual nu conțin titan

(CrN, AlCrN, ș.a.) și analiza comparative a performanțelor obținute în fiecare caz

în parte;

stabilirea categoriei de material de depunere pretabil, în funcție de natura

substratului și respectiv în funcție de natura materialului de prelucrat prin

așchiere;

optimizarea globală, multicriterială, a durabilității procesului de depunere a

straturilor subțiri în funcție de ansamblul tuturor factorilor de influență ai

procesului;

realizarea unei aplicații informatice specializate care să permită stabilirea în mod

automat a ansamblului parametrilor regimului de depunere în vederea obținerii

acelor valori concrete ale indicatorilor de performanță ai procesului, ceruți în

anumite condiții concrete prin documentația tehnologică.

Apreciez că aceste direcții de continuare a cercetărilor sunt abordabile din punct de

vedere experimental, iar bibliografia consultată arată că există minimul suportului teoretic

necesar avansării acestor proiecte.

Desigur lista prezentată mai sus nu este exhaustivă, ea putând fi completată și cu alte noi

direcții de cercetare în domeniu.


102

BIBLIOGRAFIE

1. Adachi H., Wasa K., Thin Films and Nanomaterials, Handbook of Sputter Deposition

Technology, Elsevier, 2012.

2. Asamaki T., Taniguchi T., Fukaya T., Kudoh A., Yamamoto K., Large-Scale coaxial

magnetron discharge containing magnets at extremely high vacuum and its application

to sputter ion pump, Shinku (J. Vac. Soc. Japan) 38 (1), pp. 17–21, 1995.

4. Angani C.S., Ramos H.G., Ribeiro A.L., Rocha T.J., Prashanth B., Transient eddy

current oscillations method for the inspection of thickness change in stainless steel.

Sens. Actuators A Phys., vol.233, p.217–223, 2015.

5. Bădănac A., Popa Scurtu R., Bosoancă G., Hușanu V., Popa S., Researches

Concerning the Improving of the Cutting Inserts Durability using Titanium Deposition,

Mechanics and Materials, Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 1036, pp 252-

258, 2014, ISSN: 1662-8985.

6. Bădănac A., Lupescu O., Manole V., Rusu O.T., Researches to Improving Tool Life of

the Cutting Inserts Coated with Titanium Thin Layers, Academic Journal of

Manufacturing Engineering, vol. 12, issue 2, pp. 6-11, 2014, Timişoara, ISSN 1583-

7904

7. Bădănac A., Lupescu O., Manole V., Popa S., Some Researches Regarding the

Durability of the Metal Carbide Cutting Inserts Coated with Ti Thin Layers, Applied

Mechanics and Materials, vol. 657, pp.281-285, Trans Tech Publications, Switzerland,

2014, ISBN-13: 978-3-03835-275-4

8. Bădănac A., Lupescu O., Manole V., Ungureanu C., Popa M., Wear and Durability

Variation Compared with Thickness of Cutting Inserts Coated with AlTiN Thin Films,

IOPscience, Materials Science and Engineering 145, ModTech International

Conference 2016, 072002.

9. Bădănac A., Paraschiv D., Lupescu O., Popa M., Ungureanu C., Bosoancă G., Wear

and durability variation compared with thickness of cutting inserts coated with tin thin

layers, Nonconventional Technologies Review, Romanian Association of

Nonconventional Technologies, iunie, 2016, Romania, ISSN 2359 – 8654.

10. Bădănac A., Paraschiv D., Lupescu O., Popa M., Popa S., Influence of the thin layers

thickness, deposited by PVD method on durability of the cutting inserts,

Nonconventional Technologies Review, Romanian Association of Nonconventional

Technologies, iunie, 2015, Romania, ISSN 2359 – 8654.

11. Bădănac A., Bosoancă G., Manole V., Bălan A.C., Popa M., Hușanu V., Durability of

cutting inserts coated with ion-plated AlTiN thin films, IOPscience, Materials Science

and Engineering 95, ModTech International Conference 2015, 012007.

12. Bădănac A., Lupescu O., Paraschiv D., Ungureanu C., Rotaru A., Durability influence

depending on the thickness and micro-hardness of AlTiN and TiN thin layers deposed

on cutting inserts, IOPscience, Materials Science and Engineering 161, IManEE 2016,

012053.

