18
I UNIVERZA V MARIBORU Fakulteta za strojništvo NAVODILA ZA VAJE pri predmetu ANALIZNA KEMIJA - OKOLJSKA ANALITIKA POVZETA PO STANDARDIH ZA IZVAJANJE MONITORINGA ODPADNIH IN POVRŠINSKIH VOD izr.prof.dr. Aleksandra LOBNIK

Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

I

UNIVERZA V MARIBORU Fakulteta za strojništvo

NAVODILA ZA VAJE

pri predmetu

ANALIZNA KEMIJA -

OKOLJSKA ANALITIKA

POVZETA PO STANDARDIH ZA IZVAJANJE MONITORINGA ODPADNIH IN POVRŠINSKIH VOD

izr.prof.dr. Aleksandra LOBNIK

Page 2: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

2

6. VAJA: SPEKTROFOTOMETRIJA UVOD

S pomočjo spektroskopskih metod določamo kemijsko sestavo materiala, ugotavljamo vsebnost določenih kemijskih elementov ali delcev v vzorcu in podobno. Spektralna fotometrija se uporablja za določevanje koncentracij v raztopinah, temelji pa na absorbciji svetlobe (UV, vidne) v raztopini. Če vemo, kateri del spektra absorbirajo iskani elementi, lahko iz količine absorbirane svetlobe (merjenje intenzivnosti svetlobe, ki je prodrla skozi vzorec) ugotovimo njihovo koncentracijo v raztopini [10].

6.1 NAMEN Namen vaje je posneti absorbcijski spekter določenega barvila in določiti koncentracijo tega barvila v neznanem vzorcu s pomočjo izdelave umeritvene krivulje.

6.2 TEORETIČNI DEL UV/VIS spektroskopija temelji na absorpciji ultravijolične in vidne svetlobe. Absorpcija je proces, pri katerem kemijske substance v za svetlobo prepustnem mediju selektivno sprejmejo točno določene frekvence elektromagnetnega sevanja [11]. Ko atom, ion ali molekula absorbira fotone določenih valovnih dolžin, pridobi s tem njihovo energijo in preide iz osnovnega (stabilnega stanja z nižjo energijo) v vzbujeno stanje (nestabilno stanje z višjo energijo).

Absorpcijske karakteristike merjenih substanc se podajo v obliki absorpcijskega spektra. UV/VIS absorpcijski spekter pokaže v primeru enostavnih molekul v plinskem stanju ozke pike, medtem ko pokažejo ioni in molekule v raztopinah širše pike (slika 6.1).

Slika 6.1: Absorpcijski pik a) enostavnih plinskih molekul in b) molekul, ionov v raztopinah.

a) b)

Page 3: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

3

Širši piki so posledica vibracijskih in rotacijskih sprememb energij, ki jih substanca poleg elektronskih prehodov še pokaže. Vibracijske spremembe se pojavijo zaradi množice vibracijskih stanj povezanih z vezmi, ki držijo molekulo skupaj. Rotacijske spremembe pa so posledica rotacijskih gibanj molekule okrog njene gravitacijske osi.

Absorbanca A je definirana je z enačbo 6.1:

0

0010 I

II=T1=A

II

log=Tlog= tudi aliA (6.1)

Absorbanca raztopine narašča, če se zmanjšuje intenziteta elektromagnetnega valovanja po prehodu skozi raztopino. Slika 6.2 b) prikazuje absorpcijski spekter raztopine kot grafični prikaz absorbance oziroma transmisije.

Slika 6.2: a) Zmanjšanje intenzitete žarka sevanja zaradi absorpcije

v raztopini s koncentracijo c, b) Absorpcijski spekter raztopine, ki je absorbirala del vpadnega žarka sevanja

� Beer – Lambertov zakon Absorbanca je odvisna od količine molekul, ki absorbirajo elektromagnetno valovanje, ko le-to preide skozi raztopino [12]. Z drugimi besedami, absorbanca je odvisna tako od koncentracije raztopine kot tudi od dolžine poti svetlobe pri prehodu skozi raztopino; absorbanca je neodvisna od intenzitete elektromagnetnega sevanja. Razmerje med absorbanco, koncentracijo in dolžino poti sevanja je definirano kot Beer-Lambertov zakon (enačba 6.2).

εlcA ⋅⋅= II

logabsorbancaA 0== ; (6.2)

kjer je:

I0

b

Merjena raztopina

s koncentracijo c

I

II

logA 0=

0I

IT =

a) b)

Transmisija

Valovna dolžina [ nm]

Absorbanca

1

0,8

0,6

0,4

0,2

0

Page 4: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

4

c = koncentracija raztopine [mol/L], l = dolžina poti valovanja skozi raztopino [cm], ε = molarna absorptivnost, I0 = začetna intenziteta sevanja, I = izhodna intenziteta sevanja in T = transmisija.

Vrednost ( )/IIlog 010 ⋅ se odčita neposredno iz absorpcijskega spektra v ''enotah

absorbance'' [13] (glej slika 6.2 b)). 6.3 EKSPERIMENTALNI DEL

� Kemikalije, pribor, aparature, pripomočki

− UV/VIS spektrofotometer podjetja Perkin Elmer − destilirana voda − barvilo − čaše − bučke − pipeta − kivete − tehtnica

Od leve proti desni: Slika 6.3: Tehtnica podjetja Mettler Toledo

Slika 6.4: UV/VIS spektrofotometer podjetja Perkin Elmer Slika 6.5: steklena kiveta

Spektrofotometer je sestavljen iz naslednjih osnovnih delov: svetlobni izvor, monokromator, detektor, kiveta za analizo [13]. Za merjenje absorbance v vidnem delu spektra med 380 in 800 nm, uporabimo steklene kivete, v UV območju med 100 in 380 nm, uporabljamo kivete iz kvarčnega stekla. Pri 254 nm v glavnem absorbirajo organske substance, pri 436 nm pa anorganske [6].

Page 5: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

5

6.4 POTEK EKSPERIMENTA Pripravi osnovno raztopino barvila s koncentracijo 0,05 g/L in določi absorbcijsko krivuljo obarvane raztopine z merjenjem absorbance v VIS območju. Iz krivulje odčitaj valovno dolžino pri maksimalni absorbciji - λmax. Umeritvena krivulja: iz osnovne raztopine pripravi standardne raztopine s koncentracijami 0,04, 0,03, 0,02, 0,01 in 0,005 g/L. Standardne raztopine pripravi v 25 mL bučke. Izmeri absorbanco za slepo probo in vse standardne raztopine pri prej določeni λmax. Nariši diagram A v odvisnosti od koncentracije. Neznanemu vzorcu določi koncentracijo barvila tako, da pri λmax izmeriš absorbanco. Iz umeritvene krivulje grafično odčitaš vrednost koncentracije. Koncentracijo tudi izračunamo s pomočjo enačbe (6.3): y = Ax + B ; (6.3) kjer je: y – absorbanca, A – naklon krivulje, x – koncentracija [g/L] in B – presečišče premice z x-osjo.

6.5 MERITVE IN IZRAČUNI

� Izračun volumna osnovne raztopine za posamezne standardne

raztopine:

2211 VcVc ⋅=⋅ (6.4)

1

221 c

VcV

⋅= (6.5)