13. The BAQ KaloMax Manual, Version 1.01.

14. The BAQ MV-100A/102A Micro-Vickers hardness tester.

15. Benes N. E., Spijksma G., Verweij H., Wormesster H. and Poelsema B., Materials,

Interfaces, and Electrochemical Phenomena, Vol. 47, 1212, 2001.


103

16. Berry R.W., Hall P.M., Harris M.T.. Thin Film Technology, London, 1969.

19. Bunshah R. F., Deposition Technologies for Films and Coatings:Developments and

Applications, ed. Noyes Publications, Park Ridge, (1982).

20. Bunshah R.F., Deshpandey C.V., Evaporation Processes, MRS Bulletin: A Publication

of the Materials Research Society, Volume 13, No.12, p. 33, 1988.

22. Birkholz M., Ehwald K.E., Kulse P., Drews J., Fröhlich M., Haak U., Kaynak M.,

Matthus E., Schulz K. şi Wolansky D., Ultrathin TiN membranes as a technology

platform for CMOS-integrated MEMS and BioMEMS devices, Adv. Func. Mat., vol.

21, pp. 1652–1654, 2011.

28. Chopra K. L., Thin Strat Phenomena. McGraw-Hill, New York, 1969.

29. Cristea D., Cercetări privind sinteza și caracterizarea straturilor subțiri din sistemul

MeOxNy obținute prin pulverizare reactivă în sistem magnetron, teza doctorat, Brașov, 2013.

30. Coniglio N., Aluminum Alloy Weldability: Identification of Weld Solidification

Cracking Mechanisms through Novel Experimental Technique and Model

Development, BAM-Dissertationsreihe • Band 40, Berlin, 2008.

31. Constantin D.G., Obţinerea, caracterizarea şi optimizarea fabricaţiei straturilor subţiri

de tipul MeNx şi MeOy (Me = Ti, Zr, Ta) destinate aplicaţiilor cu caracter mecanic şi

tribologic, teză de doctorat, Universitatea Transilvania din Braşov Şcoala Doctorală

Interdisciplinară, Centrul de cercetare: C08 - Tehnologii şi materiale avansate

metalice, ceramice şi compozite (MMC), 2012.

34. Dawson-Elli D. F., Plantz D., Stone D. S., and Nordman J. E., In Situ Stress

Measurements in Niobium Nitride Thin Films Produced by Hollow Cathode Enhanced

Direct Current Reactive Magnetron Sputtering, J. Vac. Sci. Technol. A, 9(4):2442,

1991.

38. Diao D.F., Kato K. şi Hokkirogawa K., Fracture mechanics of ceramic coatings in

indentation, Journal of Tribology, Trans. ASME, vol. 116, pp. 860–869, 1994.

39. Dobrzanski L.A., Zukowskaa L.W., Mikua J., Golombeka K., Pakulaa D., Pancielekob

M., Structure and mechanical properties of gradient PVD coatings, journal of

materials processing technology, vol. 201, p.310–314, 2008.

55. Hsieh J.H., Liang C., Tu C.H., Wu W., Deposition and characterization of TiAlN and

multi-layered TiN/TiAlN coatings unbalanced magnetron sputtering, Surface and

Coatings Technology, p. 132-137, 1998.

56. Hore D., Jena K., A simple transmission-based approach for determining the thickness

of transparent films, American Journal of Physics 79, 256-260, 2011.

58. Kern W., Schuegraf K. K., Deposition Technologies and Applications: Introduction

and Overview -Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques -

Principles, Methods, Equipment and Applications, (2nd Edition), William Andrew

Publishing/Noyes, p.11-40, ISBN: 978-0-8155-1442-8, 2002.

62. Mateescu Gh.: Tehnologii avansate. Straturi subţiri depuse în vid, Editura Dorotea,

Bucureşti, 1998

63. Mattox D.M., Foundations of Vacuum Coating Technology, William Andrew

Publishing/Noyes, 2003.

64. Mattox D. M., Christensen B., Handbook of Deposition Technologies for Films and

Coatings, ediția a doua, editura Noyes, Park Ridge, New Jersey, 1994.

67. Mattox D. M., Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing, ed.a-2-a,

http://scholar.google.com/citations?view_op=view_citation&hl=en&user=AjlayaMAAAAJ&citation_for_view=AjlayaMAAAAJ:8AbLer7MMksC


104

Elsevier, ISBN: 978-0-815-52037-5, 2010.