Standardna raztopina s koncentracijo 0,04 g barvila na liter

mL 200,050,0250,04

cVc

V1

221 =⋅=

⋅= osnovne raztopine barvila / 25 mL H2O

Standardna raztopina s koncentracijo 0,03 g barvila na liter

mL 150,050,0250,03

cVc

V1

221 =⋅=

⋅= osnovne raztopine barvila / 25 mL H2O

Standardna raztopina s koncentracijo 0,02 g barvila na liter

mL 100,050,0250,02

cVc

V1

221 =⋅=

⋅= osnovne raztopine barvila / 25 mL H2O

Page 6: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

6

Umeritvena krivulja y = 33,04x - 0,0292

R2 = 0,9997

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

0 0,01 0,02 0,03

Koncentracija

Ab

sorb

anca

Standardna raztopina s koncentracijo 0,01 g barvila na liter

mL 0,050,0250,01

cVc

V1

221 5=⋅=

⋅= osnovne raztopine barvila / 25 mL H2O

Standardna raztopina s koncentracijo 0,005 g barvila na liter

mL 2,50,05

0,0250,005cVc

V1

221 =⋅=

⋅= osnovne raztopine barvila / 25 mL H2O

� Izdelava umeritvene krivulje

Preglednica 6.1: Koncentracije in meritve absorbance za pripravo umeritvene krivulje.

c Koncentracija [mg/L]

A Absorbanca

0,04 0,03 0,02 0,01 0,005

Slika 6.6: Primer diagrama umeritvene krivulje.

� Absorbanca raztopine z neznano koncentracijo barvila

� Ax = ………………………

Page 7: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

7

Primer izračuna koncentracije neznane raztopine (enačba 6.6):

L / barvila g 0,0122 = 33,04

0,0292+0,373=

33,04

0,0292+y=c=x

(6.6)

6.6 REZULTAT Kot rezultat podamo koncentracijo barvila v vzorcu v mg/L. 6.7 DISKUSIJA REZULTATOV

Page 8: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

8

7. VAJA: FLUOROMETRIJA UVOD

Fluorometrija je analitična metoda zaznavanja in merjenja fluorescence v snoveh. Po vzbujanju (absorpciji energije) se molekula vrača v osnovno stanje (relaksacija). Pri tem se sprošča energija (npr. toplota). Nekatere molekule pri relaksaciji oddajajo elektromagnetno valovanje. Pojav imenujemo fluorescenca. Navadno potekata oba procesa (fluorecsenca in interna konverzija). Delež molekul, ki fluorescirajo imenujemo kvantni izkoristek. Fluorescenčni spekter je podoben zrcalni sliki absorpcijskega spektra. Pomik proti daljšim valovnim dolžinam (izguba energije zaradi notranjih prehodov-vibracije). Lastnosti fluorescence kažejo le nekatere molekule. Najboljše fluorescenčne lastnosti imajo kondenzirani aromatski obroči. V manjši meri fluorescirajo tudi molekule s konjugiranimi dvojnimi vezmi [14].

7.1 NAMEN Namen vaje je posneti eksitacijski in emisijski spekter določenega barvila v vodni raztopini. 7.2 TEORETIČNI DEL Fluorescenca je na področju analitike pomemben emisijski proces, v katerem so atomi ali molekule vzbujeni z absorpcijo žarka elektromagnetnega sevanja [11]. Je rezultat tristopenjskega procesa, ki se dogodi v fotoluminiscentnih molekulah imenovanih fluoroforji ali fluorescenčna barvila [15]: � vzbujanje ali eksitacija: fluorofor absorbira foton z energijo hυEX, pri čemer

ustvari vzbujeno elektronsko singletno stanje. Ta proces razlikuje fluorescenco od fosforescence, pri kateri pride do spremembe elektronskega spina in elektron je vzbujen v tripletno stanje;

� življenjska doba vzbujenega stanja: vzbujeno stanje fluoroforja traja pri fluorescenci 10-5 s ali manj, relaksacija iz tripletnega stanja (fosforescenca) pa lahko traja minute ali celo ure po končanju izžarevanja; med tem časom pride do konformacijskih sprememb fluoroforja;

� fluorescenčna emisija: foton energije hυEM je emitiran, fluorofor preide nazaj na osnovno stanje. Zaradi energijskega razsipa v času vzbujenega stanja, se energija fotona zmanjša, valovne dolžine so krajše kot pri hυEX.

Za razumevanje karakteristik fluorescence in fosforescence je potrebno prej razumeti sledeče pojme [15]: a) Spin elektrona: večina molekul vsebuje sodo število elektronov. V

osnovnem stanju obstajajo ti elektroni kot pari v različnih atomskih in molekulskih orbitalah. Po Paulijevem principu sta v orbitali samo dva elektrona, ki sta si nasprotna – imata različen spin. Takrat govorimo, da so spini parni. Posledica tega je, da je večina molekul diamagnetnih.

Page 9: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

9

b) Stanje singleta/tripleta: elektronsko stanje, v katerem so vsi spini parni,

se imenuje ''singletno stanje''. Če izpostavimo tako molekulo magnetnemu polju, ne prihaja do cepitve energijskih nivojev. Nasprotno, osnovno stanje prostih radikalov pa se imenuje stanje ''dubleta'', ker lahko lihi elektron zavzame eno ali drugo orientacijo v magnetnem polju, kar povzroči cepitev energijskih nivojev.

Ko je eden od elektronov molekule vzbujen na višji energijski nivo, lahko sledi stanje ''singleta'' ali stanje ''tripleta''. V vzbujenem singletnem stanju je spin elektrona še vedno paren s spinom elektrona v osnovnem stanju (slika 7.1). V primeru tripletnega stanja pa postaneta spina obeh elektronov paralelna.

Slika 7.1: Prikaz različnih stanj elektronov.

Lastnosti molekule v vzbujenem tripletnem stanju se bistveno razlikujejo od lastnosti odgovarjajočega singletnega stanja. Na primer, molekula je paramagnetna v tripletnem stanju in diamagnetna v singletu. Pomembnejše pa je dejstvo, da je singlet – triplet prehod (ali obratno) veliko manj verjeten kot pa singlet – singlet. Posledica tega je, da je povprečna življenjska doba vzbujenega tripletnega stanja od 10-4 do nekaj sekund, vzbujenega singletnega stanja pa 10-5 do 10-8 sekunde.

Eksitacijski spekter se posname med merjenjem emisijskega pri konstantni valovni dolžini, valovna dolžina eksitacije se variia [16]. Eksitacijski spekter je podoben absorpcijskemu spektru iste molekule. Fluorescenčni spekter pa se kot intenziteta emisije v odvisnosti od valovne dolžine posname pri konstantni valovni dolžini eksitacije, ki je izbrana glede na prej izmerjen absorpcijski pik (z uporabo UV/VIS spektrometra). Pri tej valovni dolžini namreč največje število molekul absorbira svetlobo in molarna absorptivnost ε je visoka.

osnovno

singletno stanje

vzbujeno

singletno stanje

vzbujeno

tripletno stanje

Page 10: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

10

Slika 7.2: Absorpcijski in fluorescenčni pik. Fluorescenčni pik se običajno pojavi pri daljših valovnih dolžinah kot eksitacijski [15]. Pri še daljših λ se pojavi fosforescenčni pik, ker je vzbujeno tripletno stanje največkrat nižje energije kot odgovarjajoče singletno stanje. 7.3 EKSPERIMENTALNI DEL

� Kemikalije, pribor, aparature, pripomočki

− Fluorometerr Perkin Elmer − destilirana voda − barvilo − čaše − bučke − pipeta − kivete − tehtnica

Slika 7.2: Spektrofluorometer podjetja Perkin Elmer.

Intenziteta

λ [nm]

300 400 500 600 700

Absorpcija

(Eksitacija)

Prekrivanje

Fluorescenca

(Emisija)

Page 11: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

11

7.4 POTEK EKSPERIMENTA Pripravi osnovno raztopino barvila s koncentracijo 0,05 g/L in določi emisijsko in eksitacijsko krivuljo obarvane raztopine. Iz osnovne raztopine pripravi standardne raztopine s koncentracijami 0,005, 0,002 in 0,001 g/L. Standardne raztopine pripravi v 25 ml bučke. Izmeri emisijo in eksitacijo za vse standardne raztopine.