69. Mukhopadhyay A. K., Datta S. K. & Chakraborty D., On the micro-hardness of

silicon-nitride and sialon ceramics, Journal of the European Ceramic Society, Vol. 6,

No. 5, 303-311, 1990.

70. Muller D., Cho Y. R., Fromm E., Adhesion Strength of Ductile Aluminum and Brittle

TiN Coatings on Steel, Aluminum and Copper, Measured by Fracture Mechanics Tests,

Surf. Coat. Technol., 74/74:849, 1995.

72. McCall J. C., Mueller W. M., Microstructural Analysis: Tools and Techniques,

ed.Plenum Press, New York, 1974.

74. Mattox D. M., Cuthrell R. E., Peeples C. R., Dreike P. L., Design and Performance of

a Moveable-Post Cathode Magnetron Sputtering System for Making PBFA II

Accelerator Ion Sources, Surf. Coat. Technol., 33:425, 1987.

75. Morintale E., Constantinescu C., Dinescu M., Thin films development by pulsed laser-

assisted deposition, Physics AUC, vol.20 (part 1), 43-56, 2010.

76. Moroşanu C., Depunerea chimica din vapori a straturilor subţiri, Ed. The. Bucureşti,

1986.

77. Movachan, B.A., Demchishin A.V., Study of the Structure and Properties of Thick

Vacuum Condensates of Nickel, Titanium, Tungsten, Aluminum Oxide and Zirconium

Dioxide, Fiz. Met. Metall., vol. 28, p.83-90, 1969.

78. Mohan S., Proc. Advanced Course on Thin Film Processing, Instrumentation and

services unit, I. I. Sc. Banglore, India, 1994.

83. Oprean A., Sandu Gh., Minciu C., Deacu L., Giurgiuman H., Oancea N., Bazele

aşchierii şi generării suprafeţelor, Bucureşti, Editura didactică şi pedagogică, 1981.

84. Ohring, M.: Materials Science of Thin Films, Elsevier Science, 2001

85. Paraschiv D., ş.a., Tehnologii de mare performanţă pentru creşterea durabilităţii

pieselor, Editura Junimea, Iaşi, 2009.

87. Pato R.A. , teză de doctorat, “Straturi Subţiri Multifuncţionale de Nitrură de Titan”,

Universitatea Tehnică din Cluj-Napoca Facultatea de Ingineria Materialelor şi a

Mediului, 2011.

89. Picoş, C., Slătineanu, L., Grămescu, T., Contribuţii privind determinarea analitică a

rugozităţii suprafeţei prelucrate prin aşchiere, Construcţia de Maşini, nr. 4, 1979.

91. Pierson H. O., Handbook of Chemical Vapor Deposition, Noyes Publications, Park

Ridge, 1992.

92. Piegari A., Masetti E., Thin Strat Thickness Measurement: A Comparison of Various

Techniques, Thin Solid Strats, p.124:249, 1985.

93. Pliskin W. A., Zanin S. J., Strat Thickness and Composition, Handbook of Thin Strat

Technology, eds. L. I Maissel and R. Glang, Ch.11, McGraw-Hill, 1970

94. Pierson H.O., Handbook of refractory carbides and nitrides: properties,

characteristics, processing, and applications, 1996.

95. Porter D. A., Easterling K. E.,Phase Transformation in Metals and Alloys,Chapman &

Hall, New York, 1996.

98. Pauleau Y., Chemical Physics of Thin Film Deposition Processes for Micro and Nano

Technologies, Nato Science Series II. Mathematics, Physics and Chemistry, Kluwer

Academic Publishers, Springer, vol. 55, 2002.

100. Seshan K, Handbook of Thin-Film Deposition Processes and Techniques, ediția a doua,

New York, editura Noyes / William Andrew Publishing, 2002.


105

Alte lucrări publicate fără trimiteri în text:

L.1 Bosoancă Gheorghe, Slătineanu Laurentiu, Coteață Margareta, Bădănac Ana, Manole

Vasile, Device for Wire Electrical Discharge Machining, Mechanics and Materials, Trans

Tech Publications, Switzerland, Vol. 657, pp 569-573, 2014, ISSN: 1662-7482.

L.2 Manole Vasile, Slătineanu Laurențiu, Bădănac Ana, Hodorogea Dragoș, Bosoancă

Gheorghe, Equipment for the Study of Machinability by Drilling under Constant Force

Feed, Mechanics and Materials, Switzerland, Vol. 657, pp 33-37, 2014, ISSN: 1662-7482.