7.5 MERITVE IN IZRAČUNI / 7.6 REZULTAT Kot rezultat priloži diagram.

7.7 DISKUSIJA REZULTATOV

Page 12: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

12

8.1. VAJA: DOLOČEVANJE TRDOTE VODE UVOD

Pri načrtovanju vodovodnih inštalacij in dodatnih naprav prav gotovo ni vseeno, ali smo priključeni na vodo, ki priteče npr. iz Pohorja, kjer znaša trdota vode 2 do 6 °n, ali pa uporabljamo vodo iz ravninskega izvora, kjer voda dosega trdoto do 20 °n stopinj in več, kar velja približno za mariborsko in ptujsko področje. Zanimiv je podatek, da se začne npr. iz ljubljanske vodovodne vode izločati kalcijev karbonat že pri temperaturah nad 30°C. Vodo, ki je na razpolago v naravi kot talna ali studenčna, v nobenem primeru ni kemijsko čista, še najbolj čista je deževnica (dokler ni onesnažena z nečistočami iz strehe ali drugih površin). Kemijska sestava vode je tako v prvi vrsti odvisna od zemljišča, skozi katero je voda prešla, zato imamo vode z različnimi sestavinami. Trdoto vode tvorijo raztopine soli kalcija in magnezija v vodi, ki jih imenujemo skupna trdota. Trdoto vode merimo v nemškim stopinjah (°n) in jo delimo na več stopenj. Tako velja: Preglednica 8.1: Ocena trdote vode [18].

TRDOTA VODE OBMOČJE [°n] zelo mehka voda 0 do 4 °n mehka voda 4 do 8 °n srednje trda 8 do 12 °n

trda 12 do 18°n zelo trda voda 18 do 30 °n

8.1 NAMEN Namen vaje je pitni vodi določiti karbonatno, celokupno, nekarbonatno, kalcijevo in magnezijevo trdoto vode in podajanje dobljenih vrednosti v nemških trdotnih stopinjah °dH. 8.2 TEORETIČNI DEL Trdoto vode tvorijo spojine kalcija in magnezija (karbonati, sulfati, kloridi). Karbonati pomenijo prehodno trdoto, ki izginja pri segrevanju vode, ko izhlapeva CO2. Netopni karbonati pa se takrat kot vodni kamen izločajo na stenah posode (npr. bojler). Preostale spojine predstavljajo tako stalno trdoto vode. Vsota vseh spojin kalcija in magnezija pa je skupna trdota vode. Za merjenje trdote vode obstaja več enot, najpogosteje pa jo merimo v nemških trdotnih stopnjah (1°n = 10 mg kalcijevega oksida na liter vode) in francoskih trdotnih stopinjah (1°F = 10 mg kalcijevega karbonata na liter vode). 1 nemška stopinja ustreza 1,78 francoske stopinje [9].

Page 13: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

13

Trdota vode izražamo torej v nemških stopinjah. Ena nemška stopinja (°n) je ekvivalentna 10 mg CaO ali 7,2 mg MgO v 1 kg vode ali ekvivalentne količine druge spojine, ki tvori trdoto vode. Novejša enota s katero prav tako izražamo trdoto vode je mval/kg. V primeru nakupa omehčevalne naprave, je dobro poznati obe enoti za izražanje trdote in povezavo med njima. Tako je 1 mval/kg ekvivalenten 2,8 °n [18]. Kaj nam torej prinaša trda voda? Poleg boljšega okusa povzroča predvsem veliko nevšečnosti. Kompromis, ko je voda še dovolj okusna in ni preveč trda bi bil pri trdoti 8 °n. Največ tegob pa trda voda povzroča v cevovodih, gospodinjskih aparatih in sanitarnih armaturah. Z višanjem temperature vode odlaganje vodnega kamna (kalcita) strmo narašča. Tako se pri vodi s trdoto 17 °n izloči pri 40 stopinjah Celzija 10 mg kalcita na liter, pri temperaturi 80 °C pa kar 135 mg kalcita. Ta seveda ne odteče, temveč se počasi in zanesljivo naloži na cevi. Kalcitne obloge ožijo cevi, uničujejo grelnike in preprečujejo kvalitetno delovanje sanitarnih armatur, predvsem termostatskih [18]. Kalcijevi in magnezijevi ioni se v vodi nahajajo v obliki raztopljenih hidrogenkarbonatov, sulfatov, kloridov,... Celokupna trdota je celotna množina kalcijevih in magnezijevih ionov, ki so raztopljeni v vodi. Karbonatna trdota je množina kalcijevega in magnezijevega hidrogenkarbonata, ki je raztopljen v vodi. Kalcijevo trdoto tvorijo vse kalcijeve soli, magnezijevo trdoto pa vse magnezijeve soli. Ca in Mg določamo s kompleksometrično titracijo z EDTA, tako da se tvori kompleks med kovinskim ionom in kelatom ali ligandom. Nastali kompleksi so vodotopni in stabilni. Za indikatorje uporabljamo organske spojine, ki se s kationi intenzivno obarvajo. Stehiometrijsko razmerje med kovinskimi ioni in EDTA je neodvisno od naboja in je vedno 1:1. 8.3 EKSPERIMENTALNI DEL

� Kemikalije, pribor, aparature, pripomočki

− HCl (0,1 N) − komplekson III (1°dH = 1ml EDTA) − puferna raztopina NH4Cl/NH3 (pufer 10) − NaOH (5 N) − indikator metiloranž, eriokrom črno T, mureksid − 25 ml in 50 ml bireta − 100 ml polnilna pipeta − erlenmajer bučke

Page 14: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

14

Slika 8.1: Fotografija in shema titracijskih biret za določevanje trdot vode. 8.4 POTEK EKSPERIMENTOV

• Postopek določitve KARBONATNE trdote (KT): Odpipetiramo 100 ml vzorca v erlenmajer bučko, dodamo indikator metiloranž, nato titriramo z raztopino HCl 0,1 mol/L do preskoka iz rumene v čebulno bravo in zapišemo porabo HCl v ml. Titriramo tri paralelke.

• Postopek določitve CELOKUPNE trdote (CT): Odpipetiramo 100 ml vzorca v erlenmajer bučko, dodamo toliko raztopine HCl 0,1 mol/L, kolikor smo je porabili za določanje karbonatne trdote, dodamo še 5 ml puferne raztopine (NH4Cl/NH3 ) in za noževo konico indikatorja Eriokrom črno T. Takoj titriramo z raztopino kompleksona III do preskoka iz močno roza v modro bravo in zapišemo porabo raztopine kompleksona III v ml. Titriramo tri paralelke.

Page 15: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

15

Slika 8.2: Preskok barve pri postopku določevanja celokupne trdote z indikatorjem Eriokrom črno T.

• Postopek določitve KALCIJEVE trdote (CaT): Odpipetiramo 100 ml vzorca v erlenmajer bučko, dodamo toliko raztopine HCl 0,1 mol/L, kot smo je porabili pri določanju karbonatne trdote, dodamo še 5 ml raztopine NaOH 5 mol/L, za noževo konico indikatorja mureksid. Takoj titriramo z raztopino kompleksona III do preskoka iz rdeče v vijolično bravo in zapišemo porabo raztopine kompleksona III v ml. Titriramo najmanj tri paralelke. 8.5 MERITVE IN IZRAČUNI

Preglednica 8.2: Poraba HCl [ml] pri postopku določitve karbonatne trdote (KT), ob dodatku indikatorja metiloranž, celokupne trdote (CT) ter kalcijeve trdote (CaT) za N-število paralelk.