L.3 Manole V., Slătineanu L., Bădănac A., Caracaș G., Use of Some Means to Stimulate

Creativity in Designing a Device for Study of Machinability by Drilling Under

Constant Force Feed, The 18‐th International Conference "Inventica 2014", p.246-254,

Revista de Inventica –Journal of Inventics, vol. 17, nr. 85, August 2014, p. 1-7

L.4 Rotariu Constantin, Paraschiv Dragoș, Lungu Sergiu, Rusu Ovidiu, Bădănac Ana, Popa

Sorin, Research on the Main Parameters of the Turbo-Blower Axes TiN Covering Process,

Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 657, pp 529-533, 2014, ISSN: 1662-7482.

L.5 Lupescu Octavian, Bădănac Ana, Popa Mădălina, Ulianov Cristian, Research upon Thin

Layer Depositing on Cutting Inserts, conferinta internationala IManE, Applied Mechanics

and Materials, Trans Tech Publications, Switzerland., Vol. 809-810, pp 339-344, 2015,

ISBN: 978-3-03835-663-9.

L.6 Ovidiu Toader Rusu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Milling plane surfaces with a ball

end mill modeling uncut chip using a 3d CAD software, Buletinul Institutului Politehnic

din Iaşi, Publicat de Universitatea Tehnică „Gheorghe Asachi“ din Iaşi, Tomul LIX

(LXIII), Fasc. 1, 2015.

L.7 Ulianov Cristian, Araya Kenta, Lupescu Octavian, Bădănac Ana, Selection Tool for

Dissimilar Materials Joining, conferinta internationala ImanE, Applied Mechanics and

Materials, Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 809-810, pp. 473-478, 2015, ISBN:

978-3-03835-663-9.

L.8 Rotariu Constantin, Paraschiv Dragos, Lupescu Octavian, Lungu Sergiu, Bădănac Ana,

Popa Mădălina, Popa Sorin, Analysis of cutting regime parameters on the processing

surface roughness by turning the heat treated bearing steel, conferinta internationala

ImanE, Applied Mechanics and Materials, Trans Tech Publications, Switzerland, Vol. 809-

810, pp 195-200, 2015 avand ISBN: 978-3-03835-663-9.

L.9 Vasile Manole, Florin Negoescu, Laurențiu Slătineanu, Ramona Stănilă, Ana Bădănac,

Correlation between machinability by classical machining methods and use of

nonconventional technologies, Nonconventional Technologies Review, Romanian

http://www.imane.ro/




106

Association of Nonconventional Technologies, vol.19, nr.2, p.24-29 iunie, 2015, Romania,

ISSN 2359 – 8654.

L.10 Rotariu Constantin, Paraschiv Dragos, Amăriucăi Dănuț, Popa Sorin, Bădănac Ana,

Straturi subțiri tribologice depuse prin metoda PVD, Editura Tehnica-Info, Chișinău, ,

2015, ISBN: 978-9975-63-372-7.

L.11 Ovidiu Toader Rusu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Prelucrarea prin frezare în regim

de așchiere cu viteze mari, Editura ModTech, Iași, , 2015, ISBN: 978-606-93704-0-7.

L.12 Vasile Manole, Laurențiu Slătineanu, Ana Bădănac, Sergiu Constantin Olaru, Oana

Dodun, Nonconventional aspects in evaluation of the machinability by drilling under

constant feed force, Nonconventional Technologies Review, Romanian Association of

Nonconventional Technologies, Vol.20, nr. 3, p.36-40, iunie, 2016, Romania, ISSN 2359 –

8654.

L.13 Gheorghe Bosoancă, Margareta Coteaţă, Vasile Manole, Ana Bădănac, Analysis of a

device for wedm by means of priciples specific to axiomatic design, Nonconventional

Technologies Review, Romanian Association of Nonconventional Technologies, Vol.20,

nr. 3, p.19-24, iunie, 2016, Romania, ISSN 2359 – 8654.

L.14 Alin Marian Pușcașu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Comparative analysis of two

cylindrical roller bearings design using finite element method (FEM), conferința

internațională ModTech, 2017, – în curs de publicare

L.15 Alin Marian Pușcașu, Octavian Lupescu, Ana Bădănac, Analysis of cylindrical roller

bearings design in order to optimize the classical process using FEM, conferința

internațională IManE, 2017, – în curs de publicare