Paralelke (N)

Poraba HCl za določitev KT

[ml]

Poraba HCl za določitev CT

[ml]

Poraba HCl za določitev CaT

[ml]

1°dH (nemška stopinja) --------- 10 mg CaO/L (8.1)

Page 16: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

16

� Karbonatna trdota (°dH) = ml HCl ⋅ c HCl ⋅ 28 (8.2)

� Celokupna trdota (°dH) = ml kompleksona III (1°dH = 1 ml EDTA) (8.3)

� Nekarbonatna trdota (°dH) =

Celokupna trdota (°dH) - Karbonatna trdota (°dH) (8.4)

� Kalcijeva trdota (°dH) = ml kompleksona III (1°dH = 1 ml EDTA) (8.5)

� Magnezijeva trdota (°dH) =

Celokupna trdota (°dH) - Kalcijeva trdota (°dH) (8.6)

8.6 REZULTAT Rezultate za posamezno trdoto vode podamo v skladu s preglednico 8.1. 8.7 DISKUSIJA REZULTATOV Rezultate diskutiramo v skladu z Pravilnikom o pitni vodi.

Page 17: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

17

LITERATURA

[1] Uradni list Republike Slovenije - Spletna stran: http://www.uradni-

list.si/2/main.cp2 [2] Agencija RS za okolje - Spletna stran: http://www.arso.gov.si/vode/ [3] Ministrstvo za okolje in prostor - Spletna stran:

http://www.mop.gov.si/si/zakonodaja_in_dokumenti/ [4] Zakon o varstvu okolja – področje VODA - Spletna stran

http://www.mop.gov.si/si/zakonodaja_in_dokumenti/okolje/zakon_o_varstvu_okolja/voda

[5] http://www.gov.si/pitna-voda/main/motnost.html [6] http://atom.uni-mb.si/oseb/marjana/files/Tehnologija_vod_vaje.pdf [7] http://www.student-info.net/sis-

mapa/skupina_doc/fgg/knjiznica_datoteke/2582_navodila_za_laboratorijske_vaje_2007.pdf

[8] http://www.mszs.si/slo/ministrstvo/publikacije/znanost/mzt/raziskovalec/2000-1-2/tema16.htm [9] Kurnik-ðonlagić, J. Tehnološke vode in odplake, Navodila za vaje ,

Fakulteta za strojništvo, Maribor, 2001. [10] http://www.sbaza.net/clanek_html.php?url_clanka=clanki_sb1%2Ffs%2F3_konstr_analitske_metode.sb&vsebina_replace=fs [11] D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, Fundamentals of Analytical

Chemistry, sixth edition, Saunders College Publishing, Florida, 1992, str. 512-533, 563, 604-609

[12] P. Yurkanis Bruice, Organic Chemistry, second edition, Prentice-Hall Internatioanl, New Jersey, 1998, str. 567-577

[13] C. B. Faust, Modern Chemical Techniques, school Teacher Fellow, The Royal Society of Chemistry, London, 1991-92, str. 92-115

[14] http://abra.fkkt.uni-lj.si/veber/skripta.html [15] Introduction to Fluorescence Techniques, Molecular Probes ; http://www.probes.com/handbook/print/0001.html [16] D. A. Skoog, J. J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, fourth edition,

Saunders College Publishing, Florida, 1992, str. 150-156 [16] Fluorescence Spectroscopy; http://www.oneonta.edu/faculty/schaumjc/chem362/fluorescence.ppt [17] E. F. Lorgen, Fluorescence findings on various body sites of abductees;

http://www.alienlovebite.com/fluoresc.htm [18] http://gcs.gi-zrmk.si/Svetovanje/Clanki/Grobovsek/PT25.htm

Page 18: Analizna kemija in Okoljska analitika - navodila za vaje - 2 termin 17

Univerza v Mariboru, Fakulteta za strojništvo OKOLJSKA ANALITIKA - Navodila za vaje Izr.prof. dr. Aleksandra LOBNIK

-----------------------------------------------------------------------------------

18